样品

氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前，样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定，避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项，请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下，可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品，玻璃瓶会被冻裂)，以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封，阿拉伯数字编号：用1ml的一次性注射器来取水样品（取一次即可），经过一次性0.45μm滤器（滤器分水系和有机系，根据样品不同来选择）过滤至2ml样品瓶里，盖好瓶盖并用封口膜密封，样品用阿拉伯数字编号，(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单）。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存，顺丰冷链寄送：密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，以防止样品蒸发分馏，来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格：19mm*65mm或18mm*66mm)里，样品量可根据样品具体情况适当增减，原则为保证能抽提的水量不少于1ml，如果样品含水量特别低，需要准备两瓶或者多瓶样品，样品装好后，瓶口处用脱脂棉塞紧，然后拧紧瓶盖，样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送，冷冻储存：密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，防止样品蒸发分馏，以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说，建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品，能有效减少分馏情况发生，不建议用密封袋采集和储存样品，因为：1、如样品在密封袋中储存，抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶，这个过程会增加样品与空气接触时间，增加蒸发分馏的可能；2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分，水分会附着在密封袋上，腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中，这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位：根据不同的研究目的，植物样品的采集部位会有差异，为了研究植物水分来源，乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条，而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔，不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附：相关耗材和测试过程照片：1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考，如您有任何建议，欢迎与我们联系，非常荣幸能和您讨论学习。

概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测（Batch Testing）”和样品“保存时间（Hold Times）”，以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效，实验室会先将样品保存起来，攒够一定数量的样品时，才会用96孔板或Sievers® Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而，不少实验室的内部“标准操作规程（SOP，Standard Operating Procedure）”列明了检测的时间要求，例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品，而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测，而“良好生产规范（GMP，Good Manufacturing Practice）”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求，也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间，能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据，也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析，何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本，提高微孔板的使用率，用户应进行简单的样品保存时间研究，以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”，明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素，而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究，才能确保研究结果有效且准确2。比如，研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究，确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时，对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高，越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会（PDA）“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL（EU/mL：每毫升内毒素活性单位）2。在建议的所有时间点检测样品，测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品，检测就可能出现假阴性结果，从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素，就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天，以便每周一次性集中检测所有保存的样品，而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素（RSE，Reference Standard Endotoxin）浓度的嵌入式标准曲线，浓度范围为50-0.005 EU/mL，一式三份，为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液（PPC, Positive Product Control）。此平台是高通量内毒素检测平台，用户可以在单次检测中大大增加样品数量，从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时，可以采用鲎试剂“冻融法（Freeze-Thaw）”。事实证明，在初次重构后冷冻鲎试剂，稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品，检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究，最大化提高质量控制实验室的样品检测通量，大大减少总体操作时间，从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

组织研磨机被广泛应用，它主要是应用于对生物样品的DNA提取实验分析，确保样品前处理的理想效果；同时它在种子纯度检测项目实验中的应用频率也较高，提高了对种子DNA的提取效果，同时也大大的提高了实验的工作效率。　　样品前处理设备主要是通过垂直振荡和振荡系统的高频往复运动，使离心管中的冷冻样品与磨珠的相互碰撞摩擦，所产生的研磨剪切力和冲击力来使样品组织被完全破碎，其可在几秒钟到几分钟内快速实现对生物样品组织的粉碎、混合和细胞破壁，进而获得良好的样品磨碎效果。　　组织研磨机是一款实验室样品制备的多面手仪器，不仅能够快速粉碎、均匀化处理硬、软、弹性等样品组织，还可满足理化实验分析的需求；不锈钢罐也配有不同的体积和材料，可用于样品干磨、湿磨和冷冻研磨，也可用于细胞破碎和DNA/RNA提取，还被广泛应用于生物医学、农业、食品等行业领域。　　组织研磨机的主要优点:　　1. 可快速高效地将样品磨碎,使其达到所需的粒度分布,满足后续实验要求，大大提高了工作效率。　　2. 可充分研磨样品,利于后续实验的提取和分析，确保实验结果准确性。　　3. 研磨结果均匀,保证实验结果的可靠性。　　4. 采用独立研磨管，防止样品交叉污染,保护样品。　　实验设备的使用注意事项还有注意这几点，仪器要放置在干燥通风的环境中进行使用；冷冻样品时，要注意避免液氮的溅出，做好防护，避免造成冻伤等事故；样品要对称分布在样品夹中，要确保样品夹的平衡；在关闭设备门之前，需要确认夹具是否已经完全固定，没有松动现象；在设置仪器程序参数时，对其设备的振荡频率参数设置不得超过设备的较大量程范围值。　　组织研磨机的样品前处理操作，不仅提高了实验效率，还为实验提供了可靠的分析基础，进而成为实验室中样品前处理制备的常备实验仪器。

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 4月22日，由仪器信息网举办的第五届“样品前处理”主题研讨会材料样品分论坛圆满闭幕。本次样品前处理大会盛况空前，报名人数愈千人。 /p p 　　近年来，随着科学技术的发展,生活水平的提高,样品的种类越来越多,结构越来越复杂,待测组分的含量越来越低,对检测结果的精度和准确度要求也越来越高。这些变化更加凸显出样品前处理的重要性。样品前处理在仪器分析过程中是一个即耗时又极易引起误差的环节，样品前处理的好坏直接影响仪器分析的最终结果。 /p p 　　本次材料样品分论坛邀请到了清华大学姚文清老师、中科院长春应化所的张吉东老师、苏州大学分析测试中心的徐颖老师分享材料样品表征及前处理方面的精彩内容。 /p p style=" text-align: center " img title=" 姚文清.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 姚文清.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/93394672-0712-40cf-96db-3af48d6d0952.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学 姚文清 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：表面化学分析样品前处理 /strong /p p 　　姚文清老师在报告中，从样品类别、样品的保存和传递、样品的制备与安装三个角度，结合锂电材料原位分析、奥氏体不锈钢低温冲击后的晶界偏析等案例，介绍了表面化学分析样品前处理对材料样品的影响。 /p p style=" text-align: center " img title=" 张吉东.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 张吉东.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/21e3bda0-484b-4932-85b4-fd8c2a4dd8cd.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院长春应化所 张吉东 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　报告题目:高分子材料的X射线衍射表征及前处理方法简介 /strong /p p 　　张吉东老师在报告中，介绍了高分子材料及其结晶结构、高分子结晶结构的XRD表征、高分子材料XRD测试结果的解析以及前处理方法。 /p p style=" text-align: center " img title=" 徐颖.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 徐颖.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/44f7b81a-2b73-4c18-906d-260288a33ddb.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 苏州大学分析测试中心 徐颖 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：样品制备对高分子材料热分析测试的影响 /strong /p p 　　徐颖老师在报告中，介绍了几种常见热分析技术中的样品前处理，包含DSC测试中样品的制备、热重测试中的样品制备、动态力学测试中的样品制备等。 /p p 　　报告后三位老师对参会人员的问题作了耐心的解答，获得了网友的一致好评。至此，本次样品前处理材料样品分论坛圆满闭幕。 /p p & nbsp /p

