偏二氯乙烯

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene Chloride，简称PVDC）是由偏二氯乙烯（VDC）单体聚合而成的聚合物，结构单元以头尾形式键接，结构对称，极性大，易形成氢键，具有显著的阻水、阻气、阻氧性能，同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料良好的阻气性能，能够延缓食品氧化变质现象的发生，避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入，同时PVDC（聚偏二氯乙烯）材料还具有优异的阻水性，避免了食品因失水而导致的口感降低，是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC（聚偏二氯乙烯）相较于其他工业领域有更严格的质量要求，要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备，进行原材料的管控和产品出厂的检测，相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为PVDC（聚偏二氯乙烯）等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为PVDC（聚偏二氯乙烯）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例： IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene chloride)简称PVDC，是以偏二氯乙烯（VDC）单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物，具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料，由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在，是一种高结晶性聚合物，阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性，是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性，其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上，其检测数据的重复性，准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式，其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC）样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中；融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中（可多个溶样同时进行溶解），采用磁力搅拌的方式，按照规定的温度、时间溶样；黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC）试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度（25±0.01℃）的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中，启动测试功能，自动得出测试结果； 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化黏度数据分析； 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中，无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。 　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。 　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为： 　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA) 　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分 　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010) 　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298 　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。 　　表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5

2月13日，美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名，近日仍在互联网上持续发酵。据悉，当地时间2月3日，美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火，引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么？氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害？应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品？揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯，也叫乙烯基氯，其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍，“常温常压下，氯乙烯为无色有气味的气体，其密度小于水但大于空气，加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态，而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后，液体状态的氯乙烯密度更大，每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时，其爆炸极限为4%—21%，在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物，在化工中拥有广阔的应用空间，要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料，有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品，指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品，如果大量泄露，对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触，氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物，主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时，轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时，中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时，往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中，可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大，往往会在低处扩散，其影响范围较大；氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物，遇热源或明火极易发生爆炸；弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成，为大气污染推波助澜；此外，由于其严重的毒性，氯乙烯还会对生态环境造成严重损害，造成动植物大量死亡，进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故，给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训，科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品，避免类似的事故在我国发生呢？“总的来说，我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》，对各种危险化学品进行处置。”修福荣说，“具体来说，在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范，最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节，要坚持密闭操作，做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜，穿戴防化服和手套；操作场所要远离火种和热源，安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节，储存时，要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房；运输时，要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输，远离火种和热源，与氧化剂分开，防止日光暴晒。在废弃处置环节，要根据不同的危险化学品特点，进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后，一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是，在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中，如果焚烧温度低于800℃，就会造成不完全燃烧，极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此，我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质，并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后，才能将其排放。”修福荣表示。

2013年9月9日消息，美国缅因州环保部(DEP)修订了全氯乙烯((Perc)干洗机法规第125章，指定了Perc排放测量的测试地点，并删除了过时措施。 　　修改后的法规规定，在离干洗机的洗衣桶3英尺(0.9米)范围内，Perc的排放体积不应该超过100ppm。该法规还将使缅因州法案与美国国家有害空气污染物排放标准(Neshaps)进行协调一致。 　　DEP表示，使用比色气体分析器管或感官检查的检测和合规措施已经被淘汰或被认为无效 后者的原因是多数干洗系统的所有者或运营者对Perc气味的感觉已逐渐迟钝。 　　全氯乙烯是一种有害空气污染物，可能会引起癌症或损害人类的神经系统。 　　修订后的法案已于8月28日生效。

欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称，将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。 　　据了解，要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠，及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议，最早由丹麦、法国和德国发起，这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称，这8种化学品具有致癌性和基因诱变性，对人的生殖系统会造成危害。 　　欧洲化学品管理局表示，如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话，该局将把它们列入严控物质中，这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。

美国氯乙烯泄漏警示：事前预警、灾后应对，精密检测仪器“大有可为”2月3日，一列运载危险化学品的火车在美国俄亥俄州脱轨，引发大火。脱轨车厢载有危险化学物质氯乙烯，大量有毒气体被释放。此外，由于事故地点紧邻美国流量第三大河的俄亥俄河，氯乙烯也极有可能污染该河水质。事件一出，有关危险化学品泄漏事故事前预警与灾后应对的话题迅速在网上引发热议。灾后应对：环境应急监测，保障安全该事故发生后，俄亥俄州当地政府立即撤离了污染区的居民，并对污染现场及附近的大气与水体进行了密切监测分析。这也是类似灾害事故中最为常见的应对方法之一。很多化工原料大多具有毒性，发生爆炸或渗漏等意外事故后极易污染大气环境，并有可能渗入土地或溶解于水中，因此对大气、土壤、水体等环境物中有毒物质的监测是非常必要的。精准且高效率的现场监测设备也就成为了事故处置方案中的关键。INFICON HAPSITE ER是一款便携式气质联用仪 (GC/MS)及数据处理工作站，可现场鉴定多种类的化学物质，并在10分钟内提供实验室质量级别的定性和定量结果。目前已经在美国/欧洲/中国/日本等全世界范围内的环境监测，军事国防，消防安全等领域得到广泛应用。事前预警：日常检漏操作，需确保精准灾后应对很重要，但灾前预警更为关键。针对易燃易爆的化学、化工物质，及时发现泄漏、快速查找漏点、排除危险源，是企业或机构确保人身财产安全的重中之重。2022年6月18日，上海石化化工部乙二醇装置区域发生爆炸，乙烯装置燃爆，造成一死一伤，令人痛心。该事故中涉及到的轻质烯烃，因沸点低、易挥发与燃爆的特点，一直是石化企业危险化学品预警监管中的重点与难点。INFICON Micro GC Fusion便携式微型气相色谱，对于该类化学物质有着极强的监测能力，能够在短时间内（一般不超过3分钟）进行定性与定量分析，并可根据燃烧热值调整各管道流量，以避免爆炸的极端危险状况，全面提升石化安全工艺参数。说到易燃易爆的化学物质，燃气可能是我们接触最多也最为熟悉的。截至2020年，我国陆上长输油气管道总里程达17万千米，城镇燃气管网里程已达70万千米。燃气行业的快速发展，在为各行各业提供能源保障的同时，也带来了不容忽视的安全隐患。2021年6月13日，湖北省十堰市发生的重大燃气爆炸事故相信很多人都还印象深刻。而在城市或企业燃气管网的日常监测、预警操作中，精准的泄漏检测方法与技术同样至关重要。INFICON研发的IRwin® 可燃气体/甲烷泄漏检测仪，是一款独具创新且操作简便的便携式燃气管网巡检和泄漏检测设备，可有效地应对在日常巡检和维抢修中出现的不同情况和条件，灵敏度高、响应迅速且归零快。在湖北十堰事故发生后，INFICON团队也曾携带IRwin参与了十堰市大型安全隐患排查项目，并凭借着高效精准的检测效果得到项目领导的高度认可。常言道，千里之堤，溃于蚁穴。正如一根火车车轴故障引发如此大的生态灾难，在公共事业中，一个小小的泄漏也有可能造成不可逆转的伤害。因此，只有及时响应、精准检测、做好防范，才能保障日常生活、维护公众安全。

