污染物残留

GB 19301—2010《生乳》和GB 5210—2010《干酪》标准中污染物GB 2762、农药残留量应符合GB 2763 及国家有关规定和公告、兽药残留量应符合国家有关规定和公告。这个范围有点儿大。有按照新标准检验的朋友吗？都检测些什么项目呢？

[size=4]我想有很多朋友在这里都得到斑竹及其他朋友的热心帮助了吧，在大家享受这里的热心人的帮助的时候有没有遇见由于大家回帖没赶上自己的进度呢，我新建了个QQ群，主要用于土壤植物中有机污染物的残留检测，希望广大老师同学高级工程师一起前来交流，群号是[color=#DC143C]64434769[/color][/size]

关于固相萃取-气相色谱分析水中污染物残留的问题气相色谱在做水中有机氯农药残留测试时，如果采用固相萃取进行目标物富集，萃取柱有C18和弗罗里硅土小柱两种选择，试问它们的萃取效果有何差异？小妹感激不尽~~

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63742]中国与欧盟水产品污染物与兽药残留限量指标研究报告[/url]

一、《食品中污染物限量》修订情况　　根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，卫生部于2010年6月部署开展食品安全国家标准清理工作，重点对食品中污染物等食品安全基础标准进行清理整合。国家食品安全风险评估中心牵头承担《食品中污染物限量》标准修订工作。　　国家食品安全风险评估中心组织农业、卫生、质检、粮食等领域科研院所专家组建了标准起草组，细化修订工作原则和重点，对600多项农产品质量安全、食品质量、食品卫生和行业标准中涉及污染物限量指标和要求进行全面梳理，以我国食品生产和食品污染物监测数据为基础，开展食品安全风险评估，并借鉴了国际食品法典委员会（CAC）、欧盟、美国和澳大利亚、新西兰等国际组织、国家（地区）的食品安全标准，对2005年发布的《食品中污染物限量》（GB2762-2005）进行了修订，形成了新的食品中污染物限量标准。　　新《食品中污染物限量》(GB2762-2012，以下简称新的GB2762)标准已向社会公开征求意见，向世贸组织（WTO）成员通报，并经食品安全国家标准审评委员会主任会议审议通过，于2012年11月13日发布，自2013年6月1日正式施行。二、修订原则　　《食品中污染物限量》标准是食品安全基础标准，对保障食品安全、规范食品生产经营、维护公众健康具有重要意义。标准修订工作严格遵照《食品安全法》及其实施条例规定，以风险评估为依据，科学合理设置污染物指标及限量，体现了以下工作原则：　　一是坚持《食品安全法》立法宗旨，以保障公众健康为基础,重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定,突出安全性要求；　　二是坚持以风险评估为基础，遵循CAC食品中污染物标准制定原则，结合污染物监测和暴露评估，确定污染物及其在相关食品中的限量，确保科学性；　　三是整合现行食品卫生、食品质量、食用农产品质量安全以及行业标准中污染物限量规定，避免标准间的重复、交叉、矛盾，确保标准的统一性；　　四是坚持食品污染物源头控制和生产过程控制相结合，重点对食品原料中污染物进行控制，通过严格生产过程卫生控制，降低食品终产品中相关污染物含量；　　五是强调无论是否制定污染物限量，食品生产和加工者均应采取控制措施，突出食品生产经营过程中的污染物控制要求，使食品中各种污染物的含量达到最低水平，从而最大程度维护消费者健康利益；　　六是坚持标准工作的公开透明和各领域专家广泛参与。本标准由卫生、农业、质检、粮食、食品工业等相关专业专家共同研究论证，充分听取相关部门、行业和社会各界意见，对收到的190余条反馈意见进行梳理研究，履行WTO通报程序，并经食品安全国家标准审评委员会审议通过。三、主要内容　　《食品安全法》实施以前，我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项，包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项，涵盖铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、稀土元素、硒、铝、氟等16种食品污染物。　　新的GB2762逐项清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定，整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定，删除了硒、铝、氟等3项指标，共设定160余个限量指标，基本满足我国食品污染物控制需求，适应我国食品安全监管需要。四、国际上食品中污染物限量标准　　食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一，是食品安全管理的重点内容。国际上通常将常见的食品污染物在各种食品中的限量要求，统一制定公布为食品污染物限量通用标准。如国际食品法典委员会（CAC）制定公布的《食品和饲料中污染物和毒素通用标准》，涉及食品污染物、毒素和放射性核素限量规定（我国对毒素、放射性核素另行制定了相关标准）；欧盟委员会No 1881/2006指令，规定了食品中特定污染物（含真菌毒素）限量；澳新食品标准局公布的《食品法典标准》的1.4.1《污染物及天然毒素》中规定了特定的金属和非金属污染物、天然毒素限量。　　