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热分析术语相关的资讯

  • 《热分析术语》新国标出版 研究获进展
    由中科院长春应用化学研究所负责起草修订的《热分析术语》日前由中国标准出版社正式出版。   据介绍,原国标GB6425-1986在统一热分析术语方面起了积极作用,但20余年过去了,热分析技术与应用有了很大进展,原国标严重缺失和老化。   该新版国标主要创新点有以下几方面。   第一,充分反映热分析的新进展。它对原国标进行了大幅度修改和增补,增加了一些热分析术语,如有关校准、状态调节、热分析实验数据质量标志等 充分考虑了热分析发展的现状,如对差示扫描量热法的定义涵盖了并存的热通量型和功率补偿型两种类型 反映了20余年热分析技术的最新发展, 增补了近年出现的一些新的热分析方法,如温度调制式差示扫描量热法等。   第二,对热分析的新技术给出了科学定义。如温度调制式差示扫描量热法虽已提出十余年,但至今并无完整的定义,新版国标按其原理,和各大仪器公司推出的不同形式的调制方式进行了概括,具有较大的包容性。该定义得到广泛认同。   第三,对有争议和说法纷纭的热分析术语进行了严格的分析、评述,给出了较为严谨的叫法。如差示扫描量热法是在高分子材料科学、药物等领域应用甚广的一种热分析技术,此种方法所测物理量有多种说法,如能量差、热通量、热流量、热流速率、热流速率差、功率、加热功率、加热功率差等。经分析分别将热通量型差示扫描量热法和功率补偿型差示扫描量热法所测的物理量称作“热流速率”和“加热功率”,而对它们的吸放热方向现行方法不一致,新版国标基于热力学的要求,也给予明确说明和规定。   第四,对某些热分析术语定义及其表达作了重新表述。如指出目前世界上对热分析曲线纵坐标的某些表达是不合适的,提出了更加确切的表达方式。
  • 【精】“热分析老人”钱义祥汇总50年来热分析主要书籍著作
    p style=" text-align: center" img style=" width: 284px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/1381b543-5c59-4406-8bcd-a35cc15e379c.jpg" title=" 00.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 284" / /p p    strong 前言 /strong /p p   《热分析著作汇编》由热分析“老人”钱义祥钱老师罗列总结了从70年代开始至今,共计39本关于热分析行业的主要系列书籍,并对其进行了摘要与归纳,以供热分析同仁参考使用。尽管很多书籍已是年代久远,也或许和现在的发展形势已有脱离,但是作为热分析的历史、热分析的历程、热分析的基础,编者相信,这些书籍绝不会也不该被热分析同仁所遗忘,毕竟这为我们呈现的是一代代热分析人的心血与热情! /p p   热献网在此再次感谢钱老师为我们做的总结与归纳,也希望钱老师的热情能给到大家以帮助,从而引发一代代新热分析人的新热分析情怀。 /p p   热献网编 /p p   2018年4月 /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) "   strong “一、刘振海热分析书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center " strong   书名:《聚合物量热测定》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0ece1de4-a90b-41ce-b54f-2ccd158cc9ff.jpg" title=" 02.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用,着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法,突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分,共10章 第1-3章为基础部分,介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 4-9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用,包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。本书料翔实,内容丰富,语言精炼,可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/687a8166-2155-43d1-988b-9c0cda537704.jpg" title=" 03.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   本书是《分析仪器使用与维护丛书》的一个分册。 /p p   书中系统介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 并以药物、矿物和含能材料为例,列举了热分析的典型应用、量热技术在生物化学等方面的应用 仪器常见的故障处理等内容。 /p p   本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读,也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册第六分册-热分析 第一版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/f8d528b4-0e13-4e14-85ce-1aa08b5a69da.jpg" title=" 04.jpg" / /p p   strong  摘要: /strong /p p   本书系《分析化学手册的第六分册》,是继“基础只是与安全知识”“化学分析”“光学分析与电化学分析”“色谱分析”“核磁共振波普分析”之后,为读者提供的热分析方法与数据集。本书由中日热分析专家合作编著而成,全书由3部分构成:热分析方法、热分析曲线及曲线及数据集。汇集了高分子材料,矿物、建材、药物、含能材料、催化剂、稀土配合物等方面的千余热分析曲线。在热分析常用数据表部分,列出了标定物质的比热容、熔点与融化热、基本物理常数、热分析术语对照等。 /p p   本手册可供各行业中从事热分析工作的技术人员和热分析为测试手段的广大科技人员,大专院校有关专业师生查阅与参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册第八分册-热分析 第二版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e94953af-3bdd-4b9d-a516-b82f1612345f.jpg" title=" 05.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   第二版《分析化学手册》在第一版的基础上做了较大幅度的调整、增删和补充。全套书由10个分册构成:基础知识与安全知识、化学分析、光谱分析、电分析化学、气相色谱分析、液相色谱分析、核磁共振波谱分析、热分析、质谱分析和化学计量学。第二版《分析化学手册》中注意贯彻了国家标准GB《量和单位》的基本原则,注重所用单位与有关国标规定的一致性。在取材上突出实用性,注重基础知识、基础数据与分析技术的最新进展并容。在内容上注重科学性与准确性。在编排上强调系统性与查阅方便。本分册囊括了热分析的基本原理和各类应用,基本由三部分内容构成:第一部分包括热分析的基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数等约100项应用的原理、实验及数据处理 第二部分是约1000条各类物质(如:聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等)的有代表性的热分析曲线及其简明的解释 第三部分是热分析常用数据表。本次修订更加突出反映了中日科学工作者近年在该领域取得的成果。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《分析化学手册 热分析与量热学 第三版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0fbad100-bb0f-4bb3-b19e-afa4b00485ee.jpg" title=" 06.jpg" / /p p strong   摘要 /strong : /p p   《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减,保持原手册10个分册的基础上,将其中3个分册进行拆分,扩充为6册,最终形成13册。 /p p   本分册为《热分析与量热学》,在上一版《热分析》的基础上新增补了量热学的内容。全书由两篇组成,第一篇为热分析与量热分析基础,全面阐述了热分析和量热学方法,包括发展历史、基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数,热分析仪器及方法应用的原理、实验与数据处理,量热分析仪器、测量方式、对各类物理化学性质及化学反应热的测定 第二篇为热分析、量热分析曲线与数据集,汇总了聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等物质的具有代表性的热分析曲线和数据,以及量热分析在各种领域的应用实例。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析与量热仪及其应用》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5424fd56-d61b-43d1-b799-01978b109741.jpg" title=" 07.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统地介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 数据库的建立、维护与查询,以及计算机病毒的一般性常识 并以聚合物、药物和矿物为例,列举了典型应用,以及微量量热技术在诸多方面的应用 仪器的常见故障处理等。 /p p   本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读,也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析简明教程》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ca1b7245-d263-4519-994b-6e5f201077df.jpg" title=" 08.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《中国科学院大学研究生教材系列:热分析简明教程》是中国科学院大学遴选的研究生教材。首先扼要介绍热分析的发展历程和热分析实施方案的制订。然后系统地介绍了热分析术语,并给出了新的理解和诠释 主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展 影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范,这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数,介绍典型的应用实例。 /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong “二、Mettler热分析系列书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/69102ee7-5467-4e2e-8e4e-0d2101e721b6.jpg" title=" 09.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   《热分析应用基础》是为适应广大热分析工作者及相关专业的科技人员对热分析基础和应用方面知识的需求,由陆立明编著的图书,本书是《热分析应用手册系列丛书》的一个重要分册,系统全面介绍了各种热分析方法的基本原理和测量方法,诸如DSC、TGA、TMA、DMA、热光分析、TGA/MS和TGA/FTIR联用技术的定义、原理和应用,以及样品制备、数据处理与表达,并着重阐述了玻璃化、二元相图、纯度测定、多晶型、吸附分析 还从热分析实验方法、条件(参数)选择到评价体系、实施方案制订了若干步骤。最后附有ISO、ICTAC等国际组织制订的各项热分析标准。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热塑性聚合物》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ee366efc-9a67-42e9-a353-a5a60a89db9a.jpg" title=" 010.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热塑性聚合物在加热时熔融或流动,由无规缠结的(无定形热塑性塑料)或以微晶方式部分有序的(半结晶热塑性塑料)线性大分子组成。它们在农业、汽车工业、航空业、建筑工业、电气工业、纺织等行业广泛运用。本书不仅可作为应用手册查询,也可以作为实验指南,对热分析工作者及热分析学习者有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热固性树脂》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ef3cc6bf-662d-4fec-afc9-fb94d3afb745.jpg" title=" 011.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书是《热分析应用手册系列丛书》之《热固性树脂》分册。全书共分四个部分:第一部分为全面的评述和对常用于热固性树脂表征的分析技术的扼要说明 第二部分论述各个热固性树脂的化学性能和讨论这些材料的用途。这部分是供热固性聚合物领域的新人和期望学习更多热固性树脂性能和应用的人们使用的 第三部分讨论可用不同热分析技术研究的性能和效应 第四至第九部分集中于实际例子。按照树脂体系类型被细分。应用实例描述了在热固性树脂的生命周期中可被研究、测试或只是检查的不同性能。与其他分册一样,本书以中英文对照方式出版,读者可以阅读中文,同时可对照原著。无论对热分析工作者,还是热分析学习者,应该都有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《弹性体》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b160e2aa-eedb-4b61-b684-ba68829c9be1.jpg" title=" 012.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热分析应用手册系列丛书& #39 之& #39 弹性体& #39 分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在聚合物弹性体方面的应用 **至D13章热分析方法简介 弹性体的结构、性能和应用 弹性体的基本热效应 D14至D15章介绍了大量的应用实例 包括对结果的详细解释和导出的结论。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《逸出气体分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e275f200-1181-40fa-94c4-f65bbe90afe8.jpg" title=" 013.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《热分析应用手册系列丛书》之《逸出气体分析(汉英对照)》分册着重阐述TGA-FTIR和TGA-MS两种联用技术。手册的**部分讲述这两种技术的基本原理,也包括一些实际内容和图谱解析的介绍。第二部分讨论在我们实验室用TGA-FTIR和TGA-MS做的15项不同的应用,以及两个相对较少使用的TMA和MS联用技术的应用 /p p style=" text-align: center "    strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " “三、70年代至今热分析系列书籍” /span /strong /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析法与药物分析》 王玉 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c2338f45-bda0-4c7e-b9d3-3afa8ebd1051.jpg" title=" 014.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   王玉主编的《热分析法与药物分析(精)/中国药 品检验系列丛书》主要内容涉及热分析基本概念和常 用术语,着重介绍在药物研究中应用很为广泛的三种 热分析技术:热重法、差热分析法、差示扫描量热法 及其基本原理、常用分析方法和常用仪器,讨论了热 分析曲线及反应终点的判断,以及热分析动力学及计 算,结合药物分析的特点,介绍了热分析在药物熔点 测定、鉴别、定性以及纯度测定、药物晶型研究等多 方面的应用实例,很后讨论了热分析技术的进展。 /p p   本书适合广大药学工作者,特别是药物分析、药 品检验人员使用。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名《热分析及其应用》 陈镜泓 李传儒 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d2932479-309a-40e5-a41f-db90faa8e6bc.jpg" title=" 015.jpg" / /p p   strong  摘要: /strong /p p   热分析是测量物质受热或冷却时物理性质与温度关系的一类技术。热分析仪器操作渐变,灵敏,速度快,所需试样量少(以毫克计),得到的科学信息广泛。 /p p   本书公分三篇十四章。在介绍热分析概念,历史,现状和发展趋势的基础上,系统的评述了热衷发(TG),微商热重法(DTG),差热分析发(DTA),差示扫描量热法(DSC),逸出气体和检测法(EGA和EGD)及热分析与其他分析技术的联用。除介绍仪器的原理,类型,构造,操作技术及特点外,还论及热谱图的解释和数据处理及影响实验结果的因素。尤其着力与理论和使用两方面阐述热分析技术在物理,化学,化工,石油,能源,地址,仿制,塑料,橡胶,纤维,医药,食品,生物,陶瓷,玻璃,火药,土壤,冶金,建筑,煤炭,电子及空间技术等领域中的应用。为方便读者,本书还在附录中收入了“国际热分析协会”对于热分析命名法和有关规定,以及各种商品热分析仪器的型号和性能。 /p p   本书可供可言,生产部门的科技人员,从事热分析的专业人员及大专院校有关师生参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析动力学》 胡荣祖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f4f19e2-efcf-48dd-9198-9bc1e2ef5338.jpg" title=" 016.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书以热分析动力学方程为主线,汇集了近60年来国内外热分析动力学研究的学术成果。全书内容共13章。首先,回顾了热分析动力学理论、方法和技术 两类动力学方程和三类温度积分式的数学推导。其次,系统地总结了近60年发展起来的用微、积分法处理热分析曲线的成果。第三,涉及最概然机理函数的推断 动力学补偿效应 非线性等转化率的微、积分法。第四,阐述了一级及经验级数自催化分解反应动力学参数的数值模拟 诱导温度与诱导时间的关系 等温热分析曲线分析法 等温和非等温结晶过程DSC曲线分析法。第五,扼要地论述了非等温条件下热爆炸临界温度和临界温升速率的估算方法。书中还编入143道源自最新文献的习题,书末附有简明答案。 /p p   本书可作为高等学校物理化学、分析化学、物理无机化学、物理有机化学、高分子物理化学、材料学专业的硕士、博士研究生的教材,也可供科研院所、生产部门的科技工作者及热分析专业技术人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《聚合物结构分析》 朱诚身 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b1b56792-698c-4d7f-9927-d7f09e64d328.jpg" title=" 017.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括:振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角x射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势,在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p   本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《含能材料热分析》 刘子如 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/bb0198c6-da7a-495e-b271-e09436b856d0.jpg" title=" 018.jpg" / /p p    strong 摘要: /strong /p p   书比较全面地解读热分析曲线和特征量,并以此研究含能材料的热性能、热分解和相互作用。主要内容包括热安定性和相容性的评价 热物理常数测试方法的建立 热分解的动力学和机理 炸药结晶体的& quot 局部化学& quot 行为 液体发药的过冷性质 熔体的非等温动力学。具有创新性的内容,提出了由DSC获得的熔融熔(H)与组成(X)关系建立二元和三元相图的方法 高压DSC特征量与固体推进剂燃速的相关性 用动态力学性能预估复合或交联推进剂的物理老化寿命 极限力学性能与动态力学性能的相关性等。本书涉及的热分析仪器种类较多,有通用的差示扫描量热(DSC)、差热分析(DTA)和热重-微商热重(TG-DTG)技术,还有高压差示扫描量热(PDSC),动态热机械分析(DMA)以及热分析与其他方法如与红外和质谱联用技术:TG-DSC-FTIR、TG-DSC-MS和热裂解红外原位池等先进技术。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析实验》 徐 颖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/214aa864-8ff1-445c-97bb-f759e955aa92.jpg" title=" 019.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   热分析是研究程序控制温度下物质性质与温度间关系的一个分析测试技术,它涉及的专业知识和所能应用的领域极广,包括无机、有机、高分子、冶金、陶瓷、玻璃、医药、食品、地质、电子、能源、建筑、生物等各个领域。 /p p   由于热分析仪器种类较多,并且在高校科研、教学中应用日益广泛,仪器开放共享已成为必然领域,因而对热分析仪器的实验教学提出新的要求。笔者在培训教学的过程中发现,虽然热分析专著繁多,但是适合实验教学的却很少,因此根据多位专家学者的经典著作,以及平时积累的零星资料,并结合实际工作中的经验摸索,编写了这本《热分析实验》,力图向初学者简明扼要地介绍热分析原理、种类、结构的基本知识,使其系统规范地掌握实验操作、数据处理,深刻理解图谱特征、含义,了解实验影响因素和技巧,进一步提高综合表征能力。 /p p   本书一共七章,第一章介绍了热分析基本的定义、术语、概念和标准,仪器分类、现状和发展,以及常用参考书 第二章介绍了热分析仪器的结构和组成、常用附件、检验和校正的方法 第三、四、五章分别介绍了常用热分析仪器的基本原理、影响因素、实验方法和图谱解读 第六章介绍了热分析仪器的综合表征和联用技术 第七章介绍了常见的热分析实验、仪器操作、注意事项。 /p p    strong 书名:《高聚物与复合材料动态力学的分析》 过梅丽 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/755b513b-9823-4c9c-86b1-a95e08fb0dd8.jpg" title=" 020.jpg" / /p p strong   摘要 /strong /p p   本书分三部分,介绍了动态力学热分析的基本原理,试验方法极其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分,介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在试验方法中结合ISO、ASTM和GB试验标准,全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析,并以强迫非共振法为重点,详细讨论了形变模式与实验模式的选择原则、可能获得的信息及影响实验结果的因素。在应用部分,列举了打两个研究实例,说明动态力学热分析在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性,还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱,或频率谱,或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析质谱法》 陆昌伟 奚同庚 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2d5d3df2-b019-49a7-be6e-3424373c2f31.jpg" title=" 021.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择,以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。热分析质谱法是热分析和质谱分析两个分支学科交叉形成的一种新的分析方法,体现了热分析和质谱分析两种技术耦合或联用而形成的优势互补,是对传统热分析技术的突破,也是质谱分析的新发展,已成为研究材料热分解过程,反应动力学、热化学反应机制等问题的重要研究手段,发展前景良好。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《药物分析图谱》 魏觉珍 陈国玺 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9fb3501-6817-47ab-8551-914e45c584f9.jpg" title=" 022.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   全书内容包括三部分:一是差热、热重分析的基本概念,影响差热、热重分析的因素,药物的差热分析表征及其解析 二是191种药物标准品(含对照品)的差热、热重分析图谱 三是药物的中文名称索引和英文名称索引。本书是药物热分析人员的一部工具书,对药物分析、药物检测和药物工业生产、开发有很大的实用价值。本书还可供医药科研、大专院校有关专业人员参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《ANSYS热分析教程与实例解析》  /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0a2a7790-6934-4bc3-965a-8f7e081e5d6a.jpg" title=" 023.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   《ANSYS热分析教程与实例解析》按照深入浅出的原则,通过图形用户界面和命令流方式对不同的工程应用问题进行了详细讲解,本书的主要特色是通过& quot 提示& quot 的形式为读者提供了大量的分析方法和技巧。 /p p   本书适合理工院校相关专业的硕士研究生、博士研究生及教师使用,可以作为ANSYS学习教材供高等院校学生及科研院所研究人员使用,也可以作为从事热分析领域科学技术研究的工程技术人员的参考用书。 /p p    strong 书名:《矿物热分析粉晶分析相变图谱手册》 陈国玺 张月明 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/310c475d-e01d-4951-bb99-b64c31594412.jpg" title=" 024.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书是矿物热分析,X光粉晶分析及岩矿鉴定人员的一部工具书,也是矿物,矿物物理,矿物材料,地球化学等有关方面工作者的基本研究资料和实用的参考书,亦可供高等院校有关专业的教学和研究工作参考。 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析法及其在陶瓷领域中的应用》 陈建邦 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6d8f0ba9-9a37-4108-9978-8084df62e683.jpg" title=" 025.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   本书介绍了热茶分析、失重分析和线收缩率测定等发方法的基础只是和作者在热谱曲线判读等方面所积累的经验,并着重介绍利用这些方法来掌握陶瓷原料的相组成和构造特点,以及估计坯料加工工艺的确定提供材料。同事对能使陶瓷制品导致废次的一些烧成缺陷,从坯料的热变化特性和制品装烧制度方面加以剖析,进而提出了解决的措施。书中手机了一些典型陶瓷矿物原料的差热曲线以及作者测绘的国产陶瓷原料、坯釉料200余宗的差热曲线,有助于生产部门参考。 /p p   本书可供从事陶瓷生产和科研的科研人员、大专院校陶瓷专业师生以及从事其他硅酸盐原材料研究的有关人员参考。 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析技术及其应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f0872b1-5433-42cd-ba98-24cd677d02da.jpg" title=" 026.jpg" / /p p strong   摘要: /strong /p p   近一个实际来由于电子技术的迅速发展,热分析仪器日新月异的改变使热分析方法得到了进展,目前热分析技术是具有国际性的,我国的热分析工作者日益增多,并正在各个学科领域中趋向纵深。 /p p   根据广大分析工作者的要求,为更多地了解和推广热分析仪器和方法,本会首次尝试举办一次“热分析技术及其应用基础”的讲座,并撰写了本讲义,其中有国际热分析学者的重要研究,也有我国热分析工作者的本身工作,由于时间匆促,作者水平有限,缺点和错误一定不少,聆请各位专家、学者、热分析工作者以及读者们批评赐教! /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《铀矿物和含铀矿物的热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8472b983-97ff-4cf7-a1cf-1e8d122184c9.jpg" title=" 027.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 ц.л.安巴尔楚缅 /p p style=" text-align: center "   г.и.巴萨洛娃 C.A.戈尔热夫斯卡娅 /p p style=" text-align: center "   H.г.纳扎连科 P.п.霍扎耶 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《矿物差热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8b80b73a-e0d2-4d31-93c0-b70d4e76c047.jpg" title=" 028.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 辽宁省地质局中心实验室年份 /p p style=" text-align: center "   年 份 1975年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《实用热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0093c268-61ac-4b99-ac18-3203f67475e1.jpg" title=" 029.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 纺织工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 于伯龄 姜胶东 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《差热分析:DTA技术及其应用指导》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9218225-119e-4d49-8cf4-5faa777a974f.jpg" title=" 030.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 北京师范大学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 波普,尤德 著 杨红征 译 /p p style=" text-align: center "   年 份 2010年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《常用热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/68845226-527f-40cb-8870-838efa78a969.jpg" title=" 031.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 上海科学技术出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 徐国华 袁靖 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《高分子材料热分析曲线集》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/038d8cb4-cf34-4336-9300-71d178ad1c99.jpg" title=" 032.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 高家武等 /p p style=" text-align: center "   年 份 1990年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《矿物差热分析鉴定手册》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a00f845f-91a6-4225-bcd3-dd36a6e06fb6.jpg" title=" 033.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 黄伯龄 /p p style=" text-align: center "   年 份 1987年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fd904fc6-dc60-4e36-afdf-3a2d69ba39db.jpg" title=" 034.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 清华大学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 李余增 /p p style=" text-align: center "   年 份 1987年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5a8f613e-a7b0-4209-8b89-366754c3a610.jpg" title=" 035.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 神户博太郎 著 刘振海等 译 /p p style=" text-align: center "   年 份 1982年 /p p style=" text-align: center "   strong  书名:《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c9e456a6-5472-4bbe-ad10-d10455cbe7dd.jpg" title=" 036.jpg" /   br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 高等教育出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 蔡正千 /p p style=" text-align: center "   年 份 1993年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热学式分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/63ebca67-6713-4ba8-bc51-b9c0fe545b6c.jpg" title=" 037.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 中国建筑工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 张仲礼 黄兆铭 李选培 /p p style=" text-align: center "   年 份 1984年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《差热、热重分析与非等温固相反应动力学》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/26c65bfa-3529-4cd5-856d-ab77d6db7369.jpg" title=" 038.jpg" /    br/ /p p style=" text-align: center "   出版社 冶金工业出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 沈兴 /p p style=" text-align: center "   年 份 1995年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《炸药热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5d6906b9-347c-4d79-b94c-049762e7df57.jpg" title=" 039.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 楚士晋 /p p style=" text-align: center "   年 份 1994年 /p p style=" text-align: center "    strong 书名:《热天平》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d469a613-c4e8-4db8-9939-a47efe9ebc40.jpg" title=" 040.jpg" / /p p style=" text-align: center "   出版社 北京中国计量出版社 /p p style=" text-align: center "   作 者 宋鸿恩 /p p style=" text-align: center "   年 份 1985年 /p
