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离子色谱法

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离子色谱法相关的论坛

  • 离子交换色谱法

    离子交换色谱法中,适用于WAX(弱阴离子交换柱)检测的物质?蛋白质,多肽,核酸,氨基酸 为什么?

  • 介绍“离子交换色谱法”

    以离子交换剂(如聚苯乙烯基质离子交换树脂)作固定相,基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法。分离机理除电场相互作用(离子交换)外,还常常包括非离子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅胶作基质的离子交换剂。离子交换色谱法最适合无机离子的分离,是无机阴离子的最理想的分析方法。

  • 水质溴化物离子色谱法

    请问哪位老师做水中溴化物离子色谱法的检测?你们的方法依据是什么?国标号是什么?以前是GB/T8538-1995但是废止了被2008代替。但是2008里面没有溴化物你们怎么办的呢?

  • 离子色谱法(ion chromatography, IC )

    狭义地讲,是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法;广义地讲,是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离,并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展,非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理,离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式(方式)。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法,是离子色谱日常分析工作的主体,通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。

  • 【分享】离子交换色谱法 分离模式示意图

    【分享】离子交换色谱法 分离模式示意图

    离子交换色谱法(ion exchange chromatography, IEC)  IEC使用的是低交换容量的离子交换剂,这种交换剂的表面有离子交换基团。带负电荷的交换基团(如磺酸基和羧酸基)可以用于阳离子的分离,带正电荷的交换基团(如季胺盐)可以用于阴离子的分离。由于静电场相互作用,样品阴离子以及淋洗剂阴离子(也称淋洗离子)都与固定相中带正电荷的交换基团作用,样品离子不断地进入固定相,又不断地被淋洗离子交换而进入流动相,在两相中达到动态平衡,不同的样品阴离子与交换基的作用力大小不同,电荷密度大的离子与交换基的作用力大,在树脂中的保留时间就长,于是不同的离子相互分离。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901091028_128337_1613111_3.jpg[/img]

  • 环保部新发布6项新检测标准,3项为离子色谱法

    关于发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  以上标准自2016年8月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);  三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。  特此公告。  环境保护部  2016年5月13日  抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,辽河凌河保护区管理局,环境保护部环境标准研究所,各标准主编单位。  环境保护部办公厅2016年5月16日印发

  • 离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除

    离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除 咱们聊聊离子交换色谱法分离食品中有机酸的那些事儿。这方法虽然高效,但操作起来还是有点小技巧的。下面咱们就来详细说说操作步骤和需要注意的地方,还有遇到问题咋解决。 1. 样品处理 首先,得把样品处理好。把食品样品用合适的溶剂提取,比如用80%的乙醇,这样能把有机酸提取完全,还能避免蛋白质啥的溶出来,影响后续操作。提取完别忘了过滤,一般用0.45微米的滤膜,这样就能得到干净的样品溶液了。 2. 色谱柱的选择与平衡 选好合适的离子交换柱很重要,根据你要分析的有机酸类型,选阴离子柱还是阳离子柱。柱子选好后,要用合适的缓冲液平衡,比如用20mmol/L的磷酸盐缓冲液,让柱子处于稳定状态,这样才能保证分离效果。 3. 进样与洗脱 把处理好的样品溶液注入色谱柱,然后选择合适的洗脱液和洗脱程序。一般来说,可以用含有氯化钠的梯度洗脱,这样能把不同的有机酸依次洗脱出来。洗脱过程中,要控制好流速和洗脱液的pH值,这俩因素对分离效果影响很大。 4. 检测与数据分析 有机酸洗脱出来以后,用检测器检测,比如紫外检测器或电导检测器。收集检测数据,通过分析峰面积或峰高,结合标准曲线,就能算出样品中有机酸的含量了。 故障排除 峰形不好:可能是柱子污染了,需要清洗柱子,或者检查流动相是否配制正确。 回收率低:可能是样品提取不完全,可以尝试改变提取条件,或者增加提取次数。 基线不稳:可能是检测器没有稳定好,需要让检测器充分预热,或者检查流动相是否有杂质。 好啦,今天的分享就到这里。离子交换色谱法虽然看着复杂,但只要掌握好这些操作要点和故障排除方法,就能轻松搞定食品中有机酸的分离。

