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赭曲霉毒素

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赭曲霉毒素相关的论坛

  • 赭曲霉毒素对食品的影响

    【内容摘要】赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素。赭曲霉毒素A是一种与人类健康密切相关的霉菌毒素，是人类可能的致癌剂。除了潜在的遗传毒性和致癌性外，赭曲霉毒素A也是一种具有免疫抑制、神经毒性以及致畸性的物质。赭曲霉毒素最初是从南非的赭曲霉毒株中分离出来的，由赭曲霉(Asper—gillus ochracets)、洋葱曲霉(Aspergillus alliaceus)、鲜绿青霉(PencillilJⅡlviridicatum)、徘徊青霉等代谢产生，包括7种结构类似的化合物，赭曲霉毒素A是其中毒性最强的物质，是自然界中的主要天然污染物。在一些国家的食品中，赭曲霉毒素A的污染率可达2％～30％。该化合物主要表现为肾脏毒性。在巴尔干地方性肾病流行区，6%～18%人群的血液中能检出赭曲霉毒素A。(1)结构与性质赭曲霉毒素是分子结构类似的一组化合物，包括赭曲霉毒素A、B、C、D和a等，其中赭曲霉毒素A是主要的污染物。赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。在紫外光下赭曲霉毒素A呈绿色荧光。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素，赭曲霉毒素的化学结构如图4—2所示。(2)食品中赭曲霉霉素的来源与分布赭曲霉毒素是曲霉属和青霉属的某些菌种产生的二次代谢产物，产毒菌种见表4—2。[color=#075

  • 关于赭曲霉毒素A的测定中的问题

    对于赭曲霉毒素A的测定中，标准中都是使用玻璃器具，通常的塑料器具对于测定有什么影响呢？还有前处理中提取时加入氯化钠的作用是什么？请高人指点！谢谢

  • 食用油中赭曲霉毒素A的测定

    食用油中赭曲霉毒素A的测定

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251510100842_6082_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]赭曲霉毒素A （Ochratoxin A）是曲霉属和青霉属的真菌形成的次级代谢产物，属烈性的肾脏毒和肝脏毒，广泛存在于各种食物中，谷物及其副产品是赭曲霉毒素A的主要来源。动物实验表明摄入了被这种毒素污染的饲料后，会发生急性或慢性中毒症。防止污染赭曲霉毒素A的食品和饲料直接或间接地进入人类食物链，加强对赭曲霉毒素A的检测十分重要。我们今天做的就是菜籽油中的赭曲霉毒素A的检测。[b]适用范围[/b]适用于食品中赭曲霉毒素A的测定（本实验用菜籽油为基质）。参考标准：《GB 5009.96-2016 食品安全国家标准食品 中赭曲霉毒素A的测定》[b]提取步骤[/b]1） 称取5.0 g（精确至0.1g）样品于离心管中，加入1g氯化钠，10ml提取液，振荡，超声20min，离心8000r/min 10min，移取上清液；往原先离心管中再加入10ml提取液，再提取一次，移取上清液后；再加入5ml提取液，再提取一次，合并三次上清液。2）准确移取15mL上清液，加入30mL磷酸缓冲液，混匀，并过玻璃纤维滤纸，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭赭曲霉毒素A免疫亲和柱 规格： 3mL。活化：将赭曲霉毒素A免疫亲和柱放置到室温，然后将小柱中的缓冲液流出，弃去；上样：取净化液30mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：10mL磷酸缓冲液，10mL水，弃去，抽干小柱；洗脱：2mL甲醇洗脱，收集于15mL离心管中，抽干将洗脱液置于45℃下氮吹吹干，用乙腈-2%乙酸水溶液复溶并定容到1mL，上机测定。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×150mm,5μm；流动相：A冰乙酸-水（2+100），B-乙腈；等度洗脱条件：A-B(50+50)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：激发波长：333nm；发射波长：460nm。[align=center][b]谱图和加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,600,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251510131735_1341_932_3.jpg!w690x259.jpg[/img][/align][align=center]图1.赭曲霉毒素A 2ng/mL图谱[/align][align=center][img=,600,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251510165098_504_932_3.jpg!w690x260.jpg[/img][/align][align=center]图2.赭曲霉毒素A 5ng/mL图谱[/align][align=center][img=,600,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251510197052_8694_932_3.jpg!w690x259.jpg[/img][/align][align=center]图3.样品加标1μg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251510237056_9591_932_3.jpg!w690x258.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图4.样品加标2.5μg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251510278360_2018_932_3.png!w479x111.jpg[/img][/align][align=center]表2.加标回收表[/align][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251510308133_6112_932_3.jpg!w690x429.jpg[/img][/align]