  • 什么是热分析(TA)及热分析实验技巧
    热分析(thermal analysis,TA)是在程序控温和一定气氛下,测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。常用的热分析术语1)热重thermogravimetry, TG;热重分析 thermogravimetric analysis, TGA在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。2)差热分析differential thermal analysis,DTA在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差与温度(扫描型)或时间(恒温型)关系的技术。3)差示扫描量热法differential scanning calorimetry,DSC在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物能量(差)[热流量(差)、热流速率(差)或功率(差)] 与温度或时间关系的技术。a. 热流型(heat-flux) DSC按程序控温改变试样和参比物温度时,测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。b. 功率补偿型(power-compensation) DSC在程序控温并保持试样和参比物温度相等时,测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。4)温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanningcalorimetry, MTDSC 或 MDSCMDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分(如玻璃化转变、熔化)和不可逆的动力学成分(如固化、挥发、分解)。5)联用技术multiple techniques在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种分析技术。6)热重曲线thermogravimetric curve, TG curve由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m (或质量百分数),向上表示质量增加,向下表示质量减小;横坐标为温度 T 或时间 t ,自左向右表示温度升高或时间增长。7)微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时,DTG 曲线峰朝上;质量减小时,峰应朝下。8)差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve由差热分析测得的记录是差热分析曲线(DTA 曲线)。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(Δ T ),按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(exothermic effect)。9)差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量(差)与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量(heat flow)或热流速率(heat flow rate),单位为 mW(mJ/s);横坐标为温度或时间。按热力学惯例,曲线向上为正,表示吸热效应;向下为负,表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。热分析技术1、 热重法原理:热重法(TG)是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。如分解、升华、氧化还原、吸附、解吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用 TG 来测量。TG 测量使用的气体有:Ar、Cl2 、CO2 、H2 、N2 、O2 、空气等气体。热重曲线:热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG 曲线)。图1:TG与DTG曲线2、 差热分析原理:差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成,其基本原理见图 2。将样品和参比放在相同的加热或冷却条件下,同时测温热电偶的一个端插在被测试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,因此试样和参比物在同时升温或降温时,测温热电偶可测定升温或降温过程中二者随温度变化所产生的温差(ΔT),并将温差信号输出,就构成了差热分析的基本原理。由于记录的是温差随温度的变化,故称差热分析。按以往已确定的习惯,向上表示放热效应(exothermic effect),向下表示吸热效应(endothermic effect)。图2:热电偶和温差热电偶差热曲线DTA 曲线的记录曲线如图 3。图3:典型DTA曲线3、差示扫描量热法原理:差示扫描量热法(DSC)就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。它测量与试样热容成比例的单位时间功率输出与程序温度或时间的关系,通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。图4:功率补偿DSC示意图差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线(DSC 曲线)与 DTA 曲线十分相似,这里不再重复。固体催化剂表面酸碱性表征对于许多化学反应,催化剂的选择和它的转化率与其固体表面酸性活性中心的数量、强度密切相关。因此,对催化剂酸/碱性的评价是非常重要的。固体催化剂表面酸碱性的测量目前主要是利用碱性气体吸附-色谱程序升温热脱附技术,但是在吸附质有分解的情况下,此法准确性差。然而,若利用碱性气体吸附-热重程序升温热脱附技术则可以弥补这一缺陷。同样,采用酸性气体吸附-热重或差热程序升温热脱附技术可以实现对固体催化剂表面碱性的表征。热分析实验技巧1 、升温速率的影响快速升温易产生反应滞后,样品内温度梯度增大,峰(平台)分离能力下降;DSC 基线漂移较大,但能提高灵敏度、峰形较大;而慢速升温有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离;TG相邻失重平台的分离;DSC 基线漂移较小,但峰形也较小。对于 TG 测试,过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。对于 DSC 测试,在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下,一般也以较慢的升温速率为佳。2 、样品用量的控制样品量小可减小样品内的温度梯度,测得特征温度较低些也更“真实”一些;有利于气体产物扩散,使得化学平衡向正向发展;相邻峰(平台)分离能力增强,但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度,有利于检测微小的热量变化,但峰形加宽,峰值温度向高温漂移,相邻峰(平台)趋向于合并在一起,峰分离能力下降;且样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下,亦以较小的样品量为宜。3、 气氛的选择3.1 动态气氛、静态气氛与真空根据实际的反应模拟需要,结合考虑动力学因素,选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。静态、动态与真空气氛的比较:静态下气体产物扩散不易,分压升高,反应移向高温;且易污染传感器。真空下加热源(炉体)与样品之间只通过辐射进行传热,温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要,推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛,须保证反应过程中释出的气体无危害性。3.2 气氛的类别对于动态气氛,根据实际反应需要选择惰性(N2 、Ar、He)、氧化性(O2 、air)、还原性与其他特殊气氛等,并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应,对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛,且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作,以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 2 ,在高温下亦可能与某些样品(特别是一些金属材料)发生反应,此时应考虑使用“纯惰性”气氛(Ar、He)气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应大小)。为确保基线扣除效果,使用不同的气氛须单独作热重基线测试。3.3 气体的导热性常用气氛的导热性顺序为:He N2 ≈ air O2 Ar选择导热性较好的气氛,有利于向反应体系提供更充分的热量,降低样品内部的温度梯度,降低反应温度,提高反应速率;能使峰形变尖变窄,提高峰分离能力,使峰温向低温方向漂移;在相同的冷却介质流量下能加快冷却速率;缺点是会降低DSC灵敏度。若采用不同导热性能的气氛,需要作单独的温度与灵敏度标定。3.4 气体的流量提高惰性吹扫气体的流量,有利于气体产物的扩散,有利化学反应向正反应方向发展,减少逆反应;但带走较多的热量,降低灵敏度。对于需要气体切换的反应(如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛),提高气体流量能缩短炉体内气体置换的过程。不同的气体流量,影响到热重测试的基线漂移程度(浮力效应)。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性,不同的气体流量须作单独的基线测试(浮力效应修正)。4 、坩埚加盖与否的选择坩埚加盖的优点:a. 改善坩埚内的温度分布,有利于反应体系内部温度均匀。b. 有效减少辐射效应与样品颜色的影响。c. 防止极轻的微细样品粉末的飞扬,避免其随动态气氛飘散,或在抽取真空过程中被带走。d. 在反应过程中有效防止传感器受到污染(如样品的喷溅或泡沫的溢出)。坩埚盖扎孔的目的:a. 使样品与气氛保持一定接触,允许一定程度的气固反应,允许气体产物随动态气氛带走。b. 使坩埚内外保持压力平衡。坩埚加盖的缺点:a. 减少了反应气氛与样品的接触,对气固反应(氧化、还原、吸附)有较大碍。b. 对于有气相产物生成的化学反应,由于产物气体带走较慢,导致其在反应物周围分压较高,可能影响反应速率与化学平衡(DTG峰向高温漂移),或对于某些竞争反应机理可能影响产物的组成(改变TG失重台阶的失重率)。了解了加盖的目的、优缺点,那么具体做实验时,应如何决定呢?下面简单介绍几种情况:1. 对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试,通常选择加盖。2. 对于未知样品,出于安全性考虑,通常选择加盖。3. 对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应),使用敞口坩埚(不加盖)。4. 对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应 )或偏重于TG的测试,在不污染损害样品支架的前提下,根据反应情况与实际的反应器模拟,进行加盖与否的选择。5. 对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应,若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发,则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。5 、DSC 基线DSC基线漂移程度的主要影响因素是参比端与样品端的热容差异(坩埚质量差、样品量大小)、升温速率、样品颜色及热辐射因素(使用Al 2 O 3 坩埚时)等。在实验中,参比坩埚一般为空坩埚。若样品量较大,也可考虑在参比坩埚中加适量的惰性参比物质(如蓝宝石比热标样)以进行热容补偿。在比热测试时,对基线重复性的要求非常严格。一般使用Pt/Rh坩埚,参比坩埚与样品坩埚质量要求相近,基线测试、标样测试与样品测试尽量使用同一坩埚,坩埚的位置尽量保持前后一致。TG 热重法TG/FTIR热重法/傅立叶变换红外光谱法TG/GC热重法/气相色谱法TG/MS热重法/质谱分析TG-DSC热重法-差示扫描量热法TG-DTA热重法-差热分析参考文献[1] 刘振海,白山 立子,分析化学手册(第二版),第八分册,化学工业出版社,北京,2000.[2] 辛勤,固体催化剂研究方法,科学出版社,北京,2004.[3] 辛勤,罗孟飞,现代催化研究方法,科学出版社,北京,2009.
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  • 干货分享 | 热分析原理及介绍(DTA,DSC,TGA,TMA,DMA)
    药物冻干,电池爆炸;耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用,哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程,材料随着温度变化其性质也会发生变化,影响制备工艺和使用性能,生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析,热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一,将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化(如玻璃化转变、固相转变)和化学变化(如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应),这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此,通过测定这些物理性质及其与温度的关系,就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析,还可以被用来确定物质的组分及种类,测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会(ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry)于2004年对热分析提出新的定义:热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425-2008)中对热分析技术定义为:热分析是在程序控制温度下(和一定气氛中),测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展,热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点,应用领域不断扩展,已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同,国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种,如表1所示:表1-1 热分析技术分类在实际应用中,热分析技术还和其他分析仪器进行联用,例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法,通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析(DTA, Differential thermal analysis)差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差(∆T),理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E,根据温度差与E的关系(公式(1)),转换因子b不是常数,而是温度T的函数,且其他传感器系统也存在类似的情况。公式(1)中,测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比,一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位(μV)表示。现在DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下和一定气氛中,测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量,单位为毫瓦(mW),热流指的是单位时间内传递的热量,也就是热量交换的速率,热流越大热量交换的越快,热流越小热量交换的越慢,热流可由式(2)得到公式(2)中,∆T为试样与参比物的温度差,R_th为系统热阻,系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线,也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr),规定为吸热朝下放热朝上,一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上,放热朝下,一般图片上标有^endo,不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量,这个过程被称作是吸热的,例如熔融和挥发过程。当样品放出能量,这个过程被称作是放热的,例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线:(a) ICTA规则,吸热向下; (b) 反-ICTA规则,吸热向上相比之下,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度(如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm)以及测试比热容Cp,也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流,通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式(3)中,DSC测得的总热流是由两部分组成的,一部分是由于温度升高引起的显热流,样品没有发生结构的变化;热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流,ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中,C_p为样品的比热容,β为升温速率,ΔH_p为反应过程的焓变, dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线,其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大,因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜,这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式,当前热流式DSC较为普遍,梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法(Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC),又称为热通量式DSC,是在按程序控制温度和一定气氛下,给样品和参比品输送相同的功率,测定样品和参比品两端的温差∆T,然后根据热流方程,将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,使样品与参比物的温差不变,测量输给样品和参比物功率(热流)与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体,而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体,分别对试样和参比物进行加热,并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变,有恒温变为升温,启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区,试样热容增大,出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰,“5 熔融”产生吸热峰,通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图:1 初始基线漂移与样品热容成正比;2 无热效应时的DSC曲线(基线);3 无定形部分的玻璃化转变; 4 冷结晶; 5 结晶部分的熔融; 6 在空气气氛中氧化降解了解更多,请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析(TGA, Thermogravimetric Analysis)热重分析(TGA)是在一定控温程序和气氛下,测量试样质量与温度和时间之间的关系,可以获得样品质量随温度的函数。在此之前,人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化(增重或失重),分析质量变化台阶,以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变,表示为质量变化的速率为DTG曲线,是对热重信号的重要补充,当DTG曲线峰向上时试样质量增加,曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件,热天平具有三种不同的设计:上置式设计:天平位于炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚;悬挂式设计:天平位于测试炉体上方,测试坩埚放在下垂的支架上;水平式设计:天平与炉体处于同一水平位置,坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率,可将天平分为半微量天平(10 μg)、微量天平(1 μg)、超微量天平(0.1 μg)。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量发生变化,在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分(水、溶剂、单体)的挥发;“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解;“3 切换气氛”后,在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶;“5 残留物”区质量变化微弱,主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图:1 挥发;2 聚合物分解;3 气氛切换; 4 炭燃烧台阶; 5 残留物了解详情,请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析(TMA, Thermomechanical Analysis)热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件,样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中,样品受恒定的力、增加的力或调制的力;而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示,依据试样尺寸和特性进行选择:膨胀模式(A):是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A):这种模式下,样品受力更大。穿透模式(B):其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C):薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D):用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E):许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F):液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式,我们可以使用TMA检测热效应(溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化),确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图:1 玻璃化转变温度以下的热膨胀;2 玻璃化转变温度(斜率改变);3 玻璃化转变温度以上的热膨胀;4 塑性变形了解更多信息,请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析(DMA, Dynamic Mechanical Analysis)动态热机械分析(DMA)是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术,可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下,测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中,试样受到周期变化的振动应力,随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外,测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量,DMA分析得到的结果为复合模量M^*,复合模量由储能模量和损耗模量组成:储能模量(M^' ):试样弹性特性的反应,是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量(M^”):试样粘性特性的反应,是试样在形变过程中热量的消耗(损失);损耗模量大表明粘性大,阻尼强。损耗因子(tanδ):损耗模量和储能模量之比,反映的是振动吸收性,也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用,适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式:3-点弯曲模式(A):这种模式用于准确测试非常刚硬的样品,例如复合材料或热固性树脂,尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B):这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法,而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C):这种模式适合于低刚度的软材料,特别是比较薄的样品,例如膜材料。拉伸(D):它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E):压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F):剪切模式适合于测试软样品,例如弹性体,压敏胶,以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应,所采用的热分析方法也存在差异,未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者:热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.
  • 专家约稿|热分析技术在材料中的应用
    热分析仪器用于表征材料随温度变化而产生的物理、化学性质的变化。常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热重差热联用仪SDT、静态力学分析仪TMA、动态力学分析仪DMA等等。热分析技术在高分子材料研究中的应用非常广泛。常见的高分子材料,包括以下几种:热塑性树脂、热固性树脂、橡胶、胶粘剂、凝胶等。材料的热性能包括玻璃化转变、结晶和熔融、固化、热分解、热变形、模量和阻尼等等。这些热性能是由材料微观状况决定的,例如化学组成、结构、相结构、分子量等。热分析在材料中最常见的应用有一、热稳定性、热分解温度所谓外推起始温度G是热重曲线开始失重的弧线两侧各取一点分别作切线,切线交点就是ONSET温度,常常和失重5%的温度点一起用来表征物质的热稳定性。这个温度常常也用来确定材料DSC或DMA测试的最高温度。热分解动力学是研究材料热稳定性和使用寿命的一种方法。如果反应为单一基元过程,可根据ISO11358-2塑料-聚合物的热重法 第2部分进行测定。具体方法如下:取质量(β的对数对热力学温度(对应于指定的转化率)的倒数作图,活化能Ea由直线 的斜率计算,再由活化能和升温速率β计算指前因子A。二、成分分析热重法,DSC法常和其他分析测试手段联合协作定性定量检测材料的成分。例如结晶类高分子通过红外来确定属于哪一类高分子,然后再结合DSC检测的熔点缩小范围。或者橡胶通过热重红外联用仪来进行定性定量。例如材料中碳黑或者无机填料的定量。将材料在氮气下加热扫描至650度,切换成空气继续升温至900度。650度之前的曲线可以定性定量材料主体,切换成空气后失重大部分情况是填料碳黑,少量也许是主体的残留骨架碳,残渣为无机填料例如玻纤、碳酸钙、二氧化钛等等。如果该无机填料为未知物,可以用粉末衍射的方法鉴定定性。如果采用热重差热联用技术还可以提供材料的DSC曲线,如果材料是结晶类,熔点也是定性的辅助证据之一。三、玻璃化转变材料的玻璃化转变温度是重要的参数。为材料加工温度和使用温度提供了依据。热分析有多种技术可用于玻璃化转变的表征。例如DSC、调制DSC、FLASH DSC和DMA。各有各的优势,可根据实际情况选用。DSC耗时少,制样和仪器操作简单,目前仍然是表征玻璃化转变最常使用的方法。热固性树脂常常存在残余固化的现象,或者某些材料有一部分吸附水,这时候测定玻璃化转变用MDSC更合适。优势在于一次升温即可,调制DSC将可逆和不可逆热流中的热现象分离开来,这时候所测玻璃化转变的温度点和残余固化或吸附水挥发对应的热量值更真实。这是因为传统DSC第一次升温如果发生残余固化或者冷结晶,都会导致第二次升温玻璃化转变升高。材料储存一段时间后物理老化普遍存在,这时候如果想考察材料当下的玻璃化转变和老化情况,调制DSC也是非常好的工具,因为热焓松弛峰是不可逆的,通过MDSC可以和可逆的玻璃化转变分离。FLASH DSC也可以用来测量某些复合材料中少量组分的玻璃化转变,因为闪速的升温可以大大提高测试的灵敏度。FLASH DSC也可以用于将动力学控制(不可逆)过程和热力学控制(可逆)过程的分离。例如传统DSC中掩盖在冷结晶或者残余固化放热峰下面的玻璃化转变,FLASH DSC可以轻松捕捉到。FLASH DSC还可以用于检测急速降温处理后金属的玻璃化转变。动态力学分析法测玻璃化转变的灵敏度是DSC的1000倍,因此复合材料的玻璃化转变也常用DMA的技术。各向异性材料用DMA检测玻璃化转变,很有可能经向纬向玻璃化转变温度不同。DMA用不同夹具一般拉伸夹具损耗因子峰温最高,其他几种夹具损耗因子峰温相差不大——这种有可能是热电偶在拉伸模式下和样品位置距离较远造成的。动态力学分析可以选配湿度附件,用来研究湿度对玻璃化转变的影响,一般湿度越大,玻璃化转变越低,因为吸附水对材料有所谓塑化的作用。四、固化反应DSC是研究材料固化反应机理、固化温度、固化时间、固化度等的最常用的热分析方法。用调制DSC的技术可以用来研究残余固化,放热峰里面的玻璃化转变(基线向吸热方向迁移)被分离出来,这样不可逆热流里面的放热峰热焓值(残余固化热)更准确。动态力学分析DMA也可以用来研究树脂的固化工艺、固化度、残余固化等,例如弹性模量曲线如果在升温过程中出现异常的增加,而且这个温度区间往往恰好和固化反应发生的温度重叠,这种情况多半是由于固化不完全造成的。直到模量增加至一个走平,残余固化算是完成。DMA也可以用等温的方式研究残余固化反应。横坐标是时间,一开始快速线性升温,到达设定的反应温度后,保温直至固化反应完成。观察弹性模量不再继续攀升,趋于平稳,由此可以判断固化反应基本结束。动态力学分析提供了从力学,黏弹性角度观察固化反应的视角。是判断固化反应进程和观察固化机理的另一有力工具。介电分析的传感器可以和DMA联用,可以同时通过材料介电常数的变化来考察固化过程。五、结晶DSC是研究结晶类高分子材料结晶、冷结晶、结晶度、结晶动力学的常规手段。通过一组已知结晶度的样品作标准曲线,纵坐标是结晶度,横坐标是熔融焓,然后可以推算100%结晶的塑料的熔融焓和未知样品的结晶度。结晶类高分子在实际加工中冷却速度往往要远大于常规DSC所能达到的最快降温速率。DSC也常常用来研究等温结晶,但是很多高分子结晶速度很快,常规DSC降温速率不够快,捕捉到的结晶过程并不完整。因此FLASH DSC是高分子结晶研究的有力补充工具。FLASH DSC研究非等温结晶也可以更接近真实情况。高分子在升温过程中还经常发生冷结晶,即无定形态在某高温不稳定,容易转化成能量更低更稳定的晶态,这时就会释放热量,成为冷结晶。如果将PET在不同扫描速率下DSC扫描,可以看到不同速率的玻璃化转变的台阶发生的温度基本一致,这是因为玻璃化转变是受热力学控制的过程,不受速率变化的影响。而冷结晶的放热峰随升温速率的加快向高温方向迁移,这是因为冷结晶属于动力学控制的过程,所以会受升温速率的影响。调制DSC技术也常常用来研究冷结晶,增加了灵敏度和冷结晶热焓值计算的精度。冷结晶也可以通过动态力学分析法观察到。一般表现为异常的模量增加,就是因为无定形态转化为排列规整的晶态所致,直到模量增加趋于平稳,说明结晶过程已经结束。如果第二次升温,可以发现储存模量值比第一次升温明显增加了,这是因为冷结晶是不可逆过程,在一次升温完成后材料比一开始结晶度增加,因此第二次升温模量增加是意料之中热分析有多种仪器和方法,是研究材料微观结构、加工工艺、使用性能等有力工具。个人简介徐颖,女,硕士,高级实验师,苏州大学分析测试中心,负责热分析仪测试。江苏热分析委员会委员。研究领域:热分析表征;药物晶型、材料力学。 主要从事各种材料的热性能的研究,熟悉高分子、材料、药物、有机、无机等各类样品的热分析表征,论著1本(《热分析实验》,学苑出版社,2011年出版),发表论文20余篇,其中第一作者7篇,通讯联系人4篇,内容涉及热分析理论、操作与应用,材料、药物的热性能的表征以及动力学研究。参与国家面上项目《核壳结构金属-有机框架的构建及抗癌药与小干扰RNA的协同运输》(排名第二)的药物分析和解谱工作。参与制定动态力学分析温度校准的标准一项。
  • 09年梅特勒托利多热分析用户会圆满结束
    为了让广大用户及时了解到热分析测试领域的最新技术及梅特勒托利多热分析仪器所提供的解决方案,2009年7月15-17日,梅特勒托利多公司热分析部门在青岛的新东大酒店成功举办了为期三天的“2009年梅特勒托利多热分析用户会暨技术研讨会”,全国有近50名用户积极参与了此次会议。 会上,中科院长春应用化学研究所研究员刘振海教授就“热固性树脂固化反应的表征”及“新版国标GB/T 6425—2008《热分析术语》的制订与指要”做了深入讲解;梅特勒托利多热分析仪器部经理、热分析资深应用专家陆立明则带来“Tg测量的不同标准和不同技术及其比较”介绍,并带来一款功能强大伴随视频观察的MP超越系列熔点仪;热分析仪器部资深应用顾问唐远旺、仲伟霞博士也分别做了“热分析在弹性体方面的应用”、 “热塑性聚合物的结晶动力学”等专题报告。会上大家就分析中遇到的问题与各位专家进行了深入探讨,并近距离的对新型超越系列DSC及熔点仪进行了参观、操作,会议始终在轻松、热烈的气氛中进行。 本次研讨会圆满结束了,让我们高兴的是,我们不仅给客户带来了梅特勒托利多先进的热分析应用技术,而且也为客户提供了一个与我们公司文化、人员接触和沟通的平台,这样的平台加深了彼此之间的了解,能够更快的建立相互间信赖的合作关系。
