仪器微课堂

[b][color=red]一、仪器微课堂背景[/color][/b]仪器微课堂由仪器论坛官方（[url]http://bbs.instrument.com.cn/[/url]）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！免费哦~[b][color=red]二、本期仪器微课堂[/color][/b][align=center][color=red] [img=,500,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271049_01_3239527_3.jpg!w500x325.jpg[/img][/color][/align][color=red][b]三、嘉宾介绍[/b][/color][align=center][b][color=red] [img=,394,544]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271022_01_3239527_3.png!w394x544.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left]于文军, 1992年毕业于北京大学应用化学专业，天津石化培训中心主任师，2016年央企化工分析工竞赛命题人，多次中石化化工分析工竞赛命题人、技术顾问。讲授《色谱分析》《光谱分析》《电化学分析》《心态调整》《科技论文写作》等几十门课程，仪器信息网气象色谱论坛专家yuen72、皮皮鱼。[/align][b][color=red]四、分享内容[/color][/b]（1）误差分类（2）不确定度（3）误差转换（4）仪器方法的标定[b][color=red]五、分享形式[/color][/b]微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。[b][color=red]六、报名方式[/color][/b]转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给测美人（微信号：15611024493）。审核成功后，测美人拉您进群听课哦~[color=red]注：[/color]如因个人原因，不方便分享此链接，请给测美人发红包 9.99 元后，即可进群。[align=center][img=,250,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271034_01_3239527_3.jpg!w250x248.jpg[/img][/align][align=center][color=#3333ff][b]测美人[/b][/color][/align][align=center][/align]

一、仪器微课堂背景 仪器微课堂由仪器论坛官方（http://bbs.instrument.com.cn/）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！免费哦~二、本期仪器微课堂【仪器微课堂 第5期】ICP-MS测定血液和尿液中矿物元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609121130_609232_2984502_3.jpg1、嘉宾介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668997_2984502_3.jpg 张艳丽，鹤壁市农产品质量安全监测检验中心高级农艺师，长期从事农产品检测工作，在省农产品检测技术比武大赛中多次得奖，并于2014年获得河南省五一劳动奖章。仪器论坛IDzyl3367898，气相色谱与农残检测版面版主，参加多届原创大赛，并多次获得年度奖励，2015年获得原创达人，并获得小蜜蜂奖励金。2、分享内容（1）农残能力验证的人员及操作条件；（2）农残能力验证的操作技巧；（3）农残能力验证中的常见问题及解决办法等。3、分享形式多个微信群同时直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。4、报名方式 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪休哥（微信号：wayqsq）。审核成功后，仪休哥拉您进群听课哦~ 注：如因个人原因，不方便分享此链接，请给仪休哥发红包 9.99 元后，即可进群。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011807_602916_2984502_3.jpg三、往期回顾【仪器微课堂】第六期：蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用，参与人数3000+人（8个群同时直播）【仪器微课堂】第五期：ICP-MS测定血和尿液中矿物元素，参与人数330人【仪器微课堂】第四期：中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制，参与人数415人【仪器微课堂】第三期：气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法，参与人数315人【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用，参与人数357人【仪器微课堂 】第一期：气相色谱的维护与保养，参与人数500人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271205_598283_2984502_3.jpg

[align=left][b][color=#ff0000]一、仪器微课堂背景[/color][/b] 仪器微课堂由仪器论坛官方（[url=http://bbs.instrument.com.cn/]http://bbs.instrument.com.cn/[/url]）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！ 此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！[b]免费哦~[b][color=#ff0000]二、本期仪器微课堂[/color][/b][/b][/align][align=center][b][/b] [/align][align=center][b]【仪器微课堂 第11期】海绵城市建设评价监测[/b][/align][align=center][img=,690,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711071634_01_3237657_3.jpg!w690x316.jpg[/img][/align][align=left]1、嘉宾介绍[/align][align=center][img=,488,655]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711071637_02_3237657_3.jpg!w488x655.jpg[/img][/align][align=left] 郝祺，哈希高级应用工程师，常年负责政府行业水环境应用项目开发和售前支持工作。参与诸多相关领域的水文水质监测技术方案的编写和相关应用项目的开展。在地下水、地表水等公共水域水文水质监测方面有着丰富的经验。[/align][align=left][b]2、分享内容[/b][/align][align=left]（1）海绵城市建设[/align][align=left]（2）低影响设施模块[/align][align=left]（3）监测设施模块[/align][align=left]（4）市政基础设施模块[/align][align=left][b]3、分享形式[/b] 微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。[/align][align=left][b]4、报名方式[/b][/align][align=left] 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪器猫（微信号：instrument-bbs）。审核成功后，仪器猫拉您进群听课哦~[/align][align=left][b][color=#ff0000] 注：[/color][/b]如因个人原因，不方便分享此链接，请给仪器猫发红包 [b]9.99 [/b]元后，即可进群。[/align][align=left] [/align][align=center][img=,300,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111317_01_3237657_3.png[/img][/align][align=left][color=#ff0000]三、往期回顾[/color][/align][align=left][color=#3333ff][/color][/align][align=left][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6569709]【仪器微课堂】第十期：RMP体系视角下食品标准样品的生产管理[/url]，参与人数233人[/align][align=left][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6278451]【仪器微课堂】第七期：农残能力验证的操作技巧[/url]，[color=#3333ff]参与人数1579人[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6259788]【仪器微课堂】第六期：蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用[/url]，参与人数3000+人（8个群同时直播）[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6249647_1]【仪器微课堂】第五期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定血和尿液中矿物元素[/url]，参与人数330人[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6223653_1]【仪器微课堂】第四期：中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制[/url][/color][color=#3333ff]，参与人数415人[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6204727][color=#3333ff]【仪器微课堂】第三期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农残中的 常见问题及分析方法[/color][/url][color=#3333ff]，参与人数315人[/color][/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6164275][color=#3333ff]【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质 均一性评价研究与应用[/color][/url]，参与人数357人[/color][/align][align=left][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6125957][color=#3333ff]【仪器微课堂 】第一期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的维护与保养[/color][/url][color=#3333ff]，参与人数500人[/color][/align][align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711071646_01_3237657_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center] [/align]

