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乳酪原料乳

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乳酪原料乳相关的论坛

  • 【分享】香港发布:肉类、肉类制品及乳酪中防腐剂含量的专项调查结果

    食物安全中心(中心)最近进行一项专项食品调查,测试肉类、肉类制品及乳酪中含防腐剂硝酸盐和亚硝酸盐的情况。中心今日(十二月七日)公布调查结果,五百个样本中,有一个样本不及格。整体测试合格率为百分之九十九点八。 中心发言人说:「中心于八月至十月间从不同零售点(包括超级市场、杂货店、食肆及街市)抽取了五十七个新鲜、冰鲜及冷冻肉类样本;三百九十三个烟肉、火腿、汉堡扒、腌制肉类、腊肠、点心、肉丸、罐头肉类、烧味及卤味等肉类制品样本;及五十个乳酪样本作检测。」 「除较早前已于十月份食物安全报告公布的一个不合格入口杏仁猪肉纸样本检出超出法例标准硝酸盐外,其余样本全部合格。」 发言人表示,根据《食物内防腐剂规例》,新鲜、冰鲜及冷藏肉类不能添加防腐剂,包括硝酸盐和亚硝酸盐;未经烹煮的腌制肉类及乳酪(切达乳酪、柴郡乳酪或软乳酪除外)则可以添加,但含量不可以超过法定上限。非法使用或超出法定标准即属违法,一经定罪,最高可被判罚款五万元及监禁六个月。 硝酸盐和亚硝酸盐通常用于腌制肉类及乳酪,主要是由于它们有抗菌作用。若进食有关食物,对一般市民而言,不会即时影响健康。不过,某些人士如葡萄糖六磷酸去氢酵素缺乏症(G6PDDeficiency)患者等,对亚硝酸盐较为敏感,有机会影响红血球的带氧功能而引致「正铁血红蛋白血症」。长期摄入过量亚硝酸盐不排除会增加患癌风险。 发言人提醒市民注意均衡饮食,避免因偏食而摄取过多食物添加剂。同时,应选择可靠的商铺购买肉类、肉类制品及乳酪,不要购买色泽异常的肉食。 他亦呼吁业界须适当使用防腐剂,以符合优良制造规范及有关法例规定。 完 2010年12月7日(星期二) 香港时间14时30分

  • 光明乳业“宝宝奶酪”全国下架 被指含禁放物

    日前,北京市民范先生购买光明牌“小小光明宝宝奶酪(宝宝杯)”,发现配料中含有卫生部规定禁放的乳矿物盐,遂致电光明乳业反映此事。17日下午,光明乳业公关部张女士称,此款食品没有安全问题,但为防现有的包装盒让消费者误解,9月初,此款食品于全国范围内下架,将更换包装后于10月底重新上市。 范先生说,因好奇乳矿物盐是何物质,他在网上查得,2009年卫生部曾发布第18号公告,将乳矿物盐等7种物品纳入新资源食品目录,规定乳矿物盐的使用范围不包括婴幼儿食品,“但这款奶酪的食用人群恰恰就是婴幼儿”。 17日上午,根据范先生提供的产品,记者看到,此款奶酪为棱柱形黄色包装盒,侧面广告词以显眼字体显示,“小小光明成长乳酪系列含优质蛋白质、丰富钙质和维生素,针对1至3岁的宝宝”,包装盒底部配料中写着“复合营养素(乳矿物盐)”等物质。 早在2009年,卫生部就公告乳矿物盐的“使用范围不包括婴幼儿食品”,但“小小光明宝宝奶酪(宝宝杯)”一直标注含此物质。17日中午,光明乳业质量部的居先生称,此款食品配方的确定时间,早于2009年,“食品配方确定后,很少轻易改动”,故2009年至今,配料中一直含有乳矿物盐。

