光扫描

在蔡司的产品家族里面，扫描电镜SEM无疑是一颗璀璨的明珠。Zeiss扫描电镜向我们清晰的展示了万千样品的细微特征：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_01_3005748_3.jpg而环绕在电镜周围的，则是为大家所熟知的一群“老朋友”：能谱、波谱、EBSD、阴极荧光谱仪等等。Zeiss电镜的朋友圈，随着科技的进步，向着更前沿的科研方向不断拓展延伸。在这个朋友圈中，最新闪亮登场的是WItec的激光拉曼（Raman）光谱仪。激光拉曼光谱仪在光谱仪的家族里也算是重器。对于大多数物质而言，在分子结构的分析方面，激光拉曼的作用，无可替代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_02_3005748_3.jpg那么扫描电镜与激光拉曼相结合，究竟能给我们带来那些新的发现呢？首先让我们领略一下Zeiss扫描电镜与激光拉曼联用系统的风采：图中主机为Zeiss Merlin扫描电镜，左侧为GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪，中间黑色部分为激光拉曼的扫描电镜适配单元，右中下俩黑色部件：上方为激光拉曼的激光器部分（Laser source），下方为单色器（Monochromator）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200918_03_3005748_3.jpg接下来我们与您分享一下，扫描电镜与激光拉曼联用的一篇测试结果：样品为黄铁矿（Pyrite）和石英（Quartz）的伴生物。图一为Zeiss扫描电镜的样品拍摄结果： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_01_3005748_3.jpg图一 Zeiss Merlin扫描电镜图像图二为WItec激光拉曼内置光学显微镜所拍摄的大致同一样品区域： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_02_3005748_3.jpg图二大致同一区域的光学图像 图三为WItec激光拉曼在选定区域的图像分析结果：不同的颜色代表了不同的分子构成，给出了样品所包含的三种不同物质相的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_03_3005748_3.jpg图三 WItec激光拉曼的图像分析结果图四为WItec激光拉曼在选定区域的谱图分析结果： 红、蓝、绿三种颜色的谱图，与图像分析结果中相映的色彩区域一一对应，体现出三个不同相所包含物质成分及分子结构的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200919_04_3005748_3.jpg图四 WItec激光拉曼的谱图分析结果 图五为Zeiss扫描电镜与WItec激光拉曼的混合图像分析结果： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612200920_01_3005748_3.jpg图五 扫描电镜、激光拉曼的混合图像分析结果好了，转瞬之间我们就完成了，激光拉曼在亚微米尺度下的面扫描图像分析。这才是扫描电镜与激光拉曼联用的精华所在。扫描电镜告诉了我们：它看起来是个什么样子；而激光拉曼告诉了我们：它究竟是什么，它是如何构成的。Zeiss来自德国，WItec同样源于德国，这是科学仪器领域再完美不过的Couple了。最后，科学无国界，我们在此特别鸣谢韩国科学技术研究院，感谢KIST所提供的设备、测试结果及合作中的所有帮助。韩国科学技术研究院始建于1966年，从成立之日起，KIST就一直是带领韩国科学技术复兴和发展的领导性机构之一。致力于高新工业核心技术的研发，为韩国前沿性产业升级做出了杰出的贡献。此次购买蔡司扫描电镜激光拉曼联用系统主要用于石墨烯领域的研究。“知微行远，以科技探索世界”，欧波同将以更积极，更专业的态度，在科学仪器领域为各界工作者提供全方位的支持和帮助！

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif虽然搞过六价铬定量分析测试，但还没搞过UV光谱扫描，我们用的是莱伯泰科的UV机器，我看上面有光谱扫描功能，得到附件的资料：有2个问题： 1 从这2张图看，六价铬与二苯卡巴肼生成的络合物最大的吸收位置不是540nm，而是290nm左右，只是在540nm附近吸收曲线像平稳的抛物线，变化比较慢，而在290nm附近则想倒着的“几”字型，变化比较快.问题是：为什么选540nm，而不是290nm？ 2 在480nm-580nm图片中，高锰酸钾溶液（红色，未加显色剂，和六价铬显色后一样）在540nm有较大吸收，如何判定这个吸收就是干扰？另外一个青紫色溶液（未加显色剂）也在540nm有较大吸收，如何判定这个吸收就是干扰？对这种有色的溶液都需要通过扣除不加显色剂的溶液浓度来计算样品溶液的真实浓度？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102132155_277504_1644065_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102132156_277505_1644065_3.jpg

典型的单道扫描光谱仪的简化光路图。从光源发出的光穿过入射狭缝后，反射到一个可以转动的光栅上，该光栅将光色散后，经反射使某一条特定波长的光通过出射狭缝投射到光电倍增管上进行检测。光栅转动至某一固定角度时只允许一条特定波长的光线通过该出射狭缝，随光栅角度的变化，谱线从该狭缝中依次通过并进入检测器检测，完成一次全谱扫描。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191649_621939_1634526_3.jpg[/img]和多道光谱仪相比，单道扫描光谱仪波长选择更为灵活方便，分析样品的范围更广，适用于较宽的波长范围。但由于完成一次扫描需要一定时间，因此分析速度受到一定限制.

[color=#dc143c]维权声明：本文为anping 原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color]7月28日，在本版面里，ghostermen版友写了一篇求助帖，问：在紫外分光光度计上，对一个样品进行定点测试和扫描测试，那么两种方式的吸光值是否有变化？带着这个问题，我今天特意做了一个小实验。仪器型号：U-3010样品名称：钬玻璃仪器条件：狭缝均为2nm，仅改变扫描速度测试结果如下：（1）扫描速度=300nm/min，361nm处的吸光值=0.545Abs；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008021640_233764_1602290_3.jpg[/img]（2）扫描速度=600nm/min，361nm出的吸光值=0.432Abs；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008021644_233765_1602290_3.jpg[/img]（3）扫描速度=1200nm/min，360nm处的吸光值=0.293Abs；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008021645_233766_1602290_3.jpg[/img]（4）为了便于分析，特将上述三张图谱叠加在一起则一目了然[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008021649_233768_1602290_3.jpg[/img]（5）改为定波长测定，361nm处的吸光值=0.381Abs；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008021656_233775_1602290_3.jpg[/img][b][color=#ff483f][size=4]结 论：在采用扫描方式下，在同一波长处，扫描速度越快其吸光值越低。悬 案：为何采用定波长测定的吸光值反而不是最高值？[/size][/color][/b]以上欢迎大家讨论！

扫描了两匹四氯化碳的2900~3100的光谱。觉得质量不是很好，是天津的，大家觉得呢，大家能不能把自己的四氯化碳的扫描光谱也发上来对比一下。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801122302_76484_1635658_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801122302_76485_1635658_3.jpg[/img]图片是用手机照的，不是很清晰，大家凑或看吧。从左到右，几个吸收的波长依次是：3085、3024、2969、2956