北京时间2月13日，#美俄亥俄州氯乙烯泄漏致居民撤离#冲上了微博热搜榜。当地时间2月3日，据外媒报道，一列运载危险化学物质氯乙烯的诺福克南方列车，在美国俄亥俄州脱轨后引发火灾。海外社交媒体推特上当地居民拍摄的画面显示，事故现场火光冲天、浓烟弥漫。据悉，大火从3日21时延续到次日早上。图片来源：推特2月3日，俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围的数千居民离开东巴勒斯坦城。2月8日，俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示，在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示，疏散的居民可以安全返回城镇。不过，有专家对当地环境表示担忧，认为现在的问题是氯乙烯的量并不少，且已进入水中或土壤，这将导致氯乙烯的持续释放。发生了什么？据报道，出事货运列车有超100节车厢，约50节车厢在俄亥俄州东部邻近宾夕法尼亚州的小镇东巴勒斯坦城脱轨。涉事列车共有20节车厢装载有毒物质，其中一半脱轨，包括5节运载压缩氯乙烯的车厢。除此之外，泄漏的物质还包括丙烯酸丁酯和少量无害的润滑油。图片来源：推特公开资料显示，丙烯酸丁酯是一种透明无色液体，带有强烈的水果气味，可用于制造塑料和油漆。可以吸入、摄入或通过皮肤吸收。据美国国家职业安全与健康研究所，它会刺激眼睛、皮肤和肺部，并可能导致呼吸急促，反复接触会导致肺损伤。马萨诸塞大学阿默斯特分校环境健康科学副教授Richard Peltier说，虽然丙烯酸丁酯很容易与水混合，并会在环境中快速移动，但它对人体的毒性并不是特别大。令人担忧的是氯乙烯。这是一种危险物质，在室温下为无色易燃气体，工业上大量用作生产PVC塑料的单体。氯乙烯被美国国家癌症研究所认定为致癌物质，长期吸入氯乙烯“可能与脑癌、肺癌和一些血癌有关”。氯乙烯燃烧时可产生光气和氯化氢等有毒气体。光气可致人呕吐和呼吸困难，在最急性接触中甚至可能导致死亡。据ABC报道，当地的相关部门根据当地天气情况和预期释放流量划定了不同等级的受影响区域，留在红色区域内的人群将面临“重大死亡风险”，身处黄色区域者则会面临“严重伤害风险，包括皮肤灼伤和严重肺部损伤”。黑线代表在最坏情况下可能受到影响的整体受关注区域。图片来源：报道截图据报道，2月3日当天，俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围1英里的数千居民离开东巴勒斯坦城。不过，据报道，俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示，疏散的居民可以安全返回城镇。据悉，美国国家运输安全委员会已成立专责小组调查事故原因。联邦调查人员表示，列车工作人员在事发前不久收到了有关车轴机械故障的警报。官方称环境读数正常，当地居民担心长期风险据报道，俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示，在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。美国环境保护署代表James Justice在8日的简报会上表示，“我们在社区中记录的所有读数都处于正常浓度范围，几乎所有社区都是这样。”尽管如此，在8日的疏散令解除后，许多当地居民并未重返家园。一些居民在社交媒体上说自己出现头痛等身体不适，并表示虽然爆炸风险已经不存在，但他们担心环境官员才刚刚开始评估的长期风险。图片来源：推特据CNN报道，当地相关部门仍在继续监测环境中是否存在使人患病的化学物质，并建立了一个系统可以即时查看相关数据。当地卫生部门将对居民的水井进行检测，以确保饮用水安全。俄亥俄州环保局紧急响应办公室表示，现场的清理和监控可能需要数年时间。外媒报道称，爆炸所带来的“强致癌物”在这两天内或已随雨水蔓延，污染了周边大量土地，空气、水。根据当地居民拍摄的照片显示，包括鸡、狗和狐狸在内的大量动物死亡。埃默里大学罗林斯公共卫生学院环境卫生教授Dana Barr说，氯乙烯不稳定，其在环境中的寿命非常短，但现在的问题是氯乙烯的量并不少且已进入水中或土壤，这将导致氯乙烯持续释放。“如果一个区域中存在极少量的氯乙烯，它最多会在几分钟到几小时内蒸发掉。但问题是，氯乙烯不仅仅是少量的，且现在很可能会持续释放氯乙烯气体，在接下来的一个月里，我可能会更加关注空气中的化学物质。”Barr说道。与此同时，据报道，当地居民已提起联邦诉讼，试图要求诺福克南方公司为俄亥俄州和宾夕法尼亚州的居民设置健康监测系统，并且要求铁路运营商为列车脱轨30英里半径范围内的居民支付医疗检查和相关护理费用，并承担将来的损害赔偿。

10月28日凌晨1点半左右，位于汉沽的天津渤天化工有限公司聚氯乙烯厂内发生爆炸。 　　消防队员立即出动赶赴现场，通过侦查发现是厂内合成机后冷却器出口管路发生爆燃。消防队员中队立即展开扑救，出动水枪，采取堵截冷却措施，防止火势向其他部位蔓延。同时要求企业技术人员采取关阀断料等措施防止火势蔓延。 经过一个小时的扑救，火势得到控制， 3点半左右管道内残留气体燃尽，着火点明火熄灭。 　　经初步分析，起火原因为乙炔孔板流量计失灵，造成乙炔过量，反应压力升高，造成管路泄漏引起爆炸。 　　所幸事故并没有造成人员伤亡，详细原因正在调查之中。

14日夜，杭州城西绕城高速公路五常出口附近，一辆装载20吨树脂的大挂车撞上一辆载有27吨氯乙烯的槽罐车，两车撞破护栏翻倒。16日开始事发地周边一公里范围内的村民转移，共涉及4个村，区域内的五常中心小学停课，部分工厂停产。 截至17日，该事故已经基本处理完毕，相关部门对事发现场进行最后的清理工作，聚光科技也派出应用工程师携带Mars-400便携式气相色谱-质谱联用仪赶赴现场，对事发地附近空气质量进行监测。 在距离事故现场不到10公里处，仪器在车上开机预热准备，最终在距离留下收费站76公里处的事发地点停车，在离地面约1.5米处采集空气样品（该高度为人体呼吸的平均高度），16.2分钟之后，现场得出分析结果如下图。 图1. 采样点1处空气样本的GCMS总离子流图 表1 现场空气检测结果 序号 保留时间 化合物名称 分子式 峰面积 浓度（ppb） 1 5.093 1,2-二氯乙烷 C2H4Cl2 1198.78 0.67 2 5.54 苯 C6H6 5087.09 1.85 3 7.649 甲苯 C7H8 10051.16 1.60 4 9.716乙苯 C8H10 13023.62 1.36 5 9.983 间二甲苯 & 对二甲苯 C8H10 26770.45 0.73 6 10.618 邻二甲苯 C8H10 9744.79 0.29 7 13.825 异丙苯 C9H12 3769.02 0.18 通过以上检测方法，得到采样点处空气样本的GCMS总离子流图（图1）。采用NIST11标准质谱库进行定性，使用仪器自带的标准曲线进行定量，得到采样点处的空气组分定性定量结果（表1）。从结果中可以得到： （1） 空气中的没有检出氯乙烯； （2） 空气中挥发性有机化合物以1,2-二氯乙烯、甲苯、二甲苯、三甲苯等化合物为主。 （3） 现场苯系物浓度在180 ppt至1.85 ppb之间。 由分析结果可以看出，经过及时的事故控制和处理，目前在事故现场并没有检测到氯乙烯的存在，说明环境空气质量安全，对人体基本没有损害； 另外值得一提的是，仪器检测出空气中含有ppb级的1,2-二氯乙烷、二甲苯等挥发性有机物气体，属于汽车尾气的排放的有机污染物，但是浓度并不高，属于正常范围之内。 在离开现场的路上，Mars-400在车速80km/h的条件下开机采集车外的空气样品，进行检测，发现沿路直至转塘收费站处均没有发现氯乙烯和其他高浓度的挥发性有机物，检测到的二甲苯、乙苯等均在ppb级。 Mars-400是国内首台具有自主知识产权的便携式GC-MS，能够在突发性环境污染事故现场，快速检测出ppb级的挥发性有机物（VOCs）和部分半挥发性有机物（SVOCs），成为应急监测领域中不可或缺的分析利器。 背景资料： Mars-400是中国首台具有自主知识产权的便携式GC-MS，拥有多项专利技术，在响应速样品检测种类、多级质谱分析功能以及进样方式等方面取得了革命性的突破；获得2010年科学仪器优秀新产品中唯一获奖的国产质谱仪器；2011年BCEIA金奖； 2012年CISILE自主创新金奖等在内的多项荣誉；并牵头制定《便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》国家标准；广泛应用于突发性污染事故中空气、水体、土壤等挥发性有机物监测、化学战剂、有毒品、爆炸品检测；CDC作业现场有毒有害有机物的现场勘查；农药残留、非法添加剂筛查等领域； 目前该系列产品有Mars-400和Mars-400 Plus两个版本，前者可应对如氯乙烯等常见的挥发性有机物检测，具有高性价比；后者是在常规版的基础上升级，采用更快更高效的快速色谱技术，轻松应对绝大多数挥发性有机物和部分半挥发性的有机物，将分析速度提高4倍以上。