  • 【分享】乳制品之一——干酪素

    干酪素是动物乳汁中的含磷蛋白。结构式为NH2RCOOH,无臭、无味的白色至黄色粉末,相对密度1. 25-1.31。几乎不溶于水、醇及醚。溶于稀碱液、碱性碳酸盐溶液和浓酸,在弱酸中沉淀。有吸湿性,干燥时稳定,潮湿时迅速变硬。Casein http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101132036_273929_1633128_3.gif  又称:酪蛋白;酪蛋白酸钠;酪朊;乳酪素;奶酪素  目前主要生产地为甘肃地区,应用大部分在南方城市。  英文名: Caseins;casein;caseini'ihammersten  CAS号:9000-71-9  通常是指由牛乳腺分泌的多种(约20种)磷蛋白(phosphoproteins)的混合物。存在于牛奶或干酪(cheese)中  干酪素是等电点为pH4.6的两性蛋白质。在牛奶中以磷酸二钙;磷酸三钙或两者的复合物形式存在,构造极为复杂,直到现在没有完全确定的分子式,分子量大约为57000-375000。干酪素在牛奶中约含3%,约占牛奶蛋白质的80%。纯干酪素为白色;无味;无臭的粒状固体。相对密度约1.26。不溶于水和有机溶剂。干酪素能吸收水分,浸于水中,则迅速膨胀,但料子并不结合。  用干酪素可配成制造胶合板的水溶性胶粘剂。  贮存于阴凉、干燥、通风的库房内,远离火种、热源,防潮、防霉变。

  • 【原创大赛】乳制品中黄曲霉毒素M1检测

    【原创大赛】乳制品中黄曲霉毒素M1检测

    乳制品中黄曲霉毒素M1检测 黄曲霉毒素是一种强致癌物,它广泛存在于食品、药品、饲料、乳制品等中,尤其是发霉或变质了的产品。严重的影响着我们消费者的身体健康和生活质量。现在社会各个阶层都非常重视这个问题,很多行业也都在研究和制定着本行业的方法和标准。限量检测要求也越来越高,越来越严。下面我们先来介绍下高效液相色谱法,荧光检测器检测乳制品中黄曲霉毒素M1含量的检测吧。实验部分1.适应性:该方法适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。2.检测原理样品经溶解、振动、离心、固相萃取等提取后,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。3.设备及试剂设备:高效液相色谱仪(等度泵+荧光检测器+进样器+C18色谱柱+柱温箱等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,涡旋振动仪,离心机(大于等于4000rpm),分析天平,固相萃取装置(包括专业的净化柱),氮吹仪等。试剂:乙腈(色谱纯),无水乙醇(分析纯),超纯水等。4.样品提取及制备牛奶、原料乳等液态奶制备:准确称取5g样品置于具塞离心管中,加入5mL乙腈,涡旋混合1min; 再加入10mL乙腈,涡旋混合1 min,4000rpm离心机离心5min; 取上清液5mL,作为上样液待净化。 奶粉、乳酪等固体奶制备:准确称取2g样品置于具塞离心管中,加入5mL水,涡旋混合2min,使样品与水充分混匀; 加入5mL乙腈,涡旋混合1 min; 再加入10mL乙腈,涡旋混合1min,4000rpm离心机离心5min; 取上清液5mL,[/

