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吸附剂材料

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吸附剂材料相关的论坛

  • 吸附剂与洗脱剂

    根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1.吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应,在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附,同时具有足够的吸附力,使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀,大小适当,以保证洗脱剂能够以一定的流速(一般为1.5mL·min-1)通过色谱柱。④材料易得,价格便宜而且是无色的,以便于观察。2、常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性(1)氧化铝:市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型,粒度规格大多为100~150目。碱性氧化铝(pH9—10):适用于碱性物质(如胺、生物碱)和对酸敏感的样品(如缩醛、糖苷等),也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以,这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝(pH3.5—4.5):适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝(pH7—7.5):适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。(2)硅胶:硅胶是硅酸的部分脱水后的产物,其成分是SiO2·xH2O,又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围:非极性和极性化合物,适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸,以及一系列合成产品如有机金属化合物等。(3)聚酰胺:色谱用聚酰胺主要又锦纶6(聚己内酰胺)和锦纶66(聚己二酰己二胺)两种,分子量一般在16000~[font='Tah

  • 常用吸附剂的作用

    常用吸附剂:1、硅胶。是常用的极性吸附剂,净化极性较高的农药,经常用其脱活形式。硅胶表面弱酸性,不适用于分享强碱性物质、在酸性条件下易分解的物质。2、氧化铝。是常用的吸附剂之一,是一种典型的路易斯酸,能吸附脂肪、蜡质。3、弗罗里硅土(硅酸镁)。弗罗里硅土是农药残留量分析净化中最常用的吸附剂。弗罗里硅土要经过650度温度下加热1-3h活化处理,才能提高对杂质的吸附能力,而不影响农药的淋洗率。4、活性炭。对色素吸附力强,但对脂肪和蜡质吸附力差,常与中性氧化铝、弗罗里硅土或硅藻土混合装柱,可吸附色素、脂肪和蜡质。5、石墨化炭黑。与活性炭类似,但基本可直接使用,无需特定处理,对六氯苯等平面结构农药分子吸附较强。

  • 三氧化硫特异性吸附剂有哪些

    如题,三氧化硫特异性吸附剂有哪些?特别是陶瓷材料?有哪位大侠知道,japan产的可去除SO3而不去除SO2的mist catcher (ZBBB3V03-0 / ZBBB4V03-0. For elimination of SO3 )填充材料具体是什么啊 ,介绍里仅写了 Ceramic

  • 常用吸附剂的种类与性质

    吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。 (1) 硅胶:是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。 硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量,分离范围广,能用于极性和非极性化合物的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。(2) 氧化铝:氧化铝是一种强极性吸附剂,与硅胶类似,在高pH值条件下,氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定。更细的颗粒能确保好的萃取效率。 有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝,因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性,对于分离一些碱性成分,如生物碱类的分离颇为理想,但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离,因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物,不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质,并使氧化铝颗粒表面带有 NO3- 或 Cl- 的阴离子,从而具有离子交换剂的性质,酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。 氧化铝是一种典型的路易斯酸。 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强,对富电子化合物具有更好的保留性,更易保留中性或带负电荷物质(如电中性酸或酸性阴离子),不能很好保留带正电荷的物质。 中性氧化铝具有电中性表面,偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物,对电负性基团(如含氧、磷、硫等原子的官能团)的化合物有一定保留能力。 碱性氧化铝的表面偏向于保留带正电荷或含氢键类物质。具有阴离子特性,并有阳离子交换功能。能保留给电子体样品(如中性胺类化合物),碱性氧化铝有强氢键作用,对极性阳离子样品作用十分明显。 保留机理:路易斯酸/碱、极性作用、离子交换(3) 活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再用水洗净,于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭,最好选用颗粒活性炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂,其吸附作用与硅胶和氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水溶液中吸附力最强,在有机溶剂中较弱,因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时,溶剂的极性减小,活性炭对溶质的吸附能力也随之减小,洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。(4) 聚酰胺: 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质,不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸尤其是无机酸稳定性较差,可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附,一般认为,通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。(5)硅藻土:化学名:硅酸镁 物化特性:表面积300m2/g;pH=8.5;粒状。 硅藻土(Florisil)是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成,二氧化硅(84%),氧化镁(15.5)和硫酸钠(0.5%)。是一种效果良好,成本经济的常用固相萃取填料。 氟罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂,与硅胶相似,是强极性吸附剂,可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时,可以代替硅胶柱。 Florisil吸附剂常用于前期色谱分析、薄层色谱分析、残余农药分析(PR)、标准样品定级等。 应用范围: 极性化合物的吸附萃取,如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇

