薄膜制备

旋涂法制备薄膜，有时候薄膜表面不均匀，有同心圆，这种叫什么现象，我记不得专业名词了，有哪位老师知道么

最近想找一些Si，SiO2之类的非晶薄膜，不知道各位是否曾经买过或者制备过类似的样品，能否提供一些相关信息。文献上提到可以用蒸镀等办法在碳膜上沉积上一层薄膜，但是不知道大家有没有相关的经验，是否可以共享。非常谢谢！

我有一个薄膜样品，亚稳态的非晶材料，几十纳米，生长在玻璃上。请问如何制备TEM样品？谢谢了先！

为了进行圆二色谱（CD谱）测试，要在石英片上制备薄膜样品。这里用薄膜而不是溶液是因为这种特殊材料在溶液中没有旋光性，但是薄膜样品才表现出材料的手性。第一个问题：对于这个特殊的情况大家有没有遇到过？这样就只能通过旋涂（spin-coating)的部分在石英片上旋涂样品薄膜了。但是问题是这种样品是以氯仿为溶剂的，氯仿由于疏水性较强很难在石英片上形成均匀薄膜。于是引发了第二个问题：怎样在石英片上，以采用氯仿等作为溶剂的疏水性溶液制备均匀的薄膜样品？各位有什么建议？谢谢[em17] [em24] [em23] [em28]

化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法制备氧化钛薄膜有哪些反应式

薄膜TEM试样比较难制备，而且成功率较低，比较耗费时间。具体制备过程如下：1.切片将试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片；对于玻璃和Si基的薄膜试样，可以用金刚刀（玻璃刀）切制；对于导电材料可以用线切割；对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果要好些。如果切下来的两个小试样片大小相差较大，最好先磨一下，达到尺寸尽可能一致。2.超声波清洗，这个就不用说了；3.配胶一般用AB胶或610胶，后者的效果要好些，但较贵。按说明书上的要求配制，不要太多。4.对粘将薄膜试样放在载薄片上，在有薄膜的面上涂胶（如果有小刷子最好，用大头针也可以，但绝对不能用牙签，会有小木削混入胶内）。要保证涂的完整，涂的均匀，而且胶内不能有气泡，最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶，并一次涂成，不要来回涂。将两片小试样对粘，尽可能对齐，减少两个试片之间的相对移动，因为这样会导致局部地方缺胶。之后，将对粘好的试样放在专用的夹样台上，在此过程中两个试片不要错位。如果没有专用的夹样台，就自己动手做一个了，关键要保证试样的受力要均匀，并导热。5.固化将夹好的试样台放在加热台上加热固化，固化温度和时间看说明书，一般在120-130摄氏度之间固化2小时。我个人认为，最好加热固化之后，在室温固化一个晚上，在将试样从夹样台上取下来效果好一些。6.试样的处理如果你的试样粘的不齐，或试样较大，这时可以用切片机切取所需的薄片。这时将试样的四个角进行磨削，使得对角线长小于3mm，为后面的工作做准备。7.试样的打磨我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上（注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片），再将载薄片用双面胶粘到模样台上，用水砂纸从粗到细进行磨削。注意事项：要将砂纸放在玻璃板上，砂纸上要加水，这样磨削效率要好些，磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸，除去磨掉的沙粒，如果条件允许，砂纸磨完一遍就换掉，效率高些。磨削的方向很重要，薄膜的对粘方向与磨削方向一致，而且不要来回磨削，要去时磨削，回来时抬起来，磨削过程中最好经常用体式显微镜观察一下，是否磨偏或试样是否开裂。坚决杜绝横向磨削，因为这样很容易使对粘试样开裂。另外不要一下子磨的很薄，只要磨到一半左右，将其抛光。8.粘Mo环Mo环有几种型号，外圆都是3mm，内圆有1.5mm和1mm的，还有内圆是椭圆的，这个要根据试样的大小和个人的要求选定。将抛光后的试样连同载薄片放在体式显微镜下，观察抛光后试样的平整度和截面的位置。在试样抛光面的四周涂AB胶或610胶，注意不要将整个平面都涂上。要涂的完整、均匀。然后将Mo环粘上（Mo环较薄，很难用镊子夹取，我用医用的胶管，一头套上注射器的针头，将针头危弯，并将针尖磨平，用嘴在另一头吸，就可将Mo环吸起移动了）。此时，试样要保证截面的位置位于Mo环正中间，同时，试样的边缘不能够超过Mo环，在体式显微镜下可以看到。将带有试样和Mo环的载薄片放到加热台上固化，固化十几分钟后，用棉签沾丙酮将Mo环内多于的胶去掉。固化2-3小时后，用丙酮将试样溶下来，翻转试样，将带有Mo环的试样用热溶胶粘在载薄片上（将干净的载薄片放在加热台上，加热一段时间，然后放上热溶胶，热溶胶的加热温度要高一点（60-70摄氏度），时间要长一些，一定要等热溶胶溶解的较好后，在将试样粘上（注意：Mo环在下面），将试样在体式显微镜下观看载薄片一面，看溶胶在Mo环内圆区域是否有气泡，如果气泡较大，只好重新粘了，气泡对后面钉薄有影响）。之后在将载薄片粘到磨样台上，重复过程7的步骤。第二次磨削时要注意随时测量试样的厚度，小于80um，就可以了。测量中要考虑载薄片的厚度、胶的厚度和Mo环的厚度。9.钉薄一般是将试样先溶解下来，在放在钉薄机上钉薄。我是将小块的载薄片直接放在钉薄机钉薄的。这就要求在对中的过程中要尽可能的将截面放在中间，如果稍微偏一点，钉薄的区域要大一些，效果要好一些，但不能偏的太多。钉薄过程中加载要先大后小，抛光膏的力度也是先粗后细，并要经常加水和更换抛光膏，中间要不时的观看，特别是接近需要厚度时，更要勤看。10.等离子减薄一般角度选择小于5度。如果你的试样较厚，那在钉薄的过程中，将试样接近中间的两侧也适当钉薄一下，就不会影响离子减薄的效果了，否则开始减薄的时候可能离子束不会先减薄到试样中部，而是先减薄到试样两边的“肩头”部位。当然，试样做出来了，也不一定能够看到你所想要得到的效果，哪只有从新制样了。其实在开始对粘时，可以多粘几个片子。（来自互联网）

