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油指纹鉴别

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油指纹鉴别相关的资讯

  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手   “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”   海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。   高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。   发展,迫在眉睫   溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。   “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。   针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。   我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。   油指纹鉴别技术是时代之需   溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。   高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。   该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。   高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。   众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。   油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。   记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。   关键之处显身手   “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。   高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 行业创新 | 溢油快速溯源鉴别智能系统的开发
    2017年,中国首次超越美国成为全球最大原油进口国,同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响,也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展,对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故,海上溢油所发生的海域范围辽阔,特别是油样经过长期日光暴晒降解,使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段,该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性,通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰,形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性,来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》(GB/T 21247-2007)规定,按照1个油样品重复测定2次,单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理,需要耗费3-5个小时。此外,当遇到“无主溢油”事故的情况,则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选,并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算,耗时费力且容易出现遗漏,导致溢油快速鉴别难以实现,方法的时效性大打折扣。 有鉴于此,为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力,完善海上溢油应急管理模式,中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目,该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范,通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算,实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下,科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统,以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法(GB/T 21247)的自动化比对分析流程,以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法,设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库,通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术,将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合,所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统,可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析,以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程,以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别,数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台,有力推进海面溢油鉴别的标准提高,极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率,为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时,该系统还可为修复海洋生态环境,海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持,为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景,致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案,涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号,了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转3905
  • 指纹图谱鉴别 假蜂胶轻松现形
    最近正是蜂产品的收购淡季,但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多,这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。   前不久,央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻,引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象,也引起了监管部门和业界的重视。近日,央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例,报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。   日前,从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到,用杨树胶冒充的蜂胶,在检测时能蒙混过关,主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物,也有树胶成分,因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说,杨树胶之所以能检测合格,主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量,而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。   作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室,浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法,假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说,浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液,再通过气相和液相质谱仪分析后,可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱,如果与这张图谱不吻合,便是假冒蜂胶,原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利,还获得了杭州市科技进步三等奖。   蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一,全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年,我们建这个检测中心的时候,业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。
  • 北分瑞利红外光谱仪快速鉴别食用油中的工业油
    近日有媒体曝光罐车工业油与食用油混装,一些油罐车既承接大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体。食用油一般是从动植物种子中提取或加工而成,具有食用价值,为人体提供能量和必需脂肪酸。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体,如液蜡、白油等。当食用油与化工油混装后,可能引发严重的食品安全问题,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。本文特别邀请到了北分瑞利分享食用油中煤制油的鉴别。正常食用油和含有煤制油的食用油,仅从外观上很难判断。想要有效区分的话,必须借助仪器。红外光谱法是一种借助红外光被物质吸收情况,获得被测物质分子内部原子间相对振动和分子转动等信息,并根据所获得信息进行物质分子结构研究的分析方法。红外光谱被誉为“指纹光谱”,每一种化合物红外谱图的位置、强度和形状均不相同,具有独一无二的特性。红外光谱法分析速度快、样品用量少、结果准确可靠,傅立叶变换红外光谱仪是一种可以快速判定食用油中是否含有煤制油的利器。北分瑞利深耕红外光谱仪研发和制造近50年,是国家标准GB/T 21186-2007《傅立叶变换红外光谱仪》的牵头起草单位,早在1977年就作为牵头单位成功研制出国内首台商品化红外分光光度计WFH-400型,1993年又成功研制出中国第一台傅立叶变换红外光谱仪WQF-400型,2003年成功研制中国第一台具有完全自主知识产权的傅立叶变换红外光谱仪WQF-510型。全新的WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪,采用以太网/WIFI双模通讯,可以配置双检测器,在仪器性能、软件功能和扩展性能方面都有了较大提升。北分瑞利致力于为客户提供优质的红外光谱仪产品和全套解决方案,可以帮助客户快速鉴别混装油,保障人民群众食品安全。图1和图2给出了使用衰减全反射(Attenuated Total Reflection,ATR)附件测试得到的大豆油和工业白油的红外光谱图,发现它们的吸收峰形状和位置具有明显差异,可以很容易地区分这两种油。当大豆油中混有少量工业白油时,其红外谱图和大豆油的红外谱图非常相似(图3),很难直接从谱图中判断出大豆油中含有工业白油。将混合油的红外谱图进行差减处理后(图4),在图中很明显地发现了工业白油的红外吸收峰,说明大豆油中存在工业白油。图1大豆油的红外光谱图图2工业白油的红外光谱图图3混合油的红外谱图图4混合油的差减谱图北分瑞利WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪品牌:北分瑞利型号:WQF-530➢ 主要技术指标及功能特点⚫ 分辨率优于0.85cm-1(可升级到0.4cm-1)⚫ 双检测器设计:可以扩展双检测器(如常规热释电检测器和液氮制冷MCT检测器),实现“一机多用”。热释电检测器用于常规样品的测试(ATR附件、积分球测试、热红联用等),液氮制冷MCT检测器用于高灵敏度测试(红外显微镜、原位红外等)。⚫ 多种通讯方式:以太网/WIFI双模通讯,既可以有线连接电脑进行操作,也可以无线连接平板/笔记本等实现远程无线智能操作。⚫ 定制化服务:软件提供多种开发语言示例代码,满足各种客户对软件的定制化需求;硬件可以根据客户需求进行各种改造和升级。
