测定方法

快速水份测定仪基础知识二:测定方法1. 测定水份含量的正规方法是什么？ 烘箱是测定样品水份含量的正规方法。 烘箱法是一种非常耗时的方法，需要长达6个小时才能测定样品的水份含量。 与快速水份测定仪不同，烘箱是通过对流方式对样品加热，需要很长时间才能将样品烘干。 如果能够证明可取得与烘箱一样的结果和准确性，则可以使用快速水份测定仪测定样品的水份含量。 2. 我们需要采用标准方法。 我们是否依然可使用快速水份测定仪？许多行业法规要求遵循一种标准方法。 不过，如果能够证明烘箱与快速水份测定仪的结果相同，则可以接受。 在这种情况下，许多客户会定期同时使用标准方法与快速水份测定仪测定样品的水份含量，以验证结果。 3. 与标准方法相比，快速水份测定仪上的结果如何？您需要建立一种可给出与正规方法相同水份含量结果的快速水份测定仪方法。 梅特勒-托利多已经为快速水份测定仪建立了多种方法，适合对不同行业的若干不同样品进行测定。 这些方法与正规烘箱方法的结果进行比较和匹配。 4. 快速水份测定仪采用的方法是什么？水份测定方法介绍如何使用快速水份测定仪分析特定物质的水份含量。 其中包括方法参数（烘干程序、烘干温度、关机标准、样品重量、启动模式、显示模式）以及样品制备（例如：研磨）和样品应用（例如：使用玻璃纤维过滤器）。 5. 为什么需要建立一种方法？每一种物质均需要采用一种适合的方法，从而准确可靠地测定水份含量。 也许您想要使用快速水份测定仪取得与参比方法（通常为烘箱）相同的结果，抑或是当您不拥有参比方法时，您的目标是获得重复性结果。 6. 如何在快速水份测定仪上为物质建立一种方法？建立方法的方式有两种。 第一种方法：如果您拥有参比方法和参比值，那么目标是取得与使用快速水份测定仪相同的水份含量。 第二种方法：如果不具有参比方法，则需要寻找一种给出重复性结果并且不会灼伤样品的方法。 无论哪一种方式，均需要更改方法参数，以取得所需结果。 通常，需要调整的最重要参数为干燥温度。 7. 什么是样品制备？其重要性如何？ 正确制备样品对于重复与可靠地测定样品的水份含量至关重要。 提取一个具有代表性的样品，然后制备样品以待测量。 应当对样品进行制备，以确保粒度均匀（均匀性）、增加样品表面以及样品在样品盘上均匀分布（均匀薄层）。 这有助于取得快速和重复性结果。 8. 建议使用什么样的样品尺寸？3-5 g通常是适合的样品尺寸，既可在整个样品盘上覆盖一个均匀薄层，也可给出重复性和快速结果。 对于水份含量很低（），不过这需要较长的测量时间。 我们不建议使用低于1 g的样品，因为这不会实现均匀分布，也不会取得良好的重复性。 为了确保最佳重复性，我们建议始终使用重量相同的样品（± 0.1 g）。 9. 是否可以测定塑料的水份含量？是的。 由于塑料中的水份含量非常低，因此梅特勒-托利多建议仅使用HX204快速水份测定仪。 本仪器具有最佳的测量性能，读数精度为0.1mg，并且具有预热和延迟关机标准（SOC延迟）等功能，这些功能对于此类样品不可或缺。 10. 如何测量食品中的水份含量？ 水份测定在食品行业的各个领域发挥着至关重要的作用。 快速水份测定仪是快速和可靠测定食品中水份含量的理想仪器。 梅特勒-托利多已经建立了一个庞大的方法库，其中包含经过验证适用于100多种食品的测定方法。 对于本方法集中的每一种样品，均为烘箱与快速水份测定仪提供了制备、程序与相关方法参数。

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

对于在行业内的资 深人员，对粘度的测定方法是知道的，不同的产品使用不同的粘度测量仪器，采用不同的粘度测量方法，对粘度测定有：运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下：一、运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即 1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法。二、动力粘度：ηt 是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米) 相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/里米秒。1克/厘米秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。三、条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种：1、恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、 80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒) 之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et 表示，恩氏粘度的单位为条件度。2、雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50毫升所需的秒数，以秒为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示) 和雷氏2号(用RAt 表示) 两种。3、赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如 100oF、F210oF或122oF等) 下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数，以秒为单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度) 两种。上述三种条件粘度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏粘度计测定深色润滑油及残渣油外，其余两种粘度计很少使用。三种条件粘度表示方法和单位各不相同，但它们之间的关系可通过图表进行换算。同时恩氏粘度与运动粘度也可换算，这样就方便灵活得多了。四、粘度有测定方法粘度的测定有许多方法，如转桶法、落球法、阻尼振动法、杯式粘度计法、毛细管法等等。1、对于粘度较小的流体，如水、乙醇、四氯化碳等，常用毛细管粘度计测量；杭州卓祥科技有限公司研发的产品主要是采用乌氏粘度计测量方法，是全自动型的测量系统。2、而对粘度较大流体，如蓖麻油、变压器油、机油、甘油等透明(或半透明) 液体，常用落球法测定；3、对于粘度为0.1～100Pa• s范围的液体，也可用转筒法进行测定。

