我在做全氟化合物检测时，出现了一些问题，想向各位请教~首先，仪器中会有PFOA的存在，而且远高于我的1ppb浓度的标品；其次，作为全氟化合物类，它属于表面活性剂类，在进了大概7针左右的混标后（1针10uL），会发现再进3针空白后，空白的里会出现每种物质的残留峰（面积积分1170左右，实际20ppb标品是75400），这种残留会一直存在么？有什么好的方法去除它？最后，作为全氟化合物在做完后，液质应用上是否会对其他物质产生离子抑制效应？作为液质新手，真心向前辈高手请教~
用的安捷伦的液质，测全氟化合物，做了2ng和10ng的，2ng出来的峰面积比10ng的还大，新手，刚接触液质，求高手解答http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667457_3040153_3.jpg
各位老师 全氟化合物仪器分析用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做我知道 要是我想先做个初步筛查 有没有相关的方法 我看有说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]这些的 有没有老师能帮我一下 谢谢
采用什么方法可以区分PFOS和其他的全氟化合物？像6、7个碳或者9个碳的全氟化合物？
各位老师好，我第一次参考标准做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定全氟化合物，先用了全氟丁酸，戊酸，己酸，十一弯酸，十四弯酸来做预实验看看，流动相用的甲醇或者乙腈和5mmol的乙酸氨水溶液，梯度洗脱。负离子模式，色谱柱新买的。峰型响应都挺好，就是空白试剂甲醇乙腈都有戊酸和己酸干扰，甲醇乙腈都是质谱级别，水是屈臣氏蒸馏水，乙酸氨也是质谱级。下图左边是五个全氟混标图，右边空白试剂图。求各位老师指点交流谢谢。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221940517265_1461_3557119_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221940522929_9098_3557119_3.png[/img]
有机氟化合物organic fluorine compound有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类元素有机化合物。分子中全部碳-氢键都转化为碳-氟键的化合物称全氟有机化合物，部分取代的称单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，多氟有机化合物具有化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。有机氟化合物分为以下几类：①含氟烷烃。氟利昂是氟化的甲烷和乙烷，也可以含氯或溴。这类化合物多数为气体或低沸点液体，不燃，化学稳定，耐热，低毒。主要用作制冷剂、喷雾剂等，最常用的是氟利昂-11(CFCl3)和氟利昂-12(CF2Cl2)。这类化合物也是重要的含氟化工原料或溶剂。如二氟氯甲烷用于合成四氟乙烯；1，1，2-三氟三氯乙烷用于合成三氟氯乙烯，也是优良的溶剂。含氟碘代烷如三氟碘甲烷等为重要的合成中间体。一些低分子含氟烷烃和含氟醚具有麻醉作用，并有不燃、低毒的优点，可用作吸入麻醉剂，例如1，1，1-三氟-2-氯-2-溴乙烷(俗称氟烷)已广泛用于临床。②含氟烯烃。以四氟乙烯、偏氟乙烯和三氟氯乙烯等为代表。四氟乙烯为最主要的含氟单体，可以聚合成聚四氟乙烯，或与其他单体共聚合成多种含氟高分子。偏氟乙烯CF2＝CH2在空气中的浓度在5.8％～20.3％之间时，遇火可爆炸，主要用于与其他单体共聚合制取含氟弹性体。三氟氯乙烯主要作为单体，用于合成均聚物或共聚物。③含氟芳烃。苯分子中的氢可以通过间接方法部分或全部用氟取代。氟苯为含氟芳烃的代表。多氟苯或全氟苯易与亲核试剂发生取代反应。
[align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要：[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法，快速检测化妆品中全氟及多氟化合物（PFASs）的赋存水平，并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上（指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》），对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系，检出限为0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。最后，该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物（PFASs）是一类人工制造的化学物质，化学通式可表示为F(CF2)xR，根据碳链末端的取代基团不同，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs），全氟膦酸（PFPAs），全氟磺酰化合物（POSF），以及全氟磷酸酯（PAPs）等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能，使其具有很好的热稳定性和化学稳定性，此外，碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后，由于其性能优异，产量不断增加，并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域，包括纺织品，食品包装材料，地毯和皮革的表面处理，消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品）[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品，化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜，其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs，但是尚存在检测工序复杂，消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法（建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上），快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估，将有利于了解PFASs的污染现状，更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管，降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品（表1）均购置于惠灵顿实验室（Guelph, Ontario, Canada），所有标准品的纯度均超过98%。乙腈（ACN），甲醇（MeOH）和异丙醇（IPA）均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂（ThermoFisher Scientific，USA）。醋酸铵（NH4 OAc），（ 97%），氢氧化铵（28%），乙酸（ 99.8%，HPLC级），甲酸（ 98%，HPLC级）和1-甲基哌啶（1-MP， 98%）购置于自Alfa Aesar公司（Ward Hill，MA，USA）。本研究使用的超纯水（18.2 MΩcm）取自Milli-Q Advantage A10系统（Millipore，USA）。液相色谱仪为UltiMate™ 3000（ThermoFisher Scientific，USA），由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵，WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通（2P-6P）阀门的TCC-3200柱温箱组成，质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪（ThermoFisher Scientific，USA）。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制，数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品（液体型）10种，取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内，添加2 ng内标，添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，12000 r• min-1离心15 min，取上层200微升至进样瓶中，待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置，如图1（a）所示，样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱（Cyclone-P，1.0×50 mm，ThermoFisher Scientific，USA），左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1，100% A，样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后，六通阀切换至样品洗脱位置（图1（b）），将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱（Zorbax Extend C18，3.0×150mm，3.5μm，Agilent Technologies Inc，USA）上以进一步分离和检测，分析泵流速为0.4 mL min-1。然后，六通阀切换至负载位置（图1（a））。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性，样品洗脱后，负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后，负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注：a. 1-2：负载位置（0-1 min）；b. 1-6: 洗脱位置（1-6 min）；c. 负载位置（6-19 min）左泵流动相：A. 0.1% 甲酸水溶液（pH调至4），B. 乙腈和甲醇（体积比1:1），C. 超纯水:ACN:MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1），右泵流动相：A. 2mM醋酸铵缓冲溶液（pH 用氨水调至 10.5）, B. ACN和METH（V:V=1:1）的混合溶液中添加5 mM 1-MP，C. 超纯水：ACN：MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）质谱仪使用负离子ESI源多反应监测（MRM）模式进行扫描，母离子和子离子参数如表1所示，待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子，以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS，采用三个扫描离子，分别作为定性、定量和确定性离子，以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下：鞘气，40单位；辅助气，12单位；源电压，2500 V；汽化器温度，350℃ 毛细管温度，400℃；扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生，采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料，并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗；PFASs测定采用内标法定量，利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线，所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限，化妆品中PFASs的检出限范围分别为：0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中，每8个样品添加一个程序空白，以保证检测结果的可靠性；每进样检测10次，进一次标准作为质量控制，查看仪器信号漂移，若检测的标准偏离原始检测值± 20%，则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为：EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中，人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4]，成人平均体重BW为65kg。危害指数（hazard index，HI）法是最常用的累积风险评估方法，计算公式如下： HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中：RVi为第 i 种 PFASs的参考限值；EDI为PFASs的每日暴露量，HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时，说明人群对该物质的暴露水平较低，处于安全的暴露风险；当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时，代表具有一定的潜在暴露风险；而当它们的值大于 100 时，说明暴露风险较高，处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中，共有9种化合物的检出率超过40%，我们进行进一步的浓度分析，PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物，但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大，这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL，6.96±6.04 ng/mL，8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2（a）、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异，并且浓度比例也各有不同，这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物，也是关注率最高的化合物，目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX，XX，远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day，危害指数远小于 1，表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体，用总浓度进行风险评估，风险值就会高出很多。因此，未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.