  • 南海油“指纹库”,华南区最强实验室
    面对南海海面大片的无主溢油,只要对照“指纹库”,就可轻松找出肇事者。记者在日前举行的“中国海监溢油检验鉴定执法业务运行系统标准化建设南海区示范点”验收会议(见上图)上了解到,我国华南地区第一个专业海洋溢油检验鉴定平台顺利通过验收。这一平台历经4年的努力,由中国海监南海区检验鉴定中心主持建设。该系统建成,可实现对海上溢油的快速排查,迅速锁定海上溢油的来源,从而让溢油肇事者无处藏身。   原油“指纹鉴定”追查污染源   “原油”也有指纹?!黄楚光主任告诉记者:原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,这些信息就是反映油品特征的油指纹。世界上不同产地的油品都有各自不同的“油指纹”。通过建立起涵盖不同原油的“油指纹”库,就可鉴别指纹特征不同的油样,从而实现对溢油的快速、大面积排查,迅速锁定可疑溢油源。   黄楚光透露:“以往,海洋环境主管部门在海上溢油事故调查处理时,为查找溢油源,通常只能采取嫌疑当事人询问、船舶或油田管系现场勘查、风向和海流对溢油流向等可靠性不高、证据力度不够的方法做出推断。随着海洋溢油事件的逐年增多和溢油事件的复杂多样性、多变性的出现,传统的工作方法已远不能满足工作的需要。溢油鉴定技术的应用,有效弥补了传统调查手段的不足,保证了事故认定的准确性和科学性,为事故的进一步处理和索赔提供具有法律效力的技术依据。同时也是出现跨界污染情况时避免国际纠纷的重要手段。   南海油“指纹库”,华南区最强实验室   中国海监南海区检验鉴定中心是我国最早从事海洋溢油鉴别的机构之一,在上个世纪80年代起就在油品鉴别方面做了大量的工作。2006年,针对海上频发的无主漂油,大力开展了油指纹库建设和溢油检验鉴定技术研究工作。   4年来,中国海监南海区检验鉴定中心已完成了南海区所辖海域29个石油平台的287个单井、7个浮式储油轮和1个终端的1035个原油样品的采集和建库工作,实现了南海区管辖范围内在开采石油平台92%以上油井的原油采样和建库。采用了三维荧光、气相色谱法和气相色谱质谱法等化学指纹分析方法,针对油品的正构烷烃、多环芳烃、生物标志化合物等定量特征信息,建立一套较完善的油指纹库建设体系和溢油鉴别技术。   2010年,南海区检验鉴定中心开展并完成了“中国海监溢油检验鉴定执法业务化系统标准化南海示范区建设”。通过标准化示范区建设,中心已具备了稳定碳同位素质谱仪、气相色谱/质谱仪、电感耦合等离子质谱仪、气相色谱仪等油指纹分析用的最高端的分析技术手段,溢油检验鉴定硬件条件达到了系统领先的水平,并建立了一整套从采样、储存、分析、检测、排查鉴定、质量控制等标准化体系。此外,南海区检验鉴定中心还建成了目前国内最大的原油冷藏库,购置了目前油指纹分析用的最高端和最权威的仪器,成为华南区实力最强的溢油检验鉴定实验室,也是华南地区应对海洋溢油污染建立的第一个专业海洋溢油检验鉴定平台。   油污“指纹”分析让肇事者无处藏   2008年8月,广西涠洲岛海滩出现不明的溢油,南海区检验鉴定中心第一时间进行油污指纹分析,并从南海原油指纹数据库中迅速排除了多个可疑溢油源,缩短证据收集时间。   2010年5月,发现香港南丫岛以南水域出现疑似油污带。南海区检验鉴定中心在第一时间立即开展溢油应急监测和油指纹分析,为应对可能的跨界污染争端掌握了第一手科学证据。   截至目前,南海区检验鉴定中心已经利用该平台,完成了20多起溢油事件的检验鉴定和应急调查,成功地确定溢油来源,为海洋溢油执法提供了有力证据。   据了解,此次建成的溢油检验鉴定标准化平台还会在未来进一步完善,力求成为溢油污染鉴定、溢油应急监测、污染损害评估以及为海洋管理提供鉴定依据的多功能、综合性海监检验鉴定实验室,向国际一流的溢油鉴定平台进军。   海洋溢油污染,生态超级杀手   2010年4月20日发生在墨西哥湾的原油泄漏,造成的海洋生态灾难可能影响10年以上 时隔3个月,7月16日,大连新港发生输油管爆炸事故,部分原油泄漏入海,其生态影响持续的时间将在6年以上!据不完全统计,1976年到2006年间,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中溢油量在50吨以上的溢油事故60多起!   中国海监南海区检验鉴定中心黄楚光主任表示:“海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,溢油污染严重的海域,生态环境几乎遭到毁灭性的损害,历经多年才能恢复,甚至不可能完全恢复。”随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大。在中国近海,溢油是经常发生的重要环境灾害之一。   我国南海溢油风险与日俱增,成为溢油事故多发海域!专家表示:我国进口的原油运输有50%以上需通过南海,同时,南海还有年采石油总量超过5000万吨的上千口采油井。一旦发生溢油事故,后果不堪设想。南海边界复杂,近年来在边界区域出现的无主溢油事件成为潜在的国际纠纷导火索,因此,准确判定无主溢油的肇事者,对于南海的溢油防治和执法维权工作意义重大。
  • 地沟油鉴别又出新方法,靠谱度超80%
    地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目,荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析,研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异,从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。   获奖项目:地沟油鉴别检测特异性指标的筛选   完成单位:泰州市疾病预防控制中心   项目带头人:刘波 男,1979年生,市疾控中心高级工程师,主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。   团队成员:刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红   &ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油   地沟油来源广泛,成分复杂,不慎食用后,对人体健康可能造成危害。   近年来,网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法:在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣,如果蒜瓣变成红色,则说明锅里的油就是地沟油。反之,如果是好油,那么蒜瓣会保持白色。   如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示,未必。   因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ,主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感,可现实中,大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里,未必就是黄曲霉毒素超标。比如,经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油,虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质,但单就黄曲霉毒素这一项而言,完全有可能是合格的。   所以,生活中想避免吃到地沟油,除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油,也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。   5年的研究 发现鉴别力超80%的指标   如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。   &ldquo 不仅是热点,更是难点&rdquo ,市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍,地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题,刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学,对初步筛选出的3个特异性指标,即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究,比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征,对鉴别地沟油具有重要意义,可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。   经过研究和实验,市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几,而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。   所以鉴别地沟油真的没那么简单,何况这一切还得在实验室里做呢。   链接:地沟油分类   什么是地沟油?当被问及这个问题的时候,相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面:夜晚的后街背巷里,一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁,车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖,认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体,经过提炼,就是地沟油了。   这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示,从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ,实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,都属于地沟油。   刘波说,地沟油主要分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。
  • 用凝点鉴别地沟油 中学生发明引争议