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

测定蛋白质浓度的方法有很多，科研工作者广泛使用的方法比如紫外吸收法，双缩脲法，BCA方法，Lowry法，考马斯亮蓝法，凯氏定氮法等等 ，今天小编以UV法，BCA法，考马斯亮蓝法，其中的三种方法的测定蛋白质浓度的原理、优缺点、操作以及注意事项做详细介绍。UV法这种方法是在280nm波长，直接测试蛋白。选择Warburg 公式，光度计可以直接显示出样品的浓度，或者是选择相应的换算方法，将吸光值转换为样品浓度。蛋白质测定过程非常简单，先测试空白液，然后直接测试蛋白 质。从而显得结果很不稳定。蛋白质直接定量方法，适合测试较纯净、成分相对单一的蛋白质。紫外直接定量法相对于比色法来说，速度快，操作简单；但是容易受 到平行物质的干扰，如DNA的干扰；另外敏感度低，要求蛋白的浓度较高。（1）简易经验公式 蛋白质浓度(mg/ml) = [1.45*OD280-0.74*OD260 ] * Dilution factor（2）精确计算 通过计算OD280/OD260的比值，然后查表得到校正因子F，再通过如下公式计算最终结果：蛋白质浓度(mg/ml) = F *(1/d) *OD 280 * D，其中d为测定OD值比色杯的厚度，D为溶液的稀释倍数BCA法原理：BCA（bicinchonininc acid）与二价铜离子的硫酸铜等其他试剂组成的试剂混合一起即成为苹果绿，即 BCA 工作试剂。在碱性条件下，BCA 与蛋白质结合时，蛋白质将 Cu2+ 还原为 Cu+，工作试剂由原来的苹果绿色变为紫色复合物。562 nm 下其光吸收强度与蛋白质浓度成正比。BCA 蛋白浓度测定试剂盒，Abbkine的蛋白质定量试剂盒（BCA法）提供一个简单，快捷，兼容去污剂的方法，准确定量总蛋白。成分试剂 A100 mL试剂 B2 mL标准蛋白（BSA）1 mL×2，1 mg/mL保存条件 运输温度：室温（标准蛋白 4～8 ℃ 运输）保存温度：室温（标准蛋白 -20 ℃ 保存）有效日期：12 个月使用方法方法一：96 孔板1. 配制 BCA 工作液：根据标准品和样品数量，按 50 体积试剂 A，1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液。充分混匀。2. 将蛋白标准品按 0 μL，1 μL，2 μL，4 μL，6 μL，8 μL，10 μL 加入 96 孔板的蛋白标准品孔中。加灭菌双蒸水补足到 10 μL。取 10 μL 待测样品加入 96 孔板的待测样品孔中。每个测定要做 2～3 个平行。3. 向待测样品孔和蛋白标准品孔中各加入 200 μL BCA 工作液（即样品与工作液的体积比为 1:20），混匀。4. 37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。5. 酶标仪 562 nm 波长下测定吸光度。6. 制作标准曲线。从标准曲线中求出样品浓度。方法二：试管法1. 配制工作液：根据标准品和样品数量，按 50 体积试剂 A，1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液，充分混匀。工作液配制的量要与测定所用的比色杯对应。每个测定要做 2～3 个平行。本处列举的比色体系所用的是 0.5 mL 的比色杯。如比色杯规格不同，体系需要放大到实验将采用的比色杯准确读数所需要的体积。2. BSA 标准品和样品的准备：样品用水或其它不干扰显色反应的缓冲液配制，使待测定的浓度位于标准曲线的线性部分。每个反应准备 3 个平行测定。标准曲线一般 5~6 个点即可。根据样品的估测浓度确定各点的具体浓度。稀释 BSA 时可以用水或与样品一致的溶液。如待测样品的浓度约为 200 μg/mL，可按下表的次序加入 BSA 标准品、样品及 BCA 工作液。3. 取适量体积的标准蛋白，以蛋白液：工作液=1:20 的比例混匀。37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。4. 将样品与标准品在 562 nm波长下测定吸光度。考马斯亮蓝法实验原理：考马斯亮蓝 (Coomassie Brilliant Blue) 法测定蛋白质浓度，是利用蛋白质―染料结合的原理，定量测定微量蛋白浓度快速、灵敏的方法。这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点，因而正在得到广泛的应用。目前，这一方法是也灵敏度最高的蛋白质测定法之一。考马斯亮蓝 G-250 染料，在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最大吸收峰 (lmax) 的位置，由 465 nm 变为 595 nm，溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色。通过测定 595 nm 处光吸收的增加量可知与其结合蛋白质的量。研究发现，染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸 (特别是精氨酸) 和芳香族氨基酸残基相结合。突出优点（1）灵敏度高，据估计比 Lowry 法约高四倍，其最di蛋白质检测量可达 1 mg。这是因为蛋白质与染料结合后产生的颜色变化很大，蛋白质-染料复合物有更高的消光系数，因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比 Lowry 法要大的多。（2）测定快速、简便，只需加一种试剂。完成一个样品的测定，只需要 5 分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过程，大约只要 2 分钟即可完成，其颜色可以在 1 小时内保持稳定，且在 5 分钟至 20 分钟之间，颜色的稳定性最好。因而完全不用像 Lowry 法那样费时和需要严格地控制时间。（3）干扰物质少。如干扰 Lowry 法的 K+、Na+、Mg2+ 离子、Tris 缓冲液、糖和蔗糖、甘油、巯基乙醇、EDTA 等均不干扰此测定法。缺点（1）由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同，因此考马斯亮蓝染色法用于不同蛋白质测定时有较大的偏差，在制作标准曲线时通常选用 g-球蛋白为标准蛋白质，以减少这方面的偏差。（2）仍有一些物质干扰此法的测定，主要的干扰物质有：去污剂、 Triton X-100、十二烷基硫酸钠 (SDS) 等。试剂与器材1、试剂 考马斯亮蓝试剂：考马斯亮蓝 G-250 100 mg 溶于 50 mL 95% 乙醇中，加入 100 mL 85% 磷酸，用蒸馏水稀释至 1000 mL。2、标准和待测蛋白质溶液（1）标准蛋白质溶液结晶牛血清蛋白，预先经微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，根据其纯度用 0.15 mol/L NaCl 配制成 1 mg/mL 蛋白溶液。（2）待测蛋白质溶液。 人血清，使用前用 0.15 mol/L NaCl 稀释 200 倍。3、器材 试管 1.5×15 cm（×6），试管架，移液管管 0.5 mL（×2） 1 mL（×2） 5 mL（×1）；恒温水浴；分光光度计。操作方法 一、制作标准曲线 取 7 支试管，按下表平行操作。摇匀，1 h 内以 0 号管为空白对照，在 595 nm 处比色。绘制标准曲线：以 A595 nm 为纵坐标，标准蛋白含量为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。二、未知样品蛋白质浓度测定 测定方法同上，取合适的未知样品体积，使其测定值在标准曲线的直线范围内。根据所测定的 A595 nm 值，在标准曲线上查出其相当于标准蛋白的量，从而计算出未知样品的蛋白质浓度（mg/mL）。注意事项（1）在试剂加入后的 5-20 min 内测定光吸收，因为在这段时间内颜色是最we定的。（2）测定中，蛋白-染料复合物会有少部分吸附于比色杯壁上，测定完后可用乙醇将蓝色的比色杯洗干净。（3）利用考马斯亮蓝法分析蛋白必须要掌握好分光光度计的正确使用，重复测定吸光度时，比色杯一定要冲洗干净，制作蛋白标准曲线的时候，蛋白标准品最好是从低浓度到高浓度测定，防止误差。

