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光谱法水质

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  • 【原创大赛】原子吸收光谱法在水质分析中的应用

    原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被广泛地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用,众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器,并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水,还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中,对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛,在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中,不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法,应该根据样品实际情况而定。例如,对于含较高浓度(ppm级别)的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样,可以不进行前处理,将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定;对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样,可以进行预富集(如萃取、蒸发等方法)之后测定;氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素,所需的氢化物发生过程,可以视为一种样品前处理过程;对于有可能含有某种干扰离子的水质样品,可以加入沉淀剂沉淀该种离子,消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。

  • 《光谱法水质在线监测系统》从起草、修订到11月1日实施

    [size=14px]今年8月16日,中国水利企业协会召开有关《光谱法水质在线监测系统》会议至起草修订,并批准发布。[/size][img]https://img1.dxycdn.com/2019/1121/026/3380818126676845111-14.jpg[/img][size=14px]经常务理事会批准,11月11日,我国对光谱法水质在线监测技术装备市场与行业应用提出的第一个重要标准——《光谱法水质在线监测系统技术导则》(T/CWEC 13-2019)团体标准正式实施。[/size][img]https://img1.dxycdn.com/2019/1121/766/3380818682875121884-14.png[/img][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=14px]《光谱法水质在线监测系统技术导则》(T/CWEC 13-2019)团体标准于2019年10月17日由中国水利企业协会发布,并于2019年11月1日实施。这是我国对光谱法水质在线监测技术装备市场与行业应用提出的第一个重要标准,填补了我国此项技术市场应用标准上的空白。[/size][/font][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=14px]其中第四条《基本规定》要求,光谱法水质在线快速监测系统“监测频率与数据传输频率的设定应满足水质变化的要求与处置时间的要求”;“采用原位式的测量方式,针对不同的应用环境,分为浮标式、岸边式、岸壁式、船载移动式、杆式等应用形式”; “根据监测目的、管理需要和应急处置等要求确定监测地点及监测参数”;“监测数据应具有准确性、连续性和完整性”;“维护频次应根据检测水体类别、污染源类型等合理确定”;“应定期进行校准、检定”等。[/size][/font]

  • 【“仪”起享奥运】紫外—可见光谱法水质检测仪关键技术研究

    [font=&][color=#666666]水是生命之源,是工业生产、社会生活的基础保障。如何保障水环境安全,预防水污染是当今社会重点关注的热点话题。水质检测承担着水污染防治中的基础性工作,是保证水环境安全的重要手段,开展水质检测原理、技术及仪器设备的研究无疑具有重要意义。当前,基于化学法的传统水质检测手段存在操作复杂、有二次污染及检测周期长等缺陷。近年来,紫外-可见光谱法在水质检测领域快速普及,其具有快速检测、无二次污染、实时原位等优势。然而,如何利用工业级光源及光谱仪搭建一套可行的水质检测系统,如何去除光谱噪声,如何快速、准确预测水质参数仍然是困扰紫外-可见光谱法水质检测的问题。基于此,本文在国家自然科学基金青年基金项目(61805029),重庆市科委技术创新与应用发展专项(cstc2021jscxgksb X0056)以及重庆市自然科学基金(cstc2020jcyj-msxm X0553)的联合资助下,开展了基于紫外-可见光谱法水质检测仪关键技术研究,主要工作如下:(1)分析了紫外-可见光谱法水质检测仪的国内外研究现状,确定了水质检测仪的总体设计方案,对核心部件进行了选型。设计了一套基于紫外-可见光谱法的水质检测系统,搭建了光谱信号采集、传输、处理及分析模块,开发了一套基于Py Qt5的水质检测与分析软件,以实现对水质检测系统的控制以及光谱数据的处理分析。(2)提出了一种基于完全自适应噪声集合经验模态分解(CEEMDAN)和双树复小波变换(DT-CWT)的光谱信号去噪算法。该算法利用CEEMDAN将信号分解为本征模态函数(IMF),并通过归一化自相关函数和互相关系数进行线性相关分析,以确定高频噪声分量与低频信号分量的界限 进而应用DT-CWT阈值去噪算法对含噪高频IMF分量进行处理,将DT-CWT处理之后的IMF高频分量与CEEMDAN分界得到的IMF低频分量进行信号重构,有效提升光谱信号信噪比。(3)针对化学需氧量(COD)参数的解算,开展了多组不同浓度标准溶液(邻苯二甲酸氢钾溶液)和实测水样的实验,并进行了基于紫外-可见吸收光谱法的水质COD预测研究。通过粒子群算法对原始光谱数据降维,选取其特征波长信息,结合线性回归算法对待测水样COD进行预测,获得解算后的水质COD值。实验结果说明,所设计的水质检测系统能够实现对特定水样的快速检测和COD等参数的有效解算。[/color][/font]

