热分析技术

刚刚得知，热分析专家刘振海老师正在编写一本《热分析技术与应用大全》，明年就能出版，大家敬请期待啊~~这本书可是在《热分析简明教程》、《无机物理热分析》、《热分析第八分册》等十几本专业书籍基础上编写而成的，相当全面专业啊~~

热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1　热分析技术的方法分类1.1　差热分析(differential thermal analysis,DTA)　　DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。1.2　差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)　　DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。1.3　热重分析(thermogravimetry,TGA)　　TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2　热分析技术在药物分析中的应用　　热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。2.1　药品熔点的判断　　熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2　药品的纯度测定　　利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3　药物的多晶型分析　　不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4　差向异构体的分析　　不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5　药物中结晶水与吸附水的确定　　确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6　药物制剂中活性成份分析　　热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。2.8　药物的稳定性研究　　汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

典型热分析技术DSC/TGA/STA三项技术以70%的应用占比，构成了热分析三大支柱。 一热重分析简称TGA为使样品处于一定的温度程序控制下（恒/降/升温），观察样品的重量随时间或者温度的变化过程，获取失重比例，失重温度（起始点/峰值/终止点），以及分解残留量等信息。二量热分析量热学是一门测量各种过程伴随热量变化的学科，相关实验通过量热仪进行。差式扫描量热法是在程序控制温度程序下，测量输入样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法三同步热分析具有以下特点1 一次实验可以同时获得TGA和DSC两种曲线，节省时间，节省样品。2 从不同侧面共同反映物质的变化过程，从而对样品的变化过程进行全面分析和判断。DSC只能反映焓变而不能反映质量变化，TGA可以反映质量变化却不能反映焓变，两者联用可以搞清楚焓和质量在控温过程中的变化情况。

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热分析测量技术及仪器[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29175]热分析测量技术及仪器[/url]

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。常见的热分析方法包括以下几项： * DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。 * TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。 * TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。 目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征本文简单介绍了不同热分析技术，在从不同角度评估材料性能上的应用的可能性。　　应用介绍利用TGA进行组成分析TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。利用DSC进行聚合物的鉴别如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很精确，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。利用DMA进行机械性能分析DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。在下面的例子中，NR/SBR弹性体在常压下进行测试，挥发组分的含量经测定约为6.3%。在压力为10mbar时，我们重复这个实验，可以测得挥发组分的含量约为9.2％，这个值与组分中油的9.1％的实际含量比较吻合。利用TMDSC增加测试准确度利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。DSC测得比值TMDSC测得比值组分中的实际值NBR/CR1:0:1-1:0:1NR/SBR4:0:13:6:13:5:1EPDM/SBR1:3:12:0:12:0:1利用DMA进行蠕变性能测试利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。结论热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

热分析技术除了热重和差热以外,还有其他的方法吗?[em05]

现在看到不少宣传关于热分析的联用技术的比如DSC-FTIR DSC-UV TG-FTIR TG-MS等有没有哪家买过这种仪器呢？有没有哪家卖出过这种仪器呢？这种仪器有发展前景吗？

香港城市大学深圳研发中心 “热分析及红外光谱应用技术研讨会地点： 深圳市南山区科技园科苑南路虚拟大学园A区102教室日期： 2005年6月24 (星期五) 性质与宗旨本次研讨会将围绕塑胶行业分析技术展开。内容包括三大热分析技术——差示扫描量热分析技术，热重分析技术，动态热机械分析技术。珀金埃尔默（香港）有限公司热学仪器部主管Ms.Michelle Lee 将着重介绍三种不同仪器的操作方法，仪器性能与测试效果。 香港城市大学物理及材料科学系Dr.C.Y.Chung将介绍不同塑胶材料的红外光谱分析方法，以及红外光谱分析技术在塑胶失效分析以及性能改善中的应用。 本研讨会适合于注塑厂，吹塑厂，塑胶及色母原料生产厂家，塑胶成型工厂之工程部门主管及品质部门人士参加。研讨内容 单元 （一）珀金埃尔默（香港）有限公司热学仪器部Ms .Michelle Lee 24-6-2005 9：30-10：30 AM -差示扫描量热分析技术在塑胶行业的应用-热重分析技术在塑胶行业的应用-动态热机械分析技术在塑胶行业的应用Coffee Break 单元（二） 香港城市大学物理及材料科学系Dr.C.Y.Chung 24-6-200511：00-12：30 AM -红外光谱在失效分析中的应用-傅立叶变换红外光谱用于塑胶性能改善

