道路塌陷

[b][font=&][color=#333333]柱头塌陷：[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]通常在色谱图上表现出柱效下降、峰形严重后拖，有时候也会出现严重前拖。造成柱头塌陷的原因，主要是由流动相和样品引起的，[/font]1.0mL/min的流速，如果pH超标或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用，是比较容易造成柱头塌陷的，此外，硅胶基质的溶解规律是流动pH值控制范围是2～8，超出范围就会造成色谱柱出现严重的破坏。建议避免使用高浓度缓冲盐，或者高比例纯水相，或者使用耐受强酸性或者强碱性色谱柱，以保证色谱柱具有好的耐受性。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font] [b][font=&][color=#333333]相塌陷：[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]色谱柱出现了相塌陷后，通常用纯乙腈或甲醇持续冲洗可以使出现相塌陷的色谱柱恢复到原来的状态，[/font]*恢复需要比较长的时间，通常30分钟到1个小时。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]

色谱柱的塌陷包括两个概念，一是柱床塌陷，二是键合相塌陷。柱床塌陷是指色谱柱使用一段时间后色谱柱入口处的柱床产生可见的空隙。该空隙的存在增大了死体积，会导致色谱柱柱效下降。其产生的原因主要有：1、色谱柱填装的不紧密，在高压下使用一段时间，开始出现空隙；2、操作压力超出色谱柱填料的耐压值，导致填料颗粒破碎产生空隙；3、流动相溶解填料导致空隙出现。键合相塌陷是指由于流动相极性与键合相极性相差太大，键合相无法在流动相中充分伸展而倒伏、缠结在一起，比如普通C18在纯水相条件下。键合相塌陷会导致色谱柱对化合物的保留不足。

色谱柱塌陷分为两种：1、柱头塌陷2、相塌陷（也称疏水塌陷）来源：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091015/2159921/

90％)长时间冲洗后，导致保留时间逐渐变短，最后可能在色谱柱上一点保留也没有的现象。相塌陷产生的原因主要是在高含水量的流动相条件下，由于C18长链不溶于水，长时间冲洗时，键合上去的C18长链慢慢的相互聚集形成单独的一相，水也单独成一相，因此化合物在流动相的带动下越来越难与C18长链相互作用实现保留，最后一点保留都没有就直接在死体积的位置被冲洗出来。色谱柱出现了相塌陷后，通常用纯乙腈或甲醇持续冲洗可以使出现相塌陷的色谱柱恢复到原来的状态，但完全恢复需要比较长的时间，通常30分钟到1个小时是必须的。有一种更好的解决办法是用丙酮做流动相进行冲洗，所需时间更短、效果更好。

[b][font=&][color=#333333]柱头塌陷：[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]通常在色谱图上表现出柱效下降、峰形严重后拖，有时候也会出现严重前拖。造成柱头塌陷的原因，主要是由流动相和样品引起的，[/font]1.0mL/min的流速，如果pH超标或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用，是比较容易造成柱头塌陷的，此外，硅胶基质的溶解规律是流动pH值控制范围是2～8，超出范围就会造成色谱柱出现严重的破坏。建议避免使用高浓度缓冲盐，或者高比例纯水相，或者使用耐受强酸性或者强碱性色谱柱，以保证色谱柱具有好的耐受性。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font] [b][font=&][color=#333333]相塌陷：[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]色谱柱出现了相塌陷后，通常用纯乙腈或甲醇持续冲洗可以使出现相塌陷的色谱柱恢复到原来的状态，[/font]*恢复需要比较长的时间，通常30分钟到1个小时。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]

平常使用色谱柱的时候有碰到塌陷的情况，为了避免后续再出现类似的情况，请教一下各位高手引起色谱柱塌陷的原因有哪些？

[b][font=&][color=#333333]柱头塌陷[/color][/font][/b][font=&][color=#333333]：是指色谱柱使用较长的一段时间后，由于填料中硅胶基质或键合相的流失，导致柱床松动，在单向压力的作用下（色谱柱入口端承受绝大部分系统压力而出口端压力很小），整体表现为色谱柱的入口端出现填料缺失，严重时可看到填料的缺口。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font] [b][font=&][color=#333333]相塌陷：[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]是指常规[/font]C18柱长时间用高含水量的流动相（90％）长时间冲洗后，导致保留时间逐渐变短，最后可能在色谱柱上一点保留也没有的现象。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]

键合相塌陷是指流动相极性与键合相极性相差太大，键合相无法在流动相中充分伸展而倒伏，缠结在一起，比如普通c18柱在纯水下使用。相塌陷会导致色谱柱对化合物的保留不足。

