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偶氮甲酰胺

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偶氮甲酰胺相关的论坛

  • 偶氮甲酰胺检测的注意事项

    偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述  据媒体报道,市场上不少面粉中,都发现了偶氮甲酰胺的成分,而添加这种成分,主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂,主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺,2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用,“致癌”二字让公众毛骨悚然,一定程度上造成了社会恐慌。  事实上,偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂,在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里,偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。这说明,偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂,在一定范围内对人体无害,在规定的剂量下添加符合我国相关规定。  对于食品中偶氮甲酰胺的检测,目前国内还没有制定相关标准,本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法,在此提出与大家探讨。

  • 面粉增筋剂(偶氮甲酰胺)

    继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。继面粉增白剂退出历史舞台之后,很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上,其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名,在全球范围,各国对它的态度并不一致。在欧盟,它的名字已经被从食品添加剂乃至食品包装的添加剂中除名,但在美国、巴西、加拿大,包括中国都未给偶氮甲酰胺“定罪”,均允许其在安全范围内使用。3月15日,我国卫生部网站公示了新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿。真正关注到这个公示的普通人恐怕不多,但是对于国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民来说,这份征求意见稿中的一个名称让她隐隐地担忧,那就是偶氮甲酰胺。 《中国科学报》记者查阅了前几版的《食品添加剂使用标准》,相比征求意见稿没有什么变化。偶氮甲酰胺的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg. 谢华民对这种食品添加剂的疑虑主要来自欧盟的一份报告。欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了偶氮甲酰胺在面粉中的使用,以及与食品接触的包装物中的使用。谢华民告诉《中国科学报》记者,虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定,但是在请教了一些化学方面的专家后她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。“虽然我们有安全剂量标准,但是一些化学物质对健康的影响都是具有累积效应的,这是我们不容忽视的。”

  • 偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准? GB2760-2011中只规定了偶氮甲酰胺file:/// 是技术落后还是偶氮二甲酰胺添加不到面粉之中?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111440_489903_2067743_3.jpg

  • 面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

    事件背景: 近日,有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注,消息称这种添加剂在欧盟已经禁用,且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野,此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在,又是鞋底的原料之一,已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质?据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为A发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害?根据GB2760《食品添加剂使用标准》,偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂,被广泛应用于食品制作的面粉原料中,主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性:添加量在每公斤不超过45毫克的范围内,带来的安全风险可以忽略。不过,近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲,该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出,硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍:虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道,也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN(4.6*250mm,5μm)液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法,该方法前处理简单,灵敏度高,能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案,请您参考!1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干,用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 供试品加标处理方法:称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中,取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl,加入到面粉当中,再加入10ml丙酮,室温下振荡提取15min,4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干,用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窝震荡,静置分层,取下层水溶液过滤,取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制:称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶,在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制:精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-CN,4.6*250mm,5μm流动相:20mmol/L乙酸铵的水溶液流速:0.6ml/min进样量:10 μL柱温:25 ºC紫外吸收波长:245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg

  • 解读检测指标之偶氮甲酰胺

    解读检测指标之偶氮甲酰胺

    [size=18px] 许多人对这个物质的认识可能都来自于多年前的一则谣言“传某巴克蛋糕使用橡胶鞋底原料”,某品牌蛋糕和鞋底原料放在一起——标题就很吸引眼球。其中的主角就是本文要讲述的偶氮甲酰胺。[/size][size=18px][b] 是的,我们必须承认,偶氮甲酰胺这物质,是[/b][font='helvetica'][color=#333333][b]一种在工业中常用到的发泡剂,可用于瑜伽垫、橡胶鞋底等生产,以增加产品的弹性。同时也可以用于食品工业,增加面粉团的强度和柔韧性[/b][/color][/font][/size][font='helvetica'][size=18px][color=#333333][b]。这并不冲突,就好比明胶,可以用在药品食品里,也可以用在纸张上。化学物质不分贵贱,多种用途很常见,只要适量、合规。可惜现在大众被灌输的谈添加剂就变色,执着地认为有添加剂就是不好的,如果这个添加进食品中的添加剂,还能用在其他用途(比如鞋底)上,那就更是十恶不赦了。[/b][/color][/size][/font][align=left][size=18px][font='helvetica'][color=#333333] [b]偶氮甲酰胺又名[/b][/color][/font][/size][size=18px][b][font='helvetica'][color=#333333]偶氮二甲酰胺、[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]偶氮二酰胺[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333],结构见下图。[/color][/font][/b][/size][/align][align=left][b][size=18px][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300929429108_9759_1645752_3.png[/img][/b][/align] [b][size=18px] 在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760- 2014)中,偶氮甲酰胺做为面粉处理剂,只允许在小麦粉中使用,最大使用量为0.045g/kg。检测该物质的标准,早期的有 《食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺》(GB 1886.108-2015),里头用滴定法测定其含量,最新的有 《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》(GB 5009.283-2021)于20220307启用,里头用[color=#3333ff]液相色谱[/color]法测定其含量。[/size][size=18px] 坦率地说,这个物质用在面粉中,确实存在一定争议。过去人们使用溴酸钾作为面粉增筋剂,但该物质已被世界卫生组织和美国食品药品管理局认定具有较强致癌性,被各国禁用。此后,偶氮甲酰胺替代溴酸钾用于面粉中。美国早在1962年就开始商业化使用偶氮甲酰胺,至今已有50多年的历史,没有发现其对人体健康造成影响。FDA规定了偶氮甲酰胺的使用范围是面粉漂白和烤制面包。而欧盟认定,偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑,主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲(SEM)。因此,不仅在食品中禁用,而且从2005年8月2日开始,欧盟还禁止其作为发泡剂在食品包装材料中使用。另外,澳大利亚、新西兰、日本、新加坡、南非也明令禁止其在食品中使用。[/size][size=18px] 所以,我国目前对偶氮甲酰胺在食品中的使用,基本与美国要求相同。[/size][/b]

  • 偶氮甲酰胺介绍

    偶氮甲酰胺(又称偶氮二甲酰胺),英文名称Azodiacarbonamide(简称ADA)。在我国的食品安全国家标准中,规定其在小麦粉中的最大用量是每千克0.045g。所以一般来说,不超过限量标准都是可以的。ADA 其实本身危害不大,反倒是它的分解产物危害很大。它在一定温度(大概180度)和湿度条件下,会分解为联二脲,进而转变为氨基脲。而氨基脲是明确的致癌物质。还是那句,在国标限量范围内,还是比较安全的。但是现实是,很多面粉、面包等面制品中都超标了。特别是一些小作坊,ADA 的含量是限量标准的2倍以上……所以,还是注意一点好

  • 赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题,大家怎么看?

    赛百味、星巴克等爆出的偶氮二甲酰胺问题,大家怎么看?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111749_489929_2650278_3.jpg 近日传出美国快餐巨头赛百味、麦当劳、星巴克等面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide,又名偶氮甲酰胺),受到广泛关注。再一次的,涉及的企业如赛百味声称“国外有事,中国没事”。但是真的如此吗?大家怎么看?有没有检测过偶氮二甲酰胺(偶氮甲酰胺)?相关新闻: 国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮在接受媒体采访时指出,赛百味(中国)的声明值得注意,中国面制品特别是面包糕点类产品滥用添加剂的问题也很严重,且相关食品监管也存在真空。 近年来有研究表明,尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌,但其在高温分解过程中,可能会产生致癌物氨基脲,而其本身食用过量也会出现气喘和过敏等不良反应。欧盟很早就已经禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉处理剂。在研究人员发现婴儿牛奶和婴儿食品存有潜在高风险,可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲后,2005年,欧盟禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺作为发泡剂。此外,因为担心这一化学制剂诱发癌症,英国、新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用。  “企业的实际添加量很难控制,监管起来有一定困难。”董金狮认为,监管不力就无法营造良好的行业环境,甚至可能对守法企业造成伤害。“正规企业按照国家标准执行,但那些小企业、不法企业因为缺少监管,擅自超量添加偶氮甲酰胺。这样一来,不法企业所生产的面包等食品就会比守法企业的产品看起来好很多。这对守法企业会造成了较大伤害。”  此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾在媒体公开表示,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,但是一定要有严格的监管。“很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。”  董金狮指出,尽管《食品添加剂使用标准》对偶氮甲酰胺使用作出了限制,但目前仍没有相关部门对食品中偶氮甲酰胺的含量进行相应检测。另一方面,由于偶氮甲酰胺本身并不致癌,因此,即便生产中偶氮甲酰胺的添加含量符合规定,也无法检测其在食品中产生了多少致癌物氨基脲。