小弟初来乍到，有一个问题想求教各位：我的样品是聚合物薄片上的有机薄膜，总厚度可能有毫米级了，上面的薄膜样品约有几十个微米，想观察基地上薄膜的断面形貌。所以整个样品就是很韧的聚合物膜（包括基底），不像成在硅片上这个好制备。用液氮脆断似乎也很困难，而使用超薄切片似乎也不合适。如果想做出一个不破坏基材结构的断面的话，大家有什么建议呢？？？十分感谢回复及关注的XDJM～

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67852]金属薄膜样品的制备方法[/url]

【题名】：氧化锌薄膜的电化学制备和性能研究【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10183-2007018712.htm

大家有没有透射电镜薄膜样品制备的几种方法（真空蒸发法，溶液凝固法，离子轰击减薄法，超薄切片法，金属薄膜样品的植被）的图片啊，我急用。最好是今天就要，谢谢各位了。4月4日。

Al-Mg基体上制备的薄膜，想看TEM截面，怎么制样啊，基体是软的不好切啊

用玻璃板制备的荧光薄膜怎么用荧光分光光度计测量激发和发射呀，看到文献上能做，但是没有具体的方法，求助各位大神

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67861]陶瓷、半导体材料薄膜样品的制备方法[/url]

富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址：浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编：311404联系人：温先生电话：13968165189Email:manbbb@sina.com网址：www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品，可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作，并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体，通过通入不同的工作气体，可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz，0~500W微波功率连续可调，可满足不同实验的要求； 2. ф50mm的石英管真空室，带有一个观察窗和一个诊断窗口，保证各种实验方便进行； 3. 石英管采用水冷却，可保证装置在高功率条件下安全运行； 4. 配置了3路气体管路，气体流量控制方便； 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A（气）+B（气）→ C（固）+D（气） 反应气体A、B被激发为等离子体状态， 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A（气）+B（固）→ C（气） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C，可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分，如紫外和可见光子、电子、离子、自由基；高反应性的中性成分，如活性原子，受激原子态，从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A（气）+B（固）→ C（固） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]