  • 牛乳中微生物的种类

    牛乳从乳腺分泌以至被挤出时为无菌状态,但挤乳过程中可能有细菌侵入,挤乳后的处理、器械接触及运输过程亦可能使牛乳中混人微生物,如若处理不当,可以引起牛乳的风味、色泽、形态都发生变化。(一)细菌牛乳中存在的微生物有细菌、酵母和霉菌,其中以细菌在牛乳贮藏与加工中的意义为最重要。细菌大小平均约为牛乳脂肪球的1/125,直径约为O.6um。1、乳酸菌乳酸菌可利用碳水化合物产生乳酸,即进行乳酸发酵。从牛乳中很容易分离得到乳酸菌,其在分类学上属于乳酸菌科。乳酸菌一般为无孢子球菌或杆菌,属厌氧型或兼性厌氧型细菌。进行乳酸发酵时,其有时产生挥发性酸或气体。 2、丙酸菌此为产生丙酸发酵的菌群,可将乳糖及其他碳水化合物分解为丙酸、醋酸与二氧化碳。此种菌为革兰氏阳性短杆菌,为制造瑞士干酪的发酵剂,其制出的干酪上有孔。3、肠细菌肠细菌寄生于肠中,为革兰氏阴性短杆菌。肠细菌为兼性厌氧性细菌,以大肠菌群、病原菌、沙门氏菌为主要菌群。大肠菌群可将碳水化合物发酵,产生酸及二氧化碳、氢等气体。因大肠菌群来自于粪便,所以被规定为牛乳污染的指标菌。4、孢子杆菌孢子杆菌为形成内孢子的革兰氏阳性杆菌,可分为好氧性芽孢杆菌属与厌氧性梭状芽孢杆菌属。5、小球菌属 小球菌属为好气性产生色素的革兰氏阳性球菌。在牛乳中常出现的有小球菌属与葡萄球菌属。葡萄球菌的菌体如葡萄串般排列,其多为乳房炎乳或食物中毒的原因菌。6、假单胞菌 假单胞菌是利用鞭毛运动的需氧性菌,荧光假单胞菌和腐败假单胞菌为其代表菌。这种菌可将乳蛋白质分解成蛋白胨或将乳脂肪分解产生脂肪分解臭。这种菌能在低温下生长繁殖。7、产碱杆菌属 产碱杆菌可使牛乳中所含的有机盐(柠檬酸盐)分解而形成碳酸盐,从而使牛乳转变为碱性。粪产碱杆菌为革兰氏阴性需氧性菌,这种菌在人及动物肠道内存在,它随着粪便而使牛乳污染。这种菌的适宜生长温度在25-37℃。稠乳产碱杆菌常在水中存在,为革兰氏阴性菌,是需氧性的。这种菌的适宜生长温度在10-26℃,它除能产碱外,并能使牛乳粘质化。8、病原菌牛乳中有时混有病原菌,会在人群中传染疾病,因此必须严格控制牛乳的杀菌、灭菌,使病原菌不存在。混入牛乳中的主要病原菌有:沙门氏菌属的伤寒沙门氏菌、副伤寒沙门氏菌、肠类沙门氏菌,志贺氏菌属的志贺氏痢疾杆菌,弧菌属的霍乱弧菌,白喉棒状杆菌,人形结核菌,牛形结核菌,牛传染性流产布鲁氏杆菌,炭疽菌,大肠菌,葡萄球菌,溶血性链球菌,无乳链球菌,病原性肉毒杆菌。(二)真菌新鲜牛乳中的酵母主要为酵母属、毕赤氏酵母属、球拟酵母属、假丝酵母属等菌属,常见的有脆壁酵母菌、洪氏球拟酵母、高加索乳酒球拟酵母、球拟酵母等。其中,脆壁酵母与假丝酵母可使乳糖发酵而且用以制造发酵乳制品。但使用酵母制成的乳制品往往带有酵母臭,有风味上的缺陷。 牛乳中常见的霉菌有乳粉胞霉、乳酪粉胞霉、黑念珠霉、变异念珠霉、腊叶芽枝霉、乳酪青霉、灰绿青霉、灰绿曲霉和黑曲霉,其中的乳酪青霉可制干酪,其余的大部分霉菌会使干酪、乳酪等污染腐败。(三)噬茵体 侵害细菌的滤过性病毒统称为噬菌体,亦称为细菌病毒。目前已发现大肠杆菌、乳酸菌、赤痢菌、沙门氏杆菌、霍乱菌、葡萄球菌、结核菌、放线菌等多数细菌的噬菌体。噬菌体长度多为50-80nm,可分为头部和尾部。噬菌体头部含有脱氧核糖核酸(DNA),可以支配遗传物质,使其对宿主菌株有选择特异性;尾部由蛋白质组成。噬菌体先附着宿主细菌,然后再侵入该菌体内增殖,当其成熟生成多数新噬菌体后,即将新噬菌体放出,并产生溶菌作用。 对牛乳、乳制品的微生物而言,最重要的噬菌体为乳酸菌噬菌体。作为干酪或酸乳菌种的乳酸菌有被其噬菌体侵袭的情形发生,以致造成乳品加工中的损失。

  • 【简讯】奶粉为原料要标复原乳

    近日国家质检总局和农业部联合下发《关于加强液态奶标识标注管理的通知》。根据这一通知精神,自2008年元旦开始,生产加工液态奶的企业要执行新的标签规定。根据国家新的规定,液态奶要按下列要求标注:  用奶粉作原料生产液态奶的,要在产品包装上标注“复原乳”或“含××%复原乳”,并在配料表中如实标注复原乳所占原料比例。但是,巴氏杀菌乳不允许使用奶粉作原料。  以生鲜牛乳为原料,经巴氏杀菌处理的巴氏杀菌乳,生产企业必须在产品包装主要展示面上紧邻产品名称的位置,使用不小于产品名称字号且字体高度不小于主要展示面高度五分之一的汉字标注“鲜牛奶/乳”。  以生鲜牛乳为原料,不添加辅料,经瞬时高温灭菌处理的超高温灭菌乳,生产企业必须在产品包装主要展示面上紧邻产品名称的位置,使用不小于产品名称字号且字体高度不小于主要展示面高度五分之一的汉字标注“纯牛奶/乳”。

