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近红外技术

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  • 【我与近红外的故事】卢启鹏:我与近红外光谱技术的点滴
    p   我是1987年从浙江大学来到长春光机所攻读硕士学位,硕士论文研究的是关于平像场光谱仪器光学设计方面的内容。当时我学习的研究室被称为十五室即光谱技术研究室,是国内组建最早的关于光谱仪器及技术研究的专业研究室,早期曾研制出大型石英红外光谱仪、机载傅里叶光谱仪、阿德玛变换光谱仪、大型真空紫外光谱仪等仪器,当时陈星旦院士是我们的研究室主任,正在开展有关近红外粮食成份分析仪的国家七五攻关项目。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/bae19217-df48-44ef-8335-47ca9e56adbc.jpg" title=" 长春光机所卢启鹏研究员.jpg" / /p p style=" text-align: center " 卢启鹏 /p p   研究生毕业后,幸运的留所工作。记得工作后不久的一天,陈先生叫我到他的办公室,原来是要交给我一项任务,编制一套有关近红外粮食成份分析仪用的计算机数据采集和处理软件。近红外分析仪的研制在室里已开展一段时间,由于当时计算机运行速度较慢、软件编程语言的限制,不论是采集数据的稳定性还是定标和预测速度都有不足。我大学不是学计算机的,但对C语言使用还算熟练,已为课题组编制过几个客户应用程序。先生希望我能编出一套能够完成数据的稳定采集、计算速度更快一些的应用程序。虽然有些突然,但我还是愉快地接受了任务。期间开始到图书馆查资料,与先生讨论近红外光谱分析技术,编写、调试程序。工作中,突击学习了数理统计方法,了解近红外分析技术特点、已研制的仪器特点等相关知识。由于任务紧急,时间紧迫,在一个多月的时间里不得不加班加点,终于及时完成了一套能够实现数据采集、预处理、多元线性回归定标及预测功能,又具有下拉、弹出菜单等花哨显示功能的用户软件。人机界面还算友好,定标和预测时间大为减少。 /p p   攻关项目顺利完成,分析仪器也已定型,但由于近红外技术应用在国内过于超前,也没有国家标准的约束和指引,加上近红外光谱分析与常规光谱分析技术差异较大,应用前需要准备大量样品需要定标等工作,预想中的大量推广遇到很大困难。 /p p   转眼到了1992年,一天遇到陈先生,谈起近红外技术的动态,先生谈到国外已有近红外技术在无创血糖方向上开展研究的迹象,当时我们室已在生化分析仪方面开展工作。先生想先申请个国家自然科学基金,由于我前几年参与了近红外的工作,也是很感兴趣,当然希望有基金资助,重操旧业。参与申请后,重新学习了无创血糖分析方面的知识,也进一步了解国内外近红外分析技术的现状。可惜由于基金没有获批,我只好转战其他的研究项目工作中。 /p p   一晃时间已到2005年,这时我从长光医疗仪器公司回到应用光学国家重点实验室工作,在散步时陈先生了解到我已回到所里工作很是高兴,让我尽快到他办公室讨论一下近红外方向的研究内容,启动近红外分析仪器研制及应用的工作。这时国内近红外技术及应用的环境已大为改观,近红外分析技术已普遍获得接受,身边的生存压力已有所缓解,也有多名可以一起工作的同事和研究生,凭借十几年来对光谱分析仪器的技术积累和热爱,我在近红外光谱技术及应用上的工作又重新开始。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0cf2deb8-42e9-4aba-aea4-e541c5dc70ce.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   现在我们课题组先后研制了滤光片型、光栅扫描型、光栅阵列型、傅里叶型、线性渐变滤光片型近红外光谱分析仪,积累了丰富的理论和实际经验,研制的快速粮食成分分析仪获吉林省科学技术进步二等奖。在吉林省科技计划项目及吉林省与中科院长吉图开发开放先导区项目的连续支持下,研制出了具有自主知识产权的土壤养分快速近红外光谱分析仪样机,能够对土壤中总氮、有机质等营养成分进行分析,预测相关系数可达0.9,通过进一步研究,有望实现田间作业过程中的土壤成分含量测量,更加便捷有效地指导农业生产。与应用单位合作针对粮食、饲料、土壤养分、人参成份、果品分析等应用开发出多种专用分析仪器,正努力进行产业化推广。 /p p   课题组与高校、医院合作在无创血糖、胆固醇、甘油三酯、血红蛋白、HCT等血液成份检测领域开展了大量基础性及临床实验等工作,这是一项很有意义也很有趣的工作。 /p p   无创伤血液成分检测是个世界性难题,困扰了科学工作者很多年,由于有效信号微弱、背景干扰严重,一直未能完美解决。为了提取出微弱的有效光谱信号,课题组基于血流容积差光谱相减法,研制了几代快速、高信噪比的光谱检测系统,信噪比达到20000:1以上。通过多年的努力,在无创伤血红蛋白、HCT检测方面获得了较好的分析结果,在血糖、胆固醇、甘油三酯检测方面也取得了可喜的进展。所以说,近红外在生物医学领域的应用还大有潜力可挖。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/640f433b-0ac7-49cd-8b9b-44b0014f4c74.jpg" style=" width: 300px height: 123px " title=" 2.jpg" width=" 300" height=" 123" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/809eb7a5-3801-469c-9ae8-f0bd374d1026.jpg" title=" 3.jpg" width=" 300" height=" 200" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 200px " / /p p style=" text-align: center " 近红外光谱分析仪 & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 土壤养分近红外光谱仪成果鉴定会 /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/b5fe03b0-9101-4821-817f-d510651a36e5.jpg" style=" width: 300px height: 222px " title=" 4.jpg" width=" 300" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/160b59f8-6128-4eec-ab8f-54f6839264bb.jpg" title=" 5.jpg" width=" 300" height=" 204" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 204px " / /p p style=" text-align: center " 无创伤红细胞比容检测装置 & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 临床实验 /p p   近些年来,在学会及国内同行的努力下,召开了多次近红外学术会议,近红外光谱技术的普及越来越广,入行的人越来越多,形势越来越令人振奋。最后,祝愿我们的近红外光谱事业蒸蒸日上,更好更多地应用于国民经济主战场,利国利民。 /p p br/ /p
  • 近红外:“开放”的技术,共享的应用
    原想绞尽脑汁写些与众不同的词作为开场白,但在拜读了群里几位近红外技术研究与应用领域颇有建树的老师的关于“我与近红外的故事”的文章后突有感悟,近红外技术作为一项实用的检测技术,无需堆砌华丽的辞藻和曲折动人的故事情节,只需把自己的经历和感受朴实无华的娓娓道来,其独特魅力已然跃然纸上。循此思路,我也讲讲我在近红外技术领域学习、工作与应用的经历和感受。  和很多从事近红外领域研究的老师一样,我是从读博士开始接触近红外的。所不同的是,我是因为导师有近红外方向研究的课题才读的博士,并且很幸运一开始就从导师十多年研究的基础上起步,还算比较顺利的完成了博士课题。2000年,我的导师天津大学精仪学院徐可欣教授刚从国外作为“长江学者”引进人才回到母校,需要博士硕士与其共同开始课题的研究,而我刚好硕士毕业,作为导师回国后的第一批博士生(当时课题组只有我和李庆波2名博士)进入课题组开始工作,也算近红外研究领域的“科班”出身吧。当时的研究课题是“人体无创血糖检测”。迄今为止我仍然认为这是近红外应用领域最难的课题之一,可以说对影响近红外检测技术应用的难点该课题都有涉及,如光在人体中行进的光程不确定性,占人体大部分组成的水分、蛋白、脂肪的吸收对含量相对较低的血糖的吸收的干扰,人体结构的差异和不同个体不同部位的差异都会对检测结果的准确性产生极大的影响。另外,由于不能对检测对象(人体)做任何样品前处理,解决手段受到很大限制。所涉及到的学科除了属于物理学的近红外,数学的化学计量学,还涉及到医学等其他领域,导师把这一课题作为其终生研究的主方向,也直接影响了我直到现在仍然从事与近红外应用相关的工作。徐老师在课题研究上的两个“态度”使我印象深刻并受益匪浅。一是“开放”的态度,刚回国时,徐老师在无创血糖检测研究上已经处于世界上比较前沿的水平,但在科研领域并不墨守陈规闭门造车,就像现在很多不同领域的近红外专家一样,注重跨学科的合作,取长补短,并经常邀请国内外相关领域的专家,如OCT研究的专家来学校进行学术交流,使我们及时了解国内外最新的研究成果,开拓眼界。除了每人发一本陆婉珍院士的红宝书《现代近红外光谱分析技术》作为入门的理论基础学习资料外,徐老师还把在国外带回的十几箱研究资料提供我们学习,使我们很快跨过了入门的阶段。另外,虽然以近红外作为主要的技术手段,但并不排斥其他的可能解决方案如紫外、红外、微创、拉曼等等,这也为这些技术在课题组后来的其他检测研究上的良好应用打下了基础。他也始终坚持“技术是解决问题的手段,问题的解决才是目的”。二是“实事求是”的态度,这既是天津大学的校训,也是徐老师从事科研工作一直坚持的态度,这点从其报告中会深有体会。他经常强调“失败并不可怕也并非一无所用,至少别人会从你的失败中总结经验教训,少走弯路,但为了成功去编造结果或数据是绝对不允许的”。对我们所从事的研究都要求尽可能的有实验数据支持,并且实验过程和结果要具有复制性和可再现性,这可以说切中了近红外技术应用与推广的要点。这一思想对我影响深远,现在我和客户交流时还时不时冒出“我们用数据说话”的口头禅。为此,实验室把大部分经费都用在购买先进的实验设备和实验耗材上,先后购买了PKI公司的傅立叶变换光谱仪,BRIMROSE公司的AOTF光谱仪,布鲁克公司和尼高力公司的光谱仪。对这些仪器的实际操作与理解,对于我现在从事的近红外仪器销售与推广应用工作可以说打下了最坚实的基础。为了得到实际的无创血糖近红外检测数据,我们实验室成员大部分都做过光谱采样的血糖抽血检测(连续糖代谢变化检测)的实验,可以说为科研工作真的付出过“血”的代价。我从事的课题是光子在组织中行进路线的蒙特卡罗仿真研究,除了计算机仿真外,实验室还搭建了不同光程半径的同心光纤环采样实验光谱仪,以及营养液和牛奶的激光穿透组织的模拟实验平台,以至于其他课题组的同期同学不无羡慕的说“你读个博士可真没少花老师的钱”。下图为当时的实验装置:  2003年博士毕业后,我就进入了瑞典波通仪器公司一直工作至今。我们公司早期生产滤光片型的近红外光谱仪,在面粉检测领域占领了80%以上的市场,但在其他领域鲜有建树。进公司的当年正好赶上公司刚刚推出了一款固定光栅二极管阵列的DA7200近红外光谱仪,其最大的卖点是“开放式”检测,即光从上向下直接照射样品,不通过任何石英介质直接照到样品上。当年只卖出了4台,习惯于在面粉这一狭窄的应用领域应用的我们并不清楚我们的销售对象在哪,也不知道如何利用好这一卖点。第二年,在逐渐熟悉了我们服务的农业领域以后,我在学校时学习的基础知识和课题研究中的经验发挥了作用:对近红外的扩展应用不应仅仅拘泥于理论,而是从整体上消除影响近红外检测准确性的因素,去适应样品的原生状态和客户的需求。而DA7200“开放式”检测设计提供了一个开放的平台。为此,我们开发了适合于液体,尤其是浑浊有沉淀或分层液体的连续流动椭圆石英样品池,采用后样冲前样的方式解决样品冲洗和交叉污染的问题,一下子在油脂和发酵行业打开了市场。针对单粒谷物漫反射信号微弱,谷物颗粒形状不规则导致静态检测时漫反射光各向异性无规律的问题,我们开发了凹面镜聚焦透反射增强信号并自旋转的微量样品检测附件,这又帮助解决了近红外在育种和农业科研领域应用的一些问题,对于象酱料、肉、蚝油等难清洗的样品,我们开发了成本极其低廉的抛弃型样品杯,对于象奶粉、面粉等因内部空气影响样品密度进而影响检测准确度的样品,我们开发了弹性压紧杯。这些改进虽然技术含量不高,但解决了影响近红外检测结果的关键因素:样品形态或样品前处理因素。瑞典总部也对波通中国公司采取开放交流的态度,这些附件很多也在其他国家得到了应用。后来,DA7200的销售量逐渐上升,我们也达到了年销售过百台,现在中国市场DA存量过700台的业绩。虽然没法和布鲁克公司那300台的一单相比,但也踏踏实实的对近红外的应用与推广做出了一定的贡献。下图是国内开发的部分检测附件:  从事近红外仪器的应用与推广工作,不得不提到我们的客户,这也是我从事这一工作的另外一大动力源。记得刚到公司不久,我接待一个私人油脂公司的老板,我觉得这是展示我知识和能力的机会,我从横向比较讲我们仪器相对于其他如光栅、傅立叶变换等光谱仪的优势,纵向讲我们公司在粮油加工领域应用的历史和经验、业绩,为保险起见还增加了近红外原理等基础知识,以及近红外检测结果和化学值的关系,系统偏差,绝对误差,仪器重复性,误差的正态分布等等相关知识,足有1个多小时,听得我们公司经理频频点头,老板一个问题也没问,我也得意的想:这下把你老板镇住了吧。这时,一脸茫然的公司老板从包里拿出了两个棉籽样品(上图仪器左脚盘子里那样),说:“你说了半天,我几乎一句不懂,也不关心,你测测这俩样品的水分和含油,测准了我就买,测不准就拉倒”。我只好硬着头皮忐忑的开始安装曲线,检测样品,老板也拿着一张纸条不停的瞄着屏幕,应该是在对比检测结果。至今我也不知道检测结果到底准确度如何,只是老板随后的一句话让我如释重负:“我们谈谈合同细节和价格吧”。这件事后我感触良多,对于我们的服务对象,任何理论和分光原理都不是他们关心的,或者说不是最关心的,能够直接反映仪器应用效果的“稳不稳(重复性),准不准(准确性)”才是最重要的,如果没有后者,前面我1个多小时的介绍基本清零。最终用户能够购买,另外一个因素是我刚刚得到了一个棉籽用户的数据库和曲线,至少仪器可以直观的显示检测结果,这对很多基础的应用用户是最有说服力的。由此后我们公司制定了政策:鼓励用户收集并提供数据库,而我们也把整合后通用的数据库终身免费提供给用户使用,这也很大程度上促进了近红外的应用与推广。所以我认为近红外未来的发展一定是数据库的“共享”,也就是“我为人人,人人为我”的理念。我再举另外一个例子,约10年前我去一个黑龙江油脂用户那回访,当时厂子的董事长指着院子里的帕萨特对我说:“我原计划要换车的,现在我的奥迪A6变成了DA7200,你们可要让我用好呀”。我顿感压力很大。今年开培训班时,该董事长特别让他们厂的化验室主任对我们公司表示感谢:“近些年国产大豆油脂行业受进口大豆的冲击,我们周边的几个厂都倒闭了,我们及时转型代中储粮做玉米收购,同时改为加工生产米糠油,在此过程中近红外分析仪一直发挥着重要的关键作用,给我们带来了不知几个奥迪A6的收益。”我也很受感动,在培训班上以此为案例说明近红外模型共享给大家带来的方便和直接收益,客户都很认可。从事近红外应用工作带来的酸甜苦辣不胜枚举,但解决实际问题后得到客户肯定带来的喜悦完全抵消了过程的辛劳,相信很多近红外同仁都有同感。  谈近红外的基础理论知识难免有班门弄斧之嫌,在此我只结合自己实际经历谈个人对近红外应用的几点感受。  1、很多近红外的检测问题并不是分光方法和光谱仪自身的问题,同一个外壳可以装入光栅、AOTF、傅立叶变换等不同的分光系统,不同品牌的近红外仪器也可以使用同一厂家的光谱仪。单纯追求高信噪比和分辨率并不会解决本质的问题,因为检测对象和周边环境或者安装点位置(对于在线)产生的影响远远大于仪器自身的误差或热噪声,往往进样方式是否合理就已经决定了一个应用的成败。  2、近红外的普及应用是近红外发展的源动力,近红外未来大量的使用还是在生产或贸易环节,只有把科研的成果与实际需求相结合,解决现在生产环节的问题并产生经济效益,近红外技术的发展道路才会越走越宽广。  3、在线近红外分析仪和便携式近红外分析仪应该是未来发展的趋势。如我们有用户购买了一台实验室近红外分析仪,却购买了8台在线分析仪,其需求比例决定了在线仪器会有更大的发展空间。再如我们公司的IM8800便携式近红外谷物分析仪,因其检测结果准确,操作方便,在谷物贸易应用中很有市场,很长一段时间用户需要按交钱顺序排期等货,现在用户都直接称呼8800为“快速蛋白机”,以至于其他厂家推出类似功能仪器时直接介绍为“蛋白机”。如果在线仪器能进一步提高性价比,便携仪器能提高仪器的稳定性和准确性,前景会更光明。  4、近红外分析技术的发展离不开化学计量学的发展,化学计量学如果解决了实验室来源不同的同类样品的数据库合并建模问题,无论使用线性还是非线性方法,并且该方法具有普适性,将对近红外数据库的真正共享起到决定性作用。  再次感谢我的导师,近红外光谱协会的各位专家对我近红外应用工作的支持,也感谢那些与我们共同开发,数据共享的用户们!
  • 中国近红外光谱分会苏沪工作站共同举办近红外光谱技术论坛
    2017年11月30日,中国近红外光谱分会苏沪工作站与上海市化学化工学会分子光谱协作组共同发起的近红外光谱技术论坛在华东理工大学分析测试中心成功举办。本次论坛在中国近红外光谱分会苏沪工作站副主任、上海市化学化工学会分子光谱协作组组长杜一平教授团队和倪力军教授团队的精心组织下,由中国近红外光谱分会苏沪工作站、上海市化学化工学会分子光谱协作组、华东理工大学分析测试中心和上海市功能性材料化学重点实验室共同举办。无锡迅杰光远科技有限公司、必达泰克光电科技(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、铂金埃尔默企业管理(上海)有限公司、上海昊量光电设备有限公司和上海复享光学股份有限公司等六家近红外光谱厂商为本次论坛提供了支持。并在会上介绍它们有关近红外光谱的仪器研发和应用方面的最新发展情况。本次论坛云集了江浙沪等地近红外光谱分析检测领域的专家学者、仪器生产单位的技术人员,以及从事近红外光谱技术研究与应用的一大批专业人士,参会人员近百人。论坛邀请了本领域著名的专家学者和行业精英做了精彩的学术报告,包括南开大学邵学广教授、江苏大学陈斌教授、上海棱光公司蔡贵民高工、上海创和亿公司石超先生、大连达硕公司陈爱明先生,以及华东理工大学杜一平教授和倪力军教授。与会人员对本次论坛给予了极大的关注,会议期间整个报告厅座无虚席,气氛十分热烈。论坛由杜一平教授主持,他首先简要介绍了本次论坛的筹备情况和此次论坛期望达到的效果,并介绍了各赞助单位。 邵学广教授是近红外光谱和化学计量学领域的著名学者,他对整个近红外光谱技术的发展广泛而深入地进行了分析,提出了今后该技术的发展方向。他还详细介绍了他的课题组近年来利用近红外光谱的温度效应研究开发的新型分析检测技术和方法,为与会者展示了近红外光谱技术独特的魅力。陈斌教授从微型近红外光谱仪的角度详细论述了仪器的发展现状,他还结合其课题组的工作介绍了近红外光谱与互联网技术携手实现近红外光谱快速检测的工作,为人们展示了微型近红外光谱仪在快速检测领域美好的应用前景。倪力军教授的报告题目是天然产物领域近红外光谱技术+互联网共享的现状和展望,她重点介绍了她的课题组在中药、食品等行业应用近红外光谱实现产品和原料的快速鉴定和检测,以及在在线监测中的应用。她也非常看好互联网技术引入近红外光谱分析领域,认为这是今后近红外光谱发展的一个重要方向。无锡迅杰光远科技有限公司的兰树明经理介绍了微型近红外光谱仪的研发状况,同时宣布其公司的IAS-5000产品已经正式上线,欢迎各位老师、学者参与免费试用。 石超先生对其单位多年来在近红外光谱对烟叶加工过程中质量稳定性评价方面的工作做了详细介绍。蔡贵民高工结合他十余年来研发近红外仪器的切身体会,详细报告了该类仪器开发的技术要点和难点,以及解决方案,对于仪器研发人员来说这个报告具有非常重要的参考价值。陈爱明先生做了题为化学大数据分析的报告,从化学大数据分析方法的开发和应用的角度探讨近红外光谱今后的发展方向。最后杜一平教授给大家做了“如何获得合理的近红外光谱模型”的报告,针对近红外光谱技术推广中的技术难点,即建立近红外光谱模型的建立这一主题,深入讨论了难点问题的本质、建模中可能出现的风险等话题,并介绍了其课题组最新的解决方案。 为期一天的本次论坛,围绕近红外光谱这一主题,通过6位专家学者和5位仪器厂商代表带来的专业技术报告,从学术研究、应用研究、仪器研发等全方位地为与会者分享了近红外光谱领域的方方面面,集合了专家们在理论基础和实践应用,以及仪器制造中的宝贵经验。报告以技术创新为亮点,引起了与会人员的强烈反响,大家纷纷表示参加此次论坛受益匪浅。本次论坛的成功举办,是中国近红外光谱分会苏沪工作站在分子光谱技术交流上的又一次盛会,将有力地促进苏沪区域以及长三角一带分子光谱技术人员之间的技术交流。
  • 红外/近红外光谱分析技术在乳粉生产中的应用
    p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   一、引言 /strong /span /p p   乳制品含有的蛋白质、脂肪、乳糖和其他固形物等具有较高的营养价值,是促进人体生长发育及维持健康水平的必需营养成分。目前市售的奶粉品种众多,质量参差不齐,在巨大的经济利益驱动下,出现了“阜阳奶粉事件”、“还原奶事件”、“光明牛奶回奶事件”、“雀巢奶粉事件”以及“三聚氰胺事件”,这些都说明了牛奶质量控制的重要性和紧迫性。那么如何为牛奶生产厂家确保原料奶的质量,并准确、快速地对流水线生产中的各个关键点进行控制? /p p   传统的奶制品质量检测用化学分析方法,主要有气相色谱、液相色谱、电泳、PCR和免疫ELISA等,取样化验过程复杂,实时性较差,大大影响了生产效率,而且往往涉及专用仪器与分析方法、耗费时间较长、分析过程繁琐、分析费用高,增加了现场检测及在线质量控制的难度。国家也出台了一系列相应的国家标准检测方法,如原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T22388-2008)和原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(GB/T22400-2008)等。面对目前日益增长的市场需求,传统化学分析方法的效率已经明显滞后,开发快捷灵敏、无损易行的现代分析技术,对乳品生产的质量监控具有重要的意义。 /p p   分子光谱技术(包括近红外,中红外等)是20世纪80年代后期迅速发展起来的一项测试技术,在欧美等国,它已成为乳制品成分分析的重要手段,并为乳品权威分析机构,如国际乳品联合会 (IDF)以及美国分析化学家学会(AOAC)等权威机构所认可。随着我国乳品行业的发展,采用快速、准确、可靠的乳品分析技术以适应WTO的要求已成为当前乳品企业发展的关键所在。目前,国内外许多乳制品厂家,如蒙牛、伊利、雀巢,光明、君乐宝等已经将FOSS公司的分析解决方案(包括中红外和近红外光谱分析仪)用于原奶收购和生产过程的质量监控。 /p p strong    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 二、红外/近红外分析技术在乳品行业的使用现状 /span /strong /p p   随着社会对乳制品质量安全的不断重视,目前乳品企业对奶粉的质量把控越来越严格,奶粉的理化指标,如脂肪、酸度、乳糖、蛋白、蔗糖、水分和灰分等通常决定了奶粉的类别和质量,只有在生产过程中严格检测和把控这些指标才能生产出合格的奶粉。目前传统的奶粉检测方法对于这些理化指标的检测耗时长且繁琐,而奶粉的生产过程是一个连续的过程,长时间的分析检测无法满足奶粉生产过程中的有效控制。红外/近红外光谱分析技术以其快速、多组分和无损分析的特点在农牧业食品石油化工等行业中被广泛应用,同样在奶粉的检测中潜力巨大。 /p p   目前国内奶粉的生产工艺一般包括原料乳验收→预处理与标准化→浓缩→喷雾干燥→冷却储存→包装→成品,在整个过程中有多个关键控制点需要检测多个指标,而这些点非常适合使用红外/近红外光谱分析技术进行快速分析。据了解,国内目前约有90%以上的规模化生产的乳粉企业都在采用红外/近红外光谱技术对其从原料奶、中间配料以及最终的奶粉实现全程化的监控和控制。目前国内几家大的乳粉企业,如伊利、蒙牛、雀巢、君乐宝、飞鹤等均已将这些红外/近红外的快速检测技术应用于如下几个环节的监控中,取得了不错的效果,既保证了产品质量的一致性,又最大程度的节约了生产成本。 /p p strong   1. 原料乳验收 /strong /p p   原料奶位于乳业产业链的最上游, 其质量安全将直接影响到乳品的质量与安全, 从这个意义上讲, 能否从源头上紧抓原料奶的质量控制, 将直接关系到整个乳业的质量安全。通常在牛场仅对牛乳的质量做一般的评价,在到达乳品厂后需要通过若干检验对其成分和卫生质量进行测定。乳品企业一般实行“以质论价,优质优价”的政策或办法,可以鼓励奶农自觉改善饲养管理,提高原料乳质量,同时有利于企业对原料乳的分级处理。 /p p   我国部颁标准规定原料乳验收时的理化指标包括脂肪、蛋白质、酸度、密度、抗生素等等。为了防止牛奶兑水,通常会检测液体乳的冰点,因为兑水后的牛奶冰点会升高。目前,对于液体原料乳中脂肪、蛋白、酸度等的检测,大多数乳企使用基于傅里叶变换的中红外光谱分析技术 ( a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C193216.htm" target=" _blank" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 如FOSS的MilkoScan FT1乳品分析仪 /span /a ),这种检测方案不仅仅用于原料乳的按质论价,同时也应用于液体乳制品生产过程以及成品控制。同时,中红外光谱技术还可以通过与天然鲜奶拥有的特定光谱进行比对,迅速发现可疑的鲜奶样品,对提高乳制品的质量和保护消费者的利益具有重要的意义。 /p p    strong 2. 预处理及标准化 /strong /p p   在全脂奶粉的生产中,标准化主要是通过对原料乳的脂肪含量调整,使之达到成品的标准要求(即原料乳中的脂肪含量与无脂干物质含量的比值达到乳粉的标准化值)。 /p p   在配方奶粉生产中,通常需要根据目标人群进行配方设计,调整宏观成分含量,并在对液体乳进行预处理后,加入一定的添加剂,如婴幼儿配方粉需要尽量调整乳品中各组分的含量模拟母乳。在这个过程中,营养组分的调整,添加剂量的控制都会影响最后生产的乳粉是否合格。而检测不合格的产品通常会要返工处理,提高了生产成本和时间成本。在这个处理过程中,有效的监督检测手段必不可少,目前全球有超过85%的大中型乳品企业(如Arla Food,Nestle, Fonterra,以及国内的伊利、君乐宝等)已经使用了Milkoscan FT1乳成分分析仪进行旁线分析,实现标准化过程中快速分析反应,有效的减少了产品的波动,即时调整配方配比,提高了生产效率,产品稳定性也大大提升。 /p p   strong  3. 真空浓缩与喷雾干燥 /strong /p p   从液态奶变成固体奶粉,需要进行干燥工艺,首先对液态乳进行真空浓缩,真空浓缩能够节省能量,对奶粉颗粒的物理性状有显著影响。液态乳经过浓缩后,喷雾干燥时,粉粒较粗大,具有良好的分散性和冲调性,能迅速复水溶解,可以改善乳粉的保藏性等。所以在真空浓缩时原料乳浓缩的程度直接影响乳粉的质量,特别是溶解度。在真空浓缩时,通常要求浓缩程度越高越好,因为一般真空浓缩的时间要比喷雾干燥节省至少10倍,但是浓缩至太高的浓度对于后续的喷雾干燥又存在不利影响,因此对真空浓缩水分的实时控制能够节约生产成本,提高生产效率。 /p p   浓缩后的乳打入保温罐内,立即进行喷雾干燥。喷雾干燥直接影响乳粉的溶解度、水分、杂质度、色泽和风味,对产品质量影响很大。喷雾干燥过程中对乳品水分的控制非常重要,奶粉要求水分为2.0~5.0%,若为4.0~6.0%,也就是水分提高到3.5%以上,就会造成奶粉结块,则商品价值就低,同时,水分提高后奶粉易变色,贮藏期降低 当乳粉水分含量提高至6.5~7.0%时,储存一小段时间后,其中的蛋白质就有可能完全不溶解,产生陈腐味,同时产生褐变。此外,奶粉的水分含量过高,还可能导致营养素损失、微生物滋长、奶粉结块变质等问题。但乳粉的水分含量也不宜过低,否则易引起乳粉变质而产生氧化臭味,一般喷雾干燥生产的乳粉水分含量低于1.88%时就易引起这个缺陷。 /p p   常规的水分检测方法测量速度和准确度一直存在一定的矛盾,而水分对于乳粉生产非常重要。