  • 非极性吸附剂的几种基体:硅胶、高通量硅胶和聚合物

    硅胶键合硅胶是一种刚性原料,在不同溶剂中收缩和膨胀系数都很小,这点与聚苯乙烯基质的树脂吸附剂有所不同。基于此性能,键合硅胶吸附剂在新的溶剂条件下,会在很短的时间内达到平衡,因此可适用于复杂萃取过程,例如在萃取过程中需要变换使用多种不同溶剂的情况。用来制造键合硅胶吸附剂的硅胶颗粒粒径分布基本在15~100μm之间。另外硅胶颗粒形状通常为不规则形的,并不是球形颗粒。这些物理特性都保证了在最小真空和压力下(10~15个psi),溶剂可以很迅速地流过吸附剂柱床。本手册描述的大多数吸附剂的标称孔径为60Å,可满足分子质量达15000Da的化合物的萃取,超过此分子量的物质会被排除在60Å的孔径之外,并且由于与吸附剂官能团的扩展相互作用,这些大分子物质与吸附剂的表面接触很小,因此,这些大分子在萃取时会穿过吸附剂,而不被保留。利用这种特性,可以采用硅胶吸附剂去除样品中的大分子干扰物而保留低分子的目标分析物,达到净化目的。如果需要萃取更高分子量的目标分析物,则需要选择4000 Å以上的大孔径吸附剂。键合硅胶吸附剂从很多方面来讲,都是色谱分离的理想材料。首先是由于硅胶表面可以键合多种不同的官能团,另外硅胶吸附剂还具有以下优势:● 键合硅胶是一种刚性材料,不会收缩或溶胀● 对于生产更高选择性的吸附剂有更大的选择空间● 在宽范围的有机相和水相中稳定● 可以形成干净基体,有利于键合官能团的附着。聚合物吸附剂聚合物基体的吸附剂,象Varian的Bond Elut LMS、PPL、ENV和NEXUS与其它萃取介质相比,有很多优势:● 无需酸性或碱性洗脱改性剂,因为聚合物吸附剂不会表现出硅醇基的次级相互作用● 具有超强的非极性特性,是从水样中萃取强极性分析物的最佳选择● 无pH限制,可以在pH 1~14范围内使用● 高容量,意味着可以使用更小的柱床体积以及更小的样品体积● 最佳的粒径尺寸和形状,有利于样品以及溶剂的快速流动高通量硅胶基体的吸附剂除了标准的40μm粒径产品外,Varian还提供120μm粒径的吸附剂,可以保证更快的样品和溶剂流速。这些产品是采用重力自流操作处理血清和尿液中样品用户的首选。

  • PE & PET材料的吸附研究

    PE & PET材料的吸附研究

    [align=left] 气固吸附:当气体或者水蒸汽分子接触到一种固体时,固体会吸收或者吸附一部分。这种现象被称之为气固吸附。这种固体被叫做吸附剂,气体或者水蒸汽被称之为被吸附物。[/align][align=left] 当气体分子接近固体表面的时候,这种分子由于物理力而被固体表面吸附,这就是范德瓦尔斯表面张力。气固吸附的主要作用也是范德华力的作用。[/align][align=left] 吸附剂是一种有很多细小微孔的固体,细小的微孔有着很强的吸附能力,主要原因是因为如下:[/align][align=left] (1) 细小的微孔提供了大的表面积;[/align][align=left] (2) 细小的微孔提供了很强的吸附力。[/align][align=left] 活性炭是非常常见的一种吸附材料,特别是对有机物的吸附。[/align][align=left] 最近客户提出活性产品对乙醇的吸附能力的质疑:认为乙醇是极性物质,活性炭是非极性物质,活性炭对乙醇的吸附能力较差,如果外层材料使用PET材料包裹活性炭的产品吸附乙醇的会效果好于使用PE材料,因为PET材料是极性,而PE是非极性。[/align][align=left] 那真的是这样吗?为了验证客户的猜测,我们买来100ppm的乙醇混合气体,进行对PET包裹活性炭和PE包裹活性炭的效果验证,另外也测试了单独的PET和PE材料对乙醇的吸附测试.经过验证(Fig-1),发现PET材料包裹活性炭的吸附效果超微优于PE材料包裹活性炭的吸附能力;但是单独的PET材料和PE 材料对乙醇的吸附没有差别。[/align][align=center][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311626418215_4501_2942222_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=left] 这说明了PET材料对乙醇的吸附并没有什么效果,可能PET材料包裹活性炭时,裸漏活性炭的面积更多,会导致PET材料包裹活性炭的吸附效果略好点。[/align]

  • 吸附剂选择

    吸附C2-C3的短链有机化合物用哪种吸附剂的效果好一些?