  • 【原创大赛】离子色谱法检测垃圾渗沥液

    【原创大赛】离子色谱法检测垃圾渗沥液

    离子色谱法检测垃圾渗沥液 现在人们的生活水平提高了,垃圾却堆积如山了。这些东西漫天飞舞,异味飘扬(臭名远扬),严重的污染了我们赖以生存的空气、水质、土壤等。 垃圾中的成分复杂,有些甚至还不稳定,这就为垃圾的检测、治理、危害的预防加大了难度。 垃圾检测的过程非常复杂和繁琐,涉及的仪器有紫外分光光度计、原子吸收仪、原子荧光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、酶标仪、PH仪、ICP、衍射仪等等。检测的项目也是非常多,有原子的,有分子的,有离子的;有有机的,有无机的;有金属的,有非金属的;有细菌、真菌、病菌的等等。这些东西很多是有毒有害的,是需要控制含量的。下面我们就介绍下离子色谱法检测垃圾渗沥液中的F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等七种阴离子。实验部分仪器离子色谱仪,配电导检测器,膜结构自再生电化学抑制器,在线脱气机,柱温箱超声波振动仪溶剂过滤器离心机氮吹仪固相萃取装置,配C18固相萃取柱超纯水器电导率仪试剂碳酸钠溶液碳酸氢钠溶液超纯水F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子单标准品溶液F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子混合标准品溶液样品制备 取某垃圾处理中心(该中心既有工业垃圾又有生活垃圾)垃圾渗沥液50ml,放置24小时或将样品用离心机[

  • 离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸

    离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC–SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm) 分离,以0.005mol?L-1硫酸水溶液–乙腈(60∶40)为流动相,流速0.3mL?min-1,检测波长208nm。结果:样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1,在0.1~5.0mg?L-1范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05g?kg- 1,重现性良好。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

  • 离子色谱法测定铁矿石中的氟氯

    有没有用离子色谱法测定铁矿石中氟氯的朋友啊?前处理用的是水蒸气蒸馏法,但是蒸馏过程中温度计有时候会断裂,有没有遇到过类似的情况朋友?应该如何解决呢?

  • 【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量氮元素是构成生命体的一种重要元素,也是有机物中含量较高的一种元素,在人体内生物代谢有两种途径,其中一种是有机途径,最终产物为尿素,另外一种途径就是无机途径,其代谢的最终产物会是硝酸根。硝酸根本身没有什么危害,但是一旦进入人体,发生氧化还原反应,其危害就暴露出来了。本文中建立了一种使用离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子的方法。该方法能够快速准确的检测出矿物质水中硝酸根离子的含量。仪器设备本文中所使用的离子色谱仪为瑞士万通882离子色谱仪,所配的检测器为电导检测器。使用的色谱柱为Metrosep A Supp 4 - 250/4.0阴离子交换色谱柱,色谱柱的流速为1.0mL/min。淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合液浓度为1.8mmol/L和1.7mmol/L。色谱的采集时间为20分钟。标准溶液配制称取相当于0.1克硝酸盐含量的硝酸铵,稀释到100毫升容量瓶中,随后移取10毫升稀释液,再次转移到100毫升容量瓶中。此时,分别吸取0.25、0.5、1.0、2.0、2.5毫升二次稀释液,定容到25毫升的比色管中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480170_2428063_3.png样品的检测谱图如下,本图中只对硝酸根离子的标准品进行了定量,所以本实验只检测硝酸根离子,检测的结果谱图如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480171_2428063_3.png样品预处理及检测:由于矿泉水样品比较纯净,直接通过0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤处理即可。所使用微孔滤膜由安谱免费赞助,在此表示感谢!根据Magic软件的运算结果,该水样品中硝酸根离子含量为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480172_2428063_3.png数据显示,百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.625mg/L,符合国家标准中规定的含量限制,所以,该水样结果为满意结果。结论本文建立了一种离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子含量的方法,所选用的百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.265ppm,能够达到饮用水中硝酸根的限制,属于合格产品。本实验中,标准曲线的相关系数做到了4个9和一个8是相当的不错啊!表示非常的满意!总体感觉万通的离子色谱做的真不错,赞一个!