在新的GB2762修订过程中，标准起草组专家认真分析对比了我国食品中污染物限量与CAC限量，新的GB2762与CAC公布的限量指标基本一致。五、关于标准间的差异　　按照世贸组织相关协议规定，各国可以根据风险评估结果、食品消费及膳食结构的不同和生产经营实际情况，制定不同的安全标准，特别是污染物限量标准重点针对可能对本国公众健康构成较大风险的污染物和对本国消费者膳食暴露量有较大影响的食品，因此各国标准规定的食品污染物种类、食品类别和限量规定可能存在一定差异。此外，农业生产和地理区域影响、食品污染物特点和控制状况、环境污染状况、居民膳食消费习惯也影响了食品中污染物限量规定。六、关于污染物的定义　　食品污染物是食品从生产（包括农作物种植、动物饲养和兽医用药）、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准，因此，新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。七、关于标准实施的原则　　本标准在实施中应当遵循以下原则：一是食品生产企业应当严格依据法律法规和标准组织生产，符合食品污染物限量标准要求。二是对标准未涵盖的其他食品污染物，或未制定限量管理值或控制水平的，食品生产者应当采取控制措施，使食品中污染物含量达到尽可能的最低水平。三是重点做好食品原料污染物控制，从食品源头降低和控制食品中污染物。四是鼓励生产企业采用严于GB2762的控制要求，严格生产过程食品安全管理，降低食品中污染物的含量,推动食品产业健康发展。八、与相关标准的衔接　　新的GB2762是食品安全国家标准，属于强制执行的标准。标准实施后，其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。自新标准实施之日起，卫生部2005年公布的《食品中污染物限量》（GB2762-2005）即行废止。在新标准实施日期前已生产的食品，可在产品保质期内继续销售。　　食品生产经营者应当严格执行食品生产经营规范标准，严格生产经营过程的污染物控制。食品污染物的检验方法应按照新的GB2762引用的检验方法执行。其他食品标准中如有污染物限量要求，应当引用本标准规定或者与其保持一致。九、关于可食用部分　　新的GB2762增加了“可食用部分”的定义，即食品原料经过机械手段去除非食用部分后，所得到的用于食用的部分，一是有利于重点加强食品可食用部分加工过程管理，防止和减少污染，提高了标准的针对性；二是可食用部分客观反映了居民膳食消费实际情况，提高了标准的科学性和可操作性。本标准规定的食品中污染物限量如无特别规定的，均是以食品的可食用部分计算。十、如何判定干制食品的污染物限量？　　食品经过脱水、腌制、晒干或浓缩等生产加工工艺而制成的干制食品，其污染物含量将明显高于食品原料。为明确干制食品污染物含量计算和判定，新的GB2762规定了“干制食品中污染物限量以相应食品原料脱水率或浓缩率折算。脱水率或浓缩率可通过对食品的分析、生产者提供的信息以及其他可获得的数据信息等确定”。因此，新的GB2762（包括附录A食品类别（名称）说明）中除明确规定以“干重计”或者特别规定干制食品外，所有食品均是指未经脱水、晒干或浓缩的食品原料或制品。十一、关于硒、铝、氟限量　　（一）硒：硒是人体必需微量元素，但过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。除极个别地区外，我国大部分地区是硒缺乏地区。《食品中污染物限量》（GB2762-2005）将硒作为污染物进行限量规定,同时为确保缺硒人群硒元素摄入，《食品营养强化剂使用标准》（GB14880）也规定在特定食品种类中，可按照规定强化量对食品进行强化。　　随着对硒的科学认识不断深入，CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示，各类地区居民硒摄入量较低，上世纪60年代以来，我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制，多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明，硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。2011年卫生部取消《食品中污染物限量》（GB2762-2005）中硒指标（2011年第3号公告），不再将硒作为食品污染物控制。　　（二）铝：《食品中污染物限量》（GB2762-2005）规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂（如明矾），《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量，因此新的GB2762不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。　　（三）氟：氟是人体必需微量元素，但过量摄入也会对人体产生不良健康效应。《食品中污染物限量》（GB2762-2005）规定了粮食、豆类、蔬菜、水果、肉类、鱼类和