技术领先服务专业，助力攻克检测难题 &mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大，意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程，也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产，宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功，彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面，极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月，PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商，出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重，这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量，PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间，PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案，最终开发出了更适合该项目实施的新方法，成功攻克了这些高难度的技术障碍，取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪，因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求，同时为保证该台设备长期稳定的运行，分析方案采用了多阀切换，一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映，自2012年8月至今，仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题，并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外，作为用户分析的重点，丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐，因此，提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件，使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5，绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间（塑料）检验的重点，产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中，因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性，唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应，所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量，对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此，作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测，该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝，在项目开工近一年之际，PerkinElmer公司主动深入用户现场，不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查，更积极开展一周年总结活动，在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时，也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日，PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间，由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神，此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间，结合当前石油石化领域热点分析方案，PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动，不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态，更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题，更节约了数万元的维修费用，受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术，专业的服务，是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者，PerkinElmer公司自1937年成立至今，不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域，PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪，自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间，发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ，这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者，与所有主要方法制定委员会（ASTM、EI、CGSB等）合作，以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案，包括炼厂气分析仪（RGA）、天然气分析仪（NGA）、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用，用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准，这些典型的石化解决方案如下： 炼厂气分析仪 天然气分析仪 MERGE软件和SIMDIST软件 轻质气体分析仪 煤层气体分析仪 氩气和氧气分析仪 痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪 痕量硫分析仪 全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪 痕量烃分析仪 变压器油分析仪 痕量永久气体分析仪 汽油中含氧化合物分析仪 汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪 含氧化合物和苯分析仪 精细烃分析仪 上世纪70年代，PerkinElmer公司色谱产品进入中国，一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评，特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户，中石化大庆石化公司就是其中之一。 在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际，中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术，专业的服务，是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的，这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。

前言聚偏氟乙烯PVDF，是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物,溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂。相对分子质量为40～60万,PVDF生产工艺主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法以及超临界聚合法等。它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐气候性、耐紫外线、耐辐射性能，还有压电性、热电性等特殊性能，其广泛应用于涂料、注塑、锂电池、水处理、光伏等领域。其中PVDF的特性黏度是其非常重要的一项技术指标，是企业鉴别PVDF合格与否的手段之一。就目前PVDF产能情况而言，随着下游需求的增长，尤其是新能源汽车带来锂电池的爆发式增长，国内企业纷纷扩产，开工率保持高位。鉴于这样的背景和企业需求，杭州中旺科技生产的全自动乌氏黏度仪有效地应用了聚偏氟乙烯PVDF特性黏度的检测。某PVDF厂家的IVS400-6全自动黏度仪全自动IVS400全自动黏度仪以乌氏黏度计为核心，依据ISO/GB/DIN相关标准，实现自动测试、自动计算、自动排废、自动干燥等功能，乌氏黏度管固定无需拆装，有效地减少了配件损耗。主要组成部分：▂高精密恒温水槽（控温25.00±0.01℃）；▂自动黏度测量单元（自动计时：精度0.001S，自动清洗，自动排废等）；▂主控制器（最多可同时控制6个测试单元）；▂乌氏黏度计（符合ISO3105规定）；▂流经式制冷器（连续不间断工作）；▂Viscobee软件：覆盖大部分测试结果（特性黏度、分子量、黏数、聚合度等），并且可免费添加其他特殊公式。某企业PVDF特性黏度检测：测试流程▂称样用万分之一天平称取PVDF样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器移取溶剂到溶样瓶中；▂溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中，按照规定的温度、时间溶样；▂黏度测试打开IVS400黏度仪，水槽温度设定为25℃±0.01℃，将溶液经过滤后加入乌氏黏度计中，打开软件，自动测试、计算；▂测试结果特性黏度：某一厂家PVDF黏度测量数据▂清洗乌氏黏度管自动清洗、自动排废、自动干燥。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

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海南炼化位于海南西部的洋浦经济开发区，是中国石化步入21世纪按照国际水平建设的首个原油综合加工能力800万吨/年的炼厂，现原油综合加工能力已达920万吨/年。作为海南省石油化工产业的龙头企业，也是中国石化驻琼产业链条的核心，海南炼化现已发展成为我国东南沿海重要的进口原油加工基地、成品油出口基地和芳烃生产基地。为服务海南自贸区（港）建设，加快产业结构转型升级，2018年12月28日公司启动了100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程建设。该工程是列入国家石化产业规划的重点项目，更是中国石化推进“两个三年、两个十年”发展战略，打造世界一流能源化工公司的支撑项目。项目投产后，将很大程度促进先进农业、绿色化工、旅游健康等下游产业发展，提高中国石化国际市场竞争力，保障国家能源安全，带动海南省经济发展和助力海南自贸区（港）建设。该工程将在原有工程基础上新增炼油部分和化工部分。其中，化工部分新建100万吨/年乙烯装置，改扩建工程实施后现有异构化装置停产；炼油部分新建500万吨/年常减压装置，250万吨/年蜡油加氢裂化、200万吨/年柴油加氢、160万吨/年重整，60万吨/年聚酯原料装置以及硫磺回收装置。项目总投资634.647亿元，其中建设投资为548.249亿元，环保总投资197610.15万元，环保投资占总投资的4.3%。项目厂址分为两部分，北片区为100万吨/年乙烯项目，位于洋浦石化功能区滨海东南侧；南片区为500万吨炼油项目，位于洋浦经济开发区内西部。2019年6月，海南炼化100万吨乙烯项目已经进入总体设计阶段，项目总体设计、“三通一平”等工作有序推进。2020年7月，海南炼化100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程项目乙烯装置桩基正式举行开工仪式。2021年3月，该项目正在进行土建、配套码头等工程施工；6月，该项目配套码头引堤、防波堤工程项目建设进度过半。2022年01月，该项目大型设备安装已基本完成，现正进行相关配套设施的安装工作。而在项目工程不断推进的过程中，仪器采购工作也一直在进行。小编根据网络公开信息整理了仪器的中标信息如下表所示。自去年5月开始，就有了一些在线仪器的采购，5月-9月采购以水质分析仪和烟气分析仪为主，水质分析仪共采购44台，烟气分析仪共采购32台。今年2月，常州磐诺仪器有限公司（以下简称磐诺）中标了实验室通用气相色谱仪器77台，而在去年11月，磐诺曾中标了该项目气相色谱仪3台，短短3月，海南炼化项目又增加了77台仪器的采购大单，足以说明对该公司及其气相色谱的认可。在中标信息中，还有赛默飞的质谱分析仪、安捷伦的ICP-MS和实验室液相色谱仪、岛津的紫外可见分光光度计、布鲁克的核磁共振波谱仪、PerkinElmer的ICP-OES和原子吸收分光光度计、PAC的闪点仪等仪器，更多详细中标信息请看：中标时间采购仪器仪器数量中标单位仪器制作商2021.05.17烟气分析16宁波海恒自动化工程有限公司2021.05.18TOC2北京中冶拓展科技有限公司2021.05.21水质分析仪表29北京通广永隆科技发展有限公司2021.05.24热值分析仪1联合创达（北京）科技发展有限公司2021.06.07质谱分析仪2莱宝斯国际有限公司ThermoFisher2021.07.05水氧分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.07.29乙烯在线分析仪5广州市华忆科技有限公司2021.08.02氧分析仪4青岛三华泰工程技术有限公司2021.08.02电感耦合等离子体质谱仪1安捷伦科技贸易（上海）有限公司Agilent Technologies,Inc.2021.08.12水分析仪1昊有援航（北京）机电设备有限公司2021.08.30水分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.09.03水分析仪2昊有援航（北京）机电设备有限公司2021.09.13氢气纯度分析仪3北京英世创科技有限责任公司2021.09.23硫磺比值分析仪2青岛安生源科贸有限公司AAI2021.09.26CEMS16深圳市前海益鑫世纪实业有限公司2021.10.09弯曲模量测定仪1香港科唯仪器有限公司ZwickRoell GmbH Co. KG2021.11.19气相色谱仪3常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2021.11.28化学需氧量（COD)分析仪2浙江联大力普电气有限公司2021.11.28总有机碳TOC分析仪2北京优杰盛达科技有限公司2021.12.07高温模拟馏程色谱仪1京德联盛分析系统(北京)科技有限公司德国联合分析系统有限公司（JAS）2022.02.08紫外可见分光光度计6岛津（香港）有限公司岛津制作所2022.02.21汞分析仪1艾威仪器科技有限公司NIPPON INSTRUMENTS CORPORATION2022.02.21核磁共振波谱仪2派尔实验装备有限公司Bruker BioSpin GmbH2022.02.24实验室通用气相色谱77常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2022.02.27电感耦合等离子体发射光谱仪2珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司PerkinElmer2022.02.27原子吸收分光光度计1珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司PerkinElmer2022.02.27实验室液相色谱仪2安捷伦科技贸易（上海）有限公司Agilent Technologies,Inc.2022.03.01闪点仪4AC Analytical Controls B.V.PAC

