前处理产品

大家好，我最近在做水产品的砷形态分析，前处理采用了3种方法：甲醇水超声提取，乙酸超声提取，0.15mol/L的硝酸水浴提取3种方法，但是检测结果是回收率都不怎么样啊，请问大虾们有没做过相关的研究或实验，大家对水产品砷形态分析的前处理有没更好的方法呀，谢谢先了啊。

各位： 想请问一下各位，在农产品的前处理中，SPE是不是作为一个主导的技术呢？

请问像沐浴球这样的产品应该归类到哪种材料呢?如果要测其中的铅,前处理方法用湿法消解,还是可以像一些食具产品那样用4%的乙酸浸泡?谢谢各位....

我们用ICP测水产品时，前处理是这样的：称取0.5g的海产品于消解罐中，加入3ml的硝酸和2ml的双氧水，静置过夜，放入消解箱中消解，然后用纯水转移消解罐中的液体，置于锥形瓶中赶酸至剩余1-2ml,最后蒸馏水定容到10ml，上机！我们的方法是这样的，不知道大家的有没有更简便点的方法，好改良改良！

求水产品和油画棒的前处理？？国标也可以

请问各位大虾，ICP检测原料铅砷汞镉铬限量，前处理有哪些，多肽类原料产品前处理怎么处理呢？

求农产品中总砷的微波消解前处理步骤，尽量详细点，我新手一个。

谁有做水产品中硫丹的前处理方法呢？

果汁、果酱类产品检测重金属前处理，如何操作？最近手里有一批果汁、果酱类产品，需要检测铅、铬、镉，试着处理过一次，称取0.3g左右，直接电热板碳化，马弗炉500度6小时，出来后黑黑的，像煤渣般。无法上机使用。想请教哪位前辈做过此类产品，前处理应该如何做？？？

有做石油产品分析的高人给指点一下石油产品的前处理是灰化好还是消解好

肉类产品检测黄霉素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的前处理方法，请各位老师指点。最好能具体一点，谢谢大家帮忙！

RT做香精分析 有没有做洗发水。、洗衣液等产品 的前处理的 版友能否说说 自己的处理方法、用的仪器设备吗？？说个流程也行啊

同仁们,你们做兽产品农药残留用的是什么检测标准啊?我目前用的JAP-181日本的一个检测方法,样品的前处理好麻烦,主要是净化过程时间太长，我一天有七八个样品,八小时内根本做不完。希望大家能提供一些快速的前处理方法给我，先谢谢了。

使用液质或者液相对肉蛋奶等畜产品进行测定时，需要进行繁琐的样品前处理，主要步骤无非是称量、提取和净化（中间可能也有浓缩等步骤）。现阶段有没有模块化的设备能够自动的完成这些工作，使得检验更加傻瓜化，高效化！ 有的话请各位大牛们推荐一下！谢谢！

使用液质或者液相对肉蛋奶等畜产品进行测定时，需要进行繁琐的样品前处理，主要步骤无非是称量、提取和净化（中间可能也有浓缩等步骤）。现阶段有没有模块化的设备能够自动的完成这些工作，使得检验更加傻瓜化，高效化！ 有的话请各位大牛们推荐一下！谢谢！

海水和海产品的前处理方法各位是按照国标方法还是直接上机加基体改进剂，请各位指教，救急！加何种基体改进剂，灰化原子化设定为多少？背景扣到多少算是合格？出现平头峰是什么原因？不同类型的石墨管都应该做灰化原子化吗？救急啊！！

先说明一下，我不是搞分析的。我需要原油及其各组分如汽、煤、柴油中的氯含量。油品中有无机氯（几至上百个ppm）和有机氯（几至十几个ppm），无机氯可通过含盐仪测定。单位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的用石英舟在裂解炉800～1000℃通入氧气，气体被带入滴定池滴定得到结果，他们说这是总氯，我认为不是。因为除了氯化镁会氧化分解，氯化钠、钙的沸点在1400℃以上，无法汽化。我建议他们改用氧瓶燃烧做前处理，他们认为氧瓶燃烧比裂解炉落后，他们以前就是用氧瓶燃烧的，氧瓶燃烧温度低，转化不够完全。请问各位专家石油产品可以用氧瓶燃烧做前处理吗？有机氯的转化完全吗?轻油比如汽油会有爆炸的危险吗？氧弹燃烧会不会安全点，转化率更高?

