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  • 差示扫描量热DSC技术简介

    热分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29178]差示扫描量热DSC技术简介[/url]

  • 差示扫描量热法应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21052]差示扫描量热法（DSC）应用[/url]

  • 差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

  • 选购热分析仪或差式扫描热量计（DSC）

    本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计（DSC），用于测量聚乙烯（PE）原料及产品的氧化诱导期，因本人不懂这方面测试，希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

  • 差分偏光激光扫描显微镜简介

    [url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/dplsm.html][b]差分偏光激光扫描显微镜[/b][/url]differential polarization laser-scanning microscope (DPLSM)具有[b]扫描光学显微镜[/b]和[b]分光偏振计[/b]的双重优点，可提供逐像素地实施的生物样本的各向异性数据，在记录生物组织图像强度的同时，能够实时地提供高精度的生物样品的各向异性组织的逐个像素的数据。差分偏光激光扫描显微镜采用模块化设计，可以直接安装到用户现有的激光扫描显微镜上，不用担心改变原来的光路和电子。我公司提供方便安装的差分偏光激光扫描显微镜DPLSM模块,可直接安装到激光扫描显微镜上，不需要改变电路和光路就可使用差分偏光激光扫描显微镜DPLSM功能。差分偏光激光扫描显微镜：[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/dplsm.html[/url]

  • 【求助】荧光扫描茶汤遇到的问题

    【求助】荧光扫描茶汤遇到的问题

    我们实验室用的是一台瓦里安的CARY ECLIPSE荧光分光光度计，我的实验材料是茶叶（干茶叶用100摄氏度的蒸馏水浸泡10分钟之后放到石英比色皿中进行扫描），不过我扫描的三维光谱，得到的峰很奇怪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151710_230852_1612062_3.jpg[/img][img=bottom]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201007151823212120_01_1612062_3.gif[/img]1：茶汤扫描出来的光谱，只有这个一个物质峰，而且漂移很厉害，从400nm开始，随着激发波长的增加，物质的最佳发射波长值也逐渐增加。而且这个峰很大，另外两个应该出来的峰反而由于值太小就显现不出来了，第一个图是我采集的图谱，下图是一个文献上采集茶汤的图。请有荧光经验朋友帮忙，谢谢

  • 【原创大赛】浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量

    浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用，与其它金属相比，锌有其独特的特点，它比铁轻，有良好的延展性，更重要的是其电化学的活性，锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉，用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时，锌粉作为阳极先受到腐蚀，基材钢铁为阴极受到保护；同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物，可以对涂层起到一定的封闭作用，加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用，无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 ％，有机富锌涂料不低于77％。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便，涂膜本身对其干扰因素少的特点，因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪；专用固体铝皿；玛瑙研钵；涂膜刮刀；高纯氮气；精密天平。参数设定扫描的温度：锌的熔点为 419 ℃左右，将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率：在 DSC 的测定中，程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温扫描速率比较快时，其DSC峰温越高，峰面积变大，峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率，会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正：仪器在做空白试验时的基线应为一条直线，好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线，必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中，量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的，测量涂膜中的锌粉含量，以标准纯锌（ 99.999％）进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ～ 109.3)J/g ，如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内，则说明仪器此时的量热扫描系统比较好，此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正，并记录该焓值数据，以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备：用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨，使样品的粒度尽可能地小，这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻，热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，给分析带来误差。样品的称量：将研磨的样品充分搅拌均匀，精确称量样品 (3 ～15)mg 如果样品量过少，降低了测量的灵敏度，样品量过多，不仅使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形扩大，分辨率下降，而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体，影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部，尽量增大试样与铝皿底部的接触面积，减少试样在铝皿中的厚度，保证样品在加热过程中均匀受热测试计算：在纯氮的环境下，运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo

  • 差示扫描量仪GT-DSC-054在胶粘剂和涂料行业的应用方案

    差示扫描量仪GT-DSC-054在胶粘剂和涂料行业的应用方案一、 使用仪器信息1、 仪器编号GT-DSC-054（研发型），灵敏度高，内部可控程序降温系统，无需外接制冷装置。2、 适用标准l GB/T 19466.2 - 2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分：玻璃化转变温度的测定l ISO 11357-2-2013 Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part2: Determination of glass transition temperature and glass transition stepheight，塑料-差示扫描量热法(DSC) -第2部分：玻璃态转变温度和转变阶跃高度的测定l GB/T 19466.3- 2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定l ISO 11357-3-2011Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization，塑料-差示扫描量热法(DSC) -第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定3、 主要参数l 温度范围: -40℃~500℃l 温度分辨率: 0.1℃l 升温速率: 0.1～80℃/minl 控温方式：升温，恒温（全自动程序控制）l DSC量程: 0～±500mWl DSC解析度: 0.01 mWl DSC灵敏度: 0.01 mW4、 仪器主要优势GT-DSC-054研发型差示扫描量热仪DSC系统除了有足够满足需要的精确度和精密度，还有以下无与伦比的技术优势。l 炉体采用了电子半导体制冷降温系统，体积小，结构紧凑，无需外接制冷机或液氮等繁琐的附属制冷系统；l 降温过程程序可控，制冷速度达50℃/min；l 无需辅助冷却气体和辅助气动控制气体，使实验室管理者无需担心使用高压气瓶所带来的风险；l 独特的温度探头设计和专用的控温技术，保证了实验的准确性和重复性；l 强大和专业的软件功能，可以使DSC获得的原始数据直接做各种反应动力学分析，避免了很多繁琐的数据处理工作；l 仪器备有两路可自动切换的气氛气体控制系统，用户可以根据需要接入气氛气体；l 工业级别的宽屏触摸结构和通用的USB接口，可以灵活采用本机操作或电脑控制。二、 GT-DSC-054研发型DSC在胶粘剂和涂料行业的应用方案1、 原料的质量监控利用DSC的方法来监控原料质量，主要是利用各种原料的热性能（包括熔点、软化点、Tg点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等），针对不同的材料开发不同的监控方法和内控标准。l 潜伏性固化剂的质量监控。潜伏性固化剂在程序升温过程中有相变、自反应、热分解的过程，通过设立方法监控这些过程的起止温度和焓变数值，来确定监控标准。l 树脂的质量监控。树脂在冷冻和升温过程中有结晶、熔融、分解等热过程，可以通过测定这些过程的Tg点、结晶点、熔点、分解温度及焓变等参数来确立监控标准。l 填充剂的质量监控。无机填充剂在热过程中可能有晶格的转变以及热裂解的现象发生，有机填充剂在加热过程中有玻璃化转变、熔融、分解等热过程，因此也可以通过测试这些过程中的热力学参数来设定监控标准。2、 DSC方法在产品上的应用测试产品的等温和程序升温DSC曲线，可以得到产品的各方面热性能参数，这些参数包括固化时间，起始反应温度、峰值反应温度、反应过程焓变、反应速率等，并且可以通过这些参数结合反应动力学方程进行反应动力学方面的研究。l 等温固化曲线。等温固化曲线可以确定样品在特定温度下固化反应完成时间，是了解特定温度下固化速度的精确可靠的方法，同时可以得到固化放热量的数据。l 程序升温固化曲线。在程序升温的固化曲线上，可以知道样品的起始反应温度、峰值反应温度、固化速率、反应焓变等热力学参数。对于相同配方不同批次的样品，通过比对相同条件下程序升温图谱的指纹信息可以监控产品质量的一致性。3、 DSC方法在固化物上的应用DSC在固化物方面的应用主要体现在测试固化物固化度、玻璃转变温度（Tg点）以及热分解温度等，通过测试这些参数可以了解固化物的热可靠性和热稳定性，并且可以确定达到最佳的热可靠性和热稳定性应该使用的固化条件。l 固化度（固化转化率）的测试。通过测试不同温度下的固化度，可以确定合适的固化温度和固化条件，固化度是通过对比不同温度下固化反应的放热量而得到的，以百分比表示。l 固化物玻璃化转变（Tg点）的测试。用DSC测试固化物Tg点的原理是根据固化物在Tg点前后比热的不同，从而导致固化物DSC图谱在Tg点前后基线的跃迁，基线跃迁的中点对应的温度即Tg点。测试Tg点需要DSC仪器有足够的灵敏度，因为这些跃迁往往是比较小的。l 固化物分解温度的确定。固化物达到或接近分解温度时，固化物的粘结和密封性能将急剧丧失，并且因为热分解而不可逆转，因此分解温度是固化物可靠性和稳定性一个重要指标。以上列出的是差示扫描量热法DSC在胶粘剂和涂料行业的典型应用方案，具体的应用方案可以根据实际情况开发出更多。由于胶粘剂和涂料行业的配方体系是一个混和物体系，通常比较复杂，因此常用的分析手段应用起来非常复杂，并且成本昂贵。DSC的方法有非常高的灵敏度，并且操作简单，结合热力学的分析，宏观联系微观，是胶粘剂和涂料行业研发和质量控制人员的利器。惠州建仪科技有限公司致力于差热扫描量热法DSC在胶粘剂和涂料行业应用方案的开发，欢迎业界各位老师高人共同探讨，开发出更多实用的方法。

