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案例分析相关的论坛

  • 审核案例分析题求助

    案例分析，是否违反ISO/IEC17025的要求，请描述，给出理由题目：在某医院。对血糖进行检测时，检验科对样品的接收时间、检测时间均有记录，但没有采血时间的记录。在检验科的文件中也没有对采血时间记录的要求。当询问实验室的技术负责人时，技术负责人承认采血时间过长会导致血糖值变低。该技术负责人解释说采血不是他们的职责，是护理科的工作，检验科只对来样负责。请各位老师帮忙分析一下，附上条款，谢谢

  • ISO9001案例分析

    ISO9001案例分析(11-20) 〖案例011〗某乡办企业承接开关厂开关柜箱体的焊接加工，审核员发现焊点间距分布不均匀，问工人:“工艺指导书对于焊点间距有没有规定?”焊工回答:“工艺没有规定，我们都是很熟练的焊工，凭经验就知道应该掌握的焊接间距。”审核员在查看《焊接工艺》时看到对于箱体每边有焊接点数的规定，但没有间距要求。但是在检验科查阅《焊接检验规程》时看到规定:“焊点应该分布均匀，两点之间距离应为10cm±2cm。” 上述两份文件均由总工程师批准。 案例分析:本案的《焊接工艺》和《焊接检验规程》对焊接的要求不同，说明文件之间没有协调一致，违反了标准“4.2.3文件控制”的“a)文件发布前得到批准，以确保文件是充分与适宜的。”这种情况在审核中经常发现，原因在于领导在审批文件时，只是履行形式，没有认真地把文件审查一遍，以便将不合理或矛盾的地方排除。

  • 【求助】求助某城市给水管网改造工程管沟坍塌事故案例分析

    求助某城市给水管网改造工程管沟坍塌事故案例分析，要求从技术、管理等方面分析该事故发生原因，分析该事故的性质及事故责任划分，提出整改措施，此案例在2006、2007全国注册安全工程师执业资格考试辅导教材:安全生产事故案例分析 一书中有,可惜我没有那本书啊,那位有请把资料发上来,谢谢拉!

  • 我也发一个失效分析的案例

    我也发一个失效分析的案例

    我也发一个失效分析的案例。请大家分析分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511112351_10054_1829116_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511112351_10055_1829116_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511112352_10056_1829116_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511112354_10057_1829116_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511112357_10058_1829116_3.jpg[/img]

  • 【原创】中国赛宝实验室《失效分析技术及经典案例高级研修班》

    《失效分析技术及经典案例高级研修班》课程对象： 电子元器件、电路板或整机企业的：设计工程师、质量工程师、工艺工程师、可靠性工程师、失效分析工程师主办单位：中国赛宝实验室可靠性研究分析中心《具体内容见附件，如有需要参加培训的请联系熊小姐：020－87236986－212》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46744] 《失效分析技术及经典案例高级研修班》[/url]

  • 【原创大赛】程序升温空白出现鬼峰的案例分析

    【原创大赛】程序升温空白出现鬼峰的案例分析

    GCMS-QP2010 Ultra 程序升温空白出现鬼峰案例分析故障现象： GCMS使用较长时间后，运行程序升温空白（不进样启动程序升温），在固定的保留时间出现鬼峰。空白测试得到的色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212217_385190_1604036_3.jpg7.6min出现较强的鬼峰，观察此处的质谱棒图，发现此处m/z=128的碎片较强，检索判定为萘。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208212218_385192_1604036_3.jpg恒温分析时，并不出现此鬼峰。