  • 小麦粉中赭曲霉毒素A的测定

    小麦粉中赭曲霉毒素A的测定

    赭曲霉毒素是继黄曲霉毒素后又一个引起世界广泛关注的霉菌毒素。现已发现有7种曲霉和6种青霉菌能产生赭曲霉毒素A。该毒素主要污染粮谷类农产品如燕麦、大麦、小麦、玉米、动物饲料和动物性食品(如猪肾脏、肝脏)等。赭曲霉毒素主要侵害动物肝脏与肾脏。这种毒素主要是引起肾脏损伤，大量的毒素也可能引起动物的肠黏膜炎症和坏死。还在动物试验中观察到它的致畸作用。其中，赭曲霉毒素的毒性强弱顺序是：OTAOTCOTB，本实验主要针对小麦粉中赭曲霉毒素A的测定。[align=center][img=,473,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101354410395_842_932_3.jpg!w473x387.jpg[/img][/align][align=center]赭曲霉毒素[/align][b]参考标准[/b]《GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》第一法[b]实验步骤[/b]甲醇-水（80:20）：80mL甲醇+20mL水，混匀磷酸缓冲溶液：称取8.0g氯化钠，1.2g磷酸氢钠，0.2g磷酸二氢钾，0.2g氯化钾溶解于约990mL水中，用浓盐酸调节pH至7.0，用水稀释至1L[b]（1）样品提取[/b]称取5g小麦粉试样于50mL离心管中，加20mL甲醇水（80：20）混合溶液，震荡30min：8000r/min离心3min， 移去10mL上清液，加入磷酸缓冲溶液40mL，经过8000r/min离心3min备用。[b]（2）样品净化[/b]活化：将赭曲霉毒素A免疫亲和柱放置到室温，然后接上注射器上样：将上述提取液全部转移到注射器上，以1滴/s的速度通过免疫亲和柱，弃流出液淋洗：先用10mL磷酸缓冲溶液淋洗，再用10mL水淋洗，然后将小柱抽干洗脱：准确加入1mL甲醇洗脱至进样瓶中，抽干，待HPLC分析。[b]（3）仪器条件[/b]HPLC条件色谱柱：Welch Ultimate AQ-C18 4.6×150mm，5μm仪器型号：waters2695+FLR2475流动相：A:2%冰乙酸水溶液 B：乙腈 等度洗脱：A：B(50：50)柱温：35℃流速：1.0mL/min检测波长：激发波长333nm 发射波长 460nm 进样体积：10μL[b]（4）实验图谱及结果[/b][align=center][img=,600,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101354467891_1843_932_3.jpg!w640x513.jpg[/img][/align][align=center]图1 赭曲霉毒素A样品加标1μg/kg液相色谱图[/align][align=center][img=,600,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101354514477_6243_932_3.png!w640x515.jpg[/img][/align][align=center]图2 赭曲霉毒素A样品加标2μg/kg液相色谱色谱图[/align][align=left]由表1可知，采用免疫亲和柱结合液相色谱法检测赭曲霉毒素A，加标量为1μg/kg和2.0μg/kg的样品进行了检测，回收率在85.33%~101.94%，能够满足检测要求。由图1可看出经赭曲霉毒素A免疫亲和柱净化，采用月旭Xtimate C18色谱柱检测峰形良好，保留时间稳定。[/align][align=left][/align][align=center][img=,600,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101354562430_2197_932_3.jpg!w593x85.jpg[/img][/align][align=center]表1 赭曲霉毒素A加标回收实验结果(n=6)[/align][b]（5）实际样品检测[/b]为了保证小麦粉样品的代表性，从多家超市以及菜场选择具有代表性的10个小麦粉样品进行检测，结果均为未检出。[b]（6）结论[/b]本实验建立了赭曲霉毒素A检测的HPLC检测方法，对于加标量为1.0和2.0μg/kg的样品进行了检测，回收率在85.33%~101.94%，符合国标要求，免疫亲和柱方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测食品中的赭曲霉毒素A的含量。[b]（7）订购指南[/b] [table=825][tr][td=1,1,114][b]订货号[/b][/td][td=1,1,221][b]产品名称[/b][/td][td=1,1,490][b]包装规格[/b][/td][/tr][tr][td]01140-06032[/td][td]Welchrom 赭曲霉毒素免疫亲和柱[/td][td]3mL，15支[/td][/tr][tr][td]00207-31041[/td][td]Ultimate AQ-C18[/td][td]5.0μm，4.6×150mm[/td][/tr][tr][td]031888-07[/td][td]赭曲霉毒素A标准品[/td][td]CAS No.:303-47-9，10 mg/l于乙腈：甲醇=1：1，1ml[/td][/tr][tr][td]00000-30016[/td][td]50mL螺口尖底离心管[/td][td]50支/包[/td][/tr][tr][td]00824-31001[/td][td]Welch 固相萃取装置[/td][td]12位方缸[/td][/tr][tr][td]WEL-REX-25A[/td][td]固相萃取配套真空泵[/td][td]抽气流量：25L/min[/td][/tr][tr][td]00802-02201[/td][td]针头式过滤器 Nylon[/td][td]13*0.22 100pk[/td][/tr][tr][td]00824-11101[/td][td]一次性注射器[/td][td]200pk/盒 带针头 橡胶头 1ml[/td][/tr][tr][td]00821-32291[/td][td]盖子+垫片[/td][td]预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td]00821-40927[/td][td]样品瓶[/td][td]2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td]00814-01010[/td][td]乙腈-HPLC级[/td][td]4L[/td][/tr][tr][td]00814-01008[/td][td]甲醇-HPLC级[/td][td]4L[/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][/align]

  • 解读 | 专家解读黄曲霉毒素

    一、背景信息　　近日，媒体曝光了广西梧州和广东肇庆两地市场所出售的部分散装花生油存在黄曲霉毒素超标情况。黄曲霉毒素是什么?毒性怎样?本期将为您解读。　　二、专家解读　　(一)黄曲霉毒素的污染在世界范围内广泛存在。　　黄曲霉毒素(Aflatoxin，AF)最早被发现于1960年，是黄曲霉(Aspergillus flavus)和寄生曲霉(Aspergillusparasiticus)的次级代谢产物，目前已分离鉴定出12种以上，常见的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、B2a、G2a、BM2a和GM2a等。黄曲霉毒素的热稳定性非常好，常规烹调和加热法不易分解。　　世界范围内黄曲霉毒素的污染相当广泛，包括谷物、坚果和籽类以及牛乳等，尤以玉米、花生被污染的程度最严重。其主要原因是食物在田间未收获前被黄曲霉等产毒菌浸染，在适宜的气温和湿度等条件下繁殖并产毒，或未经充分干燥，在储藏期间产生大量毒素。食用油也存在容易受黄曲霉毒素污染的问题，但通过原料筛选、碱炼、吸附等控制手段可以使成品油中黄曲霉毒素降到非常低的水平。　　(二)摄入量决定黄曲霉毒素是否引起急性中毒。　　世界范围内曾报道数起人类的黄曲霉毒素急性中毒，如非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒等。2004-2005年肯尼亚暴发了迄今史上最大规模的黄曲霉毒素急性中毒事件，中毒千余人，死亡125人，中毒玉米中检出黄曲霉毒素B1的含量高达4400ppb(μg/kg)，是罕见的黄曲霉毒素中毒事件。黄曲霉毒素中毒的症状一般为一过性发烧、呕吐、厌食、黄疸、腹水、下肢浮肿等肝中毒症状，严重者出现暴发性肝功能衰竭、死亡。　　根据我国及世界其他国家的标准规定，黄曲霉毒素的含量如果在安全限量范围之内，并不会对消费者的健康构成风险。　　(三)全球已高度重视对食品中黄曲霉毒素的控制。　　黄曲霉毒素B1是影响人和动物健康的主要真菌毒素之一，也是全球食品安全控制中最主要的真菌毒素。2003年联合国粮农组织(FAO)发布的全世界食品和饲料真菌毒素法规报告中显示，除国际食品法典委员会(CAC)的规定以外，全球100多个国家和地区制定了各类食品中黄曲霉毒素限量标准。食品中黄曲霉毒素B1的限量范围为1-20ppb，黄曲霉毒素总量(AFB1、B2、G1、G2)的限量范围为0-35ppb。　　2011年我国发布的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB2761-2011)中规定花生及其制品中黄曲霉毒素B1的限量为20ppb。　　(四)“土榨油”看似原生态实存安全隐患。　　近年来，“纯天然”和“原生态”成为部分消费者的追求，除了购买“土榨油”外，也有使用家用榨油机自制油的方式。对于这两种榨油方式，专家认为存在较大安全隐患。除了原料品质是否过关的问题，“土榨油”或自榨油还存在下列问题：未经过精炼加工，杂质多，易氧化变质;榨油设备不易彻底清洗干净，残留的油渍及谷物残渣在氧化后会产生霉变，食品安全隐患很大;此外，资源利用率低，会造成很大浪费。　　三、专家建议　　(一)科研人员应加大“从田间管理到加工过程”对黄曲霉毒素污染及控制手段的研究力度，为保证食品安全提供更加有效的科技支撑。　　(二)以玉米、花生等为主要原料的食品生产、加工企业，特别是“土榨油”生产作坊，应严格执行食品安全国家标准和相关技术规范，积极采取有效措施，重视原料安全，严格把关每一个生产环节，确保产品的质量和安全。　　(三)媒体应注重全面、科学、客观报道，采用相应领域权威专家的专业观点，以正确解读国家相关标准法规，引导消费者理性认识和理解黄曲霉毒素的危害，避免公众过度恐慌。　　(四)消费者应注意培养良好的消费习惯，注意产品的标签、标识，做到在保质期内妥善储藏。特别应注意通过正规可靠渠道购买食用油，不要片面迷信“纯天然”和“原生态”制品。来源：国家食药监局