为了解决这个问题,目前乳品企业常使用近红外光谱分析技术( a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C132525.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 如FOSS的近红外分析方案NIRS DS 2500 /span /a ) 进行干燥过程的控制。 /p p   与传统方法相比,近红外光谱分析技术具有测量速度快、操作方便、不破坏样品、不用前处理试剂等特点,目前,乳企使用近红外光谱仪做旁线检测,检测一个样品时间小于1分钟,检测速度频率大幅提高,控制基本实现实时性 而且近红外仪器稳定,具有IP65防水防尘级别,能适应车间环境 现场操作非常简单,样品直接装入样品杯中,装样简单不易出错,多组分结果直接显示,不需要专业的人员对数据结果进行分析,生产线普通工人都能进行分析操作。大大提高了生产效率,节约了生产成本,提高了产品质量。 /p p   除了旁线分析外,现在逐渐流行的在线检测能够实现生产过程真正的实时质量监控,能做到有问题即时发现,如果与生产控制系统直接对接,能实时调整喷雾干燥生产工艺,对奶制品质量控制有着重大的意义。目前国内已有乳粉生产企业(如君乐宝,飞鹤乳业)引入 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100345/C335078.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " FOSS的Profoss /span /a 近红外在线检测解决方案,在乳粉生产中进行高频率、高分辨率的生产过程控制,控制水分的含量,获得稳定的水分、脂肪和蛋白含量,使生产更接近于目标规格,提高了产量,获得了最佳的物质平衡。而且,减少了返工、开工波动,以及不必要的重复劳动,生产效率得到极大的提高,基本上在一年左右能收回投资。 /p p    strong 4. 成品质量控制 /strong /p p   在喷雾干燥冷却后乳粉便要进行包装出厂,包装出厂的乳粉必须经过检测分析合格后才能出厂销售。如婴幼儿配方奶粉,通常需要检测蛋白质、脂肪、水分、乳糖、酸度和灰分等等理化指标,这些理化指标使用常规检测方式进行全部检测需要几天的时间,费时费力,而且受化验室人员化验水平影响较大。目前乳品企业使用近红外光谱仪,进行成品分析,可以快速测定婴幼儿配方奶粉中的水分、蛋白、脂肪、酸度、灰分、乳糖等指标,单个样品测量耗时在1分钟内,以上所有指标同时测出,快速高效,同时也避免了由于人员操作误差导致的检测一致性差的问题。 /p p   综上所述,在奶粉的整个生产工艺中各个关键控制点,几乎都可以使用红外/近红外光谱技术进行分析检测,通过使用红外/近红外分析技术对奶粉生产过程的监控能有效提高产品的合格率,在企业的成本控制,以及为消费者提供安全合格乳制品方面具有非常好的实际效果。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 305px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/3663ffed-3880-4cfd-bc5a-2087797f79f1.jpg" title=" 微信图片_20190812103309.png" alt=" 微信图片_20190812103309.png" width=" 600" height=" 305" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 红外/近红外技术用于乳粉生产过程中的检测控制点 /strong /p p   红外/近红外技术以其快速,操作简单为乳企的整个生产链条提供了巨大的便利,但在实际使用红外/近红外技术进行从原料奶到成品奶粉的检测过程中,采用的检测模块或者模型的准确性显得尤为重要。一个预测性能良好的模型一定是基于前期大量数据库的积累而来的,建模数据的指标范围,建模数据对应的样品量,以及采用的建模方法等均决定了后期模型的准确程度,所以在目前的红外/近红外推广和使用过程中,提供硬件性能可靠的红外/近红外检测方案的同时,配备的检测模块或者模型的预测性能显得尤为重要。以 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190812/490937.shtml" target=" _blank" DS 2500 /a 近红外检测分析仪在奶粉检测中所配备的数据库情况为例, 从目前主要客户的使用效果来看,预测效果好,数据准确性高,能够帮助客户很好的指导生产。 /p p   目前 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190812/490937.shtml" target=" _blank" DS 2500 /a 近红外分析仪配备的配方奶粉、脱脂奶粉、乳清粉等奶粉模型预测性能如下: /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 551" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 93" rowspan=" 8" p style=" text-align:center " 全脂奶粉及婴幼儿配方奶粉 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 成分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 定标范围 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 定标误差(SECV) /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 定标样品数量 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 相关系数 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 水分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 1.54-4.50 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.17 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 4640 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.90 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蛋白 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 9.50-31.02 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.35 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 4468 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 脂肪 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 5.09-39.31 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.40 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 4313 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 酸度 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 4.91-14.91 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.89 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 3785 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.75 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 灰分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.55-6.10 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.07 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1373 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 乳糖 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 33.44-58.22 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.54 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1151 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.98 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蔗糖 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 0- 18.81 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.42 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1267 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.98 /p /td /tr tr td width=" 93" rowspan=" 3" p style=" text-align:center " 脱脂奶粉 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 水分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.67-4.34 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.11 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1425 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.85 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蛋白 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 31.23-38.59 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.22 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 898 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.97 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 脂肪 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 0.37-1.13 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 558 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.97 /p /td /tr tr td width=" 93" rowspan=" 5" p style=" text-align:center " 乳清粉 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 水分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.43-6.69 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.46 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 494 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.80 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蛋白 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 60.02-90.26 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.92 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 596 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.97 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 脂肪 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 3.44-9.88 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.13 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 379 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 灰分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.09-5.44 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.03 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 362 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " pH /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 6.4-6.95 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 486 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.96 /p /td /tr /tbody /table p strong   三、红外/近红外分析技术在国内乳品行业的应用前景 /strong /p p   前已述及,红外/近红外分析技术不需要样品的准备过程,是一种无损化的分析技术,同时该项技术具有快速准确的特点,能够满足实时、快速分析的要求。只要提供稳定可靠的定标,就可以对待分析样品给出准确的分析结果。随着我国乳品行业的发展,红外/近红外光谱分析技术必将逐步取代目前在国内占主流的传统化学分析方法,在乳制品及其相关行业发挥越来越大的作用。另外,随着乳品行业有关红外/近红外相关标准的逐步引入,未来红外/近红外技术在乳品行业也必将像饲料、粮油和纺织等其他行业有章可依、有据可鉴。 /p p   基于近几年乳品行业发展的特点,个人认为未来国内红外/近红外技术在乳品行业的应用有以下两方面需求: /p p   其一,目前在国内,红外/近红外技术在乳品行业的应用以液态奶和乳粉的快速检测为主,主要因为国内目前乳品行业的消费产品类型(只包括液奶和乳粉)相对比较单一。在欧美诸多国家,红外/近红外技术在奶酪、黄油、稀奶油、浓缩乳清等类型样品的检测中已经发挥着很大的作用,可以预期随着国家由“喝奶”向“吃奶”的消费导向的普及,国内消费者对于奶酪,黄油等的消费需求会有所上升。后期,红外/近红外技术应用于奶酪、黄油以及浓缩乳清等样品的检测也必将逐渐深入。 /p p   其二,国外的液体乳主要以保鲜的巴氏奶为主,这与其完善的冷链系统及经济水平有关。近几年我国的液体奶市场增长迅速,但主要以保质期较长的UHT奶为主。随着我国乳品工业的发展和人们对液体乳新鲜度的要求,近几年,国家大力推广“优质乳工程”,倡导企业生产新鲜度更高,营养更丰富的优质乳。 /p p   加入国家“优质乳工程”的企业对奶源有了更高的要求,如更低的体细胞和细菌数,更高的蛋白和合理的脂肪含量,同时,对一些功能性指标(如乳铁蛋白,糠氨酸等)的检测也提出了要求。由此可见,随着国家“优质乳工程”的实施,企业自身的检测需求必将促使红外/近红外快速检测技术朝着准确度要高,检测指标更全面等方向进行改进和提高。可以预期,未来的红外/近红外检测技术不仅要准确地检测脂肪、蛋白、总固等常规指标,而且也需要具有检测一些功能性新指标,如巴氏奶和鲜奶中的乳铁蛋白,以及UHT奶中的糠氨酸等方面的检测能力。 /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong (供稿:FOSS 罗海峰) /strong /span /p
  • 闵顺耕谈近红外光谱技术发展动态
    2013年9月23日,&ldquo 近红外光谱应用新进展&rdquo 专场研讨会如期召开。闵顺耕教授做题为《从NIR 2013看近红外光谱技术发展动态》的综述性报告,报告中介绍了NIR 2013的概况以及会上所展现出来的近红外光谱新技术。 中国近红外光谱专家一行(第二排左二为闵顺耕教授) NIR 2013概况    NIR 2013 于2013年6月2-7日在法国召开,各领域的专家学者500余人汇集一堂,共同探讨近红外光谱分析技术在食品、农业、环境、医药以及其他产业的应用。NIR 2013聚焦于近红外光谱技术在土壤、生物医学领域的应用,以及在生态、考古、工业等领域的特殊应用。全球主要的近红外仪器与软件供应商都参加了此次会议。 而且,就像上文所说,中国近红外光谱专家一行众人也参加了此次会议。   NIR 2013上进行的报告以及交流的海报近400篇,其中,食品领域所占比例最大。   NIR 2013上关于近红外成像方面的报告共有10多篇,其中,农产品质量安全领域的研究最多。   近红外新技术新仪器新方法   散射-吸收光谱新装置   传统的近红外光谱仪通常测定的是总漫反射强度,包括了化学成分的吸收和物质对光的反射两部分。而这一新装置将样品放置在两个积分球之间,利用两个积分球分别测定漫反射光谱和透射光谱,漫反射光谱与样品的组织结构、物性有关,透射光谱与样品的组成(浓度)有关。   时间/空间分辨近红外光谱应用   而能够分别测定光子吸收强度和光子散射强度的两种独立信息的光谱仪器还有另外一种类型,即时间/空间分辨漫反射光谱仪。对于浑浊样品,在其不同位置进行光谱检测,因为光在样品中传输的距离不同、光传输到不同位置的时间也不一样,通常是纳秒或皮秒级,即形成了时间/空间分辨近红外光谱。   时间分辨近红外光谱仪器的研制已有10多年的历史,但是具体的物质测试应用则是近年来开展的。目前,光源和检测器的光谱范围扩大是此类仪器研发的发展方向。   散射介质中的气体吸收光谱   NIR2013上展出的近红外气体分析仪器至少有4种,其中一个是利用770nm、980nm两种波长,15米光程测定气体中甲烷、水、氧气三种成分的含量,该仪器主要用于天然气和环境监测中。近红外在气体检测中的应用值得重视。   漫反射成像技术   传统的漫反射成像,由于光的漫反射使得光斑变大,空间分辨率下降。现在的检测技术利用一些手段使得检测集中在照射区,照射区之外的漫反射不进行测定。目前,已有的手段包括通过光纤定位检测或利用不同波长的光成像,再通过软件进行重构,及通过硬件、软件两方面技术实现了高分辨成像。   闵顺耕教授也介绍了近红外技术发展趋势,主要包括近红外成像技术、仪器微型化技术、近红外时间/空间分辨光谱技术、化学计量学方法与数据利用、近红外在线分析、食品品质与安全领域等。 撰稿人:刘丰秋
  • 做“坚固耐用”的傅立叶近红外光谱仪——访ABB 傅立叶红外/近红外分析技术经理邹贤勇
    作为全球最大的专业在线分析仪器供应商之一,ABB的产品几乎涵盖所有在线仪器品类。基于120多年的技术创新历史,ABB测量与分析产品的应用覆盖从太空到陆地,从过程控制到排放监测,从气体、液体到固体的测量与分析等各个领域和行业,为工业企业智能制造和智慧城市的燃气、水务等领域提供高灵敏、高密度监测技术与解决方案。ABB傅立叶近红外分析仪器有哪些重要的技术成果?解决了哪些行业难题?未来的发展前景如何?日前,仪器信息网编辑就以上问题特别采访了ABB傅里叶红外/近红外分析技术经理邹贤勇。“多通道傅立叶近红外仪收获各方面好评”在第16届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会中,ABB带来四款重磅产品:傅立叶近红外分析仪FTPA2000-260及测试附件(如流通池和探头等)、温室气体分析仪GLA331和连续气体分析仪EL3000系列以及余氯分析仪ACL420。采访中,邹贤勇详细介绍了多通道傅立叶近红外分析仪FTPA2000-260的特点,据介绍,这款产品采用了最先进的傅立叶变换近红外技术,它拥有最多的通道数及最高的分辨率,已在石油、化工、食品、制药、半导体和科研领域发挥了重要的作用,并获得了用户“耐用、可靠和售后服务一流”等方面的一致好评。与其他分析方法比较,该产品提供的分析方法还解决了分析时间长、分析成本高、取样困难和维护成本高等问题。此外,邹贤勇还介绍了具有高灵敏度、高速测量优势的温室气体分析仪GLA331,适用于环保、气象站和科研领域的高精度温室气体监测;连续气体分析仪EL3000系列因其灵敏高效、操作简单等特点,适用于过程检测、环境空气监测、CEMS排放检测和高炉气分析等行业抽取式连续气体分析;新一代余氯分析仪ChlorStar系列,可轻松实现余氯或总氯的准确测量,适用于自来水工艺过程监测、出水监测、管网监测、二次供水监测。“傅立叶近红外光谱仪代言词-坚固耐用”傅立叶近红外因具有快速多组分等优势已成为PAT(过程分析技术)的主要工具,在石油化工等行业的实验室、研发和生产现场得到了广泛的应用。尤其是在工业自动化、智能制造、数字化转型的大力发展下,傅立叶近红外的工业在线检测成为了当前的热门前沿应用。“拥有50年傅立叶红外光谱仪制造经验的ABB,坚固耐用已成我们相关产品的标志性名片。”邹贤勇介绍说,ABB傅立叶近红外分析仪采用为航天技术开发的双转轴立体角镜干涉仪,拥有极高抗振性能,几乎不需要维护,极大增强了环境的适用性,相较于传统干涉仪,可获得更高重复性的光谱,从而保证仪器间模型的无缝传递。邹贤勇在采访中还提及有关傅立叶近红外光谱仪的新品发布计划。其介绍说,为丰富ABB的产品线,带给行业用户新选择,ABB将发布新品“双通道近红外Talys”。据悉,该产品采用ABB先进的傅立叶变换近红外光谱技术,拥有双通道、坚固耐用和无需维护等亮点,以契合客户的不同预算和需求。傅立叶近红外技术国内市场前景不可限量据相关报道,2022年全球近红外光谱市场规模达到5.027亿美元,2025年将达5.6亿美元,2030年有望超8亿美元。近年来我国近红外光谱分析技术在研发和应用方面都取得了长足进展,业界普遍认为,未来近红外光谱在中国的市场前景值得期待。邹贤勇在采访中谈到,“傅立叶近红外技术因其快速高效环保等优势,并经过20多年各行业的应用推广,目前在石化、化工、制药、食品粮油和半导体等领域得到广泛应用。从区域角度来看,未来几年亚太地区有望成为近红外分析仪市场增长速度最快的市场。”同时,邹贤勇也提到当前应用存在的一些难点,比如模型建立、评价和维护专业性较强,相关的检测标准还不完善等。不过,其相信:“这些难点会随着时间经验的积累慢慢被克服。”
  • 近红外光谱技术如何“落地”药企
    p   2020年,5月22日,国务院总理李克强在第十三届全国人民代表大会第三次会议上的政府工作报告时指出,要加大疫苗、药物和快速检测技术研发投入,增加防疫救治医疗设施,增加移动实验室,强化应急物资保障,强化基层卫生防疫。 /p p   为提升药品质量,国家药监局组织实施了一系列监管制度改革,加强药品质量的全生命周期管理,要求制药企业从药物研发、注册、生产、销售等全过程保证并保持产品质量的一致性。近年来,包括美国FDA、欧洲EMA在内的官方药管机构一直在药物领域积极推动过程分析技术的应用,立足从生产过程、工艺上保证药品质量,希望通过过程分析技术为产品质量的持续一致性提供有效的解决方案。 /p p   目前,对欧美制药企业来说,近红外光谱技术是过程控制中常用的关键技术,主要应用于原辅料检测、中间体控制、过程监控等。但是,对中国化学药品生产过程控制而言,近红外光谱技术的应用尚处于起步阶段。据专家分析原因:在线监控设备的价格较贵,企业会更多考虑直接的经济效益、风险和成本 此外,国内目前没有过程分析设备和技术配套的相关法规,企业担心难以通过药监部门的生产变更申请 更重要的是,国内制药企业缺少成功应用的示范、缺乏近红外光谱技术的应用经验。因此,如何引导企业尝试应用近红外光谱技术解决其生产中的关键问题,进而逐步了解近红外光谱技术的特性,熟悉并掌握其功能,是推动近红外光谱技术在国内医药领域应用的关键。 /p p   为了让近红外技术更快、更扎实地“落地”制药企业,中国仪器仪表学会近红外分会承担了中国科协2020年度创新驱动助力工程示范项目,并将技术服务平台的组织协调工作与之有效结合。目前,在长三角城市群、粤港澳大湾区两个国家重大战略区域,来自于药检部门、科研院校、仪器厂商、制药企业等的专家正在组建科技服务团。而且,该服务团正在上述两个区域进行研讨和调研,积极推动制药企业和近红外仪器厂家的应用对接,力争做好服务工作。据悉,截至目前,己有11个仪器厂商积极申请参加在线仪器样机评价和选试,将有望推进国产仪器的研发和应用,并在此基础上组建行业近红外光谱技术质量过程分析产学研用联合体。 /p p   根据计划,今年,近红外分会计划开展两次制药行业网上云课堂培训。5月23日,广东药科大学肖雪副研究员在科界平台开启了题为《近红外光谱技术在现代药品生产过程中的应用进展》的讲座。肖雪副研究员长期从事中草药大健康产品的研发、分析与质量标准研究,过程分析技术在药品生产过程中的应用研究等。本次讲座介绍了近红外光谱技术的基本知识和应用优势,及其在药品原料、辅料、生产过程中快速检测和过程分析应用案例,其中包括国内外最新研究进展。课后,专家们与有关药企技术人员还进行了座谈答疑。 /p p br/ /p
  • 近红外光谱技术在石油化工领域的应用