LC-MS分析全氟化合物出问题了 向各位大侠求助~~液相：waters 600； 质谱 waters ZQ4000 ；流动相：乙腈/醋酸铵缓冲液（10 mM）色谱柱 C18 150mm*2.1mm问题：刚做好标曲，过几天在同样条件下再进样分析的时候发现色谱峰保留时间增加，保留越强的峰展宽越严重。将色谱柱用乙腈冲洗过夜。取下柱子，用异丙醇清洗系统，再进样分析，色谱峰还是一样展宽，没有改善。将色谱图贴上，请大家帮忙分析分析，谢谢~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305132007_439775_1675849_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305132007_439776_1675849_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305132008_439777_1675849_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305132008_439778_1675849_3.jpg
2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图
如题，现在由于项目需要，需检测小分子含氟化合物（分子中含氟较多），fid上几乎没有峰，灵敏度太差了难道真的要ecd检测？
[font=宋体][size=24px]前言[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]以不同的污染水平广泛分布于[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]全球范围的环境介质和生物体内[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]已经严重[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]危害[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]到人类健康，包括人体的血清、母乳、肝组织中，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]相关的实验表明，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]摄入是[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]人体全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]暴露的主要途径，因此，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]饮用水中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]所带来的食品安全日益[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]受到重视[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]本文参考《[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]》提供的方[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]法，使用全自动固相萃取系统和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]高通量平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，对饮用水[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]进行萃取和浓缩，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，电喷雾离子源[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]ESI[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]电离，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]多反应监测模式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]MRM[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]检测。方法中测试[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的加标回收率为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]80.3%-[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]119.0%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]1.9%-8.2%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]满足标准要求。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]关键词[/size][/font][size=16px][font=宋体][size=16px]全自动固相萃取[/size][/font][/size][size=16px] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高通量平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]饮用水 全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000]一、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000]仪器设备及试剂[/color][/size][/font][font=宋体][size=21px]（一）仪器设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1000 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]M64 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高通量平行浓缩仪，莱伯泰科公司；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]串联质谱仪，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SCIEX[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]（二）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]试剂耗材[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]甲醇（色谱纯[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]FISHER[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Chemical[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]超纯水[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]乙酸铵（优级纯[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]甲酸（优级纯[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]氨水[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]冰乙酸[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]磷酸缓冲溶液（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]PH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]=7[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]称取[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.2g Na[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]HPO[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].12H[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4.5g NaH2PO4.2H2O[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8gNaCl[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]90mL [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水溶解，并调节[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]PH=7[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，用水定容至[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]100mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]弱阴离子交换固相萃取小柱：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]150mg/6mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，莱伯泰科公司；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]标准储备液：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]μ[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]g/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，甲醇，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]坛墨质检[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]M2PFOA[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]M4PFOS [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]标准品溶液[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]50ug/[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，甲醇，坛墨质检[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]全氟化合物标准工作液[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]200ng/[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]甲醇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]M2PFOA[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]M4PFOS [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]标准工作液[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]100ng/[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，甲醇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000]二、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000]实验过程[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]（一）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]SPE[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]萃取[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] 准确移取 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1000mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水样，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]取弱阴离子交换[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱小柱按照图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的方法进行净化，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]收集[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]净化液待浓缩[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]至近干，加入 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]20uL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]内标工作液（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]100ng/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]后用甲醇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]定容待[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]测。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291947096694_8412_5879073_3.jpeg[/img][font='宋体'][color=#000000] 图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]SPE[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1000[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]固相萃取方法[/color][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]（二）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]加标样品[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] 准确移取[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1000mL [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水样，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]加入[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]50uL [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]标准工作液[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]200ng/mL)[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，然后[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]按照[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的步骤进行加标样品的萃取净化， 得到加标样品试样， 样品的加标[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浓度为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]10ng/L[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]（三）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]分析步骤[/color][/size][/font][font='宋体'][size=17px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=17px][color=#000000]、标准曲线配制[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]用甲醇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]稀释全氟[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]化合物混合标准工作液和同位[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]素内标混合工作溶液，配制全[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]氟化合物浓度为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1ng/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2ng/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5ng/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]10ng/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]15ng/mL [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]20ng/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的系列[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]全氟化合物混标[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和同位素内标（内标浓度均为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2ng/mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]混合工作溶液。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=17px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=17px][color=#000000]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]： [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Shim-pack Velox C18[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.7[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]μm[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.1*100mm[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱温[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]35[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]℃[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5uL [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]流动相：甲醇：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.1%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]甲酸水，梯度洗脱条件见表[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]流速： [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.3mL/min[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 表[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]梯度洗脱条件[/color][/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px][color=#000000]时间[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]/min[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲醇[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]/%[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]0.1%[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲酸水[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]/%[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]70[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]30[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]4.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]73[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]27[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]5.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]85[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]15[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]6.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]85[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]15[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]6.1[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]93[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]7[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]14.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]100[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]0[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]14.1[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]70[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]30[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]20.