薄膜制备

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 高通量组合薄膜制备及原位表征系统 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中科院物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 175" p style=" line-height: 1.75em " 郇庆 /p /td td width=" 159" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 192" p style=" line-height: 1.75em " qhuan_uci@yahoo.com /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让 & nbsp & nbsp √技术入股 & nbsp □合作开发& nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong br/ & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/981cbfad-b9ec-4aa9-875a-12197e3c1fb1.jpg" title=" LIBE-STM.jpg" width=" 350" height=" 321" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 321px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 随着“材料基因组计划”的兴起，人们对新的实验手段，特别是高通量高空间分辨率的材料制备和性能测试方法提出了迫切的要求。正是针对于此，我们开发了这套“高通量组合薄膜制备及原位表征系统”，基于完全自主知识产权的新型生长机理制备高通量组合薄膜。同时，通过结合特殊设计的扫描隧道显微镜，可实现对所制备薄膜的原位超高分辨表征。尚在研发中，主要技术指标待测。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 应用前景尚不明确。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 发明专利：201510446068.7、201510524841.7 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

钙钛矿（Perovskite）是具有特定晶体结构的材料，晶体结构中可以嵌入许多不同的阳离子，从而可以开发多种工程材料。在过去几年中，这种材料已被广泛用于钙钛矿太阳能电池（PSC）的研发。钙钛矿太阳能电池是一类以金属卤化物钙钛矿材料作为吸光层的太阳能电池。作为第三代新型太阳能电池，在过去的几年里发展极为迅速。单节钙钛矿太阳能电池的转换效率已经从 2009年的3.8%上升到2023年的26.1%。钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池转换效率已达到33.7%，超过了单节晶硅太阳能电池所达到的最高转换效率。相比于晶硅电池，钙钛矿电池具有原料成本低、生产工艺简单，极限转换效率高、高柔性等优势，可以应用于光伏发电、LED等领域，发展前景广阔。作为光伏行业的重要参与者，MBRAUN在钙钛矿薄膜制备应用方面具备丰富的研发和产业经验。可结合客户需求，为客户提供从研发、中试到量产级别的设备，系统和半自动/自动化整体解决方案。以下是MBRAUN部分相关产品概览：01物理气相沉积钙钛矿材料具有蒸发温度低，腐蚀性强，难以共蒸等特点，从而影响工艺的可重复性和稳定性。MBRAUN专门设计了拥有专利技术的真空镀膜系统用于蒸镀低沸点钙钛矿材料。该系统的核心理念是对整个系统进行温度控制，以防止出现沉积后的二次蒸发现象。所有部件均均采用耐腐蚀材料和易于清洁维护的特殊设计，特别适用于具有腐蚀性和毒性的钙钛矿材料。目前该系统已被多个知名学府和研究机构应用，2022年12月，德国HZB使用PEROvap蒸镀系统制备的钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池的转换效率达到32.5%。02旋涂在实验室级别的钙钛矿研究中，旋涂法是最被广泛应用的一种方法。尽管这种方法材料利用率很低，且随着基底面积增大，中心和其辐射边缘成膜不再均匀，但是对于优化薄膜厚度，研究钙钛矿结晶及其分解机理有极大的方便之处。MBRAUN提供的旋涂设备具有可编程功能，能够编辑储存包括速度、加速度和旋涂时间在内的多个参数，方便用户灵活地开展前沿研究，尤其是研究对空气敏感的材料。同时可提供各种可选配件，如半自动注液系统、脚踏开关和内衬（便于清洁）等。全系列标准的和定制的真空吸盘，带有快速更换装置，使旋涂功能变得更加全面完善。03狭缝涂布狭缝涂布机的设备造价显著低于真空镀膜设备，却可以达到很高的材料利用率（高达95%）。狭缝涂布技术广泛应用于许多前沿高科技领域，可以将液体材料涂布到刚性或柔性基板上以制备功能膜层。特别是在大尺寸大容量薄膜太阳能电池的生产制造上，狭缝涂布技术不断获得业界关注并被普遍认为具备产业化潜力。在狭缝涂布技术应用中应特别注意环境中粉尘对涂布工艺的影响。在不合格的无尘环境下进行狭缝涂布工艺，纳米级薄膜（干膜厚度）将被完全破坏。为了避免这个问题，MBRAUN开发了小型洁净系统，可以在惰性气体环境下运行，并在该环境内同时实现ISO1的洁净等级。04热板湿法制膜设备需要经过良好的固化后才能形成均匀的薄膜，以制备高效率的器件。热板是MBRAUN工艺设备系列中的最新设计之一，用于在可控条件下固化在刚性基片上沉积的有机薄膜。具有非常好的温度均匀性、温控精度、工艺稳定性、可重复性，以及高度的灵活性，应用范围覆盖基础研究到复杂的制造工艺。05自动化当用户开始关注如何消除人为失误、增加产能以及提高工艺重复性和稳定性时，就一定会需要自动化解决方案。MBRAUN作为钙钛矿电池领域的整体方案头部厂商，在超净生产环境管控（无水、无氧、无尘），自动化物流，工艺生产和检测设备集成整合，生产安全管理，生产信息记录等领域具备丰富的技术和经验储备。多年来，MBRAUN设计并交付了一系列从半自动化到全自动化范围的高度集成的系统，为客户量身定制解决方案，充分满足客户的每个特定需求，在行业内获得高度好评。如果您有相关需求，欢迎致电布劳恩！

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的HenrySnaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

随着材料科学的蓬勃发展，尤其是高水平的量子材料研究与应用对薄膜材料、二维材料的制备和高精度加工要求越来越高。一套完整流程的薄膜制备与加工设备购置成本通常要在几百万到上千万元。此外，大型设备操作繁复，存放空间大、日常维护成本高，给科研人员带来了很大挑战。依赖于共享方案的科研平台由于设备预约周期长，会大大减慢科研进度。为了快速、低成本的实现高质量的材料制备与加工，让科研计划进入快车道。英国Moorfield Nanotechnology公司与多所名校以及获得诺贝尔奖的课题组长期合作，推出了一系列高性能台式设备, 专门用于各种薄膜材料的高质量制备和加工。该系列产品具有体积小巧、快速制备样品、灵活配置方案等特点，一经推出即受到包括剑桥大学、帝国理工、英国物理实验室等科研单位的青睐。从多功能金属、缘材料溅射到有机物、金属热蒸发；从高质量石墨烯CVD快速制备到高质量碳纳米管CVD趋向生长；从样品、衬底的热处理到单层二维材料的软刻蚀与缺陷加工。Moorfield系列产品已经获得欧洲用户的广泛认可，产品质量与性能完全可以媲美大型设备，一些方面甚至远超大型设备。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD专为高水平学术研究研发的小型物理气相沉积设备。该系列产品包含磁控溅射、金属/有机物热蒸发系统。这些设备不仅体积小巧而且性能，能够快速实现高质量纳米薄膜、异质结的制备，通常在大型设备中才有的共溅射、反应溅射、共蒸发功能也可在该系列产品上实现。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD系统采用低热容的样品台可在2分钟内升温至1000℃并控温，该装置采用了冷壁技术，样品生长完毕后可以快速降温，正是因为这些条件可以让用户在30分钟内即可获得高质量的石墨烯。nanoCVD具有压强自动控制系统，可以的控制石墨烯生长过程中的气氛条件。用户通过触屏进行操作，更有内置的标准石墨烯生长示例程序供用户参考。非常适合需要持续快速获取高质量石墨烯用于高质量学术研究的团队。目前，埃克塞特大学、哈德斯菲尔德大学、莱顿大学、亚森工业大学等很多全球著名的高校都是该系统的用户。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH石墨烯等二维材料的微纳加工与刻蚀需要很高的精度，而目前传统半导体刻蚀系统在面对单层材料的高精度刻蚀需求时显得力不从心。为了解决目前微纳加工中常用的刻蚀系统功率较大、难以精细控制的问题，nanoETCH系统对输出功率的分辨率可达毫瓦量，可实现二维材料超逐层刻蚀、层内缺陷制造，以及对石墨基材或衬底等的表面处理。台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEALMoorfield专门为制备高质量的样品而推出的台式气氛\压力控制高温退火系统，不仅可以满足从高真空到各种气氛的退火需求，还能对气压和温度进行控制，从而为二维材料、基片等进行可控热处理提供重要保障。该系统颠覆了传统箱式、管式炉的粗放退火方式，开创了退火的新篇章。台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMnanoEM是Moorfield Nanotechnology为SEM、TEM样品的表面导电处理以及普通样品的高质量电生长而设计的金属溅射系统。系统配备SEM样品托、TEM样品网、普通薄膜样品等多种专用样品台。虽然该系统主要为溅射金属而设计，但是该设备的性能已经达到了高质量薄膜样品的制备标准。通过选择不同的配置可以兼顾样品的表面导电处理、电制备与学术研究型薄膜样品的制备。多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMMoorfield高性能台式薄膜制备与加工设备以超高质量、亲民的价格快速实现您的科研方案，想获取更多详细信息吗？还等什么，现在就联系我们吧！

