质谱图特征

本文采用岛津2DLC+LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。基于正负离子模式下MS1的准确分子量和同位素丰度比，采用Labsolutions Insight Explore软件对分子式进行预测。结合Chemspider数据库检索相关结构式信息、MS2质谱图信息以及相关文献信息，推测2号特征峰为原花青素类化合物，最后采用标准品进行1D与2D保留时间及MS2质谱确认，推测2号特征峰为原花青素B1。

采用顶空实验装置采集家具涂料挥发蒸汽,通过不锈钢采样罐-气相色谱(GC)/质谱(MS)分析系统测量了溶剂型和水型涂料的挥发性有机物(VOCs)排放特征。结果表明,溶剂型涂料排放的总VOCs平均质量浓度为7.6mg/m3,远高于水型涂料的2.6mg/m3。溶剂型和水型涂料排放的VOCs主要以芳香烃和烷烃为主。溶剂型涂料和水型涂料排放的特征VOCs组分为甲苯、2-甲基戊烷、苯、正辛烷,分别占两种涂料总VOCs排放的41.8%(质量分数,下同)和31.2%、21.2%和9.6%、6.5%和5.6%、6.0%和4.8%。溶剂型涂料排放VOCs的臭氧生成潜势(OFP)和二次气溶胶生成潜势(SOAP)明显高于水型涂料,OFP和SOAP的主要贡献组分均为芳香烃物质。溶剂型涂料排放的苯的长期致癌风险是水型涂料的2.6~4.6倍,均远远高于可接受的暴露风险值1× 10-6。

本文基于Thermo Fisher Vanquish Core全新高效液相色谱系统，针对赤芍配方颗粒公示稿中特征图谱与含量测定两种不同的液相方法条件，利用Vanquish液相特有的双泵、双针模块在一台液相色谱上并联进行赤芍配方颗粒特征图谱测试和含量测试，极大的提高分析效率。通过软件自带的方法转化程序将赤芍配方颗粒特征图谱常规方法转换成超快速液相（UHPLC）方法，利用用户自定义进样程序（UDPs），消除含量测定过程中的溶剂效应。一机多用使得分析效率成倍提升，并有效的降低实验成本。

采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统，参考国家药典委员会公示的《黄芩配方颗粒》质量标准中的分析条件对黄芩配方颗粒的特征图谱进行了分析。实验结果显示：黄芩苷色谱峰的理论塔板数符合系统适用性要求；空白溶液在黄芩特征峰位置无明显色谱峰，不干扰分析测定；黄芩对照药材参照物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.01%~0.06%和0.32%~0.92%之间，仪器精密度良好；供试品色谱图与对照药材参照物色谱图中特征峰的保留时间一致，峰2与黄芩苷对照品参照物峰的保留时间相对应，且各特征峰相对保留时间在规定范围内，符合《黄芩配方颗粒》质量标准相关规定。

随着中药政策和市场的发展，以及中药配方颗粒公示稿的颁布，中药配方颗粒的研究已成为当前热点且具有广阔的市场前景。2020Chp颁布的160个品种的中药配方颗粒公示稿中有91个品种采用了超快速液相方法来进行分析，占比约57%，表明超快速液相在中药配方颗粒分析中已有广泛的应用。赤芍配方颗粒为毛莨科植物芍药Paeonia lacti ora Pall.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒[1]，有多种药理功能，主要作用于心血管系统，还具有抗肿瘤、抗内毒素等功效。目前颁布的赤芍配方颗粒公示稿依然采用常规的液相色谱法进行特征图谱和含量分析，而且不同的液相方法不仅占用大量的仪器还增加技术人员的负担。因此，本文采用Vanquish的独特的双泵、加双针自动进样器，实现了一套仪器两条流路（Left、Right system）独立运行，无污染无干扰且高效的进行分析（图1），从而达到事半功倍的效果。

本文采用三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合香味数据库建立了川芎药材中506种气味化合物分析方法。无需对照品，自动建立506种气味化合物的半定量分析方法。与商业谱库检索定性相比较，本方法依据质谱图、保留时间和质量色谱图三种信息作为定性依据，提高了鉴别中药材中特征性气味化合物的可靠性；本研究在川芎、日本川芎、抚芎和金芎等四种川芎样品中共鉴别出123种气味化合物，同时获得了气味化合物的浓度。基于气味化合物浓度，使用正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA）、聚类分析（hierarchical cluster analysis，HCA）等方法对四种川芎（川芎、金芎、抚芎和日本川芎）中特征性气味化合物进行统计学分析。本方法为川芎特征性气味研究提供了科学数据，也为区分相关药材的合适用途提供参考。

