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氯氰碘硫胺

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氯氰碘硫胺相关的资讯

  • 欧盟修订对兽药氯氰碘柳胺Closantel的残留限量
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:   http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 三氯氰胺问题溯源—关键控制因素真蛋白检测的缺失
    培安公司 1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故,全世界范围内都引起轰动,就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因,三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上,从奶农开始到各地的收购站,再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料,可用于塑料及涂料工业,也可作纺织物防摺、防缩处理剂,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业,并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢?因它的性状是白色无臭无味粉末,与蛋白粉极为相似,且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益,将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ,误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农,并不懂得此事的后果,为了奶好卖而添加。多年来,由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状,使之在乳品行业潜伏,成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密,一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例,才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的,造成的后果是人民付出巨大的健康代价,企业信用遭质疑,国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的,而作为化学材料的三聚氰胺,一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生,如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内,找到造成严重后果的关键控制因素,是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因,既是经济问题,更是体系问题。一方面,在于企业为了追求利益,散失了最起码的诚信和社会责任感;更重要的是,于中国食品安全质量控制体系中,相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷: 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况,一味迎合国外标准,规定得太高,高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为,中国土地经过五千年的耕种养分缺失,导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是,美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够,企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷,传统蛋白质检测方法是凯式定氮法,这种方法检测蛋白质是间接法,先测总氮含量,根据总氮含量再计算出蛋白质含量,而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下,一些不法厂商就利用这个检测漏洞,加入高含氮量的三聚氰胺,骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量,造成蛋白质检测值虚高,来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内,既不违背国家技术标准,又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多,生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节,由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管,这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月,三聚氰胺事件爆发近半年后,国务院成立食品安全委员会,由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说,一切犯错误的理由都具备的时候,就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是,为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题,而在中国就出现了非常严重的安全事故?当然,我们会认为中国的企业家,如蒙牛的牛根生等,在早期市场经济环境下,往往通过恶劣竞争胜出,道德素质普遍偏低,思想上不能马上转型,与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下,相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识,企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思,2008年9月14日起,检测项目中增加了三聚氰胺,成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施,虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道,却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质,而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举,如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现,依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出,从中央层面国家来看,非常重视食品安全,每次事故后都进行搞运动式的大量投资,而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微,造成这些投资大量浪费,很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统,有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气? 我们认为,许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象,用行政政策取代科学和法制精神,结果治标不治本。目前,中国食品安全体系已经到了一个关键时刻,一个需要反省传统方法和思路,并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素,利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻,我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系,如何建立更开放的专家体系,如何引进更深刻的全新思想概念。否则,中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多,投资越大,成本越高,成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法,即还原无机氮或单质氮,用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸,并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下,传统方法是可行的。但是,如果有人就把无机氮加到系统中去,干扰反推法检测蛋白质的含量,因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高,会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪:这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法,即采用化学方法,样品消解后含氮化合物转化成氨气,被吸收后经滴定后,测定出总氮元素含量,后经换算转化成蛋白质含量,由于不同的氨基酸序列,凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是,测总氮指标后再换算成蛋白指标,造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法:样品经完全燃烧后转变为氮气,后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量,步骤是:燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测,问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标,非蛋白氮会干扰测定,造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后,有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量,造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好,反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量,并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮,不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以,用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准,就会形成一个开放性的动态的系统,利用反推原理,在这个动态系统中,在利益驱使下,不断有人往里面加各种含氮化合物,提高总氮含量,没完没了,防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应,氧化低价氮为氨盐,通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物,包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐,不能反应真实的蛋白质含量,使检测结果虚高,造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题,才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上,蛋白质的基本组成结构是多肽,而多肽的基本组成是氨基酸分子,当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以,从根本上说,蛋白质是由氨基酸组成,不是由无机氮或单质氮组成,无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素:C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前,实践经验已经证明了这个方法的缺陷,并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸 天冬氨酸 Asparagine 丙氨酸 Alanine 精氨酸 Arginine 天冬酰胺 Aspartate 胱氨酸 Cystine 酪氨酸 Tyrosine 谷氨酰胺 Glutamate 甘氨酸 Glycine 组氨酸 Histidine 异亮氨酸 Isoleucine 亮氨酸 Leucine 赖氨酸 Lysine 苯丙氨酸 Phenylalanine 蛋氨酸 Methionine 脯氨酸 Proline 丝氨酸 Serine 苏氨酸 Threonine 缬氨酸 Valine 色氨酸 Tryptophan 谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素事实证明,凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮),不能作为蛋白质表征的关键因素,继续下去,后患无穷,如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质,以这个点为中心,进行宏观控制,这样就从本质上,杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的,找到特征氨基酸标示,进行分子级别的身份证明,根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量,从源头上,使加任何东西都没有用,包括添加皮革边角料,也都没有用。