1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下： 1.1原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸：96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液：40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液：20g/L。1.2.4催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸：约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平：感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理：所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨，使之全部过筛，不留下剩余样品。1.4.2取样：样品量称取至多为10g样品，精确至0.0001g，然后倒入干燥凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器，盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定后折算。1.4.3消煮：加入催化剂10g，并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上，装上排气装置，开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法（国标检测方法改善后测定方法）2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉（济南精密）2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪（济南精密）2.2试样处理：①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品，15ml浓硫酸，2g左右的催化剂（硫酸铜硫酸钾），静置半小时。②、放置于消煮炉上，正常升温至100℃（开始变黑）。③、100℃持续10分钟，升至150℃（完全变黑，并开始出现泡沫）。④、升温至200℃过程中，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟，加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟，升至300℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟，升至400℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液，直至溶液中固体（黑色泡沫）完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定：消解完之后将样品冷却至室温，即可使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定凯氏氮含量，得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温，控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁，以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫，以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物，故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化，会有黑色泡沫出现，由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细，极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁，导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度，减少黑色泡沫的出现，进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂，能加速样品中有机物的氧化，从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生，致使样品的消化速率进一步提升，加速样品的消解，缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对：序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注：滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂：15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾（1：10）混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响，能明显加快消解的速率，减弱碳化过程黑色泡沫的产生，从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁，进而减少了消化过程的误差，增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性，选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法（使用济南精密JK9870）和国标方法进行对比，对比数据如下表所示： 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出，改善优化（使用JK9870凯氏定氮仪）后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内，检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质（凯氏氮）含量，更能与消煮炉的消化高效的结合起来，相比传统的手工滴定法结果更稳定，误差更小，尤其是待测样品数量较多时，凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性，采用了同一样品相同的消解方法，消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示：样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微，检测结果没有明显差异，并且使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）检测起来效率更高滴定更快，能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时，双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度，更能减弱碳化现象，有效的促进了消煮淀粉样品，消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定，并且检测结果和国标方法对比无差异，准确度高，改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测，最重要的环节是淀粉样品消化过程，消煮过程控制好升温速率，适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定相比传统的标准方法测定更方便，加快实验的效率。

COD测定仪的检测方法有很多，如快速消解分光光度法、重铬酸钾标准法、库仑滴定法、微波消解光度法和UV计测量方法等。01.COD测定仪的微波消解光度法COD的微波消解光度法属于新兴的一种COD测量法，它采用微波消解方式降低了消解所需时间，大大提高了消解的效率，又保证了测量数据的可靠性。根据目前的研究，COD的微波消解光度法很可能会逐渐替代传统的COD测量法。COD测定仪的快速消解分光光度法02.COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法，它适用于无色透明、成分稳定的水质测量，有测量准确、费用低廉的优势。但是，COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大，因此难以得到大范围的推广。03.COD测定仪的UV计测量方法　COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法，它适用于无色透明、成分稳定的水质测量，有测量准确、费用低廉的优势。但是，COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大，因此难以得到大范围的推广。COD测定仪重铬酸钾标准法04.COD测定仪重铬酸钾标准法又称COD国标法，回流消解法等，但是COD重铬酸钾标准法存在很多缺点。COD重铬酸钾标准法的操作非常复杂，需要长时间的加热回流，且加热回流所使用的设备体积大，难以实现批量测定，对于很多中小型企业无专业检测人员的现状，导致该种检测方法难以广泛普及。另外COD重铬酸钾标准法需要使用银盐等药剂，令成本增加，还会造成二次污染，因此广大水质检测工作者一直致力于找到一种更简单、更快、更省成本的检测方法。05.COD测定仪的库仑滴定法COD的库仑滴定法适用于饮用水、地表水、工业污水、生活废水等各种水质的测量，并具有较好的测量度，其测量结果与重铬酸钾标准法测量结果一致。COD的库仑滴定法操作过程较为简单、测定速度快，属于常用的一种COD测量法。同样，该方法也存在着一定的弊端，如消解时间相对较长，氯离子干扰较大等。相关仪器B1160-COD测定仪采用高精度高亮长寿命LED光源和光学结构，恒流光源技术，完全依据国家新法规《快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)》设计制造，主要检测水质COD指标，搭载智能检测系统，引导检测模式，配合滤波算法滤除干扰，提高数据准确性。7英寸IPS超大触摸屏，让测量结果直观明了，是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手。适应标准：HJT399-2007应用领域：1.化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。2.工业业度水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水废水的检测。

热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分，用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等，用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先，选择合适的试样和试剂，确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次，将试样放置在加热装置中，并使用加载装置施加一定的压力。然后，逐渐升高温度，并记录试样的变形量和温度变化。最后，通过测量仪器输出测量结果，并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时，可能会出现一些误差。例如，由于加热不均匀或加载压力不一致，可能会导致测量结果出现偏差。此外，由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此，在进行测量时，需要采取一些措施来减小误差，例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此，正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中，需要根据具体的实验条件和要求，选择合适的测定仪器和试剂，并严格按照操作规程进行测量。同时，需要充分考虑误差和处理方法，以确保测量结果的准确性和可靠性。总之，热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备，可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法，对于科学研究和实际应用都具有重要意义。

由中国科学院山西煤炭化学研究所301课题组牵头制定的《焦炭中各种形态硫的测定方法》（GB/T 39769-2021）国家标准于2021年3月9日发布，并于10月1日正式实施。本标准是中科院山西煤化所在多年致力于煤热解过程中不同形态硫的迁移转化规律研究过程中提出的，是对焦炭中形态硫测定方法最新研究成果的标准化。目前焦炭中形态硫的测定方法基本借鉴和采用煤中形态硫的测定方法，但煤热解、焦化过程中不同形态硫会发生显著的变化，从而导致现有方法不适用于焦炭中形态硫测定，得到的结果误差较大。该项国家标准在充分考虑煤中不同形态硫热迁移规律及在不同溶液中溶解性的基础上，提出了创新性焦炭中形态硫的测定方法并加以规范。由此获得的焦炭中不同形态硫含量对于认识煤热解、焦化过程中的硫变迁规律、扩大炼焦配煤资源及优化炼焦工艺具有重要的指导作用。

近年来，食品安全问题频发，已成为政府有关部门乃至普通百姓高度关注的焦点，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观，尤其是近期的大米中重金属镉超标问题格外引人注目。针对这一牵动万众人心的问题，长期关注中国食品安全问题、迅速提供食品检测解决方案的岛津公司最新推出了大米中镉的快速测定方法。 目前，对铅和镉的测定多采用石墨炉原子吸收法，其样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法。这些方法的缺点是操作繁琐。试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解是一种新的样品消解方式，它与传统的加热方式不同，能加热所有的样品溶液而不加热容器。能使溶液快速沸腾，还能引起酸与样品之间较大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品表层，使酸与样品更好接触，达到快速消解的目的，其优点是消解速度快，试剂用量少。操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度。此次岛津公司推出的大米中镉的快速测定方法利用微波消解对不同产地大米进行样品消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定大米中的镉含量。 本方法具有更好的精密度和灵敏度，操作简便等优点，适用于国家及地方级粮食质量检测机构及粮油质量检测中心快速测定大米中的重金属。 有关本方法的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162246.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