  • 【资料】-离子交换色谱法教程

    离子交换色谱法教程Sober和Peterson于1956年首次将离子交换基团结合到纤维素上,制成了离子交换纤维素,成功地应用于蛋白质的分离。从此使生物大分子的分级分离方法取得了迅速的发展。离子交换基团不但可结合到纤维上,还可结合到交联葡聚糖(S-ephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)上。近年来离子交换色谱技术已经广泛应用于蛋白质、酶、核酸、肽、寡核苷酸、病毒、噬菌体和多糖的分离和纯化。它们的优点是:⑴具有开放性支持骨架,大分子可以自由进入和迅速扩散,故吸附容量大。⑵具有亲水性,对大分子的吸附不大牢固,用温和条件使可以洗脱,不致引起蛋白质变性或酶的失活。⑶多孔性,表面积大、交换容量大,回收率高,可用于分离和制备。一、基本理论  离子交换剂通常是一种不溶性高分子化合物,如树脂,纤维素,葡聚糖,醇脂糖等,它的分子中含有可解离的基团,这些基因在水溶液中能与溶液中的其它阳离子或阴离子起交换作用。虽然交换反应都是平衡反应,但在层析柱上进行时,由于连续添加新的交换溶液,平衡不断按正方向进行,直至完全。因此可以把离子交换剂上的原子离子全部洗脱下来,同理,当一定量的溶液通过交换柱时,由于溶液中的离子不断被交换而波度逐减少,因此也可以全部被交换并吸附在树脂上。如果有两种以上的成分被交换吸着在离子交换剂上,用洗脱液洗脱时,在被洗脱的能力则决定于各自洗反应的平衡常数。蛋白质的离子交换过程有两个阶段──吸附和解吸附。吸附在离子交换剂上的蛋白质可以通过改变pH使吸附的蛋白质失去电荷而达到解离但更多的是通过增加离子强度,使加入的离子与蛋白质竞争离子交换剂上的电荷位置,使吸附的蛋白质与离子交换剂解开。不同蛋白质与离子交换剂之间形成电键数目不同,即亲和力大小有差异,因此只要选择适当的洗脱条件便可将混合物中的组分逐个洗脱下来,达到分离纯化的目的。二、离子交换的分类及常见种类(一)分类离子交换剂分为两大类,即阳离子交换剂和阴离子交换剂。各类交换剂根据其解离性大小,还可分为强、弱两种,即 强酸剂 阳离子交换剂  弱酸剂 强硷型 阴离子交换剂 弱硷型。1.阳离子交换剂  阳离子交换剂中的可解离基因是磺酸(-SO3H)、磷酸(-PO3H2)、羧酸(COOH)和酚羟基(-OH)等酸性基。某些交换剂在交换时反应如下:强酸性:R-SO3-H++Na+ R-SO3- Na+H+弱酸性:R-COOH+Na+ R-COONa+H+国产树脂中强酸1×7(上海树脂#732)和国外产品Dowex 50、Zerolit 225等都于强酸型离子交换剂。2.阴离子交换剂  阴离子交换剂中的可解离基因是伯胺、(-NH2)、仲胺(-NHCH3)、叔胺[N-(CH3)2]和季胺[-N(CH3)2]等硷性基团。某些交换反应如下:强硷性:R-N+(CH3)2 HOH-+Cl R-N+(CH3)2 Cl+OH-弱硷性:R-N+(CH3)2 HOH-+Cl R-N+(CH3)2 HCl+OH-强硷性#201号国产树脂和国外Dowex1、Dowex2、ZerolitFF等都属于强硷型阴离子交换剂。(二)种类1.纤维素离子交换剂:阳离子交换剂有羟甲基纤维素(CM-纤维素),阴离子交换剂有氯代三乙胺纤维纱(DESE-纤维素)。2.交联葡聚糖离子交换剂:是将交换基因连接到交联葡聚糖上制成的一类交换剂,因而既具有离子交换作用,又具有分子筛效应,是一类广泛应用的色谱分离物质。常用的Sephadex离子交换剂也有阴离子和阳离子交换剂两类。阴离子交换剂有DEAE-Sephadex A-25,A-50和QAE- Sephadex A25,A50; 阳离子交换剂有CM-Sephaetx C-50,C-50和Sephadex C-25,C-50。阴离子交换剂用英文字头A,阳离子交换剂的英文字头是C。英文字后面的数字表示Sephadex型号。3.琼脂糖离子离交换剂:是将DESE-或CM-基团附着在Sepharose CL-6B上形成,DEAE-Sephades(阴离子)和CM-Sepharose(阳离子),具有硬度大,性质稳定,凝胶后的流速好,分离能力强等优点。三、实验操作(一)交换剂的处理,再生与转型  新出厂的树脂是干树脂,要用水浸透使之充分吸水膨胀。因其含有政绩一些杂质,所要要用水、酸、硷洗涤。一般手续如下:新出厂干树脂用水浸泡2小时后减抽压去气泡,倾去水,再用大量无离子水洗至澄清,去水后加4倍量2N HCl搅抖4小时,除去酸液,水洗到中性,再加4倍量2N NaOH搅抖4小时,除硷液,水洗到中性备用。将树脂带上所希望的某种离子的操作称为转型。如希望阳树脂带Na+,则用4倍量NaOH搅拌浸泡2小时以上;如希望树脂带H+,可用HCl处理。阴树脂转型也同样,若希望带Cl-则用HCl,希望带OH-则用NaOH。用过的树脂使其恢复原状的方法称为再生。并非每次再一都用酸、硷液洗涤,往往只要转型处理就行了。(二)柱上操作⑴交换剂装柱最简单的交换层析柱可用硷式滴定管代替。处理过的树脂放入烧杯,加少量水边搅拌边倒入保持垂直的层析管中,使树脂缓慢沉降。交换剂在柱内必须分布均匀。⑵上样向层析柱内倾入样品液⑶洗脱与收集  不同样品选用的洗脱液不同。原则是用一种比吸着物质更活泼的离子,把吸着物交换出来。由于被吸着的物质往往不是我们所要求的单一物质,因此除了正确选择洗脱液外还采控制流速和分布收集的方法来获得所需的单一物质。来源:中国色谱网[em61]