  • 梅特勒托利多热分析用户会暨技术研讨会报告
    报告名称:新版国标GB/T 6425—2008《热分析术语》的制订与指要 演讲嘉宾:刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容: * 新版国标主要变化和各点说明  - 新版热分析定义及改变原因  - 两种类型DSC及其所测物理量  - 关于温度调制式差示扫描量热法(modulated-temperature differential scanning calorimetry)的简称  - 同时与串接联用技术的符号表示  - 关于sample (样品), specimen (试样) 和specimens (试样和参比物)  - 试样质量  - 热分析曲线TA curve  - 玻璃化glass transition  - 关于“热流”和 “热流量”(heat flow)  - 动力学三参量(kinetic triplet) * 新版国标特征(创新点)  - 具有一定的原创性  - 充分反映热分析的新进展  - 对热分析的新技术给出了科学定义  - 叫法严谨  - 对某些热分析术语定义及其表达做了重新表述  - 新版国标是制订我国各种热分析标准的最基本的文件和基础 报告名称:热固性树脂固化反应的表征 演讲嘉宾:刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容: * 固化反应的两个重要效应  - 玻璃化温度提高  - 放热反应 * Tg * 固化反应的量热测量  - 基本表达式  - 等温固化度与升温后固化  - 固化反应动力学 * 固化反应举例:以环氧树脂为例  - 影响固化反应的因素  - 影响玻璃化的因素  - 贮存效应  - 固化因子(cure factor, CF) 报告名称:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定 演讲嘉宾:仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问,博士 主要内容:  - STARe系统仪器  - 气体切换器  - 参考标准  - 国内外标准比较  - 标准内容  - OIT典型的温度程序  - 聚乙烯:氧化稳定性  - PE-PP共聚物:空气中测定氧化稳定性(OIT)  - PP的OIT测试  - 聚乙烯OIT的TMA测量  - HP DSC827e: 应用 报告名称:比热容的DSC测量 演讲嘉宾:唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容: * 比热容的介绍及测试标准 * 比热容的测试方法  - 直接法(Direct method)  - 稳态ADSC法  - 蓝宝石法  1. ISO标准中蓝宝石法细节  2. ASTM标准中蓝宝石法细节  3. DIN标准中蓝宝石法细节  - 步进扫描  - 正弦温度调制方法  1. 计算原理  2. PET的ADSC测量  3. 如何进行ADSC测量  - 多频温度调制(TOPEM® )方法  1. TOPEN的原理  2. TOPEN的计算  3. TOPEN的优点 * 比热容测试注意事项 * 比热容测试方法比较 报告名称:Tg测量的不同标准(ASTM/DIN/Richardson)和不同技术(DSC/TMA/DMA)及其比较 演讲嘉宾:陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理,热分析技术应用专家 主要内容:  - Tg测量方法概述  - DSC标准方法  - TMA标准方法  - DMA标准方法  - 聚苯乙烯的Tg测试  1. DSC、TMA、DMA三种方法测试、  2. 三种方法结果比较、  - 三种测试计算方法的影响  - 循环测试  - Tg的影响因素  - DSC、调制DSC、TMA、DLTMA、DMA方法优、缺点汇总、灵敏度比较  - Tg和相应的Dcp 报告名称:DSC在聚合物结晶动力学方面的应用 演讲嘉宾:仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问,博士 主要内容:  - 差示扫描量热仪DSC 1  - 两种PP产品的结晶参数对比  - 非等温结晶动力学方程  - PPF401的非等温结晶DSC曲线  - PPS2040的非等温结晶DSC曲线  - 两种PP非等温结晶过程参数对比  - PPF401的相对结晶度X(T)-T曲线  - PPS2040的相对结晶度X(T)-T曲线  - 根据Ozawa方法获得的两种PP非等温结晶动力学参数  - Kissinger 的活化能公式  - PP的活化能结果  - PET 的非等温结晶动力学  - 聚合物的等温结晶动力学  - PP的等温结晶曲线  - 两种PP的等温结晶动力学参数对比 报告名称:热分析在弹性体行业的应用 演讲嘉宾:唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容:  - 热分析在弹性体材料领域的应用  - 差示扫描量热法(DSC)  - 热重分析法(TGA)  - 热机械分析(TMA)  - 动态热机械分析(DMA)  - 玻璃化转变的计算方法  - 软化的针入TMA测量  - 硫化度对玻璃化转变的影响  - 增塑剂对玻璃化转变的影响  - 相容性聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的DMA测试  - 密封圈适用温度范围的DSC测定  - 结晶对氯丁橡胶(CR)玻璃化转变的影响  - 氯丁橡胶(CR)结晶和熔融的测量  - 氯丁橡胶(CR)的DMA测量  - 结晶对硅橡胶玻璃化转变的影响  - 硅橡胶的DMA测量  - 预处理对EPDM熔融的影响  - 不同种类EPDM的DSC比较  - 顺丁橡胶(BR)的冷结晶与熔融  - 玻璃化转变的影响因素  - 聚氨酯DSC与DMA测量的比较  - 天然橡胶(NR)的TGA  - 丁苯橡胶(SBR)的TGA  - 丁腈橡胶(NBR)的TGA  - 三元乙丙橡胶(EPDM)的TGA  - 氯丁橡胶(CR)的TGA  - 乳聚SBR和溶聚SBR的热分解区别  - 橡胶中炭黑和无机填料含量测试  - 弹性体中碳黑的TGA分析  - 含一种聚合物橡胶的组分分析  - 氯丁橡胶弹性体中碳黑的分析  - 橡胶含量分析  - 多种橡胶比较  - 含多种聚合物的橡胶的组分分析  - 组分分析方法  - Delta cp在组分分析中的作用  - EPDM/SBR共混物的TGA和DSC联合分析  - 氯醚橡胶和卤化丁基橡胶的TGA  - 含不同种类碳黑的弹性体的分析  - 不同种类碳黑的TGA比较测量  - 氟橡胶(FPR)的TGA  - 硅橡胶的TGA  - 含其它聚合物的NR共混物的TGA  - 含SBR组分的弹性体的TGA  - CR/NBR共混物的TGA分析  - 油含量的TGA测定  - 含油与不含油SBR的减压(真空)TGA  - 压力对NR/SBR共混物TGA的影响  - BR和NBR的TGA-FTIR联用鉴别  - BR/NR弹性体的TGA/FTIR分析  - 弹性体热分析参数  - 硫化反应  - 硫化动力学  - 等温硫化动力学的测量  - NBR硫化的TGA测量  - 硫化过程的TGA-MS联用气体分析  - 填料影响  - 振动阻尼  - SBR 的频率扫描测试  - 振动阻尼-交联密度的影响  - 松弛谱的温度依赖性  - 等温蠕变和回复  - 交联对蠕变和回复的影响  - 不同炭黑含量的EPDM  - 蠕变和松弛  - 热致蠕变  - 典型的TSC曲线  - TSC测试-不同硫化度的SBR  - TSC测试-不同炭黑含量的EPDM  - 橡胶在甲苯中的溶胀  - 溶胀模式  - 阻燃剂三水合铝和氢氧化镁的TGA  - 阻燃剂物质的DSC测量  - EVA中阻燃剂的TGA  - 增塑剂矿物油的DSC测量  - 弹性体的DSC测量  - CIIR弹性体的DSC测量  - SBR低分子量成分的转变  - 借助ADSC用于曲线解析 报告名称:MP超越熔点仪系列 演讲嘉宾:陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理,热分析技术应用专家 主要内容: * 超越熔点仪系列 * 特点和优点  - 简单  - 高效  - 视频记录、回放  - 符合标准 - 设计优势  - 结果可靠  - 彩色触摸屏  - 文件安全 * 技术  - 光源  - 图象  - 测量方法  - 终点测定  - 炉体  - 升温速率 * MP50 – 满足基本要求 * MP70 – 最大灵活性的最佳选择 * MP90 – 最高水准的熔点测定 * MP技术指标 * MP熔点仪的应用  - 熔融  - 通过混合物熔点鉴定  - 熔融和分解  - 液晶  - 无机物熔点  - 热致变色物质  - 聚合物熔融 报告名称:热分析仪器维修保养介绍 演讲嘉宾:唐幸初 梅特勒托利多热分析仪器部服务主管、安调与维修专家 主要内容:  - DSC外壳拆卸,传感器的测量  - DSC传感器的更换  - TGA搬运的准备工作  - TGA搬运结束后的恢复  - TGA的毛细管的安装  - DSC和TGA的校准
  • 热分析领域的重大自主原创技术变革:矢量热分析的发展、应用与未来
    摘要:热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年,期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代,其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而,面对实际复杂反应过程时,基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主,尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺,提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程,构建了多参数高维检测表征信号与(复杂)反应本征信息之间的矢量化方程,形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架,既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式,更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒,并实现未来的技术引领。近日,北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析(英文简称vTA® )理论框架、方程方法,突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限,如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等,这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后,1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线,至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平,即热重法(Thermogravimetric Analysis),热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化,随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法,使测定的灵敏度得到大幅提高,自此差热分析技术(Differential Thermal Analysis)开始得到商业化发展;1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”(Differential Scanning Calorimetry)概念基础上,美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期,热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展,使热分析应用领域不断扩大,在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高,应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域,形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固(液)相全部质量随温度(或时间)的变化为总包信息,以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主,适宜于简单反应或单一物质变化过程检测,如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系,数据解析和辨识反应就存在困难,如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度(或时间)的关系,除上述纯数学处理手段外,1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分;2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术(TOPEM® )进一步区分了潜热流和显热流,适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展,最直接的手段就是通过联用技术,如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等,以满足更加复杂的物质变化或反应过程(如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系)的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法(ECSA® ),彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合(这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决)两大难题,实现了气相物质实时流率的解析,在国内外同行中应得了十分良好的声誉(DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008)。实际上,这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质,近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”,创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析,建立多参数高维检测信号与(复杂)反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程,并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架;突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限,打破技术壁垒,推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析,反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程,在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹;而面向反应过程的热分析(及联用)技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系,建立高度自洽的解析算法,实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式,其中物质组分层面的各类关系式为线性关系,而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合,关系式中既包含物质(空间)的焓与反应(空间)热,也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率,属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系,其数学表达式为公式1,而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术,并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率,则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系,其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵,为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 (1) (2)差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息,其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热,还包含物质空间中物质变化产生的焓差,更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差(即基尔霍夫热流),由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射,其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示,DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数(DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040)。 (3a) (3b)上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系,这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之,同样由上述公式反演分析反应执行速率,并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵,则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量,特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测,而非传统EGA手段的相对参数检测,如气相组分浓度;还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵(DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785)3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1:锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如,针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测,如图3所示,由于飞灰中成分复杂,包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定,则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法,与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比,准确度提高了2-3个数量级,并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析,且检测方法的可靠性极高。(DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849)图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2:CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系,实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示,对于CaS和CO2反应过程,利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率;将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除,可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性,分别稳定于整数1和3附近,此结果说明反应全过程化学计量关系明确,为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO,且无其它二次反应,也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。(DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3:工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束,并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间,还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后,还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示,工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等,基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率;准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是,能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。(DOI:10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式,研究人员构建了完整的基础理论体系,还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式,给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法,为了持续保持既有国际领先地位,目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。(1)发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂,多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在,基础标定数据的获取是方程解析的重中之重;而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术(AI)支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础,进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。(2)反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法,形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接:https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌,北京科技大学,副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位,先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等,并在Anal Chim Acta,Fuel,Fuel Process Technol, Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。
  • 数字化与工业4.0时代 热分析技术与大数据的结合
    p   作者:耐驰分析和测试业务部门数据科学家Michaela Lang和Jigyasa Sakhuja, /p p    strong 介绍 /strong /p p   在数字化和工业4.0时代, strong 大数据 /strong 扮演着越来越重要的角色。无论是在工业公司、社交媒体还是在超市的个人购物中,每天都会产生和存储大量的数据。如此大的数据量(可以是结构化的或非结构化的)称为 strong 大数据 /strong 。目标是从收集的数据量中获取信息,以便根据实际的需要获得观点。大数据集通常是如此复杂和庞大,以至于无法再使用常规方法(如数据库系统)处理它们。为此,我们使用数学方法和程序来分析这些数据集。 /p p   耐驰分析与测试业务部门与时俱进,在热分析领域承担着这些新课题。在这个关于大数据最重要主题的博客系列中,耐驰想向您介绍 strong 数据科学 /strong 和 strong 机器学习 /strong 等新术语,并更详细地解释它们的用法。 /p p    strong 系列1:大数据的影响 /strong /p p strong   大数据定义 /strong /p p   大数据是当今快速增长的数据,能够帮助企业以强而有利的方式处理海量信息。一方面,它描述了大量复杂且变化迅速的数据,另一方面,它还包括用于分析大量数据的数字技术。 /p p    strong 使用大数据的好处 /strong /p p   特别是在谈到非结构化数据时,许多公司创建了大量数据,但他们不知道如何使其作用于业务。在公司中,技术和经济数据通常以非结构化的形式和庞大的数量展现。为了快速高效地搜索和访问这些数据量,传统的方法(如数据库系统)面临巨大的挑战,甚至不再可能。这就是为什么开发了多种技术来处理和加工大量数据。从数据存储到数据分析都有不同的过程。找到适合各自公司的需求和流程结构的方法很重要。大数据的使用对公司格局产生了非常好的影响,因为大量的可用数据为公司提供了对其产品的全新见解,例如购买行为、材料性能甚至市场风险。 /p p   无论是小公司还是大公司,如果知道如何使用大数据方法,都可以从中受益。所有新开发的技术的主要优点是,可以将技术数据与公司的业务数据相连接,并使各领域之间的关联变得可见。这将带来全新的机遇,并能创造新的商业模式。 /p p    strong 热分析和聚合物基复合材料行业的大数据 /strong /p p   在聚合物领域开展业务的公司获得了额外的好处,因为在机器学习的帮助下发现了新的聚合物(Montalbano,2019)。同时也可以利用大数据对聚合物的材料行为进行预测和分类。对于热分析,特别是聚合物基复合材料行业,预测参数变化对材料性能的影响,可以优化工艺,使行业更加兴盛,从而提高生产效率,降低生产成本。 /p p    strong 如何使用大数据? /strong /p p   为了有效地处理大数据,必须实现清晰定义的数据存储结构和良好的数据加工。为了使数据强大,今天使用的关键词是数据科学。为了从收集的数据中提取有用的信息,必须对其进行分析。作为这方面的先决条件,必须认真准备数据。但与数据准备同样重要的是数据质量本身。不仅数据的数量是高度相关的,而且给定数据本身的信息在分析中也起着很大的作用。这使我们得出结论:你可以收集大量的数据,但没有任何数据质量,你就无法合理有效地使用它。数据中提取的信息越丰富,获得的数据质量就越高。通过使用复杂的数据分析,公司可以从这些有价值的数据信息中获得新的见解。 /p p    strong 预告 /strong /p p   在下一篇博客文章中,耐驰想发布一个关于评估来自不同数据源的大量数据的可能性和方法的概述。耐驰想给你一个被称为数据科学的概述,并展示它的应用可以实现什么。 /p p   所以请关注耐驰大数据系列的下一篇博客文章! /p p   文中引用的链接:https://www.designnews.com/materials-assembly/researchers-use-ai-discover-new-polymers/67744341261255 /p p br/ /p
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 2011梅特勒托利多热分析用户会暨技术研讨会邀请函(第一轮)
    尊敬的客户:您好! 梅特勒托利多公司定于2011年8月10-12日在厦门举办热分析用户会暨技术研讨会。会议主题有以下几个方面: 1. 中科院长春应用化学研究所刘振海研究员:&ldquo 热分析术语&rdquo ; 2. 集美大学机械工程学院院长何宏舟教授:&ldquo 应用热分析技术研究煤质的燃烧特性&mdash 方法、原理与应用&rdquo 3. 梅特勒托利多热分析亚太区经理Craig Gordon:&ldquo 热分析在聚合物方面的应用&rdquo ; 4. 梅特勒托利多中国公司热分析仪器部经理陆立明:&ldquo 新书《热分析应用手册丛书:药物和食品》介绍&rdquo ; 5. 梅特勒托利多中国公司热分析仪器部技术应用主管唐远旺:&ldquo 热分析应用基础&rdquo ; 6. 其它相关内容(软件应用、仪器维护等)。 欢迎所有梅特勒托利多热分析仪器用户和所有对热分析感兴趣的客户光临! 我们热情期待着与您共同聆听专家和技术人员的报告,并切磋交流热分析专业技术。 我要报名 【会议时间】2011年8月10~12日 (9日报到) 【会议地点】厦门(酒店待定) 【注意事项】 1)9日报到时请携带此通知单,出示您的名片,在签到处免费领取会议资料; 2)如果您因故不能前来,可推荐您的同事代为参加,并出示被邀请人名片和本人名片,我们将协调其参会; 3)入住酒店时请告知&ldquo 参加梅特勒托利多会议&rdquo (需自理); 4)会务费(含会务、资料、餐饮、团队活动等):1600元/人。
  • 热分析钱义祥老先生:热分析仪器(方法)选择的哲理
    p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " (本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载)   /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定,使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p    strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p   人,不由自己的选择而出生,朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生,渐进渐行,格物致理(探究事物的原理法则,而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体,“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p   从哲学的角度看,选择是反映主体与客体关系的一个范畴,主体与客体在相互作用过程中,主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度,对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较,抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中,既存在于人的思维过程中,也存在于人的实践行为中。 /p p   1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p   科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提,与科学研究相适应,因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p   前人的研究成果,概括地说,无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果,主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差,对研究课题和热分析方法了解得越深越多,选择热分析方法就越有依据,就越合理和适用,越能满足科学研究的需要。 /p p   1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p   选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p   热分析方法选择的主体是人,是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体,并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约,也受到主体自身存在状况的限制。 /p p   在一定的外部条件下,人的能力是选择的关键。应该培养,发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择,能最大限度地实现目的,满足主体的需要。 /p p   热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制,也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学,是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学,其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验,微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p   选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中,选择本身也是一种探索,乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p   选择是一个过程,有可能在弹指一瞬间完成;有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例,也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究,要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p   1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p   选择正如人要走路,面对多条路,走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p   “高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动,需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识,而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p    strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p   “热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念,是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p   “热分析方法选择”有二层意思: /p p   第一层意思是:“选择”是一个哲学问题(概念),是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p   第二层意思是:“选择”是一种行为活动,贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p   1.2.1科学研究与方法的关系: /p p   每一项科学技术研究成果的取得,都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破,往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践,反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p   科学研究是一个艰苦的探索过程,没有行之有效的方法,就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p   方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效,就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p   方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题,方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题,有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用,高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p   1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p   热分析方法是近代研究方法之一,它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上,讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p   在科学研究中,“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容:热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p   热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围,同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容,选择合适的热分析方法,如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p   上图表明:热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p   方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p   步细分,并选择相应的热分析方法。 /p p   物理转变: /p p   涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p   化学反应: /p p   涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p   物质特性参数: /p p   比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p   热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题?你的问题怎样用热分析来解决?”,你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验,贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员,要体现主体的能动性,即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中,科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较,然后做出合理有效的选择。针对具体问题,有目的地选择合适的热分析方法。 /p p   列举几个实例: /p p   1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p   高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法:DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性,你要做出合理的选择。一般情况下,粉末样品通常选用DSC方法; 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p   DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同,如下表: /p p   DSC:检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p   TMA:检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p   DMA:检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p   由上表可知:仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变,DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时,那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂,通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p   2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p   为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p   从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p   用DSC方法测量高聚物的热性能,能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p   DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化,它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态;发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变,因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p   高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理,潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中,很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性,故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要,都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p   高聚物在玻璃化温度以下,链段运动是冻结的,但更小的运动单元仍然可以发生运动,出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ,它是一个非常有用的参数:它表征材料韧-脆转变,是材料的脆化温度和低温使用的极限温度;Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间;β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系;Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间,是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p   DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高,它不仅可测定玻璃化转变温度Tg,还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p   DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p   3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p   高聚物在使用过程中,会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间,测定这些特征温度是必须的。 /p p   化学老化通常发生在Tg以上,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p   物理老化通常发生在Tβ-Tg之间,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p   膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong   未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong   物理老化涂层B /strong /p p   涂层温度低于Tg时,发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性,用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处),其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说,弹性模量和硬度随着物理老化而增大,而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p   光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p   光化学反应量热仪PDC的原理:是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上,测量热效应。它既可进行光固化实验,也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p   4. 选用多种热分析方法,全面表征高聚物的热性能。 /p p   为了全面表征高聚物的热性能,“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法,全面表征高聚物的热性能。 /p p   成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p   5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p   温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p   温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下: /p p style=" text-align: center "   Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p   由方程式可知:Mg (OH)2脱水时,它既有重量损失,而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量,也可以用DSC方法测定。 /p p   由于温石棉导热性差,选用DSC方法,依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量,误差较大。而选用TGA方法,TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量,数据准确,重复性好。 /p p   6. 标准试验方法 /p p   鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响,为利于热分析的学术交流 /p p   和相互间的数据比较,国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p   研究材料和制造产品时,有相应的国际标准、国家标准、行业标准,产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p   借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p   开发新的热分析方法和实验方法,适应研究的需要。 /p p   7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p   外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p   外加电场的DMA实验 /p p   外加电场:将外加电场加在样品两端,测定试样在外加电场的条件下,实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p   选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上,整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位,如图所示。 /p p   采用应力控制模式,测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p   标准夹具组合使用:上夹具用压缩夹具,下夹具用双悬臂夹具。 /p p   用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p   循环加载/下载应力,进行应力—应变循环实验。 /p p   测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p   8. 移植方法 /p p   移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p   法以及技术手段等,从一个领域移植到另一个领域,或科学方法相互渗透和转移,多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p   固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中,即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去,改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样,解决逸出气取样问题,该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p   1.2.3选择实验条件,建立实验方法 /p p   热分析实验结果常常依赖于实验条件,因此根据样品的特点选择实验条件,建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p   列举几个实例: /p p   1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p   热性能是含能材料的非常重要的性能之一,热分析能全面地表征含能材料的热性能,它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性,要遵循“选择先于实验”的原则,切忌拿到一个含能材料的样品,随手称取10mg样品,冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸,损坏仪器和造成人员伤害。 /p p   含能材料的热分析实验前,你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性,谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的,因含能材料分解时放热量大,特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲,试样量应尽量少,如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法,实验时要防止试样溢出,污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p   含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型,是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下,峰型趋于正常。 /p p   2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p   选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验,常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时,可选择另一种热分析方法或更改实验条件,再次进行实验。多次试错,直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时,弱小的热效应难以被发现,DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高,仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时,其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong , /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p   3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p   热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解,在常压条件下,两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下,塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发,那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p   如果在常压下发生两个重叠的化学反应,其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下,可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p   4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p   有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法,加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定,是强化实验影响因素的实例之一。 /p p   1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p   热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入,促进热分析方法的发展。热分析方法的发展,又促使研究工作顺利进行。 /p p   批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的,而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p   “问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法,探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p   实例1:选择热分析方法测定药物熔点 /p p   热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点,取代毛细管法,已成趋势。 /p p   在药品检验中,药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定,人为视觉误差大,初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p   选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程,可提供准确的熔化温度,熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长,用毛细管法测定较困难的样品,选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p   实例2:热分析方法自身在发展,方法选择也在演变。 /p p   热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展,新的功能不断出现,研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p   TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化,如下表: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p   表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能,引入图形思维概念。热分 /p p   析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p   步进行解析,追溯热变化的物理-化学过程。 /p p   1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p   创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生,批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验,以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素:解读、分析、评价、推理等。在方法选择中,要批判性地思考热分析方法问题。 /p p   热分析方法选择过程中,要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p   维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p   实例1:骤冷PET初始结晶度测定 /p p   选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明:通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度,热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g,表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论:骤冷PET是无定形,与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力,判明数据真伪。 /p p   温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式:在一般线性加热或冷却的基础上,叠加了一个正弦的加热速率,这是创新;以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率,并以瞬时快速升温速率提高灵敏度,这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起,实现了在同一个实验中既有高的灵敏度,又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性,创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p   创新,就是选择方法,创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法,得到可逆热流和不可逆热流,可逆峰与和不可逆峰被区分开来,从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p   温度调制DSC曲线显示:骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到,其值为134.3-134.6=-0.3 J/g,表明骤冷PET初始结晶度极低,基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p   实例2:油品氧化诱导期测定 /p p   常压下测定油品的氧化诱导期,由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生,高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法,而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期,并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p    strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p   全球无数台的热分析仪器每天都在运行,专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线,并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料,进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p   “热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统,必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p   1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p   热分析的专业工作者和科研人员,每天都在选择热分析方法,设计试验方法,进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪,常流不断,常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料,从自己的实验实践中,寻找研究内容和热分析方法的对应性,有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来,成为自己编写的“热分析方法选用”的实例,供自己查用。 /p p   “热分析方法选用实例”示意如表1: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p   每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例,就像每天记日记一样,持之以恒。当表格内储存量足够丰富时,就成了个人的数据库,可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时,你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p   某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格,如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p   “热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本,与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center "    strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p   每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格,各具特色,绽放选择之美。 /p p   1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p   热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计,每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p   以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中,收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容,也涉及热分析方法的选择。 /p p   文献综述和科技论文的基本内容是:谁,研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式,就成为“热分析方法选用”的文本系统,如表四示例。 /p p style=" text-align: center "    strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p   “热分析方法选用”索引分类,可以按材料分类;也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类;或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要,根据研究内容,快速地选择到相应的热分析方法。 /p p   “热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助,委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p   1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p   在当今大数据时代里,云端飘浮朵朵云彩,我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料,对热分析数据进行计算、解析,实现它的科学价值。 /p p   耄耋之年仰望科学的天空,浏览“云数据”,好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样,托腮观测无边无界的边际,享受浩瀚之美! /p
  • 戊戌深秋意难忘 己亥季夏再相会——2018年热分析技术及应用研讨会圆满落幕
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年热分析技术及应用研讨会于10月13日开幕以来,热力学、热分析、量热研究领域众多技术专家在会议上百家争鸣、畅舒己见,呈现出了国内热学研究群体一派蓬勃发展、开拓创新的可喜态势。10月14日,会议继续进行,高质量报告迭出不穷,讨论热度持续上升,仪器信息网为读者带来精彩的会议内容报道。 /p p   14日下午,大会报告续接上日议程,6位专家相继带来其领域的最新研究进展。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/7bc0a799-3e9e-454f-b204-4438d2963ef1.jpg" title=" 吕兴梅报告.jpg" alt=" 吕兴梅报告.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院过程工程研究所研究员 吕兴梅 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《功能化离子液体在生物质分离中的应用》 /strong /p p   随着我国经济水平的持续发展和国民生活水平的不断提高,出现了油气资源日趋枯竭、煤炭利用减排压力、环境污染日益严重等能源及环境问题,从而催生了可再生能源的开发利用。生物质与太阳能、风能等均属于一种可再生能源,对生物质进行提取利用已成为国家重大的战略需求。使用绿色溶剂之一的离子液体在对生物质进行分离的过程之中,存在体系粘度大、溶解容量低、溶剂成本高、分离水耗高、回收能耗高等问题。报告中分享了课题组利用离子液体法对纤维素和甲壳素两类生物质进行提取的研究成果,研究的内容涵盖从材料的分析与表征、工艺的设计与改进到产物的制备与改性全流程,并进行了一定规模的产业化应用示范。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/b026c483-6e8a-4dc1-ad66-2bea9208dc72.jpg" title=" 白光月报告.jpg" alt=" 白光月报告.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 河南师范大学特聘教授 白光月 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《双亲多组分复杂体系中的弱相互作用微量热研究方法》 /strong /p p   量热法是一种通用技术,可用于研究几乎所有发生吸热或放热的反应过程,作为一种无损检测技术,它还具有可在介质中研究反应而无需相分离,并允许对所研究的现象进行严格的热力学描述等优点。等温滴定量热法(ITC)作为量热法的一种,可用于生物大分子(蛋白质与蛋白质相互作用),蛋白质与其他配体的相互作用,脂类、胶体和薄膜,多糖,核酸,合成化学,高聚物,纳米颗粒,酶动力学等的研究,其中与蛋白质相关的研究文献约占整个ITC研究领域的三分之二。ITC仪器设备自2010年后就未曾出现显著地技术革新,自动化程度还停留在当时的水平,仅有的改进出现在软件方面,使得数据分析更为便捷和友好。代表的ITC型号有TA仪器的nano-ITC、TAM III-ITC,以及GE的VP-ITC。通过使用Nano ITC,仅需1纳摩尔或更少的生物大分子样品量,即可检测到低至120纳焦尺度的热效应。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/f0bd67d1-89b1-4e74-8d63-cc5953538db6.jpg" title=" 高峡报告.jpg" alt=" 高峡报告.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副主任 研究员 高峡 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《热分析技术在低维材料表征中的应用》 /strong /p p   物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有成分、热能、质量、尺寸、传输与机械性能的变化。热分析技术包含热重分析、差式扫描量热技术、动态机械分析、热传导分析、热膨胀分析、综合热分析技术以及热分析联用技术等,最后一类也是热分析技术未来发展的趋势,即同步热分析(STA)-傅里叶变换红外分析(FTIR)-质谱分析(MS)三者同步联用测试。其优势为:在样品加热过程中,除常规获取热分析测试信号外,还可对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这不仅扩展了分析的内容,还有利于通过同步得到的红外及质谱信息研究反应进程,解释反应机理,并进行动力学分析。报告还介绍了北京市理化分析测试中心利用热分析与多种分析表征手段结合的方式对低维材料石墨烯粉末的研究成果,分享了依托该项目而推进的《纳米技术石墨烯粉体中硫、氮、氯、溴含量的测定》标准起草工作经验,并探讨了热分析领域类似标准在学术团体交流活动中起草的可行性。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4e909d96-f545-437d-a6f3-3b01bb30930a.jpg" title=" 胡文兵报告.jpg" alt=" 胡文兵报告.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 南京大学教授 胡文兵 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《超快热分析技术研究高分子材料的结晶动力学》 /strong /p p   合成材料充斥于生活的方方面面,是人类文明成果的重要标志。常见的合成高分子材料有合成塑料、合成橡胶及合成纤维,其中超过三分之二的材料品类会存在结晶现象。在高分子材料的加工过程中需要控制结晶行为,工艺上偏爱在低温区进行高分子加工程序,高速扫描DSC在这样的研究需求下应运而生。梅特勒-托利多公司独有的闪速差示扫描量热仪Flash DSC就是其中的佼佼者,超高的升降温速率可令待测样在相转变过程中,出现与常规DSC实验条件相比特有的晶相结构,可方便地进行等温结晶动力学、区分均相成核和异相成核等研究行为,使超快DSC技术成为动力学研究的有力工具。报告中还展示了使用该方法对无规共聚物G-树脂、增韧聚丙烯共混物、尼龙6和聚酮等材料的测试结果。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/ed1748ca-ac75-42dd-a68a-a7536b376ded.jpg" title=" 丁延伟报告.jpg" alt=" 丁延伟报告.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学技术大学高级工程师 丁延伟 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《科研工作中与热分析技术相关的不规范现象--浅析研究生培养过程中与热分析相关课程的重要性》 /strong /p p   热分析等分析技术对物质的研究,是为了洞察物质成分、结构、性质三者间的相互关系,正如中国传统典籍《易传· 系辞上传》所述:“是故,易有太极,是生两仪,两仪生四象,四象生八卦,八卦定吉凶,吉凶生大业。”各方变化之间的联系丝丝相关。报告以对“逸出气体”与“溢出气体”表述区别的探讨作为开端,进一步展开讨论了热分析科研过程中存在的因对概念、术语认知偏差导致描述错误的现象。“差示”还是“示差”?“量热”还是“热量”?问题背后暗藏的是研究者对基本概念的混淆。鉴于热分析技术在科研工作中的重要地位,十分有必要将常见的不规范现象罗列出来并进行指正与修改。