同位素测试

同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展，已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段，而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立，新的测试仪器的研制，原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面，技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展，具体表现为测试对象的微区化，仪器设备的自动化，测试工作的标准化。目前常用的新技术包括：多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展，建议选择分析同住素方法时，需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]

有那位高手用热电的同位素质谱仪做碳氮分析的吗？现在我这里有这样一个问题，碳氮同位素的分析只能做固体，但是要测试液体中的碳氮，工程师说可以用0.1微升的液体，但是信号可能很弱。现在能把液体加大一点量冷冻后，成固体再分析碳氮的吗？

有没有用同位素法测试重金属的朋友，有问题请教

同位素内标法用在有机分析比较多，而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析（如有机锡，有机汞等）比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰，回收率差的手段，但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标，大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差，比如进样量等，质谱检测器的基质效应等，但毕竟是不同的物质，在提取，净化等方面和待测物还会有很大区别，而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物，即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代，比如C由C13取代，氢由氘取代，由于用于标记的同位素的自然丰度很低，所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物（或者说检测不出来），并且在一般情况下，同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留（出峰时间）十分接近或者一致，所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是，事实上他们的化学性质完全一样，所以在测试过程中的提取效率，净化过程的损失，基质影响等完全一致，可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验，我的感觉还是同位素标记物难买，除非找人合成，那就得花大价钱了。

应用于同位素原位分析测试的方法有哪些？各自的特点是什么？

同位素质谱不同于一般的质谱，主要用于同位素比值测定。气体同位素以外，还有固体的同位素质谱（稳定同位素、放射性同位素），目前国内使用比较多的为TIMS，MC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]同志们，同意的顶呀！！！！！

我是学分析化学的，去年来到地质行业做同位素分析工作，而且做的是稳定同位素中硅酸盐氧和包体水中氢氧的分析。且不说两中方法分析流程长，步骤烦琐，就是这两种方法的成功率也是底得不行，能达到30%我感觉就不错了。具体一点的讲：（1）做硅酸氧的实验台如果放置一个星期以上就需要重新做条件实验，麻烦！做包体水中氢实验台架在连续做样中断再起用时也需要做许多标准，以确定台架实验条件是否良好，累！其原因，个人以为国内目前气体同位素分析的前处理装置都是各单位自己搞出来的东西，温控、真空计、玻璃管线、加热炉都是自己临时配置上去的 ，而且都已经到了早该退休的年龄，实验条件不容易维持，这段时间做得可以却不能保证隔一段时间再做还行（2）计量认证要求过高，现在硅酸盐氧同位素需要保证的测量精度在千分之0.3、水中氢同位素测量精度要求在千分之1，这样的精度要求在实验台架最好的状态时可以达到，但是在大数情况下都是不可能达到的。（3）待续

大家好，有一个问题需要大家帮忙看看。我手头有一个汞样品，客户要求测定样品中的汞是哪个同位素，而且要知道含量或者百分比。样品里可能是一种汞的同位素，也可能是几种同位素的混合物，用哪种质谱来测比较合适，才能分开这几种同位素？另外就是给推荐一下测试的机构和高校和研究所，联系电话等等。谢谢。

现在国内最流行，最新趋势是做什么同位素？有没有能做K和Cl等非常规同位素的单位？ 多谢了！

有检测同位素的吗？能否交流一下样品处理及测试经验？

有用同位素（ID-MS）方法来测试重金属的朋友吗？

在测试样品时，会有同位素存在，那怎么能说我们选中的质核比就是代表这种元素在溶液中的浓度呢？

同位素分布不对，对测试结果的影响

今天偶然看见这个论坛，很兴奋。我以前是中国质谱协会的会员(是同位素专业组的，还小有名气)。一些同位素领域的老人应该认识我(我叫鲁一江，原上海测试技术研究所的，现在在美国NASA工作)。不知道能不能在这里遇到熟人。不过我现在完全改行了，在作纳米技术的研究。但是仍然对同位素领域的过去非常怀念。如有熟人回个贴。我会EMAIL联系的。

有没有用ICP-MS同位素测试金属元素的朋友？我这边想请教一些问题。

同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比，例如 D/H、13C/12C、34S/32S等，由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高，而重同位素的相对丰度都很低，R值就很低且很冗长繁琐不便于比较，故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133463]稳定同位素比值R、δ值及同位素标准[/url]

