鲜活水产品

我们最近一段时间水产品里的孔雀石绿及结晶紫的检测时发现了很多问题,采用的是19857液质方法采用鲜活水产品前处理方法，称取5g样品，加入内标，用11mL乙腈匀浆提取，残渣再用11mL乙腈提取，合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱，再用4mL乙腈洗柱，吹干，定容。同时进行空白实验。结果发现每次D5-孔雀石绿的内标损失很大,损失都在80%以上,而隐性的内标要稍微好一些,这个 有改进的 办法吗,大家做的时候有这个问题吗?同时,我们发现每个样品结晶紫的地方都有峰而且很高,后来 加了空白后,空白中也有结晶紫的峰,比如空白的峰结晶紫是3000,但是空白第一个内标很高有3*10e5，这样算下来基本就没有，在样品中结晶紫的峰和内标的高度就差不多了，都是3000左右，这样算出来浓度就很高，就是检出了。现在完全不明白这个结晶紫到底是哪里污染的，还是说这个方法本身就有影响吗？作了很多次，除了第二次没有出现结晶紫的峰，第一次和剩下的都有结晶紫的峰，我们用的是50ml的那种离心管，会有影响吗？作的时候也很小心了，不知道是哪里的问题？最后有个问题是孔雀石绿和结晶紫残留有限量标准吗？还是检出就不行？

各位老师： 近期根据GB/T 19857-2005中液相色谱-串联质谱法，开展鲜活水产品中孔雀石绿和结晶紫检测的方法确认，仪器采用安捷伦G6465B Ultivo。其中MG回收率最稳定；CV回收率偏低，只有60%~70%；LMG、LCV回收率偏高，约120%~140%，相对标准偏差在15%~21%之间。各位老师对上述方法前处理和回收率不稳定有哪些改进的建议？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img]

近期在进行一些水产品中孔雀石绿残留量的检测，采用的是GB/T 19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫的测定。采用鲜活水产品那个前处理方法，称取5g样品，加入内标，用11mL乙腈匀浆提取，残渣再用11mL乙腈提取，合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱，再用4mL乙腈洗柱，吹干，定容。同时进行空白实验。1、为什么此方法孔雀石绿-D5同位素内标的损失非常大，进行数十次实验，损失都在95%以上。而隐色孔雀石绿-D6损失略低，约70%。而空白实验却是正常的。2、同一样品前后两次连续进样，响应相差很大，什么原因？3、孔雀石绿在仪器中的残留是不是比较明显？4、许多样品中检出孔雀石绿，这个正常吗？

我们最近一段时间水产品里的孔雀石绿及结晶紫的检测时发现了很多问题,采用的是19857液质方法 采用鲜活水产品前处理方法，称取5g样品，加入内标，用11mL乙腈匀浆提取，残渣再用11mL乙腈提取，合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱，再用4mL乙腈洗柱，吹干，定容。同时进行空白实验。 结果发现每次D5-孔雀石绿的内标损失很大,损失都在80%以上,而隐性的内标要稍微好一些,这个 有改进的 办法吗,大家做的时候有这个问题吗? 同时,我们发现每个样品结晶紫的地方都有峰而且很高,后来 加了空白后,空白中也有结晶紫的峰,比如空白的峰结晶紫是3000,但是空白第一个内标很高有3*10e5，这样算下来基本就没有，在样品中结晶紫的峰和内标的高度就差不多了，都是3000左右，这样算出来浓度就很高，就是检出了。现在完全不明白这个结晶紫到底是哪里污染的，还是说这个方法本身就有影响吗？作了很多次，除了第二次没有出现结晶紫的峰，第一次和剩下的都有结晶紫的峰，我们用的是50ml的那种离心管，会有影响吗？作的时候也很小心了，不知道是哪里的问题？ 最后有个问题是孔雀石绿和结晶紫残留有限量标准吗？还是检出就不行？