摘要 抗生素原料药在生产过程中产生异味污染引发的民众投诉增多，逐渐成为发酵制药企业亟需解决的污染治理难点。以红霉素、四环素和泰乐菌素3 种抗生素原料药的发酵生产过程为例，通过采用感官评价、电子鼻、气相离子迁移谱和气相质谱等多手段分析方法，解析发酵过程中产生的异味污染特征。结果表明：3 种发酵尾气的气味特征、挥发性物质组分和含量差异较大；尾气中含有的挥发性物质有相同的组分，如乙醇、丙酮、2-戊酮、辛醛和苯甲醛，也各有特异性成分。未经处理的红霉素发酵尾气具有明显的土霉味，且臭气浓度值明显大于四环素和泰乐菌素发酵尾气。气味活度值（OAV）的计算结果表明：2-MIB 和土臭素2 种萜烯类物质是红霉素发酵最主要的异味污染物；而四环素和泰乐菌素的发酵异味是多种醛等含氧有机物和有机硫化物混合后形成的，因而气味特征较复杂。3 种废气中，红霉素发酵尾气具有气量大、异味物质嗅阈值极低的特点，易造成异味污染且影响范围广，去除治理的技术难度也相对更大。本研究通过解析识别不同品种抗生素的发酵异味污染特征，以期为抗生素发酵异味污染治理和环境管理提供参考。

采用岛津Nexera LC-40高效液相谱系统，对北柴胡（柴胡）配方颗粒的特征图谱进行了分析。结果表明，柴胡皂苷a色谱峰的理论塔板数为76483，符合系统适用性要求；空白溶液在北柴胡特征峰位置无明显色谱峰，不干扰分析测定；北柴胡对照药材参照物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.11%~0.25%和0.18%~0.98%之间，仪器精密度良好；供试品色谱图与对照药材参照物色谱图中特征峰的保留时间一致，且各特征峰相对保留时间在规定范围内 在211 nm下，峰1与峰3面积的比值小于0.35，在250 nm下，峰8面积与峰8及峰6面积之和比值不大于0.85，符合《北柴胡（柴胡）配方颗粒》质量标准相关规定

本文采用岛津Nexera LC-40 XS超高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ，参考国家药典委员会发布的《青葙子配方颗粒》统一试点标准公示稿中的样品前处理过程及流动相条件，对青葙子配方颗粒特征图谱进行了分析。实验结果显示：空白溶液在9个特征峰位置处无明显色谱峰，不干扰特征图谱分析；供试品溶液连续进样5次，各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.102%~0.423%和0.242%~0.941%之间，仪器精密度良好；待测样品特征图谱中呈现出与参照物特征图谱对应的9个特征峰，各特征峰的相对保留时间与标准规定值的偏差不大于-3.66%，符合公示稿要求偏差在±10%之内的规定。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，参考《赤芍（芍药）配方颗粒》公示稿中的色谱条件，对赤芍配方颗粒特征图谱进行分析。实验结果显示：在本系统下，芍药苷色谱峰的理论塔板数远大于3000，符合系统适用性要求；空白溶液在各特征峰位置处无明显色谱峰，不干扰特征图谱分析；对照药材参照物溶液连续进样6次，各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.027%~0.263%和0.223%~1.304%之间，仪器精密度良好；待测样品特征图谱通过LabSolutions CS网络化软件Multi-Data Report功能进行自动计算和结果判定，并在批处理样品分析结束后自动出具报告结果，待测样品中指定特征峰的相对保留时间及相对峰面积均符合公示稿标准规定。此外，本实验采用LabSolutions软件自带的同时注入（Co-injection）功能，在不影响灵敏度的情况下轻松解决溶剂效应问题。另外，通过多项实验发现对照药材参照物中的峰2可能非公示稿中标识的原儿茶醛，本文对此结果进行了原因分析和讨论。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了四季青配方颗粒的特征图谱及含量测定的分析方法。四季青配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适用性和专属性良好。含量测定结果表明，目标化合物长梗冬青苷在7.810~500.0 μg/mL范围内，相关系数为0.9993；供试品溶液重复性保留时间RSD%为0.06％，峰面积RSD%为1.45%；加样回收率为103.6%。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

运用电子舌、常规指标检测法对宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒的呈味特征差异及相关性检测分析，并结合主成分分析(prineipalcomponentanalysis，PCA)、聚类分析及因子分析等分析方法，对不同酒样进行分析测定，从而为宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒呈味相关特征提供理论指导。结果表明：经主成分分析得出，鲜味、咸味、酸味、丰厚度指标对呈味特征贡献较大；经聚类分析得出，对葡萄酒呈味特征影响因素中，品种差异较年份影响具有优势；经雷达图得出，不同酒样中，除苦味、涩味值相差较大外，鲜味、咸味、丰厚度等指标强度基本一致，且品种间区别较明显；经因子分析对常规理化指标分析得出，酒样中干浸出物与总酚贡献度较大，且酸味优于甜味的贡献度。经过以上多种分析处理法，以上酒样得到了较好区分。

