催化合成

以磷酸催化、微波辅助合成半乳聚糖为研究对象，探讨半乳聚糖的化学结构及聚合反应的区域选择性和立体选择性。 综合采用高效凝胶渗透色谱、红外光谱、甲基化分析及一维、二维核磁共振波谱（1H NMR，13C NMR，1H-1H COSY，TOCSY，HSQC，HMBC），对半乳聚糖的相对分子质量、糖苷键的立体构型和连接位点进行表征。 结果表明，反应合成的半乳聚糖为多分支结构，重均相对分子质量为 2 657，重均聚合度为 16，糖残基以 α -型半乳吡喃糖为主，主要为𔾸）-α -D-Galp（1→和𔾶，4）-α -D-Galp（1→片段。 结构分析结果进一步表明，微波辅助、磷酸催化半乳糖缩合过程中，不同位点的羟基具有不同的反应活性，4 位羟基的反应活性最强。

羟甲芬太尼是一种强效镇痛药,是具有选择性的阿片μ受体激动剂,镇痛活性强和结构独特,而成为非常有代表性的反恐化合物。运用微波超声波组合催化,对羟甲芬太尼中间体的合成步骤做了改进,简化了化合物后处理步骤,完成了羟甲基芬太尼OMF中间体光学异构的拆分和羟甲基芬太尼的不对称合成。

通过新的无溶剂机械合金方式合成了氧化铝基钴催化剂，低能量合成采用了Fritsch公司的行星式球磨机PULVERISETTE 0，通过对比，这种方法不仅可以合成高效的此催化剂，而且可以达到行星式球磨机所带来的效果。通过研磨过程，多孔的γ - Al2O3颗粒会存在磨损和碎片化现象，研磨的过程会使空隙填充。通过此机械化学合成方法，功能粒子Co被布局在了氧化铝基质颗粒的表面。通过优化机械合金化的反应条件，能达到很高的费托反应速率，催化剂的活性大大提高是因为Co相对高的分散性和没有了传统浸渍法生成的惰性硅酸铝盐。通过机械化学合成的催化剂优点：1、操作简单，合成的效率大大提高。2、环境温和，不需要高温高压。3、节能环保，不需要化学溶剂和加热。

光催化研究是新材料和化学领域的前沿课题，在新能源（光解水制氢）和环境保护方面具有广阔的应用前景。实验结果表明，使用自旋捕获技术和电子顺磁共振技术能够提供了一种快速可靠的光催化反应机理研究方法，该方法能够实现原位光照固液光催化反应自由基的检测，研究发生在催化剂表面的微观物理和化学过程，并通过机理的研究来指导高效光催化剂的合成。

研究了沸石负载过渡金属催化乙醇转化为芳香族化合物的反应。以Zn/沸石、Cu/沸石和Co/沸石为过渡金属，采用浸渍法制备了催化剂。采用X射线衍射（XRD）、比表面积分析（BET和BJH）等方法，用重量法、FTIR光谱和热重分析（TGA-Linseis STA PT 1600）对催化剂进行了表征。在固定床反应器中，在350℃和常压下进行了乙醇与芳香族化合物的反应。Zn/沸石催化剂的芳烃含量最高，约为97.39%（v/v），对乙苯的选择性最高。

XH-2008D型智能温控低温超声波合成/萃取仪是应用现代超声波技术结合智能温控低温恒温系统作为物理手段的新型化学反应装置，主要由大功率超声波发生系统、加热系统、压缩机制冷系统、测温控温系统、回流冷凝、搅拌系统等组成。

随着生物制药和绿色食品产业的发展，酶催化合成已经成为一股强劲的技术潮流，吸引了很多的技术人员和资金的投入。能否将高效的微反应技术和酶催化技术集成，应用于高效绿色合成过程呢？

在化学反应里能改变反应物化学反应速率（提高或降低）而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂（固体催化剂也叫触媒）。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，例如，合成氨生产采用铁催化剂，硫酸生产采用钒催化剂，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中，都采用不同的催化剂。我们选取一种固体硅铝催化剂进行实验，为了检测金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对其进行前处理，有利于后续检测设备对多种痕量金属元素的检测。

在化学反应里能改变反应物化学反应速率（提高或降低）而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂（固体催化剂也叫触媒）。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，例如，合成氨生产采用铁催化剂，硫酸生产采用钒催化剂，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中，都采用不同的催化剂。我们选取一种固体硅铝催化剂进行实验，为了检测金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对其进行前处理，有利于后续检测设备对多种痕量金属元素的检测。