【科学背景】随着纳米科技的迅猛发展，二维纳米材料作为一类重要的新兴材料，因其独特的电子、光学和机械性能，引起了广泛的关注。其中，钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片由于其优异的机械性能和电导率，显示出在航空航天和电子器件等领域的巨大应用潜力。然而，将MXene纳米片从单层的优异性能扩展到宏观尺度的应用中却面临着诸多挑战。目前报道的组装方法如真空过滤、刮刀涂布和空间限制蒸发等，虽然在一定程度上可以制备MXene薄膜，但仍然存在诸如取向度不高、孔隙率较大以及界面相互作用弱等问题。例如，通过真空过滤制备的MXene薄膜取向度仅为0.64，其机械性能显著低于单层MXene的理论值。有鉴于此，北京航空航天大学的程群峰教授团队在“Science”期刊上发表了题为“Ultrastrong MXene film induced by sequential bridging with liquid metal”的研究论文。一种新的制备策略——利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接MXene纳米片，被提出并成功实施。这种方法不仅通过LM纳米粒子有效减少了MXene薄膜的孔隙，还通过BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。研究结果表明，这种LBM薄膜不仅具有极高的拉伸强度，还表现出优异的电磁屏蔽效率，为MXene纳米片在宏观尺度应用中的进一步开发提供了新的思路和方法。【科学图文】图1：LBM薄膜的制备原理及表征。图2. LBM薄膜的界面相互作用表征。图3. LBM薄膜的力学性能和断裂机理。图4. 电磁干扰屏蔽效能的表现。【科学结论】本文克服钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片组装过程中的关键挑战，提出了一种创新的策略，即利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接MXene纳米片，成功制备了超强的宏观LBM薄膜。通过LM纳米粒子的引入，有效减少了薄膜的空隙，同时利用BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。这些改进不仅显著提高了MXene纳米片在薄膜中的应力传递效率，还赋予了LBM薄膜优异的电磁屏蔽性能。这一研究不仅为MXene纳米片及其他二维纳米材料在高性能材料领域的应用提供了新的设计思路和解决方案，还展示了多层次、多材料协同作用的重要性和潜力。未来的研究可以进一步探索和优化这种组装策略，以扩展其在能源存储、传感器技术和柔性电子设备等领域的应用，从而推动纳米材料设计和制备技术的发展，实现更广泛的实际应用和产业化转化。文献信息：https://www.science.org/doi/10.1126/science.ado4257

【科学背景】随着材料科学和纳米技术的迅速发展，二维（2D）晶体材料作为一种重要的研究对象，因其独特的结构和性质而引起了科学家的广泛关注。尤其是在柔性电子、光电子以及分离等领域的应用，对于开发具有高强度、韧性和弹性的2D薄膜材料提出了迫切需求。然而，传统的2D晶体材料通常是多晶的，含有许多晶界，这导致其易碎和脆性，严重限制了其在柔性器件中的应用。共价有机框架（COF）作为一种新兴的2D晶体材料引起了人们的关注。COF由有机节点和连接物通过共价键构建而成，具有周期性和多孔结构。然而，现有的COF材料通常以不可加工的粉末形式存在，或者以部分晶化的片状材料或不连续薄膜的形式出现。这些材料存在着脆弱易碎、裂纹沿晶界传播严重等问题，严重限制了它们的应用范围。为了解决这些问题，中山大学郑治坤教授团队提出了使用线性小分子作为牺牲中介来引导2D COF的聚合和结晶的新方法。通过选择亚胺键连接的COF，并利用具有较高反应性的烷基双胺为中介，可以促进COF相邻结晶颗粒在晶界处的纠缠，从而增加薄膜的弹性。此外，选择聚丙烯酸作为聚合物表面活性剂来辅助界面合成，进一步优化了薄膜的制备过程。通过这一研究，研究者们成功地制备出了高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，其力学性能得到了显著改善。【科学图文】在本研究中，为了制备高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，研究人员采取了一系列实验步骤。首先，他们使用了5,10,15,20-四(4-氨基苯基)-21H,23H-卟啉（节点）和2,5-二羟基对苯二甲醛（连接物1）进行反应，形成了2DCOF-1（图1a）。在此过程中，通过在水中添加二乙烯三胺作为中介，以及利用聚丙烯酸在水表面促进节点的积聚和组装，最终得到了具有高度均匀性的2DCOF-1薄膜。傅立叶变换红外和拉曼光谱表明了亚胺键的形成以及节点和连接物的完全消耗。将薄膜沉积到铜网格上后，显微镜观察到除了与镊子接触导致的一个破裂区域外，其他区域均被完全覆盖（图1c）。扫描电子显微镜和原子力显微镜进一步证实了薄膜的结构和均匀性，显示了不同颗粒通过晶界连接而成的结构，晶界呈现出明亮的对比度，而整个薄膜的颗粒和边界形态非常相似。这些结果表明，通过所采取的实验方法，研究人员成功地制备了高度结晶的2DCOF-1薄膜，并且该薄膜具有较高的机械韧性和均一性。图1. 2DCOF-1薄膜的合成方案及形貌。为了了解二维COF薄膜的晶界结构和微观特性，作者首先假设形成了涉及交织结构的晶界，并计算得到了晶胞参数（图2a）。接着，通过广角X射线衍射（GIWAXS）观察到了清晰而多重的反射，表明薄膜具有高结晶度。尤其是在平面方向，反射被很好地索引，并呈现出简单的四方晶格，支持了模拟的交织结构在平面上的周期性。在垂直方向上也观察到了清晰的反射，给出了层间距的信息，进一步证实了交织结构的存在（图2b）。此外，通过缝合畸变校正的高分辨透射电子显微镜（AC-HRTEM）图像，观察到了薄膜的微观结构。图像显示，薄膜由单晶颗粒组成，并通过傅立叶滤波进一步确认了这一结论。这些结果表明，二维COF薄膜具有复杂的晶界结构和高度有序的微观排列，这为其在力学性能和应用方面的研究提供了重要参考（图2c）。图2. 2DCOF-1薄膜的结晶度和晶界结构。作者进行了一系列实验，以探究二维COF薄膜的聚合和结晶过程。首先，通过广角X射线衍射技术监测了反应过程中薄膜的结晶情况。在6小时的反应时间内，观察到了局部结晶的开始信号，但整体呈现无定形状态；而在7小时处，形成了多晶薄膜，反射环明显。随着反应时间的延长，反射的强度逐渐增加，反映了薄膜的整体结晶度逐渐提高。此外，AC-HRTEM提供了微观的图像，显示了不同颗粒重新取向的过程，以及单晶颗粒尺寸的逐渐增大和晶界数量的减少。通过对比实验，发现未使用二乙烯三胺的对照实验中形成了具有层间无序的薄膜，并且薄膜厚度在不同区域间变化较大。而使用其他化合物作为中介的对照实验也证实了交织晶界的形成。这些实验结果揭示了二维COF薄膜的聚合和结晶过程，为理解其形成机制提供了重要线索（图3）。图3. 2D COF-1 薄膜的反应时间依赖性结构分析。图4展示了2DCOF-1薄膜的力学性能。通过在悬浮的薄膜上进行AFM纳米压痕实验，结果显示薄膜具有高韧性和弹性，加载和卸载曲线之间没有明显差异，表明薄膜在铜网上没有滑动。当薄膜被压痕直至破裂时，裂纹迅速扩散并大部分区域反弹回初始位置，表明薄膜存在能量消耗路径，可能是由于交织晶格的来回滑动。与此相反，对照实验显示2DCOF-1-A薄膜遇到严重的裂纹扩展。此外，薄膜的能量损失系数在70%和80%应变时均小于10%，并且在反复加载和卸载周期中保持稳定，表明了薄膜的高稳定性和韧性。通过对六个不同样品的力-位移曲线进行拟合，计算出薄膜的弹性性能和断裂应力，结果显示其平面弹性模量和断裂强度均远高于先前报道的晶体和多孔材料。这些实验结果表明了2DCOF-1薄膜具有优异的力学性能，展示了其作为有机二维COF纯晶膜的潜在应用前景。图4. 2DCOF-1薄膜的机械性能。【科学结论】本研究为克服传统2D晶体脆弱性提供了新思路。通过引入无定形聚合物中常见的交织结构，我们成功地将高强度、高韧性和高弹性引入了亚胺键多晶膜中，实现了这些膜的整体性能的显著提升。这一研究不仅为解决2D晶体材料的脆弱性问题提供了新途径，还揭示了从无定形材料中借鉴结构和性能的潜力。这种方法为多晶材料引入新的特性和应用打开了新的可能性，不仅可以加强现有材料的性能，还有望为新型应用的发展提供有力支持。这一创新将有助于推动材料科学领域的发展，为开发更加功能强大的材料和应用打开了新的前景。参考文献：Yang, Y., Liang, B., Kreie, J. et al. Elastic films of single-crystal two-dimensional covalent organic frameworks. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07505-x

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离与界面分子机制创新特区研究组（18T7组）卿光焱研究员团队设计并制备了一种环境友好、多模式、可转换的手性光子薄膜。该研究为先进防伪材料的设计提供了新思路。早在中国古代，防伪标签（如水印、指纹和笔迹）就已广泛应用于文化、经济和军事等领域。创新的防伪技术对于市场的稳定、医疗健康和社会可持续发展等具有重要意义。目前，防伪标签主要使用发光或结构色材料，例如荧光染料、量子点、钙钛矿、室温磷光、纳米印迹光子阵列等，通过物理化学刺激、多色组合、利用复杂图案等实现编码安全。然而，由于自身的空间结构限制，这些防伪编码仅仅停留在一维或者二维的信息传递。相比之下，利用偏振衍生的手性发光材料，将大量有关视觉特征和空间结构的信息整合到一种复合材料中，可实现对每种信息进行编码或集成，从而大大提高防伪水平。纤维素纳米晶体（CNC）是一种来源丰富、绿色可持续的天然多糖聚合物，它可以进行自组装形成手性向列结构。本工作中，该团队将强手性的CNC系统与强发光的稀土配合物进行结合，制备出携带四种光学信息的手性光子复合膜。所获得的薄膜同时携带结构色、荧光、手性光和右旋圆偏振发光（CPL）信息，彼此之间可相互切换。基于这些多模式光学状态、湿度响应荧光或可调结构色、柔韧性和耐用性的综合特性，该光学系统在钞票防伪中表现出先进的应用潜力。同时，该材料还具有强CPL发射（不对称因子高达–0.36）、高绝对量子产率（66.7%）和偏振敏感的手性光学特性，这些研究将推动CNC光子材料在手性光学器件、光学探测器、视觉保护和手性传感等方面的应用。相关研究成果以“Multimodal, Convertible, and Chiral Optical Films for Anti-Counterfeiting Labels”为题，于近日发表在Advanced Functional Materials上。该工作的第一作者是大连化物所18T7组和二十八室博士研究生张福生。上述工作得到国家自然科学基金、我所创新基金、兴辽英才计划等项目的支持。（文/图 张福生、李琼雅）文章链接：https://doi.org/10.1002/adfm.202204487