    p   上世纪80年代以来,随着新方法(化学计量学)、新材料(光纤等)、新器件(检测器等)和新技术(计算机)的发展和出现,近红外光谱技术从光谱分析队列中吊车尾的位置迎头赶上,崭露头角。如今经过几十年的发展,结合现代化学计量学方法的近红外光谱技术,已经成为工农业生产过程质量监控领域中不可或缺的分析手段之一,在农产品、食品、医药、石化等领域均得到了广泛应用。本文以炼油原料(原油)及石油化工产品为例,介绍近红外光谱在石油化工领域中的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   1. 何为石化产业 /strong /span /p p   石化是石油化学工业的简称,具体是指以石油和天然气为原料,生产石油产品和石油化工产品的整个加工工业,其中也包含了原料开采的过程,即石油开采业、石油炼制业、石油化工业三大块。 /p p   石油化工加工工业主要包含炼油和化工品生产两大板块。炼油主要是以石油和天然气为原料,生产各类燃料油、化工原料等产品,主要包括石脑油、汽油、煤油、柴油、沥青、焦炭、润滑油、液化石油气等等 化工品生产主要指以部分炼油产品为原料,首先通过化学加工来生产以三烯(乙烯、丙烯、丁二烯)和三苯(苯、甲苯、二甲苯)为代表的基本化工原料,进而以这些基本化工原料生产多种有机化工原料及合成材料的过程。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 397px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c1ce16f0-ea11-4737-a4fb-0ff64b82f410.jpg" title=" 01.jpg" alt=" 01.jpg" width=" 500" height=" 397" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 石油炼制示意图(图片源于网络) /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   2. 近红外光谱在石油分析化学中的角色 /strong /span /p p   石油和天然气主体为碳氢化合物,各类石化产品的主体组成物质也均为碳氢化合物,外加少量含氧、含氮、含硫等元素的化合物,然而石化产品种类繁多且分子结构千变万化,因此石油分析化学的目标就是获得石油化学组成和结构信息。石油分析测试是炼油科技与生产的眼睛,也是衡量一个国家炼油技术发展水平的主要标志之一。自上世纪90年代以来,纵观石油分析科学与技术的发展,可以看出其大致是沿着两条主线展开的:一条主线是在原有的油品族组成和结构族组成分析基础上,通过当代更为先进的分离和检测方法,对油品的化学组成进行更为详细的表征,即油品的分子水平表征技术,其主要目的是为开发分子炼油新技术提供理论和数据支持,以求索研发变革性的炼油新技术 另一条主线则是采用新的分析手段,快速甚至实时在线测定炼油工业过程各种物料的关键物化性质,即现代工业过程分析技术,其主要目的是为先进过程控制和优化技术提供更快、更全面的分析数据,从而实现炼油装置的平稳、优化运行。 /p p   分子光谱分析方法对于石化产品有机物结构非常敏感,中红外光谱、近红外光谱、拉曼光谱及核磁共振谱结合化学计量学在油品分析中均有较多的应用,但综合仪器稳定性、信号抗干扰能力、进样技术、工业应用成熟度等方面来看,对油品(包括原油、汽油、柴油和润滑油等)及化工品的快速和在线分析,近红外光谱是最实用、最适合工业过程控制的手段。在线近红外光谱已广泛应用于炼油领域,从原油调合、原油加工(原油蒸馏、催化裂化、催化重整和烷基化等)到成品油(汽油、柴油)调合等整个生产环节,可为实时控制和优化系统提供原料、中间产物和最终产品的物化性质,为装置的平稳操作和优化生产提供准确的分析数据,在化工品生产领域同样得到广泛应用,该技术已成为衡量现代炼化企业技术水平的一个重要标志。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 479px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34f819e5-89f0-4ce7-a327-5714e36c7c91.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 500" height=" 479" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 近红外在炼油厂生产过程中的应用环节(黑点表示)及部分可分析的性质 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   3. 化学计量学与石油分析 /strong /span /p p   化学计量学起源于上世纪70年代,在上世纪80、90年代得到长足发展和应用。化学计量学利用数学、统计学和计算机等方法和手段对化学测量数据进行处理和解析,以最大限度获取有关物质的成分、结构及其他相关信息。石油组成极其复杂,需要多种近现代分析方法的量测数据进行表征,而将这些仪器的量测数据高效快速地转化为有用的特征信息,就得依靠各种化学计量学方法。 /p p   化学计量学内涵丰富,其内容几乎涵盖了化学量测的整个过程,在石油分析中,主要涉及的内容包括多元分辨、多元校正和模式识别。其中多元分辨算法主要用于处理色质联用、全二维色谱等方法得出的多维数据,近红外光谱是二维分析方法,利用的化学计量学方法以多元校正和模式识为主。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 273px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34fd2736-185f-4150-98c9-54831f8b5e5c.jpg" title=" 03.jpg" alt=" 03.jpg" width=" 500" height=" 273" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用于石油分析的常见化学计量学方法 /strong /p p   尽管用于石油分析的化学计量学方法很多,但绝大多数处于研究探索阶段,实际应用其实不多。对于模式识别,不同类型样品,其最佳识别算法可能会不同,以汽油为例,有研究用九种算法对不同炼厂汽油近红外光谱进行分类,结果发现K-邻近算法(KNN)、概率神经网络(PNN)、支持向量机(SVM)三个算法分类效率最高,其他如线性判别分析(LDA)、SIMCA等算法则效果一般。 /p p   对于多元校正,偏最小二乘(PLS)是使用得最广泛的算法,某些非线性严重的性质也会用到人工神经网络(ANN)建模。以汽油性质预测为例,很多文献研究比对了包括PLS、ANN、多元线性回归(MCR)、支持向量机回归(SVR)在内的多种算法,最后综合模型准确性、稳健性来看,PLS往往是最优选择。当然也有例外,原油分析由于其特殊性,传统建模方法无法适用,因此国内外都针对原油的近红外光谱分析开发了独特算法。 /p p strong   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  4. 近红外对原油及石油产品的分析应用 /span /strong /p p strong   4.1 原油 /strong /p p   原油性质差异巨大,从开采、贸易、流通到最后的加工,各环节均需要对相关的原油性质进行评价,而现存的ASTM原油评价方法需要较长的分析时间及较大的工作量,在很多场合不能满足分析时效性,原油快评技术便应运而生,而近红外光谱技术由于测量方便、成本低、可用于现场或在线分析等优势成为首选。 /p p   目前通过近红外光谱结合化学计量学方法,可直接建立原油基本性质模型,主要包含密度、残炭、酸值、硫含量、氮含量、蜡含量、胶质含量、沥青质含量、实沸点蒸馏曲线(TBP)等性质。但原油评价不仅需要测定原油的基本性质,还需要测定原油各馏分油的物化性质,分析项目近百种,采用传统的多元校正方法逐个建立校正模型非常困难。上世纪90年代,出现了采用拓扑学原理建立的基于模式识别的近红外光谱油品分析技术,后来发展到利用该技术结合原油详细评价数据库,关联出原油评价所需的详评数据。该近红外光谱原油快速详评技术于近10年引进到国内,目前包括大连石化和金陵石化等多家炼厂都购买了该技术,用于原油调合及蒸馏工艺中。 /p p   2012年,我国石油化工科学研究院(RIPP)基于国内外有代表性的500余种原油,建立了拥有自主知识产权的原油近红外光谱数据库,基于库光谱识别和拟合专利技术,开发了原油快评系统,近年来该系统不断完善,申请专利20余件,同样实现了原油各馏分详评数据的关联,形成了国产化的全套原油快速详评技术,预测准确性在传统分析方法的再现性要求之内,可在原油贸易、原油调合以及原油加工等方面发挥重要作用 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/282e4ad4-60c0-48cd-b060-828f0c51fc0e.jpg" title=" 04.jpg" alt=" 04.jpg" width=" 500" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong RIPP原油快速评价技术流程示意图 /strong /p p   鉴于原油色深、粘稠等特性,近红外原油快评技术绝大部分为离线分析技术,法国TOPNIR公司的原油快评成套技术在国外有在线应用案例,国内石科院和南京富岛公司合作也具备原油在线快评的实施能力。目前国内还没有在线原油快评的实际应用,近期为配合智能炼厂建设,某些炼厂正进行常减压装置的实时优化(RTO)改造,RTO需要实时掌握进料性质,可能会引进原油在线快评技术。 /p p strong   4.2 石脑油 /strong /p p   石脑油由原油蒸馏或石油二次加工切取相应馏分而得,其主要成分是含5到11个碳原子的链烷烃、环烷烃或芳烃。石脑油是管式炉裂解制取乙烯、丙烯,催化重整生产高辛烷值汽油组分以及制取苯、甲苯和二甲苯的重要原料 也可以用于生产溶剂油或直接作为汽油产品的调合组分。 /p p   炼厂对石脑油采取“宜油则油,宜烯则烯,宜芳则芳”的利用原则,而每种利用方式对石脑油有不同的质量技术指标要求,其中石脑油的PIONA族组成(直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃)无论对哪种利用方式来说都是十分重要的指标。近红外光谱技术实现了石脑油PIONA族组成的在线快速分析,可为先进控制及优化系统提供物料的实时组成数据,且数据准确性和传统色谱分析方法基本相当。除PIONA族组成数据外,近红外还可分析石脑油密度、馏程、碳数分布、芳烃潜收率等性质,准确性满足工艺需求。理论上近红外光谱也可以测定更详细的基于碳数分布的PIONA组成,如C8直链烷烃、C9芳烃等等,但石脑油组成复杂,各碳数下不同类型化合物含量分布很不均匀,某些组分含量较低,需要采用一些专用的方法才能得到满意的预测结果。 /p p style=" text-align: center "   span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  研究报道利用近红外光谱和PLS建模预测石脑油详细烃族组成(部分)信息的精度,RMSEP和r2为模型验证集平均偏差及决定系数,Repro和r2max为实验室标准方法(色谱)重复性及决定系数 /span /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1080fb76-a551-426d-8dd9-27f631113239.jpg" title=" 05.jpg" alt=" 05.jpg" width=" 600" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   英国石油公司(BP)最早将近红外光谱用于乙烯裂解装置原料石脑油的PIONA组成在线分析,燕山石化乙烯裂解装置于2007年首次采用了国产在线近红外光谱技术,如今国内多家炼厂乙烯或重整装置上都拥有近红外在线监测系统,用来实时监测石脑油原料或对应产品的物性参数。除了将近红外光谱技术用于蒸汽裂解和催化重整装置进料的在线外,为合理利用石脑油资源,一些石化公司如韩国SK还建有石脑油优化自动调合装置,该装置将在线近红外光谱技术用于调合组分和产品的PIONA组成、密度和馏程的分析,为优化石脑油调合实时提供数据,产生了可观的经济效益。 /p p strong   4.3 汽油、喷气燃料、柴油 /strong /p p   汽油、喷气燃料(航空煤油)、柴油是使用最广泛的三种石油燃料产品,三者主要依靠馏程(碳数)区分,从轻到重依次为汽煤柴油,有部分重叠。 /p p strong   4.3.1 汽油 /strong /p p   汽油是最常见的用量最大的轻质石油产品,主要成分为C4至C12的复杂烃类混合物。原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、催化重整、焦化等炼油过程都产生汽油组分,但从这些装置直接生产的汽油组分,不单独作为发动机燃料,而是将其按一定比例调配,辅以添加剂,如以前的甲基叔丁基醚(MTBE)、如今普遍添加的乙醇组分等,调合成满足一定质量规格要求的商品汽油。 /p p   辛烷值是汽油最重要的质量指标,用于表征汽油的抗爆性,其分为研究法辛烷值(RON)和马达法辛烷值(MON),车用汽油牌号是按研究法辛烷值等级划分的,主要有92、95、98号,标号越高,抗爆性越好。传统辛烷值测定方法速度慢、成本高、所需试样量大(约400mL),而且不适合在线分析。辛烷值与化合物结构密切相关,早在1989年美国就有人利用近红外光谱结合偏最小二乘方法建立了汽油辛烷值快速测定方法,从而掀起了近红外光谱在油品分析方面的研究和应用热潮,至今近红外光谱测定汽油辛烷值仍旧是石化领域研究最广泛和深入的测试项目之一,目前成品汽油辛烷值近红外光谱分析方法SEP在0.35辛烷值单位左右。 /p p   除辛烷值外,近红外光谱还可分析汽油密度、馏程、烯烃含量、芳烃含量、苯含量、氧含量、雷氏蒸气压等性质,其分析准确性满足各项汽油生产工艺以及调合工艺的需求。如今新建炼厂基本都使用管道自动调合工艺来进行汽油调合,原来使用罐调合方式的炼厂也慢慢在升级改造为管道调合方式,该方式对调合物料和产品的实时性质监测有较高的需求,在线近红外分析仪可实时、准确地为调合优化控制系统提供各种汽油组分和产品的多种关键物性。调合优化控制系统利用各种汽油组分之间的调合效应,实时优化计算出调合组分之间的相对比例,保证调合后的汽油产品满足质量规格要求,并使调合成本和质量过剩降低到最小。以在线近红外为主要特征的汽油优化调合系统最早于上世纪90年代在国际上出现,同时期我国兰炼、大连石化等炼厂对该技术进行了引进。至2005年,完全由我国自主知识产权建成的含在线近红外分析系统的汽油优化调合系统在中石化广州分公司正式投产运行,当年就带来了上千万人民币的效益。目前新建炼厂如中科炼化、盛虹石化等均含有汽油管道调合建设项目,荆门石化、天津石化、山东汇丰石化等企业也正在进行或已完成对原有汽油调合系统的升级改造,以上项目全部采用了在线近红外分析系统。该系统运行方式一般是将调合前的各路组分汽油和调合后的成品汽油引入快速回路,经预处理后进入流通池进行光谱分析,最后返回原管线或进入回收罐,也有直接将探头插入管线无预处理直接测量的方式,目前主流还是引出式检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/87440863-26c1-4a20-aa5a-b92b08875055.jpg" title=" 06.jpg" alt=" 06.jpg" width=" 500" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 汽油调合在线近红外分析系统示意图 /strong /p p   在汽油调合过程中,近红外光谱不仅可用来实时分析组分油和成品油性质,还可用于调合配方的快速设计。研究表明,利用各组分油近红外光谱按一定比例计算出的成品油近红外光谱,和用光谱仪采集的由同种组分油按相同比例调合出的实际成品油的近红外光谱,二者相似度很高,经同一模型预测出的辛烷值也很接近,证明利用组分油近红外光谱和辛烷值数据,通过计算机辅助设计调合比例,指导生产目标辛烷值成品汽油是可行的。该技术目前仍处于研究阶段,一旦用于实际,可帮助炼厂生产调度人员方便快捷的设计调合配方,最大化提高调合效益,该技术对原油、石脑油等物料的调合同样适用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b2b7b119-6dc7-4c9c-a9b2-583dbe41b7a4.jpg" title=" 07.jpg" alt=" 07.jpg" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究报道的基于近红外光谱的汽油辛烷值模拟器,可通过组分油近红外光谱计算出调合配方及成品油近红外光谱,计算得到的光谱和根据该配方调合的成品油实际近红外光谱一致性较好,两幅光谱预测出的辛烷值也相近 /span /p p strong   4.3.2 喷气燃料 /strong /p p   喷气发动机燃料,又称航空涡轮燃料,是一种轻质石油产品,为透明液体,由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调合而成。喷气燃料分宽馏分型(沸点范围约60~280℃)和煤油型(沸点范围约150~315℃)两大类,广泛用于各种喷气式飞机。我国喷气燃料分为5个牌号,其中3号喷气燃料是现行最常用的航空燃料。 /p p   冰点和芳烃含量是3号喷气燃料的重要质量控制指标,近红外光谱可对其快速测定,预测冰点SEP约为1.5℃,预测芳烃含量SEP约为1.5%,此外近红外光谱还可快速测定喷气燃料烯烃含量、密度、馏程、闪点、粘度等性质 。为实现战场环境下对军用燃料的快速质量鉴定,美国从90年代初就开始尝试用近红外光谱方法对包括喷气燃料在内的军用油品进行快速分析。几年后我国石科院、总后油料所等多家单位也陆续开展相关研究工作,针对我国的军用喷气燃料建立了近红外光谱快速分析方法。 /p p strong   4.3.3 柴油 /strong /p p   柴油分为轻柴油和重柴油,我们常说的车用柴油为轻柴油,按凝点分级,有5号、0号、—10号、—20号、—35号和—50号六个牌号,主要由直馏柴油、催化柴油及焦化柴油等调合组分经必要的加氢处理后按一定比例调配而成,主要包含10到24个碳原子的各族烃类化合物。 /p p   和辛烷值类似,十六烷值是表征柴油性能的重要指标,用来衡量燃料在压燃式发动机中的发火性能,其传统测定方法也存在和传统辛烷值测定方法同样的问题,而十六烷值也和化合物结构密切相关,上世纪90年代初国际上就出现了近红外光谱技术快速测定柴油十六烷值的应用,随后几年我国也开始了该技术的研究与应用。现行质量规范对柴油组成尤其是芳烃成分含量作了严格要求,近红外光谱也可用于柴油详细族组成的快速分析,可预测链烷烃、一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、总环烷烃、烷基苯、茚满、茚类、总单环芳烃、萘、萘类、苊烯类、总双环芳烃、总多环芳烃和总芳烃的含量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 451px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/484d4eee-581a-4209-8d4a-31bd99422cf4.jpg" title=" 08.jpg" alt=" 08.jpg" width=" 600" height=" 451" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 石科院开发的柴油族组成近红外分析模型 /strong /p p   除了十六烷值和组成分析外,近红外光谱还可较为准确地分析柴油密度、折光指数、碳含量、氢含量、馏程、闪点、凝点和冷滤点等性质。随着烃类分子碳数及烃链长度的增加,近红外光谱对于结构变化的敏感度逐渐降低,因此分子量更大的柴油在某些和结构变化密切相关的性质分析准确性上要略逊于汽油,如馏程和十六烷值(相对于辛烷值)。柴油的闪点、凝点、冷滤点等物理性质与近红外光谱呈非线性响应,利用非线性校正方法如人工神经网络(ANN)得到的模型效果往往要优于常用的偏最小二乘(PLS)方法。柴油生产过程中一些性质如十六烷值、倾点、凝点等,会通过添加改进剂来改善,且添加量较低,往往在近红外光谱中无响应,因此,近红外光谱只能预测添加改进剂前的性质结果。在线近红外光谱同样可用于柴油调合中,由于柴油调合组分相对简单,且装置普及程度不如汽油调合,因此国内外柴油在线分析应用案例远少于汽油调合。 /p p strong   4.4 替代燃料 /strong /p p   为缓解我国石油资源匮乏和需求之间的矛盾,实现我国长期可持续的经济发展和环境保护,需要发展内燃机替代清洁燃料以部分取代石油基燃料即汽油和柴油。替代燃料主要分为三大类,其中醇、醚、酯类等含氧燃料(主要包括甲醇、乙醇、二甲醚以及由植物油制取的生物柴油、生物航煤)为第一大类,但因热值相对低等原因往往和石油基燃料混兑,形成乙醇汽油、混合柴油等燃料。大量试验研究和成功实践都证明,乙醇作为汽车的代用燃料是完全可行的。目前,乙醇作为燃料应用在汽油机上的技术已经相当成熟,我国也正在全国范围内大力推行乙醇汽油,乙醇添加比例一般为10%。生物混合柴油在世界范围内使用量正逐步增加,在美国、法国、巴西等国家应用较广泛,添加比例为5%-20%,国内目前应用不多。 /p p   近红外光谱可用于发酵生产燃料乙醇、酯化反应生产生物柴油的工艺过程。以生物柴油为例,生产生物柴油的原料种类很多,包括植物油(草本植物油、木本植物油、水生植物油)、动物油(猪油、牛油、羊油、鱼油等)和工业、餐饮废油(动植物油或脂肪酸)等。不同油脂原料生产的生物柴油在理化性质方面差异很大,决定生物柴油产品使用性能的指标有化学组成含量(脂肪酸甲酯、脂肪酸、甘油酯等)、运动粘度、酸值、碘值、闪点、冷滤点、十六烷值等等,近红外光谱可快速测定这些指标,有利于生物柴油生产过程的质量控制。 /p p   乙醇、生物柴油等替代燃料各方面性能均和石油基燃料有差异,其渗入含量对于混合燃料的理化性能如热值、发动机腐蚀性、辛烷值、十六烷值等有显著影响,必须保持适当比例。因此,对于混合油品中替代燃料含量的准确分析具有重要意义。色谱和光谱技术都可满足分析需求,利用近红外光谱测定乙醇汽油中乙醇及甲醇含量或混合柴油中生物柴油含量的研究及应用有很多,研究报道乙醇和甲醇含量预测SEP能到0.3%,生物柴油含量预测SEP能到0.15%左右。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 261px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/2382843e-7cd2-4f1f-ba33-d40718be105e.jpg" title=" 09.png" alt=" 09.png" width=" 600" height=" 261" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为适应现场快速检测,某研究利用改装的便携近红外光谱仪和多元线性回归-连续投影算法(MLR-SPA)测定混合柴油中生物柴油含量,a.通过反射挡板改为透反射模式,b.通过USB光源改为透射模式,c.按b图模式改装后采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.22%),d.台式近红外光谱仪采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.13%) /span /p p strong   4.5 重油 /strong /p p   重油通常是指原油经蒸馏提取柴油段以上馏分后剩下的残余物,碳数更高,分子量更大,具有颜色深,粘度大等特点,具体包括润滑油基础油、渣油、沥青等。 /p p   如今国家对润滑油产品质量要求不断提升,导致高品质润滑油基础油的需求增加,高品质基础油的生产工艺复杂,生产过程中需要及时获取VGO、加氢尾油和加氢基础油的组成、倾点和黏度指数分析数据,以指导工艺参数的调整,保证生产合格率。石科院在利用近红外光谱快速分析基础油原料与产物方面做了大量工作,通过优化近红外光谱的谱图采集条件,选择合适的化学计量学方法并优化分析模型,开发了基于近红外光谱预测VGO、加氢尾油和基础油性质和组成的成套分析技术,准确性满足标准方法规定的再现性要求 特别针对粘度指数和倾点这类和本身化学组成存在严重非线性关系的性质,开发了全新的数据校正方法,显著提高了预测准确性,目前粘度指数和倾点的预测准确性分别为2个黏度指数单位和2℃,该技术已应用于茂名石化润滑油调合项目近红外在线分析系统中。 /p p style=" text-align: center " strong 润滑油基础油粘度指数预测结果(石科院近红外模型) /strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/93c055ba-3eb6-41e7-81f2-297b48821b13.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p   四组分含量(饱和烃、芳烃、胶质、沥青质)是评价重油化学组成的重要指标,近红外光谱结合PLS可准确分析渣油四组分,采用高温进样附件,分析速度快,SEP在1.5%左右,相比传统色谱柱分离方法分析效率提高很多。此外还可分析渣油密度、馏程、粘度、残炭、碳含量、氢含量、硫含量、碱性氮含量、苯胺点等性质 分析沥青蜡含量、粘度、针入度、软化点、脆点等性质。 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究报道利用多块偏最小二乘(MB-PLS)和连续偏最小二乘(S-PLS)两种数据融合算法,将渣油近红外和中红外光谱结合起来建立四组分含量模型,预测结果整体优于只用一种光谱建模。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 329px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0293be9e-55f2-4313-953b-bcd492aa249e.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" width=" 600" height=" 329" border=" 0" vspace=" 0" / /p p strong    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5. 近红外对化工品的分析 /span /strong /p p   以三烯三苯等基本化工原料,可生产约200种有机化工原料及合成材料(塑料、树脂、合成纤维、合成橡胶),生产过程属于石油化工范畴,虽然这些化工品种类繁多,但相比于油品,其化学组成相对简单,且主体为含氢有机化合物,因此近红外光谱在该领域的应用也非常广泛。 /p p   近红外光谱测定多元醇类化合物羟值就是一个非常成熟的技术,其中测定聚醚多元醇的羟值已形成ASTM标准方法,我国也有对应国标,羟基在近红外光谱区有丰富的信息,通过多元校正方法可以针对每一类多元醇产品建立优秀的分析模型,商品化的近红外羟值分析仪已出现多年。近红外光谱还可用来测定聚丙烯熔融指数、等规指数、乙烯基含量这三个重要的工艺控制指标,多年前我国就研制出了用于聚丙烯粉料和粒料快速分析的实验室型聚丙烯专用近红外分析仪,以及用于聚丙烯粉料的在线近红外分析仪。近红外光谱也可用于聚氯乙烯(PVC)树脂生产过程中水含量的监控,商品化的近红外在线挥发分分析仪适用于PVC粉、糊树脂等所含挥发分中水含量的在线监测和过程控制。在醋酸工业中,近红外光谱可用来测定醋酸、碘甲烷、碘离子、水及醋酸甲酯浓度,国内外均有较多的在线检测应用,保证了醋酸生产工艺运行的平稳性和安全性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/7ffa25b9-2176-459a-8da2-51da4513db86.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" width=" 500" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 多元醇在近红外光谱区的特征吸收谱图 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 336px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/35395583-bc07-4c9e-a82a-8cc727831a0b.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" width=" 500" height=" 336" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 近红外光谱与化学滴定法测定多元醇羟值的相关图 /strong /p p   近红外光谱还可以测定多种聚合物中的叔胺值、酸值、水分含量等参数 实时监控高聚物合成反应过程中单体浓度、聚合物浓度、分子量和转化率,高聚物挤出前后样品化学组成等性质 结合可见光成像技术可对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、PVC和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等废旧塑料进行现场快速或实时在线识别。此外近红外光谱还被用于丙烯氰用微生物法水合生成丙烯酰胺、甘油通过微生物法生成1,3-丙二醇、甲醇与碳四馏分合成甲基叔丁基醚(MTBE)等工艺过程。 br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   6. 结语 /strong /span /p p   石油化工领域的分析对象和项目繁多,传统分析方法大多耗时长、不环保、不利于在线分析,近年来国内大力发展智能制造,石化企业也逐步向“智能工厂”转型,力推先进控制和实时优化控制技术,特别需要在线分析技术及时可靠的提供原料和成品质量信息,基于此,近红外光谱因其自身特点和技术优势在石化行业大有用武之地,目前在国内外炼油化工企业应用广泛,为企业带来了可观的经济和社会效益。 /p p   但是,相对于欧美等发达国家,近红外光谱在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,其原因大致有两方面: /p p   首先是我国炼油行业原料和工艺变动较为频繁,导致各线产品化学组成变化频繁,进而导致近红外模型需要频繁维护,企业人员很少具备近红外维护技能,只能依靠售后服务,然而销售商往往不具备较强的模型维护能力,导致近红外分析系统停用。目前国内炼厂大都遇到此类问题,已经影响到行业整体对近红外光谱的认识,且这种情况不仅近红外技术存在,基于模型技术的低场核磁等技术同样存在。 /p p   其次是近红外光谱分析方法目前在石化特别是炼油行业还没有相关标准(可能和炼油产品组成变化复杂导致近红外方法稳健性不够有关),导致炼厂质检和化验部门无规可循,不敢使用近红外光谱出具的数据,这也在某种程度上阻碍了近红外光谱在行业的推广。值得关注的是,近红外光谱在纺织品、烟草、粮食、饲料等领域已制定了国家、行业和地方标准,有关汽、柴油近红外光谱快速检测方法的地方标准也已陆续发布。 /p p   要解决以上问题,除相关部门要加快标准制定以外,更重要的是加强石化行业对近红外的理解和认识,促使炼厂培养专业化人员,或者规范化维保程序,将近红外系统维保委托给专业公司,保证近红外分析系统投用率,现有系统用好了,产生效益了,普及率自然会增加。总之,近红外光谱在国内石化行业有广阔的市场前景,但要出现井喷式的增长并发挥其应有的效果,需依靠经济发展水平和精细化管理水平的不断提高,还有较长的路要走。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   参考文献: /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   1. 徐春明, 杨朝合. 《石油炼制工程》 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   2. 褚小立. 《化学计量学方法与分子光谱分析技术》 /span /p p style=" text-align: right "    strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (陈瀑) /span /strong /p