  • 【实战宝典】固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理是什么?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7815813[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理是什么?[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]固相萃取主要是通过固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力来保留[/font]/[font=宋体]吸附的,这种作用力可分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力等。[/font]a)[font=宋体]非极性作用力:对于键合硅胶及聚合物吸附剂而言,非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间,常常被用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标化合物。如[/font]Welchrom-C18[font=宋体]、[/font]Welchrom-C8[font=宋体]、[/font]Welchrom-Phenyl[font=宋体]等。[/font]b)[font=宋体]极性作用力:极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间,常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。常见的极性固相萃取材料包括:硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的键合硅胶。[/font]c)[font=宋体]离子作用力:离子作用力发生在带相反电荷的目标化合物与固相萃取吸附剂官能团之间。如强阳离子交换剂[/font]Welchrom-SCX[font=宋体]、强阴离子交换剂[/font]Welchrom- SAX[font=宋体]、弱阳离子交换剂[/font]Welchrom-WCX[font=宋体]等。[/font]d)[font=宋体]共价作用力:共价作用力发生在共价填料与目标化合物之间,共价键不易被打断,但有的官能团形成的共价键在改变溶剂环境的条件下是可逆的,如苯硼酸基。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 薄层层析法用的吸附剂

    关于薄层层析法用的吸附剂应符合的条件中,叙述不正确的是()。 A、有一定的吸附力,而且可逆性大,即容易解吸 B、在展开过程中,吸附剂不与欲分离物质和展开剂发生化学反应而改变性质 C、结构均匀,有一定的机械强度,但纯度要求不高 D、吸附剂的颗粒应具有一定的细度和较大的表面积

