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原位漫反射

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  • 【求助】关于原位紫外漫反射池

    我们实验室刚买了台紫外，Perkin Elmer公司的，型号是Lambda 650S可以做吸收和漫反射，测量时为双光路检测，沿着光路，仪器的中央放样品池和参比池，右边为固体漫反射装置，有两个白板（BaSO4片），做漫反射时将其中一个白板换成样品即可，另外样品池和参比池中不要加任何东西。测吸收时则利用仪器中间部分，样品池中加入样品即可，但要保证漫反射装置两个白板不变。不知道说清楚了没有，呵呵。话说正题，我们实验室做催化方面的研究，希望能做些原位的表征，例如利用原位紫外漫反射研究反应过程中样品的变化。这就要求装样品的装置中能通气，能加热，最好能抽真空。想问下大家有没这样的原位漫反射池，主要是积分球以及密闭体系的设计。先谢谢大家了。有好的文献或资料的话发邮件给我吧huanghua@pku.edu.cn

  • 【原创大赛】亲手设计搭建的原位漫反射红外装置

    【原创大赛】亲手设计搭建的原位漫反射红外装置

    随着现代仪器向纵深发展，单变量方式的测试已远不能适应一些复杂实验的需要，利用现代分析仪器跟踪反应微观动态信息等的原位分析技术在反应机理研究，特别对捕获中间物种等重要信息方面有着不可替代的作用，这样做可以最大限度的在有接近现实情况的条件下进行分析，尽可能的还原现状，得到准确的数据。 红外光谱仪是现代科学仪器中使用最广的分析仪器之一，广泛应用于高校、研究单位及工厂等，可对有机无机化合物进行准确定性和定量，其中原位红外漫反射技术因勿需稀释压片、尽可能保持样品原态等优点应用最为广泛。然而，生产红外光谱仪的厂家一般只提供原位池等附件，适合各种反应的原位漫反射红外装置需要因地制宜自助搭建，在已公开的原位漫反射红外光谱研究的报道中，很少有对装置的详细介绍，本文在Nicolet公司生产的NEXUS 670型红外光谱仪上搭建了一套适合多种小分子参与的原位漫反射红外装置。1、气体路线的设计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261001_393063_2608898_3.jpg图1 原位红外漫反射研究的气体路线图Fig. 1 Diagram of gas line for “in-situ” DRIFTS Study2 实验装置的创制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261007_393066_2608898_3.jpg图2 原位红外漫反射装置图Fig. 2 Photo of the device for “in-situ” DRIFTS study3 实验装置的运行2005年该实验装置成功搭建后先后表征过多个催化剂，对抗硫中毒Pt/Ce0.8Gd0.2O1.9、Pt/Gd2O3-CeO2-Al2O3催化剂CO吸附的原位红外漫反射的表征，利用CO探针探讨催化剂的抗硫中毒机理，取得了一些有意义的结果。Gd2O3的掺入进一步增强了Pt-Ce间的强相互作用，结合蒸汽重整后的Pt/CeO2/Al2O3的CO吸附原位DRIFTS谱，Gd2O3的掺杂可能有利于增强催化剂的抗硫中毒性能。参考文献 Van Every K, Griffiths P R. Applied Spectroscopy, 1991, 45(3): 347~ 359 张平，王乐夫. 原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag/ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理. 分析化学，2002, 30(12): 1469~1472 赵海红，谢国勇，刘振宇等. 应用原位漫反射红外-质谱技术研究CuO/Al2O3催化剂表面酸性及其反应性能. 化学学报，2008, 66(9): 1021~1027 李东涛，李文，李保庆. 褐煤中水分的原位漫反射红外光谱研究. 高等学校化学学报，2002, 23(12): 2325~2328 何运兵, 纪红兵. [url=http://dlib.edu.cnki.net/kns5

