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  • 热板法导热仪中任意设定温度及其加热电功率的超高精度PID控制

    热板法导热仪中任意设定温度及其加热电功率的超高精度PID控制

    [color=#990000]摘要:本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题,进行详细分析,并提出相应的解决方案。解决方案的基本内容是升级换代现有的工业用PID控制器,将PID控制器的模数转换(A/D)精度提高到24位,数模转换(D/A)精度提高到16位,增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比(OP)提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器,可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内,第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时,新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸,并具有很好的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]在稳态法防护热板法导热系数测试过程中,要求在稳定状态下对加载在计量加热器上的电功率进行准确测量。在标准测试方法GB/T 10294中的具体规定是“测量施加于计量部分的平均电功率,准确度不低于0.2%,强烈建议使用直流电。推荐自动稳压的输入功率,输入功率的随机波动、变化引起的热板表面温度波动或变化应小于热板和冷板间温差的0.3%。由此可见,防护热板法导热仪计量单元上直流电功率的加载、控制和测量是保证导热系数测量准确性的关键因素之一。除了平均电功率准确度不低于0.2%之外,对于一般冷热板之间20℃温差的导热系数测试,热板表面温度波动或变化还应小于20℃×0.3%=0.06℃。为了满足稳态法防护热板法上述要求,多年来普遍采用的技术手段是采用直流恒流电源,即在计量加热器上施加高精度恒定的直流电流。尽管加载恒定直流电流可以达到标准方法的规定,但同时存在并带来一系列其他问题:(1)热板温度无法实现10的整数倍温度精确控制。(2)热板温度达到稳定时间长。(3)现有工业用PID控制仪表无法达到电功率准确度要求。(4)采用高精度数字电压表和源表,并结合计算机软件进行电功率的PID控制,虽然完全可以解决上述问题,但整体造价十分昂贵。本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题,进行详细分析,并提出相应的解决方案。解决方案的核心内容是升级换代现有的工业用PID控制器,将PID控制器的模数转换(A/D)精度提高到24位,数模转换(D/A)精度提高到16位,增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比(OP)提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器,可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内,第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时,新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸,并具有很好的性价比。[size=18px][color=#990000]二、计量单元电加热功率和温度精密控制问题分析[/color][/size]在现有的防护热板法计量单元电加热功率和温度精密控制中,存在着以下几方面的矛盾。下文将对这些矛盾进行分析,并由此便于提出相应的解决方案。[size=16px][color=#990000]2.1 热板加热功率精度与整10℃倍数设定温度控制的矛盾[/color][/size]在许多防护热板法导热仪中,为了满足测试方法对施加在计量单元上的加热电功率准确度要求,往往会按照标准方法推荐而采用高精度直流电源。尽管采用直流电源可保证加热电功率的准确度,但在实际测试过程中则还需凭借测试数据积累和经验总结,才能确定出不同热板温度所对应的一系列不同的加载电流值。这种加热电流直接加载方式尽管能保证电功率的准确度,但最大的问题是无法将热板温度准确控制在任意所需的设定温度上,如无法准确控制整10℃倍数的设定温度,实际热板温度往往偏离设定温度而呈现为非整数形式。另外,在测试不同导热系数样品时,采用相同加热电流往往会表现出不同的热板温度。直接加载直流电流方式,还存在一个严重问题是升温速度较慢,计量单元达到稳定温度需要漫长时间。特别是对于较大样品尺寸的防护热板法导热仪,相应的计量单元体积和热容都较大,往往需要更长的温度稳定时间。相比于低导热样品的较小热容,计量单元温度稳定所需时间占用了更多的整体达到稳态的时间。由于上述问题的存在,这种直接加载直流电的加热方式很少在商业化导热仪上使用,一般用在早期热导仪和实验室自行搭建的导热系数测试设备上。[size=16px][color=#990000]2.2 现有工业用PID控温仪无法满足准确度要求问题[/color][/size]为了解决上述直接加载直流电流加热方式存在的问题,并同时提高导热仪的自动化水平,目前大多数商业化防护热板法导热仪都采用了PID控温仪技术。采用PID控温技术是将温度传感器、调功器、直流恒流源和PID控制器组成闭环控制回路,通过PID算法将计量单元自动控制在任意设定温度点上。采用PID控制技术,尽量在理论上可以完美的解决早期直接加载直流电流方式存在的问题,但带来的问题则是无法达到测试方法规定的加热电功率准确度要求,也就是使用工业PID控温仪势必要在测量精度上做出牺牲。出现不得不牺牲电功率控制精度的主要原因是目前的工业用PID控温仪存在以下几方面的问题:(1)采集精度不够:PID控制器的模数转换(A/D)精度大多都是8位或12位,极个别能达到16位,这明显不能满足高精度测量要求。(2)控制精度不够:PID控制器的数模转换(D/A)精度大多都是8位或12位,同样不能满足高精度控制要求。(3)浮点运算精度不够:PID控制器内微处理器运算一般都采用单精度浮点运算。对于较低位数的数模转换输出控制,单精度浮点运算已经足够,对应的最小输出百分比为0.1%。但对于防护热板法计量单元电加热功率的高精度控制,0.1%的最小输出百分比显然已经无法满足要求。[size=16px][color=#990000]2.3 能满足准确度要求的专用PID控制设备但造价昂贵问题[/color][/size]为解决上述PID控制中存在的问题,目前比较成熟的技术是采用高精度的专用仪器和仪表,并结合计算机组成超高精度的PID控制系统来实现护热板法计量单元电加热功率的控制,并在任意温度设定上实现超高精度的长时间恒定控制。这种超高精度的PID温度控制系统采用了分体式结构搭建而成,分别采用独立的五位半/六位半的数字电压表和数控直流电源来实现高精度的数据采集和控制输出功能,PID运算处理则采用计算机或微处理器实现双精度浮点运算,并将最小输出功率百分比提高到0.01%甚至更低。通过这种分体式结构的PID温度控制系统,同时完美的解决了上述防护热板法导热仪中计量单元电加热功率和温度的高精度控制问题,同时也可以大幅度缩短测试时间。尽管这种分体结构的PID温度控制系统满足了精密测量的各种技术要求,但同时带来的主要问题是造价太高,同时还需进行编程和复杂的调试,因此这种PID温控系统和控制技术在国内外多用于计量机构和对测量精度有较高要求的研究部门,并不适用于对价格比较敏感的商业化防护热板法导热仪,更不适合工业应用中的普通导热仪使用。[size=18px][color=#990000]三、工业用超高精度PID控制器解决方案[/color][/size]上述保护热板法导热仪计量单元的电加热功率和温度精密控制问题的分析以及相应的技术改进,也是多年来保护热板法导热系数测试技术进步的一个典型过程。从上述分析可以看出,这个测试设备的技术迭代过程显然还未真正达到更理想化的水平。为了既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求,又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了新的解决方案,即在现有的工业用PID控制器(调节器)技术基础上进行升级,充分发挥工业用PID调节器的运行操作简便、集成化程度高、体积尺寸小安装方便和价格上的优势。核心升级技术的具体内容如下:(1)PID调节器的模数转换(A/D)直接升级到24位,大幅提高采集精度。(2)PID调节器的数模转换(D/A)精度升级到16位,大幅提高控制输出精度。(3)采用双精度浮点运算提高计算精度,并将最小输出百分比降低到0.01%,充分发挥数模转换的16位精度。(4)保持传统工业PID调节器的标准尺寸,如96×96、96×48和48×96规格,而屏幕显示采用真彩色IPS TFT全视角液晶显示,数字全5位显示。(5)全新的PID调节器具有单通道VPC 2021-1和VPC 2021-2两种规格系列,可满足不同变量(如真空、压力、温度和电压等)的高精度调节和控制。升级前后的PID调节器如图1和图2所示。[align=center][color=#990000][img=01.升级前的双通道PID调节器,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611027835_9284_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 升级前的双通道PID调节器[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=升级后的单通道PID调节器,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611255867_7954_3221506_3.jpg!w690x536.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 升级后的单通道PID调节器[/color][/align]综上所述,解决方案通过对模数转换、数模转换、浮点运算精度和最小输出百分比的全面升级,可完美的实现防护热板法计量单元的电加热功率和温度的超高精度控制。同时,这种全新的超高精度工业用PID调节器也可能用于其他参数的精密控制,并具有很好的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 防护热板法导热仪升级改造——计量单元电功率和护热温度的超高精度PID控制