  • 《近红外光谱新技术/应用进展》专题约稿
    p   近年来,近红外光谱技术在我国得到了迅猛的发展,相关的新产品新技术层出不穷。为了多方位展现我国在近红外光谱领域的最新成果,仪器信息网和近红外光谱分会计划合作制作《近红外光谱新技术/应用进展》网络专题,同时也以此献礼近红外分会成立10周年,并寄语2021年国际近红外大会。现在正式向各位专家老师约稿,稿件将在仪器信息网资讯栏目发布,并在专题中集中展示。 /p p strong   投稿要求如下: /strong /p p   投稿人职称在副研/副教授以上,喜欢以文会友,投稿作者可以署真名,也可以署笔名 /p p   稿件文体不限,要求必须是原创(未在任何公开期刊或者网络发表过),内容完整,字数1000字以上 /p p   内容聚焦近红外光谱仪器和技术(拒绝广告),主题包括但不限于: /p p   (1) 近红外光谱仪器、技术及应用发展综述 /p p   (2) 近红外光谱仪器/技术/应用/方法等重大研究进展/成果 /p p   (3) 国内外近红外光谱仪器市场及产业分析 /p p   (4) 近红外光谱仪器及应用相关标准/法规概况及解读 /p p   (5) 国产近红外光谱仪器与进口的差别/亟待解决的问题/未来发展的建议 /p p   (6) & #8230 & #8230 /p p strong   稿费: /strong /p p   根据文章内容的符合度、文章深度、篇幅、点击次数(关注度)等方面的考量,一经录用,文章的作者将获得500-1000元的稿费。 /p p    strong 投稿邮箱: /strong yej@instrument.com.cn /p p    strong 投稿时间: /strong 即日起至2019年10月31日 /p p    strong 咨询电话: /strong 010-51654077-8045 /p p    strong 注意事项: /strong 投稿作者需附个人简单介绍及联系方式,稿件录用后,仪器信息网编辑会主动与您联系。 /p
  • 2021年红外/近红外光谱分析技术培训第二轮通知(总第七期)
    中国仪器仪表学会近红外光谱分会文件近学分字[2021] 第002号2021年红外/近红外光谱分析技术培训通知(总第七期)(第二轮)  近年来,红外/近红外光谱分析技术的研究和应用在我国得到了迅速的发展,特别是随着技术的发展和应用领域的拓展,红外/近红外光谱分析技术在各领域得到了越来越广泛的应用。应众多红外/近红外光谱从业者的要求,中国仪器仪表学会近红外光谱分会拟定举办第七期红外/近红外光谱分析技术培训班,本次培训班培训内容由理论授课、实操培训和考核评定三个部分组成,对于培训考核通过的学员,颁发红外资质认定证书。  理论授课部分,计划邀请国内知名专家学者系统讲解中红外、近红外光谱分析技术的基本原理和方法,中红外、近红外光谱仪的基本组成和光谱仪的维护、应用操作、常用的采样技术,以及中红外、近红外光谱在复杂体系多组分分析中的应用等内容。  培训对象:红外/近红外光谱分析检测岗位相关技术人员  主办单位:中国仪器仪表学会近红外光谱分会  承办单位:仪器信息网(北京信立方科技发展股份有限公司)  一、培训内容时间课程内容授课老师课时情况授课方式6月24日上午光谱类现代过程分析技术的基础、创新与展望袁洪福2-3课时线上6月24日下午中红外、近红外光谱仪器的实验技术与应用实践周学秋2-3课时线上6月25日上午中红外、近红外光谱在复杂体系多组分分析中的应用及建模算法与规范闵顺耕2-3课时线上6月25日下午中红外、近红外光谱仪器原理、构造特点、工程化实施与维护王 东2-3课时线上6月25日下午答疑与研讨主持人:褚小立、王家俊1-2课时线上实操线下  二、培训时间  线上培训:2021年6月24-25日  线下实操:2021年7月(为期1天,具体时间待定)  三、培训地点  培训采取网络在线授课(仪器信息网网络讲堂)和线下实操相结合的形式进行,线下实操培训地点:北京化工大学。  四、培训人数  50人以内  五、培训费用  培训费用为5800元/人(含开据增值税专用发票发生的税费),由参训学员支付,不含实操实验的食宿和差旅费。  本次培训收款单位为北京信立方科技发展股份有限公司(近红外光谱分会挂靠单位),并开具培训费用增值税专用发票。参训学员在培训期间的食宿费用自理。  收款信息为(请备注 红外/近红外培训 以及个人姓名、单位):  开户名称:北京信立方科技发展股份有限公司  开户银行:招商银行北京金融街支行  银行账号:110904042310106  备注:在汇款备注上务必注明汇款单位、参会人的姓名,并注明“红外培训”。  六、报名方式  需要参加培训的人员请填写参会回执(见附件2),并将缴费凭证一并发送到: yej@instrument.com.cn  联系人:叶女士:18211196128 yej@instrument.com.cn  中国仪器仪表学会近红外光谱分会  北京信立方科技发展股份有限公司  2021年6月7日  附件1:2021年红外近红外光谱分析技术培训第二轮通知(总第七期).pdf  附件2:红外-近红外光谱分析技术培训回执-20210607.docx2021年红外/近红外光谱分析技术培训通知(总第七期)单位名称详细地址联系人电 话Email是否已经缴费姓 名性别职 务手机/固定电话/Email  此回执,以及缴费凭证发至 yej@instrument.com.cn。
  • 2021年红外/近红外光谱分析技术培训通知(总第七期)
    近年来,红外/近红外光谱分析技术的研究和应用在我国得到了迅速的发展,特别是随着技术的发展和应用领域的拓展,红外/近红外光谱分析技术在各领域得到了越来越广泛的应用。应众多红外/近红外光谱从业者的要求,中国仪器仪表学会近红外光谱分会拟定举办第七期红外/近红外光谱分析技术培训班,本次培训班培训内容由理论授课、实操培训和考核评定三个部分组成,对于培训考核通过的学员,颁发红外资质认定证书。  理论授课部分,计划邀请国内知名专家学者系统讲解中红外、近红外光谱分析技术的基本原理和方法,中红外、近红外光谱仪的基本组成和光谱仪的维护、应用操作、常用的采样技术(漫反射采样、ATR采样),以及中红外、近红外光谱在复杂体系多组分分析中的应用等内容。   本次培训对象:红外/近红外光谱分析检测岗位相关技术人员  一、培训内容课程内容授课老师课时情况授课方式近红外光谱快速分析技术袁洪福2-3课时线上中红外、近红外光谱仪的基本组成和光谱仪的维护王 东2-3课时线上中红外、近红外光谱仪的应用操作,常用的采样技术(漫反射采样、ATR采样)周学秋2-3课时线上中红外、近红外光谱在复杂体系多组分分析中的应用闵顺耕2-3课时线上实操线下  二、培训时间  2021年5月(详细时间另行通知)  三、培训地点  培训采取网络在线授课和线下实验实操相结合的形式进行。实验实操地点:北京化工大学。  四、培训人数  50人以内  五、培训费用  培训费用为5800元/人(含开据增值税专用发票发生的税费),由参训学员支付,不含实操实验的食宿和差旅费。本次培训收款单位为北京信立方科技发展股份有限公司(近红外光谱分会挂靠单位),并开具培训费用增值税专用发票。参训学员在培训期间的食宿费用自理。  收款信息为(请备注 红外/近红外培训 以及个人姓名):  开户名称:北京信立方科技发展股份有限公司  开户银行:招商银行北京金融街支行  银行账号:110904042310106  备注:在汇款备注上务必注明汇款单位、参会人的姓名,并注明“红外培训”。  六、联系人  叶女士:18211196128;yej@instrument.com.cn  中国仪器仪表学会近红外光谱分会  2021年4月2021年红外/近红外光谱分析技术培训通知(总第七期)单位名称详细地址联系人电 话Email是否已经缴费姓 名性别职 务手机/固定电话/Email  此回执,以及缴费凭证发至 yej@instrument.com.cn。
  • 近红外光谱技术有效帮助自闭症儿童
    近日,青岛星空智程康复中心进行了自闭症体医融合试点项目——脑科学相关研究,该项研究对自闭症儿童进行了全面的评估测试。本次研究就是由山东体育学院脑科学研究团队硕士研究生,参与儿童运动干预的研究。调查影响运动干预改善自闭症儿童问题行为因素的研究,进而快速帮助自闭症儿童改善问题行为。功能近红外光谱(functional Near-Infrared Spectroscopy,fNIRS)技术的是一项成熟的无损检测技术,可对组织血氧进行非侵入的检测,是从前额叶和运动皮层获取脑氧信号的一种常用的、有效的方法;近红外光谱设备经光源不断发出700-900nm的近红外光线进入人体组织,并通过探测器检测被氧合血红蛋白(Oxygenated Hemoglobin,HbO2)和还原血红蛋白(Deoxygenated Hemoglobin,Hb)吸收的近红外光谱,以此持续监测人脑活动。此外,便携式近红外光谱设备可以在运动状态下监测儿童的大脑功能。与其他非侵入性脑功能磁共振成像、脑电图检测技术和计算机断层成像相比,近红外光谱在儿童脑功能研究中具有以下优势:1、适中的时间和空间分辨率,这不仅可以检测大脑组织微循环中氧合血红蛋白和脱氧血红蛋白的浓度变化,还能够有效避免心率及呼吸对血氧信号的干扰。2、便携方便,且测试过程中对被测试者的限制较小。3、可进行运动状态下的实时监测,更适合检测运动对脑功能的影响。目前,近红外光谱技术已广泛应用于脑功能研究和神经影像学研究当中,此外近红外光谱仪因其易于穿戴并具有良好的空间分辨率等特性,在脑机接口(brain-computer interfacing,BCI)领域也获得了长足的发展。最关键的是,该台仪器无辐射!研究团队介绍山东体育学院脑科学研究团队现有教授1人,副教授1人,在读研究生13人,其中在读博士研究生1人,在读硕士研究生12人。董贵俊,博士,教授,博士生导师,山东体育学院运动与健康学院副院长,主要研究领域为运动生理学及运动医学,研究方向为运动损伤修复分子机制。已在国内外《Food Chemistry》、《JCIT》、《体育科学》、《中国运动医学杂志》等权威杂志发表论文20余篇,其中SCI5篇,EI3篇,CSSCI检索及中文核心期刊15篇。李可峰,博士,副教授,硕士生导师,主要研究方向为科学健身与健康促进。已在国内外《Environmental Microbiology》、《微生物学通报》、《中国运动医学杂志》等权威杂志论文数篇,主持完成山东省自然科学基金山东省高等学校科技计划项目、山东省研究生教育创新计划项目等多项省部级课题。团队成员主要从事运动康复、运动人体科学、运动训练、体育教育训练学等工作,团队组成多元化,涉及到儿童脑功能测试和康复训练也有科学的理论支撑。研究团队成员通过量表调查的方式对自闭症儿童进行了表达/语言沟通、社交能力、感知/运动能力、健康/生理/行为等方面进行了科学具体的测试及评分。团队拥有三台国内先进的便携式近红外光谱仪器设备,光源为两波长LED,通道最高可达63通道,时间分辨率最高可达100Hz,该设备已在国内五十余家顶级单位形成示范应用。通过脑近红外功能成像仪器(f-NIRS)对孤独症儿童静息状态下脑功能连接以及任务状态下脑功能激活进行了测试与评估。
  • 近红外光谱分析技术高速发展——参加全国第九届近红外光谱学术会议心得体会
    北京工商大学人工智能学院 张倩 高翔 崔程(导师:吴静珠)2022年10月20~22日,为期三天的全国第九届近红外光谱学术会议在线上召开,此次会议全力展示了我国近红外光谱领域所取得的最新进展及成果,增进了广大近红外光谱科技工作者和广大近红外分析工作者之间的交流与合作,进一步促进了我国近红外光谱事业的发展。本次会议中外专家学者汇聚一堂,近3000人报名参会,会议规模再创新高。此次会议共安排了80余场报告,内容涵盖了化学计量学方法、仪器与测量附件、光谱成像与过程分析,以及近红外光谱技术在农业、食品、化工、制药等多个领域的应用进展,为参会人员呈现了一场既有深度亦有广度的学术盛宴。以下从多种角度介绍本次会议亮点及参加会议的心得体会。首次邀请国外学者进行汇报,扩充国际视角本次会议,不仅汇集了数十位近红外领域顶尖的国内专家,还邀请了四位国际知名教授、专家站在国际视角,现场分享近红外技术的最新发展。来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授带来了题为《State-of-Art NIR Imaging Research For Agriculture and Forestry》的报告,详细讲述近红外成像技术在农业和林业的研究进展;来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授的报告题目为《Identification of gallbladder cancer through NIR analysis of bile and quantitative detection of microplastics captured in perfluorocarbon》,通过对于胆汁的近红外分析和定量检测来诊断胆囊癌,展现了近红外光谱在疾病筛查领域具有的广泛应用前景;来自西班牙Córdoba-UCO大学的Dolores Pérez-Marín教授分享了报告《Current Trends in The Use of NIRS Spectroscopy for The Control of Agrifood Products and Processes》,介绍了在农产品、食品品质和生产过程控制中近红外光谱技术的应用趋势;奥地利因斯布鲁克大学分析化学和放射化学研究所所长Christian Wolfgang Huck教授针对微型光谱仪的现状与未来带来了题为《Present and Future of Miniaturized NIR-Spectrometers Combined with Challenging Data Management Strategies》的精彩汇报,介绍了近年来不同分光原理的微型光谱仪应用领域发展及智能化水平提升等趋势。数十位资深近红外专家相聚云端,现场分享最新的研究进展本次会议十余位在近红外检测领域深耕多年的专家教授分享了自己从事近红外光谱分析技术应用研究与实践十余年的经历、经验和心得体会,为青年学者进行后续的研究提供经验与启发。南开大学的邵学广教授结合近红外光谱分析的需求,简述近红外光谱分析中所涉及的化学计量学方法,阐述化学计量学对近红外光谱分析的作用和意义。化学计量学的核心是正确的使用数学和统计学方法进而从数据中获取与分析目标相关的信息,理解化学计量学方法的原理是保障正确使用的关键,邵教授通过将建模流程拆分,在数据集及评价、建模方法、模型评价与验证、模型监控等步骤中说明如何在近红外光谱分析实践中正确选择和使用化学计量学方法。云南中烟工业有限责任公司的王家俊高工结合自己从事近红外光谱技术在烟叶原料、辅助材料质量控制与品质分析中的应用研究的经验,从近红外光谱定量定性分析与标准、近红外光谱分析网络化与数据挖掘应用、天然样品高质量光谱的测量与参考数据测定、化学计量学方法应用和模型应用和维护五个方面分享了自己的实践体会,同时也展望了大数据时代近红外光谱技术网络化的应用前景,给青年学者提出希冀。华东理工大学的杜一平教授带来自己最新的研究进展,杜教授通过对低浓度组分检测的深度思考,从样品中浓度相关性的角度探讨NIR模型的本质。他提出当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时,模型可以“借助”这种关系提升模型性能,样品组成改变时,相关性组分对模型的影响可能影响到模型预测精度,该发现有助于我们进一步理解和应用模型、变量选择结果、模型维护方法以及注意模型更新等。海南大学的云永欢副教授做了题为《我与近红外光谱的十年:从基础理论、方法开发到应用研究》的报告,将自己从开始接触近红外光谱到现在取得的成果和总结的经验精炼在20分钟内向大家进行了分享,给正在学习和进行近红外领域相关研究的在校研究生提供了很多新的思路和研究方向。聚焦近红外技术在食品安全、生物制药、化学化工等热门领域的最新应用本次会议不仅聚焦最新、最前沿的光谱技术,而且对食品安全、生物制药、生命科学、材料等目前最热门的应用领域进行深入探讨。近红外技术在水果分级检测中应用日趋广泛。来自北京市农林学院智能装备技术研究中心的李江波研究员进行了题为《水果内部质量近红外光谱检测技术与设备》的报告。针对近红外光在水果组织中传输存在多重散射和吸收,导致水果内部有效光谱信息难以准确、稳定获取的问题,建立了水果内部光传输特性分析系统,解析了近红外光在水果内部传输机理,提出了逐步切片结合最小二乘拟合的近红外光在水果组织中穿透深度分析法,保证了近红外光谱信号的可靠获取。湖南农业大学李跑教授利用近红外光对果皮穿透能力对柑橘品种、柑橘产地、柑橘霉变进行定性无损检测:对于不同品种的柑橘鉴别分析,采用主成分分析-Fisher线性判别模型(PCA-FLD)+6点平均光谱(赤道4点+顶部+底部)最终实现100%鉴别率,使用同样的方法对不同产地的柑橘进行鉴别,最终结果依然非常优秀;对于霉变柑橘检测,研究了不同波段(长短波段)柑橘近红外光谱对霉变模型的影响,并指出:在建模过程中发现短波近红外光虽然穿透性要强于长波近红外,但长波近红外光建模效果要优于短波近红外。在食品行业近红外技术的应用日渐成熟。福斯华(北京)科贸有限公司的应用专家杨海龙结合福斯华三款近红外光谱仪在肉类行业、谷物交易加工行业以及制糖行业的应用,对近红外光谱分析技术在食品行业的应用进行了分享。温州大学的黄光造老师利用一类自编码器结合近红外光谱实现对奶粉中掺假的检测。四川长虹电气股份有限公司的刘浩工程师深入探讨了近红外光谱在白酒行业的应用:应用近红外光谱技术实现对酒醅的快速检测,可为酿酒生产现场及时提供数据。通过组合不同预处理方法、预处理参数选择、PLS成份数建立定量模型,可以选择出酒醅的水分、酸度、淀粉、残糖的最佳建模方法;自主研发的光谱智能APP可以实现账号管理、光谱采集、光谱曲线绘制、云端模型调用和结果展示等功能。相较于传统实验室,其具有体积小巧、轻便、易携带等优点,非常适合对酿酒车间酒醅进行现场快速检测。近红外光谱在生物制药领域近年来也取得了显著的研究进展。随着制药技术的发展,药物连续化生产正在成为国际制药行业发展的趋势,来自山东大学的李连副研究员分享了报告《近红外光谱分析技术在制药领域的在线应用研究探索》,以光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立等方面为着力突破点,重点介绍了山东大学药物智能制造技术研究团队,应用NIRS在药物生产在线分析方面所做的研究工作及获得的研究成果。来自天津中医药大学的硕士研究生吴晨璐进行了题为《多光谱数据融合用于双黄连口服液的质量检测》,该报告提出了一种基于紫外可见和近红外光谱的数据融合方法,以可溶性固含量和总黄酮为指标的用于检测双黄连口服液质量的方法。来自中国科学院西北高原生物研究所的硕士研究生龙若兰进行了题为《藏药五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的近红外在线检测》的报告,该研究以提升五脉绿绒蒿中总黄酮含量在线检测精度为目标,为中药材在线检测模型的建立提供了新的思路。来自天津中医药大学中药制药工程学院的硕士研究生崔同灿进行了题为《草药NIRS指纹图谱转换为HPLC指纹图谱的可行性研究》。在草药的流通和使用的过程中不同批次的药材之间质量波动较大,该报告以菊花和天麻为例,研究不同校准转移方法实现NIRS指纹图谱转换为HPLC指纹图谱的适用性和可靠性。该研究探索了具有不同分析信号的不同类型仪器之间的校正转移的可行性,以期解决草药快速质量评价和成分含量预评估任务,为草药质量控制研究提供新的手段和思路。拉曼光谱成像、高光谱成像、微波频谱分析等多领域的光谱分析技术全面发展 此次会议交流不仅仅限于近红外光谱分析技术,对于其他光谱技术结合化学计量学的研究和应用等也展开了多组报告,对拉曼光谱成像、高光谱成像、微波频谱分析和介电光谱等领域的基础研究、理论创新、及新方法、新技术和新应用进行了介绍。来自武汉轻工大学的四位研究生分别基于拉曼光谱成像技术做了多种研究。肖晓枫同学以小龙虾为研究对象,模拟了微塑料在小龙虾体内的传递途径和累积过程,并利用拉曼成像结合图像处理用于识别和可视化不同小龙虾组织中的微塑料,基于此估计微塑料的污染水平。梅婷娜同学建立了一种基于拉曼成像与化学计量学相结合的高效方法,以同时识别滤袋在浸泡过程中释放出的各种MPs。吕静雯同学以大豆油、菜籽油和棕榈油为研究对象,模拟了油炸行业的煎炸过程,将拉曼光谱结合化学计量学用于定量监测油炸过程中油的降解。徐梦婷同学通过拉曼峰强度建模成功地将山茶油与低价植物油和掺假山茶油区分开,预测成功率达95%以上,为山茶油鉴别提供一种可行方案。来自中国农业大学的博士研究生龙园做了题为《拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛选检测研究》的报告:将拉曼高光谱应用于玉米种子霉变样本筛选,结果表明基于竞争自适应重加权算法(CARS)结合胚面和非胚面权重比例为3:7构建的偏最小二乘判别分析模型精度最佳,测试集精度可达90.63%。来自西北大学的硕士研究生郭梦君做了题为《基于表面增强拉曼光谱结合随机森林的水中多环芳烃定量分析》的报告,报告表明表面增强拉曼光谱结合RF可以实现水中多环芳烃的快速准确检测。随着微波电子学和微波测量技术的发展,微波频谱分析方法逐渐发展成为一种独立的快速无损测量技术。微波频谱分析技术已成功应用于许多领域的水分含量测量,包括粮食作物、轻工业产品和建筑材料等。来自中国矿业大学的田军博士设计了一款煤炭水分含量智能测量系统,其将微波频谱分析与距离加权K近邻(DW-KNN)算法相结合,实现了煤炭水分含量的快速无损测量。广州星博科仪有限公司的创办人罗旭东针对高光谱成像技术的应用现状做了题为《高光谱实时分类技术在机器视觉中的应用和发展》的报告,介绍了针对高光谱成像技术三维成像数据,数据量巨大问题的解决方案,以及在工业现场的实际应用。来自北京工商大学崔程同学在其报告《基于近红外高光谱成像的花生冻伤检测》中研究利用高光谱成像技术对花生是否冻伤进行定性检测研究,采用四种变量选择方法CARS、SPA、VCPA-IRIV、VCPA-G在全谱范围内选择出与花生冻伤相关的特征波长,并按照每个波长变量的重要性进行排序组合建立支持向量机模型,最终在保证一定判别准确率前提下筛选表征花生冻伤的特征波长,并通过光谱吸收峰解析花生冻伤光谱检测机理。来自西北农林科技大学的杨可博士和朱杰亮同学报告了使用介电光谱检测牛初乳中掺假的检测研究,介电光谱具有波长长、在乳中穿透深度大、散射影响小等优点,在非均质乳的在线检测中具有很大的潜力。杨可博士通过建立基于近红外光谱和介电光谱的初乳成熟乳含量定量鉴别模型来比较近红外光谱和介电光谱在定量鉴别掺假初乳中的性能。研究显示NIRS和DS均能清晰识别初乳中成熟乳的比例,但两种方法的识别特征完全不同。DS比NIRS能更好地预测初乳中成熟乳的掺假,在非均质液体食品的快速定量分析中具有良好的潜力;朱杰亮同学建立了一种基于介电光谱的成熟乳初乳掺假快速检测的新方法,利用合理的算法分析其影响因素和机理。多种最新检测仪器亮相,助力近红外光谱检测发展近红外技术的研究和应用离不开仪器技术的进步,本次会议得到了12家国内外知名仪器公司的大力支持,多家仪器企业也派出资深技术人员现场分享最新的产品和技术。来自无锡迅杰光远科技有限公司的技术总监兰树明做了题为《颗粒样品NIR漫反射光谱提高采样精度方法的研究》的报告,介绍了一种颗粒样品提高采样精度的方法,研究漫反射光谱化学计量学结果与粒度之间的关系,提出一种大光斑侧照式混合光学采样方法,扫描全部样品的漫反射光谱信息,并将颗粒产生的随机光谱噪声通过简单的平均方法实现有效抑制,提高颗粒样品的分析精度,使颗粒样品无需粉碎能够得到高精度的分析结果。海洋光谱的晏彬彬分享了如何在科研和生产中选择适合的近红外光纤光谱仪,介绍了海洋光学多款新款小微型近红外光谱仪,以大波段范围、高灵敏度、全谱波段信号优化为主要升级目标,有效的提升了仪器的稳定性,数据的可靠性。珀金埃尔默仪器公司的资深产品专员郁露也介绍了珀金埃尔默近(中)红外产品及应用进展。在大会组委会努力不懈的组织与全国近红外技术用户的热情参与下,第九届全国近红外光谱学术会议顺利闭幕。会议为国内外光谱科研工作者及专业技术人士提供一个持续、高效的沟通交流平台,促进了业内交流,提高了光谱研究及应用水平。会议不仅有国外专家的研究分享,还有国内从业数十年的资深专家传授经验,更有数位优秀的青年科研工作者和在读学生在本次会议中分享了最新的研究成果。从了解、质疑,到认可,中国近红外光谱技术经过长时间的发展、实践,现在已经逐渐被各领域用户接受、认可,目前近红外技术的应用研究和技术推广还处在迅速上升阶段。这不但得益于老一辈专家打下的坚实基础,更需要年轻学者和学生的不断进取。会议开幕式上获得第四届“陆婉珍近红外光谱奖” 的各位老师以及会议闭幕式评选的12位获得优秀青年报告奖的青年学者都是我们学习的榜样。
  • 从国际会议看近红外光谱技术及应用发展的几个关键问题——第21届国际近红外光谱会议参会随想