NY 5073-2001中华人民共和国农业行业标准 无公害食品水产品中有毒有害物质限量 2001-09-03发布 2001-1 0-01实施中华人民共和国农业部发布前言 　　 本标准中汞、铅、镉和贝类毒素限量的确定主要参照了欧委会法规(EC)N0466／2001、欧洲议会指令2001／22／EC中的规定，甲基汞限量的确定参照国际食品标准CAC／GL 7-1991((鱼中甲基汞限量指标)的规定，其他指标的确定与我国强制性国家食品卫生标准中的规定相同。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位：国家水产品质量检验中心。 本标准主要起草人：王联珠、李晓川、周德庆、陈远惠、翟毓秀、尚德荣。 无公害食品水产品中有毒有害物质限量1 范围 　　本标准规定了无公害水产品中重金属、有害元素、农药残留、生物毒素限量的要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于捕捞及养殖的鲜、活水产品。2　规范性引用文件 　　 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。　　 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。　　 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T 5009．11食品中总砷的测定方法GB／T 5009．12食品中铅的测定方法GB／T 5009．13食品中铜的测定方法 GB／T 5009．15食品中镉的测定方法GB／T 5009．17食品中总汞的测定方法 GB／T 5009．18食品中氟的测定方法 GB／T 5009．19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB／T 5009．45-1996水产品卫生标准的分析方法一 GB／T 9675海产食品中多氯联苯的测定方法 GB／T 12399食品中硒的测定GB／T 14962食品中铬的测定方法SN 0294出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 SN 0352出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 3　要求 水产品中有毒有害物质的限量见表1。 表1 水产品中有毒有害物质限量 项 目 指 标汞(以Hg计)，mg／kg ≤1.0(贝类及肉食性鱼类)≤O．5(其他水产品)甲基汞(以Hg计)，mg／kg≤O．5(所有水产品)砷(以As计)，mg／kg 40.5(淡水鱼)无机砷(以As计)，mg／kg ≤1．O(贝类、甲壳类、其他海产品)≤O．5(海水鱼)铅(以Pb计)，mg／kg 41．O(软体动物)≤O．5(其他水产品)表1(续) 项 目 指 标镉(以Cd计)，mg／kg ≤1．O(软体动物) ≤O．5(甲壳类)≤O．1(鱼类) 铜(以Cu计)，mg／kg ≤50(所有水产品)硒(以Se计)，mg／kg ≤1．O(鱼类)氟(以F计)，mg／kg ≤2．O(淡水鱼类)铬(以Cr计)，mg／kg ≤2．O(鱼贝类)组胺，mg／100g ≤100(鲐鳞鱼类)≤30(其他海水鱼类)多氯联苯(PCBs)，mg／kg ≤O．2(海产品)甲醛 不得检出(所有水产品)六六六，mg／kg≤2(所有水产品)滴滴涕，mg／kg≤1(所有水产品)麻痹性贝类毒素(PSP)，μg／kg≤80(贝类)腹泻性贝类毒素(DSP)，μg／kg 不得检出(贝类)4 试验方法4．1 汞的测定 按GB／T 5009．17中的规定执行。4．2甲基汞的测定 按GB／T 5009．45中的规定执行。4．3砷的测定 按GB／T 5009．11中的规定执行。4．4无机砷的测定 按GB／T 5009．45中的规定执行。4．5铅的测定 按GB／T 5009．12中的规定执行。 4．6镉的测定 按GB／T 5009．15中的规定执行。 4．7铜的测定 按GB／T 5009．13中的规定执行。 4．8硒的测定 按GB／T 12399中的规定执行。 4．9氟的测定 按GB／T 5009．18中的规定执行。4．10铬的测定 按GB／T 14962中的规定执行。4．11组胺的测定 按GB／T 5009．45-1996中4．4的规定执行。 4．12多氯联苯的测定 按GB／T 9675中的规定执行。4．13甲醛的测定 按本标准附录A的规定执行。 4．14六六六、滴滴涕的测定 按GB／T 5009．19中的规定执行。4．15麻痹性贝类毒素的测定 按SN 0352中的规定执行。4．16腹泻性贝类毒素的测定 按SN 0294中的规定执行。5 检验规则 5．1 组批规则与抽样方法5．1．1 组批规则 同一水产养殖场内，品种、养殖时间、养殖方式基本相同的养殖水产品为一批。5．1．2抽样方法 5．1．2．1鲜、活水产品取样量见表2。 表2鲜、活水产品取样 批量 尾或只取样量 尾或只500250l～100041 001～5 000 105 00l～10 00020≥10001305．1．2．2鲜、活水产品取样方法：将鲜、活水产品(鱼、甲鱼、蟹、对虾等)洗净体表，取肌肉(或可食部 分)，样品总量不得少于200 g。其中：鱼洗净，取样部位为背部肌肉、腹部肌肉及鱼皮；虾洗净，去头、去皮、去肠腺(大型虾)后取肌肉；蟹洗净，去皮，取肌肉及生殖腺；甲鱼洗净，取可食部分l贝类洗净、去壳，取可食部分。5．2判定规则 5．2．1 水产品中所检的各项有毒有害物质指标均应符合标准要求。 5．2．2所检指标中有一项不符合标准规定时，允许加倍抽样将此项指标复验一次，按复验结果判定本 批产品是否合格。 A．1鉴别方法 附 录A (规范性附录) 水产品中甲醛的测定A．1．1 试剂 A．1．1．1 12％氢氧化钠(NaOH)溶液：称取12 g氢氧化钠固体，溶于100 mL水中。 A．1．1．2 1％间苯三酚溶液：称取1g间苯三酚，溶于100 mL 12％氢氧化钠(NaOH)溶液中。 A．1．2检验步骤 A．1．2．1 称取5 g样品切碎或研碎，加入10 mL蒸馏水浸泡30min。A．1．2．2取5 mL浸泡液，加入1 mL 1％间苯三酚溶液，观察显色反应。注意显色反应时间较快，溶液不宜放置过久。A．1．3检验结果A．1．3．1 溶液呈橙红色，检出甲醛，甲醛含量高。A．1．3．2溶液呈浅红色，检出甲醛，甲醛含量低。A．1．3．3溶液不变色，甲醛未检出。 A．2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法 A．2．1 仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、电热恒温水浴箱、80 mL具塞顶空瓶、1．O mL注射进样器。 A．2．2样品处理A．2．2．1 液体样品：直接取液体样品5 mL于80 mL具塞顶空瓶内，加纯水15 mL，混匀。立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，置恒温水浴箱中，60℃恒温平衡40 min。在保温情况下，用1．0mL 注射进样器，从瓶塞处取1．O mL上部气体，注入色谱仪，测其峰面积定量。A．2．2．2 固体样品：取具代表性固体样品5g，粉碎均浆后置于80mL具塞顶空瓶内，加纯水15mL，混匀。以下步骤同液体样品。A．2．3色谱条件 氢火焰检测器(FID)、GDX一101色谱柱(1．5 m×4 mm)，柱温160℃，检测器温度220℃，进样品 180℃，载气流速20 mL／min，补充气压力15 kPa。A．2．4精密度和回收率实验 取一份液体样品，均匀分成8份，做精密度实验。另取8份液体样品，分别加入10 mg／L的甲醛溶 液1．0 mL做回收率实验。