  • 赭曲霉毒素A标准品出现肩峰

    我做赭曲霉毒素A ，标准品出现肩峰，柱子用的是Hypersil ODS 150*4.6*5.0 ，流动相是乙腈+水+冰乙酸=45+54+1 ，流速为1.0ml/min,进样量为25微升，这是啥原因啊？

  • 黄曲霉毒素的危害

    什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素（Aflatoxins）是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素），前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性（其毒性比氰化钾毒性高）及致癌性极强且耐热（B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少），在天然污染的食品中以B1最为多见。　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。

  • 真菌毒素与黄曲霉毒素是那些？

    黄曲霉毒素是天然存在的霉菌产生的一种毒素，已经被证明对人体容易产生癌症，是一类致癌物质。美国联邦政府有关法律规定人类消费食品和奶牛饲料中的黄曲霉毒素含量不能超过20ppb，人类消费的牛奶中的含量不能超过0.5ppb。而其它动物饲料中的含量不能超过300ppb。黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒的代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于谷物、坚果、棉籽以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素 M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，薄层层析法(TLC)，酶联免疫法（ELISA）等。而使用黄曲霉毒素M1 免疫亲和柱则能够快速而准确的提纯纯化并浓缩样品中黄曲霉毒素M1组分，使得后面的分析更加轻松简单。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和层析柱可选择性吸附样品液中的黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2），从而对黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）样品起到非常针对性的纯化作用，过柱净化后的样品液可直接用于液相进行黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）含量的检测。亲和层析柱与HPLC配合使用可达到快速测定的目的，以改善信噪比，可提高检测方法的准确度。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和柱用于定性、定量检测谷物、副食品、酒类等食品和饲料等样本中的黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）时的样品前处理。柱容量：≥200ng 回收率：80-90%可用于快递纯化检测牛奶，奶粉等样本中的黄曲霉毒素M1。