    出发前,怀着满满的期待。三年来几乎没有与国际同行面对面交流,期待与近红外光谱领域“老朋友”的见面,期待能在此次会议上听到更多的研究进展,期待国际同行能更多地了解我国的研究成果。同时,此次会议在奥地利因斯布鲁克召开,也期待看到坐落在阿尔卑斯山谷之中的美丽小城。一路顺利,8月19日晚抵达因斯布鲁克。古老的欧式建筑,散发着浓郁的文化气息。古城的街道有些狭窄,但更显热闹和繁华。因斯布鲁克皇宫(霍夫堡宫)、黄金屋顶、安娜柱,都充分显示了这座城市悠久的历史和灿烂的文化。因斯布鲁克街景第二天一早报到,看到了会议的安排与日程。会议的开幕式照例安排在下午5点。会议主席介绍了会议的筹备与参会代表情况,然后是地方政府嘉宾和主办方因斯布鲁克大学的嘉宾讲话。简短的开幕式后是两场大会报告,随后进入会议的独特环节——民族文化表演。本次会议安排了热情欢快的阿尔卑斯山区特色舞蹈——拍腿舞,优美的旋律和动感的节奏把现场的气氛推向高潮,并集体移步会议大厅进入”get together”环节,在热烈的气氛中进行了交流。本次会议有387名参会代表,来自37个国家,其中中国代表19名。会议安排了3场获奖报告,7场大会报告(plenary),14场邀请报告(keynote),80场口头报告(oral),另外还安排了160篇论文的墙报(poster),并安排了26位作者进行快速口头讲演(flash talk)。从口头报告会议日程的安排看,“农业、乳品业与食品”的报告最多,安排了4个时段;“化学计量学”、“基础理论与仪器”和“高光谱成像”分别安排了两个时段;“水、土资源与环境”、“PAT与工业应用”、“制药、诊断与生物技术”、“发展趋势”各安排了一个时段。“水光谱组学”没有安排单独的时段,而是作为“水、土资源与环境”专题的主要内容。“功能近红外光谱(fNIR)”的内容没有出现在日程之中。可见,在近红外光谱领域中,传统内容依然为主导,而新的研究内容发展相对较为缓慢。“近红外光谱分析技术需要与其他分析化学技术相结合”三场获奖报告各具特色,分别从建模方法、散射光的影响和个人的研究经历提出了新的科学问题或建议。大会报告大多是针对某一领域的应用展开历史性的回顾以及给出高屋建瓴的体会与建议,如学科交叉、绿色可持续发展等,但某些报告还是提出了鲜明的观点。例如,开幕式上的两场大会报告分别针对古今医药分析和疾病诊断标志物分析问题总结了近红外光谱的研究进展,同时明确指出近红外光谱分析技术需要与其他分析化学技术相结合,多种分析手段的结合是解决实际问题更有效的策略。尽管近红外光谱分析技术在过去的几十年里得到了快速发展,但光谱的分辨率较低、信号较弱等固有缺陷仍使其难以在结构分析、微量成分高灵敏检测等方面发挥作用。尽管在多元校正等化学计量学技术的帮助下在实际复杂样品快速分析方面崭露头角,但在科学研究方面的应用仍不如人意。因此,希望在今后的工作中进一步加强基础研究,深度剖析近红外光谱中隐藏的信息,发展更好的信息挖掘方法,拓展近红外光谱的应用。同时,在解决实际问题的过程中,不要对近红外光谱技术抱有过高的希望,结合其他分析化学手段获取更多分析体系的信息可能让我们更容易地解决问题。“Chemometrics is more than algorithms”作为一名化学计量学工作者,我更多关注了本次会议上关于化学计量学方法与应用方面的报告。虽然化学计量学主题只安排了两个时段,但其他专题的报告中几乎都使用到了化学计量学方法。这是近红外光谱的特点决定的,分辨率低、谱峰重叠等决定了只能用多元校正进行定性定量分析。但是,专注于化学计量学算法研究的报告并不是很多,部分报告仍针对偏最小二乘算法在特定数据中的正确应用问题而努力,也有一些报告针对散射矫正、噪声滤除、模型监控、变量选择等问题开展了研究工作。另外,虽然个别报告中提到或使用了深度学习模型,但本次会议上关于深度学习和人工智能(AI)的论文并不很多。在讨论环节中,有人建议应该明确机器学习、人工智能等概念的涵义以及与传统化学计量学算法的关系。我比较认同这样的建议,在国内会议上也提过类似的建议。我最认同的报告来自Tom Fearn教授(上一届国际近红外光谱理事会主席),题目是“Chemometrics is more than algorithms?” 他明确表示,尽管他用了问号作为题目,答案是肯定的。当前过分地强调了建模方法,对采样、测量、实验设计以及对所研究问题的理解和解释等的重视程度明显不足。讲演过程中他强调了数据质量的重要性,说明了过拟合模型和间接相关模型的风险以及模型验证的重要性。最后,他指出:也许有一天会出现近红外光谱建模的AI系统,但它一定不是算法的堆积,算法只是AI系统的一小部分。我在2021年北京会议上的报告总结了三条建议,即数据质量最重要、偏最小二乘方法基本够用(不要过分依赖算法解决问题)、不要过分优化模型(避免过拟合),真是不谋而合。近年来,我特别强调建模的流程和规范,并建议了模型验证的方法与技术,看来是十分必要的。此次,我提交的会议摘要是关于水光谱探针的内容,利用化学计量学方法提高光谱的分辨率或提取光谱中的高分辨信息,然后用于化学过程研究。由于没有水光谱组学的专题,报告被安排在“基础理论与仪器”专题。尽管做同类研究的同行较少,但大家对利用化学计量学方法改善光谱分辨率、利用近红外光谱研究水的结构与功能等还是比较感兴趣的。近年来,近红外漫反射光谱应用方面的方法与技术日趋成熟,开展一些理论性的基础研究也许是一种好的选择,可以为进一步拓展近红外光谱的应用领域奠定一些理论基础。会议于今天(8月24日)胜利闭幕,颁发了最佳墙报奖。四天的会议在匆忙中度过了。除会场上的交流外,会议期间见还到了多位国内外同行,同时也认识了多位在国外工作或留学的同行,期待在今后会有更多的交流与合作。下次会议将于2025年6月8-12日在意大利罗马举行,期待再次相会。中国参会代表合影南开大学 邵学广2023年8月24日星期四 于因斯布鲁克
  • CIS标准《近红外光谱分析技术术语》拟立项
    2023年9月18日,中国仪器仪表学会标准化工作委员会发布关于拟立项(近红外光谱分析技术术语)CIS标准的公示通告,拟制定标准是天津大学申报的《近红外光谱分析技术术语》近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点,广泛应用于实验室分析、在线质量检测,可实现多组分多通道同时测定各类样品的成分及含量,包括气体、液体、固态、粘稠体、涂层、粉末等。各种基于新原理、新器件的近红外光谱仪器层出不穷,在农牧、食品、化工、制药、烟草等领域发挥了越来越重要的作用。然而,市场规模及应用需求强势增长的势头之下,我国近红外光谱技术及仪器产业化与推广应用还面临不少问题:近红外分析仪器种类众多,并且基于不同分光及检测原理,相关技术与仪器及应用标准欠缺,典型行业/领域的应用示范不充分,甚至同一技术与仪器的术语及其定义都不同,造成了仪器参数虚标及与应用效果不符等问题;此外,应用客户在仪器选择方面面临标准不统一,验证成本高等问题,不同仪器分析结果差异较大,这些问题都在影响近红外光谱分析技术的推广应用,进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。2013发布实施的GB/T 13966-2013《分析仪器术语》规定了分析仪器常用的基本术语、各类分析仪器有关方法、原理、仪器名称、零部件名称及性能特性量方面的术语和定义。但是,缺少与近红外光谱相关的术语及定义规范,无法涵盖各种新型近红外光谱分析技术应用领域。2022年发布实施的T/CIS 17006-2022《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》规定了傅立叶变换近红外光谱仪正常工作条件、功能、技术指标、安全等的要求和试验方法,但是无法覆盖不同原理近红外光谱仪器,术语定义不够全面。为了规范近红外光谱仪器生产及应用,为近红外光谱技术的健康发展提供帮助,需要制定统一的术语定义标准。附件(近红外光谱分析技术术语)CIS标准公示表.docx
  • 高端新型近红外光谱技术专家论坛在京召开
    仪器信息网讯 2011年5月25日,由中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会主办的高端新型近红外光谱技术专家论坛在北京举行。农业仪器应用技术分会副理事长蒋士强先生,著名的近红外分析技术专家中国农业大学严衍禄教授以及来自中国农业科学院、中国农业大学等农业科研院所的有关专家学者以及相关媒体记者等二十余人参加了会议。仪器信息网作为特邀媒体亦参加了论坛。 论坛现场   会议就近些年来近红外光谱技术的进展,高端新型近红外光谱仪器的技术特点特色,以及农业领域的应用等进行了广泛深入的解读研讨。   蒋士强先生以亲身经历介绍了近红外光谱技术在我国农业领域应用絰历的波折、变迁和发展,见证了上世纪80年代到现在,随着新技术不断涌现,软硬件和应用技术及领域得到大幅度提升。展示的美国Axsun公司的近红外光谱仪采用了现代科学仪器制造的一系列前沿技术如:MEMS技术、超辐射光源、芯片式集成技术等,属高端领先型新产品,将促进近红外技术在农业等领域更广泛的应用。 农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强教授   会议期间,北京凯元盛世科技发展有限责任公司介绍了近红外光谱仪的进展,发布和展示了美国Axsun公司系列高端新型近红外光谱仪。其突出的特点是采用了微机电加工(MEMS)及LIGA光刻,将仪器核心部件和光学平台集成为14mm的芯片,并采用新型的超辐射发光二极管(SLED)光源,能量超卤钨灯百万倍,以及使用Fabry-Perot 干涉仪和波长光强双校正(WARM)等高端技术,使仪器小型化,体积仅178x114x56mm,性能与大型台式傅里叶变换近红外光谱仪相媲美,稳定性好、灵敏度高、便携、免维护等。 Analyzer XL 410激光型近红外光谱仪   严衍禄教授认为Axsun近红外光谱仪采用高端的仪器制造技术,实现了仪器小型化,釆用了SLED光源,消除了卤钨灯热效应,这些新技术提高了测量结果的准确性和仪器的稳定度,有利于建模和模型转移等,新型仪器为近红外光谱技术的普及应用展现了更大的空间。   专家们普遍认为,近年来近红外光谱技术受到业界、学界广泛关注和高度重视,主要是近红外光谱技术独具分析速度快,无需前处理,无污染,应用广泛,尤其是适合固体成分分析,在线控制、现场监管分析等。只要科学运用这项技术,特别是应用中掌握好建模或模型转移等基础技术,在作物、蔬菜、水果、蜂蜜、饮料、兽药、农药、饲料、农畜水产品、食品等生产加工和品质控制以及土壤、环保监测等方面都会有巨大的应用潜力。新型仪器融合了现代微加工、新材料和信息等方面技术,使现代的近红外技术发展日臻完善,为农业、医药、食品、化工等许多领域的应用提供全新的技术手段。   多年来,农业仪器应用技术学会始终致力于农业领域仪器应用技术的学术交流,关注农业仪器的热点和焦点,积极推动学科的科技进步。本次会议为推动近红外光谱技术在农业领域应用,推动我国近红外光谱仪器研发制造的创新,探求解决应用中的问题,普及和科学利用近红外光谱技术,具有非常重要的意义。 与会者合影留念
  • 近红外光谱技术发展现状评述(下)
    p   在庆祝《 Spectroscopy》创刊30周年之际,该刊邀请多位 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/255.html" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 近红外光谱 /strong /span /a 技术领域的专家评论该技术的发展现状,并对未来的发展趋势做出预测。 /p p   尽管近红外光谱不属于特别灵敏的分析技术,但由于该技术具有不需要样品预处理的特点,其非常适合于过程监测、材料科学和医疗等领域的应用。该刊邀请了多位本领域的专家就近红外光谱技术新进展、近红外使用者面临的挑战、应用领域以及该技术的未来发展趋势进行评论。 /p p    a style=" COLOR: rgb(192,0,0) TEXT-DECORATION: underline" title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150911/172248.shtml?" target=" _blank" strong span style=" COLOR: rgb(192,0,0)" 近红外光谱技术发展现状评述(上) /span /strong /a /p p    strong 应用领域 /strong br/ /p p   前面我们已经提到了很多近红外光谱的应用领域,下面将进一步介绍当前的一些重要应用以及一些新兴的应用领域。 /p p   Dardenne说:“近红外光谱始于上世纪60年代Karl Norris在农业领域的工作,我相信,农业依旧是该技术的主要应用领域,尤其是动物饲用价值的测定。” Igne同意这一观点,认为农业包括农作物、动物、林业和土壤是近红外最重要的应用领域。 /p p   三位专家都同意制药工业是当前另一个重要的应用领域。“在制药领域,制药企业和监管者已经从连续生产解决方案中获得了巨大的效益。”McGeorge说,“这一生产方式的改变要求对连续生产过程进行验证,以保证生产过程处于稳定状态并生产出合格的产品。”McGeorge进一步指出,如果没有像近红外光谱这样的无损测量技术用于每一个生产单元来确保药物配方的一致性,这种生产方式的转变不会得到快速实施。 /p p   但是,Igne对近红外在制药工业中的应用略持悲观态度。“与已建立的传统方法相比,监管限制了近红外光谱技术的使用。”他说,“随着监管负担的减轻,近红外将会更容易地用于生产过程的常规控制中,类似于温度和压力传感器。” /p p   McGeorge认为,最大的挑战是正在尽力设计的全球监管体系下的光谱解决方案,因为每个国家和地区都有自己的要求。“目前,这些需求尚不明确,每位应用者都需要与各自的卫生主管部门进行反复又艰难的协商。”他说:“这些应用的监管路线图尚不清晰。”但是,McGeorge还是看到了已经取得的进展。他说:“情况正在发生改变,EMA发布了在制药工业应用近红外光谱的最终指南,FDA制定的指南草案正在审查中。”而且,ASTM E55委员会正在积极制订用于药厂多个环节的光谱在线和旁线分析的标准方法。McGeorge说:“通过这些努力,与早期的实施者相比,近红外的实施蓝图将会变得更加清晰和容易。” /p p   专家们认为生物医学是近红外光谱重要的新兴应用领域。 “近红外光谱用于生物医学分析的大部分理论(吸收信号与散射信号的分离)工作已经完成,有望可以用来提高监测肿瘤和控制血糖的能力。”Igne说,“近红外光谱仪可以用在病人床边,对患者来说是重大的福音。” Dardenne指出近红外光谱用于生物医学,必需进行缜密的验证工作,一个小的错误将会带来严重的后果。 /p p   Igne说,在传统的近红外应用领域,取样和光谱采集方式的改进使得该技术更高效,并在拓展新的应用对象。他认为,尽管在近红外光谱技术基础认知方面已经进入成熟期,但依旧存在挑战。Igne说:“如何确保从过程分析界面获取高品质光谱以及如何从样品中采集到最相关的信息,仍然是近红外光谱技术所面临的困难。” /p p    strong 近红外在生物制药中的作用 /strong /p p   近期制药企业迅速转向蛋白质产品,这为近红外光谱提供了一个新的应用领域。 /p p   “对生物制药企业,将近红外光谱用于过程分析,在上游监测细胞的生长,在纯化过程表征蛋白质,这可带来很大的效益。”Igne说,“许多研究团队和企业已经投入了大量时间和资金,将近红外光谱技术应用于生物反应器的监控,并取得了成功。” /p p   “发酵对于近红外来讲是一个棘手的应用”Dardenne提醒说,“近红外检测的是NH键而不是大分子上NH的构型。”他补充说,近红外光谱可用来测定一种确定的蛋白质或氨基酸,近红外结果必须与真实值进行比较,不能表达为绝对值,而是要表达为相对于总氮含量的数值。 /p p   Igne和McGeorge指出,近红外用于生物制药领域的根本问题是水的存在。McGeorge说:“水在近红外光谱区吸收很强且谱带宽,在发酵过程中,水会降低近红外光谱提供有效信息的能力。” /p p    strong 近红外光谱联用技术 /strong /p p   分析化学中,联用技术通常是指将几种独立的分析技术组合到一起的检测方法,例如气相色谱-质谱联用或液相色谱-红外联用等。下面是专家们对近红外联用技术的观点。 /p p   “我们课题组已将将近红外和中红外光谱数据进行了融合,也把草料的近红外光谱与粪便的近红外光谱组合以更好地预测消化率。”Dardenne说,“我们期望着NIR–Raman便携式联用仪器,甚至NIR–Raman–XRF便携式联用仪器。” /p p   Igne认为近红外成像的出现就是这类技术的实例。他说:“尽管传统的遥感技术已经应用,但是随着无人机的发展,低成本的近红外化学成像数据将会越来越多地用于农业和自然资源管理领域。”他补充说,近红外化学成像也可用于食品工业(例如禽类和新鲜水果)和制药工业的连续生产单元,实时监测产品的品质。 /p p   strong  未来的发展 /strong /p p   专家们对近红外光谱及其仪器的未来发展意见不一,但成本问题却是共同关注的。 /p p   “我期望低成本微型近红外光谱系统能得到广泛应用,这些系统通过无线方式与互联网连接,能够像当前生产过程中pH值探针或压力传感器一样以常规方式得到应用。”McGeorge说,“近期基于LVF的超小型光谱仪的商品化,就是一个证明实例。随着这类仪器的不断应用,其局限性就会不断暴露,在此基础上再进行改进完善,从而进一步应用于更苛刻要求的场合。”他认为随着这类仪器成本的降低,近红外光谱仪会在主流商店得到应用,甚至有可能集成到手机上。 /p p   Dardenne提到了高光谱成像系统成本降低来带影响,“就仪器而言,高光谱相机的价格将下降,使其可应用于更多领域。” Dardenne预测,高光谱成像系统将会像经典仪器一样得到实际应用,但是它能够检测到更低含量水平的污染物 同时,高光谱成像系统将会与无人机集于一体。Dardenne 说:“我们将会看到携带高光谱成像系统的无人机,用于提升精准农业水平,更有效地使用化肥和农药。” /p p   Igne认为,近红外光谱仪器应用于工业现场,除了成本问题,还要将仪器的分辨率、信噪比与仪器的稳定性和耐用性综合起来考虑。他认为仪器公司将会沿着两条路发展,“原有仪器公司将会继续提升现有仪器系统的性能,而新仪器公司将会致力于设计针对特定应用的专用型仪器,不像研发实验室所用的仪器包罗各式各样的功能,这些专用仪器的功能专一。”他说:“这将显著降低仪器的成本,促进近红外技术在工业中的应用,因为成本和维护一直是制约该技术推广应用的主要障碍。” /p p   Igne预计会研发出更多的多技术联用仪器,以将数据融合并能更全面地获取样品的信息。(全文完) /p p br/ /p
  • 无处不在的近红外技术:只有你想不到,没有你用不到的领域——参加全国第九届近红外光谱学术会议心得体会
    天津工业大学化学工程与技术学院 凌梦旋 张容玲 (指导教师:卞希慧) 在中国共产党第二十届全国人民代表大会召开之际,为期三天的全国第九届近红外光谱学术会议于2022年10月20日正式拉开帷幕。疫情无情人有情,虽然此次会议由于疫情影响不得不在线上召开,但依然抵挡不住广大科研学者探求知识的热情。此次会议共安排了80多个报告,共计3000余人参会。报告者分享了近红外光谱分析领域的最新进展及成果,包含近红外光谱技术中化学计量学方法研究、近红外光谱技术在农业食品、疾病筛查、生物制药、环境、石油化工等领域的应用以及多种近红外光谱仪的研究进展。会议伊始,由北京化工大学袁洪福教授发表致辞,并由中国仪器仪表学会近红外光谱分会秘书长褚小立颁发第四届陆婉珍近红外光谱的贡献奖、科技奖以及青年奖。徐可欣、杨辉华教授获得陆婉珍近红外光谱贡献奖;王家俊教授级高级工程师获得陆婉珍近红外光谱科技奖;兰树明、李江波、李连、云永欢、杨敏博士获得陆婉珍近红外光谱青年奖。褚小立教授分别介绍了12位获奖人的研究贡献。相信在“陆婉珍近红外光谱奖”的激励下,更多的学者会投入到近红外技术的研发和应用中,让近红外光谱仪更加小巧智能,近红外光谱技术的应用遍地开花。为期三天的会议,南开大学邵学广教授、云南中烟工业有限责任公司王家俊高级工程师、华东理工大学杜一平教授、暨南大学潘涛教授等数十位专家分享了最新的研究进展。从科研到应用,从技术到方法,从硬件到软件,涵盖了近红外光谱的方方面面。以下是参加全国第九届近红外光谱学术会议心得体会:化学计量学方法是近红外光谱分析的核心本次会议中,多位专家对于近红外光谱中化学计量学中的建模方法、预处理方法、变量选择方法、模型转移方法等进行了探讨。南开大学邵学广教授对近红外光谱中化学计量学方法的建模流程及相关问题进行了分享。他强调在建模时,数据集质量是最重要的,要选择准确、分布合理的参考值和光谱,选择具有代表性的建模样本和外部验证集。同时,也介绍了多种模型优化的方法,但需要选择合适的一种,否则会产生过拟合现象。最后邵学广教授还介绍了课题组最近基于自动编码器的深度学习方法在近红外光谱建模中的研究,提出使用自动编码器技术可以实现不同仪器光谱的建模。云南中烟工业有限责任公司的王家俊高级工程师根据自身从事近红外光谱分析技术20年来的实践经验,从近红外光谱定量分析与标准、近红外光谱分析网络化与数据挖掘应用、天然样品高质量光谱的测量与参考数据测定、化学计量学方法的应用以及模型的应用与维护5个方面进行分享,为广大青年学者从事近红外光谱研究提供了扎实的基础知识,帮助他们少走很多弯路。华东理工大学的杜一平教授从样品中浓度相关性的角度探讨了近红外光谱模型的本质,通过3个实验得出浓度相关性越强,隐变量数越低,模型预测能力越好。在解吸过程中和栀子提取过程中组分浓度相关性对近红外光谱定量分析模型也有影响,进一步说明了当样品中存在与被测组分具有相关性的组分时,可以“借助”这种关系进而提高模型的性能,值得注意的是当样品组成改变时,相关性组分对模型的影响可能影响到模型的预测精度,因此要关注模型更新。建模是复杂样品定性定量分析的核心步骤。多模型建模是建模方法的发展趋势。温州大学陈孝敬教授针对PLS存在的局限性提出了偏最小二乘模型泛化算法(GACR)来优化子空间构建过程;同时,为建立更好的鲁棒性去除奇异点,提出了结合最小截断二乘思想的偏最小二乘模型(PLTS)和基于最小无穷范数的偏最小二乘模型(PLMS);还提出了一种基于偏最小二乘模型的影响函数(IFSIMPLS)来应对函数无法应用于高维数据的问题。天津工业大学卞希慧副教授课题组发展了基于变量方向、基于样品方向、双集成以及分解集成多种集成建模方法。其研究生吴德云提出了基于变分模态分解的-权重多尺度支持向量回归方法并用于调和油和中药掺假的定量分析。另外近红外光谱容易收到噪声、背景、杂散光的影响,信号处理也是建模过程中必不可少的一部分。对于光谱存在的噪声问题,卞希慧课题组运用了希尔伯特黄变换(HHT)、局部均值分解(LMD)、变分模态分解(VMD)等去噪方法。其研究生石梓彤通过两个仿真信号和实测拉曼光谱信号,将VMD方法在信噪比方面与EMD方法进行比较,验证了VMD去噪方法的可行性;研究生凌梦旋针对噪声分布不均匀的近红外光谱,提出分段镜像扩展局部均值分解(PME-LMD)方法,通过仿真信号、中药近红外光谱和啤酒近红外光谱数据,将PME-LMD方法与SG平滑、DWT去噪、EMD去噪和全谱LMD去噪进行比较来验证该方法的有效性。基线漂移也是近红外光谱分析常见的问题,西安工业大学的张峰老师针对基线漂移提出了一种自动基线校正方法,该方法首先将光谱数据划分为吸收区域与非吸收区域,然后计算非吸收区域的均方根误差,并对自适应平滑参数惩罚最小二乘法中的惩罚因子进行优化选择,最后选择最优的惩罚因子进行基线校正,利用扫描获得的正丁烷光谱对其方法进行验证分析。近红外光谱选择合适的变量是复杂冗长的建模过程中的重点、也是难点。海南大学云永欢教授运用了多种变量选择方法如区间随机青蛙(iRF)、迭代保留有信息变量发(IRIV)、变量选择集群分析(VCPA)、基于PLS回归系数遗传算法变量选择方法(GA-PLS-LRC)、二步和三步联用的策略方法等,还系统性的总结了近二十年的变量选择方法。群体智能优化在变量选择中的运用尤其引起大家的关注。卞希慧老师总结了课题组近几年在光谱变量选择引入的萤火虫算法(FA)、灰狼优化算法(GWO)、鲸鱼优化算法(WOA)、蝴蝶优化算法(BOA)等群体智能优化算法。其硕士赵子贞优化了BOA的迭代次数并且改进了离散化函数,在最佳参数下对血液样品的胆固醇组分、生物样品的草酸组分含量进行测定。硕士张容玲针对WOA利用arctan函数对鲸鱼位置进行离散化,优化了WOA的迭代次数和鲸鱼数目。结果表明,采用预处理方法CWT与变量选择方法均显著提高了PLS定量分析六元调和油样品的预测性能,且CWT-WOA-PLS可以在变量数目最少的情况下提高预测精度。南京林业大学的研究生胡云超采用二进制蜻蜓算法(BDA)方法,针对小麦粉蛋白质近红外建模中校正集样品问题,在适应度函数构建中引入校正集信息,优化校正集样品的选择,提高模型预测的精度。在模型转移方面,华东理工大学的倪力军教授基于尺度不变特征变换( SIFT)算法、光谱标准偏差( SDSS )与相关系数分析相结合的三步波长筛选方法,根据主机样品光谱筛选出具有独立性强、能良好体现不同样品间光谱的差异及光谱的特征波长。以玉米中的蛋白质和油脂以及烟叶总植物碱所建立的模型为例进行分析,得到了更 简洁 和稳健的模型。 杭州 谱育科技 发展有限公司 的 红外应用研究工程师查丽霞 通过分辨率控制和波数校准,自制在线FTIR气体分析仪基本可以实现模型传递,传递后的分析误差控制在2%F.S.的误差范围,列出了多套仪器的模型传递成功的应用结果,说明仪器具有较好一致性,可以大量减少重复性建模工作。当前,水光谱组学仍是一个研究热点,南开大学韩丽博士通过近红外光谱开展了水的氢键结构分析,充分利用水分子不同振动形式产生的近红外光谱信号来获得丰富的水结构信息。暨南大学的潘涛教授基于水光谱组学构建了一种多光程测量的多模态光谱融合建模方法,借鉴博弈论概率分析的思想提出了近红外光谱模式识别的一种模型补偿(Compensating)和投票(Voting)的策略。以血清乳腺癌与正常对照的二分类判别和饮用水三分类判别为例,进一步说明了模型融合方法取得明显优于单个模型的判别效果。山东大学的李连副研究员开展了以水为探针的无标记近红外光谱表征研究,通过利用氢键相互作用规律,揭示复杂体系下物质的关键分子的特异性识别、结构转化机制等,为近红外在溶液体系下的低含量物质表征提供新的分析策略。创和亿杯建模竞赛的获奖者分享获奖心得在邵老师的主持下,在创和亿杯建模竞赛中取得优异成绩的获奖者分享了他们的建模经验。南开大学的段潮舒博士分享她建模数据处理的全过程,数据集及质量考察是建模的首要步骤,清晰的建模流程对于稳健模型的建立也很有必要。针对类间差异很小的样本,多模型投票机制的PLS-DA有利于提高模型的预测能力,实现准确判别。华东交通大学的研究生朱明旺详细讲述了机器学习建模流程,主要包括数据收集、数据清洗、特征过程、模型建立和模型监控五大内容。西北大学的李茂刚博士针对甲醇汽油中甲醇含量的快速准确分析以及近红外光谱定量分析模型准确性的关键问题,借助变量选择WT-RF模型、Raman、近红外光谱与PLS的数据融合、模型转移WT-VIP-KDA-PLS等化学计量学策略建立了甲醇汽油中甲醇定量分析方法。同时邵学广教授也进一步建议以后的参赛者完善参赛文档的完整性,保证模型的可重复性,有利于建模技术的推广应用。近红外光谱的应用无处不在近红外光谱通过不同的专用测量附件,不需要任何的前处理,就可直接无损地对多种与我们生活息息相关的物品进行分析,例如农业、食品、疾病筛查、生物制药、矿物煤炭等。农业是人们生活的根本,近红外光谱技术在农业生产方面扮演重要角色。湖北省农业科学院果树茶叶研究所的王胜鹏通过近红外光谱技术结合BI-PLS算法和GA-PLS算法分别筛选了建模的特征光谱区间和特征光谱数据点,准确地预测外部位置样品的品质得分,实现了远安黄茶品质的快速无损鉴别。在云、贵、川等省市,烟草是主要的地方财政经济来源,广大农民也依靠种植烟草为生。云南中烟工业有限责任公司技术中心的高级工程师刘泽采用WOA优化SVM参数的模式分类方法,建立了一种快速有效识别烤烟产地的方法。红云红河(烟草)集团有限责任公司的助理工程师郑博文采集工业分级前后的烟叶近红外光谱,然后再将经过预处理后的光谱进行PCA分析,发现工业分级后的烟叶样品具有良好的一致性和质量稳定性。此外,本次会议中多位老师还介绍了近红外光谱技术在饲料、土壤、水稻种子等方面的应用。俗话说“人是铁饭是钢,一顿不吃饿的慌”。近红外光谱在对食品方面的定性、定量分析也独具优势。近红外光谱能够对苹果、梨、柑橘等10余种水果进行质量检测。湖北省农业科学院的李江波研究员建立了水果内部光传输特性分析系统,提出了多因子融合建模分析测定水果内部质量检测方法。湖南农业大学的李跑副教授利用光栅近红外光谱仪和化学计量学方法评价了近红外漫反射光对果皮的穿透能力。发现变量筛选以及模型的优化可在一定程度上实现隐藏在果皮内部品质信息的提取并且利用化学计量学方法可以消除光谱中的干扰。酒品的成分及其含量对某一个品牌是具有专一性,是保持该品牌质量稳定以及区别于其他品牌的关键,近红外光谱可以对不同产地、不同品牌、不同香型的白酒进行鉴别分析,还可测定酒的年份。四川轻化工大学宗绪岩副教授采用不同的光谱技术对白酒中不同成分进行检测,最后实现白酒年份的鉴别。酒醅是酿酒发酵的主体,成分非常复杂。四川长虹电器股份有限公司的工程师刘浩将长虹微型化近红外光谱仪采用四种光谱建模方式,从盲测、单模型预测以及集成预测对酒醅进行分析比较。桂林理工大学的陈华舟教授构建基于Levy飞行的神经网络(NN)优化模型,以提高鱼粉蛋白质近红外光谱定量模型的预测精度 并指出可尝试在物联网分布式节点联合分析中进行应用转化。另外福斯华(北京)科贸有限公司的专家杨海龙,温州大学的教师黄光等多位专家学者在肉类、制糖业、奶粉掺假,牛奶乳制品检测、花生冻伤检测等方面也有深入研究。古人云:“一粥一饭,当思来处不易;半丝半缕,恒念物力维艰”。穿衣和吃饭都是人类生活中必不可少的要素。近红外光谱技术不仅在食品质量控制方面发挥重要作用,在纺织品的智能鉴别中也彰显魅力。北京服装学院研究生王悦利用自主研发的在线近红外分选装置采集光谱并采用8种预处理方法及其组合对光谱进行预处理并建立深度卷积神经网络模式识别,验证了对光谱进行预处理能够提高模型识别准确率,为废旧纺织品的在线高校识别与自动分拣提供创新的技术与装备。由于近红外光谱技术可以实现生物体的在体非介入分析和检测,已成为临床医学上极具发展潜力的分析手段之一。韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过采用二维异步(2T2D)相关分析和自编码器增强胆囊癌的鉴别能力,解决了目前基于图像的方法很难区分胆囊癌癌症和其他胆囊疾病的问题。