监测净化机

本篇以FaTEx-gen SPE柱净化样品，采用液质质（LC-MSMS）的仪器分析方法，检测谷类样品（黄豆及花生）之多重霉菌毒素（黄曲毒素类、赭曲毒素A及镰孢菌毒素类）共11项，每次分析时间13分钟，为快速准确的检验方法。FaTEx-gen萃取净化套组可针对复杂检体基质加强净化，降低基质干扰。

随着人们对居住环境健康的愈加重视，市场上各种各样宣称可以去除室内污染物的空气净化器层出不穷，有的商家甚至宣称空气净化效率可达99%。但是空气净化器效果真的有这么高吗？调查显示，大部分空气净化器的效果均不理想。为此我们随机挑取了市面上一种空气净化器，对空气净化器对颗粒物和TVOC的去除效果进行检测。检测试验在一个密闭环境中进行，以GB/T 18801-2008种规定的香烟为污染源，分别检测20分钟内空气净化器对颗粒物的出除效果和60分钟内空气净化器对TVOC的去除效果。

摘要：本文建立了GPC-HPLC检测法同时测定沙琪玛样品中特丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）三种抗氧化剂的分析方法。GPC可有效去除沙琪玛中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，测定抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器。

摘要：本文建立了GPC-HPLC检测法同时测定猪油中特丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）三种抗氧化剂的分析方法。GPC可有效去除猪油中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，测定抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器。

摘要：本文建立了GPC-HPLC检测法同时测定沙琪玛样品中丁基羟基茴香醚（BHA）等三种抗氧化剂的分析方法。GPC可有效去除沙琪玛中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，测定抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器。

FaVEx-AG净化原理：称取畜类肌肉或内脏等样品，加入盐酸溶液酸解，让瘦肉精类兽药残留充分释放出来，然后加入酸化乙腈溶液萃取目标物；上清液通过FaVEx-AG瘦肉精类专用SPE净化柱时，杂质被保留在填料上，浓缩转溶，以液相色谱-串级质谱仪的方法（LC-MS/MS）分析。

本文建立了GPC-HPLC分离检测法，去除油脂并同时测定植物油样品中叔丁基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）叔丁基对苯二酚（TBHQ）、没事子酸丙酯（PG）、2,4,5-三羟基苯丁酮（THBP）、去甲二氢愈创木酸（NDGA）、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚（Lonox-100）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸十二酯（DG）共9种抗氧化剂。GPC可有效去除植物油中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，准确检测植物油中抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器；HPLC-UV检测结果准确，具有良好的重复性。

目前，BHA、BHT和TBHQ常用的分析方法主要有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。本次介绍的这种方法，就是利用全自动凝胶净化系统，对油脂中的BHA、BHT和TBHQ进行高效准确的收集，根据油脂和抗氧剂在254nm紫外检测器中出峰情况进行分段丢弃收集，最后采用HP-5毛细管柱-气相色谱-氢火焰离子化检测器进行定量分析。此净化方法较其他方法，溶剂消耗量少，净化效果好。

目的 本实验利用薄层净化与气质联用仪相结合技术,建立了快速检测动物组织中残留瘦肉精的方法。方法通过优化薄层展开程序,获得瘦肉精在自制的纸基薄层板上稳定的比移值(Rf)。样品经过提取、浓缩后,在纸基薄层板上进行净化,通过裁切目标区,以甲醇洗脱,洗脱液经衍生剂反应后,用气质联用仪,在SIM模式下检测定量。结果在优化条件方法下,样品中的杂质得到完全分离。在浓度范围为0.02μ g/ml~0.5μ g/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=358 971x+18 441,r=0.999 2 加标回收率为71.3%~84.7%(外标法),最低检出限为2.0μ g/kg(基于3倍信噪比)。结论 本方法操作快速方便、灵敏准确,能满足猪肉样品中瘦肉精的快速分析要求。不仅节约了前处理时间,更有效地降低了溶剂消耗,表现出环境友好等特点。纸基薄层色谱条带有望在农产品样品前处理领域获得良好应用。

