石墨烯标准

现在做聚氯化铝的铅镉是用标准加入法，但是是要自己一个一个浓度去配置，比较麻烦，石墨炉能不能像做水的标曲自动吸取标准稀释一样做这个标准加入法？这样我就不需要配置一系列浓度了，只需要配置一个母液，石墨炉就能自动吸取？

最近做了几次石墨炉法测铅和镉，都是用在线稀释的方法做标准曲线的，经常线性做的不是很好，想请教一下是不是标准些列稀释好再上机一定好呢？其实，很想偷懒的。

我用的是瓦立安的GTA120，仪器的分析手册上面标明：1.1ug/L的Cd在仪器上的响应值为0.2A，可是我的标准在上仪器的时候，4ug/L的吸光度值也只有0.2156，不知道为什么？检查了灯电流，很稳定，自动进样器的位置也调好了，光路检查也对准了，石墨管也换新的了，可是吸光度值还是很低，请各位大虾指教！

请问大家用石墨炉分析时,配制标准曲线所用的稀释液都是按国标的吗?标准曲线的零点的吸光值是一般多少才可以?谢谢...

今天开机做铅，哎，发现4月20日配的20ug/L的铅标准使用液的吸光度值升高了，原来2ug/L只有0.0395，今天1ug/L的吸光度值也有0.0567。而且做出来的曲线线性很不好。开始以为是石墨管的问题，因为已经用了6百多次了，重新换了石墨管后，还是曲线线性不好。又换了基改，原来是2%的磷酸二氢铵，现在换成5%的磷酸二氢铵。但是吸光度值和原来一样，线性还是不好。请大家帮我找找原因吧。该开始做石墨炉。

使用ICP分析石墨材料杂质分析有标准吗？

[list]由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层被称为石墨烯。自2010年石墨烯获得诺贝尔物理学奖以来，科学家和产业界对石墨烯就开始狂热的追逐。在追逐石墨烯的同时，一大批类石墨烯的二维材料也被相继发现。2018年12月29日，我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018：《纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料》正式发布，将于2019年11月1日开始实施。由于石墨烯具有导电性、导热性等许多优异性能，应用前景十分广阔，在学术和商业上都引起人们极大兴趣。作为一种新型纳米材料，石墨烯被称为“新材料之王”。基于优异的光学、电学、力学特性，石墨烯在半导体、柔性电子、生物医学、传感检测等诸多领域具有巨大的产业应用价值，或将掀起一场席卷全球的颠覆性新技术。近年来，石墨烯的制备、检测、研究及应用不断取得突破，各种新技术新产品陆续涌现，标志着石墨烯已逐步走出实验室走向产业化，开展标准化工作已成为迫切需求。我国石墨烯标准化工作得到了国家有关部门的大力支持。《纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料》属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目之一，也是正式发布的第一个石墨烯国家标准。该标准的制定及发布，将为石墨烯的生产、应用、检验、流通、科研等领域，提供统一技术用语的基本依据，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。这个国家标准，首次明确回答了石墨烯上下游相关产业共同关注的核心热点问题，其内容不仅充分考虑了国内各界的意见和建议，同时也和国际标准保持一致。PONY谱尼测试集团作为国内大型的检验检测认证机构，致力于电子电器产品及其供应链产品的检测服务。凭借在电子检测领域的资质和技术实力，PONY谱尼测试集团可以为企业提供RoHS检测、PoHS检测、PFOS检测、PAHs检测、WEEE测试及其他多种有毒有害物质检测分析服务。如需了解更多的检测和咨询服务，请拨打集团全国服务热线400-819-5688，或登录集团网站www.ponytest.com查询。[/list]

最近石墨炉做标准曲线时出现了很反常的现象,五点标准曲线做出来线性差的不得了,换了新的石墨炉没有明显的改善之前测铅线性都能达到三个9以上很是苦恼,现配标准液也是不行,目前采用的是在线稀释很差自己配五级标液同样很差各位能否为小弟指点迷津!设备是PE600

石墨炉法测钙标准溶液2.5ppb扣空白后有时候吸光度0.17，有时候0.15是怎么回事？

我使用的是瓦里安的AA240石墨炉，在测标准曲线过程中，发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大，请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题！

