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前体有机物

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前体有机物相关的论坛

  • 环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求

    为贯彻落实《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024号)有关要求,规范环境空气臭氧前体有机物手工监测工作,环保部下发了《[b]关于印发《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》的通知[/b]》(环办监测函240号),要求各地遵照执行。具体技术要求详见:附件:[url=http://www.zhb.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201802/W020180228354900679758.pdf]环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)[/url]

  • 元素分析VS有机物检测:样品的前处理

    元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析,有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析,但是就样品的处理却是相差很大,比如无机元素的前处理普遍都是耗时短,而有机物处理却是需要长时间,我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话(讨论内容):1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些?3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与,根据你的经验,说说你的体会吧!!!==========================================================================相关话题:1、元素分析VS有机物检测:样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测:谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测:比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测:谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测:说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

  • 有机物中的重金属铜和铁?有机物的前处理应该怎么处理?

    本人刚接触原吸,需要检测有机物中的重金属铜和铁! 有机物2,4二氯甲苯等应该怎么处理呢? 例如: 1,用什么酸进行酸解?我用硝酸进行酸解,不过硝酸和2,4二氯甲苯有分层的现象!不知是不是正常现象或者选合适的酸的标志是什么现象? 2,有机物进行微波消解应该要注意些什么?消解设置是根据什么进行设置的?有机物的熔点?还是别的方面? 3,微波消解后赶酸的温度设置是根据什么进行设置的? 4,原吸上机检测时有哪些方面需要注意? 主要是请教有机物的前处理过程?谢谢各位老师指教!

  • 6890/5973测水中有机物,选哪种前处理仪器?吹扫捕集VS固体微萃取?

    大家好,提前祝大家新年快乐!新手刚来,请多指教![em01]废话少说[em04] 我们用6890/5973 来分析水中有机物(挥发、半挥发、不挥发)定性、定量。因为水样不好直接进GC/MS,所以现在打算买个前处理仪器,吹扫捕集或SPME。听说做水质分析大多用的是吹扫捕集,但是它的水蒸汽不能完全被吹走。虽然仪器商说不存在这种问题,但是用过的人好多都说这种情况还没解决……(是不是?)而固相微萃取好像不太适合于挥发性有机物(VOC)的萃取。spme+自动进样,要35w RMB……现在听说又有spde,把spme和吹扫捕集于一体,也适合做顶空voc,价格跟spme差不多……大家有没有用过这三种仪器,效果怎样?指点一下,谢谢,期待您的回复![em20]我的QQ:15496081,qzwun@163.com

  • 【讨论】有机物样品中无机阴阳离子分析的前处理方法

    对于有机物样品中无机阴阳离子分析的前处理方法,我们常根据样品是否可溶于水来分类讨论。对于不溶于水的有机物样品可以把样品超声,过滤后定容分析其中的无机阴阳离子(有提取不完全的风险)。对于可溶于水的有机物样品就比较麻烦了,因为有机物对抑制器及柱子都不是很好,因此要尽量除掉有机基质,可以用马弗炉灼烧灰分(有挥发损失的风险),氧弹燃烧等方法。版友们大家是怎么样来处理有机物样品及消除前处理失真风险的呢?欢迎大家一起讨论,也欢迎本版的专家及版主们发表高见,谢谢。

  • 半挥发性有机物的前处理

    1.做土壤中的半挥发性有机物,前处理就一定要用到溶剂萃取仪(或索式提取)、凝胶渗透色谱仪吗? 那这两种设备有什么品牌型号的推荐吗?2.土壤有机物,在采样过程中有什么特殊要求吗?对采样设备有要求吗?

  • 土壤检测 挥发性有机物检测前处理

    请教下大家,土壤有机检测HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法前处理中需要20-50目的石英砂,4.8 石英砂(SiO2):分析纯,20 目~50 目。使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。作用是什么,是和氯化钠的作用一样增加灵敏度的吗?能用40-80目的石英砂代替吗?

  • 834土壤半挥发性有机物前处理

    土壤 半挥发性有机物前处理中GPC凝胶渗透净化的时候,GPC的柱子是什么?检测器是哪个?流速多少合适?有没有人做过,给点提点

  • 土壤有机物前处理设备咨询

    代版友问:主要做土壤有机物样品,主要测定挥发 半挥发 多氯联苯 酚类等,想请教各位老师,如何能快速高效高质量的完成前处理,有哪些品牌的前处理设备给推荐一下。有用过的能分享一下使用经验就更好了。多谢!