    防护热板法导热仪升级改造——计量单元电功率和护热温度的超高精度PID控制

    [color=#990000]摘要:本文针对客户提出改进保护热板法导热仪测量精度和测试规范性的要求,给出了防护热板法导热仪升级改造技术方案。升级改造方案主要包括三方面的内容,一是采用超高精度双通道PID控制器分别用于控制计量单元和护热单元温度,二是计量单元和护热单元温度控制采用无超调PID控制,三是采用多只热电偶构成的高灵敏度温差热电堆。通过此升级改造,可大幅度提高保护热板法导热仪的测量精度和测试规范性。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]一、背景介绍[/b][/color][/size]在低导热隔热材料的导热系数测试中,最常用的测试方法是稳态保护热板法。目前在市场上依据保护热板法的导热仪非常普遍,但国产导热仪普遍存在测量精度差和导热仪制作不规范的问题。最近有客户提出对已购置的国产防护热板法导热仪进行技术升级,以提高测量精度和规范化操作水平,具体技术要求如下:(1)样品热面温度要求以10的整数倍温度进行精确控制,配合相应的样品冷面温度控制,使得样品厚度方向上的温差可准确恒定控制在10、20和30℃的其中一个数值上。由此保证样品导热系数测试边界条件的一致性。(2)护热单元(侧向护热单元和底部护热单元)对计量单元的温度跟踪,要求采用标准测试方法GB/T 10294中规定的温差热电堆,温差热电堆至少由五对以上的热电偶组成,由此保证将计量单元的漏热降低到最低限度。本文将针对上述客户要求,提出防护热板法导热仪升级改造技术方案。[b][size=18px][color=#990000]二、升级改造方案[/color][/size][/b]升级改造方案主要包括以下三方面的内容。[size=18px][color=#990000]2.1 超高精度双通道PID控制器[/color][/size]为了实现既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求,又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了的升级方案是采用超高精度的双通道PID控制器代替目前所用的普通PID控制器(调节器)。这种新型PID控制器具有以下特点:(1)PID调节器的模数转换(A/D)直接升级到24位,大幅提高采集精度。(2)PID调节器的数模转换(D/A)精度升级到16位,大幅提高控制输出精度。(3)采用双精度浮点运算提高计算精度,并将最小输出百分比降低到0.01%,充分发挥数模转换的16位精度。(4)独立的超高精度双通道控制功能,可分别用于计量单元和护热单元的温度控制。[size=18px][color=#990000]2.2 无超调PID 控制方法[/color][/size]在防护热板法导热仪中,所测材料一般为低导热系数的隔热材料,在计量单元的温度控制中一旦产生温度振荡或超调,如图1所示,则需要很长时间才能恢复到设定温度点。因此,在升级改造方案中,计量单元和护热单元的温度控制都采用了无超调的PID控制方法,由此可减少不必要的控温时间。[align=center][img=01.无超调PID控制示意图,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272247501334_6415_3221506_3.png!w690x547.jpg[/img][/align][align=center]图1 无超调PID控制示意图[/align][size=18px][color=#990000]2.3 高灵敏度温差热电堆[/color][/size]按照标准测试方法GB/T 10294中的规定,如图2所示,在计量单元和护热单元之间的狭缝两侧布置直径小于0.1mm的热电偶组成的温差热电堆。[align=center][img=02.温差热电偶布局示意图,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272248262325_3650_3221506_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center]图2 温差热电偶布局示意图[/align]为了提高护热单元温度对计量单元的温度一致性,温差热电堆至少要由五对热电偶组成以高分辨率的检测护热单元与计量单元之间的温差。热电堆的温差输出信号作为超高精度PID控制器第二通道的采集信号。由此,通过高灵敏温差热电堆和PID控制器的超高精度电压信号检测能力和温度控制能力,可大幅度减小计量单元的漏热,从而提高导热系数测量准确性。[size=18px][color=#990000][b]三、总结[/b][/color][/size]通过上述升级改造技术方案,可完全实现用户提出的技术改进要求,在保证计量单元温度和样品冷热面温差为任意设定值的前提下,可大幅减少护热温度不一致所引起的热损失,有效提高导热系数测量精度。同时所采用的无超调PID控制方法可有效缩短测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 冷水机水温超高报警的故障原因分析及处理方法