  • 【分享】中国赛宝实验室《失效分析与最新经典案例》火热报名中。。。。。。

    [em01] 《失效分析技术及经典案例高级研修班》课程对象： 电子元器件、电路板或整机企业的：设计工程师、质量工程师、工艺工程师、可靠性工程师、失效分析工程师课程提纲：第一讲 失效分析概论第二讲 失效分析技术和设备1. 失效分析基本程序2. 非破坏性分析的基本路径3. 半破坏性分析的基本路径4. 破坏性分析的基本路径5. 分析技术与分析设备第三讲 失效分析典型案例1. 系统设计缺陷引起的失效2. CMOS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]IC[/color][/url] 闩锁效应失效3. 静电损伤失效4. 过电损伤失效5. 热应力失效6. 机械应力损伤失效7. 电腐蚀失效8. 污染失效9. 热结构缺陷引起过热失效10. 其他缺陷引起的失效11. 寿命失效师资介绍：李少平，高级工程师，我国电子产品失效分析领域权威专家。1984年毕业西安电子科大固体器件专业，一直在信息产业部电子第五研究所从事电子产品可靠性技术研究工作，曾经主持、参加众多军用电子元器件可靠性研究课题，多次获得各级科研成果奖项。近10年来主要从事电子产品失效分析，完成大量军用、民用的元器件失效分析任务，具有丰富的分析经验。现在是电子产品失效分析项目的项目负责人，继续承担失效分析任务，并组织失效分析新技术的研究。培训时间：2007年4月26~27日日程安排：日期时间授课内容4月26日8：00－9：00来宾与会议参与人员签到9：00－12：00失效分析技术13：30－17：004月27日8：30－12：00失效分析经典案例13：30－17：00中国赛宝实验室（信息产业部电子第五研究所）培训费用： 2000元/人培训地点：广州市天河区东莞庄路110号中国赛宝实验室培训证书： 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书联系方式：联系人：熊娥英 电话：020-87236986 传真：020-87237185Web：www.rac.ceprei.com EMAIL:xiongey@ceprei.com

  • 【分享】中国赛宝实验室《最新失效分析与经典案例》公开课火热报名中。。。。。

    《失效分析技术及经典案例高级研修班》课程对象： 电子元器件、电路板或整机企业的：设计工程师、质量工程师、工艺工程师、可靠性工程师、失效分析工程师课程提纲：第一讲 失效分析概论第二讲 失效分析技术和设备1. 失效分析基本程序2. 非破坏性分析的基本路径3. 半破坏性分析的基本路径4. 破坏性分析的基本路径5. 分析技术与分析设备第三讲 失效分析典型案例1. 系统设计缺陷引起的失效2. CMOS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]IC[/color][/url] 闩锁效应失效3. 静电损伤失效4. 过电损伤失效5. 热应力失效6. 机械应力损伤失效7. 电腐蚀失效8. 污染失效9. 热结构缺陷引起过热失效10. 其他缺陷引起的失效11. 寿命失效师资介绍：李少平，高级工程师，我国电子产品失效分析领域权威专家。1984年毕业西安电子科大固体器件专业，一直在信息产业部电子第五研究所从事电子产品可靠性技术研究工作，曾经主持、参加众多军用电子元器件可靠性研究课题，多次获得各级科研成果奖项。近10年来主要从事电子产品失效分析，完成大量军用、民用的元器件失效分析任务，具有丰富的分析经验。现在是电子产品失效分析项目的项目负责人，继续承担失效分析任务，并组织失效分析新技术的研究。培训时间：2007年4月26~27日日程安排：日期时间授课内容4月26日8：00－9：00来宾与会议参与人员签到9：00－12：00失效分析技术13：30－17：004月27日8：30－12：00失效分析经典案例13：30－17：00中国赛宝实验室（信息产业部电子第五研究所）培训费用： 2000元/人培训地点：广州市天河区东莞庄路110号中国赛宝实验室培训证书： 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书联系方式：联系人：熊娥英 电话：020-87236986 传真：020-87237185Web：www.rac.ceprei.com EMAIL:xiongey@ceprei.com 赛宝地址：广州市天河区东莞庄路110号（世纪联华超市前进100米，邻138路和27路车总站）

