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热重分析法

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热重分析法相关的论坛

  • 【物质类别】应用 热重分析法进行分析的蒸汽压范围?

    【物质类别】应用 热重分析法进行分析的蒸汽压范围?

    请问各位大虾,按照国家NY/T 1860.14-2010行业标准的数据,能用扩散法(热重分析法)测定的蒸气压范围是10-10~1Pa,那么,在这个范围内,能用热重法测定的常见物质有哪些呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205240910_368373_1862384_3.jpg

  • 梅特勒-托利多邀您免费参加网络研讨会《热重分析法(TGA)的应用》

    梅特勒-托利多邀您免费参加网络研讨会《热重分析法(TGA)的应用》

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301409_500860_271_3.jpg会议名称:热重分析法(TGA)的应用 会议时间:2014年03月06日14:30开始,持续约2小时 会议主讲人:李焱 现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问,长期从事热分析仪器的应用研究工作,有丰富的实践经验,熟悉DMA、DSC、TGA、TMA等热分析仪器在各行业的应用。会议内容简介: 热重分析法 (TGA) 与 DSC、TMA 和 DMA 一同广泛使用。当在指定环境中加热或冷却样品时,TGA 测量样品的质量。 TGA 的主要用途为表征材料的复合成分。TGA/DSC 仪器甚至可使您测量不会导致质量发生变化的热效应(如:熔融、玻璃化转变或其他固-固转变)。在本期在线技术交流讲座中,我们将讨论 TGA/DSC 的基本原理,并将介绍一些有趣的应用。环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。(需要进行音频交流的用户需准备麦克)免费报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/940

  • 关于几种热分析法的请教

    请问在示热分析法中的DTA、DSC.TG和热载台显微镜扫描法分别有什么特点,适用于什么样的固态形式的分析?对样品处理有要求吗?多谢

  • 重量分析法

    重量分析法本章教学目的:1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点:沉淀的条件教学内容: 一、重量分析法原理什么是重量分析法?重量分析法(gravimetric analysis):根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下: 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应,加过量沉淀剂于试样溶液中,使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中,经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量,根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如:测定试液中硫酸根离子含量:试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3

  • 网络讲堂:9月15日 热重分析法水分仪的应用

    网络讲堂:9月15日  热重分析法水分仪的应用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647911_2507958_3.gif热重分析法水分仪的应用时间:2014年9月15日 14:00讲师:吴爱芳 赛多利斯水分仪及电化学产品专家。从事水分仪的应用支持工作多年。熟悉水分仪的工作原理,多年来通过给用户解决问题,积累了大量的水分仪产品的应用及技术经验,对各行业用户水分仪的正确使用,故障处理,应用方法问题都可给予解答和帮助。讲座内容:本次讲座将与您一起探讨以下问题:Q1、水分仪的检测结果为什么总是和烘箱法不一样?Q2、水分仪与烘箱的关系?正确的水分结果以谁为准?Q3、怎样正确水分仪才能让我的检测结果更有意义?Q4、什么是水分含量?为什么有的样品用LOD水分仪,有的要用KF水分仪?Q5、水分仪检测样品的水分含量为什么还要以烘箱为标准?-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年9月15日 13:304、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647911_2507958_3.gif

  • 【资料】热重分析法简介!

    热重法(TG) (thermogravimetry) 1.TG的基本原理 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),如图Ⅱ-3-8(a)所示。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。从热重法可派生出微商热重法(DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线,如图Ⅱ-3-8(b)所示。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯,峰面积正比于试样质量。DTG曲线可以微分TG曲线得到,也可以用适当的仪器直接测得,DTG曲线比TG曲线优越性大,它提高了TG曲线的分辨力。进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。除热天平外,还有弹簧秤。2.影响热重分析的因素 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类:一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样的紧密程度、样品的导热性等。在TG的测定中,升温速率增大会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。合适的升温速率为5度min-1~10度min-1。样品在升温过程中,往往会有吸热或放热现象,这样使温度偏离线性程序升温,从而改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。总之实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。