所以,如果找到一个以氨基酸为基础的方法,以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上,就不会有厂家再去加不需要加的东西,因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候,即使添加类似三聚氰胺的无机氮,也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制,今后没有人往食品里添加三聚氰胺,因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是,检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题,我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术,iTAGTM的标签技术的核心,是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术,直接检测真蛋白质含量,而非总氮含量传统的蛋白测定方法,通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定,避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系,如果中国食品安全质量控制体系的整体思路,回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素,如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及,从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质,中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征,这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的,不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法,用氨基酸表征蛋白质,根据氨基酸含量反推蛋白质含量,非常精确。目前,iTAGTM标签技术非常成熟,与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰,无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量,即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质,就不会出现以前企业为提高总氮含量,而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题,因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量,不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时,以氨基酸为标示的方法得到推广普及,中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术,基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破,试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力,可直接区分及测量蛋白质含量(而非总氮元素),不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术,直接标定蛋白质中的氨基酸,该技术优化了目标性和针对性,几乎没有干扰物质,因此结果更精确,重复性和再现性更好,优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术,直接准确检测真实蛋白质含量,不受非蛋白氮干扰,安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术,进行快速精确的蛋白质测定,可在2min得到准确的结果,精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果,加入三聚氰胺时也不会产生错误结果; iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷,即非蛋白氮干扰,区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ,适合分析:乳品(成品或半成品)蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外,iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规(CFR)Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测,如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析:谷粒、油籽、豆类、饲料(包括草料)、动物制品、乳制品等。 iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比 Milk Run Sprint Kjeldahl 1 3.13 3.15 2 3.12 3.16 3 3.12 3.13 4 3.12 3.17 5 3.12 3.12 6 3.13 3.18 7 3.12 3.138 3.12 3.16 Average3.12 3.12 Std dev 0.005 0.017 % RSD 0.1% 0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g) RunSprint Kjeldahl 1 3.12 4.53 2 3.13 4.44 3 3.12 4.37 4 3.12 4.40 5 3.14 4.44 6 3.12 4.32 7 3.12 4.41 8 3.13 4.35 Average 3.14
  • 刘汉元力破三聚氰胺传言 饲料行业没有“潜规则”
    ■三聚氰胺之于食品问题引起高度关注,刘汉元澄清“潜规则”   ■通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质监测   继牛奶、鸡蛋等卷入三聚氰胺的旋涡后,饲料行业也被风声四起的传言卷入,三聚氰胺之于食品的安全问题引起高度关注。今年1-9月,中国饲料全行业产销量同比增长2.26%,但三季度后开始出现负增长,预计四季度仍将负增长。对“三聚氰胺添加成为饲料行业潜规则”的传言,昨(19)日,全国政协常委、中国饲料工业协会常务副会长、通威集团董事局主席刘汉元对记者表示,中国饲料行业没有所谓的“潜规则”之说。   ■名企箴言   饲料中添加三聚氰胺 没任何作用   国家农业部11月1日公布的饲料监测结果显示:我国饲料质量总体上是合格、安全的 在农业部最近开展的饲料质量安全专项整治行动中,共抽查2.27万批次饲料样品检测三聚氰胺含量,合格率为97.61%。   刘汉元认为,“三聚氰胺虽然氮含量很高,但为非营养制品,据测算,添加1kg/t只提高0.4个百分点的粗蛋白。低剂量添加对粗蛋白的提高没有任何实质意义。而在饲料中添加三聚氰胺会使粗蛋白虚高,对养殖效果没有任何作用。目前饲料行业中可能存在的三聚氰胺安全问题,也主要是集中在没有三聚氰胺技术检测手段的小作坊和少量不法生产企业,大厂家几乎不可能去做这样损害消费者,损害自己及行业利益的事情。”   刘汉元强调,“说三聚氰胺是饲料行业全行业存在的问题,甚至所谓的‘潜规则’,都是极不负责任的。”   据介绍,2007年美国爆发宠物食品受污染事件后,中国农业部就发布了饲料中三聚氰胺的测定标准,该标准采用液相色谱法(HPLC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)法对三聚氰胺进行含量测定,其中液相色谱法 (HPLC) 检出限2mg/kg,气相色谱-质谱联用法(简称气质法)检出限0.05mg/kg,适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、植物性蛋白饲料、宠物饲料(干粮、罐头)中三聚氰胺的测定,以加大行业的监督控制。   ■铁面通威   供方掺假 永远取消供货资格   记者采访时了解到,为强化原料和产品检测,增加饲料的安全系数,通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质的监控和监测,并投入达3000多万元从美国进口先进检测仪器和配套设备,对采购的原料和生产的成品实行批批留样、批批检测。据通威股份技术总监李国富介绍,目前公司检测中心对三聚氰胺检测的精度最高已达0.01毫克/千克,检测能力已属国际先进水平,国内并不多见。   在通威股份规模十分庞大的检测中心,记者见到身着整齐白大褂的工作人员正通过美国沃特世公司生产的先进仪器,在仔细检验各个批次饲料的三聚氰胺含量。   通威股份检测中心主任刘耀敏透露,实际上通威从去年初就开始开展了三聚氰胺的检测、监测,公司检测中心已完全具备通过高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法检测等三种检测方法的技术实力,可分别达到 2.0mg/kg、0.05mg/kg、0.01 mg/kg的精度检测标准,符合甚至高于国家农业部的要求,检测能力达到国际先进水平。此外,在通威的各个分、子公司中也配备有酶标仪进行筛选,从而使饲料原料及产品得到及时、有效的检测和监控。“我们坚决抵制行业内任何人为添加三聚氰胺等违禁物质的行为。”接受采访时,通威股份技术总监李国富多次表示,通威严格按照国际质量管理体系(ISO9001)和食品安全管理体系(HACPP)要求建立完善的规章制度,高度重视产品质量工作,严格审核、控制并加强近万家原料供应商的管理。   李国富说:“从去年初以来,我们就专门在原料采购合同中明确增加禁止添加三聚氰胺的详细条款,同时对原料供应商各相关手续和执照进行严格审核,对供应商逐一进行等级划分管理,处于后面部分随时进行淘汰更新,以确保货源质量和产品安全。在原料采购合同中明确要求,供方不得掺假、使假和添加国家禁止添加的任何物质,同时还必须提供质量安全承诺书,一经检出,当即做退货处理,并将永远取消其在通威集团的供货资格,情节严重者向国家相关机关举报。”   ■最高要求   中国检测标准趋严 低剂量不会损害人体   记者采访中了解到,2007年农科院饲料研究所承担了三聚氰胺在水产品体内的残留问题的研究,课题组刘海燕博士就"三聚氰胺在彭泽鲫、罗非鱼及花鲈上的安全评价"的报告指出,当三聚氰胺含量在2000mg/kg以上时,在罗非鱼和花鲈的肝脏及肌肉,彭泽鲫的鱼体中均检测出三聚氰胺的残留,而含量在2000mg/kg以下时,三聚氰胺均未产生显著的负面影响,说明三聚氰胺要大剂量的长期摄入才可能有残留。   记者得知,根据美国食品药品监督管理局(FDA)发布的标准,三聚氰胺含量2.5 mg/kg以下时,不会对公众健康产生危害。