    冷水机,温度控制上分为低温冷水机和常温冷水机,常温冷水机的温度一般控制在0度-40度的范围内,低温冷水机温度控制一般在0度以下。属于常温的冷水机,广泛应用于各种生产和加工行业,如大功率工业激光器、水冷高速主轴,精密光学机械和实验仪器等专业领域。 客户购买冷水机后,可能会遇到冷水机水温超高报警的故障,下面我们详细说说冷水机水温超高报警的故障原因分析及处理方法,一般冷水机出现水温超高报警,主要故障原因有以下几个:1、防尘网堵塞,散热不良2、出风口或入风口通风不良3、电压严重偏低或者不稳定4、冷水机温控器参数设置不当5、冷却机频繁开光机6、热负荷超标(冷水机制冷量不足,无法对设备实现有效冷却) 遇到冷水机水温超高报警,找出冷水机故障原因后,那么我们该如何处理呢?首先我们需要做好以下措施:1、定期拆洗防尘网2、保证出入风口通风顺畅3、改善供电线路或使用稳压器4、重新设定控制参数或恢复出厂设置5、保证冷水机有足够的制冷时间(五分钟以上)

  • 各仪器的功率是多少

    大家帮帮忙,我司现购置以下仪器设备,现需配置相应UPS,想大致计算下仪器设备的功率,哪位大侠知道我的每台仪器的相应功率呢?急急急!!!序号 设备名称设备型号供应商1A气质质(GCMSMS)TSQ 8000 EVOThermoFisher2A气相色谱质谱联用仪(GCMS)7890B/5977A安捷伦Agilent3A气相色谱仪(GC/ECD&FPD&FID)GC-2010 PLUS日本岛津Shimadzu4A液质联用仪(LC-MS-MS)LC-MS-MS-8050日本岛津Shimadzu5A超高效液相色谱仪(UPLC/PDA&RF)UPLC沃特斯 WATERS7A原子吸收分光光度计(AAS)AA-900T美国PE-Perkinelmer8A液相色谱-原子荧光(LC-AFS)AFS-9700海光12A离子色谱仪ICS-1100美国戴安Dionex13A电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)NexION 350XX铂金埃尔默