搜集总结的信息：判断石墨管达到使用寿命的标准首先，应该明确判断石墨管达到使用寿命的标准，从而实现正确判断，及时更换石墨管，从而保证原子吸收光谱仪的安全稳定地运行以及分析结果的真实性和可靠性。(1) 从外观判断：进样口的外面有明显的灼烧后的管壁变薄；进样口变大；管子表面出现明显的蜂窝状；管子整体呈现为腰鼓状；在原子化时，亮度明显高于初始时。(2) 根据标准溶液吸光度值判断：当确定某种石墨管后，在空烧十余次后（管子性能已稳定下来）重复进样数次合适浓度的标准样，并记录下吸光度值，此值作为以后的参考值；当管子使用到一定次数或外观出现上述变化后，比较标准样的吸光度值变化情况，如果吸光度值与参考值出入较大并伴有重现性下降，说明此管寿命已到。有时管子的阻值无明显的变化，只是记忆效应显著，表现为测量值重现性变差，这点往往被使用者忽略；判断的方法是：管内不进任何样品，此时测量值应小于0.008Abs；如果此值大于一个数量级并重现性差，就需要换新管了，但值得一提的是，这只管不一定弃用，可能测其他元素无问题。(3) 根据测定结果的重显性及RSD判断：看标准曲线的RSD值，如果此值明显变大，如10-15%，且重复出现。大亚湾和岭澳核电站原子吸收岗位工作要求石墨炉法标准溶液和质控溶液测量的RSD值应10% 。(4) 根据使用次数来判断：如果分析样品较单一，且分析频率较固定，可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5) 根据分析结果的峰形判断：如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象，说明石墨管内壁的热解涂层有损坏，样品渗透到石墨管壁内，影响分析结果的准确性。出现这种情况，可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。1. 石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验，认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面：(1) 石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管，同样条件下，热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性，普通高密度石墨管中，液体样品易渗透到石墨管壁中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积，石墨管易高温氧化损伤；热解石墨管是对高密度石墨管进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少，由于接触面积小，不仅使石墨管表面不易高温氧化，且抑制了碳化物的形成，提高了灵敏度，使用寿命也得到了延长，分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解；全热解石墨的石墨管，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2) 测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：针对不同的分析样品，升温过程及温度设定也不同，石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候，例如Pb、Zn、K、Mg等元素，石墨管升温的温度较低，石墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，例如Mn、Cu、Ag等元素，石墨管升温的温度较高，石墨管的损耗较大。(3) 样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下，会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。所以，对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)

请各位大侠帮忙： 我做了2个标准土壤样品，ESS-1和GSS-1 ESS-1 /mg/kg GSS-1/mg/kg Pb标准值 23.6 98火焰法测得值 19.3 114石墨炉法测得值 35.54 136.8 我的消解方法是：称0.2000g 样品，加入HNO34ml,HCLO4 4ml, 氰氟酸4ml,消解6小时，消解液非常澄清。我同事还用火焰法做了Cu,结果吻合的非常好，所以我觉得在消解方面应该不存在问题的。做石墨炉的灰化温度 是900度，原子化温度1600度。请大家帮我分析一下，为什么石墨炉做不准标准样品呢？ 谢谢！

前些天，有根石墨管烧断了，由于没有清洗到石墨管的温度感应孔处，结果连续几次测定时的标准曲线结果都和以前的标准曲线相差很大，导致结果相差很大。因此建议有关同仁在更换石墨管时，注意一下此问题。

[size=4]各位，本人最近也在凑热闹做胶囊中Cr含量的测定，由于之前一直使用火焰法。最近才开始接触石墨炉。对PE A700一些数据存在疑惑，请高人指点。测定数据以标准曲线为依据导出，可是标准曲线这么得到的呢？标准曲线 以浓度为横坐标（没有异议），以什么做纵坐标？？以吸光率？以峰面积？以峰高？？个人认为，（经常用液相色谱的原因），认为已峰面积为纵坐标较为合理；可是，机器给出校准曲线，以吸光率为纵坐标。关键是，吸光率这么得到的？如果只是直接读取的，给出峰面积和峰高又有什么意义？？实在困惑，请用PE的高手指教。[/size]

原子吸收石墨炉法标准加入法怎样求检出限？聚合氯化铝中Cd和Pb利用标准加入法检出限怎么计算？

最近在做甘草中铅的检查，用的是石墨炉法，样品处理时干法消解，取样0.5g定容至25ml。铅标准液的浓度分别为0ng，5ng，20ng,40ng,60ng.加入了基体改进剂之后，测量的数值居然是空白为正值，样品和铅标准液都是负值，期盼各位大侠给支个招，如何解决？