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队和超导国家重点实验室金魁/袁洁团队，在新一代高通量薄膜制备及原位表征技术研发获得重大进展，该成果发表于近期的《科学仪器评论》杂志上 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020) doi: 10.1063/1.5119686】 /span a href=" http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202002/P020200212416644690060.pdf" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " （文章链接） /span /a 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e637a6c9-3502-4446-8d0c-ea9fb16b6e59.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发；超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。近些年来，两个团队密切合作、联合攻关，共同指导SC2组博士生何格（目前在德国做洪堡学者）、魏忠旭、冯中沛等同学 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。 /span /strong 该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点： strong 1） /strong 采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性； strong 2） /strong 特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动（& gt 10 mm）和高精度定位（定位精度优于 1 μm）； strong 3） /strong 完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研发团队对系统进行了反复地设计优化和改进（研发历时4年多，设计版本多达50多个），并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。 strong 目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7b2acf06-1ac6-465d-ad0a-d76ef6f1406c.jpg" title=" 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt=" 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片 /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bb46dd89-0b72-4f5e-a7d6-dd88e1baa05c.jpg" title=" 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" alt=" 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" / /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b) /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/ca707a08-a9a8-4ef2-8798-23266bfbc9df.jpg" title=" 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" alt=" 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" / /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 13.3333px text-align: -webkit-center " 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图 /span /span /span /p

共价有机框架(COFs)材料是一类由重复有机单元通过共价键连接具有二维拓展结构的多孔晶体材料。该类材料具有高结晶度、均一孔径分布和高比表面积等特点，因此广泛应用在气体储存和分离、能源储存、光电催化等领域。 　　其中二维sp2碳共轭共价有机框架(sp2c-COFs)具有有序π堆叠、丰富活性位点、可调谐开放纳米孔道结构、可定制化分子构筑基元与强共价连接键等特点。并且得益于碳碳双键增强的π共轭电子跃迁、超高的化学/热稳定性及高电子迁移率等特性，sp2c-COFs的高效构建是半导体器件、能源催化、选择性分离膜等前瞻性新兴技术及苛刻环境领域内研究的热点。 　　然而，sp2c-COFs的构筑受阻于高度不可逆的C=C成键过程；此外，目前报道的sp2c-COFs都是以粉末形式存在的，粉末的不溶性和共价有机薄膜制备困难的问题，阻碍了这些材料在相关分离膜、能源或光电器件中的应用。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所界面功能高分子材料团队在张涛研究员的带领下对二维sp2碳共轭共价有机框架材料可控构筑及前沿基础应用进行了深入研究。该团队前期提出多种可靠新型单体、碳碳双键构筑路径及含有稳定性增强效应sp2c-COFs的设计策略(J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 13953 ACS Catal. 2023, 13, 1089 Chem. Mater. 2023, 10.1021/acs.chemmater.2c03083)，突破了当前缩聚策略和单体种类的局限性，实现数类高度共轭sp2c-COFs的制备。 　　近期，该团队提出一种表面自组装单分子层(SAM)辅助的表面引发席夫碱介导羟醛缩合反应(SI-SBMAP)技术，实现sp2c-COF薄膜(命名为TFPT-TMT和TB-TMT)在多种基底上的可控构筑(图1)。并且得益于均匀的氨基单分子层提供的反应成核位点，通过SI-SBMAP合成的sp2c-COF薄膜展现了连续均匀的形貌和高度有序的晶体结构，并拥有高的比表面积和均一的孔径分布等结构特征(图2和3)。这些优点使得该薄膜材料在海洋渗透发电装置中展现出极高功率密度和稳定性。 　　为了解sp2c-COF薄膜的形态演变，进一步收集了不同反应时间的样品，并通过扫描电镜对其进行了分析。已知2D COFs中的平面三嗪基团由于强的π-π相互作用有助于促进COF层沿z轴的垂直堆叠，从而导致结晶度增强并形成棒状或带状形态。 　　因此，与三嗪基团较少的TB-TMT薄膜相比，TFPT-TMT薄膜中大量的三嗪基团倾向于形成更长的纤维。得益于表面引发技术可适用于多种基底的优势，sp2c-COF薄膜也可以在NH2-SAM修饰的其他各种基材上制备，包括聚丙烯腈(PAN)膜、玻璃纤维、铝片等。并且在PAN基底上制备的sp2c-COF薄膜尺寸可达18cm×7cm，为大面积制备sp2c-COF薄膜提供了新的途径(图4)。 　　在进一步的实验中，利用TFPT-TMT薄膜高化学稳定性、明确的准一维通道、高孔隙密度的优点，将其集成到海洋渗透发电装置中。该设备在50倍盐度梯度(pH=14恶劣条件)下输出功率密度高达14.1 Wm-2，中间电阻低至17.74 kΩ，优于大多数报道的COF膜，达到商业基准(5 Wm-2)的近3倍(图5)。这项工作为sp2c-COF薄膜的合成提供了一种新型、可靠的方法，并证明了其具有在极端酸碱条件下能源相关器件中的巨大应用潜力。 　　该工作近期以“Monolayer-Assisted Surface-Initiated Schiff-Base-Mediated Aldol Polycondensation for the Synthesis of Crystalline sp2 Carbon-Conjugated Covalent Organic Framework Thin Films”为题发表在Journal of the American Chemical Society期刊上，本研究得到了浙江省自然科学基金(LR21E030001)、国家自然科学基金(52003279)、浙江省创新创业领军团队引进项目(2021R01005)、宁波市重点研发计划(2022ZDYF020023)的支持。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 材料对于推动生产力发展和社会进步起着举足轻重的作用。关键材料的研发周期更是直接决定了相关领域的发展进程。材料基因组技术的出现为快速构建精确的材料相图，缩短材料的研发周期带来了希望。 /p p 　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发 超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。两团队经多年合作成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/042ce1da-8ab9-46b9-8bb1-eb602327463f.jpg" title=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-align: center " 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片 /p p 　　该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点： /p p 　　1)采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性 /p p 　　2)特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动(& gt 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm) 3)完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。 /p p 　　该仪器研发历时4年多，设计版本多达50多个，并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /p p 　　组合薄膜制备技术作为材料基因组核心技术之一经历了三个发展阶段，即共磁控溅射技术、阵列掩膜板技术和组合激光分子束外延技术。目前，组合薄膜生长往往采用往复平行位移掩膜板的方式，这样不可避免造成累积误差，直接影响到薄膜制备过程中组分控制的精度。此外线性掩膜板反复变向及加减速操作也会加速机械部分磨损，降低系统稳定性。另一方面，目前对组合薄膜高通量快速表征技术也存在不足，很多传统方法无法直接用于组合薄膜表征。以扫描隧道显微镜(STM)为例，其对样品表面清洁度具有很高的要求，通常需要原位解理或制备样品 此外，有限的样品移动范围和不具备精确定位功能限制了STM在组合薄膜表征上的应用：大多数商业化STM样品移动范围一般仅为数毫米且不具备定位功能。对于连续组分薄膜性质的研究来说，实际的测量位置与样品组分是一一对应的，失去了位置坐标就失去了组分的信息。因此，发展更加精确的高通量薄膜制备和原位表征手段十分必要，并对包括超导材料在内的多个前沿研究领域具有重要意义。 /p p 　　 /p p br/ /p