  • 【原创大赛】使用六通阀气体分析案例之二

    【原创大赛】使用六通阀气体分析案例之二

    使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之二概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2，TDX和5A分子筛色谱柱类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 的案例。参照前几日写的，用六通阀分析氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳案例，硬件的基本配置相同，但是原理有些许差异。参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/系统使用了Shimadzu的GC-2010Plus气相色谱仪主机，带有FID和TCD检测器。两个自动气动六通阀，TDX-01色谱柱和5A分子筛色谱柱。仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器（可以换成氩气，可以分析样品中的氢气，灵敏度会降低不少）。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182252_482943_1604036_3.jpg图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入TDX色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482946_1604036_3.jpg样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分，此时系统中TDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱，分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中（在TDX柱上，二氧化碳有较大的分离度）。3 阀切换。 如图3，切换阀旋转，CO2最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182254_482947_1604036_3.jpg 当甲烷流出分子筛柱，切换阀旋转，TDX色谱柱后连接变成一段空管，分子筛柱被封闭起来。二氧化碳峰最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182255_482948_1604036_3.jpg 出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳（与http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 相比较，该例没有使用改变色谱柱顺序的办法，而是使用了封闭分子筛的办法，这个方法切换的时候柱流量变化比较大，最好不使用空管

  • 【科研仪器案例库收录文章展示】：EDXRF和AAS分析PM铁含量分析方法误差探究

    【科研仪器案例库收录文章展示】：EDXRF和AAS分析PM铁含量分析方法误差探究

    [font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”，被案例库收录后，将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”；征集活动结束后，被评为优秀案例的，将由中国科协授予“优秀案例授予证书”，助力参赛者评定职称。（注：往届获奖作品若有投递案例库的意向，可咨询主办方）[/color][/size][/font][align=center][size=18px][b]【科研仪器案例库收录文章展示】：EDXRF和AAS分析PM铁含量分析方法误差探究[img=,690,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191622023155_9780_3237657_3.png!w690x486.jpg[/img][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191622174791_6658_3237657_3.png!w690x328.jpg[/img][size=18px]原文链接：[/size][/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8255034[/url][/size][/align]