实验方法的选择、条件的设定、曲线表述与解析中均会出现大量的不规范现象,一个个生动案例引起的欢笑仿佛使人回忆起学生时代的青涩,然而笑声过后引起更多的是深层次的思考,实验数据的表达过程中是否存在太多的想当然?规范化的术语则是解决问题的核心。研究生作为科研工作的生力军,迫切需要熟悉并掌握基本的实验与曲线解析方法,并通过不断的训练来加以巩固。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/30a22fc1-467b-4cd6-a4b3-c1ca6b06a58c.jpg" title=" 张建玲报告.jpg" alt=" 张建玲报告.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院化学研究所研究员 张建玲 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《绿色溶剂体系性质及其应用研究》 /strong /p p   当前环保问题日趋严峻,绿色化学是减轻乃至消除该难题的重要途径。与传统理念中的先污染后治理截然不同,绿色化学采取了从源头消除污染的手段。绿色溶剂是绿色化学范畴中的一个重要方向,绿色溶剂无毒无害、环境友好,其特性可优化化学化工过程,实现传统溶剂无法实现的过程,在萃取分离、药物输送、材料制备、催化反应中均可发挥重要的作用。超临界CO sub 2 /sub 、离子液体与水作为典型的三种绿色溶剂,其相互间以及与有机溶剂、双亲分子间组合成二元、三元的绿色溶剂体系,充分发挥了各不同组分的独有特点,使之具备低粘度、高溶解性、低挥发性、易回收性等优异特性。绿色溶剂体系与化学热力学、胶体化学技术相结合还可应用在诸如大孔-介孔聚合物材料(作为催化剂载体的多孔聚合物)、绿色溶剂/金属配合物体系(可调控胶束)、绿色溶剂/金属-有机框架(MOF)等领域的研究上。绿色溶剂体系的研究是多学科交叉渗透的成果,在材料制备、化学反应等诸多领域具有广阔的发展空间及应用前景。 /p p   大会报告环节过后,清华大学潘伟教授主持了闭幕式。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/304d1948-b7cb-43e1-ac60-2b429b723fb2.jpg" title=" 潘伟主持闭幕式.jpg" alt=" 潘伟主持闭幕式.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 潘伟教授主持闭幕式 /strong br/ /p p   本届会议期间,通过会议学术委员会各位专家的严格遴选,诞生了本次墙报评比的一、二、三等奖。 /p p   中国科学院化学研究所张建玲研究员宣读了获奖者名单。 /p p   三等奖的获得者有(排名不分先后): /p p   西安科技大学的杨杰,文章题目《4-甲基苯甲醛-2-氨基吡嗪-3-甲酰腙与BSA相互作用的研究》 /p p   南京师范大学的李莹莹,文章题目《共混丝素蛋白膜的热分解动力学研究》 /p p   江苏科技大学的张萌,文章题目《聚乳酸外消旋共混物立构复合晶对氢键依赖性的研究》 /p p   北京工业大学的李莹,文章题目《超临界压缩空气储能系统固体蓄冷材料的选择》 /p p   北京化工大学的王雅静,文章题目《新型稀土橡胶多功能助剂/三元乙丙橡胶复合材料热氧降解的热动力学研究》。 /p p   北京大学章斐高工、河北师范大学武克忠教授、郑州大学李宏平教授、中国科学院化学研究所张武寿研究员、河南科技学院王玉洁教授向三等奖获奖者颁奖。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c3ec7d1f-a51b-4f45-9a36-b16194217109.jpg" title=" 三等奖.jpg" alt=" 三等奖.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p style=" text-align: center " strong 颁奖嘉宾与三等奖获得者合影 /strong br/ /p p   二等奖的获得者有(排名不分先后): /p p   南京工业大学的王炎鑫,文章题目《低共熔剂-甲醇二元体系的热力学性质分析》 /p p   中国科学院过程工程研究所的周磊,文章题目《Alcoholysis of Poly(ethylene terephthalate) for Dioctyl terephthalate Using Choline Deep Eutectic Solvents as Highly Active Catalysts》。 /p p   北京化工大学吴卫泽教授、河南师范大学白光月教授向二等奖获奖者颁奖。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/521a96ff-8da7-4869-a276-bbc8047e5dc0.jpg" title=" 二等奖.jpg" alt=" 二等奖.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p style=" text-align: center " strong 颁奖嘉宾与二等奖获得者合影 /strong br/ /p p   一等奖的获得者为南京大学的何裕成,文章题目《不同分子量左右旋共混聚乳酸结晶动力学的Flash DSC研究》。 /p p   清华大学潘伟教授向一等奖获奖者颁奖。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e92e0826-5085-4b45-84fb-8f92bcc14cf0.jpg" title=" 一等奖.jpg" alt=" 一等奖.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p style=" text-align: center " strong 颁奖嘉宾与一等奖获得者合影 /strong br/ /p p   为感谢联合主办单位江苏省分析测试协会热分析专业委员会的大力协助,组委会特向江苏省热分析专业委员会主任王昉教授颁发了特别感谢奖。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d7b880f5-7c31-42ba-a72a-627241435e28.jpg" title=" 特别感谢奖.jpg" alt=" 特别感谢奖.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p style=" text-align: center " strong 潘伟向王昉颁发特别感谢奖 /strong br/ /p p   王昉表示,热分析研究群体需要团结协作,若各位能够坚持不懈地研究与探索,定将把热分析技术发扬光大,江苏热分析专业委员会愿与北京热分析专业委员会及全国同仁一道,坚定地将热分析事业进行到底。 /p p   会议尾声,潘伟代表北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会向本届大会的协办单位、学术团体、会务机构、赞助厂商等表达了衷心的感谢,并讲道:“本届大会上的学术交流十分活跃,各个会场都进行着热烈的讨论,墙报及仪器设备展区人潮熙攘,会议内容详实丰富。通过这次会议,研究有了进展、技术出现进步、朋友相互结识,会议可谓取得了巨大的成功!” /p p    strong 会议最后,组委会公布了热分析技术及应用研讨会将自2019年起每隔两年持续举办的决定,为全国热分析群体又设立了一个技术交流和思想碰撞的舞台,乃是中国热分析界的一大盛举! /strong br/ br/ /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) font-family: 隶书, SimLi " 后记:笔者在报道本届会议的过程之中,深切感受到国内热分析群体专家学者们严谨治学、上下求索的科研精神,报告内容精彩纷呈,交流对话热烈深入。同时,热分析学术团体能在本研究领域内发挥的功效作用也已逐渐彰显,除了担当切磋学习的平台以外,团体对于科研进程中需求统一标准和理念共识的意愿也有所表露。相信在如此富有激情与活力的研究群体的努力和坚持之下,必将把我国热分析事业的发展推向一个新的高度! /span /p p br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181014/472856.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(38, 38, 38) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 相关资讯:《金秋十月,太湖之滨,群英荟萃,共襄盛举—2018年热分析技术及应用研讨会隆重召开》 /span /a span style=" color: rgb(38, 38, 38) " br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181018/473218.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《三会场交相辉映,热分析大放异彩——2018年热分析技术及应用研讨会分会报告摘录》 /a span style=" color: rgb(38, 38, 38) " br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181019/473349.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《热分析群雄聚首论道——仪器厂商助力热分析研究领域高质量发展》 /a /span /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i br/ br/ 大会闭幕 精彩继续 分会报道 敬请关注 /i /span /p p br/ /p
  • 浅谈热分析技术与同步热分析仪的应用
    p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 浅谈热分析技术 /strong /span /p p   热分析(Thermal Analysis),顾名思义,可以解释为以热进行分析的一种方法。 /p p   在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃至1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 /p p   通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 /p p   1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的技术。 /p p style=" text-align: center " 数学表达式为:P=f(T) /p p   其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。 /p p   所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数:T=Φ(t),其中t是时间,则P=f(T或t)。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 热分析的起源和发展 /strong /span /p p   1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也研发了热天平技术。 /p p   1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC),美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了贡献。 /p p   1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会,并成立了国际热分析协会。 /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 热分析研究内容、方法及应用 /span /strong /span /p p strong 热分析方法 /strong /p p style=" text-align: left "   通过对物质加热、冷却等反应实验,热分析可得到如下研究内容: br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title=" 热分析研究内容.png" alt=" 热分析研究内容.png" / /p p   应用最广泛的方法是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重法(TGA) /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差热分析法(DTA) /span ,其次是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热法(DSC) /span ,这三者构成了热分析的三大支柱,占到热分析总应用的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 75% /span 以上。 /p p   热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况,解释曲线常常是困难的,特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前,解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用,常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的,在线的或离线的分析,从而推断出反应机理。 /p p strong 热分析仪的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 568" tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 5" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" TGA /span span style=" font-family:宋体" (热重分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DTA /span (差热分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DSC /span (示差扫描量热仪) /span /p p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TMA/DMA /span span style=" font-family:宋体" (热机械分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp EGA /span (复合分析联用) /span /p /td /tr tr td width=" 114" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 橡胶、高分子 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 塑料、油墨 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纤维、涂料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 染料、粘着剂 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 食品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 生物体、液晶 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 油脂、肥皂 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 洗涤剂 /span /p /td td width=" 119" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 医药、香料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 化妆品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 有机 span / /span 无机药品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 病理检测 /span /p /td td width=" 108" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 电子材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 木材、造纸 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 建筑材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 工业废弃物 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 冶金、矿物 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 玻璃、电池 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 陶瓷、黏土 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纺织、石油 /span /p /td /tr /tbody /table p   热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。 /p p   热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法: /p p   ①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中,热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /p p   ②在我国申报新药中,热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /p p   ③在煤炭/焦碳行业,热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /p p   ④陶瓷行业的主要原料检测仪器。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 恒久高温综合热分析仪器简介 /strong /span /p p   HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准,结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产,拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高,恒温时间长,重复性高等特点。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title=" HCT-4综合热分析仪.jpg" alt=" HCT-4综合热分析仪.jpg" width=" 400" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 316px " / br/ strong span 恒久HCT-4综合热分析仪 /span /strong /p p    strong 差热测量系统: /strong 采用哑铃型平板式差热电偶,它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器,它将微伏级的差热信号放大到0-5伏,送入计算机进行测量采样。 /p p    strong 热重测量系统:采 /strong 用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器,带有微分、积分校正的测量放大器,电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时,光电传感器就产生一个相应极性的信号,送到测重放大器,测重放大器输出0-5伏信号,经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 /p p    strong 温度测量系统: /strong 测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。 /p p   HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线,使采集曲线对应性更好,有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线),能更清楚地区分相继发生的热重变化反应,精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度,方便地为反应动力学计算提供反应速率数据,精确地进行定量分析。 /p p   HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究,结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:北京恒久) /strong /p
  • 药物热分析讲座 第四部分:全自动软件流程 – 热分析数据分析的有力助手
    药物热分析讲座第四部分:全自动软件流程 – 热分析数据分析的有力助手率耐驰热分析学苑 No.16课程描述分析仪器的应用过程中,软件的作用越来越重要。对于分析软件,基本的要求是直观、操作简便、分析结果可靠。在热分析行业,耐驰公司提供的AutoEvaluation 和Identify毫无疑问是里程碑式的软件工具。它们提供的自动分析、自动识别和检索功能是业界绝无仅有的。对于DSC和TGA用户来说,这些工具不但节省时间,而且极大地减少了人为因素的干扰,使分析结果更为可靠。AutoEvaluation是业界第一个自动分析软件。它可以自动检测并分析热效应,无需人工干涉。例如可以使用此功能分析包含多个吸热、放热峰的DSC曲线。Identify是一个图谱检索和数据库系统。使用者通过几次鼠标点击就可以完成数据库检索。目前系统标配的数据库中包含了1200多条参考曲线,其中也包括了药物和有机物的数据。而且,Identify也可用于质量控制。本次课程将介绍如何使用这些软件工具,或者说NETZSCH的软件系统如何能帮助使用者提高日常测量的效率及可靠性。课程安排时间 2018年12月13日,星期四,10:00-11:00 上午,北京时间授课语言 中文设备软件 台式机、笔记本:在初次点击链接进入会议室时,链接会自动引导安装Go to Webinar软 件,并加入会议; 手机、平板电脑:需事先下载安装Go to Webinar客户端软件,后输入会议ID加入。
  • 311万!河海大学采购固相反应实验仪、差热分析仪等仪器设备
    一、项目基本情况项目编号:JSHC-2022121151A1(AH20220189)项目名称:河海大学常州新校区力材院实验室教学仪器采购预算金额:311.9500000 万元(人民币)采购需求:分包一预算:60.6万元人民币;分包一:材料专业实验室无机非金属材料方向教学仪器;分包一产品清单:序号产品名称数量1固相反应实验仪5台2差热分析仪4台3分析天平2台4影像式烧结点试验仪4台5 试验台18张6展示台(简易书桌)16张合同履行期限:合同生效后90天内设备安装调试合格本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无(本项目不属于专门面向中小企业采购的项目)3.本项目的特定资格要求:3.1满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,具体为:(1)具有独立承担民事责任的能力,提供法人或其他组织的营业执照等证明文件,复印件加盖公章;(2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度,提供开标时间前的财务报表复印件加盖公章(法人或者其他组织成立未满六个月的可以不提供);(3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力,提供证明材料或承诺函(自行编写);(4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录,提供纳税凭据复印件加盖公章(依法免税的应提供相应文件说明)、依法缴纳社会保障资金的凭据复印件(凭据可以是缴费的银行单据、专用收据、社会保险缴纳清单或者所在社保机构开具的证明等,依法不需要缴纳社会保障资金的应提供相应文件说明);(5)参加政府采购活动前三年内(成立时间不足三年的、自成立时间起),在经营活动中没有重大违法记录,提供声明函原件(自行编写,重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚)。3.2落实政府采购政策需满足的资格要求:无(本项目不属于专门面向中小企业采购的项目)3.3本项目的特定资格要求:(1)本项目不接受进口产品投标(注:指产品而非构成产品的零部件或者原材料,本文件所称进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品);(2)采购代理机构将通过“信用中国”网站(http://www.creditchina.gov.cn)中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn )查询供应商在采购公告发布之日前的信用记录并保存,通过以上查询渠道,供应商不得有被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录;(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;(4)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动;三、获取招标文件时间:2023年01月16日 至 2023年01月31日,每天上午8:30至11:30,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:线上方式:本项目通过邮箱获取采购文件。 采购文件售价:500.00元人民币,售后不退。 获取采购文件须提供的资料:加盖公章的授权委托书原件或扫描件、加盖公章的被委托人身份证复印件或扫描件,及汇款凭据的截图(付款码见附件)(转账时请务必备注公司名称+1151A1+分包号)。 获取采购文件电话:025-83609953 邮箱:jshc3333@163.com售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2023年02月06日 14点30分(北京时间)开标时间:2023年02月06日 14点30分(北京时间)地点:南京市建邺区嘉陵江东街8号综合体B3栋一单元16层五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜供应商必须在递交投标文件截止时间前,将投标文件密封好邮寄或送至江苏省南京市建邺区嘉陵江东街8号综合体B3栋一单元16层,李娆 联系方式:025-83603378/83609953。逾期送达或未密封的投标文件将被拒收(建议通过顺丰或EMS方式邮寄)。供应商应充分考虑投标文件邮寄在途时长,以及注重文件包装的严密性、防水性。供应商承诺:自行承担邮寄标书丢失、破损等风险以及由此导致的流标、投标被否决的后果。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:河海大学、江苏长荡湖旅游控股有限公司、江苏省金坛长荡湖旅游度假区管理办公室地址:南京市西康路1号联系方式:杨老师 025-837864502.采购代理机构信息名称:江苏省华采招标有限公司地址:025-83603378联系方式:李工/张工3.项目联系方式项目联系人:李工电话:025-83603378
  • 中国科学技术大学理化科学实验中心热分析与吸附组在用设备简介
    p    strong 本文转载自微信公众号热分析与吸附,作者为中国科学技术大学丁延伟老师,并已获转载授权。 /strong /p p   目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪,这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同,主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器,而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器,主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类,粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。 br/ /p p style=" text-align: center "    strong I热分析仪 /strong /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _self" strong 1.热重仪 /strong /a /p p   热重仪(Thermogravimeter),是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中,上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用,通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图2 TA Q5000IR TGA热重仪   /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" 图3 TA Discovery TGA热重仪 /a    /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪 /a /p p   其中,TGA-50H热重仪购于1993年,经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造,这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器,可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试,这两台仪器均带有25位自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。另外,由于其红外加热的优势,可以实现快速的升降温和准确的等温,可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target=" _self" strong 2.同步热分析仪 /strong /a /p p   同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外,其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中,STA-6000和STA449F3带有自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪 /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪 br/ /p p    /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪 /a /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" strong 3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /strong /a /p p   在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T),主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息,是一种常用的联用技术。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-(气相色谱-质谱联用)联用仪.png" alt=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-(气相色谱-质谱联用)联用仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" 图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /a /p p   该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验,是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外,这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件,通过切换,可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" strong 4.差示扫描量热仪 /strong /a /p p   差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比,DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪,DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外,仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源,可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外,Q2000和DSC8500带有自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同,MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应,该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限,在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪  a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪 /a br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪 /a br/ /p p    strong 5.微量差示扫描量热仪 /strong /p p   与常规的DSC仪相比,微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系,其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同,microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中,实验结束后再将待测溶液移除,然后清洗样品池。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪  /a   /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪 /p p    strong 6.闪速差示扫描量热仪 /strong /p p   闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程,可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验,实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm,嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title=" 图18闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+).png" alt=" 图18闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+).png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" 图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+) /a br/ /p p    strong 7.等温微量量热仪 /strong /p p   在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统,能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验,目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热,材料稳定性,材料寿命预测,工艺安全性评价,配方筛选等。