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薄膜透光

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薄膜透光相关的资讯

  • 我国自主知识产权薄膜透光组件研制成功
    从启动项目至今,仅仅经过 31天的时间,该公司天威薄膜研发检测中心自主研发的具有我国自主知识产权太阳能薄膜透光组件,于今日正式下线。   试验和检测数据表明,该太阳能薄膜透光组件电池性能达到国际同行业领先水平,表明中国企业开发掌握了大面积硅基薄膜透光光伏组件的关键制造技术与工艺,为未来开发更多满足客户个性化需求的产品奠定了坚实的基础,标志着天威集团进军太阳能光伏发电行业迈出了坚实的一步。   据天威薄膜研发检测中心副主任贾海军博士介绍说,该透光组件透光率达 30%,可用于立面透明幕墙,相比于晶体硅透光组件,太阳能薄膜透光组件外观更加优美,高温和弱光性能好,可以在阴天微弱光线下发电,同标称功率下发电量最多。   据悉,天威薄膜研发检测中心是全世界技术最先进、涵盖工艺最全面的薄膜太阳能技术研发中心之一,不仅可以进行大面积硅薄膜太阳能电池的试制生产,还可以进行新一代高效率太阳能电池的基础研究和产品研发。同时,该中心还可为本企业、华北乃至整个中国其他企业提供符合行业相关标准的样品试制、产品检测检验等服务,对于拉动中国光伏行业发展具有重要意义。
  • 彩谱发布彩谱透光率雾度仪TH-100新品
    彩谱雾度计TH-100产品特性:1. 符合以下测试标准:GB/T 2410标准、ASTM D 1003标准、ISO 13468标准、ISO 14782标准2. 仪器无需预热,即用即测;测试时间短,3秒即出结果3. 满足CIE-A、CIE-C、CIE-D65三种标准照明光源下的雾度与全透过率测量4. 拥有雾度值自定标功能,实现仪器测量数据与目标数据一致5. 拥有垂直测量和卧式测量两种测量状态,适合片材、薄膜、液体等样品测量6. 拥有开放式的测量区域,可以满足任意大小的样品测量7. 人性化设计,配置附件收纳抽屉8. 采用5.0寸TFT显示屏,拥有良好的人机交互界面9. 采用LED光源,寿命长,十年无需更换10. 体积小,重量轻,方便携带彩谱雾度计TH-100技术参数: 型号TH-100光源CIE-A、CIE-C、CIE-D65遵循标准ASTM D1003/D1044,ISO13468/ISO14782,JIS K 7105,JIS K 7361,JIS K 7136,GB/T 2410-08测量参数雾度(HAZE),透过率(T)光谱响应CIE光谱函数Y/V(λ)光路结构0/d照明与样品孔径尺寸15mm/21mm量程0-100%雾度分辨率0.01%透过率分辨率0.01%雾度重复性雾度<10%,重复性≤0.05%;雾度≥10%,重复性≤0.1%透过率重复性≤0.1%样品大小厚度≤145mm存储数据20000个数值接口USB接口电源DC24V工作温度10~40℃,相对湿度80%或更低(在35℃下),无水气凝结储藏温度-20℃~50℃,相对湿度80%或更低(在35℃下),无水气凝结体积长X宽X高:310mmX215mmX540mm标配PC管理软件(Haze QC )选配测量夹具、雾度标准片、5/7/10mm定制口径板、40*10比色皿彩谱雾度计TH-100应用领域:1、玻璃:AG玻璃、手机盖板、导光板、眼镜镜片、汽车玻璃、屏幕… … 2、塑胶:光学薄膜、农业薄膜、包装膜、扩散片、灯罩、塑胶板… … 创新点:1.仪器无需预热,即用即测,测试时间仅需2秒 2.开放式的测试区域,解放了对样品尺寸的限制 3.支持双标准,ASTM和ISO标准 彩谱透光率雾度仪TH-100
  • 高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展
    p style=" text-indent: 2em " 透明导电薄膜是触控屏、平板显示器、光伏电池、有机发光二极管等电子和光电子器件的重要组成部件。氧化铟锡(ITO)是当前应用最为广泛的透明导电薄膜材料,但ITO不具有柔性且铟资源稀缺,难以满足柔性电子器件等的发展需求。单壁碳纳米管(SWCNT)相互搭接形成的二维网络结构具有柔韧、透明、导电等特点,是构建柔性透明导电薄膜的理想材料。但已报道SWCNT薄膜的透明导电性能仍与ITO材料有较大差距。 /p p style=" text-indent: 2em " 因此,进一步提高SWCNT薄膜的透明导电特性是实现其器件应用的关键。分析表明,SWCNT透明导电薄膜中的管间接触电阻和管束聚集效应是制约其性能提高的主要瓶颈。一方面,由于SWCNT之间的接触面积小且存在肖特基势垒,载流子在搭接处的隧穿效应较弱,使得管间接触电阻远高于SWCNT的自身电阻;另一方面,虽然SWCNT的直径一般仅为1-2nm,但由于范德华力的作用其通常聚集成直径几十、上百纳米的管束以降低表面能;管束内部的SWCNT会吸光而降低薄膜的透光率,但对薄膜的电导几乎没有贡献。因此,研制高性能SWCNT柔性透明导电薄膜的关键是获得单根分散、低接触电阻的SWCNT网络结构。 /p p style=" text-indent: 2em " 最近,中国科学院金属研究所与上海科技大学物质学院联合培养的博士研究生蒋松在金属所先进炭材料研究部的导师指导下与合作者采用浮动催化剂化学气相沉积法制备出具有“碳焊”结构、单根分散的SWCNT透明导电薄膜(图1A)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d1a3d102-e0c5-4683-b29e-cc493258961c.jpg" title=" 1 高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " 图1. 单根分散、具有碳焊结构的SWCNT网络。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " (A)典型TEM照片;(B)单根SWCNT的百分含量统计; /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " (C-D)无碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性; /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " (E-F)有碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 通过控制SWCNT的形核浓度,所得薄膜中约85%的碳管以单根形式存在(图1B),其余主要为由2-3根SWCNT构成的小管束。进而,通过调控反应区内的碳源浓度,在SWCNT网络的交叉节点处形成了“碳焊”结构(图1A)。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究表明该碳焊结构可使金属性-半导体性SWCNT间的肖特基接触转变为近欧姆接触(图1C-F),从而显著降低管间接触电阻。由于具有以上独特的结构特征,所得SWCNT薄膜在90%透光率下的方块电阻仅为41Ω □-1;经硝酸掺杂处理后,其方块电阻进一步降低至25Ω □-1,比已报道碳纳米管透明导电薄膜的性能提高2倍以上,并优于柔性基底上的ITO(图2A-B)。利用这种高性能SWCNT透明导电薄膜构建了柔性有机发光二极管(OLED)原型器件,其电流效率达到已报道SWCNT OLED器件最高值的7.5 倍(图2C-D),并具有优异的柔性和稳定性。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/31a1c88d-964d-4fda-af47-d5b192bb42f2.jpg" title=" 2高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图2. SWCNT 柔性透明导电薄膜和SWNCT 有机发光二极管。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " (A-B)SWCNT 柔性透明导电薄膜的光学照片及其透明导电性能对比;(C-D)SWCNT 有机发光二极管原型器件的光学照片及其光电性能对比。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 该研究从SWCNT网络结构的设计与调控出发,有效解决了限制其透明导电性能提高的关键问题,获得了具有优异柔性和透明导电特性的SWCNT薄膜,可望推动SWCNT在柔性电子及光电子器件中的实际应用。主要研究结果于5月4日在Science Advances在线发表(Sci. Adv. 4, eaap9264 (2018),DOI: 10.1126/sciadv.aap9264)。该研究工作得到了科技部、基金委、中科院等部署的相关项目的支持。 /p
  • 海洋光学推高透光率低杂散光全息光谱
    海洋光学(Ocean Optics – www.oceanopticschina.cn) 推出像差校正全息凹面衍射光栅光谱仪 – Torus 系列。该光谱仪具有透光率高、杂散光更低、热稳定性好的特点,可用于液体、固体等的吸收、荧光测量。Torus 可见波段光谱仪(360nm-825nm),杂散光水平:在400nm 处,约0.015%,较平面光栅等微型光纤光谱仪更低。   平场光学设计及全息凹面光栅用于光的色散:Torus 光栅的凹面用于光的反射及汇聚 光栅刻线用于光的色散 光栅的环形设计用于像差校正,提高衍射效率。   Torus 并且具有较高的光学分辨率(1.6nm FWHM,25um 狭缝)和优良的热稳定性(在0-50℃范围内,波长漂移更小,峰型保持基本一致)。   Torus 系列光谱仪可以通过 USB 接口与计算机进行交互控制,可以根据客户需要更改狭缝、滤光片及其它配件来优化配置 也可以通过 C-mount 接口与显微镜等配合使用。与海洋光学的其它光学配件一起,使您的测量更方便,更灵活。   Torus 通过海洋光学的 Spectrasuite 光谱操作软件来进行操作与分析,并且可用于 Windows, Macintosh,及 Linux 操作平台。并且还与海洋光学的 OmniDriver,SeaBreeze 软件开发平台相兼容。
  • 新型空穴型透明导电薄膜问世
    记者1月25日从中国科学院合肥物质科学研究院了解到,该院固体物理研究所功能材料物理与器件研究部和本院等离子所等单位科研人员合作,在空穴型近红外透明导电薄膜研究方面取得新进展:他们设计并制备了新型空穴型铜铁矿薄膜,并通过参数优化让新型薄膜获得了较高的近红外波段透过率和较低的室温方块电阻。相关研究结果日前发表在《先进光学材料》杂志上。  透明导电薄膜是一类兼具光学透明和导电性的光电功能材料,在触摸屏、平板显示器、发光二极管及光伏电池等光电子器件领域有着广泛应用。目前,商用的透明导电薄膜均为电子型,空穴型透明导电薄膜由于空穴有效质量大、空穴迁移率低和空穴掺杂性差,其光电性能远落后于电子型透明导电薄膜,这严重阻碍了新型透明电子器件的发展。  在国家自然科学基金的支持下,研究人员通过理论计算发现,含有铑、氧等元素的铜铁矿结构材料是一种间接带隙半导体,其中的铜离子与氧离子的原子轨道可进行杂化,从而减弱价带顶附近载流子的局域化,实现空穴型高电导率;另一方面该材料在可见光及近红外波段表现出弱的光吸收行为,具有高透过率。研究人员在前期金属型铜铁矿薄膜的研究基础上,采用非真空工艺进一步获得了大尺寸空穴型铜铁矿透明导电薄膜。该薄膜表现出主轴自组装织构的生长特征,有利于其内载流子的传输,提高空穴的迁移率。另外,由于三价铑离子的离子半径可实现空穴型载流子重掺杂,使得镁掺杂铜铁矿结构材料具有非常高的室温导电率、较高的近红外波段透过率以及低的室温方块电阻。  这种高性能的空穴型透明导电薄膜的发现,为后续基于透明电子型及空穴型薄膜的高性能全透明异质结构的研发及应用提供了一种潜在的候选材料。
  • 标际参展第六届中国国际高性能薄膜展圆满成功
    广州标际包装设备有限公司于11月25日-27日前往深圳(福华三路)会展中心参加2013第六届中国国际高性能薄膜制造技术展览会,广州标际此次参展取得圆满成功。 图1,标际展台布置展会信息:展会名:2013第六届中国国际高性能薄膜制造技术展览会时间:2013年11月25日—27日地点:深圳会展中心(福华三路)标际展位:3号馆A350展台展会网站:www.film-expo.com标际网站:www.gdtest.com.cn www.gbtest.cn 【Film Expo 2013 展出范围】※高功能薄膜展区※光学薄膜、锂离子电池隔离膜、喷涂替代薄膜、触控式面板用薄膜、电解质薄膜燃料电池、光触媒薄膜、 半导体用薄膜、塑料基板薄膜 、太阳能/充电式电池用薄膜、生物可分解塑胶膜 、其他功能性薄膜等;※成型?转换?二次加工展区※ 分切分条机、涂布印刷设备、干燥设备、表面处理/硬化装置、紫外线照射装置、电晕处理机、刀/切割工具,模切机、挤压机、伸线机、混和机,搅拌器、滚轮/卷芯 、T-印模?膨脹印模?多层印模、捲取机,複捲机、打样切割机、輸送带/节省人力机器、铸造设备、压膜机、过滤器及其他薄膜加工技术等;※薄膜检查/測量/分析展区※ 缺陷检查系统、反射检查装置、气泡检查系统、热收缩測定系统、厚度、硬度測量系统、其他相关设备系统等; ※功能材料展区※ R原材料/添加剂、粘着性材料、积层膜/镀膜材料、其他功能材料等;※无尘/静电防护展区※ 清洁室系统、无尘清洁滚轮及刷、静电/防静电产品、无尘清洁裝、空调设备、其他清洁无尘产品等; 图2,公司员工给顾客热情讲解仪器信息 广州标际携最新研发的各大系列包装检测仪器盛装出展,仪器性能稳定,性价比高,赢得广大参展客户的一致好评。其中广州标际的WGT-S雾度透光率测定仪成为本次参展明星仪!其他好评仪器有:透氧仪,透湿仪,透气仪,气调保鲜箱,全自动封管机等。感谢广大客户对本公司的大力支持,同时也热烈祝贺广州标际包装设备有限公司在本次展会上取得圆满成功!