针对媒体对婴幼儿爽身粉中含有禁用物质石棉的报道和我国目前尚无化妆品及其原料中石棉测定方法的现状，国家食品药品监督管理局组织有关专家对含滑石粉的粉状化妆品及其原料中石棉测定方法进行了论证，并于日前印发了《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》(暂定)，要求各省(区、市)卫生、食品药品监管部门(药品监督管理局)参照执行。 　　附： 《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》.doc

《2021年度国家生态环境监测方案》中明确“全国地级及以上城市开展环境空气NMHC监测工作”，且要求“自动监测”。目前，市场上常见的NMHC浓度的测定方法有两种，一种是差减法，另一种是直测法（又称“直接法”）。前者为我国早些年广泛采用，后者则是近两年被关注、重视并实践应用，且将成为监管趋势。NMHC的浓度特征和两种检测方法在介绍NMHC两个具体监测方法之前，其低浓度（ppb级，通常在几十到几百个ppb不等、甚至十几ppb）的特征理应被人所知。某种意义上来说，因为这一特征，“差减”成了无奈之举、因差减而出现的NMHC“0”值乃至“负值”俨然成为“必然”；也正是因为这一特征，即便是采用直测法的仪器，检测数据出现“ND（未检出）”亦纯属正常，在检测器前端增加预增浓处理环节成为必然选择。差减法按照传统定义，总烃指标准规定的测定条件下在气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）上有响应的气态有机化合物的总和。nmhc则指上述条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和。所谓“差减法”即自nmhc的这一概念界定而衍生：分别测定总烃和甲烷的浓度值，前者减去后者的差值即为NMHC浓度。理论上，差减法毫无逻辑漏洞。然而，理想很丰满、现实则骨干。在实践中，实际不尽如人意。众所周知，环境空气中甲烷的浓度值是ppm级（全球略有地域差，但通常在2ppm上下），而NMHC浓度，如前所述，为ppb级。这意味着，总烃和甲烷值相差甚微。这个“微”确实小，小到被减数（总烃值）和减数（甲烷值）两者任一数值在得出过程中稍有差池，就可能导致它“消失”（0）或者呈“负值”。而作为严谨、专业的分析测试人员，我们都知道，分析实验过程中的误差是不可避免的，只要它在可接受范围内。有时候，这个可接受范围甚至可以达到30%以内的偏差。然而对于差减法而言，这样的偏差简直是灾难。试想下，假定总烃浓度值为2.02ppm、甲烷浓度值是1.98ppm，它们中的任意一个出现30%哪怕10%的偏差都可能远远大于NMHC的真实浓度值。至此，分析实践中出现“0”值乃至“负值”就很好解释了。而这，也许正是《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》（HJ 604-2017）中将NMHC检出限设为0.07mg/m³（以碳计）、测定下限设为0.28mg/m³（以碳计）的原因。因此，差减法在实践中具有显而易见的局限性。直接法直接法这一称谓是相对于差减法而言的。顾名思义，采用该方法，NMHC是直接实测所得的数值。简单来说，样品经过预处理（预增浓+甲烷分离）后进入FID检测器，直接分析出NMHC浓度值。近两年，这一分析方法在学术界、监管层被广泛关注、重视，并最终为《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规范（试行）》（总站气字（2021）61号文）所采纳。事实上，上个世纪90年代，“预处理+FID”技术路线直接测定NMHC即为美国EPA TO12方法所采用，Nutech是该标准方法的参与者并贡献了型号为8548的非甲烷总烃分析仪（该标准原文第7.5.1对此进行了列示），其时该产品使用制冷剂进行预处理。而这，也许正是《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》（HJ 604-2017）中将NMHC检出限设为0.07mg/m³（以碳计）、测定下限设为0.28mg/m³（以碳计）的原因。因此，差减法在实践中具有显而易见的局限性。图片转自美国epa to12标准方法Nutech的选择如上所述，Nutech是业内率先采用直接法的机构，并推动该技术路线为美国epa标准方法所采纳。在其后的发展过程中，基于技术应用的进步、实践经验的积累，Nutech不断对该技术方法进行优化改进（采用电子制冷取代制冷剂、并研制成功复合型吸附填充体等），将仪器的检出限降至0.5ppbc，以满足空气质量日渐改善背景下的NMHC监测需要。在中国，本着科学精神，Nutech采取发表技术论文、参与技术交流等不同方式在各个层面、各种场合推动NMHC直测法的应用。2016-17年，采用直测法的6000c先后在深圳、广州被采用；2018年，该型号产品在山东某化工园区厂届的nmhc监测中应用； 2019年，6000c在中国环境监测总站以及山东、上海、山西等省市环境监测部门、科研机构使用，直测法开始被学界、环境监管部门所关注； 2020年，新一代产品（6300）进入中国并参与相关标准的方法验证； 2021年，国家事权层面7个城市/国家级新区（北京、天津、石家庄、太原、济南、郑州、雄安新区）的7个点位开展挥发性有机物自动监测，其中nhmc监测项目的仪器为nutech6300。图片转自中国环境监测中心官方新闻展望2021年1月29日，《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规范（试行）》（总站气字[2021]61号文，以下简称《规范》）发布，NMHC的直测法首次有了方法依据。在《规范》中，NMHC的检测限明确为更加符合实际的≤ 20 ppbc。虽然《规范》尚在试行阶段，但据悉相关标准正在编制中。

环保部日前发布两项新的国家环境保护标准：《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后，又一种土壤中有机碳的测定方法。 　　附件： 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》

据日本媒体近日报道，日本科学家开发的一种新方法能精确测定遗址或文物所使用木材的年龄。这种方法不分树种，只需少量木材样本，就能精确到以年为单位，测定耗时短，成本低廉。 　　新检测法利用了木材纤维素中的氧同位素比率受当年降水量影响的现象。自然界的氧有三种稳定的同位素&mdash &mdash 氧16、氧17和氧18，其中氧16含量最高。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分。 　　名古屋大学研究生院教授中塚武率领的研究小组发现，在雨水多的年份，纤维素中质量小的氧同位素比率变高 降水少的年份，质量大的氧同位素比率则会上升。 　　研究小组测定了从当代到2000年前的木材，总结了木材中氧同位素比率的变动模式。他们发现，除北海道等部分地区，在日本列岛各地，检测的木材不分树种都表现出同样的变动模式。 　　研究人员认为，检测木材样本中氧同位素比率的变动模式，再与已获得的其他数据进行对照，就能比较准确地确定木材的年代。 　　目前在测定遗址或木制文物年代时，常通过测量树木年轮每年的宽度来确定年代，但这需要100年以上的年轮，也只能测杉树和日本扁柏等树种。此外，也可利用碳14同位素测定年代，但费用较高，且存在误差。新方法则没有这些弱点。 　　研究人员正在检测直到3500年前的木材，收集相关数据。他们将在7月召开的日本文化遗产科学会年度大会上正式公布有关结果。