通过等温滴定量热检测,可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时,根据产生测量产热情况,计算两种基团的结合情况,从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测,可以在一定温度下,得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测,可以在实际应用中,需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测,可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选,极大地提高工作效率。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪 /a br/ /p p    strong 8.等温滴定量热仪 /strong /p p   等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统,实现了精确的温度控制,同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃~80℃,注射针筒体积为50µ L 和250µ L,检测热量范围是0.1µ J~5000µ J。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪 /a /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target=" _self" strong 9.热膨胀仪 /strong /a /p p   热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下,负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品,广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21),该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。  /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪 /p p   strong   a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" 10.静态热机械分析仪 /a /strong /p p   静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer,简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度),测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛,包括金属、陶瓷、无机、有机等材料,但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22),该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪 br/ /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" strong 11. 动态热机械分析仪 /strong /a /p p   与TMA相比,动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer,简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动,特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变,工作温度范围为-160~600℃。最大力为18N,频率范围0.001~200Hz。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图23TA Q800 DMA热机械分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" 图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪 /a br/ /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target=" _self" strong 12.流变仪 /strong /a /p p   流变仪(rheometer),即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度,压力,频率,应变,时间等)作用于材料,得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性,研究材料或样品的性能(如零剪切粘度,凝胶点,固化点等等),计算材料的物理化学参数(如分子量,分子量分布,粘弹松弛谱,非线性行为,分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间,夹具的一端对样品施加一个力或变形,相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应,通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度,凝胶点,固化点等),计算样品的物理化学参数(如分子量,分子量分布,粘弹松弛谱,非线性行为,分子结构等)。流变仪的测试模式包括:流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪 /a br/ /p p   strong   a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" 13.热流法导热仪 /a /strong /p p   导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域,具有样品制备简易,测量速度快,测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26),平板温度范围:-20~90℃,可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数,如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料,包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间,平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器,测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下,热流功率为常数,在样品的测量面积与厚度已知的情况下,使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪 /a br/ /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" strong 14.激光导热仪 /strong /a /p p   激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数,其基本原理为:在炉体控制的一定温度下,由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面,使试样均匀加热,通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程,得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正,从而测出样品的热扩散系数,再测出比热已知的标样的热扩散系数,利用数学模型计算出样品的比热,系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27),工作温度范围:-100~500℃,可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28),工作温度范围:室温~1250℃,这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz,特别适合于薄膜样品和高导热材料。  /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪  /a   /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪 /a /p p br/ /p p style=" text-align: center "    strong II 吸附仪 /strong /p p   在用的吸附仪主要有以下几种: /p p    strong 15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪) /strong /p p   在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试,得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" / /p p br/ /p p style=" text-align: center " 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪 /p p    strong 16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪) /strong /p p   在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。 /p p   该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析),得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /p p style=" text-align: center " 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪 /p p    strong 17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪) /strong /p p   在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪 br/ /p p    strong 18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪) /strong /p p   在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等,还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附,全方位表征样品的催化特性。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪 /p p    strong 19.压汞仪 /strong /p p   在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34),可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定,也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性,采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙,通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线,结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong III 粒度粒形分析仪 /strong /p p   目前,常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中,激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准,成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点,还具有测量Zeta电位等能力,已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象,在粒形分析方面得到了广泛应用,除了给出30多种颗粒的粒形参数,还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征,该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关,例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度,水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间,调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等),可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中,Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外,还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外,还可以得到Zeta电位信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title=" 图35 Sync测量单元.png" alt=" 图35 Sync测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图35 Sync测量单元 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title=" 图36 NanoTrac测量单元.png" alt=" 图36 NanoTrac测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图36 NanoTrac测量单元 /p p   Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成,可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度,采用动态图像分析技术测量粒形数据,可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式,满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图,由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术,180° 检测异相多普勒频率的变化,稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。 br/ /p p br/ /p
  • 应用越来越广泛的热分析联用技术——访中国科学技术大学理化科学实验中心副主任丁延伟
    p strong 仪器信息网讯 /strong   联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势,许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用,热分析仪当然也不例外。4月20日,中国化学会第七届全国热分析动力学与热动力学学术会议于合肥召开,借此机会,仪器信息网编辑在会议前夕,采访了会议组织委员会秘书长、中国科学技术大学理化科学实验中心副主任丁延伟,谈谈大家关心的热分析联用技术、热分析动力学几个问题。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/b1297d23-d5bd-4ccf-bf81-4042b61737ce.jpg" title=" 丁延伟(1).jpg" alt=" 丁延伟(1).jpg" style=" width: 400px height: 281px " width=" 400" vspace=" 0" height=" 281" border=" 0" / /p p style=" text-align: center "   中国化学会第七届全国热分析动力学与热动力学学术会议会议组织委员会秘书长 /p p style=" text-align: center " 中国科学技术大学理化科学实验中心副主任、高级工程师丁延伟 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 仪器信息网:由中国化学会主办,中国化学会化学热力学与热分析专业委员会和贵校承办的中国化学会第七届全国热分析动力学与热动力学学术交流会即将举行,您能简要地介绍一下这次会议的情况吗? /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   丁延伟: /span 2018年11月,成立会务组,正式启动会议的准备工作 12月初,发出第一轮会议通知 2019年2月底,发出第二轮通知 本周一,发出第三轮通知。目前共有已注册的参会代表375人,参会代表遍布除海南、西藏的全国各地。本次会议采取大会特邀报告、专题报告及讨论、墙展、印刷大会论文摘要集等交流形式,以近年热分析动力学与热动力学以及热分析和量热领域的主要研究成果为主题,涵盖理论研究、新仪器设计与分析技术方面的进展,以及在无机、有机、高分子、新材料、生物医药等各个领域中的应用等方面展开学术研讨和交流。会议邀请了国内从事热分析动力学和热动力学及热化学领域的著名专家、中青年学者和仪器生产厂商参加学术交流和技术探讨。 /p p   在4月20-21日的会议中,大会共邀请了12位专家学者进行大会报告 在主题会场报告中,共有38个主题邀请报告,16个口头报告。 /p p   4月19日下午,在会议开始之前,还特别举办热分析动力学和热动力学应用的讲习班。讲习班邀请国内著名热分析动力学和热动力学研究人员参与。讲习班由西北大学高胜利教授、河北师范大学张建军教授和德国耐驰仪器公司和瑞士梅特勒公司的专业技术支持主讲,主要内容包括热分析动力学和热动力学方法及应用中的常见问题分析与研讨。 /p p   会议期间还将展示一批国内外最新热分析仪器及相关产品,提供大量的最新技术、最新测试方法等资料。《物理化学学报》也为本次会议特设专刊,发表关于热分析动力学和热动力学的优秀论文 此外本次会议的优秀论文还将推荐给《化学物理学报》(英文版),有望在《物理化学学报》和《化学物理学报》(英文版)正常期刊上发表。 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 仪器信息网:预祝本次会议圆满成功。近年来,优势互补的热分析联用仪器越来越受到用户的青睐,请问热分析联用技术有哪些特点和优势?当前应用最为广泛的热分析联用技术有哪些? 在不同的材料领域应用如何? /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   丁延伟: /span 联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势,热分析仪器也不例外。早在两千多年前,我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞· 卜居》中就已指出“尺有所短 寸有所长。物有所不足 智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势,但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足,只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短,充分发挥其优势,才可以达到事半功倍的效果。其实,在许多中文版本的文献资料中,对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述,这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起,而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说,对于由多种技术的联用仪而言,应达到1+1+...+1& gt N的效果。 /p p   在热分析实验过程中,由常规的热分析可以得到研究对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术联用,如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等,可以得到在物质的性质发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息,可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次信息,更深刻地认识过程中的反应机理、动力学信息。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效,但我们也应清醒地认识到,对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响,一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。 /p p   当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有:(1)热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等,这属于同时联用的范畴 (2)热分析与红外光谱技术、质谱的联用,这属于串接式联用的范畴 (3)热分析与气相色谱等技术的联用,由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间,因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实,这类技术也属于串接式联用的范畴。 /p p   热分析联用仪的应用领域十分广泛,可以概括地说在凡是与材料相关的研究领域中都有不同程度的应用。例如,在聚合物领域中,可以用来研究材料在不同温度下气体产物的浓度变化信息,可以通过这些信息用来研究聚合物的形成过程、热解机理、结构等方面的信息。在高温无机材料研究领域,可以用来研究前驱物以及生成物的信息,也可以用来研究热分解机理以及动力学相关的信息。随着热分析联用技术的日益成熟,我们有充分的理由相信,热分析联用仪的应用领域会越来越广泛。 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 仪器信息网:热分析检测是一个连续的过程,常见与热分析联用的仪器GC、MS、FTIR常常是单个样品检测的模式,请问热分析联用仪的主要技术难点有哪些?各种解决方案的优劣势如何? /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   丁延伟: /span 这是一个很好的问题。与其他分析技术相比,热分析技术可以连续地测量一个或多个过程的性质的实时变化信息。由于性质变化是一个与时间和温度密切相关的过程,在实验过程中热分析本身需要耗费相当长的时间,时间跨度从几分钟(或者更短)到几小时、几周甚至几个月不等,因此一些热分析技术配置了多个检测通道以提高分析效率。对于常见的与热分析联用的仪器如GC、MS、FTIR等,从节约成本的角度考虑通常采用单个样品检测的模式。目前这类热分析联用仪的主要技术难点在于连接装置的设计上,主要难点在于温度可控、可达到的最高温度和防止气体的涡流现象。由于不同产物的热稳定性差别较大,在设计上传输管线的温度应可以根据实际需要来进行调整。例如,对于一些稳定性较差的产物应选择较低的传输管线的温度,而对于一些易冷凝的气体产物,则应选择较高的传输管线的温度。一些型号的联用仪为了避免气体产物在管线中的涡流现象,通常采用直径较细的毛细管,而高温产物在传输管线中的冷凝现象经常会导致堵塞现象。一旦毛细管发生堵塞,则通常需要根据堵塞的位置来采用截短毛细管或者更换新的毛细管的方法来保持畅通。现在一些型号的联用仪采用较粗的管线,同时在气体出口处连接一个功率较小的真空泵使气流相对平稳地向一个方向流动的方法来避免气体在管线中的涡流现象。较粗的管线可以较好地避免堵塞现象。一旦发生堵塞,由于管线大多为较为坚固的金属材质,可以通过溶剂清洗、超声清洗以及辅助加热的方法来疏通。 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 仪器信息网:单一的热分析技术和热分析联用技术,该如何正确认识和选择?面对市场上众多的商品化热分析联用仪,又如何选择? /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   丁延伟: /span 联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起,而是要在实际上要有机地、合理地将其组合在一起。也就是说,对于由多种技术的联用仪而言,通过其不仅仅可以达到1+1+...+1=N的效果,而且应达到1+1+...+1& gt N的效果。当然,对于一些不成功的联用技术而言,优势达到的效果可能为1+1+...+1& lt N。 /p p   当然,我们必须清醒地认识到,许多技术在进行联用时,往往会牺牲每种技术自身的一些指标优势。例如,对于热重-差热分析仪和热重-差示扫描量热仪而言,与单一的热分析技术相比,其每一组成部分的灵敏度均有所下降。当需要研究一些很微弱的相转变或者质量变化时,此时应优先采用单一的热分析技术。 /p p   大多数热分析厂商均有商品化的联用仪,每家厂商的联用技术各有优势。例如,德国耐驰公司的多级热分析联用仪可以实现热分析仪与红外光谱仪、质谱、气质联用仪的联用仪,可以实现红外光谱仪与质谱、气质联用仪串接式联用和并联式联用的连接形式。瑞士梅特勒公司的热分析/红外光谱/气质联用仪可以实现多段气体的采集与分析功能。美国珀金埃尔默公司的热分析/红外光谱/气质联用仪可以通过八通阀的切换灵活地实现在线分析(即热分析/红外光谱/气质联用模式)和分离模式分析(即热分析/红外光谱/气质联用),对于实验室经费有限且实验室空间有限的用户而言,这种配置可以实现更广泛的应用。 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 仪器信息网:理化科学实验中心配备的热分析仪器主要有哪些类型?热分析联用仪器占比有多少?在日常工作中,主要应用在哪些科研领域? /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   丁延伟: /span 经过多年的工作积累,作为公共实验中心,我中心热分析与吸附组在用的广义上的热分析仪器主要包括热重仪、热重-差热分析仪、热重-差示扫描量热仪、常规的差示扫描量热仪(热流型和功率补偿型)、微量差示扫描量热仪、等温微量量热仪、静态热机械分析仪、动态热机械分析仪、热膨胀仪、导热仪、流变仪、热重/红外光谱/气质联用仪、热重-差示扫描量热仪/质谱联用仪共28台套,如果包括同步热分析仪,热分析联用仪共9台,占比大约三分之一。由这个数据也可以看出热分析联用技术的重要性。我们组的热分析应用领域主要与我校各学院的研究方向密切相关,在与材料相关的各个研究领域如无机、有机、高分子、复合材料、金属材料以及其他材料中都有着较为广泛的应用。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/51bfd3e2-1dbf-4623-a561-48ce3c87d6d1.jpg" title=" 实验室照片(中科大丁延伟).jpg" alt=" 实验室照片(中科大丁延伟).jpg" style=" width: 500px height: 344px " width=" 500" vspace=" 0" height=" 344" border=" 0" / /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   仪器信息网:理化科学实验中心和许多企业都建立了联合实验室。例如,2018年5月,理化科学实验中心和珀金埃尔默公司共建实验室举行了签约、揭牌仪式。请问该实验室中是否配备了相应的热分析联用仪?以该共建试验室平台为例,实验室的热分析联用仪器在中心的实际工作中发挥出哪些的作用? /span /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 丁延伟: /span 我校理化科学实验中心组建于1983年,前身为中国科学技术大学结构成分分析中心,是首批建成的高校现代分析测试中心之一 中心于1994年4月首次通过国家计量认证,并于1999年4月、2006年2月、2009年9月、2012年10月和2016年6月分别通过了国家级检验检测机构资质认定(计量认证)复查换证评审。 中心现有员工45人,其中高级专业技术职称21人。 中心现有无机物成分的定性定量分析、有机物成分定性定量及其结构、物理性能分析、物相及相变分析、晶体点阵、取向及精细结构分析、固体表面形貌、浓度及膜厚度分析、元素化学态的测定、热分析等各类理化分析设备78台套,仪器资产总计约2.4亿元人民币。 /p p   多年来,我中心与大多数仪器厂商保持着良好的合作关系。为了使我中心的仪器设备充分发挥其功能,厂家的技术支持是必不可少的。距今为止,我中心已于美国赛默飞、美国珀金埃尔默公司、美国TA公司等6家仪器厂商签订了联合实验室合作协议。去年5月,我中心和珀金埃尔默公司共建实验室举行了签约、揭牌仪式。迄今为止我中心共有该公司的热分析联用仪5台(包括3台同步热分析仪),其中有两台热重/红外光谱/气质联用仪。实验室的热分析联用仪器在中心的实际工作中发挥着十分重要的作用。例如,在分析由单一的热重曲线时,在对于每一个失重台阶进行分析时,有时会出现无法解释的现象,此时借助联用仪可以很好地解释每一个过程中的结构变化和产物的信息。 /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 仪器信息网:下面想请您谈一下关于热分析动力学的一些问题,许多人认为由热分析动力学所得到的结果经常与文献中相差很大,因此许多人认为动力学的结果的可靠性不高,对于这个问题您怎么看? /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei "   丁延伟: /span 很多人对于热分析动力学的心情是十分复杂的,可以说对它又爱又恨。 /p p   热分析动力学是用热分析技术研究某种物理变化或化学反应的动力学过程的方法。通过热分析动力学分析,可以判断反应遵循的机理、得到反应的动力学速率参数(反应机理函数、活化能Ea 和指前因子A等,即动力学“三联体”。按照实验过程中的温度变化方式,可以将热分析动力学方法分为等温动力学分析法和非等温动力学分析法 按照动力学方程的形式,可以将热分析动力学方法分为微分动力学分析法和积分动力学分析法 按照温度扫描速率的变化方式,可以将热分析动力学方法分为单个扫描速率法和多重扫描速率法。 /p p   理论上,可以通过热分析动力学分析探讨物理变化或化学反应的机理和反应速率(尤其是非均相、非等温)化合物的脱水、分解、降解(如氧化降解)和配合物的解离过程、金属的相变和金属玻璃的晶化过程、石油的高温裂解和煤的热裂解、高聚物的聚合、固化、结晶、分解等、确定材料的使用寿命和热稳定性。 /p p   在生产上,通过动力学分析可以得到供反应器等设备的设计参数,以及生产工艺控制等信息。在实际应用中,可以通过建立起过程进度、时间和温度之间的关系,可用于预测材料的使用寿命和产品的保质稳定期,评估含能材料的危险性,从而提供储存条件。此外可估计造成环境污染物质的分解情况,有利于环境保护。然而,由于在确定动力学方程时通常会采用基于不同的假设的模型来进行处理,在选择合适的模型方面会使许多初学者感到无所适从。另外,由于热分析动力学参数是基于所得到的热分析曲线所得到的,所得到的实验数据在与文献进行对比时需要注意实验条件的差异。另外,由于不同的制样方法和样品前处理条件对热分析曲线也有影响,由此也会导致动力学数据之间存在差异。总之,在进行动力学分析时,必须充分考虑影响热分析曲线的各种因素。 /p p br/ /p
  • 2008梅特勒托利多热分析用户会暨热分析技术研讨会
    尊敬的用户/客户: 很荣幸能邀请您参加2008梅特勒托利多热分析用户会暨热分析技术研讨会。 我们今年将在上海举办2008年梅特勒托利多热分析用户会暨热分析技术研讨会。届时,梅特勒托利多完整的热分析实验室将会给您带来全新体验。我们诚邀所有对热分析感兴趣的用户与客户参加,希望能与您共同探讨热分析技术。 【时间】:2008年7月15~18日 【会议地点】:上海 【主要内容】: &bull 用DSC进行成核剂对聚丙烯结晶性能的研究 &mdash &mdash 武培怡 教授/博士 复旦大学高分子科学系主任 &bull 热分析质谱联用技术在材料研究中的应用 &mdash &mdash 陆昌伟 教授 作者 &bull 热分析技术在支化聚乙烯研究中的应用 &mdash &mdash 冯嘉春 副教授/博士 复旦大学高分子系 &bull 《热分析应用手册》介绍 &mdash &mdash 陆立明 经理 梅特勒托利多热分析仪器部经理 &bull 热分析在高分子与电子行业的应用 &mdash &mdash 仲伟霞 博士 梅特勒托利多热分析技术应用顾问 &bull 热分析新技术研讨:温度调制DSC技术、热分析动力学、动态热机械分析 &bull 热分析软件的功能和应用 &bull 热分析仪器的维护、保养与校准 【费用】: 用户:1000元/人(含会务、资料、正餐) 非用户:1500元/人(含会务、资料、正餐) 反馈截止日期至6月30日 下载:2008梅特勒托利多热分析用户会暨热分析技术研讨会 邀请函
  • 耐驰公司联合北京热分析委员会举行2007“热分析技术与应用研讨会”
    北京热分析专业委员会面向北京市从事热分析测试技术人员和实验室管理人员,旨在交流热分析技术与应用领域近年来的科技成果、应用成果,以促进新材料、新技术和新工艺的研究开发与推广应用。 德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH-Gerä tebau GmbH)始建于 1954年,总部位于德国塞尔布,是欧洲最早设计、制造热分析仪器的厂商,也是世界最顶尖的热分析仪器专业生产厂商之一。 50 多年来,耐驰积累了丰富的软、硬件设计及应用经验,不断创新和改善产品,以适应不同用户的需要,多个产品获得“R&D大奖”。最宽广的温度测量范围( -260 ℃~ 2800 ℃ )、一流的品质,使耐驰热分析仪器在国际热分析市场占据主导地位。 2007年11月20日,北京市热分析专业委员会与德国耐驰仪器制造有限公司联合在北京航空航天大学主办了“北京热分析专业委员会2007年会暨热分析技术与应用研讨会”。北京市多名热分析技术专家和技术人员参加了此次会议。 研讨会上,北京市热分析专业委员会与耐驰公司领导分别致辞,然后由耐驰公司资深热分析专家曾智强博士从材料学本身出发,以热分析的角度,提出了一套完整、完善、完美的测试分析技术方案。该方案涵盖了所有的热分析测试方法,研讨会分别介绍了各种热分析方法的测试原理、最新技术进展及其在各个领域中的应用。 同时,就材料在测试过程中的实验技术、数据处理等方面进行了详实、细致的讲解。参加会议的代表对此次研讨会给予了高度评价,表示通过这套全面而完善的热分析方案的介绍,对以后在研究与生产过程中样品的测试与分析有极强的指导作用,而且对目前的热分析仪器操作与数据分析也都有较大的提高。 详情请登录:www.netzsch.cn
  • 网络讲堂 | 热分析的基本原理及案例分析
    热分析是在程序控温下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展,新领域的诞生,各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段,也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料,从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶,从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点,如果您刚接触热分析相关工作,欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂,您将了解到: 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接,即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。咨询热线:400-630-5821。
  • 2011年林赛斯(Linseis)热分析用户会暨热分析技术研讨会