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我们在使用液质联用仪的过程中，经常会出现化合物残留或者污染现象，该现象在一定程度上影响了定量下限的检测，亦影响了实验结果的准度和精度。为了更好的用好液质联用仪，避免污染/残留现象，我们在此讨论一下污染/残留的产生及避免。一、污染/残留的区分原则在发现空白里面有化合物的干扰峰后，我们首先要判断该干扰峰是由系统污染引起的，还是由系统残留导致的。主要的原则是：连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。如果是污染导致，可能比较大的可能性在于流动相或者样品污染所致。本文中我们主要讨论系统的残留。二、残留分类1、确定是LC还是MS残留a)使用干净的流动相清洗注射器和ESI probeb)再用注射器注入流动相到MS内(例如50:50的流动相), 而不通过LC系统.c)如果残留的水平下降, 污染来自LC系统d)如果残留的水平一样, 污染来自MS系统2、LC残留a)检查色谱柱 ——UPLC或HPLC色谱柱会保留微粒、沉淀的蛋白、和其它的有机化合物而污染色谱柱，这些污染物会减小柱子的寿命、增加柱子的工作压力、改变柱子的选择性、增加背景噪声b)检查进样器——把清洗液泵入进样器，使用full loop 进样方式重复把清洗液注入系统中进行清洗，再用回流动相清洗系统，运行样品，如果污染还在，检查是否来自于样品、稀释剂、样品容器c)检查稀释用溶剂、水、酸——如水、甲醇或乙氰及0.1%甲酸的混合液到质谱仪内，如果没有污染，则污染来自于样品。 3、MS残留 质谱容易引起残留的主要部件如下：-ESI probe (probe tip, capillary, unions)-Sample cone(取样锥口)-Lockspray baffle(锥口取样阀)-Ion source block-PEEK tubing connecting column outlet to API source-六通阀-LC tubing如确认残留系MS引起，首先需要清洗以上部件，如清洗无法祛除的，需要更换。三、清洗仪器：1、清洗LC系统——使用最高纯度的溶剂清洗LC系统中的污染，使用下述混合溶剂清洗，减少背景（使用25%乙氰25%甲醇25%异丙醇25%水0.2%甲酸）清洗完后，使用50%的乙氰或流动相洗去清洗液，且清洗时同时大体积进样清洗液。2、清洗MS系统——移去、清洗或更换可能产生污染的MS部件，使用高纯度的溶剂清洗，把部件表面的污染物清洗掉。 在清洗过程中要避免二次污染或是对新部件的污染，按清洗方法进行清洗，有时一次清洗或更换一个部件。也可以一次对所有怀疑的部件进行清洗和更换。在清洗过程中要使用高纯的溶剂，戴上洁净的手套。 在擦拭部件时要使用清洁的棉签。四、如何避免残留1.首先使用使用洁净的，无颗粒的溶剂——流动相总是使用色谱纯、无颗粒的溶剂和试剂(最好是原装进口)，且试剂必需已经以0.2μm 或更小孔径过滤。2.防止微生物生长——水性流动相尽量每天新鲜配置。3.尽量减少流动相中的添加剂——为了减小基线背景信号，使用最低浓度的和色谱兼容的附加剂（例如：0.1%甲酸，不要使用1%） 使用最高质量(进口色谱纯)的附加剂 ，同时使用可挥发的、和质谱兼容的附加剂，例如ammonium (NH4+), acetate, formate, or carbonate.4.正确制备样品和流动相——使用洁净的样品瓶、盖子。小心劣质的瓶垫可能会有增塑剂的污染，最好使用0.22um孔径的膜过滤样品。液质联用仪的高灵敏度，给我们带来了痕量检测的精度和准度，但同时这就要求我们在操作过程中一定谨慎操作，避免将流动相、试剂瓶或者样品污染，从而干扰我们的检测。