目前中药材中有机氯农药残留测定主要采用有机溶剂提取, 浓硫酸净化, 气相色谱分析。但因中药成分复杂, 其中农药残留量属痕量范畴, 这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大。凝胶渗透色谱作为一种自动化的分离技术在农药残留分析中得到了推广和应用。本报告运用凝胶渗透色谱替代硫酸净化, 有效地克服了硫酸净化回收率偏低的难题, 建立的气相色谱分析方法, 具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点, 适合于中药中痕量有机氯农药的测定。

摘要：本文建立了GPC-HPLC检测法同时测定沙琪玛样品中特丁基对苯二酚（TBHQ）等三种抗氧化剂的分析方法。GPC可有效去除沙琪玛中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，测定抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器。

常用的分析有机氯农药残留方法是混合有机溶剂提取，浓硫酸净化，气相分析方法的缺点是操作复杂，分析时间长，溶剂用量大，环境污染重。因此，有必要建立一种简单、快速测定烟草中有机氯农药残留量方法。胶渗透色谱作为一种自动化的分离技术在农药残留分析中得到了推广和应用。本报告运用凝胶渗透色谱替代硫酸净化, 有效地克服了硫酸净化回收率偏低的难题, 建立的毛细管气相色谱分析方法, 具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点。

摘要：采用LabTech PrepElite GV 全自动凝胶渗透色谱净化-定量浓缩系统对麻油样品进行净化并采用HPLC分析其中的苏丹红Ⅰ-Ⅳ，回收率在93.1%-107.7%之间，RSD不大于3.7%，该方法灵敏可靠,适合于麻油中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的同时检测。 非食用色素是指相对于食品添加剂中的着色剂而言,不能作为食品添加剂在食品中使用的色素,主要是指一些工业用的化学合成染料。近年来,食品中非食用色素检测已成为食品安全监管的重要内容。 苏丹红( Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料,被广泛用于溶剂、油、蜡和汽油的增色以及鞋、地板的增光,共分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,都有致癌毒性,其中苏丹红Ⅳ毒性**,已被国际癌症研究机构列为三类致癌物之一,禁止作为色素添加剂在食品和饲料中使用,而其残留在动物体内对食用者的健康和生命安全都存在潜在的威胁。 本文建立了凝胶柱净化- 高效液相色谱法检测麻油中苏丹红色素的方法,此方法较国标方法操作简便，且取得了理想的结果。

样品净化 (Copure® 228 多功能净化柱 )(1) 向试管中加入 10 mL 样品提取液，然后加入 50 uL 乙酸；(2) 将 228 净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端；(3) 将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或者 EP管中；(4) 取 5 mL 净化提取液，加入 20 uL 乙酸，氮吹至干，用 1 mL 乙酸水溶液 (10 mL 乙酸加入 250 mL 超纯水配制 ) 复溶，经滤膜过滤供上机测试。

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

春节前，武汉查出3596.9公斤海南豇豆含禁用农药水胺硫磷，随即全部销毁。为防有毒豇豆再次流入，今年5月6日前，海南豇豆将不能出现在武汉市场。对此，海南农业厅质量处处长称，问题豇豆是由于检测设备的误差导致。而继武汉之后，合肥、杭州、广州均发现了问题豇豆。农业部已下发紧急通知，要求加强农产品生产环节的监管。 水胺硫磷(isocarbophos)为一种速效广谱杀虫杀螨剂，又称作羧胺磷，在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中发现水胺硫磷，明显是在蔬菜种植过程中滥用了此类农药，从而造成了带毒蔬菜。 实验前处理主要参照NY/T761-2004 （蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法）及GB/T 5009.218-2008（水果和蔬菜中多种农药残留量的测定）方法，使用凝胶净化（GPC）方法除去大部分的干扰物质，将处理好的样品用HPLC进行检测。