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]70[/color][/size][/td][td=2,1][size=13px][color=#000000]30[/color][/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]、质谱条件[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]离子源[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]电喷雾离子源（[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]ESI[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]扫描极性：负离子扫描[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]扫描方式：多反应监测（[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]MRM[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]）[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]IS[/color][/size][size=13px][color=#000000] [/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]电压[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]： [/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]-4500V[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]；气帘气[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]CUR[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]：[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]25psi[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]；雾化气[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]GS1[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]：[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]45psi[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]；辅助气：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]45psi[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]源温度[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]TEM:400[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]℃ [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]监测离子对信息与碰撞能量见表[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][size=13px][color=#000000] [/color][/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]离子对信息与碰撞电压[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]/V[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]序号[/size][/font][/td][td][font='宋体']目标物[/font][/td][td][font='宋体']定量离子对[/font][/td][td][font='宋体']定性离子对[/font][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟丁酸[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]213-169[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]213-169[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/td][td][font='宋体']全氟戊酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]263-219[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]263-219[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟丁基磺酸钾[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]299-80[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]299-99[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟己酸[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]313-269[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]313-119[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟庚酸[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]363-319[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]363-169[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟己基磺酸钠[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]399-80[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]399-99[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]7[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟辛酸[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]413-369[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]413-169[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]8[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟辛基磺酸钠[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]499-80[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]499-99[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]9[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟壬酸[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]463-419[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]463-219[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]10[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟庚烷磺酸钠[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]449-99[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]449-80[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]11[/color][/size][/td][td][font='宋体'][size=13px]全氟癸酸[/size][/font][/td][td][size=13px][color=#000000]513-469[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]513-269[/color][/size][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=24px][color=#000000]三、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=24px][color=#000000]实验结果[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]（一）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]全氟化合物混标以及[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]内标的标准品色谱图[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291947099727_3572_5879073_3.jpeg[/img][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]10ng/mL[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准品总离子流图[/color][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=21px][color=#000000]二）样品色谱图[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291947105799_2706_5879073_3.jpeg[/img][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品总离子流图[/color][/font][font=宋体][size=21px]（三）加标样品色谱图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310291947106865_1760_5879073_3.jpeg[/img][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加标样品总离子流图[/color][/font][font=宋体][size=21px]（四）加标回收率结果[/size][/font][font='宋体'][color=#000000]表[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加标回收率结果[/color][/font][table][tr][td=1,2][font='宋体']化合物[/font][/td][td=6,1][font='宋体'][size=13px][color=#000000]加标回收率[/color][/size][/font][size=13px][color=#000000]/%[/color][/size][/td][td=1,2][font='宋体']均值[/font][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/td][td=1,2][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][size=13px][color=#000000]%[/color][/size][/td][/tr][tr][td][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟丁酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]81.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]71.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]85.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]91.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]79.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]81.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]81.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]7.8[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟戊酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]75.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]88.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]78.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]84.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]80.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]87.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]82.2[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]6.4[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟丁烷磺酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]91.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]101.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]85.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]91.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]99.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]101.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]95.1[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]7.1[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟己酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]100.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]102.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]99.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]102.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]100.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]97.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]100.6[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]1.9[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟庚酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]124.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]121.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]115.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]120.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]118.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]107.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]117.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]5.0[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟己烷磺酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]98.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]99.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]93.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]89.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]90.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]87.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]93.2[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]5.2[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟辛酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]104.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]102.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]109.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]108.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]107.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]103.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]105.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]2.9[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟辛烷磺酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]91.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]95.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]91.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]93.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]90.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]94.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]92.6[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]2.1[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟壬酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]123.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]119.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]114.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]122.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]120.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]114.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]119.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]3.3[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟庚烷磺酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]83.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]71.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]72.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]81.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]85.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]87.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]8.2[/color][/size][/td][/tr][tr][td][font='宋体']全氟癸酸[/font][/td][td][size=13px][color=#000000]111.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]106.8[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]104.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]107.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]108.3[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]103.5[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]107.0[/color][/size][/td][td][size=13px][color=#000000]2.7[/color][/size][/td][/tr][/table][font=宋体][size=24px]四、结果与讨论[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] 本文参考《[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]》提供[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的方法，使用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1000[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]全[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]自动固相萃取系统和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]M64 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高通量平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，对饮用水中的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]11[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进行萃取和浓缩，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，电喷雾离子源[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ESI[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电离，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]多反应监测[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]模式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]MRM[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测。方法中测试[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的全氟化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的加[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]标回收率为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80.3%-[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]119.0%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]RSD [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.9%-8.2%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]满足标准要求。[/color][/size][/font]