  • 214万!佛山检测院不透光烟度计等采购项目
    项目编号:440001-2022-35641项目名称:佛山检测院2022年度仪器设备采购(第二批)项目采购方式:公开招标预算金额:2,144,600.00元采购需求:合同包1(应力分析仪等):合同包预算金额:333,600.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表应力分析仪1(套)详见采购文件172,000.00-1-2其他专用仪器仪表不透光烟度计1(套)详见采购文件16,000.00-1-3其他专用仪器仪表微型起重机综合测试仪1(套)详见采购文件145,600.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订生效之日起60个日历天内完成合同包2(杂散电流记录仪等):合同包预算金额:1,618,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1记录电表、电磁示波器杂散电流记录仪1(套)详见采购文件168,000.00-2-2危险化学品安全设备智能燃气PE管道定位仪1(套)详见采购文件360,000.00-2-3无损探伤机数字式超声波探伤仪5(套)详见采购文件290,000.00-2-4无损探伤机相控阵超声检测仪1(套)详见采购文件800,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订生效之日起60个日历天内完成合同包3(橡胶及金属软管校验台):合同包预算金额:193,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1其他专用仪器仪表橡胶及金属软管检验台1(套)详见采购文件193,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订生效之日起60个日历天内完成
  • “薄膜材料热特性测试技术及仪器”通过2018年度教育部科研优秀成果奖候选审查公示
    p   2018年8月31日,教育部公布了《关于2018年度高等学校科学研究优秀成果奖(科学技术)通用项目/候选人形式审查结果的公示》。推荐工作截止后,累计收到高校、专家推荐或提名的项目与候选人共计1266项,经审查合格的有1069项,《薄膜材料热特性测试技术及仪器》位列技术发明奖候选名单。 /p p style=" text-align: center " strong 薄膜材料热特性测试技术及仪器 /strong /p p   主要完成单位: span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 华中科技大学,武汉嘉仪通科技有限公司 /strong /span /p p   新材料是国家重点部署的五大颠覆性技术领域,颠覆性的新材料迫切需要颠覆性的测试技术,我国2万亿新材料产业的蓬勃发展催生了巨大的材料检测仪器需求。材料表征测试是决定产品质量的关键因素,是新材料研发不可或缺的重要手段,也是构建材料数据库和材料计算模型的基础,但是目前的材料测试技术尤其是热性能测试手段极其匮乏。此外,材料的薄膜化和小尺寸化是当前新材料产业的发展趋势,随着薄膜厚度逐渐减小到纳米尺度,传统的基于热量检测的热特性测试仪器由于热量检测灵敏度受限,对纳米尺度薄膜的热特性测试束手无策,且通常为破坏性的,并忽略薄膜材料本身显著的尺寸效应,因而带来极大的测试误差甚至完全不能反映薄膜材料的热性能。 /p p   围绕上述技术难点,在国家863等项目支持下,经过7年攻关,本项目突破了传统热分析仪器对薄膜材料热特性检测的限制,(1)提出了一种基于材料反射率变化原理的薄膜材料相变温度的新测试方法,发明了薄膜材料相变温度测试的新技术,实现了厚度低至5 nm薄膜材料相变温度原位、高灵敏度检测,填补了薄膜材料相变温度测试仪器的国内外空白 (2)提出了一种基于单一光源分束干涉的薄膜材料热膨胀系数测试方法,将可测量厚度下限提升了625倍,通过设计光路引入切换挡板,研发出基于光干涉原理的薄膜材料热膨胀系数测试设备,实现了透光材料和非透光材料的光干涉检测 (3)发明了薄膜材料热导率和热电参数动态测试方法,有效降低了黑体辐射及常规单点或稳态测量引起的误差,并设计横向双电极结构实现了基于频域动态法的薄膜面内热导率测量,开发出薄膜热电参数测试系统,实现了薄膜材料塞贝克系数的测试。项目共获授权发明专利13项(其中美国专利1项)、实用新型专利8项、计算机软件著作权4项。项目技术已实现产业化,开发出的薄膜材料相变温度、热膨胀系数、热导率及赛贝克系数等一系列热性能测试仪器已销售百余台,并出口至美国加州大学伯克利分校、英国南安普敦大学等海外市场,成功实现了国产自主材料测试仪器在国际市场上的突破。仪器在武汉新芯、武汉天马、福耀集团、清华大学和中国计量院等三十多家单位实现了示范应用,应用单位武汉新芯使用薄膜热导率测试仪和热膨胀系数测试仪突破了硅片翘曲的瓶颈问题,显著提高了存储器产品良率。 /p p   本项目近三年累计新增利润约1.1965亿元,新增税收1218.3万元。本项目开发的仪器已为包括3项国家“973”计划项目和30项国家自然科学基金在内的国家级项目提供了关键的测试数据,已有36篇SCI论文使用本项目仪器并标注了仪器型号。仪器荣获“湖北省十大科技事件”、“武汉地区最具影响力十大科技事件”等奖励,并被美国陶瓷学会主页报道,测试方法及结果被国际权威杂志Annu. Rev. Mater. Res.综述文章及权威学者Matthias Wuttig等多次引用。鉴定委员会认为该成果“创新突出,整体处于国际先进水平,在纳米级薄膜的相变温度测试以及薄膜面内热导率测试等方面达到国际领先水平”。 /p
  • 金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案
    金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案金刚石从4000年前,印度首次开采以来,金刚石在人类历史上一直扮演着比其他材料引人注意的角色,几个世纪以来,诚勿论加之其因稀缺而作为财富和声望象征属性。单就一系列非凡的物理特性,例如:已知最硬的材料,在室温下具有最高的热导率,宽的透光范围,最坚硬的材料,可压缩性最小,并且对大多数物质是化学惰性,就足以使得其备受推崇,所以金刚石常常被有时被称为“终极工程材料”也不那么为人惊讶了。一些金刚石的物理特性解决金刚石的稀缺性的工业方案:金刚石的化学气相沉积(CVD)高温高压但是因为大型天然钻石的成本和稀缺性,金刚石的工业化应用一致非常困难。200 年前,人们就知道钻石是仅由碳组成(Tennant 1797),并且进行了许多尝试以人工合成金刚石,作为金刚石在自然界中最常见的同素异构体之一的石墨,被尝试用于人造金刚石合成。虽然结果确被证明其过程是非常困难因为石墨和金刚石虽然标准焓仅相差 2.9 kJ mol-1 (Bundy 1980),但因为一个大的活化势垒将两相隔开,阻止了石墨和金刚石在室温和大气下相互转化。有趣的是,这种使金刚石如此稀有的巨大能量屏障也是金刚石之所以成为金刚石的原因。但是终究在1992年,一项称之为HPHT(high-pressure high-temperature)生长技术的出现,并随着通用电气发布为几十年来一直用于生产工业金刚石的标准技术。在这个过程中,石墨在液压机中被压缩到数万个大气压,在合适的金属催化剂存在下加热到 2000 K 以上,直到金刚石结晶。由此产生的金刚石晶体用于广泛的工业过程,利用金刚石的硬度和耐磨性能,例如切割和加工机械部件,以及用于光学的抛光和研磨。高温高压法的缺点是它只能生产出纳米级到毫米级的单晶金刚石,这限制了它的应用范围。