胺苯磺隆

[color=#444444]最近在做残留分析实验，咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺，苄嘧磺隆，吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件？在这里先表示真挚的感谢！[/color]

大家好： 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆，苯磺隆分子量395，但是寻找质谱条件时既没有加H（396）的峰，也没有加Na（418）的峰，反而出现了一个338的母离子峰，不知道是标准品的问题还是什么问题，搞得头疼，有做过的老师给指点一下，谢谢！

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的，请问各位高手，待净化液过C18固相萃取柱，改选用哪些溶剂进行活化，淋洗，洗脱？

GB 20683-2006 苯磺隆原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51389]GB 20683-2006 苯磺隆原药[/url]

请问下各位有没有较好的苯磺隆液相检测的文献或者标准，我找了几篇文献，都有些问题，微量时不出峰，检测不到

苯磺隆除了液相色谱测定以外，有谁知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的测定方法？谢谢！

GB 20680-2006 10%苯磺隆可湿性粉剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51392]GB 20680-2006 10%苯磺隆可湿性粉剂[/url]

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

用液相色谱测定土壤中苯磺隆残留的方法步骤以及注意事项。

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

[color=#444444]求助，如何使用液相色谱分析测定磺酰磺胺，磺酰磺隆希望会的大神指点一下，包括所用的柱子，流动相等详细的色谱条件。[/color]

我也来传传标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59316]GB 20680-2006 10%苯磺隆可湿性粉剂[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59317]GB 20680-2006 10%苯磺隆可湿性粉剂[/url]

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59318]GB 20680-2006 10%苯磺隆可湿性粉剂[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59319]GB 20701-2006 三环唑可湿性粉剂[/url]

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

求助邻苯酰磺酰亚胺（糖精）液相检测法，很急需，请老师给予指导，谢谢！

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

这两个名字是同一个化合物吗？

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

亚硝酸盐分析中的对氨基苯磺酰胺的分子式是什么 查了N多资料 都是C6H8O2N2S 而GB5750－2006中是 C6H8O3N2S 谁知道哈米回事