在单面抛光的C-Si上溅射制备的非晶a-GaAsN薄膜，能做红外光谱分析吗？想要知道薄膜的组成，及组分含量，膜厚度约0.5微米，应该怎样做呢，做透射还是反射、还是傅里叶？ 对红外光谱一无所知，请指教啊？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102246]湿化学法制备氧化硅超薄膜及其成份和厚度的SRPES测定[/url]

从开始学电镜，一直做得是薄膜对粘样品，偶尔做粉末，陶瓷块体的，但是对粘样品到现在也没做出来几个满意的样品，先说下我的过程，对粘后两面磨到30um以下，以前钉薄过，但是总是不小心钉碎，就直接磨薄上PIPS了，PIPS先是4kev 6°打一段时间，后来改成4°，出洞后低能清损伤。我的经验是：（1）薄膜对粘时，涂的G2胶尽量少且均匀，最后电镜下看到中间胶的厚度为500nm左右，否则胶太多，PIPS时胶都把薄膜粘掉了。（2）样品对粘后磨第二面一定要小心，不能出现大的划痕，否则PIPS很容易碎掉。（3）用内孔径小一点的铜环或钼环支撑时不容易磨碎。（4）PIPS时有的样品加液氮会好一些目前想起来也就这些，大家能不能分享下各自的经验啥的，PIPS时用的能量大小，角度大小啥的，这个对粘样品太纠结了，总是出现各种状况，我做的样品，磨得时候还好，PIPS后，要么碎掉一块，就没有薄区，要么洞周围薄区很少，完美的样品没有几块。

各位专家：我的测量物品是薄膜，大约50微米厚，请问可不可以直接用广角X射线衍射测量，若不能，需要怎样制作样品？

在做薄膜的平面样品时,采用了单面减薄,但是最后另外没有减的那面好象有东西附着,颜色变了,是因为单面减的原因?还是样品室被污染了,或者太热造成的.请高手指教啊,急的,谢谢!!!

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102365]Co：BaTiO3／Si（100）纳米复合薄膜制备、微结构及其紫外光电子能谱研究[/url]

TEM截面制样，包括：第一，对粘10分钟，将薄膜清洗后，相对地用AB胶粘住。第二，烘干2h，将胶水热固化。第三，冷却1h，自然冷却固化好的样品。第四，腊粘2h，将对粘样品用腊粘在研磨托上，并自然冷却。第五，研磨2h，分别用500，1000，2000，3000和5000号砂纸研磨并抛光表面。第六，反粘2h，将抛光面反粘在研磨托上，并自然冷却。第七，研磨3h，分别用500，1000，2000，3000和5000号砂纸将样品研磨到小于10微米，并抛光表面。第八，去蜡5h，用丙酮浸泡自然去蜡。第九，粘环3h，将样品用AB胶粘在铜环上，热固化并自然冷却。第十，离子减薄2h，用离子减薄制作薄区。

中航工业航材院宣布，已突破制备大尺寸、高质量石墨烯薄膜的技术难题，掌握了衬底材料表面晶粒定向受控生长和化学气相沉积（CVD）反应气体分压配比等关键专利技术，在铜箔表面制备出超过12英寸的石墨烯薄膜；更大尺寸的石墨烯薄膜制备技术也已突破，近期将批量生产，使大尺寸、高质量石墨烯薄膜的工程化制备成为现实，标志着石墨烯制备进入了“膜时代”。石墨烯是由碳原子构成的单层片状结构新材料，厚度仅为一个碳原子，是目前已知的世界上最薄的材料，也是迄今被证实的最坚硬的材料，其强度是钢的100多倍。同时石墨烯也是已知材料中电子传导速率最快的材料，其还具有97.7%的透光率，并具有优良的热导率。由于制备困难，目前石墨烯比黄金还贵15~20倍。航材院投资数千万元，通过集智攻关，解决了反应源气体与载气分压配比、CVD反应室炉温均匀性、转移介质和载体匹配性、目标物与石墨烯薄膜兼容性等四大难题，有效提高了石墨烯膜的完整性、洁净度和产品性能，并能对石墨烯薄膜层数进行单层、多层或混合层的结构控制，实现了大尺寸、高质量石墨烯薄膜批量化生产。石墨烯薄膜产能每天可达数百片，航材院在大尺寸、高质量石墨烯制备方面已处于国内领先地位。