六氟化硫气体纯度的检测用的是气相，可是试过很多柱子后分离效果都不好（组分：空气，四氟化碳，六氟化硫，六氟乙烷，八氟丙烷）现在又想检测含硫化合物（二氟硫酰，氟化亚硫酰，二氧化硫，十氟一氧化二硫）跪求老师能帮忙解决！
应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS测定PFAS化合物时，有一些化合物的曲线不好，呈现弯曲状，如8：2FTS、6:2FTS等，是何原因？
测定水体中全氟化合物（PFCs）不同规格及厂商固相萃取小柱效果对比 实验目的：基于纯水空白加标回收率，在不同规格及厂商提供的试用装小柱中，选择适合本实验室的SPE小柱进行水体中全氟化合物的含量测定。实验小柱：CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL） CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL） Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）实验方法：前处理方式：文献总结水样采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取柱及Waters Oasis WAX柱进行固相萃取（150mg组）1.先用4mL 0.1%氨水甲醇溶液，4mL甲醇，4mL超纯水活化2.添加水样250mL，2-3滴1s，超纯水润洗管路3.用4mL 25mmol/L醋酸盐溶液淋洗PH=6-7，4mL甲醇4.除水半小时5.用4mL 0.1%氨水甲醇溶液洗脱，氮吹至0.5mL，放置到2mL聚丙烯小瓶。 水样采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取柱进行固相萃取（500mg组）1.先用10mL 0.1%氨水甲醇溶液，10mL甲醇，10mL超纯水活化2.添加水样250mL，2-3滴1s，3.用10mL 25mmol/L醋酸盐溶液淋洗PH=6-7，10mL甲醇4.除水半小时5.用10mL 0.1%氨水甲醇溶液洗脱，氮吹至0.5mL，放置到2mL聚丙烯小瓶。每组做两个平行样品，样品为超纯水250mL，添加标准品100ng/mL，100uL在纯水中，超声2min后上样。标准品配制：以100ng/mL浓度的十七种全氟化合物混合标准品作为母液，稀释法配制浓度为20ng/mL的标准品。配制方式：200uL100ng/mL的标准品，添加800uL的甲醇，涡旋后，1mL待用。实验仪器：最终检测器采用液相色谱质谱联用仪LC/MS/MS，型号安捷伦1260LC-G6460A，进样小瓶采用聚丙烯材质小瓶，全过程使用聚丙烯材质的材料进行实验，实验全过程样品不接触玻璃器皿或材料。实验过程照片：以CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg,6mL）为例。1.小柱活化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271246_568079_2750802_3.jpg2.小柱上样后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271250_568080_2750802_3.jpg3.小柱淋洗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271251_568081_2750802_3.jpg4.抽干http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271254_568082_2750802_3.jpg5.洗脱后抽干前http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271254_568083_2750802_3.jpg6.洗脱液初期特写（CNW组，左三为样品量500mL的实际水样，右二为样品量250mL的实际水样，其余为超纯水水样）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271254_568084_2750802_3.jpg7.氮吹浓缩实际水体样品时，发现过waters小柱的实际样品，洗脱液成淡绿色；过CNW小柱的实际样品，洗脱液成黄色。下图Waters，5号http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271255_568085_2750802_3.jpg下图CNW，9号http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271255_568086_2750802_3.jpg8.氮吹后图，左侧Waters，右侧CNW，实际水样效果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271256_568087_2750802_3.jpg实验液质联用仪上得到的17种全氟化合物标曲谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271257_568089_2750802_3.jpg实验数据结果分析：以CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL），CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL），Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）做对比，回收率见表1。同时，也有三种小柱直接上样的小柱回收率对比，见表2.结论： 1.样品回收率效果来看，除了最后6种（红色的），其他目标化合物的回收率效果都不错，回收率均在70%-120%之间，纯水样品的基质效应不大，所以回收率可看成实际回收率。2. CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL）相比于150mg的，达到差不多的回收率，所耗费溶剂量较大，而且耗时，所以选择固相萃取小柱（150mg, 6mL）作为固相萃取小柱较为划算。3. CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）的回收效果基本能够达到Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）的回收效果，在笔者所做实际样品250mL苏州河水体，发现基质效应也相差不大，虽然颜色外观不同，所以CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）可以作为全氟化合物在水体中的检测分析固相萃取工具。4.直接上样的结果，表明固相萃取的方法基本没有太大问题，但是后几种回收率不高，笔者推测可能是由于其碳链长度过长导致水溶性不好，在水中溶解量不多，所以回收率不高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568090_2750802_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271305_568095_2750802_3.jpg第一次发帖，表格传上来就是乱掉的，所以只好图片传了，需要的话，我再传表格~~~~~谢谢各位前辈啦~
各有关单位：为进一步提高环境管理水平，规范生态环境监测工作，我厅组织编制了《水质 30种全（多）氟化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（征求意见稿）》，根据国家和我省生态环境标准制修订工作有关规定，现面向社会公开征求意见。请于9月10日前将有关意见建议书面反馈我厅，并请注明联系人及联系方式。联 系 人：徐效民，0531-51798319? ? ? ? ? 许思思，18678785062联系邮箱：hjjcc@shandong.cn地? ? 址：济南市经十路3377号（邮编：250101）附件：[url=http://sthj.shandong.gov.cn/zwgk/gsgg/202308/P020230809603003299243.pdf][font=仿宋, FangSong][size=24px]1.水质 30种全（多）氟化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（征求意见稿）[/size][/font][/url][url=http://sthj.shandong.gov.cn/zwgk/gsgg/202308/P020230809603003857266.pdf][font=仿宋, FangSong][size=24px]2.《水质 30种全（多）氟化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（征求意见稿）》标准编制说明[/size][/font][/url][align=right]山东省生态环境厅[/align][align=right]2023年8月9日[/align]
求指点分析全氟化合物我要分析一些全氟化合物的混合物，主要是6个C的烷烃以及一些醚和酰氟以下几种气质哪个比较好，谱库比较全一些G1530N/G3172AGC7890-5975安捷伦6890/5975Agilent 5975IGCMS-QP2010 PLUSGCMS-QP2010还就是如果样品含HF，可以直接进样吗。。。。
[font=宋体, SimSun] 海岸带作为陆海交汇的生态过渡地带，在社会经济活动的不断积聚和发展下污染问题日益突出，对区域生态环境产生了显著的负面影响，导致生物多样性减少，生态服务功能减弱。因此海洋及海岸带污染物的治理至关重要，而相关检测与分析技术是治理的基础和保障。[/font][font=宋体, SimSun] 海岸带新型污染物污染研究主要涉及到内分泌干扰物、微塑料、药品和个人护理品、全氟化合物及溴代阻燃剂。营养盐、石油类物质及重金属是目前影响我国海岸带地区水体和土壤质量的主要常规污染物。[/font][font=宋体, SimSun] 为此，仪器信息网将于[color=#ff0000][b]2021年8月5日[/b][/color]举办[color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/coast2021/]“海洋与海岸带污染检测与分析”主题网络研讨会[/url][/b][/color]，邀请海岸带污染监测、检测相关专家分享[color=#000000]相关分析方法与技术[/color]，旨在引起公众对海岸带污染的重视，为我国海岸带生态环境改善尽一份绵薄之力。[/font][font=宋体, SimSun][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/coast2021/][img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107301043398705_4385_2507958_3.png!w690x282.jpg[/img][/url][/font][size=18px][color=#ff0000][b]点击链接，报名参会！！[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/coast2021/[/url][/b][/color][/size][size=18px][color=#666666]入群获取最新会议通知及会后资料！[/color][/size][size=18px][color=#666666][img=,690,670]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107301116516868_7432_2507958_3.png!w690x670.jpg[/img][/color][/size][size=18px][color=#ff0000][/color][/size]
我想购买几种全氟碳化合物，，，，
[align=center][font='times new roman'][size=18px]固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]法检测水样中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]全氟化合物[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]含量[/size][/font][/align][font='times new roman']全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物是一种具有高毒性、生物累积性和远距离迁移性等的持久性有机污染物。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体。因此对生活饮用水中多种全氟化合物的检测，[/font][font='times new roman']对于保障生活饮用水安全是十分必要的。[/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]实验方案[/size][/font][font='times new roman']试剂与耗材：[/font][font='times new roman']甲醇(CH3OH)：色谱纯。[/font][font='times new roman']H[/font][font='times new roman']LB[/font][font='times new roman']固相萃取柱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']500mg/6mL[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']天津诚轴生物科技有限公司[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']采用固相萃取法进行前处理，L[/font][font='times new roman']C-MS/MS[/font][font='times new roman']法进行检测。具有操作简单、溶剂消耗少、良好的回收率及减少分析时间等优点。[/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]样品前处理方法[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]（[/size][/font][font='times new roman']1）活化：先用5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L0.1[/font][font='times new roman']%氨水[/font][font='times new roman']甲醇活化，再用5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']活化，[/font][font='times new roman']最后用[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']纯水活化；[/font][font='times new roman']（2）上样：[/font][font='times new roman']将水样过柱，控制流速≤5[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']/min。[/font][font='times new roman']（3）淋洗：[/font][font='times new roman']加入[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L 25[/font][font='times new roman']mmol[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']醋酸铵水溶液（P[/font][font='times new roman']H=4.0[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']自然滴下[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']抽干2min[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']（4）洗脱：加入5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']自然滴下，然后加入[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L 0.1[/font][font='times new roman']%氨水甲醇，自然滴下。合并收集两次洗脱液。[/font][font='times new roman']（5）氮吹复溶：将收集的洗脱液在35℃下氮吹[/font][font='times new roman']至近[/font][font='times new roman']干，然后用[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']复溶[/font][font='times new roman']至1m[/font][font='times new roman']L，涡旋2min，转移至样品瓶中，上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测。[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]仪器条件[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]3.1[/size][/font][font='times new roman'] HPLC条件[/font][font='times new roman']HPLC色谱柱：[/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']18，2.1*50mm，3μm[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温：30℃[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']进样体积：10μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']流动相条件：A - 5[/font][font='times new roman']mM甲酸铵[/font][font='times new roman']水溶液[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] B - 甲醇[/font][font='times new roman']梯度见表1：[/font][font=&] 表1：梯度条件[/font][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]T[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]ime[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]Flow（m[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]L[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]/min）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]B[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0.50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]95[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]95[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=14px] 3.2 MS条件[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=14px]电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：MRM；参数见表[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]：[font=&] 表2：化合物参数[/font][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]名称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]Q[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]Q[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FOA[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]413[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]368.9[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]PFOS[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]498.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]79.9[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FDA[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]12.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]69.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FNA[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]62.9[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]19[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]FH[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]p[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]63[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]19[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线']结果与讨论[/font][font='times new roman']测定了自来水样品中的加标回收率，按照：“2[/font][font='times new roman']. 样品前处理方法[/font][font='times new roman']”进行样品处理，所得结果如下表3。