  • 【原创大赛】食品中赭曲霉毒素A的测定研究

    【原创大赛】食品中赭曲霉毒素A的测定研究

    [align=center][b]食品中赭曲霉毒素A的测定[/b][/align][align=center][b]离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法[/b][/align][align=left][b][b]1 范围[/b][/b][/align][align=left][b]本方法研究了食品中赭曲霉毒素A的测定方法,适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素 A 的测定。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b]2 规范性引用文件[/b][/b][/align][align=left][b]GB 5009.96—2016 食品中赭曲霉毒素 A的测定 第二法 离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b]3 原理[/b][/b][/align][align=left][b] 用提取液提取试样中的赭曲霉毒素 A,经离子交换固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱仪结合荧光检测器测定赭曲霉毒素 A 的含量,外标法定量。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b]4仪器设备和试剂材料[/b][/b][/align][align=left][b][b]4.1 仪器设备[/b][/b][/align][align=left][b]4.1.1 高效液相色谱仪配荧光检测器。[/b][/align][align=left][b]4.1.2 分析天平:感量0.01g和0.0001g。[/b][/align][align=left][b]4.1.3 固相萃取柱:高分子聚合物基质阴离子交换固相萃取柱,柱规格3 mL,柱床重量200 mg,或等效柱。[/b][/align][align=left][b]4.1.4 氮吹仪。[/b][/align][align=left][b]4.1.5 涡旋振荡器。[/b][/align][align=left][b]4.1.6 旋转蒸发仪。[/b][/align][align=left][b]4.1.7 高速万能粉碎机:≥12000r/min。[/b][/align][align=left][b]4.1.8 20目标准筛。[/b][/align][align=left][b]4.1.9 有机滤膜:孔径0.45μm和[b]0.22μm[/b]。[/b][/align][align=left][b]4.1.10 快速定性滤纸[/b][/align][b][/b][align=left][b][b]4.2试剂和材料[/b][/b][/align][align=left][b]除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为一级水。[/b][/align][align=left][b]4.2.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。[/b][/align][align=left][b]4.2.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。[/b][/align][align=left][b]4.2.3 冰乙酸(C2H4O2)。[/b][/align][align=left][b]4.2.4 石油醚:分析纯,60 ℃~90 ℃。[/b][/align][align=left][b]4.2.5 甲酸(CH2O2)。[/b][/align][align=left][b]4.2.6 三氯甲烷(CHCl3)。[/b][/align][align=left][b]4.2.7 碳酸氢钠(NaHCO3)。[/b][/align][align=left][b]4.2.8 磷酸(H3PO4)。[/b][/align][align=left][b]4.2.9 氢氧化钾(KOH)。[/b][/align][align=left][b]4.2.10 氢氧化钾溶液(0.1mol/L):称取氢氧化钾0.56g,溶于100mL水。[/b][/align][align=left][b]4.2.11 磷酸水溶液(0.1mol/L):移取0.68mL磷酸,溶于100mL水。[/b][/align][align=left][b]4.2.12 碳酸氢钠溶液(30g/L):称取碳酸氢钠30.0g,溶于1000mL水。[/b][/align][align=left][b]4.2.13乙酸水溶液(2%):移取20mL冰乙酸,溶于980mL水。[/b][/align][align=left][b]4.2.14 提取液:氢氧化钾溶液(0.1mol/L)-甲醇-水(2+60+38)。[/b][/align][align=left][b]4.2.15 淋洗液:氢氧化钾溶液(0.1mol/L)-乙腈-水(3+50+47)。[/b][/align][align=left][b]4.2.16 洗脱液:甲醇-乙腈-甲酸-水(40+50+5+5)。[/b][/align][align=left][b]4.2.17 甲醇-碳酸氢钠溶液(30g/L)(50+50)。[/b][/align][align=left][b]4.2.18 乙腈-2%乙酸水溶液(50+50)。[/b][/align][align=left][b]4.2.19 标准品赭曲霉毒素 A(C20H18ClNO6,CAS号:303-47-9),纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。[/b][/align][align=left][b]4.2.20 标准溶液配制[/b][/align][align=left][b]4.2.20.1赭曲霉毒素 A标准储备液:准确称取一定量的赭曲霉毒素A标准品,用甲醇溶解配 制成100μg/mL的标准储备液,于-20 ℃避光保存。[/b][/align][align=left][b]4.2.20.2 赭曲霉毒素 A 标准工作液:准确移取一定量的赭曲霉毒素 A 标准储备液,用甲醇溶解配制成1μg/mL的标准储备液,于4 ℃避光保存。[/b][/align][align=left][b]4.2.20.3 赭曲霉毒素 A 系列标准工作液:准确移取适量赭曲霉毒素 A 标准工作液,用甲醇稀释配制成1ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL的系列标准工作曲线。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b]5 分析步骤[/b][/b][/align][align=left][b][b]5.1 试样制备及前处理[/b][/b][/align][align=left][b]5.1.1 玉米[/b][/align][align=left][b]称取试样10.0g(精确至0.01g),加入50mL三氯甲烷和5mL0.1mol/L的磷酸水溶液,于涡旋振荡器上振荡提取3min~5min,提取液用定性滤纸过滤,取10mL下层滤液至100mL平底烧瓶中,于40℃水浴中用旋转蒸发仪旋转蒸发至近干,用20mL石油醚溶解残渣后加入10mL提取液,再用涡旋振荡器振荡提取3 min~5 min,静置分层后取下层溶液,用滤纸过滤,取5 mL 滤液进行固相萃取净化。[/b][/align][align=left][b]5.1.2稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆[/b][/align][align=left][b]称取试样10.0g(精确至0.01g),加入50mL提取液,于涡旋振荡器上振荡提取3min~5min,用定性滤纸过滤,取10mL滤液至100mL平底烧瓶中,加入20mL石油醚,涡旋振荡器振荡提取3min~5min,静置分层后取下层溶液,用滤纸过滤,取5mL滤液进行固相萃取净化。[/b][/align][align=left][b]5.1.3咖啡[/b][/align][align=left][b]称取试样2.5g(精确至0.01g)于50mL聚丙烯锥形试管(带盖)中,加入25mL甲醇-碳酸氢钠溶液于涡旋振荡器振荡提取3min~5min,4000r/min离心10min后上清液用滤纸过滤,取10mL滤液进行固相萃取净化。[/b][/align][align=left][b]5.1.4葡萄酒[/b][/align][align=left][b]移取试样10.0g(精确至0.01g)于烧杯中,加入6mL 提取液,混匀,再用氢氧化钾溶液调 pH 至[/b][/align][align=left][b]9.0~10.0 进行固相萃取净化。[/b][/align][align=left][b]5.1.5试样净化[/b][/align][align=left][b]分别用5mL甲醇、3mL提取液活化固相萃取柱,然后将12.2制备的样品提取液加入固相萃取柱,调节流速以1滴/s~2滴/s的速度通过柱子,分别依次用3mL淋洗液、3mL水、3mL甲醇淋洗柱,抽干,用5mL洗脱液洗脱,收集洗脱液于玻璃试管中,于45℃下氮气吹干,用1mL乙腈-2%乙酸水溶液溶解,过滤后备用。[/b][/align][b][/b][align=left][b][b]5.2 仪器参考条件[/b][/b][/align][align=left][b]a) 色谱柱:C18柱,柱长50mm,内径2.1mm,粒径 1.7um 或等效柱 [/b][/align][align=left][b]b) 柱温:30 ℃ [/b][/align][align=left][b]c) 进样量:2μL [/b][/align][align=left][b]d) 流速:0.2mL/min [/b][/align][align=left][b]e) 检测波长:激发波长:333nm,发射波长:460nm [/b][/align][align=left][b]f) 流动相及洗脱条件:[/b][/align][align=left][b]流动相:A:冰乙酸-水(2+100),B:乙腈 [/b][/align][align=left][b]等度洗脱条件:A-B(50+50) 梯度洗脱条件:见表1。[/b][/align][align=left][b]表 1 流动相及梯度洗脱[/b][/align][align=left][b][/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][table][tr][td]时间/min[/td][td]流动相A/%[/td][td]流动相B/%[/td][/tr][tr][td]0[/td][td]88[/td][td]12[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]88[/td][td]12[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]70[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]10.1[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]12.1[/td][td]88[/td][td]12[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]88[/td][td]12[/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b]6.色谱测定[/b][/align][align=left][b]在色谱条件下,将赭曲霉毒素 A 标准工作溶液按浓度从低到高依次注入高效液相色谱仪 待仪器条件稳定后,以目标物质的浓度为横坐标(x 轴),目标物质的峰面积为纵坐标(y 轴),对各个数据点进行最小二乘线性拟合,标准工作曲线按式计算[/b][/align][align=left][b]y =ax+b[/b][/align][align=left][b]式中:[/b][/align][align=left][b]y ———目标物质的峰面积 [/b][/align][align=left][b]a ———回归曲线的斜率 [/b][/align][align=left][b]x ———目标物质的浓度 [/b][/align][align=left][b]b ———回归曲线的截距。[/b][/align][align=left][b]注:咖啡和葡萄酒样品测定采用梯度洗脱程序,其他样品采用等度洗脱程序。[/b][/align][align=center][b]赭曲霉毒素A标准色谱图[/b][/align][align=center][b][img=,677,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021619108898_2666_1628367_3.png!w677x336.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]赭曲霉毒素A标准曲线和校正表[/b][/align][img=,663,596]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021619384057_2057_1628367_3.png!w663x596.jpg[/img][align=center][b][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021625519606_1437_1628367_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。[/b][/align][align=left][b]表1 回收率实验结果[/b][/align][align=left][b][/b][/align][b] [/b][table][tr][td] [align=center]组份[/align] [/td][td] [align=center]加标水平（ng/ml）[/align] [/td][td] [align=center][color=black]测定值（[/color][color=black]ng/mL[/color][color=black]）[/color][/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]赭曲霉毒素A[/align] [/td][td] [align=center]1.026[/align] [/td][td] [align=center]1.301[/align] [/td][td] [align=center][color=black]126.8%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.026[/align] [/td][td] [align=center]0.937[/align] [/td][td] [align=center][color=black]91.3%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.13[/align] [/td][td] [align=center]6.216[/align] [/td][td] [align=center][color=black]121.2%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.13[/align] [/td][td] [align=center]6.320[/align] [/td][td] [align=center]123.2%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]51.3[/align] [/td][td] [align=center]53.718[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]51.3[/align] [/td][td] [align=center]48.708[/align] [/td][td] [align=center]94.9%[/align] [/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][b]表2 精密度实验结果[/b][/align][b] [/b][table][tr][td=1,2] 组分次数[/td][td=2,1] [align=center]赭曲霉毒素A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]保留时间（[/color][color=black]min[/color][color=black]）[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]面积[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center][color=black]9.241[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]165638[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]9.224[/align] [/td][td] [align=center][color=black]167581[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]9.235[/align] [/td][td] [align=center][color=black]168412[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]9.244[/align] [/td][td] [align=center][color=black]166277[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]9.234[/align] [/td][td] [align=center][color=black]168061[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]9.231[/align] [/td][td] [align=center][color=black]165367[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]9.235[/align] [/td][td] [align=center][color=black]166159[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.7[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left][/align]