  • 赛百味面包中的“偶氮甲酰胺”属安全添加剂

    赛百味突然之间成了新闻焦点,说是他们出售的食物中含有偶氮甲酰胺。这种物质也被用于生产瑜伽垫和鞋底原料,在澳大利亚和欧盟等国被禁止用于食品。新闻又称该物质可能导致呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。在新闻媒体中,"赛百味承认食物中有鞋底成分"为导语,毫不奇怪会引起巨大关注。 然而这实在是一个没事找事的新闻。偶氮甲酰胺是一种食品添加剂,用于面粉的漂白和氧化。如果说漂白还不是那么重要的话,氧化对于改善面粉的性能至关重要。面粉形成面团,需要其中的面筋蛋白互相交联,充分形成网络结构。对面粉进行氧化处理,可以大大促进这种交联的发生,从而改善面包的口感。之前食品工业中大量采用溴酸钾,后来发现其安全风险较高,而偶氮甲酰胺的效果更好,而且没有发现安全风险。也就是说,偶氮甲酰胺是以"长江后浪"的姿态取代了前辈而进入食品中的。 国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)评估过偶氮甲酰胺的安全性,结论是添加量在每公斤不超过45毫克的范围内,带来的安全风险可以忽略。美国、加拿大和中国等国采用了这一结论。所以,美国的赛百味中含有这种物质,完全合法。而且,除了赛百味,其他公司的面包产品中也会有它的存在。这种物质对消费者没有什么危害,但在生产过程中可能会导致工人出现呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。所以,澳大利亚和欧盟等国则没有采用JECFA的结论,而是禁止了它作为食品添加剂使用。 跟大多数的食品添加剂一样,偶氮甲酰胺也广泛用于生产工业产品。使用了偶氮甲酰胺的塑料可以用来生产鞋底,就被媒体阐释为"面包中含有鞋底原料",实在是缺乏基本逻辑。遵循同样的逻辑,任何一种食品都可以被阐释为含有工业产品原料甚至垃圾废料成分。比如淀粉可以用于生产可降解塑料,可以宣称"面包中含有塑料饭盒成分";许多食品乳化剂也用于油墨生产,可以宣称"冰激凌中含有油墨成分". 公众更关心为什么有的国家禁用,有的国家却又允许使用。这在食品行业中很平常。对于一种物质的安全评估,实验证据是全世界通用的,但对一种物质带来的好处和风险的权衡,则取决于主观的判断。比如JECFA认为实验证据已经足够充分说明限量范围内的偶氮甲酰胺很安全,而美国认为它带来的好处又很重要,所以就采用JECFA的结论。而欧盟并没有否认JECFA采用的数据和评估结果,但他们不认为这种添加剂带来的好处有多重要,而生产过程中导致工人出现症状的事情也值得关注,所以禁用也完全可以理解。许多别的食品添加剂,比如同是面粉改良剂的过氧化苯甲酰,还有食用色素等,也是同样的情况。 新闻报道称赛百味自己也承诺将从自己的食品中移除这种添加剂,有许多人认为这说明赛百味承认了它有害。实际上,企业主动选择停用一种原料,跟是否自认为它有害并没有什么关系--因为是否有害,该由监管部门来判断。但企业的经营核心是满足消费者需求--至于消费者的需求是否科学和理性,并不在考虑范围之中。 禁用偶氮甲酰胺当然不是什么大不了的事情。但我们需要知道,面包行业总是需要面粉改良剂的。停用了它,自然得有其他的替代品上位,就像它的上位是溴酸钾等前辈退出的结果一样。

  • 请教关于偶氮二甲酰胺的溶解试剂问题

    最近实验室里要开发面制品中的偶氮二甲酰胺的液相方法,请问各位大侠标准品都是用什么试剂配的。这个没有国标,大部分的文献上用的是DMSO,除了这种试剂还有别的选择吗?多谢多谢!