  • 紫外原位漫反射光谱

    紫外原位漫反射光谱

    我们实验室使用的事PE公司的Lambda950紫外-可见-近红外光谱仪，搭载的是Harrick高温高压原位漫反射池，仪器参数设置主要的两项是：狭缝=2nm；数据间隔=1nm；积分时间=0.2s现在问题是：我们在测试不同温度下以硫酸钡扫背景，再测硫酸钡谱图，理论上不同温度下都是一条直线才对，但是300℃、400℃、500℃、600℃随着温度升高在450℃时候，378nm处开始出现一个尖峰，可以确定是有温度变化引起的，和其他无关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061442_01_3163857_3.jpg这是再以上仪器默认参数的设置下，之后我们通过优化积分时间让此处尖峰消失但是此处震荡还是有的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061444_01_3163857_3.jpg之后考虑，可能是积分时间变大，使得此处尖峰被平滑掉，并没有从根本上解决或者解释问题。特此，在此求助各位大虾1、中高温原位漫反射哪位大虾做过，交流下经验。2、温度对紫外可见漫反射的影响3、如此现象如何解释如果方便，请站外联系，谢谢！ 企鹅918343184

  • 深紫色样品做原位漫反射时信号很差如何处理

    深紫色样品填平原位反应池后，原位漫反射时信号很差如何处理？？？？？？用的是HARRICK 的原位池，is10的傅里叶红外。之前做实验的时候发现谱图中水汽和CO2的峰一直明显，文献中大部分这些都没有峰，郁闷啊。仪器内部和反应池上面的腔一直在用氮气吹扫啊。 求大师指点，非常感谢。非常感谢。

  • 【求助】原位漫反射红外样品杯升温时出火花，怎么回事？

    我在做样品的原位漫反射红外时，升到200多度突然发现样品杯内闪火花，而且样品杯盖很烫手（水浴一直开着），我通的是氧气气氛，请问这是怎么回事啊？以前做过同样的样品都没遇到过这种情况，重复一下就出新问题了，请大家帮帮忙呀！！！

  • 紫外漫反射

    您好，群友们，我想问下谁做过高温 紫外原位漫反射，有问题咨询？方便的话 加下 qq918343184

  • 请教红外漫反射附件

    我们现在有一台红外，想配个原位漫反射附件做些催化反应机理研究，听说过的配件厂家有HARRICK和PIKE,比较著名的还有哪家来？另外就是这些配件厂家在中国有没有专门的搞销售的，谁有联系方式，谢谢了，还是只能通过代理或卖红外的来买？

  • 原位漫反射红外做不同温度下吸附在高温时谱图很多毛刺是什么原因？

    原位漫反射红外做不同温度下吸附在高温时谱图很多毛刺是什么原因？

    各位老师您们好，我最近在做漫反射研究催化反应机理，内容为CO2加氢，我的样品是深黑色的，现在先研究CO2在不同温度下在催化剂表面的吸附物种，但不知为何高温时的谱图在特征峰出现的区域（1200-1800）出现很多毛刺，谱图毫无规律，导致根本无法分析，用的是布鲁克的红外，Pike的原位池，请问是何原因呢？求助！谢谢您http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612122104_01_3169363_3.png

  • PE Lambda950 紫外漫反射使用温度问题

    本人现在设计实验，原位漫反射测紫外光谱，在此想咨询在紫外可见漫反射光谱仪能够搭配原位漫反射池进行高温反应吗？我见很多文献都是测的低温300°以下，而我的原位反应是要做500度以上，现在500以上时候紫外377nm处突变，只有温度升高才会发生而低温时候没问题，求大神帮助。

  • 【求助】报告要用原位漫反射光谱图，请教谱图处理

    直接实验扫出的各个温度的漫反射光谱图放一块儿比较乱，峰变化不容易看出来，我想放在作报告的ppt上，请教高手如何处理……把数据导出来用origin作图还要调整图谱间距，分辨率也不高，有没有更好的办法？发现红外软件有个“offset scale"，谱图分开很好，能否用呢？

  • 【讨论】红外的漫反射

    了解红外也有一段时间了,红外的各种附件也都有了大体的了解,现在我想和大家探讨下红外漫反射.我用过加近红外积分球的那种漫反射,但是还有普通的漫反射没用过,不知道用漫反射做出来的谱图和透射图一样不?什么情况下用漫反射.漫反射附件价格如何大约多少美金?欢迎大家讨论.