从国际上的通行标准看,欧洲、澳大利亚、加拿大和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5 mg/kg为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及哺乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1 mg/kg,其他食物可容许的最高浓度为2.5 mg/kg。“与之相比较,中国饲料行业目前执行的检测标准,根据检测方法不同,分别为 2mg/kg和0.05mg/kg,也就是说检测标准是非常严格的,甚至超过了人用食物的标准。”专家指出,食用通过合法正规厂家饲料喂养出来的肉类食品,人体健康不会受到影响。   ■名企商道   诚、信、正、一   刘汉元对记者表示,通威过去、现在及未来,都没有也永远不会在饲料中人为添加三聚氰胺,公司将秉承“诚、信、正、一”的经营理念,一如既往做好质量安全保障工作,绝不允许任何有损社会、有损企业形象的行为发生,将继续与饲料界广大同行及农业部、中国饲料工业协会等主管部门一道,严格自律,严密把关,从而促进行业健康发展,带动养殖户科学致富,为社会提供安全放心食品,从而助推新农村建设。   ■新闻链接   人为添加三聚氰胺 严处   近期,《农业部关于严厉查处饲料中人为添加三聚氰胺违法行为的通知》称,严格按照2007年6月14日农业部发布的《饲料中三聚氰胺的测定》标准中高效液相色谱法的方法检测限量(2毫克/千克)判定饲料是否合格,区分是否存在人为添加的违法行为。凡在饲料中原料和饲料产品中人为添加三聚氰胺的饲料企业,不论检出值高低、不论饲料品种,要对问题饲料产品立即召回、销毁,吊销有关饲料企业证照,情节严重的要移送公安机关查处。   ■名词解释   三聚氰胺运用广泛   据专家介绍,三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工中间产品,最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高,不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。   ■幕后解析   不要对三聚氰胺“谈虎色变”   由FDA与美国农业部食品安全检验局(FSIS)合作完成的三聚氰胺及其类似物安全/风险临时评估指出:人体每天可耐受的摄入量TDI为0.63mg/kg体重/天,即一个成年人(以60kg计)对三聚氰胺的耐受摄入量为37.8mg。世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险 在中国香港检测出的含有三聚氰胺的鸡蛋不会对消费者健康构成威胁。而香港食物中心公告称,三聚氰胺含量为2.9mg/kg的鸡蛋,如一个10千克(约3岁)的幼童每天食用约1.1千克或约24只这种鸡蛋,其摄入的三聚氰胺将会超标。三聚氰胺含量为4.7mg/kg的鸡蛋,一个10千克重(约3岁)的幼童,每天食用约12只将超标。
  • 北京绿绵巨贸推出应对三聚氰胺的高通量前处理仪器
    食品安全是受到全社会普遍关注的问题,特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响,食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战,对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求,需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此,食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司,拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置,可一次处理多达48个样品,是传统SPE及全自动SPE所不能实现的,其方便灵巧的操作模式,大批量的处理能力,为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助,尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力,特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中,其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用,以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法,其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置,收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址:北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编:100029 电话:010-58772760/1/2/3 传真:010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰,也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,水溶液显弱碱性,能溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和乙醇,不溶于乙醚、苯等,而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性,人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂,使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取,MCX固相萃取小柱净化,辅以J2加压固相萃取仪操作,建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂:Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱:OASIS MCX,6mL,500mg。三聚氰胺标准品,纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g,加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液,混匀后超声提取30min,高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱(6mL,500mg)置于J2固相萃取仪样品架上,分别加入5mL甲醇、5mL水活化,再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时,将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小,控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱,弃去洗脱液,将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱,用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱,收集洗脱液用氮吹仪吹干,用甲醇-水(2:8,V/V)定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定:略 2.结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物),采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质,提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图,存在许多杂质峰,而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图,杂质峰的干扰基本去除。 图1:奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2:奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱(如1mL,3mL,6mL等)使用,一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加(2.0~50.0) ug/mL等不同浓度的三聚氰胺,进行加标回收和重现性实验,回收率在95~99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论: J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度,控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速,使溶液易于进入固定相孔隙,有利于样液与固定相更紧密接触,从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题,通过简单的控制消除人为操作的误差,保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 三聚氰胺检测研究各出奇招
    在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候,当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外,政府对于国家食品安全质量的高度重视,进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道,南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术,可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测,灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤),小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比,这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤,因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比,中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发,利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性,用该荧光物质作为探针,对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节,但是其中一位成员告诉本刊记者:“这种方法简单直接,既能定性又能定量,因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍,这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中,第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分,排除蛋白质等干扰,然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性,不受溶液中其他组分干扰,检测结果直接:如果清液变浊则含有三聚氰胺,反之则无。 据刘伟生介绍,这种方法的检测限可以达到2ppm,符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右,有较大的推广价值。 除此以外,根据三聚氰胺化合物的特征光谱,科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化,也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多,究竟哪种能够适应需求,还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料,更可怕的是,人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺,因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的,而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的,应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒,那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质,不应该成为盲点。此外,不仅仅是对问题食品的“头痛医头”,那些最初混进食物链的三聚氰胺,那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到,中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态,或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺,引起科学界对食品安全技术的全面重新考量,或许这也是不幸中的万幸。