  • 能用扫描电镜观察金相组织吗？

    能用扫描电镜观察金相组织吗？

    图一是60Si2Mn的金相组织，放大倍数为500X，组织看不清楚。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032120_462052_2534456_3.jpg 以为扫描电镜的会看得清楚，没想到不是那么回事，下图是同一试样的扫描电镜观察结果，看不到显微组织（300X）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032121_462053_2534456_3.bmp放大到10000倍的图像，那些块状物是显微组织吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032123_462054_2534456_3.bmp 扫描电镜能观察金相组织不？是否需要特殊处理？

  • 温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    [align=center][size=16px] [img=温度调制式差示扫描量热法MTDSC中实现正弦波温度控制的方法,650,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241524097587_3670_3221506_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#990000]摘要：在调制温度式差式扫描量热仪（MTDSC）中，关键技术之一是正弦波加热温度的实现，此技术是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍，这主要是因为现有的PID温控技术根本无法实现不同幅值和频率正弦波这样复杂的设定值输入。本文将针对此难题提出了相应的解决方案，即采用具有外置设定点功能的特制PID控制器来实现正弦波温度控制。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 调制温度式差式扫描量热法（MTDSC）是由差示扫描量热法（DSC）演变而来的一种热分析方法，该方法是对温度程序施加正弦波扰动，形成热流量和温度信号的非线性调制，从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统DSC线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，如图1所示，由此可随热容变化同时测量热流量，然后利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。[/size][align=center][size=16px][img=01.调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线,606,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527062808_6964_3221506_3.jpg!w606x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 与DSC（差式扫描量热仪）相比，MTDSC（温度调制式差式扫描量热仪）主要会涉及到两项完全不同的技术，一是正弦波温升变化的实现，二是测量信号的傅里叶变换分析。这两项技术作为MTDSC的核心技术，也是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍。特别是在正弦波温度变化控制方面，现有的PID温度控制技术根本无法实现正弦波这样复杂的设定值输入。为此，本文将针对正弦波温度的实现提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 在温度自动控制方面一般常会使用PID调节器，PID温度调节器的基本原理是根据设定值与被控对象测量值之间的温度偏差，将偏差按比例、积分和微分通过计算后形成控制输出量，对被控对象的温度进行控制。这里的设定值是一种泛指，实际上包括了不随时间变化的固定设定值和随时间变化的设定曲线。对MTDSC量热仪而言，设定曲线则是正弦波和一条斜线的叠加而成的曲线，其中的斜线是需设定的平均升温速率，而正弦波则是需设定幅值和频率的正弦温度波。[/size][size=16px] 由此可见，解决MTDSC温度正弦波控制的关键是PID温度控制器的设定值可以按照所需的正弦波和线性曲线叠加后函数进行设置。为此，本文提出的解决方案具体内容如下：[/size][size=16px] （1）采用具有外置设定点功能的PID控制器，即PID控制器所接收到的外部任意波形信号都可以作为设定值。[/size][size=16px] （2）配套一个函数信号发生器，给PID控制器传输所需的正弦波和线性叠加信号。[/size][size=16px] 依据上述方案内容所确定的PID控制装置及其接线如图2所示，具体内容如下：[/size][align=center][size=16px][img=02.