[/font][font='times new roman'] 表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']：自来水加标回收率测试结果（加标浓度：8[/font][font='times new roman']ng/m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']）[/font][table][tr][td][align=center][font='times new roman']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FOA[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FOS[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FDA[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FNA[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']P[/font][font='times new roman']FH[/font][font='times new roman']pA[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=8px]平均回收率（%）[/size][/font][font='times new roman'][size=8px]（n=5）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']80.7[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']89.7[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']5.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']9[/font][font='times new roman']4.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=8px]RSD[/size][/font][font='times new roman'][size=8px]（%）[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=8px]（n=5）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.3[/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman']如表3所示，[/font][font='times new roman']全氟化合物测试回收率范围是[/font][font='times new roman']80.7[/font][font='times new roman']%-[/font][font='times new roman']94.4[/font][font='times new roman']%，R[/font][font='times new roman']SD%[/font][font='times new roman']≤[/font][font='times new roman']5.8[/font][font='times new roman']具有良好的重复性，稳定的回收率，完全适用于水中全氟化合物的测试。[/font][font='times new roman']另外，同时验证了样品过柱时流速为5[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']/min时，全氟化合物回收率范围是[/font][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']5.8[/font][font='times new roman']~[/font][font='times new roman']114.8[/font][font='times new roman']%；流速为8[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']/min时，回收率范围是[/font][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']2.8[/font][font='times new roman']%~[/font][font='times new roman']94.4[/font][font='times new roman']%。该方法结果稳定，重复性良好。[/font]
全氮以及多氮化合物最近有相关文献报道可以做氮谱，但是做氮谱必须标记对我们来说很困难，不标记能做氮谱吗？
有哪些因素会造成化合物在全血中，稳定性问题，具体怎么解决，求有经验者分享[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907212052413274_1467_3644418_3.png[/img]
[font=宋体, SimSun][size=18px]各[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]有关[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]单位：[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《湖南省环境保护产业协会团体标准管理办法》的相关规定，由湖南省永州生态环境监测中心等单位牵头起草的团体标准《地表水 17种全氟化合物的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》已完成征求意见稿（附件1），现公开征求意见。[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]请有关单位研究并提出意见，于2024年9月20日前填写《征求意见反馈表》（附件2）邮件反馈至我会。[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]联系人：张康 [/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]联系电话：0731-85621173 13517493221[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]邮 箱：hnshjbhcyxh@163.com[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px]联系地址：湖南省长沙市万家丽中路三段118号省生态环境厅院内和景园1栋101[/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font] [align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]湖南省环境保护产业协会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年8月20日[/size][/font][/align] [font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240820/6385976590416720604569568.docx]地表水中17种全氟化合物的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法.docx[/url] [img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240820/6385976590414320476326231.docx]附件2-征求意见反馈表.docx[/url]
[align=left][font=標楷體][size=16px][b]前言[/b][/size][/font][/align][b][font=標楷體]PFAS[/font][font=標楷體]（全称：全氟化合物，[/font][font=標楷體]Per- andPolyfluoroalkyl Substances[/font][font=標楷體]）是一系列合成有机氟化物的总称。由于其防污、防水、防油脂等特性，在日用品制造中得到广泛应用。然而，由于其在环境中难以降解和生物累积性，对人类健康和环境构成潜在威胁。[/font][font=標楷體]POPs[/font][font=標楷體]法规[/font][font=標楷體]([/font][font=標楷體]法规[/font][font=標楷體](EU)2019/1021[/font][font=標楷體]）中要求全氟辛酸[/font][font=標楷體](PFOA)[/font][font=標楷體]相关化合物总和不超过[/font][font=標楷體] 1mg/kg [/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]REACH[/font][font=標楷體]法规[/font][font=標楷體](EC)No 1907/2006[/font][font=標楷體]附录[/font][font=標楷體]XVII[/font][font=標楷體]第[/font][font=標楷體]68[/font][font=標楷體]项中要求[/font][font=標楷體]C9-C14[/font][font=標楷體]全氟羧酸[/font][font=標楷體](C9-C14PFCA)[/font][font=標楷體]相关物质小于[/font][font=標楷體] 0.26 mg/kg[/font][font=標楷體]。 实验室在参考标准[/font][font=標楷體]GB/T29493.2-2021[/font][font=標楷體][back=white]纺织染整助剂中有害物质的测定第[/back][/font][font=標楷體][back=white]2[/back][/font][font=標楷體][back=white]部分：全氟化合物（[/back][/font][font=標楷體][back=white]PFCs[/back][/font][font=標楷體][back=white]）的测定进行方法验证时，发现[/back][/font][font=標楷體]部分全氟化合物（[/font][font=標楷體]PFOI[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Me-PFOA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Et-PFOA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]4:2 FTOH[/font][font=標楷體]）[/font]回收率偏低。 经过分析可能在旋转蒸发浓缩的过程中，目标物出现损失，最终通过实验验证，找出旋转蒸发仪水浴温度和压力合适参数改善回收率偏低的问题。+[font=標楷體]1. [/font][font=標楷體]试验材料与方法[/font][font=標楷體]1.1. [/font][font=標楷體]仪器与试剂[/font][font=標楷體]1.1.1. [/font][font=標楷體]仪器：[/font][font=標楷體]1.1.1.1. [/font][font=標楷體][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（[/font][font=標楷體][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=標楷體]）（[/font][font=標楷體]Agilent7890A/5975C[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]1.1.1.2. [/font][font=標楷體]超声波清洗器 （[/font][font=標楷體]CREST CP1100D[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]1.1.1.3. [/font][font=標楷體]旋转蒸发仪（[/font][font=標楷體]IKA RV 10basic[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體],[/font][font=標楷體]配带压力指示表的真空泵（[/font][font=標楷體]CH411[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]组合使用。[/font][font=標楷體]1.1.1.4. [/font][font=標楷體]恒温水浴振荡器（[/font][font=標楷體]SHA-C[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]1.1.2. [/font][font=標楷體]试剂：[/font][font=標楷體]1.1.2.1. [/font][font=標楷體]水：[/font][font=標楷體]ISO 3696[/font][font=標楷體]中规定的[/font][font=標楷體]3[/font][font=標楷體]级水[/font][font=標楷體]1.1.2.2. [/font][font=標楷體]正己烷：色谱纯，[/font][font=標楷體]CAS No.110-54-3[/font][font=標楷體]1.1.2.3. [/font][font=標楷體]4-[/font][font=標楷體]二甲氨基吡啶：分析纯，[/font][font=標楷體]CAS No. 1122-58-3[/font][font=標楷體]1.1.2.4. [/font][font=標楷體]叔丁基甲基醚：色谱纯，[/font][font=標楷體]CASNo.1634-04-4[/font][font=標楷體]1.1.2.5. [/font][font=標楷體]乙酸酐[/font][font=標楷體]：分析纯，[/font][font=標楷體]CAS No.108-24-7[/font][font=標楷體]1.1.2.6. [/font][font=標楷體]无水硫酸钠：分析纯，[/font][font=標楷體]CAS No.7757-82-6[/font][font=標楷體]1.1.2.7. [/font][font=標楷體]全氟化合物标准品[/font][font=標楷體]([/font][font=標楷體]表一[/font][font=標楷體])[/font][font=標楷體]︰[/font][font=標楷體]1.1.2.8. [/font][font=標楷體]衍生剂[/font][font=標楷體]:[/font][font=標楷體]称取[/font][font=標楷體]0.1g4-[/font][font=標楷體]二甲氨基吡啶，用少量乙酸酐溶解后，用乙酸酐定容到[/font][font=標楷體]10 mL[/font][font=標楷體]。[/font][font=標楷體]表一：全氟化合物标准品[/font][font=標楷體][font=標楷體][/font] [/font][/b][table][tr][td] [align=center][font=標楷體]序号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]简称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]CAS No.[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]分式式[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]分子量[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]01 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]九氟[/font][font=標楷體]-1-[/font][font=標楷體]己醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]4:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]2043-47-2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]F[sub]9[/sub]O[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]264.09[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]02 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]全氟[/font][font=標楷體]-1-[/font][font=標楷體]辛醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]6:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]647-42-7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]8[/sub]H[sub]5[/sub]F[sub]13[/sub]O[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]364.10[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]03 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]全氟[/font][font=標楷體]-1-[/font][font=標楷體]癸醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]8:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]678-39-7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]10[/sub]H[sub]5[/sub]F[sub]17[/sub]O[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]464.12[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]04 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]全氟[/font][font=標楷體]-1-[/font][font=標楷體]十二烷醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]10:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]865-86-1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]12[/sub]H[sub]5[/sub]F[sub]21[/sub]O[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]564.13[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]05 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]全氟辛基丙烯酸酯[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]6:2FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]17527-29-6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]11[/sub]H[sub]7[/sub]F[sub]13[/sub]O[sub]2[/sub][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]418.15[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]06 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]全氟癸基丙烯酸酯[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]8:2FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]27905-45-9[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]13[/sub]H[sub]7[/sub]F[sub]17[/sub]O[sub]2[/sub][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]518.17[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]07 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]全氟十二烷基丙烯酸酯[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]10:2FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]17741-60-5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]15[/sub]H[sub]7[/sub]F[sub]21[/sub]O[sub]2[/sub][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]618.18[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]08 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]全氟辛基碘烷[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]PFOI[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]507-63-1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]8[/sub]F[sub]17[/sub]I[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]545.96[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]09 [/font][font=標楷體] [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1H,1H,2H,2H-[/font][font=標楷體]全氟[/font][font=標楷體]-7-[/font][font=標楷體]甲基辛[/font][font=標楷體]-1-[/font][font=標楷體]醇（內标）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]7[/font][font=標楷體]：[/font][font=標楷體]2 FA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]20015-46-7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]C[sub]9[/sub]H[sub]5[/sub]F[sub]15[/sub]O[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]414.11[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=標楷體]1.2. [/font][font=標楷體][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=標楷體]测定程序[/font][font=標楷體]1.2.1. [/font][font=標楷體][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]D[/font][font=標楷體]工作条件[/font][font=標楷體]([/font][font=標楷體]表二[/font][font=標楷體])[/font][font=標楷體]︰[/font][font=標楷體]表二：[/font][font=標楷體][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=標楷體]工作条件[/font][font=標楷體][font=標楷體][/font][/font][table][tr][td] [align=center][font=標楷體]进样口温度[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]230[/font][font=標楷體]℃[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]进样[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]不分流进样[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]进样体积[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]载气[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]氦气[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]恒定流量[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]1 mL /min[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]色谱柱[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]DB-624[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]30m[/font][font=標楷體]×[/font][font=標楷體]0.25mm[/font][font=標楷體]×[/font][font=標楷體]1.4[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]m[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]升温程序[/font][/align] [/td][td=3,1] [align=center][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃（[/font][font=標楷體]1min[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]--10[/font][font=標楷體]℃[/font][font=標楷體]/min--160[/font][font=標楷體]℃[/font][font=標楷體]--35[/font][font=標楷體]℃[/font][font=標楷體]/min--240[/font][font=標楷體]℃（[/font][font=標楷體]1min[/font][font=標楷體]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]质谱接口[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]240[/font][font=標楷體]℃[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]离子源[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]EI[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]离子源电压[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]70eV[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]扫描[/font][font=標楷體]模式[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]SCAN/SIM[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=標楷體]2.1.2. [/font][font=標楷體]全氟化合物分組、预期保留时间、选择离子、丰度比[/font][font=標楷體]([/font][font=標楷體]表三[/font][font=標楷體])[/font][font=標楷體]︰[/font][font=標楷體]表三：全氟化合物分組、预期保留时间、选择离子、丰度比[/font][font=標楷體][font=標楷體][/font] [/font][table][tr][td] [align=center][font=標楷體]简称和分組[/font][/align] [/td][td] [font=標楷體]预期保留时（[/font][font=標楷體]min[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][td] [align=center][font=標楷體]选择离子[/font][font=標楷體](m/z)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]丰度比[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]SIM Group 1:[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]6.20 [/font][font=標楷體]–[/font][font=標楷體] 7.