[align=left][/align][align=left] 热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。[/align][align=left] 一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。[/align][align=left][/align][align=center]表1 常用的热分析联用方法[/align][align=left] [/align][table=565][tr][td] [align=center]联用方式[/align] [/td][td] [align=center]联用方法[/align] [/td][td] [align=center]简称[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td=1,12] [align=center]同时联用技术[/align] [/td][td] [align=center]热重-差热分析[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA[/align] [/td][td=1,2] [align=center]TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DSC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-X射线衍射联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-XRD[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热膨胀联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-DIL[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]显微差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]OM-DSC[/align] [/td][td] [align=center]差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪，用于物质的结构形态研究[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]光照差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]photo-DSC[/align] [/td][td] [align=center]也称光量热计[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-拉曼光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-Raman[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-介电分析联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-DEA[/align] [/td][td]动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成并由相应的配件和软件连接[/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-流变联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-Rheo[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]串接联用法[/align] [/td][td] [align=center]热重/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/质谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/红外光谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]同步热分析/红外光谱/质谱联用法[sup]2[/sup][/td][td] [align=center]STA/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]间歇联用法[sup]1[/sup][/align] [/td][td]热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法[/td][td] [align=center]TG/GC[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/GC[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/GC/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/GC/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]复合联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]热重/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]TG/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]STA/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][sup][/sup][align=left][sup]1[/sup]间歇联用法可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。[/align][sup][/sup][align=left][sup]2[/sup]由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在，故STA与质谱和红外光谱的联用形式通常归属于串接式联用法。[/align][align=left]由表1可见，[/align][align=left]1. 对于同时联用技术，分析手段之间用“-”连接，表示这两种技术之间是并列的，实验时同时得到由两种分析手段所检测到的信号。如热重-差热分析、热重-差示扫描量热法等；[/align][align=left]2. 对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。[/align][align=left]3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的联用可以表示为热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。[/align][align=left] 随着联用技术的进一步发展，[color=red]如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过联用方式的表达可以准确地反映仪器的连接方式。[/color][/align]