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

通常情况，金相样品制备任务不多，有个单筒金相镶嵌机就够用了，但有些质量控制实验室，或者有特殊需求的金相实验室，难免每天的检测任务比较重，样品制备数量比较多，使用单筒镶嵌机很难满足需要，这个时候，就需要我们这款双筒金相镶嵌机一显身手了。来自美国MetLab的METPRESS-2型双筒全自动金相镶嵌机，有了它，再多的样品镶嵌，都能速速搞定！ METPRESS-2型双筒全自动热压金相镶嵌机：● 可同时镶嵌4个试样，制样速度约8min● 能编程，适合批量标准样块的连续重复制备● 温度可达200℃，压力可达345bar● 预加热功能，在预热到50-90℃后开始镶嵌，节约时间，提高效率● 两个镶嵌筒可选择不同直径，便于制备不同的样品● 显示屏实时显示当前温度和压力，镶嵌过程一目了然● 冷却模式快、中、慢可选，充分考虑了制备材料的多样性● 全自动冷却，如冷却不充分开仓，会有提醒功能，避免缺陷，防止制备失误，提高了安全性● 滑盖开仓、关仓，省力又方便，是操作工程师特别喜欢的小细节 除此以外，这款金相镶嵌机在很多设计细节上也更为出色，比如：能同时镶嵌不同尺寸的试样，工作效率双倍提高，工作更轻松。再比如：滑盖设计开、关仓，不仅省力，也不会烫到手，更安全......，对于大批量样品镶嵌的需求，有一台METPRESS-2型金相镶嵌机就够了，可谓，一机在手，再多的样品镶嵌都能速速搞定！更多详情可参阅可脉检测官网产品介绍，也可联系可脉检测工程师咨询。

CNW-中国样品瓶第一品牌 您身边的样品瓶专家！ 为满足客户特殊需求，CNW依托自己强大的技术优势，推出适用于痕量极性物质分析、UPLC专用的特殊规格样品瓶。完全兼容Agilent、Thermo、Waters等仪器。凡在活动期间（2013.11.1&mdash 2013.12.31）购买该系列产品的客户均可享受7.5折优惠。批量采购，价格更优！ 一、去活进样瓶 CNW去活产品经过硅烷化处理，封闭了玻璃表面的硅羟基。消除了样品瓶的吸附作用。 尤其适合分析痕量极性物质，如农药残留、蛋白质、抗体、胺类、代谢物等。 去活层稳定，不拆封的情况下可无限期存放。 描述 颜色 尺寸 货号 价格(RMB)9mm螺纹口 透明 12× 32mm VAAP-32009E-1232-100Z 270 棕色 12× 32mm VAAP-32009E-1232A-100Z 300 11mm钳口 透明 12× 32mm VBAP-32011LE-1232-100Z 250 棕色 12× 32mm VBAP-32011LE-1232A-100Z 270 二、高回收进样瓶 CNW高回收产品，底部带有30uL锥形凹槽，可用于样品浓缩和离心。 无需内插管即可实现小体积进样，残留体积小。 描述 颜色 尺寸 货号 价格(RMB) 9mm螺纹口 透明 12× 32mm VAAP-31509-1232-100 660 棕色 12× 32mm VAAP-31509-1232A-100 680 11mm钳口 透明 12× 32mm VBAP-31511-1232-100 660 棕色 12× 32mm VBAP-31511-1232A-100 680 9mm高回收样品瓶配合VEAP-5397-09B-100、VEAP-5397-09FRB-100预开口瓶盖，适用于UPLC进样。 描述 货号 价格(RMB) 9mm 开孔拧盖，含预开口红色PTFE/ 白色硅胶隔垫，Bond VEAP-5397-09FRB-100 250 9mm 经济型开孔盖，含预开口红色PTFE/ 白色硅胶隔垫 VEAP-5397-09B-100 180 180 关键词：高回收样品瓶 去活样品瓶 CNW 预开口瓶盖 UPLC 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层[200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

大样品量下的闪式制备对于在科研中目标化合物纯化不断增长的需求至关重要。但是，从早期开发中使用的方法进行放大并不总是那么简单明了。在许多情况下，需要进一步的优化步骤来降低成本，同时提高样品通量。在此网络研讨会中，应用专家Josh Lovell概述了经过实践验证的可靠流程，以应对大样品量纯化的挑战并确保达到您的生产目标需求。01会议内容通过这次为时45分钟的演讲以及互动式问答环节，与会人员将会了解到影响大样品量情况下闪蒸纯化的关键因素，以及如何随着规模的增加显着降低成本，进行更深入的了解。 样品量的放大，可靠的快速闪式制备方法运行会发生什么？ 推荐用于闪式制备大样品量上样技术。 在更高的样品量下方法优化以使得运行更快，以减少溶剂消耗。 从较小上样量方法开发和仪器间方法迁移，避免常遇到的问题。 方法自动放大工具可提高产量和重复上样的可靠性参与方式：2021年3月16日 08:00 下午 https://teledyne.zoom.us/webinar/register/4716137533823/WN_dKPvFhtSSK2VM4-JAsLsYQ?timezone_id=Asia%2FShanghai 2021年3月17日 08:00 上午 北京，上海https://teledyne.zoom.us/webinar/register/1116137541667/WN_UmqnTin2SIaXkxoJOA7AqQ?timezone_id=Asia%2FShanghai

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干蛇肉样品研磨理化分析——昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论昊诺斯组织研磨和样品处理分享、讨论本周强势回归！在经过了几周的休整之后，昊诺斯会在接下来的组织研磨和样品处理分享、讨论中给大家带来更加新鲜、有用的内容，让更多的昊诺斯、鼎昊源用户受益！本周昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论，我们给大家分享的案例是——干蛇肉样品研磨理化分析。那接下来，就让我们先睹为快，看看这个案例的情况。 实验：蛇肉样品研磨理化分析实验地点：江苏某药厂试验样品：干蛇肉样品 实验步骤：1、取干燥的蛇肉样品用剪刀剪成小段，放入离心管；2、加入研磨珠于每个离心管中，盖好管盖，将离心管装入鼎昊源TL2010S组织研磨仪适配器中；3、研磨干燥的蛇肉样品直接采取干磨的方式；4、安装上机，设置一定的频率和研磨时间。 实验特色：I.该实验干磨的过程有数分钟之久，但依然不必担心机器过热等的现象，并且后续理化分析的实验结果令人满意，鼎昊源TL2010S组织研磨仪在样品前处理方面有着出色的表现。II.该实验过程中使用的是Thermo Fisher Scientific QSP 2ml圆底离心管，较好地避免了一般长时间研磨离心管破裂的问题。 此外，我们的分享嘉宾还跟群内用户进行了激烈的分享、讨论，让我们一同来看看擦出了怎样的火花吧！ 昊诺斯嘉宾：大家好，客户是做中药里面微量元素检测的，样品是干蛇肉，还算挺好打的，样品很干很脆。 用户：然后呢？ 昊诺斯嘉宾：我用了2颗5毫米的钢珠和2颗6毫米钢珠做了对比试验，发现6毫米的稍好一些，出来的样品是灰白色的粉末。 昊诺斯嘉宾：刚才有老师提到干灵芝，我没有做过，不知道韧性是不是很强？很多样品没有研磨过直接用2毫升离心管研磨不好回答，不过直接用50ml研磨罐研磨肯定是没问题的。 用户：是的，韧性很强，无法磨成粉末。 用户：没用过50ml的研磨罐，什么样的？ 用户：液氮处理过也不行？ 用户：不行。 用户：先剪碎了再冻也不行？ 昊诺斯嘉宾：可以尝试用这种钢制研磨罐再放到液氮里面浸泡一下，然后研磨。用户：看起来很小啊，不知道怎么使用呢。 昊诺斯嘉宾：恩，最大50毫升，样品也就放个最多25左右。如果你的样品量要很多就不适合用组织研磨仪了，直接用粉碎机，组织研磨仪主要还是适用微量多样本的。 用户：微量，多种灵芝。 昊诺斯嘉宾：恩，您一次要处理多少量的干灵芝呢？ 用户：蛇肉好研磨吗？研磨过程会不会破坏组织结构啊？研磨的蛇肉有什么用途？ 昊诺斯嘉宾：我研磨的样品是干的，还挺好研磨的。客户是药厂可能是检测里面有用的药物吧。 用户：干的样品是不是已经很脆了？不需要提前冷冻处理？ 昊诺斯嘉宾：还是要液氮浸泡一下效果更好。其实很多样品都可以先常温研磨试试，效果不好再放入液氮研磨，一般效果会好很多的。 用户：蛇肉里面有什么成分吗？ 用户：哦，这个蛇是哪种蛇？ 昊诺斯嘉宾：尤其一些塑料和橡胶一些韧性比较强的样品，液氮冻一下就脆很多了。 昊诺斯嘉宾：不好意思具体是什么蛇有什么成分不太清楚，客户没有讲。 最后，让我们共同期待第12期“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动吧！下期，我们不见不散！ 温馨提示：我们的“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动是在【昊诺斯鼎昊源组织研磨分享】微信群内开展的！如果您也想参与我们的活动，那么就找昊诺斯销售工程师拉您进群，或者回复昊诺斯微信公众号申请进群（申请时要注明所在单位名称+微信号）。 此外，本群的目的是希望可以给大家提供一个样品处理问题的交流平台，有什么相关问题在群里能够分享和提问答疑̷̷另外我们还能通过这个平台连接用户使用人员和工厂研发人员，看看在这些讨论过程中是否会碰撞出火花来，以为实验室手工的样品处理做出更多更好的自动化的辅助工具或替代仪器备来，更可以为完善我们现有产品的设计打开思路提出建议̷̷ 访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=14&bpro_id=93可以了解更多产品信息！扫码关注昊诺斯微信公众号