直到金刚石的化学气相沉积(CVD)生产方法以及金刚石薄膜的出现,该金刚石的形式可以允许其更多的最高级特性被利用。金刚石的化学气相沉积(CVD)生产方法相比起HPHT 复制自然界金刚石产生的环境和方法,化学气相沉积选择将碳原子一次一个地添加到初始模板中,从而产生四面体键合碳网络结果。化学气相沉法,顾名思义,其主要涉及在固体表面上方发生的气相化学反应,从而导致沉积到该表面上。下图展示了一些比较常见的制备方法金刚石薄膜一旦单个金刚石微晶在表面成核,就会在三个维度上进行生长,直到晶体聚结。而形成了连续的薄膜后,生长方向就会会限定会向上生长。因此得到的薄膜是具有许多晶界和缺陷的多晶产品,并呈现出从衬底向上延伸的柱状结构。不过,随着薄膜变厚,晶体尺寸增加,而缺陷和晶界的数量减少。这意味着较厚薄膜的外层通常比初始形核层的质量要好得多。下文中会提到的在金刚石薄膜用作热管理散热器件时,通常将薄膜与其基材分离,最底部的 50-100 um 是通过机械抛光去除。尽管如此,在 CVD 过程中获得的金刚石薄膜的表面形态主要取决于各种工艺条件,导致其性能表现个不一致,相差很大。这也为作为散热应用中的一些参数测量,例如热导率等带来了很大挑战。金刚石薄膜的热管理应用金刚石薄膜在作为散热热管理材料应用时,有着出色的前景,与此同时也伴随着巨大挑战。一方面,而在热学方面,金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率(1000~2000W/(mK )),比碳化硅(SiC)大4倍,比硅(Si)大13倍,比砷化稼(GaAs)大43倍,是铜和银的4~5倍,目前金刚石热沉片大有可为。下图展示了常见材料和金刚石材料的热导率参数:另一方面,但人造金刚石薄膜的性能表现,往往远远低于这一高水平。并且就日常表现而言,现代大功率电子和光电器件(5G应用,半导体芯片散热等)由于在小面积内产生大量热量而面临严重的冷却问题。为了快速制冷,往往需要一些高导热性材料制成的散热片/散热涂层发热端和冷却端(散热器,风扇,热沉等等)CVD 金刚石在很宽的温度范围内具有远优于铜的导热率,而且它还具电绝缘的优势。早在1996年沃纳等人就在可以使用导热率约为2 W mm-1 K-1 的大面积 CVD 金刚石板用于各种热管理应用。 包括用于集成电路的基板(Boudreaux 1995),用于高功率激光二极管的散热器(Troy 1992),甚至作为多芯片模块的基板材料(Lu 1993)。从而使得器件更高的速度运行,因为设备可以更紧密地安置而不会过热。 并且设备可靠性也有望提高,因为对于给定的器件,安装在金刚石上时合流合度会更低。比起现在流行的石墨烯,金刚石也有着其独特优势。飞秒高速热反射测量(FSTR)在CVD金刚石薄膜热学测量中的应用挑战金刚石薄膜的热导率表征不是一个简单的问题,特别是在膜层厚度很薄的情况下美国国防部高级研究计划局(DARPA)的电子热管理金刚石薄膜热传输项目曾经将将来自五所大学的研究人员聚集在一起,全面描述CVD金刚石薄膜的热传输和材料特性,以便更好地进一步改善热传输特性,可见其在应用端处理优化之挑战。而这其中,用于特殊需求材料热导率测量的飞秒高速热反射测量(FSTR)(又叫飞秒时域热反射(TDTR)测试系统)发挥了极其重要的作用,它在精确测量通常具有高表面粗糙度的微米厚各向异性薄膜的热导率的研究,以及在某些情况下,CVD金刚石薄膜的热导率和热边界改善研究,使其对大功率电子器件的热管理应用根据吸引力的研究上发挥了决定性指导作用。常见的材料热学测试方法,包括闪光法(Laser Flash),3-Ω法,稳态四探针法,悬浮电加热法,拉曼热成像法,时域热反射法(TDTR)等。而对于CVD金刚石薄膜的热学测量,受限于在过程中可能需要多层解析、精细的空间分辨率、高精度分析,以及解析薄膜特性和界面的能力,飞秒高速热反射测量(FSTR)(又叫飞秒时域热反射(TDTR)测试系统)已成为为过去十年来最普遍采用的的热导率测量方法之一。飞秒高速热反射测量(FSTR)飞秒高速热反射测量(FSTR),也被称为飞秒时域热反射(TDTR)测量,被用于测量0.1 W/m-K至1000 W/m-K,甚至更到以上范围内的热导率系统适用于各种样品测量,如聚合物薄膜、超晶格、石墨烯界面、液体等。总的来说,飞秒高速热反射测量(FSTR)是一种泵-探针光热技术,使用超快激光加热样品,然后测量其在数ns内的温度响应。泵浦(加热)脉冲在一定频率的范围内进行调制,这不仅可以控制热量进入样品的深度,还可以使用锁定放大器提取具有更高信噪比的表面温度响应。探测光(温度感应)脉冲通过一个机械级,该机械级可以在0.1到数ns的范围内延迟探头相对于泵脉冲的到达,从而获取温度衰减曲线。如上文提到,因为生长特性,导致典型的金刚石样品是粗糙的、不均匀的和不同厚度特性的这就为飞秒高速热反射测量(FSTR)的CVD 金刚石薄膜热学测量带来了一些挑战。具体而言,粗糙表面会影响通过反射而来的探测光采集,且过于粗糙导致实际面型为非平面,这对理论热学传递建模分析也会引入额外误差,在某些情况下,可以对样品进行抛光以降低表面粗糙度,但仍必须处理薄膜的不均匀和各向性质差异。对于各向异性材料,存在 2D 和 3D 各向异性的精确解析解,但这使得热导率和热边界电阻的确定更加困难,并且具有额外的未知属性。即使样品中和传导层铝模之间总是存在未知的边界热阻,但是通常使用单个调制频率可以从样本中提取两个未知属性,这意味着在大多数情况下测量可以提取层热导率。然而,对于金刚石样品,样品内纵向和横向热导率是不同的,这意味着需要额外的测量来提取这两种特性;这可以通过改变一些系统参数来实现校正,参见系统参数描述(详情联系请上海昊量光电)。另一个困难是确定金刚石 CVD 的热容量,根据生长质量和样品中存在的非金刚石碳(NDC)的数量,生长出来的金刚石的热容量值相差极大。在这种情况下对于(上图不同情况下的金刚石薄膜TDTR测量分析手段将会有很大不同)这使得测量对金刚石-基底边界电阻也很敏感。这意味着测量可能总共有五个未知参数:1)铝膜-金刚石间边界热阻,2)金刚石内横向热导率,3)金刚石内纵向热导率,4)金刚石热容量,5)金刚石-基底材料间边界热阻即使结合一定分析处理手段,见设备说明(详情联系请上海昊量光电),准确提取所有未知参数也很困难。一些常见影响样品尺寸确认 测量相对于样本尺寸的采样量很重要;飞秒高速热反射测量(FSTR)通常是基于标准体材料传热建模,而现在一些测量的块体材料样品越来越小,对于高质量的单晶半导体,基于块体材料的传热模型分析假设是有效的,但是对于更多缺陷和异质材料,例如 CVD 金刚石,这个假设就只是一个近似值。纵向均匀性通常而言,金刚石生长过程中,颗粒梯度会非常大,这也可能会导致热导率梯度非常大。此外,非金刚石碳(NDC,non-diamond carbon)含量、晶粒尺寸或表面粗糙度的局部变化也可能影响热导率的局部测量。TDTR测量中,可以 通过控制调制频率,从而实现加热深度控制,从而实现采样深度控制(详细技术讨论联系请上海昊量光电)对于不同热导率样品和不同加热频率,测量薄膜中采样 可能从1-2 um 到 20 um 不等 (相对应的,薄膜厚度超过300微米)其他更多 挑战和技术细节,受限于篇幅,将在后续更新继续讨论,如您有兴趣就相关设备和技术问题进行交流,可联系上海昊量光电获取更多信息。关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是目前国内知名光电产品专业代理商,也是近年来发展迅速的光电产品代理企业。除了拥有一批专业技术销售工程师之外,还有拥有一支强大技术支持队伍。我们的技术支持团队可以为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等工作。秉承诚信、高效、创新、共赢的核心价值观,昊量光电坚持以诚信为基石,凭借高效的运营机制和勇于创新的探索精神为我们的客户与与合作伙伴不断创造价值,实现各方共赢!