运营一个公司需要不同部门的合作，打好一场胜仗，需要不同的兵种配合。在分析仪器世界里，如果将仪器巧妙组合，让它们充分发挥各自特长，也会事半功倍。因为各种仪器的侧重点不同，单一技术只能得到表面某一方面的信息，但不同仪器亲密合作，就可以对样品进行多方位、多角度、多层次的检测，终得到全面准确、甚至超出预期的科研结果。那你知道GDS都有哪些小伙伴吗？他们怎么相互合作呢？今天我们请了三位小伙伴，来认识一下他们吧！01拉曼光谱仪GDS可以获取不同深度处元素的含量分布信息，结合拉曼光谱仪能够进一步得到物质的化学结构信息。接下来，让我们一起看下两者是如何配合的。GDS和小曼今天收到了一份委托，需要测定不同实验条件下产物是什么，以及怎样分布。实验条件如下：采用阳溅射法在含氟乙二醇溶液中制备了具有纳米孔结构的氧化铁薄膜。在不同的温度（350℃、400℃、450℃）下进行退火。GDS和小曼分别对三份实验产物进行了检测，结果如下：GDS我测定了不同深度处实验产物的元素浓度变化，以350℃退火温度下的实验结果为例，可以明显看出：随着溅射时间的增加，不同深度处(X轴)Fe元素的浓度不断变化，其他元素亦是。综合400℃和450℃退火温度下的实验结果，元素浓度(谱峰强度)相近，可见实验产物较为类似。但产物是什么？还需让小曼揭晓。GDS分析图拉曼光谱仪将不同退火温度下强拉曼峰与拉曼谱图库做对比，我发现：350℃退火温度下主要产物是磁铁矿，400℃和450℃退火温度下是赤铁矿，与上图GDS的结果吻合。拉曼光谱图综合上述结果，我们获取了Fe、C等元素随深度改变的浓度变化信息，并在此基础上，进一步测得不同退火温度下产物分别为磁铁矿和赤铁矿。02椭圆偏振光谱仪由上文我们知道GDS能够得到薄膜在不同厚度的元素含量分布，此外，GDS还能从元素深度的变化来获取镀层的结构、均一性、厚度等信息。结合椭偏仪擅长解析薄膜厚度和其光学常数的优势，两者合作就能够准确获得镀层的结构，并对镀层光学特性有更全面的了解。椭圆偏振光谱仪Hi，我是椭小偏，做表面分析的同学应该对我很熟悉吧！我和GDS是老朋友了，我们经常协作完成测试。近我们对薄膜太阳能电池进行了分析，下面一起看下实验结果。GDS先来说说我的发现，下图我们可以看到电池镀层不同深度处各元素的含量变化，并且我发现Mo基底表面还有两层镀层：层主要含Cu、Se、Sn，而第二层含S、Zn，由此我得到了镀层的元素分布信息。椭圆偏振光谱仪我测试的是一款Cu2ZnSnS4太阳能光伏电池。下图张是电池的光学常数折射率n和消光系数k随波长的变化曲线；第二张图是我模拟出的镀层模型，由图可知：底层为Mo基底；中间是Cu2ZnSnS4层，厚度1472nm；上层厚度为227nm且镀层内存在孔隙，从上往下孔隙率从95%下降到6.8%。Cu2ZnSnS4太阳能电池的折射率n和消光系数k随波长的变化各镀层的厚度和表层孔隙率模型综合上面两种太阳能电池的实验结果，可知GDS能够测得镀层元素分布，椭偏仪可测得光学常数和镀层结构，两者合作为我们进一步解析材料提供了更为丰富的信息。03能谱仪（EDS）能谱仪（EDS）主要是利用不同元素X射线光子特征能量不同，来获取材料的元素种类以及含量等信息，如材料表面微区成分的定性和定量分析、固体材料的表面涂层分析等等，常和SEM扫描电镜、GDS等合作，来获取更为全面的镀层信息。EDS能谱仪大家好，我能够分析材料元素组成和含量等信息，但我获取的是镀层表面信息，无法探测较深的镀层，SEM姐姐推荐我来找GDS帮忙。GDS没问题，快将测定样品告诉我，我来帮你把表层剥蚀掉，你再分析~让我们来见证一下当GDS遇到EDS后产生的花火吧：GDS测试结果从上图的GDS结果可以看出，0~5.8μm为纯锌层，5.8~7.8μm为含有锌、铁和铝的合金层。为了方便能谱仪对合金层进行测试，GDS剥蚀掉了表面的纯锌层，露出铁铝合金层，以便EDS进一步剖析该层元素分布，结果图如下：EDS在GDS剥蚀后测试的结果从测试结果可以看出，在合金层中，Al、Fe、Zn元素的浓度比例分别为3.64%、71.32%和25.05%。铁铝合金层电镜图由上述实验结果可知，GDS能够帮助EDS和SEM剥蚀表面，制作可供分析的合格样品，全面立体地展示出样品结构信息和元素分布，并得到元素随深度变化的分布曲线，为进一步解析镀层提供了更为全面的信息。今天的测试结果到这里就结束了，至此我们知道GDS跟拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、EDS能谱仪合作，能够对物质进行全面表征，综合获得材料的化学结构、元素分布、光学常数等信息，这也为深入剖析材料提供了可供参考的方式。通过上面的几个例子，大家是不是对GDS与其他分析技术的合作有了更直观的认识呢？如果还有别的联用方式，也欢迎大家跟我们分享~至此，GDS微课堂全部结束啦！在这个系列里，我带大家了解了GDS的基本原理、基本功能、常用概念、应用范围，并详细讲解了GDS在钢铁、锂电池、太阳能电池以及LED行业中的应用，后，还和大家分享了GDS与其它表面分析技术是如何协作的。不知道同学们掌握的如何了？可以点击往期回顾，再复习一遍。不仅限于GDS，之后我们还将带来一系列其他光谱技术，请一直关注我们哟！往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念

来自美国麻省理工学院、加拿大渥太华大学等机构的科学家，利用一种名为三元碲铋矿（ternary tetradymite）的晶体材料研制出一种新型超薄晶体薄膜半导体。据介绍，这种“薄膜”厚度仅 100 纳米，其中电子的迁移速度约为传统半导体的 7 倍从而创下新纪录。这一成果有助科学家研发出新型高效电子设备。相关论文已经发表于《今日材料物理学》杂志。据介绍，这种“薄膜”主要是通过“分子束外延技术”精细控制分子束并“逐个原子”构建而来的材料。这种工艺可以制造出几乎没有缺陷的材料，从而实现更高的电子迁移率（即电子在电场作用下穿过材料的难易程度）。简单来说，当科学家向“薄膜”施加电流时，他们记录到了电子以 10000 cm² /V-s 的速度发生移动。相比之下，电子在“硅半导体”中的移动速度约为 1400 cm² /V-s，而在传统铜线中则要更慢。这种超高的电子迁移率意味着更好的导电性。这反过来又为更高效、更强大的电子设备铺平了道路，这些设备产生的热量更少，浪费的能量更少。研究人员将这种“薄膜”的特性比喻成“不会堵车的高速公路”，他们表示这种材料“对于更高效、更省电的电子设备至关重要，可以用更少的电力完成更多的工作”。科学家们表示，潜在的应用包括将“废热”转换成电能的可穿戴式热电设备，以及利用电子自旋而不是电荷来处理信息的“自旋电子”设备。科学家们通过将“薄膜”置于极寒磁场环境中来测量材料中的电子迁移率，然后通过对薄膜通电测量“量子振荡”。当然，这种材料即使只有微小的缺陷也会影响电子迁移率，因此科学家们希望通过改进薄膜的制备工艺来取得更好的结果。麻省理工学院物理学家 Jagadeesh Moodera 表示：“这表明，只要能够适当控制这些复杂系统，我们就可以实现巨大进步。我们正朝着正确的方向前进，我们将进一步研究、不断改进这种材料，希望使其变得更薄，并用于未来的自旋电子学和可穿戴式热电设备。”

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

成果名称 自支撑纳米级碳膜的制备研究 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验等科研工作中，都需要用到自支撑薄膜作为靶膜、剥离膜或X 射线过滤器，这些膜的厚度范围覆盖几十纳米到几十微米。因此自支撑薄膜的制备成为这些实验成功与否的关键问题之一，这方面的研究已经成为核科学技术、材料科学与物理学的研究热点。此外，随着近年来激光驱动离子加速的兴起，人们发现激光轰击固体靶可以有效地加速质子到很高的能量（例如100MeV质子），从而可以提供一种台面大小的装置，用于取代体积庞大的常规离子加速器。这不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。 2011年，北京大学物理学院颜学庆教授申请的&ldquo 自支撑纳米级碳膜的制备研究&rdquo 项目获得第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。课题组利用阴极弧沉积方法在平面硅、玻璃和载波片上成功制备了厚度可以精确控制的纳米级碳膜，精确度达到（± 1nm）。该碳膜能够与基底分离，并被放到带孔的金属模板上。此外，课题组还为其将要开展的激光离子加速实验和串列加速器研究提供了厚度小于10nm的固体靶材。目前相关工作已经顺利结束，此项工作的成果已经申请了专利并有相关论文发表，课题组研制的自支撑薄膜将在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验和激光驱动离子加速等科学研究中进行推广。2012年，该项目获得了科技部国家重大科学仪器设备开发专项支持。 应用前景： 不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。 知识产权及项目获奖情况： 已申请专利。

数据研究证明，纸质包装是塑料包装的最佳替代品。因此市场上推出了许多新的纸基和塑料纸混合包装。虽然纸基材料更可持续，制造成本更低，但纹理和不规则表面会导致边缘扩散和气体入侵。因此这种材料很难评估渗透性。MOCON新开发的纸基材料测试舱盒，既节省了时间又提高了实验室的效率，使这项繁杂的任务变得简单了。纸质阻隔膜通常是涂层或多层结构，这使得渗透测试更加困难涂布纸或纹理薄膜的工艺和结构意味着评估这些材料通常是困难和主观的。测试时样品的边缘部位给气体横向扩散创造了条件，测试气体和载气通过其进入测试腔并影响测试结果。因为正在分析的测试气体流量可能会被稀释，从而产生较低的渗透率，或者通过泄漏造成传感器感应到额外的测试气体，从而增加气体流量。涂层纸结构突出了扩散机制和边缘泄漏MOCON涂层纸渗透测试解决方案消除边缘扩散并简化样品制备传统测试使用铝箔面罩来测试薄膜渗透率，需要大量的准备时间和复杂的设置，增加了人为因素的风险，导致可重复的数据更少。边缘效应舱盒能够在不使用面罩、油脂或环氧树脂的情况下测试涂布纸或带纹理的薄膜。测试过程非常简单，只需放置好裁剪样品并扭紧其周边螺钉即可。凸起的圆形边缘限定了测试区域（5cm² 或10cm² ），在形成气密密封的同时消除了边缘扩散的可能性。一旦扭紧螺钉，凸起的边缘就会径向压紧薄膜，防止气体在测试区域外横向流动（图1）。因为密封是通过压缩力实现的，所以不需要铝箔面罩和环氧树脂，从而提高了测试效率。图1.消除纸张结构中的边缘扩散传统测试情况下，铝箔面罩无法完全粘附到所有涂层和基底上，导致了高于准确结果的氧气透过率（OTR）值。与传统测试相比，边缘效应舱盒可以对表面粗糙或纹理薄膜形成密封，OTR的数值更准确（图2）。图2.使用传统面罩与边缘效应舱盒的OTR结果对比这种专用的边缘效应测试舱盒与MOCON所有的新型渗透仪器兼容，使您能够更轻松地获得涂布纸或者纹理薄膜的可靠测试数据。MOCON的测试方案样品制备只需要5分钟就可以完成，不论是用于生产还是实验室研发，测试结果稳定性更好。