  • 吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较

    吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较

    转载声明:本论文版权归原作者所有,转载仅作为学术交流使用,如有侵权可删除本转载,但不承担其他责任吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较朱小红,潘 红,马二琴,康怡平(上海市建设工程质量检测中心 浦东分中心,上海201209)摘要 :分别采用吸附剂为Tenax-TA和活性炭的吸附管模拟现场采集室内环境空气,了解Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能。当Tenax-TA吸附剂以0.5L/min的流量采集10L空气时,苯存在漏出现象。说明空气中苯的采集不宜用Tenax-TA吸附剂替代活性炭吸附剂。关键词 :吸附剂 ;Tenax-TA ; 活性碳 ; 漏出中图分类号:O656 文献标识码:B 文章编号:1004-1672(2006)05-0012-02Comparison of Adsorptive Capacity of Benzene in Air between Tenax TA Adsorbent and Activated Carbon / Zhu Xiaohong et al // Shanghai Construction Engineering Quality Testing CenterAbstract: Through simulated sampling of the ambient air indoors with adsorption tube filled with Tenax TA adsorbent andactivated carbon respectively,adsorptive capacity of benzene in air from Tenax TA adsorbent or activated carbon could befound out. If 10 liter of air was sampled with Tenax TA adsorbent at a flow of 0.5L/min, benzene would leak out whichindicated that Tenax TA adsorbent was not suitable for sampling of benzene in the air instead of activated carbon.Key Words: adsorbent; Tenax TA; activated carbon; leakTenax-TA是一种多孔高分子聚合物,化学名为2,6- 二苯基对苯醚,具有良好的耐温性(极低流失性),对碳6以上的烃类具有良好的吸附性和热解吸性,被广泛应用于有机挥发物和半挥发物的吸附,在GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中TVOC吸附管所采用的吸附剂就是Tenax-TA。活性炭亦是一种非常优良的吸附剂,它具有物理吸附和化学吸附的双重特性,对于非极性有机物有强的保留性,常温下适合采集蒸气态有机物,最常用的是椰子壳活性碳。在GB 11737-1989《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》中苯吸附管所采用的吸附剂就是椰子壳活性炭本文通过试验比较吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能。1 试验部分1.1 仪器与试剂空气采样泵:Gilair-3型,流量范围:0.005~0.5 L/min,±5%恒流;空气流量校正器:Cilibrator-2 型,流量范围:0.02~6 L/min,一级皂泡式;气相色谱仪:GC6890型和GC122型 ;热解吸仪装置:ULTRATD+UNITY型和RJ-Ⅲ型 ;Tenax-TA吸附管 :不锈钢管(内填200 mg 的60~80 目Tenax-TA吸附剂) ;活性炭吸附管:玻璃管(内填100 mg椰子壳活性炭) ;温湿度计:TES1360型 ;大气压力表。标气-氮气中苯系物(BTX/N2) ;高纯氮。1.2 吸附管的活化填装好的吸附管在使用前需在高温下(TenaxTA 吸附管320℃,活性炭吸附管350℃)通高纯氮活化至少30 min,活化好的吸附管立即密封,保存在洁净的干燥器中。1.3 Tenax-TA吸附剂对空气中苯的吸附性能的试验(1) 基准管的制备。将Tenax-TA吸附管与恒流采样泵的采气口连接,以100 mL/min的流量抽取BTX/N2标气,每支Tenax-TA 吸附管含苯0.886 g,取下后密封,作为基准管待用。(2) 样品管的制备。在温度为23.6℃,大气压为101.6 kPa,相对湿度为45.0%RH的试验室环境条件下,模拟现场空气采样,将基准管用硅橡胶管与恒流采样泵连接,以0.5 L/min的流量分别抽取3L、4L、5L、6L和10L的高纯氮(3) 热解吸和气相色谱分析条件。采用TenaxTA 吸附/ 二次热解吸/ 毛细管气相色谱法的热解吸和气相色谱分析系统。ULTRA TD+UNITY热解吸仪和自动进样器各参数 解吸温度300℃,解吸时间6 min,冷阱低温-10℃;气相色谱分析条件按GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录E 中规定的执行,采用程序升温,即初始温度 50℃保持 10 min,升温速率 5℃/min, 终止温度 250℃,恒温5 min。(4) 所有基准管和样品管的试验均做两次平行样试验。1.4 活性炭吸附剂对空气中苯的吸附性能的试验(1) 基准管的制备。 方法同1.3.1, 每支活性炭吸附管的苯含量为2.110 m g。(2) 样品管的制备。 在温度为16.0℃, 大气压为102.6 kPa, 相对湿度为60.0%RH的试验室环境条件下, 模拟现场空气采样, 将基准管用硅橡胶管与恒流采样泵连接, 以0.5 L/min 的流量抽取10 L 高纯氮。(3) 热解吸和气相色谱分析条件。 采用热解吸和填充柱气相色谱分析条件。 解吸温度350℃, 解吸时间 10 min ; 色谱条件进样口温度150℃, 检测器温度 150℃,炉温 90℃恒温。(4) 所有基准管和样品管的试验均做6次平行样试验。2 试验结果2.1 Tenax-TA吸附剂对空气中苯的吸附性能结果试验结果以回收率表示, 即不同采气体积的样品管与不采样的基准管进行峰面积比较, 峰面积的值取两个平行试验的均值。试验结果见表 1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241124_543386_2206495_3.jpg由表 1 可看出:当采样体积大于 4 L 时,苯的回收率出现下降趋势, 尤其是采样体积达到10 L 时,苯的回收率明显下降,仅相当于基准管的 60% 活性炭吸附剂对空气中苯的吸附性能结果试验结果同样以回收率表示, 即采样体积为10L 时的样品管与不采样的基准管进行峰面积比较,峰面积的值取六个平行试验的均值。 试验结果证明,用活性炭管吸附苯,其回收率达到 95% 以上。3 分析与讨论3.1固体吸附剂采样原理本试验中的采样属于固体吸附剂富集采样, 其采样过程类似色谱法中的样品前处理分析, 空气作为一个混合样品穿过吸附柱, 空气中氧、 氮和二氧化碳由于它们的吸附性弱且含量高首先流出, 一些吸附性强些的组分留在吸附剂上。 采样开始时, 空气中多数组分都滞留在吸附剂进气端, 随着抽过空气体积的增加, 被吸附的各组分向前推进, 由于各组分的吸附性能存在差异, 各组分间拉开距离, 一些吸附性小的组分先流出。3.2讨论与建议从试验数据可看出, 当以 0.5 L/min 的采样流量,用不同的采样体积通过内含 200 mg Tenax-TA吸附剂的吸附管, Tenax-TA吸附剂对空气中苯的保留能力显著不同, 采样体积从3 L变化到10 L, 回收率从 101.69% 下降到 60.09%。同样的采样条件,当采样体积为 10L 时,活性炭对苯的回收率大于95%,而 Tenax-TA 对苯的回收率只有 60%。一般来说, 用固体吸附剂采样当流出气中某组分浓度是流入气浓度的 5% 时则认为有漏出。 也就是说, TenaxTA吸附剂应用于苯的采样过程中时, 若以0.5 L/min的采样流量,采样体积为 10 L,苯会有漏出现象;而用同样的采样条件, 活性炭吸附剂应用于苯的采样, 则未发生漏出现象。 尽管吸附管的吸附能力和吸附剂与被吸附组分的性质、采样流量、温度、湿度、浓度和共存物等等有关,但是,其中的主要原因是 Tenax-TA 比活性炭对苯的吸附能力要弱。现行国家标准 GB 50325-2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 中规定, 空气中苯的采样采用活性炭吸附剂,TVOC 的采样采用 Tenax-TA 吸附剂。由于在 TVOC 的检测中,其中包含了苯的检测,为了省时省力,有些检测单位就以 TVOC 测定中的苯含量替代苯的检测,即对苯和 TVOC 的检测只做 TVOC 的检测,苯的数据就直接 TVOC 中报出。试验证明, 这种做法是不科学的, 因为在Tenax-TA吸附剂对苯的采样过程中,苯会有漏出现象发生,最终造成得到的 TVOC 测定中的苯含量结果会偏低。据此,笔者认为对于空气中苯的采样,其吸附剂不能用 Tenax-TA 替代活性炭。参考文献: GB50325-2001, 民用建筑工程室内环境污染控制规范