同位素标记法与同位素示踪法区别

稳定同位素测试技术研究现状及发展趋势

530峰强度，后把溶剂更换为甲醇，峰强度正常，小结：在测试分析过程中，溶剂对同位素的丰度有影响，选择合适溶剂很重要。

本人刚接触质谱仪，请教一下各位：同位素质谱检测法怎么检测一个物质的年龄比如说化石的年鉴。谢谢啦

同位素样品分析测试步骤一、 固体样品C/N同位素测试第一步 设备状态准备1、装填反应管：石英管从下到上为：石英棉3cm—镀银氧化钴3cm—石英棉0.5~1.0cm—铜11cm—石英棉0.5~1.0cm—三氧化二铬5.5cm—石英棉垫子0.5cm；注意填充过程要转动反应管，保证试剂混装均匀。2、安装反应管，链接气路。3、设置载气流速：先将carria和reference都设置为10mL/min,待气流稳定后，设置carria为300mL/min和reference为110mL/min。4、He气泄漏检查：先用肥皂泡沫涂抹线路的接口处，仔细检查有无泄漏，如没有发现泄漏，用EA软件的自动检漏功能检查，在200秒时，carria和reference不大于3ml/min；认为系统不漏气。5、反应炉升温：逐步升温，设置right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，每个温度待30min左右,Oven:50℃；6、等待反应管烧稳定：一般大于12小时；7、设备状态调整：依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H2O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气（CO2或N2），对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。第二步 样品测试1、设备状态测试：先做一个空样品，再烧一个空锡杯，通过图形可以判断反应管的状态和气路的稳定状态，如初步判断设备状态良好，至少连续测定标准样品6个（3个GLY和3个UREA）,标准偏差在δ13C0.2‰，δ15N0.3‰，认为设备状态可以做样。2、包样：一般都用4×6锡杯包样，做δ13C测试时，GLY和UREA的称量量均为0.08-0.1mg,植物样品的称量量一般为0.05-0.08mg，动物样品的称量量一般为0.05-0.25mg。做δ15N测试时，，GLY的称量量均为0.18-0.2mg, UREA称量量为0.08-0.1mg，植物样品的称量量1.5-2.5mg，动物样品的称量量一般为0.25-0.5mg，土壤样品和其他类型的样品样通过试测确定样品量的多少。3、样品测试：做δ13C测试时，每天早晨开始测样前做离子源的自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔12个样品放1个GLY和1个UREA，如果是膜的样品样品间可以适当多加一些标准样品。做δ15N测试时，每天也要做自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔6个样品放1个GLY或1个UREA，如果是膜和土壤的样品可以适当多加一些标准样品。第三步 数据处理1、导出数据：用Workspace软件将数据导出为EXCEL文档。2、数据校正：δ13C的标样GLY的偏差0.1‰，数据结果一般不需要校正。δ15N的值，采用GLY和UREA俩点校正法。 二、 液体样品O/H同位素测试第一步 设备状态准备1、装填反应管：陶瓷管从下到上为：银丝0.5cm—石英棉1.5cm—玻璃炭颗粒1.5cm—玻璃炭管长度34cm（银丝0.5cm—玻璃炭颗粒13cm）—不锈钢进样坩埚长度6cm；注意填充过程要轻轻震动管壁，保证试剂混装均匀。2、安装反应管，链接气路，设置载气流速和He气泄漏检查与C/N检测相同。3、反应炉升温：逐步升温，设置Left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃，每个温度待30min左右,Oven:85℃；4、设备状态调整：待反应管烧稳定，一般大于12小时，依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H2O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气CO和H2，并依次对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。5、跳峰校正和H3+校正：HO同时测定时，选中AS3000-H2O方法后，在保证CO气体在打开的状态下，做跳峰校正；先做H2的线性（1000～8000mv），做H3+系数校正。6、自动进样器启动：安装进样针，打开电源，注意：必须保证进样口的卡套插上。第二步 样品测试1、设备状态测试：三个实验室标准样品前后分别做三遍来校正中间的未知标准样，再用校正后的结果与真值对照，若δD2‰，δ18O0.3‰，设备状态可以进行做样。2、测试样品准备：样品封装在2mL的色谱瓶中，用中空盖盖好，置于样品架上。注意：样品量的高度必须大于0.5mm，若低于0.5mm，需将其转入内衬管中测定，并保证衬管中没有气泡。3、样品测试：每天都要做H3+校正，连续H3+系数的偏差小于0.1，设备状态稳定，可以做样，样品设置以每天为一个周期，每个样品测试3遍，先做三个标准样之后开始测样，每隔10个样品插入一个标准（一般实验室标准STD-3），一般可以设置30个样品，末尾再做三个标准样品。第三步 数据处理[fon

我是分析新手一名，最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做实验中，用到了氘代同位素，甲醇稀释，但不知怎么回事，同位素内标中检测到了药的离子对，污染的概率不大，想问一下各位高手，同位素内标在什么可能下才会检测到药的离子对呢？

用 热电的 Delta V Adantage 测定了水样硫同位素值 ，请问测出的原始值 应该如何校准？用了NBS-127 和IAEA-SO -5两种标准测试过程中也有插标 监测漂移

请问哪里有橄榄油同位素工作标准的标样？我是同位素质谱仪的用户.

同位素稀释公式:C＝(M/Ms )( ms/m)－(As－BsR )/( BR－A)式中:C指所测元素的含量,请教各位:C是指参比同位素的含量还是所有同位素的含量.[em06]

用ICP-MS测定总铅的含量，我一般是测定 206 207 208 这三个同位素。我发现还有一个同位素204 ，为什么不需要一起测定？

质谱中同位素，只有最强峰在1000左右，而其他同位素峰没有看到，怎么回事？！

富集同位素铅同位素的丰度怎么测量和计算