样品采集通常简称采样，是一种取样的方式，是一种科学的研究方法。我们实验流程的第一步就是样品采集，这一步也是至关重要的。为了我们实验结果的准确性，一定要正确选择采样方法和容器，执行采样操作规程哦~样品采集样品采集是指从待测样品库中抽取数量一定的具有代表性的样品作为检测分析的材料。在分析测量过程中，只有采集到合理且正确的样品，才有可能取得到有用的数据，得到正确可靠的结论。关于样品采集，有四大原则：代表性原则、典型性原则、适时性原则、程序原则。样品保存从样品的采集到样品的分析测定这一段时间里，由于空间、时间的变化，有可能会导致样品中的某些物理参数和化学组分发生变化，以致于检测失败或数据不准确。如何减少这些变化，保证检测结果的可靠性准确性呢，就需要采取一定的措施，尽快检测或者妥善保存。常见的保存方法有三种：1、密封保存法对于含水分或者具有挥发性的样品，放置在密闭的容器中，防止样品风化、挥发；对于需要干藏的样品来说，也可以有效的防止外源的空气与水分侵入，污染样品。2、化学保存法在样品中加入某些物质来保证样品的性质稳定。常见的有加生物抑制剂、酸（碱）化，可以有效的防止生物作用、防止样品物理性质改变等。需要注意的是加入的物质不应干扰其他组分的测定。3、冷藏保存法将样品放置在光暗处或者是冰箱中，可以有效的抑制样品中的生物活动，防止外源微生物污染样品导致变质，同时也可以减缓样品自身的物理作用与化学速度。样品的采集和保存是整个样品分析检测过程中最为关键的部分，如何采集正确的样品、防止污染、防止被测组分的损失，显得尤为重要。根据不同的样品、不同的分析项目及分析方法，我们可以采用不同的采样方法和保存方法来对样品进行采样与保存哦。

? 柳丝长，春雨细，又是一年切磋实验室样品前处理技术的好时机。2019年4月26日，全国样品前处理技术创新大会河南站在河南省郑州市中州皇冠假日酒店成功举办。EWG1990仪器学习网牵头主办的样品前处理技术大会河南站，邀请了全国前处理领域专家，质检、食品、环监、疾控等检测机构及科研院所等众多机构的分析测试工作者，共同商讨实验室样品前处理过程中存在的问题以及前沿的样品前处理创新手段，力求为提高实验室效率、控制人力成本提供切实有效的解决方案。 会议议程围绕着样品采集、样品分解、样品分离、样品净化与富集、样品自动化前处理、环境样品前处理、食品样品前处理及生物医学药品前处理等众多前处理技术展开了热火朝天的交流与讨论，共商样品前处理创新技术的仪器解决方案。 作为大会总冠名赞助方的百年德国Retsch（莱驰），充分发挥样品前处理行业领头羊的作用，义不容辞地助力EWG1990仪器学习网主办的河南样品前处理技术大会，共同商讨创新型实验室样品前处理方案。德国Retsch（莱驰）能够提供适用于软性、硬性、中硬性、脆性、弹性、纤维质等多样性样品的前处理仪器设备。 大会开始，德国Retsch华中区销售经理雷康晟先生做了简要的开幕致辞，预祝河南样品前处理大会圆满成功。同时，雷康晟先生简单介绍了弗尔德仪器发展历程、旗下品牌产品，并着重介绍了会议相关的样品前处理与分析系列仪器，涉及德国Retsch（莱驰）研磨筛分设备、Retsch Technology（莱驰科技）粒度粒形分析设备、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热处理烘箱及马弗炉、德国Eltra（埃尔特）氧/氮/氢/碳/硫分析仪。 会议参展的众多展商中，德国Retsch（莱驰）脱颖而出，凭借过硬的综合实力、举足轻重的行业地位，吸引众多样品前处理领域的专家学者。德国Retsch是全球唯一一家可提供全系列筛分仪的专业生产厂家，现场展出了振动筛分仪AS200control，能够满足在质量控制领域所提出的最高要求。 会议讨论之余，弗尔德仪器赞助了众多精美礼品，用于轻松愉快的抽奖环节，一扫赶赴会议的舟车劳顿。线下抽奖活动目接不暇的同时，弗尔德仪器更是推出线上“superhero抽奖”活动，更多好礼等你来抽取！