    只要用简单的物理方法,就能快速辨别地沟油?昨天,一则"地沟油生生把孩子逼成了发明家"的微博在网上传开,中学生发明的简易地沟油辨识法是否有效成了人们关注的焦点。在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网对此进行了探讨。   ■简易鉴别地沟油   中学生获银奖   这则微博称,上海向明中学高二学生林立旖发明出简易鉴别地沟油的方法:地沟油因反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度、冰点不同。橄榄油一般零下10多摄氏度才凝结,普通植物油也要零摄氏度才能凝结,但动物油,尤其是地沟油,只需7-8摄氏度即可凝结。因此,将自家购买的食用油放进温度8摄氏度左右的冰箱,如凝结,即为地沟油。微博所传内容并非空穴来风,在近日落幕的第五届北京发明创新大赛中,林立旖因发明出简单的物理方法来鉴别地沟油而获得银奖。她采用半导体制冷片,设计不同结构组合,采用物理方法快速降温,使地沟油分层并原形毕露。   ■网友质疑   用凝点识别是"胡说"   对于这个简单的识别方法,有的专家表示赞同,认为地沟油是动物油和植物油的混合物,利用动物油和植物油黏度、冰点的不同,采用物理方法快速降温,就能使地沟油原形毕露。但也有网友提出了质疑,网友"帕格尼尼的左手"表示:"这个纯属胡说。棕榈油、花生油的凝点都应该在零摄氏度以上,更不要说各种食用调和油了。油的凝固点和所含杂质多少也有关系,一级、二级油肯定不一样。另外,现在市场上有降低油凝固点的化学药剂(抗结剂),要加了这东西,就更难区分了。"   ■科学松鼠会发文   认为效果有限   对此,在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网进行了探讨。果壳网编辑"云无心"在果壳网"谣言粉碎机"主题站上发表了"凝固点鉴别地沟油是否靠谱"的文章。文章称,从科学原理的角度来说,这种解决问题的思路是对的,地沟油和正常食用油在物理性质方面有许多差异,凝固点是其中之一,许多地沟油确实含有大量动物油,导致在8摄氏度甚至更高的温度下凝固,这样的油是可以通过这种方法来检测的。但是,由于不同食用油的凝固点不同,一些凝固点较高的植物油如棕榈油或椰子油,以及含有此类植物油的调和油,很可能会因此而被误判为地沟油。同时,不同的地沟油因为里面饱和脂肪含量的比例不同,其凝固点也不尽相同,一些凝固点较低的地沟油,如反复用于炸薯片或油条的"废油",则可能因此而被当做"正常油".因此,这种简易鉴别法既可能"冤枉"好油,也可能"放过"坏油。   回应   北京发明协会:"地沟油的鉴别"是种装置   本报讯(记者 樊宏伟)"上海向明中学高二学生林立旖用物理方法鉴别地沟油,获第五届北京发明创新大赛银奖"的消息日前经媒体报道后,在网上引发了极大争议,不少网友纷纷指出,根据该报道的描述并不能鉴别地沟油。对此,北京发明协会的工作人员告诉记者,林立旖获奖的项目其实是一种装置,而不是一种方法,网友质疑其实是一种误读。   "实际上是把这个发明的一些原理性的东西,写成了一种鉴别方法。"作为发明创新大赛的主办方,北京发明协会的工作人员在看过有关媒体的报道后表示,林立旖的获奖发明简单地说就是"利用半导体制冷片,设计了五种结构组合,研制出用于鉴别地沟油的装置",但实际上仅仅是林立旖提交给发明大赛的申报材料就有12页之多,里面图文并茂地详尽阐述了这一发明的具体科学原理,并不是"地沟油,7-8摄氏度即凝结"这么简单。   "大赛的获奖项目实际上都经过了严格的评审程序和网上公示环节。"北京发明协会的工作人员告诉记者,一个发明提交到发明大赛首先要经过评委会的初赛,就本届大赛而言就是从1027个项目中选出627个 随后这627个项目要进行为期半个月的网上公示 没有异议的项目随后进入复赛,由按照领域划分的专家组来进行评审,选出110项进入决赛项目,最终结合网络投票评出特、金、银、铜奖。   为了进一步了解"地沟油的鉴别"发明的具体情况,记者昨日还按照发明协会提供的电话号码多次联系林立旖,但电话不是无人接听就是"暂时无法接通"."实际上,我们也一直在找林立旖,她还没有来领奖呢。"北京发明协会的工作人员称。   鉴别装置公示时的描述  本实验为采用半导体制冷片,利用其在通入直流电后会一侧变热,另一侧变冷的方法对被测油进行制冷。   发明举例:一种利用强风冷却鉴别地沟油的装置,在鉴别时,只需将被测油倒入冷却杯,冷却杯通过冷却片将热传导给散热片,鼓风机通过通风孔将强风吹向散热片,从而对冷却杯内的被测油进行吸热降温,若被测油为地沟油,那么被降温后的地沟油因其内大部分为动物油而凝固成膏状。   新闻链接:地沟油鉴别术首进发明创新大赛并获银奖
  • 中学生发明地沟油鉴别技术获银奖
    试坐爬楼椅。   地沟油鉴别、节水洗菜机、安全快速逃生窗……在3月22日落幕的第五届北京发明创新大赛中,民间发明人的“草根”作品备受关注,其中地沟油鉴别方法首次“闯”进大赛并获银奖。   前科技部长、现中国发明协会理事长朱丽兰评价称:“民间发明不都是雕虫小技,大赛不仅要挖掘发明界的草根明星,更要让科技和创新成为一种生活方式。”   北京发明创新大赛历时11个月,经半年报名、三轮评选、网上投票、两轮公示等环节,现已落幕。北京发明大赛是第一个民间发明与“正规军”同台竞技的舞台,在这里,民间发明能与国有企业、民营企业、科研院所等单位的项目一较高低。   此次大赛的个人参赛者中,有刚满8岁的小学生,也有78岁退休老人 有具高级职称的专家教授,也有初出茅庐的中学生、大学生。   “我们就是从超女获得的灵感”,北京发明协会理事长曹凤国认为,“群众性”是北京发明创新大赛最大特色,绝不以营利为目的,门槛低,一分钱不收,面向普通群众,不同年龄、性别、职业、身份的发明者同台竞技,获奖项目经两次公示和网友投票,让大家参评并监督。   北京发明创新大赛由北京市科委出资设立,北京市发明协会主办,立足首都,面向全国。   ■部分民间发明   发明1   中学生用物理方法识地沟油   上海向明中学高二学生林立旖,想到用物理方法鉴别地沟油。因地沟油大都反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度、冰点不同。于是她采用半导体制冷片,设计不同结构组合,通过温度鉴别油的成分。   “橄榄油一般零下十多度才凝结,普通植物油也要零度,但动物油,尤其是地沟油,7-8摄氏度即凝结。”林立旖说,现有仪器通过化学试剂测试地沟油更精确,但不可能在家庭中普及,且一套机器数千元,并不实用,而此物理鉴别更简单、容易操作。   “原来想过采用导电能力鉴别,但二者差别不大,就放弃了,现在还想通过光线折射率等多种途径提高鉴别精确度。”林立旖说,这一产品目前还在老师指下,进一步实验完善。   专家点评   地沟油是动物油和植物油的混合物。利用动物油和植物油黏度、冰点的不同,采用物理方法快速降温,地沟油就会分层,从而原形毕露。   发明2   爬楼椅一次可爬2992个台阶   李荣标生于通州区西集镇,对外经贸大学毕业,曾任职中国机械进出口总公司。退休后,他的“第二人生”开始。   为解决老年人、残障人士等爬楼不便及搬运重物难上高层的问题,李荣标2006年卖掉市区房子,在农村租地开始“闭门造车”,终于2008年研发成功爬楼轮椅,并自创公司进行生产。   爬楼轮椅运用电池、电机等动力和传动部件组装成,可上下楼,也可平地行走,可运人,也可运家电等物品,可前进后退,也可就地旋转360度,最大载重量达100公斤,一次充电最多可爬2992个台阶,即上下37次5层楼。   同时,轮椅设安全带和安全支架,并带指示灯,可随时停止在楼梯任一位置,也可折叠、伸缩并带钥匙开关,尤其通过设计防震,保护残疾人、老年人心脏不受震动。此产品已获三项国家专利,并作为个人项目,获此届比赛金奖。   与国外进口同类产品几万、十几万元的价格不同,李荣标发明的椅子每把在万元上下,让百姓买得起。“我现在最关心、最着急的是没有资金投入,不能进一步研发来降低成本”,李荣标说,尽管价格自2008年以来未涨,但仍较高。另椅子目前为半自动,需有人在后操作,下一步他想攻坚全自动爬楼椅,更方便实用。   专家点评   该轮椅的轮子为步进星轮,加上动力装置,残障人士可以借助它自行上下楼。   发明3   可装卸逃生窗创造逃生机会   2009年6月5日,成都公交自燃导致24人丧生,作为成都市民,陈友余在震惊之余,思考解决问题的途径。“接下来几天我每天坐很多次公交,拍照,到公交集团、维修公司去查看”,事件发生短短18天后,他便设计出“安全逃生窗”,申请专利。   设计想法很简单,首先采用机械原理,因为很多失火因线路短路造成,不可能再用电,其次就是简单快速。他注意到司机前的挡风窗空间大,“如果全部打开,可同时跑出5-6人,一车人十多秒就能全部逃出,而如果用现在的安全锤,最快也需要28秒”。   陈友余设计的装置可在5秒内开窗,利用机械原理使窗户能贴外壁整体下滑,但关上时又保证密闭性,并连接报警玻璃罩,一打开便自动鸣笛,防止误开。这一装置可应用于公交、轿车、地铁、火车等,最大限度给乘客创造逃生机会,已获5项专利。   专家点评   车的玻璃窗和门均可装、拆,一旦发生事故,可快速启动装置打开车窗、车门安全逃生 并且该装置具有弹性自锁功能和力度,有很高的安全性。   发明4   洗衣机可自动清洁脏物   北京市第十一中学高二学生王鑫一次在家看电视,一款洗衣机清洗剂广告吸引了他,该清洗剂专门用来清洗洗衣机内筒和外筒之间的污垢。他到自家洗衣机前一看,的确两者缝隙存下积水,“我取了水样,到学校里观察,发现每毫升有几百个细菌”,王鑫就想,有没有办法不用洗涤剂,可以更方便、环保地清理?   他看到,内筒无论洗多久,总是比较干净,因为衣服和筒壁随时摩擦。于是他猛然想到,可以在内外筒之间放个球状物,在洗衣服时自动滚动,通过摩擦顺道清理了内外壁之间的脏物,“一种能自动清洁的套筒洗衣机”应运而生。   “只要放一个硅胶球,平时清理管道什么的清洁球,并在排水口增加滤网防止随水排走,就可以擦下污垢,边洗衣服边清理机子”,这个发明在大赛获奖后,经媒体报道,不少市民纷纷打电话咨询“球在哪儿买”“怎么装”等问题。王鑫说,因改装需拆解洗衣机,弄不好会拆坏机子,仍需专业安装。   专家点评   巧妙利用摩擦原理,将硅胶球放入洗衣机内外套筒之间,在洗衣机工作的同时,硅胶球就清理了筒壁,使洗衣机具有自动清洁功能。   ■延伸阅读   民间发明难产业化急需政府支持一把   发明成果转化一直是科技界难题。中科院院士王志珍发言指出,目前我国科技成果转化率约25%,真正实现产业化的不足5%,与发达国家80%的转化率差距甚远。   正规军尚且如此,民间发明长期作为“草根部落”“二等公民”,更是出路难觅。   “目前针对民间发明,政府投入的资金不够多。”北京市科学技术研究院副院长刘清珺认为,一方面在“集中力量办大事”的主导思想下,相关部门大都趋利避害,不愿关注小型发明、零散成果 另一方面,我国科技预算和评价体系尚不健全,“投入项目有20%-30%最终成果转化就很不错了”。   尽管参赛项目要求有成品,但在成熟度上仍有差距,“有的还在实验室阶段,是颗种子,有的已有样品,并投入生产线”,而投资要求短期能实现经济效益,大批“潜力股”因此被埋没。   民间发明的出路到底在哪里?发明界有种说法,即“最后一公里”,不少发明在这途中难产甚至流产。   “第一架飞机,第一辆汽车谁敢坐?都不敢。发明也一样,刚出来不可能是成品,需国家赞助一把,支持一把!”提出“空气造水”原理的周名扬说。对周名扬这番话,北京市发明协会理事长曹凤国十分认同,“好的发明,就应理直气壮地寻求资金支持,实现成果转化,获得经济效益”,他希望北京发明协会,在办创新大赛的基础上,向下游延伸,打造成果转化之路,让希望的种子耕耘收获,而关键就在于“初期需政府启动原动力,给予栽培”,后期则遵循市场规律运作。   每个成功的新发明都经历一个曲折、艰苦的过程。“科技改变生活,是一种趋势和理念,不是运动式,而是渐进的。”曹凤国说。
  • 卫生部组织研究鉴别地沟油检验方法
    记者从卫生部获悉,按照国务院食品安全委员会办公室的统一部署,卫生部正全力组织科研攻关研究鉴别“地沟油”检验方法。   按照国务院食安办的统一部署,卫生部组织科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局,以及中国疾控中心等有关方面共同研究制定了“地沟油”检验方法论证方案,并组建了包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等领域权威专家和相关机构在内的检验方法论证专家组,对相关技术机构研发的检验方法进行科学论证。   据了解,“地沟油”检验具有很高的技术难度,国内外尚未建立科学可行的“地沟油”检验方法,检验方法论证工作仍在紧张进行中。
  • 苏州完成地沟油鉴别技术:10分钟快速检测
    将食用油检测设备&ldquo 浓缩&rdquo 在一只手提箱大小的仪器上,能快速的分辨出各种食用油的品质,不到10分钟就能使&ldquo 地沟油&rdquo 在显示屏上现出原形。日前,苏州市卫生监督所与苏州有关公司合作,顺利完成市科技项目&mdash 长光程紫外光谱&ldquo 地沟油&rdquo 鉴别技术的研究与应用。该方法成熟可靠、操作简便、成本低廉,特别适用于基层食品安全执法部门开展&ldquo 地沟油&rdquo 监督筛查。   据悉,当前国内相关机构和企业研发的&ldquo 地沟油&rdquo 检测方法多达315种,而该项研究的方法是通过国家卫计委权威论证的三种方法之一,目前该项研究的相关仪器已达到90%的准确率。   苏州市卫监所副所长陆仲寅表示,基层食品安全执法机构在打击&ldquo 地沟油&rdquo 违法犯罪行动中,往往采用大规模的市场抽检,必定消耗大量的人力、物力,再加上食用油检测一般由通过食品安全检测机构在实验室检验油品的酸价、过氧化值和极性组分等指标,检测时间长、费用高。这样往往使得工作效率难以提高,不法分子逍遥法外。这项方法能在一定程度上解决以上难题。   此外,陆仲寅还表示,由于不法商贩将&ldquo 地沟油&rdquo 收集后经过水油分离,过滤、加热脱水、脱色等程序,使用消费者不能从感官上鉴别,实验室常规指标也检测不出来。而这项研究中的紫外光谱分析法,可以对精炼过的&ldquo 地沟油&rdquo 中的有机物,特别是极性物质的组分和含量进行鉴别。   据了解,苏州市卫监所近期将开展食用油专项整治,通过现场检查和快速检测筛查食用油质量,一旦检测异常,甚至发现&ldquo 地沟油&rdquo 违法线索,立即追查到底,并送实验室检测确认 另一方面,市卫监所还将与公安、工商、质监和食药监等部门加强配合,严厉打击&ldquo 地沟油&rdquo 制售窝点,规范餐饮业严格落实索证索票制度,发现来源不明的食用油必须追根溯源,保障苏城百姓身体健康和消费安全。
  • 能谱科技:红外光谱中官能团区和指纹区是如何划分的?有何实际意义?