[align=center]一、 [b]甲醛简介[/b][/align][url=http://baike.baidu.com/view/4913.htm][color=#000000]甲醛[/color][/url]是一种无色、有强烈刺激性气味的[url=http://baike.baidu.com/view/10082.htm]气体[/url]。化学式为CH₂ O。易溶于[url=http://baike.baidu.com/view/2630.htm]水[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/10062.htm]醇[/url]和[url=http://baike.baidu.com/view/62954.htm]醚[/url]。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。35～40%的甲醛水溶液叫做[url=http://baike.baidu.com/view/5471.htm]福尔马林[/url]。甲醛的主要危害表现为对[url=http://baike.baidu.com/view/743659.htm]皮肤粘膜[/url]的刺激作用。甲醛在室内达到一定浓度时，人就有不适感，大于0.08m3的甲醛浓度可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低，并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁；[url=http://baike.baidu.com/view/2364791.htm]慢性中毒[/url]对呼吸系统的危害也是巨大的，长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为[url=http://baike.baidu.com/view/281710.htm]肝细胞[/url]损伤、肝辐射能异常等。[align=center]二、 [b]为什么会有甲醛本底[/b][/align]1.来自室外空气的污染工业废气、汽车尾气、光化学烟雾等在一定程度上均可排放或产生一定量的甲醛，但是这一部分含量很少。据有关报道显示城市空气中甲醛的年平均浓度大约是0.005～0.01mg/m3，一般不超过0.03mg/m3，这部分气体在一些时候可进入室内，是构成室内甲醛污染的一个来源。2.来自室内本身的污染主要以建筑材料、装修物品及生活用品等化工产品在室内的使用为主，同时也包括燃料及烟叶的不完全燃烧等一些次要因素。 甲醛具有较强的粘合性，同时可加强板材的硬度和防虫、防腐能力，因此目前市场上的各种刨花板、中密度纤维板、胶合板中均使用以甲醛为主要成分的脲醛树脂作为粘合剂，因而不可避免的会含有甲醛。3.生物体内的代谢作用在生物体内，甲醛作为一种代谢中间产物而普遍存在于动植物中。[align=center]三、 [b]水产品中甲醛本底的研究[/b][/align]（一）产品中甲醛本底值的调查（此数据引用中国水产科学研究院黄海水产研究所、中国海洋大学食品科学与工程学院、青岛农业大学食品科学与工程学院专家对鲜活水产品中甲醛本底状况的调查报告）[b]1.水产品中甲醛含量表[/b]此数据包含12种314个淡水鱼类样品、19种356个海水鱼类样品、9种147个虾蟹类样品、5种137个贝类样品和4种59个头足类样品共计1013个鲜活水产样品中甲醛本底值进行测定。具体数据见表一。[align=center][b]表一 各种水产品中甲醛含量数据[/b][/align][align=center][b]单位（mg/kg）[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]种类[/b][/align][/td][td][align=center][b]样本量[/b][/align][/td][td][align=center][b]甲醛范围[/b][/align][/td][td][align=center][b]平均值[/b][/align][/td][td][align=center][b]种类[/b][/align][/td][td][align=center][b]样本量[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]甲醛范围[/b][/align][/td][td][align=center][b]平均值[/b][/align][/td][/tr][tr][td]鲤鱼[/td][td]70[/td][td]0.25-2.96[/td][td]0.44[/td][td]蓝点马鲛[/td][td]8[/td][td=2,1]0.25-3.44[/td][td]1.31[/td][/tr][tr][td]草鱼[/td][td]55[/td][td]0.25-1.59[/td][td]0.34[/td][td]鲐[/td][td]7[/td][td=2,1]0.25-6.23[/td][td]2.49[/td][/tr][tr][td]鲫鱼[/td][td]32[/td][td]0.25-1.30[/td][td]0.33[/td][td]鮟鱇[/td][td]7[/td][td=2,1]0.25-2.30[/td][td]0.83[/td][/tr][tr][td]鳗鲡[/td][td]40[/td][td]0.25-1.96[/td][td]0.37[/td][td=5,1][b]海水鱼类共计356个样品，平均值13.43mg/kg[/b][/td][/tr][tr][td]罗非鱼[/td][td]28[/td][td]0.25-7.60[/td][td]1.17[/td][td]中国枪乌贼[/td][td=2,1]32[/td][td]0.25-321.49[/td][td]17.02[/td][/tr][tr][td]鳜鱼[/td][td]18[/td][td]0.25-1.83[/td][td]0.46[/td][td]日本枪乌贼[/td][td]9[/td][td=2,1]0.25-27.15[/td][td]4.90[/td][/tr][tr][td]乌鳢[/td][td]23[/td][td]0.25-2.60[/td][td]0.44[/td][td]章鱼[/td][td]11[/td][td=2,1]0.25-2.37[/td][td]0.74[/td][/tr][tr][td]团头鲂[/td][td]15[/td][td]0.25-0.58[/td][td]0.27[/td][td]太平洋褶柔鱼[/td][td]7[/td][td=2,1]0.25-9.39[/td][td]4.22[/td][/tr][tr][td]斑点叉尾鮰[/td][td]11[/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td]0.25[/td][td=5,1][b]头足类共计59个样品，平均值10.62mg/kg[/b][/td][/tr][tr][td]梭鲈[/td][td]9[/td][td]0.25-2.72[/td][td]0.91[/td][td]南美白对虾[/td][td=2,1]49[/td][td]0.25-13.36[/td][td]1.19[/td][/tr][tr][td]鲢[/td][td]7[/td][td]0.25-1.29[/td][td]0.40[/td][td]鹰爪虾[/td][td]7[/td][td=2,1]1.41-3.97[/td][td]2.48[/td][/tr][tr][td]黄鳝[/td][td]6[/td][td]0.25-1.36[/td][td]0.44[/td][td]日本对虾[/td][td]12[/td][td=2,1]0.25-3.08[/td][td]1.08[/td][/tr][tr][td=4,1][b]淡水鱼共计314个样品，平均值 