  • 如何使用TEC半导体制冷器实现各种精度和功率的可编程温度控制

    如何使用TEC半导体制冷器实现各种精度和功率的可编程温度控制

    [color=#000099][size=14px]摘要:针对目前TEC半导体制冷器温控装置对高精度、模块化、可编程和远程控制等方面的技术需求,本文提出了一种高性价比的解决方案。解决方案的具体内容是采用模块式结构,以24位AD和16位DA超高精度PID控制器作为基础单元,采用分立模块式电源驱动器。此解决方案可根据不同应用场景选择不同功率的电源驱动器,配合带有通讯功能的PID控制器可实现灵活的组合和应用,并配合随机软件可以方便快捷的进行可编程温度控制。[/size][size=18px][b]一、问题的提出[/b][/size][/color][size=14px] TEC半导体致冷器(Thermo Electric Cooler)是一种利用半导体材料的珀尔帖效应制成的可在-60~100℃范围实现制冷和加热功能的器件。在TEC的具体控温应用中,目前普遍采用了两种形式的温度控制装置:[/size][size=14px] (1)采用专用TEC控制芯片加外围电路的定点温控模块或温控器。这种TEC温控器的功能非常有限,无论在控制精度和加热制冷功率都比较低,而且无法满足可编程的程序自动控制,很多不具备PID参数自整定功能,但优势是价格低廉。[/size][size=14px] (2)采用具有正反作用(加热和制冷)功能的通用型PID控制器,结合电源驱动器,构成的TEC温度控制仪器。尽管这些价格昂贵的TEC控制仪器具有可编程和PID参数自整定的强大功能,但这些通用型PID控制器的AD和DA位数普遍偏低,大多为12和14位,极少有16位和24位,而且基本没有配套的计算机控制软件,很多程序控制还需要软件编写才能实施。[/size][size=14px] 目前TEC温控系统的应用十分广泛,所以对TEC温控系统普遍有以下几方面的要求:[/size][size=14px] (1)具有较高的控制精度,AD位数最好是24位,DA位数为16位,并采用双精度浮点运算和最小输出百分比可以达到0.01%。[/size][size=14px] (2)可编程程序控制功能,除了任意设定点温度控制之外,还需具备可按照设定折线和冷热周期变化进行控制的功能。[/size][size=14px] (3)模块式结构,即PID控制器与电源驱动器是分立结构。这样即可用超高精度PID控制器作为基本配置,根据不同的制冷/加热对象选配不同功率的电源驱动器,由此使得TEC温控系统的搭建更合理、便捷和高性价比。[/size][size=14px] (4)具有功能强大的随机软件,通过随机软件在计算机上实现温度变化程序设定,并对温度变化过程进行采集、显示、记录和存储。[/size][size=14px] (5)具有与上位机通讯功能,通讯采用标准协议,上位机可与之通讯并对TEC温控仪进行访问和远程控制。[/size][size=14px] 针对上述对TEC温控装置的技术要求,本文提出了一种高性价比的解决方案。解决方案的具体内容是采用模块式结构,以24位AD和16位DA超高精度PID控制器作为基础单元,采用分立模块式电源驱动器。此解决方案可根据不同应用场景选择不同功率的电源驱动器,配合PID控制器可实现灵活的组合和应用,并配合随机软件可以方便快捷的进行可编程温度控制。[/size][b][size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size][/b][size=14px] 解决方案的技术路线是采用模块式结构,即将PID控制器与电源驱动器拆分为独立结构,以超高精度PID控制器作为基础单元,电源驱动器可根据实际应用场景的功率要求进行选择。解决方案的结构如图1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#000099][b][img=分立式TEC半导体制冷器多功能控制装置解决方案结构示意图,600,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231152472194_9272_3221506_3.jpg!w690x509.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#000099][b]图1 分立式TEC半导体制冷器多功能控制装置解决方案结构示意图[/b][/color][/align][size=14px] 如图1所示,解决方案描述了一个典型TEC制冷器温度控制系统的整体结构。整体结构有三部分组成,分别是PID控制器、电源驱动器和TEC模组。此整体结构结合温度传感器和外置直流电源组成闭环控制回路,可实现TEC模组温度快速和高精度的程序控制。三部分具体描述如下:[/size][size=14px] (1)超高精度PID控制器:此PID控制器是一台具有分程控制功能的超高精度过程调节器,分程功能可实现不能区间的控制,自然可以实现TEC模组制冷/加热的分程控制。此控制器采用了24位AD和16位DA,是目前国际上精度最篙的工业用PID控制器,特别是采用了双精度浮点运算,使得最小输出百分比可以达到0.01%,这非常适用于超高精度的控制。另外此控制器具有无超调PID控制和PID参数自整定功能,并具有标准的MODBUS通讯协议。控制器自带控制软件,计算机可通过软件进行各种参数和控制程序设置,可显示和存储整个控制过程的设定、测量和输出三个参数的变化曲线。[/size][size=14px] (2)电源驱动器:电源驱动器作为TEC模组的驱动装置,可根据PID控制信号自动进行制冷和加热功能切换,具有一系列不同的功率可供选择,基本可满足任何TEC模组功率的需要。[/size][size=14px] (3)TEC模组:TEC模组是具体的制冷加热执行机构,可根据实际对象进行TEC片的串联或并联组合。TEC模组还包括风冷或水冷套件以及温度传感器,温度传感器可根据实际控制精度和响应速度要求选择热电偶、铂电阻或热敏电阻。[/size][size=14px] 总之,本文所述的解决方案极大便利了各种TEC半导体致冷器自动温度控制应用,既能保证温度控制的高精度,又能提供使用的灵活性和便捷性,关键是此解决方案具有很高的性价比。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 【原创大赛】热波法超低温下超高热导率测量的SimulationX热仿真模拟