近年来，随着国家检测标准的日益严格，样品中待检物含量越来越低，这对样品前处理技术提出了更高的要求。作为样品检测中广泛存在的环节，样品前处理水平直接关系着实验室整体效率的提高，同时，前处理设备的自动化效率也直接影响着实验室的人力成本。 2019年3月22日，由 EWG1990仪器学习网联合广西分析测试协会以及全国分析测试协（学）会创新联盟、广东省分析测试协会举办的2019年广西样品前处理技术创新大会在南宁市凤凰宾馆举行。来自全国前处理领域研究专家，质检、食品、环监、疾控、高校、科研院所等超过400名用户参加，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及最前沿的前处理创新手段。弗尔德仪器作为本次大会独家冠名厂商助力本次大会，为参会人员带来了提升实验室效率的相关领域仪器与解决方案。 弗尔德仪器中国区总经理董亮先生作为特邀嘉宾做了样品前处理的精彩演讲。样品前处理技术设备的智能化的创新，样品前处理技术的研究方向的创新，样品前处理技术的人员管理创新等等，这些将成为实验室管理者和广大一线技术人员需要思考和待解决的问题。我国分析检测行业发展样品前处理技术设备的智能化创新，要发展样品前处理技术的研究方向的创新，要发展样品前处理技术的人员管理创新等方面，是需要分析检测行业的一线工作者、专家、以及厂商多交流、多实践、多应用，才能突破目前在我国前处理技术的发展瓶颈。董总希望弗尔德仪器的前处理产品及应用方案能为土壤、食品、药品等领域的科技工作者们提供更多的参考和帮助！追求客户极致体验的道路永无止境，面对行业提出的高要求、新挑战，我们会化压力为动力，用更为优质的产品和服务回报用户！ 弗尔德仪器展台带来了德国Retsch(莱驰)的研磨仪和筛分仪展示 成立于1915年的德国RETSCH（莱驰）公司是弗尔德仪器的核心品牌之一，是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家，在商检、质检、高校、农业、生物、制药、化工、研究所等领域有广泛的客户基础。旗舰产品混合球磨仪MM400是实验室里的“多面手”，专门为干磨、湿磨和低温研磨少量样品而开发。在极短时间内高达30Hz的振动频率下快速、高效的研磨和均相化，粉体可达亚微米级。混合型球磨仪可以同时对两份0.2到20毫升的样品进行研磨，特殊设计的精确自动中心定位和安全锁紧装置，使得MM400非常适用于生物细胞破壁及DNA/RNA的提取。MM400的旋盖式的研磨罐尤其适用于湿磨，在液氮冷冻后样品变脆低温研磨的应用。 随着样品前处理技术的不断发展与成熟，“创新理念”已经成为其领域核心竞争力之一，“以客户的需求为中心，创新并满足当今实验室对样品前处理的自动化需求”的理念一直鞭策着弗尔德仪器不断前行，把复杂问题简单化，把繁琐的人工变为简单一站式，砥砺奋进，我们将是您最好的合作伙伴。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一——岩相样品切割&研磨所需的设备一、岩相样品切割&研磨一体机半个多世纪以来，MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析，首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧，操作的站位空间很充裕，研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。●切割与研磨，一机同轴，轴的直径是1.25in（31.75mm）,保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性，无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候，不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用，性价比十分突出。●电机转速100-3000rpm/min连续可调，增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候，意味着切割速度快，工作效率高；调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候，意味着适应性、可控性和安全性更高。●两个仓门（防护罩）均向上开启，不占用左右的空间，不仅节省了实验室的平面占地面积，而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计（千分尺）、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等，操作空间足够充裕，安全性和便利性非常高。●重要的是，两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门，电机无法运行；电机不停止运行，无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。●样品夹持都由真空卡盘吸附，装样、取样操作简单化，以真空卡盘为定位的装样指示明确。●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上；研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。●LCD触摸屏控制面板，没有繁琐的设置——只需设定转速，执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。●切割和研磨均手动操作，这使可制备的材料范围大幅度增加，同时，给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的，都可按需处理。●切割操作，切割厚度的定位（X轴横向）由测微计旋钮调节，一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后，由手轮沿Y轴（纵向）切割。总行程224mm，金刚石切割片切割样品。●研磨操作，按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮，握住手柄前后移动，手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。●金刚石切割片直径10in（254mm）；金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径都是1.25in（31.75mm）。●切割能力60mm，切割的样片可薄到0.5mm（500μm）；研磨的样品可薄到0.03mm（30μm）二、岩相样品粘结台无论是切割薄片，还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄，将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时，提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。●一次可粘结8个样品。●弹簧施压，能精确地控制粘结剂的平均厚度，进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。●有加热功能，0-300℃，数字显示，为快速固化提供方便。如果选择不带加热板的粘结台，则在室温条件下固化。固化时间长一些，但费用会节约。三、岩相样品的真空卡盘MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上，切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排；研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。当点击打开真空开关时，将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束，关闭电机和冷却水后，打开仓门，点击触摸屏上的真空开关，关闭真空卡盘的气路，即可取下载玻片。METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对，涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的，大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm，常用的载玻片，如27x46mm、28x48mm、1x3in，都可用在小真空卡盘；大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm，常用的载玻片，如1.5x3in、2x2in、2x3in，则用于大真空卡盘。

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

实验目的：使用全自动样品均质器把韭菜、香菜磨成糊状以便更好的检测其成分等一系列实验。　　　　韭菜又被称之为：“草钟乳、懒人菜、长生韭、壮阳草”等，韭菜不但是我们日常吃的蔬菜还属于百合科多年生草本植物，且不但韭菜的叶子和花都被我们所食用，其韭菜的种子也是能够入药的，还具有补肾，健胃，提神，止汗固涩等功能。而“香菜”据非统计，全球大约有15%的人是不吃的，换一句话说，全球每100人，有15个讨厌吃香菜，因此在每年2月24日，他们都会举行一个“世界讨厌香菜日”。确实，香菜含有一种让许多人都将其拒之门外的气味(含有醛类)，但它也常被用作菜肴的点缀、提味，因含有丰富的营养充分，适当地吃点香菜，能起到开胃以及提高消化功能的效果。　　　　今天呢，我们就用这研磨仪来对这神奇的“韭菜”和让人爱恨交加的“香菜”来做一次研磨处理检测，看一下它到底有含有哪些成分呢？　　　　实验设备：上海净信全自动样品均质器 JXHG-32　　所需耗材：700ml研磨杯，适当韭菜及香菜　　　　实验方法：　　　　1.先将清洗后的韭菜或香菜样品放入样品杯中，将样品杯装入仪器样品位上，关上安全门　　　　2.点击主屏幕设置按钮，设置均质时间和均质参数；　　　　3、均质结束仪器自动停止，打开安全门，取出样品。　　　　实验效果：全自动样品均质器对样品均质前后效果图

在电镜样品观察与分析的应用过程中，要想获得样品的真实形貌，以取得准确的分析结果，电镜样品的前处理技术至关重要。材料性能与应用的复杂多样，决定了不同样品的电镜前处理方法的差异性。此次会议为加强技术交流，分享先进、科学的制样方法，东莞理工学院分析测试中心联合广州领拓仪器科技有限公司围绕冷冻超薄切片仪、离子减薄仪、三离子束切割仪、精研一体机等电镜样品前处理仪器，举办此次针对样品制备的应用技术交流会。主办单位：东莞理工学院分析测试中心徕卡显微系统(上海)贸易有限公司广州领拓仪器科技有限公司会议时间 2023年9月27日 会议费用免费，包含午餐（东莞理工学院第一食堂3）会议议程注意事项：▲9:00-12:00为样品前处理技术分享&现场答疑会议，会议地点：东莞理工学院学术会议中心多功能厅，由于场地座位有限，报名人数限制在100人▲14:00-17:30为现场设备操作应用讲解，由于实验室空间有限，本次现场讲解限制20人以内，需提前请联系领拓仪器报名，先到先得，报名截止时间：9月25日如需报名，请拨打电话 400-860-5168转2826 和我们取得联系

近年来，随着国家检测标准的日益严格，样品中待检物含量越来越低，这对样品前处理技术提出了更高的要求。作为样品检测中广泛存在的环节，样品前处理水平直接关系着实验室整体效率的提高，同时，前处理设备的自动化效率也直接影响着实验室的人力成本。12月28日，2018年浙江省样品前处理技术创新大会于浙江省杭州市海外海国际酒店举办，海能仪器携微波前处理技术参会。 大会分为样品前处理技术前沿，样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等一系列创新性专项主题，内容涉及土壤，水，气体，食品，质检等多个领域。多位国内外前处理专家学者、检测实验室及高校院所等技术负责人来到现场，为大家分享前处理技术前沿话题及研究进展，共同探讨应用难题。现场设有新设备、新产品、新技术展示交流区域，为科技工作者与科学仪器厂商提供了良好的沟通交流机会。大家现场对接前处理技术需求，科普新产品、新技术，氛围浓厚。海能仪器为大家带来了TANK PLUS高通量微波消解仪、T960全自动滴定仪及相关应用方案，以供参考体验。 TANK PLUS高通量微波消解仪拥有精准的温度/压力测控及先进的双磁控管变频微波加热等技术，能够有效提高样品的消解能力；二十多项苛刻的安全保障机制保证了实验人员的操作安全；同时，智能化的UI设计和云服务等功能，给科技工作者带来了舒适的操作体验，可广泛应用于多个领域：● 环境地矿● 食品药品● 卫生疾控● 石油化工● 材料冶金● 教学科研…… TANK PLUS高通量微波消解仪希望今后海能的前处理产品及应用方案能为土壤、食品、药品等领域的科技工作者们提供更多的参考和帮助！追求客户极致体验的道路永无止境，面对行业提出的高要求、新挑战，我们会化压力为动力，用更为优质的产品和服务回报用户！