  • SPE经典案例分析——在方法偏离的情况下如何对实验过程进行有效优化

    SPE经典案例分析——在方法偏离的情况下如何对实验过程进行有效优化

    在实验过程中，我们经常遇到方法偏离。方法偏离主要是发生在人机料法环测这几个方面。实验中经常遇到的样品量不同，前处理仪器不同这些都是很常见的偏离问题。那么在面对这样的问题的时候，我们该怎样对于整个样品前处理过程的产生一个合理分析并对实验步骤进行有效的优化调整呢？ 今天我们给大家分享一个案例，通过这个案例，希望对您的实验有所启发。 这个案例来自我们的客户A。客户A是做雪碧里合成着色剂检测。参考标准是GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》。这个标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂的测定，标准中用聚酰胺粉末吸附法或液液萃取分配法提取食品中人工合成着色剂，将其制成水溶液，再用高效液相色谱仪分析。这个国标的检测方法比较繁琐，并且赤藓红不能与其他色素一起测定，应用到实际检测时，很多老师都觉得实验过程过于复杂，难于操作。 针对这个国标，安谱实验对其方法进行了优化，并且成功开发了食品中合成着色剂检测专用小柱。采用高效液相色谱法来同时检测食品中8种合成着色剂（苋菜红、新红、赤藓红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、亮蓝，靛蓝），方法简单易行，且回收率高，深受广大用户的欢迎。 案例中的客户A就是使用安谱实验的合成着色剂专用小柱（SBEQ-CA73-GBT5009.35）来实验的。客户在20g的雪碧样品里面加20ul,1000ug/ml的色素混标，采用全自动固相萃取仪按照安谱实验合成着色剂专用柱的实验方法中SPE的洗脱程序运行，结果发现亮蓝在的回收率不佳。客户希望我们能帮忙优化下实验方法。 面对客户对实验步骤优化的诉求，我们仔细分析了客户目前的实验方法。[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011320518991_8521_960_3.png!w690x506.jpg[/img] 根据表格中两种方法的对比，可以看出客户和安谱实验合成着色剂专用柱方法主要不同点是样品量不同而带来的。一是客户是按照国标的取样要求，需要20g的样品。而我们实验单页的样品取样量则为1g，具体到上样量，客户的上样量是约23ml，而我们的上样量约12ml。客户的上样量约为我们的2倍，二是客户的淋洗液和洗脱液也根据上样量而都扩大了2倍。最后就是客户是用自动固相萃取装置进行SPE操作的，和手动的固相萃取方法在流速控制上还是有差异的。由此可见，客户的方法偏离主要体现在样品取样量，溶剂体积以及所用的仪器上。 客户反馈实验结果亮蓝的回收率不佳，希望能够改善亮蓝的回收率。针对客户的诉求，我们应该有如下思路来解决这个回收率的问题。[b] 1.确定目标化合物主要损失步骤[/b] 亮蓝的回收率不佳，说明亮蓝在洗脱前的实验过程中有损失。针对这种情况，我们需要先确定亮蓝的主要损失步骤。 这里我们可以引入SPE操作过程中一个非常实用的实验技巧——分步收集。 分步收集就是通过收集上样液，淋洗液，洗脱液,并上机分析，从而判断目标化合物具体损失的环节，明确实验步骤中具体需要优化的环节。 根据我们的建议，客户先实施了分步收集，发现亮蓝在上样液中未被检出，淋洗环节有检出。说明亮蓝在小柱上能够很好的被吸附，所以上样液中无亮蓝。但是在淋洗的时候被洗脱下来，所以淋洗部分是亮蓝回收率损失的主要部分。 [b] 2.分析目标化合物主要损失的原因[/b] 通过前面分步收集，我们发现客户的样品中亮蓝的主要是在淋洗过程中损失的。那么接下来就需要根据实验原理分析亮蓝损失的原因。 合成着色剂专用小柱的填料可与酚类、酸类、蒽醌类等成分形成氢键，因而产生吸附作用。合成着色剂的分子结构中带有磺酸基团，羟基等。故能在酸性溶液中能与人工合成色素形成氢键牢固地结合，从而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离。然后在碱性条件下能够解吸色素。但填料对天然色素的吸附并不不紧密，天然着色剂在酸性条件下能够被去除。所以在我们的实验过程中，会用甲醇-甲酸-水溶液去淋洗小柱，去除天然色素的干扰。 根据实验原理我们不难发现，淋洗的目的主要是去除天然色素的干扰。而我们的目标化合物亮蓝是一种易溶于水的合成着色剂。不难发现，在这种情况下，淋洗溶液和亮蓝之间也会存在一定的分子间作用力，当淋洗液体积达到一定程度的时候，极易溶于水的亮蓝就容易被淋洗液淋洗下来。 [b]3.提出合理的改进意见[/b]根据前面的步骤我们发现淋洗液和目标化合物亮蓝之间的分子间作用力可能是造成亮蓝损失的主要原因。那么在这种情况下我们需要怎样改进实验过程呢？针对这个案例我们考虑到客户基质是碳酸饮料雪碧，本身基质中成分比较简单。而淋洗的目的主要是去除天然色素，所以在对于雪碧这种基质而言淋洗这一步并不是关键步骤，可以减少用量。建议将10ml的淋洗液体积降至5ml，并且适当降低流速。 [b]4.实验验证[/b] 客户根据我们的建议改进实验条件后，发现亮蓝在淋洗时不再被洗脱下来，回收率能达到实验要求。 根据上面的案例分析，我们不难发现，在面对实际检测工作中的方法偏离问题时，我们需要做的是冷静的比较方法的主要偏离点，并明确目标化合物的主要损失步骤，经过仔细思考，大胆推测，认真实验验证找到解决问题的方向。[align=center]路漫漫其修远兮，[/align][align=center]吾将上下而求索。[/align][align=center]实验过程本身就是不断探索创新的过程，[/align][align=center]遇到困难和问题不用慌张，[/align][align=center]安谱实验一直在您身边，[/align][align=center]助力您的检测事业！[/align]