调制温度式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527309145_3057_3221506_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 调制式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）具有外置设定点功能的PID控制器[/size][size=16px] 所用的具有外置设定值功能的PID控制器具有两个输入通道，主输入通道作为测量被控对象的温度传感器输入，辅助输入通道用来作为外置设定点输入。与主输入通道所能接收的信号一样，辅助输入通道的外置设定点同样可接受47种类型的输入信号，其中包括10种热电偶温度传感器、9种电阻型温度传感器、3种纯电阻、10种热敏电阻、3种模拟电流和12种模拟电压，即任何信号源只要能转换为上述47种类型型号，都可以直接接入辅助输入通道作为外置设定点源。需要注意的是，远程设定点功能只能在单点设定控制模式下有效，在程序控制模式下无此功能。[/size][size=16px] （2）函数信号发生器[/size][size=16px] 对于MTDSC而言，相应的传感器测量输出无外乎就是电压和电阻这两类信号输出。因此，为了实现MTDSC的温度以正弦波形式的周期性变化，可以采用各种相应的信号发生器输出相应幅值和频率的正弦波信号和线性信号，对这两路电压信号进行叠加后传送给辅助输入通道。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 控制器的接线、设置和操作[/b][/color][/size][size=16px] 为了正常使用正弦波温度控制装置，还需进行相应的接线、设置和操作。[/size][size=16px] 首先，对于图2所示的正弦波温度PID控制装置，也可以用作常规PID温度控制器。即主输入通道连接温度传感器，主控输出1通道连接温控执行机构，由此传感器、执行机构和PID调节器组成标准的闭环控制回路，由此可以通过内部设定点或设定程序进行PID温度控制。[/size][size=16px] 如果要在MTDSC热分析仪上实施正弦波温度变化的控制，则使用外置设定点功能，此时需要在辅助输入通道接入远程设定点源，即函数信号发生器。[/size][size=16px] 完成外部接线后，在运行使用外置设定值功能之前，需要对PID控制器的辅助输入通道相关参数进行设置，且需要满足以下几方面要求：[/size][size=16px] （1）辅助通道上接入的远程设定点信号类型要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （2）辅助通道的显示上下限也要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （3）显示辅助通道接入的外置设定点信号大小的小数点位数要与主输入通道保持一致。[/size][size=16px] 完成上述辅助输入通道参数的设置后，在开始使用外置设定点功能之前，还需要激活外置设定值功能。外置设定值功能的激活可以采用以下两种方式：[/size][size=16px] （1）内部参数激活方式：在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为“远程SV”，相应数字为3。[/size][size=16px] （2）外部开关切换激活：如图2所示可连接一个外部开关进行切换来选择外置设定点功能。同时，还需在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为 “禁止”，相应数字为0。然后设置外部开关量输入功能DI1为“遥控设定”，相应数字为2。通过这种外部开关量输入功能的设置，就可以采用图2中所示的开关实现外置设定点和本地设定点之间的切换，开关闭合时为外置设定点功能，开关断开时为本地设定点功能。[/size][size=16px] 需要注意的是，无论采用哪种外置设定点激活和切换方式，在输入信号类型、显示上下限范围和小数点位数这三个参数选项上，辅助输入通道始终要与主输入通道保持一致。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案，可以彻底解决温度调制式差式扫描量热仪（MTDSC）的正弦波温度的控制问题，温控器模块化结构可很容易与MTDSC热分析仪进行集成，无需再研发和配置复杂的控制电路和软件。随机配备的计算机软件可方便的进行控制运行和调试，便于热分析研发工作的开展。[/size][size=16px] 解决方案的另一个优势是所采用的PID温控器具有很高的测控精度，其中24位AD、16位DA、双精度浮点运算和0.01%的最小输出百分比，这可以满足MTDSC高精度温度控制需求。[/size][size=16px] 另外，本解决方案中的控制器还可以进行多种拓展，除可实现被控对象周期性调制波的加载之外，还可非常便于实现第二类和第三类边界条件的精密PID控制，同时还可以实现其他物理量，如真空、压力和张力等的串级控制、分程控制和比值控制等。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 草叶扫描电镜观察