    红外光谱中官能团区和指纹区是如何划分的?有何实际意义?红外光谱法是鉴别物质和分析物质结构的有用手段,已广泛用于各种物质的定性鉴定和定量分析,以及研究分子间和分子内部的相互作用。红外光谱仪已成为化学分析中应用最广泛的仪器之一,到目前为止红外光谱仪已发展了四代。di一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪,对温度、湿度敏感,对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪,由于采用先进的光栅刻制和复制技术,提高了仪器的分辨率,拓宽了测量波段,降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪,是红外光谱仪的第三代,具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表,具有优良的特性,完善的功能。70年代末出现的激光红外光谱,能量高,单色性好,灵敏度极高,可调激光既作为光源又省去了分光部件,作为第四代红外光谱仪,将成为今后研究的重要方向将红外光谱中4000—1300Cm的区域称为官能团区;1300—670Cm的区域称为指纹区。在官能团区每一个红外吸收峰都和一定的官能团相对应,可以根据红外光谱找出化合物中存在的官能团;在指纹区,各种单镇伸缩振动之间及与C—H弯曲振动之间会发生偶合,使该区域的吸收带很复杂,与已知物图谱比较,可得出未知物与已知物结构相同或不同的结论。能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪,红外测油仪,粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化gao新技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。
  • 祝贺矽感科技集团: 《食用植物油真实性检测鉴别方法及应用》 和《地沟油检测鉴别方法及应用》项目鉴定会圆满完成
    由武汉矽感科技有限公司(以下简称:武汉矽感)、武汉轻工大学、国家粮食标准质量中心、国家粮食局科学研究院合作完成的重大科技成果“食用油真实性检测鉴别方法及应用”,于2014年6月16日正式通过鉴定。同时,由武汉矽感和武汉轻工大学合作完成的“地沟油检测鉴别方法及应用”项目鉴定也圆满完成。这次鉴定会是由湖北省科技厅组织这次鉴定,并由中国粮油学会的王瑞元教授、湖北工业大学李冬生教授、华中农业大学潘思轶教授等9名相关领域专家组成鉴定专家委员会。在武汉矽感科技园区完成了“食用油真实性检测鉴别技术及应用和地沟油检测鉴别技术及应用”科技成果鉴定。经过现场检测、资料审查、质疑答辩等环节,专家委员会一致认为:这项研究提供了食用植物油真实性鉴别的快速方法,利用武汉矽感开发研制且完全拥有自主知识产权的IMS设备,并运用离子迁移谱技术对油脂真实性进行检测鉴别在国内外尚属首次。此技术采用的是目前最有效的数据分析方式,形成成熟的检测方法。具有创造性、先进性、检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。 与此同时此检测技术还有检测成本低,清洁环保,检测技术与识别软件相融合,对油脂的来源也无任何条件限制等特点。能较好解决食用油生产与流通环节的检测和规范问题,为执法部门提供强有力的技术支撑,对增加有关部门的监管力度,进一步加速食用油市场的规范化经营,具有极强的应用前景。在“地沟油检测鉴别技术及应用”签定方面,经过鉴定专家们的现场检测和会审等环节 ,也同样受到了一致的肯定并通过鉴定。 “地沟油检测鉴别技术及应用”这项科技成果,采用了离子迁移谱技术对问题油脂进行快速检测分析,在国内是矽感科技首创,极具推广意义,将应用于食品安全检测中,可以解决近年来一直困扰老百姓的食用油食用的安全问题,能为执法部门提供强而有力的技术支撑,增加有关部门的监督管理力度和保证人民的身体健康,是一项利国利民的义举。
  • GPC凝胶净化鉴别地沟油与植物油中胆固醇含量
    据近日报道,公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。 今年6月以来,北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家,对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中,检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,对地沟油鉴定开展了技术攻关,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选,确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目,初步建立了地沟油检测的指标体系。   其中,胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分,可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围,可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明,作为油脂性样品净化的**技术之一,凝胶色谱净化(GPC净化)可以发挥非常好的作用,在鉴别地沟油这项艰巨任务中,有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。 点击下载:凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇
  • 中药“指纹指纹”的新进展
    作为我国神奇的“特产”——中药,尽管有着强大的药效,但是很多神奇之处依然无法用科学说清楚。江苏省中医药研究院的专家就采用中药药效跟踪的方法,运用现代中药化学与指纹图谱分析技术,对中药指纹图谱分析,以此来研究江苏省15种地道中药。“就像我们每个人都有不同的指纹一样,中药也有自己的‘指纹’,而这有望成为我们把中药‘说清楚’的第一步。”研究院钱士辉研究员告诉记者,通过近十年的研究,他们已经对15种江苏地道的中药材进行了“摸底”,并首次建立了江苏省地道中药资源标准物质库和化学信息指纹图谱库。该成果也获得了南京市科技进步一等奖。   中药“指纹图谱”像心电图   中药会有指纹吗?“中药的指纹和人的指纹其实长得并不一样。”钱士辉介绍说,中药指纹图谱是指某种(或某产地的)中药所共有的、具有特征性的某类化学成分的色谱。它可以较全面地反映中药所含化学成分的种类与数量以及相对含量的变化,进而反映中药的质量和中医用药所体现的整体疗效。换句话说,中药指纹图谱就是运用光谱、波谱、色谱、核磁共振、X射线等现代分析技术对中药化学信息以图形(图像)的方式进行表征并加以描述。说着,他还拿出一份中药的指纹图谱,记者发现指纹图谱更像是心电图,上面由一个个波峰组成。“出现峰的地方是说明这里检测到了中药材里的某一种成分,如果波峰高,就说明这种成分含量也高。”   钱士辉指着实验台上装着五颜六色物质的药剂瓶说,“这些都是从不同中药中提取出来的各种成分,我们主要的工作就是要分析各种药材里分别有哪些成分,这些成分的含量分别有多少,然后制定一个数据库,这个数据就可以对以后鉴别这种中药是否符合标准做参考。”   药材产地不同直接影响疗效   这次研究的15种江苏地道中药,分别是:白菊花、野马追、连钱草、苏薄荷、宜兴百合、白首乌、夏枯草、茅苍术、蟾酥、女贞子、银杏、金荞麦、太子参、板蓝根和明党参。因为种植和地形的原因,江苏的中药材种植在全国来说并不占优势。就拿这15种药材说,南京地区这15种药材都比较少,无法满足市场需求,所以市面上基本没有南京产的药材卖。   “值得注意的是,经过研究发现,这些药材中大多数必须是江苏产的才会有特殊的疗效。”钱士辉说,比如茅苍术,这种药材在江苏、安徽、湖北、河南等地都有,主要功能有燥湿健脾、祛风、散寒、明目。但是,茅苍术中最好的是生长在句容茅山地区的,那里的茅苍术中有些成分的含量要比其他地方的多很多,而且还含有一些其他地方所没有的成分。百合也是如此,平常我们吃的百合大多是如乒乓球大小的,但宜兴百合却要比其他地方的小很多,而且口感也不一样。“不同产地的药材,某种成分可相差200多倍。现在的药材市场流通频繁,所以在质量上很难保证,我们的这些研究也为了让中药质量可控,保证它的效果。”
  • 香港理工大学研发质谱方法 5min鉴别食油真伪
    据香港《明报》网站报道,香港理工大学应用生物及化学科技学系最新研发运用质谱仪快速鉴别食油成分真伪。   该研究搜集市面主要品牌的花生油、橄榄油、芥花籽油、玉米油、大豆油、葡萄籽油、葵花籽油共32个样本,分析及建立食用油图谱库。   香港理工大学应用生物及化学科技学系副教授姚钟平说,不同种类的油有不同图谱,质谱仪可以激光照射及分析食油图谱,建立数据库,日后可以此作对照,辨别食油种类声称真假。他表示,如食油样本图谱偏离数据库,可以其他方法核查是否地沟油。   姚钟平又说,新技术可以5分钟鉴别食油样本,较传统方法的数小时快,成本数则只要10元(港元),是传统成本的十分之一。
  • 武汉教授研发鉴别仪器 地沟油现形仅需10分钟
    到底什么样的油算是地沟油?还真没有人说得清。因为目前国内还没有检测地沟油的统一标准。武汉有专家研发了一种地沟油鉴别方法,6月刚通过湖北省科技厅鉴定,来自中国粮油学会等专家鉴定称该方法&ldquo 检测时间短,成本低,操作简单&rdquo ,&ldquo 对合格食用植物油识别正确率达95.2%,地沟油的正确率达到80.5%&rdquo ,&ldquo 达到国际先进水平&rdquo 。   该项目由武汉轻工大学和武汉矽感科技有限公司合作完成。项目第一完成人、武汉轻工大学何东平教授,长期担任全国粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组组长,也是卫生部地沟油检测方法专家组成员。   据介绍,他们使用的鉴别仪器是利用&ldquo 离子迁移谱仪&rdquo 法,我国最早引进该仪器用于农产品中瘦肉精、膨大剂等的检测,经使用完全拥有自主知识产权的软件系统,他们尝试用该仪器来测油。   &ldquo 地沟油尽管炼制过程让人作呕,但经过过滤、加热、沉淀、分离,散发着恶臭的垃圾就能变身为清亮的&lsquo 食用油&rsquo ,所含脂肪酸组成都在合格率内,用常规的检测手法很难&lsquo 揪&rsquo 出它们,地沟油穿的&lsquo 马甲&rsquo 是高仿的,真假难辨,我们用数学建模的方式,去撕下它的马甲&rdquo 。   该方法准不准?据介绍,研究人员对2000多个油脂样本,做了盲样测试,经测试,对合格食用植物油识别正确率达95.2%,地沟油的正确率达到80.5%。在国内,这还是首创。据了解,检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。   整台检测仪器约洗衣机大小,&ldquo 考虑进行微型化,甚至可以手持&rdquo ,何东平表示,正与有关部门积极接洽,在不久将来,监测部门有望用上这些设备。
  • 五道检测关口看护原料 鉴别蜂胶真假
    发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料   ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒   “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”   “潜规则存在有10年了,到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”   最近一段时间以来,蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露,一时间引起了消费者的高度关注,他们为了自己的消费安全大声疾呼。   其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时,不止一位业内专家表示,虽然目前法定的检测标准有些滞后,但是鉴别蜂产品的办法还是有的,只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果,还没有上升到国家标准,还不能成为执法检查的依据。   专家介绍说,浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究,已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业,他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来,就一直把防假技术研究作为公司的核心工作,并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。   图为质检中心实验室一角。   虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹:“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业,我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”   虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资,建立了国家认可的业内一流的检测实验室,研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术,建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序,来保证产品纯正。   虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定,让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。   但是在国内失灵的市场中,它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出,无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。   这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。   资料显示,蜂之语有累积10多年的品牌美誉度,有占地约6.7公顷的现代化厂房,数千名员工,还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来,拥有这些资本的保健食品生产企业,销售应该至少在5亿元以上,而蜂之语现在的年销售只有1亿元。   公司负责人钱志明不无伤感地说,蜜蜂养殖和蜂产品加工,向来被人称为甜蜜的事业,但是面对横行的假货,他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒,他们选择了坚守,坚守良心和品质,苦练内功,等待市场规范的那一天。   为什么好产品没有人要。   那是因为假冒太强大,强大到了以假乱真,劣币驱良币的程度。   钱志明说,由于便宜的假货、劣质货太多,慢慢的,蜂之语的新客户少了,老的客户虽然买你的东西,但也怨声载道,以为企业有暴利,一边吃,一边抱怨。   每每听到这样的反馈,钱志明都感觉像是哑巴吃黄连,有苦说不出。   据介绍,从2004年~2007年,“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右,而近两年,这一数字下降到了10%,今年前10个月,销售居然刚刚和上年持平。   尽管日子越过越艰难,但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁,在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下,依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。   钱都花在“里子”上   建成国内一流实验室   对于保健品行业来说,“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上,但是“蜂之语”却反其道而行之,而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点,一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起,蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时,“蜂之语”已经开创行业先河,引进全国第一台高效液相色谱仪。   此后企业在检测装备上的投入就没有停止过,为了提高检测水平,先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前,检测中心现有试验面积1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。   2007年,浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出,蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力,要积极推进国家实验室的认可。