  • 面粉中偶氮甲酰胺检测

    实验需要用到液相色谱仪检测面粉中偶氮甲酰胺,我们实验室平台只有一台waters的高效液相色谱质谱联用,请问这仪器能单独只用液相吗?

  • 面粉中偶氮甲酰胺测定!

    各位大侠好: 对于面粉中偶氮甲酰胺的测定,是近期的热门话题,自从新闻报道后很多第三方实验室纷纷对外宣传已经可以测定。我们也进行了试验,色谱条件没有为,响应值也不错,但是前处理上遇到了瓶颈,参照现有文献,用丙酮或乙腈提取后,回收率很低,请大家给予以指导,谢谢!

  • 偶氮二甲酰胺的检测

    偶氮二甲酰胺是AZO物质吗?使用什么色谱柱检测啊,我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图,我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰,是我选择的离子不对还是色谱柱的问题呢?

  • 浅谈面粉中偶氮甲酰胺的控制

    浅谈面粉中偶氮甲酰胺的控制

    摘要:通过对从原料采购、批次管理,及检测验证保证面粉中呋喃西林代谢物的食品安全。关键词:面粉、偶氮甲酰胺、控制 偶氮甲酰胺,(azodicarbonamide,简称ADA)被认为具有在低用量下实现安全快速氧化的效能,能改善面团的物理操作性质,使得面团中形成高筋力面团所需的组织结构,适用于做小麦粉处理剂和焙烤食品的快速发酵剂。加工之后ADA的代谢产物并不安全。ADA 在改善面粉品质的同时也会在高温热解条件下产生其他有害副产物氨基脲(semiearbazide,简称SEM); ADA还可经小麦蛋白还原可转化为联二脲(biurea,简称HDC),HDC进一步降解又可转化为SEM。SEM具有致癌性和诱变性,欧盟国家已经禁止使用ADA,但是GB 2760中规定ADA的限量要求为0.045mg/g,加工过程中ADA约有0.1%转化为SEM,绝大部分转化为HDC,所以通过采购控制以及后期监控HDC来控制面粉的安全性。1采购过程控制 1.1明确原料改良剂要求 在面粉生产的时,采购部跟供应商明确标明我们采购要求,面粉中不得添加过氧化苯甲酰、吊白块、偶氮甲酰胺等添加物。1.2明确生产过程要求供应商提供为我们的面粉需要跟国内销售的面粉分开管路生产,单独存放,不得出现混生产和混放的现象。1.3批次划分供应商要明确划分批次,每次供货尽量保持一个批次。最多不能超过两个批次,不同批次进行隔离存放。2工厂控制2.1批次划分每次到货的产品每一个生产批划为一个批次,同一生产批不同到货日期的不得混批。2.2送样检测 每个批次有厂检员抽取样品,进行HDC的检测,检验合格后方可使用。3、实验室检测 3.1 材料与方法 3.1.1材料与设备HDC标准储备溶液:称取HDC标准物质(精确到0.0001g),用纯水超声溶解,4℃保存;乙腈:色谱纯 纯净水:哇哈哈纯净水液相色谱串联质谱仪:TSQ Access MAX色谱柱:XBridge BEH Amide色谱柱(3.5µm, 4.6mm×150mm)漩涡混匀器离心机超声波清洗器3.1.2实验方法3.1.2.1 HPLC-MS/MS检测条件 色谱条件:采用XBridge BEH Amide 色谱柱(3.5 µm, 4.6 mm× 150 mm);柱温:35℃;流动相:流速:0.4mL/min;时间:10min。梯度洗脱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404260851_497429_1636138_3.png质谱条件:电喷雾:ESI+扫描方式:多反应监测MRM;Spray voltage:3700V;Capillary Temperature:350℃Cheath Gas :35AUX Gas :10 MRM scan parameters of HDC http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404260854_497430_1636138_3.png3.1.2.2 样品前处理 准确称取样品5.0g(精确到0.01g),220g/L乙酸锌 (3%乙酸水溶解)2ml, 10g/L亚铁氰化钾2ml,加入16mL纯水,利用超声提取20min。4500 r/min 离心5min,取1mL上清液过滤膜,上机检测。3.1.2.3 标准曲线 称取5g阴性样品,按照1.2.2样品前处理方法进行处理,提取液过滤膜后,用来分别配置100、200、500、1000、2000ug/Kg标准曲线。3.2结论: 通过验证,方法检测线可以达到500ug/Kg。通过控制联二脲来控制偶氮甲酰胺的目的。