  • 原料乳酒精试验

    大家都知道,酒精试验是检验原料乳的耐热稳定性的基本试验,但是最近我遇到了一个问题,同一个样品,做75%的酒精试验,开始不合格,再连续做几个样品就出现合格,然后重新取样品再进行检测,还是会出现这样的情况,有的连续几个都不合格,不知道是什么原因,用的玻璃仪器都是干净的,没有什么差别的。不知道大家有没有遇到过这样的情况,讨论一下啊

  • 【转帖】冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    冰点法测定原料乳冰点及掺水量_乳制品检测摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1冰点测定仪3.2 1~5mL移液枪3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 [font=

  • 【简讯】液乳企业须全部使用生鲜奶原料

    国家发改委昨天发布了《乳制品加工行业准入条件》,明确规定奶粉企业使用生鲜奶原料比例须超50%,液体乳生产企业所用原料乳必须全部使用生鲜牛羊乳(复原乳除外)。  该条件还要求新上的加工企业日处理原料乳能力须达到200吨以上,并且与周围已有乳制品加工企业距离在60公里以上;另外,新上加工项目或者企业选址须在交通方便、有充足水源的地区,不得建在受污染河流的下游,而且周围2公里范围内没有粉尘、有害气体、放射性物质和其它扩散型污染源,没有昆虫大量孳生的潜在场所等污染源等。  准入条件将从2008年4月1日起实施。

  • 冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎 摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL移液枪(Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137 生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132 生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213 生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242 生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261 每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100—S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 全乳固体(%) 测定掺水量(%) 计算掺水量(%) 掺水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22 掺水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 [align=cente

  • 原料乳检验

    实验一 原料乳检验(一)目的要求了解生鲜乳的采集和保存的方法,掌握乳新鲜度测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、乳的细菌污染度等测定方法。实验项目1 乳样的采集和保存1.1 乳样的采集 采集乳样是监测工作中非常重要的第一步。采取的乳样必须能代表整批乳的特点。否则,即使以后的样品处理及检测无论怎样严格、精确,也将毫无价值。图1 用采样器或玻璃管采取乳样的方法采样前必须用搅拌器在乳中充分搅拌,使乳的组成均匀一致。因乳脂肪的比重较小。当乳静止时乳的上层较下层富于脂肪。如果乳表面上形成了紧密的一层乳油时,应先将附着于容器上的脂肪刮入乳汁中,然后再搅拌。如果有一部分乳已冻结,必须使其全溶化后再搅拌。取样数量决定于检查的内容,一般只测定酸度和脂肪度时取50ml即可。如做全分析应取乳200~300ml。采样时应采取两份平行乳样。取样可采用直径10mm镀镍金属管,其长度应比盛乳容器高。若用玻璃管采样,需小心使用,防止玻璃片落入乳中。采样时应将采样管慢慢插入乳的容器底部,使在不同深度取样,然后用大拇指紧紧掩住采样管上端的开口,把带有乳汁的管从容器内抽出,将采得的检样注入带有瓶塞的干燥而清洁的玻璃瓶中,并在瓶上贴上标签,注明样品名称、编号等。乳样采集法见图1。1.1.1 个体乳样采集法 采样时必须从被检者连续二昼夜每次的产乳量中按比例地采取,然后将每次所取之样品混合,即成为均匀的平均样品供分析用。每次挤出之乳应取多少样品,可按下列方法计算。首先,计算出每升乳样应采样的数量(A)然后,根据每升乳的采样量(A)和各次产乳量(l),既可求出各次应采取乳样的数量。式中:B——代表某次挤乳量中应采取的乳量1.1.2 混装乳的乳样采集法乳品厂收购的鲜乳多为混装乳。可按不同批号分别进行,若同一批乳由多个容器分裝时,采样桶数可按下式决定。式中:S——采样桶数 N——该批乳的桶数例如:50桶混装乳,应随机抽取5桶(由上式计算而得),从中取样400~600ml,作为来年过分平行样,在这5同中按比例采取。1.2 乳样的保存采取的乳样如不能立即进行检查时,必须放入冰箱中保存或加入适当的防腐剂(做细菌学检查时不准假防腐剂),以防止微生物的生长和繁殖。1.2.1 低温保存法乳样采取后,如果只须保存

  • 【原创】冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出,仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低,这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较:(系列1:仪器测定掺水量;系列2:公式计算掺水量) 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出,仪器测定值较计算值偏低,这在原料奶收购过程中对奶农是有利的,但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测,国内各企业的方法不尽统一,大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展,原料奶的检测标准和方法越来越走向规范,作为冰点检测在世界范围内的通用,各奶业企业均应积极推行,从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准,同时,也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。参考文献:[1] 中华人民共和国国家标准GB/T5409-1985附录B 牛乳冰点下降的测定[2] 郭本恒.乳品化学. 北京:中国轻工业出版社,2001,