0.47mg/kg[/b][/td][td]中国对虾[/td][td]10[/td][td=2,1]0.25-2.80[/td][td]0.80[/td][/tr][tr][td]大黄花鱼[/td][td]46[/td][td]0.25-59.00[/td][td]8.87[/td][td]口虾蛄[/td][td]8[/td][td=2,1]0.25-82.65[/td][td]17.91[/td][/tr][tr][td]小黄花鱼[/td][td]24[/td][td]0.25-3.27[/td][td]1.22[/td][td=5,1][b]虾类共86个样品，平均值为2.79 mg/kg[/b][/td][/tr][tr][td]带鱼[/td][td]16[/td][td]0.25-105.6[/td][td]8.97[/td][td]梭子蟹[/td][td]28[/td][td=2,1]0.25-79.15[/td][td]8.92[/td][/tr][tr][td]鳕鱼[/td][td]16[/td][td]0.25-275.39[/td][td]111.25[/td][td]锯缘青蟹[/td][td]6[/td][td=2,1]0.25-6.44[/td][td]1.67[/td][/tr][tr][td]龙头鱼[/td][td]17[/td][td]2.40-277.98[/td][td]124.02[/td][td]日本蟳[/td][td]6[/td][td=2,1]0.25[/td][td]0.25[/td][/tr][tr][td]鲳[/td][td]16[/td][td]0.25-5.87[/td][td]1.36[/td][td]中国绒螯蟹[/td][td]21[/td][td=2,1]0.25-10.30[/td][td]1.39[/td][/tr][tr][td]海鳗[/td][td]10[/td][td]0.25-3.70[/td][td]1.32[/td][td=5,1][b]蟹类共61个样品，平均值为4.76 mg/kg[/b][/td][/tr][tr][td]鲷[/td][td]29[/td][td]0.25-7.08[/td][td]1.32[/td][td]牡蛎[/td][td]34[/td][td=2,1]0.25-3.92[/td][td]1.52[/td][/tr][tr][td]大菱鲆[/td][td]87[/td][td]0.25-29.39[/td][td]0.90[/td][td]蛤[/td][td]40[/td][td=2,1]0.25-4.28[/td][td]1.08[/td][/tr][tr][td]褐牙鲆[/td][td]12[/td][td]0.25-2.90[/td][td]0.57[/td][td]扇贝[/td][td]20[/td][td=2,1]0.25-26.15[/td][td]5.89[/td][/tr][tr][td]许氏平鮋[/td][td]10[/td][td]0.25-2.91[/td][td]0.86[/td][td]蛏[/td][td]20[/td][td=2,1]0.25-6.58[/td][td]1.69[/td][/tr][tr][td]海鲈[/td][td]20[/td][td]0.25-0.92[/td][td]0.33[/td][td]贻贝[/td][td]23[/td][td=2,1]0.25-6.85[/td][td]2.52[/td][/tr][tr][td]鲽[/td][td]13[/td][td]0.25-10.00[/td][td]1.52[/td][td=5,1][b]贝类共137个样品，平均值为2.22 mg/kg[/b][/td][/tr][tr][td]马面鲀[/td][td]10[/td][td]0.25-3.42[/td][td]1.15[/td][td] [/td][td] [/td][td=2,1] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]大泷六线鱼[/td][td]8[/td][td]0.25-72.90[/td][td]9.54[/td][td] [/td][td] [/td][td=2,1] [/td][td] [/td][/tr][/table][b]2.水产品中甲醛含量结果范围[/b]（1） 淡水鱼甲醛范围：0.25-7.60mg/kg（2） 海水鱼类甲醛范围：0.25-277.00kg（3） 头足类甲醛范围：0.25-321.49mg/kg（4） 虾类甲醛范围：0.25-82.65 mg/kg（5） 蟹类甲醛范围：0.25-79.15 mg/kg（6） 贝类甲醛范围：0.25-26.15 mg/kg[b]3.水产品中甲醛的产生原因[/b]内源性甲醛主要是前体物质是氧化三甲胺，其可在内源性氧化三甲胺酶和微生物的作用下，脱甲基生成二甲胺和甲醛。氧化三甲胺一般来说海水鱼比淡水鱼含量丰富。对于不同的水产品甲醛含量也会有所差别。[align=center]四、 [b]不法商贩在水产品中加入甲醛的原因[/b][/align]福尔马林是一种防腐试剂，而它的主要成分就是甲醛，35%的甲醛溶液又称作福尔马林。由于水产品很容易腐败变质，不法商贩向水产品中加入甲醛，为了让水产品储存的期限延长使水产品保持新鲜，但是这种做法严重危害人类健康。[align=center]五、 [b]水产品中甲醛建议限量[/b][/align]甲醛在水产品种天然存在，根据1013种水产品甲醛本底值的研究，结合美国环境保护局建议甲醛每日容许摄入量不超过0.2mg/kg(假设一个人的体重为65kg，根据其ADI值，则允许每日摄入13mg甲醛)。假设65kg的普通健康人每日摄入水产品300g，[b]水产品中甲醛的限量水平=13mg/300g=43.3mg/kg；43.3mg/kg是一个安全数值。[/b]综上所述，建议新鲜的水产品中甲醛的含量不超过40mg/kg。除了鳕鱼、龙头鱼等海水鱼甲醛含量比较高，大多数水产品的甲醛含量也是低于此值，可以安全食用。