一、仪器微课堂背景 仪器微课堂由仪器论坛官方（http://bbs.instrument.com.cn/）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！免费哦~二、本期仪器微课堂【仪器微课堂 第8期】液质联用检测畜产品中兽药残留 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191711_01_2984502_3.gif1、嘉宾介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669790_2984502_3.jpg 端礼钦，男，高级兽医师、兽医硕士（兽药残留检测方向），现任徐州市农产品质检中心副书记。 熟悉LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC、AFS、AAS等大型检测仪器设备，熟悉食品农产品各类政策法规；仪器检测、微生物学检测等多种检测手段；计量认证，农产品检测机构考核等工作。作为质量负责人和技术专家参与CMA、农产品检测机构考核等认证考核近十次，均顺利通过。指导过多个县区农业检测机构的实验室建设和能力建设。 获得徐州市科技进步二等奖一项，徐州市自然科学学术论文二等奖一项。拥有国家知识产权局授权的发明专利二项，实用新型专利三项，均为第一发明人。在江苏省农产品质量安全检测技术人员历届大比武中获得五次团体和个人奖项。现担任仪器论坛管理体系认证版面专家，论坛昵称：端木，论坛ID：icetrob。2、分享内容 分享主题：液质联用检测畜产品中兽药残留，以 Β-受体激动剂为例进行讲解：（1）背景介绍及液质联用检测畜产品中Β-受体激动剂残留的技术原理；（2）检测流程，包括前处理、酶解、提取、净化等；（3）仪器条件，包括改良前后条件讲解；（4）常见问题及注意事项讲解。3、分享形式微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。4、报名方式 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪器猫（微信号：instrument-bbs），同时可将需要提问的问题提前反馈给仪器猫，由分享嘉宾现场解答哦。审核成功后，仪器猫拉您进群听课~ 注：如因个人原因，不方便分享此链接，请给仪器猫发红包 9.99 元后，即可进群。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191453_01_2984502_3.jpg三、往期回顾【仪器微课堂】第七期：农残能力验证的操作技巧及经验分享，参与人数1579人【仪器微课堂】第六期：蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用，参与人数3000人【仪器微课堂】第五期：ICP-MS测定血和尿液中矿物元素，参与人数330人【仪器微课堂】第四期：中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制，参与人数415人【仪器微课堂】第三期：气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法，参与人数315人【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用，参与人数357人【仪器微课堂 】第一期：气相色谱的维护与保养，参与人数500人

一、仪器微课堂背景 仪器微课堂由仪器论坛官方（http://bbs.instrument.com.cn/）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！免费哦~二、本期仪器微课堂【仪器微课堂 第5期】ICP-MS测定血液和尿液中矿物元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673969_2984502_3.jpg1、嘉宾介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080118002560_01_2984502_3.jpg 金永久，男，2008年毕业于山东大学，硕士研究生，主修环境卫生和职业卫生，研究方向为卫生理化分析。毕业后一直在南昌市疾病预防控制中心工作，主要从事食品、化妆品、生活饮用水、生物材料、工作场所等的金属元素分析工作。近年来，以第一负责人完成的南昌市指导性科技计划项目《应用ICP-MS研究血透患者透析前后血中矿物元素的变化》经鉴定在同类研究中达国内先进水平；以第三负责人参与的新项目《全自动在线衍生顶空气相色谱法在奶粉中碘测定的应用》达到国内领先水平。现担任仪器论坛ICP-MS版面版主，论坛昵称：阶前尘，论坛ID：jieqian1211。2、分享内容（1）ICP-MS测定血和尿液中矿物元素的技术原理；（2）测定的意义；（3）实验过程，包括样品的采集、样品的制备、样品的前处理、仪器的分析条件、方法的准确度和精密度等；（4）仪器的维护。3、分享形式微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。4、报名方式 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪休哥（微信号：wayqsq）。审核成功后，仪休哥拉您进群听课哦~ 注：如因个人原因，不方便分享此链接，请给仪休哥发红包 9.99 元后，即可进群。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011807_602916_2984502_3.jpg三、往期回顾【仪器微课堂】第四期：中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制，参与人数415人【仪器微课堂】第三期：气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法，参与人数315人【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用，参与人数357人【仪器微课堂 】第一期：气相色谱的维护与保养，参与人数500人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271205_598283_2984502_3.jpg