  • 食用油中赭曲霉毒素回收率的问题

    根据[font=E-HZ][color=#000000]GB[/color][/font][font=E-FZ][color=#000000]5009[/color][/font][font=E-BZ][color=#000000].[/color][/font][font=E-FZ][color=#000000]96—2016做食用油中赭曲霉毒素A的测定，用免疫亲和柱做这个稀释倍数怎么换算啊，求助。例如我做加标回收，样品加入100ul 10ng/ml的标液，最终上机浓度是多少呢？[/color][/font]

  • 黄曲霉毒素有何危害

    什么是黄曲霉毒素 黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少)，在天然污染的食品中以B1最为多见。 黄曲霉毒素分布 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。 为什么奶粉中会含有黄曲霉毒素 人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物，有两种通过膳食可以摄入：途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入，途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任，副教授何计国(微博)介绍，黄曲霉毒素具有很强的毒性和致癌性。黄曲霉毒素是微生物产生的，不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的，如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热，加热到280°都不会被破坏，所以奶粉中只要含有，就不会被去除。紫外线只能少量破坏。 黄曲霉毒素有何危害 黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。　　食用受黄曲霉毒素污染的食品，会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主，并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿，甚至死亡，死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求：　　我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤，玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤，大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤，婴儿代乳食品中不得检出，其他食品可参照以上标准执行；牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定，不得超过0.5微克/公斤。 测定黄曲霉毒素方法有哪些 目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法，GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法，GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外，卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。 食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍，颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉，但如果是粉末状的食物或饲料，则很难通过以上方法清除。 (1) 防霉：控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整，使用化学熏蒸剂，对防止霉菌侵染也有一定作用。 (2) 去毒方法： 挑除霉粒：适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉，变色，破损及皱缩的花生中，挑除后，可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗：适应于大米，因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒：适用于玉米。脱胚法有两种：一是浮选，将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水，搅拌，轻搓，胚部碎片轻而上浮，捞出浮层；二是碾轧法，将玉米碾轧，去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素：适用于食用油.5)其他：如紫外线照射，盐炒法等有一定去毒效果。 (3) 加强食品卫生监测。

  • 黄曲霉毒素检测仪是干什么的

    黄曲霉毒素检测仪是干什么的

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270939374387_6060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　黄曲霉毒素检测仪是一种用于检测食品中黄曲霉毒素含量的仪器。在食品生产、加工和储存过程中，黄曲霉毒素是一种常见的污染物，对人体健康具有极大的危害。因此，对食品中黄曲霉毒素的检测非常重要。　　黄曲霉毒素检测仪的工作原理是利用免疫学方法对黄曲霉毒素进行特异性识别，从而实现对食品中黄曲霉毒素的定量检测。该仪器可以检测多种食品中的黄曲霉毒素含量，如粮食、油料、坚果、肉类等。此外，该仪器还具有快速、准确、可靠等优点，可以满足食品生产和监管部门对黄曲霉毒素检测的需求。　　黄曲霉毒素检测仪的使用方法非常简单。首先，将需要检测的食品样品进行前处理，提取出其中的黄曲霉毒素，并将其与抗体进行特异性结合。然后，将结合了抗体的样品放入检测仪中进行反应，测量光信号强度并计算出黄曲霉毒素的浓度。最后，根据仪器提供的操作手册进行数据分析和解读。　　黄曲霉毒素检测仪在食品生产和监管部门中具有广泛的应用。它可以有效地检测出食品中的黄曲霉毒素含量，保障消费者的健康和安全。同时，黄曲霉毒素检测仪还可以帮助食品生产企业提高产品质量和安全性，减少损失和风险。　　总之，黄曲霉毒素检测仪是一种非常实用的仪器，可以有效地检测食品中的黄曲霉毒素含量。在食品生产和监管部门中，该仪器具有广泛的应用前景和市场潜力。　　?

