测试材料

1. 简介测试物理性能参数：弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率、热辐射系数。材料类型：固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料、粘结剂材料。制冷形式：低温制冷机系统。温度范围：4K～室温。气氛环境：真空、惰性气体、大气环境。2. 技术路线低温物理性能测试中包括多个物理性能参数的测试，每个物理性能参数测试都有相应的测试方法和测试设备，并需要在一定的低温环境下进行测试。如果每个物理性能参数都配置单独的测试系统进行测试，势必会造成很多配套装置的重复建设。因此，低温物理性能测试的技术路线是尽可能在一个公共低温环境下进行尽可能多的物理性能参数的测试，将多个物理性能测试装置集成在一个低温环境试验装置内，降低测试系统整体造价、提高测试系统使用率，整个低温物理性能测试技术路线如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091642_01_3384_3.png图2-1 低温物理性能测试的技术路线3. 测试方法3.1. 弹性模量测试方法材料低温弹性模量采用动态法，即连续激励自由共振法，测试过程如图3-1所示。用两根细线悬挂着一个棒状试样，激励换能器输送一个声波振动给悬挂点，而信号从另一个悬挂点处进行检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091646_01_3384_3.png 图3 1 悬丝法测量示意图随着输入信号频率的变化，某一频率下的信号明显的增大，由此共振振动被检测出来。悬挂法已经被用来测量材料弹性模量随温度从低温到高温的变化情况，国外相应的测试标准有ASTM C1198-09、ASTM E1875-08和ASTM E1876-09；国内相应的测试标准有GB/T 14453-1993和GB/T 22315-2008。该方法能准确反映材料在微小形变时的物理性能，测得值精确稳定，对脆性材料如石墨、陶瓷、玻璃、塑料、复合材料等也能测定，该方法测定的温度范围极广，从低温～3000℃范围内均可。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091643_01_3384_3.png图3-2 悬挂法高温动态弹性模量测试系统结构示意图悬挂法低温条件下测试系统典型的结构示意图如图3-2所示。试样用两根悬丝水平悬挂放置在低温环境内，悬丝一端固定在试样的共振节点处，悬丝的另一端穿过加低温腔体分别固定在换能器的激振级和拾振级上。当被测试样温度达到测量温度后，首先音频讯号发生器发出交变电讯号，通过换能器将电能转变为机械振动，由悬丝传递给试样，激发试样振动。试样的机械振动再通过另一悬丝传递给接收换能器，还原成电讯号，经放大器放大后，由示波器或数采系统将振动图形显示或采集出来。调节讯号发生器的频率，当讯号频率与试样的固有频率一致时，试样便处于共振状态，在接收端便可测得最大的振幅。此时的讯号频率即可认为是试样在此温度下的固有频率，由此可以计算获得被测试样在此温度下的动态弹性模量。3.2. 热膨胀测试方法低温热膨胀系数测量采用非接触位移光学投影测量技术，可以实现低温和高温甚至超高温（2500℃以上）条件下的线性位移和变形测量，其测试原理如图3-3所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091647_01_3384_3.png图3-3 光学投影法热膨胀测试原理图光学低温热膨胀测试采用得是试样束缚式结构，规避了试样无约束结构存在的试样位置移动问题，使得测试结果更可靠更准确。光学投影系统中的光源配备的是高强度氮化镓绿色LED，绿色光束均匀且安全并只含有极少杂波，即使在高温物体发光的背景中也能产生极高的解析度。绿色LED点光源经过光学系统形成平行光束，有效的防止了目标物位置改变而造成镜头放大倍率地波动，并可确保测量精度。光学探测器采用了高速CCD可以获得极高的采样速度，目标物观测器采用了CMOS影像传感器，可提供逼真样品影像和小巧外形，位移测量精度可以达到1微米。为了保证光学探测系统工作稳定性，需配备恒温冷却循环系统，使得试样的起始温度和光学探测系统的工作温度总是保持恒定，有效提高测量精度和测试数据的规范性。3.3. 电阻率测试方法低温电阻率测量主要对象为各种固体导体材料，材料加工成规则块状或棒状并放置在低温环境腔体内，根据欧姆定律采用四线制法测试不同温度下的电阻率。3.4. 热导率测试方法低温下的材料热导率测量可能会涉及到众多不同热导率材料和不同类型材料，如高导热高密度金属材料、低导热中密度非金属材料、超低热导率低密度绝热材料、各种粉体材料以及各种粘结剂材料。低温下的热导率测量要求热导率测量能覆盖从绝热材料小于0.02W/mK至金属材料大于400W/mK的热导率范围。低温热导率测试方法众多，但能覆盖如此宽泛热导率测试范围的方法目前只有瞬态平面热源法，瞬态平面热源法热导率测试装置如图 3 4所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091649_01_3384_3.png图3-4 瞬态平面热源法热导率测量装置瞬态平面热源法热导率测量原理是基于无限大介质中阶跃加热的圆盘形热源产生的瞬态温度响应。