为此,蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。   2008年,浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一,并于当年10月顺利通过了专家组的审核。   “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月,国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏,认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。   2010年4月16日,国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书,从此,杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心,成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。   加强与科研院专家的技术合作,积极与质检主管部门的沟通,是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议,与浙江省中医药研究院,中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流,特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训,极大地提高了职工产品质量安全意识。同时,“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流,使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面,保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。   钻研防假冒技术   率先建立了我国蜂胶指纹图谱库   “蜂之语一直从原料控制着手,与假冒伪劣作斗争,发现行业内有什么问题,马上就解决。”   在蜂之语采访,碰巧看到了一本大红证书,是由杭州市科技局颁发的,原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者,这个鉴别方法是12年前开始研究的,已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说,蜂之语与假蜂胶的斗争,已经持续了10多年了。   周萍说,蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断,但如果制假手段越来越高明,以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候,该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决,于是他们就从利用现有的仪器开始,研究蜂胶真伪鉴别的方法,2006年又去买国际上最先进的仪器,200万元一台,仪器买回来之后,又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本,全部收集回来,总共是56个样本,然后利用HPLC指纹技术,一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱,通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪,经过多年的摸索,方法不断成熟,最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。   到现在为止,蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业,有了这个蜂胶指纹图谱库,什么样的蜂胶产品,只要测出来一对照,是真是假就全都清楚了。   在研究中,蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文,发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。   2009年,蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利,专利号是ZL200510060230.8。   从源头防假   五道关口筛查蜂蜜原料   和蜂胶一样,蜂蜜的造假多年来也十分严重,而且造假手段不断升级。   据了解,控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005,是国家强制性标准,其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的,是强制性质量指标,蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖,检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时,确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用,蜂蜜市场得到了净化。然而,没有多久,市场上就出现了碳-3植物糖,即以大米、甜菜等为原料的糖浆,而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以,近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假,而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测,也就是说符合国家标准。因此,现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况,大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求,而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。   为了保证自己不受假冒侵害,蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究,制定了蜂蜜原料的五步检测法,即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。   第一关是蜂蜜感官鉴别。   第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。   第三关是TLC试验:通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。   第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。   第五关是蛋白质含量分析。   在五次检测中只要有一项达不到要求,原料都被退回。   要保证蜂蜜的真实性,还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度,把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社,对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记,并报出入境检验检疫局备案,公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督,确保产品的真实性。   在生产过程中,蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标,一次是在浓缩后,检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前,检测同样项目,以监控生产过程中是否存在异常,确保生产的顺利进行。   蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测,另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求,才可以出具产品检验合格证。   整个生产进程中,蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级,完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求,其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时,执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求,四大管理体系整合,对产品生产全过程进行控制与监督,确保产品质量。   相关链接   蜂之语蜂蜜原料   五道检测关口   第一关是蜂蜜感官鉴别:蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官,蜂蜜有花香,味鲜而甜润略酸,滋味饱满,富于光泽,而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜,天然的花草香气弱小,味道也比较单一,口感不丰满,没有蜂蜜独有的鲜味,颜色比不掺假的蜂蜜要浅。   第二关是碳-4植物糖检测:这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标,市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通,因此很有必要检测。   第三关是TLC试验:即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖,因为高果糖浆在制备过程中,淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中,检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验,我国有一个国家检测标准:GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品,能够通过TLC的试验。   第四关是HMF的控制检测:蜂之语研究发现,新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零,随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热,其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物,淀粉水解、脱色精制后,最后需要加热浓缩,以达到蜂蜜相似的水分含量,才有利于产品的保存。经过检测,糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间,因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg,而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。   第五关是蛋白质含量分析:蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉,因此蜂蜜中有一定的蛋白质,其含量一般为0.1~1%之间,如果原料中的蛋白质未被检出,或者小于0.05%,则怀疑掺假。   蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱     典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)     典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱)     典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱,芦丁、槲皮素峰信号异常高)
  • 百灵威海面溢油检测全套方案
    随着海洋经济的不断发展,海洋溢油事件也频频发生。海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,且危害j大,因此被称为海洋生态环境的cj杀手。我g为应对溢油事故频发,建立了海面溢油鉴别系统规范,HY 043-1997。 该标准s先进行可疑溢油源样品的筛选,采用荧光光谱法或红外光谱法作为可选方法进行初步筛选,排除明显不y致的可疑溢油源样品,然后采用气相色谱法(GC-FID)和气相色谱/质谱法(GC/MS)获得溢油样品和可疑溢油源样品的化学指纹信息,必要时辅以单分子烃稳定碳同位素测定法,进行z终鉴别,从而确保对海面溢油鉴别的规范与准确。 百灵威作为分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库,各类仪器耗材与配套试剂,可以满足从溢油环境中的样品采集,样品制备,到对事故的实时监测和补救行动,甚至是海洋食品、水、空气等的污染的监测。 样品采集、储运与前处理 ☉样品瓶/硅烷化小瓶 ☉样品前处理小柱 ☉分析溶剂 ☉离心机、离心管 ☉移液管 石油成分分析方法及产品 ☉EPA 1664方法&mdash &mdash 油/油脂/石油烃 ☉EPA 8260方法&mdash &mdash 有机挥发物 ☉EPA 8270方法&mdash &mdash 有机半挥发混合物 ☉EPA 8015方法&mdash &mdash 非卤代有机物 ☉ASTM 2622方法&mdash &mdash 石油制品中硫(X射线荧光光谱) ☉ASTM&mdash &mdash ☉气相色谱柱AB-5 ☉表面活性剂 ☉其他试剂
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。   目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。   中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(二)酸度效应
    应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝,主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多,来源广泛,成分复杂,单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分,临床多使用复方制剂,且中药的特点是多成分整体作用于有机体,因此,中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物,其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光,因此,荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息,为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言,可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法,大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似,或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材,需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关,因此,提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。(二)酸度效应许多荧光物质是弱酸或弱碱,随着溶液pH的变化,弱酸或弱碱发生质子离解或结合作用,质子化程度不同的型体通常具有不同的荧光光谱和荧光量子产率。因此,改变溶液pH常可导致荧光物质的光谱特征发生明显变化。如水杨酸和伞形花内酯在不同pH条件下具有不同的荧光光谱。在pH较低时,水杨酸荧光很弱,随着pH升高,羧基质子电离,导致荧光增强。由于水杨酸(邻羟基苯甲酸)能够形成分子内氢键,其荧光比对(或间)羟基苯甲酸的荧光强。伞形花内酯,在pH值从6.58至9.49变化的过程中,存在7-羟基质子的电离(电离前后都是荧光型体,发射波长相同但激发波长不同,故,在激发光谱中可以形成一个等荧光点)。 中药荧光成分大多是有机弱酸或弱碱,分子结构中包括羟基、羧基或含有可以质子化的氮原子(如生物碱类化合物)。因此,改变溶液的pH常常是改变三维荧光图谱进而提高专属性的有效方法。 *本文参考:魏永巨 《中药三维荧光检验法》(科学出版社)天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统(150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度)和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯
  • 能谱:中药材质量掺假,你能鉴别出药中“李鬼”吗?