  • 【讨论】请教漫反射的问题

    做薄膜样品的漫反射，为什么测出的吸光度值是负值？反射率超过100？另外漫反射光谱标准图中纵坐标应为吸光度还是反射率？谢谢！

  • 【求助】漫反射光谱毛刺很多

    最近在做原位漫反射升温实验，想考察纯样品的变化，就没有掺KBr或者少掺了一点，但一升到高温以后样品表面就膨胀得厉害，表面非常不平整，结果导致扫出来的谱图毛刺很多，很难分辨出来特征峰，请问哪位大侠做个这方面的实验，有没有好的解决办法？

  • 关于漫反射光谱法的一点简介。

    最近纠结漫反射的问题，查了好些资料，昨晚终于在一本名叫《近代傅里叶变换红外光谱技术及应用》上卷中看到了一点关于漫反射的介绍，个人觉得不错，就把其中的一些知识誊抄上来，希望有更多信息的版友继续跟进。漫反射原理：当光线照射到样品上，一部分光在样品表面产生镜面反射，另一部分光经折射进入样品内部，在样品内部与样品分子作用而发生反射、折射、散射和吸收现象，最后光线由样品表面辐射出来，辐射出来的光由于散向空间各个方向而被称为漫反射。由于漫反射光曾进入样品内部与样品分子发生作用，因此漫反射光将载有样品分子的结构信息，这是漫反射光谱技术工作的基础。漫反射特点：漫反射与镜面反射共存；漫反射光强度弱；漫反射吸收光谱图与透射法测得吸收光谱图形状基本一致。漫反射光谱的测量：漫反射技术主要用于测量粉末样品和混浊的液体。对粉末样品几乎不需要样品制备，由于上述优点，在煤、矿等难于用压片法测量的样品的IR研究中得到广泛应用。将待测样品在合适的基质中稀释，能够有效地消除镜面反射和避免产生吸收峰饱和现象，从而获得较高质量的漫反射谱。稀释基质常用KCl和KBr等，比例在1：20至1：10之间。漫反射的定量分析：利用K-M方程可以实现漫反射的定量研究，具体公式为：f(R∞)=（1-R∞）2/2R∞=K/S；R∞代表样品层无限厚时的反射率（实际上几个毫米就能满足），K为样品的吸光系数，S为样品的散射系数，由于K与粉末样品浓度C呈正比，由此有f(R∞)与C呈正比，可以进行定量分析。大家对于K-M方程有何看法，此处为什么不用Beer-Lamber定律，他们有何关联呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 武汉做漫反射光谱

    有没有武汉的朋友可以帮忙检测几个粉末状样品？想做可见光、近红外的漫反射。请大伙帮忙提供点信息。谢谢！

  • 红外-漫反射-OPUS 问题大集锦求解答

    红外-漫反射-OPUS我现在在做红外测试，仪器是布鲁克的，软件是OPUS，有几个问题一直不解，想请教大家：1、测量样品时背景可以调动以前的背景吗？怎么调动？2、OPUS测得的谱图怎么用origin直接打开？？3、样品颜色的深浅对透射、漫反射的测试有什么影响？4、有什么软件可以修改谱图？去掉某些不要的峰？或者增加某些峰？5、干涉图有什么用？能转化为透射？吸收？K-M图吗？6、漫反射测量时，纵坐标采用K-M，OPUS有K-M校正这一功能吗？7、做漫反射时，1000以下峰不好，老师说1000一下可能没有信号，怎么检查有没有信号呢？？希望大神给予指导！！！特别是5、6、7三题！！

  • 漫反射测量时应注意哪些问题？

    [font=宋体][font=宋体]漫反射测量，需要注意探测器和光源，一般采用[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]度角度的排列，在这种排列方式下，光源和探测器可以组合采集到较丰富的光谱信息；由于漫反射的光线散射特性，往往需要进行很多次的重复扫描以提高采样精度。[/font]

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