【仪器微课堂·第1期】气相色谱的维护与保养 2016年，仪器论坛将陪伴大家多年的线上讲座与微信直播相结合，推出【仪器微课堂】栏目！ 3月8日晚八点，【仪器微课堂·第1期】气相色谱的维护与保养如期举行。分享嘉宾：气相色谱版面专家皮皮鱼分享形式：微信群中ppt图片+语音参与人数：500人内容整理：气相色谱版面版主 zyl3367898 皮皮鱼老师在仪器微课堂群中进行了微信直播，主题为：气相色谱的维护与保养，网友们反应热烈，表示受益非浅。因微信群人数上限为500人，很多版友无法进入群内现场参与，为了让更多的版友看到这期讲座，zyl3367898版主整理了皮皮鱼老师的讲课内容，内容包括图片与文字，图片为皮皮鱼老师的PPT课件，文字为皮皮鱼老师的口述，分享给大家。大家对讲课内容有什么疑问，可在气相色谱版块发帖，皮皮鱼老师会去回复。嘉宾分享环节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091724_586435_1645480_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091724_586436_1645480_3.jpg讲述： 人身安全指气相温度过高，防止操作时烫伤，使用过程中，要防止氢气泄漏。 设备安全指在操作时谨慎小心，确保不会因操作而损坏气相。 环境安全指实验室环境不被污染，不会被破坏。只有安全第一，才能迅速准确的完成工作任务。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091725_586437_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673991_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091727_586440_1645480_3.jpg讲述： 左边是安捷伦气相进样口的分解图，右边是进样口的原理示意图，看左边的图，从上边看是固定进样隔垫的螺帽，下边是衬管上的O型环，接下来是衬管，再往下是金黄色的分流平板，最下面是色谱柱上的石墨垫，再往下连接毛细管柱。 实际结构相对复杂，看右边的图，会对分流不分流进样口有个比较轻松了解，右边的图上有个蓝色进样隔垫，隔垫下边有一路隔垫吹扫气路出口，再往下有一个载气入口，从衬管下来载气进入柱子，柱子下面有个黑色石墨环，载气从这反转，从右边分流出口出去。 衬管的O型环把这个分流/不分流进样口，分成两部分，载气从上面进来，所以O型环靠上边，但对于不分流进样口，O型环会偏下，这是与分流进样口的区别。对于载气来说，从上面过来的时有一路气体，大概2-8mL，从上面隔垫吹扫出去，目的是带走隔垫受垫时散发出来的有机蒸汽，及进样针回来时，会把样品卡在隔垫内部，如果渗出来，会影响基线平直度，所以有一路载气上来把这些东西吹走，隔垫散发的有机物就不会到下面去。 剩下的几路载气顺衬管下去到柱子，只有非常小的流量进入柱子，绝大多数载气到分流平板反转上去，看左边的图，可以看到玻璃衬管坐在分流平板上面，分流平板上边有一字或十字的沟槽，所有载气顺着沟槽反转流上来，从分流出口出去。 看左边的实物图，上边有两个钢线，一个是载气入口气路，一个是隔垫吹扫气路，下面的钢线是分流气路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091728_586441_1645480_3.jpg讲述： 玻璃衬管不是整个被保温加热的，看上面的实物图，上部接近进样口的温度较低，下部与金属、柱箱相连接，温度也不高，只有中部才被保温加热，所以中部是设定的进样口的温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091728_586442_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091728_586443_1645480_3.jpg讲述： 石英棉的脱活处理，是在石英棉外表加一种硅烷化试剂，这样吸附作用就不会那么强了，色谱峰形会变的很好，如果不进行脱活处理，对强极性组分有较强的吸附，色谱峰会拖尾，分离度会很差。 装石英棉时，用镊子轻轻团，顶到位置就可以，不要过多压折弯石英棉，否则会产生很多断面，断开的断面都是活性点，脱活的石英棉就变成活性石英棉，峰型会很差。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091728_586444_1645480_3.jpg讲述：用甲醇、二氯甲烷、正已烷轮流清洗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091728_586445_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091731_586446_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091731_586447_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091731_586448_1645480_3.jpg讲述： 防止热丝烧断：TCD热丝使用钨丝或铼钨丝较多，这种丝比头发丝还要细。氧化时易烧断，防止氧气进去从两方面着手，一方面更换载气时，避免氧气进去；第二方面维护保养后，先能载气，把氧气赶出去，再升温（给热丝加桥流），开机刚换完柱子，TCD里有氧气，要把它置换干净，关机时色谱柱温度高，载气停了，降温时热胀冷缩，空气会随TCD倒灌回来，所以应把色谱醉降到一定温度再关载气。 防止污染：因为污染物的存在，TCD灵敏度很差，污染物来自于柱流失与重组分，要保证TCD温度比柱箱温度高20℃，与进样口温度差不多，这样做是因为能从柱箱里流过来，那么也能从TCD处流出去，避免污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091732_586450_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091732_586451_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091732_586452_1645480_3.jpg讲述： FPD是大口径喷嘴，喷嘴内径大，如果色谱柱顶到头，往回拉1mm，可能一捅就捅出去了，必须要量色谱柱的安装尺寸。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091733_586456_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091733_5

一、仪器微课堂背景 仪器微课堂由仪器论坛官方（http://bbs.instrument.com.cn/）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！免费哦~二、本期仪器微课堂【仪器微课堂第三期】气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605301437_595255_2984502_3.jpg1、嘉宾介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605301438_595256_2984502_3.jpg 张艳丽，鹤壁市农产品质量安全监测检验中心高级农艺师，长期从事农产品检测工作，在省农产品检测技术比武大赛中多次得奖，并于2014年获得河南省五一劳动奖章。仪器论坛IDzyl3367898，气相色谱与农残检测版面版主，参加多届原创大赛，并多次获得年度奖励，2015年获得原创达人，并获得小蜜蜂奖励金。2、分享内容（1）气相色谱检测农残常用条件。包括前处理方法与气相条件。（2）气相色谱检测农残常出现的问题。包括峰重合、基质效应、衬管影响、色谱柱污染等。（3）如何判断样品结果为假阳性？（4）如何分离同分异构体？3、分享形式微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。4、报名方式转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪休哥（微信号：wayqsq）。审核成功后，仪休哥拉您进群听课哦~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605301439_595257_2984502_3.gif三、往期回顾【仪器微课堂 第1期】气相色谱的维护与保养，参与人数500人【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用，参与人数357人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605301448_595259_2984502_3.jpg