    2011 年林赛斯(Linseis)热分析用户会暨热分析技术研讨会 邀请函(第一轮通知) 尊敬的先生/女士: 德国林赛斯仪器公司作为全球热分析技术的领导者,在不断技术创新的同时,一贯注重应用的普及和推广,在秉承专业和精益求精的精神专注热分析技术长达60年之久,从全球第一台热膨胀系统的发明和商业化,到最新的原位高温分析系统,以及全球第一台高温高压综合热分析的问世,一贯为客户提供品质一流、技术领先、工艺精湛的热分析仪器,在全球赢得了高端客户的认可和推崇!2011年,德国林赛斯仪器公司将举办第二届热分析领域的应用技术交流会。交流会由资深技术专家和Linseis工程师进行深入全面的讲解,相信一定会为您的工作提供有效的帮助。在此,我们热诚的邀请科研人员进行交流。会议将就国内外化学与材料科学的国际前沿问题和发展动态进行研讨。热忱欢迎海内外学者踊跃参加本次学术研讨会。 研讨会时间:2011 年11月17日至18日,为期两天 会议主题如下: 11月17日 1、热膨胀测量技术研究进展 2、如何选择合适的热膨胀测量仪器 3、热膨胀应用实例 4、热膨胀应用讨论 11月18日 1、热分析新产品介绍 2、林赛斯Ta win 软件应用详解 3、热分析仪器安装和使用以及日常维护 4、仪器参观 地点:上海 培训费: 500 元/人。 * 含培训费,讲义资料及工作餐; * 住宿和往返旅费自理 * 每个单位不限名额 如有兴趣参加,请填妥报名表,尽快通过Email 和传真报名,以便做好更完善的安排。 上海 地址:上海市沪南路2653号开格科技园区2号楼1楼 电话:021-50550642 50550643 传真:021-68063576 手机:13761236895 邮箱:xue@chanceint.com 联系人:薛海洋 致:林赛斯(中国)技术服务中心 薛海洋 电话:021-50550642 50550643 传真:021-68063576 邮箱:xue@chanceint.com 2011 年林赛斯热分析用户会暨技术研讨会报名表 我单位将参加贵公司举办的2011年林赛斯热分析技术培训,请预留位置: 联系人 人数 单位 单位地址 邮编 Email 传真 联系电话 手机 发票单位全称 参加人员名单 1. 女士&radic 先生&radic 需要安排住宿&radic 2. 女士&radic 先生&radic 需要安排住宿&radic 特殊要求:可以两人一间&radic 一人一间&radic 其它要求: 除邀请函列明的培训内容外,我单位建议增加的培训内容
  • 坚持自主研发 立志成为热分析行业的佼佼者——“创新100”访南京大展检测仪器有限公司
    仪器信息网讯 为助力国产科学仪器发展,筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业,在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下,由仪器信息网主办、我要测网协办的“国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况,在企业发展的关键时期“帮一把”。南京大展检测仪器有限公司(简称“南京大展”)是集科研、生产、销售于一体的高新技术型企业,专业从事差示扫描量热仪dsc、热重分析仪、同步热分析仪、差热分析仪、炭黑含量测试仪、炭黑分散度检测仪、导热仪和介电常数测试仪、热失重分析仪、高温差示扫描量热仪等仪器的研发、制造。日前,“创新100”项目组深入南京大展,探寻公司在热分析领域的成长轨迹。仪器信息网:请介绍公司创立的初衷和定位,历经了怎样的发展历程,有哪些关键的里程碑事件?南京大展:南京大展致力于成为国产热分析仪器的优秀制造商,秉承“以技术为核心、以质量为保证”的发展理念,为各行业客户提供卓越的热分析解决方案。自公司创立之初,年产量仅几十台仪器,如今已跃升至年产上千台的规模。在团队规模上,也从初创时期的数人小组,扩展至近20人的专业团队,且仍在持续壮大中。公司发展的历程中,有三个重要的里程碑事件。首先,2000年,南京大展成功推出第一台差示扫描量热仪,正式进入市场销售。随后,2001年,公司再接再厉,第一台热重分析仪也顺利投入市场,进一步丰富了产品线。2019年,南京大展再次创新,推出了新款炭黑含量测试仪,该仪器可一次性测试4个样品,极大地提升了实验效率。2022年,差热分析仪及同步热分析仪均进行升级。公司通过热学仪器的持续完善与研发创新,也得到了市场的验证。仪器信息网:南京大展聚焦于热分析仪器这一赛道,面临的国内外竞争对手也较多。您认为大展在技术、产品或营销层面有哪些独特竞争优势?南京大展:南京大展坚持自主研发和生产,所有产品外形设计、分析软件均获得了相应的资质认证,确保了仪器品质的稳定。与进口仪器相比,良好的售后服务也是客户选择南京大展的重要因素之一,从售前咨询、售中安装到售后维护,拥有完善的服务体系,任何一台售出仪器,一旦出现售后问题,都能迅速响应,提供及时、有效的解决方案。仪器信息网:南京大展创立至今取得了怎样的突出成绩,企业当前的规模,以及今年的业绩表现如何?南京大展:南京大展作为高新技术企业,拥有各项知识专利及著作权30余项。公司总部坐落于南京江宁区,服务过的客户群体数量已超10000家,公司积累了不同样品测试案例经验文档1000余份,覆盖了不同行业的不同类型的样品测试方法。随着公司的发展壮大,服务客户量也在持续攀升。仪器信息网:公司主打的产品或解决方案有哪些,重点聚焦哪些终端市场,或什么类型的客户?有哪些典型的应用案例,能否分享一些成功服务客户需求的故事?南京大展:主打的产品包括差示扫描量热仪、热重分析仪、同步热分析仪、导热仪、差热分析仪、炭黑含量测试仪以及炭黑分散度检测仪等。这些产品广泛应用于橡胶、塑料、化工、医药、建筑工程等领域,同时也深受高校和研究院所的青睐。在服务客户方面,南京大展与众多企业、高校和研究院建立了长期合作关系。在大型企业领域,成功服务了比亚迪、海信、潍坊特钢、中财集团、中石化等。在高校方面,与北京工业大学、上海交通大学、北京理工大学、湖南大学、浙江大学、沈阳理工大学等建立了合作关系。在研究院方面,与中国航天科工集团、中国石化安全工程研究院以及中国科学院等顶尖机构也有深入的合作。仪器信息网:南京大展下一步在市场和产品方面有何具体计划?南京大展:南京大展致力于服务更多行业客户,并积极拓展国际市场,不断缩小与进口仪器的差距,立志成为热分析行业的佼佼者。同时,也在加速新产品研发进程,计划在明年推出全新产品——导热系数测定仪。这款产品在性能、测量范围和温度控制等方面均有所突破。仪器信息网:您认为企业当前面临的最大困难或挑战是什么,希望借助“创新100”获得怎样的资源或帮助?南京大展:现在这个大经济环境背景下,很多企业都面临挑战和机遇,热分析行业属于相对冷门的的行业,可是国家不断对国产仪器出台各种优惠政策,带动国产仪器的发展和进步,希望南京大展能抓住这个机遇,乘风破浪,不断优化和提升产品,也希望借助仪器信息网这个平台,能够为国产热分析厂家带来产品的曝光和品牌宣传的机会,同时希望能够与其他优秀的企业进行交流、沟通和学习的机会,为企业的发展和进步,带来更多的机会和帮助。
  • 梅特勒托利多:创新型闪速DSC 引领热分析技术发展
    梅特勒托利多:创新型闪速DSC 引领热分析技术发展 &mdash &mdash 专访梅特勒托利多中国区热分析部门经理、热分析资深应用专家陆立明   在业内,说起梅特勒托利多,大家自然而然会联想到天平,因为在天平领域,梅特勒已经是无人不知、无人不晓,但在热分析领域,梅特勒托利多也一直是世界上热分析仪器的主要制造商和供应商之一,作为全球热分析技术领域的领导者,多年来,在欧洲的热分析市场上,占有率始终是第一。2010年12月7日,梅特勒托利多公司在上海衡山宾馆举办&ldquo 2010年热分析技术交流暨新产品发布会&rdquo ,在会后,中国化工仪器网记者有幸采访到了梅特勒托利多中国区热分析部门经理、热分析资深应用专家陆立明,让我们跟随他的视角去了解梅特勒托利多热分析技术、了解新产品闪速DSC、了解热分析技术的发展趋势。 采访现场:梅特勒托利多陆经理(左边)和中国化工仪器网记者陆经理很随和,在采访时,脸上一直洋溢着暖人的笑容。他的亲切,彻底打乱了先前我对技术型经理的定义。他以热分析为基点,结合新产品闪速DSC,面对记者侃侃而谈。从他的话语中,我仿佛看到了他十三年如一日的在梅特勒托利多热分析部门探索、耕耘、前行,并为热分析的发展倾注了自己所有的力量;同时也让梅特勒托利多在中国的热分析领域从无到有、从开始摸索尝试到革命性的创新、从客户不了解到客户信任&hellip &hellip      Chem17:您好,非常感谢您能够抽出宝贵时间接受我们中国化工仪器网的采访,作为全球热分析技术领域的领导者,梅特勒托利多一定有着非同一般的发展历程,请您简单为我们介绍下梅特勒托利多在热分析领域的发展历程?      陆立明:1945年,欧莱德· 梅特勒博士发明了令世界瞩目的首台单秤盘替代法天平,同年,梅特勒公司在瑞士建立的。上世纪60年代初,Hans-GeorgWiedemann博士加入梅特勒,开始热分析仪器的研究开发。      Hans-GeorgWiedemann博士最初的想法是,天平+加热测试炉=&ldquo 热天平&rdquo 。经过反复研究,世界上第一台热重/差热(TGA/DTA)同步分析仪于1964年诞生,温度最高可至2000° C。研发团队采用电磁力补偿法改进纯粹的机械半微量天平,使天平信号能以图形方式记录在笔尖记录器上,同时开发了炉体、温度传感器和控制器,能进行温度编程。还引入了真空技术首次实现了真空热分析。尽管仪器的价格不菲,当时世界上大多数著名的从事材料研究的实验室很快配置了该仪器,并在无机化合物和陶瓷材料等领域得到广泛应用。      随后几年,梅特勒公司开始研制差示扫描量热仪(DSC),并于1971年上市首款热流型DSC,温度范围从&ndash 170至500° C,适合于有机化合物和迅速发展的聚合物材料的研究。同时,成功实现了将模拟测量数据数字化从而采用计算机来处理数据。      1981年推出TA3000系统,包括DSC、TGA和TMA仪器。该系统引入了新的方法概念:自动测量和自动处理热分析数据。特别对于质量控制的日常测试可实现高效自动化。热机械分析仪同时可进行周期性变化负载的编程,首次引入了创新性的动态负载TMA(DLTMA)技术。      得益于功能强大且价格便宜的个人电脑的普及使用,于上世纪90年代中期推出完全现代意义的STARe热分析系统,现包括DSC及高压DSC、超快速DSC(FlashDSC)、热重分析仪TGA及TGA/DSC同步热分析仪、热机械分析仪TMA、动态热机械分析仪DMA全部热分析品种。      近半个世纪以来,梅特勒托利多一直是世界上热分析仪器的主要制造商和供应商之一。很多年来,在欧洲的热分析市场上,市场占有率始终是第一。      Chem17:我们知道梅特勒托利多产品覆盖面很广,在中国市场上的占有率也很高,陆经理您作为梅特勒托利多中国区热分析部门经理,请您为我们介绍下公司在中国的市场现状?      陆经理:梅特勒托利多仪器(上海)有限公司成立于1990年,但热分析仪器在中国的销售起步于上世纪末,而且也走过了一段比较艰辛的历程,因为梅特勒托利多是后来者,让客户从了解到认识,再到信任,我们走过了好几年的时间,近些年来,我们发展快速,技术也日趋成熟。在市场占有率方面,也在不断的与其他知名企业缩小差距,相信不久就会不差上下,然后超越。      Chem17:在全球热分析技术领域,我们都知道,像梅特勒托利多、美国TA、珀金埃尔默、德国耐驰等都是行业知名企业,而美国TA也在11月推出了DISCOVERYDSC新品,请问,梅特勒托利多这次推出的新型超快速扫描量热仪&mdash 闪速DSC(FLASHDSC),与同类产品相比,有哪些突出的优势?      陆立明:从扫描速率来分,各种量热仪达到的速率区间可见于下图:      珀金埃尔默的HyperDSC的最高扫描速率大约为750° C/min,美国TA的DISCOVERYDSC属于常规DSC。而梅特勒托利多推出的FlashDSC的扫描速率最高可达到两百多万° C/min,完全不在同一数量级上,但是低速部分是与常规DSC重迭的。      闪速DSC有几个重要的特点。首先是DSC传感器,用的是基于MEMS(微机电系统)技术的芯片传感器,由氮化硅和二氧化硅制成,很小,试样面直径只有0.5mm。用16对均匀分布的热电偶测量温度,保证高灵敏度和基线平稳性,灵敏度要比常规DSC高得多。特别是分辨率极高,信号时间常数只是常规DSC的千分之一。与常规DSC使用坩埚不同,极少量(几十纳克)的试样直接放在传感器的试样面上。所以试样制备必须在显微镜下进行。其次是测量原理,为动态对称功率补偿。第三是扫描速率,这是最重要的指标,升温速率从30到2,400,000° C/min,降温速率从6到240,000° C/min。最后是软件,功能必须强大,因为一次测试实验得到的数据庞大,必须能够批量处理。      Chem17:通过上面陆经理对这款新仪器的介绍,我们听到了一个新名词-闪速DSC,请问这是否是热分析技术的创新?您能简单为我们谈谈热分析技术近年来主要的技术创新有哪些?      陆立明:确实,无论是制造技术,还是功能,闪速DSC与市场上其它DSC仪器有极大的不同,是一款创新型的差示扫描量热仪。      多年来,梅特勒托利多不断推出突破性的技术,引领着世界热分析技术的发展。2002年推出的高频/大应力DMA迄今为止明显领先于同类仪器。独有的热电偶堆DSC传感器,因为在灵敏度上的突破性提高获得了2006年美国R&D100奖,得奖评语说:&ldquo 灵敏度为现有市场上别的最好的DSC的五倍&rdquo 。2005年推出随机温度调制DSC技术TOPEM,克服了正弦调制DSC的缺陷,能独立测定材料的显热热流(可逆热流)、潜热热流(不可能热流)和总热流,并可测量可逆热流的频率依赖性。在调制DSC领域,TOPEM是最先进和完善的技术。      今年9月全球同步上市了闪速DSC,在这一领域,梅特勒托利多又领先了。      Chem17:我们都知道这款闪速DSC(FLASHDSC)是一款非常优秀的产品,请问陆经理,这款仪器的主要应用领域有哪些?是否有在新的领域内有所应用?近年来热分析仪器在哪些新领域内得到了成功的应用?      陆立明:闪速DSC的主要应用领域是聚合物材料的研究,更具体说,可能是下面几个方面。一个是材料中结构形成过程的详细分析,特别是升降温过程中结构的形成过程,不同的升降温会产生不同的结构。其次是直接测量快速结晶,包括动态结晶过程和等温结晶过程。例如聚丙烯(PP)的等温结晶,用HyperDSC可能测量到110° C时的等温结晶过程,再低就不行了,因为在降温过程中PP已经结晶。但FlashDSC能进行直至-95° C的等温结晶测试。再次是测定快速反应的反应动力学。有的反应过程极快,常规DSC才开始升温反应就已完成。而闪速DSC就可能可以测试。最后是模拟生产条件下的测试,例如添加剂的作用机理。举例说,注塑成型工艺中,成型材料以每秒几百度的速度冷却,所添加进去的成核剂是否起作用,或者起到怎样的作用,用FlashDSC可进行模拟实验。当然还有其它各种应用,例如只有极少的样品,无法用常规DSC测量,就可用闪速DSC来测。      因为是新技术新仪器,它的应用,无论是广度还是深度,都需要在用户的实际使用中得到发展。      事实上,每种新仪器的推出,都为使用者提供了新的测试和研究手段。新的想法需要由实验手段去验证,新的手段也可激发新的思想。例如随机调制DSC技术TOPEM,可测定熔融的可逆与不可逆过程,这在以前,对热分析来说是一件困难的事情。又如梅特勒托利多的DMA,可以全程测量一个材料从液态改变到坚硬固态全过程的动态力学性能变化,例如环氧树脂黏合剂的固化全过程,这在别的DMA上无法做到。      现代热分析技术经过半个多世纪的发展已相当成熟,近年来值得关注的发展主要在两个方面,一是功能的扩展与提高,二是软件的发展。前者例如:DSC光量热技术(俗称UV-DSC)、DSC-显微镜系统、DSC-化学发光测试系统、TGA-FTIR/MS联用、TGA-水分吸附测试系统等。后者如随机温度调制DSC技术、非模型化学反应动力学等。例如热分析非模型动力学,由于能处理各种复杂的化学反应过程,所以在固化反应方面得到了很多实际应用。      Chem17:我们知道梅特勒托利多在中国经常举办一些技术交流会和新品发布会,请问公司举办这类会议的初衷是什么,它能给公司带来哪些帮助,您觉得这次会议的最大收获是什么?      陆立明:俗话说:&ldquo 酒香不怕巷子深。&rdquo 但这不符合现代社会的情况,再好的技术和仪器,再好的东西,一定要让尽可能多的人了解,人们才会购买和使用,从中得益。举办技术交流会和新品发布会只是形式之一,主要是起广而告之的作用。例如这次会议,有这么多的专家和客户参加,还有新闻界的朋友前来,通过交流,大家知道了我们的新仪器、新技术,如果觉得有用,会对今后的研究工作有帮助,就可能考虑购买。而且,相信大家会传布消息,会有更多人了解我们的新产品和新技术。      其实,我们还做了并在继续进行很多深入的工作。例如,我们正在翻译出版梅特勒托利多的《热分析应用手册丛书》,由东华大学出版社出版,著名热分析专家、中科院长春应用化学研究所刘振海研究员做技术顾问。《热塑性聚合物》、《热固性树脂》、《弹性体》、《逸出气体分析》分册已经出版,《热分析应用基础》分册即将出版,还有其它后续分册。我们希望,我们不仅是在销售仪器,还在推广先进的应用技术和先进的研究成果,希望对促进我们国家的热分析以及与之有关的研究开发和产品生产有所帮助。      Chem17:梅特勒托利多在响亮的品牌旗帜和客户的口碑下,我相信一定有着一份相符的产品质量和服务质量支持着,请您为我们介绍下梅特勒公司是如何控制产品质量和实行售后服务的?      陆立明:梅特勒托利多是一个强势品牌,走中高端路线,特别重视产品质量。所有的热分析仪器都在瑞士苏黎世的总部生产,而且质量是有口皆碑的,连德国人都夸瑞士产品质量过硬。      我是学高分子材料的,13年前加入梅特勒托利多时担任的是热分析技术应用工程师。对于热分析仪器使用,我深知技术支持和售后服务的重要性。在我的部门有专门的团队,有专门的主管,负责全国的热分析技术支持和售后服务。其中有许多资深人员,已在公司服务很多年,经验丰富,技术过硬。      在瑞士总部热分析SBU,也有一个专门的团队负责技术应用和维修,其中多人已在公司工作几十年。《热分析应用手册》都是由他们著作的。若我们遇到疑难问题,可直接通过电子邮件或电话向他们咨询,寻求帮助支持。我们都能得到快速响应,从而保证我们服务好客户。      Chem17:陆经理您作为热分析领域资深应用专家,请您谈谈热分析仪器在未来的技术发展趋势和市场发展趋势?      陆立明:我个人认为有以下几个方面的发展趋势,1)随着梅特勒托利多闪速DSC仪器的上市,开拓了超快速DSC的测量技术,预计其它热分析仪器公司也会跟紧开发超快速DSC。      2)热分析仪器的功能扩展方面还有很多可以开拓和发展的地方,例如联用的扩展和提高。      3)软件功能的发展:例如温度调制技术的进一步完善和提高;热分析动力学的发展和提高。      4)在仪器本身的性能方面尚有进一步提高的余地,例如DSC灵敏度和分辨率还有提高的可能,从而可扩大其应用,可用更少试样,测定更弱的效应。      后记      对陆经理的采访进行了将近50分钟,可是自始至终,看到的都是其乐融融的笑容,听到的都是朴实的话语,他是一名管理者,可是从他身上却寻觅不到一丝不苟言笑和领导&ldquo 威严&rdquo 的影子;他是一名技术人员,他津津乐道,成竹于胸,驰骋于热分析技术领域,跟他交流,脑海中突然闪现出上学时恩师的影子。      采访陆经理已经过去好几天,可是头脑一直都浮现采访当天的情景,不得不说,他是智者,而从他身上所折射出的对工作的执着精神和极其乐观的心态值得我们慢慢的去品去悟。   陆经理简介:   1985年在华东理工大学获聚合物材料工学硕士,后在上海市合成树脂研究所从事聚合物研究开发工作12年(其中3年在德国柏林技术大学进修高分子物理),担任研究室主任。1997年加入梅特勒托利多 (中国) 公司以来一直从事热分析的技术应用和管理工作,现任热分析仪器部经理。 信息来源:中国化工仪器网 作者:李冠 文章链接:中国化工仪器网 http://www.chem17.com/news_people/Detail/308.html
  • 如何选择热分析仪
    p   热分析仪是一种利用程序控制温度的状态下,测量物质的物理性质和温度的关系一类的仪器。目前已经被广泛得应用在生产实验等许多领域中。大多数客户在选择热分析仪的时候比较茫然,不知道如何选择适合自己的型号。下面我们来简单介绍下热分析仪的一些参数。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先我们知道,热分析仪是测量物质的许多理化性质与温度之间的一些关系。那么它能达到的温度是我们最为关心的一个方面。市场上的热分析仪大多数都在1000多摄氏度左右。但是在这上面也有区别。如对应不同材质的待测物品时,所需要的温度也是不一样的。众所周知,玻璃的材质大多数为二氧化硅,其熔点一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是对于一些相对温度需求比较低的,如一些碳酸钙,硫酸钙的岩石之类,大多数温度在800℃左右,选用1000℃的即可。 /p p style=" text-indent: 2em " 其次,需要选择的是哪种类型。市场上大致可分为三种:差热型,热重型,综合型。其中差热型可以对热差温度,灵敏性,量程等一些参数经行测量。热重型则可以对热重温度,灵敏性,量程等经行一些测量。综合型则综合了以上两种的全部性能,能够分别对热重差热进行测量。在测量样品一些不同的性能时,需要选择不同类型的仪器,以及考虑性价比。相对来说,综合型的性价比当然最高,也是许多客户的首选。其他一些如分析法,则是相对应其差热型,热重型来说。差热型一般DTA型的分析法,热重型则是TG-DTG型。 /p
  • 热分析技术之热讨——2017年度北京热分析学术研讨会召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年1月16日,首届“2017年度北京热分析学术研讨会”在北京天文馆4D科普剧场召开。120余位热分析领域技术/应用专家、分析工作者、厂商代表等参加了本次年末热分析学术交流会。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f0004ae2-65e6-4a73-92de-7ce67186f5ed.jpg" style=" " title=" IMG_4049.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大会现场 /strong /p p   年会由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办,旨在加强学术交流,促进合作,了解热分析技术和交叉学科的最新进展,推进热分析技术在分析科学中的发展与应用。 /p p   作为首届举办,研讨会邀请多位热分析领域专家做了热分析技术的最新进展、最新相关应用动态等报告,同时也请部分知名热分析仪器生产商代表,分别介绍了最新的热分析仪器设备及相关热门仪器技术。 /p p   作为北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会理事长,潘伟首先向与会人员表示了感谢及2018的新年祝福。接着,为大家分享了本次研讨会的首个报告。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bfaa87f0-e656-43a4-815d-cff0b188d673.jpg" title=" IMG_3993.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:清华大学 潘伟 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:激光共聚焦拉曼光谱仪测量固体电解质中氧扩散系数 /strong /p p   目前,测量材料中离子扩散的方法主要为同位素法和电导率测试法。而同位素法测试不方便,电导率测试法由于受其他载流电子及电场驱动力的影响,难以精确测量氧等其他离子的扩散系数。潘伟团队近几年研究了一种采用激光共聚焦拉曼光谱显微技术测量固体电解质中氧等其他离子扩散系数的方法。报告中,潘伟详细介绍了该方法的理论基础、测量操作步骤等,结果表明该方法测量氧离子的扩散系数是有效的,并认为,此法或能拓展到材料中离子迁移的原位研究中。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5ce0274a-82d5-49d8-985e-12dac1e329cf.jpg" title=" IMG_4020.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国科学院化学研究所 张建玲 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:绿色溶剂体系热力学性质及其应用研究 /strong /p p   与传统先污染后治理的理念不同,绿色化学是从源头上消除污染的化学,其中一项内容就是使用无毒、无害的绿色溶剂。张建玲的研究领域正是绿色溶剂体系性质及其应用研究,在报告中,简要介绍了其团队设计的一系列绿色溶剂体系,并详细列举了相关的应用研究,包括:超临界CO2/水/MOF乳液体系提供MOF高级组装新途径、超临界CO2/水/金属配合物胶束体系提供CO2光催化转化新途径、离子液体促进MOF室温合成等。最后,对于热分析,张建玲认为原位动态跟踪、表征不同性质的仪器的联用、极限条件环境研究等技术将是时下技术的热点或趋势。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c6614413-c9f3-42ae-a33a-6b6ad52008e7.jpg" title=" IMG_4062.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国科学院物理研究所 吴光恒 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:DSC测量和歼-15 /strong /p p   吴光恒在报告中,以富有风趣的形式介绍了新型磁性功能材料的概念及对于国家发展的重要性。接着讲解了材料的制备及测量方法,测量手段包括量热、磁测量、X射线结构分析、显微观察等。其中DSC设备就可以用来测量居里温度,接着分享了一个相关的测试实例:作为辽宁舰的舰载机,J-15的磁性材料肩负动力控制系统中迅速切断动力等重要功能,该磁性材料曾出现故障报警相关问题,之后吴光恒团队通过DSC测量居里温度的方法使问题成功解决。这也表明了,理化测试可以对国家重大需求做出直接的贡献。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d839eddd-98a9-4c96-aff9-fc2ad8cc5cfa.jpg" title=" IMG_4079.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:北京大学 分析测试中心 章斐 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:TG/FTIR /MS检测中逸出气二次反应问题探讨 /strong /p p   热重分析是一种唯象形的表观技术,可获知质量变化的温度区间和变化量,却不能获知失去的是什么物质。报告中研究的则是根据样品结构,结合失重率推算,对分解剩余物进行红外检测或元素分析。章斐首先介绍了逸出气二次反应定义及分类,接着讲解了该反应研究的意义:合理解析热重曲线(如通过铌酸铵草酸盐的TG/FTIR测试发现了其分解过程存在逸出气二次反应,部分CO发生了气化反应)、避免残氧影响、机理研究等。最后对热分析方法小结时,概括到:所见即所得,所得何所源(是否有逸出气二次反应衍生气体?是否与残氧二次反应?是否有仪器污染带来的干扰峰?),测样如勘案,探索无止境。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/0f20c10d-e411-4e6a-b47e-3363478e02d9.jpg" title=" IMG_4129.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:PerkinElmer公司 杨富 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:PerkinElmer公司热分析多联机技术及应用 /strong /p p   仪器检测的未来特点,杨富认为是大通量、更全面数据,实时过程监测,无需极强的专业知识。在这种趋势下,PerkinElmer公司可提供综合型检测解决方案,与热分析相关的多机联用平台就包括盯控/热脱附模块、气质联用模块、显微/成像模块、红外光谱模块、热重/同步模块等。多机联用平台可以克服诸多弊端,如TGA/FTIR灵敏度较低、多组分检测时较困难,TGA/MS成本较高、谱图库有限、TGA/GCMS没有实时分析等。而多联机技术则可实现成分分析、质量监控、过程控制、异物分析等多领域应用的应用环。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/28549224-2cac-4503-a7d4-2cc789b4874b.jpg" title=" IMG_4182.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国科学院化学研究所 张武寿 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:等温量热计新进展 /strong /p p   张武寿在报告中分三部分介绍了其团队关于等温量热计研究的最新进展,首先介绍了大体积、高功率量热计,其应用包括电池充放电研究、大体积样品热容量测量、反应热测量等。接着介绍了高温、高压量热计,该设备设计背景主要是用于油砂氧化过程的研究。最后介绍了等温滴定微量热-光谱联用仪,接着以视频的形式向大家展示了该设备的原理及实际应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ad0aa6b0-cca4-4772-a27d-82b8f4f7ad1e.jpg" title=" IMG_4210.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国人民大学 牟天成 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:低共熔溶剂的热稳定性研究 /strong /p p   在报告中,牟天成首先讲到,热稳定性和分解温度是相对的概念,接着提出了长期稳定性的概念和计算方法,以及定量离子液体分解和蒸发的方法。通过热稳定性的研究表明,低共熔溶剂和离子液体不同,前者先分解成两个独立的组分,然后一组分分解或蒸发,后者的阴离子或阳离子先分解,然后另一个离子分解。另外,热重分析还可以用于其它方面,如应用其“重”(如作为碳化炉使用制备碳材料等)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7091c7d7-f4b8-47fd-aa34-0908e0caf1a3.jpg" title=" IMG_4284.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:北京工业大学 吴玉庭 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:低熔点混合熔盐的配制与性能提升 /strong /p p   目前,储热已成为第二大储能技术,由于熔盐具有传热无相变、传热均匀稳定、传热性能好、安全可靠等优点,熔盐储热成为前景广阔的大规模储能技术。吴玉庭介绍了一系列低熔点混合熔盐的制备,检测方法包括DSC检测、XRD等,同时,还讲解了为提高储热性能,制备过程中采取的一些措施,如亚硝酸钠代硝酸锂、某种添加剂替代硝酸钠等,最终使得三元碳酸盐的熔点显著降低77摄氏度。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e55463cb-58d0-4c66-8605-3a4763641999.jpg" title=" IMG_4300.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国计量科学研究院 王海峰 副研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:热分析仪器校准的研究进展 /strong /p p   王海峰首先以熔点的测量为例,讲解了计量的作用。其作用即检定和校准,检定是为评定计量器具的计量性能,确定其是否合格所进行的全部工作 校准时在规定条件下,为确定计量器具示值误差的一组操作。DSC的校准包括温度、热流等,DSC的性能评价包括分辨率、时间常数、信噪比、基线噪音、漂移、升温速率、炉温误差等。热重分析仪的校准包括质量校准、温度校准等。热重分析仪的性能评价包括温度重复性、温度示察误差、升温速率等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c322e43-9cf6-4ce2-a91c-bd7cb0dfc7a3.jpg" title=" IMG_4335.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 陆立明 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:升降温最快的商品化DSC梅特勒-托利多Flash DSC /strong /p p   陆立明首先通过PET的DSC曲线实例对比了常规DSC技术和超快速DSC技术测试结果的不同:超快速DSC由于速度足够快使得PET测试过程没有明显机构重组发生。接着介绍了最新产品Flash DSC 2+,其超快升温速度可达3000000K/min。Flash DSC的应用包括等温实验、iPP升温速率变化测试、PET微晶结构变化与升温速率的关系、糖精的熔融和分解、工艺模拟测试(如添加剂的作用)等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e919626f-1ccc-447b-a300-e6ca1b364156.jpg" title=" IMG_4376.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:德国耐驰仪器制造有限公司 曾智强 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:热分析谱图识别与检索-Identity方法与案例 /strong /p p   曾智强认为,热分析谱图的鉴别不同于一些分析仪器图谱的“指纹图谱”性质,由于诸多变量因素影响,“相似谱图”往往对其更实用。耐驰Identity数据库就是在此基础上建立的,将测量曲线与数据库中的参考曲线逐一比较,得到相似度列表,考虑到材料的背景信息,可以对材料进行判别。目前,Identity数据库将包括DSC、TGA、DIL/TMA等图谱,涵盖聚合物、有机物、食品、药品、元素单质等领域材料,目前约含有谱图1100个,且可由使用者自行扩展,多个用户可通过网络共享数据库。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/640a92a7-12b9-4401-ac20-63e491e345d2.jpg" title=" IMG_4399.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:中国科学院工程热物理所 夏红德 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:反应过程逸出气体的质谱定量分析方法及应用 /strong /p p   反应过程逸出气体的质谱定量传统分析方法包括两种:一是PTA法,该方法在线标定,精度可保证,可解决温度依赖效应,但气体成分需已知,仅适合单一气体逸出 二是归一化法,该方法可以离线标定,精确无法保证,气体成分需已知,无法解决温度依赖效应。夏红德提出了新的定量方法:ECSA等效特征图谱法,该方法避免了温度依赖效应,保证了时间连续性,原则上可测任何气体,机理上适合任何反应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/409bc387-f2cf-4289-a674-1ead7fa50ab4.jpg" title=" IMG_4414.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:北京橡胶工业研究设计院 苍飞飞 高级工程师 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:热分析技术在轮胎剖析工作中的应用 /strong /p p   苍飞飞首先介绍了轮胎剖析的流程,包括物理性能检测、胶料组分分析、成品性能检测等。接着介绍了热分析技术在轮胎剖析工作中的应用情况,相关标准方法包括橡胶和橡胶制品热重分析法成硫化胶和未硫化胶的成分、橡胶总烃含量的测定热解发等。具体案例及问题中表示橡胶烃含量测试过程中干扰因素有很多,如:胶料中结合硫或酚醛树脂类等不被溶剂抽出的有机物,对定量检测都有不同程度影响。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/dcb5ab46-4f77-43d4-9785-8152a11a4840.jpg" title=" IMG_4428.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人:北京市理化分析测试中心 李琴梅 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:热联用技术在材料分析测试中的应用 /strong /p p   李琴梅主要介绍了四种热联用技术在材料分析测试中的应用:热裂解/气相色谱-质谱联用技术主要用于定性分析、组分分析、结构分析、降解分析等 高压DSC及联用技术常见应用领域包括催化剂研究、化学反应的微尺度模拟等 热分析-红外/质谱联用技术可用于同步热分析特殊测量、聚乳酸高分子材料热降解过程等 热分析-X射线衍射联用技术可应用于苯乙烯晶型转变研究等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bf548082-274f-4d4e-b04b-8e559b477e64.jpg" title=" IMG_3965.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 德国耐驰仪器制造有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/fc0b4ad7-1df5-4490-8d8c-578f9de9725e.jpg" title=" IMG_3966.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7bca51ed-d2c2-4a57-ac0e-ba6b8fa563d4.jpg" title=" IMG_3961.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 珀金埃尔默仪器有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d397e322-832a-4744-a114-346fe05f5f58.jpg" title=" IMG_4117.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术公司 /strong br/ /p
  • 【收藏】最全热分析技术整理!9类17种,科研人员必备!
