当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

双苯三唑醇

仪器信息网双苯三唑醇专题为您整合双苯三唑醇相关的最新文章,在双苯三唑醇专题,您不仅可以免费浏览双苯三唑醇的资讯, 同时您还可以浏览双苯三唑醇的相关资料、解决方案,参与社区双苯三唑醇话题讨论。

双苯三唑醇相关的论坛

  • 活性炭管做甲醇中三苯

    最近要做50325三苯的标曲,采购没搞清楚买了一套甲醇溶剂的标液,抱着侥幸心理实验了两天,还是拖尾严重,真是愁死了。仪器某国产二次热解析,岛津2014c,成本原因只能用活性炭管,各位大佬有没有解决方法啊?

  • 【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    【原创大赛】分别用二硫化碳和甲醇做溶剂测定甲醇中1,2,4-三氯苯

    经常在论坛看见有人发帖问同一种物质在不同溶剂(讨论最多的是二硫化碳和甲醇)做标准曲线对分析结果的影响。我就以上次专家来考核甲醇中1,2,4-三氯苯盲样为例讨论下分流进样时,分别用二硫化碳和甲醇做溶剂对峰面积、保留时间的影响。 公司扩项中有环境空气和废气中1,2,4-三氯苯。方法是大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ/T66-2001,专家来考核的时候带来了甲醇中1,2,4-三氯苯盲样。于是问题来了:标准里是用二硫化碳做溶剂的而盲样是以甲醇做溶剂,能用二硫化碳溶剂做的曲线来标定盲样吗?我先后用二硫化碳和甲醇做溶剂来试验。 实验部分仪器和试剂岛津气相2014C色谱仪带AOC20i自动进样器,FID检测器。1,2,4-三氯苯(色谱纯)二硫化碳(色谱纯)甲醇(色谱纯) 色谱条件毛细柱OV-101 25m*0.20mm*0.25um柱箱温度140℃,进样口温度250℃,FID检测器温度250℃,氢气40ml/min,空气400ml/min,氮气30cm/s;进样量1ul,分流比50。盲样注明考核浓度范围为1.0-150.0mg/L所以配制二硫化碳中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,20,40,80,100,200 甲醇中1,2,4-三氯苯浓度分别为(ug/ml) 0,38,95,190,285http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470549_2103464_3.jpg这是二硫化碳溶剂空白http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121116_470550_2103464_3.jpg这是甲醇溶剂空白,有拖尾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121118_470551_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂标液100ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121121_470553_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂标液95ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121122_470554_2103464_3.jpg这是二硫化碳做溶剂的曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121123_470555_2103464_3.jpg这是甲醇做溶剂的曲线,第一个点空白为零但是空白的数据方框不能选中(谁能解释下?这可能是不强制过零点所致),这样其实和没带入空白的曲线是一样的。有没代入空白的零点计算对截距有点影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121132_470559_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121133_470560_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载二硫化碳溶剂曲线结果分别为 94.0ug/ml ,92.6ug/ml 平均值93.3ug/ml。这个结果偏小不合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470561_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121138_470562_2103464_3.jpg这是盲样做的两针平行样加载甲醇溶剂曲线结果分别为 109.4ug/ml ,107.7ug/ml 平均值108.6ug/ml。这个结果是合格的。再看下保留时间:二硫化碳做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.783 ,甲醇做溶剂时1,2,4-三氯苯保留时间为2.772,几乎一样。结论:用二硫化碳做溶剂1,2,4-三氯苯的峰面积明显大于以甲醇做溶剂时的峰面积,所以以二硫化碳做溶剂的曲线来测以甲醇做溶剂的样品结果会偏小。这可能和不同溶剂在气化室状态不同有关,而保留时间几乎不变。