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]PFOI[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]6.805[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]419.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]546.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]177.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:17:77[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]Me-PFOA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]6.794[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]409.0[/font][/u][/i][u][font=標楷體]、[/font][/u][font=標楷體]399.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]368.8[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:13:39[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]SIM Group 2:[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]7.50 [/font][font=標楷體]–[/font][font=標楷體] 10.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]Et-PFOA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]7.946[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]369.0[/font][/u][/i][u][font=標楷體]、[/font][/u][font=標楷體]395.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]413.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:38:29[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]4:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]8.418[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]306.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]286.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]263.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:111:25[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]SIM Group 3:[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]10.00 [/font][font=標楷體]–[/font][font=標楷體] 10.80[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]10.302[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]406.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]386.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]363.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:120:22[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]SIM Group 4:[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]10.80 [/font][font=標楷體]–[/font][font=標楷體] 11.85[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]4[/font][font=標楷體]：[/font][font=標楷體]2 FTMA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]11.216[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]332.0[/font][/u][/i][u][font=標楷體]、[/font][/u][font=標楷體]113.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]69.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:27:268[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]7[/font][font=標楷體]：[/font][font=標楷體]2 FA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]11.376[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]456.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]436.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]376.9[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]131.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:85:64:131[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6:2FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]11.604[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]418.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]131.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]77.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:39:97[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]SIM Group 5:[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]11.85 [/font][font=標楷體]–[/font][font=標楷體] 13.05[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]12.013[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]506.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]486.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]95.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:124:191[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6:2 FTMACr[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]12.866[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]431.9[/font][/u][/i][u][font=標楷體]、[/font][/u][font=標楷體]432.9[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]113.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:13:36[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]SIM Group 6:[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]13.05 [/font][font=標楷體]–[/font][font=標楷體] 14.00[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2 FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]13.210[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]518.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]131.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]77.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:51:105[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]10:2FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]13.513[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]606.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]586.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]527.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:104:94[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]SIM Group 7:[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]14.00 [/font][font=標楷體]–结束[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]／[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2 FTMAcr[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]14.108[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]532.0[/font][font=標楷體]、[/font][/u][/i][font=標楷體]533.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]513.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]131.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:15:3:20[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]10:2FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]14.306[/font][/align] [/td][td] [align=center][i][u][font=標楷體]618.0[/font][/u][/i][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]527.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]619.0[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]131.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100:19:17:90[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=標楷體]注：[/font]表中粗体、斜体加下横线的为定量离子。[font=標楷體]1.3.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]试验样品[/font][font=標楷體]1.3.1.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]纺织品[/font][font=標楷體]1.4.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]试验方法[/font][font=標楷體] [/font][font=標楷體]1.4.1.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]各全氟化合物单标储备液[/font][font=標楷體]1000mg/L[/font][font=標楷體]的溶液配制。[/font][font=標楷體]分别称取[/font][font=標楷體]14[/font][font=標楷體]种标准物质（[/font][font=標楷體]4:2FTOH[/font][font=標楷體]、 [/font][font=標楷體]6:2FTOH[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]8:2FTOH[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]10:2FTOH[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]6:2FTA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]8:2FTA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]10:2FTA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]PFOI[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Et-PFOA [/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Me-PFOA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]4:2FTMA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]6:2FTMAcr[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]8:2FTMAcr[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體] 7[/font][font=標楷體]：[/font][font=標楷體]2FA[/font][font=標楷體]）约[/font][font=標楷體]50mg[/font][font=標楷體]到[/font][font=標楷體]50mL[/font][font=標楷體]容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀。[/font][font=標楷體]注：[/font][font=標楷體]标准物质[/font][font=標楷體]实际[/font][font=標楷體]称取[/font][font=標楷體]质量需按实际纯度折算[/font][font=標楷體]。[/font][font=標楷體]1.4.2.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]内标储备液[/font][font=標楷體](25.0[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL)[/font][font=標楷體][font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]从单标储备液（[/font][font=標楷體]1.4.1[/font][font=標楷體]）中移取[/font][font=標楷體]7[/font][font=標楷體]：[/font][font=標楷體]2 FA 2.5mL[/font][font=標楷體]到[/font][font=標楷體]100mL[/font][font=標楷體]的容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。[/font][font=標楷體]1.4.3.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]混合标准储备中间液[/font][font=標楷體](2.0[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL)[/font][font=標楷體][font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]从单标储备液（[/font][font=標楷體]1.4.1[/font][font=標楷體]）中分别移取[/font][font=標楷體]4:2FTOH[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體] 6:2FTOH[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]8:2FTOH[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]10:2FTOH[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]6:2FTA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]8:2FTA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]10:2FTA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]PFOI[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Et-PFOA [/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Me-PFOA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]4:2FTMA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]6:2FTMAcr[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]8:2FTMAcr 500[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]到同一个[/font][font=標楷體]250mL[/font][font=標楷體]的容量瓶，用正己烷稀释至刻度。[/font][font=標楷體]1.4.4.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]标准工作液[/font][font=標楷體](0 [/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]0.05 [/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]0.10 [/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]0.20 [/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]0.30 [/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL [/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]0.50 [/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]g/mL )[/font][font=標楷體]。