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2020年4月23日，由仪器信息网主办的“第五届样品前处理”主题网络研讨会圆满落幕，本次大会为期三天，吸引了近1800位相关领域内的听众报名参加。& nbsp /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/9fcaa063-b2ab-4d80-8d5f-c645e5b8f086.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" / /p p 　　会议第三天（23日），“环境样品”分论坛正式拉开帷幕，九位来自高校、中科院、环境监测站等的资深业内专家分别为广大参会用户带来精彩报告。报告内容涉及大气、土壤、水等环境样品的采样及前处理方面的最新技术进展与热点应用，其中包括半挥发性有机物监测、固定污染源低浓度颗粒物监测、水质样品前处理、土壤元素分析前处理、水及土壤中有机污染物样品前处理以及快速溶剂萃取技术的应用等，为环境监测领域内的从业人员带来一场详尽而又实在的技术盛宴。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 239px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3fdf9e96-8974-4734-9fc5-572831e6ccd6.jpg" title=" 马继平.jpeg" alt=" 马继平.jpeg" width=" 200" height=" 239" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp br/ /p p style=" text-align: center " 马继平（青岛理工大学） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：水质样品前处理技术 /strong /p p 　　马继平老师在报告中主要介绍了水体中有机污染物的样品前处理技术，包括固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、分散液液微萃取、磁固相萃取、膜萃取等在环境水样中多环芳烃、农药、致嗅有机物、饮用水中消毒副产物中的应用，并重点介绍了MOFs混合基质膜以分散固相萃取方式用于环境水体中多种有机污染物的富集分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/25179eb6-5086-450e-84d7-10546b9b5b86.jpg" title=" 姜程程.jpeg" alt=" 姜程程.jpeg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 姜程程（济南盛泰电子科技有限公司） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：检测水中高锰酸盐指数的全自动仪器研发与应用 /strong /p p 　　本报告介绍了一款全自动智能仪器高锰酸盐指数分析仪的研发背景及具体应用，该仪器可进行自动进行加样、稀释、水浴消解、滴定及终点判断等一系列操作，减少了实验室人员的劳动强度及相关操作带来的误差，极大程度提高了实验室的工作效率及质量水平。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 243px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/eb745690-9955-40bb-904c-aaf113c23149.jpg" title=" 田丙正.jpeg" alt=" 田丙正.jpeg" width=" 200" height=" 243" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 田丙正(安徽省生态环境监测中心) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：快速溶剂萃取在土壤样品前处理中的应用 /strong /p p 　　田丙正老师在报告中介绍了土壤样品传统前处理方式及其问题，快速溶剂萃取的原理、影响因素、与其他前处理技术的比较、优点、使用注意事项，快速溶剂萃取技术在环境监测中的具体应用以及快速溶剂萃取涉及到的国家环境保护行业标准解读。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 173px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a56ee267-36e1-417c-872a-4028932f193f.jpg" title=" 马放均.png" alt=" 马放均.png" width=" 300" height=" 173" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 马放均（北京兰友科技有限公司） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：环境土壤样品制备要求及全流程自动化土壤样品制备解决方案 /strong /p p 　　本报告全面剖析了环境土壤样品检测中土壤样品制备流程的相关操作规范和质量控制监管要求，介绍了新一代全自动土壤样品制备解决方案——FASP系列全自动土壤样品制备系统，该系统具有高通量样品处理能力，可智能化溯源样品管理系统，大力提高土壤样品制备效率和质量水平，助力国家土壤环境检测工作的高效快速推进。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2bb2836b-a4fd-4d8c-975a-8d1424747441.jpg" title=" 杨文龙.jpg" alt=" 杨文龙.jpg" / /p p style=" text-align: center " 杨文龙(国家环境分析测试中心) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：水及土壤中半挥发性有机物的分析 /strong /p p 　　本报告以酚类、多环芳烃、石油烃等有机污染物为例，介绍了水和土壤中半挥发性有机污染物样品前处理的主要方法、技术难点及注意事项等，以及相关的仪器分析基本原理。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 253px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/e6e04c5e-01c0-44fc-bcad-fb460db5d22b.jpg" title=" 梁宵.png" alt=" 梁宵.png" width=" 200" height=" 253" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 梁宵(中国环境监测总站 ) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：固定污染源低浓度颗粒物监测方法标准解读 /strong /p p style=" text-align: left " 　　固定污染源废气颗粒物监测是我国污染源监测的重点和技术难点之一，随着我国环境管理要求的不断提升，原有的方法标准存在误差大、不适用的情况，针对此问题，生态环境部制定了《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）。本次报告主要介绍我国废气颗粒物环境管理需求、国内外颗粒物监测技术、HJ836标准主要内容及质量控制和保证等主要内容，旨在全面介绍我国低浓度颗粒物手工监测技术及质控手段。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 265px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2ad1024f-2c06-414d-8aa2-f4fca64be60a.jpg" title=" 陈硕.jpeg" alt=" 陈硕.jpeg" width=" 200" height=" 265" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 陈硕(济南海能仪器股份有限公司 ) /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微波消解（萃取）在土壤检测中的典型应用案例分析 /strong /p p 　　微波消解（萃取）方法，在土壤污染物检测方面有着广泛应用。本报告主要介绍了土壤消解相关的标准方法、几种不同土壤消解方法的比对、微波消解（萃取）土壤实验过程中的注意事项、微波（萃取）土壤有机污染物典型应用案例等内容。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/123ebe6e-82ab-4617-b750-7f7737f67da6.jpg" title=" 龚华.jpeg" alt=" 龚华.jpeg" width=" 200" height=" 291" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 龚华（中国科学院南京土壤研究所） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：土壤元素分析前处理方法概述 /strong /p p 　　报告内容主要包含土壤元素定量分析实验室过程简介、相关标准方法、土壤元素全量分析及土壤有效态分析等内容，其中包括土壤全消解多元素分析、土壤中总汞总砷分析、土壤中重金属元素的可提取态和形态划分等应用实例。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 191px height: 268px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2dc3f418-f04c-412f-8b9a-1c6dbf03a163.jpg" title=" 饶钦全.png" alt=" 饶钦全.png" width=" 191" height=" 268" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 饶钦全（台州市环境监测中心站） /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：废气中二噁英监测采样注意事项 /strong /p p 　　随着国家对生活垃圾焚烧企业监管日益严格，特别是废气中二噁英的监测，对第三方监测者提出更高的要求。当前众多企业采样平台的不规范性，以及第三方采样不能按照标准严格要求，往往导致采集的样品没有代表性。对当前国内污染源废气中二噁英监测相关标准和技术规范的解读和实践操作后，从废气二噁英采样前期准备，勘察，到采样现场操作及采样后给出一些废气二噁英监测采样的注意事项。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 了解本次大会更多精彩内容，请点击下图观看专家报告视频回放 /span /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10522" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/809ecdda-47a9-4436-b987-6d65b95f17bd.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p