答疑解惑时间：2009年12月10日——22日 热烈欢迎xy4585618老师光临仪器论坛进行讲座! 药品的含量是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。 第20期线上讲座以中药含量测定为主要出发点，对新药含量测定的方法学进行介绍与分享，同时也希望就此方面话题与各位同仁作一次较深层次的探讨。文章主要介绍中药药材含量检测的选择类别、检测的方法以及方法学研究等。 活动时间：2009年12月10日——22日 活动地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091210/2259722/ 截至目前为止，论仪器论坛(http://www.instrument.com.cn/bbs/)已经开展了20期线上讲座。线上讲座是论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。截止目前为止，论坛已经开展了19期的线上讲座（参见附录表1），总的参与回帖讨论达3123次，用户点击阅览总数达128154次。线上讲座深受用户欢迎，已成为论坛的热门品牌活动。 每期线上活动历时两周，第1周用户提问交流，第2周专家与用户在线互动、集中答疑解惑。我们也欢迎仪器厂商参与仪器维护维修、方法开发与应用等方面的线上讲座。仪器厂商参加线上讲座活动可以提升公司形象，对公司的技术实力和品牌进行潜移默化的宣传推广，互动的交流形式还可让公司直接得到用户的信息反馈。 另外，为了方便大家浏览，特开设了线上讲座专栏，欢迎大家访问：http://www.instrument.com.cn/bbs/jz/

12月份出版的《自然—方法学》刊登了一篇文章，描述了一种高通量RNA结构测定方法——“片段化测序”法(Fragmentation sequencing ，FragSeq)。相关研究由美国加州大学圣克鲁兹分校霍华德休斯医学研究院教授索菲萨拉马(Sofie Salama)所领导的课题组完成。 　　RNA对基因表达和基因组稳定性的调控作用成为近来研究的热点，而弄清RNA二级结构是理解RNA功能的第一个必要步骤。测定非编码RNA结构的经典方法是化学法和酶法，但是它们一次只能测定一个RNA分子，这种方法不仅费力而且对技术要求高。FragSeq法却可以在整个转录组水平同时对大量RNA进行结构测定。 　　该研究利用核酸酶P1将小鼠RNA进行片段化，得到20–100-nt 大小片段 之后在片段的5"-PO4和3"-OH端分别加上接头，通过逆转录和PCR扩增之后，构建FragSeq文库并对其进行深测序。为了保证文库片段均是由核酸酶P1剪切产生，萨拉马等设置了两个对照组：一组RNA不使用核酸酶P1处理来估算由内源降解产生5"-PO4基团的片段数，另一组则多加了T4连接酶处理RNA，以此来计算不产生5"-PO4基团的片段数。通过凝胶电泳分离出目标片段。最后萨拉马等利用一种软件，可以将大量测序结果格式化，使其能够被一种RNA预测软件读取，进而预测出RNA二级结构。

土壤团粒检测作为重要的土壤理化指标，它由一种较为特别的结构体组成，分析研究土壤团聚粒结构，能够帮助了解土壤状况，针对不同的土质，制定切实有用的改良办法，来保证土壤的物理、化学和生物肥力，实现农业生产提质增效。土壤团聚体测定方法很多，小编以托普TPF-100土壤团聚体结构分析仪为例，为大家介绍土壤团聚体测定方法步骤。 土壤团聚体测定方法步骤：1、先将筛子从小到大，从下往上以此放入挂架，并在顶层放入样本，然后置于装好水的不锈钢桶中；2、将四套挂架分别固定在震荡架上，锁紧螺栓；3、合上漏电保护器开关，zui后将旋动分析以上的定时旋钮至所需时间，此时团粒仪开始工作；4、数码显示器显示运行时间，再调节调速旋钮调整到所需要的档位。如果中途有特殊情况或需要暂停按钮，如排除故障或需要继续工作时再次旋动暂停按钮，可恢复工作状态。*注意：1.不要把水洒到面板上，以免造成电器故障；2.机械运动结构件避免碰撞或者阻挡，以免仪器损坏。 土壤团聚体测定方法是不是很简单，土壤团聚体结构分析仪作为土壤理化性状检测仪器的其中一种工具，功能强大，还有更多土壤普查仪器咨询都可以联系我们哦。

Matthews, North Carolina CEM公司——全球领先实验室仪器设备供应商近日宣布：AOAC（美国官方分析化学师协会）一个国际性非营利组织近日通过官方方法2008.06，该方法利用微波能量对生肉和肉制品来进行水分含量测定，利用核磁共振（NMR）方法进行脂肪含量测定。 CEM SMART TRAC快速脂肪/水分测定系统用于进行此次合作研究。作为本方法参与部分，该研究已经通过AOAC同行验证。SMART TRAC可以提供精确、真接的测量。由于它不需要有毒有害的化学物质，也不需要不断进行校准，因此是一种使用安全，操作简便的替代方法。肉类产品水分和脂肪含量的测量常用于原料验收、过程控制、定价、质量保证及法规遵循。鉴于SMART TRAC已经广泛应用于此类行业，这种新的方法引起了广泛的关注。广大公司和用户可以放心地使用这种方法，相比较使用有毒有害化学试剂的传统方法而言，它是一种值得信赖的方法，而且对环境无任何不良影响。 AOAC——美国官方分析化学师协会（Association of Official Agricultural Chemists，简称AOAC）是世界性的会员组织，其宗旨在于促进析方法及相关实验室品质保证的发展及标准化。作为分析方法学术交流及高品质实验室认证信息的主要来源，AOAC促进了国际间品质管理实验室认证的标准化需求。 CEM——一直提高和制定微波化学的应用标准，以及仪器电磁和高压安全标准。CEM拥有世界微波化学研发领域90%的专利技术（300余项），其新产品曾11次荣获R&D100国际应用技术研发大奖的殊荣，成果显赫，一直被称为微波技术创始者和领导者。CEM始终致力于技术和应用开发，其技术领先同行20年，一直代表主流微波化学技术而主导市场发展方向，世界上目前通用的和高端的微波应用技术，如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的高密度聚焦单模微波、全频非脉冲微波精确辅助反应、均由CEM创造和开发，成为目前微波化学在合成、萃取领域的应用核心。