  • 离子色谱法和原子吸收光谱法(本文著作权归本单位所有,未经授权不得转载)

    文章摘 要:提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%~99.5%,检出限(3S/D)为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%~102.2%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。关键词:离子色谱法;原子吸收光谱法;Cr(Ⅵ);Cr(Ⅲ)中图分类号:O657.75; O657.31 文献标识码:A铬酐是电镀行业的重要原料之一,其质量优劣直接影响着电镀效果。铬酐的酸性水溶液是铬酸,它是电解液的主要成分,也是铬层的唯一来源。为了得到正常的光亮镀铬层,镀铬液还需要一定量的Cr(Ⅲ)离子,其允许量与电解液的类型、工艺介质及电解液的杂质含量有关,Cr(Ⅲ)含量过低时,生成的胶体膜不连续,使镀层不连续,甚至有的地方没有镀层。若Cr(Ⅲ)含量过高,生成的胶体致密,镀层发灰,并使光泽镀层的电流密度范围缩小,同时还降低了电镀液的导电性,使槽电压升高。因此,为保证镀层质量,需要经常测定镀铬液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。研究一种简便、迅速、准确度高、成本低的分析方法具有重要的现实意义和使用价值。目前铬的形态分析方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱法、原子吸收分光光度法、电化学法、ICP-AES 法等。这些方法各具优缺点,在铬的分析测定中都有其不同的应用领域。火焰原子吸收光谱法测定电镀液中铬含量,检出限低,选择性好,分析速度快,仪器设备相对比较简单,操作简便。离子色谱法测定水中Cr(Ⅵ),操作简便,灵敏度高,线性范围宽,结果准确,而且当条件选择恰当时可同时测定水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、Cr(Ⅵ)等5 种离子。本文根据离子色谱法和原子吸收光谱法快速、灵敏、准确地检测离子的特点,先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的含量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。实验结果表明,本法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,具有方法简单、准确快速、无干扰以及灵敏度高等优点。1 实验1.1 仪器与试剂MIC-1型离子色谱仪(瑞士万通公司),Metrosep A supp4/5 Guard保护柱,Metrosep ASUPP 5-250 分离柱(250 mm×4.0 mm),732 IC电导检测器,日立Z-5000 型原子吸收分光光度计。Cr(Ⅵ)标准溶液(1 000 mg/L,国家标准物质中心),超纯水(Millipore,电阻率为18.2MW·cm),其余试剂均为分析纯。1.2 测试条件1.2.1 离子色谱色谱柱:Metrosep A SUPP 5-250 分离柱。淋洗液(体积为1 L):3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3-25%丙酮;外加100mmol/L硫酸溶液抑制;淋洗液流速0.6 mL/min;进样量20 mL。1.2.2 原子吸收光谱铬空心阴极灯,灯电流6 mA,波长359.3 nm,光谱通带0.4 nm;观测高度7 cm;乙炔2.8 L/min,压缩空气15.0 L/min。1.3 样品预处理方法1.3.1 离子色谱法测定 Cr(Ⅵ)含量由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为40、60、80、100、150、200 mg/L的铬标准系列,外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品,用超纯水定容至100 mL容量瓶,经0.22 mm滤膜过滤,滤液供离子色谱直接测定。1.3.2 原子吸收光谱法测定总铬含量由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/L 的铬标准系列,外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品,用超纯水定容至1 000 mL 容量瓶,经0

  • 磷酸盐离子色谱法测定问题

    磷酸盐离子色谱法测定问题:按照HJ669-2013(色谱柱类型:高容量烷醇季胺基团阴离子交换柱)的方法绘制标准系列,采用的离子色谱性能如下:戴安ICS1500,色谱柱为高容量阴离子色谱柱,氢氧化钠-碳酸氢钠体系,50μL定量环进样。测定结果为:磷酸盐响应峰面积特别小,0.100mg/L的PO43+响应峰与基线差别不大,增大进样量至100μL改进效果不明显,线性不佳。请问是何种原因导致此种结果,是否是色谱柱问题?

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