    LZ9000FTIR 中药红外量子指纹一致性评价系统中药面临着伟大复兴,回顾历史,开创中药红外量子指纹评价体系,把中药发展为世界性医药文化的主体之一。中药是中华民族几千年文化的瑰宝,有着悠久的历史,经过数千年的医疗实践,中药的安全性、有效性已经得到验证,但是还没有得到国际上的普遍认可,为了使中药走向世界,必须解决质量控制这一关键问题。在现有条件下,采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系,而要解决这一难题的有效手段就是建立质量控制新方法和新控制模式,加强中药质量评价的科学化与标准化。目前应用现代仪器分析手段,建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法。特别FTIR红外光谱测定快速,指纹特征性强,是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法,红外量子指纹使其定性和定量功能产生飞跃,红外量子指纹用于中药一致性评价大有可为。 图1 复方甘草片红外量子指纹图谱 图2 蓉蛾益肾口服液FTIR红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱) 图3 退热解毒注射液的红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱)红外量子指纹能鉴别药材质量特征,比如药材的种属、形态、产地和采收期等;再者能对药材重要活性成分进行识别、定性和定量,尤其对能反映中药质量并可作为质量控制的指标成分的定性和定量方便快捷,测试成本低;建立红外量子指纹要进行仪器精密性、方法重复性和样品稳定性的考察,以确保红外量子指纹建立方法的可靠性和建立的红外量子指纹能够反映药材的特征属性;然后要保证所建立的红外光谱量子指纹能有效、全面地反映药材的质量和药效。因为中药具有复杂性特点,所以对于大部分中药材都不能完全地说明其药效成分,在实际工作中往往多针对其中含量较多或特征指标成分定量,而红外光谱能有效地全面地反应各类型化学单键和不饱和化学键的整体信息,因此通过红外量子指纹完全能有效地控制中药整体质量。 【LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统】通过FTIR红外光谱法原理,对中药红外光谱指纹进行分析测试,把连续光谱量子指纹化属于光谱领域的颠覆性创新技术。为建立中药红外量子指纹图谱提供了大量特征信息数据,通过对其准确分析进行评价可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据。因此,该系统作为研究中药红外量子指纹图谱是一种很好的技术工具,它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析。红外量子指纹适应中药信息质控的要求,也是数字化中药红外量子化的现代中药质量控制模式和一种重要技术工具与强有力的技术载体平台。 产品特点可对中药红外光谱进行量子指纹化的多类型方法的计算分析和评价报告,分析准确,评价数据可以作为中药质量控制的依据。适用于中药原料药物、中间体和中成药质量分析与鉴别。功能全面而强大,可以即刻获得中药红外光谱量子指纹参数信息,并可以导出多种图谱格式。方便的快捷键功能,将主要操作都集中到快捷图标上,使用户能更加快速的上手使用软件,方便用户操作。一种功能可以通过快捷键实现,还可以通过菜单命令实现。有良好的界面以及美观的功能布局,操作简便,多数功能都可以通过点击。是分析中药红外光谱量子指纹的软件。计算与报告模块:包含多种不同的计算分析方法,可以对谱图进行深
  • 高光谱成像技术在文件鉴别领域的应用
    图片:利用高光谱成像软件对货币进行油墨鉴别   西南法医证件检查协会(SWAFDE)是一个区域性组织。它定期为全美国法医证件审查员提供技术交流会议。   下一次西南法医证件检查协会会议将在2013年4月7号美国圣迭戈举行。SOC公司计划参加,并展示先进的高光谱成像光谱仪。   高光谱成像光谱仪,作为一种无损检测工具,能在非接触的条件下,提供文件的任意光谱影像,使得法医证件审查员能够依据样品的光谱构成和独有特征,更清晰准确的鉴别文件真伪。具体的,高光谱成像光谱仪在文件鉴别领域具有以下功能:   1.指纹分析   2.文件伪造或变更监测   3.油墨鉴别   4.纸基纤维分析服务
  • 海洋药用生物HPLC化学指纹图谱研究通过阶段性评估
    11月16日上午,海洋药用生物HPLC化学指纹图谱研究阶段性评估专家组对中国海洋大学医药学院和国家海洋局第一研究所共同承担的国家海洋局“908”专项“海洋药用生物资源评价和《中华海洋本草》编纂(908-02-05-04)”任务之一——海洋药用生物HPLC化学指纹图谱的研究进行了阶段性评估。专家认为,该课题首次进行海洋药用生物HPLC化学指纹图谱研究,具有代表性和典型性,对药材的真伪鉴别和质量控制具有重要的借鉴价值,一致同意通过评估。中国工程院院士、中国海洋大学医药学院院长管华诗出席评估会,并与专家组成员进行了座谈。   专家组听取了课题组的工作汇报,审查了研究报告和资料,经过认真讨论,评估专家一致认为,课题的整体研究工作系统性强,技术路线科学合理,方法可行,所得到的研究结果对于海洋药用生物的鉴定、质量评价和开发利用具有重要意义,已完成的研究内容(12个品种)已达到指纹图谱的技术要求,可收入编纂进《中华海洋本草》的书中,建议该课题按计划进行。   针对下一步工作的开展,专家组给出了如下建议:一是,根据各海洋药用生物的化学成分,进一步完善指纹图谱的色谱条件,体现指纹图谱的多息性和特征性。二是,增加HPLC-DAD和MS的分析内容,增强指纹图谱的定性特征,进行多家相互复核,确保指纹图谱分析方法的可重现性。三是,加强指纹图谱的数据分析,发挥指纹图谱研究数据在多方面的作用。   中国海洋大学科技处、医药学院有关负责人及医药学院部分教师和学生参加了会议。
  • “食用油变毒油”食品安全问题再次引发热议,该如何检测食用油的安全?