通过微波法合成纳米 FeVO4 光催化剂，用 XRD、SEM、UV-Vis DRS 对其进行表征，探究不同 Fe:V 摩尔比、不同微波反应时间及 Cu2+掺杂对产物的形貌、结晶度、粒径以及带隙的影响。 结果表明，当 Fe:V=1、微波反应 6 min 时，制备条件较优，获得了粒度比较均匀、尺寸较小、形貌比较规则的 FeVO4 晶体，且结晶度较高、带隙较窄。 选取优化条件下制备的 FeVO4与 FeVO4 :Cu2+，在可见光下进行甲基橙降解试验。 在初始甲基橙浓度为 10 mg/L、反应 160min 时，FeVO4 :Cu2+对甲基橙的降解率达到 76.4%。

微波、超声波、紫外光模式可单一使用，亦可组合使用，多种工作模式可选，用户多，发表论文多。仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25kHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。

药品原药合成时会使用Pd等金属催化剂，这类金属催化剂由于并非药效成分，最后都会作为无机杂质从成品药中被去除。欧洲医药产品评估机构EMEA已颁布了关于残留金属催化剂限量的指南。ICP发射光谱分析法通过简洁便利的前处理及对多元素同时分析，可有效地对残留金属进行评估。本方案使用ICP发射光谱仪（岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE-9000）对药品原药化合物进行分析，分析结果显示其灵敏度、精确度均符合EMEA的指南要求，可全面深入评估残留金属催化剂。经实验确认，使用有机溶剂可使医药催化剂的前处理工作变得简便、迅速。

合成过渡金属酞脊配合物M氏Mn(1)，re(1)，co(1)，Ni(1)，cu(1)，研究M氏及其中心离子对球SOCI:电池正极的催化作用，并提出相关催化机理.

药品原药合成时会使用Pd等金属催化剂,这类金属催化剂由于并非药效成分,最后都会作为无机杂质从成品药中被去除。欧洲医药产品评估机构EMEA已颁布了关于残留金属催化剂限量的指南。ICP发射光谱分析法通过简洁便利的前处理及对多元素同时分析，可有效地对残留金属进行评估。本次使用ICP发射光谱仪（岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE-9000）对药品原药化合物进行分析，分析结果显示其灵敏度、精确度均符合EMEA的指南要求，可全面深入评估残留金属催化剂。经实验确认，使用有机溶剂可使医药催化剂的前处理工作变得简便、迅速。

催化剂是一种有效改变反应物反应速率而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。因其能加速或减缓反应，及高度选择性等特点，在化工、生化、能源、环保等领域得广泛应用。然而，由于催化剂尺寸、位置、组成及微环境难以控制，导致制备条件较为苛刻，且在实际使用过程中，催化剂因长期受热、过酸、过碱、化学反应而发生一些不可逆的物理、化学变化，最终导致失活，严重限制了催化剂的推广应用。为此，有必要进一步研发高效、稳定型催化剂，而原子级精确合成是设计先进高性能催化剂的关键。

设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]nH2O(1) (C10H18N)4[SiMo12O40]2CH3CN4H2O(2) (C10H18N)6[α-As2W18O62]nH2O(3) (C10H18N)6[α-As2W18O62]6CH3CN6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。

催化裂化装置是炼油工业的核心装置，与大乙烯裂解装置、大化肥合成氨装置同列为中国石化总公司的三大支柱装置。催化裂化装置包括三大反应过程：反应再生过程、分馏过程、吸收稳定过程。工艺原料在加热炉中加热后，进反应器在催化剂的作用下进行裂化（催化剂通过再生器再生重复使用）。　　聚光科技通过对原有催化裂化再生烟气测量方案的分析，发现原有红外取样分析系统存在测量不实时、预处理堵、维护量大等缺陷。聚光的在线原位激光器体分析仪能全面克服以上困难。

岛津公司作为综合性的仪器生产商，具有较为完整的产品链，可以为催化材料的结构表征以及催化性能测试提供综合的解决方案。XPS以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，可以给出元素成分的半定量信息并通过化学位移给出元素化学状态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术可以对催化剂表面进行清洁处理，且可以提供沿深度的二维元素分布信息；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的催化剂样品形貌以及片层材料厚度，在碳纳米管、石墨烯等材料中应用广泛；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的催化剂形貌像和微米尺度上相关元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 具有更高的分辨率的元素信息，在催化材料的开发领域尤其是汽车尾气催化剂研究方面有着重要的作用；其他如ICP、XRF、EDX可用于催化剂材料组分的检测、色谱—质谱技术可用于催化反应原料及产物的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、DSC可用于催化剂表面积碳行为等研究。此外，岛津公司可以根据您的分析需求提供定制化的系统气相产品，针对二氧化碳光、电、热催化还原系统，可实现H2、O2、N2、CH4、CO等气体以及水中甲酸、甲醛、甲醇、乙醇、丙酮等液体的分析；针对费托合成、合成气转化、甲烷转化等催化反应，可实现无人值守采样取样进样分析，高沸点样品的在线分析。