  • 偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide)的前处理--Sepaths固相萃取分析

    日前,对于今年多次在赛百味面包中检测出含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide,即偶氮甲酰胺),因此添加剂偶氮二甲酰胺收到了广泛的关注。另外,CNN报道称,除了赛百味以外,麦当劳、星巴克、汉堡王和美国超市里出售的绝大多数面包中都含有偶氮二甲酰胺。对此,麦当劳中国公司2月10日发声明表示:在中国的面包未含有“偶氮二甲酰胺”。星巴克则表示,其在中国门店内销售的部分糕点中使用的小麦粉原料,含有这一添加剂。对于又一次的食品安全问题,在网上找到了关于偶氮前处理(但是是偶氮染料)的技术文章。仅供大家参考与分享!http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/s507138.htm

  • 偶氮二甲酰胺的提取分享及问题讨论

    各位高手们,我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法,目前已经成功实现了,在这里和大家分享一下方法,同时不太明白的问题想请教一下。步骤:称取1g面粉,加10mL丙酮,振荡15min,离心取5mL上清吹干,乙酸铵溶液复溶,1mL正己烷净化,取下层过膜上机。(我参考了别人的文献)柱子用的是C18,流动相是乙酸铵:乙腈=80:20这是我的方法,大家有什么好的建议请提一下。我的问题是:1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么?文献上说在这里的作用就是除酯的,可是在实验过程中会有酯产生吗?还是说正己烷加入是有别的目的呢?2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么?因为溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水,所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家!!

  • 面粉中偶氮甲酰胺测定回收率不稳定!

    大家好: 我在测定面粉中的偶氮甲酰胺,处理步骤是称取1g样品+10ml丙酮,涡旋1min,超声30min,离心,取5ml上清液,40℃水浴氮吹至干,用20mmol/L的乙酸铵溶液定容。 问题:分别作了2mg/kg、10mg/kg、50mg/kg、100mg/kg的加标实验(每个加标作了5个平行),回收率分别是: 2mg/kg:没有回收 10mg/kg:30%回收 50mg/kg:50%回收 100mg/kg:70%回收 请问各位大侠,你们是怎么做到检测线是1mg/kg的? 请予以执教,谢谢!

  • 【分享】高效液相色谱法检测小麦粉中的偶氮甲酰胺方法的研究

    小麦粉中偶氮甲酰胺(azodicardonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用5%二甲基亚砜的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样品供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法线性范围是0~100mg/L(r2=0.9979),定量下限为4mg/kg。在小麦粉基质粉中分别添加10.0mg/kg、50.0mg/kg 两个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为84%~90%,相对标准偏差小于5%。

  • 面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法讨论

    各位高手们,我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法,目前已经成功实现了,在这里和大家分享一下方法,同时不太明白的问题想请教一下。步骤:称取1g面粉,加10mL丙酮,振荡15min,离心取5mL上清吹干,乙酸铵溶液复溶,1mL正己烷净化,取下层过膜上机。(我参考了别人的文献)柱子用的是C18,流动相是乙酸铵:乙腈=80:20这是我的方法,大家有什么好的建议请提一下。我的问题是:1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么?文献上说在这里的作用就是除酯的,可是在实验过程中会有酯产生吗?还是说正己烷加入是有别的目的呢?2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么?因为溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水,所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家!!