作用：1、样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零。如：显色反应，按照与显色反应相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂作为空白溶液，这适宜于样品基体有色，显色剂无色也不与样品基体显色的情况。如，用硫氰酸盐测定钼时，通常以不加硫氰酸盐（其它操作不变）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色离子的影响。样品空白与空白样品1、二者在取样上存在不同，一个是取纯水，另一个是取待测样品。2、二者所用的分析方法不同，一个采用参照分析法，在分析的过程中不加任何显色剂成分，另一个则完全靠分析方法操作。3、校正内容不同，一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度，而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。工作中常见情况分析以空气中有毒物质检测为例：在工作场所空气中有毒物质检测过程中，样品空白经常出现的现象有以下几种:(1)采集的样品空白测定结果均与实验室空白(试剂空白) 基本一致；(2)采集的样品空白中，其中一个与实验室空白(试剂空白) 基本一致，其余的测定结果偏大；(3)采集的样品空白测定结果均较大。出现(2)、(3)现象时，如果空白测定结果明显偏大，甚至高于样品测定值，则空白样品可能已被污染。产生污染的原因(1)空气收集器未经质量验收，空气收集器的本底值较高，影响检测结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属，采样后，可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象，使得检测结果为负值。(2)空气收集器未清洗干净，使得样品空白值高于实验室空白。(3)采样过程不规范，导致样品空白值异常。(4)样品运输和保存不规范，导致样品被污染，样品空白值也较高。如，使用沾污的样品保存箱运输、保存样品，或者中途无意打开样品空白等，都会影响样品空白值。(5)样品预处理、测定步骤不规范，实验室环境交叉污染等同样会导致样品空白被污染。如何处理？样品空白值小于等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染；若大于检出限，小于方法空白样，则修正样品测得值；若大于方法空白值，甚至大于样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白值如何取舍？试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，样品空白也应小于或等于检出限。如果两个样品空白值差异比较小，可以取均值或者取较大的那一个。如果两个样品空白值差异较大，超出10%，就要分析原因，如果无法解释，则意味着本次采样失败，需要重新采样！样品空白的意义1、样品空白是由样品本身决定的，即使是无吸光值的蒸馏水，在实验的过程中如若不进行校正，那么分析的结果就会有误差，进而影响分析数据的准确性；2、减少分析过程中出现的误差；3、减少开支；4、简化分析操作过程。关于样品空白常见疑问解答1、原子荧光实验设置参数中的样品空白是什么？不加入样品，与样品一起加入同样的处理试剂和经过同样的消化、赶酸、定容步骤后得到的溶液即为样品空白，将该溶液所在位置设为样品空白，则样品的上机获得的荧光值均需减去该溶液的荧光值，得到真正的样品检测荧光值。2、实验中做的试剂空白和样品空白，两者有何异同？答：试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。一般情况下,试剂空白要求用高纯度的去离子水做。3、本人最近一段时间用原子吸收石墨炉法测铅时，发现样品空白很高，大概有0.05左右（原来的是0.01～0.02左右，换了试剂做还是这样），做了很多次都是这样，而且有两个样品空白，平行性很好，为什么样品出现负值？答：样品前处理用的试剂质量有问题，不知道你用的是微波消解、干法消解还是湿法消解？微波消解使用试剂量较小，出现上述问题的状况较少。干法消解还是湿法消解对试剂的要求较高，样品处理时反应剧烈，有损失，注意控制消解时的反应强度。

经认证的（成本的增加、时间的限制以及法规的压力，都要求我们首次分析就能拿到准确的总有机碳（TOC）检测数据。但由于样品瓶污染，导致必须进行调查和重复检测，这些成本是公司所不愿承受的。Sievers分析仪，全球领先的TOC分析仪和低背景TOC标准品供应商，也提供预清洁的TOC样品瓶，帮助提高客户对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净，并且经过认证，TOC含量低于10 ppb。预酸化样品瓶除了提供72个40 mL样品瓶的标准包装，我们也提供Sievers® 预酸化样品瓶。他们用于清洁验证应用，以确保所有有机物都能被分析，而且样品酸度pH值能接近2.5。预酸化样品瓶既可以预填充（用于棉签样品），也可以不做预填充（用于最终冲洗样品）。这两种产品，在预处理过程中加入的是试剂级别的磷酸，能避免蛋白质粘附在样品瓶上。Sievers使用特殊的精准注射技术，保证每个样品瓶都经过酸化处理。我们自动、高质量的系统所生产的Sievers预酸化样品瓶，能避免客户处理过程中产生的差异、超标检验结果（OOS）调查、人工过失造成的损失以及缩短冗长的样品准备时间。TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）这些30 mL特殊涂层的玻璃样品瓶是专门为Sievers M9 TOC分析仪的电导率选项开发的。用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样，因此得名“TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）”。每盒包含30个DUCT样品瓶，这些样品瓶的TOC低于10 ppb，并且没有离子浸出。带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规检测的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2侵入，并且最多可以保存5天。使用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需2分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。TOC清洁验证套装Sievers TOC清洁验证套装的特色是低TOC背景的取样棉签。每个套装都包含72个Sievers经认证的TOC样品瓶和80个低TOC的Alpha取样棉签*。Alpha取样棉签由生产关键洁净产品的世界领导者所生产并认证，确保了极低的TOC背景水平。棉签坚硬的长手柄和热合聚酯棉头能平均、有力地擦拭取样区域。除此外，折断点的设计能使棉签头经最小化处理，轻易地折断在样品瓶中，降低污染风险。棉签吸收力好，能有效吸附去除表面的残留物，并完全在稀释剂中释放。特性及优点应用广泛在必须要遵守法规规范的行业，Sievers经认证的样品瓶是正确的选择。其常用的应用场合包括：医药行业的纯化水、注射用水和清洁验证检测，以及市政饮用水行业的源水和出厂水取样。Sievers经认证的TOC样品瓶验证测试降低污染和操作误差Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶都带有特氟龙表面的硅树脂材料垫片，可以保护样品的完整性。DUCT样品瓶还包括特制的隔膜，以最大程度地减少CO2的侵入。每个样品瓶的瓶盖都是防尘设计，避免了可能由实验室或工厂内的误操作所导致的潜在污染。超洁净Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶是在ISO 9001质控环境中，用经验证的自动设备进行清洗的。样品瓶在最后清洗步骤时，用低TOC试剂水进行冲洗，因此有机物残留很低，洁净度高。而且每批次都经过检测，确保TOC背景最小化。Sievers TOC样品瓶和DUCT样品瓶经过认证，确保TOC低于10 ppb，能适用于各种关键应用，包括USP 、EP和ChP的水质检测。兼容于其他品牌TOC分析仪Sievers经认证的TOC样品瓶适用于绝大部分TOC分析仪品牌，包括Sievers、岛津、OI Analytical、Teledyne-Tekmar和Skalar等。便捷的询价和订购Sievers经认证的40 mL TOC样品瓶和预酸化样品瓶每盒为72个；DUCT样品瓶每盒30个。批量购买和Sievers仪器客户均可享受折扣。为了增加便利，可以自定义交付程序以满足特定需求。立刻联系我们，进行订购吧！注：*Texwipe的产品。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