最近收到一个热分析公司发过来的热分析技术研讨会，想咨询一下参加过类似这样会议的同仁们，参加完会的收获如何？有什么好的建议？

热分析技术发展简史热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。 热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系；研究反应规律；制订工艺条件等。 最早发现的一种热分析现象是热失重，由英国人Edgwood在1786年研究陶瓷被土时首先观察到的，他注意到加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小．1887年法国的Le chatelie r使用了热电偶测量温度的方汰对试样进行升温或降温来研究粘土类矿物的热性能“MJ，获得了一系列粘土试样的加热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些g。物试样。此外，他使用了尚纯度物质(如水、硫、晒、金等)作为标准物质来标定温度。为了提高仪器的灵敏度，以便观察粘土在某一特定温度时的吸热或放热现象，他采用了分别测显试样温度与参比物温度之差的差水法读得数据，第一次发表了最原始的差热曲线。为此，人们公认他为差热分析技术的创始人。 1899年，英国人Robert s—Au sten改进了Le Chateli e r差温测量时的差示法，他把试样与参比物放在同一炉中加热或冷却，并采用两对热电偶反向串联，分别将热电偶插入试样和参比物中的测量方法，提高了仪器的灵敏度和重复性。 另一种重要的热分析方法是热重法．热重法使用的仪器么热天平。1915年日本的本多光太郎发明了第一台热天平。由于当时的差热分析仪和热天平是极为粗糙的，重复性差、灵敏度低、分辨力也不高，因而很难推广。所以，在一段很长时间内进展缓慢。第二次世界大战后，由于仪器自动化程度的提高，热分析方法的普及，在四十年代末，美国的Leeds和NortL rup公司，开始制作了商品化电子管式的差热分析仪。此后，也出现了商品化的热天平。诚然，初期的热分析仪器体积庞大，价格昂贵，试样虽大。 在1955年以前，人们进行差热分析实验时，都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差热信号的，这样容易使热电偶被试样或试样分解出来的气体所污染、老化。l 955年Boersma针对这种方法的缺陷提出了改进办法，即坩埚里面放试样或参比物，而坩埚的底壁与热电偶接触。目前酌商品化差热分析仪都采用了这种办法。 1953年Teitelbaum发明了逸气检测法，即对试样在加热时放出的气体进行检测。1959年R．E．G rim发明了逸气分析法，即对试样在加热时放出的气体进行定性和定量的分析。1962年Gillham发明了扭辫分析法，主要用于测量高分子材料的模量和内耗等参数随温度的变化曲线。 1963外Waston和ON cill等发明了经不扫描员热法。以后，国际热分析协会称它为功率补偿式差示扫描量热法。根据这个方法生产出来的仪器称为功率补偿式差示扫描量热仪。 七十年代末，英国Pe rkin—Elc r公司制成商品化的专用于热分析仪器方面的微处理机温度控制器，接着日本理学电机、第二精工舍、岛精、瑞士M ettle r、美国Du—Pont、法国Sct afam、德国Netzsck等公司相继制成了类似的产品。在八十年代初各公司先后又把微型计算机用于热分析方面的数据处理，并制成商品化的热分析数据台。 上河天平仪器厂在1967年试制成功第一台TR—632型自动记录热天平，1969年制成第一台DTA—A型自动记录差示热天平(差热分析和热天平同时联用)， 自1976年起先后与华东化工学院协作制成国内第一台CDR—l型功率补偿式差示扫描量热仪，1979年制成CRY—l型中温差热分析仪，1980年制成CDR—2型低温功率补偿式差示扫描量热仪，1981年制成CRY—2型高温差热分析仪和WRT—1型微量热天平，1983年制成PRT—l型普通热天平和PRY—1型普通差热分析仪，1984年制成RJY—l型热机械分析仪，1985年制成WRT—2型微量热天平，1987年制成微机程序温度控制器，热分析数据处理台和ZRY—1型综合热分析仪。北京光学仪器厂也生产类似的热分析仪。还有长沙仪器厂、长春非金属试验机厂、承德仪器厂、丹东仪器厂、北京显示仪器厂等也生产少量的热分析仪器。此外，还有各单位制作的一些热分析仪器，如中科院化学所的热释电仪和微机化动态粘弹仪谱，原核工业部九O三所的微量热量计，中国纺织大学的纤维热机械分析仪等等。 随着电子技术的发展，特别是近代半导体器件、电子计算机技术和微处理机的发展。自动记录、信号放大、程序温度控制和数据处理等智能化方面有了很大的改进和提高，使仪器酌精度、重复性、分辨力和自动数据处理装置大为改善和提高，操作也越来越方便，推动了热分析技术逐步向纵深方向发展。应用也更为广泛。 从热分析技术的应用来看，十九世纪末到二十世纪初，差热分析法主要用来研究粘土、矿物以及金属合金方面。到二十世纪中期，热分析技术才应用丁化学领域中，起初应用于无机物领域，而后才逐渐扩展到络合物、有机化合物和高分子领域中，现在．已成为研究高分子结构与性能关系的一个相当重要的工具。在七十年代初，又开辟了对生物大分子和食品工业方而的研究。从八十年代开始应用于胆固醇和前列腺结石的研究以及检测解毒药的毒家和两活性等。 现在，热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。所以，有人说热分析技术并不是某一行业或几个行业专用的，几乎所有行业都可以用得上，这不是没有道理的。因为，任何物质从超低温到题高温的程序湿度控制下，总是有热效应的，而且还不只一个这就成了表征物质变化过程的特征图谱。

热分析仪相关资料及技术支持，能提供单位时间内温度上升、下降的斜率数椐分析（表格式）

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一章有关热分析技术的介绍，英文原版的，不知发过没，还是想与大家共享。[~131062~]