  • 光谱法非接触COD/DOC水质在线监测方法及装置

    【题名】:光谱法非接触COD/DOC水质在线监测方法及装置【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://t.cnki.net/kcms/detail?v=kxaUMs6x7-4I2jr5WTdXti3zQ9F92xu0jPYZ-6FemR80TpIUx9Y4vmmMWwRGXHvpESyytBbd_PGjy22VhGcUJj6H9slBSRDX&uniplatform=NZKPT

  • 南京企业管理咨询行业协会关于批准发布《光谱法水质在线监测预警技术要求》团体标准的公告

    各有关单位: 根据《南京企业管理咨询行业协会团体标准管理办法》有关规定,南京企业管理咨询行业协会已经完成《光谱法水质在线监测预警技术要求》团体标准的制定和评审工作,予以批准发布。 现予以公告。 标准编号:T/NMC002-2024 标准名称:光谱法水质在线监测预警技术要求 发布日期:2024年9月8日 实施日期:2024年12月1日 https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif水质公告.pdf

  • 【讨论】气相分子吸收光谱法

    请用过的说说以下测定原来的方法好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 凯氏氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱 水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法

  • 关于公开征求《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)》等五项国家生态环境标准意见的通知

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司杜祯宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411864611529.pdf]1.征求意见单位名单[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411864826661.pdf]2.水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411865500840.pdf]3.《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)》编制说明[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411866876665.pdf]4.水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411867375824.pdf]5.《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)》编制说明[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411868952147.pdf]6.水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411869528132.pdf]7.《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)》编制说明[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411870788727.pdf]8.铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411871306287.pdf]9.《铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411872209611.pdf]10.镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)[/url]     [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411872759249.pdf]11.《镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明[/url][align=right]  生态环境部办公厅[/align][align=right]  2022年7月4日[/align]  (此件社会公开)

  • 原子荧光光谱法的优点剖析

    采用原子荧光光谱法进行测定时具有如下优点:1 使用原子荧光光谱仪进行检测,有较低的检出限,灵敏度高。特别是对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng/cm?、Zn为0.04ng/cm?。现已有20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。2 干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光光谱仪。这种仪器结构简单,价格相对便宜。3 谱线简单,分析校正曲线线性范围宽,可达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳。4 由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。这些优点使得原子荧光光度计在冶金、地质、石油、农行、地球化学、材料科学、环境科学、高纯物质、水质监控、生物制品和医学分析等各个领域内获得了相当广泛的应用。

  • 【求助】求测尿中汞的原子荧光光谱法的国标

    [size=3]请问有没有谁知道尿中汞的原子荧光光谱法的国标啊,一定要是国标,因为传统的方法是双硫腙化学法,还有测汞仪测定的方法,双硫腙方法太复杂,测汞仪我们单位又没有,现在又要计量认证了,如果没有尿汞的原子荧光光谱法的国标,那就得弄非标了,可非标方法的确认按照程序真是太麻烦了,所以要是知道有这个方法的可否告知啊!在这里谢谢了![/size]

  • 最新发布9项国家生态环境标准:水质的气相分子吸收光谱法测定标准3项

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中氨氮、总氮和硫化物的测定方法,制定《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》、《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》和《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》共3项标准。三项标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,[color=#ff0000]自 2024 年6月1日起实施,[/color]规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法。[color=#ff0000]《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》(HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005)[/color]《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》(HJ/T195—2005)首次发布于2005 年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下:①增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容;②删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容;③修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位:重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。[color=#ff0000]《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》(HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005)[/color]《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》(HJ/T199—2005)首次发布于2005年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下: ①增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容; ②删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容;③修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位:湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。[color=#ff0000]《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》(HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005)[/color]《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》(HJ/T200—2005)首次发布于2005年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下:①增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容;②删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容;③修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境 监测中心。本标准验证单位:安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。附件:[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/80056faa-b411-482e-9e52-14210fe10051.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202312/attachment/f0a0317a-455e-4014-83b2-9115adb220b7.pdf][b]水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(HJ 195-2023代替HJT195-2005).pdf[/b][/url][b][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/80056faa-b411-482e-9e52-14210fe10051.gif[/img][/b][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202312/attachment/7ba0aa7e-49dd-47af-9d87-a2a457410e32.pdf][b]水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(HJ 199-2023代替HJT199-2005).pdf[/b][/url][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/80056faa-b411-482e-9e52-14210fe10051.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202312/attachment/f2781dd1-e0ab-4902-9c48-2d3b6c616b72.pdf][b]水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(HJ 200-2023代替HJT200-2005).pdf[/b][/url][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 中华人民共和国环境保护行业标准水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法

    中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 200─ 2005水质 硫化物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法Water quality—Determination of SulfideBy Gas—phase molecular absorption spectrometry(发布稿)下载地址:http://www.sepa.gov.cn/image20010518/5530.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10715]HJ/T 200─ 2005[/url]