    近日,一则关于“罐车运输油罐混用”的新闻再次引发了公众对食品安全问题的担忧。据报道,一些罐车在卸载完煤制油后,未经过清洗便直接装载食用大豆油进行下一轮运输。这种情况不仅频发,而且罐车所运输的液体种类繁多,从煤油化工等危险液体到糖浆、大豆油等食用类液体均有涉及。新闻曝光后,立即在社会上引发了关于“食用油变毒油”的激烈讨论。通过查询涉事企业的公开招标信息,下游涉及销售到高校食堂、农贸市场和食品厂等多个领域,其潜在的风险不容忽视。煤制油中含有的碳氢化合物,特别是其中的不饱和烃、芳香族烃和硫化物等,都可能导致人体中毒,而此次事件中的煤油罐车装载食用油后,还可能引入二价镉、无机砷、六价铬、无机汞和铅等重金属,进一步加剧了食用油被污染的风险。“食用油变毒油”事件之后,该如何检测食用油来确保其安全性呢?通过新闻可知食用油在生产、储存以及运输链条中,会存在着诸如微生物、重金属和农药残留等多种潜在的污染源,这些污染物不仅可能降低食用油的营养价值和食用安全,还可能对人体健康造成潜在威胁。北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)可针对食用油中的复杂化合物、重金属和农药残留等问题,提供了一系列高效、准确的检测方法和设备,确保食用油的安全与品质。随着大众消费水平和健康意识的日益增强,对于食用油中的油脂风味物质的要求也愈发严格。为了确保食用植物油的风味品质一致性和稳定性,并科学鉴别油脂种类、精准识别油脂掺假及含量,国家粮食和物资储备局公开发布了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》的征求意见稿。该征求意见稿详细规定了通过气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)测定植物油挥发性风味成分的方法。气相色谱-离子迁移谱法是一种先进的检测技术,它将气相色谱的高分离效能和离子迁移谱的高灵敏度的优势联为一体,可为食用植物油的风味分析、掺假测定以及分类等问题提供了全新的解决方案。吉天仪器在其气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用产品的开发上,倾注了数年的科研心血。这款分析仪融合了快速气相色谱、高能电子光电离源、双极离子迁移谱设计以及多路复用离子注入等技术,成功研发出了具备独立知识产权的新一代高灵敏度的串级联用分析仪。吉天仪器使用GC-IMS 3000对某品牌纯食用油(C)、掺杂5%的混合油(A)、掺杂10%的混合油(B)进行了挥发性成分分析,部分指纹谱图如下所示。指纹谱图显示了不同样品间的差异,三种样品间存在相同的挥发性化合物,也存在特征性挥发性组分,部分特征组分只存在于混合油样品中,且信号强度随着混合比例的增加而增大。可通过GC-IMS非靶向分析及指纹谱图技术进行食用油掺杂鉴别。食品安全重于泰山,从原材料采集到最终餐桌上的过程,都承载着对人体健康的责任。因此,确保食品安全,不仅需要在生产、储存、运输等各个环节进行严格的检测,更需要有先进的技术和设备作为保障。吉天仪器深知这一使命的重要性,将持续投入研发力量,不断创新检测方法,研制高精度仪器,为食品安全的每一个环节提供坚实的检测技术支撑。
  • 荧光分光光度计结合多变量分析软件测定酒精饮料的荧光指纹
    前言 酒逢知己千杯少,我国的酒文化历史悠久,市场上的酒精饮料也千姿百态。我国团体标准T/CBJ2101-2019中详细介绍了可以使用三维荧光光谱分析法辨别白酒年份的真伪,这说明荧光分析技术是酒类鉴别中的有效方法。三维荧光光谱含有的信息量大,对荧光分光光度计的扫描速度要求较高。日立荧光分光光度计F-7100具有超高扫描速度和高灵敏度,可以快速获取不同酒精饮料的三维荧光光谱。 同时,日立今年新推出了荧光指纹专用分析软件3DSppectAlyze,轻松上手,可以对获得的三维荧光光谱进行多变量解析。以下应用实例测定了五种酒精饮料的三维荧光光谱,同时结合化学计量学方法对荧光光谱进行了解析。应用实例|实验部分样品:市售五种酒精饮料,白酒(新酿造),陈年白酒,威士忌,日本烧酒,泡盛。采集仪器:日立荧光分光光度计F-7100分析软件:日立荧光指纹专用分析软件3DSpectAlyze图2 荧光分光光度计F-7100图3 荧光指纹专用分析软件3DSpectAlyze|实验结果更多详细信息请点击:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s925372.htm总结 三维荧光光谱结合化学计量学技术已经成为备受青睐的分析方式。日立荧光分光光度计F-7100,能够快速准确获取样品的三维荧光光谱,同时使用日立最 新推出的荧光指纹专用分析软件3DSpecAlyze,将在食品,环境,材料,生物等多种领域实现快速无损分析。
  • 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(三)有序介质和荧光络合作用
    应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝,主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多,来源广泛,成分复杂,单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分,临床多使用复方制剂,且中药的特点是多成分整体作用于有机体,因此,中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物,其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光,因此,荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息,为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言,可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法,大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似,或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材,需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关,因此,提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。(三)a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物(如表面活性剂、环糊精等)。在水溶液中,有序介质与荧光体形成包合物之后,会改变荧光分子周围的微环境,从而能够对荧光体的光谱特性产生影响,造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的,这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的,具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如,SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强(SDS在水溶液中带负电荷,小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷,两者结合能力较强)。(在使用表面活性剂时,应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。)环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔,其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如,小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 (三)b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物,使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物,使荧光信号增强(丹皮酚自身荧光很弱,生成的丹皮酚-铝(III)络合物具有强荧光信号)。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系,比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如,绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大,如果加入表面活性剂CTAB,会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(二)酸度效应*本文参考:魏永巨 《中药三维荧光检验法》(科学出版社)仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统(150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度)和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯
  • 科技部已就“地沟油”检测难题立项攻关
    油掺油,神仙愁———当不少消费者因地沟油事件选择“暂时管住嘴巴”时,专家们也在为如何揪出地沟油而紧锁眉头。  发愁是因为,目前尚无一种权威有效的方法能够识破所有的地沟油———由于来源多样、成分复杂,且勾兑比例不同,摆在专家面前的是千变万化的非标准样品。   这种经地下作坊简单“变脸”后的油品,真就“神仙难辨”吗?昨天,记者就此向业内人士求教。专家们普遍认为,地沟油并非深不可测,可如何又快又准地揪出地沟油,的确是科学界面临的一道新课题。   现有技术不准确、有盲区   “相貌”平常的地沟油,其实各有各的“来头”:下水道中油腻的漂浮物,剩饭剩菜中提取的泔脚油,还有快餐店里反复煎炸残留的废油。这些来路不正的餐厨垃圾原本不堪入目,但经过洗涤、蒸馏、脱色、除臭等再加工之后,居然堂而皇之地获得了“新生”:它们通常与新油以一定比例勾兑,进而回流至饭店餐桌。   单凭人的感官,地沟油的色、香、味与普通食用油几乎没有分别。即便是能探明底细的仪器也常常被“愚弄”———从主要成分上分析,地沟油所对应的仍然是“甘油三酯”,与普通油脂无异。   难道在地沟油反复加工的生命轨迹中,就没有留下任何“马脚”吗?当然有。在厨师烹饪过程中,盐、味精等作料会与食用油充分融合,金属离子由此混迹其中 炒菜锅里,植物来源的食用油难免与肉类等动物脂肪混合,致使其中的胆固醇含量骤增。   于是,一些单一指标的检测方法陆续诞生。比如,3年前,武汉工业大学学生刘志金利用金属离子浓度与电导率之间的关系,发现“潲水油”的电导率是一级食用油的5-7倍,按照这一思路,他发明了一种半小时鉴别地沟油的检测方法。不过,停留在论文上的方法终因无法回避的误判而被束之高阁。   中国农科院油料作物研究所研究员黄凤洪告诉记者,见诸报道的地沟油检测方法其实并不少,但现有技术或多或少都存在一定盲区,准确率也有待提高,尚不足以充当监管“判官”。一般而言,电导率法适合地沟油含量在20%以上的勾兑油,而胆固醇法则要求地沟油含量在10%以上。   新方法中有望引入“指纹图谱”   对付地沟油,专家们真的束手无策吗?将来,有没有可能像检测蔬菜农药残留那样,一张试纸就能揭发地沟油呢?业内人士表示,眼下,要从地沟油中找到一种显著区别于普通食用油的单一标记物非常困难,换句话说,仅用一只“鼻子”难以嗅出地沟油。   那么,两只、三只“鼻子”有没有可能呢?“这正是我们要尝试的方法。”去年,国家科技部已针对地沟油的检测之困予以立项,黄凤洪带领的团队正是勇于挑战的答题人。在他们的备选答案中,合力搜索“罪证”的“鼻子”还真不少———除了电导率、胆固醇、反式脂肪酸、生物毒素等多个指标之外,异常灵敏的“电子鼻”将为不同油脂建立指纹图谱,当然也包括不同来源的地沟油。黄凤洪说,攻关小组将从错综复杂的数据中找出多个参数间的相互联系,综合多只“鼻子”的判断,最终确定地沟油存在与否。   事实上,通过多种方法相互印证,已成为研究者截获地沟油的共同思路。此前,有专家根据不同油脂在冷冻状态下的结晶形状,再利用色谱仪、光度计等分析手段,在一小时内测出食用油中的地沟油含量。   企业等待出台国家标准   以“地沟油检测”在网上进行关键词搜索,记者找到了一家注册在复旦科技园的生物技术公司。据介绍,一种以“薄层色谱法”为原理开发的快速检测试剂盒,可用于识别地沟油。在一组对比图上,接触过疑似地沟油的薄层色谱硅胶板上,呈现出一条明显的拖尾斑。不过,公司负责人高晨昊坦言,仅凭这条“拖尾斑”只能对油脂样品进行初步筛查,若要进一步“确诊”,还需借助实验室仪器的后续分析。目前,相关仪器正处于进一步优化中。   高晨昊告诉记者,几年前,公司就开始了地沟油检测技术研发,不过市场反映平淡,一直少人问津。最近,随着地沟油事件不断升温,陆续有客户前来打听,可惜国内至今没有成熟产品。眼下,公司正面向社会征集疑似地沟油样品,提供免费检测,以此不断完善试剂盒的准确性。   “我们希望国家尽快出台地沟油检测标准,明确其中的特异性标志物,以便指导仪器鉴定工作的系统开展。”高晨昊说。
  • 克吕士测评专栏丨让数据告诉您指纹钢化膜该怎么选!