  • 【求助】测油时硅镁吸附剂是如何处理的

    我单位要上水质中石油及动植物油的检测,其中用硅镁吸附剂吸附动植物油,我想请教以下问题:1.分析完一个样品的吸附剂能否重复使用?2.如果可以,应如何操作? 多谢了!

  • QuEChERS中吸附剂的问题

    QuEChERS,处理柑桔(全果),GC-MS测定多残留。对比了三种情况:不加吸附剂;加PSA;加PSA+GCB,上清液颜色依次减弱。但SIM模式下,三种情况下的总离子流图基本一致。还没有试过C18,貌似C18的吸附农药的能力强于PSA。目前,QuEChERS是不是只有这三种吸附剂了,有新型的吸附剂吗?

  • 【资料】脱硫用煤基吸附剂的试验研究

    摘要 进行了以煤为原料制备脱硫用吸附剂的实验研究.其中应用炭化与活化的方法,以对SO2吸附能力为衡量标准,系统地考察了样品在制备过程中不同温度、不同温升速率及时间对SO2吸附分离能力的影响,力求找出相应的最佳处理过程,并对机理进行探讨.实验表明以对SO2吸附能力为标准所得的结果同其它方法相比,除炭化过程中部分结论外,总体相似.即炭化温度在400—600℃之间,炭化时间为2.8h左右,温升速率较低的条件下无氧炭化后所得的样品,再经过870℃环境下在CO2中活化3.0h,可得内孔发达、对SO2吸附能力很强的吸附剂.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103013]脱硫用煤基吸附剂的试验研究[/url]

  • Bond Elut SPE柱的吸附剂容量和洗脱特性

    Varian 提供各种规格的Bond Elut SPE柱,吸附剂的质量从50mg至100g不等。小柱床的吸附剂通常用于样品体积有限,或者需要特别小的洗脱体积去洗脱目标分析物,以达到最大的分析物浓度。非极性吸附剂和极性吸附剂 吸附剂的容量定义为:给定质量的吸附剂,在最佳条件下可以保留分析物的总质量。不同的键合硅胶吸附剂,其保留容量也有很大不同。对于极性和非极性硅胶基质的吸附剂而言,其保留容量常常小于吸附剂质量的1% (尽管有时也会超过5%),例如500mg C18吸附剂至多可以保留25mg目标分析物和干扰物质。在某一个处理过程中,对给定吸附剂需要选择所需用量时,不但要考虑对目标分析物的保留容量,还要考虑样品中可能会发生共保留的样品干扰组分。很明显,在决定所需要吸附剂的容量时,这些干扰组分与目标分析物相比,影响因素更大。因此建议:在不同应用中分别测试一下柱容量。 一般较大的吸附剂质量,保留容量也会很大,但是所需要的洗脱溶剂量也会加大,与小柱床体积吸附剂的SPE柱相比,最终洗脱液中的分析物浓度也会偏低。 最小洗脱体积定义为2个柱床体积的洗脱溶剂量。一般典型的柱床体积为120μl/100mg吸附剂。有些情况下,所用洗脱体积会小于2个柱床体积。但是此种萃取过程,一般受流速和其它因素的影响较大,很难得到重复性较好的萃取结果,因此一般不建议采用小体积洗脱萃取方法。

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    在测试石油类时,按国标,要先将烘好的硅镁吸附剂加入适量的蒸馏水,然后放置12h,不知道为什么这么做,硅镁吸附剂加水后不会影响测试结果吗?水对石油类测是干扰这么大!大家平时怎么对待这一步的。

  • 【资料】吸附剂-基础和应用

    吸附剂-基础和应用(英文资料)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36929] 吸附剂-基础和应用[1].part1.rar [/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36930]吸附剂-基础和应用[1].part2.rar[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36931]吸附剂-基础和应用[1].part3.rar[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36932]吸附剂-基础和应用[1].part4.rar[/url]

  • 【求助】求助:吸附剂与二氯甲烷好像相溶??