一、仪器微课堂背景 仪器微课堂由仪器论坛官方（http://bbs.instrument.com.cn/）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！免费哦~二、本期仪器微课堂【仪器微课堂第四期】中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271142_598277_2984502_3.jpg1、嘉宾介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271142_598278_2984502_3.jpg 张凤霞，中国检验检疫科学研究院综合检测中心 乳制品及营养检测中心主任。多年来，张老师一直从事食品、乳制品中营养成分、限量添加剂、违禁添加物的检测、科研、方法开发和实验室管理工作。带领团队开发了数十项实验室非标方法、完成国家标准一项、国际标准一项；开发并建立了十余项乳制品中营养成分的检测方法，积累了丰富的检测经验。曾担任仪器论坛气相色谱版面版主，论坛ID:zfxly。2、分享内容（1）中国乳制品国家标准介绍。包括乳品安全国家标准体系。（2）乳制品检测标准介绍。包括乳制品检测项目及分类，各类维生素、叶黄素、烟酸、泛酸等的检测方法。（3）检测结果质量控制（QC）。包括质量控制方式、LIMS、质控图、实验室间比对、能力验证等。3、分享形式微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。4、报名方式 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪休哥（微信号：wayqsq）。审核成功后，仪休哥拉您进群听课哦~ 注：如因个人原因，不方便分享此链接，请给仪休哥发红包 9.99 元后，即可进群。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271200_598282_2984502_3.gif三、往期回顾【仪器微课堂 第1期】气相色谱的维护与保养，参与人数500人【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用，参与人数357人【仪器微课堂】第三期：气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法，参与人数315人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271205_598283_2984502_3.jpg

各位小伙伴，喜大普奔！2016年，仪器论坛会推出仪器微课堂栏目，采用微信群直播的方式来给大家分享仪器及分析检测行业技术或行业知识！ 此前，线上讲座是论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。 2016年，线上讲座会与微信直播相结合，推出仪器微课堂！在仪器微课堂微信群中，分享嘉宾进行现场讲解后，论坛会将内容以图文的形式整理出来，在论坛相应版面、技术讲座区、微信公众号等平台发布，供大家学习与探讨！免费哦~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~【仪器微课堂·第2期】过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用分享嘉宾：北京中医药大学 副研究员 硕士生导师 吴志生分享时间：2016年4月20日 20:00-21:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604181057_590589_2984502_3.jpg~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~嘉宾介绍：科技部项目评审专家，中国仪器仪表学会近红外光谱专业委员会理事等等，重点研究领域：中药过程分析可靠性理论、中药过程分析共性关键技术、中药微区分析等。分享内容：1、制药行业在政策层面及技术层面的研究背景；2、药品均一性评价的研究思路及方法应用；3、药品质量实时评价的技术平台；等。。。。可查看附件PPT。分享形式：微信群直播：PPT图片+语音+文字，分享结束后为问题解答时间。报名方式：加仪器论坛官号仪休哥好友（微信号：wayqsq），拉您进群哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604181638_590660_2984502_3.jpg

[b][color=red]一、仪器微课堂背景[/color][/b] 仪器微课堂由仪器论坛官方（[url]http://bbs.instrument.com.cn/[/url]）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！ 此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！[b]免费哦~[color=red]二、本期仪器微课堂[/color][/b][align=center][b]【仪器微课堂 第12期】原创达人的成长历程[/b][/align][align=center][img=,690,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805181404112176_5236_3389662_3.jpg!w690x316.jpg[/img][/align]1、嘉宾介绍[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805181403283102_2895_3389662_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align] 张艳丽，鹤壁市农产品检测中心工作，高级农艺师，长期从事农药残留检测工作，在国家级杂志及核心期刊发表论文二十余篇，参与编写书籍《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]百问精编》，2013年参加河南省农产品检测技术比武，获得第一名，并于2014年获得河南省“五一劳动奖章”，2015年获得信立方小蜜蜂奖。第八届、九届、十届原创大赛中连续三年获得原创达人奖，第十届原创大赛所率鹤壁农检中心团队获得最佳团队奖。[b]2、分享内容[/b]（1）为什么写原创（2）原创题材来自于哪里（3）原创如何写（4）写原创的准备（5）如何组建团队[b]3、分享形式[/b] 微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。[b]4、报名方式[/b] 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给小官人（微信号：yqxxwlt）。审核成功后，小官人拉您进群听课哦~[b][color=red] [/color][color=red]注：[/color][/b]如因个人原因，不方便分享此链接，请给小官人红包 [b]9.99 [/b]元后，即可进群。[align=center][img=,430,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805181403064322_6483_3389662_3.jpg!w430x430.jpg[/img][/align][color=red]三、往期回顾[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6625865_1]【仪器微课堂】第十一期：海绵城市建设评价检测[/url]，[color=#376092]参与人数457人[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6569709]【仪器微课堂】第十期：RMP体系视角下食品标准样品的生产管理[/url]，[color=#376092]参与人数233人[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6278451]【仪器微课堂】第七期：农残能力验证的操作技巧[/url]，[color=#3333FF]参与人数1579人[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6259788]【仪器微课堂】第六期：蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用[/url][color=#3333FF]，参与人数3000+人（8个群同时直播）[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6249647_1]【仪器微课堂】第五期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定血和尿液中矿物元素[/url][color=#3333FF]，参与人数330人[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6223653_1]【仪器微课堂】第四期：中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制[/url][color=#3333FF]，参与人数415人[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6204727][color=#3333FF]【仪器微课堂】第三期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农残中的 [/color][color=#3333FF]常见问题及分析方法[/color][/url][color=#3333FF]，参与人数315人[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6164275][color=#3333FF]【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质 [/color][color=#3333FF]均一性评价研究与应用[/color][/url][color=#3333FF]，参与人数357人[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6125957][color=#3333FF]【仪器微课堂 [/color][color=#3333FF]】第一期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的维护与保养[/color][/url][color=#3333FF]，参与人数500人[/color][align=center][color=#3333FF][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805181404579126_3796_3389662_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/color][/align]