柱塌陷有那些原因引起，怎么避免柱塌陷的问题，我是新手，希望各位老师对这个问题有什么更好的方法！

[b][font=&][color=#333333]柱头塌陷[/color][/font][/b][font=&][color=#333333]：是指色谱柱使用较长的一段时间后，由于填料中硅胶基质或键合相的流失，导致柱床松动，在单向压力的作用下（色谱柱入口端承受绝大部分系统压力而出口端压力很小），整体表现为色谱柱的入口端出现填料缺失，严重时可看到填料的缺口。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font] [b][font=&][color=#333333]相塌陷：[/color][/font][/b][font=&][color=#333333][font=Segoe UI]是指常规[/font]C18柱长时间用高含水量的流动相（90％）长时间冲洗后，导致保留时间逐渐变短，最后可能在色谱柱上一点保留也没有的现象。[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]

柱床塌陷是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱使用一段时间后，在入口处的柱床产生可见的空隙。该空隙的存在增大了死体积，导致柱效下降。柱床塌陷的主要原因有：1、填装时压力过低，不紧实。2、系统压力超出色谱柱填料的耐压值，导致颗粒破碎产生空隙；3、流动相溶解填料导致空隙出现。

色谱柱“塌陷”的原因？

很多时候，大家都会提到色谱柱塌陷这个词，那么色谱柱的塌陷具体是指什么呢？都有哪些因素会引起塌陷呢？

各位老师，柱头塌陷都有什么表现呢？一般什么原因会造成柱头塌陷？大佬们不吝赐教啊～

我公司是做兽药的，前段时间新买了一台高效液相，可是用了一个星期色谱柱就塌陷了，之后换了一根新的色谱柱，这还没有用到一周就又塌陷了，求专家帮忙分析一下,谢谢。平时是用50%甲醇、80%甲醇冲洗柱子，柱压一直都未过2000，应该不是柱压太大的原因。之前有做过一个含盐的产品，都是用纯水过渡了半个小时。不知道什么原因造成的。

经常说柱子不好就会有塌陷这个概念我最近拆开一无用的色谱柱 发现里面的填料填充的不是很紧密啊稍稍一动，就有些填料散落这个塌陷是物理概念还是一个理论上的概念大家是怎么理解的

由于阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱柱效降低，因此按照手册进行冲洗，可是由于柱子长期放置，已经干燥，冲洗导致柱子塌陷，请问各位大侠谁有填补塌陷柱子的经验，能否给下建议，或者有谁曾经见过一篇修复柱子的帖子，麻烦把网址发给小弟，急， 急，急，谢谢！！！ [em09509]

高效液相色谱柱床塌陷会对分析和制备结果有什么影响？

新柱子，用了不到2个月，峰拖尾了，请问如果是柱子塌陷了，柱压会是什么变化？谢谢。

色谱柱柱头塌陷了，要怎么才能维修好？

残留溶剂方法摸索中，供试溶液只要加对照品，对照品的峰面积就变小甚至峰塌陷，已询问合成目标对照溶剂与供试并不会发生反应，请问这可能是什么原因呢？

同一个样品，这两天发现峰形很塌，后面拖尾。其他样品是正常的，所以找不到原因。如果是塌陷，应该别的峰都会塌下去，但是只有这个样这样。如果是流动相原因，流动相我也换了，还是一样，趴着。想不到什么原因了，流动相是0.1%TFA和乙腈以下附上以前的和现在的一个峰形对比图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171810135567_679_3116636_3.png[/img]

液相柱子塌陷，具体是柱子怎么了谢谢

液相色谱柱塌陷是装填的问题还是硅胶变形的问题呢？

最近进了几个样品pH值非常低，后面又做了几个碱性比较强的样，出峰拖尾有点厉害，就纯水冲洗了抑制器，然后低流速淋洗液冲洗系统一夜，后面再进样发现峰形变宽、前拖，反冲没有改善，感觉柱子是不是塌陷了。拆开柱筛板发现，柱头凹进去一点点，不是很明显，柱尾的填料凸出来大概有0.8mm，两头填料的颜色都变成浅褐色了，用了六七个月，做了大概八九十个批次的样，平时做的样比较杂脏。这柱子是不是没救了～上图是正常时，有点拖尾但还能看，下图就是现在这样子了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008170843115129_2456_2915844_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008170843113928_8127_2915844_3.png[/img]

用Sephadex G10做聚合物时，前一天还好好的，第二天进样峰塌陷面积变小，这种情况怎么处理，求各位大神指教