  • 飞秒激光在ITO薄膜表面诱导周期性透明纳米导线
    使用线偏激光照射金属、半导体、透明介质等材料产生表面周期结构(laser induced periodic surface structures,LIPSS)是一种普遍的现象,LIPSS的周期取决于激光条件和材料的性质,在接近入射激光波长到小于波长的十分之一范围变化。这些周期性纳米结构可用于有效地改变材料的性质,并在表面着色、光电特性调控、双折射和表面润湿性等方面有许多应用。氧化铟锡(indium tin oxide,ITO)具有较宽的带隙,对可见光与近红外波段有很高的透射率,ITO薄膜具有较低的电阻率,是液晶面板、新型太阳能电池等元件的重要组成部分。一直以来,发展制备ITO薄膜的新方法,调控ITO薄膜的光电特性是非常重要的研究课题,而在激光加工领域,使用激光在ITO薄膜诱导LIPSS是一个有效且简便的方法。华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室贾天卿教授课题组探究了一种通过飞秒激光直写在ITO薄膜表面加工LIPSS的方法,并详细分析了不同激光参数下加工的ITO薄膜在可见到红外光波段的透射率与其各向异性电导率的变化规律。合适的激光参数可以在ITO薄膜上有效地加工大面积低空间频率的LIPSS,这些LIPSS能够表现出独立纳米导线的特性,并且在电学特性上具有良好的一致性。结果表明,飞秒激光直写过程中并不会改变材料的性质,而且与原始的ITO薄膜相比,具有规则LIPSS的ITO薄膜在红外波段的平均透射率提高了197%。这对于将ITO薄膜表面加工规则的LIPSS作为透明电极应用于近红外波段的光电器件具有重要的意义。如图1,原始ITO薄膜的面电阻各向同性。随着激光能流密度的增加,垂直和水平于LIPSS方向的面电阻迅速增加且变化梯度不同,出现了明显的各向异性导电性,当ITO薄膜表面出现规则且独立的LIPSS结构以后,在一定能流密度范围,ITO薄膜能够在不同方向上显现出单向导电/绝缘的电学特性。图1 扫描速度为3 mm/s时,不同能流密度激光辐照后ITO薄膜的面电阻。图中给出了电学测量中横向(Transverse)与纵向(Longitudinal)的定义通过调节激光的能流密度,可以在一个较大的范围内制备出不同形貌的纳米导线(LIPSS)。图2(a)展示了不同能流密度的飞秒激光加工的纳米导线扫描电镜图像。在能流密度上升的过程中,纳米导线的宽度从537 nm降低到271 nm。纳米导线的高度从平均220 nm降低到142 nm,如图2(b)所示。纳米导线的单位电阻随着能流密度的上升从15 kΩ/mm上升到73 kΩ/mm,这是由于纳米导线的宽度与高度都在同步下降造成的,如图2(c)。图 2 (a)不同能流密度下的纳米导线的扫描电镜图像;(b)纳米导线的高度与宽度随着能流密度的变化情况;(c)纳米导线的单位电阻与电阻率随着能流密度的变化情况如图3,原始厚度为185 nm的ITO薄膜在1200~2000 nm的近红外光谱范围内的平均透射率为21.31%。经过飞秒激光直写后,当能流密度在0.510~ 0.637 J/cm2的范围内,ITO薄膜对于近红外的透过率达到54.48%~63.38%,相较原始的ITO薄膜得到了156%~197%的提高。同时,飞秒激光直写后的ITO薄膜在可见光波段的透过率略微提高且曲线较为平滑。通过调节激光的能流密度,ITO薄膜在近红外的透过率能够得到显著提高,并且能够保持较好的导电性。图 3 扫描速度为3 mm/s时,不同能流密度激光直写后的ITO薄膜的透射率。在0.637 J/cm2时红外波段(1200~2000 nm)透过率为63.38%该工作近期以“Periodic transparent nanowires in ITO film fabricated via femtosecond laser direct writing”为题发表在Opto-Electronic Science (光电科学)。
  • “曼”谈光谱 | 熟悉又陌生的金刚石薄膜
    一提到金刚石这个词想必大家都不陌生了,今天要说的也是金刚石家族的一个成员——金刚石薄膜。什么是金刚石薄膜?金刚石薄膜是20世纪80年代中后期迅速发展的一种优良的人工制备材料。通常以甲烷、乙炔等碳氢化合物为原料,用热灯丝裂解、微波等离子体气相淀积、电子束离子束轰击镀膜等技术,在硅、碳化硅、碳化钨、氧化铝、石英、玻璃、钼、钨、钽等各种基板上反应生长而成。几乎透明的金刚石薄膜(图片来源:网络)集诸多优点于一身的金刚石薄膜,它不仅具有金刚石的硬度,还有良好的导热性、良好的从紫外到红外的光学透明性以及高度的化学稳定性。在半导体、光学、航天航空工业和大规模集成电路等领域拥有广泛的应用前景。至今为止,已在硬质切削刀具、X射线窗口材料、贵重软质物质保护涂层等应用中具有出色的表现。随着金刚石薄膜的研发需求和生产规模不断壮大,是否有一套可靠的表征方法呢?当然有!拉曼光谱用于碳材料的分析已有四十多年,时至今日也形成了很多比较完善的理论。对于不同形式的碳材料,如金刚石、石墨、富勒烯等,其拉曼光谱具有明显的特征谱线差异。此外,拉曼光谱测试是非破坏性的,对样品没有太多要求,不需要前处理过程,可以直接检测片状、固体、微粉、薄膜等各种形态的样品。金刚石薄膜的应力值是非常重要的质量指标。金刚石薄膜和基体之间热膨胀的差异以及其他效应(如点阵错配、晶粒边界的成键和薄膜生长过程中的成键变化等)导致了生长后的薄膜存在残余应力。典型可见光激光激发的拉曼光谱在1000-2000cm-1包含了金刚石薄膜的应力信息。对于较小的应力,拉曼谱图表现为偏离本征频率的一个单峰,并且谱峰会变宽。在高达140GPa的压力下,拉曼位移甚至能够偏移到1650cm-1,与此同时线宽增加了2cm-1。下图是安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测的一张典型的非有意掺杂的金刚石薄膜的拉曼谱图。图中可以发现,除了位于1332cm-1的一阶拉曼谱线以外,也能够观测到其他很多拉曼谱峰,典型谱峰的位置和指认如表1中所示。Cora 5001系列拉曼光谱仪在金刚石材料的检测中具备很大优势:碳材料分析模式:智能分析软件中的Carbon Analysis Model可以自动进行寻峰、进行峰形拟合,再计算碳材料特征拉曼峰的信息。一级激光:金刚石材料的拉曼检测多使用532nm激发,有时也需要使用785nm激光激发,Cora5001可以做到一级激光的安全性能。自动聚焦:Cora5001 (Direct)样品仓室内配置了自动聚焦调整样品台,根据仪器自带的聚焦算法可以轻松实现聚焦,使拉曼测试变得简单便捷。双波长可选:金刚石家族的拉曼光谱与入射激光波长密切相关,多一种波长选择也许会得到不同的信息,这为信息互补提供必要条件。“双波长拉曼”每个波长都配置独立的光谱系统,只需按一下按键即可从一个波长轻松切换到另一个波长,无需额外调整样品。
  • 布鲁克海文实验室与洛斯阿拉莫斯共同研发透明纳米薄膜
    美国能源部布鲁克海文国家实验室(Brookhaven)和洛斯阿拉莫斯国家实验室(Los Alamos)于近日宣称,其研究结果表明透明薄膜具有在相对较大面积内吸收光并生产电荷的能力。同时,两家实验室的专家还在《化学材料》(Chemistry of Materials) 期刊上发表了相关文章,称此材料可用于生产透明太阳能电池板或太阳能窗户,从而在实际应用中将吸收的太阳能转换至可使用电力。 六边形的边密集地排列,可吸收强烈光线,也可以方便地进行发电   据称,此种材料是在半导体聚合物中注入富含丰富碳元素的富勒烯(fullerenes)而制成的。在监控条件下,这种材料可以在数微米大的面积上进行自组装并形成如蜂窝状的可重复网格。此蜂窝薄膜是在聚合物/富勒烯混合溶液中滴入微米大小的水滴使其遍布溶液表层而制成的。随着溶剂的蒸发,此聚合物逐渐形成六角型图案,即蜂巢状外观。   “虽然这种蜂窝状图案的薄膜此前曾使用聚苯乙烯等传统聚合物进行制作,但此文章首次提出半导体及富勒烯的混合材料可以有效地吸收光线、产生电荷并进行分离电荷。”布鲁克海文国家实验中心的功能纳米材料首席科学家及物理化学家米尔恰• 科特勒特表示(Mircea Cotlet)。   “此外,由于这种材料的聚合物链只在六角形的边缘处分布稠密,而其余的中心面积则分布非常薄且相对松散,因此其具有较高的透明性。分布稠密的边角处可以更容易地吸收光线并同时促进发电,而中心地带则由于无法吸收足够光线而保持相对透明。”   据CFN材料科学家Xu Zhihua先生表示,此大面积图案可应用在许多方面用来生产能源,包括太阳能窗户、透明太阳能电池板及光显示等。   此蜂窝结构的一致性已被诸多扫描探针和电子显微镜方法验证。此外,结构中的边缘位置、蜂窝中心及网格节点处的光学性质和生产电荷,也已经过共聚焦荧光时间分辨荧光显微镜的测试。   “溶剂蒸发速率越慢,所产出的聚合物就越紧凑,电荷传输效果也就越好,” 科特勒特在讨论聚合物的形成时指出,他还表示,材料的成型程度取决于溶剂的蒸发速率,同时也就决定了材料的电荷传输速率。   科特勒特总结道:“我们的工作使我们更深入地了解了蜂窝结构的光学特性。下一步将是使用这些蜂窝薄膜来制作透明柔性有机太阳能电池及其他设备。”
  • 国内最大薄膜光伏研发检测中心投入使用
    河北保定天威集团透露,21日,该集团“天威薄膜光伏有限公司研发检测中心”正式投入使用,该中心也成为中国技术最先进、涵盖工艺最全面的薄膜太阳能技术研发中心之一。   据了解,天威薄膜光伏有限公司研发检测中心一期投资1.5亿元,建筑面积5000平方米 。检测中心建有一条年产能为2兆瓦的薄膜硅太阳能电池中试线,以及高效率薄膜硅太阳能电池研发实验室、新型薄膜电池及组件研发实验室、组件可靠性检测中心等实验室群。   据威薄膜光伏有限公司总经理马文学介绍,中心具备完善的研发与检测设备和优秀的技术团队,可进行高效率大面积薄膜硅太阳能电池的开发与试制生产,还可进行薄膜太阳能电池的相关基础研究和新型光伏产品研发,同时可为本企业和其他企业提供符合行业相关标准的样品试制、产品检测、检验等服务。   据悉,该中心以其最先进的技术和最全面的工艺,成为中国薄膜光伏行业规模最大的研究和服务平台。
  • 济南兰光参与编制的《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》正式
    济南兰光机电技术有限公司作为主要起草单位,与国家包装产品质量监督检验中心(济南)、山东质量检验协会共同编制的《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》(GB/T 28765-2012)国家推荐性标准近日由国家质量监督检验检疫总局发布,并于2013年5月1日正式实施。 常见有机气体如苯、酯、醇、酮、醛、醚等在渗透过程中会与多数薄膜材料发生反应,出现溶胀现象,导致材料的结构特性发生改变,进而影响其阻隔性,这也是当 前全球尚无有机气体透过率检测的方法标准的缘由之一。在该领域的研究中,一种定量测试方法&mdash &mdash 均衡法应用最广,对此,负责本标准起草的研究团队对该种方法 的仪器化可行性进行为期两年的全面分析及数据验证工作,肯定了该方法在实现检测及量化该测试指标上均可满足要求,同时提出了同样具有科学性和应用性的全新 测试方法&mdash &mdash 真空法。这在一方面有助于对当前实验室已在使用的均衡法测试给予使用指导,另一方面通过两种试验方法可进一步验证测试数据有效性。 当前包装容器的整体检测技术发展很快,由于容器测试与薄膜测试仅在测试腔的结构存在差异,其他测方面并无改动,因此容器有机气体透过率测试技术也被引入此标准中,进而拓宽了本标准的检测对象种类。 《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》涵盖了均衡法和真空法两种试验方法,是国际上首项有机气体透过率测试方法标准,为科学的评价食品、药品、 化妆品包装材料的有机气体透过率(即保香性能)提供了一种可量化的检测手段,同样也标志着济南兰光机电技术有限公司在包装材料有机气体渗透研究领域的学术 水平处于全国领先地位。
  • 薄膜透湿性、透氧性、透气性标准物质,让您的仪器有标准可依
    广州标际包装设备有限公司薄膜透湿性、透氧性、透气性标准物质研讨会(第二期)在广州东山宾馆顺利举办,并取得圆满成功。本次研讨会受到了各界专家的高度重视,中检院、包装联合会、广州质检、广州药检、安姆科、南方包装、伊利集团、华南计量院、贵州计量院、湖南工业大学等纷纷出席了本次标准物质发布会,共同见证这一盛举,掀起了一股对广州标际产品关注的新浪潮。本次研讨会的主要内容有:1、透气性、透氧性、透湿性标准物质简介、研制过程及应用;2、标准物质校正、校准、检定方法;3、标准物质测试及性能介绍;4、透气性、透氧性、透湿性标准物质不确定度评定;5、透气性、透氧性、透湿性测试过程数据异常及误差分析;6、包材实验室建设方案;7、仪器用户权限和数据追踪介绍。近年来,因包装质量隐患引发的食品药品霉变、酸败、氧化、潮解、涨袋等安全问题愈发凸显,国务院下发的《计量发展规划(2013-2020年)》中,食品安全、药品安全更是成为重中之重,促使食品企业开始重新审视包装质量控制的重要性。标准物质主要应用于食品包装和药品包装的透气性、透湿性、透氧性进行校正、校准和检定。标准物质是检验食品药品包装保证的最重要一道工序。广州标际研制出薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质,先后获国家二级标准物质认定,成为亚太地区首家薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质研制单位。广州标际研发的透气性标准物质适用于所有GB/T1038-2000压差法透气性仪器校正、校准及检定;透湿性标准物质适用于所有GB/T1037-1988杯式法透湿性仪器校正、校准及检定;透氧性测定仪适用于所有GB/T 19789-2005电量法透氧仪仪器校正、校准及检定。
  • HORIBA | 中科院金属所全新二维层状材料,实现厘米级单层薄膜 |前沿用户报道