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    《失效分析技术及经典案例高级研修班》课程对象： 电子元器件、电路板或整机企业的：设计工程师、质量工程师、工艺工程师、可靠性工程师、失效分析工程师课程提纲：第一讲 失效分析概论第二讲 失效分析技术和设备1. 失效分析基本程序2. 非破坏性分析的基本路径3. 半破坏性分析的基本路径4. 破坏性分析的基本路径5. 分析技术与分析设备第三讲 失效分析典型案例1. 系统设计缺陷引起的失效2. CMOS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]IC[/color][/url] 闩锁效应失效3. 静电损伤失效4. 过电损伤失效5. 热应力失效6. 机械应力损伤失效7. 电腐蚀失效8. 污染失效9. 热结构缺陷引起过热失效10. 其他缺陷引起的失效11. 寿命失效师资介绍：李少平，高级工程师，我国电子产品失效分析领域权威专家。1984年毕业西安电子科大固体器件专业，一直在信息产业部电子第五研究所从事电子产品可靠性技术研究工作，曾经主持、参加众多军用电子元器件可靠性研究课题，多次获得各级科研成果奖项。近10年来主要从事电子产品失效分析，完成大量军用、民用的元器件失效分析任务，具有丰富的分析经验。现在是电子产品失效分析项目的项目负责人，继续承担失效分析任务，并组织失效分析新技术的研究。培训时间：2007年4月26~27日日程安排：日期时间授课内容4月26日8：00－9：00来宾与会议参与人员签到9：00－12：00失效分析技术13：30－17：004月27日8：30－12：00失效分析经典案例13：30－17：00中国赛宝实验室（信息产业部电子第五研究所）培训费用： 2000元/人培训地点：广州市天河区东莞庄路110号中国赛宝实验室培训证书： 中国赛宝实验室可靠性研究分析中心培训证书联系方式：联系人：熊娥英 电话：020-87236986 传真：020-87237185Web：www.rac.ceprei.com EMAIL:xiongey@ceprei.com

  • 【资料】药品申请退审案例分析

    [color=#013add][size=4][b]这是在SFDATC论坛上下载的某企业药品注册申请的退审案例分析，包括化药品种和中药品种，以及反思和申报注意事项。自从07年新版药品注册管理办法实施以来，CDE对药品注册申请的审查越来越严格，尤其是“5、6、8、9类”（即化药改剂型和中药改剂型品种），退审了不少品种。去年SFDA批准的药品注册申请仅相当于2005年的四分之一。学习一下该企业的前车之鉴吧。[/b][/size][/color]

  • ISO 9001：2015 ;ISO13485：2016 试题案例分析答案

    前不久参加的培训，里面有些案例分析题。这里只列出答案是哪条哪款。不多赘述1，某医疗器械厂的产品是自行设计的，但考虑到设计和开发控制的文件多，就声明对7.3设计和开发条款进行删减。4.2.2 a2，某医疗器械公司对部门、岗位职责做了沟通和规定，并开会宣布，但不提供文字上的规定。5.5.1 应形成文件3，某厂对外来文件控制是，客户部文件由市场部负责，法规去网上下载，各部门自己负责。4.24 f5，某管代声称没精力搞质量体系，让找质量部询问质量体系运行有效性。5.5.26，某厂的内审员因辞职，导致一年里没有内审员，也未拍新人去参加内审员学校。6.1 资源不足7，某厂有批注射器保存了一年多，原因是国外订货，后来合同变更，但未通知生产车间，导致产品不符合合同要求。7.2.2 当产品要求变更时，确认修改并通知相关部门