日前，生态环境部发布《关于进一步加强重金属污染防控的意见》。主要目标，到2025年，全国重点行业重点重金属污染物排放量比2020年下降5%，重点行业绿色发展水平较快提升，重金属环境管理能力进一步增强，推进治理一批突出历史遗留重金属污染问题；到2035年，建立健全重金属污染防控制度和长效机制，重金属污染治理能力、环境风险防控能力和环境监管能力得到全面提升，重金属环境风险得到全面有效管控。文件内容显示，重点防控的重金属污染物包括铅、汞、镉、铬、砷、铊和锑，并对铅、汞、镉、铬和砷五种重点重金属污染物排放量实施总量控制。重点行业包括重有色金属矿采选业（铜、铅锌、镍钴、锡、锑和汞矿采选），重有色金属冶炼业（铜、铅锌、镍钴、锡、锑和汞冶炼），铅蓄电池制造业，电镀行业，化学原料及化学制品制造业（电石法（聚）氯乙烯制造、铬盐制造、以工业固体废物为原料的锌无机化合物工业），皮革鞣制加工业等。文件特别指出，要健全标准，加强重金属污染监管执法，其中明确提出要完善重金属污染物标准体系。包括，研究修订铅锌、电镀等行业污染物排放标准，加快制定出台废水重金属在线监测系统安装、运行、验收技术规范。修订《重点重金属污染物排放量控制目标完成情况评估细则（试行）》。省级生态环境部门结合本地区突出的重金属污染问题，加强地方排放标准体系建设，对于涉锰、锑、钼等产业分布集中的地区，要加快研究制定地方性生态环境标准，推动解决区域性特色行业污染问题。更多内容如下：关于进一步加强重金属污染防控的意见各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局：“十三五”时期，重金属污染防控取得积极成效。同时应该看到，一些地区重金属污染问题仍然突出，威胁生态环境安全和人民群众健康，重金属污染防控任重道远。根据《中共中央 国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》，为进一步强化重金属污染物排放控制，有效防控涉重金属环境风险，制定本意见。一、指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻落实党的十九大和十九届历次全会精神，深入贯彻落实习近平生态文明思想，立足新发展阶段，完整、准确、全面贯彻新发展理念，服务构建新发展格局，把握减污降碳协同增效总要求，以改善生态环境质量为核心，以有效防控重金属环境风险为目标，以重点重金属污染物减排为抓手，坚持稳中求进工作总基调，坚持精准治污、科学治污、依法治污，深入开展重点行业重金属污染综合治理，有效管控重点区域重金属污染，切实维护生态环境安全和人民群众健康。二、防控重点重点重金属污染物。重点防控的重金属污染物是铅、汞、镉、铬、砷、铊和锑，并对铅、汞、镉、铬和砷五种重点重金属污染物排放量实施总量控制。重点行业。包括重有色金属矿采选业（铜、铅锌、镍钴、锡、锑和汞矿采选），重有色金属冶炼业（铜、铅锌、镍钴、锡、锑和汞冶炼），铅蓄电池制造业，电镀行业，化学原料及化学制品制造业（电石法（聚）氯乙烯制造、铬盐制造、以工业固体废物为原料的锌无机化合物工业），皮革鞣制加工业等6个行业。重点区域。依据重金属污染物排放状况、环境质量改善和环境风险防控需求，划定重金属污染防控重点区域。鼓励地方根据本地生态环境质量改善目标和重金属污染状况，确定上述要求以外的重点重金属污染物、重点行业和重点区域。三、主要目标到2025年，全国重点行业重点重金属污染物排放量比2020年下降5%，重点行业绿色发展水平较快提升，重金属环境管理能力进一步增强，推进治理一批突出历史遗留重金属污染问题。到2035年，建立健全重金属污染防控制度和长效机制，重金属污染治理能力、环境风险防控能力和环境监管能力得到全面提升，重金属环境风险得到全面有效管控。四、分类管理，完善重金属污染物排放管理制度完善全口径清单动态调整机制。各地生态环境部门全面排查以工业固体废物为原料的锌无机化合物工业企业信息，将其纳入全口径涉重金属重点行业企业清单（以下简称全口径清单）；梳理排查以重点行业企业为主的工业园区，建立涉重金属工业园区清单；及时增补新、改、扩建企业信息和漏报企业信息，动态更新全口径清单，并在省（区、市）生态环境厅（局）网站上公布。依法将重点行业企业纳入重点排污单位名录。加强重金属污染物减排分类管理。根据各省（区、市）重金属污染物排放量基数和减排潜力，分档确定减排目标；按重点区域、重点行业以及重点重金属，实施差别化减排政策。各地生态环境部门应进一步摸排企业情况，挖掘减排潜力，以结构调整、升级改造和深度治理为主要手段，将减排目标任务落实到具体企业，推动实施一批重金属减排工程，持续减少重金属污染物排放。推行企业重金属污染物排放总量控制制度。依法将重点行业企业纳入排污许可管理。对于实施排污许可重点管理的企业，排污许可证应当明确重金属污染物排放种类、许可排放浓度、许可排放量等。各地生态环境部门探索将重点行业减排企业重金属污染物排放总量要求落实到排污许可证，减排企业在执行国家和地方污染物排放标准的同时，应当遵守分解落实到本单位的重金属排放总量控制要求。重点行业企业适用的污染物排放标准、重点污染物总量控制要求发生变化，需要对排污许可证进行变更的，审批部门可以依法对排污许可证相应事项进行变更，并载明削减措施、减排量，作为总量替代来源的还应载明出让量和出让去向。到2025年，企业排污许可证环境管理台账、自行监测和执行报告数据基本实现完整、可信，有效支撑重点行业企业排放量管理。探索重金属污染物排放总量替代管理豁免。在统筹区域环境质量改善目标和重金属环境风险防控水平、高标准落实重金属污染治理要求并严格审批前提下，对实施国家重大发展战略直接相关的重点项目，可在环评审批程序实行重金属污染物排放总量替代管理豁免。对利用涉重金属固体废物的重点行业建设项目，特别是以历史遗留涉重金属固体废物为原料的，在满足利用固体废物种类、原料来源、建设地点、工艺设备和污染治理水平等必要条件并严格审批前提下，可在环评审批程序实行重金属污染物排放总量替代管理豁免。五、严格准入，优化涉重金属产业结构和布局严格重点行业企业准入管理。新、改、扩建重点行业建设项目应符合“三线一单”、产业政策、区域环评、规划环评和行业环境准入管控要求。重点区域的新、改、扩建重点行业建设项目应遵循重点重金属污染物排放“减量替代”原则，减量替代比例不低于1.2:1；其他区域遵循“等量替代”原则。建设单位在提交环境影响评价文件时应明确重点重金属污染物排放总量及来源。无明确具体总量来源的，各级生态环境部门不得批准相关环境影响评价文件。总量来源原则上应是同一重点行业内企业削减的重点重金属污染物排放量，当同一重点行业内企业削减量无法满足时可从其他重点行业调剂。严格重点行业建设项目环境影响评价审批，审慎下放审批权限，不得以改革试点为名降低审批要求。依法推动落后产能退出。根据《产业结构调整指导目录》《限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺设备名录》等要求，推动依法淘汰涉重金属落后产能和化解过剩产能。严格执行生态环境保护等相关法规标准，推动经整改仍达不到要求的产能依法依规关闭退出。优化重点行业企业布局。推动涉重金属产业集中优化发展，禁止低端落后产能向长江、黄河中上游地区转移。禁止新建用汞的电石法（聚）氯乙烯生产工艺。新建、扩建的重有色金属冶炼、电镀、制革企业优先选择布设在依法合规设立并经规划环评的产业园区。广东、江苏、辽宁、山东、河北等省份加快推进专业电镀企业入园，力争到2025年底专业电镀企业入园率达到75%。六、突出重点，深化重点行业重金属污染治理加强重点行业企业清洁生产改造。加强重点行业清洁生产工艺的开发和应用。重点行业企业“十四五”期间依法至少开展一轮强制性清洁生产审核。到2025年底，重点行业企业基本达到国内清洁生产先进水平。加强重金属污染源头防控，减少使用高镉、高砷或高铊的矿石原料。加大重有色金属冶炼行业企业生产工艺设备清洁生产改造力度，积极推动竖罐炼锌设备替代改造和铜冶炼转炉吹炼工艺提升改造。电石法（聚）氯乙烯生产企业生产每吨聚氯乙烯用汞量不得超过49.14克，并确保持续稳中有降。推动重金属污染深度治理。自2023年起，重点区域铅锌冶炼和铜冶炼行业企业，执行颗粒物和重点重金属污染物特别排放限值。根据排放标准相关规定和重金属污染防控需求，省级人民政府可增加执行特别排放限值的地域范围。上述执行特别排放限值的地域范围，由省级人民政府通过公告或印发相关文件等适当方式予以公布。重有色金属冶炼企业应加强生产车间低空逸散烟气收集处理，有效减少无组织排放。重有色金属矿采选企业要按照规定完善废石堆场、排土场周边雨污分流设施，建设酸性废水收集与处理设施，处理达标后排放。采用洒水、旋风等简易除尘治理工艺的重有色金属矿采选企业，应加强废气收集，实施过滤除尘等颗粒物治理升级改造工程。开展电镀行业重金属污染综合整治，推进专业电镀园区、专业电镀企业重金属污染深度治理。排放汞及汞化合物的企业应当采用最佳可行技术和最佳环境实践，控制并减少汞及汞化合物的排放和释放。开展涉镉涉铊企业排查整治行动。开展农用地土壤镉等重金属污染源头防治行动，持续推进耕地周边涉镉等重金属行业企业排查整治。全面排查涉铊企业，指导督促涉铊企业建立铊污染风险问题台账并制定问题整改方案。开展重有色金属冶炼、钢铁等典型涉铊企业废水治理设施除铊升级改造，严格执行车间或生产设施废水排放口达标要求。各地生态环境部门构建涉铊企业全链条闭环管理体系，督促企业对矿石原料、主副产品和生产废物中铊成分进行检测分析，实现铊元素可核算可追踪。江西、湖南、广西、贵州、云南、陕西、甘肃等省份要制定铊污染防控方案，强化涉铊企业综合整治，严防铊污染问题发生。加强涉重金属固体废物环境管理。加强重点行业企业废渣场环境管理，完善防渗漏、防流失、防扬散等措施。推动锌湿法冶炼工艺按有关规定配套建设浸出渣无害化处理系统及硫渣处理设施。加强尾矿污染防控，开展长江经济带尾矿库污染治理“回头看”和黄河流域、嘉陵江上游尾矿库污染治理。严格废铅蓄电池、冶炼灰渣、钢厂烟灰等含重金属固体废物收集、贮存、转移、利用处置过程的环境管理，防止二次污染。推进涉重金属历史遗留问题治理。全面推动陕西省白河县硫铁矿区污染系统治理，有序推进丹江口库区及上游等地区历史遗留矿山污染排查整治，因地制宜、“一矿一策”，形成一批可复制可推广的污染治理技术模式。推动“锰三角”地区加快锰产业结构调整，系统开展锰污染治理和生态修复，加强全国其他地区涉锰企业污染整治。坚持问题导向，举一反三，推动地方结合农用地土壤镉等重金属污染防治、清废行动等专项工作，开展废渣、底泥等突出历史遗留重金属污染问题排查，以防控环境风险为核心实施分类整治。对问题复杂、短期难以彻底解决的问题，要以保障人体健康为优先目标做好污染阻隔等风险管控措施，防止污染饮用水水源地、耕地等环境敏感目标。鼓励有条件的地方利用卫星遥感、无人机、大数据等手段开展历史遗留重金属污染问题排查。七、健全标准，加强重金属污染监管执法完善重金属污染物标准体系。研究修订铅锌、电镀等行业污染物排放标准，加快制定出台废水重金属在线监测系统安装、运行、验收技术规范。修订《重点重金属污染物排放量控制目标完成情况评估细则（试行）》。省级生态环境部门结合本地区突出的重金属污染问题，加强地方排放标准体系建设，对于涉锰、锑、钼等产业分布集中的地区，要加快研究制定地方性生态环境标准，推动解决区域性特色行业污染问题。强化重金属污染监控预警。加快推进废水、废气重金属在线监测技术、设备的研发与应用。建立健全重金属污染监控预警体系，提升信息化监管水平。各地生态环境部门在涉铊涉锑行业企业分布密集区域下游，依托水质自动监测站加装铊、锑等特征重金属污染物自动监测系统。排放镉等重金属的企业，应依法对周边大气镉等重金属沉降及耕地土壤重金属进行定期监测，评估大气重金属沉降造成耕地土壤中镉等重金属累积的风险，并采取防控措施。鼓励重点行业企业在重点部位和关键节点应用重金属污染物自动监测、视频监控和用电（能）监控等智能监控手段。强化涉重金属执法监督力度。将重点行业企业及相关堆场、尾矿库等设施纳入“双随机、一公开”抽查检查对象范围，进行重点监管。加大排污许可证后监管力度，对重金属污染物实际排放量超出许可排放量的企业依法依规处理。将对涉重金属行业专项执法检查纳入污染防治攻坚战监督检查考核工作，依法严厉打击超标排放、不正常运行污染治理设施、非法排放、倾倒、收集、贮存、转移、利用、处置含重金属危险废物等违法违规行为，涉嫌犯罪的，依法移送公安机关依法追究刑事责任。强化涉重金属污染应急管理。重点行业企业应依法依规完善环境风险防范和环境安全隐患排查治理措施，制定环境应急预案，储备相关应急物资，定期开展应急演练。各地生态环境部门结合“一河一策一图”将涉重金属污染应急处置预案纳入本地突发环境应急预案，加强应急物资储备，定期开展应急演练，不断提升环境应急处置能力。八、落实责任，促进信息公开和社会共治分解工作任务。省级生态环境部门明确重金属污染防控责任人，加强组织领导，制定工作方案，明确年度减排目标，细化任务分工，逐项落实工作任务，确保各项工作顺利开展。按照一区一策原则，在工作方案中明确各重点区域污染控制、质量改善、风险管控等任务。省级工作方案应于2022年6月30日前报送生态环境部备案。定期调度进展。省级生态环境部门要加强重金属污染防控工作调度和成效评估，每年7月15日前将上半年重点行业建设项目总量替代清单、减排工程实施清单，每年1月底前将上年重金属污染防控工作进展、减排评估结果和动态更新后的全口径企业清单报送生态环境部。生态环境部根据省级生态环境部门工作情况，加强工作指导和技术帮扶。对于进展滞后的地区实施预警，对未执行总量替代政策的进行通报。加强财政金融支持。省级生态环境部门按照土壤污染防控等资金管理相关规定合理使用资金，积极拓宽资金来源渠道，支持涉重金属历史遗留问题治理等工作。收集、贮存、运输、利用、处置涉重金属危险废物的单位，应当按照国家有关规定，投保环境污染责任保险。鼓励各地探索开展重金属污染物排污权交易工作。鼓励公众参与。重点行业企业应依法披露重金属相关环境信息。有条件的企业可设置企业公众开放日。充分发挥行业协会等社会团体作用，督促企业自觉履行社会责任。支持各地建立完善有奖举报制度，将举报重点行业企业非法生产、不正常运行治理设施、超标排放、倾倒转移含重金属废物等列入重点奖励范围。　　生态环境部　　2022年3月3日