现代药物合成中，常用到各种贵金属催化剂，锇（Os）元素作为一种常见的贵金属催化剂，在药物合成中也有应用。由于Os对人体有潜在的安全风险，需要对其在药物中的残留量进行管控。本文根据ICHQ3D元素杂质指南要求，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列建立了某注射剂原料药锇催化剂残留量测试的方法。

催化剂能在化学反应中改变化学反应速率，但其本身质量和化学性质并不发生改变，因此广泛应用于如石化、合成、环保、农药等工业领域。石化相关工业是催化剂使用量最大的领域之一，在石化催化剂的分析测试中，烧失量（LOI）是一个重要的分析指标，本文主要介绍使用prepASH全自动测试石化催化剂中的烧失量。

原子层沉积技术(ALD)，亦称原子层外延技术(ALE)，是一种基于有序、表面自饱和反应的化学气相薄膜沉积技术。由于ALD沉积的绝大多数金属和氧化物材料本身就是某些反应中的催化剂，因此ALD在催化领域的应用也很早就引起了人们的关注。此外，作为一种自下而上的新方法，ALD独有的三维共形性、高均匀性、原子级精准控制和低生长温度等特点，如同“3D”打印一般实现了高均一性催化剂的精细可控合成。

过渡金属催化在现代有机合成化学中是非常重要的，因为它有丰富的多样性和广泛的应用，然而为构造药物活性分子的过渡金属催化，其应用受到许多因素的限制.目前解决现在问题的方法有1：使用固载试剂如钙钛矿、单片反应器、功能化聚苯乙烯、聚脲模 型和树枝状物提高回收利用效率。2：使用清除树脂来提升产品的质量，降低贵金属残留.

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设计了一系列（x=0, 0.25, 0.5, 0.75, 1）的固溶体光催化剂，并通过微波溶胶热法和后处理煅烧相结合的方法进行合成，通过各种技术对所制备的固溶体光催化剂的物理化学和光学性能进行了表征。通过模拟阳光照射下双酚A（BPA）的光降解，评估了光催化活性。结果表明，所有的光催化剂都呈花状，Bi2W0.25Mo0.75O6微球显示出最好的光催化活性。在双酚A浓度为15mgL-1时，120分钟和180分钟内双酚A和总有机碳的去除率分别为96.2%和87.1%。在反应过程中，-O2-和h+起着主导作用，而-OH也对双酚A的降解做出了贡献。12种中间产物被鉴定出来，它们逐渐被矿化为CO2和H2O。在此基础上根据对活性物种和中间产物的分析，提出了BPA的主要降解途径。即羟化作用、烷基氧化作用、脱氢作用和芳香族开环作用。在双酚A降解过程中的毒性变化，还通过标准化的生物发光法对发光细菌的抑制率进行了研究。发光细菌Vibrio qinghaiensis sp. Q67，并结合定量结构-活性关系分析。双酚A及其中间体对青海弧菌Q67的抑制作用，随着双酚A及其中间体对青海弧菌Q67的抑制作用逐渐消除。Q67的抑制作用随着BPA的分解而逐渐消除。综上所述，Bi2W0.25Mo0.75O6是一种有效的光催化剂，用于降解和降低BPA的毒性。水溶液中双酚A的降解和毒性降低。

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聚氨酯类外科植入物以其卓越的生物稳定性和生物相容性而被广泛应用。聚氨酯类物质的合成反应过程中经常使用异辛酸亚锡作为催化剂，从而导致聚氨酯类物质中可能存在催化剂残留。YY/T 0661-2017《外科植入物 半结晶型聚丙交酯聚合物和共聚物树脂》中要求关注催化剂残留量，快速准确的测定聚氨酯类物质中的异辛酸亚锡催化剂残留量非常重要。本文使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列建立了聚氨酯类外科植入物中催化加残留量的测试方法。

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恶唑烷-4-酮通常存在于氧代酰胺的 Norrish II 型转化混合物中，其占比不高，因而产量偏低，导致发展前景受阻。近年来由 Maggers、 Yoon 和 Bach 报道的手性路易斯酸催化合成研究进展引起了专家的注意。受此启发，四川大学冯小明院士课题组首次尝试使用手性路易斯酸催化氧代酰胺 Norrish II 型转化反应，并合成 α-恶唑烷酮化合物（手性恶唑烷-4-酮化合物），且产量较高！这为研究人员进一步推动恶唑烷-4-酮化合物在抗菌活性方面的研发应用，奠定了坚实的第一步。相关文章已发表在 CCS Chemistry。

德国HPS公司的hiXAS是一种基于实验室的 XAS 解决方案，可用于高分辨率 XANES 和宽带宽 EXAFS 测量，标准配置能量范围 5-12keV。hiXAS使用了基于高效率HAPG晶体的von Hamos光谱仪结构。受益于其非扫描式、多道址同时测量的高效光路，该设备可用于原为测量与过程研究。这个新工具已经使好几个研究领域的应用受益。