[b][color=#ff0000]一、仪器微课堂背景[/color][/b] 仪器微课堂由仪器论坛官方（[url]http://bbs.instrument.com.cn/[/url]）推出，采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识！此前，线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一，主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解，同时回答用户的提问，进行互动交流。2016年，线上讲座与微信直播相结合，推出仪器微课堂！[b]免费哦~[b][color=#ff0000]二、本期仪器微课堂[/color][/b][/b][align=center][b][b]【仪器微课堂 第10期】RMP体系视角下食品标准样品的生产管理[/b][/b][/align][align=center][b][b][img=,690,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111330_01_3237657_3.jpg[/img][/b][/b][/align][align=left][b][b]1、[b][b]嘉宾介绍[/b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b][img=,300,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111330_02_3237657_3.jpg[/img][/b][/b][/b][/b][/align][align=left][b] 吴轶[/b]，高级工程师，研究生学历，2003年毕业于华东理工大学药物制剂专业，毕业后进入上海市食品研究所检测中心工作，目前担任中心副主任，主要从事食品安全与检测技术研究，主持和参与过的课题有：2003年上海市科委《本市主副食品流通安全预警系统构建研究》、2007年《食品中有害工业色素的检测技术研究》、2009年《猪肉中呈味核苷酸的检测方法研究》等，上海市商务委《本市屠宰环节食品安全技术保障研究》项目，主持科技部重大仪器专项子课题《多用途联用样品前处理仪器在加工食品安全检测领域应用开发》。担任中国仪器仪表学会分析仪器分会青年工作者委员会副主任委员、国家食品检验检测机构资质认定评审员等社会工作。现担任仪器论坛[color=red]食品安全健康营养[/color]及[color=red]常规理化分析[/color]两个版面专家，论坛昵称：Wuyiicp，论坛ID：Wuyiicp。[/align][align=left][b]2、分享内容[/b][/align][align=left]（1）[color=#0D0D0D]食品标准样品的作用[/color][/align][align=left][color=#0D0D0D]（2）[color=#0D0D0D]RMP[/color][color=#0D0D0D]体系及对标准样品的要求[/color][/color][/align][align=left][color=#0D0D0D][color=#0D0D0D]（3）[color=#0D0D0D]食品标准样品制备生产案例分享[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#0D0D0D][color=#0D0D0D][color=#0D0D0D][/color][/color][/color][/align][align=left][b]3、分享形式[/b]微信群直播：PPT图片+语音，分享结束后为问题解答时间。[/align][align=left][b]4、报名方式[/b][/align][align=left] 转发此主题帖到微信朋友圈，截图发给仪器猫（微信号：instrument-bbs）。审核成功后，仪器猫拉您进群听课哦~[/align][align=left][b][color=#ff0000] 注：[/color][/b]如因个人原因，不方便分享此链接，请给仪器猫发红包 [b]9.99 [/b]元后，即可进群。[/align][align=center][img=,300,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111317_01_3237657_3.png[/img][/align][align=left][color=#ff0000]三、往期回顾[/color][/align][align=left][color=#3333ff][/color][/align][align=left][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6278451]【仪器微课堂】第七期：农残能力验证的操作技巧[/url]，[color=#3333ff]，参与人数1579人[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6259788]【仪器微课堂】第六期：蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用[/url]，参与人数3000+人（8个群同时直播）[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6249647_1]【仪器微课堂】第五期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定血和尿液中矿物元素[/url]，参与人数330人[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6223653_1]【仪器微课堂】第四期：中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制[/url][/color][color=#3333ff]，参与人数415人[/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6204727][color=#3333ff]【仪器微课堂】第三期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农残中的常见问题及分析方法[/color][/url][color=#3333ff]，参与人数315人[/color][/color][/align][align=left][color=#3333ff][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6164275][color=#3333ff]【仪器微课堂】第二期：过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用[/color][/url]，参与人数357人[/color][/align][align=left][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6125957][color=#3333ff]【仪器微课堂 】第一期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的维护与保养[/color][/url][color=#3333ff]，参与人数500人[/color][/align][align=left][color=#3333ff][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111325_01_3237657_3.jpg[/img][/color][/align][align=center][b][b][/b][/b][/align]

上周仪器微课堂，第五期：ICP-MS测定血和尿液中矿物元素 顺利进行，课后微课堂的朋友们有不少相关讨论，其中大量干货，近日整理出来给大家分享~~~首先，关于锥的清洗与打磨问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091752_604121_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091753_604122_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091759_604125_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091759_604126_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091759_604127_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091759_604128_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091800_604129_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091800_604130_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091801_604131_2384346_3.jpg关于硝酸选择的问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091756_604123_2384346_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608091756_604124_2384346_3.png