  • 【求助】纺织品偶氮检测样品中老是有油酸酰胺

    最近做纺织品中禁用偶氮染料检测,经常能发现样品中有油酸酰胺这个东西,质谱碎片为59,72,检索匹配度最高的就是油酸酰胺,分子量218,不知道各位大大做实验的时候有没有碰到过这个东西,可能是哪里被污染了呢。可以排除是仪器问题,进空针和标准品没有发现油酸酰胺。

  • 【原创大赛】揭秘“甲酰胺”——《儿童地垫技术规》范解读

    [b]《儿童地垫技术规范》出台[/b] 儿童地垫是宝宝爬行的一种辅助用品,其材质主要有XPE、PVC、EVA等。市场上的儿童地垫一般由PVC、EVA或中档高密度XPE材质和保鲜膜组合而成,中层为珍珠发泡棉,表层为保鲜膜。 目前市场上儿童地垫的品牌有很多,但质量却参差不齐。2015年央视《每周质量报道》曾报道“儿童地垫隐忧”问题,其中大部分拼接式(EVA材质)的儿童地垫中甲酰胺含量超标,而整张式(PE材质)的儿童地垫则出现易燃问题。报道引起人们对甲酰胺的关注。但截至目前,国内针对甲酰胺的管控仍处空白状态。 2017年1月,阿里巴巴集团提出,针对儿童地垫编制专门联盟标准,以对阿里平台的相关产品进行品质管控。阿里巴巴集团品质部门联合华测检测认证集团(CTI)轻工及玩具产品线的技术支持、实验室负责人、高级工程师等相关人员就儿童地垫专项标准展开探讨。期间,CTI随机抽取了多款儿童地垫进行摸底测试,并对国内外儿童地垫类产品的质量数据展开调研,同时结合消费者的关注点,对标准中的技术指标进行数据验证,结合业内知名权威检验机构的意见及评议,最终制定出联盟标准——《儿童地垫技术规范》。 《儿童地垫技术规范》首次参考欧洲玩具及法国地垫的管控法规标准,引入甲酰胺管控物质,并制定管控限值200mg/kg的要求。此技术规范已在阿里平台公示,并于2017年6月1日实施。[b][color=#333333][/color][color=#333333]规范解读[/color][/b]《儿童地垫技术规范》规定了供14岁以下儿童使用地垫的通用技术要求、安全规范、试验方法和评价准则,适用于阿里巴巴各平台销售的儿童地垫及类似产品,包括虽已标注不适用于儿童使用,但由于其外观、功用、颜色、图案,可能会被误用为儿童地垫及类似的产品。该标准不适用于设计意图不是供儿童使用的产品:包括供公共场所使用的地垫,成人瑜伽垫及类似产品,主体材料为织物的地垫及类似产品。该标准核心内容包括:国标玩具标准物理机械及燃烧方面基本相关要求,锐利尖端、边缘,小零件;禁用高度易燃液体固体,如赛璐璐材料,标识信息等;国标玩具标准化学方面基本相关要求:8种可溶性重金属,6种邻苯二甲酸盐,甲酰胺限值要求。《儿童地垫技术规范》主要管控内容如表1所示。表1 部分检验内容[table][tr][td]序号[/td][td]检验项目[/td][td]标准要求[/td][/tr][tr][td]1 [/td][td]正常使用[/td][td]正常使用应符合儿童地垫技术规范条款4.1的要求[/td][/tr][tr][td]2 [/td][td]可预见的合理滥用[/td][td]可预见的合理滥用应符合儿童地垫技术规范条款4.2的要求[/td][/tr][tr][td]3 [/td][td]材料质量[/td][td]材料质量应符合儿童地垫技术规范条款4.3.1的要求[/td][/tr][tr][td]4 [/td][td]材料清洁[/td][td]材料清洁应符合儿童地垫技术规范条款4.3.2的要求[/td][/tr][tr][td]5 [/td][td]小零件[/td][td]小零件应符合儿童地垫技术规范条款4.4.1的要求[/td][/tr][tr][td]6 [/td][td]边缘[/td][td]边缘应符合儿童地垫技术规范条款4.4.2的要求[/td][/tr][tr][td]7 [/td][td]尖端[/td][td]尖端应符合儿童地垫技术规范条款4.4.3的要求[/td][/tr][tr][td]8 [/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜[/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜应符合儿童地垫技术规范条款4.4.4的要求[/td][/tr][tr][td]9 [/td][td]易燃性能[/td][td]易燃性能应符合儿童地垫技术规范条款4.5的要求[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]甲酰胺[/td][td]不应超过200 mg/kg[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]标识和使用说明[/td][td]标识和使用说明应符合儿童地垫技术规范条款6的要求[/td][/tr][tr][td=3,1] 备注:儿童地垫从属玩具类产品,还需满足GB 6675系列标准的相关要求,若产品中含电池或电驱动功能,还需符合GB19865相关要求。[/td][/tr][/table]产品部件中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒最大限量不得超过表2规定的限量要求。表2 可触及材料中可迁移元素的最大限量要求[table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center]玩具材料[/align] [/td][td=8,1] [align=center]元素/(mg/kg玩具材料)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锑[/align] [align=center](Sb)[/align] [/td][td] [align=center]砷[/align] [align=center](As)[/align] [/td][td] [align=center]钡[/align] [align=center](Ba)[/align] [/td][td] [align=center]镉[/align] [align=center](Cd)[/align] [/td][td] [align=center]铬[/align] [align=center](Cr)[/align] [/td][td] [align=center]铅[/align] [align=center](Pb)[/align] [/td][td] [align=center]汞[/align] [align=center](Hg)[/align] [/td][td] [align=center]硒[/align] [align=center](Se)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可触及材料[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][/table]可触及部件中塑化剂的6种增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)的含量不得超过表3规定的限量要求。