  • 质检总局:原料乳必须检致癌物

    据新华社电国家质检总局日前公布,蒙牛乳业(眉山)有限公司一个批次产品中黄曲霉毒素M1(具有很强的致癌性)超标。质检总局相关负责人昨天表示,已要求所有乳制品生产企业加强原料乳监控,对原料乳必须检测黄曲霉毒素M1项目。截至目前,尚未接到液体乳中黄曲霉毒素M1超标的新的报告。质检总局从21个省份128家企业的成品库中抽检了200种液体乳产品。经检验,有198种产品符合标准规定。蒙牛乳业(眉山)有限公司10月18日生产的蒙牛纯牛奶(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为1.2μg/kg,福建长富乳品有限公司今年10月8日生产的长富纯牛奶(精品奶)(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为0.9μg/kg,超过了国家标准应≤0.5μg/kg的规定。 据介绍,在此次抽查中,4家国家食品质检中心抽查了蒙牛位于11个省(区)生产企业的25个批次产品,其中24个批次合格,蒙牛眉山公司的一个批次的产品被检出黄曲霉毒素M1超标,被判定不合格。 针对抽查中发现的问题,质检总局已经责成不合格产品生产企业所在地的四川、福建两省质监部门,责令并监督企业召回不合格产品,对问题产品做销毁处理,查清原因进行整改,并依法进行处理。 质检总局已要求所有乳制品生产企业加强原料乳监控,对原料乳必须检测黄曲霉毒素M1项目。截至目前,尚未接到液体乳中黄曲霉毒素M1超标的新的报告。

  • 分离乳清蛋白可以做普通食品原料吗?

    [font=SimSun, STSong, &]关于乳清蛋白,其中分离乳清蛋白,水解乳清蛋白,深度水解乳清蛋白,可以作为普通食品原料加入调制乳粉里吗?法规依据是什么?产品配料表如何标示[/font]

  • 每天学一点------乳品的检测(更新至2013年12月29日)

    动物水解蛋白1、原理用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白,但水解蛋白不会被除去,并与饱和的苦味酸溶液会产生沉淀反应。2、试剂配制(1)除蛋白质试剂 硝酸汞14g,加入100 mL蒸馏水,加浓硝酸2.5 mL,加热助溶,待试剂全部溶解后加蒸馏水至500 mL。(2)饱和苦味酸 称取苦味酸3 g,加蒸馏水200mL。3、操作方法取5mL乳样,加除蛋白试剂5mL混合均匀,过滤,沿滤液试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约0.6mL形成环状接触面。

  • 【分享】9项原料乳及乳制品检测方法获认定

    围绕乳制品安全生产,河北省科技厅加强质量安全控制关键技术研究,先后启动“华北农区高产奶牛良种繁育体系建立与奶业规模化生产技术研究”和奶制品检测技术、产品的研发项目10余项。  目前,已研发原料乳及乳制品检测方法9项,提出检测方法标准草案2个(牛奶中非蛋白氮的检测方法、乳粉中叶酸的测定),建立不同乳制品的质量安全技术规程2个(《婴幼儿配方奶粉生产过程中控制阪歧肠杆菌的质量安全技术规程》、《液态乳及乳饮料全过程微生物监控的质量安全技术规程》)。此外,省科技厅还组织开展了牛奶中β-内酰胺酶快速检测技术研究,建立了免疫法、碘量法β-内酰胺酶快速检测方法,开发出碘量法β-内酰胺酶快速检测试剂盒,并进行了全国范围的推广应用。  在奶源的质量保证方面,建立奶牛场废弃物处理与资源化综合利用技术2套(故城奶牛生态养殖园区、平山国富金鑫乳业有限责任公司),示范区奶牛场实现粪污无害化处理;河北冀丰动物营养科技公司奶牛场、灵寿县天一农牧有限公司、辛集市润翔奶牛场、晋州周家庄农副产品有限公司和河北金柱奶牛养殖有限公司等5个核心示范场通过国家良好农业规范GAP认证。在乳制品生产、运输、加工、储存、包装、销售等环节上,形成真实的跟踪和有效的可追溯性两个管理体系,并在河北三元食品有限公司乳品二厂等7个企业进行了示范应用,实现了乳制品的过程质量管理,保证了乳制品质量安全。