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m) 进样量:10 &mu L 流速:1.0 mL/min 检测波长:203 nm 流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈 梯度洗脱程序: 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 901275 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 958945 单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 928429 磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个
  • 我国所有食品设三聚氰胺限量值
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国农业部 国家工商行政管理总局 国家质量监督检验检疫总局 公 告 2011年 第10号   三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,根据《食品安全法》及其实施条例规定,在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)实施情况基础上,考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准,特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下:   婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。   上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)同时废止。   二〇一一年四月六日
  • 禾工仪器三聚氰胺液相分析系统验收通过率100%
    禾工科学仪器三聚氰胺分析液相色谱仪自年后不断刷新销售周纪录,自春节过后一个多月来,又有近二十家奶制品企业购买禾工科学仪器STI系列液相色谱仪作为三聚氰胺分析仪;至今为止,禾工科学仪器售出的三聚氰胺分析液相色谱仪经技术监督部门验收通过率100%。获得了广大用户的好评。 禾工科学仪器感谢众多的液相色谱仪用户为我公司推介了较多客户,我们将努力做好每一位新老客户的售后服务,同时为更多的客户提供我们超高性价比的液相色谱分析系统。 在相关国家标准推出后,禾工科学仪器在第一时间推出三聚氰胺分析液相色谱系统,并在每一个月就销售出12套相关设备,获得了良好的销售业绩。此后在众多购买的用户的推介下,禾工科学仪器三聚氰胺分析系统不断创造销售纪录。并与大量的奶制品企业建立了良好的合作关系。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统简介: 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统是禾工科学仪器技术部在GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、和GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》的国家标准推出后,结合禾工历史调试相关企业液相色谱仪经验,经过大量的实验后,与相关企业合作建立的三聚氰胺检测解决方案。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统适用于原料乳,乳制品以及含乳制品中的三聚氰胺含量的测定。适用的客户对象有:各质检所,奶粉制造企业,乳品饮料制造企业,含乳产品制造企业。及各种奶油、奶酪、巧克力食品生产企业等。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统包含下列仪器与设备: STI P501/STIP5000高压输液泵系统, 1台 STI UV501/STIUV5000高灵敏度紫外可见检测器,1台 美国原装 Reodyne7725i手动进样阀,1套 VERTEX STI C18 150×4.6mm 液相色谱柱,1支 平头微量进样针 25ul/50ul,2支 N2000色谱数据工作站软件,1套 液相色谱仪维护工具包,1套 STI系列液相色谱仪三聚氰胺分析专用检测包: 电子天平(100g/0.1mg, 进口原装产品) 氮吹仪 漩涡混合器 高速离心机(10000转以上,含角转子) 。。。。
  • 成人食用三聚氰胺对健康影响有多大
    成人食用对健康影响有多大?   肾结石的孩子会有后遗症吗?  孩子结石会不会在输精管里?  三聚氰胺是否会诱发肿瘤?   北京市卫生局组织专家编写了《“问题奶粉”事件25题综合问答》,就一些大众普遍关心的相关问题进行逐一解答,现选登如下:   问:婴幼儿食用问题奶粉导致泌尿系统结石后可能会出现哪些临床症状?  答:临床表现有:(一)不明原因哭闹,排尿时尤甚,可伴呕吐;(二)肉眼或镜下血尿;(三)急性梗阻性肾衰竭,表现为少尿或无尿;(四)尿中可排出结石,如男婴结石阻塞尿道可表现为尿痛、排尿困难;(五)可有高血压、水肿、肾区叩击痛。   问:泌尿系统结石是否有潜伏期?  答:目前患儿绝大部分年龄不超过一岁,服用三鹿婴幼儿奶粉时间几个月不等,且该奶粉出现问题的时间尚未界定,故目前潜伏期不详。   问:问题奶粉中的三聚氰胺能引起人体内形成什么样的结石?  答:三聚氰胺及其在体内形成的盐类微溶于水,在体内主要是通过肾脏排泄,在排泄过程中因为它微溶于水,容易在尿道、肾小管里沉淀,导致结石,这种结石的物理性状特点比较松散,一捏就可以捏碎。   问:为什么服用问题奶粉的婴幼儿需要多喝水?  答:确实用问题奶粉喂养过的婴幼儿,家长应高度警惕。  首先,要停服这个品牌的奶粉。  其次,因为受污染的问题奶粉导致的结石较为松散或呈细沙粒样,对结石不是很大(小于4mm)、无尿道梗阻症状的孩子,一般不用特殊治疗,回家以后适当多喝一点水,多小便,一般两三天、最长两三周,结石自行排出去的可能性很大,不用进行特殊的治疗。   问:孩子吃了含三聚氰胺的奶粉后,结石会不会在输精管里?  答:三聚氰胺在体内主要通过肾脏排泄,在体内毒作用靶器官为泌尿系统,这次发现受三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶,对婴幼儿食用以后所造成的健康危害也是泌尿系统的结石。  所谓泌尿系统主要指的是输尿管、膀胱、尿道而不是输精管。输精管不属于泌尿系统,属于生殖系统。所以,三聚氰胺所造成的结石只可能在泌尿系统,不会跑到生殖系统的输精管里面。   问:出现肾结石的孩子会有后遗症吗?  答:无症状或症状较轻的婴幼儿预后较好,因结石的特点是松散或泥沙样,对于出现肾结石的孩子,原则上不推荐外科治疗,而是采取内科保守疗法,结石直径小于4毫米时,通过给婴幼儿多饮水,勤排尿等方法,结石可自行排出。治疗很安全,确保不产生并发症和后遗症。  如结石较大不能自行排出,可采取综合治疗手段将结石排出。  一旦孩子发生急性肾功能衰竭时,经过及时科学地救治,患儿也可以得到恢复。  如果孩子通过规范治疗,通过超声影像检查确定体内结石已经排出,血液生化检查肾功能正常,尿液中未见三聚氰胺的,不会给孩子造成永久性伤害。   问:成人食用问题奶粉对健康影响有多大?  答:含三聚氰胺的奶粉对成人健康影响风险较低,成人对三聚氰胺的耐受量高,而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源,而成人并不是以奶粉为主要食物来源,所以成人受影响的几率相对小。   问:液态奶的三聚氰胺对人体危害是否与奶粉一样?  答:假如用含有同样比例的三聚氰胺原料奶生产的奶粉和液态奶,由于做成奶粉以后去除了水分变成干粉,所以三聚氰胺就会被浓缩,所含的三聚氰胺比例就高。而液态奶90%以上都是水,它的三聚氰胺并没有被浓缩,所以相对而言,液态奶里面的三聚氰胺的含量就低得多。   问:三聚氰胺是否会诱发肿瘤?  答:三聚氰胺是一种低毒的化工原料,动物实验结果表明,它在动物体内代谢很快,而且不会存留在体内,无遗传毒性,主要是形成结石对泌尿系统有影响。到现在为止,还没有发现对人类有诱发肿瘤的证据。   问:哪些医院可以对食用问题奶粉婴儿进行诊疗?  答:卫生部要求,承担患儿诊断筛查工作的医疗机构应当为设有儿科的二级以上综合医院、儿童医院和设区的市级以上妇幼保健院。承担诊断筛查工作的医疗机构要做好患儿的诊断筛查工作,确保患儿得到及时有效的诊疗。  考虑到城乡结合部、县、乡(村)特别是边远农村地区食用这个奶粉的比较多,卫生部提出关口前移,重心下移,要求广大医务工作者深入到边远地区,入乡进村,尽最大限度地找到病人,集中到县以上的医疗机构进行集中救治。  卫生部要求,县医院主要承担患儿的诊断筛查,需要治疗的患儿要转诊到具有一定儿科、泌尿科实力的地市级医院,重症、疑难患儿要集中收治到升级定点医院。   问:食用问题奶粉婴儿如何获得免费诊疗?  答:国家制定了免费诊疗政策,其中:一是对患儿实行免费诊治,对食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿实行免费筛查,对经筛查确诊为泌尿系统结石的患儿实行免费救治,所需费用由接诊医疗机构先行垫付,保证患儿得到及时诊治。二是医疗机构垫付确有困难的,可由同级财政垫付。  医疗机构不得拒诊患儿,确保所有患儿能够得到及时、有效、规范的诊疗。   问:各地医疗机构对食用问题奶粉孩子的诊治方案是否相同?  答:在我国部分地区出现婴幼儿因食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件后,卫生部立即成立了国内权威专家为成员的部诊疗专家组,协助各地医疗机构开展医疗救治工作,并要求各省级卫生行政部门成立本级诊疗专家组,负责指导本辖区内各医疗机构的医疗救治工作。  同时,卫生部组织制定了《与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案》、《食用含三聚氰胺奶粉婴幼儿泌尿系统结石超声检查流程》,全国各地的医疗机构都会认真执行,开展患儿的筛查、确诊和救治工作,确保诊疗工作规范有序。   问:公众在哪里可以获得对问题奶粉的咨询?  答:为解答消费者针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的健康咨询问题和患儿就医治疗等问题,卫生部决定将北京市公共卫生公益服务电话010-12320作为全国公众服务热线。  同时,开通12320电话的其他省份也开展相关咨询工作。  另外,卫生部将组织专家在网上就公众关注的问题进行对话交流和咨询。
  • 新西兰奶制品检出双氰胺 中国尚无限量标准
