薄膜制备

全固态电致变色器件的实用化研究一直是该领域的研究热点。电致变色器件全固态化的关键是采用合适的快离子导体（有时亦称固体电解质）作为器件的离子传导层。目前，用于电致变色器件的快离子导体仍以固态聚合物电解质为主，然而，聚合物电解质存在易老化、机械强度差、工业化生产难度较大等缺点。无机快离子导体是最有希望用于全固态电致变色器件的离子导体材料。本实验室前期研究结果表明，在合适的工艺参数下制备的 ZrNx薄膜具有高的透过率、良好的热稳定性、耐磨性和化学稳定性，适合于作为电致变色器件的离子导体层。 到目前为止，制备离子导体薄膜最常用的方法有溶胶－凝胶法、真空蒸发法、化学气相沉积法和溅射沉积法等，其中磁控溅射以沉积速率高、基片温升低、膜层均匀性及附着力好、工艺参数易控制等优点而日益成为制备离子导体薄膜的理想工艺方法。 因此本文以纯锆靶及纯铬靶为靶材，采用反应磁控溅射工艺在 WO3/ITO/Glass基片上沉积 ZrNx薄膜和 ZrNx:Cr 薄膜，通过紫外－可见分光光度计、循环伏安法、交流阻抗法、X 射线衍射仪、热场发射扫描电镜以及扫描隧道显微镜等测试分析方法，研究了制备工艺参数以及 Cr 掺杂对 ZrNx薄膜离子导电性能和结构的影响 。研究结果表明：采用射频反应磁控溅射工艺制备的 ZrNx薄膜和 ZrNx:Cr 薄膜均为非晶态结构，溅射功率和氮气分量等工艺参数对薄膜的离子导电性能有较大影响，选择合适的氮分量和溅射功率有助于提高 ZrNx薄膜的离子导电性能，在本实验的条件下，原位沉积 ZrNx薄膜的可见光透过率大于 75％,ZrNx/WO3/ITO/Glass器件的光学调节范围最大可达 57％以上，在离子传导过程中表现出良好的离子导电性能。 掺杂后的 ZrNx:Cr 薄膜，晶态趋势大于未掺杂的 ZrNx薄膜，结构的变化导致ZrNx:Cr 薄 膜 的 离 子 传 导 性 能 有 所 下 降 ， 电 化 学 窗 口 变 小 ， 从 而 使ZrNx/WO3/ITO/Glass 器件的光学调节范围缩小。

离子存储层（对电极层）是全固态电致变色器件的关键膜层，其作用是存储和提供电致变色所需的离子，维持电荷平衡，因此要求它具有较大的离子存储能力，较好的离子存储稳定性及循环寿命，并且同电致变色材料同步致色时光学性能变化较小，其性能的好坏直接影响到整个器件的循环耐用性和光学对比度。在以a-WO3薄膜为电致变色层的灵巧窗中，弱阴极致色的V2O5薄膜是最具有实用价值的候选锂离子存储材料之一，它具有半导体特性和层状结构，有利于离子传输，在聚合物电解质中化学性能稳定，具有较大的电荷储存密度，光学性质不明显依赖于注入的离子和电子浓度。但是目前要使其真正进入实际应用还需进一步提高薄膜的离子存储能力，优化制备工艺参数和对薄膜进行合理掺杂是两种有效提高薄膜性能的方法。实验采用射频磁控反应溅射技术在ITO玻璃基片上沉积固态V2O5和V2O5:Ni薄膜，文中介绍了薄膜的离子存储及溅射掺杂机理，并通过X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外-可见光分度计和标准三电极法分别研究薄膜的结构、组成、光学及电化学性能，主要讨论氧分量、溅射功率、溅射温度等工艺参数以及Ni掺杂参数对薄膜的结构和性能的影响。研究表明：室温下用射频磁控反应溅射技术制备的V2O5和V2O5:Ni薄膜为非晶态，少量Ni掺杂不会改变薄膜的非晶态结构，在Li离子注入/退出过程中表现出良好的离子存储特性；较低的氧分量和溅射温度有助于提高薄膜的半导体特性及离子存储特性，在一定范围内提高溅射功率，可有效提高薄膜的离子存储能力及伏安循环特性；而V2O5薄膜掺杂Ni之后，非晶态的趋势稍强于纯V2O5薄膜，结构的微弱变化导致了V2O5:Ni薄膜具有更好的离子存储特性；掺杂工艺对薄膜的电化学性能影响较为复杂，主要与相对掺杂量和掺杂方式有关，当相对掺杂量处于有效掺杂范围和最佳值附近时，掺杂越均匀，薄膜的综合性能越好，同时掺杂次数也存在一个最佳值。