  • 离子色谱中有机物的前处理问题:氧弹燃烧和前处理小柱

    各位高手,我想请教一下,关于离子色谱中有机物的前处理问题。因为之前做过的样品都是水溶性无机物,我们一般过膜之后就直接进样了。现在我们要做里面含有有机物的样品,老大说我们要先处理掉有机物,以前培训时我们听过,但是没动手做过。关于去掉样品中有机物的方法,一般有哪几种呢。我听过最常见的是氧弹燃烧法。还有就是我以前培训时听过戴安公司的RP柱也可以保留疏水性物质,是可以去掉有机分子的,还有P柱是可以腐植酸和苯环类化合物。氧弹燃烧和这些前处理小柱有嘛联系吗?他们的作用是并列的吗,还是怎样呢?假如样品中含有有机物,我可以直接通过这些小柱之后就直接进样吗?还是必须要通过氧弹燃烧呢?我们是检测样品中常规阴阳离子,不限于卤素。非常谢谢大伙不吝赐教!

  • 【实战宝典】沉积物中挥发性有机物的前处理方法有哪些?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/790540[font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体]要测沉积物中挥发性物质的前处理方法是什么[/font]?[font=宋体]解答:[/font][font=宋体]目前,[/font][font=宋体]沉积物中挥发性有机物([/font]VOC[sub]s[/sub][font=宋体])常用的前处理方法包括:静态顶空、吹扫捕集和顶空固相微萃取等方法。下面列举了应用上述前处理方法的相关标准和文献,仅供参考。[/font]a HJ 642-2013 [font=宋体]土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]质谱法[/font]b HJ 679-2013 [font=宋体]土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]c HJ 736-2015 [font=宋体]土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]质谱法[/font]d HJ 741-2015 [font=宋体]土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]e HJ 742-2015 [font=宋体]土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]f HJ 1054-2019 [font=宋体]土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]g HJ 605-2011 [font=宋体]土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]质谱法[/font]h HJ 1020-2019 [font=宋体]土壤和沉积物石油烃([/font]C6-C9[font=宋体])的测定吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]i HJ 735-2015 [font=宋体]土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]质谱法[/font]j EPA 5035 [font=宋体]土壤和废物样品中挥发性有机物的封闭系统吹扫捕集和萃取[/font]k EPA 8021B [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]光离子化和[/font]/[font=宋体]或霍尔电导检测器测定芳香卤化挥发物[/font]l EPA 8260B [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测挥发性有机化合物[/font][font=宋体]刘红河[/font],[font=宋体]黎源倩[/font].[font=宋体]顶空固相微萃取[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定环境中挥发性有机物[/font][J].[font=宋体]中国公共卫生[/font],2002(08):979-981[font=宋体]裴永强[/font],[font=宋体]樊占春[/font],[font=宋体]赵静[/font],[font=宋体]岳建伟[/font],[font=宋体]李永青[/font],[font=宋体]李焕峰[/font].[font=宋体]顶空固相微萃取联合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定土壤中[/font]30[font=宋体]种卤代烃化合物的方法[/font][J].[font=宋体]上海大学学报[/font]([font=宋体]自然科学版[/font]),2017,23(01):112-120以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 水质 半挥发性有机物 前处理探讨

    目前,正在考虑SPE前处理方式,利用GC和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]完成水质半挥发性有机物的方法验证工作,目前遇到的困难是前处理一直回收率不达标(比对方法标准),请老师们给指点迷津,少走弯路,另外在SPE前处理中,除水这个环节,是否必须,不考虑除水环节的话,回收率是不是回提高一些???

  • 【求助】微孔过滤,水样痕量有机物前处理

    大家好,我想请教一个问题:我做的是水样中有机物的检测(不溶于水的物质)。在实验室做预实验,样品是1L的去离子水,加5ml的甲醇,加标样(溶剂是环己烷),我做了两个样品:一个样品的前处理流程是:0.45um的水系膜过滤——SPE萃取——浓缩——检测,另一个是:SPE萃取——浓缩——检测,少了最前面的0.45um的水系膜过滤,两者的回收率相差很大。我的问题是:有没有可能0.45um的水系膜对我的物质有吸附作用?我还有一个问题加标具体是怎么做的呢?我是把溶剂是环己烷的标样用微量注射器加入到烧杯中,等环己烷挥发后,再加5ml的甲醇,最后加1L的去离子水。这种方法对吗?好像在EPA方法中提到要加甲醇的。希望能得到大家的指教!O(∩_∩)O~