  • 书 电化学分析法在环境监测中的应用

    [font=&]【题名】:电化学分析法在环境监测中的应用[/font][font=&]【全文链接】: https://book.sciencereading.cn/shop/book/Booksimple/show.do?id=B98D8716233CC401A8134F438E80FDFA5000[/font]

  • 【讨论】电位分析法

    电位分析法是利用物质的电化学性质进行分析的一大类分析方法。 电化学分析法主要包括电位分析法、库仑分析法和伏安分析法与极谱分析法等。 那么电位分析法主要又包括哪些方法?在仪器上是哪些功能,主要应用在哪些方面?

  • 【原创大赛】(官人按)热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    【原创大赛】(官人按)热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用

    [align=center][b]热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b][/align][align=center]孟祥燕 郭永彪 高振华[/align][align=center]防化研究院 [/align][b]摘要:[/b]将热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)以及同步热分析(TG-DTA)法引入对化合物饱和蒸汽压的测定。运用Arrhenius 、Antoine、Langmuir和Clausius-Claperon理论对化合物饱和蒸汽压进行分析研究。[b]主题词:[/b]热分析; TGA; DSC;DTA; 饱和蒸汽压。[b]1 前言[/b] 蒸汽压是与化学物质在环境中的存在形态、迁移、转化、分布等密切相关的特性参数。通常,蒸汽压数据受物质状态、温度等影响较大。针对不同的研究对象和具体要求,已经形成了很多测定方法[sup][/sup],如动态法、静态法、等蒸汽压仪法、蒸汽压平衡法和气体饱和法等。一般地,动态法、静态法、等蒸汽压仪法用于测定中、高蒸汽压,适宜范围为10~10[sup]5[/sup]Pa;蒸汽压平衡法与气体饱和法可用于测定相对较低的蒸汽压,适宜范围为10[sup]-3[/sup]~1Pa。近年来,把热重分析法用于蒸汽压测定得到快速发展。热重分析法具有自动化程度高,操作方便、测量速度快、样品用量少等优点,避免了传统测定蒸汽压方法需搭建复杂的测试系统,人工测定,费时费力的不足,因此广受关注,它在药物、生物抗氧化剂、香料、有机酸(碱)、炸药、茂金属等化合物的低蒸汽压测定方面具有独特的优势[sup][/sup]。 热分析是指在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的技术。它使用热力学的观点与方法来分析、研究一个体系发生物理变化(如相转变、缔合、玻璃化转变)及化学变化(如分解、化合、氧化还原等)所伴随发生的以热的形式表现出来的能量变化,通过热分析仪把能量的变化以热谱曲线反应出来,从而分析判断体系发生何种变化[sup][/sup]。具有仪器操作简便、灵敏、快速、不需要作预处理以及试样微量化(约20mg)等优点,将其与先进的检测仪器及计算机系统联用,可获得大量可靠的信息,因此它是一类多学科通用的分析测试方法。热分析的方法很多,常用的主要有差热分析法(DTA),差示扫描量热分析法(DSC)、热重分析法 (TGA)等。热分析技术在饱和蒸汽压测定中的应用,可以提供饱和蒸汽压曲线、挥发焓等性能参数,这对研究化合物稳定性与性能之间关系起到重要作用。本文主要介绍几种热分析方法在饱和蒸汽压测定中的应用研究。