    p span    span 物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会伴随吸热或放热效应的物理、化学变化,如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、融化等物理变化以及氧化还原、分解、脱水等化学变化。一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生,但热熔等某些物理性质也会发生改变。此时的物质不一定改变,但是温度是必定会变化的。 /span 热分析技术能够在程序控温和一定气氛下,检测 span 物理转变和化学变化过程中的热效应,从而判断其机理过程。 /span /span /p p style=" text-align: center " strong 热分析技术用于检测物理转变过程热效应  /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 303" style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" align=" center" colgroup col width=" 84" style=" width:84px" / col width=" 146" style=" width:147px" / col width=" 72" style=" width:72px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td width=" 84" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" strong 物理转变 /strong /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" valign=" middle" strong 升温过程的热效应 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 吸热 /strong /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 放热 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 晶型转变 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 熔化 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 结晶 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 汽化 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 升华 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 吸附 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 解吸附 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 吸水 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 居里点转变 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 玻璃化 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" 向吸热偏移,无峰 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 液晶转变 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 热容转变 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" 基线偏移,无峰 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span strong style=" text-align: center white-space: normal " br/ /strong /span /p p style=" text-align: center " span strong style=" text-align: center white-space: normal " 热分析技术用于检测化学变化过程热效应 /strong /span /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 303" style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" align=" center" colgroup col width=" 84" style=" width:84px" / col width=" 146" style=" width:147px" / col width=" 72" style=" width:72px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td width=" 84" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" strong 化学变化 /strong /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" valign=" middle" strong 升温过程的热效应 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 吸热 /strong /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 放热 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 化学吸附 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 去溶剂化 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 脱水 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 分解 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 氧化 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 还原 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 固态反应 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 燃烧 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 聚合 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" colspan=" 1" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 91" (树脂)预固化 /td td rowspan=" 1" valign=" middle" align=" center" width=" 91" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 催化反应 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" br/ /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" √ /td /tr /tbody /table p span /span br/ /p p span    /span 1977年,国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议在日本京都召开,并对热分析进行了如下定义:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。热分析技术分为9类17种,在化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等多个领域得到广泛应用。 /p p style=" text-align: center " strong span 9类17种 span 热分析技术 /span /span /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" border-collapse:collapse " align=" center" data-sort=" sortDisabled" colgroup col width=" 72" style=" width:72px" / col width=" 292" style=" width:292px" / col width=" 72" style=" width:72px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 98" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 物理性质 /strong /td td width=" 237" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 热分析技术 /strong /td td width=" 63" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 简称 /strong /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 6" colspan=" 1" width=" 35" align=" center" valign=" middle" 质量 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 热重法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 54" align=" center" valign=" middle" TG /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 等压质量变化测定 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 19" align=" center" valign=" middle" - /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 逸出气体检测 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 19" align=" center" valign=" middle" EGD /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 逸出气体分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 19" align=" center" valign=" middle" EGA /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 放射热分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 19" align=" center" valign=" middle" ETA /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 热微粒分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 19" align=" center" valign=" middle" TPA /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" width=" 35" align=" center" valign=" middle" 温度 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 加热曲线测定 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 54" align=" center" valign=" middle" - /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 差热分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 19" align=" center" valign=" middle" DTA /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 热焓 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 差示扫描量热法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 54" align=" center" valign=" middle" DSC /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 尺寸 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 热膨胀法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 54" align=" center" valign=" middle" TD /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" width=" 35" align=" center" valign=" middle" 力学特性 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 热机械分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 54" align=" center" valign=" middle" TMA /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 动态热机械法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 19" align=" center" valign=" middle" DTM /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan=" 2" colspan=" 1" width=" 35" align=" center" valign=" middle" 声学特性 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 热发声法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 54" align=" center" valign=" middle" TS /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 热传声法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 19" align=" center" valign=" middle" TA /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 光学特性 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 热光学法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 54" align=" center" valign=" middle" TP /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 电学特性 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 热电学法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 54" align=" center" valign=" middle" TE /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 35" align=" center" valign=" middle" 磁学特性 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 237" align=" center" valign=" middle" 热磁学法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " width=" 54" align=" center" valign=" middle" TM /td /tr /tbody /table p    /p p   常用的热分析技术主要为热重法、差热分析、差式扫描量热法。 /p p span    /span 以下将介绍热分析技术在研究中的应用: br/ /p p    strong 热重法 /strong br/ /p p   热重法,是在程序控温和一定气氛下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。 span 热重法得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少,以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。 /span /p p   从热重法可派生出微商热重法(DTG)和二阶微商热重法(DDTG),前者是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数,后者是TG曲线对温度(或时间)的二阶导数。 br/ /p p   此外,与热重法相关的方法又包含了动态质量变化测量方法,等温质量变化测量法,控制速率热分析法,自动分步TGA法等。 /p p   通过分析热重曲线,可以知道: /p p    i 挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附,结晶水的失去; /i /p p i   在空气或氧气中金属的氧化; /i /p p i   在空气或氧气中有机物的氧化分解; /i /p p i   在惰性气氛中的热分解,伴随有气体产物的生成; /i /p p i   试样与气氛的非均相反应; /i /p p i   排出产物的反应,如去碳酸基反应或缩合反应; /i /p p i   非均匀磁场中测试铁磁材料的居里转变等。 /i /p p span    /span 常用应用举例:无机物、有机物及聚合物的热分解 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;固态反应 矿物的煅烧和冶炼 液体的蒸馏和汽化 煤、石油和木材的热解过程;含湿量、挥发物及灰分含量的测定 升华过程 脱水和吸湿 爆炸材料的研究 反应动力学的研究 发现新化合物 吸附和解吸 催化活度的测定 表面积的测定 氧化稳定性和还原稳定性的研究 反应机制的研究等。 /p p    /p p style=" white-space: normal " span    /span strong 等压质量变化测定 /strong    /p p style=" white-space: normal "   等压质量变化测定又称自发气氛热重分析,是测量并研究物质在恒定挥发物分压下的平衡质量与温度关系的热分析方法。通常采用可进行气氛调节的热天平,利用试样分解挥发的气体作为气氛,控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化。采用自发恒定气氛,可减少氧化过程的干扰。 /p p style=" white-space: normal "   应用:适用于研究物质的热分解、蒸馏过程及挥发、气敏、爆破等材料。 /p p style=" white-space: normal " br/ /p p   strong   /strong strong 差示扫描量热法 /strong /p p   差示扫描量热法是在程序控 span 温和一定气氛下 /span ,测量输入到试样和参比物的热流速率或加热功率( span 差 /span )与温度或时间的关系,得到的曲线称为DSC曲线。差示扫描量热法可以测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。 span 差示扫描量热仪可分为 /span 热流型DSC和功率补偿型DSC。 span 近年来,又发展出了高压差示扫描量热仪、光量热DSC仪、DSC显微镜系统等。 /span /p p span    /span 与差示扫描量热法相关的方法还包括了温度调制式差示扫描量热法、步进扫描式DSC、光照差示扫描量热法等。 /p p    /p p   strong  差热分析 /strong /p p   差示热分析简称差热分析,是在程序控温和一定气氛下,测定待测物质和参比物之间的温度差和温度或时间关系的一种技术。当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同。以参比物与样品间温度差为纵坐标,以温度为横座标所得的曲线,称为DTA曲线。差热分析应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,广泛用于地质、冶金、石油、建材、化工等行业。 /p p br/ /p p    strong 热机械分析 /strong /p p   程序控温非振动恒定应力下,测量试样形变与温度或时间关系。 /p p   应用:测量热效应;表征热效应温度;测量形变程度;测量热膨胀系数。 /p p br/ /p p    strong 动态热机械分析 /strong /p p   程序控温振动应力下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度关系。 /p p   按振动模式,可分为自由衰减振动法、强迫共振法、非强迫共振法、声波传播法;按形变模式,可分为拉伸、压缩、扭转、剪切、弯曲。 /p p   应用:玻璃化转变和熔化测试;二级转变的测试;频率效应;转变过程的最佳化;弹性体非线性特性的表征;疲劳试验;材料老化的表征;浸渍实验;长期蠕变预估等。 /p p    /p p    strong 热膨胀法 /strong /p p   热膨胀法,是通过测量金属材料热循环过程中线性应变与时间和温度的关系,可分为线膨胀法和体膨胀法,可用于研究钢铁材料固态相变等。 /p p    /p p    strong 逸出气体检测和分析 /strong /p p   逸出气体检测与分析,一般采用联用技术的方法。联用技术分为同时、串联、间歇联用,常见的有与红外光谱、气相色谱、质谱联用。 /p p br/ /p p    strong 放射热分析 /strong /p p   在程序控温下,对物质释放出的放射性物质与温度关系的分析。 /p p br/ /p p    strong 热微粒分析 /strong /p p   在程序控温条件下测量物质所放出的微粒物质与温度的关系的一种技术,常用于测量并研究物质所放出的尺寸小于0.1μm的微粒物质与温度关系。 /p p br/ /p p    strong 加热曲线测定 /strong br/ /p p   测量物质在加热过程中的温度与程序温度或时间关系的热分析方法。在加热过程中,若试样无热效应,曲线呈直线型 若试样有热效应,曲线突变或转折。据此可测定物质的熔点、凝固点等。与此相应还有冷却曲线测定,二者一结合可用于相图研究。 /p p br/ /p p    strong 热声学法 /strong /p p span    span 热声学法分为热发声法和热传声法。热声学法是在程序温度下,测量物质发出的声音与温度关系的技术。热传声法是在 span 程序温度下,测量通过物质后的声波特性与温度的关系的技术。 /span /span /span /p p span span   /span /span  物质在某特定温度时,可能会因发生机械断裂、包裹体爆破、夹杂物喷出、体积膨胀或塑性变形等变化而产生振动噪音发声。热发声法又称热发声分析,是测量并研究物质的声发射与温度关系的热分析方法。用热声分析仪测量声强随温度的变化,能准确判断试样发声时的温度及其变化的程度。常用于研究矿物包裹体的爆裂温度、成分、性质和理化条件以及一些微量物质的鉴别。 /p p    /p p    strong 热光学法 /strong /p p   在程序控温和一定气氛下,测量试样的光学特性与温度或时间关系的技术。 /p p br/ /p p    strong 热电学法 /strong /p p   在程序控温和一定气氛下,测量试样在外加电场作用下的电学特性与温度关系的技术。 /p p br/ /p p    strong 热磁学法 /strong /p p   在程序控温和一定气氛下,测量试样的磁化率与温度关系的技术。 /p p br/ /p p   strong  联用技术 /strong /p p   在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种热分析技术。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 两种常见热分析联用技术的特点与优点 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " colgroup col width=" 72" style=" width:72px" / col width=" 188" style=" width:188px" / col width=" 440" style=" width:440px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 72" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 联用技术 /td td width=" 140" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 特点 /td td width=" 452" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " 优点 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " TGA/MS /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 140" 快速测量、高灵敏度 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 12" 可检测极少量物质;可在线分析表征各种挥发性化合物 /td /tr tr height=" 18" style=" height:18px" td height=" 18" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " TGA/FTIR /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 140" 快速测量、化学特异性高 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width=" 12" 通过官能团表征物质,适合在线分析呈现中等至强红外吸收的物质 /td /tr /tbody /table p strong span    /span /strong /p p strong span    /span 同时联用技术 /strong br/ /p p   在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,如TG-DSC。 /p p    strong 串接联用技术 /strong /p p   在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种热分析技术,第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联的技术,如TG-DSC/FT-IR,TG-DSC/MS。 /p p    strong 间歇联用技术 /strong /p p   在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,仪器的联接形式同串联联用技术,即第二种分析仪器通过接口与第一种仪器相串联,但第二种分析技术的采样是不连续的,如TG/GC。 /p p    strong 微区热分析 /strong /p p   将原子力显微镜(AFM)与热分析(如DTA,TMA)相结合的一种技术,采用微小的热阻探针(该探针既是热源又是检测其)测试试样的形貌图像和热导率,可根据图像选择任意点以一定的升温速率进行原位热分析表征。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 常见热分析技术用到的仪器及对应仪器厂商 /strong /p table border=" 0" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" style=" " colgroup col width=" 143" style=" width:143px" / col width=" 136" style=" width:136px" / col width=" 485" style=" width:485px" / /colgroup tbody tr height=" 18" style=" height:18px" class=" firstRow" td height=" 18" width=" 141" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 热分析技术 /strong /td td width=" 85" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" strong 用到的仪器 /strong /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" strong 典型仪器厂商 /strong /td /tr tr height=" 72" style=" height:72px" td height=" 72" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 183" 热重法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 85" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _self" 热重分析仪/热天平 /a /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p 耐驰 京仪高科 北京恒久 塞塔拉姆 梅特勒-托利多 大展& nbsp 林赛斯 理学 迈可威 TA仪器 盈诺 珀金埃尔默 久滨仪器 力可 普利赛斯 菁仪 和晟 埃尔特 耐优& nbsp & nbsp /p /td /tr tr height=" 72" style=" height:72px" td height=" 72" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 183" 差示扫描量热法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 85" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" 差示扫描量热仪 /a /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p TA仪器 NanoTemper 塞塔拉姆 北京恒久 大展 耐驰 & nbsp 梅特勒-托利多& nbsp 马尔文 菁仪 林赛斯 理学 日立分析仪器 珀金埃尔默 日立 京仪高科& nbsp HEL 久滨仪器 岛津& nbsp 和晟 依阳 盈诺 耐优 正瑞泰邦& nbsp & nbsp /p /td /tr tr height=" 36" style=" height:36px" td height=" 36" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 183" 逸出气体检测和分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 85" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" 热分析联用仪 /a /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " 耐驰 珀金埃尔默 理学& nbsp & nbsp /td /tr tr height=" 36" style=" height:36px" td height=" 36" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 183" 热膨胀法 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 85" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target=" _self" 热膨胀仪 /a /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " TA仪器 林赛斯 经航仪器 柯锐欧 耐驰 依阳 京仪高科& nbsp & nbsp br/ Orton THETA 北京恒久 /td /tr tr height=" 54" style=" height:54px" td height=" 54" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align=" center" valign=" middle" width=" 183" 动态热机械分析 /td td style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " align=" center" valign=" middle" width=" 85" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" 动态热机械分析仪 /a /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p TA仪器 日立 梅特勒-托利多 麦特韦伯 耐驰 & nbsp 塞塔拉姆& nbsp 林赛斯 珀金埃尔默 岛津 IMCE 日立分析仪器 安东帕& nbsp & nbsp /p /td /tr /tbody /table p    br/ /p p   热分析对于诸多行业、各类物质的研究工作至关重要,仪器信息网特此邀请热分析领域专家,于 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2020/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2020年9月15-16日举办第六届“热分析与联用技术”网络研讨会 /strong /span /a ,为广大热分析研究人员介绍热分析及联用技术最新应用和前沿动态。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2020/" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fe088c82-8d94-4bb4-bc72-27d81fd53953.jpg" title=" 192042020200806.jpg" alt=" 192042020200806.jpg" width=" 600" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p strong 报名链接 /strong :       a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2020/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2020/ /a br/ /p p br/ /p p   参考资料: /p p   《热分析简明教程》,刘振海,陆立明,唐远旺编著。 /p p   GB/T6425-2008 热分析术语 /p p br/ /p
  • 热分析群雄聚首论道——仪器厂商助力热分析研究领域高质量发展
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 在近日闭幕的2018年热分析技术及应用研讨会上,有这样一个群体,以他们专业的背景和优质的服务为中国的热学研究增砖添瓦,他们的出席为会议带来了别样的风采,科技事业的发展同样离不开他们的倾力相助,他们就是本届大会上一道亮丽的风景线——仪器厂商。 br/ & nbsp & nbsp 于本次会议参展的仪器厂商有(以会议手册厂商名录排序)耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司、梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司、TA仪器、北京艾迪佳业技术开发有限公司、毕克气体仪器贸易(上海)有限公司、林赛斯(上海)科学仪器有限公司、热安(上海)仪器仪表有限公司、日立高新技术公司以及西安夏溪电子科技有限公司。其中本次会议的三家一级赞助商(以会议报告顺序排序), span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司、耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司、TA仪器公司 /span ,分别派出其在热分析领域的资深技术工程师,于三号仪器分会场上,为与会专家学者带来了各自精彩的前沿技术。 br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 隶书, SimLi font-size: 20px color: rgb(0, 176, 240) " strong 华山论剑 谁与争锋 风云际会 翘首以盼 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/cb77a1ac-5a8c-4a23-93f0-8c2cc6e75ff7.jpg" title=" 范玲婷.jpg" alt=" 范玲婷.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司热分析仪器部技术应用主管 范玲婷 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《TGA-GC/MS联用技术》 /strong /p p   热重分析仪(TGA)是检测样品升温过程中重量的变化,并同时研究其组分或分解温度的热分析仪器。通过热重分析可以对样品的组分、热稳定性、分解动力学进行研究和分析。 /p p   实验中有时会需要鉴别一些未知的样品,或者对某种产品分解反应的机理进行研究,包括部分企业会经常碰到的产品实效分析等问题。处理这类问题时,仅依靠热重分析有时难以解决,这是由于热重分析仪是比较简单的对样品含量进行定量分析的仪器,无法提供对样品成分定性分析的信息,例如通过图线中某个失重台阶确定分解产物,或者通过分解产物倒推反应物质。此时可以通过热重与一些定性分析手段的结合,达到对分解产物进行研究的目的。 /p p   定性分析的方法较多,例如红外分析仪、直谱仪、气相色谱-质谱联用(GC/MS)等分析手段都是十分常见的。直谱是将样品电离之后击碎成不同的质核子,达到分离和鉴别的作用,灵敏度非常高,但是无法对离子碎片进行分离。红外分析的特点是对测试样品的化学特异性很高,不过相比直谱灵敏度略低,由于分解产物是小分子,红外的检测效果具有一定的局限性,同样没有对分解产物进行分离,分解产物在进入红外分析仪后,同一阶段的分解产物可多达十余种,这对解谱造成一定困难。GC/MS是通过利用色谱柱对气体起到分离的作用,不同极性和分子量的样品在GC中保留时间不同,样品通过色谱柱出口从GC转入MS,再通过MS来进行对分离出的分子产物的鉴别。 /p p   GC/MS存在一个问题是分离物在GC中分离和停留时间较长,但热重实验是一个连续分解的过程,即时将样品停留在特定温度同样会持续发生分解。通过直接联用TGA和GC/MS的方法去检测特定温度点的分解产物是不现实的。TGA实验中试样的连续分解和GC/MS较慢的分离速度之间存在矛盾,这也是TGA-GC/MS联用具有局限性的原因。梅特勒-托利多在2014年开发出一套TGA-GC/MS联用系统,其基本原理是:热重的分解产物随着载气从热重出气口转出,进入中间的接口装置(一种将TGA和GC/MS联用起来的设备,称为IST),通过该接口装置,不仅可以实现传输分解产物的目的,还能对分解产物进行储存。由于GC的分离速度非常慢,故可将热重分解的产物先储存在IST中,待所需分解产物储存好后,再将分解产物注入GC/MS中进行测试。这样的过程可实现将TGA不同温度下的分解产物分别用GC进行分离,从而达到鉴别和分析的目的。 /p p   接口装置IST 16的贮箱结构中,包含两个六通阀和一个十六位的存储槽,在其上部分别设有两条加热传输管线,通过管线可从TGA的出气口,连接到IST,再从IST连接到GC的进样口。贮箱和管线的设定温度最高可达300℃,对于绝大多数气体分解产物,均可实现在测试过程中不出现冷凝的目的。测试有两种模式:一种是存储模式,将不同分解产物分别存储起来,待收集完成后再逐一注入到GC/MS中进行测试 另一种是连续进样模式,多重注射或连续进样模式,适用于小分子的检测,可设定每分钟向GC进一次样。 /p p   TGA-GC/MS联用的基本测试流程是:首先进行单独的热重实验,以确定感兴趣的温度点及对应时间,并在IST软件中进行设置 之后再进行联用测试,首先TGA实验开始运行,并向IST接口传输信号同时IST开始计时,达到设定时间点后会打开存储槽收集阀门并开始储气,每个槽的储存容量为250μL,待五个存储槽全部收集满待测气体后,IST会由存储模式切换为注射模式,将样品按照设定程序依次注入GC/MS中进行测试。GC每个循环分离程序结束后,会向IST反馈实验完成的信号,IST再向GC注入下一帧样品。通过这样的模式,可在TGA实验结束后,通过IST对GC的间断性气体注入控制,进行无人状态下长时间的自动测试并获取数据。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1f07a96a-1760-4396-92fd-1b2c3aa0d95e.jpg" title=" 王荣.jpg" alt=" 王荣.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司应用实验室应用支持经理 王荣 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《模型动力学反应研究与工艺优化的有力工具》 /strong /p p   科学的发展进程中,会从苹果坠落、闪电等常见的自然现象中,寻找一定的规律,再使用一定的方程来表征,通过现象发现规律,再整合规律改变生活。 /p p   模型方法对化学反应的动力学研究具有积极的意义。使用方程推导实验数据的分析研究方式,会消耗研究者大量的时间与精力。而将数学方程导入计算机软件并建立模型,会使计算过程方便许多。 /p p   进行反应动力学的研究,需要通过不同温度梯度、不同升温速率条件下得到的测试曲线,从中发现反应规律并对反应进行分析,再建立动力学模型方程并对反应进行预测,或结合模型对现有工艺作出改进。 /p p   动力学研究的是反应速率与温度或反应转化率的关系,并使用阿仑尼乌斯方程[dα/dt=f(α)*k(T)=f(α)*A*e-Ea/RT]进行表征。dα/dt表示反应转化率,f(α)是与转化率相关的机理函数,以及与温度相关的速率常数k(T),A为指前因子,Ea为活化能。对于特定反应而言,A与Ea为定值,k仅与温度相关,仅需确定机理函数后即可表征反应的速率和进程。 /p p   单步反应中,确定出该反应的动力学三因子(活化能、指前因子和机理函数),方程就可被表征出来。多步反应中,则需要单独确定每步反应的动力学三因子,表征出每一步反应随温度的转化关系,再整合所有步骤,即可得出整个反应的进程。 /p p   动力学分析分为无模型动力学与模型动力学两大类。应用的领域包括:树脂固化、塑料结晶、陶瓷烧结、化学反应等过程的动力学研究。 /p p   无模型动力学又可细分为单点法无模型动力学与等转化率法无模型动力学。单点法无模型动力学,主要依据转化率或反应速率随温度或时间的变化,来得到某单一反应的Ea、A数据 等转化率法无模型动力学,主要基于等转化率条件下的对应升温速率或对应温度图谱,得到Ea与A随转化率的变化关系信息,是研究中应用较多的方法。 /p p   无模型动力学研究中,通常假定f(α)为简单的一级反应。模型动力学分析,则会关注Ea、A,以及f(α)三项因素,而无模型动力学目前不能全面考虑f(α)的影响。反应的f(α)须通过不同的反应类型确定,通常可分为化工、合成等方面的液相反应,固体反应,以及液固反应。不同类型反应的f(α)不同。分解反应通常包含多个步骤,两步反应是其中比较简单的情形,两步反应之间存在连串、平行、竞争三种关系。对于更多步的反应,也可将其分解为类似的关系,如连串与竞争、或者平行与竞争的组合。应针对独立的每一步反应找出动力学三因子,再分别表征每一步反应转化率与温度间的关系,最后通过整合各部分来表征整体反应。模型动力学分析很重要的一项功能是进行反应预测,依靠模型动力学分析的结果,可通过软件直接作出预测。 /p p   对于一步反应可直接通过无模型动力学分析得出反应速率方程 对于比较简单的两步反应,如平行反应或连串反应,可利用等转化率法无模型动力学分析得出反应速率方程 对于比较复杂的反应,如吸热同放热重叠的反应、存在竞争路径的反应、增重与失重重叠的反应,无模型动力学无法做出比较准确的分析,应选用模型动力学方法。因此通常将无模型动力学的结果作为参考和基础参数,去进行模型动力学分析,可对反应进行更为准确的表征。模型的建立大大方便了之后的科研工作,减少了试探性实验的工作量,通过模型寻找感兴趣或比较好的实验条件,再有针对性的去进行实际验证。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/62afa6e6-87b3-48a2-b101-a035b207ef5a.jpg" title=" 林超颖.jpg" alt=" 林超颖.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong TA仪器公司热分析产品线应用支持工程师 林超颖 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:《高级热分析技术及解决方案》 /strong /p p   目前TA仪器旗下有热分析、流变、微量热和热物性产品线。近年来Rubotherm吸附产品的加入,使得TA仪器的吸附设备既能实现水蒸气或有机蒸汽的吸附,也可实现常压或高压的测试,大大丰富了TA仪器的热分析产品线。 /p p   TA仪器在此次热分析会议上介绍了几项特色技术,可为科研工作提供更多帮助。第一项是调制技术,即在线性升温的基础上叠加了一个振荡升温的程序,此时温度程序以振荡上升的形式进行升温或降温。调制程序与不同的仪器搭配,形成了MDSC、MTMA、以及MTGA三项技术。调制DSC技术最为常用,该技术可将与比热容变化相关的可逆热流和与动力学因素相关的不可逆热流区分,探测可逆热流曲线中可能存在的转变。与MDSC类似,MTMA技术也能从复杂结果中有效分离玻璃化转变。MTGA技术,振荡升温程序赋予了分解过程中变化的升温速率,可获得分解反应的活化能曲线(活化能为化学反应所需的最低能量)。此外,基于活化能数据和特定的模型,还可获得热老化寿命。 /p p   在TGA中,TA仪器还提供了三种高分辨技术,恒定反应速率法、动态速率法、自动步阶等温法。这三种方法均可根据实验中样品的分解速率来调控加热速率,实现几个重叠反应的分离,在共混或复合体系的成分解析中极其有用。 /p p   热机械分析技术,是一项通过量测样品的膨胀性能、模量或损耗因子等的变化,进而得到转变温度的技术。与DSC相比,其分辨率和灵敏度相对更高。 /p p   TA仪器的热机械分析仪产品,有1N的TMA Q400,18N的Discovery DMA 850,35N的RSA G2,22N~15kN的ELECTROFORCE& reg 系列,以及20kN的805系统。新推出的Discovery DMA 850,其力控制和位移控制较前一代的Q800而言更为优异,瞬态实验的响应时间也更为快速。此外,还引入了多项新功能,如Direct Strain直接应变、Auto-Ranging自动范围设定等。针对用户操作界面,TA仪器也进行了改进,新增了专为初学者的Express快捷模式,以及针对资深用户的Unlimited高级模式。高级模式的引入,可为用户提供不同模式的自由组合,如瞬态模式和振荡模式可在一个实验中同时实现。 /p p style=" text-align: center " br/ span style=" font-family: 隶书, SimLi font-size: 20px " strong span style=" font-family: 隶书, SimLi color: rgb(0, 176, 240) " 厂商风采 /span /strong /span /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100162/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1dbc8e4d-ed8d-4fe2-b382-4f2a64a15457.jpg" title=" 耐驰.jpg" alt=" 耐驰.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/8f40c6e4-91b0-495b-9f7f-b9c5f5a66ede.jpg" title=" 梅特勒-托利多.jpg" alt=" 梅特勒-托利多.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100670/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/edd2cea8-9973-4923-9b64-55641826e000.jpg" title=" TA仪器.jpg" alt=" TA仪器.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong TA仪器公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102537/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/5fc07c1d-3a7a-4282-857c-87eb9ed3ac11.jpg" title=" 艾迪佳业.jpg" alt=" 艾迪佳业.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 北京艾迪佳业技术开发有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102240/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c75f0fe7-d187-4148-a4c6-6b40ceddb2ae.jpg" title=" 毕克.jpg" alt=" 毕克.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 毕克气体仪器贸易(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100688/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/473f6dcf-b59a-44a1-beef-78ddb85b5aa8.jpg" title=" 林赛斯.jpg" alt=" 林赛斯.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 林赛斯(上海)科学仪器有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103909/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/916cde69-723d-43a1-a7cd-4ef12e1ecca6.jpg" title=" 热安.jpg" alt=" 热安.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 热安(上海)仪器仪表有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/7571137c-6930-498d-887c-b87058975670.jpg" title=" 日立高新.jpg" alt=" 日立高新.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102932/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6cc70ce8-592a-4332-8678-c256249f9eb0.jpg" title=" 夏溪.jpg" alt=" 夏溪.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 西安夏溪电子科技有限公司 /strong br/ /p p    span style=" font-family: 隶书, SimLi color: rgb(31, 73, 125) " 热分析仪器厂商济济一堂,你来我往,不禁让人憧憬起来年会展将碰撞出怎样灿烂的火花?是否会有更多的优质企业磨砻淬砺、纷至沓来?还让我们拭目以待! /span /p p br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181014/472856.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《金秋十月,太湖之滨,群英荟萃,共襄盛举—2018年热分析技术及应用研讨会隆重召开》 /a br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181016/473063.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《戊戌深秋意难忘 己亥季夏再相会——2018年热分析技术及应用研讨会圆满落幕》 /a br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181018/473218.shtml" target=" _blank" 相关资讯:《三会场交相辉映,热分析大放异彩——2018年热分析技术及应用研讨会分会报告摘录》 /a br/ br/ /p
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