近日，2023长三角先进高分子材料产业发展大会暨工程塑料产业创新大会在南京国际青年会议酒店隆重召开。本次大会旨在推动长三角地区先进高分子材料产业的可持续发展，加强产业内企业、科研院所、政府部门之间的交流与合作，促进工程塑料产业的创新与升级。高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，通常包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料等。这些材料具有较高的强度、良好的塑性、较强的耐腐蚀性能，以及很好的绝缘性和重量轻等优良性能。高分子材料可以分为天然、半合成（改性天然高分子材料）和合成高分子材料三大类。天然高分子如淀粉、纤维素、天然橡胶等；半合成高分子材料包括改性天然橡胶、聚乙烯醇、聚乳酸等；合成高分子材料则包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺等。高分子材料在工业、农业、医药、日常生活等领域具有广泛的应用。力学测试是评价高分子材料性能的重要手段，对高分子材料的发展具有重要的意义和影响。通过力学测试，可以了解高分子材料的强度、韧性、硬度、耐磨性等力学性能，为材料的优化设计提供依据。可以帮助高分子材料在各个领域中的应用得到验证和推广。是制定高分子材料标准的重要依据。通过测试，可以为材料的生产、加工、检验等环节提供统一的评价标准，有利于提高材料的质量和稳定性。可以推动高分子材料科学的发展和创新。通过对新材料的力学性能进行测试和分析，可以发现新材料的优点和不足，为新材料的研发提供指导。 三思纵横试验机广泛应用于高分子材料行业的研发、生产、质量控制等领域。通过使用三思纵横试验机进行材料力学性能测试，如拉伸、压缩、弯曲、冲击等试验，可以帮助高分子材料生产企业了解材料的强度、韧性、硬度等性能，为材料性能的优化提供依据。还可以帮助高分子材料生产企业对产品进行严格的质量控制，确保产品符合相关标准要求。通过测试，可以发现潜在的质量问题，降低产品在实际应用中的安全风险。为高分子材料研发人员提供丰富的试验数据，帮助研究人员了解新材料的力学性能，为新材料的研发提供指导。对高分子材料的力学性能进行测试，可以帮助材料在不同行业领域的应用得到验证和推广，如建筑、交通运输、电气电子等。三思纵横的电子万能试验机、动态疲劳试验机、溶体流动速率试验机、热变形维卡软化点试验机、落锤冲击试验机等力学试验机在高分子材料行业内的广泛应用，提高整个高分子材料产业的研发水平和技术水平，推动产业的健康发展。为材料的性能优化、质量控制、创新研发等提供了有力支持，对整个高分子材料产业的发展起到了积极的推动作用。三思纵横此次受邀参加长三角先进高分子材料产业发展大会，不仅了解了先进高分子材料产业的发展现状和未来趋势，还拓展了人脉和资源。三思纵横将继续加大研发投入，瞄准市场需求，持续推出更多具有竞争力的先进高分子材料试验设备。