11月30日晚8点，仪器微课堂 第十二期 误差转换与仪器标定如期举行。分享专家：[color=#006600]仪器信息网气象色谱论坛专家[/color]，皮皮鱼。分享形式：采用PPT图片+语音形式参与人数：285内容整理：ghsunmer嘉宾分享环节：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042355_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042355_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042355_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]首先来谈一谈误差的分类。大概分成三类：一，系统误差又叫做可测量误差，它的误差来源来源于某一个固定的原因。因此，数值基本上是恒定不变的。二，随机误差，叫做偶然误差，是由一些偶然原因造成的，数值遵循正态分布规律。最后一种误差，称之为过失误差。过失误差是有时候是由于实验人员犯错误造成一个特大的偏差，有的时候是找不到原因。但是，从正常的正确的操作来讲是可以避免的。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042356_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]过失误差的原因，因为操作人员粗心，违规操作，过度疲劳，或者采用了不合格试剂，以及仪器的突发故障等会导致数据突然严重偏离正常值，这样的误差称之为过失误差。也就是有群友提到的人为误差。控制过失误差最主要的办法，就是强化操作培训，标准操作方法完善sop，严格把关各种试剂药品，严密监视分析仪器的状态。也只有过失误差是掌握在操作者手里的，其他两种误差则不然。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]随机误差和系统误差，他们并不掌握在操作者手里。随机误差是分析中各种完全不可控的因素。比方说读数时候读的不太准、环境的温度的变化、电子机械噪声等等，这些东西我们无法消除，怎么做都会有。这样的误差，称之为随机误差。随机误差虽然不可控制也不可消除，但是我们却有各种办法来控制随机误差的大小。比如我们强化分析方法、样品用量、试剂用量、分析仪器的要求测定范围等等。或者多次测量取平均值，那么平均值的随机误差就小很多。之前群友提问：同样稀释一百倍，从一毫升稀释到一百毫升，和从十毫升稀释到一千毫升，两种办法中哪一种的误差会更小？这个问题其实就是在于随机误差的控制。是从1稀释到100还是从10稀释到1000,都是一百倍，但是如果用同样的一个精度的天平，这个称量的时候就很不同。如果都用万分之一天平，那么称量一克的误差，就远远大于称量十克。如果一开始要求称量一克，那么随机误差就会比较大，如果是称量十克，那随机误差相对来说就会比较小。所以经常说随机误差掌握在方法制定者手里。在制定一个操作方法的时候，规定称量0.2克样品还是0.25克，就确定了随机误差的大小，称量的量越大，意味着随机误差越小，所以方法制定完了随机误差就基本上已经被确定了。所以随机误差是正常的，不可避免，也不存在责任问题。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]而我们今天主要讨论的内容是仪器的标定，也就是尽量消除仪器的系统误差。系统误差是仪器发生了漂移，或者因为有一些错误的习惯，或者所用的试剂标定仪器的时候试剂不纯，或者标准样不纯，或者条件发生错误等问题。这些都会造成一个单向的，每次测量都会重复出现的误差，这种误差称为系统误差。系统误差比较可怕，因为它会在每次测量中被复制。所以，如果一个仪器，没有标定好而存在系统误差，那么就意味着这台仪器做起实验来问题会非常大。系统误差不掌握在操作者手里，因为仪器标定的时候已经标成这个样子了，比如初始标定时把50ppm的一下子标成500ppm的。那操作者无论怎么做都会有10倍的误差。所以对于分析人员要特别注意系统误差，也就是把仪器标定准确了才能把实验做好。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]系统误差导致的是单项偏离。而随机误差呢，是在一定的概率上落在某一个范围里边。那么这个是要有一个概率的问题。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042357_04_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这个也就是我们常说随机误差服从正态分布。也就是说我们的测量值应该在真实值，或者说数学期望值，无限次测量的平均值，如果不存在系统误差，那么它才是真实值，应该落在这个周围。距离他越近出现的概率越大，距离太远，出现的概率就越小，我们管这叫正态分布，或者高斯分布。高斯分布指的是无限次测量，而我们只能做到有限次测量。从整体上看，测量次数越多将会越接近正态分布。在数学上其实有一种说法，就是二十次测量取平均值，其平均值的数学期望值就非常接近于无限次测量的平均值数学上一般认为二十次测量就是无限次测量。实际工作中做20次试验很多情况下是不允许的，我个人认为做5-6次是比较接近无限次测量的比较小的试验次数。比方说分光光度法来做标准曲线，一般是包含零点、或者空白样在内选六个点，实际上这六个点，就相当于六个平行样，只不过分开了不同浓度而已，这样得到的曲线，认为比较合理，因为在一个角度上来讲，这是一个有限次的无限测量。而真实值我们则可以用正态分布来虚拟出来。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042358_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]上图是正态分布的概率图，说明随机误差服从正态分布的概率分布。而我们通常说仪器的误差并不包含概率问题，因为误差是遵循正态分布的概率事件，所以我们才会引入不确定度。不确定度，实际上就是说在一定的概率之下，误差发生的可能有多大。就完全是从正态分布角度出发的。首先第一点要明白不确定度跟误差有一个很明显的区别，不确定度，实际上讨论的是随机误差，不是系统误差也不是过失误差。实际上不确定度讨论的是误差里随机误差的一部分。而且把随机误差的一部分，用正态分布的方法来说，既然要用正态分布的方法来说，那就必须给出置信区间、置信度，这样两个概念配合使用。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042358_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]所以我们把这个误差的误差，实际上真正用的时候我们可以这样认为，90%就是1.5σ。95%就是2σ,99%就是2.5~3σ。稳妥的说一般我们会用3σ，而不太精确是则可以用2.5σ。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042359_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]在这里我们就可以认为k值即为σ的几倍。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042359_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]当统计范围扩大时系统误差可能就会转化为随机误差，但是相反的情况下，当系统缩小的时候，随机误差就会变成系统误差。这个事情就非常可怕了，也就是说本来是一个非常正常的随机误差。但是，会因为做标定，会把这个随机误差固化在标线里面成为今后的系统误差。也就是说如果随机误差过大，会在标线里直接就会固化一个非常大的系统误差。那再拿这个标准来做样品的时候，可能就会给样品带来更大的误差。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712042359_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050000_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050000_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]在90%置信度下，应该上下是1.5个σ，那也就是最大的时应该是平均值加1.5个σ，最小的时应该是平均值减1.5个σ。那么他俩相减得到应该是3个σ。也就是说两次测量值之差只要不超过3个σ，那就很有可能这两个数值都落在90%置信度区间内，就是合格的。这实际上运用的就是正态分布规律来检验是否有过失误差。这是做样品时的经验。可是标定的时候就不能这样了，否则就有可能固化一个很大的系统误差进去。比正常测定时的误差小一个数量级的误差就是足够小的误差，就可以忽略不计了。在合成不确定度时，如果一个部分的不确定度比最主要最大的不确定度小一个数量级，那么就可以忽略不计。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050000_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]一般标定可以进行6次，理论上6次测量的随机误差就可以比单次测量低一个数量级，其误差就可以忽略不计了。就是如果标样的不确定度本身，比分析要求的不确定度要低一个数量级。那么这个时候标样标定时候就不需要这么多次，这个标样的随机误差固化到标线里面所形成的系统误差可以忽略不计。真正标定需要多少次和标样密切相关。如果标样的不确定度特别低时，就可以少标定几次。如果标样的不确定度跟样品分析的要求差不太多，那这个时候标定的次数一定要足够多才可以。在标定的时候，选择在线性区间靠上三分之一的位置来选择这样浓度的标样来标定仪器才是最稳定可靠的。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050001_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050001_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]一般说天平的误差为0.01mg，这种说法就是绝对误差；而说分光光度计在一定范围内的误差为3%，这就是相对误差。任何仪器都存在绝对误差和相对误差。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050002_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]一个标样，如果他有一个跟浓度相对的相对误差。那么他在标定的时候几乎没有影响。为什么呢？因为浓度小的时候呢，它的误差范围，就像图中底下这个小圈。当浓度变大时，就相当于图上面的大圈。在测量的时候，标线最大可能的偏离也就是变成蓝线的时候，而他们实际效果是一样的。所以标样的相对随机误差，对标样的浓度，其实对标线几乎没有影响。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050002_02_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]对于标样来说的绝对误差是一致不变的，所以由图中我们可以看出浓度更大时所带入的误差更低，所以我们希望标样的浓度尽量大些。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050002_03_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]建议进行六次标定来制作标线。但是检验标线只要一次，如果合格请千万不要改动标线。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712050003_01_2384346_3.jpg!w690x517.jpg[/img]问答环节：1、 玻璃仪器的标定，比如移液管。玻璃移液管多久需要标定一次？可以内部标定吗？内部标定人员需要什么证件吗？一次性的移液管不需要标定吗？国家有玻璃仪器的相关检定标准，就是JJG196-2006，玻璃量器3年检定一次，无塞滴管一年检定一次。可以内部标定，内部标定人员必须有资质。一次性的移液管本身没有可标定的特点，需要标定的是上面用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]。2、 不确定度对实际工作的意义与应用，如何排除人的不确定度？就是前面提到的控制过失误差和随机误差的问题。3、 不确定度计算过程中，是不是要考虑到实验过程中用到的任何计量用具的误差在内？在合成不确定度时低于一个数量级的就可以忽略不计了。4、 同样稀释100倍，1-100和10-1000两种办法中，哪种误差更小？（在量具都经过计量检定过的前提下，其实我是用天平自己称的）。1-100和10-1000通过移液管和容量瓶的允差计算不确定度。关键在于使用的量具来确定误差的大小。5、 大部分标准溶液证书没说明最小取样量，这个有相关规定吗？如挥发性标准溶液。这个没有相关规定。取样量是根据试验精度要求确定的，证书上不会规定，挥发性标准溶液的使用则也是人为控制的。6、 不确定度：哪些重复性分量能够合并处理，进行A类评定？对于利用不确定度进行符合性判定时，在无法给出是否符合的区域，怎样处理结果？足够小的可以忽略不计，大的则必须考虑。