    中广网北京1月28日消息(记者郭淼)据中国之声《新闻纵横》报道,近日,全球最大乳制品出口国新西兰的奶制品被检出含低量双氰胺的消息,让很多国人特别是家长担心不已,因为中国是新西兰的海外最大奶制品出口市场,而目前中国市场上有大约80%的进口牛奶来自新西兰。   就在国人对三聚氰胺的阴影还没有完全消退时,双氰胺连日来又搅扰着大家的神经。据报道,去年9月,新西兰乳制品公司恒天然在对牛奶进行抽检时发现,有部分牛奶和奶粉中含有少量双氰胺化学残留物。经调查发现,大约有500个新西兰农场使用了含有双氰胺的化肥用于促进草的生长,因而导致牛奶和奶粉中出现双氰胺残留。   日前,新西兰第一产业部官员也证实了这一情况,但表示,这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。   恒天然是新西兰最大的乳制品公司,而中国也是恒天然在全球最大的市场。这一次事件会让"洋奶粉"从此走下中国的神坛吗?记者在山东淄博部分大型超市和母婴用品店发现,新西兰进口奶粉和新西兰奶源的奶粉都在正常销售,并未受到影响。在另外一家母婴用品专卖店,各类进口奶粉摆满了货架。当记者询问新西兰奶粉是否下架时,对方却表示,目前不但没有下架计划,近两天的销量反而一直不错。   销售人员:新西兰奶粉现在卖得很好。新西兰的奶源是最好的,这些事都是奶粉厂家炒作。现在都是进口卖得好,比如新西兰、澳大利亚的。   尽管销售人员信心满满,但对于经受过三聚氰胺风波的中国妈妈们,奶粉质量这根神经已经绷得紧紧的。   消费者吴女士:我们孩子从小喝的就是科瑞康的奶粉,当时考虑到新西兰奶粉奶源好、质量好,这个牌子没换过。没想到新西兰的奶粉也有质量问题,现在考虑是不是换换产地或者换换牌子。虽然报道上说对人体没什么伤害,但心里还是不踏实,现在也是在等国内检测,这几天也不敢再给他喝了。   尽管这一次新西兰奶粉事件影响面较大,但目前国内的一些进口厂商并没有停止销售来自新西兰的奶粉,多个商家肯定地表示,产品没问题。   厂商:无论外边有有怎么样的信息,只要它们能进到中国来,就说明奶粉没有问题,因为咱们国家的商品局会检验的。   可能大家对三鹿奶粉事件中的三聚氰胺较为熟悉,实际上,双氰胺正是用来制造三聚氰胺的生产原料之一。科学界对它定义是,双氰胺常见于肥料或农药中,毒性非常低,只有在高剂量的情况下才会对人体造成损伤。   由于双氰胺对于保护土壤环境和促进牧草生长有着明显的作用,在新西兰奶牛养殖采用放养方式的情况下,如果出现草木干旱,奶农往往会使用一些含双氰胺的肥料增强草木的抗旱性。同时,双氰胺也可以对草木中的有害物质进行中和。因此,这就导致了残留的药品进入奶牛体内,进而造成奶品质量的污染。   乳制品是新西兰的主要出口商品,其95%的乳制品用于出口,而中国是新西兰乳制品最大的出口市场。目前中国市场上进口的新西兰奶粉占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品又占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。涉嫌此事的新西兰恒天然集团在国内更是有多个合作伙伴,包括雅培、美赞臣、雅士利、惠氏等品牌。恒天然集团事后称,产品中双氰胺的残留不到安全限值的1%。   但是截至目前,上述奶粉品牌对这次的事件一直保持沉默,这不禁让一些将新西兰奶源视同安全的妈妈们感到有些焦虑。这些残留少量双氰胺的新西兰奶粉到底对健康有没有危害?此次事件又会对乳制品行业的发展产生什么影响呢?中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅分析认为,由于不是奶粉加工过程当中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺导致,因此应该不会对健康构成危害。   朱毅:这一次大家对双氰胺的反应有点过度了。婴儿奶粉残留标准是不超过每毫克每千克,但是一年才施肥两次,每次施量占化肥氮肥氮总量的3%,再经过牛的代谢,最后进入奶粉,这个量肯定和蓄意添加的量差距很大。这是我估计的,目前还没有披露准确的数值,就是说它的残留量是非常微量的。   广州市奶业协会理事长王丁棉认为,残留的双氰胺到底会不会影响健康还要看进一步的研究,但新西兰主动公开食品问题是行业自律的表现,也能确保其产品质量保持在高水平,这一点值得学习。   王丁棉:新西兰把检测结果公布,给消费者知情权,这本身不是坏事。但如果含量很高或者分析出来毒性很强,那就是另一个概念。不过目前对这种物品还处在风险评估阶段,把它定义为毒可能为时过早。新西兰奶业的行业自律已经达到比较成熟的程度,而不是像国内有的企业,凡是出了食品安全事件就靠公关手段压住媒体等。   朱毅认为,这次的事件或将促进国家对双氰胺检测标准的出台,她建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准评估其安全风险。   朱毅:三聚氰胺事件之后,对于可能会增加氮含量的物质,大家都觉得应该去检测,像章三氰胺一族的,单氰胺、双氰胺、三聚氰胺,但是我国目前还没有检测双氰胺,这次事件之后会促进其标准的制定,对它进行风险评估,制定限量标准。   朱毅同时提出,中国孩子家长过度依赖奶粉问题较为突出,这对孩子的成长发育并非益事。   朱毅:一岁以后的幼儿就没有必要喝那么多奶粉了,他们已经能够从饭菜中获得足够的营养来源,不必要过分依赖奶粉。现在也就只有中国人才吃那么多奶粉,尤其是二段成长奶粉、三段成长奶粉,5、6岁都不罢休,这种养育方式和思维模式需要改变。   据悉,国家质检总局已经紧急与新西兰相关部门取得了联系,要求对方尽快提供此次事件的详细信息,包括奶粉中检出双氰胺物质的含量,涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。广州、上海、天津等地的质检和海关部门正在约谈部分进口企业。   然而,普通消费者最迫切想要知道的还是这批受影响的奶制品到底有没有危害,在我国有没有销售等等。只有权威部门尽快给出一个明确的说法,才能平息这场风波。
  • 欧盟修订三聚氰胺以、赭曲霉毒素A的最大残留限量
    2012年7月5日,欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订(EC)1881/2006号法规,关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。   根据本法规,三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。
  • 欧盟修订三聚氰胺以及赭曲霉毒素A的最大残留限量
    据欧盟网站消息,7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。   根据最新法规,欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。   关于赭曲霉毒素A的残留限量,欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克,在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。
  • 三聚氰胺超标奶粉事件“卷土重来”
    河北“三鹿奶粉”阴云未散,超标三聚氰胺奶粉再次“现身”!   河北“三鹿奶粉”阴云未散,超标三聚氰胺奶粉再次“现身”!警方查明,在青海省一家乳制品厂,检测出三聚氰胺超标达500余倍,而原料来自河北等地。   为了查清问题奶粉的来源与走向,记者分赴甘肃、青海、吉林等省进行了追踪。   甘肃:检出问题奶粉产自青海   记者7月4日从甘肃省质量技术监督局了解到,他们在三份接受委托人送检的奶粉样品中,检验出三聚氰胺超出限量值标准。甘肃质检部门立即通知相关省份进行调查。   据甘肃省质监局介绍,6月25日,甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品,要求检测三聚氰胺一项指标。这三份奶粉样品均用无色自封塑料袋包装,每份100克,上面加贴白色小纸片,用圆珠笔分别写着“样品1”“样品2”等字样。   甘肃质检部门检验发现,三份样品三聚氰胺含量分别为:215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg,分别超出限量值标准86%、559%、130%。   甘肃省质监局副局长王忠习介绍,这三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃质监局的怀疑,随即利用当事人取质检报告的机会,对刘西平进行了调查,并移交兰州市公安局经侦支队,同时将情况上报甘肃省政府和国家有关部门。   刘西平交代,他是青海省民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员,问题奶粉就存放在这个厂附近的村子里,供货商为一姓周的陕西人。   甘肃省质监局随即向陕西省、青海省质监局发函,请求协助调查。   王忠习介绍,目前,青海省质监部门已查获这批问题奶粉,约38吨,青海质监局也检出这批奶粉三聚氰胺严重超标。嫌疑人刘西平于7月3日被移交青海方面。   从目前掌握的情况分析,很有可能是一些犯罪分子利用过去尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售,不在本省而在外省检测三聚氰胺含量,目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。   甘肃省质检部门要求本省各地加大对奶粉的抽查力度,严防问题奶粉进入市场。据刘西平交代,他所在的东垣乳制品厂生产东垣牌奶粉,主要销往江浙一带,少量在青海本地销售。   青海:记者追踪问题奶粉遭遇困难   记者从青海省一份内部通报上了解到:7月3日,海东地区公安机关根据甘肃省提供的线索,协助质监部门对民和回族土族自治县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。   警方初查,民和县东垣乳品厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨,其中从河北购进原材料38吨,从中检测出三聚氰胺超标500余倍。   记者了解,东垣乳品厂法人代表、厂长刘战峰,男,54岁,陕西省西安市临潼区骊山办乳品厂人 生产厂长王海峰,男,37岁,陕西省西安市临潼区相桥镇柴寨村人。目前,二人已分别被警方依法控制。   经核实,现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨,经青海省质监部门对上述原料4批次样本检验,均检出三聚氰胺含量超标。   记者7月7日前往青海省质监局采访东垣乳品厂三聚氰胺事件情况,质监局办公室主任联系政策法规处一名刘姓工作人员与记者见面。这位工作人员表示,青海省质监局没有向记者提供信息的权力,指出记者应该向青海省卫生厅食品安全协调委员会了解相关情况,并提醒记者学习法律。   7月8日10时许,记者又前往青海省卫生厅采访,卫生厅食品安全监管处和应急办无人在办公室。记者向隔壁财务办公室工作人员询问,对方回答“人不在,开会去了。”又询问主管食品安全的厅长怎么联系,对方回答“不太清楚。”随后记者拨打了卫生厅副厅长颉学辉电话,他以早上和下午都要开会、没有时间为由拒绝了记者采访。   接着,记者在10时48分拨打了青海省公安厅副厅长任三动的办公电话,他说“我们只做不说,有关情况请与青海省政府信息处联系”就挂断了电话。记者拨打民和县公安局常务副局长孙瑞平电话,对方也以“开会”为由挂断了电话。   11时左右,记者拨打青海省政府信息处电话,接电话的工作人员对于东垣乳品厂三聚氰胺事件表示“不知道”,并让记者联系雷主任,而雷主任的电话打过去也无人接听。   吉林:紧急封存检测超标问题奶粉   在甘肃和青海发现问题奶粉前几天,吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉,为此吉林省采取了紧急行动。   记者7月8日从吉林省工商等部门了解到,吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中,结果尚未出炉。   6月22日,吉林市工商局丰满分局在检查中,检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标,复检结果与第一次检测结果相同。   吉林市公安和工商部门迅速展开行动,将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后,吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴,并对封存产品进行了抽检。   目前,吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查,已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后,将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外,吉林省质量技术监督局也于8日要求,从9日开始,在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。   青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后,有关部门要求严肃查处,杜绝问题奶粉流入市场,彻底查清其来源与销路,坚决予以销毁,并依法追究当事人责任。   网友相关讨论“三聚氰胺”卷土重来~!我们的下一代何处藏身?!