海鲜鱼肉存放冰箱、微波炉里热菜热饭，几乎家家户户都会用到保鲜膜。对保鲜膜的质量安全，消费者自然是十分关心。10月16日，记者获悉，原定于今年9月1日正式实施国家强制性标准《食品用塑料自粘保鲜膜》，再次延期实施。记者在采访中了解到，广大市民期盼保鲜膜标准尽早出台，让食品真正实现安全、健康。 　　新规出台 遭遇两次延期 　　据了解，《食品用塑料自粘保鲜膜》强制性国家标准于2009年4月17日发布。标准中明确规定：保鲜膜应标识产品的材质或种类、氧气透过率、二氧化碳透过率、透湿量及净卷重的公称值 保鲜膜应标有食品用字样 对于聚氯乙烯自粘保鲜膜(PVC)应标有“不能接触带油脂食品”、“不得微波炉加热”、“不得高温使用”等使用警示语 如保鲜膜标称可微波炉加热使用时,应标志“可微波炉使用”字样及加热方式、最高耐温温度等内容。 　　质检部门介绍，该标准最早定于去年12月1日正式实施。为给予一定缓冲期，国家标准委将实施日期延期至2010年9月1日。如今第二次延期，因为行业部门表示现在还需要做相关的风险评估，企业没有相关的检测手段和设备，没法提供数据，造成标准无法执行。延期的信息近期将发布公告。 　　记者在采访中了解到，目前市场上出售的保鲜膜可分为三类。一种是聚乙烯(PE)膜，主要用于食品包装，包括在超市采购的半成品。第二种是聚氯乙烯(PVC)膜，也可用于食品包装，但对人体的安全性有一定影响。第三种是聚偏二氯乙烯(PVDC)保鲜膜，用于包装熟食、火腿等。 　　走访市场 三无膜仍在卖 　　10月16日，记者在大学路北京华联超市发现，该超市有10多种不同品牌的保鲜膜、保鲜袋，价格从几元到几十元不等，都标明了“食品用”，材质主要是聚乙烯(PE)膜，此外还有少量二氯乙烯(PVDC)保鲜膜。记者在朝阳路的一家超市发现，该超市的食品用保鲜膜多为PE材料。在走访南宁市多家超市、商场后，记者并未发现遭受使用安全争议的PVC材质的保鲜膜、袋。其中，90%的食品用保鲜膜、袋都为PE材质，或是HDPE(高密度聚乙烯)、LDPE(低密度聚乙烯)材质。大部分PE材质的食品用保鲜膜、袋都有“适用于冰箱或微波炉”、“加热时避免直接接触食物”、“含油多食物请勿直接包裹放入微波炉”等标识。 　　虽然各大商场超市对于销售中的食品用保鲜膜已经进行了明确标识，但是在部分熟食和水果销售摊位，用于包装遮挡食品的保鲜膜仍然来历可疑。甚至有的包装用保鲜膜属于三无产品。 　　在长堽路一家综合市场，记者看到市场内的切片装水果和熟肉制品都是用保鲜膜直接包裹包装的。在这些保鲜膜上，记者没有看到任何关于材质和用途的相关标识。大卷的保鲜膜直接卷在机器的卷轴上，只要有顾客需要，服务员就会麻利地撕下一块保鲜膜，直接覆盖在食品上。刚刚出炉的烤鸡烤鸭也是如此。当记者询问保鲜膜是否符合食品安全规定时，服务员表示自己也不清楚。“现在市场上挺多商贩都用这种保鲜膜。150元钱就能买一大卷，应该没有什么危害。”服务员表示。 　　如何选购 市民有点“懵” 　　“一直以为保鲜膜都差不多，很少注意到还有包生食熟食、油脂非油脂之分，也不知道国家出台了新规定，以后得留个心眼了。”17日，正在超市选购保鲜膜的张女士说。 　　对于新标中保鲜膜的种种区分，记者随机问询了几位市民，得到的答复也多是“不清楚”。记者从超市一位女导购员口中了解到，很多市民选购保鲜膜时，还是按照购买普通食品的习惯，看日期、价格或是QS标志等。而对于外包装上标注的诸如“不能与高油性食品直接接触”等警示性文字大多没有在意。 　　记者就食品用保鲜膜的使用安全问题采访了20名市民，9成市民都表示没有专门关注保鲜膜的安全问题及其用途的细分，选购时多注重保鲜膜的规格和价格。南宁市民樊女士告诉记者，买保鲜膜主要是看大小，另外就是看它是否实惠实用，“能摆在超市里出售，就不会有安全问题吧?” 　　对于《标准》中所规定的内容，樊女士表示有困惑：“氧气透过率、二氧化碳透过率……这些东西太专业。希望保鲜膜标准早日出台，市民今后才能参考保鲜膜上特别标注的警示语，根据用途来判定购买什么品种的保鲜膜，让食品真正实现安全、健康。” 　　面对林林总总的保鲜膜品种，专家建议，消费者尽量选择耐高温的PE保鲜膜而不是PVC保鲜膜。并尽量避免食品与保鲜膜直接接触。同时，用微波炉加热食品时，尽量采用专门的微波炉加热器皿，避免用保鲜膜直接包裹食品加热。