该文利用自组装技术, 在HNO3 (质量分数6􀀁 5% ) 刻蚀的铜表面制备了( 3􀀂 巯基丙基) 三甲氧基硅烷(MPTS)与正辛基三乙氧基硅烷( OS) 的复合纳米薄膜, 并通过红外光谱对膜结构进行了分析。通过扫描电子显微镜确定了该复合膜具有纳米- 微米级粗糙结构 静态接触角达158􀀁 6􀀂 , 滚动角为3􀀂 , 表明该膜具有超疏水性能 盐水实验证明该复合膜有效地提高了铜的耐腐蚀能力。

本文研究了在镀Mo膜钠钙玻璃(SLG)上共溅射和共蒸发工艺制备的CuIn1-xGaxSe2 (CIGS)吸收膜中主要和次要化学成分的LIBS光谱的影响。结果表明，共溅射技术制备的CIGS层的单脉冲剥烧蚀率高于共蒸发技术制备的CIGS层，从而导致各组分的LIBS信号强度较高。通过对辐照表面形貌和LIBS信号强度变化的研究，发现共溅射技术制备的CIGS薄膜存在元素分馏现象，而共蒸发技术制备的CIGS薄膜没有元素分馏现象。通过x射线衍射检测，证实了两种不同类型CIGS吸收膜的剥蚀和光谱特性的差异是导致其结晶性能差异的原因。此外，LIBS可以有效地测定从SLG扩散而来的CIGS薄膜中钠浓度的深度剖析。

氧化铌薄膜由于独特的物理和化学性质被广泛地用于光学干涉滤波器、电化色薄膜和气体传感器中。它光学波导损耗小，对紫外有较强的吸收，可作紫外敏感材料的保护膜，是一种具有优异光学性能的材料。它也是性能优良的电致变色材料，它的电致变色性能可与获得广泛研究的WO3的性能相媲美，而且氧化铌与氧化镍也能组成性能匹配的互补性电致变色玻璃。

氧化铌薄膜由于物理和化学性质被广泛地用于光学干涉滤波器、电化色薄膜和气体传感器中。它光学波导损耗小，对紫外有较强的吸收，可作紫外敏感材料的保护膜，是一种具有优异光学性能的材料。它也是性能优良的电致变色材料，它的电致变色性能可与获得广泛研究的WO3的性能相媲美，而且氧化铌与氧化镍也能组成性能匹配的互补性电致变色玻璃。

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氧化铌薄膜由于独特的物理和化学性质被广泛地用于光学干涉滤波器、电化色薄膜和气体传感器中。它光学波导损耗小，对紫外有较强的吸收，可作紫外敏感材料的保护膜，是一种具有优异光学性能的材料。

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这一期我们想与大家分享一些无色样品制备的常见问题和解决方案，例如环保塑料袋、车灯灯罩、汽车车身表面清漆等样品。

以多孔阳极氧化铝作电极活性物质的支撑体，制备了一种新型的普鲁士蓝薄膜电极。制备过程包括纯铝片在草酸溶液中阳极氧化成多孔阳极氧化铝，电化学法去多孔阳极氧化铝的阻挡层，磷酸中扩孔，无电沉积一层钯，再在孔中组装普鲁士蓝。用扫描电镜对支撑体和电极表面形貌进行了表征，用循环伏安法对电极进行了电化学研究。结果表明，这种支撑体孔隙率大于65％，组装的普鲁士蓝(P B )薄膜电极在－0.2～0.6 V 和0.6～1.2 V 两个电位窗口内呈现两对稳定的可逆峰，由这种薄膜电极组成的微型P B 薄膜蓄电池，容量达到65 m C /cm 2，表现出良好的充放电性能。