    【原创大赛】热波法超低温下超高热导率测量的SimulationX热仿真模拟

    [color=#990000]摘要:针对超高导热材料的热波法热导率测试,本文采用SimulationX软件对热波法进行了建模,针对室温至超低温下纯铜和304不锈钢这两种材料的热导率测量进行了仿真计算,考核了热波法的有效性和准确性,确认了超低温下方波加热功率、脉冲宽度和样品尺寸等测试参数范围,确认了热波法非常适用于固态隔热材料(中密度)至超高导热材料热导率的直接测量。[/color][color=#990000]关键词:超低温,液氦,热导率,热波法,simulaitonx,仿真,模拟,测量[/color][align=center][color=#990000][img=,500,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051736498462_4892_3384_3.png!w690x626.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000]1. 热仿真目的[/color][/size]  针对2K~5K超低温范围内热波法热导率测量方法,在热导率测量装置设计前期采用SimulationX软件开展热仿真模拟,拟达到以下几方面的目的:  (1)对超低温范围内热波法热导率测量的整个过程有较直观的认识。  (2)了解热导率1~1000W/mK范围内样品的尺寸、热波加热功率和温度响应之间的相互关系,确定样品尺寸、加热功率和温度测控等相关参数,以帮助加热器、温度传感器、仪器仪表和测量装置的设计和选型。[size=18px][color=#990000]2. 热波法热导率测量原理[/color][/size]  热波法基本原理是样品在非稳态条件下(样品温度单调缓慢上升或下降过程中),在样品热端施加周期方波热脉冲,如图2-1所示,通过测量加热功率、热脉冲宽度和温度响应来确定样品热导率。[align=center][color=#990000][img=,600,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741393969_2322_3384_3.png!w690x325.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-1 热波法热导率测量原理[/color][/align]  热波法作为一种瞬态法,其主要特点如下:  (1)测量装置结构与稳态法相同,但在测试过程中无需像稳态法那样达到热平衡状态,可在样品整体温度处于单调上升(或下降)的非平衡状态下进行测量,测试周期较短。  (2)当热脉冲宽度为无限长时间时,tanh函数将趋于等于1,则样品将达到稳态条件,测试将转变为稳态法,上述测量公式将变为稳态法公式。即稳态法是脉冲法的一种极限情况,由此在一套测量装置中可分别进行热波法和稳态法测量,其中的稳态法可用来考核和校准脉冲法。  (3)在热波法测量装置中,可通过延长热波周期时间(或加热功率恒定),使热波法转换为稳态法进行测量,由此可覆盖宽泛的热导率测量,即采用热波法测量高热导率(10~1000W/mK),采用稳态法测量低热导率(0.1~10W/mK)。  (4)大多数测试高导热小样品材料的瞬态法,如闪光法、温度波法(ISO 22007-3)和Angstroem法等,这些方法只能测量热扩散率,无法直接获得热导率。这里的热波法相当于一种量热测试技术的变形,可直接测量热导率,而且非常适合高导热小样品(薄带和细条等)和高导热块体材料测量。[size=18px][color=#990000]3. 样品材料和热物理性能[/color][/size]  为了覆盖超低温下热导率1~2600W/mK范围的测量,样品材料选择304不锈钢和纯铜[1]。这两种材料有比较齐全的热物理性能参数(热导率、比热容和密度)随温度变化数据,便于热仿真计算中物性参数的准确设置,图3-1是超低温下的热物理性能数据,其中密度选择采用常温数据。[align=center][color=#990000][img=,600,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741556618_1369_3384_3.png!w690x271.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图3-1 纯铜和不锈钢304样品材料超低温(10K以下)热物理性能数据[/color][/align]  根据上述两种材料的热物理性能数据,纯铜在4K时的热导率为1100W/mK,如图3-2所示;304不锈钢在4K时的热导率为0.27W/mK,如图3-3所示。由此可见采用这两种材料进行低温热导率测试,可以覆盖仪器热导率测试设计要求范围。[align=center][color=#990000][img=,500,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051740490758_7245_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图3-2 纯铜10K以下热导率数据[/color][/align][align=center][img=,500,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741047585_3222_3384_3.png!w690x350.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3-3 不锈钢304在30K以下的热导率数据[/color][/align][size=18px][color=#990000]4. 仿真模型[/color][/size]  SimulationX是一款多学科领域建模、仿真和分析的通用型CAE工具,具有强大标准元件库,非常适合瞬态和稳态热仿真计算。针对热波法所建立的SimulationX瞬态热仿真模型如图4-1所示。[align=center][color=#990000][img=,654,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051741164542_5819_3384_3.jpg!w654x325.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图4-1 热波法SimulationX瞬态热仿真模型[/color][/align][size=18px][color=#990000]5. 结果[/color][/size]  采用上述SimulationX模型,针对纯铜和304不锈钢两种材质样品,在不同温度和不同样品尺寸下进行仿真计算。[size=16px][color=#990000]5.1. 加热功率和样品尺寸的确定[/color][/size]  根据图2-1中的稳态法公式,针对不同样品的热导率可估算加热功率和样品尺寸。  