润滑油在使用过程中，由于其具有良好的润滑减摩、冷却降温、密封、清净分散、防锈防腐、减震缓冲等作用，润滑油不仅可以保证机械设备在高负荷或高速条件下运转，更可以延长设备使用的寿命。对在用油的理化指标进行有针对性的分析，如粘度、酸值、水分、磨粒分析、颗粒污染、漆膜倾向等，可以通过在用油的性能变化，掌握设备的的运行状态，为设备润滑制定合理的配套解决方案。润滑油酸值酸值的定义： 中和1g油液试样中全部酸性组分所需的碱量，以mgKOH/g表示。酸值分为强酸值和弱酸值两种，两者合并即为总酸值。通常所说的酸值是指总酸值。国内常用酸值，国外常用总酸值。酸值主要的测试方法：◆ GB/T264-1983(2004)石油产品酸值测定法◆ GB/T258-2016轻质石油产品酸度测定法◆ GB/T4945-2002(2004)石油产品酸值和碱值测定法（颜色指示剂法）◆ GB/T7304-2014石油产品酸值测定法电位滴定法◆ GB/T12574-1990(2004)喷气燃料总酸值测定法◆ ASTMD974-2014e2采用颜色指示剂法测定酸碱值的标准试验方法◆ ASTMD664-2018e2用电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法酸值的意义：针对新油来说，酸值可以反应基础油的精制程度；其次，针对含酸性添加剂的润滑油，酸值在一定程度上能反应酸性添加剂的添加量；除此之外，酸值是成品油的质量控制指标。对于不含酸性添加剂的在用油来说，酸值表示油品氧化变质的程度。油品在使用过程中与空气中的氧发生反应，生成一定量的有机酸，会对机械部件造成一定的腐蚀。对于含酸性添加剂的在用油来说，在润滑油的使用初期，酸值会有所下降（添加剂消耗），随着使用时间的增加，酸值会逐步升高（油品氧化变质），对于在用油的监测来说，根据酸值变化结合其他指标，可综合分析油品性能变化情况。常见油品使用过程中的酸值换油标准：◆ 齿轮油增加值＞1.0（L-CKD）◆ 液压油增加值＞0.3◆ 压缩机油增加值＞0.2◆ 汽轮机油增加值＞0.3◆ 变压器油运行前≤0.03，运行中≤0.10（增加值的基准值均是以新油为基准）相关仪器ENDA1040全自动酸值测定仪适用标准：GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油，汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数，用mgKOH/g油表示，它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用，采用微处理器，能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能，该系统稳定可靠，自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1、液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键。2、自动换杯、自动检测、打印检测结果，（可选配有自动定时加热功能，适用于粘度偏大的润滑油）。3、该仪器可对六个油样进行检测。4、采用中和法原理，用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点，液晶屏幕显示测定结果并可打印输出，全部过程约需4分钟。5、用特制试剂瓶盛装萃取液和中和液，试剂在使用过程不与空气接触，避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数• 工作电源：AC220V±10％ 50Hz• 耗电功率：﹤100W• 测定范围：0.0001～0.9999mgKOH/g • 最小分辨率：0.0001 mgKOH/g• 测量准确度： 酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g 酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g• 重 复 性：0.004 mgKOH/g• 环境温度：5℃～40℃• 相对湿度：≤85％• 尺 寸：长450 宽280 高230 • 重 量:12.1kgENDA1041油品酸值测定仪符合标准：GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。酸值测定器采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录，找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积，从而求出样品中酸碱值。该仪器可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值；广泛应用在化工、电力、石油等行业，是当前石油产品酸值测定仪的理想换代产品。仪器特点:1、Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷，具有工作站功能。2、滴定曲线实时显示，滴定曲线及结果与数据存贮和打印。3、采用**滴定单元，仪器测量精度高，稳定性好。4、自动清洗、自动定值加液。5、自动判别终点，自动滤除假终点，同时可以人工选择判断终点。技术参数• 测量范围：大于0.01mgKOH/g• 精 确 度：相对误差≤5%• 电位测量范围：0～±1999.5mv• 基本误差：0.1%FS ±0.5mv• 滴定管体积：10ml• 滴定管最小体积：0.01ml• 滴定管精度：±0.1%FS• 仪器成套性：主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等• 尺 寸：长30*宽29*高42mm• 重 量：12KGENDA1042自动酸值测定仪可准确检测变压器油酸值的全自动仪器。该仪器在提高工作效率和测试精度的同时，减少操作人员接触试样和试剂，保障其人身安全。适应标准：GB/T28552-2012仪器特点：1、超大彩色触摸液晶屏通过触控式液晶显示屏轻松操作。2、无需人工称量，只需将试样放置在试样杯内，仪器便自动进行进样、加热回流、测定、排出废液、显示打印结果等操作。3、测定中仪器自动扣除乙醇本底值和指示剂本底值，结果更准确。一次启动可测定1个试样，使用方便，效率高。4、仪器备有标定仪器用标准酸和标定程序，用户可随时对仪器和中和液进行标定，克服了中和液使用中浓度发生变化的缺陷，提高了测试结果的可靠性。技术参数：• 适用于GB/T28552-2012变压器油、汽机油酸值测定法（BTB法）标准。• 测试范围：0.001～2mg KOH/g• 精度：酸值在 •

p 　　近日，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。 /p p 　　据了解，我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》（GB16488-1996）基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。 /p p & nbsp & nbsp 2017年12月，《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，红外分光光度法灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质，我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》，使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。 /p p 　　在对国内外石油类相关测定方法进行比较后，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出，相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。 /p p 　　以下为标准具体内容： /p p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/22c95f41-62e7-4821-9989-b9aa649b39ea.pdf" span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/edad9192-030a-40d5-a92f-6c2988a26f23.pdf" span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" 《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" " style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/2c907445-4c5c-4e73-a845-84ef65d1a231.pdf" target=" _self" textvalue=" 水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）.pdf" span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" 水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" " style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/87cd62b5-0cdd-4748-9d2c-6a41cc0497d0.pdf" target=" _self" textvalue=" 《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》编制说明.pdf" span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" 《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" " style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/3ebc6f5c-bb28-445d-a97d-0356a0cf6520.pdf" target=" _self" textvalue=" 水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）.pdf" span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" 水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" " style=" TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(0,112,192)" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/9271da77-71bd-4007-a751-4f9d06afb1bf.pdf" target=" _self" textvalue=" 《水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明.pdf" span style=" COLOR: rgb(0,112,192)" 《水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p