PEAA800，砷标，用超纯水做标准空白，出现负值，大概在-0.0020左右,而且非常稳定，进空气的值也差不多是这个值，使用的是环状石墨管，如果使用平台式的石墨管标准空白就恢复正常了，接近0。 做标准空白时候的吸收线都在0点以下波动，现在想不明白原因，但是这个标准空白负值对测定倒是没有影响，因为十分稳定，而且做过茶叶标准物质，测量值仍是梃准。大家讨论一下啊，这种现象给人一种似乎吸收线整体往下偏移了，或者说0点基线整体往上提了的感觉。

石墨炉测铅，或铁时，同一标准溶液，时间做久了，吸光度会越做越小，新石墨管也是这样，也不是污染的原因，因为前面3次重复性还可以，但隔一会测，会小下来，会不会是仪器故障？

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

各位大哥、大姐，小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时，选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点，可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性，仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计，自动稀释的那种，我也手动配过标曲，可还是一样的，不是道问题出哪了……求解

说到标准曲线,经常听各位说吸光度,我的石墨管是国产的,理培公司的,我用了之后觉得加了基改剂好像坏得很快,上次我做了300多次把它换掉,今天我这根才做了132次做出来数据平行性超差,曲线的吸光度很低,只有A:0.092,线性还可以,我也不知道怎么回事,如果这么几次换一根那不是太浪费钱了,还有,我在想,是不是它的材料不好,烧了没几次数据就做不好了,郁闷,谁能帮帮我啊[em09509]还有,跟我说说有关标准曲线的问题,谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定重金属标准曲线加多少硝酸，有人说和消解定容浓度一致

石墨做硒标准溶液出现倒峰怎么回事呢？前段时间用石墨做硒效果蛮好的，今天在相同的条件下曲线怎么也做不出来不知怎么回事？

石墨炉法测镍5-50ug/L标准曲线做不出来，什么原因？按照GB/T5750方法测定，进样量10ul

我用的是美国瓦里安AA240型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，用石墨炉测镉的时候，标准溶液仪器建议值为10 ul 1.0ug/L的镉吸光度为0.2 ，但是我们实际测的只有0.02，相差一个数量级，加入磷酸氢二铵或磷酸二氢铵与硝酸镁的基体改进剂都试过了，整个石墨炉系统做过Cu，验证了其它部位并没有发生错误，实在不晓得是哪里出现问题，请教各位！！！谢谢！！