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

据美国《化学周刊》近期报道 由于中国、印度、拉美、中欧等新兴经济体的驱动，预计2011年至2014年聚合物需求快于全球GDP增速，年增长率超过5%。 　　CMAI(休斯顿)统计数据显示，2009年全球聚合物消费量约为1.76亿吨，其中聚乙烯消费量占38%，接近6700万吨。按年增长率超过5%推算，2014年，聚乙烯需求将超过8700万吨。高密度聚乙烯(HDPE)占全球聚合物需求总量的17%，约为3000万吨 线性低密度聚乙烯(LLDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)分别占11%和10%。LLDPE和HDPE需求的强劲增长归因于包装用品和非耐用品的用量增加，全球新投产的LDPE产能中，大多数产品为LLDPE和HDPE。2010年经济触底反弹，需求增长较快。目前美国市场聚乙烯供应趋紧，开工率达到90%。欧洲市场情况与美国相近，德国国内市场将继续增长，出口市场也将逐渐走强，土耳其市场年增长超过10%，全球所有地区都将高于2009年水平。预计2011年聚乙烯需求增长不会与今年一样显著，更接近GDP增长水平，将增长4.5%至5.5%。 　　2009年，美国的聚乙烯产品大部分出口到正在进行大规模基础设施建设的中国。今年，多出口到加拿大和墨西哥。美国出口中国产品减少是因为中国经济增速放缓，同时更多新增产能进入中国市场参与竞争。中东新增产能的冲击比预期要弱，因为一些中东生产能力没有按期投产，产能增长步伐比预期要慢。明年，随着新增产能投产，新产品投入市场，全球市场将需更长时间达到供需平衡。北美生产商不会与以中国、拉美、欧洲为主要目标市场的中东生产商展开竞争。一些生产商已宣布关闭部分亏损产能以应对激烈的市场竞争。利安德巴塞尔关闭位于英国Carrington的18.5万吨/年LDPE装置，去年道达尔石化关闭位于法国Carling和Gonfreville的2套LDPE装置，今年北欧化工将关闭位于Stenungsund的15万吨/年LDPE产能，最近沙特基础工业公司关闭了位于荷兰Geleen的12万吨/年LDPE装置。 　　埃克森美孚扩大丁基橡胶产能据美国今日下游网近期报道 埃克森美孚化工子公司日本埃克森美孚有限会社宣布，旗下的日本丁基橡胶有限公司已完成川崎丁基橡胶装置扩能，产能增加1.8万吨/年，使其丁基橡胶总产能达到9.8万吨/年，以满足亚太市场日益增长的丁基橡胶需求。公司此次扩能采用埃克森美孚化工最近开发的新工艺技术。例如，其中一项新专利技术可使丁基聚合物的聚合反应温度达到-75摄氏度，而常规技术的反应温度为-95摄氏度，该新技术可大幅降低能耗并节省投资。埃克森美孚化工在高端丁基橡胶聚合物的开发和应用方面处于业内领先地位，其产品具有更长的寿命、可节约能源、减少温室气体排放，从而带来更高的附加值。为了满足丁基橡胶行业需求的不断增长，日本丁基橡胶有限公司近期内已有过多次扩能，本次扩能也是进一步服务日益增长的丁基橡胶市场。2008年，埃克森美孚化工将其得克萨斯州贝城丁基橡胶装置的产能提高了60%。在此之前，日本丁基橡胶有限公司已在2006年将其鹿岛卤化丁基橡胶装置产能增加1.7万吨/年。

各有关单位及专家：由中国化工学会组织制定的《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2024年5月17日之前将中国化工学会团体标准征求意见表（见附件2）以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人：杨越 电话：010-64455951 邮箱：yangy@ciesc.cn附 件：1.《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿2. 中国化工学会团体标准征求意见表 关于《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf附件1《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿.pdf附件2 征求意见表.doc

原标题：欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明 　　2012年12月20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质，以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。 　　更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质，以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中，RAC表示同意丹麦的建议。 　　此次，ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。