对于极限情况,如热导率为2000W/mK的超高导热材料,样品长度(冷热端间距)制作为50mm,样品截面积为2mm×10mm,若想达到0.5K温差,则加热功率Q为:  Q=(λ×A×ΔT)/d=2000×20×10-6×0.5/0.05=0.4W。  对于另一种极限情况,如热导率为1W/mK的低导热材料,样品长度(冷热端间距)制作为5mm,样品截面积为10mm×10mm,若想达到0.5K温差,则加热功率Q为:  Q=(λ×A×ΔT)/d=1×100×10-6×0.5/0.005=0.01W。  总之,在仪器最大额定加热功率确定的情况下,可以通过改变样品尺寸和加热功率大小来达到最佳测试参数,如合理的温差和加热功率。[size=16px][color=#990000]5.2. 纯铜计算结果[/color][/size]  (1)室温300K时计算结果:仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-1所示。[align=center][color=#990000][img=,600,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051742387652_3247_3384_3.png!w690x400.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-1 纯铜300K时的热端温度波形[/color][/align]  对于300K温度下的纯铜测试,其热导率理论值为401W/mK,样品长度选择25mm长,样品截面积为2mm×10mm。图5-1所示的仿真中选择的加热功率Q为0.15W,方波脉冲宽度为360s,由此得到的温差波峰值为0.471K,热导率计算结果为398.1W/mK,与理论值相比的相对误差为0.72%。  (2)超低温10K时计算结果:仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-2所示。[align=center][color=#990000][img=,600,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051742229543_2309_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图5-2 纯铜10K时的热端温度波形[/color][/align]  对于10K温度下的纯铜测试,其热导率理论值为2600W/mK。因热导率超高,故增加样品长度为50mm,样品截面积缩小为2mm×5mm。图5-2所示的仿真中选择的加热功率Q为0.2W,方波脉冲宽度为10s,由此得到的温差波峰值为0.386K,热导率计算结果为2591W/mK,与理论值相比的相对误差为0.36%。  (3)超低温4K时计算结果:仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-3所示。[align=center][color=#990000][img=,600,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051742511130_668_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-3 纯铜4K时的热端温度波形[/color][/align]  对于4K温度下的纯铜测试,其热导率理论值为1100W/mK。因热导率超高,样品长度保持为50mm,样品截面积恢复到2mm×10mm。图5-3所示的仿真中选择的加热功率Q为0.2W,方波脉冲宽度为5s,由此得到的温差波峰值为0.457K,热导率计算结果为1095W/mK,与理论值相比的相对误差为0.49%。[size=16px][color=#990000]5.3. 不锈钢计算结果[/color][/size]  (1)室温300K时计算结果:仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-4所示。[align=center][color=#990000][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051743040049_3250_3384_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图5-4 不锈钢300K时的热端温度波形[/color][/align]  对于300K温度下的304不锈钢测试,其热导率理论值为14.9W/mK,样品长度选择5mm长,样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.1W,方波脉冲宽度为60s,由此得到的温差波峰值为0.335K,热导率计算结果为14.93W/mK,与理论值相比的相对误差为0.17%。  (2)室温4K时计算结果:仿真计算得到的样品热端温度波形如图5-5所示。[align=center][color=#990000][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111051743153516_5735_3384_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-5 不锈钢4K时的热端温度波形[/color][/align]  对于4K温度下的304不锈钢测试,其热导率理论值为0.27W/mK,样品长度选择5mm长,样品截面积为10mm×10mm。图5-4所示的仿真中选择的加热功率Q为0.002W,方波脉冲宽度为60s,由此得到的温差波峰值为0.370K,热导率计算结果为0.2703W/mK,与理论值相比的相对误差为0.1%。[size=18px][color=#990000]6. 总结[/color][/size]  通过上述SimulationX软件对热波法热导率测量的仿真模拟计算,达到了仿真目的,并得出以下结论:  (1)热波法无需达到热平衡状态也可以进行样品热导率的直接测量,这是样品温度单调缓慢变化过程中快速进行热导率测量的技术基础,也是热波法有别于其他测试方法的突出特点。  (2)热波法具有强大的超高热导率测试能力,这种能力除了可以在低温和超低温下测量评价超导材料外,更广泛的应用是对各种高导热电子材料热导率的准确测量,重要的是测量装置结构简单,样品尺寸小,样品加工和测量操作便利。  (3)通过选择合适的样品尺寸、脉冲宽度和加热功率,热波法可以覆盖隔热材料(中密度)至超高导热材料的热导率测量,非常便于中低温下各种固体材料和薄膜材料的热导率准确测量,而无需已知样品的热扩散率和比热容。  (4)热波法是一种相对测试方法,是量热法的一种变形,是以加热器作为量热计,因此必须准确已知作为加热器使用的量热计的热容。7. 参考文献[1] Ventura G, Perfetti M. Thermal properties of solids at room and cryogenic temperatures[M]. Berlin, Germany:: Springer, 2014.