我制备的无机薄膜材料样品非常不好在扫描电镜下观看发现断口不平齐膜面翘起或者撕掉了，没有像别人文献里那样整齐清晰的断面按说高分子等有机膜会出现这种情况，需要液氮冷冻后脆断我的样品是5mm白玻璃上镀的SnO2和ITO膜，分别用APCVD和磁控溅射镀上去的这种无机硬膜也会翘起？不知道各位是怎样制备薄膜样品的小弟初来乍到，希望各位不惜赐教哈～

我们在单晶硅片上制备了掺B、P的SiO2玻璃薄膜，厚度大约20微米。请问用何种方法检测其中B、P含量最好，定量的准确度如何？

我想分析一下薄膜制备好之后暴露在不同气体环境（直接通入气体到真空室中，并保存一段时间）中时对表面吸附膜的影响，比如分别暴露在空气中（干或湿）和氧气中一段时间后，进行试验时两者的特性相差很大。请问关于吸附膜的分析有没有比较好的方法，或者有什么资料可以参考，希望各位专家给提点意见。谢谢了。

我是一名新手，做溶胶的，想咨询一下做凝胶膜的方法，特别是防治薄膜开裂的溶胶凝胶制备方法。不知道这里的好心人可有方法解决，发在这里合适不？谢谢啦！[em24]

我刚刚学习介孔材料的合成，想合成SBA-15的介孔薄膜，我看了赵东元的文献中提到需要在酸度ph2，加热温度在35-140之间才能得到有序的SBA-15,而在2002年Peter C. A. Alberius等人在CM上发表的介孔薄膜中却使用了PH=2,温度不超过35度的条件，这不与赵等人的条件不符合嘛？不知薄膜制备条件和粉体关键区别在哪？另外，合成的薄膜怎么拨下来进行透射电镜观察？向牛人们虚心请教！非常感谢！

[b]机械剥离法[/b]机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年，英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法，也归为机械剥离法，这种方法一度被认为生产效率低，无法工业化量产。 虽然这种方法可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性较低，难以实现大规模合成。[b]氧化还原法[/b]氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，存在较大的危险性，又须使用大量的水进行清洗，带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯，含有较丰富的含氧官能团，易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时，较难控制还原后石墨烯的氧含量，同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原，因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致，难以控制品质。[b]取向附生法[/b]取向附生法是利用生长基质原子结构"种"出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，最终镜片形状的单层的碳原子会长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。[b]碳化硅外延法[/b]SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。[b]赫默法[/b]通过Hummer法制备氧化石墨 将氧化石墨放入水中超声分散，形成均匀分散、质量浓度为0.25g/L~1g/L的氧化石墨烯溶液，再向所述的氧化石墨烯溶液中滴加质量浓度为28%的氨水 将还原剂溶于水中，形成质量浓度为0.25g/L~2g/L的水溶液 将配制的氧化石墨烯溶液和还原剂水溶液混合均匀，将所得混合溶液置于油浴条件下搅拌，反应完毕后，将混合物过滤洗涤、烘干后得到石墨烯。[b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄，因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用，必须附着在宏观器件中才有使用价值，例如触摸屏、加热器件等。[b]低压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]是部分学者使用的，其将单层石墨烯在Ir表面上生成，通过进一步研究可知，这种石墨烯结构可以跨越金属台阶，连续性的和微米尺度的单层碳结构逐渐在Ir表面上形成。 毫米量级的单晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量级的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生长石墨烯是由部分学者发现的，在1000℃下加热300纳米厚的Ni 膜表面，同时在CH4气氛中进行暴露，经过一段时间的反应后，大面积的少数层石墨烯薄膜会在金属表面形成。

薄膜断面样品制备时,用离子减薄穿孔后,再小角度减,一般要减到什么程度为止