宁波激智一名员工在新投产的流水线上检验产品质量 　　宁波激智新材料科技有限公司成立于2007年3月，是一家集光学薄膜和特种薄膜研发、生产、销售为一体的高科技公司，是中国首家TFT-LCD光学膜片生产基地，也是国内唯一一家在TFT-LCD光学膜领域中拥有自主知识产权的企业。宁波激智已就关键核心技术申请了13项国家发明专利，其中7项已授权。 　　据悉，宁波激智产的BritNit® 系列光学扩散膜、增光膜和反射膜，已经成功进入国际市场，打破了美国、日本和韩国企业对此行业的垄断。宁波激智在国内的主要客户有TCL、海信、长虹、康佳、创维、海尔等国内著名家电企业，而且也成为了冠捷等液晶显示器厂商的主要供应商，并且已经进入三星、LG、夏普、菲利普、苹果等国际大公司的供应链体系。 　　宁波激智的销售额，2009年为1025万元，2010年为3798万元，2011年为1.01亿元，2012年达到了近3亿元。几乎每年都是前一年三倍的惊人发展速度，使其短短数年间便成为国内最大的液晶光学薄膜生产厂商。宁波激智的成功，再次凸显自主创新和知识产权对高新技术产业发展的重要性。

2月28日，《自然—通讯》杂志在线发表了中科院金属所沈阳材料科学国家(联合)实验室成会明、任文才团队在石墨烯制备方面取得的一项新突破，他们通过金属外延生长方法，制备出了具有非常优异场发射效应的毫米级单晶石墨烯及其薄膜。 　　石墨烯优异的电、光、强度等众多优异性质使其在电子学、自旋电子学、光电子学、太阳能电池、传感器等领域有着重要的潜在应用，但大规模高质量制备技术是制约其进入实际应用的瓶颈之一。 　　目前制备高质量石墨烯的方法，有胶带剥离法、碳化硅或金属表面外延生长法和化学气相沉积法(CVD)，前两种方法效率低，不适于大量制备。而迄今由CVD法制备的石墨烯，一般是由纳米级到微米级尺寸的石墨烯晶畴拼接而成的多晶材料。 　　对于以金属基体生长的石墨烯，通常以腐蚀金属基体的方法来进行转移，不仅存在金属残存、转移过程破坏石墨烯结构的问题，而且污染环境、成本高、不适合贵金属基体。 　　成会明等采用贵金属铂生长基体，以低浓度甲烷和高浓度氢气通过常压CVD法，成功制备出了毫米级六边形单晶石墨烯及其构成的石墨烯薄膜。通过该研究组发明的电化学气体插层鼓泡法，可将铂上生长的石墨烯薄膜无损转移到任意基体上。 　　该方法操作简便、速度快、无污染，并且适于钌、铱等贵金属以及铜、镍等常用金属上生长的石墨烯的转移，金属基体可重复使用，可作为一种低成本、快速转移高质量石墨烯的普适方法。 　　该方法转移的单晶石墨烯具有很高的质量，将其转移到Si/SiO2基体上制成场效应晶体管，测量显示该单晶石墨烯室温下的载流子迁移率可达7100 cm2 V-1 s-1。 　　金属基体上大尺寸单晶石墨烯及其薄膜的多次重复生长，为石墨烯基本物性的研究及其在高性能纳电子器件、透明导电薄膜等领域的实际应用奠定了材料基础。

与可再生能源电解水制氢技术相比，通过提纯工业副产氢获取燃料氢气是现阶段更廉价的制氢方式。金属氧化物构成的氧离子传导膜具有对氧100%的选择性，将高温水分解反应和工业副产氢燃烧反应耦合在致密氧离子传导膜的两侧，可实现低纯氢气燃烧反应，进而驱动膜另一侧水分解，直接获得不含一氧化碳的氢气，用于氢燃料电池。 　　然而，氧离子传导膜通常暴露在含H2、CO2、H2S、H2O、CH4等气氛中，因而常见含钴或铁的膜材料面临抗还原腐蚀性能差的问题。因此，亟需开发适用于副产氢提纯的氧离子传导膜，为分布式氢能的发展提供技术支撑。 　　在前期氧离子传导膜材料开发基础的上(Angew.Chem.Int.Ed. 2021，60，5204-5208；Chem.Mater. 2019，31，7487-7492；AIChE J. 2019，65，e16740)，近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所膜分离与催化研究组研究员江河清提出界面反应-自组装技术在陶瓷氧化物膜表面构筑一层超薄氧离子传导致密膜，形成多层结构陶瓷膜，用于稳定高效地提纯工业副产氢，制取不含CO的氢气。 　　与传统制膜工艺对比，研究利用该技术原位构筑的氧离子传导膜非常薄(~1 μm)，致密并且牢固地粘附在支撑层上，从而既可显著降低氧离子传输阻力，又能避免薄膜分层或剥离，保持多层结构陶瓷膜的完整性。另外，该过程只需一步热处理，有望降低多层结构陶瓷膜的制备成本。该方法适用于十余种不同的陶瓷体系，具有较好的普适性，其中氧离子传导薄膜包含Ce0.9Gd0.1O2-δ、Y0.08Zr0.92O2-δ、Ce0.9Pr0.1O2-δ、Ce0.9Sm0.1O2-δ等。科研人员将开发的具超薄氧离子传导膜的多层结构陶瓷膜作为膜反应器进行工业副产氢提纯，在H2、CH4、CO2、H2S、H2O气氛下连续稳定运行超过1000个小时，展现出优异的稳定性和制氢性能。 　　该研究开发出的高性能氧离子传导膜有望为工业副产氢提纯、固体氧化物燃料电池/电解池及氧传感器等提供技术支撑，并为制备其他具功能薄层的高性能多层结构陶瓷提供新策略。近期，相关研究成果发表在《德国应用化学》上，并已申请一项中国发明专利和一项国际专利。 　　研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院国际合作局对外合作重点项目、中科院青年创新促进会等的支持。界面反应-自组装技术制备多层结构氧离子传导膜

南京工业大学教授金万勤团队在分离膜领域取得新进展，提出“固态溶剂法”制备出超薄超高掺杂量的混合基质膜。9月22日，相关研究成果在线发表在《科学》上。　　据介绍，膜技术具有分离能耗低等优势，但其发展普遍受限于渗透性和选择性的制约关系，将高性能无机填料掺杂在聚合物中制备混合基质膜，有望突破这一瓶颈，成为近年来国际研究前沿。然而，面临填料团聚和界面缺陷的重大挑战，混合基质膜仍未大规模应用。金万勤团队是国际上较早开展混合基质膜研究的团队之一，长期以来一直致力于解决这两大难题。　　“我们提出将聚合物作为固态溶剂，溶解填料的前驱体并将其涂覆在多孔载体表面形成超薄膜层，而后将聚合物中的前驱体原位转化成填料。”论文第一作者、南京工业大学博士陈桂宁介绍，区别于传统的“合成填料—分散填料—填料与聚合物混合”制备混合基质膜的复杂工艺，该方法仅需在聚合物中溶解高含量前驱体，即可实现高含量填料的均匀超薄化掺杂，同时以填料为主体相的新型混合基质膜结构有利于填料之间形成贯穿孔道，为分子提供超快传输通道。　　实验表明，“固态溶剂法”制备的混合基质膜厚度仅为50纳米，填料掺杂量高达80%以上，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。基于超薄膜层和填充的贯穿筛分孔道，该混合基质膜表现出类无机膜（纯填充相）的优异分离性能，氢气/二氧化碳分离性能高出现有聚合物膜和混合基质膜1~2个数量级。　　“‘固态溶剂法’主要依靠聚合物膜的加工制备技术，因此易于放大制备成超薄的平板型和中空纤维型混合基质膜。”论文的共同通讯作者、南京工业大学教授刘公平说，该方法适用于不同类型的填料和聚合物基质，表现出良好的规模化制备前景与膜材料普适性。　　“研究首次从实验上证明了超薄超高掺杂混合基质膜的可行性，也为发展基于纳米材料的超薄分离膜及功能涂层提供了新思路和理论技术基础。”论文通讯作者金万勤介绍，该混合基质膜在碳捕集等过程极具应用潜力，有望助力我国双碳战略目标的实施。在国家重点研发项目的资助下，团队正在开展混合基质膜的放大制备与应用技术研究。

控制蒸镀范围的同时，通过低蒸镀速率实现薄膜的制备可以实现高结晶性的有机薄膜的制备 对少量有机材料的有效蒸镀，可削减材料使用成本 采用飞行器设计，可实现基板附近的蒸镀 Z操作台的使用，可避免与现有设备的干扰 手动挡板及可变控制蒸镀范围，能将蒸镀腔的污染控制到最小 蒸镀范围：&Phi 20～ （根据蒸镀距离可调整） 蒸镀速度：数原子层/min 安装法兰：&Phi 70ICF 坩埚温度计：TYPE-K 付挡板 【可蒸镀材料】 ：分子 ：诱导体 ：分子　其他 用AEV-OD蒸镀的C40H20膜的X射线反射结晶结构　　　　　　　　　　顶顶顶顶 水晶振动式膜厚计测定数据 （根据累计膜厚和蒸镀时间推算出的蒸镀率）