    “这是一篇花了很多银子的钢化膜防指纹测评全文阅读需要5分钟。”现在手机钢化膜的功能越来越丰富了,逼格很高,防指纹,防蓝光、防窥屏,甚至还能防辐射。某宝随便找个钢化膜,也得是功能强大科技含量丰富̷̷似乎没点高科技就没法混了。哪怕是9.9包邮还送俩的,也都拥有先进的真空电镀防指纹等技术,且普遍都会把集成疏水疏油层作为钢化膜的宣传卖点。那么问题来了:这种带有疏水疏油层的手机钢化膜,真的有用吗?不同商家钢化膜的疏水疏油效果有多大差别呢?我们平常所说的疏油层、疏水层,指的都是Anti Finger Print(AF,防指纹涂层),它是一种含氟涂料(多为全氟聚醚),其方法是在钢化玻璃膜表面加上一层防指纹涂层,保证钢化膜表面有污渍的情况下可以很容易清除。防指纹处理工艺,也有高低之分。低级:手涂防指纹涂层,就是人手一把刷子,把防指纹油直接人工涂抹在玻璃膜表面,缺点是防指纹效果不均匀且容易消退。中级:机涂/等离子喷涂。一般有点规模有点良心的厂家选用的都是这种。这种工艺效果比手涂好一些,缺点是持久性差一些。顶级:电镀防指。经过电镀防指纹油工艺的钢化玻璃膜效果触感比普通钢化膜还要顺滑。而除了在钢化膜表面加上防指纹涂层之外,号称电竞专用的磨砂钢化膜,则会进一步通过喷砂或者蚀刻磨砂方法,增加钢化膜表面的粗糙度,来增强抗指纹,疏水疏油的效果。如何知道钢化膜的疏水疏油,防指纹的效果呢?网络上的测评方法五花八门,层出不穷,最为常用的还是:01油性笔用油性笔在钢化膜上写字,防指纹效果比较好的,很难写出完整的字。02滴水或者滴水,如果水滴凝聚成圆形液滴,就说明有疏油层。03测试滑落夹角(图片来源知乎用户:不纠结)还可以通过测试滑落的夹角来判定膜的顺滑度等。上面几种方法比较容易受到人为因素的影响,目前最为专业的测试钢化膜表面防指纹效果的方法,还是采用接触角分析仪。水或者油滴在钢化膜表面,形成接触角,接触角越大,说明钢化膜的防指纹效果越好。根据Q/Ali 00006-2017 《手机保护膜技术规范》的商业性产品标准,选择钢化膜表面5个不同位置点进行测试,水接触角需要≥110°。此次购买了淘宝上销量比较靠前的手机钢化膜,包括高清抗指纹膜以及磨砂膜,通过KRüSS DSA25接触角分析仪进行测试,来辨别钢化膜的防指纹效果。一、水接触角接触角越大,说明钢化膜越疏水,防指纹效果越好。二、滚动角滚动角,简单来说就是在钢化膜表面滴一定体积的水,测试水在屏幕上滑落的角度。滚动角越小,防指纹效果越好,膜的顺滑度也相对比较好。本次测试,水的体积是6微升,倾斜速度为30°/min。三、表面能当我们手指与手机接触的时候,少量的乳酸和脂肪酸等会残留在手机膜上,而且与手指日常接触的一些油性液体(如护肤品、食用油和皮肤分泌油)也会产生残留。因此,仅通过测试水的接触角和滚动角,只单一评价了钢化膜的疏水效果,这并不能准确反映手机膜的防指纹能力。液体在固体表面的润湿性一般用接触角表征,并与固体表面能有关,固体表面能越低,液体一般越难润湿这种固体。从防指纹性能与固体表面能的关系出发,评价样品的疏水性、被液体润湿性的防指纹效果。手机钢化膜的表面能越小,防水和防油脂等的效果越好。总结1、相同品牌,电镀加倍抗指纹,磨砂款和抗蓝光款等防指纹效果差异都不大。大部分品牌中,滚动角测试结果中,高清抗指纹的效果反而优于磨砂款。为了增加爽滑度和抗指纹效果,特意做的磨砂款,防指纹效果也并不突出,反而会影响屏幕的清晰度。2、不同品牌之间,个别厂家的钢化膜防指纹效果比较差,且防指纹涂层不均匀。尤其是9.9元包邮,买一送二的钢化膜。而大部分旗舰店的钢化膜,防指纹效果上差异不大。因此一张好的防指纹钢化膜的自我修养:水接触角大滚动角小表面能低
  • 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)溶剂效应
    应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝,主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多,来源广泛,成分复杂,单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分,临床多使用复方制剂,且中药的特点是多成分整体作用于有机体,因此,中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物,其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光,因此,荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息,为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言,可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法,大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似,或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材,需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关,因此,提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。(一)溶剂效应在溶液中,溶质与溶剂分子之间存在静电作用,溶质分子的基态与激发态具有不同的电子分布,从而具有不同的偶极矩和极化率,导致基态和激发态两者与溶剂分子之间的作用程度不同。当溶剂改变时,荧光体的基态和激发态与溶剂分子之间的作用程度也会发生改变,致使同一种荧光体在不同的溶剂中表现出不同的荧光性质。溶剂对荧光体的影响可分为一般的溶剂效应和特殊的溶剂效应。前者是指溶剂的折射率和介电常数对荧光的影响,这种影响普遍存在,所引起荧光光谱的变化较小;后者是指荧光体和溶剂分子间的特殊化学作用,如氢键的生成和配合作用,所引起荧光光谱的变化较大。一般通过实验来观察荧光体的溶剂效应,从而选择合适的溶剂。 实验表明,不同的中药荧光成分在水和甲醇中有不同的荧光表现。有的在水中荧光强而在甲醇中荧光弱,有的则相反,在水中荧光弱而在甲醇中荧光强,还有的在水中与在甲醇中的荧光强度相近。7-甲氧基香豆素在水-甲醇溶液中的荧光强度随甲醇体积分数的增大而降低,香荆芥酚的荧光强度则随甲醇体积分数的增大而增强。 因此,在测量三维荧光图谱时,采用不同的溶剂,可使荧光图谱发生明显的变化,从而提高三维荧光图谱的专属性。 *本文参考:魏永巨 《中药三维荧光检验法》(科学出版社)仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统(150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度)和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯
  • 地沟油“广式检测法”盲考第一 准确率达95.5%
    如何快速、准确地检测出地沟油是全国难题。卫生部先后四次公开征集地沟油检测方法,前三次的征集方法都宣告无效,被专家否定。目前正在进行的第四次征集中,广州分析测试中心、广东省测试分析研究所的地沟油检测方法准确率达95.5%,在所有参评方案中排名第一。    吴惠勤主任向记者展示如何用“固相微萃取头”检测地沟油。   卫生部盲样考核第一名   去年12月,卫生部第四次向社会广泛公开征集“地沟油”检测方法,共收到281个单位和个人提交了315项检测方法。卫生部专家对部分方案进行了盲样测试。   不久前,中国广州分析测试中心、广东省测试分析研究所主任吴惠勤教授,收到了卫生部食品安全评估中心发出的“成绩单”“地沟油”盲样考核结果通知:他们研发的地沟油检测方法判断准确率高达95.5%,在所有参加盲样考核的方案中,判断准确率最高!   “有300多个检测方案,卫生部初步筛选了27家,又经过筛选,有9至10家进入盲样考核。给了我们33个样本进行检测,考验判断准确率。我们检测出21个样本是地沟油。最后公布答案,有问题的样本是22个,我们的准确率95.5%,在所有检测方案中最高。”吴惠勤介绍。   1公斤含1毫克即可测出   “如果植物油接触过食物,必然或多或少带有食物的成分,只要从油中检测到外来的不应该存在的成分,就可判断是地沟油。”吴惠勤解释其检测法的原理,他们对地沟油中杂质成分来源进行了分析,确定了十几种地沟油的特征成分作为鉴定的指标。如果油中残留有乙酸、己酸、糠醛、茴香醚、姜烯、乙基麦芽酚、烯腈类、异硫氰酸烯酯类,烷烃、芳烃等,或吡嗪类花生香精成分或柠檬烯、酌-松油烯等香精类物质含量高于正常植物油的,就是地沟油。   在实验室吴惠勤给记者演示了检测方法:将油放入小玻璃瓶中密封加热,一个“针管”扎入油瓶上方,跟一般针头不同的是,这个“针头”体内还能伸出更长更细的针头,让油中的有害物质富集于其上。将针头取到的物质放入检测仪器,一个小时后,就能检出结果。“只要几十克油的样品就能检测,一公斤油里面只要含有1毫克不应存在的外来成分,都能检测出来。”吴惠勤介绍,这个“针头”叫固相微萃取头,采用气相色谱-质谱鉴定技术即可做出油脂的一个“指纹图”,其内含杂质可在该“指纹图”上清晰体现,为判断是否地沟油提供了科学依据。   嗜辣地区有“辣椒测法”   在已有的研究基础上,吴惠勤研究组还针对吃辣椒的地区给出了地沟油检测方法。部分地区的地沟油中含有辣椒成分(辣椒素或二氢辣椒素)及胡椒成分(胡椒碱),这三种成分来源于食品烹调过程中的辣椒、辣椒油及胡椒等调味料,而天然植物油脂不含这些成分,故可作为鉴别地沟油的重要指标。“含有这三种成分之一的,肯定是地沟油。尤其适合于喜食辣椒人群地区的地沟油检测。”   目前正在进行的第四次征集地沟油检测方法,卫生部还没有给出最后结论。“卫生部食品安全评估中心通知了我们盲样考核结果之后,还没有下一步的通知,具体最终结果我们也还不知道。”吴惠勤表示,他们的检测方法也有投入实际使用,“目前已有一些地方省市,如贵州等将地沟油样品送检,因为没有国家标准,所以我们只能把检测出的数据提供给他们,供执法人员结合查处情况使用。”   他透露,目前已经向广东省申报,争取成为地方标准,从而实现更大面积的推广。   地沟油检测原理   地沟油接触过食物,或多或少带有食物成分,只要从油中检测到不应该存在的成分,就可判断是地沟油。例如:   乙酸、己酸:来自于醋。   茴香醚、姜烯:来自于茴香和生姜。(天然植物油中不会含有上述物质)   烯腈类:来源于橡胶包装材料,正规食用油应用聚乙丙烯的瓶子盛装,不含有该物。
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