利用热阻性材料做成一个平面的探头，同时作为热源和温度传感器。探头的温度和电阻关系呈线性关系，即通过了解电阻的变化可以知道热量的损失，从而反映样品的导热性能。探头采用导电金属镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片，外层为双层的聚酰亚胺(Kapton)保护层，厚度只有0.025mm，它令探头具有一定的机械强度并保持与样品之间的电绝缘性。在测试过程中，探头被放置于中间进行测试。电流通过镍时，产生一定的温度上升，产生的热量同时向探头两侧的样品进行扩散，热扩散的速度依赖于材料的热传导特性。通过记录温度与探头的响应时间，由数学模型可以直接得到导热系数和热扩散率，两者的比值得到体积比热。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即ISO 22007-2:2008 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。在低温导热率测量中选择瞬态平面热源法还考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需简单将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后进行测量，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。（4）瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上，热导率的测量范围可以没有限制。因此，对于均质材料，采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（200℃以下），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。3.5. 热辐射测试方法低温热辐射系数测试主要用于

随着IT行业的发展，特别是这些年手机行业的飞速发展，出现了一些新型热界面材料，对热界面材料热性能的测试和可靠性考核提出了更高的要求。由于热界面材料的类型较多，热界面材料的热性能测试和考核方法确实比较杂乱，最近也一直有朋友和客户咨询这方面的问题。为了梳理清楚热界面材料热性能测试和可靠性考核方法，更便于提供有效的测试评价手段，我们在热界面材料热性能测试和可靠性考核方面做了一些工作，这里我们将逐步介绍这些研究工作的内容以供大家参考和讨论。1. 前言 热界面材料TIM（Thermal Interface Materials）作为一类用于两种材料间的填充物，是热传递的重要桥梁。这类材料是一种具有较高的导热系数，容易形变，能有效降低界面间热阻的材料。 目前市场常用的热界面材料主要包括以下几种类型： （1）导热脂：导热脂是目前应用最广泛的一种导热介质，它是一种脂状物并具有一定的黏稠度，没有明显的颗粒感。 （2）导热胶：导热胶的特点是具有一定的黏合力，可以制成各种脂状和片状形式并具有一定的柔韧性，可以很好的贴合功率器件与散热器件或填充器件之间的间隙并不易发生边缘流溢，从而达到最好的导热及散热目的。 （3）相变导热材料：相变导热材料一般为低熔点金属复合材料薄片，在一定温度区间内会发生固液相变，并在装卡压力作用下流进并填充发热体和散热器之间的不规则间隙内，挤走空气，形成良好的导热界面。 （4）石墨（石墨烯）垫片：石墨（石墨烯）垫片采用特殊的制作工艺，具有极佳的导热导电和耐温性能，特别适合于不需要绝缘的高温散热场合。 衡量热界面材料的重要技术指标是导热性能，而导热性能的两个主要参数是导热系数和热阻。对于一定厚度的热界面材料，导热系数与热阻是一种互为倒数乘以厚度的关系。从理论上来说，知道热界面材料的实际厚度后，只要测量出导热系数和热阻这两个参数中的任意一个，就可以计算出另一个参数。但由于热界面材料的种类繁多，再加上热界面材料使用过程中实际厚度较小和具有加载压力的因素，使得导热系数和热阻的这个简单关系中相关量变得复杂和难以准确测量，由此使得热界面材料导热系数和热阻的测试评价方法十分混乱。 针对目前热界面材料热性能多种测试方法并存的现状，本文对目前市场上国外厂家的热界面材料产品进行了统计和分析，并对热界面材料热性能的主要测试方法和可靠性试验方法进行了汇总，展现了国外热界面材料厂商如何选择相应的测试方法，以期对今后热界面材料导热性能测试评价技术的研究提供参考和借鉴。 本文重点选取了美国莱尔德公司的热界面材料进行统计和分析，这主要是因为莱尔德公司相对于其他热界面材料厂商在官网上提供了最为详细的技术资料。2. 导热脂类热界面材料 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料，莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的，尽管有些资料不是非常完整，但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司，这为我们进行统计和分析提供了便利。