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • 乳品中双氰胺检测沃特世完整解决方案
    近日,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于: 前处理:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱无法保留; LCMS方法:C18无保留,HILIC方法开发困难;基质干扰严重,干扰定量和定性。 沃特世(Waters® )公司现推出对应的完整解决方案,包括样品前处理和LCMS方法,可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。仪器: Waters ACQUITY UPLC® ,Xevo® TQ-S MS 质谱条件: 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量(eV) 锥孔电压(v) 双氰胺 ESI+ 8543 20 22 8568 12 22色谱柱: BEH Amide色谱柱,2.1*150mm 流动相A: 0.05%乙酸水溶液 流动相B: 0.05%乙酸乙腈 流速: 0.3mL/min 梯度洗脱 柱温: 30℃ 标准品5ppb质谱图 固相萃取条件: 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白,12,000转高速离心10min;取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上(Sep-Pak AC2上接30mL储液器,wat011390),方法回收率91%。 基质加标(8ppb)过柱后质谱图 结论:乳制品基质较复杂,通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品;双氰胺极性分子极性很大,传统的C18柱无法保留,沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相,在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形;同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息: 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC® 方法包, 包括: 186004802 BEH Amide,1.7&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包, 包括: 186006724 XBridge&trade Amide XP,2.5&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶: WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 点击此处下载PDF版解决方案 欲了解更多信息,请联系沃特世公司应用技术专员: 纪英华 021-61562612 Yinghua_ji@waters.com 丁娟娟 021-61562604 Juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。
  • 常州市又现“三聚氰胺”
    近日有网友爆料:在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”,其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”,或许很多人还不知道它是什么,但是说起它的学名——三聚氰胺,那可是众所周知,2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件,“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺,堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识,还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步?   质监局:瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理   常州市质监局负责食品安全的工作人员表示,食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量,由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称,瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量,因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理,“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。   生产商:打印错误,实为“蛋白糖”   根据包装袋上的联系电话,记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商:无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示,他们打印错了,正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错,然后校对的人粗心也没发现,现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说:“如果已经购买的消费者不放心,可以去超市退换,如果超市的小票已经丢失,可以和服务台联系,我们公司已经和各销售超市报备过了。”   网友:我们现在还能吃什么   浏览网友对此事的评价,出现最多的一句话是:我们现在还能吃什么?近年来,食品安全问题屡见不鲜:毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧,有网友开玩笑地说,“咱们还是该吃就吃百无禁忌,不干不净吃了没病。”,有网友建议,“效仿开心农场,自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽,“土还含酸碱呢,你还是歇歇吧。”
  • 三家企业食品再曝三聚氰胺超标
    对中国的乳业而言,三聚氰胺仍是天空中未散的阴霾。   1月19日,贵州某媒体报道称,贵州省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。除了前段时间被曝光的上海熊猫乳品有限公司,又有三家公司涉嫌生产“毒”奶制品。   1月20日,《每日经济新闻》记者调查发现,一个月前多省相关部门已经“悄然”下文,要求对上述四个批次食品进行彻查。   三家企业再现“三聚氰胺”   “我们从未对外发布过类似的消息,目前我们正在内部进行调查,并将在得到结果之后向媒体公布。”1月20日,贵州省卫生厅办公室工作人员告诉《每日经济新闻》记者。   该工作人员所指“消息”是1月19日在《贵阳日报》上登载的“(贵州)省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品‘黑名单’,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。”这四个批次的问题食品包括:   上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱   山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品(生产批号:2009-4-25)   辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒(生产批号:2009-4-9)   河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒(生产批号:2009-3-19)。   四川、江苏等地下文查处   随后,记者发现,四川、江苏等地卫生部门也曾给其地区质监部门发出过类似的函件。   在四川省绵阳市卫生执法监督支队的网站上,有这样一条短讯——《紧急行动,检查伪劣乳制品》,该短讯称“根据《绵阳市卫生局转发关于生产伪劣乳制品违法案件查处情况通报的通知》文件要求,绵阳市卫生执法监督支队对市区的有关企业和机构进行了专项检查”,日期是2009年12月19日。巧合的是,检查的产品就是《贵阳日报》中提及的四种产品。   无独有偶,在江苏省南通市通州区卫生局的网站中,也有短讯《张芝山镇开展伪劣乳制品专项检查》,短讯中称“区卫生局下发了《查处伪劣乳制品的紧急通知》”,而该“通知”中要求查处的伪劣乳制品也是上述四批次产品,日期是2009年12月22日。   或许对该四批次三聚氰胺超标产品的查处,是在全国范围内举行的。   1月21日,《每日经济新闻》记者致电四川省绵阳市卫生执法监督支队,一位当时参与查处伪劣乳制品执法的工作人员透露,“我们根据函件里的要求,查处了四种食品,函件里面称这四种食品的三聚氰胺超标。”该工作人员还透露,要求他们进行查处的函件,是北京有关部门发出的。   记者随后在2009年12月28日的《绵阳晚报》发现了这样一则新闻——“全国食品安全整顿办公室日前通报了四家生产企业的乳制品、奶制品三聚氰胺超标,要求各地根据通报情况加强对餐饮服务提供者的监管”。   记者致电全国食品安全整顿办公室,截至发稿,尚未获得回复。   被查公司:是奶粉的问题   获悉消息后,记者在第一时间采访了本次涉嫌三聚氰胺超标的企业。   山东淄博绿赛尔乳品有限公司工作人员告诉记者,公司拥有自己的奶牛基地,可以自己生产原奶,同时也会从外面购买原奶以进行生产,但当记者询问其三聚氰胺超标时,该人员表示,并不知道此事,且目前公司生产很正常。   辽宁省铁岭五洲食品有限公司与河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂都是生产冷饮的厂家,他们都表示问题不在自己,主要是供应商奶粉的问题。   据一位自称是五洲食品经理的人士介绍,五洲食品有限公司目前已经解体。当记者追问原因时,该人士表示,不完全是三聚氰胺的原因。该人士还交代,其公司所用奶粉主要是从省内的奶粉厂购买的,但当记者追问是哪家奶粉厂时,他则表示回忆不起来了。   专家:或是遗留“毒奶粉”   “首先是政府监管依然存在漏洞,其次是一些企业道德沦丧,缺乏起码的诚信。”乳业专家王丁棉指出。   据王丁棉透露,在“三鹿奶粉”事件爆发后,有一些经销商手上的“毒奶粉”,并没有按照要求进行销毁,“这些人认为一年之后管制会比较松,所以现在就拿出来卖。”   不过,王丁棉认为,在“三鹿奶粉”事件对乳业如此大的打击下,目前生产的奶粉已经几乎不可能还存在超标的问题,目前主要是要加强监督,解决市场上这些“历史的遗留产物”。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • 食品中三聚氰胺检测标准即将出台
    据悉,三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准,改进食品检测手段,确保新产品质量合格。   针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑,业内人士认为,这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题,我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。   实际上,我国奶粉检验符合国际惯例。但是,检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行,却因以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量,但有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。   据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍,制定食品标准的一个原则是,一种化学物质无论是否有毒有害,只要允许添加到食品中,就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中,就不设立标准,也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定,三聚氰胺是一种非食品用化学物质,绝不允许添加在食品中,不但我国没有相关标准,在世界各国都没有这个标准。对此,陈君实进一步表示,如果有标准的话,就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺,那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质,都要定一个标准,都要检测,这是不可能的,根本查不过来。   国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感:“对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的,这样的成本谁都负担不起。”   按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法,对法律法规明令禁止的行为,产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下,奶制品行业发生如此重大的食品安全事件,并且20%的企业产品检出三聚氰胺,有关专家认为,这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本,有意在原料或产品中添加三聚氰胺。   为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假,中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露,国家标准委正在组织制定检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。据了解,根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要,我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准,详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产,是可以确保产品质量和安全的。   记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到,为促使适用性更为广泛,目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法,都将纳入到新的标准中。   有关专家建议,为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生,有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时,还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,落实源头监管,调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化,确保产品质量安全。
  • 新西兰称目前所产乳制品无二聚氰胺
    新西兰初级产业部称,二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称,残留物不到欧盟限值的1%   ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪   新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)残留,昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示,检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。   此外,昨日新西兰初级产业部表示,自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。   恒天然:残留不到安全限值的1%   新西兰初级产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。   恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证,新西兰乳制品是安全的,可以放心食用。“我们知道,部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前,我们正在和他们保持密切沟通,提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性,并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”   史毕根思昨日表示,“整件事情的来龙去脉是这样的。首先,我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是,我们检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”   新西兰产业部:外界有误解   对于这一引起广泛关注的事件,新西兰政府方面昨日也对此做出表态。   新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示,对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。   据其介绍,DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品,如奶油与乳酪。   “这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。   McNee表示,DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。   对特定化合物残留无国际标准   据介绍,虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。   McNee表示,欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留,一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量,才会对健康产生影响。   “在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的,”McNee昨日强调,“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”   新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。   