运用电子舌、常规指标检测法对宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒的呈味特征差异及相关性检测分析，并结合主成分分析(prineipalcomponentanalysis，PCA)、聚类分析及因子分析等分析方法，对不同酒样进行分析测定，从而为宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒呈味相关特征提供理论指导。结果表明：经主成分分析得出，鲜味、咸味、酸味、丰厚度指标对呈味特征贡献较大；经聚类分析得出，对葡萄酒呈味特征影响因素中，品种差异较年份影响具有优势；经雷达图得出，不同酒样中，除苦味、涩味值相差较大外，鲜味、咸味、丰厚度等指标强度基本一致，且品种间区别较明显；经因子分析对常规理化指标分析得出，酒样中干浸出物与总酚贡献度较大，且酸味优于甜味的贡献度。经过以上多种分析处理法，以上酒样得到了较好区分。

运用电子舌、常规指标检测法对宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒的呈味特征差异及相关性检测分析，并结合主成分分析(prineipalcomponentanalysis，PCA)、聚类分析及因子分析等分析方法，对不同酒样进行分析测定，从而为宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒呈味相关特征提供理论指导。结果表明：经主成分分析得出，鲜味、咸味、酸味、丰厚度指标对呈味特征贡献较大；经聚类分析得出，对葡萄酒呈味特征影响因素中，品种差异较年份影响具有优势；经雷达图得出，不同酒样中，除苦味、涩味值相差较大外，鲜味、咸味、丰厚度等指标强度基本一致，且品种间区别较明显；经因子分析对常规理化指标分析得出，酒样中干浸出物与总酚贡献度较大，且酸味优于甜味的贡献度。经过以上多种分析处理法，以上酒样得到了较好区分。

识别和保护鲨鱼育苗区是重建过度捕捞种群常规策略，然而，我们对幼年和成年种群之间的联系知之甚少。通过分析鲨鱼锥软骨微量元素的组成，根据育苗区特有的化学特征可以推断它们的出生地。为了评估该方法的有效性，我们在2012年，2013年从墨西哥湾的四个区域采集了幼年黑尖鲨脊椎骨，并利用LA-ICP-MS进行分析。我们发现六种元素存在显著的区域差异，Ca元素2012年和2013年的比例。多元素化学特征在地区间和年龄段有显着性差异。尽管2012年没有从所有四个区域获得样本，通过年龄特异性对区域分类的准确性在2012为81%，在2013年为85%。从而证明了这种方法的有效性。这些结果是鼓舞人心的，但是也突出了需要更多的研究来更好地评估脊椎化学在研究elasmobranch种群的相关性。

文中按中国药典2020版一部中的方法，采用月旭Ultimate® XB-C18色谱柱，对银黄颗粒的特征图谱进行测定。

采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统，参考《中国药典》特征图谱分析条件对羌活药材的特征图谱进行了分析。羌活醇色谱峰的理论塔板数为35695，系统适用性结果符合要求；羌活对照提取物溶液连续6次进样，各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.028%~0.042%和0.166%~0.184%之间，仪器精密度良好；待测药材与对照提取物中特征峰的保留时间一致，符合药典规定。

运用电子舌、常规指标检测法对宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒的呈味特征差异及相关性检测分析，并结合主成分分析(prineipalcomponentanalysis，PCA)、聚类分析及因子分析等分析方法，对不同酒样进行分析测定，从而为宁夏贺兰山东麓产区霞多丽、贵人香干白葡萄酒呈味相关特征提供理论指导。结果表明：经主成分分析得出，鲜味、咸味、酸味、丰厚度指标对呈味特征贡献较大；经聚类分析得出，对葡萄酒呈味特征影响因素中，品种差异较年份影响具有优势；经雷达图得出，不同酒样中，除苦味、涩味值相差较大外，鲜味、咸味、丰厚度等指标强度基本一致，且品种间区别较明显；经因子分析对常规理化指标分析得出，酒样中干浸出物与总酚贡献度较大，且酸味优于甜味的贡献度。经过以上多种分析处理法，以上酒样得到了较好区分。

本实验采用Prominence-i LC-2030一体式高效液相色谱仪对标准中的合欢皮配方颗粒进行了特征图谱分析，该系统稳定性好，重复性高，特征图谱满足药典委员会公示的合欢皮配方颗粒质量标准的要求，能够为合欢皮配方颗粒的质量控制提供帮助。