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

摘要：本文建立了GPC-HPLC检测法同时测定沙琪玛样品中二丁基羟基甲苯（BHT）等三种抗氧化剂的分析方法。GPC可有效去除沙琪玛中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，测定抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器。

根据权威部门研究报告，NO、NO2是发动机排放出对城市大气污染的主要气态来源，在目前环境空气日益恶化的情况下，汽车尾气的排放显得空前重要。本文讲述了使用Antaris IGS专业气体分析仪在发动机尾气净化催化剂评价中的应用。通过实时监测SCR系统反应后的氮氧化合物气体浓度，评价催化剂对NOX的转化率，以此进行催化剂的研究提供技术数据支撑。

本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

采用in-cell cleanup ASE提取中药复方黄连上清丸中的小檗碱，和2010版药典推荐方法对小檗碱的萃取率接近，能够去除干扰小檗碱测定的杂质，能够达到萃取净化一步到位，同时具有操作简单、快速、高效等特点。

方法优势1.前处理步骤简单，样品经有机溶剂提取后，直接上样固相萃取柱，收集流出液后进行色谱分析，方法具有回收率高、稳定性好、净化效果优异等特点；2.避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；3.过柱方法简单易操作，无需固相萃取柱活化、淋洗、洗脱步骤，上样后直接收集流出液进行色谱分析，一步即可完成净化，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；4.可同时检测黄曲霉毒素M1、G1、B1、G2、B2，并能够达到准确定性定量，检出限是0.05 μg/kg，远低于国家标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》。

本方案使用简单有效的样品净化方法，可以同时检测动物源性样品中氟虫腈及其3种代谢物的残留。在三个不同添加浓度下，氟虫腈及其3种代谢物在鸡蛋和鸡肉样品中的方法回收率在72-103%之间，RSD＜10%，方法定量限为2 μ g/kg，基质效应的结果均22%。

摘要：采用LabTech PrepElite GV 全自动凝胶渗透色谱净化-定量浓缩系统对麻油样品进行净化并采用HPLC分析其中的苏丹红Ⅰ-Ⅳ，回收率在93.1%-107.7%之间，RSD不大于3.7%，该方法灵敏可靠,适合于麻油中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的同时检测。 非食用色素是指相对于食品添加剂中的着色剂而言,不能作为食品添加剂在食品中使用的色素,主要是指一些工业用的化学合成染料。近年来,食品中非食用色素检测已成为食品安全监管的重要内容。 苏丹红( Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料,被广泛用于溶剂、油、蜡和汽油的增色以及鞋、地板的增光,共分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,都有致癌毒性,其中苏丹红Ⅳ毒性**,已被国际癌症研究机构列为三类致癌物之一,禁止作为色素添加剂在食品和饲料中使用,而其残留在动物体内对食用者的健康和生命安全都存在潜在的威胁。 本文建立了凝胶柱净化- 高效液相色谱法检测麻油中苏丹红色素的方法,此方法较国标方法操作简便，且取得了理想的结果。

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

本方法采用in-cellcleanup ASE提取技术对复方中药黄连上清丸进行提取净化，取得了满意的效果。

饲料样品中的雌激素经乙腈提取后，经正己烷除油后，分散固相萃取的方法净化，衍生后采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，三种雌激素的平均回收率为93.1-121.0%（远高于标准方法中的回收率66.3-100.3%），3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为2.0-5.0ng/g（与标准方法相当）。此法灵敏度高，能够满足饲料中雌激素的残留分析要求。

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

样品净化 (Copure® 226 多功能净化柱 )(1) 向试管中加入 5 mL 样品提取液。(2) 将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。(3) 将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或 EP管中。(4) 取 2 mL 净化提取液，氮吹至干，用 1 mL 初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析。

摘要：采用凝胶渗透净化技术，建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后，用乙酸铵溶液提取，MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化，采用选择离子监控模式（SIM）检测，内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/ml、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.999；方法的检测限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间，方法的回收率为94.7%～106.1%，相对标准偏差小于7.8%，该方法具有净化效果良好，灵敏度高的优点，非常适合动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。