  • 电磁流量计故障分析解决办法介绍及案例

    电磁流量计现场显示为0，有或是没有空管报警电磁流量计一般使用率是比较频繁的，今天就介绍下电磁流量计的一些故障分析和解决的办法。一般情况下我们要考虑电磁流量计的几个最关键的引起故障的原因，考虑的重点几项是电磁流量计现场显示为0，有或是没有空管报警，电磁流量计显示不准，电磁流量计电流输出不正常，电磁流量计频率或脉冲输出不正常。首先我们来分析电磁流量计经常会出现的原因之一就是流量计现场显示为0，有或是没有空管报警。那么我们要向客户了解一些大致的情况，了解电磁流量计的口径，了解现场实际的了解电磁流量计的流量，了解现场的接地情况，了解介质类型，了解电磁流量计的参数设置情况，还有就是要了解现场的接线情况。了解了以上的几个情况后，我们来分析下电磁流量计的口径，电磁流量计的口径是要知道流量计的有效量程的。实际的流量，了解实际流量是要知道现场流量处于电磁流量计量程的什么范围。接地状况，接地情况如果不理想，流量计是很容易产生空管报警的。现场如果是pvc管道必须要。用接地线接地。介质类型了解介质类型是要知道介质的是否在流量计可测量介质之内。导电率应在5us/cm以上。大部分的有机物都是不导电的。参数设置，空管报警是否设定为允许，空管报警阈值数值大小。接线情况，电极线断开，与接地线短接。案例分析例：一台电磁流量计，用户搁置一段时间未使用。重新使用时，用户反映流量计有一段时间流量显示为0，且出现空管报警现象。但一天之后流量计又有了流量显示，客户要求解释原因。需向客户了解1.口径2.现场流量3.接地情况4.介质5.管道1.口径了解流量计的有效测量范围2.实际流量了解实际流量是要知道现场流量是否在流量计量程范围之内3.管道安装情况了解流量计前后直管段的长度，流量计上游弯道的情况，出水口距离流量计的长度4.介质类型了解介质是什么样的，是要知道介质中是否混有大颗粒的不导电物质，如是混合物溶液在不均匀的情况下也可能出现晃动现象5.有无振动源管道的震动会引起流量的震动6.有无干扰源现场如有一些大功率的用电器例如电机,变压器，水泵的变频器等，都会对电磁流量计造成干扰。7.表体故障表体进水受潮可能导致零点升高，影响流量正常显示。通过向客户询问了解到，客户使用的是DN100口径的电磁流量计，配置的是211B转换器。平常使用的流量大概在80m3/h左右。接地情况良好。流量计使用的环境是印染厂，流量的主要作用是作为冷却水冷却机器的作用。通过查询了解到，印染厂使用的燃料和各种化学制品大部分为有机溶剂，我们知道，有机溶剂是绝大部分没有导电性的。印染厂由于长时间的工作会在机器中残留大部分的有机物染料。由此我们可以猜测，一段时间内，水中的有机物浓度是很大的，电导率过低导致没有流量显示，并产生空管报警。一段时间后水中的有机物浓度降低就可以正常检测了。解决方案建议客户将空管报警阈值调为2000，并建议冷却水使用一段时间后更换新水。这是很切合实际的案例，希望通过这样的技术分析和解决的办法，能在今后的电磁流量计处理问题中帮助大家！