近年来，突发环境事件时有发生，在发生污染事故，造成环境污染的紧急情况下，事故发生单位和政府必须快速采取措施、锁定污染物，因此，及时开展应急监测工作是必不可少的。 根据《突发环境事件应急监测技术规范》等有关要求，发生污染事故时，需要对厂界、辐射区域范围内大气敏感点进行多方位气体监测。监测点位的设置需要根据事故现场环境及严重程度来判断，实行多点位监测。在监测过程中根据外部环境的变化及时调整采样点位。 综上所述，《突发环境事件应急监测技术规范》对污染事故应急监测提出很高的要求，由于污染事故具有突发性、不确定性、扩散速度快以及后果的不可控性等特点，为了最大程度地控制事态扩大、减轻污染危害，对事故发生初始阶段的应急监测尤为重要，同时，对应急监测设备也提出了极大的挑战。1应急监测设备必备的性能便携性：事故发生现场地点具有多样性，如：山林火灾的监测、化工厂爆炸、工业泄露、加油站爆炸、恐怖袭击的生化毒气等等，应急人员需要在短时间内携带设备前往事故现场，并在现场进行移动、穿插，这对设备的便携性提出严格要求。功能性：事故类型不同，产生的有毒、有害气体种类及气体组分是不同的，这对分析仪监测气体组分的数量、精准度以及应对复杂场景提出严苛要求。快速性：在有限的时间快速了解事故发生现场气体种类及大致含量是制止事态扩大和减轻污染危害的重要条件，这对分析仪的检测速度、分析周期提出更高要求。 乐氏科技的便携式傅里叶红外气体分析仪能够完全满足上述条件。仪器搭配了PLS偏最小二乘法作为化学计量方法，采用先进的光谱预处理方法，使得仪表在复杂的环境空气中适用性更强，测量结果更准确、更科学。是突发性环境污染事故应急监测的好帮手。2工作原理 采用傅里叶变换红外光谱技术（FTIR Spectrometer）进行气体分析。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪。主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和精细定量分析。 图1 光谱信息产生机理图2 光谱信息产生机理3产品特点测量精度高，优于标定的±2%；光谱范围宽； 高分辨率分析模式； 定性、定量种类丰富，定性可达5578种 ；分析周期短、可连续在线监测； 抗光谱干扰能力强；预热时间短。4应用案例 2022年9月，乐氏科技在某疾控防疫中心实验室现场试验，对用户提前配制好的混合有机溶剂进行现场分析（配制的样品组分包含：苯系物、三氯乙烯、二乙醇、甲酸），以检验便携式傅里叶红外气体分析仪在分析VOCs性能方面的表现。图3 实验室测试现场通过一个周期的测试，结果显示：傅里叶红外气体分析仪能够非常快速、准确地检测出实验混合物中的气体组分，并进行定量分析。图4 仪器采集的原始样品谱图样品原始谱图中包含有丰富的VOCs组分特征谱带，说明仪器红外响应非常灵敏。图5 样品原始谱图与三氯乙烯标准谱图比对两者特征谱带出现的位置及形状相似度极高，因此仪器准确地分析出了混合样品中的三氯乙烯样品。图6 样品原始谱图与苯标准谱图比对样品原始谱图与苯标准谱图在2800cm-1—3200cm-1内比对，两者特征谱带出现的位置及形状相似度极高，因此仪器精准分析出了混合样品中的苯。 通过上述多组对比，很好地证明乐氏科技便携式傅里叶红外气体分析仪在VOCs分析方面具有很高的红外灵敏度和响应，非常适合在环境空气应急检测或职业卫生检测行业的应用。

日前，扬子石化塑料厂攻克了在线色谱的技术难题，其第二套聚乙烯装置成功生产出DGDA-6098新产品。目前，该装置在线分析仪运行稳定。 　　据了解，该牌号产品工艺复杂，对在线色谱实时分析依赖性强、条件严苛，使其开发受到制约。为此，技术人员根据参数要求做了大量细致的检测、调试工作，并用纯氮中含微量CO标气进行定性、定量检测，排除各类干扰。与此同时，他们还调整氢气、氮气、空气配比和自动点火设置，并及时排除故障点。随着开发进程的推进、原料的增加，技术人员又重新调整配比，修改程序，使在线色谱仪实现了安全稳定运行，确保了新产品的产量和质量。

在美国密苏里州罗拉市舒曼公园测验树木。　　 在舒曼公园，密苏里科技大学研究生麦特利姆尔从树木中提取样品。 　　人说“一木知春”。美国密苏里科技大学的学者们，却从一小片木头中就能知道土壤和地下水的污染程度和成分，研究出了不需要钻井翻土，仅仅利用树木，便可分析土壤及地下水污染的方法。这个方法叫作“植物辩证”，可以大大减少调查时间及花费，还不破坏土壤环境。密苏里科技大学土木环境系的宙波肯教授和他的同事们，已在5个国家和美国8个州的30个污染点，对这个方法做了测试，效果令人惊喜。 　　据美国新闻智慧网4月15日报道，密苏里科技大学的波肯教授介绍说，树木是天然的太阳能泵，当水分从叶片散失时，会产生拉力，使植物体内水分上升，根部便能够从土壤中吸水，并把地下水及其中的化学物质抽取到地面。这个现象被称为“蒸散作用”(evaportranspiration)。在过去的测试中，波肯教授及学生从树干中提取少量样品，带回实验室进行化验。如今，他们开始使用特制的、低损伤的薄片从树干中取样，即固相微萃取纤维(简称SPME)技术，来检测树干中的化学成分。 　　波肯教授说，这种从树干中取样化验的方法已经存在一段时间了，但他们研发出的新方案，使这项技术的几个层面都得到了改进。仅仅利用几棵树，工程师们便可迅速判断地下污染情况。而对树木的损伤，仅仅是取出了1英寸长、铅笔粗细的一小段木质。每个固相萃取装置都比铅笔芯还要细，可带回密苏里科技大学的环境研究中心萃取和分析污染物。最近，波肯教授和他的同事们又开始使用移动分析仪器，即气相色谱-质谱分析仪，现场分析树木。 　　相对于这种新技术，传统方法费时费力，还会对环境造成大的损伤。波肯教授说，传统的地下水采样需要动用重型机械，在地上挖“取样井”，再从中提取地下水样品。举例来说，密苏里州的塞达利亚市为了检测废弃铁路附近的三氯乙烯及全氯乙烯的污染情况，历经12年，打了40口“取样井”。而波肯教授和一群学生仅仅用了一天时间，采集了114棵树的样本，便对污染范围及位置作出了更为精准的判定。 　　密苏里科技大学环境系研究生麦特利姆尔介绍说，树木最适宜用来测量三氯乙烯及全氯乙烯这样的溶剂，因为这样的溶剂由小分子构成，疏水，且易挥发。这样的特征令三氯乙烯及全氯乙烯容易被树木吸收。麦特已获得美国国家科学基金会奖学金，并将从今年秋季开始在密苏里科技大学攻读博士学位。 　　几年前，在密苏里州罗拉市的舒曼公园附近，有一家名为“繁忙蜜蜂”的洗衣店。几年前，这家洗衣店曾提供干洗服务，现在这项服务已中断。因为波肯教授的学生们利用罗拉公园内的树木，检测过该洗衣店对地下水的污染情况。结论是，洗衣店排出的污水已经渗入地下水，虽然还没达到危害人类健康的水平。现在，波肯教授及其学生正与当地的咨询公司“三角工程”合作，在罗拉公园内种植更多的树木，来把地下水中的污染物抽出来。波肯教授介绍，这种方法被称为“植物弥补”(phytoremediation)，可帮助加速抽取地下水中的污染物，减少对附近福瑞斯克湖的污染。这些污染物一部分可被植物分解，一部分可挥发到大气中，在阳光的催化下迅速与氧气发生反应，然后消失。 　　最近，波肯教授同另外两名教授——该校化学系校长授课教授马银法博士和化学系助理研究教授史宏兰博士，共同获得了美国军队的伦纳德伍德机构的研究经费，用来开发这种“植物辩证”方法的新领域。利用这笔新经费，研究者们将调整原有用来测量氯化溶剂的方法，用来测量少量的爆炸性物质。现有的装置可在树木体内检测气体分子，但波肯说，爆炸物是一种不同的污染物，需要检测液体。能够收集这种污染物样品的装置，将帮助军队清理军营里泄漏的爆炸物。 　　波肯也计划改变现有方法来检测杀虫剂和除草剂。他说：“21年前，我从观察阿特拉津(一种常用除草剂)开始了我的事业，现在应该是实现初衷的时候了。”波肯已申请并获得了他的植物采样方法的专利，并将该项技术的使用权授给了“福斯基础设施及环境”(FothInfrastructureandEnvironment)，一家美国中西部工程公司。这家公司与密苏里科技大学合作，推广并使用波肯的技术。