[b] 【仪器微课堂】第九期 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]在食品检测中的应用及注意事项 分享时间：[/b]2017年5月17日15:30——16:30 [b]分享嘉宾[/b]：天美（中国）科学仪器有限公司应用工程师 王元飞 [b]分享形式[/b]：采用PPT图片+语音形式[b] 参与人数[/b]：514 [b]内容整理[/b]：我是女汉子 [b]嘉宾介绍：[/b]王元飞，工学硕士，现为天美（中国）科学仪器有限公司应用工程师，主要负责[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）及电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的售前技术支持，拥有丰富的仪器应用和使用经验。[align=center] [b] 备注：[/b]本次微课堂由仪器信息网[url=http://www.instrument.com.cn/application/][color=#330099][b]行业应用栏目[/b][/color][/url]举办，后续该讲座每季度将举办一次，欢迎各位仪器用户进群听讲座。可扫描下方二维码，加小仪吗好友。邀您进群。[img=,237,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071137_01_2982870_3.jpg[/img][/align][b][color=#cc0000] 嘉宾分享环节：[/color][/b][align=left][b][color=#cc0000][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071104_01_2982870_3.jpg[/img][/color][/b][/align][align=left] 食品行业现行使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的国标，目前正在实施。主要方法为火焰法和石墨炉法。[/align][align=left][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071107_01_2982870_3.jpg[/img][/align] 今年10月6日即将实施新的国标，可以看出更加开放，更多的自主性。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071109_01_2982870_3.jpg[/img] 今天讲座的主要内容有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的前处理方法、测试方法及仪器使用过程的注意事项。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071109_02_2982870_3.jpg[/img] 以铅为例，简要介绍一下试样的制备过程。2017年新国标中提到，样品摇匀，简单做一下消解，即可测定。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071112_01_2982870_3.jpg[/img] 在新国标中，压力罐消解增加了一个赶酸的步骤。赶酸主要为了保护仪器。样品前处理的方法主要有：压力罐消解；干式消解；湿式消解和微波消解。每种方法都有自己的优缺点。另外，特别注意，如果使用的是高氯酸，由于高氯酸氧化性极强，一般只用于开口的湿法消解，用量要小，高温易爆炸。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071113_01_2982870_3.jpg[/img] 火焰需要注意的元素：Ca。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071113_02_2982870_3.jpg[/img] 火焰需要注意的元素：Na，K。新国标中提到，钠、钾元素将由唯一的火焰原子发射法改为火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法为第一法，火焰发射为第二法。过程中需要添加氯化铯溶液，即电离抑制剂。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071114_01_2982870_3.jpg[/img] 汞元素使用的是冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法检测，使用的仪器主要为测汞仪。 [img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071114_02_2982870_3.jpg[/img] 石墨炉法跟火焰最大的不同在于原子化温度高，检出限更低，可进行ppb级别的测定。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071115_01_2982870_3.jpg[/img] 石墨炉法的缺点是重复性差，某些元素容易受其它物质干扰，形成易挥发化合物，导致升温阶段损失，造成吸光值低且飘忽不定的现象。典型的元素是镉、铅。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071116_01_2982870_3.jpg[/img] 改善石墨炉法重复性差的措施可以添加基体改进剂。基体改进剂的作用：与目的元素反应生成某种稳定的化合物，使其减少在干燥灰化阶段的损失，从而成倍提高吸光值，大大改善重复性。食品国标中镉的测定添加磷酸二氢铵溶液，铅的测定添加磷酸二氢铵-硝酸钯溶液。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071116_02_2982870_3.jpg[/img] 重复性差的另一个原因就是升温程序的影响。主要来自于干燥阶段的爆沸现象。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071117_01_2982870_3.jpg[/img] 主流[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]仪器的爆沸现象，快速判定方法，可以通过摄像头观察，优点是直观；缺点为不易观察，耗费时间。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071117_02_2982870_3.jpg[/img] 另外，可以在干燥灰化阶段采用氘灯校正背景，原子化时切换到塞曼背景校正，可显示整个做样过程曲线。优点：可显示整个做样过程的谱线，有爆沸时会看到异常峰，可精确定位具体爆沸发生温度。缺点：无法保存整个谱线，同样需要人员值守，且前后背景校正方式不一致。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071118_01_2982870_3.jpg[/img] 目前，比较智能的方法是，全程进行塞曼背景校正。优点：显示整个过程谱线，包括吸收值和背景值，如有爆沸峰出现，结果自动给予标识，无需人员值守。可精确定位爆沸温度。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071118_02_2982870_3.jpg[/img] 另外，有时，原子化时会出现双峰现象，相当于主峰的高度损失了一部分。最主要原因是样品混合不均，特别是加入基改的情况下，导致升温时元素不稳定部分提前原子化，稳定的部分后原子化。可以通过在样品杯中手动混合，或者定容时即加入基改的方法进行改进。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071119_01_2982870_3.jpg[/img] 在使用仪器过程中，需要维护的地方主要有：燃烧头、雾化器等。如果想要避免燃烧头堵塞，每次做完应立刻清洗，冲洗5分钟左右即可。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071119_02_2982870_3.jpg[/img] 而无法点火的原因，除了基本的原因之外，可能是点火器短路，无法发电点燃喷出的乙炔气体。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071120_01_2982870_3.jpg[/img] 有些实验室，将钢瓶和仪器放在两个房间，使用管路进行链接，这样管线过长，导致压力不足，可能无法实现点火。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071121_01_2982870_3.jpg[/img] 雾化器的作用主要为空气供气气路；出口形成负压区；外界大气压通过雾化区压入雾化室。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071121_02_2982870_3.jpg[/img] 实际使用中由于样品中杂质、酸度、原子化温度的影响，石墨管寿命会有很大不同。国产石墨管寿命短，出峰变缓，信号值降低。石墨管易烧断，或者寿命明显变短时，应检查：氩气出气口是否堵塞；抽风系统是否开得太大；氩气纯度是否够高。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071122_01_2982870_3.jpg[/img] 进样针的问题，主要查看针外不挂壁；针内少残留；自动稀释准；连续进样快。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071122_02_2982870_3.jpg[/img] 另外有用户反馈还会出现浓度负值。大家要注意，标准曲线是拟合出来的，如果线性相关系数不是1，则肯定有一定的偏差。即使跟标准溶液同样的吸光度，算出的浓度值也会不同。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071123_01_2982870_3.jpg[/img] 也有用户反馈，样品空白偏高，原因主要为酸中该元素含量高，这是可以使用更高纯度酸或用酸纯化系统纯化。特别注意基体改进剂中该元素的存在。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071124_01_2982870_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706071124_02_2982870_3.jpg[/img][color=#3e3e3e] [b][url=http://www.instrument.com.cn/application/]【行业应用栏目】[/url][/b]是仪器信息网新装打造的专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。[/color][color=#3e3e3e][/color]