详见表四[/font][font=標楷體]分別从[/font][font=標楷體]混合标准储备液[/font][font=標楷體]([/font][font=標楷體]1.4.3) [/font][font=標楷體]中[/font][font=標楷體]移取[/font][font=標楷體]0[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]50[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]100[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]200[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]300[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]500[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]到[/font][font=標楷體]6[/font][font=標楷體]个[/font][font=標楷體]2mL[/font][font=標楷體]的容量瓶，同时每个容量瓶移取[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]的内标[/font][font=標楷體]储备[/font][font=標楷體]液[/font][font=標楷體](1.4.2)[/font][font=標楷體]，用正己烷稀释至刻度，摇匀后分别倒入[/font][font=標楷體]6[/font][font=標楷體]支[/font][font=標楷體]10mL[/font][font=標楷體]螺旋盖透明玻璃试管，加入[/font][font=標楷體]100[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]衍生剂[/font][font=標楷體](1.1.2.8)[/font][font=標楷體]，用恒温水浴振荡器快速振荡（[/font][font=標楷體]300r/min[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]30min[/font][font=標楷體]后，再加入[/font][font=標楷體]2mL[/font][font=標楷體]水快速振荡（[/font][font=標楷體]300r/min[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]10min[/font][font=標楷體]，取上层有机相注入装有适量无水硫酸钠的注射器中，用过滤头过滤后，滤液装入样品瓶上[/font][font=標楷體][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=標楷體]测试。[/font][align=center][font=標楷體]表四：[/font][font=標楷體]混[/font][font=標楷體]合标准工作溶液[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=標楷體]梯度[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]混合标准储备液（[/font][font=標楷體]1.4.3.1[/font][font=標楷體]）加入量[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标储备液（[/font][font=標楷體]1.4.2.1[/font][font=標楷體]）加入量[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]混合标准工作溶液浓度（μ[/font][font=標楷體]g/mL[/font][font=標楷體]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标浓度（μ[/font][font=標楷體]g/mL[/font][font=標楷體]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.50[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]50[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.05 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.50 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.10 [/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.50 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]200[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.50[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]300[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.50[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]500[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]0.50[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=標楷體]1.4.5.[font='Times New Roman'] 样[/font][/font][font=標楷體]品处理 [/font][font=標楷體]1.4.5.1.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]取样︰取有代表性样品，剪碎，尺寸[/font][font=標楷體]2mm*2mm[/font][font=標楷體]。[/font][font=標楷體]1.4.5.2.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]称样︰称取[/font][font=標楷體]2.0g[/font][font=標楷體]样品（精确至[/font][font=標楷體]0.1mg[/font][font=標楷體]），放入[/font][font=標楷體]40mL[/font][font=標楷體]螺旋盖棕色样品瓶中，加入[/font][font=標楷體]100[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]的内标储备液[/font][font=標楷體](1.4.3)[/font][font=標楷體]，再加入[/font][font=標楷體]20mL[/font][font=標楷體]叔丁基甲基醚，盖紧盖子。[/font][font=標楷體]1.4.5.3.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]提取︰将样品放入超声波清洗器中，在温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃超声提取[/font][font=標楷體]60min[/font][font=標楷體]。[/font][font=標楷體]1.4.5.4.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]浓缩︰将[/font][font=標楷體]8.3[/font][font=標楷體]步骤中提取完成的溶液全部转入[/font][font=標楷體]150mL[/font][font=標楷體]梨形瓶[/font][font=標楷體]中，并且用[/font][font=標楷體]5 mL[/font][font=標楷體]叔丁基甲基醚润洗样品三次，三次润洗液也转入[/font][font=標楷體]150mL[/font][font=標楷體]梨形瓶[/font][font=標楷體]中。于真空旋转蒸发仪，将全部溶液旋转蒸发浓缩至约[/font][font=標楷體]1mL[/font][font=標楷體]。[/font][font=標楷體]1.4.5.5.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]定容︰转移浓缩液至[/font][font=標楷體]5mL[/font][font=標楷體]容量瓶中，用正己烷定容。[/font][font=標楷體]1.4.6.6.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]衍生：取[/font][font=標楷體]2mL[/font][font=標楷體]溶液置于[/font][font=標楷體]10mL[/font][font=標楷體]带螺旋盖透明玻璃试管（[/font][font=標楷體]5.11[/font][font=標楷體]），加入[/font][font=標楷體]100[/font][font=標楷體]μ[/font][font=標楷體]L[/font][font=標楷體]衍生剂[/font][font=標楷體](1.1.2.8)[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]用温水浴振荡器快速振荡（[/font][font=標楷體]300r/min[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]30min[/font][font=標楷體]后，再加入[/font][font=標楷體]2mL[/font][font=標楷體]水快速振荡（[/font][font=標楷體]300r/min[/font][font=標楷體]）[/font][font=標楷體]10min[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]取上层有机相注入装有适量无水硫酸钠的注射器中，用过滤头过滤后，滤液装入样品瓶上[/font][font=標楷體][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=標楷體]测试。[/font][font=標楷體] [/font][font=標楷體]1.4.6.[font='Times New Roman'] [/font][/font][font=標楷體]测定 [/font][font=標楷體] [/font][font=標楷體]按[/font][font=標楷體]1.2[/font][font=標楷體]参数操作进行，以保留时间定性，内标法定量。[/font][font=標楷體]2. [/font][font=標楷體]全氟化合物回收率异常问题分析以及处理过程[/font][font=標楷體]2.1. [/font][font=標楷體]问题[/font][font=標楷體]:[/font][font=標楷體]在方法开发的时候做样品加标，发现部分全氟化合物（[/font][font=標楷體]PFOI[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Me-PFOA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]Et-PFOA[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]4:2 FTOH[/font][font=標楷體]）回收率无法达到[/font][font=標楷體]70%[/font][font=標楷體]~120%[/font][font=標楷體]范围内且回收率值不稳定。[/font][font=標楷體]2.2. [/font][font=標楷體]分析[/font][font=標楷體]:[/font][font=標楷體]对回收率损失的环节应该出现在[/font][font=標楷體]旋转蒸发浓缩的过程中。[/font][font=標楷體]2.3. [/font][font=標楷體]处理过程[/font][font=標楷體]: [/font][font=標楷體]旋转蒸发浓缩的过程中有两个参数会影响回收率[/font][font=標楷體],[/font][font=標楷體]分别是旋转蒸发仪的水浴温度、真空泵压力[/font][font=標楷體].[/font][font=標楷體]从这两个参数入手[/font][font=標楷體],[/font][font=標楷體]控制温度不变的情况下去改变压力。[/font][font=標楷體]3. [/font][font=標楷體]结果分析[/font][font=標楷體]3.1. [/font][font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃不变，改变真空压力值[/font][font=標楷體]300mmHg[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]500mmHg[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]600mmHg[/font][font=標楷體]的条件下[/font][font=標楷體],[/font][font=標楷體]做样品加标回收各全氟化合物的回收率详见表五[/font][font=標楷體]表五：温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃不变，改变真空压力条件下样品加标的回收率 [/font][table=691][tr][td] [align=center][font=標楷體]全氟化合物[/font][/align] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]300mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]500mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]600mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]7:2 FA([/font][font=標楷體]校准曲线内标平均值[/font][font=標楷體]4136)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应[/font][font=標楷體]3868[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应[/font][font=標楷體]3753[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应[/font][font=標楷體]3802[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]PFOI[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]89.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]85.9[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]79.6[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]Me-PFOA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]85.5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]79.6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]76.3[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]Et-PFOA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]90.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]89.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]84.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]4:2 FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]94.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]96.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]89.0[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6:2 FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]93.9[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100.8[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]98.6[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]4:2 FTMA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]95.2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]98.2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]98.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6:2 FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]95.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]96.6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100.6[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2 FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]104.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]100.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]104.7[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6:2 FTMA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]99.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]103.7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]101.3[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2 FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]103.2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]110.6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]105.7[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]10:2 FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]99.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]99.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]101.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2 FTMA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]102.8[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]105.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]102.2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]10:2 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[/font][font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃不变，改变真空压力值[/font][font=標楷體]300mmHg[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]500mmHg[/font][font=標楷體]、[/font][font=標楷體]600mmHg[/font][font=標楷體]的条件下[/font][font=標楷體],[/font][font=標楷體]做样品加标回收各全氟化合物的回收率详见表六[/font][align=center][font=標楷體]表[/font][font=標楷體]六[/font][font=標楷體]：温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃不变，改变真空压力条件下样品加标的回收率[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=標楷體]全氟化合物[/font][/align] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]300mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]500mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][td] [font=標楷體]控制旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃，压力负[/font][font=標楷體]600mmHg[/font][font=標楷體]条件下的样品加标回收率（[/font][font=標楷體]%[/font][font=標楷體]）[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]7:2 FA([/font][font=標楷體]校准曲线内标平均值[/font][font=標楷體]4136)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应[/font][font=標楷體]3848[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应[/font][font=標楷體]3642[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应[/font][font=標楷體]3740[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]PFOI[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]90.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]77.2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]51.2[/font][/align] 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[align=center][font=標楷體]118.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]110.2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]6:2 FTMA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]99.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]103.7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]107.7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]101.8[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2 FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]99.9[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]104.0[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]120.9[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]114.8[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]10:2 FTOH[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]102.5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]105.8[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]129.5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]116.8[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]8:2 FTMA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]101.