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    TEC温控器:半导体制冷片新型超高精度温度程序PID控制器

    [align=center][size=18px][color=#990000]TEC温控器:半导体制冷片新型超高精度温度程序PID控制器[/color][/size][/align][align=center][color=#666666]TEC Thermostat: A New Type of Ultra-high Precision Temperature Program PID Controller for Semiconductor Refrigerator[/color][/align][color=#990000]摘要:针对目前国内外市场上TEC温控器控温精度差、无法进行程序控温、电流换向模块体积大以及造价高的现状,本文介绍了低成本的超高精度PID控制器。24位模数采集保证了数据采集的超高精度,正反双向控制功能及其小体积大功率电流换向模块可用于半导体制冷、液体加热制冷循环器和真空压力的正反向控制,程序控制功能可实现按照设定曲线进行准确控制,可进行PID参数自整定并可存储多组PID参数。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、TEC温控器国内外现状[/color][/size]半导体致冷片(Thermo Electric Cooler)是利用半导体材料的珀尔帖效应制成的一种片状器件,可通过改变电流方向来实现加热和制冷,在室温附近的温度范围内可作为冷源和热源使用,是目前温度控制精度最高的一种温控器件。在采用半导体制冷片进行控温时,需配合温度传感器、控制器和驱动电源一起使用,它们的选择决定了控温效果和成本。温度传感器可根据精度要求选择热电偶和热电阻传感器,控制器也是如此,但在高精度控制和电源换向模块方面,国内外TEC温控器普遍存在以下问题:(1)目前市场上二千元人民币以下的国内外温控器,普遍特征是数据采集精度不高,大多是12位模数转换,无法充分发挥TEC的加热制冷优势,无法满足高精度温度控制要求。(2)绝大多数低价的TEC温控器基本都没有程序控制功能,只能用于定点控制,无法进行程序升温。(3)极个别厂家具有高精度24位采集精度的TEC温控器,但没有相应的配套软件,用户只能手动面板操作,复杂操作要求的计算机通讯需要用户自己编程,使用门槛较高,而且价格普遍很高。(4)目前国内外在TEC控温上的另一个严重问题是电源驱动模块。在具有加热制冷功能的高档温控器中,TEC控温是配套使用了4个固态继电器进行电流换向,如果再考虑用于固态继电器的散热组件,这使得仅一个电流换向模块往往就会占用较大体积,且同时增加成本。[size=18px][color=#990000]二、国产24位高精度可编程TEC温控器[/color][/size]为充分发挥TEC制冷片的强大功能,并解决上述TEC温控器中存在的问题,控制器的数据采集至少需要16位以上的模数转换器,而且具有编程功能。目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程通用性PID控制器,如图1所示。此系列PID控制器功能十分强大,配套小体积大功率的电流换向器,可以完全可以满足TEC制冷片的各种应用场合,且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=TEC温控器,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112232210356263_6759_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列可编程PID温度控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)多通道:独立1通道或2通道。可实现双传感器同时测量及控制。(3)多种输出参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制。(4)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(5)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(6)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(7)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。可选各种功率大小的集成式电流换向模块,只需一个模块就可以完成控制电流的自动换向,减小体积和降低成本。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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    超高压液相色谱中使用亚2μm填料,以其高效、快速的特点已成为液相色谱发展的新方向之一。该文在回顾压力对液相色谱行为影响研究的基础上,对超高压液相色谱仪器的进展及相关问题加以系统综述,引文36篇。【作者单位】:南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 大连依利特分析仪器有限公司 中国科学院大连化学物理研究所 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所 辽宁大连116023 辽宁大连116023 华东理工大学 上海200237【关键词】:超高压液相色谱仪 亚2μm填料 柱效 综述【基金】:国家自然科学基金面上基金资助项目(No.20675083)【分类号】:O657.72【DOI】:CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-020【正文快照】:  在进行色谱方法建立时,人们力求在尽可能短的分析时间内获得尽可能多的样品信息。因此,高效、快速的色谱分离方法始终是分析学家追求的目标。在液相色谱方法中,采用小粒径的填料通常可以得到更高的柱效及更快的分离速度。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107372]超高压液相色谱仪的研究进展及超高压引起的相关问题[/url]

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  • 求助:7700x点火时功率降低,点火后反馈功率过高

    今天点火的时候,在射频功率达到1200W后的几秒钟内,射频功率突然降低到900多W,而且明显感觉等离子体的亮度减弱,另外炬管箱右推的声音也比平时小了很多。当射频功率稳定到1550W进入分析状态后,反馈功率一直维持在70W左右。我更换了全套的进样系统,问题依旧。和工程师联系后,他推测是匹配箱有问题。各位老师对有遇过这个情况吗?求助!

  • 超高效液相色谱法的优点

    要实现超高效液相色谱分析,除必须制备出装填粒度小于2μm固定相的色谱柱外,还必须提供高压溶剂输送单元、低死体积的色谱系统、快速的检测器、快速自动进样器和高速数据采集、控制系统等,才能促成超高效液相色谱的实现。超高效液相色谱的优点基于1.7μm小颗粒技术的超高效液相色谱与人们熟知的高效液相色谱(HPLC)技术,具有相同的分离原理。不同的是,超高效液相色谱不仅比HPLC具有更高的分离能力,而且结束了人们多年不得不在速度和分离度之间取舍的历史。使用超高效液相色谱可以在很宽的线速度、流速和反压下进行高效的分离工作,并获得优异的结果。提高分离度超高效液相色谱发挥了1.7μm颗粒提供柱效增高的全部优越性。尤其是1.7μm颗粒提供的柱效比5μm颗粒提高了3倍。因为分离度与粒度的平方根成反比,1.7μm颗粒的分离度比5μm颗粒提高了70%。在梯度分离中也具有同样的优越性。提高分析速度由于超高效液相色谱系统采用1.7μm颗粒,柱长则可以比使用5μm颗粒时缩短3倍而保持柱效不变,而且使分离在高3倍的流速下进行,结果使分离时间缩短而分离度保持不变。提高检测灵敏度浓缩样品和采用各种高灵敏度的检测器都能提高灵敏度,而在超高效液相色谱中通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。提高质谱离子化效率减小基质效应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经是液相色谱发展的主流,能够充分发挥LC高分离度和MS高灵敏度的优势,超高效液相色谱与MS的联用使这种优势更加明显:一方面,超高效液相色谱系统达到最佳线速度时,其流动相流速一般在0.25~0.50ml/min之间,这与质谱能承受的流速更加匹配(API接口一般能承受0.20ml/min),使离子化效率增加,而新的nano超高效液相色谱的流量更可低至200nl/min,可以不需分流而直接进入质谱 另一方面,超高效液相色谱的分离度比HPLC有很大提高,其色谱峰扩展很小,峰浓度很高,这样不但有利于化合物的离子化,同时有助于与基质杂质分离,在一定程度上能降低基质效应,从而使灵敏度和重现性得到提高。