[img=,669,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_01_2984502_3.jpg[/img][img=,642,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_02_2984502_3.jpg[/img][img=,604,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051407_03_2984502_3.jpg[/img][b]3 实验部分[/b]3.1 TGA法实验步骤(1)将盛有被试物的坩埚挂在热重分析仪的炉内;(2)调节载气(氮气或合成空气)流速(载气流速应保证气化的分子能被及时带走);(3)设定温度控制程序;(4)启动仪器;(5)TGA实验前最好运行一次差示扫描量热(DSC)分析,以确定被试物的沸点和分解温度。3.2 DSC法实验步骤(1)实验前需对DSC仪进行温度、基线和池常数校正。(2)将样品盘(样品盘上盖孔径已知)与参考盘置于DSC样品池内;(3)关闭样品池,抽真空;(4)待压力稳定后,启动加热程序,记录DSC曲线直至蒸发结束;(5)记录沸点时压力即为该温度下样品的饱和蒸汽压;(6)恢复仪器至常温常压状态;(7)在5个以上不同压力下重复步骤(2)~(6)。[b]4 热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用[/b]4 .1 TGA法在饱和蒸汽压测定中的应用 TGA法是一种在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。近年来,把热重分析法用于化合物蒸汽压测定得到快速发展。 Ana Paula等人[sup][/sup]采用热分析仪,使用多扫描速率法,在氮气、氮气与合成空气两种气氛下,采用非等温法测定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的蒸汽压曲线,并确定了酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑在原料药和片剂中的含量,对酮康唑、甲硝哒唑、甲苯咪唑等的动力学研究表明,三种化合物的蒸发过程均遵循零级反应规律,并由Ozawa方法确定了其活化能和指前因子。Brady等人[sup][/sup]采用等温和升温热重法,以苯甲酸为标样,测定了胍硝酸盐、硝酸尿素、硝酸铵等12种炸药的饱和蒸汽压,测定结果与文献值基本一致,根据 Clausius-Clapeyron方程计算得到12种炸药的升华焓。Yunhong Rong 等人[sup][/sup]对热重法测定液体饱和蒸汽压进行了系统研究,发现Antoine方程中的常数A、B和C与测温范围和样品有关,因此,不能用来推断测温范围外的蒸汽压数据。根据Langmuir理论,k仅是与仪器有关的常数,与样品量无关。Yunhong Rong等人研究发现,采用热分析法测定饱和蒸汽压时,k并非与样品无关。Langmuir理论仅在满足以下条件时适用:(1)标样与待测样分子量相近(2)测试压力低于5000Pa(3)样品量的多少。鉴于Langmuir理论的局限性,进一步优化了Langmuir理论,引入扩散层厚度h’参数。提出了改进的理论方程,并分别采用恒温热重法和升温热重法验证,结果表明,恒温热重法测定误差低于10%,变温热重法测定结果与文献值基本吻合。采用Q50热分析仪,将固体样品预先熔融至铂金坩埚样品盘内,以便于测量样品表面积,液体样品直接滴加至铂金样品盘内。平衡气流速10ml/min;样品池流速:25ml/min;升温速率:2.5 ml/min,实验的不确定性来源于控温精度和气流控制精度。4.2 DSC法在饱和蒸汽压测定中的应用 DSC法是一种在程序控制温度下测量输入物质和参比物的功率与温度关系的技术。DSC法测定化合物饱和蒸汽压的基本原理是测定化合物沸点时的饱和蒸汽压力。美国材料和测试学会(ASTM)制定了DSC法测定化合物饱和蒸汽压的标准方法[sup][/sup]。方法中利用高压差示扫描量热仪(HPDSC)或高压差热分析仪(HPDTA),将密封铝坩埚(装样品用)上盖用激光打孔,孔尺寸大小为50~75um,采用5K/min加热速率,测量了温度范围为0~500℃,测压范围为5KPa~2MPa的化合物的饱和蒸汽压。