  • 原料乳与乳制品中三聚氰胺测定解决方案

    原料乳与乳制品中三聚氰胺测定解决方案

    据医学专家介绍,三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料,动物实验结果表明,其在动物体内代谢很快且不会存留,主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中,可以人为提高表观蛋白质的含量,从而达到以次充好,获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大,造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患,在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来,严重者甚至会发展为肾功能不全。月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准,采用公司的Welchrom P-SCX固相萃取柱(60mg/3 mL)和Ultimate XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)液相色谱柱,建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法,为广大客户提供最有力的技术支持。以下是详细的检测解决方案,敬请参考!1. 适用范围适用于原料乳、乳制品以及乳制品中三聚氰胺的定量(适合GB/T22388-2008)。2. 提取步骤称取2g(精确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL1%三氯乙酸和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三滤乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水,混匀后待净化液。3. SPE净化步骤净化SPE柱:月旭Welchrom P-SCX固相萃取柱(60mg/3 mL)a)活化:依次加入3mL甲醇、5mL水活化,流出液弃去;b)上样:将提取液加入月旭Welchrom P-SCX柱中,流出液弃去;c)淋洗:依次用3mL水、3mL甲醇淋洗,淋洗液弃去;d)洗脱:用6mL 5%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;e)浓缩:5度氮气或者水浴蒸发至干,残留物用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供HPLC分析;注:整个固相萃取全过程采用的自然重力流速过柱,不需要加压也不需要抽真空。4. 色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)流动相:乙腈离子对试剂缓冲液/乙腈 = 90/10(混匀,走单泵)流速:1.5mL/min进样量:10μL柱温:40 ºC检测波长:240nm注:离子对试剂缓冲液配置方法。准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加入约980mL水溶解,调节pH值至3.0后,定容至1L备用。5. 色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403040956_491731_1863087_3.jpg实际牛奶样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403040958_491732_1863087_3.jpg实际牛奶样品加标色谱图(加标浓度为:10mg/kg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403040958_491733_1863087_3.jpg三聚氰胺标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403040959_491734_1863087_3.jpg表1:加标回收率测定结果检测方案中的产品列表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041000_491735_1863087_3.jpg

  • 【原创大赛】LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺

    【原创大赛】LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺

    LC-MS/MS测定原料乳与乳制品中三聚氰胺三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料,动物实验结果表明,其在动物体内代谢很快且不会存留,主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中,可以人为提高表观蛋白质的含量,从而达到以次充好,获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大,造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患,在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来,严重者甚至会发展为肾功能不全。检测依据:GB22388-2008;仪器:安捷伦 液质联用仪1290/64601. 提取步骤称取1g(精确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入8mL1%三氯乙酸和2mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,滤液于40 ºC水浴中氮吹浓缩至干,用1.0mL流动相(乙腈:0.1%甲酸水溶液)定容。经0.45um滤膜过滤,滤液进LC-MS/MS测定。2. 色谱条件月旭Ultimate® XB-C18色谱柱:1.8µm,100mm×2.1mm;(p/N: 00201-31043[/font