  • 实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

    实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

    [align=center][font=宋体]实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]实验室环境的检查和确认，对色谱系统故障诊断较为重要。实验室环境温度过低，导致顶空分析需要更长的平衡时间。[/font][align=center][font=宋体]案例简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]工程师在安装[/font][font=Times New Roman]Shimadzu[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪过程中，验收系统顶空进样器重复性性时，发现顶空重复性不良。观察顶空分析结果，目标色谱峰有逐渐增大的趋势，顶空具体分析条件如下所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱质谱联用仪：[/font] [font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040NX[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：[/font] [font=Times New Roman]Rtx-5ms 30m*0.25mm*0.25um[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温：[/font] [font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口温度：[/font] [font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分流比：[/font] [font=Times New Roman]40:1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品：[/font] [font=宋体]正丁醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]水，[/font][font=Times New Roman]50mg/L[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font] [font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]源，[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空平衡温度：[/font] [font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空平衡时间：[/font] [font=Times New Roman]22min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样阀温度：[/font] [font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空传输线温度：[/font] [font=Times New Roman]120[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样量：[/font] [font=Times New Roman]1mL[/font][/font][align=center][img=,309,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170742243476_6765_1604036_3.jpg!w690x381.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]顶空峰面积逐渐增加[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]故障诊断和维修[/font][/align][font=宋体][font=宋体]此台仪器已经验收过液体进样的指标，重复性良好，并且顶空分析和液体分析使用了同一根色谱柱，那么色谱柱和检测器部分发生故障的可能性比较小。顶空分析采用的方法为[/font][font=Times New Roman]Shimadzu[/font][font=宋体]的标准测试方法，已经经过充分认证，方法参数应该问题不大。[/font][/font][font=宋体]验收的数据结果与一般情况下的重复性不良想象存在显著的不同，如果由于系统泄漏造成顶空测试重复性不良，峰面积的变化应该没有明显的规律，不会像该案例中的峰面积逐渐增加，反而有可能与顶空样品瓶中体系的平衡不充分有关。[/font][font=宋体][font=宋体]用户实验室环境不佳，测试用户实验室温度仅有[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃左右，进一步怀疑过低的室温造成分析故障。由于用户空调和供热系统均损坏，就采用了增加顶空样品平衡时间的方法，将其增加为[/font][font=Times New Roman]30min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]修改方法再次进样，故障解除，顶空重复性良好。[/font][align=center][font=宋体]结果分析[/font][/align][font=宋体]顶空进样器一般采用金属块加热的方式对顶空瓶进行保温，那么顶空系统的温度上升紧靠加热体的传导作用，顶空瓶、水和顶空瓶垫均为导热不良物体，那么实际样品的升温速度比想象得要慢。[/font]

  • 【原创】色谱进阶-谱图的数据处理5：峰处理参数设置案例分析

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1：某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2，选用5ppm标准气，底气氮气，外标法单点标定。色谱仪GC-14B，CR-6A数据处理机，9m Porapak-Q色谱柱，检测器：FID前置甲烷化器。问题：6次标定色谱仪，精度良好，相对误差小于3%。但分析样品时，同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图，发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰，多次分析的峰高比较接近。分析：峰高小于5ppm标准气峰高，但结果却大于5ppm，说明问题出在数据处理过程。经检查，该色谱仪Slope设置在30左右，是在非分析状态下，仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上，此设置值明显偏小。在标准气分析中，由于底气为N2，因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时，色谱基线波动加大，峰起点终点发生误检，导致面积出错。故障排除：调整Slope值到100，重新标定并分析样品，测定值在2.8ppm左右，重复性良好，相对差异小于3%。案例2：另一个分析CO2的色谱仪，用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B，处理机CR-6A，10m Porapak-Q色谱柱带反吹，甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷，峰拖尾展宽非常严重，CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题：实际样品中低含量CO2，经常被检测为几十ppm，看实际峰高只有约0.2ppm，在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析：检查Slope设置，为300，已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置，为0，自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上，出峰过程中基线下降严重，该峰可能被误识别为不完全分离峰，导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理：更改Drift参数为800，强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm，可以接受。案例3：某色谱仪，更换FID氢气钢瓶后，发现谱图上基线宽度增加，基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻，几乎成为另一个曲线，分析结果中色谱峰多的数不清，寻找关心组分困难。分析：典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大，导致色谱基线波动增加，原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰，峰高远大于基线波动，因此认为此瓶H2尚可以使用。调整：提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图，只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后，得到良好分析结果。案例4：某实验室分析碳四产品含量，发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大，明显偏小。分析：检查该实验室进样方式，与其他实验室相同，并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图，发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活，13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值，发现设置值较大。在较大设置下，由于出峰过程中基线变化较大，不会影响峰起点识别，但在拖尾情况下，峰终点识别发生问题，终点识别过早，导致峰面积斜向计算，损失大量峰面积。解决：查看该谱图，发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3，重新分析，数据差异明显减小。