美国瓦里安公司1. 鲜活水产品1.1 样品前处理称取5.00g已捣碎样品于50mL离心管中，加入200μL混合内标标准溶液（氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿各100ng/mL），加入11mL乙腈，超声波振荡提取2min，8000r/min 匀浆提取30s，4000 r/min离心5min，上清液转移至25mL比色管中；另取一50 mL离心管加入11mL乙腈，洗涤匀浆刀头10s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，漩涡混匀器上振荡30s，超声波振荡5min，4 000r/min离心5min，上清液合并至25mL比色管中，用乙腈定容至25.0mL，摇匀备用。1.2 SPE净化移取5.00mL样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱（Bond Elut AL-N, 1g/6mL,PN.12256086）上，用KD浓缩瓶接收流出液，4mL乙腈洗涤中性氧化铝柱，收集全部流出液，45℃旋转蒸发至约1mL，残液用乙腈定容至1.00mL，超声振荡5min, 加入1.0mL 5mmol/L 乙酸铵，超声振荡1min，样液经0.2μm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。

水产品安全检测仪是一种专门用于水产品安全检测的仪器，其检测范围广泛，能够覆盖多种类型的水产品。以下是对其可检测水产品的详细归纳：　　一、常见水产品种类　　水产品安全检测仪可以检测的水产品包括但不限于：　　鱼类：如鲈鱼、鲤鱼、鲫鱼、鲑鱼等。　　虾类：如明虾、对虾、基围虾等。　　贝类：如扇贝、牡蛎、蛤蜊等。　　蟹类：如大闸蟹、梭子蟹等。　　其他水产品：如海参、鱿鱼、章鱼、海带、紫菜等。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407041656436707_6327_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　二、检测项目　　水产品安全检测仪能够检测的项目也非常多样，主要包括但不限于：　　有害物质和污染物：如重金属(铅、铬、镉、汞、砷等)、有机氯、有机磷、孔雀石绿等。　　抗生素和兽药残留：如氯霉素、四环素类、硝基呋喃类(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林等)、磺胺类、喹诺酮沙星类(噁喹酸、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星等)等。　　添加剂：如甲醛、双氧水、工业碱、过氧化苯甲酰、草酸等。　　三、应用场景　　水产品安全检测仪在多个领域和场景中发挥着重要作用，包括但不限于：　　渔业：用于监测鱼类、贝类、虾类等水产品的质量和安全性。　　养殖业：监测水质、饲料成分、养殖环境和养殖物的生长状况，以提高养殖效率和产品质量。　　水产加工行业：确保水产品在加工过程中的卫生和质量，以制造高质量的冷冻、腌制和罐头产品。　　国际贸易：确保进口和出口水产品符合目的地国家的质量和安全标准。　　超市与零售店：检测水产品的新鲜度、细菌污染等指标，确保消费者在购买水产品时能够选到安全、健康的食品。　　水产品养殖基地：监测养殖水质、检测病害等，帮助养殖基地及时发现并处理潜在问题，提高水产品的整体质量。　　四、总结　　综上所述，水产品安全检测仪可以检测多种类型的水产品，包括鱼类、虾类、贝类、蟹类以及其他水产品。其检测项目广泛，能够覆盖有害物质和污染物、抗生素和兽药残留、添加剂等多个方面。这些检测能力使得水产品安全检测仪在保障消费者健康、促进水产行业发展等方面发挥着重要作用。