自燃点测定仪使用方法、注意事项A1130技术指导产品介绍产品名称：自燃点测定仪产品型号：A1130概 述：自燃点测定仪是根据国家电力部行业标准DL/T706《电厂用抗燃油自燃点测定方法》研制的，用于测定30MW以上发电机组调速系统中抗燃油的自燃点温度。本仪器采用AI人工智能调节算法进行控温，使容器内部温度达到热平衡，烧瓶内的顶部、中部、底部温度控制在1℃之内，利用反光镜观察抗燃油的燃点，本仪器外观美观，测试方便，性能稳定可靠。 使用方法1、仪器开箱后，仔细拆除包装，按照装箱单清点配件并检查有无破损，将仪器平稳的放置于工作台上。2、连接地线，保证安全。3、将接好地线的电源插头插入对应的插座上。4、将三角烧瓶放入加热腔内接上电源线，按下电源开关，预置相同的温度值（控温表操作）加热腔内三组加热器开始控温，试验过程见国标中试验方法。控温表操作:1、按SET键3秒，可进入PID参数调整菜单。按SET键选择欲修改参数，点动AT键，数码管闪动 ，可移位，按▲/▼则可修改数据，最后按SET确认，若欲往下看则继续按SET键即可。在修改设定状态下，若25秒内无任何操作，则自动返回测量状态。 2、仪器自动进入控温状态，温度达到设定温度值时，即可进行试验，具体试验项目可参照试验细则。给定控制值设定及自整定操作 1、给定值设定：仪表在测量状态下，点动SET键，则数码管闪动，按AT键则可移位，▲/▼修改，最后按SET确认。2、自整定操作：当用户系统调试设备工作正常后，在PID不工作于位式控制（ 参数P≠0）时，若用户不清楚如何设置PID参数，可用其自整定功能，操作如下：按住面板键“AT”约3秒，待AT亮时，仪表进入自整定PID工作，此时为保证PID参数整定准确，建议用户暂不对仪表及系统修改，待整定结束时，AT灯灭，仪表刷新PID值且自动投入调节状态，若中途退出整定，则可按AT键＞3秒，待AT灯灭即可。必要时，用户可对自整定时自动设定的P、I、D参数进行适当修改，主要为P参数，以获得更理想效果，P变小，反应加快，太小时系统不稳定；I变小，稳定时间缩短，I太小也会造成系统不稳定。3、将控温表逐一预置抗燃油预燃温度，使加热浴中部的温度保持在设定的温度上，本仪器在出厂前已初步设定温度为530℃，因使用环境温度不同原因可能有微小的改变，按使用说明修正温度使200mL锥形试验烧瓶顶部中心和底部温度即上、中、下三点温度差保持在1℃。4、用注射器将0.05mL试样注入烧瓶中并迅速拿开注射器。 5、开始计时并借助加热炉上反光镜观察锥型瓶内部，如果在5min内观察不到火焰，停止计时则认为此试样在该温度时不易燃烧，用吹风机将锥形瓶内被污染的气体吹出。然后再提高10℃重复这个试验。在两次试验之间至少应间隔15min如果观察到了火焰，记录温度，将试验温度降低5℃重复以上操作，如果观察到了火焰产生，再降低5℃重复操作，直到不燃烧为止。发生自燃时的最低温度即为自燃点。试验过程参见DL/T706-1999电力行业标准。 精确度: 1、重现性：同一操作人员两次试验结果的差值不大于10℃。2、再现性：两个试验室的结果的差值不得大于20℃。注意事项1、开机后一定要先自整定后设定否则控制温度出现偏差。2、初次升温稳定时间应大于1小时以上。 3、石英烧杯放入加热腔内将上、中、下加热电偶紧贴杯底。

手动锥入度测定仪安装调试、使用方法A3031技术指导产品介绍产品名称：手动锥入度测定仪产品型号：A3031概 述：锥入度测定仪是适用于润滑脂（或石油脂）锥入度的测试。适用标准：GB/T269《润滑脂和石油脂锥入度测定法》、ASTM D217安装调试（一）按装：1 将测量部分支架底部的连线联接在底座后部插座上。2 将量表﹑标准锥固定好。（二）调试：1 水平调节：仪器确定安放位置后，调节平台底脚螺钉，直至观察水平珠内水泡使之处于中心为止。2计时时间调节：计时时间默认短按绿键5秒，如需60秒需长按绿键3秒以上。 使用方法1 按标准方法要求准备好试样后，将试样放到平台上。2左手托住滑杆下端，右手拇指向后压滑杆制动按钮，使滑杆松动，同时左手向上推滑杆到最上端，松开右手，弹簧将锁紧滑杆，然后向下按量尺接触到滑杆的最上端，点动一次绿色的“ON/O”电源开/清零键，数字表将有显示“0.00”，3 调节支架后部的内角固定螺钉，使支架不能自由下滑为好，然后调节调节旋钮（粗调、微调）下移支架，使标准锥尖刚好接触试样表面，且又不扎进试样。4 按动“计时”按钮，滑杆便自由下滑，到5秒或60秒的设定时间后，计时器控制电磁自动锁住锥体滑杆。（短按测试键为5秒测试时间，长按测试键盘为60秒测试时间）5 向下轻按压量表上的量尺到滑杆的最上端，便可读出量表的数据。使用结束，按红色的“OFF” 电源关键，关闭量表电源。长时间使用，量表不显示，可能需要更换纽扣电池。6测量单位按键是用来选择mm或inch的测量单位。

当我们在使用COD测定仪的时候出现一些故障无法解决，用这些办法试试看。 　　1.化学需氧量样品的预处理 　　发现水样中的含油量是导致高COD值的主要因素，两者之间存在正相关关系。如果水样中有乳化油和悬浮物，则在回流过程中会完全除去杂质，因此传统的回流滴定法是合适的。如果选择了分光光度法，则应先对样品进行预处理，以消除杂质的干扰。在实践中，我们可以参考水质氨氮分析中水样的预处理方法，可以根据实际情况调整絮凝剂的用量。 　　2.化学需氧量采样的效果 　　正确的采样方法是保证测试结果准确性的重要保证。样品的均匀性和代表性非常重要，因为在污水处理中检测到的水样品的均匀性很差。有必要防止人为混合油或悬浮固体等杂质。如果进样口太靠近液位，则在进样过程中会被夹带。通常情况下，不会过滤样品。应特别注意以下几点： 　　首先，大量振动水。采样前，需要充分振动以分散悬浮物并确保采样的均匀性。此外，摇动后应立即取样并进行分析。 　　其次，抽样数量不应太小。如果采样量太少，则由于分布不均而无法去除污水中耗氧量高的颗粒，导致测量结果与实际不符。在实践中，建议取样20ml。如果水样的COD值较大，请先将其稀释，然后取20ml进行测定。 　　3.加热条件的影响 　　实验室COD测定仪用重铬酸钾法测定化学需氧量时，加入反应物，均匀摇匀后放在加热器上回流。加热回流温度对测量结果有很大影响。温度低，反应不彻底，结果低。高温，高结果，也可能引起沸腾。在消化过程中，水样应保持稳定和旺盛状态。时间应从庆祝活动开始算起，并分别记录每个样品的沸腾时间，以确保每个样品都被完全消化。 　　4.消除氯离子干扰 　　在化学需氧量测定过程中，水中的一些还原性无机物也可被强氧化剂氧化，这使得实践中测得的化学需氧量值与理论值不一致。由于水中的氯离子普遍存在，可被重铬酸根氧化并与催化剂反应，因此在测定COD时必须消除氯离子的影响。