  • 有关黄曲霉毒素的检测标准

    GB5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定GB/T5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法GB/T18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法LS/T6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定 免疫层析法NYT1286-2007 花生黄曲霉毒B1的测定 高效液相色谱法NY/T1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测　双流向酶联免疫法NY/T2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法NY/T2548-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法NY/T2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法NY/T2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法SN/T1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定SN/T1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法SN/T3136-2012 出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定SN/T3263-2012 出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定

  • 黄曲霉毒素B1

    求助各位，黄曲霉毒素B1在动物血清或者人类血清中是否存在？看到介绍说，黄曲霉毒素B1在体内会转换成M1,但在临床上面的报道又有关于检测血清中的黄曲霉毒素，希望各位帮忙解惑！

  • 黄曲霉毒素之相关

    黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。黄曲霉毒素主要有B1,B2 ,G1 ,G2 以及另外两种代谢产物M1 ,M2.其中M1 和M2是从牛奶中分离出来的.B1,B2 ,G1 ,G2 ,M1 和 M2 在分子结构上十分接近.。毒性：远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性，其中以B1毒性最大。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄人，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。AFT的致癌力也居首位，是目前已知最强致癌物之一。黄曲霉毒素进入机体后，在肝脏中的量较其他组织器官为高，说明肝脏可能受黄曲霉毒素的影响最大。肾脏、脾脏和肾上腺也可检出，肌肉中一般不能检出。黄曲霉毒素如不连续摄入，一般不在体内积蓄。一次摄入后约1周即经呼吸、尿、粪等将大部分排出。

  • 独家解读黄曲霉毒素有何危害

    独家解读黄曲霉毒素有何危害2011年12月26日09:36 新浪健康 　　国家质检总局24日公布了近期对200种液体乳产品质量的抽查结果。抽查发现蒙牛、长富纯牛奶两种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准的规定。据称，牛奶中含有黄曲霉毒素，主要是因为奶牛食用了含有黄曲霉毒素的饲料所致。什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素会导致哪些疾病？　　什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少)，在天然污染的食品中以B1最为多见。　　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。　　为什么牛奶中会含有黄曲霉毒素　　人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物，有两种通过膳食可以摄入：途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入，途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任，副教授何计国(微博)介绍，此次牛奶中检出的是黄曲霉毒素M，具有很强的毒性和致癌性。据了解，应是饲料受到了污染造成的。但是如果饲料的原料（粮食）保存好的话，污染黄曲霉毒素的概率不会很高。此次事件中的黄曲霉毒素来源于饲料，经过代谢形成。黄曲霉毒素是微生物产生的，不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的，如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热，加热到280°都不会被破坏，所以牛奶中只要含有，就不会被去除。紫外线只能少量破坏。　　黄曲霉毒素有何危害　　黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。　　食用受黄曲霉毒素污染的食品，会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主，并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿，甚至死亡，死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求：　　我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤，玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤，大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤，婴儿代乳食品中不得检出，其他食品可参照以上标准执行；牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定，不得超过0.5微克/公斤。　　目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法，GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法，GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外，卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。　　食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍，颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉，但如果是粉末状的食物或饲料，则很难通过以上方法清除。　　(1) 防霉：控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整，使用化学熏蒸剂，对防止霉菌侵染也有一定作用。　　(2) 去毒方法：　　挑除霉粒：适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉，变色，破损及皱缩的花生中，挑除后，可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗：适应于大米，因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒：适用于玉米。脱胚法有两种：一是浮选，将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水，搅拌，轻搓，胚部碎片轻而上浮，捞出浮层；二是碾轧法，将玉米碾轧，去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素：适用于食用油.5)其他：如紫外线照射，盐炒法等有一定去毒效果。　　(3) 加强食品卫生监测。