半导体膜是指由半导体材料形成的薄膜。随着制备半导体薄膜的技术不同，在结构上可分为单晶，多晶和无定形薄膜。半导体材料是微电子和光电子器件的主要材料，特别是大规模集成电路芯片上元件的集成度越来越高，元件的尺寸越来越小，半导体薄膜是构成这类器件的基本材料 。我们选择一种半导体薄膜材料，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

半导体膜是指由半导体材料形成的薄膜。随着制备半导体薄膜的技术不同，在结构上可分为单晶，多晶和无定形薄膜。半导体材料是微电子和光电子器件的主要材料，特别是大规模集成电路芯片上元件的集成度越来越高，元件的尺寸越来越小，半导体薄膜是构成这类器件的基本材料 。我们选择一种半导体薄膜材料，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。

采用磁控溅射法在氩气氛中制备了Mg-Sn薄膜(21≤ at. % Sn≤ 42.5)。薄膜的结构和形态特征是组成的函数。随着薄膜中Sn含量的增加，Mg2Sn结构由稳定的面心立方结构转变为亚稳定的正交结构。讨论了在较广温度范围内（30-200 C），这种结构改变对温差电性能的影响。测量了薄膜载流子浓度和迁移率，以解释作为薄膜结构修饰函数的电子传输行为。当Sn含量为36at.%时，在200℃品质因数达到最大值ZT≅ 0.26。此时，立方和正交的Mg2Sn结构共存。在真空 （~10-4Pa）下，在不同温度（最高600℃）下进行退火处理，以确定薄膜结构和形态稳定性的极限。

目前，通过沉积和光刻技术制造的MsM具有成本高和易产生废物的局限性，所以有必要开发一种性价比高的制造方法。我们将制得的油墨经过喷墨打印、干燥和烧结后，得到具有理想几何形状的紧凑可靠MsM钴铁氧体薄膜（图1）。而制备薄膜的关键在于MsM纳米粒子墨水的有效分散。但由于纳米粒子具有高的表面能，极易团聚，采用搅拌机等设备没法解决纳米粒子的分散。所以我们采用TRILOS三辊机来分散MsM油墨。

一次性纸杯是一种方便携带和使用，价格低廉的纸质杯子，是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为：食品级木浆纸+食品级PE薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准，缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T 27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求，保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品，为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

钙钛矿太阳能电池（PSCs）因其效率高、成本低、可制备成柔性器件等优势，近年来在光伏领域异军突起，成为下一代太阳能电池技术的重要候选者。然而，钙钛矿薄膜的制备工艺仍面临诸多挑战，特别是大面积器件的制备和模块化生产。传统方法通常需要使用反溶剂，这不仅会增加制备成本，还会影响器件的稳定性。因此，开发无需反溶剂的印刷技术，以及适用于大面积制备的钙钛矿油墨，是实现钙钛矿太阳能电池规模化应用的关键。

史教授团队将CsCu2I3薄膜作为发光层，进一步制备出基于无铅铜基卤化物薄膜的电致发光 LED 。然后利用HORIBA 荧光仪器对LED器件进行发光效率检测

二氧化硅薄膜具有良好的硬度、光学、介电性质及耐磨、抗侵蚀等特性，在光学、微电子等领域有着广泛的应用前景，是目前国际上广泛关注的功能材料。本文采用岛津扫描探针显微镜（SPM）技术对二氧化硅薄膜样品的表面形貌以及粗糙度进行了表征，对二氧化硅薄膜的制备方法和制备工艺优化提供了一定的指导。

金属玻璃薄膜的原子无序结构使其表现出许多独特且优良的物理、化学和力学性能，如高强度、高韧性、高电阻率、高磁性等，可广泛应用于微机电系统器件。本文采用扫描探针显微镜SPM-9700HT结合Nano 3D Mapping软件测试了三种不同沉积衬底温度下制备的金属玻璃薄膜的粘附力，在一定程度上揭示了沉积衬底温度对金属玻璃薄膜加工硬化行为的影响，从而对金属玻璃薄膜制备工艺具有一定的指导意义。

一次性纸杯是一种方便携带和使用，价格低廉的纸质杯子，是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为：食品级木浆纸+食品级PE薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准，缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T 27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求，保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品，为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定，选择微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