南京航空航天大学的硕士尚慧采用反射式近红外光谱以及FTIR技术对结合机器学习,并利用PCA和Fisher判别分析(FDA)实现乳腺癌的识别以及早期诊断。中医药是中华民族的瑰宝,凝聚着祖辈几千年的健康养生理念和实践经验,然而,中药是一个成分众多、结构极其复杂的体系,近红外光谱技术凭借其快速、无损等优势,已成为中药检测的重要手段。山东大学李连研究员针对生产过程中光谱的稳定获取与预测,开发了集过滤、温控、消泡、取样于一体的药物提取预处理装置,并应用于小儿消积止咳口服液提取过程的模型建立与分析。不仅如此,多位学者也采用近红外光谱技术针对黄柏、灵芝孢子粉、五脉绿绒蒿、唐古特大黄、菊花、天麻、三七等中药材定性和定量分析。随着塑料在现代生活中的广泛应用,越来越多的塑料垃圾给环境生态带来了极大压力,尤其是微塑料的污染,是国际研究的热点。韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授采用近红外光谱技术,以全氟化碳(PFC)作为微塑料捕获介质,聚乙烯(PE)颗粒作为研究模型,能够快速、简单的检测水中的微塑料含量。人类社会生产力的每一次进步,都伴随着一次矿产资源利用水平的巨大飞跃。近红外光谱技术能用于野外快速、准确地识别和分析矿物。西安建筑科技大学的杨敏高级工程师利用近近红外光谱技术对蚀变矿物的结构与化学成分信息展开研究,运用ASTER多光谱数据,以绿泥石矿物近红外吸收谱带位移机理为理论,说明近红外光谱技术能够对蚀变矿物的结构与化学成分进行分析。作为人类生产活动中两种最重要的能源,石油和煤炭的分析领域也引入了近红外光谱技术。瑞士万通的产品经理张闪闪实现了近红外快速分析油品和煤粉。对于煤粉建立了内水、灰分、挥发性、固定碳、硫分和低位热量的模型,采用R2和SEC对模型进行评估。在油品分析中,包括对汽油、柴油、航空煤油和润滑油等进行现场油品分析。中国矿业大学的博士研究生田军设计了一种煤炭水分含量智能测量系统,将微波频谱分析与距离加权k近邻(DW-kNN)算法相结合,实现了煤炭水分含量的快速无损测量。通过基于MD-ICM的异常值检测和消除,可以有效提高建模波谱数据的洁净度并提高煤炭水分含量预测结果的准确性。由于近红外光谱的发展之初就用于鸡蛋等复杂样品,因此人们对近红外光谱技术的应用开发主要集中在粮食、肉类、水果、中药、生物样品、石油、矿石等复杂样品上。而实际上如果是几种纯物质组成的混合物,近红外光谱结合化学计量学方法也一定可以实现其准确定量分析,如瑞士万通的张闪闪采用近红外光谱和偏最小二乘建立了由磷酸、硫酸、硝酸、氢氟酸组合的铜蚀刻液混酸的定量模型,并通过盲样测试实现了铜蚀刻液的准确定量。如果将近红外光谱用于化工行业中各种混合物的预测,将有很多用武之地。近红外光谱仪器新技术尽展风采近红外光谱仪器在小型化和微型化的道路上从未止步,车载台式、便携式、手持式和微型近红外光谱仪如雨后春笋般涌入人们的视野。西班牙科尔多瓦大学的Pérez-Marín教授将近红外光谱传感器用于食品质量、安全和真实性的问题,采用在线近红外光谱分析技术检测菠菜中硝酸盐含量以及西瓜糖分的检测,还采用便携式仪器在没有任何破坏或损坏样本的情况下对活体动物进行检测,展现了近红外传感器在未来发展占有重要地位,能够灵活实时分析。奥地利因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授介绍了小型化近红外传感器具有灵活分析的优点,能够进行现场对活体植物进行测量,确保作物在生长阶段的质量。同时,采用人工神经网络神经网络(ANN)等校正方法提高小型化近红外光谱仪的性能;采用二维相关光谱(2D-COS)提高了特定近红外波段中不同仪器之间观察到的相对灵敏度;以及采用近红外光谱的量子力学模拟增强了近红外光谱收集到的信息对小型化近红外传感器的优化。近些年,多家国内外仪器生产公司致力于开发近红外光谱仪的开发与应用。赛默飞世尔科技(中国)有限公司近红外经理周学秋介绍了公司开发的Antaris工业专用傅里叶变换近红外光谱仪,可以适用于恶劣的工业环境,而且性能稳定。珀金埃尔默公司研发了二极管阵列式近红外光谱仪,在线近红外光谱仪、傅里叶变换近红外光谱仪等多种近(中)红外产品并将其应用于农业食品、生物制药、石油化工等多种领域。奥谱天成光电有限公司研发的短波近红外光谱仪、近红外高光谱成像仪等多种仪器应用于农业与食品、遥感应用、光通讯与光纤传感等领域。合肥星月夜光技术应用研究所自主研发了国产领域配套近红外光谱仪与检测器件镀金积分球。四川威斯派克科技有限公司研发了AQuant智能建模软件,展现了其优异的建模和预测能力。本次会议的每位报告人都进行了精心准备,呈现出了最新的研究成果,促进了近红外技术的蓬勃发展。会议闭幕式上还评选了12位优秀青年报告奖,分别是中国林业科学研究院的潘玺、北京服装学院的王悦、南开大学的韩丽、山东大学的田伟路、武汉轻工大学的肖晓枫、天津中医药大学的吴思俊、中国科学院西北高原生物研究所的龙若兰、中国矿业大学的田军、暨南大学的池焜平、天津工业大学的凌梦旋、西北农林科技大学的杨可和北京工商大学的张倩。这将激励着越来越多的青年人投入到近红外光谱分析技术的研究及应用中来。我们期待在下一届全国近红外光谱会议,我们能够再次线下相聚,共话神奇的近红外技术。
  • 陆婉珍院士是公认的中国近红外光谱应用技术的领路人
    1994年陆婉珍院士组建了研发团队,采用产学研结合的方式,完成了该技术必备的硬件、软件及油品分析模型的研究和商品化,研制出了成套的实验室型和在线型近红外光谱仪,并建成了包括原油在内的较为完备的油品近红外模型数据库,所研发的在线近红外光谱技术已在我国十余家炼厂的多套装置上得到成功应用,为炼油工业装置的平稳和优化运行发挥着重要的作用。  1999年陆婉珍院士组织编写了第一部全面介绍近红外光谱技术的专著,成为中国近红外光谱领域的经典之作。2006年在她的倡议和组织下,召开了中国第一届近红外光谱学术会议,目前已举办了六届会议。2009年在陆婉珍院士的积极倡导下,成立了中国近红外光谱学会,这对增进我国近红外光谱科技工作者之间的交流与合作,促进该技术在我国健康快速地发展起到了非常重要的作用。2015年,中国近红外光谱学会设立了“陆婉珍近红外光谱奖”,激发更多人投身近红外光谱研究与应用工作。
  • 近红外光谱技术发展现状评述(上)
    p   在庆祝《Spectroscopy》创刊30周年之际,该刊邀请多位 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/255.html" target=" _self" title=" " strong 近红外光谱 /strong /a 技术领域的专家评论该技术的发展现状,并对未来的发展趋势做出预测。 /p p   尽管近红外光谱不属于特别灵敏的分析技术,但由于该技术具有不需要样品预处理的特点,其非常适合于过程监测、材料科学和医疗等领域的应用。该刊邀请了多位本领域的专家就近红外光谱技术新进展、近红外使用者面临的挑战、应用领域以及该技术的未来发展趋势进行评论。 /p p   本文是该刊组织的6种光谱技术最新进展评述论文之一,其他6种光谱技术为中红外光谱、拉曼光谱、ICP-MS、LIBS和XRF。 /p p    strong 过去十年近红外光谱技术新进展 /strong /p p   专家们认为近红外光谱技术最新进展主要是新成像系统和仪器的小型化。 /p p   Pierre Dardenne是比利时瓦隆农业研究中心的部门主任,他认为近红外技术的两大进展是高光谱成像和便携式仪器。Gary McGeorge是百时美施贵宝公司(bristol-myers squibb)的高级首席科学家,他赞同Dardenne关于高光谱成像重要性的观点。“成像光谱仪和高光谱成像仪的商品化和应用是近红外领域过去十年的显著性变革”,他说,“成像技术可以给出药物中成分的微观分布信息,为进一步了解该药物的功效提供帮助。” /p p   McGeorge指出,这些成像仪器除了用于药品分析外,还可与机器视觉系统结合用于农业和食品加工领域。他说:“如果分析时只需要几个波长,这些成像系统可以在几秒钟之内得到实时的图像,这在以前是不可能的事。” /p p   Benoit Igne是葛兰素史克(GSK)公司的首席科学家,也是近红外光谱学会(Council for Near-Infrared Spectroscopy)主席当选人,他认为主要的进展是近红外系统的小型化。他说:“过去5–10年,近红外最重要的进展是市场上存在的低成本、小型、专用仪器,它们可以替代大型仪器用于研发、现场和生产等场合。”Benoit Igne认为微型FT-NIR、MEMS-NIR、LVF-NIR可用于先前研究级仪器所应用的领域,例如实时分析、在线监测和过程控制。他补充说:“这类仪器的低成本特点,甚至允许仪器在出现故障时换一台新仪器,而不是维修,具备完全颠覆传统仪器生命周期的能力。” /p p    strong 局限与挑战 /strong /p p   下面专家们将讨论当前光谱学家在研发和使用近红外光谱技术时所面临的主要挑战,包括该技术的局限性以及使用该技术的困难性。 /p p   Benoit Igne说:“使近红外光谱这么令人关注,同时也是使其难以应用的原因是近红外光谱对样品的基体非常敏感。”他指出,除非建立的模型经过认真系统的设计和验证,否则所建立的模型极易受样品基体的影响,例如样品的颗粒度、密度、湿度和温度,而系统的设计和验证工作通常需要大量的时间、精力和资金。Benoit Igne接着说:“我们需要继续做工作,以深入了解漫反射和透射的吸收和散射特性,以开发出更有效的算法来消除基体对光谱的影响,从而提高模型的稳健性。” /p p   McGeorge认同上述观点,近红外光谱技术的重大挑战是建立稳健的模型。他说:“建立定量方法,必须保证模型的准确性并且在多种变化的物理干扰物存在的情况下模型依旧稳健。在建立药物模型时,要设计并实现模型的稳健性非常昂贵。光谱学家需要掌握如何在最低资源消耗的条件下减少这些干扰物的影响。”他补充说到,如果模型没有能力适应各种影响因素,我们很难让企业的领导者相信近红外技术会带来显著的经济效益。 /p p   McGeorge认为药物分析对近红外模型有额外的稳健性要求,这是因为药片和其他口服制剂所用的辅料存在固有的易变性。他说:“辅料经常来源于天然产物,因此季节、地域和其他因素的变化会使这些材料在物化组成上的发生改变。这些变化常常会对近红外光谱特征产生直接的影响,在模型建立和商务采购谈判过程中需要充分考虑这些变动因素。” /p p   Igne认为,仪器设计缺少一致性是近红外光谱技术另一个重要问题。他解释说:“由于仪器之间不一致,不能将一台仪器上建立的模型直接应用到另一台仪器上,所以模型传递往往需要不小的投入并且可能会用到复杂的算法。”他认为,对于传统分析化学框架体系而言,这些建模和传递算法是主要的障碍。他补充说:“许多近红外使用者为了避免处理模型传递问题,在推广应用时不得不采用建模时使用的那款仪器。” /p p   Dardenne谈及了近红外光谱技术在农业应用中存在的一些问题,他说:“没有经过实际验证的模型到处可见,许多论文只给出了随机交互验证结果,却没有给出独立的验证结果。”他认为,对于农产品应用,近红外光谱的检测限也是一个挑战,对于小于0.1%含量的分析物,近红外光谱通常无能为力。他说:“由于内部相关性,有些模型看上去很好,但待测组分的信息实际上被噪声掩盖了。” /p p   Igne补充道,在分析实验室近红外方法还没有得到广泛的认可。他说:“即使近红外光谱方法被证明是成功的,但人们还是倾向于使用传统的湿化学分析方法。” Igne认为,只有在线和实时信息成为企业的必需时,近红外光谱技术才能得到迅速应用。 /p p    strong 人才的缺乏 /strong /p p   近红外光谱的另一个主要挑战是,面对宽广的应用领域,严重缺乏具备充足专业知识和技能的技术人员。因此,当企业想采用近红外技术时,很难找到可以胜任的人员帮助他们完成这些工作。McGeorge说:“现在很难找到合适的人,简单通过招聘的方法几乎不可能得到具有这方面技能的技术人员。” /p p   McGeorge认为造成人才缺乏的原因是:“在药厂,PAT倡议计划引起了学术上的广泛兴趣,探索使用光谱如何能更好地理解制药配方和制药过程。”但是,很多学校只是使用现成的工具,而没有掌握和理解建模背后的光谱仪器和数学算法。McGeorge说:“而且,我认为许多用户被近红外仪器销售商的宣传所左右,他们将该技术宣传得非常容易,以打消用户有关建立稳健模型所使用复杂算法的顾虑。”因此,这些学校培养出的是缺乏光谱知识背景的药剂师或工程师,McGeorge说,这些学生进入工作岗位时对光谱没有足够的理解。 /p p   Dardenne赞同在大学和高中阶段进行更多的关于近红外光谱知识的教育,他介绍说国际近红外光谱学会Ana Garrido-Varo主席正在努力做这方面的事情。Dardenne说,他们正在建一个用于近红外光谱教学的虚拟平台,不久就可以使用并且给学生提供学分。 /p p    strong 如何应对挑战 /strong /p p   Igne认为:“所有仪器制造商都在千方百计提高模型在不同仪器上的可传递性,我期待进一步减少仪器制造时的差异,那时上述传递的方法会更有效。”但是,他预计模型传递问题将持续到下一个十年。 /p p   对于样品基体的影响,据Igne介绍,现在有不少团队正在深入研究散射和吸收现象,并着手开发更好提取相关信息的算法。他说:“我认为在学术圈,这方面的研究将持续一段时间。” /p p   对解决这一问题,McGeorge看到了一些进展。“随着问题的明确,化学计量学家正在研究一些绝妙的算法来解决这一问题。” McGeorge说,“外部参数正交化(EPO)就是一个例子,该方法可以消除已知的系统干扰物的影响,保证所建模型对这类变动是稳健的。”他补充说,该方法可以校正消除光谱仪或原材料的系统性变化,这些变化是由已知因素引起的。 /p p   McGeorge还介绍了另一种提高模型稳健性的可能解决方法,“一种新的商品化技术,这种空间位移分析技术在一个区域照射样品在另一个区域检测信号。”他说,“随着这种技术的不断成熟,有可能成为实施近红外技术的一种完整解决方案,用于消除光谱中的物理扰动信号,从而更容易建立更稳健的模型。” /p p   Igne认为,让更多实验室采用近红外光谱技术依赖于两件事:让使用者弄懂验证统计学和简化建模步骤。他说:“近红外迈向更广泛成功应用的重要一步是让非化学计量学专家更容易掌握该技术。” /p p    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150911/172249.shtml" target=" _blank" title=" " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 近红外光谱技术发展现状评述(下) /span /strong /a /p p br/ /p
  • “近红外光谱最新技术及应用”会议,已圆满结束!
    近红外光谱仪(NIR),因其在样品分析中具有方便快速、高效准确、不破坏样本、不消耗化学试剂、不污染环境等优点,从而受到越来越多人的青睐,广泛应用于农业、食品、医药、石化等领域。为了促进近红外光谱技术的高速发展和应用,仪器信息网于2022年8月17日举办了“近红外光谱最新技术及应用”主题网络研讨会。 本场会议聚焦了化学计量学算法、石油化工、食品农业等领域的最近技术和应用,会议刚开场就达到会议高潮,每一位网友都对专家们的报告内容非常感兴趣,整场会议共提出了60+条学术问题。掌声、收获充斥着会议全场! 非常幸运,我们征得了全部专家的同意,可以将报告视频放置在仪器信息网供大家反复学习观看!点击下方按钮即可观看!我要免费观看视频回放!再来一起回顾下会议精彩瞬间吧!来自南开大学的邵学广教授:讲解了结合近红外光谱分析的需求,简述近红外光谱分析中所涉及的化学计量学方法,通过多元校正、主成分分析、深度学习等说明在近红外光谱分析实践中正确选择和使用化学计量学方法。来自瑞士万通中国的张闪闪经理:讲述了瑞士万通近红外光谱产品在化工行业的多个新应用。来自中国石化石油化工科学研究院的许育鹏高级工程师:主要讲解了近红外光谱技术在石油化工领域的应用研究。来自海洋光学的晏彬彬工程师:主要讲解了如何选择合适的近红外光谱仪;海洋光学近红外光纤光谱仪产品介绍;近红外光纤光谱仪在食品行业的应用案例分享。来自中国农业大学的闵顺耕教授:主要介绍采用近红外光谱技术结合化学计量学方法对香精香料质量一致性进行快速分析方法。来自南京林业大学的黄玉萍副教授:主要对比分析了传统可见/近红外光谱与空间分辨光谱对果蔬品质的检测性能,从定性和定量检测两方面验证空间分辨光谱的检测性能等。同时,特别感谢瑞士万通、海洋光学对本次会议的大力支持! 更多免费会议,欢迎关注网络讲堂服务号:更多会议合作,欢迎扫码联系我们:
  • 深切缅怀中国近红外光谱技术的先驱者—陆婉珍院士
    p   2015年11月17日凌晨2时,中国著名的分析化学家陆婉珍院士因病在家中去世,享年92岁。2015年11月21日,上千位来自石油化工、分析化学以及仪器仪表等领域的社会各界人士前往北京八宝山送别陆婉珍院士,深深悼念这位为中国分析化学和石油化学事业做出突出贡献的科学家。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bb9c64f2-d896-4ddf-8cd3-35e34748600d.jpg" title=" c2cec3fdfc0392456419cfdb8794a4c27c1e25b1.jpg" / /p p   陆婉珍院士的一生是光辉、卓越的一生。1924年9月29日陆婉珍院士生于天津。1946年重庆中央大学化工系大学毕业,1949年获得美国伊利诺大学化学硕士学位,1951年获得美国俄亥俄州立大学化学博士学位,并于1952至1953年在美国西北大学从事博士后研究工作,1953年后期,在美国玉米产品精炼公司任研究员。 /p p   1955年10月,陆婉珍院士回到中国,将毕生精力投入分析化学和石油化学研究。当时中国仪器分析尚在起步阶段,她在短短几年时间内组织建立了气体分析、油品分析、元素分析和光谱分析等分析方法,搭建起了较为完整的油品分析技术平台,为科研和生产提供了大量的分析数据,并为炼油企业生产提供了分析技术支撑。例如,她在烃类燃烧过程中对镍铬合金腐蚀机理研究 我国第一套催化重整装置催化剂痕量砷中毒失活原因分析 油井压裂液研制 催化裂化助燃剂研制 特种油品氟油的研制 重油中硫分析及对油品抗氧化性能研究 轧制液质量控制 高碱度磺酸盐添加剂研制等项口中都发挥了关键作用。 /p p   上世纪80年代初,在她组织和领导下,我国首次成功开发出了弹性石英毛细管色谱柱,这是我国气相色谱技术发展的一个里程碑。随后,针对复杂炼厂气和汽油中不同烃类组成,研制出了多孔层毛细管柱和填充毛细管柱,为我国重大新型炼油工艺的开发及时准确地提供了分析数据。上世纪80年代中后期,她指导研究生们解决了液相色谱中定量检测的问题,可对分离所得的各类烃类直接进行定量分析,以后又在液相色谱柱研制方面做了大量有创新性的研究和应用工作。 /p p   上世纪90年代中后期,七十岁高龄的陆婉珍院士将研究方向的重点放在 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/255.html" target=" _self" title=" " strong 近红外光谱 /strong /a 分析技术上。1994年她组建了研发团队,采用产学研结合的方式,完成了该技术必备的硬件、软件及油品分析模型的研究和商品化,研制出了成套的实验室型和在线型近红外光谱仪。目前,在她的指导下已建成了包括原油在内的较为完备的油品近红外模型数据库,所研发的在线近红外光谱技术已在我国十余家炼厂的多套装置上得到成功应用,为炼油工业装置的平稳和优化运行发挥着重要的作用。 /p p   陆婉珍院士还鼓励和指导其他领域开展近红外光谱技术研究和应用工作。例如,她积极支持和推动中国食品药品监督局领导和组织的以近红外光谱为核心技术的药品检测车研制项目,目前在中国已装备400余辆药品检测车,实现了现场对药品质量的快速筛查,提高了药品监管工作的效率和质量。这项工作受到了WHO、FDA和USP等国际组织的高度赞扬。 /p p   陆婉珍院士是公认的中国近红外光谱应用技术的领路人。为推动近红外光谱技术在中国发展,她在多个层面上做了大量的工作。她撰写了多篇有影响力的综述性论文 1999年她组织编写了第一部全面介绍近红外光谱技术的专著,成为中国近红外光谱领域的经典之作。2006年在她的倡议和组织下,召开了中国第一届近红外光谱学术会议,目前已举办了五届会议。2009年在陆婉珍院士的积极倡导下,成立了中国近红外光谱学会,这对增进我国近红外光谱科技工作者之间的交流与合作,促进该技术在我国健康快速地发展起到了非常重要的作用。2015年,中国近红外光谱学会设立了“陆婉珍近红外光谱奖”,激发更多人投身近红外光谱研究与应用工作。 /p p   陆婉珍院士一生学识渊博,成果丰硕。多次获得国家和中国石化科技奖 授权专利31项 发表论文232篇,出版专著11部 1991年当选为中科院化学部学部委员(院士)。陆婉珍院士严谨求实、无私奉献、桃李满天下。陆婉珍院士悉心教育,1978年陆婉珍被聘博士生导师,曾先后培养了50余名博士、硕士研究生和博士后,培养了一批石化分析和石油化学学术带头人和技术骨干。她不仅在学术上是他们的导师,也是他们生活上值得信赖的、睿智的长者。她待人和蔼、谦虚,性格正直、开朗,深受周围年青人的爱戴。她经常告诫身边的年青学者:“科学成绩是常年的积累,而不是一朝一夕的辉煌。” /p p   不仅在中国,全球近红外光谱领域的工作者也都对陆婉珍院士的去世表示沉痛哀悼。格雷姆 D. 巴滕博士在悼词中写道:“获悉陆博士去世的消息,我感到十分悲痛。我在近红外光谱领域工作多年,并担任近红外光谱杂志主编10年, 我高度赞赏我们近红外光谱领域的先驱者陆博士做出了卓越贡献。陆婉珍博士是很多人的导师和睿智的引路人,她的一生影响了世界各地的许多人以及他们工作。此时,很多澳大利亚的近红外同行都在深切悼念陆博士”。澄夫河野教授代表日本近红外光谱学会撰写的悼函上说:“我们对陆婉珍教授的去世感到深深的悲哀,她是中国近红外光谱技术的创始人之一。她将永远的活在我们心中”。尾崎幸洋教授写道,“陆教授是不仅是一位非常了不起的科学家,而且也是一个具有伟大胸怀的人。我从心底尊重她。我很荣幸能有两次机会同她会晤并就很多事情进行了交谈。陆教授还送给了我一本有她亲笔签名的近红外光谱著作,这本书是她留给我的珍贵纪念。她不仅是中国,也是日本、亚洲和世界各地的宝贵财富。我们都将永久怀念她。” /p p   陆婉珍院士的逝世,我们失去了一位令人尊敬的专家、师长。她对事业的热爱,对科学执着的探求精神,对工作认真负责、鞠躬尽瘁的优秀品格,将永远留在我们心中。 /p p br/ /p p style=" text-align: right "    strong 褚小立 中国石化石油化工科学研究院 /strong /p p style=" text-align: right " strong   王茜 河科技公司 美国 /strong /p p br/ /p
  • 珀金埃尔默近红外光谱技术及应用全解析
    p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   近年来,近红外光谱技术在我国得到了迅猛的发展,相关的新产品新技术层出不穷。为了多方位展现我国在近红外光谱领域的最新成果,仪器信息网和近红外光谱分会合作制作《近红外光谱新技术/应用进展》网络专题,同时也以此献礼近红外分会成立10周年,并寄语2021年国际近红外大会。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   为了更深入的了解国产近红外光谱仪器技术的发展和应用现状,我们特别邀请了珀金埃尔默公司中国区材料表征产品线经理华瑞给大家分享他对近红外光谱技术以及其应用发展的理解。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/db6c9823-c209-48f7-8149-dca068b5c181.jpg" title=" 华瑞.jpg" alt=" 华瑞.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 珀金埃尔默公司中国区材料表征产品线经理 华瑞博士 /strong /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 华瑞,分析化学博士,进入分析仪器行业10年,具有丰富的理论和应用经验,主要从事材料表征产品的应用、开发和推广。 /span /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong PerkinElmer近红外产品与技术详解 /strong /span /p p    strong 仪器信息网:请介绍一下贵单位近红外产品的定位及发展历史?在产品的发展过程中有哪些独具优势的技术? /strong /p p strong   华瑞: /strong PerkinElmer公司在光学领域一直处于世界领先地位,在近红外光谱仪和图像仪的研发中,也一直体现了业界的最高性能标准。无论是光谱仪还是图像仪,指标和性能都是业界领先的,因此受到科研领域专家学者的青睐。 /p p   1993年,PerkinElmer推出世界第一台傅立叶变换型的近红外光谱仪,大大提升了近红外仪器的精度、准确度和灵敏度,是一次技术飞跃;2001年,推出世界上第一套傅立叶变换阵列检测器近红外显微图像系统,可以快速分析样品中微米级别的成分分布信息,大大扩展了近红外技术的应用领域。 /p p   PerkinElmer近红外的迈克尔逊干涉仪,采用DynaScan专利技术,将所有的光学器件固定在光谱平台上,光谱采集过程中没有动镜的水平移动,而是光学平台的转动。这种设计克服了可能出现的切变和倾斜造成的光谱偏差,使仪器的长期稳定性和抗振动性能都大大提升。仪器内部配有多种标准物质,可以在需要的时候进行仪器横纵坐标准确性和噪音的性能确认,保证仪器正常工作状态。特别是可溯源的甲烷气体,可对每张光谱自动进行AVI(Absolute Virtual Instrument)校正,除了保证横坐标的更好准确度,还对整体的光谱峰型进行校准,使不同仪器、不同机型的数据都是一致的,大大提升了模型的通用性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 240px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9fa4169-f82b-4fd1-8c58-a5f9c93c30f3.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 500" height=" 240" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1.PerkinElmer专利的干涉仪设计; /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 213px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/10bd663c-57b5-40c3-8040-e53cf113b14a.jpg" title=" 02.png" alt=" 02.png" width=" 500" height=" 213" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图2.仪器内置标准物质,软件自动调用进行性能认证 /strong /p p   PerkinElmer近红外光谱仪可单独使用,也可升级成近红外图像仪,获取样品的微观分布信息。近红外图像仪包括近红外光谱仪和图像系统,可自动扫描样品区域,获得不同空间分辨率的近红外特征信息。所有的操作都是自动化,包括聚焦、可见光照明、切换扫描模式、切换空间分辨率、数据主成分分析等。还可升级成中近红外光谱仪和图像仪,成为多功能的样品分析系统。 /p p   2014年底,PerkinElmer公司收购了瑞典波通公司,又大大丰富了近红外产品线。波通近红外采用最新一代固定光栅二极管阵列分光技术,可应用于实验室或生产车间的旁线,或在线近红外作为过程分析的一部分。波通在15年前就开始使用在线近红外检测黄油奶酪产品,积累了大量经验,是业界在线近红外的首选方案提供商。 /p p    strong 仪器信息网:目前贵单位主推的产品? /strong /p p strong   华瑞: /strong 目前PerkinElmer近红外光谱仪有傅立叶变换型的Frontier和Spectrum Two N,光栅型的DA7250,DA7440等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/905074cc-bf76-4413-bc28-2ea9bee33ebc.jpg" title=" 03.jpg" alt=" 03.jpg" width=" 300" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/93d71913-4e5c-4244-a4b7-ba432c882be9.jpg" title=" 04.jpg" alt=" 04.jpg" width=" 300" height=" 211" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 211px " / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 图3. Frontier近红外光谱仪;图4.Spectrum Two N近红外光谱仪 /strong /p p   Frontier近红外于2011年推出,光谱范围、信噪比、分辨率、精度等主要指标都是业界领先水平,还可以拓展为中/近红外光谱仪和图像仪,适合于样品种类多、研究水平高的高校等科研单位。 /p p   Spectrum Two N为2018年推出的最新产品,是单独的近红外光谱仪,其性能指标同Frontier一样,都是业界最好水平,并得益于其结构紧凑、功能专一的特点,特别适合企业用户。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 174px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/5fc4644e-946b-4ca2-9fda-5cdc3326584c.jpg" title=" 05.jpg" alt=" 05.jpg" width=" 300" height=" 174" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/78fdbdfd-9dfd-40c0-87a1-2b22b9da16e6.jpg" title=" 06.jpg" alt=" 06.jpg" width=" 220" height=" 279" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 220px height: 279px " / /p p style=" text-align: center " strong 图5. Spotlight近红外图像仪;图6. DA7250近红外光谱仪 /strong /p p   近红外图像仪型号为Spotlight 400,主要面向客户为高校等科研单位,其强大的功能和卓越的性能使其一直是微观近红外分析的首选设备。它由Frontier扩展而成,兼具常规样品和微观样品的分析能力。其空间分辨率最高可达6.25µ m,可进行透射和反射模式测试,具有自动切换测试模式、自动聚焦、自动照明、自动切换空间分辨率、自动进行主成分分析数据等先进功能。整套仪器无透镜,采用全反射光学元件,是真正的高端近红外仪器。 /p p   DA7250是采用最新一代固定光栅二极管阵列分光技术的光谱仪,采用电致冷铟镓砷检测器和灵敏度最高的J22材料,检测精度高,内置氙灯作为波长基准,内置参考板作为能量基准,可以保证仪器长期使用的稳定性。DA7250检测样品时无需通过石英介质,样品间无需清理也不会产生交叉污染,对于粘稠,高油等难清理样品无需清理,使用简便。 span style=" text-align: center " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 257px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b91bbd0e-4cee-4617-af47-21e29c2b5751.jpg" title=" 07.png" alt=" 07.png" width=" 500" height=" 257" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图7. DA7440在线近红外光谱仪 /strong /p p   在线近红外光谱仪DA7440,采用全防护等级设计( SD ),满足IP 67 & amp 69k标准,使用特氟龙涂层铝部件,蓝宝石检测窗口,清理容易。内置不锈钢空气过滤器和空气泵。在线显示屏为12英寸触摸屏,IP 65防护等级,嵌入式网络浏览器,网线或者无线网连接网络,软件内置取样按钮。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   食用油和医药领域的应用是目前主要开发方向 /strong /span /p p strong   仪器信息网:贵公司近红外光谱仪应用最具优势的领域? /strong /p p strong   华瑞: /strong 得益于优异的性能和强大的扩展性,PerkinElmer公司近红外产品在科研领域的优势巨大,可以提供一系列的解决方案: /p p   在饲料领域,比如饲料中动物源性成分的检测,比利时Wallon 农业研究中心(CRA-W),意大利Ispra 的健康和消费者保护研究所(IHCP)以及比利时Geel 的标准物质与测量研究所(IRMM)等三家欧盟实验室,使用PerkinElmer Spotlight近红外图像系统对动物饲料样品沉淀物中围巾肉骨粉进行了研究,并通过了盲样测试。中国农业大学工学院杨增玲教授课题组,也做了大量细致的工作。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和PerkinElmer公司合作,开发了不同载体预混合饲料中维生素E 近红外光谱模型,为近红外分析方法在预混合饲料维生素检测方面的实际应用提供有益的参考。 /p p   在天然产物领域,清华大学孙素琴教授课题组使用Frontier近红外光谱仪,对多种药材(如牛膝、丹参、白芷)进行了产地和品种鉴别,对药材中有效成分(如牛膝中蜕皮甾酮、杜仲中松脂醇和二葡萄糖苷等)进行定量研究,均获得了良好效果。孙教授课题组还使用Spotlight红外图像系统,对银杏叶和茯苓等药材进行了微观分析,获得不同成分的分布状态。国际竹藤中心、中国林业科学院等单位,也使用Spotlight进行天然产物的微观分析。北京中医药大学的吴志生教授,使用Spotlight对中成药成分的微观分布也做了大量研究。 /p p   在食用油领域,PerkinElmer公司和国内著名的企业合作,在Spectrum Two N上开发建立了一系列的指标模型,除了最终产品的QAQC,还对生产过程中的重要指标进行了快速分析,如毛油的酸价、水分和含磷量,这些指标用于判断大豆原油的酸败程度,并为后边碱炼工序提供添加物料用量的依据。油脂的含磷量是很重要的一个指标,会影响油脂的色泽和透明度,国标方法(GB5009.87—2016钼蓝比色法)需要7~8个小时才能测试一个数据,对生产过程失去了监控作用。目前开发的含磷量模型,其偏差已经小于15ppm,满足了企业的实际需求。 /p p    strong 仪器信息网:目前贵公司计划或者正在重点拓展的新领域有哪些?为什么看好该领域?有哪些新的解决方案? /strong /p p strong   华瑞: /strong 在近红外领域,PerkinElmer公司目前的主要开发方向是食用油和医药。食用植物油与人们生活密切相关, 既是人体的重要能源和营养源, 也是食品生产加工中的重要原料,因此食用油的质量控制格外重要。国家发布了食品安全国家标准,用于控制和测定食用油的各项指标,如酸价、含水量、含磷量等。但这些实验,都需要对样品进行前处理,使用多种化学试剂,操作时间较长,耗费大量的人力物力,而且不能快速得到实验结果指导生产。不少食用油加工企业已经在使用近红外快速检测原料的品质,有一定的近红外基础,对油脂近红外设备有强烈的兴趣。目前市场上有一些近红外油脂分析设备,但实际使用效果一般,基本只能对碘值进行预测,对食用油生产企业意义不大。PerkinElmer Spectrum Two N近红外光谱仪凭借良好的性能,已经和一些著名的油脂企业合作,开发了大豆油不同生产阶段的酸价、含水量、含磷量等,并得到了企业的认可。我们正在加紧和更多的企业合作,进一步优化现有模型,并开发更多对企业有真正帮助作用的模型方法。 /p p   医药领域中,国家新近推行的带量采购政策,要求中标品种需要采用近红外光谱建模跟踪检测方式对每批次进行监测,这对近红外光谱仪的销售是一个利好。PerkinElmer公司在制药行业有很好的客户基础,加上近红外光谱仪光学性能好,附件种类多的特点,我们已经和一些药企进行了合作测试和方法开发,重复性和准确性非常高。我们推荐主机+漫反射NIRA附件的配置。NIRA采用了小角度镜面反射收集机制,由于平面反射镜的加工精度大大高于球体内部镀膜,可以制成非常均匀的一致性非常高的反射镜片,避免了传统积分球镀层均匀性和一致性差造成的光谱偏差,这保证了数据测试可以在不同的NIRA的传递,在一台机器上的数据和模型可以应用到其它仪器。小角度测量,还克服了样品高度和位置对谱图的影响,并减少了杂散光进入检测器,提高了测试的重复性和精密度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   近红外行业看点:小型化、专业化、在线化、网络化& #8230 & #8230 /strong /span /p p    strong 仪器信息网:从仪器发展及应用的角度分析,您认为目前近红外光谱仪走到了哪一个阶段?有哪些先进的技术值得大家关注?又有哪些制约因素? /strong /p p strong   华瑞: /strong 经过近些年仪器硬件和软件的发展,近红外光谱仪已经得到了长足的进步,也得到了很好的应用。小型化、专业化、在线化、网络化是未来近红外光谱仪应用的发展方向。不过,如何提高近红外光谱仪的准确度、精度、对不规则样品和低含量指标的分析能力,仍是目前面临的一个挑战。此外,自动优化、自动建模等基于大数据的软件,也是一个需要解决的问题。 /p p    strong 仪器信息网:请分析目前全球及中国近红外光谱市场的发展态势有何不同? /strong /p p strong   华瑞: /strong 国外近红外仪器的研发比中国早,水平也相对较高。在小型近红外光谱仪方面,也处于领先地位。相对来说,我国近红外光谱仪研制时间较短,而且基本上是光栅型仪器,精度和灵敏度均受限。当前,我国科研型的近红外仪器基本都是进口的,而化工、医药、食品等领域中一些规模较小的企业是国产仪器的主要市场。 /p p    strong 仪器信息网:您如何评价我国近红外光谱的市场需求情况及发展潜力?未来几年,近红外光谱的热点市场需求有哪些? /strong /p p strong   华瑞: /strong 目前近红外主要的应用领域包括:石油及石油化工、基本有机化工、精细化工、冶金、生命科学、制药、医学临床、农业、食品、饮料、烟草、纺织、造纸、化妆品、质量监督、环境保护、高校及科研院所等。 /p p   随着各个行业自动化需求的提高,工艺和成本的控制更加严格,在食品、化工等行业会有持续的购买需求。国家医药带量采购的政策,也会促使更多的药企购买近红外光谱仪。比如,在石化领域可测定油品的辛烷值、族组成、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、馏程、MTBE含量等 在农业领域可以测定谷物的蛋白质、糖、脂肪、纤维、水分含量等 在医药领域可以测定药品中有效成分,组成和含量 亦可进行样品的种类鉴别,如酒类和香水的真假辨别,环保废弃物的分检等。 /p
  • 2015 年近红外光谱技术培训班通知
    p    a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/255.html" target=" _self" title=" " strong 近红外光谱 /strong /a 分析技术的研究和应用在我国发展十分迅速,每年都会有大批研究生、研发技术人员和应用工程师加入到近红外光谱分析技术的队伍中。 /p p   应众多近红外光谱学者的要求,中国仪器仪表学会近红外光谱分会拟定举办第四期近红外光谱分析技术培训班,本次培训班邀请国内知名专家学者系统讲解近红外光 谱技术总论、化学计量学常用算法、建模技巧及模型维护、化学计量学算法进展、近红外工业应用实施实例剖析、以及近红外光谱成像技术等内容。 /p p   本届培训班将更加突出讲授近红外光谱技术的完整基础知识、技术最新进展、以及近红外光谱 技术的工业实际应用,将邀请严衍禄教授讲授近红外光谱分析技术的发展与几个新生长点、龚伟教授讲授国外工业实用近红外光谱技术。 /p p   具体通知如下: /p p   培训对象: /p p   (1)从事近红外光谱分析的技术人员和管理人员& nbsp /p p   (2)在校硕士或博士研究生& nbsp /p p   (3)近红外光谱仪器开发企业和仪器代理公司的技术人员和销售人员 /p p   (4)已购置近红外光谱仪器的用户 /p p   培训时间:2015 年 9 月 11 日~13 日 /p p   培训地点:北京总后青塔招待所(北京海淀区沙窝桥西南角) /p p   培训内容及日程:参见附件 /p p   二、培训证书:由中国仪器仪表学会颁发 /p p   三、培 训 费 /p p   人民币 1900 元(含资料、教材、证书等费用),在校硕士或博士研究生凭 证件 1600 元,食宿统一安排,费用自理。 培训费请汇入以下收款账户,汇款用途标注“近红外培训班”,汇款后请发邮 件至通知会务组。 /p p   收款单位:北京中仪普众技术咨询有限公司 /p p   开 户 行: 中国工商银行幸福街支行东安街分理处 /p p   开户帐号: 0200097309000054427& nbsp /p p   电 话: 010-53032416 13611289072 /p p   四、报名方式 /p p   需要参加培训的人员请填写参会回执(见附件)发邮件到分会。 /p p   联系方式如下: /p p   刘慧颖: 13910775473 lhy0008@sina.cn& nbsp /p p   刘 文:13021989242 helenliu1990@163.com /p p style=" text-align: right "   中国仪器仪表学会近红外光谱分会 /p p style=" text-align: right "   2015 年 7 月 22 日& nbsp /p p    /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/3d85c596-d3ce-4772-bd63-ddc778dfe15c.pdf" 2015年培训班通知.pdf /a /p p    /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/1a6c9f12-dbfb-4f20-8aac-2435911b60eb.doc" 2015年近红外光谱培训班回执.doc /a /p p br/ /p
  • 近红外技术在烟草行业中的应用进展
    p style=" text-align: left "   近红外光谱分析技术在烟草行业的应用在国外起步较早,最早可追溯到1961年Crowell等人应用NIR技术测试了湿焦油中的水分。20世纪70年代国外开始将近红外技术应用于烟草化学成分测定。1992年出版的《Handbook of Near-infraed Analysis》一书中专门讲述了利用近红外光谱分析法定量分析烟草化学成分。20世纪90年代中后期,美国PM公司开始使用近红外技术研究烟叶分级和叶组配方,2000年以后使用近红外在线分析技术研究制丝线生产配方的稳定性等质量控制。 br/ /p p   国内近红外分析技术应用于烟草始于1995年,王文珍等采用近红外光谱技术测定了烟草中的总氮含量。之后近红外光谱技术在国内烟草行业进入了高速发展时期。1997年,上海烟草(集团)公司技术中心与中国农业大学共同承担的《近红外技术在烟草品质检测中的应用研究》,建立了烟草常规化学成分的近红外快速分析技术。随后烟草行业先后布局了《应用近红外检测技术快速测定烟叶主要化学成分(20项指标)研究》、《应用烟气粒相物近红外光谱预测主流烟气七种有害成分释放量的技术研究》、《卷烟叶组烟气有害成分释放量近红外预测技术研究》、《基于在线检测和集成信息控制的智能配方打叶技术体系研究》、《FT-NIR分析技术在烟草常规化学分析中的应用》、《云南优质烤烟质量标准体系及快速检测技术研究》、《上海烟草集团公司烟叶原料质量体系研究与应用》、《烟草近红外大数据构建及应用研究》等近红外技术应用研究项目,各中烟公司也相继开展了不少近红外相关的子课题项目进行应用研究。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   离线应用 /strong /span /p p   近红外的离线应用在烟草行业最为广泛,相关报道也最多。涉及到烟草行业的方方面面。 /p p   在烟草化学成分检测方面,对影响烟草品质风格的众多化学指标现已证明都能够建立较好的定量模型并应用 sup [1] /sup 。除了烟叶,一些中烟公司还对卷烟的烟气化学成分做了相关应用研究,建立的模型能够达到预期的分析效果 sup [2] /sup 。另外在烟用材料的化学成分检测中,一些中烟公司也做了一些探索性应用研究 sup [3] /sup 。图一和图二分别是贵州中烟利用近红外检测烟气粒相物中化学成分及滤棒中三醋酸甘油酯的场景。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 288px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/0de39d80-20e0-4876-9f1c-3754be13248d.jpg" title=" 01.jpg" alt=" 01.jpg" width=" 600" height=" 288" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图一 近红外检测烟气粒相物中化学成分 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/112e61ef-ef3f-4f6a-8758-7cdfa79f8115.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图二 近红外检测滤棒中三醋酸甘油酯 /strong /p p   在物理指标方面,现已能对烟叶的叶片结构 sup [4] /sup 、烟叶拉力等指标进行检测;在三纸一棒的应用方面,如:卷烟包装盒的色差分析 sup [5] /sup ,卷烟纸厚度、透气度等性质的测定 sup [6] /sup ;配方设计的应用方面,如:梗丝、薄片丝在烟支中的添加比例[7]等近红外技术也都有很好的应用。 /p p   在判别分析方面,各中烟公司针对各自品牌特点,用近红外技术对烟叶的类型、产地、部位、等级进行判定 sup [8, 9] /sup ;卷烟的真伪判别 sup [10] /sup ;烟用材料判别 sup [6] /sup ;卷烟的配方设计 sup [7] /sup 等都做了大量的相关工作,并在应用中取得了较为满意的结果。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   在线应用 /strong /span /p p   近红外在线分析并没有像离线分析一样百花齐放,虽然目前市场上已经开发不少针对卷烟工业企业在线近红外仪器产品,考虑到在线应用涉及到企业的生产控制甚至是决策,牵一发而动全身,各中烟公司还是保持谨慎态度,目前仅针对打叶复烤的均质化加工 sup [11] /sup ,工业企业的制丝线质量稳定性控制的相关应用 sup [12] /sup 。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   网络化应用 /strong /span /p p   传统的近红外分析主要是采用单台仪器进行样品测定,难以满足烟叶原料收购、复烤、入库、醇化过程中广域范围内大规模快速检测及信息汇总的需求。 近年来,以网络技术为依托的近红外检测网络体系构建已成为近红外分析检测的一个重要发展方向,烟草行业也达成共识,认为构建近红外光谱分析网络体系是将近红外技术的优势在实际应用中发挥到最大的一个重要途径。基于此,上海烟草集团针对近红外检测管理现状,提出“动态建模,网络共享,全程管控”的网络化管控体系,保证近红外检测数据质量。云南中烟构建了烟叶原料近红外光谱分析物联网系统。山东烟草研究院以烟叶品质控制为切入点,研发形成支撑多检测终端的烟叶品质快速分析网络化平台。湖南中烟开发了专门用于烟气快速检测的近红外云服务系统。贵州中烟提出了“数据规范、中心建模、资源共享、智能分析”的网络化管控方案,组织实施了《贵州中烟化学成分近红外速测系统的云分析系统软件开发》项目,开发了基于互联网技术的烟草近红外速测系统,如下图三所示。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 407px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3232b023-abfe-4c71-8122-fb019bfae30f.jpg" title=" 03.jpg" alt=" 03.jpg" width=" 600" height=" 407" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图三 近红外云分析系统 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   数据应用 /strong /span /p p   基于近红外分析技术快速高效、成本低、绿色环保的优点,行业每年产生了海量的近红外光谱数据,但也存在不少问题。 /p p   (1)首先,近红外数据分散在各中烟企业、复烤企业和科研机构,只能为各自单位发挥作用。 /p p   (2)其次,由于各工商企业经典化学分析数据存在较大差异,且近红外建模样品的地域差异大,再加上光谱采集参数、操作方法和操作流程各异,导致各单位近红外预测数据偏差较大。 /p p   (3)第三,由于各单位的近红外采集信息格式不统一,数据整合难度大,严重制约了行业近红外光谱数据的有效利用。 /p p   为了解决上述问题,2019年中国烟草总公司批复了《烟草近红外大数据构建与应用》项目。希望借此项目统一近红外光谱数据采集规范、开发近红外光谱数据采集系统、构建近红外光谱数据库和化学成分数据库,形成行业共享的烟草近红外大数据平台,实现数据规范、中心建模、资源共享、智能分析的目标,为烟草行业高质量发展提供有力支撑。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   参考文献 /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [1] 蒋锦锋, 李莉, 赵明月. 应用近红外检测技术快速测定烟叶主要化学成分 [J]. 中国烟草学报, 2006, (4): 8-12. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [2] 王家俊, 梁逸曾, 汪帆. 偏最小二乘法结合傅里叶变换近红外光谱同时测定卷烟焦油、烟碱和一氧化碳的释放量 [J]. 分析化学, 2005, 33(6): 793-7. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [3] 曹建国, 窦峰. 近红外漫反射光谱法测试醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯 [J]. 烟草科技, 2005, 38(3): 6-9. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [4] 周汉平, 王信民, 宋纪真, 等. 烟叶结构和油分的近红外光谱预测 [J]. 烟草科技, 2006, 50(1): 10-4. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [5] 张翼鹏, 李超, 赵敏, 等. 基于近红外光谱法的卷烟包装材料色差分析 [J]. 烟草科技, 2016, 49(2): 75-81. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [6] 王家俊, 汪帆, 马玲. SIMCA分类法与PLS算法结合近红外光谱应用于卷烟纸的质量控制 [J]. 光谱学与光谱分析, 2006, 26(10): 1858-62. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [7] 胡立中, 张胜军, 余小平, 等. 均匀设计-PLS-NIR法预测卷烟配方烟丝中梗丝及薄片丝含量 [J]. 中国烟草学报, 2010, 16(2): 26. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [8] 束茹欣, 王国东, 张建平, 等. 国产烤烟烟叶的NIRS模式识别 [J]. 烟草科技, 2006, 8): 12-5. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [9] 张辞海, 胡芸, 刘娜, 等. 基于主成分分析和神经网络的近红外光谱烤烟产地判别 [J]. 贵州农业科学, 2018, 46(1): 109-12. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [10] 葛炯, 王瑾, 王维妙, 等. 近红外技术在卷烟真伪鉴别中的应用 [J]. 烟草科技, 2007, 48(4): 75-8. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [11] 胡芸, 刘娜, 姬厚伟, 等. 近红外光谱技术在线快速检测复烤片烟化学成分应用研究 [J]. 安徽农业科学, 2017, (19): 78-80,3. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   [12] 张佳芸, 胡芸, 彭黔荣. 近红外光谱技术在快速检验制丝过程中烟丝质量均一性上的应用 [J]. 理化检验(化学分册), 2018, 54(9): 998-1003. /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: right " (张辞海,彭黔荣 贵州中烟工业有限责任公司技术中心,550009) /p
  • BUCHI近红外光谱仪技术研讨会(成都)邀请函
    Buchi近红外光谱仪在制药,食品和饲料方面的应用 技术研讨会邀请函(2012.7.10) 无损、简便、快速、多组分、低成本、环保&hellip &hellip 近红外这些明显优势使它近年在国内的应用风起云涌,那么 &ndash 如何切实运用到日常检测工作中,得到稳健的结果? 如何维护日常结果的可信性? 如何在集团内管理和推广? 如何拓展新的项目? 世界专业近红外领先技术提供者,瑞士步琦公司特邀瑞士总部专家与专业应用工程师一起,为您介绍近红外光谱在制药、食品和饲料方面的应用现状及前景,展示近红外的成功应用经验,提供与业内专家探讨平台。热忱邀请您拨冗参加近红外技术研讨会! 步琪近红外解决方案提供 多种固体和液体测量选项 大量预标定应用模型,使您能快速受益于近红外系统 极高的灵活性让你开发自己的标定 制药,食品和饲料行业超过35年的经验 丰富的应用经验和广泛的用户信任 基于制药领域原材料鉴别、均匀度测试及成品药有效成分测定;食品和饲料领域组分如水分、灰分、蛋白质、纤维素、氨基酸、脂肪、维生素等的快速有效分析;以及在土壤成分分析,产地、产季等方面的广泛贡献。近红外因其深远的社会效益和经济效益,已经在国内外成为品质分析、质量安全最受关注的热点技术。 日程安排 9:00-9:15 公司介绍及日程安排 李永红 9:15-10:15 Buchi近红外仪在制药、食品和饲料领域应用概况(同声翻译) Dr. Schnell Nutsima 10:15-10:30 茶歇 10:30-11:00 Buchi 近红外光谱仪(N-500&NIRMaster) 硬件及软件介绍 梅明华 11:00-11:50 现场演示: 原料种类鉴别分析 样品指标快速测定 梅明华 11:50-12:00 自由讨论 12:00- 工作午餐 会议地址及联系方式 会议地点: 天使宾馆 地 址: 成都市武侯区电信南街10号 联 系 人: 李永红 13551848343 邮件: li.h@buchi.com.cn 请在2012年6月30日前通过电话/传真/电子邮件反馈至: 沈莹莹 shen.y@buchi.com.cn (021)62803366-121 传真(021)52308821 期待着您的参与!