  • 赭曲霉毒素概述及检测方法

    一、概述赭曲霉毒素又称棕曲霉毒素，是曲霉属和青霉属的一些菌种产生的一组结构类似，主要危及人和动物肾脏的有毒代谢产物，分为赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、赭曲霉毒素D四种化合物，其中赭曲霉毒素A(OA)分布最广、产毒量最高、毒作用最大、农作物污染最严重、与人类关系最密切，是一种强力的肝脏和肾脏毒素。OA是异香豆素联结L一苯丙氨酸在分子结构上类似的一组无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。在紫外线下OA呈绿色荧光。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光可保存一年。世界各国均有从粮食中检出oA的报道，但其污染分布很不均匀，污染的谷物主要为麦类及玉米，产毒适宜温度为20～30℃。二、检测方法通常采用薄层色谱法和高效液相色谱法测定。薄层色谱法原理1．原理用三氯甲烷-0.1mol／L磷酸或石油醚一甲醇／水提取样品中的OA，样品提取液经液一液分配后，根据其在365nm紫外线灯下产生黄绿色荧光，在薄层板上与标准比较测定含量。2．试剂石油醚(沸程为60～90℃或30～60℃)、甲醇、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、冰乙酸、乙醚、苯一乙腈(98+2)、0.1mol／L磷酸溶液(称取11．5g 85％的磷酸加水稀释至1000mL)、2mol／L盐酸溶液(量取20mI。盐酸，加水稀释至120mL)、4％氯化钠溶液、0.1mol／L碳酸氢钠溶液(称取8．4g碳酸氢钠，加适量水溶解，并用水稀释至1000mL)、硅胶G。OA标准储备溶液：用苯一冰乙酸(99+1)配成40pg／mL OA储备溶液，并用紫外分光光度计测定其浓度。置冰箱中避光保存。OA标准使用液：精密吸取储备溶液，用苯稀释成OA标准工作液(0.5μg/mL)，置冰箱中避光保存。3．仪器与设备小型粉碎机，电动振荡器，玻璃板(5cmx 20cm)，薄层涂布器．展开槽(内径25cm、宽6crn、高4cm)，紫外线灯(365nm)，微量注射器(10μL、50μL)，具0.2mL一尾管的10mL浓缩瓶。所有玻璃仪器均需用稀盐酸浸泡，用自来水、蒸馏水冲洗。4．分析步骤(1)提取称取20g样品，精确至0.01g，置于200mL具塞锥形瓶中，加入100mL一三氯甲烷和10mL 0.1mol／L磷酸溶液，振荡30rnin后通过快速定性滤纸过滤。取20mL滤液置于250rnL分液漏斗中，加50mL 0.1mol／L碳酸氢钠溶液振摇2min，静置分层后，将三氯甲烷层放入另一个100mL分液漏斗中(少量乳化层，或即使三氯甲烷层全部乳化都可放入分液漏斗中)。加入50mL 0.1mol／L碳酸氢钠溶液重复提取三氯甲烷层，静置分层后，弃去三氯甲烷层(如果三氯甲烷层仍乳化，弃去，不影响结果)。碳酸氢钠水层并入第一个分液漏斗中，加约5．5mL 2mol／L盐酸溶液调节pH2～3(用pH试纸测试)，加入25mL三氯甲烷振摇2min，静置分层后，放三氯甲烷层于另一盛有100mL水的250mL分液漏斗中，酸水层再用10mL三氯甲烷振摇提取、静置。将三氯甲烷层并入同一分液漏斗中。振摇、静置分层，用脱脂棉擦干分液漏斗下端，放三氯甲烷层于一75mL蒸发皿中，将蒸发皿置蒸汽浴上挥干。用约8mL一三氯甲烷分次将蒸发皿中的残渣溶解，转入具尾管的10mL浓缩瓶中，置80℃水浴锅上用蒸汽加热吹氮气浓缩至干，加入0．2mL苯一乙腈溶解残渣，摇匀，供薄层色谱点样用。(2)测定取两块薄层板，在距薄层板下端2．5cm的基线上用微量注射器滴加两个点：在距板左边缘1．7cm处滴加OA标准溶液8μL(浓度0.5μg／mL)，在距板左边缘2.5cm处滴加样液25μL，然后在第二块板的样液点上加滴OA标准溶液8μL(浓度0.5μg／mL)。点样时，需边滴加边用电吹风吹干，交替使用冷热风。(3)展开在展开槽内倒人l0mL乙醚或乙醚一甲醇一水(94+5+1)，先将薄层板纵展至离原点2～3cm，取出通风挥发溶剂1～2min后，再将该薄层板靠标准点的长边置于同一展开槽内的溶剂中横展，如横展剂不够，可添加适量，展至板端过1min，取出通风挥发溶剂2～3min。在另一展开槽内倒入10mL甲苯一乙酸乙酯一甲酸一水(6+3+1．2+0．06)或甲苯一乙酸乙酯一甲酸(6+3+1．4)，将经横展后的薄层板纵展至前沿距原点13～15cm，取出通风挥干至板面无酸味(约5～10min)。(4)观察与评定 将薄层色谱板置365nm波长紫外线灯下观察，两板比较，若第二块板的样液点在OA标准点的相应处出现最低检出量；而第一板相同位置上未出现荧光点，则样品中的OA含量在本测定方法的最低检测量10μg／kg以下；如果第一板样液点在与第二板样液点相同位置上出现荧光点，则看第二板样液的荧光点是否与滴加的标准荧光点重叠，再进行以下的定量与确证试验。(5)稀释定量 比较样液中OA与标准OA点的荧光强度，估计稀释倍数。经稀释后测定含量时，可在样液点的左边基线上滴加两个标准点，比较样液与两个标准OA荧光点的荧光强度，半定量。(6)确证试验用碳酸氢钠一乙醇溶液(在100mL水中溶解6.0g碳酸氢钠，加20mL乙醇)喷洒色谱板，在室温下干燥，于长波紫外线灯下观察，这时OA荧光点应由黄绿色变为蓝色，而且荧光强度有所增加，再估计样品中OA。

  • 大豆黄曲霉毒素检测仪作用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407090908579742_1936_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　大豆黄曲霉毒素检测仪在现代农业生产与食品安全检测中发挥着不可或缺的作用。其重要性不仅体现在能够迅速、准确地检测出大豆中的黄曲霉毒素含量，更在于为食品安全提供了一道坚实的防线。　　黄曲霉毒素是一种强致癌物质，对人体健康构成严重威胁。大豆作为重要的粮食作物和食品加工原料，其安全性直接关系到消费者的身体健康。因此，对大豆进行黄曲霉毒素的检测显得尤为重要。　　大豆黄曲霉毒素检测仪的工作原理是通过特定的生化反应，对大豆样品中的黄曲霉毒素进行定量检测。这种仪器操作简便、快速，能够在短时间内给出准确的检测结果。此外，检测仪还具有高灵敏度和高特异性的特点，能够确保检测结果的准确性和可靠性。　　在实际应用中，大豆黄曲霉毒素检测仪被广泛应用于大豆种植、加工和流通等各个环节。种植户可以使用该仪器对种植的大豆进行定期检测，确保大豆在生长过程中不受黄曲霉毒素的污染。加工企业则可以在原料验收和成品检验等关键环节使用检测仪，确保生产出的产品符合食品安全标准。同时，监管部门也可以利用该仪器对市场上的大豆及其制品进行抽检，保障消费者的饮食安全。　　总之，大豆黄曲霉毒素检测仪在现代农业生产与食品安全检测中发挥着至关重要的作用。我们应该充分认识到其重要性，并积极推广和应用这一先进的检测技术，为食品安全保驾护航。

  • 请区别两个问题：黄曲霉和黄曲霉毒素

    最近看报纸上报到这方面的问题比较多，感觉将黄曲霉和黄曲霉毒素混为一谈，还说巴氏杀菌不能杀死黄曲霉毒素，哎我个人理解，黄曲霉是一种霉菌，是微生物，黄曲霉毒素是由其产生的一种真菌毒素，是一种化学物质，怎能用杀菌去杀死化学物质呢？

  • 【求助】－测黄曲霉毒素

    我门采用酶联免疫测试盒（ELISA KIT）测定药材中的黄曲霉毒素，同时在测定药酒中黄曲霉毒素的时候，三氯甲烷在65℃很难蒸干，请教各位，怎么处理？

  • 黄曲霉毒素降解酶

    现在黄曲霉毒素的污染很严重，又没有法子从根本上去除。那么，如果有这个专一的黄曲霉毒素降解酶啦，呕吐毒素降解酶啦，玉米赤霉烯酮降解酶啦，展青霉素降解酶啦，橘霉素降解酶啦，这个不知道市场怎么样呢？

  • 【求助】黄曲霉毒素的前处理柱

    请教各位,我要用HPLC分析黄曲霉毒素,从前用的前处理柱是维康(vicam,今年被Waters收购了)的.现在我要购买一批新的前处理柱,但是不知道这个处理黄曲霉毒素的是什么型号的.如果有人知道这个,麻烦告诉一下啊.多谢了