[align=center][b]浅析热分析联用技术的表示方法[/b][/align][align=center]丁延伟[/align][align=center]中国科学技术大学理化科学实验中心[/align][align=center]（安徽省合肥市金寨路96号）[/align]热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。[align=left]表1 常用的热分析联用方法 [/align][table=565][tr][td] [align=center]联用方式[/align] [/td][td] [align=center]联用方法[/align] [/td][td] [align=center]简称[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td=1,12] [align=center]同时联用技术[/align] [/td][td] [align=center]热重-差热分析[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA[/align] [/td][td=1,2] [align=center]TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DSC[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重-差热分析-热机械分析法[/align] [/td][td] [align=center]TG-DTA-TMA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-X射线衍射联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-XRD[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差热分析-热膨胀联用法[/align] [/td][td] [align=center]DTA-DIL[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]显微差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]OM-DSC[/align] [/td][td] [align=center]差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪，用于物质的结构形态研究[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]光照差示扫描量热法[/align] [/td][td] [align=center]photo-DSC[/align] [/td][td] [align=center]也称光量热计[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]差示扫描量热-拉曼光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]DSC-Raman[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-介电分析联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-DEA[/align] [/td][td]动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成并由相应的配件和软件连接[/td][/tr][tr][td] [align=center]动态热机械-流变联用法[/align] [/td][td] [align=center]DMA-Rheo[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]串接联用法[/align] [/td][td] [align=center]热重/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/质谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/红外光谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/IR[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/红外光谱/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td]同步热分析/红外光谱/质谱联用法[sup]2[/sup][/td][td] [align=center]STA/IR/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]间歇联用法[sup]1[/sup][/align] [/td][td]热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法[/td][td] [align=center]TG/GC[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/GC[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/align] [/td][td] [align=center]TG/GC/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]STA/GC/MS[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]复合联用法[sup]2[/sup][/align] [/td][td] [align=center]热重/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-质谱联用法）[/align] [/td][td] [align=center]TG/（IR-MS）[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]热重/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]TG/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]同步热分析/（红外光谱-（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法））[/align] [/td][td] [align=center]STA/(IR-(GC/MS))[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][sup]1[/sup]间歇联用法可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。[sup]2[/sup]由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在，故STA与质谱和红外光谱的联用形式通常归属于串接式联用法。由表1可见，1. 对于同时联用技术，分析手段之间用“-”连接，表示这两种技术之间是并列的，实验时同时得到由两种分析手段所检测到的信号。如热重-差热分析、热重-差示扫描量热法等；2. 对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的联用可以表示为热重/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用法。4. 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。 随着联用技术的进一步发展，如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过本文中所述的联用方式的表达方式可以准确地反映仪器的连接方式

聚丙烯作为一种通用树脂，应用非常广泛，从饭盒、脸盆到水管、汽车内饰、保险杠等等。聚丙烯树脂主要有均聚聚丙烯（iPP）、无规共聚聚丙烯（PPR）、嵌段共聚聚丙烯（PPB）。那么，如何利用热分析技术来快捷地区分出一种聚丙烯材料属于上述的哪一种呢？欢迎各位板油提供想法和案例

[b]新上讲座：[/b]热分析在汽车材料及零部件行业应用[b]举行时间：[/b]2017年08月22日 14:00[b]报名链接：[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2447[/url]热分析技术应用于汽车塑料件等零配件的每一个环节，从产品研发、生产过程，到成品性能控制，热分析技术都有其独特的用武之地。2017年8月22日 14:00，梅特勒-托利多热分析技术应用顾问黄子龙将就《热分析在汽车材料及零部件行业》的应用展开报告。黄子龙对于热分析仪器安装调试以及现场操作有着非常丰富的实践经验，并且对于仪器的结构以及使用过程中注意事项，如何能够得出更好的测试结果非常精通。

求技术参数：现在单位准备采购激光粒径分析仪、同步差热分析试验仪、导热系数实验仪，有这些仪器的代理公司有这些参数，帮忙发我邮箱wangrj1983@163.com 啊。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646667_2507958_3.gif热分析及联用技术在材料分析中的最新进展活动时间：2014年3月20日 14:30 主讲人： 华诚 博士隶属于PerkinElmer公司环境健康事业部门，主要负责材料表征产品推广及应用开发工作http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646667_2507958_3.gif【简介】 正所谓尺有所长，寸有所短，任何单一形式的测试方法都有各自的专长以及局限性。如何在单次实验中实现各种表征手段的优势互补以获得最为全面的样品信息，逐渐成为了分析测试领域的共识。 热分析仪器可以实现塑料、橡胶、金属等材料及药品在温变时的物理变化，但要同时完成对逸出气体成分的分析，则需要与红外、气相及质谱等技术联用，实现对样品的全面、深入分析。 本次讲座主要介绍热分析及联用技术在材料分析领域的应用，助您从容面对质量控制及材料研发工作中遇到的表征技术难题。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2014年3月20日 14:00 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2014年3月20日8、会议进入：2014年3月20日 14:00 就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