    自己买的Tenax TA吸附剂,买回后自己填充在玻璃管中,主要想做挥发物。昨天抽了一天,晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样,变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的,这样就完全没办法做了,想问一下各位高手都用什么试剂来解吸,为什么我会出现这种情况???谢谢了。。

  • 干货|固相萃取篇02-非极性相互作用,碳系吸附剂选择原则。

    干货|固相萃取篇02-非极性相互作用,碳系吸附剂选择原则。

    我们知道固相萃取理论其实同样适合我们的色谱柱,我们可以将固相萃取小柱理解为一根柱效更低的色谱柱,但因为填料较少,柱效较低,一般实验人员只将固相萃取柱作去杂、富集工具使用。既然固相萃取是一种吸附与解吸附的技术,实验人员首先要了解的是其相关的力,才能更好地应用固相萃取小柱。[b]固相萃取作用力[/b]主要包含以下四种:①[b]非极性相互作用[/b]、②[b]极性相互作用[/b]、③[b]离子相互作用[/b]、④[b]次级相互作用[/b]。[align=center][/align][b]非极性相互作用(疏水相互作用)[/b]:主要发生在[b]吸附剂烃基[/b]及[b]目标物烃基[/b]间的作用力。其成因是分子的瞬间偶极与[b]瞬间诱导偶极[/b]之间的作用力。具体原理看图更好理解:[align=center][img=,690,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902090703237076_4077_3092963_3.jpg!w690x512.jpg[/img][/align]图a,一般情况非极性分子正负电荷重心重合;图b,原子核和电子运动导致电荷重心瞬间偏移,出现[b]瞬间偶极[/b](椭圆左正右负);图c,由于分子出现[b]瞬间偶极[/b],相邻的正负电荷重心重合的分子被相关的正负偶极吸引,引起异极相邻,产生作用力,这是[b]瞬间诱导偶极,[/b]产生相关的力,从而发生吸附。[align=center] [img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align]以[color=#ff4c00][b]非极性作用力[/b][/color]为主要作用力的固相萃取填料有:[color=#000000]C18、C8、C2、C1、苯基柱、环己基、CN(同时具备非极性、极性相互作用力)、HLB(同时具备非极性、极性相互作用力)[/color]等。[b][color=#ff4c00]由C18到C1,随着碳链慢慢变短,填料极性逐渐变大,C2极性比CN稍低。[/color][/b]HLB为亲水亲油平衡柱,属于一种聚合物吸附剂,我们会在将来对这类聚合物填料进行讨论及汇总。大多数有机化合物都含非极性基团,因而吸附剂可以通过非极性相互作用吸附目标物。[b]我们在挑选[/b][color=#0052ff][b]溶解目标物[/b][/color][b]的溶剂时,应尽可能选择可接受的([/b][color=#0052ff][b]能溶解目标物[/b][/color][b]),[color=red]极性较强[/color]的溶剂(例如水、含有少量有机相的水等等)。[/b]这是因为低极性溶剂对目标物具有一定溶解性,且与吸附剂有竞争作用,会使吸附剂与目标物之间的非极性作用力被破坏,导致吸附剂无法有效吸附。而在洗脱时,通过低极性溶剂破坏吸附剂与目标化合物的非极性作用力,即可完成洗脱。[align=center] [/align]在非极性相互作用填料中,C18是发展较早的一种固相萃取填料。一般通过硅胶与氯硅烷或甲氧基硅烷反应制得:[color=#0052ff]Silica-O[/color][color=#ff0000]H[/color]+[color=#ff0000]Cl[/color][color=#0052ff]Si(CH[sub]3[/sub])[sub]2[/sub](CH[sub]2[/sub])[sub]17[/sub]CH3[/color]→[color=#0052ff]Silica-O-Si(CH3)2(CH2)17CH3[/color]+[color=#ff0000]HCl[/color]由于空间位阻的存在,在实际的填料制备过程,并非所有硅胶都会发生反应,未反应的硅胶令许多硅羟基裸露在外。(如下图所示,红圈表示未反应的硅羟基,长链代表完成键合的C18),[b][color=#3da742]裸露的硅羟基会与极性较大的组分产生吸附,如果被吸附物是醇或者胺,则这种吸附一般是以氢键的方式进行。[/color][/b]为了防止残留硅羟基对实验结果的影响,人们利用三功能团硅烷化试剂对已键合好的材料进行“封端”处理,表面残留的硅羟基就被惰性了[b](我们可以简单理解为将裸露的硅羟基反应掉)[/b]。所以市面上有“封端”C18固相萃取柱及“不封端”C18固相萃取柱。