[align=left]表3 限定增塑剂类别和限量要求[/align][table][tr][td] [align=center]范围[/align] [/td][td=2,1] [align=center]限定增塑剂类别及对应CAS[/align] [/td][td] [align=center]限量/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 所有产品包括可放入口中的产品[/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二丁酯(DBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 84-74-2[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]三种增塑剂总量≤0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 85-68-7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) [/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-81-7[/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]可放入口中的产品[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-84-0[/align] [/td][td=1,5]三种增塑剂总量≤0.1[/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 68515-48-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 28553-12-0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 26761-40-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 68515-49-1[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 注:对于单一样品的单一材料的取样不足10 mg时予以豁免。[/td][/tr][/table][b][color=#333333]揭秘“甲酰胺”[/color][/b] 甲酰胺(Formamide),CASNo. 75-12-7,有活泼的反应性和特殊的溶解能力,可用作有机合成原料,纸张处理剂等。在有机合成中,甲酰胺在农药、染料、颜料、香料、助剂等方面有很多用途,同时也是优良的有机溶剂,主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中,以及[url=http://baike.so.com/doc/1094225-1157794.html][color=windowtext]塑料制品[/color][/url]的防静电涂饰或导电涂饰等。 甲酰胺对皮肤、黏膜有刺激作用,偶可引起过敏,并能被皮肤吸收。这种物质在动物体内代谢比较慢,造成的伤害是不可逆的。如果儿童地垫中含有甲酰胺这种有毒有害物质,它会通过呼吸道和皮肤进入体内。而且,甲酰胺在高温环境下会释放出氨气,对眼睛、皮肤粘膜有伤害。 目前甲酰胺被欧盟REACH法规列为高关注物质,被欧盟化学品管理局划为具有生殖毒性的物质,在(EC)No. 1272/2008(CLP 法规)中被归为1B类致癌物质。2010年12月,法国和比利时成为欧盟首先宣布玩具拼图垫因甲酰胺(CAS75-12-7)过量而将其从货架上移除的两个成员国。2015年11月24日,欧盟官方公报发布(EU) 2015/2115委员会指令,对玩具安全指令2009/48/EC附件II附录C作出修订,增加玩具甲酰胺限值不可超过200mg/kg的管控,并已于2017年5月24日生效。 儿童地垫材质主要有XPE、PVC、EVA等,这些原材料本身是环保无毒的,但地垫产品在生产过程中会添加发泡剂、着色剂、柔软剂等,这些添加剂一部分是有毒有害物质,另一部分可能本身无毒无害,但在加工生产过程中会产生其他有毒有害物质。 一般而言,整体式的地垫是用丁烷气发泡的,不可能含有甲酰胺。而拼接式的地垫是用偶氮二甲酰胺进行发泡,其在高温分解重组过程中会残留甲酰胺,偶氮二甲酰胺添加得越多,发泡越好,地垫越轻,而甲酰胺残留也越多。部分企业为节省成本,使用劣质原料,或回收含有甲酰胺的产品进行二次加工,导致甲酰胺含量累加。另一方 面,国内对甲酰胺的监管处于空白状态,企业主动去甲酰胺意识不高。 阿里集团联合华测检测认证集团针对电商平台制定的高标准《儿童地垫技术规范》,是儿童地垫行业的一次质量管控的提升,填补了国内甲酰胺监管缺失的空白,必定会对工厂、电商卖家以及整个儿童地垫行业造成不小的冲击。相关企业应积极应对,通过改善工艺减少甲酰胺的使用量,在产品的各个阶段实施有效管控,进而降低商业损失。[b]参考文献:[/b]GB6675.1-2014 玩具安全第1部分: 基本规范GB6675.2-2014 玩具安全第2部分: 机械与物理性能GB6675.3-2014 玩具安全第3部分: 易燃性能GB 6675.4-2014 玩具安全第4部分: 特定元素的迁移GB5296.5-2006 消费品使用说明第5部分:玩具GB/T22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定儿童地垫技术规范天猫儿童地垫品质抽检行为规范细则【美】US EPA 3550C:2007Ultrasonic extraction【欧】 2015/2115Commission Directive【法】JORF n°0168 du 22 juillet 2011