[font=仿宋_GB2312][size=21px]我国农田土壤的主要污染物有汞、镉、铅、铬、砷等重金属污染物，有机磷、有机氯等有机污染物，还有残留的农膜。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]农田土壤的污染途径包括农药、化肥和农膜的不正确使用；生活污水、商业污水、工业污水的不合理灌溉；矿业、工业固体废弃物在农田的不合理堆放；工业生产、汽车尾气排放及汽车轮胎磨损产生的大量含重金属的有害气体和粉尘在农田的自然沉降。[/size][/font]

[font=仿宋_GB2312][size=21px]我国农田土壤的主要污染物有汞、镉、铅、铬、砷等重金属污染物，有机磷、有机氯等有机污染物，还有残留的农膜。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]农田土壤的污染途径包括农药、化肥和农膜的不正确使用；生活污水、商业污水、工业污水的不合理灌溉；矿业、工业固体废弃物在农田的不合理堆放；工业生产、汽车尾气排放及汽车轮胎磨损产生的大量含重金属的有害气体和粉尘在农田的自然沉降。[/size][/font]

铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉，新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》（GB2762-2012）（以下简称"新国标"）于今年6月1日起正式施行。铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉，新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》（GB2762-2012）（以下简称"新国标"）于今年6月1日起正式施行。据介绍，该新国标制定了铅、镉、汞、砷等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定，相比以往，则删除了硒、铝、氟等3项指标，共设定160余个限量指标。记者昨天从新国标看到，很多污染物都曾引发过多起轰动国内的食品安全事件，如镉大米、毒胶囊、血铅等。新国标不包括农残、辐射限量食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一。"食品污染物是食品从生产（包括农作物种植、动物饲养和兽医用药）、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。"卫生部专家指出，我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准，因此，新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。镉限量标准高于国际标准据了解，在《食品安全法》实施以前，我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项，包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项，涵盖16种食品污染物。但此次新国标清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定，整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定，删除了硒、铝、氟等3项指标，共设定160余个限量指标。专家表示，该新修订国标基本满足我国食品污染物控制需求，适应我国食品安全监管需要。此前，国内曾发生大米镉超标事件，对镉含量标准，消费者普遍关注。记者昨天从新国标获悉，食品中对镉的限量标准设定为0.2毫克/千克，据悉，该标准比国际标准的0.4毫克/千克要严格。卫生部解释，铅、镉是食品当中更为主要的污染物，涉及食品种类甚多，CAC和各国对铅、镉制定了严格的限量规定。"基于我国目前大范围铅污染仍比较严重的现状，新国标在2005年版本的基础上，继续扩大了涉及食品的种类，将原来的17类食品扩充到22个大类。"专家指出，对镉采取严控的主要原因是，大米是我国居民膳食镉的主要来源，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。硒、铝、氟三种元素被删除记者发现，上述新国标中，对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除了。对此，卫生部专家解释称，上述三种元素均是人体必需微量元素，过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。但由于实际情况的变化，有的已无需作为食品污染物进行控制，有的适用于其它管理范围。专家举例称，CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示，各类地区居民硒摄入量较低，上世纪60年代以来，我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入，地方性硒中毒得到了很好控制，多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明，硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。对于铝，在旧国标里规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂（如明矾），"《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量，因此此次新国标不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。"另外，随着对氟研究的不断深入，国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理，新国标也取消了氟限量规定。如对个别食品需要制定氟限量的，可以在风险评估基础上，经研究论证后在相应的产品标准中予以管理。

[font=仿宋_GB2312][size=21px]我国农田土壤的主要污染物有汞、镉、铅、铬、砷等重金属污染物，有机磷、有机氯等有机污染物，还有残留的农膜。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]农田土壤的污染途径包括农药、化肥和农膜的不正确使用；生活污水、商业污水、工业污水的不合理灌溉；矿业、工业固体废弃物在农田的不合理堆放；工业生产、汽车尾气排放及汽车轮胎磨损产生的大量含重金属的有害气体和粉尘在农田的自然沉降。[/size][/font]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