    前两天在论坛看见大师做的大麦叶片扫描电镜观察，在惊叹微观世界神奇的同时，也萌发了动手观察植物的想法，说做就做，于是一颗刚发芽的嫩草成了牺牲品，成为了我的观察物。照片是用日立3400N扫描电镜在高真空下观察的，草叶未经过任何处理，直接固定在导电胶上面观察。下面上图，希望各位加以指点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303231022_431902_2689782_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303231022_431903_2689782_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303231023_431904_2689782_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303231023_431905_2689782_3.bmp

  • 【原创大赛】四级杆扫描顺序的实验考查和推想

    【原创大赛】四级杆扫描顺序的实验考查和推想

    四级杆扫描顺序的实验考查和推想前几天看到论坛里面GCMS关于四级杆扫描顺序问题的讨论，即四级杆扫描时，是按照质量数从低到高运行还是从高到低运行。好像只有高手们才能给出回答。好像如果不太了解四级杆电路和控制原理的话，不太好解决这个问题。最好的办法是有合适的电气测量仪器，比如示波器之类的仪表，去测量实际工作中的四级杆。这些操作对于实际的仪器操作者而言，不论是仪表还是测量方法，都是比较困难的。并且要将质谱部分完全分解开，找到四级杆施加电平的测试点，去测试电压比较高的四级杆。操作也是比较复杂和不太安全的。想起原先读书的时候，有一本化工出版社的质谱系列丛书里面，（不记得是那本书了）似乎提到类似的问题。应该可以从数据文件中考察质谱图的具体情况，来推想一下这个问题，得到初步结论。基本原理如下：对于GCMS的色谱峰而言，色谱图是由一系列的点组成。相邻的点内区间就是一次四极杆扫描的时间。如下图所示，在色谱峰前沿，例如A区间内，如果四级杆从低质量数向高质量数扫描，那么由于扫描的区间之内，实际流过四级杆的物质量已经增加，那么扫描获得的高质量数部分响应值应该比较真实值偏高。反之，在色谱峰后沿，例如B区域，高端质量数响应应该比较真实响应值偏低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242311_415200_1604036_3.jpg以Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra为例，我们考察一下MS得到的数据文件。1 scan方式的数据。 先取得某色谱峰的质谱平均值，然后双击色谱峰前沿和后沿的点，和平均值比较。 结果如下 低质量数碎片 高质量数碎片 高/低平均质谱 -- 25502 --- 60580 --- 237.5%前沿 -- 20169 -- 53728 --- 266.4%后沿 -- 20445 -- 47975 --- 234.7% 可以知道，scan方式下，四级杆是从低质量数向高质量数扫描的。2 sim方式的数据 考察了一下sim方式的数据，结果不太相同。 Sim的扫描是按照分析方法中离子通道顺序来进行的。