实验装置简图见下图1,将热流型DSC 2920外接压力表(压力测定)、微调压力计、稳定箱(稳定系统压力)、冷阱和真空泵,实验开始前先抽真空,待系统压力稳定后即可启动升温程序。[img=,627,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051408_01_2984502_3.jpg[/img] 美军[sup] [/sup]edgewood生化实验室,利用DSC,以5k/min加热速率,以正辛醇为标准物质研究了孔径为50~350um的测压效果,测定压力范围为常压~197Pa,研究表明化合物饱和蒸汽压较低时,选用孔径为350um上盖,测得的压力与文献值基本一致。影响压力准确度的因素有:孔径大小,样品纯度,样品热稳定性和加热速率。Rafael[sup][/sup]等人采用改进的DSC技术测定了脂肪酸(月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸)等的饱和蒸汽压。他们利用DSC,以25k/min加热速率,选择上盖孔径为0.8mm的样品盘,以正十四烷为标样研究了化合物的饱和蒸汽压。Rafael等人巧妙地将一直径为1mm的碳化钨小球放在样品盘的小孔上,该小球充当排气阀的角色,使挥发的蒸汽在受控的条件下释放,提高了加热速率并缩短了试验时间,获得理想的测量效果。4.3 TGA-DTA法在饱和蒸汽压测定中的应用 DTA法是在相同的程序控制温度变化下,测量样品与参比物之间的温差(ΔT=Ts-Tr)和温度(T)之间关系的热分析方法。同步热分析是在将热重分析(TGA)与差热分析(DTA)或查示扫描量热分析(DSC)结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息的一种热分析技术。Alyne da Silva Portela等人[sup][/sup]采用同步热分析仪对α-硫辛酸在原材料和胶囊的蒸汽压曲线进行研究发现,在温度为227.16~319.29℃范围内,不同的升温速率下α-硫辛酸的蒸 发遵循零级反应规律。以羟苯甲酸甲酯为标样,采用多扫描速率法获得升温速率为10、20、40、60、和80℃/ min下标样k值,将k值代入公式P=kv求得了不同加热速率下α-硫辛酸在原材料和胶囊的饱和蒸汽压。结果表明,α-硫辛酸在胶囊和原材料中的饱和蒸汽压曲线基本一致,说明胶囊中添加的赋形剂不影响原材料的热稳定性。María Teresa Vieyra-Eusebio等人[sup][/sup]利用同步热分析仪,采用升温法研究了茂金属(二茂镍、二茂钴)化合物的蒸汽压,以二茂铁为标准物质,取约15mg样品于直径为5.5mm,高为6.0mm,容积为0.09cm3的氧化铝样品杯中,得到满意结果。Selvakumar等人[sup][/sup]利用同步热分析仪研究了钇金属络合物的饱和蒸汽压,在319~475K温度范围内,应用等温和非等温两种测量方法获得了钇金属络合物的蒸发过程的动力学特性。Wright等人[sup][/sup]利用同步热分析仪,以苯甲酸为标样,测量了132~250℃范围内的k值。采用单扫描速率法测定了己二酸、三乙醇胺和乙醇酸的饱和蒸汽压曲线,根据 Clausius-Clapeyron方程,以lnp对1/T作图得一直线,由直线斜率计算得到己二酸、三乙醇胺的蒸发焓。研究发现乙醇酸由于在挥发的过程中发生分解,不能用单扫描速率法测定其蒸汽压。这进一步说明采用热分析法测定化合物的饱和蒸汽压时,样品在挥发过程中必须是不发生分解的热稳定性化合物。[b]5 结语[/b] 热分析技术是化合物饱和蒸汽压研究的重要方法,已越来越多地被应用于多个领域化合物饱和蒸汽研究中,特别是与传统的饱和蒸汽压测定法方法相比具有明显的优势。本文主要讨论了不同热分析法在饱和蒸汽压测定中的应用。这些应用显示了热分析技术在化合物饱和蒸汽压测定中的优越性和不可替代性。热重分析法具有自动化程度高,操作方便,测量速度快,样品用量少(样品量仅为20mg左右)等优点,在较低蒸汽压测定方面具有独特优势。