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]105.8[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]124.3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]118.2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]10:2 FTA[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]98.6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]104.1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]123.4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]128.0[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=標楷體]备注[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]蒸发浓缩速度很慢[/font][font=標楷體](10mL[/font][font=標楷體]溶液蒸发时间约[/font][font=標楷體]18min)[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]/[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应偏弱[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=標楷體]内标响应偏弱[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=標楷體][font=標楷體]4. [/font][font=標楷體]总结[/font][font=標楷體] [/font][font=標楷體]分析[/font][font=標楷體]3.1[/font][font=標楷體]表五、[/font][font=標楷體]3.2[/font][font=標楷體]表六、[/font][font=標楷體]3.3[/font][font=標楷體]表七回收率测试结果：[/font][font=標楷體]符合样品加标回收率[/font][font=標楷體]8[/font][font=標楷體]0%~120%[/font][font=標楷體]范围内的参数有三组[/font][font=標楷體],[/font][font=標楷體]分别是旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃压力负[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]、旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃压力负[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]、旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]50[/font][font=標楷體]℃压力负[/font][font=標楷體]300mmHg[/font][font=標楷體]；[/font][font=標楷體]其中旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]30[/font][font=標楷體]℃压力负[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]的条件下蒸发浓缩速度很慢[/font][font=標楷體](10mL[/font][font=標楷體]溶液蒸发时间约[/font][font=標楷體]20min)[/font][font=標楷體]；旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]50[/font][font=標楷體]℃压力负[/font][font=標楷體]300mmHg[/font][font=標楷體]的条件下蒸发浓缩速度很慢[/font][font=標楷體](10mL[/font][font=標楷體]溶液蒸发时间约[/font][font=標楷體]18min) [/font][font=標楷體]。[/font][font=標楷體]从以上分析结果可看出旋转蒸发仪水浴温度和压力会影响加标回收率，建议如下：[/font][b][color=#cc0000][font=標楷體]1）从回收率要求和工作效率两方面考虑选择旋转蒸发仪水浴温度[/font][font=標楷體]40[/font][font=標楷體]℃压力负[/font][font=標楷體]400mmHg[/font][font=標楷體]这组参数来做浓缩。[/font][font=標楷體]2）保证质量控制[/font][font=標楷體],[/font][font=標楷體]每批样品做添加回收试验或其它标准样品[/font][font=標楷體]，[/font][font=標楷體]且回收率控制需在[/font][font=標楷體]80%~120%[/font][font=標楷體]范围内[/font][font=標楷體]。[/font][/color][/b][/font]
全谷物含有大量纤维和不可消化的碳水化合物，如-葡聚糖。这些碳水化合物不会在小肠中被吸收，而是会进入大肠，促进肠道中有益细菌的生长。有研究表明，粗粮可以促进对人体友好的双歧杆菌、乳酸菌和拟杆菌的生长。
液相测环境空气中的醛酮类化合物 买的13种醛酮的混标 其中有三个组分峰分开要怎么办啊
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101737][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定全氟辛磺酸化合物[/url]
醛酮类化合物是城市大气中主要的污染物之一，具有慢性毒性，对人体产生重大危害。因此检测醛酮类化合物在大气、室内，车内以及其他场所的含量是十分重要的。 迪马科技针对醛酮类化合物检测做了一个专题，涵盖了DNPH采样管、液相色谱柱、标准品等色谱消耗品，欢迎大家积极选购。[color=#ff0000][b]一、原理[/b][/color] 一般情况下，挥发性有机物(VOCs)可以用GC-MS分析检测，但醛酮类化合物比较“另类”，更适合液相色谱检测。同时由于这些物质很容易挥发，可能造成结果的稳定性不好。 因此，需要提前对这些化合物进行衍生化处理，反应生成稳定的有颜色的腙类化合物，这样就可以让这些化合物安安静静地被液相色谱分离检测出来。[align=center][img=,640,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231825124411_1442_1610895_3.jpg!w640x285.jpg[/img][/align][align=center]醛酮衍生化学反应原理图[/align][color=#ff0000][b]二、醛酮类样品采样管[/b][/color] 迪马科技根据HJ/T 400-2007、HJ 683-2014、HJ 759-2015、EPA Method TO-11A等标准方法，推出ProElut DNPH-Silica气体样品采集管，用于大气中醛酮类化合物检测。[color=#0000ff][b]特点：[/b][/color] 具有回收率高，方法重现性优异，产品稳定性好等特点。 本产品生产过程中，采用特殊的生产工艺，保证产品背景值低于行业标准，并且乙醛含量低于同行其他品牌产品。[table=351][tr][td][b]编号[/b][/td][td][b]产品描述[/b][/td][td][b]货号[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]ProElut DNPH-Silica 400mg 20/pk[/td][td]65913[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]ProElut DNPH-Silica 400mg DAUL 20/pk[/td][td]65922[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]ProElut DNPH-Silica 1000mg 20/pk[/td][td]65930[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]ProElut KI (臭氧去除柱) 20/pk[/td][td]65931[/td][/tr][/table][align=center] [img=,200,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231825319181_1130_1610895_3.jpg!w640x646.jpg[/img] [img=,200,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231825494998_8078_1610895_3.jpg!w640x641.jpg[/img][/align][b]三、液相色谱柱[/b][color=#0000ff][b]【1】13种醛酮类化合物[/b][/color][b]1.1 HJ 683-2014标准实验方法[/b]色谱柱: Diamonsil C18 (2) 250x4.6mm, 5μm (Cat#:99603)流动相: 乙腈/水 梯度流 速: 1.0mL/min柱 温: 30℃检测器: 360nm进样量: 20μL[img=,503,232]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231826167891_1843_1610895_3.jpg!w503x232.jpg[/img][b]1.2 迪马实验方法[/b]色谱柱: Platisil ODS 150x4.6mm, 5μm (Cat#：99501)流动相: A: 60%乙腈水 B: 水:乙腈:四氢呋喃=45:35:20 梯度流 速: 1.0mL/min柱 温: 30℃检测器: 360nm进样量: 20μL[img=,498,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231826345581_3818_1610895_3.jpg!w498x239.jpg[/img][color=#0000ff][b]【2】15种醛酮类化合物[/b][/color]色谱柱: Diamonsil C18 (2) 250x4.6mm, 5μm (Cat#:99603)流动相: 甲醇/水 梯度流 速: 1.0mL/min柱 温: 35℃检测器: 360nm进样量: 20μL[img=,640,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231826513691_9979_1610895_3.jpg!w640x379.jpg[/img][color=#ff0000][b]四、醛酮-DNPH标准品[/b][/color][color=#0000ff][b]【1】单标[/b][/color][table=477][tr][td][b]编号[/b][/td][td][b]产品描述[/b][/td][td][b]CAS[/b][/td][td][b]货号[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]甲醛-DNPH 100μg/mL溶于乙腈, 1mL[/td][td]1081-15-8[/td][td]47124[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]乙醛-DNPH 100μg/mL溶于乙腈, 1mL[/td][td]1019-57-4[/td][td]47125[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]丙烯醛-DNPH 100μg/mL溶于乙腈, 1mL[/td][td]888-54-0[/td][td]47126[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]丙酮-DNPH 100μg/mL溶于乙腈, 1mL[/td][td]1567-89-1[/td][td]47127[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]丁酮-DNPH 100μg/mL溶于乙腈, 1mL[/td][td]958-60-1[/td][td]47128[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]异戊醛-DNPH 100μg/mL溶于乙腈, 1mL[/td][td]2556-01-1[/td][td]47129[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]2,5-二甲基苯甲醛-DNPH 100μg/mL溶于乙腈, 1mL[/td][td]152477-96-8[/td][td]47130[/td][/tr][/table][color=#0000ff][b]【2】混标[/b][/color][b]2.1 15种醛酮-DNPH混标[/b]适用于EPA 8315方法，100μg/mL 溶于乙腈中，1mL/安瓿，Cat. No.: 47028[table=556][tr][td][b]序号[/b][/td][td][b]中文名称[/b][/td][td][b]英文名称[/b][/td][td][b]CAS[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]乙醛-DNPH[/td][td]Acetaldehyde-DNPH[/td][td]1019-57-4[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]丙酮-DNPH[/td][td]Acetone-DNPH[/td][td]1567-89-1[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]丙烯醛-DNPH[/td][td]Acrolein-DNPH[/td][td]888-54-0[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]苯甲醛-DNPH[/td][td]Benzaldehyde-DNPH[/td][td]1157-84-2 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]正丁醛-DNPH[/td][td]Butanal-DNPH[/td][td]1527-98-6[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]丁烯醛-DNPH（巴豆醛-DNPH）[/td][td]Crotonaldehyde-DNPH[/td][td]1527-96-4[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]2,5-二甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]2,5-Dimethylbenzaldehyde-DNPH[/td][td]152477-96-8[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]甲醛-DNPH[/td][td]Formaldehyde-DNPH [/td][td]1081-15-8[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]己醛-DNPH[/td][td]Hexanal-DNPH[/td][td]1527-97-5[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]异戊醛-DNPH[/td][td]Isovaleraldehyde-DNPH[/td][td]2256-01-1[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]戊醛-DNPH[/td][td]Valeraldehyde-DNPH[/td][td]2057-84-3[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]丙醛-DNPH[/td][td]Propionaldehyde-DNPH[/td][td]725-00-8[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]间甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]m-Tolualdehyde-DNPH[/td][td]2880-05-9 [/td][/tr][tr][td]14[/td][td]邻甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]o-Tolualdehyde-DNPH[/td][td]1773-44-0[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]对甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]p-Tolualdehyde-DNPH[/td][td]2571-00-8[/td][/tr][/table][b]2.2 13种醛酮-DNPH混标[/b]适用于HJ 683-2014 空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法、HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，100μg/mL 溶于乙腈中，1mL/安瓿，Cat. No.: 47029[table=517][tr][td][b]序号[/b][/td][td][b]中文名称[/b][/td][td][b]英文名称[/b][/td][td][b]CAS[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]甲醛-DNPH[/td][td]Formaldehyde-DNPH [/td][td]1081-15-8[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]乙醛-DNPH[/td][td]Acetaldehyde-DNPH[/td][td]1019-57-4[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]丙酮-DNPH[/td][td]Acetone-DNPH[/td][td]1567-89-1[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]丙醛-DNPH[/td][td]Propionaldehyde-DNPH[/td][td]725-00-8[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]丁烯醛-DNPH（巴豆醛-DNPH）[/td][td]Crotonaldehyde-DNPH[/td][td]1527-96-4[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]丁酮-DNPH[/td][td]Butanone-DNPH[/td][td]958-60-1[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]正丁醛-DNPH[/td][td]Butanal-DNPH[/td][td]1527-98-6[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]甲基丙烯醛-DNPH[/td][td]Methacrolein-DNPH[/td][td]5077-73-6[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]苯甲醛-DNPH[/td][td]Benzaldehyde-DNPH[/td][td]1157-84-2 [/td][/tr][tr][td]10[/td][td]戊醛-DNPH[/td][td]Valeraldehyde-DNPH[/td][td]2057-84-3[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]间甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]m-Tolualdehyde-DNPH[/td][td]2880-05-9 [/td][/tr][tr][td]12[/td][td]己醛-DNPH[/td][td]Hexanal-DNPH[/td][td]1527-97-5[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]丙烯醛-DNPH[/td][td]Acrolein-DNPH[/td][td]888-54-0[/td][/tr][/table][b]2.3 16种醛酮-DNPH混标[/b]适用于HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法，100μg/mL 溶于乙腈中，1mL/安瓿，Cat. No.: 47030[table=517][tr][td][b]序号[/b][/td][td][b]中文名称[/b][/td][td][b]英文名称[/b][/td][td][b]CAS[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]甲醛-DNPH[/td][td]Formaldehyde-DNPH [/td][td]1081-15-8[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]乙醛-DNPH[/td][td]Acetaldehyde-DNPH[/td][td]1019-57-4[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]丙酮-DNPH[/td][td]Acetone-DNPH[/td][td]1567-89-1[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]丙醛-DNPH[/td][td]Propionaldehyde-DNPH[/td][td]725-00-8[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]丁烯醛-DNPH（巴豆醛-DNPH）[/td][td]Crotonaldehyde-DNPH[/td][td]1527-96-4[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]丁酮-DNPH[/td][td]Butanone-DNPH[/td][td]958-60-1[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]正丁醛-DNPH[/td][td]Butanal-DNPH[/td][td]1527-98-6[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]甲基丙烯醛-DNPH[/td][td]Methacrolein-DNPH[/td][td]5077-73-6[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]苯甲醛-DNPH[/td][td]Benzaldehyde-DNPH[/td][td]1157-84-2 [/td][/tr][tr][td]10[/td][td]戊醛-DNPH[/td][td]Valeraldehyde-DNPH[/td][td]2057-84-3[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]邻甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]o-Tolualdehyde-DNPH[/td][td]1773-44-0[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]间甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]m-Tolualdehyde-DNPH[/td][td]2880-05-9 [/td][/tr][tr][td]13[/td][td]对甲基苯甲醛-DNPH[/td][td]p-Tolualdehyde-DNPH[/td][td]2571-00-8[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]环己酮-DNPH[/td][td]Cyclohexanone-DNPH[/td][td]1589-62-4[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]己醛-DNPH[/td][td]Hexanal-DNPH[/td][td]1527-97-5[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]丙烯醛-DNPH[/td][td]Acrolein-DNPH[/td][td]888-54-0[/td][/tr][/table]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测醛酮类化合物浓度吗？（是直接从实验反应炉中产生的气体中的醛酮类），如果可以怎么检测？
请问：如何让“library search report”里面的化合物名称显示全了由于有些化合物名字长，后半部只给出省略号，怎么才能让它显示全了了呢？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181057_430737_1618372_3.jpg
自19世纪末以来，稀有气体元素不能生成热力学稳定化合物的结论给科学家人为地划定了一个禁区，致使绝大多数化学家不愿再涉猎这一被认为是荒凉贫瘠的不毛之地，关于稀有气体化学性质的研究被忽略了。尽管如此，仍有少数化学家试图合成稀有气体化合物。1932年，前苏联的阿因托波夫（A．R．Antropoff）曾报道，他在液体空气冷却器内，用放电法使氪与氯、溴反应，制得了较氯易挥发的暗红色物质，并认为是氪的卤化物。但当有人采用他的方法重复实验时却未获成功。阿因托波夫就此否定了自己的报道，认为所谓氪的卤化物实际上是氧化氮和卤化氢，并非氪的卤化物。1933年，美国著名化学家鲍林（L．Pauling）通过对离子半径的计算，曾预言可以制得六氟化氙（XeF6）、六氟化氪（KrF6）、氙酸及其盐。扬斯特（D．M．Younst）受阿因托波夫的第一个报道和鲍林预言的启发，用紫外线照射和放电法试图合成氟化氙和氯化氙，均未成功。他在放电法合成氟化氙的实验中将氟和氙按一定比例混合后，在铜电极间施以30000伏的电压，进行火花放电，但未能检验出氟化氙的生成。扬斯特由于对传统观念心有余悸，没有坚持继续进行实验，使一个极有希望的方法半途而废。一系列的失败，致使在以后的30多年中很少有人再涉足这一领域。令人遗憾的是，到了1961年，鲍林也否定了自己原来的预言，认为“氙在化学上是完全不反应的，它无论如何都不能生成通常含有共价键或离子键化合物的能力”。
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