随着北京疫情的再度卷起，食品安全又被推至风口浪尖。食物分类多种多样，通常情况下都是不均质的样品。不均质的样品肯定不能代表整个原始样品材料，这会导致测量结果不准确，某些成分会被丢失，或者某些成分被过度放大，所以均质的样品制备是得到可靠、有代表性分析结果的基础，是食品检测过程的关键。这就意味着只需分析几克或者几毫克预处理过的样品，就能完美地的代表原始样品。想要快速得到具有分析细度并且均质化的样品？ 那么选择合适的研磨仪非常重要：在寻找合适的研磨设备或工具时，首先确保该方式不会改变样品的固有性质，如水分或重金属含量。其次，考虑样品的尺寸，粉碎整条鱼那么大的样品或者谷物颗粒这么小的样品，肯定是采用不同的方式。一般情况下同一台研磨设备不可能兼容样品尺寸的范围特别大，又能磨好大尺寸样品同时又能磨好小颗粒样品。第三点，考虑样品的密度、硬度、稠度、残余水分或脂肪含量等特性，选择与其性质相符合的粉碎原理。最后还需要注意样品的温度稳定性及团聚的倾向性。实验室研磨设备依据不同的原理设计， 例如粉碎硬性、脆性的样品材料就采用压力、撞击力和摩擦力的原理，而当样品是一条冻干鱼的时候，就不适合了，此时应该采用剪切力和切割力来粉碎处理。样品的批次处理量也很重要，有的研磨设备适合于几十毫克的样品，有的研磨仪适合于几公斤的样品。旋转式研磨仪更适合于在线处理公斤级的小麦样品，而研磨罐容积最大50ml的混合型球磨仪就不适合这种应用了。最后，研磨配件的材质对研磨效率有很大的影响。研磨配件的材质应该比样品的材质更硬，以避免过度磨损。机械研磨往往会导致一定程度的磨损，这可能会影响后续的分析。因此，在样品中可能会发现微量的元素，如铁或锆，但这个量通常低于大多数分析的检出限，因此可以忽略。无论选用哪种研磨设备，选择合适的配件对研磨效率都有很大的影响。 样品的干燥或脆化只有刀式研磨仪适合处理新鲜湿样或者含水含油的样品，而不会出现如机器堵塞或样品损失等问题。常规样品建议先烘干再粉碎。在选择干燥方法和温度时，必须注意待测定样品的性质不会以任何方式改变，这对于温度敏感或挥发性组分尤其重要。通常，这类样品只能在室温下风干。TG 200干燥仪适用于多种产品的温和快速干燥。有些软性、硬性、粘性或高脂肪的食物样品在进行初步的或精细粉碎之前应该先冷冻。例如，巧克力或葡萄干可以很容易在低温下粉碎，而在室温下，只能生产出均质性较差的糊状物。一种冷冻方法是在研磨前用液氮（LN2）使样品脆化，在-196℃的温度下，即使是柔软的小熊软糖也会变得又硬又脆，可以轻易被粉碎。另一种方式是将样品与干冰（固态二氧化碳）混合。如果样品中含有挥发性物质，也可选择低温粉碎。遇潮湿变性的样品不能直接用冷却剂处理，因为空气中的水汽会在冷样品上凝结，影响样品性质。 常用的食品研磨仪显然，同一种样品可以采用多种不同的研磨机进行粉碎，但是综合其样品性质、处理量、最终出样细度以及后续分析要求，必定会有一款最为合适的研磨仪。以下是常用样品的研磨设备推荐： 1. 超离心研磨仪ZM200典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。2. 旋转敲击式研磨仪SR 300典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。3. 旋风磨TWISTER典型应用: 种子、玉米、小麦、豌豆、茶叶、干叶、大米、香料、香草等。4. 刀式研磨仪GM200 和GM300典型应用: 鲜肉、香草、奶粉、新鲜培根、方便食品、谷物棒、大豆、蛋糕、鲜鱼、沙拉、葡萄干、西红柿、新鲜蔬菜、糖果、果冻、面包、奶酪、肝脏、水果、巧克力、腊肠、汤、土豆、饼干、肉末、浆果、坚果、种子、水煮蛋等。5. 冷冻混合球磨仪MM400和全自动冷冻研磨仪Cryomill典型应用: 奶油、香料、草药、茶叶、橄榄果肉、乳糖粉、蛋壳、果冻、肝脏、香草豆荚、浆果、饼干、烟草、口香糖、小麦、华夫饼、冷冻鱼、种子等。6. 切割式研磨仪SM 100, SM 200, SM 300典型应用: 根茎、茶叶、玉米、冻干鱼、骨头、蘑菇、香料、橘子皮、甜菜丸、乳木果、甘蔗、香草、土豆、可可脂块等。 应用案例1. 香肠的脂肪含量测量(GM 300)香肠脂肪含量高，需要完全均质化粉碎以确保可靠的分析结果。如果从样品中随机抽取脂肪含量分析所需的几克，必将导致分析结果的标准差增加。先手工将400克香肠切成约20mm的小块，然后分两步将其磨碎。第一次研磨以4000min-1的转速进行，使用的是带锯齿的刀头。在短短25秒内，样品被切成5毫米以下的小块。锯齿状的刀片利于切碎纤维状的肉，直接取部分样品进行脂肪分析。剩余的样品再在低温条件下粉碎：将上一轮处理的样品以1:2的比例与干冰混合，装入不锈钢研磨罐中。使用专用于低温研磨的全金属转刀和盖子，转速在4000min-1，粉碎20秒x3（中间间歇2次）。 通过Smart 6 (CEM GmbH，德国)和Oracle脂肪分析仪(CEM GmbH，德国)结合核磁共振光谱技术，对粗粉碎的样品和均质化样品的脂肪含量进行5次微波干燥分析。测量条件：4 g样品在2.5 min内干燥，1 min内分析。粗粉碎的香肠样品的脂肪含量变化大于细磨的均质化样品。粗粒成分的脂肪含量测定范围为14.85% ~ 17.12%，标准方差(SD)为0.88%。在均质化样品中，SD降低了10倍以上至0.07%，脂肪含量从15.84%至16.02%(相对SD从5.63%降至0.45%)。左:粗粉碎的香肠样品中脂肪含量不同，均质化样品中脂肪含量稳定 右:5个样品各取平均值，均质化的处理大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。 2. 鱼体内多氯联苯的检测(SM300)鱼类样品的均质化是一个挑战，鱼的鳞片、鱼皮和鱼骨都是粉碎的难点，大多数研磨仪处理鱼类之后仍然含较大的块。鱼的高脂肪含量也给粉碎带来了更多困难，因为脂肪颗粒粘在一起形成大块，阻碍研磨过程，使样品不均匀。将鱼样品冷冻干燥之后，使用切割式研磨仪SM 300能够很好地解决这个问题。125克(4条鱼，预先切一次)的鲤鱼或大比目鱼使用切割式研磨仪SM 300以3000min-1的转速被粉碎，使用1mm底筛， v形转刀，配合使用旋风分离器冷却样品，研磨2分钟后，鱼被研磨成1mm颗粒，没有明显的生热。 3. 人参中的人参内酯的测量(MM400)众所周知人参对健康有益，可以增强免疫力，支持心血管系统等等，人参中含有的化学物质，如人参皂苷，就是有益的。少量的人参根茎(聚合酶链反应(PCR)是一种检测食品中转基因生物的方法。在进行PCR之前，样品必须进行均质化。要保证转基因生物检测有意义并具有灵敏性，必须要得到有代表性的样品。从20吨大豆中提取约2.5公斤的实验室样品。对于转基因生物的检测，需要更少的分析样品，大概玉米或大豆1000克，取样之后在GM 200中彻底粉碎均质化。对于PCR分析，只需要2mg的样品材料。在GM200中均质化处理 就是为了确保这2毫克能代表整个样品。像大豆这样的颗粒状食品在不锈钢研磨罐中以10000min-1的转速粉碎。250 g样品研磨处理30s后可以得到0.5 mm的样品。 特殊应用——食品样品的冷冻研磨大多数样品材料可以在室温下研磨到所需的分析细度。但也有特殊情况，微小的温度上升就可能导致样品变性，弹性变形等。此外，油腻或粘稠的食品样品在室温下有可能不易研磨。对于粘性的，脂肪的，半液体的样品（如奶酪，葡萄干，酒胶或杏仁糖），常温研磨会团聚，低温研磨是最好的方法，样品不会团聚，并有效地均质化。在低温条件下，能减少酒精等挥发性成分的损失，甚至能保留从塑料包转转移到食品里的软化剂残留物。此外，冷冻研磨保存了维生素或蛋白质的原始结构。低温冷冻研磨是用液氮LN2(-196℃)或干冰(固态CO2 -78℃)，使样品变脆，更容易断裂。可用于冷冻研磨的仪器：冷冻混合球磨仪MM400 全自动冷冻研磨仪Cryomill 超离心研磨仪ZM200 刀式研磨仪GM200/GM300。 结论大量的应用实例表明，在任何食品分析之前，样品制备是质量控制过程中必不可少的一步，因为只有完全均质化的样品才能提供可靠和可重复的分析结果。尽可能多的了解样品性质、研磨设备原理、配件的选择，能够帮助您在最短的时间内得到最精准的实验结果。