  • 【原创大赛】原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法验证

    【原创大赛】原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法验证

    [align=center][b]原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T22388-2008(第一法)[/b][/align][align=center]李晓东[/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的测定方法。本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。[b]2 原理[/b]试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器1.2分析天平:感量0.0001g和0.01g1.3固相萃取装置1.4超声波振荡器1.5氮气吹干仪1.6涡旋混合器1.7高速离心机:转速不低于4000r/min。1.8具塞塑料离心管1.9研钵2. 试剂除非另有说明,本方法所有实际均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH ):色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3氨水:含量25%-28%2.4三氯乙酸2.5柠檬酸2.6辛烷磺酸钠2.7甲醇水溶液:准确量取50ml甲醇和50ml水,混匀后备用。2.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。2.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5ml氨水和95ml甲醇,混匀后备用。2.10离子对缓冲液:准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加入约960ml水溶解,调节PH至3.0后,定容至1L备用。3. 材料3.1阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60mg,3ml,或相当者。使用前依次用3ml甲醇、5ml水活化。3.2定性滤纸3.3海沙:化学纯,粒度0.65mm~0.85mm,二氧化硅(SiO[sub]2[/sub])含量为99%。3.4微孔滤膜:0.2μm,有机相。3.5氮气:纯度≥99.999%三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 三聚氰胺标品:纯度大于99.9%1.2标准储备液:准确称取100mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品于100ml容量瓶中,用甲醇水溶解并定容至刻度,配置成浓度为1mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。1.3标准工作液:量取标准储备液适量,用甲醇水稀释成浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mLng/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1 提取2.1.1液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等 称取2g(精确至0.01g)试样于50ml具塞塑料离心管中,加入15ml三氯乙酸溶液和5ml乙腈,超声提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25ml,移取5ml滤液,加入5ml水混匀后做待净化液。2.1.2 奶酪、奶油和巧克力等 称取2g(精确至0.01g)试样于研钵中,加入适量海沙(式样质量的4倍-6倍)研磨成干粉状,转移至50ml具塞塑料离心管中,用15ml三氯乙酸溶液分数次清洗研钵,清洗液转入离心管中,再往离心管中加入5ml乙腈,余下操作同2.1.1中“超声提取10min,.......加入5ml水混匀后做待净化液”。(注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化)2.2 净化将3.1中的待净化液转移至固相萃取柱中,依次用3ml水喝3ml甲醇洗涤,抽至净干后用6ml氨化甲醇溶液洗脱,整个固相萃取过程流速不超过1ml/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4g样品)用1ml流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供液相测试。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C8柱,250mm×4.6mm,5μm,或相当者;C18柱, 250mm×4.6mm,5μm,或相当者。3.2流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液-乙腈(85:15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲剂-乙腈(90:10,体积比),混匀。3.3流速:1.0ml/min3.4柱温:40℃3.5波长:240nm3.6进样量:20μl四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][align=center][img=,375,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281407480482_5351_2904018_3.png!w375x134.jpg[/img][/align]式中:X-试样中三聚氰胺的含量mg/kg;C-标准溶液中三聚氰胺的浓度,μg/mL;m-试样质量,g;V-试样最终定容体积,mL;f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积,以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[u]Y=38040.6*X+2468.64 R^2=0.9999026 [/u][align=center][img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281406375072_4673_2904018_3.png!w690x434.jpg[/img] [/align][align=center]表1 三聚氰胺标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C(μg/mL)[/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]32622[/align][/td][td][align=center]45831[/align][/td][td][align=center]178263[/align][/td][td][align=center]374953[/align][/td][td][align=center]971711[/align][/td][td][align=center]1886106[/align][/td][td][align=center]3812576[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明三聚氰胺在0.5μg/mL ~100.0μg/mL范围内,R=0.9999513,吸光值与浓度呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出三聚氰胺的方法检出限为 0.1mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果满足条件。[b]七、重复性测定[/b]A.对样品F1807000285进行7次进样,其三聚氰胺测试值如下表所示:[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td]C(μg/ml)[/td][td]V(ml)[/td][td][align=center]X(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.0231[/align][/td][td][align=center]11.609[/align][/td][td]1[/td][td]28.69[/td][td=1,7][align=center]28.85[/align][/td][td=1,7][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.0286[/align][/td][td][align=center]11.701[/align][/td][td]1[/td][td]28.84[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.0304[/align][/td][td][align=center]11.747[/align][/td][td]1[/td][td]28.93[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.0294[/align][/td][td][align=center]11.691[/align][/td][td]1[/td][td]28.8[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.0300[/align][/td][td][align=center]11.745[/align][/td][td]1[/td][td]28.93[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.0318[/align][/td][td][align=center]11.766[/align][/td][td]1[/td][td]28.95[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.0272[/align][/td][td][align=center]11.677[/align][/td][td]1[/td][td]28.85[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.33% ,符合《原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的测定方法》GB/T22388-2008中给出的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[b]六、准确度验证(加标回收)[/b]对样品JF180401228加标,取三聚氰胺浓度100 .0 μg/mL的标液 0.12mL、0.20mL和0.4ml同样品同步处理后,结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]三聚氰胺[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]X(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量()[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.0211[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.0187[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.0236[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]11.747[/align][/td][td][align=center]29.03[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]24.71[/align][/td][td][align=center]97.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.0224[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]20.491[/align][/td][td][align=center]50.66[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]49.45[/align][/td][td][align=center]102.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.0312[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]38.246[/align][/td][td][align=center]94.15[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]98.46[/align][/td][td]95.62[/td][/tr][/table]由上表可以看出三聚氰胺的加标回收范围在 95.62%-117.48% ,RSD值为3.5%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为0.1mg/kg。小于GB/T22388-2008中给出的最低检出浓度2mg/kg。本方法的精密度为 0.33%,符合《原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的测定方法》GB/T22388-2008中给出的精密度要求.通过对原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定三聚氰胺数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的测定。