1.为什么要检测薄膜应力？薄膜应力作为半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜镀膜过程中性能测试的必检项，直接影响着薄膜器件的稳定性和可靠性，薄膜应力过大会引起以下问题：1.膜裂；2.膜剥离；3.膜层皱褶；4.空隙。针对薄膜应力的定量化表征是半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜制备工艺流程中品检、品控和改进工艺的有效手段。（见图一）图一、薄膜拉/压内应力示意图（PIC from STI 2020: Ultraviolet to Gamma Ray, 114444N）2.薄膜应力测试方法及工作原理目前针对薄膜应力测试方法主要有两种：X射线衍射法和基片轮廓法。前者仅适用于完全结晶薄膜，对于纳米晶或非晶薄膜无法进行准确定量表征；后者几乎可以适用于所有类型的薄膜材料。关于两种测试方法使用范围及特点，请参考表一。表一、薄膜应力测试方法及特点测试方法适用范围优点局限X射线衍射法适用于结晶薄膜1.半无损检测方法；2.测量纯弹性应变；3.可测小范围表面（φ1-2mm）。1.织构材料的测量问题；2.掠射法使射线偏转角度受限；3.X射线应力常数取决于材料的杨氏模量E；4.晶粒过大、过小影响精度。基片轮廓法几乎所有类型的薄膜材料激光曲率法：1.非接触式/ 无损；2.使用基体参数，无需薄膜特性参数；3.大面积测试范围、快速、简单。1.要求试样表面平整、反射；2.变形必须在弹性范围内；3.毫米级范围内平均应力。探针曲率法（如台阶仪）：1.使用基体参数，无需薄膜特性参数；2.微米级微区到毫米级范围。1.接触式/有损；2.探针微米级定位困难导致测量数据重复性不够好。速普仪器自主研发生产的FST5000薄膜应力测量仪（见图二）的测试原理属于表一中的激光曲率法，该技术源自于中国科学院金属研究所和深圳职业技术学院相关研究成果转化（专利号：CN204854624U；CN203688116U；CN100465615C）。FST5000薄膜应力测量仪利用光杠杆测量系统测定样片的曲率半径，参见图三FST5000薄膜应力测量仪技术原理图。其中l和D分别表示试片（Sample）和光学传感器（Optical Detector）的移动距离， H1和H2分别表示试片与半透镜（Pellicle Mirror），以及半透镜与光学传感器之间的光程长。 图二、速普仪器FST5000薄膜应力测量仪示意图图三、FST5000薄膜应力测量仪技术原理图3.速普仪器FST5000薄膜应力测量仪技术特点及优势a.采用双波长激光干涉法，利用Stoney公式获得薄膜残余应力。该方法是目前市面上主流测试方法，包括美、日、德等友商均采用本方法，我们也是采用该测量方法的国内唯一供应商。并且相较于进口友商更进一步，速普仪器研发出独特的光路设计和相应的算法，进一步提高了测试精度和重复性。通过一系列的改进，使我们的仪器精度在国际上处于领先地位。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）b.自动测量晶圆样品轮廓形貌、弓高、曲率半径和薄膜应力分布。我们通过改进数据算法，采用与进口友商不同的软件算法方案，最终能够获得薄膜应力面分布数据和样片整体薄膜应力平均值双输出。（参考中国软件著作权：FST5000测量软件V1.0，登记号：2022SR0436306）c.薄膜应力测试范围：1 MPa-10 GPa，曲率半径测试范围：2-20000m。基于我们多年硬质涂层应力测试经验，以及独特的样品台设计和持续改进的算法，FST5000薄膜应力测量仪可以实现同一台机器测试得到不同应用场景样品薄膜应力。具体而言，不但可以获得常规的小应力薄膜结果（应力值＜1GPa，曲率半径＞20m），同时我们还能够测量非常规小曲率半径/大应力数值薄膜（应力值＞1GPa，曲率半径＜20m）。目前即使国外友商也只能做到小应力测试结果输出。d.样品最大尺寸：≤12英寸，向下兼容8、6、4、2英寸。FST5000薄膜应力测量仪能够实现12英寸以下样品测试，主要得益于我们独特的样品台设计，光路设计及独特的算法，能够实现样品精准定位和数据结果高度重复性。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）e.样品台：电动旋转样品台。通过独特的样品台设计，我们利用两个维度的样品运动（Y轴及360°旋转），实现12英寸以下样品表面全部位置覆盖及精准定位。（参考专利：ZL201520400999.9）f.样品基片校正：可数据处理校正原始表面不平影响（对减模式）。通过分别测量样品镀膜前后表面位形变化，利用原位对减方式获得薄膜残余应力面型分布情况。同样得益于我们独特的样品台设计和光路设计，保证镀膜前后数据点位置一一对应。4.深圳市速普仪器有限公司简介速普仪器（SuPro Instruments）成立于2012年，公司总部位于深圳市南山高新科技园片区，目前拥有北京和苏州两个办事处。速普仪器是国家高新技术企业和深圳市高新技术企业。公司拥有一群热爱产品设计与仪器开发的成员，核心团队来自中国科学院体系。致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器，帮助客户提高产品的研发和生产效率，以及更好的品质和使用体验。速普仪器宗旨：致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供一流“敏捷+精益”级制备、测量和控制仪器。速普仪器核心价值观：有用有趣。

近日，国内首家薄膜材料测试服务平台——武汉光谷薄膜测试服务有限公司在中国光谷正式批复成立！ 该服务平台为嘉仪通科技的全资子公司，依托于功能薄膜材料物理性能检测技术湖北省工程实验室和武汉市工程技术研究中心，将为全国各大专院校、科研院所、材料企业、钢铁、汽车制造、航空航天、军事科研单位、第三方检测机构、出入境海关检测等单位提供专业的材料样品制备和测试服务，以及技术委托开发、培训等其他相关服务！一、样品制备和加工 众所周知，材料样品的制备和加工是一个非常复杂和繁琐的精细活。武汉光谷薄膜测试服务公司为广大客户的薄膜材料性能检测提供制样准备服务，以满足仪器的检测需要。该测试服务平台拥有薄膜制备仪器：磁控溅射镀膜仪、离子束溅射镀膜系统。可以制备各种薄膜：陶瓷氧化物、氮化物膜、金属多层膜，以及各种超晶格；同时，可合成纳米管、纳米粉末，以及量子点。精密切割机、研磨抛光机、光刻机对块体和薄膜样品表面进行微加工处理，满足不同的测样要求。 某薄膜材料的制备工艺流程二、材料物理性能的分析与检测 作为薄膜材料物理性能的领跑者，嘉仪通科技旗下的测试服务平台，不仅可以解决材料制样难的烦恼，而且可以解决没有合适的仪器测试最新研发新材料的烦恼！可测试各类新材料尤其是薄膜材料的相变温度、热膨胀系数、Seebeck系数、电导率、热导率、载流子浓度、迁移率、霍尔系数等一系列重要参数。薄膜热导率的测试实例三、产品试用与购买 除了为广大客户提供块体、薄膜等新材料的制样和分析测试，解决样品制备和实际测试的烦恼，嘉仪通还为广大材料科研机构和个人提供免费产品试用服务，进一步打消对嘉仪通产品性能的疑虑，用实际测试数据来赢得消费者的信赖！嘉仪通产品免费试用政策 此外，嘉仪通还拥有分析和测试材料热学、电学、磁学、光学、电学等方面物理性能重要参数的一系列优质产品。只要您是做材料物理性能分析领域相关研究的，总有一款好的产品适合您！嘉仪通部分序列产品

一提到金刚石这个词想必大家都不陌生了，今天要说的也是金刚石家族的一个成员——金刚石薄膜。什么是金刚石薄膜？金刚石薄膜是20世纪80年代中后期迅速发展的一种优良的人工制备材料。通常以甲烷、乙炔等碳氢化合物为原料，用热灯丝裂解、微波等离子体气相淀积、电子束离子束轰击镀膜等技术，在硅、碳化硅、碳化钨、氧化铝、石英、玻璃、钼、钨、钽等各种基板上反应生长而成。几乎透明的金刚石薄膜（图片来源：网络）集诸多优点于一身的金刚石薄膜，它不仅具有金刚石的硬度，还有良好的导热性、良好的从紫外到红外的光学透明性以及高度的化学稳定性。在半导体、光学、航天航空工业和大规模集成电路等领域拥有广泛的应用前景。至今为止，已在硬质切削刀具、X射线窗口材料、贵重软质物质保护涂层等应用中具有出色的表现。随着金刚石薄膜的研发需求和生产规模不断壮大，是否有一套可靠的表征方法呢？当然有！拉曼光谱用于碳材料的分析已有四十多年，时至今日也形成了很多比较完善的理论。对于不同形式的碳材料，如金刚石、石墨、富勒烯等，其拉曼光谱具有明显的特征谱线差异。此外，拉曼光谱测试是非破坏性的，对样品没有太多要求，不需要前处理过程，可以直接检测片状、固体、微粉、薄膜等各种形态的样品。金刚石薄膜的应力值是非常重要的质量指标。金刚石薄膜和基体之间热膨胀的差异以及其他效应（如点阵错配、晶粒边界的成键和薄膜生长过程中的成键变化等）导致了生长后的薄膜存在残余应力。典型可见光激光激发的拉曼光谱在1000-2000cm-1包含了金刚石薄膜的应力信息。对于较小的应力，拉曼谱图表现为偏离本征频率的一个单峰，并且谱峰会变宽。在高达140GPa的压力下，拉曼位移甚至能够偏移到1650cm-1，与此同时线宽增加了2cm-1。下图是安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测的一张典型的非有意掺杂的金刚石薄膜的拉曼谱图。图中可以发现，除了位于1332cm-1的一阶拉曼谱线以外，也能够观测到其他很多拉曼谱峰，典型谱峰的位置和指认如表1中所示。Cora 5001系列拉曼光谱仪在金刚石材料的检测中具备很大优势：碳材料分析模式：智能分析软件中的Carbon Analysis Model可以自动进行寻峰、进行峰形拟合，再计算碳材料特征拉曼峰的信息。一级激光：金刚石材料的拉曼检测多使用532nm激发，有时也需要使用785nm激光激发，Cora5001可以做到一级激光的安全性能。自动聚焦：Cora5001 （Direct）样品仓室内配置了自动聚焦调整样品台，根据仪器自带的聚焦算法可以轻松实现聚焦，使拉曼测试变得简单便捷。双波长可选：金刚石家族的拉曼光谱与入射激光波长密切相关，多一种波长选择也许会得到不同的信息，这为信息互补提供必要条件。“双波长拉曼”每个波长都配置独立的光谱系统，只需按一下按键即可从一个波长轻松切换到另一个波长，无需额外调整样品。