([b][color=#ff4c00]色谱柱也一样[/color][/b])[img=,513,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902090705173457_7504_3092963_3.jpg!w513x460.jpg[/img][align=center][/align][align=center][img=,479,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902090706068426_6818_3092963_3.png!w479x430.jpg[/img][/align][align=center][/align]我们的目标物,就如上图的[b][color=#ff2941]六角形[/color][/b]一样,通过疏水相互作用(非极性相互作用)被C18填料吸附住。(C8、C2、苯基、CN等柱与C18填料的区别在于C18长链更换成C8\C2\苯基或CN)。[align=center] [img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align]那我们该如何选择固相萃取填料呢?这需要从我们的填料和分析物开始思考。实际情况需要具体情况具体分析,非极性目标物选择非极性相互作用填料、极性目标物选择极性相互作用填料。[b]非极性作用太强无法有效洗脱,适当选择更高极性的填料(如C8\C2\CN等等)、含有特殊基团(如苯环)较多的物质,还可选择苯基柱。[/b]当化合物在溶剂中为离子态,此时可以使用离子型交换柱,或通过调节pH值抑制化合物离子化,然后根据化合物的极性确定使用正相填料或反相填料。[b][color=red]以下,先介绍反相固相萃取填料的选择流程及注意事项,正相及离子型交换填料请待下回分解。[/color][/b]1.查阅C18、C8、C2、[b]苯基柱、CN[/b]等填料的说明书,确定填料的可耐受pH范围。2.需要查阅我们相关分析物的pKa,确定我们的分析物在溶剂中是以何种形态存在的,分子态还是离子态,还是共存。(这里有查找方法:→[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzA3NTI2NzUzNw==&mid=2458466635&idx=1&sn=c2daaa9f4df18773105e82f765a46352&chksm=880eb5f5bf793ce3edba8eee762267f2971f8942f90cf0f9f1525d6c2285fed7157f90bf6672&scene=21#wechat_redirect]干货|固相萃取篇01-了解PH、PKA)[/url]3.当分析物为非极性,在溶剂中分子态,若考虑使用C18填料进行吸附,建议使用“封端”C18,这是因为分析样品基质较为复杂,同时杂质也较多,在这种情况下选择“不封端”C18填料,会对极性杂质进行吸附,降低了净化效果。若吸附太强无法洗脱,可以提高吸附剂极性,选择C8等吸附剂。4. 当分析物既有极性也有非极性,分子态时,由于“封端”C18无法对极性成分进行保留,此时,“不封端”C18填料的裸露硅羟基可发生一定的吸附作用,虽然稍微牺牲除杂效果,但可提极性成分的吸附效率。此外,还可以选择具有一定极性相互作用的C2、CN等固相萃取柱。5.倘若我们只有不封端的C18固相萃取柱怎么办?在这种情况下,实验人员应该想办法将硅羟基的次级相互作用降低。当填料硅羟基带负电荷,目标物带正电荷,次级相互作用主要为能量较大的离子相互作用。[b]当硅羟基未带电荷,次级作用将下降至最小。对于填料硅羟基而言,pH值越大,其解离程度越大,一般pH大于4.0,硅羟基带有明显负电荷。而分析物带电情况则十分复杂,因而最理想的pH应为硅羟基,分析物均不带电荷。[/b]而氢键、偶极偶极相互作用这两种次级相互作用较难避免,若实在无法满足净化要求,只能更换其他类型填料了。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align]6.固相萃取柱[b][color=#ff2941]保留目标物模式下的使用方法[/color][/b][align=center][img=,404,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902090706512017_4580_3092963_3.jpg!w404x284.jpg[/img][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align]6.1[b]非极性相互作用固相萃取柱的活化与平衡。[/b]纯甲醇活化,纯水或样品溶剂平衡。甲醇活化的作用是使吸附剂上的功能基团展开,去除吸附剂的杂质。并且,非极性填料若[b][color=#ac39ff]直接[/color][/b]与水接触,由于它们互不相溶,以压力压下,[b][color=#ac39ff]其接触效果并不好[/color][/b],以甲醇活化后,甲醇可引导纯水或样品溶剂与填料充分接触,纯水及样品溶液再加入,可令样品溶液有更大的接触面积,增加吸附效率。6.2[b]非极性相互作用固相萃取柱的上样。[color=#ac39ff]溶解样品的溶剂,极性记得要较大,例如用水。[/color][/b]低极性溶解会破坏非极性作用力,这样目标物就吸不住啦。6.3[b]淋洗和洗脱。[/b]因为淋洗只是为了清洗管壁等作用,这一部分[color=#ff2941][b]不能令目标物被洗脱[/b][/color],可用纯水或者带有[b][color=#ac39ff]少量[/color][/b]甲醇的水溶液淋洗。