  • 【原创大赛】水/土挥发性有机物前处理简介及问题解决方法

    [align=center][b]水/土挥发性有机物前处理简介及问题解决方法[/b][/align][align=center]作者:通标小菜鸟[/align]水/土挥发性有机物检测是环境有机物检测中的一个重要组成部分。随着近年来环保政策的加强,水/土挥发性有机物测试的样品也越来越多,很多第三方检测企业也都将其作为重点项目来经营。目前有关水/土挥发性有机物测定的方法在国内主要是HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法和HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法。而国外的方法主要是美国环保署的EPA8260。虽然水/土挥发性有机物的前处理过程比较简单,不像半挥发性有机物那样既有提取过程,又有浓缩过程。但是前处理虽然简单,但真正做起来并不好做,容易受外界环境污染,还有基质干扰和样品之间的互相干扰。由于国标中规定需要使用吹扫捕集进样设备来进行测定,因而水/土样品的前处理过程主要在吹扫捕集中完成。一、水样前处理介绍1、仪器设备1.1吹扫捕集浓缩仪1.2吹扫捕集自动进样器1.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2、试剂及耗材2.1内标使用液2.2空白试剂水2.3替代物使用液2.4 40ml棕色vial瓶2.5微量进样针3、水质样品前处理将40ml vial瓶装满水样,加入内标及替代物后直接上吹扫捕集进行分析测定。[b]水样VOC分析问题及解决方法:[/b]1、水样如不及时分析该如何保存?样品避免与其它水/土样品混放,一般单独采集且加入保护剂,有条件的单独设立冰箱,将40ml棕色vial瓶倒立在冰箱冷藏(2~4℃)。如与其它水样混采共用,在将样品拿到其它前处理房间前自己倒出一部分保存在VOC专用冰箱中,避免样品被拿到其它房间后造成污染。2、如何处理有异味样品?一般有异味样品不是基质脏就是有几种目标化合物浓度较高,假如闻到消毒水味道说明氯仿及氯乙烯物质浓度比较高,建议这种样品先上稀释样确认,待没问题后上原样,以免污染仪器系统对下一个样品有残留干扰。3、如何处理浑浊或有悬浮物样品?离心取上清液,如离心后还是浑浊建议稀释上机。4、样品上机测试后替代物偏小或者不出峰?遇到这种问题首先检查仪器是否状态良好,其它质控样品是否合格,排除仪器问题。用PH试纸测试酸碱度,在碱性条件下替代物二溴氟甲烷会被掩蔽掉,容易不出峰或者响应值偏小。用酸条PH至酸性条件再测定可恢复正常。5、样品基质不脏但内标干扰严重响应低或不出峰怎么办?一般这种情况都是余氯影响,加入硫代硫酸钠消除余氯干扰。6、样品之间交叉污染怎么解决?根据样品性状初步判断样品的检出高低,将初步判断较为干净的样品排在前面,剩余样品排在后面。也可以通过样品之间插入空白洗针的方式消除交叉污染,在样品量比较多的情况下不适用。7、空白试剂水有检出达不到要求怎么办?挥发性有机物可谓是无孔不入,首先要保证VOC前处理间与其它有机前处理间要分开,其次所使用的试剂水要么进行煮沸冷却后使用,要么用氮吹的方法(多孔玻板伸入液面以下进行氮吹曝气,将挥发性干扰物质吹出),也可两者结合使用,能有效解决空白试剂水被污染问题。二、土壤前处理介绍土壤前处理所用的仪器、试剂及耗材等与水样处理差不多,这里就不再一一例举。土壤样品的前处理步骤大致是这样的:称取5g±0.05g基质均匀的土壤样品至40ml棕色vial瓶中,加入搅拌子,再加入10ml空白试剂水上自动吹扫捕集浓缩仪进行测定分析。[b]土样VOC分析问题及解决方法:[/b]1、平行样测定结果不平行?土壤基质比较复杂,在选取土壤样品时去除石子、树叶等杂质且土样瓶上层样品弃去,尽量称取基质均匀的土壤样品。基质不均易导致平行样品测定结果不平行。2、干重过低,加入水后被样品吸干怎么解决?如活性污泥这种样品干重特别低,加入水都会被吸干。遇到这类样品有两种办法,一种是减少取样量;另外一种是成倍增加取样量,根据固液比加入空白试剂水,用零顶空装置当浸出样品做。3、土壤样品基质干扰怎么解决?一种解决办法是稀释土壤样品,通过稀释样品来减小基质干扰对测定带来的影响,可以通过减少取样量或者增加试剂水来处理;另外一种是配制基质标,用空白土壤样品浸出液当试剂来配制标准曲线。以上这些是我个人在做样品过程中的体会及经验,希望可以给需要的人带来一些帮助。其实还有很多问题没有遇到,希望能够和大家一起来探讨。

  • 【讨论】如何鉴别是否含有机物?