省里即将发盲样，考核食品或农产品中汞含量！请教下各位同行们，测食品中的汞你们都是如何进行前处理的？以及用哪种前处理里方法回收率比较好？我们单位没有微波消解，只有高压密封消化罐！

[align=center][b][font=宋体]畜产品、水产品硝基呋喃代谢物类前处理问题归纳解答[/font][/b][/align][font=宋体]畜产品、水产品由于样品中含有较多的蛋白、脂肪、磷脂等杂质干扰，加之硝基呋喃代谢物类检测需要衍生后才能提取目标物，该类化合物前处理步骤较繁琐，容易出现回收率不高的情况，现将论坛里硝基呋喃代谢物类检测过程中出现的典型问题归纳总结，并结合自己的实际实验过程梳理了各位版友的解答。[/font][b][font=宋体]1、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]根据《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006[/font][font=宋体]》硝基呋喃前处理中第一步要洗涤，可是洗涤完是不是会影响回收率，洗涤这个过程到底需要还是不需要呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]《[/font][/b][font=宋体][color=#333333]GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/color][/font][b][font=宋体]》[/font][/b][font=宋体][font=宋体]规定试样在衍生前，需要在试样中加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液（2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）均质，然后离心弃去上清液，[/font][font=宋体][font=宋体]这一步洗涤的主要目的是降低呋喃西林代谢物（[/font]SEM）的误判：由于SEM产生机理复杂、来源多样，可能的外源性污染来源包括偶氮甲酰胺（面粉中常见物质）、水产品的甲壳素、次氯酸钠消毒副产物、瓶盖密封垫和胶带等，特别是对于甲壳类、有鳞水产类和表面裹有面粉的加工制品等样品，都需要经过上述方式洗涤，洗去游离态代谢物，只测定结合态代谢物，降低“假阳性”误判；同时该洗涤步骤还可以去除样品中组织粘液、色素等干扰杂质，减少分析干扰，降低基质效应[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]根据《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体][font=宋体]标准测硝基呋喃，最后一步用[/font]5%甲醇水定容后很浑浊是怎么回事呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]用[/font][font=宋体]5%甲醇水定容出现浑浊，说明溶质过饱和（[/font][font=宋体]可能是[/font][font=宋体]样品的脂肪[/font][font=宋体]、蛋白等[/font][font=宋体]含量过高所致），通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的[/font][font=宋体]：由于前处理过程需要试样在盐酸环境中[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16小时，[/font][font=宋体]该[/font][font=宋体]过程[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中，后期调[/font][font=宋体]节[/font][font=宋体]pH值到7也不能去除，用乙酸乙酯反提[/font][font=宋体]目标物[/font][font=宋体]时不少杂质进入到有机层，直接旋蒸定容后容易变浑浊。[/font][font=宋体]一般[/font][font=宋体][font=宋体]解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（[/font]4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液[/font][font=宋体]进行检测[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]二[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]参考《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006》[/font][font=宋体][font=宋体]标准的处理方式[/font]——[/font][font=宋体][font=宋体]加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液（2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体][font=宋体]）均质，然后离心弃去上清液再过[/font]HLB小柱净化效果更好。[/font][b][font=宋体]3、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006[/font][font=宋体]》、《[/font][font=宋体]GB/T 21311-2007[/font][font=宋体][font=宋体]》等硝基呋喃代谢物类检测标准都需要将衍生溶液[/font]pH调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体]，请问其原理是什么？调节成其它[/font]pH值是否可行？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]大量研究表明，在[/font]pH为7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体]的弱碱性条件下，乙酸乙酯对[/font]AOZ、AMOZ、AHD、SEM衍生产物的提取效率最高（能达到9[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]%以上），因为弱碱环境可以抑制目标物的电离，使其绝大部分呈分子状态存在于衍生溶液中，有利于乙酸乙酯对目标物的提取或HLB固相萃取柱的吸附，从而增强富集净化的效果。但当pH值为8-[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体][font=宋体]时，乙酸乙酯对[/font]AHD的萃取效率很低，因此需要将硝基呋喃代谢物酸性衍生溶液的pH值调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体]范围，再进行下一步富集净化。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]关于硝基呋喃衍生化时间讨论[/font][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做硝基呋喃一般要衍生16小时，是因为水解需要这么长时间还是因为衍生需要？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]硝基呋喃类在[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃时[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16 [/font][font=宋体]h[/font][font=宋体]，主要是从工作方便角度方面考虑的，头一天下午开始衍生，第二天上班拿出来开始前处理时间相对比较宽裕，和[/font][font=宋体]β受体激动剂[/font][font=宋体]前处理[/font][font=宋体]步骤的[/font][font=宋体]酶解时间类似。当然也可以适当[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]衍生时间[/font][font=宋体]，有一些文献对硝基呋喃类衍生时间和温度进行了比较和优化：陈煜玲等研究表明，[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃水浴超声4[/font][font=宋体]5 [/font][font=宋体]min能达到恒温衍生1[/font][font=宋体]6 [/font][font=宋体]h的效果。[/font]