1月26日,在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后,中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   ■ 小知识   二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)主要用途有:   (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。   (2)用作染料固色剂,双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂,可用作染料固色剂。   (3)双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。   ■ 相关   “二聚氰胺是否有毒”无明确说法   新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的,产品是安全的,并且DCD本身无毒无害。   然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。   面对各方不同的声音,消费者该相信谁?   上周六,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。   新京报记者 李静   ■ 专家声音   “消费者不必太惊慌”   此事与三聚氰胺事件性质完全不同   上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示,根据目前掌握到的情况来看,被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加,这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同,而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化,含量极少,对成人不会有太大影响。   但曹明昨日也指出,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。   但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。   新京报记者 李静   ■ 消费者   “不知该去哪儿买放心奶”   新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻,但面对近年来频频发生的奶粉安全事件,妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。   马女士昨日表示,之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉,虽然很麻烦,但是为了孩子也一直坚持着,就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情,现在完全不知道该怎么办了。   “家里还有这么多新西兰的奶粉呢,无论事大事小,都不敢再给孩子喝了,可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说,“连新西兰的奶粉都有问题,真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”   担忧的不仅仅是马女士,昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来,她表示:“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好,很多妈妈都推荐新西兰奶粉,为此家里已经囤了一些,现在突然传出这个消息,那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”   新京报记者 李静   ■ 市场   相关产品均正常销售   记者了解到,新西兰是全球最大的奶制品出口国,我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。   由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业,国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应,使得“双氰胺”事件的波及范围很大。   昨日有业内人士指出,雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上,安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外,国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。   此外,昨日记者走访北京一些超市,在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”,这些产品均在正常销售。   对此,昨日一家超市销售人员表示,已经听说新西兰奶粉的事情,但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家相关部门并未有相关说明。
  • 兰州化物所研究出三聚氰胺定量分析新方法
    最近,依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室,在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS(气相色谱-质谱联用)法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板,通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上,煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒(如氧化锆、氧化钛和氧化硅等)。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求,制备工艺简单安全,成本低,可工业化生产,因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。 近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆(ZrO2)中空纤维,建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取,联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法,最低检出限达到1ppb。结果表明,该方法灵敏度高,避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗,可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。 该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上,并得到了审稿人的高度评价。他们认为,该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法,避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺,使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析,及时地为食物残留物的分析提供了新方法,具有重要的现实意义。 该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外,该项目还申请专利1项。
  • 进口乳品新西兰一家独大存隐忧 双氰胺毒性待考
    专家:双氰胺通常不被认作“毒物”,无须反应过度   “我认识的一些妈妈都在考虑换奶粉,暂时不用新西兰进口的了。”昨日,一位长期通过网上代购渠道购买新西兰进口奶粉的消费者对《第一财经(微博)日报》表示,自上周四部分新西兰奶粉检出微量“双氰胺”以来,很多像她这样的消费者都陷入了恐慌,有些已经更换了所购奶粉的品牌或产地,有些则因为货少而犹豫不决。   据一些熟悉奶粉代购的人士称,香港地区的多家超市出现了抢购奶粉现象,而新西兰进口奶粉则已难见踪影。   在上海淮海西路的新西兰纽健力奶粉专营店内,连日来也有不少消费者前来咨询奶粉安全性问题。销售人员对本报表示:“消费者对这方面非常敏感。”不过,本报在多家超市卖场了解到,目前看来新西兰奶粉销售尚属正常。   尽管新西兰有关部门和该国最大的乳制品企业恒天然集团(Fonterra)公告称,相关批次奶粉被检出的双氰胺残留水平“极其微量”,绝不会给人体健康带来风险,但在食品安全问题上早已是惊弓之鸟的国内消费者已然对这一负面消息做出了反应,国家质检总局也已对新西兰有关部门发出了质询。   本报也发现,上述消息的传播存在误读嫌疑,如新西兰有关部门并未“叫停”或“禁止”对奶牛牧场直接施用双氰胺,而是对有关企业自愿暂停使用表示支持 其理由也并非出于食品安全忧虑,而是鉴于此类使用方式及相关残留量在国际上尚无统一标准,出于对该国出口食品形象的考虑所做的决定。   原料奶粉涉及面广   作为全球最大的乳品国际贸易商,恒天然集团占全球每年乳品国际贸易总额的近七成,几乎六成以上的乳品企业都或多或少使用新西兰的奶制品,新西兰近八成的牛奶产自恒天然集团。   乳品业内人士透露,恒天然集团出口的奶制品主要是奶粉、奶酪以及少量液态奶。其中奶粉涉及面最广,几乎全球主要的几大奶粉生产商都与恒天然或多或少有关联。   一名乳业专家告诉本报,国外品牌如多美滋、雅培、惠氏、雀巢等都曾经或仍然在采购恒天然奶粉,而国内企业如伊利、蒙牛、雅士利、澳优等也都曾与恒天然或新西兰其他乳业企业有联系。其中,伊利股份(600887.SH)近期公告称,将在新西兰投资11.03亿元新建年产4.7万吨婴幼儿配方奶粉项目,雅士利国际(01230.HK)也于本月发布公告称,将投资11亿元人民币在新西兰建厂,生产婴幼儿配方奶粉成品及半成品。   双氰胺事件爆发以来,雅士利股价暴跌,据了解,3年前,雅士利集团从海外供应商处直接购入的原料奶粉就已超过了90%,其中新西兰是最大的奶源基地 而澳优乳业则一直处于停牌状态。   除此之外,恒天然中国相关负责人以及业内专家此前曾对本报表示,除了奶粉企业外,使用恒天然原料奶粉、奶酪及奶油等产品的企业范围更广,如85度C、宜芝多甚至一些糖果企业也会采用恒天然乳品。   上述乳业专家称,2012年,新西兰进口乳制品占我国乳制品进口总量的八成,接近50万吨,在国内上下游产业都有广泛的使用,因此,“如果新西兰爆发大面积乳品质量问题,影响将是不可想象的。”   他认为,此前新西兰乳品受欢迎有两点原因,首先,新西兰乳品质量一直很可靠,口碑很好,并且产量大 其次,新西兰乳品价格低廉,目前,新西兰“大包粉“(1吨大包粉可还原成8.5吨液态奶)进口价格约2.2万元/吨,而我国“大包粉”价格已经超过3万元/吨。   新西兰政府于1月26日向所有消费者保证新西兰乳制品是安全的。   新西兰初级产业部(PMI)称,虽然目前对于乳品中双氰胺的残留并无国际标准,双氰胺的制造商已自愿暂停使用,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。   PMI表示只有一小部分乳制品受此事件影响。只有不到5%的新西兰农场使用了双氰胺,并且一年只用两次。每次的使用只会使牧草在短短几天内有微量残留。   短期利好国内乳业   双氰胺事件让新西兰乳制品走下了“神坛”。   “这两天一直在看新闻,也在跟新西兰政府方面联系,负面新闻肯定会影响消费者的购买行为。”昨日下午,新西兰福瑞尔(Fortreal)婴儿配方奶粉中国总经销市场部经理高卫语气焦灼地说,他担心近几天媒体关于新西兰部分奶粉被曝含双氰胺残留物的报道,将不可避免地使新西兰奶粉在国内的销售短期内出现下滑。   高卫认为,虽然双氰胺残留物是在新西兰行业自检时发现,并已及时处理,但短期来看,新西兰奶粉的销售将或多或少受到影响,而新西兰企业在中国的竞争对手欧美乳企或将在这次事件中受益。   “大多消费者愿意买洋奶粉,但这件事情会使消费者认为,不光是国内奶源,连新西兰奶源也不是百分之百安全了。”河北一家国内乳企的市场部人士昨日对本报表示,新西兰奶粉若持续深陷漩涡,将对欧美乳企和国内乳企形成利好。   昨日,伊利股份、贝因美(002570.SZ)、光明乳业(600597.SH)等国内乳品上市公司股价出现大幅上涨。   “经销商很紧张是正常的,但是媒体放大了,误定性为‘毒奶粉’了。”广州奶业协会会长王丁棉对本报评论称,此次新西兰奶粉事件与三聚氰胺事件不同,并非恶意人为,仅仅是一次生产事故,且有害物质含量很低,加上及时断绝源头,还不足以构成安全事件。   “国内反应过激了。”王丁棉分析,目前是新西兰的产奶高峰期,国内进口商与新西兰企业的订单基本都已签下,不会轻易放弃新西兰这么好的奶源。   双氰胺“毒性”待考   双氰胺亦称二氰二胺,是一种可溶于水的化合物,通常不被界定为“毒性”物质。   中国科学院南京土壤研究所颜晓元研究员告诉本报,它是一种肥料添加剂,作用是提高铵态氮肥的利用率,延缓铵态氮转化为硝态氮,减少对水质等环境的污染。   文献资料显示,其致毒浓度在千分之三到四,“这个浓度在我们平时吃的食品之中很难达到。”颜晓元说,稻米的氮浓度在1.4%左右,稻米中的氮大约有一半来自化肥,而双氰胺的用量一般不会超过化肥氮的5%,所以即使我们在氮肥中用了双氰胺,其在农产品中的含量不会超过0.35%。,远低于致毒剂量。   据他介绍,双氰胺目前在我国也有使用,但由于成本等原因,很少用在大宗作物上,仅少量应用于园艺作物。   MPI披露,自2004年起,经过该部认可,该国一些企业开始将双氰胺化肥施用于牧草。   MPI表示,该项技术在广泛应用之前,已经经过了多方的试验,结果表明,不会增加食品安全风险,也不会对人畜健康带来损害。主要是因为其几乎无毒,而且在牧草中能够分解为二氧化碳、氨和水。   但颜晓元告诉记者,尽管如此,也有可能在食物中仍有残留。   据他介绍,双氰胺在土壤里是可以降解的,一旦下大雨,就会转移到植物的根部。再通过牧草,转移到牛的身上去,再到牛乳里面去。   中国农业大学食品工程与食品安全学院院长罗云波告诉本报,因为双氰胺是被认为没有毒性,所以绝大多数国家在食品领域对双氰胺没有一个限量标准。   欧盟规定,人体每公斤每天可摄入1毫克的双氰胺。   按照这个标准计算,一个体重60公斤的成人,每天要喝100多公斤的奶,或者十几斤的奶粉,才会超过这个标准,在现实中几乎不可能发生,罗云波说。   “没有必要对这件事恐慌”,在罗云波看来,这次事件和三聚氰胺事件有着本质的区别:三聚氰胺是人为蓄意添加,而双氰胺是工艺上的需要。   “当年的三聚氰胺就被认为毒性很小,基本上没有毒性。导致伤害是与氰尿酸结合形成结晶沉淀,堵塞婴儿的肾小管,是物理性的,成人基本上没有问题。双氰胺的毒性被认为比三聚氰胺还要小。”罗云波说。
  • 饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
    饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三氯乙酸,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,用1%三氯乙酸定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µ m 油系滤膜,供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µ m,I.D.4.6mm× 150mm);三聚氰胺标准品(99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,有效期3个月。 使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸,加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾,加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 室温:控制在22~28℃之间 进样量:20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm,0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm,5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX,60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6× 50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 奶制品中三聚氰胺的检测——舜宇恒平仪器
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖,创新引领发展&rdquo 的理念,致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化,为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂: LC1600高效液相色谱仪(含UV1600紫外-可见检测器1台,P1600高压恒流泵一台);AT-330色谱柱温箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A离心机;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件: 色谱柱:Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸) 流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu l 实验结果: 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图: 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml,进样5次保留时间相对标准偏差(RSD)为0.23%,峰面积RSD为0.57%。 2. 标准曲线: 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图: 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限: 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,为0.221 mg/kg;按10倍信噪比,计算其定量限,为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果: 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml,三次测定RSD为1.37%,加样回收率为87.2%。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测,具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。