9月13日晚，在微课堂分享了《农残能力验证的操作技巧与经验分享》，这几天一直有网友询问关于加标、基质配标液的问题，下面一一回答。1、基质配标液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609191708_610997_1645480_3.jpg举例说明：比如敌敌畏、对硫磷单标浓度为10ug/mL，空白盲样还剩3mL液体，这时找2ml容量瓶，吸取40uL敌敌畏、对硫磷单标到2mL容量瓶内，用空白液体定容到刻度线，这时敌敌畏、对硫磷的浓度为0.2ug/mL.2、空白加标2.1空白称取量：空白样品所剩不多，想做两个空白加标平行样，只能每个称取10g，那么后面的吸取量与定容量有何变化呢？两种方案，一是称10g，加入的乙腈与NY761上一样，最后得出的数据要套入公式的，二是称10g，加入的乙腈为20mL，后面的吸取氮吹都要除2.5，吸取4.0mL，氮吹定容2.0mL，这样得出的公式是样品峰面积/标液峰面积*标液浓度。举例说明：方案一称10g，加入的乙腈与NY761上一样，计算公式是这样的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609191719_611001_1645480_3.jpgw=50*A*5.0/10.0*AS*10g*标液浓度方案二：称10g，加入的乙腈为20mL，后面的吸取氮吹都要除2.5，吸取4.0mL，氮吹定容2.0mL。w=A/AS*标液浓度。2.2加标回收的计算方法加入敌敌畏（单标10ug/mL）200uL，那么加入量为200uL*10ug/mL=2ug.加入到10g空白盲样中，按NY761的加入乙腈量等前处理，通过方案一的公式计算为w=50*A*5.0/10.0*AS*10g*标液浓度假如w=0.18mg/kg=0.18ug/g，那么10g里加入的质量为0.18ug/g*10g=1.8ug我们加入了2ug敌敌畏，通过前处理得出了1.8ug敌敌畏，那么加标回收率=1.8ug/2.0ug*100%=90%