[size=14px]夏天的快乐有很多，掰掰手指数不完，[/size][size=14px]空调、西瓜、冰可乐、夏夜的风……[/size][size=14px]当然也少不了和朋友[/size][size=14px]坐在大排档大口大口吃肉喝啤酒的快乐。[/size][size=14px]小龙虾、[/size][size=14px]生蚝、花蛤、鱿鱼、螃蟹……蒸煮炒烤，[/size][size=14px]想想心里就美滋滋。[/size][size=14px]但是，随着水产品消费量的快速增长，水产品的质量也受到公众和媒体越来越多的关注，近几年水产品安全性事件屡被曝光。下面，小C就给大家讲解关于水产品的安全风险因素。[/size][align=center][b][size=16px]贝类海鲜[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px]副溶血性弧菌生物毒素[/size][/b][/align][align=center][b][size=14px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20200618/15924428432272.png[/img][/size][/b][/align][b][size=14px]副溶血性弧菌[/size][/b][size=14px]，属于一种致病性微生物，天然存在于海水中。[/size][size=14px]在贝类海鲜中，生蚝的副溶血性弧菌的不合格概率相对来说较高。食用含有该致病菌的海鲜后，可引起发烧、腹痛、腹泻和呕吐等症状。[/size][size=14px]当海水发生赤潮，一些藻类会产生生物毒素，这些毒素被周边的水产动物吸收，富集在水产品上。该毒素对水产动物本身不会造成致毒致病，但是人体摄入后，会出现腹泻、呕吐等各种中毒症状。根据这些毒素所导致的症状及毒性作用机制，可以分为记忆缺失性贝毒、原多甲藻酸贝毒、腹泻性贝毒、神经性贝毒、麻痹性贝毒等。[/size][align=center][b][size=16px]甲壳类海鲜[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px]寄生虫[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20200618/15924428522010.png[/img][/size][/b][/align][size=14px]说到海鲜的寄生虫，异尖线虫最为常见。这里有一条长长的生物链。[/size][size=14px]异尖线虫的虫卵随哺乳动物的粪便排出，在水中发育为幼虫，被第一中间宿主如虾等甲壳类动物吞食，而后吞食了甲壳类动物的鱼类（主要是鲱鱼、鲑鱼、金枪鱼等）得以感染，哺乳动物又因吞食了被感染的鱼类使异尖线虫寄生其体内并发育为成虫，人类因食用带有异尖线虫幼虫的鱼类而被感染。感染者可能会出现腹痛、恶心、腹泻及过敏等症状。[sup][1][/sup][/size][align=center][b][size=16px]人工养殖水产品[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px]药物残留[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20200618/15924428755553.png[/img][/size][/b][/align][size=14px]随着工业化的迅速发展，工农业污水汇集导致环境污染严重，致使水生生物抵抗力低、发病率增加。[/size][size=14px]为了防病治病，渔业用药被大量使用，包括磺胺类等兽药，敌百虫等农药。若长期摄入含有这类农兽药残留的水产品，容易导致人体各器官功能紊乱或病变，损害肝脏、肾脏、神经系统等，还会使人体产生过敏反应，致畸致癌。[/size][align=center][b][size=14px][color=#ff0000]敲黑板[/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=14px]人工养殖的水产品常见的不合格兽药有哪些？[/size][/b][/align][align=center][b][size=14px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20200618/15924428976378.png[/img][/size][/b][/align][align=center][size=14px]【贝类中的氯霉素】与【鱼类中的硝基呋喃类代谢物】[/size][/align][b][size=14px][color=#ff0000]▌国家要求[/color][/size][/b][size=14px]氯霉素、硝基呋喃为禁止使用的药物，在动物性食品中均不得检出。[/size][b][size=14px][color=#ff0000]▌原因解析[/color][/size][/b][size=14px]虽然国家明令禁止，但存在养殖户和销售经营者，为了防治水产品疾病，在养殖、运输、现货暂养等环节违规使用氯霉素、硝基呋喃等禁用药物所致。[/size][align=center][b][size=16px]水发水产品[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px]甲醛[/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][img]http://www.cttlab.com/examjob/php/upload/20200618/15924429501937.png[/img][/size][/b][/align][size=14px]水发水产品指的是水浸泡销售的干制品水产品，水浸泡销售的解冻水产品，浸泡销售的鲜水产品以及类似的水产品。[sup][2][/sup][/size][size=14px]甲醛是一种毒性较强、具有强烈的杀菌防腐功能、可以破坏生物细胞蛋白的物质，是一种廉价的工业防腐剂，35~40%的甲醛水溶液就是福尔马林。[/size][size=14px]个别不法商贩为使水发水产品看起来色泽亮丽、形态饱满以及延长保藏期，会违规添加甲醛（福尔马林）、工业双氧水和工业氢氧化钠等。[/size][size=14px]残留在食品中的甲醛严重危害人类健康，其主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。[/size][align=center][size=14px]是否有一点点怕怕？[/size][/align][b][size=14px]喜欢吃海鲜的小伙伴们不用太紧张，小C给你支招[/size][/b][align=center][b][size=16px]享用“夏天的快乐”正确方式[/size][/b][/align][b][size=14px]1.通过正规渠道采购新鲜的水产品[/size][/b][size=14px]消费者在购买生食水产品时要到证照齐全、卫生设施完善的摊档购买，可通过观察产品色泽是否正常，按压产品看其是否有弹性，以及闻其气味是否有异味等手段来判断产品是否新鲜。沿海地区的居民不要在有毒赤潮预警期间“赶海”打捞或采食海产品，平时也不要在排水口（如电厂冷凝水、生活污水）附近海域采集、捕捞海产品。[/size][b][size=14px]2.低温贮存并尽快食用[/size][/b][size=14px]消费者购买后的生食水产品要尽快进食，以保证产品的新鲜和安全。如不能立即食用，务必将其置于冰箱中低温贮存，以免存放不当导致致病菌大量繁殖引起食源性疾病。若贮藏了一段时间的动物性水产品闻到有不良气味，不可继续食用。[/size][b][size=14px]3.避免进食未煮熟、生腌水产品[/size][/b][size=14px]食品制作前彻底清洗，必须烧熟煮透，带壳贝类在烹煮前宜先去壳，并去除中肠腺等内脏，让热力较易渗透；或以100°C煮至贝壳张开，然后再多煮3至5分钟。[/size][size=14px][i][size=12px]参考资料：[/size][size=12px][1]缪苗，黄一心，沈建，等.水产品安全风险危害因素来源的分析研究[J].中国水产科学研究院渔业机械仪器研究所，2018,9（19）：5195-5201.[/size][size=12px][2]百度 百科-水发水产品[/size][size=12px]部分图源：unsplash、pixabay[/size][/i][/size]