请教各位大神，我用的仪器是Thermo ice3500，测试时，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？测试设置参数如下：光谱仪参数 元素: Cd 测定模式: 吸收 波长: 228.8 通带: 0.5nm 灯电流:% 50 背景校正: 塞曼 高速采集信号: 关 最佳化光谱仪参数: 否 信号类型: 瞬间 瞬间信号类型: 高度 重测试样数目: 3 测量时间:秒 3.0 剔除模式: 否 测定峰值从: 0.00 到: 3.00秒 使用RSD%测试: 否 石墨炉参数 石墨管型号: 普通 注射温度:℃ 0 石墨炉程序 (秒) 78.0 阶段 温度 时间 斜坡 气体 气体 命令 (℃) (秒) (℃/秒) 类型 流量 1 90 20.0 10 2 0.2L/min 2 100 20.0 10 2 0.2L/min 3 400 20.0 150 2 0.2L/min 4 1100 3.0 0 2 关 RD TC 5 2500 3.0 0 2 0.2L/min TC 进样参数 进样: 石墨炉 自动掺液准备: 否 工作体积:ul 20.0 进样体积:ul 20.0 改进剂 方法 体积 顺序 1 无 20.0 1 2 无 20.0 2 3 无 20.0 3 4 无 20.0 4 5 无 20.0 5 6 无 20.0 6 试样制备: 稀释 标准准备: 固定 标准加入: 无 慢速溶液提取: 否 慢注射: 否 进样延时: 否 清洗次数: 1校正参数 校正模式: 普通 线性拟合: 线性 使用已存储的校正曲线: 否 浓度单位: ug/L 比例单位: ug/L 比例因子: 1.0000 可接受的拟合: 0.995 重新调整限制:% 10.0 失败动作: 标记并继续 主标准 2.0000 标准1 0.2000 标准2 0.4000 标准3 0.6000 标准4 0.8000 标准5 1.0000QC 参数 测试 浓度:ug/L 限制 动作 重复 QC空白 0.0000 -0.0100 到 0.0100Abs (峰高) 继续 继续下一个元素 QC检查 1 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 2 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 3 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 4 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 5 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 6 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 7 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 8 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC检查 9 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC制备掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC分析掺液 1.0000 90.0 到 110.0% 继续 继续下一个元素 QC稀释 1.0000 10.0% 继续 继续下一个元素 QC校正空白 -1.0000 到 1.0000ug/L 继续 继续下一个元素QC TEST SUMMARY QC ACTION QC SUMMARY RESULT 无QC动作执行测试结果是下面这样的，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？RESULTS FOR ELEMENT Cd SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL 背景 Rsd FLAGS CONC. CORRECTED CONC. TIME DATE Abs (峰高) % ug/L ug/L 空白 平均值 0.0018 33.2 0.0000 空白 重测试样3 之 1 0.0020 -0.0009 19:48:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 2 0.0011 -0.0010 19:50:58 2019/6/10 空白 重测试样3 之 3 0.0022 -0.0013 19:52:58 2019/6/10 标准1 平均值 0.0574 3.0 0.2000 标准1 重测试样3 之 1 0.0557 0.0049 19:54:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 2 0.0574 0.0050 19:56:58 2019/6/10 标准1 重测试样3 之 3 0.0592 0.0051 19:58:59 2019/6/10 标准2 平均值 0.0558 0.7 0.4000 标准2 重测试样3 之 1 0.0560 0.0044 20:00:59 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 2 0.0560 0.0043 20:03:00 2019/6/10 标准2 重测试样3 之 3 0.0553 0.0048 20:05:00 2019/6/10 标准3 平均值 0.0480 0.8 0.6000 标准3 重测试样3 之 1 0.0483 0.0041 20:07:00 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 2 0.0481 0.0041 20:09:01 2019/6/10 标准3 重测试样3 之 3 0.0476 0.0049 20:11:01 2019/6/10 标准4 平均值 0.0457 0.8 0.8000 标准4 重测试样3 之 1 0.0453 0.0031 20:13:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 2 0.0459 0.0035 20:15:02 2019/6/10 标准4 重测试样3 之 3 0.0460 0.0034 20:17:02 2019/6/10 标准5 平均值 0.0417 4.4 1.0000 标准5 重测试样3 之 1 0.0396 0.0033 20:19:02 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 2 0.0429 0.0032 20:21:03 2019/6/10 标准5 重测试样3 之 3 0.0426 0.0033 20:23:03 2019/6/10 试样空白 平均值 0.0012 8.3 试样空白 重测试样3 之 1 0.0011 -0.0005 20:25:03 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 2 0.0013 -0.0007 20:27:02 2019/6/10 试样空白 重测试样3 之 3 0.0012 -0.0015试样标识 1 平均值 0.0037 24.8 试样标识 1 重测试样3 之 1 0.0029 1.1147 20:49:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 2 0.0035 1.0817 20:51:05 2019/6/10 试样标识 1 重测试样3 之 3 0.0047 0.8988 20:53:05 2019/6/10 试样标识 2 平均值 0.0120 52.4 试样标识 2 重测试样3 之 1 0.0108 1.6042 20:55:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 2 0.0188 1.7657 20:57:04 2019/6/10 试样标识 2 重测试样3 之 3 0.0064 1.3034 20:59:03 2019/6/10 试样标识 3 平均值 0.0106 59.3 试样标识 3 重测试样3 之 1 0.0179 1.7369 21:01:02 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 2 0.0073 1.4560 21:03:03 2019/6/10 试样标识 3 重测试样3 之 3 0.0067 0.9291 21:05:03 2019/6/10 试样标识 4 平均值 0.0024 71.5 试样标识 4 重测试样3 之 1 0.0011 0.8412 21:07:03 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 2 0.0018 1.1386 21:09:02 2019/6/10 试样标识 4 重测试样3 之 3 0.0044 0.8336 21:11:02 2019/6/10

求石墨炉测水中铍的标准曲线，第一次做不知道做的对不对，哪位能发给我标准曲线看一下。。

我想问一个问题，就是石墨炉法测定时，标准曲线能达到0.9990以上吗，标准曲线的点数在6个点以上，包括零点。因为这是环保标准上规定的，我基本上没有做到过。如何才能要达到环保的要求？

我用的石墨炉标准溶液使用时须将国家标物中心的标准溶液稀释十万倍，我感觉有误差，不知各位使用什么，怎么配制的。有没有国家标物中心配制好的ppb级别的标液，问了我们提供试剂的供应商说没有。

有没有火焰或石墨炉测试汞的标准？是不是没有火焰或石墨炉测汞的标准啊，一直找不到