[font=仿宋_GB2312][size=21px]我国农田土壤的主要污染物有汞、镉、铅、铬、砷等重金属污染物，有机磷、有机氯等有机污染物，还有残留的农膜。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]农田土壤的污染途径包括农药、化肥和农膜的不正确使用；生活污水、商业污水、工业污水的不合理灌溉；矿业、工业固体废弃物在农田的不合理堆放；工业生产、汽车尾气排放及汽车轮胎磨损产生的大量含重金属的有害气体和粉尘在农田的自然沉降。[/size][/font]

今天看到一个网友的求助：部分内容如下：求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。可能的情况：1，样品污染柱子，少量残留。尝试用心的柱子来试，仍然存在这样的问题。2，梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况3，检测器污染...这个还没有尝试或许还有其他情况，本人能想出的就这些了...想请高手们分析下，在此谢过最终解决：谢谢虫友们的分析：经过了昨天的实验已证明：是柱子污染 ，只要是走过样品就会在柱子中残留。具体方法如下：1.接两通，走空白（空针），无此残留峰，推断不是检测器污染；2，新柱子没走样前进溶剂，未出现残留峰。判断不是进样针或者阀污染；3，新柱子进样后，走空白，有残留峰存在。原因：选择的流动相未能目标物完全洗脱..准备换流动相试下如果根据残留的保留时间与原标准品重合且稳定、出峰面积每次都一样的情况来判断，个人觉得在进样器或者洗针液方面的可能性比较大，但是该网友最终判断为色谱柱有残留。那么，色谱柱被污染的现象有哪些呢？主要想不明白的是，色谱柱被污染，保留时间居然稳定，出峰面积也一样，这是什么原因呢？希望大家讨论下，您是否也遇到过此类问题呢？

大家在做土壤中农药及化学品残留时，对于索氏提取及直接溶剂提取的选择有没有要求？

请教你一个问题，我们用气相色谱内标法定量计算水中污染物的测定（污染物是甲苯和乙苯的一种）通过定性试验确定污染物为甲苯，邻二甲苯为萃取剂。数据处理m残留污染物=msfiAi/As但是实验讲义上原水样中含有的全部污染物质量为m污染物=（m邻二甲苯Xm甲苯）/(m样品-m甲苯)=通过净化后管上残留了一部分，这个计算公式好像更精确，请问这个公式是如何推出的，我不知原因，详细解答一下谢谢大家了

污染物的毒性实验中，用含不同浓度的PCB的水养生物。实验结束后，所用的器皿要如何处理才能清洗干净，以确保没有污染物的残留，不会对下次实验造成影响？谢谢。

什么是化学性污染?常见的化学性污染物有哪些? 化学性污染是指水中元素及其化合物数量异常的一种水污染现象。天然水是溶有多种元素和化合物的一种混合溶液，在正常情况下，水中元素和化合物含量很低，不至影响水的使用。但人类不断地向水中排放废弃物和污水，使污染水体的化学物质愈来愈多，从而影响了人类正常的生产和生活。化学污染物是当今世界性水污染中最大的一类污染物。 水中常见的化学性污染物见表1。表1水中常见的化学性污染物 污染物分类 典型污染物非金属有毒物氰化物、氟化物、硫化物、砷化物重金属汞、镉、铬、铅、铜、锌放射性物质铀一235、锶90、铯一137、钚一239酸碱盐类硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢氧化钠(钙)、无机盐致色物质铁盐、锰盐、色素、染料、腐殖质致臭物质氨、硫化物、酚、胺类、硫醇等作物营养物质硝态氮、亚硝态氮等需氧有机物质碳水化合物、蛋白质、油脂、动植物尸体等易分解有机毒物酚、苯、醇等难分解有机毒物有机磷农药、洗涤剂等油类石油及其制品 化学性污染物的来源有哪些?它们有哪些危害?化学性水污染主要由水域接纳工业废水、农田排水和生活污水所致。冶金、机电、电镀、造纸、制革、石油、农药、化肥、食品、印染、选矿等工业废水所含的污染物种类多、毒性强，是化学性水污染的主要来源；农田排水中的大量农药、化肥和农作 物的残枝败叶，生活污水中的很多需氧有机物，也是造成化学水污染的原因。化学水污染造成的危害主要有以下几点。 (1)需氧有机物使水中溶解氧大幅度下降。 (2)剧毒物质(如氰化物、砷化物、农药等)使水中生物慢性中毒或急性中毒。 (3)汞、铜、铅等重金属，不仅能使生物发生急性中毒，而且能在水体中沉积成为次生污染源，并易在生物体内累积，造成慢性中毒(如甲基汞引起水俣病)。 (4)砷、铬、镍、苯胺、多环芳香烃、卤代烃等有致突变、[/fon