  • 【原创大赛】液相色谱检测黄曲霉毒素的进展

    高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性，大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求，这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督，一方面可以保护公众的食品安全和健康，另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法，检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物，净化浓缩，C18柱分离后检测器检测，根据检测器的不同，可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质，一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液，尽管早期的方法中经常用到氯仿，但考虑到氯仿对环境的影响，现已基本上被替代；一些新的提取技术，如超临界流体萃取、加压流体萃取（加速流体萃取）被用于黄曲霉毒素的提取，但是超临界流体的提取物常有大量的杂质，而加压流体萃取设备价格昂贵，限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物，给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰，常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品，常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油；传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早，填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等，但由于选择性差，且往往既耗时又浪费溶剂，因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广，而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱（30 mg/3 mL）建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素，结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素；Sobolev使用自制氧化铝柱（200 mg/1.5 mL）用于来净化检测主要农产品（玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果）中的黄曲霉毒素，该方法简单快速，成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强，因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液；Sobolev对于弗罗里硅土柱（130 mg/1.5 mL）净化的的洗脱条件进行了研究，结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强，2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率；该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质，其中花生基质中B1定量限达到0.05 μg/kg；使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性，同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点，可同时实现样品的净化和富集，达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比，而且有机试剂使用量少，因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究；我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法（GB/T 18979-2003）。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能，如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化，谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集；最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素[font=T

  • 黄曲霉毒素的检测，大家是依照哪个国标做的？

    最近在做黄曲霉毒素的实验，发现有好几种国标，GB/T 18980-2003 乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 5009.24-2003 食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定GB/T 5009.23-2003 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素Bl的测定GB/T 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1 和B1 的测定GB/T 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。。。。。。还有08年的国标，就不一一列举了，大家都是参考哪种国标方法做的？

  • 黄曲霉毒素不可不知的秘密

    黄曲霉毒素不可不知的秘密

    在外聚餐时，餐桌上常会有赠送的餐前小吃——花生米，不过，如果你在金灿灿的花生米中无意夹到一颗变黑的，这时可千万不要往嘴里送，因为它们有可能已经被黄曲霉毒素污染而可能会对人体产生一定的危害。那什么是黄曲霉毒素呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507071036_553899_2984502_3.jpg1黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素是一种由黄曲霉和寄生曲霉等真菌经过聚酮途径产生的次生代谢产物，是一组结构类似的化合物总称。迄今为止，已发现的黄曲霉毒素至少包含有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q1、H1、GM、B2a、G2a及毒醇等20种左右结构相似化合物。　　通常黄曲霉毒素存在于土壤、动植物、各种坚果特别是花生和核桃中。在大豆、稻谷、玉米、通心粉、调味品、牛奶及奶制品、食用油等制品中也可能会发现黄曲霉毒素。２黄曲霉毒素在食物中的限量标准　　根据我国国家标准GB2761-2011《食品中真菌毒素限量》的规定，我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准为：玉米及其制品、花生及其制品中不得超过20μg/kg；稻谷、糙米、大米和其他植物油脂中不得超过10μg/kg；小麦、大麦、其他谷物、发酵豆制品和其他熟制坚果及籽类中不得超过5μg/kg；部分调味品（如酱油、醋、酿造酱）中不得超过5μg/kg；婴幼儿配方食品中不得超过0.5μg/kg。乳及乳制品和特殊膳食用食品中黄曲霉毒素M1限量不得超过0.5μg/kg。３黄曲霉毒素的检测方法（1）薄层色谱法（TLC法）　　TLC法是测定黄曲霉毒素的经典方法，是我国测定食品及饲料中黄曲霉毒素B1的标准方法之一(GB/T5009.23-2006)。适用于各种食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。（2） 免疫分析法　　免疫化学分析法是以抗原抗体的免疫化学反应为基础进行抗原抗体含量测定的方法。用于黄曲霉毒素测定的免疫分析法主要有免疫亲和层析净化—荧光光度法、免疫亲和层析净化—高效液相色谱法、酶联免疫吸附法等。　免疫亲和层析净化—荧光光度法和免疫亲和层析净化—高效液相色谱法　　免疫亲和层析技术的方法特异性好、灵敏度高，是目前我国现行国家标准推荐的方法之一（GB/T18979-2003），适用于玉米、花生及其制品（花生酱、花生仁、花生米）、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。　酶联免疫吸附法（ELISA）　　ELISA法是应用抗原抗体特异性反应和酶的高效催化作用来测定黄曲霉毒素含量的免疫分析方法，其相对应的标准是GB/T5009.22-2003（第二法），适用于粮食、花生及其制品、薯类、豆类、发酵食品及酒类等各种食品中黄曲霉毒素B1的测定。４黄曲霉毒素的预防与控制措施（1） 挑选霉粒法　　因黄曲霉毒素主要集中在霉坏、破损、皱皮、变色和虫蛀等的粮粒中，这些带毒颗粒比健康颗粒轻，外表也较易辨认，可用机械或人工掏除。（2） 植物油加碱去毒法　　油料种子受黄曲霉毒素污染后，榨出的油中含毒素，可用碱炼法去毒。因为不溶于水的黄曲霉毒素在碱性条件下可形成香豆素钠盐而溶于水，故加减后用水洗可将毒素去除。（3） 加水搓洗法　　在淘洗大米时，用手搓洗，随水倾去悬浮物，如此反复5~6次，煮熟后可去除大部分毒素。（4） 吸附去毒法　　植物油受黄曲霉毒素污染，可利用活性白土和活性炭吸附，效果较好。（5）高温高压去毒法　　黄曲霉毒素较耐高温，在280℃高温下才能分解，因此一般烹调温度下难以消除。但高温高压下去毒效果较好。（6） 碾磨去毒法　　在粮食中，黄曲霉毒素大部分集中于脂肪较多的胚体和糠皮等部位。稻谷经精碾后95%的毒素可去除。玉米磨粉也有类似的效果。

  • 【分享】各国黄曲霉毒素标准比对

    黄曲霉毒素（Aflatoxins）超标是我国食品出口频繁遇到的问题，我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生，尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中，对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中，对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南（Compliance Policy Guide）”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果（包括巴西坚果、阿月浑子果仁）中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定，食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。

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