[color=#ff2941][b]洗脱是为了尽量把目标物带出[/b][/color],建议使用带有适量有机溶剂的水溶液、甲醇或者极性更低的溶剂把非极性相互作用力打破,以达到洗脱目的。[align=center][/align]7.固相萃取柱[b][color=#ff2941]保留干扰物模式下的使用方法[/color][/b][color=#ff2941][color=#000000]干扰物被保留,而收集洗出液。[/color][/color][align=center][img=,412,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902090707002307_9613_3092963_3.jpg!w412x313.jpg[/img][/align]7.1 使用样品溶剂一致的溶剂活化/平衡;7.2加入样品溶液,弃去前部分样品溶液,目的是为了弃去活化/平衡的溶剂;7.3收集流出液。8.影响固相萃取效率的因素8.1 吸附剂,前文提及的,因为吸附剂对目标化合物的吸附力原理不一样导致的;8.2 洗脱溶剂,洗不掉或在洗脱前就解吸附,直接影响回收率;8.3 保留体积,过多体积样品,和过浓目标物,容易导致固相萃取吸附过载,应该避免。8.4 流速,流速的控制对固相萃取至关重要,流速过大将引起固相萃取柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5-2.0mL/min)。最后,汇总一下非极性相互作用吸附剂的应用范围吧。[table=767][tr][td=1,1,111]反相固相萃取柱[/td][td=1,1,99]功能基团[/td][td=1,1,147]保留机制[/td][td=1,1,411]应用[/td][/tr][tr][td=1,1,111]C18[/td][td=1,1,99]十八烷基[/td][td=1,1,147][b][color=#ac39ff]强非极性相互作用[/color][/b][/td][td=1,2,411]该疏水反相填料可保留大多数非极性化合物和水性基质中的大多数有机分析物,可用于脱盐。[/td][/tr][tr][td=1,1,111]C18(不封端)[/td][td=1,1,99]十八烷基[/td][td=1,1,147][b][color=#ff2941]非极性相互作用 (主)、次级相互作用(辅)[/color][/b][/td][/tr][tr][td=1,1,111]C8[/td][td=1,1,99]辛基[/td][td=1,1,147][b][color=#0080ff]中等非极性相互作用[/color][/b][/td][td=1,1,411]对非极性物质比 C18 固定相的保留相对弱一些,若C18与目标化合物无法有效洗脱,可以尝试换C8[/td][/tr][tr][td=1,1,111]C2[/td][td=1,1,99]乙基[/td][td=1,1,147][b][color=#3da742]非极性相互作用 (主)、极性相互作用(辅[/color][/b])[/td][td=1,1,411]C18、C8均无法有效洗脱,可尝试C2,C2 的极性比氰基稍低。 [/td][/tr][tr][td=1,1,111]CN[/td][td=1,1,99]氰基[/td][td=1,1,147][b]非极性相互作用 (主)、极性相互作用(辅)[/b][/td][td=1,1,411]C18、C8均无法有效洗脱,可尝试CN,是水溶性样品提取的理想选择,在水基质和有机基质中均有保留[/td][/tr][tr][td=1,1,111]PH[/td][td=1,1,99]苯基[/td][td=1,1,147][b][color=#888888]中等非极性相互作用[/color][/b][/td][td=1,1,411]极性与C8类似,由于具有π-π相互作用,芳香环上的电子云增强了对共轭的或带芳香环的化合物的保留。[/td][/tr][tr][td=1,1,111]CH[/td][td=1,1,99]环己基[/td][td=1,1,147][b][color=#7a4442]中等非极性相互作用[/color][/b][/td][td=1,1,411]对某些分析物具有独特的选择性。若用作非极性吸附剂,CH 与C2 吸附剂具有相当的极性。当非极性吸附剂如C18、C8 或C2 的选择性不佳时可以选用。[/td][/tr][tr][td=1,1,111]C1[/td][td=1,1,99]甲基[/td][td=1,1,147][b][color=#d6a841]非极性相互作用 [/color][/b][/td][td=1,1,411]吸附剂采用了封端处理,屏蔽了极性活性硅羟基,因此这种固定相仍然可以实现对极性和多官能团化合物的保留和洗脱,C1是所有烷基官能团键合相中对非极性化合物保留最小的。[/td][/tr][/table]

  • 动植物油所用的硅镁吸附剂

    按国标方法,高温处理的硅镁吸附剂还需要按比例添加蒸馏水,请问这个是为什么?还有,添加了蒸馏水的硅镁吸附剂,需要在什么条件下保存,可以用多长时间?

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