由杭州市质量技术监督检测院起草制定的《食品水分活度的测定》国家标准，五月份正式发布实施。其中引人注意的是，此次颁布的条例将水分活度仪扩散法也作为测定食品中的水分活度的有效方法。在此之前，国家标准中只承认康卫氏皿扩散法为标准的测量方法，水份活度分散法虽被广泛应用却&ldquo 无名无份&rdquo 。此次&ldquo 正名&rdquo 对食品质量控制具有重要意义。 水分活度（aw值）是影响食品保质期，及色香味等物理特性的重要因素，是判断食物是否存在变质风险的重要参考，也是控制食品内微生物生产最直观的依据。因此，极小的测量误差也可能严重缩短食品的保存期限，还会引起食品色香味等感官体验的显著变化。在食品领域里，水分活度是食品质量控制的一个重要指标，也是食品安全的重要控制参数。此次颁布实施的《食品水分活度的测定》国家标准中，规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度，其中康卫氏皿扩散法为仲裁法。 康卫氏皿扩散法属于实验室测定法，虽然测定的结果非常准确，但是步骤繁多，耗时长，且需专业人员操作，并不适合于企业实际生产中运用推广。水分活度仪扩散法虽然快捷简便，但在此之前，国家标准中只认准康卫氏皿扩散法，水份活度分散法没有国家标准的&ldquo 名分&rdquo ，使得制造商对市面上的水分活度仪犹疑不决。此次新标准正式为水分活度仪正名，让厂商通过检测食品水分活度、提高食品质量的目标成为可能。据悉，该标准广泛适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。 作为一款高精度水分活度测量系统，德图testo 650水分活度测定仪得到众多国际实验室的认证，可提供全球认可的精密仪器DKD标定证书。高稳定性的测量传感器无需经常校准。该仪器同时还可测量其他多种参数，如温湿度、压力、CO、CO2及转速等。testo 650水分活度测定仪能够为食品生产和销售企业、食品质量和安全检测机构、食品出入境检验检疫机构等相关机构的食品水分活度提供准确的检测方案，为监测食品质量和安全提供重要的技术支撑。

国家烟草专卖局批准《烟草机械标准体系》等8项烟草行业标准，现予以发布。 　　附件：《烟草机械标准体系》等8项烟草行业标准编号及名称 序号 标准编号 标准名称 实施日期 1 YC/Z 313—2009 烟草机械标准体系 2009-11-10 2 YC/T 1—2009 烟草机械产品型号编制方法 2009-11-10 3 YC/T 15—2009 烟草机械产品命名方法 2009-11-10 4 YC 170—2009 烟用接装纸原纸 2010-06-01 5 YC 171—2009 烟用接装纸 2010-06-01 6 YC/T 314—2009 卷烟纸中碳酸钙的测定 电位滴定法 2009-11-10 7 YC/T 315—2009 烟用包装膜耐磨性能的测定 2009-11-10 8 YC/T 316—2009 烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 2009-11-10

从镇江检验检疫局传来消息，由该局主持研究的《煤沥青微量元素测定方法 电感偶合等离子体-原子发射光谱法》由国家质检总局正式发布，作为国家行业标准于2010年7月16日正式实施。 　　该标准适用于煤沥青、石油焦及煅后石油焦中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒的测定，具有一次性检测多种元素的优点，测定煤沥青中镍、硅、铁、钙、磷、钠、钒、钛等金属元素含量，克服原来使用化学方法中逐一检测元素含量的缺点。同时具有排除元素之间的干扰、法简单高效，具有较高的准确性和精密度，可满足产品质量控制的需要。 　　煤沥青是我国向美国、俄罗斯、澳大利亚、欧洲等国家出口的重要产品之一。镇江检验检疫局科研工作小组人员从2005年就开始研研究实践，先后完成了情况调研、标准查新、规程编制规划、规程草案编写、规程草案讨论、征求意见、规程草案修订、形成规程送审稿、审定、报批等各个阶段的工作。该标准的正式实施将对炼铝企业发展提供技术保障。

菊花菊花是中国十大名花之三，花中四君子（梅兰竹菊）之一，也是世界四大切花（菊花、月季、康乃馨、唐菖蒲）之一，产量居首。因菊花具有清寒傲雪的品格，才有陶渊明的“采菊东篱下，悠然见南山”的名句。中国人有重阳节赏菊和饮菊花酒的习俗。唐孟浩然《过故人庄》：“待到重阳日，还来就菊花。”在古神话传说中菊花还被赋予了吉祥、长寿的含义。菊花具有疏肝和中，化痰散结之功效。用于肝胃气痛，郁闷心烦，梅核气，瘰疠疮毒。文中参照中国药典2020年版一部，采用月旭Ultimate® XB-C18色谱柱，在对梯度进行药典范围内微调后，能满足检测需求。01 色谱条件 2、供试品溶液2.1 原标准条件第yi针样品图，红线框内主成分相领没有干扰峰。2.2 原标准条件第二针起的样品图，红框内主成分峰处，上一针保留过强没洗脱下来的强保留物质出现在了下一针的色谱柱中，干扰了主成分的检测。2.3 药典中对梯度洗脱方法的比例调整上写明：可适当调整流动相组分比例，以保证系统适用性符合要求，并且最终流动相强度不得弱于原梯度的洗脱强度。本项目中，三个主成分峰均在30分钟之前出峰，而对第二针产生的干扰峰是因梯度后段洗脱能力不够而干扰到了下一针，我们对主成分出峰后的30-40分钟的流动相比例进行调整，增加有机相的比例，以保证强保留杂质都被清洗出来，以避免干扰下一针。2.4 方法优化后，连续进样5针，样品图均能达到完全重现，不再出现干扰峰（附图为第三针样品图的效果）。03 结论 用月旭Ultimate® XB-C18（4.6×250mm，5μm），在此优化后色谱条件下测定，能满足检测的要求。04 订货信息

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图