蒸煮袋用复合薄膜工艺分析及检测方法介绍摘要：干式复合工艺历史悠久，技术成熟，系列新国标如GB/T 10004的实施虽然对其有所限制，但仍无法阻挡干式复合工艺在蒸煮用复合薄膜的舞台上闪耀光芒，然而，这却给无溶剂复合工艺提供了良好的发展契机。随着两种工艺逐渐应用到蒸煮袋的制备中，复合薄膜的剥离强度和摩擦系数的影响因素更为复杂，仍是重点检测项目，需要包装生产企业加以重视。关键词：干式复合、无溶剂复合、蒸煮袋、剥离强度、摩擦系数

使用纳米颗粒（NPs）制备薄膜镀层材料日益受到了人们的重视，并且被广泛应用到如显示器、传感器、医疗器械、储能和能量收集材料等各种现代产品和研究领域。纳米粒子的合成方法已经广为人知，但为了能够在上述应用中使用它们，需要将纳米颗粒从溶液相转移到基材表面。为此，需要一种可控的沉积方法。附件白皮书回顾了在气-液界面处形成纳米颗粒单层膜的方法以及使用Langmuir-Blodgett和Langmuir-Schaefer方法制备薄膜后，将其转移到固体基底上的方法。如果您对如何沉积单层纳米球感兴趣，请下载附件的白皮书。

利用有机钛制备TiO2溶胶，采用电泳法在铂金基底上镀膜,经室温晾干后,对TiO2膜进行电化学活性实验。实验中对影响TiO2薄膜电化学活性的因素进行了讨论，结果表明：胶体浓度、电泳时间、外加电压等因素对膜的电化学性能产生影响。该法制得的TiO2纳米薄膜膜层连续，具有一定的电催化活性，其在亚甲基蓝PBS溶液中的循环伏安图与空白铂片电极相比，有一对明显的可逆氧化还原峰。利用SEM、UV-vis 对膜进行表征。 关键词：溶胶-凝胶 电泳 TiO2薄膜 电催化 亚甲基蓝

德国飞驰（FRITSCH）是样品制备和粒度分析的专家，有着近百年的历史，从1920年成立至今，始终专注于样品制备和颗粒粒度分析领域。1962年，飞驰获得了行星式球磨机的，并将行星式球磨机的应用发展至今。本文采用单罐行星式球磨机Pulverisette 6在高压下对石墨进行研磨，获得了高产量且高质量的石墨烯纳米薄片，而且，也保证了低成本。

钙钛矿太阳能电池（PSCs）自2009年报导以来，由于其高效能、低成本和简单制备工艺迅速引起了学术界和工业界的广泛关注。其核心材料钙钛矿具有优异的光电特性，如高吸光係数、长载流子扩散长度和高载流子迁移率，使其成为下一代光伏技术的潜力选手。在过去十年间引发了广泛的研究热潮，并被认为是最有潜力替代传统硅太阳能电池的下一代光伏技术之一。 近年来，钙钛矿太阳能电池（PSCs） 的效率不断提升，并在 NREL 的效率认证数据中屡创新高。叠层结构的出现自2017开始，在過去三年中，钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池的效率取得显着的突破。钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池，更是被认为是未来实现更高效率和更低成本的理想方案。然而，在空气环境下实现宽带隙钙钛矿 (~1.68 eV) 的可扩展制备一直是一个巨大的挑战，因为水分会加速钙钛矿薄膜的降解。南京大学谭海仁教授团队近期取得重大突破，他们在研究中发现，溶剂的性质对水分干扰的影响程度至关重要。通过深入研究，他们发现正丁醇 (nBA) 由于其低极性和中等挥发速率，不仅可以有效缓解空气环境中水分对钙钛矿薄膜的负面影响，還可以提高钙钛矿薄膜的均勻性，进而实现可扩展制备。

目的：制备番茄红素脂质体。方法：采用薄膜-超声法制备番茄红素脂质体，通过剧命运设计法优化出了番茄红素脂质体的组分及制备工艺，应用高效液相色谱法测定番茄红素的含量，用差示扫描量热法检测番茄红素脂质体各组成物质的相变过程。结果：番茄红素脂质体的最佳配方比为：番茄红素：胆固醇：磷脂=3：10：100；最佳水合介质是0.01 mol/L PBS（含0.5%五聚甘油硬脂酸酯）；最适洗膜温度为31 ℃。结论：番茄红素脂质体呈均一大单室型，有效粒径0.7 μm，最大包封率68%。

下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。