大家好，初到贵地，请多关照。麻烦给出性价比较高及实用性较强的：微波消解、氮吹仪、超纯水机、高速离心机的型号与价格。（最好含供应商）本人产品质量监督检验机构，实验室新投入农产品检测项目，需购置前处理设备，谢谢帮忙 。

在欧盟的“ROHS”指令颁布之后，硬质塑料样品的粉碎，又一次成为了大家关注的焦点。本文着重介绍了对于硬质塑料类如：聚乙烯，聚氯乙烯及聚丙烯等样品，在样品前处理过程中如何进行粉碎。常规的方法往往因为这类样品普遍具有耐热性差，延展性好的特点，在硬质塑料样品粉碎的过程中会出现样品发热融化，附着在粉碎机的表面而无法正常粉碎和研磨的问题。德国。。公司推出的P14——可变速高速旋转粉碎机/研磨机，通过由坚硬不锈钢制成的高速旋转切刀对硬质塑料类样品进行快速的切割，该可变速高速旋转粉碎机/研磨机的转速可在6,000-20,000 转/分钟的范围内任意调节。尤其是高达20,000 转/分钟的惊人转速，对硬质塑料类样品的粉碎和研磨是至关重要的参数。当样品被切刀切割达到您预期的精度时，就会在气流的作用下，通过切刀外围筛网（筛网的孔径可根据您的个人需要进行选择）中的孔径达到收集盘中，您可以轻而易举的收集您需要的硬质塑料样品。使用德国。。公司推出的P14——可变速高速旋转粉碎机/研磨机，对于聚乙烯PE 和聚氯乙烯PVC 样品，在室温的条件下也可以充分的进行粉碎。对于聚丙烯PP 样品，只需要简单的预处理，同样可以获得令您满意的粉碎效果。对于硬质塑料类的样品（如：聚乙烯，聚氯乙烯及聚丙烯等，也就是通常提到的PE，PVC 和PP 样品）前处理部分的粉碎工作，长期以来一直是大家比较关注的一个问题。尤其在欧盟的“ROHS”指令颁布之后，这一类硬质塑料样品的粉碎，又一次成为了大家关注的焦点。对于这一类样品普遍具有耐热性差，延展性好的特点，因此在硬质塑料样品粉碎的过程中，往往会出现样品发热融化，附着在粉碎机的表面而无法正常粉碎和研磨的问题。对这一类的样品通常的处理方法是在液氮中进行脆化处理，可是这需要大量的液氮，并且在粉碎的过程中，必须十分的谨慎，避免超低温的液氮可能对您身体造成的“灼伤我公司可提供关于ROHS的相关的产品，包含前处理，GC-MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]等，珠海维特生物技术有限公司，徐生13431913548

液相色谱法测水产品中孔雀石绿前处理时将50ML离心管中下层液体时如何转移，用什么工具更准确？

液相色谱法测水产品中孔雀石绿前处理时用涡旋代替匀浆，可以吗？涡旋多长时间合适？

请教：水产品中孔雀石绿、结晶紫残留检测前处理，可以用氮吹取代旋转蒸发吧？我们用氮吹吹了好久，溶剂不能蒸发至近干是怎么回事啊？瓶底有乳状的液体，约5ml。

液相色谱法测水产品中孔雀石绿前处理在净化时5ML乙腈活化，再用两个2.5ML乙腈洗茄形瓶，再加入3ML乙腈+乙酸铵溶液，最后定容 至3ML，为什么我过完小柱都超过3ML了呢，有什么方法？