    饲料检测过程中,有很多标准都写明,含有机物是一种前处理方法,不含有机物是另一种前处理方法。但标准中没有写如何鉴别有机物,想请大家帮忙出主意? 有奖讨论!!!!!!版友资料汇集:1楼层:加浓硫酸,会变黑。4楼层:热解法,高温碳化。

  • 低极性高沸点液体有机物柱色谱分离求助

    我最近在分离一类低极性液体有机物。我尝试过硅胶柱色谱分离纯化该化合物,用石油醚作展开剂。但即使是用石油醚,该化合物也跑在接近溶剂前沿的位置。求助大家支招一下如何分离

  • 土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识汇总

    1、HJ642-2013土壤与沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法运输空白TB:采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB:采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤:1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选;2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。3、低含量样品:实验室内取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。4、高含量样品:取出用于高含量样品测试的采样瓶,使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml甲醇,密封,在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10~100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。备注:当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。2、HJ736-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样瓶:具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。顶空瓶:22ml,具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶(与顶空进样器相匹配),瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤:1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛,并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满,快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封采样瓶。2、低浓度样品制样:实验室内取出采样瓶恢复至室温,称取2g样品于顶空瓶中,加入10.0ml基体改性剂,2.0μl替代物和4.0μl内标,立即密封。振荡10min使样品混匀,待测。3、高浓度样品制样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10.0ml甲醇,密封。室温下振荡10min,静置沉降后,取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中,密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存,保存期为14d。分析前样品恢复至室温,用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中,加入2.0μl替代物和4.0μl 内标后立即密封,振荡10min 使样品混匀,待测。备注:现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时,视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标物浓度较高,可用甲醇适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。3、HJ735-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样瓶:聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。样品瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤:1、现场使用便携式VOC测定仪对样品进行浓度高低的初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子,密封,称重(精确至0.01g)。采集约5g样品至样品瓶中,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品,立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。2、 低含量试样的制备:取出样品瓶,待恢复至室温后称重(精确至0.01g)。加入5.0ml 实验用水、10μl 替代物和10μl 内标物,待测。3、高含量试样的制备:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取5g 样品置于样品瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0ml 提取液至2ml 棕色密实瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14d。在分析前将提取液恢复至室温后,向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 实验用水、10μl~100 μl 甲醇提取液、10μl 替代物和10μl 内标物,立即密封,待测。备注:现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时,视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。4、HJ605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法运输空白TB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml棕色广口玻璃瓶(或大于60 ml其他规格的玻璃瓶)、40 ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。采样器:一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。采样步骤:1、现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品,并用60ml样品瓶(或大于60 ml其他规格的样品瓶)另外采集一份样品,用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。2、手工进样方式的采样方法用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶(或大于60 ml其他规格的样品瓶)中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。3、自动进样方式的采样方法采样前,在每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒,密封,贴标签并称重(精确至0.01 g),记录其重量并在标签上注明。采样时,用采样器采集适量样品到样品瓶中,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。备注:若使用一次性塑料注射器采集样品,针筒部分的直径应能够伸入40 ml样品瓶的颈部。针筒末端的注射器部分在采样之前应切断。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器,采样器需配有助推器,可将土壤推入样品瓶。若初步判定样品中目标物含量小于200μg/kg时,采集约5 g样品;若初步判定样品中目标物含量大于等于200 μg/kg时,应分别采集约1 g和5 g样品。5、HJ1019-2019 地块土壤与地下水中挥发性有机物采样技术导则采样设备和耗材:土壤机械钻头设备:冲击式钻机、直推式钻机;土壤手工钻探设备:管钻或管式采样器;非扰动采样器:不锈钢专用采样器或一次性塑料注射器;自封袋或广口塑料瓶:容积不小于500ml,聚乙烯材质;土壤样品瓶:具聚四氟氯乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶、60ml棕色广口玻璃瓶(或大于60ml其他规格的广口玻璃瓶)现场监测设备:便携式有机物快速测定仪:便携式光离子化检测器(PID)或便携式火焰离子化检测器(FID)等样品筛查:1、对快筛监测设备现场进行校正丙做好记录,校正物质:PGM7300的异丁烯标气;2、对周围环境和土壤装样自封袋进行背景VOCs的检测;3、将土壤样品装入自封袋中月1/3-1/2的体积,封闭袋口;4、适度揉碎样品,对已冻结的样品,应在室温下解冻后揉碎;5、样品在自封袋中放置10min后,摇晃或振荡30s,之后再静止2min;6、将设备探头申至自封袋约1/2顶空处,紧闭自封袋;记录仪器得我测量最高数据。