    供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质,在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种,包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1],像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中,块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此,直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料,成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会,具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而,由于表面能量的限制,这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长,往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体,这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么,如何解决呢?近日,中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队,提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长,最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4,并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构:三层(左)的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构; 01“平平无奇”Si,实现材料新生长关于二维层状材料的研究,任文才团队多有建树,他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积(CVD)方法,并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的,这些材料由于表面能限制,使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长,难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是,团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时,想到了从电子饱和的角度出发,发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态,而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此,他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手,研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现, Si元素可以参与到生长中去,成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向,他们反复试验,最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中,引入硅元素来钝化其表面悬键,改变其岛状生长模式,最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长(B)用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像,说明了单层薄膜的形成过程(C)CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片;(D)一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像,显示厚度~1.17nm;(E)MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像,显示层状结构,层间距~1.07nm02Si钝化效果显著,MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别,发现采用Si来进行钝化的方式效果显著,帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4,并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出,下图为Cu/Mo双金属叠片为基底,NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现:在不添加Si的情况下,仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体,厚度约10 nm且不均匀;而当引入元素Si时,生长明显发生改变:初期形成均匀厚度的三角形区域,且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展,同时又有新的三角形样品出现并长大,最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法,他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征,发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层,可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成(A)单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像;(B)多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性,后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备,其性能如何呢?该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作,最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质(带隙约1.94eV)和优于单层MoS2的理论载流子迁移率,同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外,通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试,获得了显著的拉曼信号,这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升,无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础,后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此,团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料,包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等(图4),这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围,尤其壮大了单层二维层状材料的大家族,具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族,拓展了二维材料的物性和应用,而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向,为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才,中国科学院金属研究所研究员,国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究,在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇,被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项(含5项国际专利),多项已产业化,成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题:Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023免责说明
  • 涂布纸和带纹理薄膜的准确渗透测试
    数据研究证明,纸质包装是塑料包装的最佳替代品。因此市场上推出了许多新的纸基和塑料纸混合包装。虽然纸基材料更可持续,制造成本更低,但纹理和不规则表面会导致边缘扩散和气体入侵。因此这种材料很难评估渗透性。MOCON新开发的纸基材料测试舱盒,既节省了时间又提高了实验室的效率,使这项繁杂的任务变得简单了。纸质阻隔膜通常是涂层或多层结构,这使得渗透测试更加困难涂布纸或纹理薄膜的工艺和结构意味着评估这些材料通常是困难和主观的。测试时样品的边缘部位给气体横向扩散创造了条件,测试气体和载气通过其进入测试腔并影响测试结果。因为正在分析的测试气体流量可能会被稀释,从而产生较低的渗透率,或者通过泄漏造成传感器感应到额外的测试气体,从而增加气体流量。涂层纸结构突出了扩散机制和边缘泄漏MOCON涂层纸渗透测试解决方案消除边缘扩散并简化样品制备传统测试使用铝箔面罩来测试薄膜渗透率,需要大量的准备时间和复杂的设置,增加了人为因素的风险,导致可重复的数据更少。边缘效应舱盒能够在不使用面罩、油脂或环氧树脂的情况下测试涂布纸或带纹理的薄膜。测试过程非常简单,只需放置好裁剪样品并扭紧其周边螺钉即可。凸起的圆形边缘限定了测试区域(5cm² 或10cm² ),在形成气密密封的同时消除了边缘扩散的可能性。一旦扭紧螺钉,凸起的边缘就会径向压紧薄膜,防止气体在测试区域外横向流动(图1)。因为密封是通过压缩力实现的,所以不需要铝箔面罩和环氧树脂,从而提高了测试效率。图1.消除纸张结构中的边缘扩散传统测试情况下,铝箔面罩无法完全粘附到所有涂层和基底上,导致了高于准确结果的氧气透过率(OTR)值。与传统测试相比,边缘效应舱盒可以对表面粗糙或纹理薄膜形成密封,OTR的数值更准确(图2)。图2.使用传统面罩与边缘效应舱盒的OTR结果对比这种专用的边缘效应测试舱盒与MOCON所有的新型渗透仪器兼容,使您能够更轻松地获得涂布纸或者纹理薄膜的可靠测试数据。MOCON的测试方案样品制备只需要5分钟就可以完成,不论是用于生产还是实验室研发,测试结果稳定性更好。
  • 光伏市场增速趋缓 薄膜电池前景黯淡
    随着硅原料价格的大幅下降,薄膜太阳能的低成本竞争优势已经很难再现。同时,光伏业产能转移也已经成为一个趋势,今年欧洲电池片企业大都关门转移到东南亚,明年很多组件部门也将关门。光伏制造将在中国进一步聚集,由目前占全球产能的1/2扩展到明年占全球约2/3。这是在8月30日普华永道“新能源产业的发展趋势与中国机遇”上海世博圆桌会议上透露出的信息。   明年光伏市场增速趋缓   近3个月以来,硅料价格已从50美元/公斤上涨到近80美元/公斤。业内人士分析认为,由于今年整个光伏行业的复苏,其产业链上的所有产品如太阳能电池硅片、电池片、组件等都呈现出供不应求的态势。   目前全球光伏消费市场主要取决于欧洲市场。2009年欧洲占全球光伏消费的73%,德国、西班牙仍然引领全球太阳能需求市场。不过,接下来的7个月德国将会连续2次降低补贴税率,这将在短期内直接影响市场的订单。   曹敏对中国证券报记者表示,今年公司的生产排期已经满负荷,全年订单已经饱满。不过,光伏行业的发展往往呈现出“脉冲式”发展,市场需求会受到市场环境、各国补贴政策、生产成本的影响。   曹敏进一步表示,目前光伏消费市场正在向全球扩散,预计今年欧洲消费占全球比重将减少至70%。光伏业需求还会持续增加,但不会是直线上升,预计明年全球市场增速会比今年有所放缓。   薄膜电池前景暗淡   目前薄膜太阳能电池转换率只有7%,而单晶行业平均达到17-17.5%,多晶达到17%,随着硅原料价格的大幅下降,薄膜太阳能原先的低成本竞争力已经很难再现。   无锡尚德在2008年金融危机之前是最高调要发展薄膜太阳能的企业。2007年5月,董事长施正荣宣布要投资3亿美元发展薄膜电池,并期待在今年能形成400兆瓦的规模。而在今年6月,无锡尚德在上海市闵行区投资28.6亿元建设的“千兆瓦级太阳能产业基地”项目正式启动时,施正荣对中国证券报记者表示,“近一年多晶硅价格大幅回归理性价位,薄膜电池经济性凸显不足,大规模生产计划将延期。”   晶龙实业集团副总经理曹敏对中国证券报记者表示,“现在太阳能晶硅光伏已经占主导地位,金融危机使得多晶硅价格从500美元/公斤,跌到50-60美元/公斤,造成薄膜低成本竞争优势不再。同时,光伏业产能转移也已经是一个趋势,今年欧洲电池片企业大都关门转移到了东南亚,明年很多组件部门也将关门。而目前中国光伏制造占全球1/2,明年将近一步集中到约占全球的2/3。”晶龙旗下拥有国内最大光伏企业之一的晶澳太阳能,预计今年产量将达1.35GW。   据中国证券报记者了解,作为全球两大薄膜电池设备生产之一的欧瑞康公司太阳能事业部中国区总经理孙海燕,在今年初也已经转投国内晶硅光伏产业一体化公司天合光能担任副总裁职务。
  • 岛津积极参与福建省光电薄膜科技茶会
    近日,由福州大学和福建省发改委6.18组委会办公室主办、福建省平板显示技术工程实验室和6.18项目成果交易服务中心承办、岛津国际贸易(上海)有限公司赞助的福建省光电薄膜科技茶会于福州大学召开。参会来宾有福建省发改委和福州大学的领导、福建省光电薄膜行业的相关专家和上下游企业领导。岛津公司积极参与了本次科技茶会。 茶会会场情景 大会由福州大学的郭守良教授主持,福州大学的领导首先致欢迎词、福州大学郭守良教授介绍了福建省平板显示技术工程实验室功能及技术成果;福州大学于光龙博士介绍了光电薄膜技术;福州大学李福山博士介绍了有机光电薄膜技术及其应用。 岛津国际贸易(上海)有限公司上海分析中心王娟娟介绍了题为《岛津紫外可见近红外分光光度计在光学镀膜、半导体等行业的应用》,介绍了岛津UV3600和SoldSpec-3700特点以及在光学镀膜、半导体等行业的应用实例。近年来,随着光学材料的发展,对近红外波段的反射和透过的测量也越来越重视。岛津UV-3600是具有世界领先水平的高性能的紫外可见近红外分光光度计,具备高灵敏度的世界上独一无二的三检测器系统,保证了整个测量范围的高灵敏度,并采用高性能的双单色器实现了超高的分辨率和超低的杂散光。测量范围覆盖紫外、可见和近红外区域,满足多种领域的测量要求。岛津的紫外可见分光光度计产品线非常丰富,从最普通的单光束分光光度计到测量范围可以扩展到深紫外、近红外区域的UV-VIS-NIR分光光度计。岛津高端产品SolidSpec-3700/3700DUV采用了PMT/InGaAs/PbS三个检测器,新加入的InGaAs实现了近红外区的超高灵敏度;并重新设计光路,设计了超大的样品室,实现了大样品的无损测试,同时在主机标准配置了积分球装置;通过使用最新设计的检测器,光源,以及积分球,使得SolidSpec-3700DUV的测试范围可以扩展到165nm。岛津紫外产品的先进性和其独特的应用引起与会者的高度关注。 岛津公司上海分析中心王娟娟 介绍岛津紫外可见近红外分光光度计在光学镀膜、半导体等行业的应用 会议最后,福建省发改委项目成果推进处的聂秉丰对大会做了总结发言。会后,会代表参观了福州大学的福建省平板显示技术工程实验室,并在参观过程中进行了热烈的讨论。 与会者参观福州大学的福建省平板显示技术工程实验室 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 广州标际薄膜透气性、透氧性、透湿性 国家标准物质研讨会(第二期)