尊敬的用户/客户： 在您的大力支持下，梅特勒-托利多的热分析业务又走过了辉煌的一年。我们在2008年的业务得到了长足的发展，可以说是飞跃的一年。面对着全球严重的金融危机，尽管有困难，我们的业务迄今仍然保持着很好的发展。 兹定于7月中旬在青岛举办“2009梅特勒-托利多热分析用户会议暨技术研讨会”。今年的会议将更集中于专题研讨，深入交流热分析在热塑性/热固性聚合物和弹性体方面的应用。会上，我们将赠送即将由东华大学出版社出版的《热分析应用手册丛书》之《热固性树脂》分册，该书为16开本，324页，包含了热分析在热固性聚合物方面的深入知识和全面应用，将由中科院长春应用化学研究所刘振海教授详细介绍该书的精华。 同时我们将依据《热分析应用手册丛书》之《弹性体》分册(该也将于今年底前出版)，详细介绍热分析在弹性体方面的应用。还有热塑性聚合物方面的专题报告(OIT、结晶动力学等)。具体安排如下： 【时间】：2009年7月15~17日(14日报到) 【会议地点】：青岛(具体地点待定) 【主要内容】： - “热分析在热固性树脂方面的应用”：中科院长春应用化学研究所刘振海教授主讲 - “热分析在热弹性体方面的应用”：唐远旺主讲 - “PE和PP氧化诱导时间OIT的测量”：仲伟霞博士主讲 - “热塑性聚合物的结晶动力学”：仲伟霞博士主讲 - “比热容的DSC测量－直接法、蓝宝石法和温度调制法及其比较”： 唐远旺主讲 - Tg测量的不同标准(ASTM/DIN/Richardson)和不同技术(DSC/TMA/DMA)及其比较：陆立明主讲 - “新产品熔点仪MP超越系列”简介 - 热分析软件的功能和应用；热分析仪器的维护、保养与校准【费用】：梅特勒-托利多热分析用户：1000元/人(含会务、资料、正餐)非梅特勒-托利多热分析用户：1200元/人(含会务、资料、正餐) [B][URL=http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/news/CN_20090320_TA_Meeting.feedbackB.genericEditorialPar-30699.html]请在此填写反馈表 [/URL][/B]我们真诚邀请您参加！回执反馈截止日期至6月30日，我们将会在7月1日为反馈者发布第二轮会议通知。 本活动解释权归梅特勒-托利多所有 梅特勒-托利多(中国) 热分析仪器部

梅特勒-托利多中国公司将举办大型“2009年热分析技术交流会”，我们诚邀您能拨冗光临！与我们一起交流和研讨热分析产品和技术的最新发展。我们的活动希望能为你的工作和研究提供支持和帮助。相信我们的热分析技术能为您提供完美的解决方案！梅特勒-托利多是世界上最早和最主要的热分析仪器制造商之一，很多年来，在欧洲热分析仪器市场的占有率始终为第一，在全球排名前三位。她所制造的差示扫描量热仪DSC、同步热分析仪TGA/DSC、热机械分析仪TMA和动态热机械分析仪DMA，都是世界上灵敏度最高的热分析仪器。梅特勒－托利多如同建立了世界级天平标准一样，树立着热分析仪器的权威性新标准。 我们热忱期待您的光临！会议主要内容：1.热分析技术的最新发展简介: a.同步热分析TGA/DSC技术：TGA/DSC传感器的重要突破b.灵敏度空前的DSC：独一无二的DSC传感器技术c.DSC-显微镜联用2.最先进的调制技术：多频温度调制DSC技术TOPEM的理论和应用3热分析动力学：非模型动力学的理论和应用4.无可匹敌的DMA技术5.新产品介绍：自动测定与视频同步的毛细管熔点仪MP超越系列6.热分析在聚合物、电子材料、药物等各行业的应用。会议时间表：序号时间 地点1 2009年9月16日北京2 2009年9月22日徐州6 2009年10月13日武汉52009年10月20日太原4 2009年10月23日上海7 2009年11月12日宁波8 2009年11月19号青岛92009年11月26号贵阳报名方式1：填写附件中回执2：直接与我们联系，热分析市场部 杨献玲 021-64850435-1733 13818489304 Email:Xianling.yang@mt.com所有会议均免费参加，免费提供资料、礼品和午餐。名额有限，敬请提前预约。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173001]热分析技术交流会回执[/url][color=#DC143C]帖子暂锁，具体问题可站短与楼主交流free365090925[/color]

热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。 近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准，热分析仪器已经成为 QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统，可以使测量操作快速、简便、可靠。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压 DSC 可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC 曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用 DSC 还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。热重分析（TG）可以表征材料的分解和热稳定性。动态热机械分析（DMA）可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。热机械分析（TMA） 可以准确测量材料的线膨胀系数α。和 DMA 相比，TMA 测试时样品上施加的是静态负荷。用针刺模式可以测量油漆层的软化，用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。