电子显微镜 (EM) 的技术突破开启了EM成像的分辨率革命。如今，分辨率的提升需要为样品制备提供强大的无背景噪声EM支持，这是高分辨率EM成像的主要瓶颈。由于原子厚度和优异的物理性质，石墨烯在实现高分辨率多维成像的电磁领域引起了广泛关注。然而，制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。破损、污染和起皱等问题降低了悬浮石墨烯膜的质量，从而限制了其在EM成像中的广泛应用。本文，北京大学彭海琳课题组在《Adv Funct Mater》期刊发表名为“Graphene Membranes for Multi-Dimensional Electron Microscopy Imaging: Preparation, Application and Prospect”的综述，对悬浮石墨烯膜进行了深入研究，用于多维EM成像。本研究首先简要介绍了EM的发展，然后讨论了高质量石墨烯的合成。然后总结了生产悬浮石墨烯膜的各种方法及其在多维 EM 表征中的应用，包括高分辨率2D成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM。基于目前的成果，最终提出了石墨烯膜在更前沿应用的前景。图1 使用石墨烯 EM 网格的EM成像的演变，从2D高分辨率EM成像到3D原子分辨率和4D原位动态表征。图文导读2.1化学气相沉积法生长的高品质石墨烯薄膜图2 通过化学气相沉积 (CVD) 生产石墨烯薄膜图3 高质量石墨烯薄膜的生长2.2 石墨烯/石墨烯衍生物电磁网格的制备方法2.21石墨烯转移方法为了制造用于高分辨率 EM 的悬浮石墨烯膜，应将生长在金属基板上的石墨烯薄膜转移到 EM 网格上。因此，开发简单有效的石墨烯转移方法变得很重要。常用的转移方法常涉及聚合物的载体。为了避免聚合物污染，需要一种不含聚合物的清洁转移方法。上述方法在石墨烯转移方法总是要处理污染和破损问题，这极大地影响了 EM 网格的良率和质量。B. Alema'n 等人。介绍了一种结合化学蚀刻工艺的光刻技术来制造石墨烯 EM 网格。图4 用于 EM 网格制备的聚合物辅助石墨烯转移方法2.3 石墨烯膜在多维EM成像中的4个“杀手级”应用2.31高分辨率 2D EM 成像图5 使用石墨烯EM网格的原子分辨率 TEM 成像2.32 冷冻电镜3D重建图6 使用化学功能化石墨烯 EM 网格在低温 EM 中选择性加载生物粒子2.33动态原位4D成像图6 原位液体电池EM成像的进展小结在这篇综述中，讨论了用于高分辨率 EM 的石墨烯膜的制备和应用。石墨烯膜在 EM 成像过程中具有低背景噪声，因此可以清楚地观察到氢原子等轻元素。此外，强大的机械强度使石墨烯EM网格足够坚固，可以加载各种类型的样品，甚至可以在两个石墨烯片之间封装液体。两种主要方法用于生产石墨烯 EM 网格：石墨烯转移法和无转移法。同时，石墨烯膜可以进行化学改性和功能化，以满足不同的要求。通过调整石墨烯膜的润湿性和化学活性，样品分布变得更加均匀和可控。特别是在冷冻电镜成像中，化学改性的石墨烯与标本有很强的亲和力。独特的石墨烯膜防止生物分子吸附在空气-水界面，避免了生物分子的择优取向和颗粒变性。可以获得具有相对少量分子的原子分辨率重建。对于原位EM成像，已经开发了三代石墨烯液体电池，以对纳米材料和生物分子进行原子分辨率的动态分析。所有这些优势都有助于石墨烯膜在高分辨率 2D 成像、低温 EM 3D重建和4D原位液体EM中的广泛使用。尽管已经为基于石墨烯的EM成像做出了许多努力，但仍有许多工作要做。在悬浮石墨烯膜的制备方面，由于破损和表面污染，在现场制备高质量的悬浮石墨烯膜仍然具有挑战性。因此，石墨烯网格的可用性仍然是石墨烯在EM中广泛应用的障碍。应开发一种更通用的方法，以高产率将悬浮石墨烯膜沉积到任意多孔基板上。例如，超稳定金 (Au) 网格有望减少冷冻 EM 成像中光束引起的试样运动。高质量的石墨烯薄膜可以转移到有孔的金网格上。它有可能同时消除空气-水界面和试样运动问题。对于高分辨率二维电磁成像，研究人员正在关注轻元素分子和材料的表征，例如生物分子、电池材料和聚合物材料。原子级薄的石墨烯膜可以为这些轻元素样品提供高对比度。此外，石墨烯膜可用于封装对光束敏感或空气敏感的材料，因此可以在电磁成像下检测材料的内在结构。在冷冻电镜3D重建中，石墨烯膜在改善样品制备过程方面显示出非凡的潜力，包括避免空气-水界面、控制生物分子的方向、减少光束引起的运动，以及更好地控制样品的厚度和均匀性。而且，低温ET 和原子电子断层扫描技术处于最需要平面样品的领域。因此，超平悬浮石墨烯膜的发展可能在高分辨率EM成像中发挥关键作用。对于4D原位液体 EM，石墨烯液体电池可以充当高效的微型反应器。内部的温度和压力等参数仍需要精确控制，以创造适当的反应条件。此外，石墨烯网格的结构可以专门设计用于更复杂的物理和化学过程。例如，可以先将不同的反应物封装到单独的液体结构中，然后在EM成像期间将它们混合，以研究化学反应的早期阶段。石墨烯液体结构也有可能与其他表征方法相结合，如用于光谱分析的激光脉冲激发。未来，石墨烯薄膜可应用于更先进的电磁成像，取得更多科学突破。文献：https://doi.org/10.1002/adfm.202202502

薄膜沉积（Thin Film Deposition）是在基材上沉积一层纳米级的薄膜，再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行，就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层，而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物，以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法，因为它有如下的这些特点：1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜，也可以按要求制备多组分合金的薄膜，以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行，镀膜的绕射性好，对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散，可以得到附着力好的膜层，这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多，由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层，这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数，可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高，一般要850~ 1100℃下进行，许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段：1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程：i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时，SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散，并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散，因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层，形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右，栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD，LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD，)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体） 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜， 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤：(1)镀料的气化：即使镀料蒸发，升华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染，耗材少。成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法：◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating

记者1月25日从中国科学院合肥物质科学研究院了解到，该院固体物理研究所功能材料物理与器件研究部和本院等离子所等单位科研人员合作，在空穴型近红外透明导电薄膜研究方面取得新进展：他们设计并制备了新型空穴型铜铁矿薄膜，并通过参数优化让新型薄膜获得了较高的近红外波段透过率和较低的室温方块电阻。相关研究结果日前发表在《先进光学材料》杂志上。　　透明导电薄膜是一类兼具光学透明和导电性的光电功能材料，在触摸屏、平板显示器、发光二极管及光伏电池等光电子器件领域有着广泛应用。目前，商用的透明导电薄膜均为电子型，空穴型透明导电薄膜由于空穴有效质量大、空穴迁移率低和空穴掺杂性差，其光电性能远落后于电子型透明导电薄膜，这严重阻碍了新型透明电子器件的发展。　　在国家自然科学基金的支持下，研究人员通过理论计算发现，含有铑、氧等元素的铜铁矿结构材料是一种间接带隙半导体，其中的铜离子与氧离子的原子轨道可进行杂化，从而减弱价带顶附近载流子的局域化，实现空穴型高电导率；另一方面该材料在可见光及近红外波段表现出弱的光吸收行为，具有高透过率。研究人员在前期金属型铜铁矿薄膜的研究基础上，采用非真空工艺进一步获得了大尺寸空穴型铜铁矿透明导电薄膜。该薄膜表现出主轴自组装织构的生长特征，有利于其内载流子的传输，提高空穴的迁移率。另外，由于三价铑离子的离子半径可实现空穴型载流子重掺杂，使得镁掺杂铜铁矿结构材料具有非常高的室温导电率、较高的近红外波段透过率以及低的室温方块电阻。　　这种高性能的空穴型透明导电薄膜的发现，为后续基于透明电子型及空穴型薄膜的高性能全透明异质结构的研发及应用提供了一种潜在的候选材料。

铜锌锡硫硒太阳能电池（CZTSSe）是一种新型薄膜太阳能电池，因吸光系数高、弱光响应好、稳定性高、组成元素储量丰富、环境友好且价格低廉而颇具发展潜力，从而备受关注。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心孟庆波团队多年来在该类薄膜太阳能电池方面开展了系统研究，在高质量铜锌锡硫硒薄膜制备、界面调控、器件载流子动力学分析和电池效率提升等方面取得了系列研究成果。例如，基于二甲亚砜（DMSO）体系，发展了一种可以同时调控背界面和吸收层体相缺陷的Ge掺杂策略，所制备的CZTSSe电池认证效率为12.8%；在界面研究方面，引入有机电子传输层（PCBM）增强电荷抽取与传输，实现了12.9%的电池效率；在溶剂工程方面，发展了一种环境友好的水溶液体系，探索了小分子配体与金属离子相互作用对前驱膜、硒化膜晶体生长、薄膜微结构及器件性能的影响，获得了12.8%的电池认证效率。该团队已在CZTSSe电池材料及器件方面申请国家发明及实用新型专利13项。　　近日，该团队与南京邮电大学教授辛颢合作，从硒化动力学角度出发，通过调节腔室压强来改变半封闭石墨盒中的硒化反应速率，进而调节铜锌锡硫硒薄膜的相演变过程。增加腔室压强后，研究通过原位实时硒分压监测发现，在硒化早期，硒分压被抑制，从而降低了硒化升温阶段（200-400 ℃）中前驱膜与气态硒蒸汽的碰撞几率；同时，正压条件下硒化能够抑制元素的非均匀扩散。在以上两点共同影响下，相演变过程在相对更高的温度下开始（＞400 ℃），前驱膜表面经常出现的CuxSe、Cu2SnSe3等中间相被抑制，因此，实际相演变过程一步完成。由此获得的银替位CZTSSe（ACZTSSe）吸收层晶体质量高、内部孔洞少、表面缺陷浓度显著降低。所制备电池体相缺陷浓度降低了约一个数量级，电学性能也得到明显改善，并实现了全面积14.1%效率（认证全面积13.8%）的太阳能电池，是目前报道的最高效率。这一工作为进一步理解和调控铜锌锡硫硒相演变过程提供了动力学调控思路，并为其他类型多晶薄膜生长制备提供借鉴意义。　　相关研究成果以Control of the Phase Evolution of Kesterite by Tuning of the Selenium Partial Pressure for Solar Cells with 13.8% Certified Efficiency为题，发表在《自然-能源》（Nature Energy，DOI：10.1038/s41560-023-01251-6）上。研究工作得到国家自然科学基金的支持。图1.（a）铜锌锡硫硒的相演变路径示意图；（b）原位监测获得的不同腔压下反应过程中的硒分压曲线；（c）铜锌锡硫硒太阳能电池认证报告（国家光伏产业计量测试中心）。图2.（a）对比组吸收层的SEM正面和截面图像；（b）实验组吸收层的SEM正面和截面图像；（c）对比组吸收层的能带结构；（d）实验组吸收层的能带结构。