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 甲醇和三苯在一台仪器上做,出现干扰峰

    我用的是FID检测器,在一台岛津GC-2014C上同时有甲醇(溶剂是水)和三苯(溶剂二硫化碳),我们的A瓶是二硫化碳清洗剂,B瓶是水清洗剂,C瓶是丙酮清洗剂。最开始没放丙酮,先走甲醇后又走三苯,空白都走的两遍,但是一直堵针,于是就在甲醇和三苯之间走了丙酮洗针,结果导致二硫化碳空白一直有干扰峰,反过来,就是水空白有很多杂峰,(有丙酮峰也有其他峰),而且空白走三次都没用。我是新手,想问问大家怎么处理,还是水的和二硫化碳的不能在一台仪器上走哪?

  • 【求助】丙稀酰胺,氧化双三丁基锡怎么不出峰?

    丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 求购色谱纯CS2和色谱纯的三苯。

    求购色谱纯CS2和色谱纯的三苯。 需要色谱纯CS2,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做苯系物用,作为溶剂使用,最好有0.5-2L装的,自己提纯太麻烦了。色谱纯的苯.甲苯.邻间对二甲苯作为标准品使用,不想要安普瓶装的,每次使用才大约20ul,开一支2ml安普瓶浪费太多,最好有20-50ml瓶装的。 试剂的质量要绝对OK,若有人知道在哪里买请告诉我,在此谢过! !也可直接和我联系,0574-81315836,zjcxfsmjm@163.com [em61]

  • 【分享】双唑秦栓含量测定方法

    色谱条件与系统适用性试验:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH至4.0)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按克霉唑峰计算不低于2500。 文献报道的方法: 刘晓琳等用RP-HPLC法测定双唑秦栓中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量。仪器:Agilent 1100高效液相色谱仪。色谱柱以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH至4.0)为流动相;检测波长为260nm;流速:1.0ml/min;柱温:25℃。 黄东萍等用RP-HPLC法测定双唑秦栓中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量。仪器:Waters高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil C18(150mm×4.6mm);以甲醇-水相(庚烷磺酸钠3g,三乙胺2.5ml,加水至1000ml,冰醋酸调pH至2.5)(65:35)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长:甲硝唑315nm,克霉唑和醋酸氯己定为260nm。 范荣等用RP-HPLC法测定双唑秦栓中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量。仪器:LC-10AT高效液相色谱仪。色谱柱为VPP-ODS柱;流动相:水-乙腈-冰醋酸(70:30:1);检测波长254nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温。

  • 【求助】双丙酮醇色谱

    我用GC做双丙酮醇做出来两个峰,其中一个是丙酮,如何判断双丙酮醇的含量,应该是将丙酮这个峰和另外一个峰加起来吧!但我不知道原因,有谁帮我解释一下。谢谢!

  • 【求助】(ok)文献双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的合成及其强迫增容作用

    标题:出处:安徽大学学报:自然科学版 1999年23卷3期作者:聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要:以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料,合成用于制备PP/PnBA IPN共混材料的交联剂--双内烯酸二缩三乙二醇酯,应用傅里叶红谚氢核磁共振谱(H-NMR)表征了产物的化学结构,分析表明,填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关,长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充IPN共混体系双组分的Tg值内移程度较大,表现出较好的强迫增容效果。

  • 【讨论】有关18581-2009中三苯及甲醇的测试

    各位高手上午好,最近我们要做18581-2009中三苯及甲醇的测试,在看完标准后我遇到以下问题,希望有高手指点下。1、该标准是用内标法定量,说要称取与待测物式样中同一数量级的内标物和样品,可是限量里面它们的数量级都不一样,这要怎么办呢?2、标准里规定的已苯和二甲苯的限量是求和,那我在做校正因子的时候是不是也可以将它们的面积加到一起算呢?3、我用的气象色谱型号为GC1690,灵敏度很低,而我们用的试剂又是分析纯的,经常会在目标物附近出小峰(极性柱PEG20M和非极性柱SE-54都会有),我要怎么判断这些小峰是不是目标物呢?