  • 海能LC7000检测奶粉中的双氰胺的方案
    双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛,是生产三聚氰胺的原料,也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。   此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥,目的是控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   双氰胺属于低毒类化工品,其半数致死量(小鼠,经口)4000mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m³   1 实验   1.1 仪器   仪器:Hanon-LC7000高效液相色谱仪,离心机,超声波清洗机,涡旋振荡器,离心机、万分之一天平。   1.2 色谱条件   色谱柱:Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm   流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90   检测波长:218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)   进样量:10ul   柱温:30℃   流速:1ml/min   1.3 试剂和标样   双氰胺标准品, Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯),实验用水为超纯水   1.4 样品制备   样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。   1.4.1 样品预处理:提取、净化   奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后,再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v),将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min),将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前,样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。   1.5 标准品制备、线性关系和定量限   精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立工作曲线,得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ,相关系数为 R=0.9997   定量限为:0.1ug/ml   1.6 结果和讨论   1.6.1 色谱条件的优化   双氰胺是一种亲水化合物,在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂,例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值,但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性,可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺,既得到了良好的保留,也实现了很好的分离度。   1.6.2 结果图例   A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性   上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图,可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性   B:2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱   上图可见,谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰,与其他干扰峰的分离状况良好   1.6.3 结果和讨论   本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相,双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱,使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)
  • 卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读
    联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议   卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读   根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松,引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示,标准"宽松"系媒体误读。   ■争议   国标被指"宽松"引争论   根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。   国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。   一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。   也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系,称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞,而让消费者吃哑巴亏,并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场,不要让三聚氰胺的悲剧再次重演,也不要让洋奶粉牵着鼻子走。   ■官方回应   两个标准折算后一致   对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓"宽松倍数".   对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。"我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。"这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 无需仪器 15分钟检测三聚氰胺
    近日,来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法,用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺,完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。   《北京科技报》:通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?   魏芳:三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质,如果混杂在食品里,将危害人体的健康,因此,快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前,最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同,所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理,我们可以把三聚氰胺和其他物质分离,随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对,以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高,远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器,同时检测时间也很长,通常只在一些质量检测中心使用。   还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法,其原理是用酶与三聚氰胺反应,对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强,如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏,将会影响到检测结果,因此对于非专业人员在操作上难度很大。   《北京科技报》:新创的15分钟的检测法是怎样的?   魏芳:我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步,主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先,将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后,向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米,确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”,当它与三聚氰胺相互作用时,会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后,再加入三聚氰酸,将变色的纳米颗粒沉淀析出。   《北京科技报》:新方法节省时间,但准确率能否保证?   魏芳:灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一,它与误差值紧密相连。灵敏度越高,误差值越小。新方法使用便捷,灵敏度略低于传统方法,但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法,而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如,市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置,迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。   《北京科技报》:新方法能否在市民家中应用?   魏芳:这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器,免除了实验室繁冗的检测流程,同时,检测结果在15分钟内就可读取,肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及,并扩展到检验任何食品。目前,乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺,安全现状不容乐观。希望在不久的将来,新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法,对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测,确保其中不含三聚氰胺。
  • 专家为三聚氰胺“平反”:用错地方才害人
    在中国,也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料,几乎在一夜之间臭名昭著。  “三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说,“然而,为了让市场接受,目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”  在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上,顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁:“作为最了解三聚氰胺材料的从业者,我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名,恢复它的美丽‘真容’。”  不是“毒药”,而是被用错了地方  “三聚氰胺原本是一种化工原料,与食品行业没有任何关系,却被不法分子用来假冒蛋白质,成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。  据了解,在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测,而我国检测蛋白质是通过检测氮元素,即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%,高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点,将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说,“作为化工原料的三聚氰胺,不能增味、保鲜、防腐,也不是天然色素、食用香精,更不能强化营养,它没有理由出现在食品中,因为它根本就不是食品添加剂。”  “事实上,三聚氰胺的化学性质稳定,很难溶于水,基本没什么毒性,行内人都知道,也不觉得可怕,平时介绍样品时都是直接触摸,事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点,也会很快排出,不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说,“相反,三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”  公安部四川消防研究所葛欣国博士表示,三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃,为使其符合相关的阻燃法规和标准,常需加入阻燃剂,但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体,在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。  起步较晚,但生产技术已达世界领先水平  令顾宗勤感到欣慰的是,虽然我国三聚氰胺生产起步较晚,但近年来的发展速度仍然较快,且生产技术显著进步。  他提供了一组数据,据中国氮肥工业协会统计,2014年我国三聚氰胺产能达240万吨,产量104万吨,比上一年同期增长23%,较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%,产量约占世界总产量的50%,是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”  据顾宗勤介绍,我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程,并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始,我国先后采用两步法,在此基础上开发的一步法气相淬冷法,以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。  “而从2003年以后,北京烨晶科技有限公司总结以往经验,开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术,开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说,“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年,比起国外的高压法优势明显,不仅在国内得到了推广,还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权,并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司,于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”  环保生态领域大有用武之地  “和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说,“2002年至2014年的12年间,我国三聚氰胺年需求增长率约为20%,成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年,我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”  顾宗勤认为,由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能,随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高,三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。  国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍,三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂,其甲醛释放量较大,多数不符合国家标准、损害人体健康,而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材,能达到国际E0级环保标准,其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作,提高相关标准,改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。  “我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’,这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南,三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题:问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名,近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝,用错地方才害人)
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