  • 【原创大赛】鸡蛋壳结构扫描电镜观察

    【原创大赛】鸡蛋壳结构扫描电镜观察

    很多人从小吃鸡蛋长大，对蛋壳了解并不多。百度一下会长很多相关知识，蛋壳研究居然早已经上升到科技层面，蛋壳的价值貌似不低于蛋清和蛋黄。 通过搜索相关知识，对蛋壳的形成过程有了大概了解，这有助于更好的使用扫描电镜进行观察蛋壳。--鸡蛋在生成坚硬外壳前是软蛋，软蛋的包裹物由蛋白质纤维构成，分为内层膜和外层膜，内层膜无孔，外层膜是纤维网状。 图7、8、9、10，为外层膜和内层膜，力图通过断面来观察这两层膜的结合状态，未能成功。可能内层膜极薄，也和制样有关系，无法观察到，有时间通过倾斜样品台， 找个好角度再看一下。--母鸡体内的碳酸钙开始在外层膜上沉积结晶，首先形成乳头壮锥形层 图2 为外层膜和锥壮体结合形态，图5为锥壮部位的断口形貌。--在每一个锥壮体上晶体继续沉积，形成海绵体沸石层。相邻的锥壮体及后续的海绵体之间有孔隙，叫做气孔。 图6为海绵体--最后生成壳外膜， 图3、4 壳外膜，显示由几十纳米到亚微米尺度的球形颗粒形成的致密膜小结：画蛋的故事大家都知道，达芬奇通过画蛋练就扎实基本功。通过本次实验，本人认为从不同角度观察鸡蛋壳，可以练就扫描电镜操作扎实的基本功。蛋壳结构复杂，包含有机无机部分，晶体非晶体，从零点几毫米，小到几十纳米，都有你感兴趣的结构。要想获得各部分满意的图像，可以说需要充分发挥钨灯丝扫描电镜的性能，包括样品台的移动，倾斜操作，工作距离调节，加速电压变化，束斑调节，非常考验操作者的操作能力，哪怕使用场发射扫描电镜，练起来也很有意义。建议扫描电镜操作考核，使用鸡蛋壳。实验方法: 半个蛋壳，清水洗净，自然干燥，然后用镊子破碎，取壳外面，内壳面，断面，同时粘在样品托上，喷金后扫描电镜观察。图像顺序1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507132200_555285_1819861_3.png

  • 扫描电镜观察后留有印记

    扫描电镜观察后留有印记

    冷场扫描电镜（JEOL-6701）下观察样品，样品用无水乙醇分散。在取小框聚焦和调像散后，总会在小框位置上部分留下一条明显的印记（基底为硅片），求助这是什么原因，该如何解决

  • AFM扫描时电压很快就到-200，然后就扫不出图像了

    使用日本精工SII原子力显微镜，观察物体表面形貌，结果扫描时电压很快到达-200。怎么调都不行，换针、换试样都不好使。我就搞不明白扫描时电压变化这么大的原因是什么？调什么参数可以调整电压？请各位高手指点，不胜感激！

  • 【已应助】ISO 11357 塑料 差示扫描量热法 第5-第7部分

    求标准：ISO 11357 塑料 差示扫描量热法 第5-第7部分中文名称：— 第 1部分:通则 — 第 2部分:玻璃化转变温度的测定 — 第 3部分:熔融和结晶温度及热焙的测定 — 第 4部分:比热容的测定 — 第 5部分:聚合温度和/或时间及聚合动力学的测定 — 第 6部分:氧化诱导时间的测定 — 第 7部分:结晶动力学测定。前四部分已经搞定，如下：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125017]ISO 11357-1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125018]ISO 11357-2[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125019]ISO 11357-3[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125020]ISO 11357-4[/url]要是有GB/T 19466-2004 塑料 差示扫描量热法（DSC） 则更佳谢谢！

  • 透视电镜还是扫描电镜都能够观察细胞凋亡么？

    问题：观察细胞调往用透视电镜还是扫描电镜？回答：应该是用扫描电镜。首先你应该选用24孔板，然后把一个大约边长1厘米的盖玻片（自己用剪刀剪的）保证无菌，放入24孔板的底部，然后把细胞点入培养板，培养过夜，让细胞帖壁于小盖玻片上，然后加药，按照你需要的处置时间，培养48小时，或者是72小时，然后用镊子把小盖玻片拿出来，用固定液固定梯度脱水，染色。最后由电镜专业操作人员在扫描电镜下观察。可以帮你分析是否出现淍亡小体，淍亡小泡等。

  • 【求助】碳纳米管的扫描电镜观察

    我想用FEI 250FEG场发射扫描电镜观察ZnO纳米管，我用的是低真空模式，没有喷金，试了多次没试出来，用什么模式多大电压、束斑比较好？另外，屏幕背景发状(有时候成条状)，如何最快的调整好对比度和亮度？（自动对比度在调好的基础上调的，不太好使）谢谢各位！

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