  • 化学发光分析法应用进展

    摘要:对近年来化学发光分析法的研究应用最新进展作了评述,包括化学发光试剂的类型,化学发光在无机、有机及药物分析中的应用,全文引用文献105篇。 关键词:化学发光分析;应用进展;综述 RECENT DEVELOPMENT OF CHEMILUMINESCENCE ANALYSIS ZHANG Li—li,ZANG Li—guo,CHEN Zhen-zhen,TANG Bo Abstract: The recent development of chemiluminescence analysis was reviewed.The analysis of inorganic,organic and medicine samples as well as the chemiluminescence reagent were related with 105 references. Keywords:Chemilum inescence analysis;Recent progress;Review 化学发光分析法是近3O年来发展起来的一种高灵敏的微量及痕量分析法,具有仪器设备简单、操作方便,灵敏度高,线性响应范围宽和易于实现自动化等显著优点。近年来,在改进和完善原有发光试剂和体系的同时,新发光试剂的合成,新体系的开发,与其它技术的联用,尤其是流动注射技术,传感器技术,HPLC技术及各种固定化试剂技术的联用,更显示出化学发光分析快速,灵敏,简便等优点,也进一步拓宽了化学发光的应用范围,现在已广泛应用于矿物岩石分析、材料分析、环境保护监测、药物分析和临床分析等方面。 1 化学发光试剂的类型 1.1 鲁米诺类 鲁米诺作为一种有效的化学发光试剂目前仍受到广泛应用。利用金属离子或过渡金属离子的不饱和配合物对鲁米诺发光体系有很强的催化作用,可以测定金属离子或有机配体。张虹蔚等以苯甲酸与Cu(II)形成的不饱和配合物对鲁米诺-H2O2体系的催化作用为基础,建立了测定苯甲酸的流动注射分析方法。李绍卿等_2 利用钛铁试剂与Co(II)形成的配合物对鲁米诺一H2O2体系增强作用,建立了钴的化学发光分析新方法。 利用有机化合物或稀土离子对鲁米诺化学发光反应的抑制作用,测定对化学发光反应具有猝灭作用的有机化合物或稀土。陈华等 利用碱性条件下扑热息痛对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应的强烈抑制作用,建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。通过偶合反应可以间接测定无机或有机化合物。李峰等将生成H2O2的葡萄糖_葡萄糖氧化酶(GOD)的酶促反应与鲁米诺-KIO4-H2O2的化学发光反应相偶合,建立了一种流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法,用于人血清中葡萄糖含量的测定。利用有机化合物对鲁米诺发光体系的增敏作用,可以测定此类有机化合物。杨季冬基于吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对K3Fe(CN)5-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用,测定了两个吩噻嗪类药物片剂。 1.2 光泽精类 光泽精(N,N-二甲基-9,9-联吖啶二硝酸盐)以硝酸盐形式存在,在碱性介质中,可与还原性物质作用发光。基于此,朱智甲等采用Jones柱在线还原产生Fe(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、V(Ⅱ)、W(Ⅲ),研究了这些离子与光泽精的化学发光反应,并建立了相应的流动注射化学发光分析法,分析效率高。此外,光泽精还可用于测定胍基化合物[1 。庄惠生等研究出另外三种光泽精衍生物,发现其中DMDSBA的化学发光强度是光泽精的22倍,为设计合成新的发光试剂提供了一定理论和实验依据。 1.3 钌(Ⅱ)-联吡啶配合物钌(Ⅱ)-联吡啶配合物具有独特的化学稳定性、氧化还原性和发光性,在硫酸介质中,它能与氧化剂产生化学发光,加入某些有机物可以增强其发光强度,且发光强度与有机化合物浓度呈线性关系。基于此,可以测定这些有机化合物。近来,可用钌(Ⅱ)-联吡啶配合物为发光试剂测定的物质比较多,如测定硫脲、6-巯基嘌呤、四环素、戊二醛、DNA、可待因、肉桂酸、葡庚糖酸、丙酮酸、核酸等。 1.4 新合成的化学发光试剂 李善茂等利用α-酮酸和4,5-二胺基邻苯二酰肼合成了三种发光试剂:EDIQ、HDIQ、CEDIQ,并详细地研究过氧化氢浓度、铁氰化钾浓度和氢氧化钠浓度对化学发光强度的影响,并对其化学发光性能进行了研究,发现新发光试剂EDIQ、HDIQ、CEDIQ发光强度分别为鲁米诺的0.83、3.51、1.92倍。LI等合成了新发光试剂DTMC,可用于测定H202,灵敏度高,检出限为4.0×0.00000001mol/L。Sakata等利用氨基吡嗪类似物作为化学发光试剂测定丙酮酸,经过试验,发现在四种氨基吡嗪类似物中,2-氨基-5-3,4,5-三甲基苯基)吡嗪是最灵敏的一种,化学发光强度大约是与氨基吡嗪在一起所获得的化学发光的四倍。 1.5 其它类型的化学发光试剂 在酸性条件下,KMnO4有很强的氧化性,可与许多物质发生化学发光反应,依此来测定吡哌酸、DL-酪氨酸、甲氧氯普胺等。 Ce(Ⅳ)可与水杨酸或头孢氨苄形成化学发光体系,从而实现了它们的测定。利用氟喹诺酮类对亚硫酸盐和Ce(Ⅳ)反应的增敏作用,可以测定此类物质。 此外,还有另外几种,如吐温80。钌(Ⅱ)邻菲咯啉、焦性没食子酸、槲皮素(QCT)等,这些发光试剂应用不多,有待于开发研究。