http://www.sina.com.cn 2008年05月03日18:05 新华网 　　新华网石家庄5月3日电 (记者 张洪河) 日前，河北省有关部门发布《2007年河北省海洋环境质量公报》。《公报》显示，全省87%的入海排污口超标排放污染物，部分入海排污口邻近海域环境污染严重。　　据了解，河北省通过对全省300多个站位、15000余条监测数据的分析表明，2007年全省海域未达到清洁海域水质标准的面积约1531平方公里，与2006年基本持平。污染区域主要分布在秦皇岛洋河至大蒲河近岸海域、唐山市曹妃甸至南堡海域、沧州市黄骅近岸海域。海水主要污染物为活性磷酸盐、无机氮和油类。近岸海域沉积物质量总体良好，但局部海域部分贝类体内污染物残留水平较高。87%的入海排污口超标排放污染物，部分入海排污口邻近海域环境污染严重。河流携带入海的污染物总量依然较高。近岸海域海洋生态系统处于亚健康状态，主要表现为水体富营养化及营养盐失衡、河口产卵场退化、生境丧失或改变、生物群落结构异常。

气质应用的领域很多，那么问题来了。哪些物质对气质的污染比较大呢？什么化合物残留的厉害？？用什么手段或方式可以在不影响检测结果的情况下，尽量避免这些化合物带来的负面效果，如果污染了 用什么方法可以补救仪器？？？

近日，印度发布最新的金属污染物、生物毒素和其他化学污染物限量标准，该标准已于2011年8月5日生效。 新标准对特定食品中金属污染物：铅、铜、砷、锡、锌、镉、汞、甲基汞、铬、镍的残留限量做了规定；对生物毒素：黄曲霉毒素、黄曲霉毒素M1、棒曲霉素、赭曲霉毒素A的限量做了规定；对化学污染物Agaricacid、Hydrocyanicacid、Hypericine、Saffrole的限量做了规定。详细内容见标准原文。 原文：Food dafety and standards(contaminants,toxins and residues)regulation,2011

什么是一次污染物?什么是二次污染物? 一次污染物又称“原生污染物”，是由污染源直接排放进人环境的，其物理和化学性状未发生变化的污染物质。环境污染主要是由一次污染物造成的，其来源清楚，可以采取措施加以制。 二次污染物也称“次生污染物”，是一次污染物在物理、化学因素或生物作用下发生变化，或与环境中的其他物质发生反应，所形成的物理化学特征与一次污染物不同的新污染物，通常比一次污染物对环境和人体的危害更为严重。如水体中无机汞化合物通过微生物作用，可转变为毒性更大的甲基汞化合物，这种污染物进入人体易被吸收，不易降解，排泄很慢，容易在脑中积累。又如大气中的二氧化硫与氧气和水蒸气反应可生成硫酸，进而生成硫酸雾，其刺激作用比二氧化硫强10倍。

分享食品中农残、兽残、添加剂、污染物及真菌毒素限量标准，其中农残、添加剂、污染物及真菌毒素限量标准为国家强制标准、兽残为农药部公告。

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]“新污染物，主要是指在有毒有害化学物质生产和使用过程中，所产生的污染物。目前主要包括，国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物和抗生素等。新污染物所谓的‘新’，原因有两个：一是相对于大家所熟悉的二氧化硫、氮氧化物、PM2.5等等，这些常规的污染物而言，它们是新的。第二个‘新’主要是指新污染物种类繁多。随着人们对化学物质的认识不断加深，以及环境监测技术的不断发展，可能还会有新的更多的新污染物被识别出来。”[/color][/size][/font]