  • 乙基三苯基溴化磷纯度检测怎么做

    本人小小化验菜鸟一枚,最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度,尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,但是不出峰,跪求各位大侠支招,给一个检测方法,在此先谢过大家啦

  • 【求助】做有机锡,氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生?

    做有机锡,氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生?做有机锡的国标是衍生的,不衍生就出不来峰?我做氧化双三丁基锡TBTO,在EI-GCMS上出来的是氯化三丁基锡或溴化三丁基锡的峰,但NIST08谱库却能搜索到氧化双三丁基锡TBTO的质谱图,有点奇怪,谱库里的质谱图是没经过GC直接打到MS出来的?直接打氯化三丁基锡应该出峰没问题吧?

  • 【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    苯并三唑,有机化合物,又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等,是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇;苯;甲苯;氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂,微溶于水,易溶于热水,易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。1 适用范围本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。2 检测物质缩写UV-320:2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazoleUV-350:TinUVin 350UV-328:2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazoleUV-327:2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole3 仪器设备 Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器,色谱柱:DB-5HT,水浴超声装置,相关萃取溶剂及标准物质。4 标准溶液及曲线用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液,曲线取0.5,2.0,5.0,10,20五个点。5 测试步骤准确称取1.0g样品,放入25mL旋口瓶中;加入10mL甲苯,旋紧瓶盖;将旋口瓶放入50℃水浴超声波中,超声30分钟;将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤,上GC-MS分析。分析条件:进样口温度260℃,升温程序:100℃(1min) 60℃/min 180℃(2min)5℃/min 220℃,post run 300℃(1min)6 结果计算计算公式:苯并三唑含量(mg/kg)=C*V*DF/W其中,C—定量峰仪器读数(mg/L)V—萃取的体积(mL)W—样品重量(g)DF—稀释倍数报告结果修约到“个”数位,最低报告检出限[/si

  • 双悬臂三坐标测量仪校准使用什么技术依据?

    双悬臂三坐标测量机 12m*1.6m*3m 使用激光干涉仪进行校准,技术依据是否还是写JJF 1064-2010《 坐标测量机校准规范》?是否有更合适的技术依据?校准点是否要做小于等于30mm的点位?我发帖的原因是看到1064里规定的标准器6.4里没有激光干涉仪,请各位老师指点

  • 怎样判断双硫腙的纯度

    用国标法做水质的锌,用双硫腙光度法,配制的所有试剂都要求萃取提纯,双硫腙溶液也需要反复萃取,太麻烦。国标上说的是双硫腙纯度不够需提纯,那么怎么判断双硫腙是否需要提纯呢?还有大家在做这个的时候,配制的试剂需要萃取吗?

  • 求购色谱纯CS2和色谱纯三苯

    需要色谱纯CS2,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做苯系物用,作为溶剂使用,最好有0.5-2L装的,自己提纯太麻烦了。色谱纯的苯.甲苯.邻间对二甲苯作为标准品使用,不想要安普瓶装的,每次使用才大约20ul,开一支2ml安普瓶浪费太多,最好有20-50ml瓶装的。试剂的质量要绝对OK,若有人知道在哪里买请告诉我,在此谢过![em61] !也可直接和我联系,0574-81315836,zjcxfsmjm@163.com

  • 甲醇中的苯系物 怎么做方法检出限

    我目前是个实习生,要做毕业课题,是空气中苯系物的测定。现在是用甲醇做标样,甲醇中苯系物(332408)浓度为237ppm.做曲线是把甲醇稀释成5个浓度点做的。现在已经把苯。甲苯。乙苯。对间二甲苯。邻二甲苯。异丙苯的标准曲线做出来了。我做的标线浓度是10,30,50,70,90ug/ml。可是师傅要求我做方法检出限,我一窍不通,请大家帮帮忙,教我一下。最好说清楚整个过程

  • 【求助】N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制