  • 韩国开发出泡菜中7种添加剂同时分析法

    12月21日,韩国国立农产品质量管理院发表消息称,开发出泡菜中禁止使用的7种食品添加剂同时进行分析的分析方法。 可分析的添加剂有:①3种焦油色素(食用红色色素2ㆍ40ㆍ102号)②3种防腐剂(苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯)③1种甜味剂(糖精钠)。 现有的分析法,各泡菜的前处理方法不同且分析程序复杂,且分析所有添加剂所需时间多及费用也多。而新分析法采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),可将7种食品添加剂通过一个前处理方法同时进行分析。与现有分析法相比,分析时间缩短至1/6(3小时→0.5小时),费用节减至4/1(4万韩元→1万韩元),准确度也大幅度提高(平均 75%→90%)。 新分析法通过调节质谱仪移动管的大小,以确保适量的离子通过,检测能力提高了20倍,大蒜、辣椒粉、生姜等介质,在复杂的泡菜中,无干涉物质影响,仅凭一个有机溶剂便可提取出。 农管院相关负责人称,通过新分析方法,可迅速、准确的分析食品添加剂,从源头上杜绝非法泡菜的流通,以后将扩大泡菜中食品添加剂同时分析的成分数量,对泡菜进行彻底的质量管理,同时还将开发多种农产品有害成分迅速、准确进行分析的分析法。

  • 热分析法鉴别不同产地的丹参及其提取物

    DSC操作简便快速、灵敏度好,准确度高,可作为对丹参及其提取物进行定性鉴别的方法。该文章发表在2014年24卷03期《中国保健营养》上。  采用热分析法中的差示扫描量热法(DSC)对产自于安徽和山东的丹参原药材及其醇提取和水提取进行鉴别。DSC量程为9mW;升温速度为12℃·min-1;温度范围为20-400℃;气氛为空气;参比物为阿法氧化铝。根据图谱进行比较鉴别分析。  2种不同产地的丹参药材在52℃左右有一个吸热峰,在304℃左右有一个放热峰,而其醇提物和水提物分别在270℃和299℃左右均有一个放热峰,且峰形基本一致。