求动物类水产品(淡水水产品、海水水产品、水发水产品)相关国家标准,不要行标(NY/SCT)和地标(DB),谢谢大家。

苯并(a) 芘是一种致癌性很强的物质。虽然生物合成、火山活动会产生B(a) P ， 但人类活动才是造成B (a) P 污染的主要原因。煤碳、石油、天然气等不完全燃烧产生的B(a) P 进入大气， 随降雨污染水源。水上行驶的船舶漏油、工业废水排放等也是水体B (a) P的污染源。B(a) P 通过食物链在鱼类、植物和软体动物中发生生物蓄积， 造成水产品的B (a) P 污染。对于水产品中苯并（a）芘的测定荧光法因其灵敏度高， 重现性好，是目前较常用的方法。行业标准SC/T 3041-2008 水产品中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法也采用试样经皂化后用正己烷提取，固相萃取柱净化后反相液相色谱柱分离，荧光检测器检测，但该法存在样品进行皂化前处理步骤繁琐，净化效果不理想，氮吹速度慢，上机分析时间长，成本高等不足之处。 迪马科技参照上述行业标准方法，对样品前处理和液相色谱条件进行改进和优化，前处理省去皂化步骤，净化效果更理想，无需氮吹浓缩，操作步骤更简便，对液相色谱条件的优化进一步缩短了样品分析时间。所以该方法可以快速、准确地测定水产品中B(a) P 的含量。 以下为迪马科技关于水产品中苯并芘检测的详细解决方案，敬请参考！ http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319131.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319144.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319155.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319239.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319252.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/2012331933.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319313.jpg水产品中苯并芘检测相关产品信息（现货）（参考SCT 3041-2008 水产品中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法）货号名称规格样品前处理65351ProElut Al-N 中性氧化铝固相萃取柱22 g/60 mL, 10/pk65584ProElut Na2SO4 无水硫酸钠500g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-F73苯并(a)芘10 mg色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm, 5μm6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50101 乙腈 HPLC 级4 L50115正己烷 HPLC级4 L50113四氢呋喃 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL点击下载水产品中苯并芘的测定

最近在准备上一款冷冻原切水产品，初要求提供一份保质期确定依据，想问问各位大佬同行，有没有使用文献法或参照法确定冷冻水产品保质期的文献/记录？

水产品安全就检测些什么?有没有可能象蔬菜速测一样,搞个水产品速测.水产品价格低,逐步进入餐桌,安全状况值得注意.

水产品的前期取样大家是怎么做的呢？虾、蚌、甲鱼等有外壳的怎么做？鱼等没有硬的外壳的要怎么做？活的水产品，先把水产品搞死掉，然后在取样，那么搞死的过程要注意些什么呢？

食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品

水产品抗生素残留检测仪可以检测多种类型的水产品，具体包括但不限于以下几类：　　鱼类：　　淡水鱼：如鲤鱼、草鱼等。　　海水鱼：如鳕鱼、鲈鱼、三文鱼、鲑鱼等。　　虾类：　　淡水虾：各种淡水养殖的虾类。　　海水虾：如明虾、对虾、龙虾等。　　贝类：　　包括贻贝、扇贝、蛤蜊、牡蛎等常见的贝类水产品。　　蟹类：　　如河蟹、大闸蟹、梭子蟹等。　　其他水产品：　　还包括海藻、海胆等其他类型的水产品。　　这些水产品抗生素残留检测仪的应用不仅限于上述种类，还可以根据具体需求和检测仪器的功能进行扩展。这些检测仪器可以检测多种不同类型的抗生素，包括但不限于四环素类、氨基糖苷类、磺胺类、氯霉素、孔雀石绿等常见的抗生素种类。　　此外，水产品抗生素残留检测仪还可以提供抗生素残留量的测量，即抗生素在样品中的含量，有助于评估水产品的安全性和合规性。通过使用这些检测仪器，可以确保水产品的质量和安全，保护消费者的健康，并满足国际贸易中的相关标准和要求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406061434257661_265_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

[font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541][/color][/size][/font][size=16px]　　水产品安全检测仪是什么仪器　　水产品安全检测仪是一种用于检测水产品(如饮用水、海鲜、水果、蔬菜等)中的有害物质或污染物的仪器。这些仪器的设计和功能可以根据特定的检测需求而异，但它们通常用于确保水产品的安全性和质量，以防止人们因食用受污染的水产品而受到健康威胁。　　水产品安全检测仪的类型和用途包括：　　水质分析仪器：用于检测水中的化学物质、微生物和其他污染物。这些仪器可以测量水的pH值、溶解氧、浊度、硝酸盐、重金属、有机物等参数。　　食品安全检测仪器：用于检测水产品中的有害细菌、寄生虫、病毒、化学残留物等。这些仪器可以帮助确保水产品符合卫生标准。　　检测仪器：用于检测水产品中的有害物质，如汞、重金属、农药残留、有机物污染等。这些仪器通常使用各种化学、生物或物理方法来进行检测。　　传感器技术：现代水产品安全检测也借助传感器技术，允许实时监测水产品的安全性，以及通过互联网将数据传输到监测站点。　　总之，水产品安全检测仪器有多种类型，它们的选择取决于需要检测的具体参数和污染物。这些仪器对于确保水产品的质量和安全至关重要，可以用于监测、预防和管理与水产品相关的健康风险。[/size]