2.1. 莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能指标 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料，根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料，可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法，如表 2.1所示。表 2.1 莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能指标和测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051119574021_01_3384_3.jpg2.2. 测试方法分析 通过以上各种牌号导热脂的技术指标和各种老化考核试验结果，可以获得以下信息： （1）莱尔德公司对其所有导热脂产品的导热系数测试都采用的瞬态平面热源法（HOTDISK法）。HOTDISK方法对于这类脂状的热界面材料确实是非常简便和准确的方法，只需在恒定温度环境下将导热脂完全包裹住HOTDISK探头就可以进行测量，通过这种方法可以非常准确评价不同导热脂导热性能以指导工艺和生产，而且这种方法是一种绝对法，不需要其他方法进行校准。 （2）莱尔德公司对导热脂热阻的测量还是采用经典的ASTM D5470方法，这主要是为了测量导热脂在不同加载压力下的热阻，毕竟在不同压力下导热脂的热阻值不同。 （3）在使用HOTDISK测试方法之前，莱尔德公司是采用ASTM D5470方法测量导热系数，即在线测量出不同加载压力时导热脂的厚度值，然后再除以表 2‑1中对应的所测量得到的热阻值，就可以得到不同加载压力下的导热系数。由此可见，对于导热脂这种脂类材料，莱尔德公司现在已经摒弃了ASTM D5470这种导热脂导热系数测试方法，没有给出原因，也没有看到两种导热系数测试方法的对比测试分析。但据我们的经验和分析，这主要是因为ASTM D5470这种方法是一种相对法，测量误差要比HOTDISK方法的测试误差大很多，造成误差大的原因是在压力加载情况下导热脂的厚度很难精确测量。 （4）莱尔德公司所有的热阻测量都没有提到测试温度，有可能按照ASTM D5470中的规定温度进行热阻测量。3. 导热胶类热界面材料3.1. 莱尔德公司导热胶类热界面材料的热性能指标 导热胶类热界面材料也是目前应用非常广泛的一种热界面材料，而且导热胶的形式很多以满足不同需要，莱尔德公司将这类热界面材料归类为热填隙料（Thermal Gap Fillers）。从莱尔德公司官网上可以得到近18个系列牌号导热胶的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 3.1所示。表 3.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120034447_01_3384_3.jpg3.2. 测试方法分析 莱尔德公司的导热胶（热填隙料）类材料有脂状和片状两种形式，按照上述导热脂导热系数的测试技术逻辑，所有脂状导热胶的导热系数都应该采用HOTDISK方法进行测量。但从表 3‑1中可以看出，莱尔德公司在导热胶导热系数测试方法的选择上似乎非常混乱，采用HOTDISK方法既测量脂状导热胶也测量片状导热胶。同样，采用D5470A方法也是如此，看不出一个明显的测试方法选择原则。 例如，对于TputtyTM 504这种典型脂状热填隙料，导热系数测试采用的是D5470A方法，而对于相同脂状热填隙料TputtyTM 403则采用的是HOTDISK方法。 例如对于Tflex™ HR200这类片状热填隙料，导热系数测量采用的是HOTDISK方法，而对于具有类似硬度的片状热填隙料Tflex™ HR400则采用的是D5470A方法。 根据HOTDISK测试方法和测试能力，HOTDISK对脂状和片状热填隙料的导热系数都可以进行测量。根据实际测试经验，我们从具体测试的便利性方面分析，认为莱尔德公司在测试方法的选择上可能有一个前提条件，这个前提条件就是粘度和清洗的便利性。在HOTDISK导热系数测试中，HOTDISK薄膜探头要与被测热填隙料接触，如果热填隙料太粘或不易清理则容易损坏HOTDISK薄膜探头。但对于D5470A方法则不存在这种现象，在D5470A方法测试中与被测热填隙料接触的是金属块。4. 相变类热界面材料4.1. 莱尔德公司相变材料热性能指标 从莱尔德公司官网上可以得到近7个系列牌号相变材料的导热系数、热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 4.1所示。表 4.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120095158_01_0_3.jpg[align=cente