  • 荧光分析法

    转自;成都速佳仪器维修中心论坛一)荧光的产生一此化学物质能从外界吸收并储存能量(如光能、化学能等)而进入激发态,当其从激发态再回复到基态时,过剩的能量可以电磁辐射的形式放射(即发光)。荧光发射的特点是:可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光;而一旦停止供能,发光(荧光)现象也随之在瞬间内消失。  可以引起发荧光的能量种类很多,由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光,由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。荧光免疫技术一般应用致荧光物质进行标记。  (二)荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光,总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率,与发射荧光光量子的数值成正比。荧光效率=发射荧光的光量分子数(荧光强度)/吸收光的光量子数(激发光强度)发射荧光的光量子数亦即荧光强度,除受激发光强度影响外,也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱(荧光光谱),即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长,且测定光波量接近于最大发射光波峰时,得到的荧光强度也最大。  (三)荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭 ,这是由于激发态分子的电子不能回复到基态,所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂,以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光(特别是紫外光)的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染,以减弱非特异性荧光本质,使特异荧光更突出显示。物质的激发光谱和荧光发射光谱,可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时,物质在一定浓度范围内,其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高,浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用,以及由于在液面附近溶液会吸收激发光,使发射光强度下降,导致发射光强度与浓度不成正比,故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计,按各药品项下的规定,选定激发光波长和发射光波长,并配制对照品溶液和供试品溶液。 由于不易测定绝对荧光强度,故荧光分析法都是在一定条件下,用对照品溶液测得浓度的线性范围后,再在每次测定前,用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度;然后在相同的条件下,读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数,用下式计算供试品浓度: R-R C=──×C R-R 式中 C为供试品溶液的浓度; C为对照品溶液的浓度; R为供试品溶液的读数; R为供试品溶液试剂空白的读数; R为对照品溶液的读数; R为对照品溶液试剂空白的读数。 因荧光分析法中的浓度与读数的线性较窄,故(R-R)/(R-R)应为0.50~2.0;如有超过,应在调节溶液浓度后再测。 对易被光分解的品种 ,可选择一种激发光和发射光波长与之近似而对光稳定的物质溶液,例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液,黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液,红色荧光可用罗丹明B水溶液等,先与对照品溶液比较测定其读数关系,并在测定供试品溶液时用以代替对照品溶液,以校定仪器的灵敏度。 荧光分析法因灵敏度高,故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差,应先作空白检查,必要时,应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用,必要时,应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响,测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用,必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

  • 燃烧分析法在哪个标准中有具体说明的?

    网上查到的资料:燃烧分析法,是指将你待分析的物质,在它可以燃铙的气氛中完全充分地燃烧,然后收集全部的反应产物,通过一系列的吸收和称量,确定生成物的组成和质量,进而反推出原被分析物的组成和质量。有没有谁知道燃烧分析法具体在哪个标准中的?

  • 【资料】电化学分析法(48讲 待续)

    [B][center]电化学分析法(1)[/center][/B]将化学变化和电的现象紧密联系起来的学科便是电化学,应用电化学的基本原理和实验技术研究物质的组成,分析测试物质的成分含量,就形成了各种电化学分析方法,即称电化学分析或泛称电分析化学。电分析化学作为分析手段,方法多样,应用广泛,有经典成熟的方法,也有新创的试验方法。应用在生产或科学研究中,它不仅是一个分析方法而且也是一种研究的必要工具,能解决一般方法不能解决的某些问题,而且所使用的仪器简单,便于与计算机联机实现自动化。它和现代各种仪器分析组成一个完整的生气勃勃的现代分析化学。它具有快速、灵敏、准确、仪器简单而便于自动化等特点。 本讲座将简单扼要地介绍电化学的基本原理,然后着重介绍目前国内外的测定方法和仪器,并展望这些监测手段的发展远景。本讲座内容将包括以下几个方面:(1) 电化学分析法的基本原理;(2) 电重量分析法;(3) 极谱分析法;(4) 溶出伏安法;(5) 离子选择性电极;(6) 在体和无损电化学分析;(7) 库仑分析法;(8) 电导法与电导滴定;(9) 安培滴定法。(10)其他。

  • 【好书推荐】《荧光分析法》(第三版)出版了!

    本书对荧光分析法作了较全面的介绍。阐述了荧光分析法的基本概念和原理、荧光与分子结构的关系、环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响以及溶液荧光的猝灭;介绍了荧光仪器的组件、荧光光谱的校正和荧光仪器的灵敏度以及市场上常见仪器的性能;介绍了各种荧光分析方法,其中包括常规的荧光分析法、同步荧光分析法、三维荧光光谱分析法、时间分辨和相分辨荧光分析法、荧光偏振测定、低温荧光分析法、固体表面荧光分析法、动力学荧光分析法、空间分辨荧光分析技术、单分子荧光检测、荧光免疫分析法和导数荧光分析法等;对近70种元素和脂肪族、芳族、维生素、氨基酸、蛋白质、核酸、胺类、甾族、酶、辅酶、药物、毒物以及农药等有机化合物的荧光分析法作了简要的评述。 本书内容丰富,应用面广,可作为高等院校相关专业本科生和研究生的教材或教学参考书,也可供科研和生产部门的有关科学技术人员参考。 [url=http://www.instrument.com.cn/book/shtml/20060901/1009127.shtml]点击这里[/url]了解本书详情,并可在本网订购。