本研究利用无人机获取多田块冠层尺度的不同倒伏率小麦多光谱数据, 提取小麦倒伏DSM模型和植被指数分别与多光谱图像进行融合, 筛选差异性较大的纹理特征, 采用3种典型的监督分类模型对融合图像、 多光谱图像和纹理特征图像进行监督分类, 并对分类结果进行对比分析, 以期寻求各倒伏率麦田识别倒伏最佳的特征组合和监督方法。

本文使用岛津LC-40系列超高效液相色谱仪建立了冬瓜皮配方颗粒的特征图谱及含量测定的分析方法。冬瓜皮配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适用性和专属性良好。含量测定结果表明，目标化合物异牡荆素-2-O-鼠李糖苷在2.36~75.6 μg/mL范围内，相关系数为1.00；供试品溶液重复性保留时间RSD%为0.82％，峰面积RSD%为1.19%；方法回收率为100.97%。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

采用YMC Hydrosphere C18色谱柱按照2015版中国药典第一部规定的色谱条件测定抗病毒口服液的特征图谱（推荐）。

通过原子光谱对痕量元素进行特征识别的方法已被用于确定葡萄酒是否可以被鉴定为来自特定区域。多年来，ICP-MS 一直被用于葡萄酒的元素指纹图谱分析。 本研究采用 ICP-MS 针对葡萄园产地和酿酒厂加工过程对 65 个红葡萄酒样品的综合影响进行了研究。使用 Agilent Mass Profiler Professional (MPP) 集成式化学计量学软件，通过 63 种元素的浓度表征对不同葡萄酒的产地进行建模分析。通过分析来源于同一葡萄园但是在不同酿酒厂加工的葡萄酒，可以将葡萄园的影响与酿酒厂的影响分开，反之亦然。这样有助于了解葡萄酒的元素特征在生产过程中改变的程度。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了龙眼肉配方颗粒的特征图谱及其糖类含量测定的分析方法。龙眼肉配方颗粒特征图谱分析结果表明，色谱方法系统适应性和专属性良好。糖类含量测定结果表明，0.797~51.000 mg/mL（以果糖浓度计）范围内，三种糖类线性相关系数均大于0.999；三种糖类混合工作溶液重复性保留时间RSD%为0.11~0.15％，峰面积RSD%为3.08~5.43%；方法回收率在106.7~116.9%之间。该方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本法参照2015版《中国药典》鱼腥草注射液，采用福立GC9720Plus气相色谱仪对进行了有关测定。该方法中理论塔板数以甲基正壬酮峰计算为 1064645 大于标准要求的 1000，样品中特征峰和 S 峰的相对保留时间均在药典规定值的±8%以内，满足药典要求、 样品中峰 1 与参照物（0.25ug/uL）峰峰面积比值为 1.6751 大于规定的 0.15，各项指标均符合要求。

本文参照国家药品标准《YBZ-PFKL-2021023 车前草（车前）配方颗粒》，利用Nexera LC-40D XR系统分析了车前草配方颗粒的特征图谱，并对大车前苷的含量进行了测定。使用岛津Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分析，各特征峰相对保留时间均在标准规定的允许范围内；仪器精密度良好，对照药材溶液平行测定6次，6个特征峰保留时间和峰面积的RSD值分别不超过0.32%和1.26%；利用岛津LC-40自动进样器的“同时注入”功能，很好的解决了测定大车前苷含量时由于溶剂效应而导致的目标峰分叉变形的问题；在药典允许的范围内，通过调整流动相比例，改善了大车前苷目标峰与干扰峰的分离效果；供试品1和2的定量分析结果满足标准要求。

此文集收录沃特世实验中心进行中药配方颗粒研究中所有涉及到的药材汤剂实验方法、UPLC分离结果、标准汤剂特征图谱及相似度计算结果等，供大家参考。

本实验采用Nexera LC-40 XS高效液相色谱仪对标准中的陈皮配方颗粒进行了特征图谱分析，该系统稳定性好，重复性高，特征图谱满足药典委员会公示的陈皮配方颗粒质量标准的要求，能够为陈皮配方颗粒的质量控制提供帮助

市政污水处理厂进水通常以生活污水为主,进水水质较为稳定、生化性好，易于处理，但是偶有进水异常情况发生,如高浓进水、油、重金属等，以处理生活污水为主的市政污水厂' 一 -般没有设计专门的应对设施，会对稳定达标运行构成一定威胁。 目前关于工业废水处理的研究较多叫，而关于市政污水厂“突发性异常进水的研究较少51。本文以常见的渗滤液、油、重金属进水为例，对山东省某市政污水厂突发性异常进水对DO的影响特征进行了经验总结，为异常进水的及时发现和甄别提供参考，以便采取应对措施。

采用纳谱分析ChromCore C18色谱柱对对羌活特征图谱进行检测，各峰具有良好峰形和分离度，周围无干扰杂峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于对羌活特征图谱检测。