[list]前段时间，央视《焦点访谈》再度曝光国内涉水产品的品质问题，据央视记者调查发现，近两年，市场上出现了一款“无铅”水龙头，在几大电商平台搜索“无铅”水龙头，不少商家销售量过万，客服人员表示水龙头材质为“全铜”，而且售价较低，仅需二三十元即可。通过走访发现，原来这种水龙头外观和里面都是塑料材质，中间加满了铁砂，只有在底部有个铜片，因为这样“好看一点”。记者发现，有的铁砂甚至已经生锈。据国家规定，水龙头此类涉水产品在进入市场前，每款产品都需要有合格证、质检报告，还需要一系列产品检测，取得由国家卫健委颁布的涉水产品卫生许可批文。作为与人体健康息息相关的商品，涉水产品的优劣直接和人们的健康划上了等号。这已经不是央视第一次曝光涉水产品的品质问题了，前几年的掺假水管已然敲醒了人们对于健康的警钟。[b]涉水产品企业产品质量管控：[/b]※不得污染水质，出水水质应符合相关要求。※部分产品应该达到其功能性宣称的效果。涉水产品检测有关的国家标准有[url=http://www.ponytest.com/Article/ShowInfo.asp?InfoID=45]生活饮用水[/url]输配水设备及防护材料的安全性评价标准、卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验要求、饮用水化学处理剂卫生安全性评价等。谱尼测试成立专门实验室专注于各类涉水产品的检测服务，提供涉水产品审批产品检测。可根据产品类型不同，制定相应的检测方式，对于管材、管件、净水器、密封垫圈等涉水产品提供相应的检测。对于净水器等产品我公司除进行卫生安全性试验，还会按照国家相应标准《生活饮用水卫生规范》进行总体性能试验及功能性试验，对净水器类产品实施更加复杂的进一步检测，更加详细的检测涉水产品的性能。[/list]

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406171001220056_9819_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　水产品安全快速检测箱的应用，对于保障人们的饮食安全和身体健康至关重要。这种便捷的检测工具在水产品供应链中发挥着越来越重要的作用，成为现代食品安全体系不可或缺的一部分。　　随着科技的不断进步，水产品安全快速检测箱的性能和准确性也在不断提高。现代检测箱采用了更先进的传感器技术和数据分析方法，能够在短时间内快速准确地检测出水产品中的有害物质。同时，检测箱的操作也越来越简单，使得非专业人员也能够轻松上手，大大提高了检测效率和普及率。　　在实际应用中，水产品安全快速检测箱被广泛应用于各个环节。在捕捞和养殖阶段，检测箱可以帮助渔民和养殖者及时发现水产品中的污染物，从而采取相应措施，保证水产品的安全。在加工和销售阶段，检测箱则可以帮助商家和监管部门对水产品进行质量检测，确保市场上的水产品符合安全标准。　　此外，水产品安全快速检测箱的应用还促进了水产品行业的可持续发展。通过及时检测和处理不合格产品，可以避免资源浪费和环境污染，提高水产品的附加值和市场竞争力。同时，检测箱的应用也提高了消费者对水产品的信任度，促进了水产品市场的健康发展。　　总的来说，水产品安全快速检测箱的应用为水产品安全提供了有力保障，为人们的饮食安全和身体健康提供了有力支撑。随着技术的不断进步和应用范围的扩大，相信这种便捷的检测工具将在未来发挥更加重要的作用。

2005年1月1日起国家质检总局开始对水产加工品实施市场准入管理，作为企业质检人员和明确自己的职责。水产加工品主要分为干制水产品、盐渍水产品、鱼糜制品、风味水产品、其他水产品等。其中干制水产品是指以新鲜的鱼、虾、贝类、头足类、海藻类等水产品为原料经相应工艺加工制成的产品。主要包括烤鱼片、调味鱼干、虾米、虾皮、烤虾、虾片、干贝、鱿鱼丝、鱿鱼干、干海带、紫菜等。在生产过程中容易出现的质量安全问题有1、干制水产品中水分、盐分超标。2、食品添加剂超量超范围使用。如：防腐剂、甜味剂、人工色素等未按标准要求使用。二、 产品检测规则1、 出厂检验1．1产品出厂必须按标准规定检验合格，并出具检验合格证明，方可经销。出厂检验由生产单位质量检验部门执行。1．2产品以批为单位，同批产品的品质规格应一致。1．3出厂检验的项目为：感官、水分、盐分、净含量、细菌总数（即食产品）、大肠菌群（即食产品）、商业无菌（罐头食品）。 2、型式检验2．1在下列情况之一时，应进行型式检验，即检验标准要求所列的所有项目。2．1．1长期停产，恢复生产时；2．1．2原料变化或改变主要生产工艺，可能影响产品质量时；2．1．3国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时；2．1．4出厂检验与上次型式检验有大差距时；2．1．5进行生产许可证的发放和复查时；2．1．6正常生产时，每年至少一次的周期性检验。