  • 【分享】用荧光光谱分析法进行RoHS检测

    用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》(the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment)的英文缩写,主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为:Cd为100ppm,Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出,欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品,是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种:一种是采用合适的混合酸进行全消解,必要时对有机物进行微波加温加压消解后,使用等离子体发射光谱仪/质谱仪(ICP)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)、紫外分光光度计(UV-VIS)以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)等进行定量分析,这种方法主要优点是可对样品进行定量分析,缺点是制样复杂且周期长,样品需要破坏,制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法(XRF),其又可分为波长散射(WD-XRF)和能量散射(ED-XRF)两种。原理是通过X射线照射样品,撞击原子使外层电子产生能级迁跃,低能级电子获得能量向高能级迁跃,并在原来的地方留下空位,而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中,高能级的电子失去能量,这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层(shell)不同,这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器,对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类,根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,原理是先进行定性分析,然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法,首先对多个标准试料进行测试,做成基准的检量线,然后测试实际的样品,并和检量线进行比较,从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,主要特点是不需复杂的样品前处理,可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定,能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》,用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法(XRF)能够检测铬,只是不能区别样品中是有毒的六价铬,还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围(≤700ppm),表明六价铬较低(小于1000ppm),如果不存在此状况,就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬,或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质,自然界中存在的溴化物有几百万种,但是用荧光光谱分析法(XRF)进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物,只能判断含有溴,因此荧光光谱分析法(XRF)的检测结果是总溴的含量。同样的规则,如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值(≤300ppm)范围的话,就可判定PBB和PBDE不超标,否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)进行定量分析。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,对检测样品的形状大小有一定要求,面积应大于2mm2,金属样品的厚度应大于0.2mm ,非金属品的厚度应大于2mm,样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时,精度比较高,因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成,首先必须进行拆解,直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元,并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据,同时还要看谱图,因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉,溴、砷干扰铅,As干扰PbLa ,Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时,一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法(XRF)作检测时,需要注意的是,它只是用来做筛选的,而且只是测试样品一定厚度的表层,这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质,只要调整好其参数,用其来分析的无标线结果也很不错,对于通过筛选测试的材料,可不再进行确证测试,节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下: 1.聚合物类:塑料、橡胶、泡棉等; 2.金属类:金属板材、支架等; 3.电子元器件类:线路板、电阻、电容等; 4.其他类:添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件,须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元,再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1.铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡,这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺,由于焊接设备的不同,无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu,浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu,回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代,如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2.镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉,可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池,使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液,或碱性镀锌来替代镀铬,用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度,或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂,或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

  • 滴定分析法概述

    第一节滴定分析法概述教学目的:1、了解滴定分析的特点及分类。2、掌握基准试剂、标准溶液、指示剂、滴定终点和滴定误差的概念。3、理解酸碱指示剂的特点、变色原理、变色范围、影响变色范围的因素。4、了解混合指示剂。教学重点:基准试剂和标准溶液;酸碱指示剂。教学内容: 一、滴定分析法的特点及分类1、基本概念滴定分析法(titrimetric analysis):将一种已知其准确浓度的试剂溶液(标准溶液-standard solution)通过滴定管滴加到待测组分的溶液中,直到所加标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止,(这时加入标准溶液物质的量与待组分的物质的量符合反应式的化学计量关系),然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。 滴定:滴加溶液的操作过程。滴定剂:滴加的溶液化学计量点(stoichiometric point):当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点。指示剂(indicator):为判断理论终点的到达而加入的一种辅助试剂。滴定终点(end point of the titration)

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