进入土壤的污染物，因其类型和性质的不同而主要有固定、挥发、降解、流散 [color=#000000][size=4][b]农药污染途径[/b][/size]和淋溶等不同去向。重金属离子，主要是能使土壤无机和有机胶体发生稳定吸附的离子，包括与氧化物专性吸附和与胡敏素紧密结合的离子，以及土壤溶液化学平衡中产生的难溶性金属氢氧化物、碳酸盐和硫化物等，将大部分被固定在土壤中而难以排除；虽然一些化学反应能缓和其毒害作用，但仍是对土壤环境的潜在威胁。化学农药的归宿，主要是通过气态挥发、化学降解、光化学降解和生物降解而最终从土壤中消失，其挥发作用的强弱主要取决于自身的溶解度和蒸气压，以及土壤的温度、湿度和结构状况。例如，大部分除草剂均能发生光化学降解，一部分农药(有机磷等)能在土壤中产生化学降解；目前使用的农药多为有机化合物，故也可产生生物降解。即土壤微生物在以农药中的碳素作能源的同时，就已破坏了农药的化学结构，导致脱烃、脱卤、水解和芳环烃基化等化学反应的发生而使农药降解。土壤中的重金属和农药都可随地面径流或土壤侵蚀而部分流失，引起污染物的扩散；作物收获物中的重金属和农药残留[/color]物也会向外环境转移，即通过食物链进入家畜和人体等。施入土壤中过剩的氮肥，在土壤的氧化还原反应中分别形成NO、 N□和NH□、N□。前两者易于淋溶而污染地下水，后两者易于挥发而造成氮素损失并污染大气。

一水域中,生活在水底层的鱼类重金属污染较重,而生活在表层的鱼类污染较小。如海水鱼类中,比目鱼、黄花鱼、“偏口鱼”生活在底层近海岸,污染严重,而鱿鱼、带鱼等污染小,比较安全;在淡水鱼类中,黑鱼、鲤鱼、鱼即鱼受污染的程度相对更大,而草鱼、鳝鱼等主要吃水生植物,相对安全。它们来源复杂,主要取决于肉类食品和水产类食品原料生产地的重金属污染情况,由食物链、饮水和呼吸摄入动物体内,并随食物链的流动在动物体内逐渐富集、放大,毒性增强"饭店这类重金属污染物主要呈现以下特点: A、水产品的重金属污染明显多于肉类产品,这主要是因为总体上水生动物和植物对重金属的吸收和富集远远高于陆生动物和植物,特别是汞污染。 B、体量越大或处于食物链顶层的鱼类体内所富集的重金属污染物就越多,例如鳖鱼,蜻鱼,金枪鱼,钩饵鱼,旗鱼等,都是汞含量很高的鱼。 C、近海海域的海鲜产品出现重金属污染的概率明显高于远海海域,也因为近岸海域的污染明显高于远海海域。 D、在近海域动物中,以软体类、壳甲类动物产生重金属污染的可能性更大。 E、同一水域中,生活在水底层的鱼类重金属污染较重,而生活在表层的鱼类污染较小。如海水鱼类中,比目鱼、黄花鱼、“偏口鱼”生活在底层近海岸,污染严重,而鱿鱼、带鱼等污染小,比较安全;在淡水鱼类中,黑鱼、鲤鱼、鱼即鱼受污染的程度相对更大,而草鱼、鳝鱼等主要吃水生植物,相对安全。 F、重金属在鱼体内主要聚集在内脏和头部"我国中医上曾有“十年的鸡头胜砒霜”的说法,意思是鸡的年龄越大,在鸡头内部残留的毒素就越多,其实生活在重金属污染水域中的鱼类,鱼头中的毒素比老母鸡大多了。

[font=仿宋_GB2312][size=21px]新污染物，主要是指在有毒有害化学物质生产和使用过程中，所产生的污染物。目前主要包括，国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物和抗生素等。新污染物所谓的‘新’，原因有两个：一是相对于大家所熟悉的二氧化硫、氮氧化物、PM2.5等等，这些常规的污染物而言，它们是新的。第二个‘新’主要是指新污染物种类繁多。随着人们对化学物质的认识不断加深，以及环境监测技术的不断发展，可能还会有新的更多的新污染物被识别出来。”[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][/size][/font]