采样步骤:略6、HJ742-2015 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml 或200ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶。运输空白TB:采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2 g(精确至0.01g)石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室。采样步骤:采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺。所有样品均应至少采集3份代表性样品;用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定。低含量试样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。高含量试样:取出采样瓶,使其恢复至室温。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml 提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和0.010~0.100 ml 甲醇提取液。立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。备注:现场使用用于挥发性芳香烃测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性芳香烃浓度大于1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。7、HJ741-2015土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法运输空白TB:采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2g(精确至0.01 g)石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室。在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min,待测。用于检查样品运输过程中是否受到污染。自动顶空进样器:顶空瓶(22 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤:采集样品的工具应用金属制品,用前应经过进行清洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。①样品采集时加饱和氯化钠溶液:22ml顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,称重(精确至0.01g)后,带到现场。用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶中,立即密封,置于冷藏箱内,带回实验室。②样品采集时未加饱和氯化钠溶液:用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封采样瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、沉积物含水率和高含量样品的测定。低含量试样:① 步骤采集到样品的制备:在实验室内取出装有样品的顶空瓶,待恢复至室温后,称重,精确至0.01g。在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min,待测。②步骤采集到样品的制备:在实验室内取出装有样品的样品瓶,待恢复至室温后,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min,待测。高含量试样:如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000 μg/kg 时应视为高含量试样。取出装有高含量样品的样品瓶,待其恢复至室温。称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光保存,保存期为14 d。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。然后,向空的顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和10 μl~100 μl 上述甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min,待测。备注:若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。注释:现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。8、HJ834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样步骤:样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4 ℃以下冷藏。运至实验室后,若不能及时分析,应于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过10天。用适当洁净工具(不能使用塑料制品)将采集到的样品转移到洁净的具塞磨口棕色广口玻璃瓶中(岩石样品要现场破碎成粉末状),样品尽量充满整个空间。转满后,盖好盖子,瓶口用铝箔纸包装好, 贴上标签,做好相关记录,放入冷藏箱中,尽快送实验室监测。备注:用于筛选污染物为目的的样品,应对新鲜样品进行处理。9、HJ998-2018 土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法固定剂:硫酸铜溶液:5g无水硫酸铜溶于1L水,玻璃试剂瓶保存;样品瓶:30ml具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶;样品瓶:容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶;广口聚乙烯瓶:500ml具螺旋盖。全程序空白WPB:用石英砂代替样品装满称重后的样品瓶,密封带至现场,开盖,按照采样时间暴露于现场环境后加盖密封,并按照与样品相同的条件进行运算和保存。采样步骤:先在30ml的样品瓶中加入10ml硫酸铜溶液,并准确称量记录样品瓶的重量(0.1g);用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集到样品瓶中,将样品瓶填满,密封。每个点至少采集2个平行样。4℃,冷藏3d。10、HJ1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法采样瓶:100 ml,棕色广口玻璃瓶。样品瓶:40 ml棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。采样步骤:所有样品均应采集2份平行样品,装入采样瓶,装满压实并密封。样品采集后,4℃以下避光保存,7 d内完成分析。全程序空白WPB:在现场加入5 ml同批次的水到样品瓶中,盖紧瓶盖,与样品一起运回实验室。11、HJ679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色广口玻璃瓶(或大于40ml 其他规格的玻璃瓶)。采样器:土壤采样器选用不锈钢材质,内径1cm,长度20cm,或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器;沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。采样步骤:可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品应尽快采集到样品瓶中并填满,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采集的土壤或沉积物样品,要轻缓的放入采样瓶中,不留空间,迅速密封。低含量样品:取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10ml 基体改性剂立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。高含量样品:另取一个未启封的样品,恢复到室温后,称取2 g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml 甲醇,密封,在振荡器上振摇10 min。静置沉降后,移取1-2 ml甲醇提取液(必要时,可先离心后取上清液)至2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在4℃暗处保存,丙烯醛保存期为2d,若只测乙腈和丙烯腈,则可保存7d。在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g 石英砂、10 ml基体改性剂和10~200μl 的甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。注释:样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg 时应视为高含量试样。

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