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实验室中，在对土壤进行相关的检测分析前，需要对样品进行前处理，以保证实验检测结果的准确。土壤样品的前处理主要有干燥、挑拣、研磨、筛分、分选、装瓶这六个过程，下面东方天净就来详细介绍一下每个过程的具体实验操作步骤。土壤样品检测前处理实验步骤一、干燥采集回实验室的土壤需要尽快进行干燥，常用的干燥方法有风干和烘干。风干是将取回的土壤样品置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内，并将土壤在晾土架、油布、牛皮纸或塑料布上平铺成薄薄的一层。烘干是将土壤样品放置在土壤干燥箱进行加热干燥(温度不超过40℃)。在干燥过程中，当土壤样品达到半干状态时，须将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块，不易压碎。此外，土壤样品在干燥时要防止酸、碱等气体以及灰尘污染，供微量元素分析用的土壤样品时，要注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。某些土壤性状(如土壤酸碱度、亚铁、硝态氮及铵态氮等)在干燥时会发生显著变化，所以涉及此类的分析项目需用新鲜的土壤样品进行测定，但新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大的称样量或者多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。二、挑拣在土壤样品干燥的过程中，应该随时将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去。如果挑拣的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，并在分类后称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂物的百分比，做好记录。细小的植物根系，可在土壤研磨前利用静电或者微风吹佛的方法清除。三、研磨土壤研磨的方法有两种，一种为手动研磨，一种是利用专用的土壤研磨仪。手动研磨费时费力，但成本相对较低，土壤研磨仪虽然需要购置设备，不过可以大大提高实验效率，比如东方天净TJTR土壤研磨仪三五分钟即可完成土壤研磨。土壤研磨需要根据实验类型来确定研磨后的样品粒度，比如在土壤pH、交换性能及速效养分等实验测定中，就不可将土壤研磨太细，如果磨得过细，就容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。如果是测定土壤中硅、铁、铝、有机质及全氮的含量，为保证检测结果准确，就需要将土壤样品研磨至100目至200目。手动研磨：将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛，只剩下砾石为止，切勿碾碎砾石。土壤研磨仪研磨：将待研磨的土壤样品和玛瑙材质的研磨球一起放入玛瑙球磨罐中，然后将球磨罐固定在土壤研磨仪的罐座上，即可打开设备进行研磨。使用TJTR土壤研磨仪，可在三至五分钟内将土壤样品研磨至200目左右。四、筛分在土壤研磨后，我们要用筛分的方法确定所有样品都满足实验要求的粒度，每次筛分的土壤样品需全部过筛，不可将难以磨细的粗粒部分丢弃，否则会造成样品组成的改变而失去原有的代表性，使得实验结果出现误差。另外筛分要使用尼龙材质的筛网，不能使用金属材质的筛网。筛分具体操作如下：①通过0.5mm筛孔：取部分通过1mm筛孔直径的土壤样品，经过研磨使其通过0.5mm筛孔直径，通不过的再研磨过筛，直至全部通过为止。过筛后的土壤样品可测定碳酸钙含量。②通过0.25mm筛孔：取部分通过0.5mm或1mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.25mm筛孔，做法同①。此样品可测定土壤代换量、全氮、全磷及碱解氮等项目。③通过0.149mm筛孔：取部分通过0.25mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.149mm筛孔，做法同②。此样品可测定土壤有机质。五、分选分选采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求。注意留部分样品待用。六、装瓶将处理好的土壤样品装入具有磨塞的广口瓶、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，容器内及容器外各具标签一张，标签上注明编号、采样地点、土壤名称、土壤深度、筛孔、采样日期和采样者等信息。所有样品处理完毕之后，登记注册。一般装瓶的土壤样品可保存半年到一年，待全部分析工作结束之后，分析数据核对无误，才能舍弃。此外，还需注意样品存放应避免阳光直射，防高温，防潮湿，且无酸碱和不洁气体等对处理好的土壤样品造成影响。有关土壤样品检测前处理的具体实验步骤就和各位分享到这里了，相信大家对土壤样品前处理都有了更深的认识和理解。土壤检测实验的影响因素较多，我们需要通过前处理来尽量减少这些影响因素，保证检测结果的相对准确。

样品称量不精准的4大原因有时候工作做得再精细，检测结果却还是不让人满意。最后我们发现，原来一开始称量的时候，数据就是错的。那么造成实验室分析样品称量不精准的原因有哪些呢？ 1.分析天平在使用前没有经过校准 一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。 2.分析天平安装不正确 在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。 其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。 安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。 安装完毕后，应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。 3.环境及样品的物理因素影响 在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。 1）温度的变化对分析天平的影响 如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。 空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。 样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。 2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响 如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。 3）样品或容器带静电对称量结果的影响 如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。 这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。 4.使用者操作不当造成称量不准确 称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，显示是否归零等等。解决这一问题，要严格按天平使用要求进行操作。 说到称量，不得不提增量法、减量法。 1）什么是增量法？ 增量法也叫直接称量法，主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。 直接称样法还需要注意啥呢？ ①当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。 ②灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。 ③待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。 2）什么时候使用减量法？ 在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。 例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。 3）称量方法你做的对吗？ 在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如，要求称2份0.4000-0.6000克试样。取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。 4）增量法、减量法优缺点 增量法的优点是可以一次到位，且指定称量重量的时候只能用增量法，因为减量法无法判断一次倒出多少，但是增量法的的缺点是必须有洁净的容器，因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在挥发的过程中天平的最后一位都会发生变化。减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度，减量法相对较常用一些。

2017年8月24日，第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明顺利召开，共叙样品前处理大有可为。模仿北京大学刘虎威教授对质谱与色谱的比喻，样品前处理与分析仪器何尝不是实验室中一对美满的婚姻？也需要互相帮助、互相学习、取长补短、共同发展，双方都要进步，才能避免审美疲劳，维持这段美满婚姻。无论是样品前处理专家，还是样品前处理仪器厂商，都不愿意样品前处理落后于分析仪器的发展。从事于样品前处理领域多年研究的大咖们，无私地分享了样品前处理的前瞻技术，如中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的王静教授所提出的分子识别前处理技术、多样品多组分自动化处理技术。屹尧科技的PREPS样品前处理平台恰恰实现了王教授的多样品多组分全自动处理技术，减轻了实验员繁琐的操作，并提高了实验结果的准确性。 同一时间，在辽阔的东北平原上，2017首届中德智慧实验室建设与发展高峰论坛暨展览会也在辽宁省盘锦市如火如荼的举行。智慧实验室不仅包括实验室中的全自动智能化仪器，也包括以人为本、满足实验室个性及可持续性发展的需求。屹尧科技积极参与智能化实验室建设，在盘锦市检测中心可以看到屹尧科技的全线自动化产品，不仅为用户创造价值，节省宝贵的时间，更是助力中国智慧实验室和中国智造的发展。

1. 为什么需要定制高反射样品测定附件？一些光学镜，DVD或蓝光光碟，相机等的光学组件，反射率接近100 %，测定这类样品时，使用VN法得到的测量结果会超过100 %，不能得到样品的实际反射率。定制高反射率测定附件则可以解决这个问题，测定结果不会超过100 %，而且重现性高，这是光学薄膜领域进行研究的有利工具。使用VN法45度镜面反射附件和定制高反射样品测定附件对同一高反射样品重复测量五次，结果如图所示。可以看到定制高反射样品测定附件得到了高重现性和高精度的数据。 数据对比2. 定制的高反射样品测定附件是什么样的呢？这款附件是日立工程师和客户一起研发的，是只有日立才有的测量技术。入射光的角度为固定45度角，使用两个样品进行测量，光在两个样品之间进行多次反射。 附件详细信息猛戳以下链接： https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926991.htm 有任何关于定制附件的问题，请拨打电话：400-630-5821