  • 【分享】乳制品相关知识

    乳制品(dairy products)由奶制成的各种食品,用动物的奶加上其它辅料制成的食品,也叫奶油制品。 乳制品分类乳制品  以生鲜牛(羊)乳及其制品为主要原料,经加工制成的产品。包括:液体乳类(杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳);乳粉类(全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿配方乳粉、其他配方乳粉);炼乳类(全脂淡炼乳、全脂加糖炼乳、调味/调制炼乳、配方炼乳);乳脂肪类(稀奶油、奶油、无水奶油);干酪类(原干酪、再制干酪);其他乳制品类(干酪素、乳糖、乳清粉等)。杀菌乳  以生鲜牛(羊)乳为原料,经过巴氏杀菌处理制成液体产品,经巴氏杀菌后,生鲜乳中的蛋 乳制品白质及大部分维生素基本无损,但是没有100%地杀死所有微生物,所以杀菌乳不能常温储存,需低温冷藏储存,保质期为2—15天。酸乳  以生鲜牛(羊)乳或复原乳为主要原料,添加或不添加辅料,使用保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌的菌种发酵制成的产品。按照所用原料的不同,分为:纯酸牛乳、调味酸牛乳、果料酸牛乳;按照脂肪含量的不同,分为:全脂、部分脱脂、脱脂等品种。灭菌乳  以生鲜牛(羊)乳或复原乳为主要原料,添加或不添加辅料,经灭菌制成的液体产品,由于生鲜乳中的微生物全部被杀死,灭菌乳不需冷藏,常温下保质期1—8个月。乳粉  以生鲜牛(羊)乳为主要原料,添加或不添加辅料,经杀菌、浓缩、喷雾干燥制成的粉状产品。按脂肪含量、营养素含量、添加辅料的区别,分为:全脂乳粉、低脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、调味乳粉和配方乳粉。配方乳粉  针对不同人群的营养需要,以生鲜乳或乳粉为主要原料,去除了乳中的某些营养物质或强化了某些营养物质(也可能二者兼而有之),经加工干燥而成的粉状产品,配方乳粉的种类包括婴儿、老年及其他特殊人群需要的乳粉。炼乳  以生鲜牛(羊)乳或复原乳为主要原料,添加或不添加辅料,经杀菌、浓缩,制成的粘稠态产品。按照添加或不添加辅料,分为:全脂淡炼乳、全脂加糖炼乳、调味/调制炼乳、配方炼乳。干酪  以生鲜牛(羊)乳或脱脂乳、稀奶油为原料,经杀菌、添加发酵剂和凝乳酶,使蛋白质凝固,排出乳清,制成的固态产品。干酪素  以脱脂牛(羊)乳为原料,用酶或盐酸、乳酸使所含酪蛋白凝固,然后将凝块过滤、洗涤、脱水、干燥而制成的产品。乳清粉  以生产干酪、干酪素的副产品——乳清为原料,经杀菌、脱盐或不脱盐、浓缩、干燥制成的粉状产品。乳糖  以生产干酪、干酪素的副产品——乳清为原料,经分离、浓缩、结晶、干燥,制成的晶体粉状产品。乳脂肪  以生鲜牛(羊)乳为原料,用离心分离法分出脂肪,此脂肪成分经杀菌、发酵或不发酵等加工过程,制成的粘稠状或质地柔软的固态产品。按脂肪含料不同,分为:稀奶油、奶油、无水奶油。地方特色乳制品  使用特种生鲜乳(如水牛乳、牦牛乳、羊乳、马乳、驴乳、骆驼乳等)为原料加工制成的各种乳制品,或具有地方特点的乳制品(如奶皮子、奶豆腐、乳饼、乳扇等)。   稳定可控奶源基地:系指自建牧场、合建牧场、参股小区及签订购销合同的合法生鲜乳收购站等。复原乳  又称“还原乳”或“还原奶”,是指以乳粉为主要原料,添加适量水制成与原乳中水、固体物比例相当的乳液。

  • 【讨论】国家质检总局拟规定婴儿乳粉原料需检验三聚氰胺

    原料要检三聚氰胺   婴儿乳粉许可条件审查细则征求意见   记者日前从国家质检总局获悉,《 企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版 )》征求意见稿已经发出,当中明确规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验。国家质检总局将于10月20日举行听证会。   这份意见稿规定企业的采购制度应保证原料、辅料应符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定,杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质或其他非食用原料制成的产品作为生产原料,采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验等。

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