  • 徐可欣:埋头近红外技术25年
    近红外光谱分会汇集了众多来自不同学科,具有不同应用诉求的会员,对近红外技术有着各自的理解和期待。大家就一些共同关注的问题从不同角度进行交流是很好的事情。搞理论研究的一些朋友认为它是应用技术,原创少、难写出高水平论文、不适合大学做。一些搞技术的朋友则认为近红外技术的成功应用并不容易,有硬件问题、不受重视导致的缺乏资源、行业壁垒等。对这些问题我也有一些思考。  科学是发现,要认识世界,技术是发明,要改造世界。我认为近红外技术是多学科融合的领域,以物理学为基础,略偏于技术开发。而我们的近红外光谱分会应自成一学派,和而不同,有独创也要有包容。特别是在近红外技术应用领域,需要不同学科的协同合作。但是作为科技工作者首先要自己有一定的学识基础,概念清楚。近红外技术的内涵是什么?它的理论基础与应用开发的难点在哪里?这些话题应该是我们聚首讨论的重点。我非常支持学会发起的这次回顾和交流活动,愿将我个人的片面体会与大家分享。天津大学 精密仪器与光电子工程学院 徐可欣  一、我的近红外经历  我搞近红外不是科班出身,与近红外一脉相承的学科,理科有分子物理、工科有分析仪器,很多专家从博士课题就开始研究、接触近红外的问题了。我的硕士、博士研究方向属于几何量计量专业,1988年8月从天津大学精密仪器工程系博士毕业,课题是用光学方法测量热轧生产线上的棒钢直径,内容包括圆柱体周围高温温度场的干涉测量,光线在该温度场中传播路径的研究等,用的是可见光。毕业后除了1990年开始在日本搞了一年半温度控制的工作,近几年又做了些药械结合的发光免疫测量工作以外,其余25年间的主要工作是围绕近红外光谱测量方法及仪器展开的。从1992年4月起,我在日本开始了应用近红外光进行人体血糖浓度测量的研究工作。当初选择近红外作为手段,一是它有明显的不可或缺的优势,二是当时我们的研究合作伙伴持有近红外无创血糖测量方法的原始专利。当初感觉到光谱测量比起工件的几何量测量要复杂得多,要考虑到被测对象本身,测量人体性状的实时指标靠近前沿。但光谱信息有分子振动的理论支持,近红外光谱测量及化学计量学的方法都便于数学描述。我对于物理依据坚实且数学上可描述的工作有兴趣,同时感到开创性的研发正是我们搞测量及仪器的人施展的时候。也许我们那个年代读大学的人不太计较功利,更看重专业理想与使命感,就这么干下来,至今还持续着这方面的努力,属于屡败屡战吧。  当时日本的科研条件很好,比起国内来不可同日而语。我一头扎进项目 8年没动地儿、有些乐此不疲地沉浸在近红外技术研发的世界中。我的课题组先后购置了Perkin Elmar公司傅立叶变换原理的高性能研究型中近红外光谱仪(我认为目前也是科研级最好的),Brimrose公司的声光可调谐滤波器(AOTF)原理的近红外光谱仪(销售到日本的第一台)、BRAN-UEBBE的光栅型可见-近红外光谱仪(配有全自动进样设备)等。通过对各种分光原理的仪器的性能评价、适合各种测量方式(透射、扩散反射、ATR、积分球、光纤等)的系统构筑,对于光谱测量系统及其适应于各种测量需求的硬件准备上积累了多方面的经验。我在近红外领域从糖的单一成分水溶液到多成分混合样品在不同温度、浓度、光程下的基础光谱特性的研究,从脂肪乳、牛奶等模拟样品到血液样品,从动物到人体的光谱实际测量的一系列的实验研究,对于利用近红外光谱进行浓度测量、特别是测量在日常生活状态下的人体时,探索到了测量条件对于测量结果的影响和单一光谱技术的能力极限。从1996年开始,为了达到更高的光谱测量精度,我们开始自行开发出高精度AOTF光谱测量系统,达到了可以满足人体微量成分测量分辨率的水平。2000年我回到天津大学,至今的主要工作还是持续上述科研内容。由于我对于傅立叶分光方式相当肯定,也觉得一款精度高成本合理的傅立叶光谱仪具有广大的市场,而国内也具备开发这款仪器的条件了,两年前又启动了这个仪器的开发工作。这些年我从仪器用户到仪器产品开发、测量方法研发到高校的科研教学等几个不同角度实践了近红外技术的种种过程,体会了近红外技术的甜酸苦辣。在本领域搞研发这么长时间是因为至今在我要完成的任务中近红外光仍是不可或缺的手段。  我2000年回国后才接触到国内近红外科技圈的许多前辈,比如较早接触到了周学秋博士,后来在展览会见到了德高望重的陆婉珍院士和严衍录教授并得到了他们的鼓励,参与学会工作结识了袁洪福、梁逸曾等教授,还有一心扑在学会工作上的刘慧颖老师和现在为我们群主的年轻的褚小立博士等,他们的专家意识和一心为公的工作热情让我非常敬佩。近红外这一不可见的光线将学会和近红外群中的几百名成员连在了一起,说明了这一领域研发的广阔前景与日臻成熟的研发条件和经验得到了越来越广泛的认同。  二、一些体会  体会1:近红外光谱是关键技术,但也仅是必要条件之一。  近红外技术的开发优越性在哪里?大家知道光的最主要作用之一是作为信息的载体,首先近红外光携带了物质分子振动的信息,但最关键的是它能进入被测物质的内部并将信息携带出来,而其他波段的光或者因信息不足(如分子振动在可见),或者因被测物中多种物质(如水)的存在使得光无法进入其内部(如中红外光子没走几步就都被吸收了)。近红外光能进入样品内部并能携带够用的信息出来,在这一点是独具魅力的,这使得实现样品内部多成分浓度等信息的无损及快速检测成为可能。  为什么说近红外只是实现物质测量的有效手段之一,掌握它还不能满足实现目标的充分条件呢?我认为完成光谱应用至少还有以下几个必要条件:第一个是测量条件。光谱测量物质的浓度为间接测量的方法,需将测得的光谱值依照物理法则通过公式计算得到浓度,但物理法则的成立都是有条件的,如温度、光程、表面反射状态等。测量条件变化了公式成立的前提就得不到满足,它的保证往往不比近红外光谱测量本身容易。第二个是相关基础知识的把握。合理的光谱测量方法的设计和测量条件的保证往往建立在是否全面把握被测样品本身的物理性质,光与物质相互作用的实际行为之上。即包括吸收、散射、折射率变化等的规律。从简单的样品沉淀、分布不均、需均质等措施,到散射样品中光路的分布、散射的影响、及合理的测量光路的选择,往往需要振动光谱以外的综合知识与手段,也会涉及到深入的基础研究。第三是要具有充足可靠的建模用样品。光谱测量需要建立模型,通用可靠的模型往往需要大量有代表性、浓度经更高精度方法标定了的样品,这样的样品积累成本高,行业专门检测机构以外的人不易拿到。  体会2:近红外核心技术需要学问,其应用更具创新空间  我认为近红外自身的核心技术有三项。第一是可对近红外光谱的归属及性质进行解释的分子振动理论,第二是以化学计量学为基础的建模方法,第三是近红外光谱仪器。各领域的应用研究都是以此为基础展开的。即便分子振动理论比较成熟,但被测物质种类繁多,其振动光谱特性如何?除了基本振动外、近红外光谱常常观测的其倍频及合频振动如何?谱线被展宽、随温度等条件变化、其他共存物质间的影响等研究还有空间。光谱仪朝着小微型的方向发展更需要基础研究的支撑,即便成熟的傅立叶变换的光谱获得方式,其扫描干涉方法也不断创新。举一个例子,1996年我们在评价声光可调谐滤波器(AOTF)分光特性时发现+1级和-1级具有正交偏振的衍射光波长并不相同,其偏差随波长变化。经理论分析我们发现只有在入射光与晶体光轴成56度角时可使两者一致,进而提出了AOTF的等值点设计理论,很快就在创刊不久的OE杂志上发表了两篇文章。虽然我们并不知道在宽广的波段中能抽出两个波长相同但正交的光今后有什么实际需求,但这一情节说明做仪器时也能发现新知识。  应用中更需要创新。我们在用近红外光做人体血糖浓度测量研究时,希望在人体上找到没有糖浓度变化的部位来实现参考测量,当然不存在这样的部位。但是我们通过研究光在散射介质中的传播特性时先是发现了相距光源一特定出射距离的光不随被测部位介质中糖浓度变化的现象,进而认为这是由于吸收和散射的综合作用的结果,也就自然地提出了利用其作为参考测量的浮动基准的概念。组内其他老师又发现了存在不受样品散射系数变化的散射不敏感点,这有可能在散射样品上实现满足Lambert-Beer法则的测量,有可能使得透射测量的模型容易向散射样品测量中转换。这些测量方法的创新都是从应用近红外解决实际问题中挖掘出来的。近红外技术开发不但大有可为,也可以收获新发现。  三、入门近红外需要留意的  留意点1:首先要搞清光谱变化的物理原因  被测物质中的目标信息通过近红外技术是否足以被检测出来?有时光谱虽然随着被测物质的不同会有变化,但这个光谱上的变化并不一定是你感兴趣的物质成分的变化所引起的,也有可能来自其他成分或温度等测量条件的变化。有的痕量物质对近红外光线虽有吸收但引起的变化因光谱仪测量能力不够不足以被检测出,有的物质在这个领域就没有吸收,即便光谱表观随着不同的样品有了变化那也是一种伪相关,要特别注意。  留意点2:尽量尝试用定量的方法研究问题  最简单地,根据被测物质的吸收强弱和光谱仪的能力,可以估算出有可能实现的测量精度,反之根据目标可以提出对于仪器能力的要求。为了实现测量精度,往往需要根据掌握的散射介质中的路径、干扰成分、温度等的影响等来设计合适的测量光路以及参考测量的方案,而这些方法的优化和创新都离不开定量计算,大多也就是简单的数学分析手段,所以一开始就养成定量分析研究问题的习惯很重要。2005年课题组部分成员合影于天津大学
  • 近红外/气相色谱样品处理技术培训班通知
    近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱(NIR)是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前,近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域,从国际近红外发展的趋势,在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加,待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平,特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月22日— 6月26日 杭州 培训费1600元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理 【授课专家】 袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心 韩东海 教授 中国农业大学 金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心 【培训内容】 (一)理论部分 1、近红外光谱基本原理和分析基础知识 2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展 3、近红外光谱的仪器结构与操作维护 (二)应用部分 1、近红外光谱的定量分析技术 2、近红外光谱的定性分析技术 3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原 4、近红外光谱算法选择,分析模型建立、检验与评价 5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制 6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 (三)实践部分 1、现场仪器分析实验操作 2、讨论答疑 3、红外光谱生产厂商参观 另,受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托,学员参加本次培训后,可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定,颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元;高级/国家三级1260元(含教材、资料、培训、考核、认证证书等),详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来,色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比,制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高,而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置,它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程,是较简单实用方便快捷的样品前处理装置,能大大的提高工作效率,通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果,可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性,这门技术极具发展前途,这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展,提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平,特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京 培训费1600元(含资料费、培训证书费),食宿统一安排,费用自理。 【授课专家】 武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员 王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者 李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师 【培训内容】 (一)理论课(1.5天) 1. 现代气相色谱仪的简单介绍 2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术 3.气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术 4. 气相色谱的膜分离样品处理技术 5.气相色谱的固相萃取样品处理技术 6.气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术 7.气相色谱中常用的的柱前衍生化方法 8. 气相色谱的顶空进样技术,顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价 9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价 10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点 (二)操作使用实验(2天) 学员分成两组:第一天分别进行顶空与热解吸实验操作,第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台,色谱仪配备3--5台,有专门的实验工程师指导实验工作 (三)座谈、交流及答疑(0.5天) 【报名办法】 电话:010-51299927-101、13269178446 传真:010-51413697 联系人:张老师 E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/
  • 在线近红外光谱技术在中药生产过程中的应用
    1.中药生产过程现状中药是我国独具特色和优势的民族产业,其在生物医药领域中具有重要的战略地位,并已逐渐发展成为我国制药经济的重要支柱之一。中药工业化生产流程融合了原料控制、生产控制、质量检测等多个步骤流程,具有工艺过程复杂、步骤繁琐、影响因素多、非线性及交互作用效应显著等技术特点。对于中药质量控制,国内的重点大多聚焦于药材和成品上,却忽略了生产过程及其中间体的质量控制;长期以来一直依靠人工抽样分析和离线检测对中间产品和最终产品的质量进行评估。这种检测方式具有耗时长、主观因素强、检测结果滞后于生产过程等缺点,难以依据实时质量波动情况来指导生产过程,进行及时调整。据了解,近年来由于质量问题,导致中间产物或最终产品的返工或报废的现象常有发生。2.近红外(NIR)在中药生产过程中的发展近年来,在线检测、过程分析技术(PAT)、质量控制体系等技术逐渐深入生产过程中,通过合理的过程设计、分析与控制,增强对工艺过程的理解,降低过程不确定性和风险,以此来保证最终产品的质量。目前常用的过程分析技术有近红外光谱在线分析技术、拉曼光谱在线分析技术、在线紫外等,其中,近红外光谱分析技术具有快速、高效、无需样品预处理等优势。由于无需样品预处理且近红外光谱可以通过光纤进行传输,近红外光谱分析技术十分适合复杂中药的原料药材质量快速分析以及体系生产过程的在线检测,包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。自“十三五”规划以来,泽达兴邦医药科技有限公司在中药生产领域已与众多“医药工业百强”企业合作成功实施了众多案例,如表1所示。表1 PAT在中药生产监测过程中的实施实例(泽达兴邦)客户单位实施品种说明扬子江蓝芩口服液离线、在线上药杏灵银杏酮酯离线、在线九芝堂六味地黄丸、驴胶补血颗粒在线、离线江苏康缘热毒宁、桂枝茯苓离线、在线华润三九(本溪)气滞胃痛颗粒离线、在线华润三九(枣庄)感冒灵颗粒离线、在线绿叶制药罗替戈汀离线、在线太极集团藿香正气口服液离线、在线北大维信血脂康离线、在线广东众生复方脑栓通离线、在线翔宇制药复方红衣补血口服液离线、在线… … 图1 中药生产过程近红外在线检测系统3.近红外在中药生产中的应用实例3.1华润三九感冒灵颗粒——浓缩、总混工段感冒灵颗粒功效为辛热解表,清热镇痛,其由三叉苦、野菊花、马来酸氯苯那敏、咖啡因等组成,被广泛用于因感冒引起的头疼、发热、鼻塞、流涕、咽痛等症状。野菊花中的蒙花苷等有效成分是感冒灵颗粒质量的重要检测指标,其生产过程复杂,因此保证每一个工艺环节产品质量的稳定是最终产品有效的依靠。但是目前的分析方法存在耗时、信息滞后等缺点,严重影响了产品的质量和生产成本,亟待开发一种快速、准确的检测技术。目前,近红外光谱检测技术已经逐渐从离线实验或者小规模的模拟实验向大生产过程的在线监测发展,与前者相比,近红外在线监测技术更具有实际指导意义,在保证对象中的指标可以用于建立准确的定量模型之上,还能够对生产过程的质量进行监控。泽达兴邦医药科技有限公司在国家工信部智能制造新模式应用课题的项目中,以华润三九的感冒灵颗粒、感冒清热颗粒、小儿感冒颗粒等公司重点产品,建立关键生产工艺环节生产过程快速检测和在线质量检测系统,并与SCADA系统集成,建立质量数据库。其中,包括对感冒灵颗粒、感冒清热颗粒和小儿感冒颗粒三种药物中流浸膏中有效成分和固含量、半成品中有效成分、原药材的水分和浸出物、浓缩液有效成分和浸出物等物质的快速测定和实时监测。在项目实施过程中,近红外检测系统能够有效应用于感冒灵颗粒的生产过程,实现了产品关键工艺环节中间体质量的实时动态在线监测,降低了工艺运行过程中间体质量波动性,提高了中成药生产全过程的质量控制水平。下图展示的是近红外技术与感冒灵颗粒制粒总混工序的结合应用,以其半成品为例,针对蒙花苷、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量所建立模型预测结果令人满意,其相关系数R分别为0.9757、09523、0.9705、0.9803,RMSEP分别为0.0115、0.219、0.202、0.126,均能够满足感冒灵颗粒半成品实时分析的精度要求。图2 小儿感冒颗粒浓缩固含量在线检测效果图3.2上海上药集团银杏酮酯——柱层析工段银杏酮酯为银杏叶的提取物,为棕黄色至黄棕色的粉末,其主要活性物质为黄酮醇苷及萜类内酯,临床上主要用于血瘀型的胸痹、冠心病心绞痛以及血瘀型的轻度脑动脉硬化引起的眩晕,能增加脑血流量,降低脑血管的阻力,改善脑血管的循环功能,保护脑细胞,稳定细胞膜,使脑细胞避免缺血所致的损害。还可扩张冠状动脉,增加冠状动脉的血流量,改善心脏的供血,防止心绞痛以及心肌梗死的形成。但是其原料药材来源广泛,品种繁多,同一品种药材因其生长条件、采收季节、加工方式及贮藏条件的不同而在质量上存在差异,从而使中药制剂成品存在一定的质量差异。传统的质量评价方法步骤较为繁琐,耗时较长,不利于大批量的快速质量检测。因此,选取一种快速分析、样品无损、方法简单的分析技术将能够大大减少生产过程质量检测时间与人工成本,减少产品等待放行时间。为了实现银杏酮酯生产过程的智能监测,泽达兴邦医药科技有限公司与上海上药集团合作了银杏酮酯PAT项目,在项目实施过程中建立了实现大品种银杏药材、中间体(提取液、浓缩液、醇沉液、层析液、干燥物)及成品质量指标的在线及离线快速检测方法,实现全生命周期质量快速检测与控制,解决了现有检测模式存在的结果滞后、分析时间长、效率偏低等问题。以大品种银杏酮酯层析过程为例,将层析过程与在线检测技术相结合,实现了层析过程药液质量指标的实时快速检测,可用于生产过程实时采集药液质量数据,图3展示了层析过程的在线检测安装图以及层析过程在线监测结果。结合DCS系统采集的工艺数据,为构建工艺和质量数据库提供数据来源,同时为后期中生产线进行工艺与质量信息的数据挖掘奠定技术基础。图3 层析工段在线检测安装图图4 层析工段在线监测结果图4.经济效益近红外在线检测技术的应用可以减少检化验人员的岗位设置与劳动强度,提高数据的处理量与准确性并能实时指导生产操作,在一定程度上降低了加工生产能耗,缩短了中药的生产周期,为企业带来良好的经济效益,具有非常广阔的应用前景。以上述银杏酮酯为例,醇沉、柱层析的生产过程终点判断是中药制药过程中的常见问题,传统的中药生产过程终点判断方法主观性强且无实际理论依据。通过建立银杏酮酯层析工段的MBSD定性模型追踪不同生产批次,可以得到银杏酮酯层析工段洗脱过程的实时预测图。结合工艺,可将模型分为静置工段、水洗工段、洗脱阶段、乙醇回收阶段,其中明显可以看出洗脱工段的起点与终点,说明该模型可以判断洗脱起点与终点。利用近红外光谱技术对中药生产过程进行终点判断有助于及时、准确地识别过程终点,减少了收集时间,大大降低了能源损耗,提高原料利用率,保证产品质量的均一稳定,为银杏酮酯产品质量的提升奠定了理论基础。5.展望针对中药生产领域,近红外光谱技术的应用还存在一些局限。近红外作为一种分析技术,对所建立的模型依赖性较高,生产批次间的差异以及生产时间的不同均会影响模型的可靠性,因此模型的更新以及不同近红外设备之间的模型传递仍是目前需要解决的问题之一。同时,中药制药过程涉及的化学物质种类相对较多,原料可能存在较大变异,常需要监控多个CPP或CQA,过程监测难度大,工艺控制相对复杂,不可控因素较多;而且目前中药原料的近红外检测过程往往需要对原料进行打粉处理,能否实现完全无需预处理的近红外在线检测也是值得研究的问题。连续制造作为未来药品制造的发展趋势,药品开发者和制造商们对此表现出极大的兴趣,下图为中药颗粒的连续制造概念图,设计连续配料、连续制软材、连续制粒、连续干燥、连续总混工序,通过设备和控制系统设计,使得每一单元操作之间物料/产品不间断通过。通过实时监测和控制将制软材颗粒、干燥颗粒、总混颗粒后测得的水分、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因构成实时联动的反馈控制系统,并结合物料的物理和化学性质,生成模拟出用于放行的数据模型,并对包装后的制剂进行实时放行检验。图5 颗粒剂的连续制造概念图与西药相比,中药的药材原产物具有质量波动较大的特点,不同批次中药质量差异在一定程度上影响了中药临床药效的稳定发挥,“均化”指导原则的提出旨在为不同批次的合格处方药味等按适当比例投料并到达预期质量目标。此外,随着数据技术和网络技术的发展,数据智能化概念与近红外节点进行联合应用是未来近红外技术发展的重要方向之一,通过近红外在线监测技术为连续制造过程中药品关键质量属性的在线实时监测提供了更多选择,支撑中药生产制造逐步向连续制造方向发展。(作者:王钧)作者简介王钧,2013年参加工作,现任苏州泽达兴邦医药科技有限公司过程分析控制部技术总负责人,苏州市姑苏紧缺人才,苏州高新区重点产业人才引进,同时担任中国仪器仪表学会近红外分会协会理事。近年来主要从事过程分析技术及其应用研究,先后参与国家工信部智能制造新模式项目5项、工业转型升级(中国制造2025)1项。先后完成多个中药上市企业的制药过程质量控制技术研究与工业应用项目,包括山东绿叶制药有限公司“罗替戈汀”生产过程质量控制技术研究、扬子江药业集团江苏龙凤堂中药有限公司国家工信部智能制造新模式应用项目子课题:“蓝芩口服液”生产过程质量控制技术及产业化应用研究、江苏康缘药业股份有限公司工信部智能制造试点示范项目“中药生产智能工厂”项目-热毒宁注射液生产全过程质量控制体系构建、重庆天圣制药集团股份有限公司国家工信部智能制造新模式应用项目子课题“银参通络等中药单品种生产过程分析技术研究及系统构建”及国家重大新药创制课题“中药新药地贞颗粒先进制造与信息化技术融合示范研究”。发表相关论文23篇,其中SCI 5篇,申请发明专利3项,团体标准1项(在线近红外)。单位简介:泽达兴邦成立于2011年,是依托浙江大学苏州工业技术研究院和浙江大学药学院的科研创新体系孵化出来的医药领域高水平科技创新企业,是国内医药制造大健康方向既有竞争力的信息化解决方案供应商和系统集成商。公司联合浙江大学主导制定了国际首个中药生产工艺语义关联的ISO国际标准并于2020年1月出版,先后荣获中国科协“智能制造十大科技进展”、中华中医药学会“科学技术奖一等奖”、荣登中国科协2020年度“科创中国”先导技术榜单等荣誉,入选工信部2019年智能制造系统解决方案供应商。公司专注于新一代信息技术与医药健康领域的创新融合,致力于中药、疫苗等制药全产业链智能制造解决方案,推动具有行业示范效应的核心技术应用,开发了一系列具有核心竞争优势的信息化技术及软件产品。已在国内近百家中药制药企业进行产业化应用,为国内中药领军企业开展中药全产业链智能制造整体解决方案设计与实施服务,核心在于PAT系统的构建。
  • 干货|技术、趋势、检测,你想学的近红外知识都在这里——近红外光谱主题网络研讨会视频回放
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年12月12-13日,由 strong 仪器信息网 /strong 与 strong 中国仪器仪表学会近红外光谱分会 /strong 联合主办的“ strong 2019近红外光谱主题网络研讨会(iSymposium on NIR Spectroscopy , 简称iSNIRS 2019) /strong ”成功召开,16位来自近红外领域的专家分享了近红外的新技术、新应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 20世纪80年代以来,随着新方法(化学计量学)、新材料(光纤等)、新器件(检测器等)和新技术(计算机)的发展和出现,近红外光谱技术从光谱分析队列中吊车尾的位置迎头赶上,崭露头角。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如今,经过几十年的发展,结合现代化学计量学方法的近红外光谱技术,已经成为工农业生产过程质量监控领域中不可或缺的分析手段之一,在农产品、食品、医药、石化、烟草等领域均得到了广泛应用。从报告期间网友的反馈情况可以看出,近红外已逐渐成为各领域研究的重点, strong 16个报告的时间里,网友提问近160次,反响十分热烈 /strong 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次研讨会分设了4个专场,分别为:近红外光谱新技术/新方法、近红外光谱在饲料/烟草领域的应用、近红外光谱在食品/水果领域的应用、近红外光谱在制药/茶叶/纺织品等领域的应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/f9f7bb2b-86be-4c71-a564-12b13d2af8df.jpg" title=" 专家1小.JPG" width=" 600" height=" 268" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 专家1小.JPG" style=" width: 600px height: 268px " / img style=" width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/01ed2531-5b12-4fb5-85d0-a5b2f412fd85.jpg" title=" 专家2.JPG" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 专家2.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 暨南大学—潘涛 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近红外(NIR)光谱是一种快速简便的分析技术,它适用于几乎所有类型物料的测量,具有分析通用性。由于对象和测量方式的多样化,近红外建模通常需要进行个性化的优化选择。报告中,暨南大学潘涛教授以血清尿素氮为对象,Norris导数滤波(NDF)为光谱预处理方式,等间隔组合偏最小二乘(EC-PLS)为波长选择模式,介绍了近红外光谱分析的个性化参数选择方法。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109314.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《近红外光谱分析—通用性与个性化方法浅说》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 瑞士万通中国有限公司—王睿 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近红外光谱分析以其快速、无损、高效的特点在化工行业的应用越来越广泛。特别是在质量控制方面发挥了重要的作用。通过与客户的合作,瑞士万通在近红外领域不断开发出新的应用,以满足各用户的特殊需求,报告中,瑞士万通光谱产品线产品经理王睿以近红外在电子烟产品,半固化片产品、PVA产品中的应用为主要内容介绍了该技术在生产过程中带来的效益。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109315.html" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 《近红外分析技术在化工行业的新应用》视频精彩回放 /span /strong /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国农业大学—李军会 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国农业大学李军会副教授的报告分为4个部分:1、近红外光谱预处理方法选择与注意问题 2、农产品近红外光谱定量建模与注意问题 3、农产品近红外光谱定性建模与注意问题 4、农产品近红外光谱相似性分析与注意问题。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109316.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《农产品近红外定量定性建模与注意问题》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 华东理工大学—倪力军 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 报告中,华东理工大学倪力军教授以烟草和中药中主要成分近红外光谱稳健模型的建立、评价及转移为背景,分享了相关实践与思考:1、基于光谱信号的方差分析筛选稳定、一致光谱信号建立NIR稳健模型以实现模型转移;2、以稳定一致光谱信号为基础进一步优化波长组合建立NIR稳健模型以实现模型共享;3、避免模型过拟合;4、RMSEC和R2评价定量模型时应注意的问题。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109317.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《NIR稳健模型的建立、评价与转移的实践与思考》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国农业大学动物科技学院—李军涛 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 饲料原料营养品质变异直接影响饲料配方的精准配制,准确、快速获取各养分参数是饲料资源高效利用的基础。中国农业大学动物科技学院李军涛博士的报告从饲料原料营养品质检测重要性、近红外技术原理与特点、定标模型构建与应用示范、定标模型网络化管理及近红外在线品控系统应用探讨等多个方面进行展开,介绍了近红外快速预测体系在饲料行业的应用。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109318.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《饲料原料营养品质近红外快速预测体系建立与应用》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 四川威尔检测技术股份有限公司—宋涛 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近红外数据不仅包括常规意义上的成分含量数据,还包括光谱信息数据,以及差异化比较数据等几种。在实际应用中,我们往往只注重成分含量数据,而忽略了其他的数据,但恰恰是这部分我们忽略的数据,对我们如何评价近红外数据的准确性,经常起到至关重要的作用。四川威尔检测技术股份有限公司高级工程师宋涛在报告中详细介绍了近红外检测过程中的数据准确性问题。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109319.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《近红外数据的准确性分析与评价》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 贵州中烟工业有限责任公司—彭黔荣 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 报告中,贵州中烟工业有限责任公司技术中心常务副主任彭黔荣博士从技术层面介绍了近红外技术在烟草行业的离线应用、在线应用、网络化应用、数据应用等方面的内容,也介绍了近红外技术在管理方面的要求以及存在的痛点和难点,结合近20年在近红外领域的工作实际,介绍了相应的应对措施和取得的效果。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109320.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《近红外技术在烟草行业应用的痛点和难点》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 上海烟草集团有限责任公司—葛炯 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上海烟草集团有限责任公司葛炯工程师的报告主要分为以下几个部分:1、规范检测的标准 2、选择合理的建模集与验证集 3、近红外常量和微量成分建模 4、对于模型传递的认识 5、近红外应用管理的网络信息化。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109321.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《如何在烟草领域应用近红外》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国农业大学—韩东海 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 任何技术的应用均与社会发展、科技进步、时代需求密切相关,近红外技术也不例外。果蔬近红外检测的研究始于1989年之前的美国农业部研究中心的Dr. Karl Norris和Dr.Brith, G.S.,等人,而实际应用则始于1989年之后的日本。日本虽然没有知名的近红外通用仪器,却有着门类齐全的近红外专用仪器装备,特别是在果蔬近红外应用方面有着丰富的积累和经验,历经30余年的发展已经形成了比较完整的体系,及时梳理其发展脉络有助于我国发挥后发优势。鉴于近年来果蔬近红外检测技术没有发生质的变化,为此,中国农业大学韩东海教授以社会需求引领技术进步为主线,总结整理归纳了日本果蔬近红外应用技术的来龙去脉。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109326.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《与时俱进的果蔬近红外应用技术》精彩视频回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 河南科技大学食品与生物工程学院—刘建学 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 浓香型白酒生产过程中,入窖酒醅的生产指标主要有淀粉含量、PH值、水分和还原糖等。河南科技大学刘建学教授利用近红外光谱分析技术进行分析测量,建立了相对应的预测模型,实现了指标的快速检测。通过入窖、发酵中期、发酵终了3个阶段各指标的变化规律,最终实现了白酒发酵生产过程中的在线质量控制,完成了白酒生产的标准化和智能化。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109322.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《浓香型白酒入窖酒醅生产指标的分析与测量》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国食品发酵工业研究院有限公司—王健 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 报告中,中国食品发酵工业研究院有限公司王健高工主要介绍了近红外光谱和离子迁移谱技术在酒类行业(白酒、黄酒、葡萄酒、啤酒)中的应用。首先介绍了近红外光谱和离子迁移谱技术的基本原理、分析过程以及技术优势,然后就这两项技术以及设备在酒类行业中的实际应用,包括从原辅料的品质检测、到酒类生产过程的品质在线监测,以及成品酒的质量控制等方面做了详细说明。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109323.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《新型快速检测设备与技术在酒类行业中的应用》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 南昌海关学会—桂家祥 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 南昌海关学会桂家祥研究员在报告中,站在纺织品领域行业高度,紧紧围绕“样品为王、仪器为基、标准引领、质控关键”展开,阐述了每一个关键环节的破题之策。 strong 报告题目:《纺织品原料组分近红外快检技术推广的四个关键环节》 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 赛默飞世尔科技(中国)有限公司—周学秋 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 报告中,赛默飞世尔科技(中国)有限公司近红外产品经理周学秋首先对近红外技术的整体情况进行了介绍,随后对其在制药、茶叶、纺织品等领域的应用进行了详细介绍。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109324.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《赛默飞近红外制药,茶叶,纤维解决方案》视频精彩回 /strong /span span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 天津中医药大学—李文龙 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近红外光谱技术在中药材整体性质量控制、多种中药制药工艺的在线监控以及中成药制剂的快速检测等方面得到日益广泛的应用。天津中医药大学李文龙副研究员在报告中主要介绍了他所在实验室在这一领域的研究进展,并对近红外分析技术的标准化、相关监管法规、以及过程分析技术人才培养等方面进行了相关思考,目的在于推动近红外光谱技术在中药行业更为广泛的应用。 a href=" https://www.instrument.com.cn//webinar/video_109325.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《近红外光谱技术在中药全程质量控制体系中的应用研究及相关思考》视频精彩回放 /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 安徽农业大学—任广鑫 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统茶叶质量检测技术采用化学成分检测和感官审评方法,该类方法无法实现茶叶生产与流通过程中在制品质量的实时监控与快速检测。安徽农业大学任广鑫副教授从近红外技术原理出发,对该技术在茶叶品质成分分析、非法添加物检测、等级判别、产地识别和真伪鉴别等领域进行了介绍,并对该技术在应用推广中存在的问题、标准化建设和国产仪器开发等进行了展望。 strong 报告题目:《近红外光谱技术在茶叶品控领域的应用与展望》 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 山东大学—李连 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2005年,Tsenkova教授首次提出了“Aquaphotomics” 即水光谱组学,它可以提供隐藏在NIR光谱中的一些信息。水的光谱很容易受到溶液中其它分子的影响,即使加入的物质的量很少,它仍然会扰乱溶液中的共价键和氢键,水的结构仍会被改变。因此,可以利用水的光谱的性质,将水作为探针,应用于监测低浓度的蛋白质、糖、水质量检测以及菌种筛选等各个方面。报告中,山东大学李连副研究员主要从水光谱组学的基本概念、水光谱组学的应用简介,以及应用前景等方面进行了介绍,为网友的科研提供新的科研思路和方法。 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 《基于水光谱组学的近红外光谱应用进展研究》PPT下载 /strong /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201912/attachment/bd7dc556-87d8-42bc-b6e1-f9bd408e83af.pdf" title=" 《基于水光谱组学的近红外光谱应用进展研究》PPT下载.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 《基于水光谱组学的近红外光谱应用进展研究》PPT下载.pdf /a /p
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