引言微晶硅薄膜是纳米晶硅、晶粒间界、空洞和非晶硅共存的混合相无序材料，具有稳定性好、掺杂效率高、长波敏感性较强、可低温大面积沉积、原材料消耗少以及能在各种廉价衬底材料上制备的优点，为了使太阳能电池能够大规模连续化生产并且具有更高的效率，硅异质结太阳能电池开始使用微晶硅薄膜替代非晶硅层。升级后的硅异质结太阳能电池的光电转换效率与微晶硅薄膜的结晶度密切相关。其中，结晶率指晶态硅与晶界占非晶态、晶态、晶界总和的质量百分比或体积百分比，是评价结晶硅薄膜晶化效果的一项重要指标。在行业内通常使用拉曼光谱分析法评估微晶硅薄膜的晶化率[1,2]。实验与结果分析晶体硅排列有序，键角和键长高度一致，拉曼峰形尖锐位于520cm-1附近，无定形硅结构相对无序，拉曼峰形展宽位于480cm-1附近。采用两种结构的拉曼特征峰值（峰强或峰面积）可以实现硅晶化率的分析，晶化率计算公式如下：其中和表示在520cm-1 和480cm-1附近的拉曼峰的面积，中心为520 cm-1附近的拉曼峰是晶体硅的特征峰，位于480 cm-1附近的拉曼峰是非晶硅的约化声子谱密度。本文采用卓立汉光自主研制的Finder 930全自动共聚焦显微拉曼光谱仪分析了硅基底上微晶硅薄膜晶化率，拉曼光谱实测数据及多峰拟合结果如图1所示。可以观测到拉曼峰位在310cm-1附近的类纵声学模（类TA 模）特征峰，在480 cm-1附近的类横光学模（类TO模）分解为峰位在470 cm-1附近（Prim TO）和在490 cm-1处（Seco TO）两个特征峰。对于出现晶态硅特征峰的样品对应于峰位在510cm-1附近的晶粒间界拉曼散射成分（GB）特征峰[3]。 卓立汉光自主开发了晶化率自动计算软件，可以实现自动分峰拟合和晶化率计算，软件操作简单，易于使用，晶化率拟合结果如图2所示，自动计算结果可知晶化率为33.52%. 图2 采用自主研制软件拟合结果拉曼光谱技术可以无损分析微晶硅薄膜晶化率，在晶硅（晶体硅）与无定型硅（非晶硅）的定量鉴别及晶化率评估中展现出优异性能，通过解析特征峰的强度或面积，直接计算得出材料的晶化率，为材料性能评估提供了实验依据。参考文献[1]赵之雯,刘玉岭.微晶硅薄膜稳定性的研究[J].河北工业大学学报,2011,40(02):13-15[2] 高磊等. 微晶硅薄膜沉积工艺的研究方法及其应用[P].2023.06.23.[3] 范闪闪,郭强,杨彦彬,等.相变区硅薄膜拉曼和红外光谱分析[J].光谱学与光谱分析,2018,38(01):82-86.

Janus薄膜由于具有不对称的结构和独特的物理或化学性质，在传感、驱动、能源管理和先进分离等方面表现出了巨大的应用潜力。 　　其中，仿生柔性皮肤由于兼具灵敏感知、驱动和功能集成等特点，已经引起了人们广泛的研究兴趣。为实现这些特定的功能，需要选择合适的活性功能材料并以可控的方式形成不对称的结构。碳纳米材料由于具有优异的导电和导热性能、本征机械柔韧性、高化学和热稳定性、易于加工等优点，是一种极具应用前景的活性材料。 　　碳纳米材料和功能聚合物以可控方式进行不对称结合可以促进高性能传感、驱动和集成器件的设计，从而推动智能软体机器人的发展。因此，迫切需要对碳基Janus薄膜的设计原则进行全面总结，并深入讨论表面/界面结构和性能之间的关系，以指导其在柔性智能设备中的应用。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员、肖鹏副研究员基于在碳基/高分子Janus薄膜的构筑及其柔性传感和驱动方面的长期研究基础，受邀在Accounts of Materials Research上发表题为“Carbon-based Janus Films Toward Flexible Sensors, Soft Actuators and Their Beyond”的综述文章(Acc. Mater. Res. 2023, DOI: https://doi.org/10.1021/accountsmr.2c00213), 系统总结了碳基Janus薄膜的制备策略、结构与性能关系以及传感和驱动及其一体化集成器件应用方面的研究进展，并对该领域的未来发展进行了展望。 　　在该综述中，作者首先讨论了几种常见的碳纳米材料(例如，碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯、石墨和炭黑等)的基本性质和优缺点，以此来引导人们根据所需的性能和应用场景选择合适的材料。随后介绍了碳基Janus薄膜通用的制备策略，并根据制备过程中基底不同，将其分为固体支撑的物理和化学策略以及液体支撑的界面策略。其中，重点讨论了不同的设计原则和表面或界面结构以及性能之间的关系，以此来指导设计高性能器件。具有不对称功能耦合的碳基Janus薄膜进一步通过构建特殊表面微结构来实现高性能电子皮肤的开发，同时还能以支撑和自支撑构型用于非接触式感知。此外，由于碳纳米材料优异的光热转化以及湿度响应性能和聚合物层的功能可设计性，碳基Janus薄膜在高性能光热驱动、湿度驱动以及多刺激响应驱动器中取得了巨大进展。基于碳材料优异的导电和传感性能，碳基Janus薄膜还可以设计成自感知软体驱动器，极大推动了智能软体机器人的发展。 　　尽管碳基Janus薄膜在传感、驱动和一体化柔性器件的开发中得到了长足的发展，但仍然存在一些问题和挑战亟需解决。首先，碳纳米材料应用到植入式传感或驱动器件中时，需要考虑和生物相容性材料进行复合或者对器件进行封装来降低毒性风险。其次，为实现稳定的驱动和精确的传感信号反馈，需要进一步提高两相界面的结合强度。同时，赋予碳基Janus薄膜多功能性，例如自愈合、抗腐蚀、耐高温、抗冻等，以增强其在复杂、恶劣环境中的适应性。不仅如此，还需探索高效易得的方法以实现碳基Janus薄膜可控图案化，来构建高精度、定位传感器和可编程的多阶段驱动器。最后，为实现碳基Janus薄膜的大规模生产以及推动其在智能软体机器人中的发展，结合可扩展的界面制备策略和先进的打印以及卷对卷加工等技术似乎是一种不错的选择。 　　该论文得到了国家自然科学基金(52073295)、国家重点研发计划项目(2022YFC2805204、2022YFC2805202)、国家自然科学基金委中德交流项目(M-0424)、浙江(之江)实验室开放研究项目(No.2022MG0AB01)、中国科学院前沿科学重点研发项目(QYZDB-SSW-SLH036)、王宽诚教育基金(GJTD-2019-13)等项目的支持。基于先进制造技术构建碳基Janus薄膜用于传感、驱动及其一体化智能柔性器件

本报讯(记者王大千)武汉在攻克纳米级薄膜材料检测的世界难题上再出硕果——“功能薄膜材料物理性能检测技术湖北省工程实验室”在武汉未来科技城挂牌成立,该实验室由武汉嘉仪通科技有限公司与华中科技大学共同筹建。随着新材料的发展与应用,纳米级薄膜材料在许多领域中被广泛使用,国际上却没有可直接检测薄膜热特性的设备。“1纳米仅为1根头发丝直径的六万分之一,如何检测薄膜的热特性成为国际难题。”嘉仪通公司总经理王愿兵表示,过去需要先把薄膜沉积得很厚,再把待测薄膜材料刮下来,形成一定质量的粉末后,才能进行破坏性检测。经多年技术攻坚,华中科技大学“长江学者”缪向水教授团队,率队研发出我国首台光功率热分析仪,检测薄膜厚度可至5纳米。据介绍,光功率热分析仪是将激光照射到纳米薄膜材料表面上,通过反射光功率检测薄膜的相变温度点和热膨胀系数。这项科技成果在嘉仪通成功转化,并走向产业化。作为国内首家功能薄膜材料物理性能检测技术研究基地,本次组建省级工程实验室后,将下设薄膜材料热分析、薄膜材料样品制备与加工、薄膜材料电磁分析、薄膜材料力学分析、薄膜材料光学分析5个垂直研究实验室。“薄膜材料是对全球科技进步的颠覆性技术,随着薄膜技术越做越薄,需要颠覆性的测试设备。”清华大学教授、国家重点研发计划专家组组长潘峰告诉长江日报记者,科技部已设立材料基因组重大研发专项,其中一个重要任务就是攻克高通量的表征检测技术,湖北可依托薄膜检测研发的领先优势,作出更大的科学贡献。