北分瑞利

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

由于PET（对苯二甲酸乙二醇酯）具有突出的优越性能, 例如：无毒、重量轻、透明度高、强度高、不易碎、耐压性能良好、气密性能良好和较稳定的化学性能, 因此，PET瓶是一种理想的食品及饮料包装容器。但是在其加工成型过程中容易使乙醛残留，放置过程中也会产生乙醛，对人体造成危害。国标GB13114-1991食品容器材包装材料PET的卫生标准要求，乙醛残留的含量≤0.5mg/kg (甚至0.3mg/kg)。可口可乐、达能、雀巢等公司均要求检测PET瓶胚种乙醛含量。采用北分SP-3420A气相色谱仪配FID检测器、填充柱系统进行分析，BF-2002色谱工作站采集谱图。实验结果表明，完全满足对乙醛残留量的测定。

乙二醇俗名甘醇，用途广泛，可用来合成“涤纶”（的确良）等高分子化合物，还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、干燥剂、刹车油等原料，又是常用的高沸点溶剂，其60%的水溶液的凝固点为-40℃，所以可用作冬季汽车散热器的防冻剂和飞机发动机的致冷剂。乙二醇也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。乙二醇经加热后产生的蒸气可用作舞台烟幕，乙二醇的硝酸酯是一种炸药。乙二醇是一种重要的化工原料，其主要用途是制造聚酯树脂和防冻剂。近年来中国、东南亚等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长，乙二醇的需求量也随之大幅度上升。

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*40um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

分析条件：检测器：FID色谱柱：BFSP-0699-02结果与讨论：所用仪器SP-3420可以分析甲醇中乙醇含量的测定。

：建立酒石酸成分的高效液相色谱测定方法。方法采用C18（5μm，250mm×4.6mm）反相色谱柱，流动相为0.05MH3PO4+水（30：70），流速1.0ml/min，进样量20μL，在30℃条件下对酒石酸成分进行检测，能够进行良好的分离。

作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

二甘醇是一种具有芳香气味的液体，是多种化装品的原料，用途广泛。毛细管柱气相色谱法可完全分离异丙醇、二甘醇、丙二醇等且定量重复性3%，可用于二甘醇的纯度及真伪鉴定。

前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

Hg及其化合物在工农业生产中的大量应用，造成了土壤、农作物、水体、沉积物以及食品、生物样品的Hg污染。因此，Hg化合物的灵敏测定备受关注。1975年Abu-Samra[1]和1978年Barrett[2]首次将微波消解方法应用到生物样品前处理中，用于元素总量的测定，将样品的前处理时间由几小时缩短到几分钟，提高了样品的回收率，节省了试剂并减少了对环境造成的污染。

2006年5月，我们配合云南省产品质量监督检验中心进行了食品安全检测方法的培训，其中一项为食用酒精分析。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010-62403009唐亮，男，1980年出生，助理工程师。E-mail：mytl@ustc.edu

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*40um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*1.0um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

摘要：介绍了填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇等组分含量的方法。适用于各种香型白酒的分析。分析结果符合国标GB10781、GB10345。关键词：白酒，甲醇，气相色谱

仪器：SP-3420A检测器：TCD分析柱：30*0.53*1.0um作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。

本方法可对重整原料油、重整生成油、混合芳烃抽余油、60号溶剂油、120号溶剂油进行芳烃组成及总芳烃含量分析。

甲基叔丁基醚(methyl tertiary butyl ether,MTBE)是一种新型的汽油添加剂，被用来提高汽油燃烧效率，增加辛烷值，减少一氧化碳和其它一些有害物质的排放，并可替代铅用作汽油抗爆剂，在世界上已得到广泛应用。

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方法。样品分散在50%（V/V）王水中，通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为0.06μg/L。方法简单快速，灵敏度高，样品损失少，而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参考物质以及5个实际样品中的Hg含量，并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较，两种方法所得结果一致，标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。

仪器：SP-3420A检测器：TCD载气：高纯氩分析柱：AT.C-2000 25*0.53

摘要 中药材重金属含量问题已经引起了人们的广泛重视,目的:测定五种中药材的砷、汞、铅的含量。方法:建立了一种梯度升温消解样品的方法,采用氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定。结果:测得砷(As)回收率为94.5%，汞(Hg)回收率为106.6%，铅(Pb)回收率为106.0%。结论：该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。

摘要：建立苯并(α)芘残留的高效液相色谱测定方法。方法采用C18（5μm，150mm×4.6mm）反相色谱柱，流动相为乙腈+水（90：10），流速1.0ml/min，进样量20μL，在30℃条件下对苯并(α)芘进行检测，能够进行良好的分离。

黄樟油素，化学名称为3．4-亚甲二氧基烯丙苯，与异黄樟抽素是烯键位置不同的同分异构体。它是从黄樟树所得的黄樟抽中的主要成分，可合成洋茉莉醛、胡椒基丁醚、香叶素、乙基兰等多种香料。其中，洋茉莉醛是一种多用途的名贵香料，主要用于日用化工、电镀、医药工业中，用途广泛。国标中对黄樟油素的分析主要采用冻点法，本实验采用气相色谱仪进行分析结果更为准确，可靠。

针对瑞利-布里渊散射（RBS）包络谱实验装置，用户提出要对测量气室实现温度和压力的高精度控制。本文了介绍具体实施方案，其中高精度温度控制采用半导体TEC模组实现。压力控制采用高精度真空压力控制系统，其中包括高精度压力传感器、精密电动针阀和24位采集精度PID控制器。此温度和压力控制方案已得到广泛应用和证明。

二甲醚是由天然气或煤所制，价格低于液化石油气。二甲醚也是一种可燃的化工产品，但热值非常低。 添加了二甲醚的液化气相当危险。二甲醚具有腐蚀性，不仅会缩短钢瓶使用寿命，而且可能会因腐蚀钢瓶密封圈而导致漏气；此外，二甲醚对人体也有危害，过度吸入会让人头昏、恶心胸闷。

建立牛黄上清丸中黄芩苷含量测定的方法。采用高效液相色谱法，XB-C18柱（5μm，250mm×4.6mm），流动相：甲醇：水：磷酸=45：55：0.2，进样量：5μL，柱温：30℃，可以满足药典的分析要求。

气相色谱法分析长链有机（脂肪酸）通常需要进行衍生，而对于低碳有机酸采用普通毛细管色谱柱分析，氢火焰离子化检测器即可检测。

摘要：采用梯度升压微波消解样品，蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法，建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置，以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.0%～96.7%,相对标准偏差（n=7）为0.89%，取得了令人满意的分析结果。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

摘 要:本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,选择了最佳检测条件，并对肥料样品采用不同的前处理方法进行了探讨。检出限为0.028mg/Kg，线性范围0～100.0 ug/L，回收率为95%～100%。该方法操作简便，灵敏度高，准确度好。应用本法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证，取得了令人满意的结果。

仪器：SP-3420A检测器：TCD载气：高纯氩分析柱：AT.C-2000 25*0.53