水产品中的药物残留检测是从水生生物体内提取出痕量的物质，用仪器（GC，GC-MS，LC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，酶标仪等）进行定性、定量的方法。近年来，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、酶免等检测技术的迅速发展，使水产品中残留药物的检测方法也有了重大进展，从原来的只能测定ppm级，到目前的ppt级，由原来的单残留检测，到目前的多残留检测，这与样品前处理技术的发展直接相关。样品前处理主要包括预处理、提取、净化、浓缩、衍生等。本文介绍了微波消解、固相微萃取、快速溶剂萃取、微波萃取、固相萃取和超临界萃取等样品前处理新技术及其发展趋势展望。 [B]1 微波消解 [/B]微波消解技术(Microwave assisted digestion，MAD)是近年来发展起来的一种样品处理方法。1975年Abu-Sarma等人率先将微波加热用于湿法样品处理中[1]。1983年Mattes提出密闭微波消解体系。1986年Kingston等[2]利用计算机进行监控，对高温高压下的密闭微波消解系统中的一些参数进行定量研究，使得密闭微波消解技术得到了质的飞跃。随着分析工作对样品消解要求的不断提高，越来越多的分析工作者都开始重视微波消解的作用。 目前微波消解技术已广泛应用于生物、冶金、煤炭、医药和食品等领域的样品处理过程中。使用微波消解处理样品，不仅可以提高分析测试速度，同时可以使多次测定所得结果具有很好的重复性。尤其是对于含有易挥发元素(如As,Sb,Se等)的样品，经微波消解后进行测定，可获得很好的精密度与准确度。1990年11月，美国环境保护局(USEPA)颁布了两个微波溶样方法标准，提出环境样品密闭微波消解方法的指导原则，并说明了微波溶样环境分析的方法标准[3]。微波消解方法一般可分为两类：敞口微波消解(常压微波消解)和密闭微波消解(高压微波消解)。常压微波消解一般用于一些易消解样品，并不需要很高的温度。但这种消解方法常造成易挥发元素的损失。同时，消解过程中挥发出的酸蒸气对仪器造成较大损害。此外，敞口消解不可避免地存在样品被玷污的可能。由于分析工作的分析对象越来越多、越来越复杂，在很多情况下，常压消解无法满足分析方法对样品处理的要求，因此更多的分析工作采用密闭微波消解。它有以下几个优点：(1)所需酸用量小，一般不超过10ml；(2)消解速度快，样品消解过程一般只需几分钟或十几分钟；(3)能防止消解过程中引入污染和易挥发元素的损失，提高测定的准确性；(4)容易实现自动化控制；(5)消解过程中不会对仪器造成损害。在密闭微波消解中应注意的两个问题是：(1)避免酸与消解罐间的相互作用，应根据样品消解的不同要求选择合适的酸；(2)消解样品的量不能太大，一般有机样品不能超过0. 5ｇ，无机样品不能超过10ｇ。 微波消解样品具有高效、快速、易于控制、对环境无污染、节能降耗等优点，可提高样品分析的自动化程度，缩短样品分析时间，使多种快速分析方法得以应用。葛家春等[4]在检测水产品砷、汞中，采用微波消解法进行样品前处理，其消解样品的时间仅3-5min，试剂用量3-5ml，污染少，空白值低，检出限也低，测定精度较高[5]。 微波消解是一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。目前微波消解技术的发展主要集中在设备的改进上，即如何提高设备的安全性、智能化及消解效率上，也有研究通过改进设备个别部件以适应不同的样品处理任务。我们认为微波消解技术与后续检测仪器的联用技术将成为最具意义和最活跃的研究方向。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37027]水产品质量安全检测样品前处理新技术及其发展趋势[/url]

欢迎各位前来指导一下:1.样品需要测硅含量,前处理时能不能加氢氟酸 2.高硅样品测其他一些元素,怎么消解,用不用氢氟酸.个人觉得样品需要测硅含量时,尽量不要加氢氟酸.不需测硅的高硅样品可以用氢氟酸消解.不知对否,请各位指导一下哦???[em09511]

专家：塑料产品中的阻燃剂如何分析？前处理方法又没有？国内有没有相关的分析方法？

我的样品是尼龙和PBT之类的，用XRF测试含有Br元素20Kppm粉碎之后，取1g样品，用丙酮和正己烷（2:8）40ml超声萃取了40min的样子，然后再过滤定溶。方法是参考的一个论文做GCMS之后，好像没有测试到什么。柱流失很大，杂峰很多，用了PBB的标准样品对比。没有检查到PBB，就连其他的也很难匹配到是什么。我在想，是没有测试到PBB/PBDE，还是我没有萃取出来？！我想问问：1.大家做电子产品样品时，都怎么前处理？谢谢！ 2.如果样品中含有Br元素，但是GCMS没有检查到PBB/PBDE，会测试到其他含溴的阻燃剂吗?有没有分析出来大概是什么？