    尊敬的: 由广州标际包装设备有限公司研制的国家标准物质:薄膜透气性标准物质,薄膜透氧性标准物质,薄膜透湿性标准物质已获得国家标准物质管理委员会及国家质检总局批准,广州标际与国家标准物质管理委员会共同于2016年4月8日在广州东山宾馆举行标准物质应用研讨会,特邀请您莅临指导。 【会议背景】 一直以来,国内包装检验检测仪器的标准物质市场处于空白地带,在国务院下发的《计量发展规划(2013-2020年)》中,食品安全、临床检验、生物、环保、材料科学成为我国标准物质研究和研制的重点。此次,广州标际研制出薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质,先后获国家二级标准物质认定,成为亚太地区首家薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质研制单位。标准物质主要应用于食品包装和药品包装的透气性、透湿性、透氧性进行校正、校准和检定。标准物质是检验食品药品包装保证的最重要一道工序。 【会议内容】 8号上午 9:00~12:00 1、薄膜透气性、透氧性、透湿性标准物质介绍,研制过程及应用。 2、用标准物质对仪器进行校正、校准、检定的方法介绍。 3、广州计量院使用标准物质的体验分享。 4、气体透过量测定仪、氧气透过量测定仪、水汽透过量测定仪性能介绍。 5、透气性、透氧性、透湿性测试过程中的误差分析及不确定控制。 6、仪器的用户权限和数据追踪介绍。 7、透气性、透氧性、透湿性的测试过程故障分析及排除方法。 8号下午 14:30~17:30 1、包材检测的实验室方案及相关标准介绍。 2、现场技术交流。 9号上午 9:00~12:00 标准物质测试现场观摩(广州标际包装设备有限公司检测中心) 【标准物质种类】 气体透过量标准物质: 125μ m聚酯薄膜氧气透过量标准物质 GBW(E)130541 300μ m聚酯薄膜氧气透过量标准物质 GBW(E)130542 水汽透过量标准物质: 125μ m聚酯薄膜氧气透过量标准物质 GBW(E)130543 300μ m聚酯薄膜氧气透过量标准物质 GBW(E)130544 氧气透过量标准物质: 25μ m聚酯薄膜氧气透过量标准物质 GBW(E)130497 125μ m聚酯薄膜氧气透过量标准物质 GBW(E)130498 【组织机构】 主办单位:广州标际包装设备有限公司 指导单位:国家标准物质管理委员会 【会议费用】 本次研讨会不收取费用,会议期间餐饮、住宿费用自理,我司可协助安排。广州东山宾馆客房预订电话:020-87773722 协助接待人员电话:陈马蓬:18825066456 020-86153717 曾芳:18620477538 020-86153703 【会议时间】 报名时间:2016年3月22日~2016年4月7日 报到时间:2016年4月7日 9:00~22:00 【交通指南】 广州火车站: 1、乘坐地铁:前往广州火车站地铁站,乘坐5号线往文冲方向,坐3站,到地铁区庄站C出口,往南走约750米到广州东山宾馆。 2、出租车:约6公里,出租车费用约20元。 广州白云机场: 1、乘坐地铁:前往机场南地铁站,乘坐3号线番禺广场方向,坐3站,到嘉禾望岗站,转地铁2号线往广州南站方向,坐8站,到广州火车站地铁站,转地铁5号线往文冲方向,坐3个站,到地铁区庄站C出口,往南走约750米到广州东山宾馆。 2、出租车:约30公里,出租车费用约110元。 广州南站: 1、乘坐地铁:前往广州南站地铁,乘坐地铁2号线往嘉禾望岗方向,坐15站,到广州火车站地铁站,转地铁5号线往文冲方向,坐3站,到地铁区庄站C出口,往南走约750米到广州东山宾馆。 2、出租车:约25公里,出租车费用约90元。 【报名电话】 会议地址:广州市越秀区三育路44号(广州东山宾馆) 联系人:陈马蓬 电话:18825066456 020-86153717 传 真:020-82087405 邮箱:mapoon@qq.com 广州标际包装设备有限公司 二0一六年三月二十二日
  • 兰光发布C630H薄膜热封仪 实验室热封仪新品
    热封材料的熔点、热稳定性、流动性及厚度不同,会表现出不同的热封性能,其封口工艺参数可能差别很大。C630H薄膜热封仪 实验室热封仪,可准确高效的测定塑料薄膜基材、软包装复合膜、涂布纸及其它热封复合膜的热封时间、热封压力,热封温度合适的性能参数。产品特点:1、创新的机构改良,精度全面升级:上下十个封头均为金属表面,可获取更真实的热封参数数字P.I.D控温技术可快速达到设定温度,有效避免温度波动自动恒压技术,无需手动调节,热封压力更稳定封头自动调平技术,保证各封头热封效果一致宽范围温度、压力和时间控制,满足用户的各种试验条件2、卓越的细节设计,高效安全:设备可一次完成五组热封试验,准确、高效的获得试样热封性能参数上下热封头均可独立控温,为用户提供了更多的试验条件组合分体式热封头,方便快速更换热封面手动和脚踏两种试验启动模式以及防烫伤安全设计,保证使用方便和安全3、高端嵌入式计算机系统平台,安全易用:大尺寸触控平板,视图清晰、 触控灵敏、易于操作全新软件系统,流程精练,操控流畅,简单易学支持成组试验数据比对分析,具有多单位转换功能内嵌USB接口和网口,方便系统的外部接入和数据传输符合中国GMP对数据可追溯性的要求,满足医药行业需要(可选)兰光独有的数据安全性设计,测试数据与电脑分离,避免由计算机病毒等引起的系统故障造成数据丢失兰光独有的DataShieldTM数据盾系统,方便数据集中管理和对接信息系统(可选)参照标准:ASTM F2029、QB/T 2358、YBB 00122003测试应用:基础应用:薄膜材料光滑平面——适用于各种塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料的热封试验,热封面为光滑平面,可以同时进行五种温度的热封,热封宽度可以根据用户的需求进行设计。薄膜材料花纹平面——适用于各种塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料的热封试验,可以同时进行五种温度的热封,热封面可以根据用户的需求进行设计。扩展应用:塑料软管——把塑料软管的管尾放在上下封头之间,对管尾进行热封,使塑料软管成为一个包装容器。C630H薄膜热封仪 实验室热封仪技术参数:热封温度:室温~300℃热封压力:0.05MPa~0.7 MPa 压力分辨率:0.001 MPa 热封时间:0.1~999.99s时间分辨率:0.01s温度分辨率:0.1℃温度波动:±0.2℃温度准确度:±0.5℃(单点校准)温度梯度:≤20℃气源:空气(气源用户自备)气源压力:0.7 MPa 气源接口:Ф8 mm聚氨酯管热封面:40 mm × 10 mm封头数量:5组(上下共10个均可独立控温)外形尺寸:375mm(L) × 360mm(W) × 518mm(H)电源:220VAC±10% 50Hz / 120VAC±10% 60Hz二选一净重:55kg 产品配置:标准配置:主机、平板电脑、脚踏开关、高温焊布、取样刀、Ф8mm聚氨酯管(2m)选购:高温焊布、空压机、GMP计算机系统要求、DataShieldTM数据盾备注:本机气源接口系Ф8mm聚氨酯管;气源用户自备创新点:1、创新的机构改良,精度全面升级; 2、卓越的细节设计,高效安全; 3、高端嵌入式计算机系统平台,安全易用; C630H薄膜热封仪 实验室热封仪
  • 赛成发布压差法薄膜透气性能测试仪新品
    GPT-01压差法气体渗透仪基于压差法的测试原理,是一款专业用于薄膜试样的气体透过率测试仪,适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片、橡胶、轮胎气密性、渗透膜等在各种温度下的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数的测定。产品应用薄膜 复合膜 共挤膜 镀铝膜 铝箔 PP片材 PVC片材 PVDC片材GPT-01压差法气体渗透仪 技术特征:u 可同时测定试样的气体透过率、溶解度系数、以及扩散系数u 宽范围、高精度温湿度控制,满足各种试验条件下的测试u 提供比例和模糊双重试验过程判断模式u 测试量程可根据需要进行扩展,满足大透过率测试的要求u 可进行任意温度下的数据拟合,轻松获得极端条件下的试验结果u 支持有毒气体及易燃易爆气体的测试(需改制)u 系统采用计算机控制,整个试验过程自动完成u 提供标准膜进行快速校准,保证检测数据的准确性和通用性u 配备USB通用数据接口,方便数据传递测试原理GPT-01采用压差法测试原理,将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间,夹紧。首先对低压腔(下腔)进行真空处理,然后对整个系统抽真空;当达到规定的真空度后,关闭测试下腔,向高压腔(上腔)充入一定压力的试验气体,并保证在试样两侧形成一个恒定的压差(可调);这样气体会在压差梯度的作用下,由高压侧向低压侧渗透,通过对低压侧内压强的监测处理,从而得出所测试样的各项阻隔性参数。标准该仪器满足多种国家和国际标准:ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038-2000、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB 00082003技术指标指标薄膜测试测试范围0.1~100,000 cm3/m224h0.1MPa(常规)上限不小于600,000 cm3/m224h0.1MPa(扩展体积)试样件数1 件真空分辨率0.1 Pa测试腔真空度<20 Pa控温范围室温~50℃控温精度±0.1℃控湿范围0%RH、2%RH~98.5%RH、***RH(湿度发生装置另购)控湿精度±1%RH试样尺寸Φ97 mm透过面积38.48 cm2试验气体O2、 N2、CO2等气体(气源用户自备)试验压力-0.1 MPa~+0.1 MPa(常规)气源压力0.4 MPa~0.6 MPa接口尺寸Ф6 mm 聚氨酯管外形尺寸460 mm (L) × 475 mm (W) × 450 mm (H)电源AC 220V 50Hz净重75 kg 标准配置:主机、 恒温控制器、计算机、专业软件、专用取样器、真空脂、快速定量滤纸、真空泵(进口) 选购件:取样刀片、真空脂、真空泵油、快速定量滤纸、湿度发生装置创新点:GPT-01采用压差法测试原理,将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间,夹紧。首先对低压腔(下腔)进行真空处理,然后对整个系统抽真空;当达到规定的真空度后,关闭测试下腔,向高压腔(上腔)充入一定压力的试验气体,并保证在试样两侧形成一个恒定的压差(可调);这样气体会在压差梯度的作用下,由高压侧向低压侧渗透,通过对低压侧内压强的监测处理,从而得出所测试样的各项阻隔性参数。
  • 显微拉曼光谱在测量晶圆(多晶硅薄膜)残余应力上的应用
    在半导体生产过程中,退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力,而应力分为张应力和压应力;应力也分有益的和有害之分。应变 Si(strained Silicon 或 sSi)是指硅单晶受应力的作用,其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在,使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变,导致其能带结构发生变化,从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明,在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变,可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而,从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始,在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变,提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率,从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS(micro-electro-mechanical systems)器件中重要的结构材料,通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用,多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力,残余应力的存在将影响晶圆的强度,引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图,随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上,顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征,准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法:一种是X射线衍射,通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力,这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量,但测量范围较小,且对试样的制备具有较高的要求,基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法,该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测,是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源,并具备高光谱分辨率(小于 1cm-1)的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光(带箭头实线)经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束(带箭头虚线)经过光束分离器和反射滤波器后,汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关,只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时,激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时,其原子的键长会相应地伸长或缩短,使薄膜的力常数减小或增大,因而原子的振动频率会减小或增大,拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时,拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系,即Δδ=ασ或者σ=kΔδ,Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量,σ是薄膜的残余应力,k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅,激光光子与其作用时存在3种光学振动模式,两种平面内的一种竖直方向上的,这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时,这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK- λI = 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量(光子变形能)λi(i= 1 ,2,3)是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量(λi≈ 2ω0(ωi-ω0)),I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响,使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11=-2.12ω02 K12=-1.65ω02 K33=-0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11= 6.20×10-12Pa-1S12=-1.39 ×10-12Pa-1S33= 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析,假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反(指向桥中心)的力使薄膜呈拉应力。此时,拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω =σ(K11+2 K12)(S11+2 S12)/3ω0代入参量得Δω =-1.6(cm-1GPa-1)σ,即σ=-0.63(cmGPa)Δω (1)其中σ是多晶硅薄膜的残余应力,单位为GPa;Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1,从图3可以看出,当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时,多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动,即当测量位置接近中部时,多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置,就可以根据式(1)得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况,如图4所示。由于制造过程的偏差,多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布,红色的应力越大,蓝色的应力较小。