  • 电磁流量计故障解决分析及现场案例介绍

    电磁流量计故障解决分析及现场案例介绍频率或脉冲输出不正常电磁流量计频率或脉冲输出不正常，我们需要向客户了解电磁流量计的口径大小，电磁流量计现场流量，电磁流量计流量计参数，电磁流量计二次仪表或plc参数，电磁流量计附近的干扰情况，电磁流量计本身的故障可能性。了解口径，了解流量计有效量程。现场流量，流量是否在适用范围之内。流量计参数，查看流量计参数设置，包括输出类型，量程，输出频率上限，脉冲当量，传感器系数值等。二次仪表或plc参数，检查它们的频率能接受的上下限，脉冲每分钟能接收的上下限，系数值与流量计是否一致。干扰，检查现场是否存在大功率用电器，如大型电机，变压器，变频器等。流量及故障，检查流量计是否存在故障。案例分析例：购买一台电磁流量计，配置的是不带现场显示的Y411B转换器。现客户反映，接脉冲输出到现场的显示系统联系不上，无显示流量，要求解决。了解分析1.口径2.实际流量3.查看流量计参数（口径，量程，输出类型，脉冲当量，传感器系数值）4.查看现场显示系统参数（接收信号类型，接受范围，系数大小) 5.检查流量计电路输出是否存在问题通过咨询客户了解到，客户购买一台250口径的电磁流量计，配置Y411B转换器。客户反映现场为脉冲输出，但按其他表一样接好线之后，没有脉冲输出的显示。要求客户检查电流输出是否正常，测得电流的大小为8-9ma左右，按表正常来说流量应在110m3/h-138m3/h，满足表的正常测量范围。将手操器发到现场，指导查看参数，发现设置确实是当量脉冲输出，再次试验依然没有显示。建议客户改为频率输出，频率上限设为5000，再次接线，发现有数据显示，过一会又没有了，发现表电路板有烧黑迹象，怀疑是频繁供电所致。给客户更换511B转换器，客户安装之后反映频率输出可以接收，但不准。了解客户显示系统的频率接受范围，客户反映大概在2000-3000hz之间，不确定确切数值。指导客户将流量计频率输出上限修改为2500，显示系统系数设置与流量计一致，此时系统显示流量与客户实际还有些许差别，客户只需自己修改系数进行微调即可。

  • 【原创大赛】使用六通阀气体分析的案例 之四

    【原创大赛】使用六通阀气体分析的案例 之四

    使用六通阀气体分析的案例 之四 概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6，GDX-104柱和5A分子筛色谱柱 系统使用了Shimadzu的GC-2014C气相色谱仪主机，带有TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀，GDX-104色谱柱和5A分子筛色谱柱。 5A色谱柱可以分离氧、氮、一氧化碳、甲烷，但是会吸附CO2和高分子的烃类，所以需要使用GDX色谱柱，本例中选用了GDX-104色谱柱，可以分离乙烷、乙烯和丙烷、丙烯。（但是CO2的分离不佳，恰好该例不要求分析CO2）仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器，氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190015_482975_1604036_3.jpg 图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入GDX-104色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312190014_482970_1604036_3.jpg 样品在GDX-104预分离成合峰与二氧化碳和C2、C3四个色谱部分，此时系统中GDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-104色谱柱中（与TDX柱相比，二氧化碳分离度较低

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