  • RF 功率对强度的影响

    RF 功率对于信号的影响也是十分重要的。高功率将增加硬谱线的信号强度,因为较高的温度将有利于高能级的能量跃迁。但是,对于软谱线而言,功率的增大,并不能较大地提高信号强度,因为其能量的跃迁相对来说并不需要更高的能量,因而已经在较低功率条件下接近最大。背景也会随着功率的提高而增大。但其增加的程度,将随波长的不同而不同,波长越长,背景增加的程度就越大。因此在提高功率增加信号强度的同时,必须观察背景的增加情况,如果不能使净强度提高,提高功率将不会对分析有所帮助。这种情况常常发生在软谱线身上 (比如 K 766.491 nm, Na 589.592 nm) ,此时应当采用信背比为标准来对分析谱线进行优化。

  • 选择合适的功率很重要

    大家知道,ICP测试方法设置的 时候RF有个 功率要求,几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信背比变差,检出限反而不能降低。那么,对于不同类型样品,不同类型元素,不同类型基质,谈谈你所选择的合适功率?

  • 超高效色谱仪

    请问沃特斯的超高效色谱仪冲仪器时跑空了四五天还能拯救吗

  • 大功率测量——热量计

    大功率的测量通常是:把微波功率全部转换为热能,然后用热量计测量热量就可知道微波功率。最常用的水负载功率计如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/09/154541fdmlvr47zktn5gud.jpg 水负载与波导匹配,微波功率全部被水吸收而转换成热量。所测得的功率为 P=cvΔT 式中,c为比热容【J/(kg·K)】;v为水的单位时间流量(kg/s);△T=T2-T1为出水与入水的温差(K)。水流量的测量可用流量计,也可用量筒和秒表直接测量。温度的测量可用水银温度计,也可用经校准的温差热电堆。 这是一种直接测量法,其缺点是不可避免的热量散失导致测得的温差小于应有的温差。克服这一缺点可用工频比较法,即在水负载中放一根电热丝,用工频电流加热,使水升温,当水的流量相同,且所达到的温差与微波加热相同时,则工频功率等于微波功率,测量工频功率就知道微波功率。也可用两个完全相同的水负载,一个加微波功率,另一个加工频功率,将两者进行比较。 当被测的微波功率为脉冲状态时,用以上方法测出的只是平均功率。脉冲峰值功率可由下式计算http://images.admin5.com/forum/201305/09/154602hv7cuxvrdkvkuygl.jpg 式中,芦为平均功率;r为脉冲宽度,单位为s;f为脉冲重复频率。单位为Hz。

  • 【求助】icp的最佳功率

    各位同志,好象没有人讨论过ICP的功率啊,我的是热电的,最近测试Ni,Si,Al等元素,没有做过比对,不知功率该选多大,以前的都是设好的,请教各位分析高手如何调试最佳功率?信背比又是什么意思?愚蠢啊,多多指教!谢谢!

  • 超高压液相,理论塔板数怎么算?

    理论塔板数跟保留时间和半峰宽有关,现在的超高压液相用的柱子更短,粒径更小,能在很短时间内实现分离,但是按照现在的标准,往往塔板数就达不到要求,原来10分钟出峰的物质可能只需要不到1分钟就出峰了,峰型是挺尖锐挺好看的,可问题是踏板数缺只有几百。如果按照药典的要求,我相信很多超高压液相是无法达到塔板数要求的,但是超高压的优势在于快速,我们不能因为这个不用吧,而且这是未来的趋势。 小弟在这里抛砖引玉,大家发表一下高见。

  • 你做过功率匹配吗

    你做过功率匹配吗

    反射功率的定义:高频电能通过耦合线圈产生高频电磁场,从而输送稳定的高频电能给plasma,但是耦合线圈并不能完全吸收所有的功率,就会有部分功率被反射回功率放大器,这就是反射功率。反射功率增大的主要原因是由于plasma不稳定造成的,具体因素可能是炬管粘污,锥脏了,高频屏蔽不好,功率放大器工作不稳定,耦合电容不稳定等等。一般点火状态下反射功率好像要求在12W以内比较好,但是在点火瞬间反射功率值,正常情况为200瓦~400瓦,否则说明RF发生器输出不正常。当发生反射功率过大的时候,容易损坏射频发生器。所以点火后要仔细观察反射功率的值,当出现增大的时候除了要清洗系统外,不知道你有没有考虑过做功率匹配呢?楼主,以前很少关注发射功率,好像每次做样都维持在2W,但是前不久仪器电源挂掉了以后,更换新电源的时候,我才明白反射功率真正的含义。因为换了新电源再次点火的时候发现发射功率超过了10W,于是工程师做了下功率匹配。就是在调谐界面调整了下RF Matching电压,从2V调到了1.81V,反射功率此时在2W。这个电压并不是越低越好,它与发射功率呈现一个反正弦曲线的关系。如下图,图画得难看了点,到时候再修饰吧,有会做图的帮个忙也行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605312302_595593_1615758_3.png感兴趣的大家可以试一试!其中有说的不合适的的地方欢迎指正!

  • ICP功率管

    前段时间我们的ICP被拆开了,我看了一下里面放功率管的位置,发现里面有一些铜线,铜片,还有个弯成了螺旋型的空心管,我想问一下那些与功率管相连的东西是做什么用的啊,还有就是,ICP的灯丝是干什么用的它是位于功率管中吗?功率管里面都有什么啊,它的作用就只是用来控制稳定高压高频电流吗?请指教

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