  • 拉曼光谱:精准量化微晶硅薄膜晶化率
    引言微晶硅薄膜是纳米晶硅、晶粒间界、空洞和非晶硅共存的混合相无序材料,具有稳定性好、掺杂效率高、长波敏感性较强、可低温大面积沉积、原材料消耗少以及能在各种廉价衬底材料上制备的优点,为了使太阳能电池能够大规模连续化生产并且具有更高的效率,硅异质结太阳能电池开始使用微晶硅薄膜替代非晶硅层。升级后的硅异质结太阳能电池的光电转换效率与微晶硅薄膜的结晶度密切相关。其中,结晶率指晶态硅与晶界占非晶态、晶态、晶界总和的质量百分比或体积百分比,是评价结晶硅薄膜晶化效果的一项重要指标。在行业内通常使用拉曼光谱分析法评估微晶硅薄膜的晶化率[1,2]。实验与结果分析晶体硅排列有序,键角和键长高度一致,拉曼峰形尖锐位于520cm-1附近,无定形硅结构相对无序,拉曼峰形展宽位于480cm-1附近。采用两种结构的拉曼特征峰值(峰强或峰面积)可以实现硅晶化率的分析,晶化率计算公式如下:其中和表示在520cm-1 和480cm-1附近的拉曼峰的面积,中心为520 cm-1附近的拉曼峰是晶体硅的特征峰,位于480 cm-1附近的拉曼峰是非晶硅的约化声子谱密度。本文采用卓立汉光自主研制的Finder 930全自动共聚焦显微拉曼光谱仪分析了硅基底上微晶硅薄膜晶化率,拉曼光谱实测数据及多峰拟合结果如图1所示。可以观测到拉曼峰位在310cm-1附近的类纵声学模(类TA 模)特征峰,在480 cm-1附近的类横光学模(类TO模)分解为峰位在470 cm-1附近(Prim TO)和在490 cm-1处(Seco TO)两个特征峰。对于出现晶态硅特征峰的样品对应于峰位在510cm-1附近的晶粒间界拉曼散射成分(GB)特征峰[3]。 卓立汉光自主开发了晶化率自动计算软件,可以实现自动分峰拟合和晶化率计算,软件操作简单,易于使用,晶化率拟合结果如图2所示,自动计算结果可知晶化率为33.52%. 图2 采用自主研制软件拟合结果拉曼光谱技术可以无损分析微晶硅薄膜晶化率,在晶硅(晶体硅)与无定型硅(非晶硅)的定量鉴别及晶化率评估中展现出优异性能,通过解析特征峰的强度或面积,直接计算得出材料的晶化率,为材料性能评估提供了实验依据。参考文献[1]赵之雯,刘玉岭.微晶硅薄膜稳定性的研究[J].河北工业大学学报,2011,40(02):13-15[2] 高磊等. 微晶硅薄膜沉积工艺的研究方法及其应用[P].2023.06.23.[3] 范闪闪,郭强,杨彦彬,等.相变区硅薄膜拉曼和红外光谱分析[J].光谱学与光谱分析,2018,38(01):82-86.
  • 汉能与中科院设立“先进薄膜光伏联合实验室”
    p   4月11日上午,为促进钙钛矿等先进电池技术研究和产业化发展,汉能控股集团与中国科学院半导体研究所在中科院半导体研究所举行“先进薄膜光伏联合实验室”揭牌仪式。汉能控股集团董事会主席李河君、中科院半导体所所长李树深院士等领导出席了揭牌仪式。 br/ /p p   揭牌仪式上,李树深院士首先致欢迎词,并介绍了中科院半导体研究所的发展历程和现有科研实力,随后李河君在讲话中指出,薄膜太阳能电池技术是光伏技术的发展方向,目前已经上升为国家战略,得到中央领导和有关部委的高度关注和支持,未来薄膜太阳能电池市场前景非常广阔。汉能自2009年进入薄膜太阳能电池领域以来,投入大量资金和人力、物力用于技术研发,通过全球技术整合和自主创新,汉能薄膜太阳能发电技术已达到国际领先水平,成为全产业链整合的高科技能源企业。 /p p   李河君表示,此次与中科院半导体所共建的“先进薄膜光伏联合实验室”是汉能控股集团和我国顶尖的科研院所成立的首个联合实验室,希望未来双方能在更广阔的领域开展深度合作,共同推进薄膜太阳能电池技术的发展和产业化进程。 /p p   双方在愉快的气氛中签署了合作协议,并为“先进薄膜光伏联合实验室”揭牌,之后李河君还在中科院半导体研究所科研人员的陪同下参观了实验室,并仔细了解了钙钛矿电池的制作过程。 /p p br/ /p
  • 新型有机薄膜传感器或可替代外部光谱仪?
    德国科学家研制出一种新型有机薄膜传感器,它能以全新的方式识别光的波长,分辨率低于1纳米。研究人员称,作为一款集成组件,这种新型薄膜传感器未来可替代外部光谱仪,用于表征光源。这一技术已经申请专利,相关论文刊发于最新一期《先进材料》杂志。  光谱学被认为是研究领域和工业领域最重要的分析方法之一。光谱仪可以确定光源的颜色(波长),并在医学、工程、食品工业等各种应用领域用作传感器。目前的商用光谱仪通常“体型”较大且非常昂贵。  现在,德累斯顿工业大学应用物理研究所(IAP)和德累斯顿应用物理与光子材料综合中心(IAPP)的研究人员与该校物理化学研究所合作,开发出了一种新型薄膜传感器,能以一种全新的方法识别光的波长,而且,由于其尺寸小、成本低,与商用光谱仪相比具有明显优势,未来或可成功替代后者。  新型传感器的工作原理如下:未知波长的光激发薄膜内的发光材料。该薄膜由长时间发光(磷光)和短时间发光(荧光)的器件组成,它们能以不同方式吸收未知波长的光,研究人员根据余辉的强度推断未知输入光的波长。  该研究负责人、IAP博士生安东基奇解释说:“我们利用了发光材料中激发态的基本物理特性,在这样的系统内,不同波长的光激发出一定比例的长寿命三重和短寿命单重自旋态,使用光电探测器识别自旋比例,就可以识别出光的波长。”  利用这一策略,研究人员实现了亚纳米光谱分辨率,并成功跟踪了光源的微小波长变化。除了表征光源,新型传感器还可用于防伪。基奇说:“小型且廉价的传感器可用于快速可靠地确定钞票或文件的真实性,而无需任何昂贵的实验室技术。”  IAP有机传感器和太阳能电池小组负责人约翰内斯本顿博士说:“一个简单的光活性膜与光电探测器结合,形成一个高分辨率设备,令人印象深刻。”
  • 防水且透明柔性有机发光二极管制成
    图片来源:物理学家组织网由韩国科学技术院电气工程学院和国家纳米制造中心科学家领导的联合研究团队宣布,他们使用MXene纳米技术,成功开发出了一款防水且透明的柔性有机发光二极管(OLED),新材料即使暴露在水中也能发光和透光,有望应用于汽车、时尚和功能性服装等领域。相关研究刊发于最新一期美国化学学会《ACS Nano》杂志。透明柔性显示器在包括汽车显示器、生物保健、军事和时尚等多个领域备受瞩目。但众所周知,当发生小变形时,它们很容易断裂。为解决这个问题,科学家们正在对许多透明的柔性导电材料,如碳纳米管、石墨烯、银纳米线和导电聚合物等开展积极研究。MXene是一种具有高电导率和透光率的二维材料,具有优异的电化学和光电性能,可通过溶液加工实现大规模生产。尽管拥有这些诱人特性,但其电性能很容易因空气中的湿气或水而劣化,因此其商业化备受挑战。为解决这一问题,研究团队使用了一种封装策略,可保护MXene材料免受湿气或氧气引起的氧化,进而开发出一种寿命长、抗外部环境因素稳定性高的MXene基OLED。新设计的双层封装薄膜,可阻挡水分并具有柔韧性。其顶部还贴有厚度为几微米的塑料薄膜,使其可在水中洗涤而不会降解。这款基于MXene的OLED,亮度达到1000坎德拉/平方米或更高,即使在阳光直射的户外也可拥有清晰的显示效果。此外,即使在水下浸泡6小时,该OLED的性能也能保持稳定。研究人员指出,最新研究将成为MXene应用于电气设备领域的指导方针,可应用于其他需要柔性透明显示器的领域。
  • 使用OLS5100激光共聚焦显微镜对功能性薄膜进行检测
    食品包装、工业材料和医疗应用中使用的薄膜表面具有各种特性,如透明度、光泽度、防水性、防污性和非粘附性。表面处理和加工工艺用于增加各种表面功能。为了评估薄膜的表面处理和加工质量,测量表面粗糙度至关重要。这项检测会测量薄膜表面细微不平整的粗糙度,并对其进行数值量化。测量表面粗糙度的一种方法是使用3D激光共焦显微镜。在一次实验中,我们试图使用聚乙烯薄膜(食品保鲜膜)和抗静电薄膜来验证薄膜中的静电和表面粗糙度之间是否存在关系。为了进行粗糙度测量,我们使用了LEXT OLS5100 3D激光共聚焦显微镜。继续阅读以了解结果!目视比较抗静电薄膜与聚乙烯薄膜的表面状况我们能够使用OLS5100 3D激光共聚焦显微镜目视确认了这两种薄膜的表面状况。OLS5100 显微镜使用405 nm紫激光束扫描样品表面以采集3D数据。该系统与可适应405 nm波长并减少像差的专用LEXT物镜配对,可以清晰地捕获传统光学显微镜和普通激光显微镜难以捕获的精细图案和缺陷。光学系统也是非接触式的,因此,即使是薄膜等柔软样品,也无需担心会造成表面损坏。红色激光(658 nm:0.26 μm 线距)与紫色激光(405 nm:0.12 μm 线距) 在此图中,您可以清楚地看到聚乙烯薄膜的表面没有奇特的形状,并具有轻微的不平整。相比之下,抗静电薄膜则存在周期性亚微米到几十纳米的锯齿状不平整。50倍物镜下的聚乙烯薄膜(食品保鲜膜)与50倍物镜下的抗静电薄膜 量化抗静电薄膜与聚乙烯薄膜的表面状况接下来,通过使用相同的3D激光共聚焦显微镜测量表面粗糙度,量化了这两种薄膜表面的视觉不平度差异。在这一步中,重要的是选择合适的透镜来观察样品,以获得较为可靠的测量结果。得益于Smart Lens Advisor,OLS5100显微镜可以轻松确定*所选物镜是否适合样品。在本例中,系统确定专用LEXT 50倍物镜适用于薄膜的粗糙度测量。显微镜使用50倍物镜测量这两种薄膜时获得了以下结果:测量中值得注意的粗糙度参数为Sq、Sz、Sa、Sdr和Sal。以下是对这些参数的概括说明:Sq(均方根高度)、Sz(最大高度)和Sa(算术平均高度)这些参数表示与平均表面相比的不平度大小。在本例中,值较大的抗静电薄膜表示不平度较大。Sdr(界面扩展面积比)Sdr表示表面积的增长率。在本例中,具有较小Sdr值的聚乙烯薄膜表面积较小。相比之下,由于表面的不平度较大,抗静电薄膜的表面积较大。Sal(自相关长度)虽然大多数参数评估的是高度方向的粗糙度,但Sal是少数关注横向(如条纹和颗粒密度)的参数之一。Sal值越小表示形状越陡、颗粒越细。相反,Sal值越大则表示表面的不均匀形状越平缓。因此,我们可以得出结论,抗静电薄膜的Sal值越小,在不均匀表面上的颗粒状越精细。用表面粗糙度数据测定薄膜静电静电量的三个主要决定性因素是接触面积、摩擦力和湿度。在本文中,我们重点关注的是与表面粗糙度密切相关的接触面积。一般来说,物体之间的接触面积越大,产生的静电荷就越多。在这个实验中,我们可以看到物体之间接触面积小的抗静电薄膜比接触面积大的聚乙烯薄膜产生的静电小。与聚乙烯薄膜更光滑的表面相比,抗静电薄膜较大的不平度减小了接触面积。您可以在下面看到电荷量与表面粗糙度数据的关系:抗静电薄膜与聚乙烯薄膜(食品保鲜膜)
  • 全自动薄膜孔径及渗透率测量仪新品发布暨技术讲座将于2010年12月14日在京举行
    2010年9月,美国康塔仪器公司隆重推出最新的薄膜孔径分析仪器, Porometer 3G。该仪器是一款独特的全自动多功能分析仪,该仪器的测试原理为毛细管渗透法,利用可浸润液体测定薄膜孔径及渗透率。该方法没有污染,无需实验室改造,更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术, 我公司将于2010年12月14日9:30时在北京理化分析测试中心(北京市西三环北路27号),举办全自动薄膜孔径及渗透率测量仪新品发布暨技术讲座,届时将由我公司总部的专家Mr. Jeff. Dixon详细介绍该仪器原理及应用并解答有关问题。欢迎您的光临!
  • 专家约稿|辉光放电发射光谱仪的应用—涂层与超薄膜层的深度剖析
    摘要:本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪(Glow Discharge Optical Emission Spectrometry,GDOES)的发展历程及特性,然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用,并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度(MRI)模型,最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代,但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1],使得GDOES的商业化成为可能。随后射频(RF)电源的引入,GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料,而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges,PGDs)模式的推出,不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应,同时由于PGDs可以使用更高激发功率,使得激发或电离过程增强,大大提高了GDOES测量的灵敏程度,极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析,以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术,如俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)和二次离子质谱(SIMS)或二次中性质谱(SNMS),GDOES具有如下的独特性[2]:(1)分析样品材料的种类广,可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析,并可探测所有的元素(包括氢);(2)分析样品的厚度范围宽,既可对微米量级的涂层/镀层,也可对纳米量级薄膜进行深度剖析;(3)溅射速率高,可达到每分钟几微米;(4)基体效应小,由于溅射过程发生在样品表面,而激发过程在腔室的等离子体中,样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响;(5)低能级激发,产生的谱线属原子或离子的线状光谱,因此谱线间的干扰较小;(6)低功率溅射,属层层剥离,深度分辨率高,可达亚纳米级;(7)因为采用限制式光源,样品激发时的等离子体小,所以自吸收效应小,校准曲线的线性范围较宽;(8)无高真空需求,保养与维护都非常方便。