  • 【求助】甲酰胺分析

    求助:分析过甲酰胺的-或者你的公司使用甲酰胺;生产甲酰胺的你能提供准确分析方法的,或者相关信息的等等,希望有相关信息的人帮帮忙,如你的信息有用,将给予重谢(积分,全给都行哈哈)。

  • 甲酰胺的测定

    [color=#444444]为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲酰胺的含量时,一直出来是两个均等的峰,老师说是因为甲酰胺在220℃下已经分解了,但是人家的文献都是可以测出来的,请大家帮忙分析一下原因[/color]

  • 关于甲酰胺萃取的问题

    最近测试甲酰胺发现一个很奇怪的问题,查资料的时候知道甲酰胺溶液甲醇,便用甲醇配置了甲酰胺的标准溶液,上机测试可以出峰。但是在样品测试过程中发现用甲醇萃取的溶液中没有甲酰胺的峰而用乙酸乙酯、丙酮和甲酸的混合溶液可以萃取出来。甲酰胺明明溶于甲醇,为什么甲醇萃取不出来呢?不知道大家有何看法。

  • 【转帖】用于纺织行业的化学试剂-不溶性偶氮染料

    不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳,水洗及日晒坚牢度均较好,色谱齐全,合成路线简单,价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花,也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为: 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底,再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液,使其在织物上直接发生偶合反应而显色,生成固着的不溶于水的偶氮染料,从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分,又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团),主要为邻羟基萘甲酰胺类,此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂,是冰染染料的重氮组分,是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色,使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐,则印染时只需将色盐溶解,便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物,不需经过打底和显色,而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后,在酸性浴中显色,也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差,不易贮存,对酸非常敏感,甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS-D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12),印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理,再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2-氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中,经盐析干燥,即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样,也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定,有时选用更适宜的稳定剂,形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素,印花时只需用中性汽蒸即可显色,使用较为方便。

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