基于上述优势,GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6],下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极,以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级,有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术,如AES,XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析,而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2(一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES,以下深度谱的实例均是用此设备测量),在Ar气压700Pa和功率55w条件下,测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱,其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱,测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪(DIP)对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看,GDOES测量信号强度稳定,未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应(信号强度随溅射深度减小的现象,见下),这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm,溅射速率达到4.2μm/min(70nm/s)。从插图来看, Ni的镀层约为1μm,在表面有~100nm的氧化层,Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱,其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧(4 vol%)混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下,测量的用于锂电池包装铝塑膜(总厚度约为120μm)的GODES深度谱,其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升,表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂,所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物(如Al,Cr和P)膜层,其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显,图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构,同时降低碳、氮信号的相对强度,提高了无机物如铬信号的相对强度,非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析,而在脉冲模式下,选用合适的频率和占空比,能够有效地散发溅射产生的热量,从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱,其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层,特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES,XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征,但对于纳米多层膜,传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征,而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征,而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下,测量的一款柔性透明隔热膜(基材为PET)的GODES深度谱,如图3a所示,其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO(Al+ZnO)共溅射的膜层结构,如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合(见后),前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显,第二层Ag信号较第一层有较大的展宽,相应的强度值也随之下降,这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3(a)一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱;(b)其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下,测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度,由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s(=300nm/45.5s),也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm(=6.6nm/s*0.15s)。所以,GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量,这大大拓展了GDOES的应用领域,即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 (a)SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与(b)自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时,深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]:对一个理想(原子尺度)的A/B界面进行溅射深度剖析时,当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度,如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度,Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布,测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展,应用的薄膜越来越薄,探测元素100%(或0%)的平台无法实现,就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率,而只能通过对测量深度谱的定量分析获得(见下)。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布,但溅射会改变样品中元素的原始成分分布,产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中,可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素,提出相应的深度分辨率函数,并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析,最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验,可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于:①粒子轰击产生的原子混合(atomic Mixing);②样品表面和界面的粗糙度(Roughness);③探测器所探测信号的信息深度(Information depth)。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]: 其中引入的三个MRI参数:原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义,其值可以通过实验测量得到,也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数,测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]: 其中z'是积分参量,X(z’)为原始的元素成分分布,g(z-z’)为深度分辨率函数,包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后,已被广泛应用于AES,XPS,SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的,相应的深度分辨率就可表示为[13]:其中r为择优溅射参数,是元素A与B溅射速率之比()。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下,测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14],结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构,特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层, B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致,可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据,选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm,AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14],对于GDOES深度剖析,由于被测量信号源于样品最外层表面,信息深度λ取为0.01nm。利用(1)与(2)式,调节各元素的溅射速率,并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度,Mo、Si、B(C)元素同时被拟合的最佳结果分别如图7(a)、(b)和(c)中实线所示,对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s,拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显,Mo与Si元素的溅射速率相差不大,但是B4C溅射速率的两倍,这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值,由(3)式计算出深度分辨率为1.75 nm,拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度,与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线):(a) Mo层,(b) Si层,(c) B层;相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到,GDOES深度剖析的应用非常广泛,可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜;从元素H到Lv周期表中的所有元素;从表层到体层;从无机到有机;从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布,深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析,不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布,而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善,但也存在着一些问题,比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”(溅射诱导的粗糙度),特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显,这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术,使得各个方向的溅射均等。此外,缩小溅射(分析)面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法,但需要考虑提高探测信号的强度,以免降低信号的灵敏度。另外,GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间,比如测量深度谱定量分析算法的植入,将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌,博士,汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员;《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部,专利十余件,论文150余篇,其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》,《Nature Communications》,《Advanced Materials》,《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网,昆山书豪仪器科技有限公司总经理,昆山市第十六届政协委员;曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月,作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司,2019年购买工业用地,出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼,现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖;2019年昆山市实用产业化人才;2019年江苏省科技技术进步奖获提名;2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖;2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖;2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖;多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利,其中发明专利 4 项,实用新型专利 25项,外观专利7项,计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》,《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人;主持编著的企业标准4篇;承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目;其中:旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目(现已成功验收,获政府补助660万元)、江苏省首台(套)重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等;主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定,实现了产业化。参考文献:[1] GRIMM, W. 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