  • ICP发射光谱法的特点

    [b][size=18px][color=black] ICP光谱[/color][/size][/b][size=18px][color=black]法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为[b]ICP发射光谱[/b]法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年 代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及 元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 [/color][/size][color=black] [/color][size=18px][color=black] 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。 [/color][font=宋体][color=black] 试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。 由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低[/color][/font][/size][font=宋体][size=18px][color=black]一般可达0.1~1ug?g-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时,准确度高,[/color][/size][/font][font=宋体][size=18px][color=black]标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点: 1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。 3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 5、 因为工作时需要消耗Ar气,所以运转费用高。 。 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。 发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】光谱法在药品领域中的应用进展

    光谱分析法是利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。英文为spectral analysis或spectrum analysis。各种结构的物质都具有自己的特征光谱,光谱分析法就是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。目前常见的有紫外分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法。 1.红外光谱法:近十多年来,随着红外仪器的改良,新的光谱理论和光度分析方法的建立,特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展,使红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术,并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点,在复杂物质的分析上得到广泛应用。中药材及其制剂的质量控制是制约中药应用与发展的重要问题寻求全面且简便快速的质量控制方法是目前颇受关注的研究方向。红外光谱法能够全面地反映药材的整体特征符合中医注重整体效应的施治理论且其操作简便易行仪器通用易于推广因而越来越多地应用到中药材及其制剂的质量控制研究中。2、原子吸收光谱的应用原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸汽对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医疗、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用,下面就以其在药物分析方面的应用为例进行简要说明。2.1、制剂分析像铝、锑、钡、钙、铁、镁、锂、钠、钾、银等金属的化合物具有药理学意义已被制成制剂应用于临床。渗透液中钾和钠的量必须严格限定。对于可治疗精神病的铷和铯,在用原子吸收光谱法测定时,电离问题十分严重。抗酸剂及收敛剂中常含有铝盐。钙盐广泛地用于片剂、糖浆剂以及注射剂中。镁盐可用于致泻、赋形剂或抗酸剂。锌常被用于各种软膏和乳膏中,这些膏剂中的锌通常以氧化锌、硬脂酸锌的形式存在。许多汞的化合物常用做利尿剂、消毒剂和药物防腐剂。2.2、杂质限定对于原料及制剂中的金属杂质以及有害元素进行限量测定对于用药的安全性具有重要意义。砷的测定、测定元素钡通常采用石墨炉原子化法即可提高其灵敏度控制检出限,羧苄青霉素钠钯是合成过程中的催化剂2.3、中药材中微量元素的测定珍珠母在临床上可用于治疗头痛眩晕、肝虚目昏等症,其主要成分为碳酸钙,中药水蛭中富含锌、铜,对治疗心脑血管疾患十分有益,以氢化物原子吸收光谱法测定了水蛭中的有毒元素砷和汞,同一种中药材,产地不同、炮制方法不同或是用药部位不同,其微量元素的含量也不尽相同。AAS在药物分析中的未来发展趋势应集中于以下几方面:(1)药物和生物制剂的微量元素含量分析仍是AAS的主要应用领域(2)拓宽AAS法测定药物的应用范围.(3)与高效分离技术结合总之,光谱分析法在医学等方面领域应用越来越广泛,随着科学技术的发展,自身的技术也得到了飞速的提升,相信在不久的将来,光谱分析法将会迎来更大的发展机遇和前景。

  • 红外光谱法与喇曼光谱法

    红外光谱法与喇曼光谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34622]红外光谱法与喇曼光谱法[/url]

  • 【分享】-----ICP发射光谱法的特点!!简单精辟的!

    [color=#DC143C]ICP发射光谱法的特点ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。  ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。   ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即:   由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;   将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;   用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。   由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点:1. 多元素同时检出能力。可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低。一般可达0.1~1ugg-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。 5. 用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点:1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。 3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 1 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。2 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。3 ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。  发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式,使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高,这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/color]

  • 【在线讲座】基于光谱法的水质检测监测分析技术,火热报名中(8月22日 14:30)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647238_2507958_3.gif【网络讲堂第213期】基于光谱法的水质检测监测分析技术主讲人:赵友全 天津大学 副教授 活动时间:2012年8月22日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647238_2507958_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2012年8月22日下午14:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2012年8月21日8、会议进入:2012年8月22日14:00点就可以进入会议室9、开课时间:2012年8月22日14:3010、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》

  • ICP发射光谱法的特点

    ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。

  • 关于公开征求《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)》等3项国家生态环境标准意见的通知

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》等3项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202305/W020230511529482871292.pdf]征求意见单位名单[/url]  2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202305/W020230511529483042500.pdf]水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)[/url]  3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202305/W020230511529483636175.pdf]《水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法(征求意见稿)》编制说明[/url]  4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202305/W020230511529484911193.pdf]水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法(征求意见稿)[/url]  5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202305/W020230511529485288073.pdf]《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法(征求意见稿)》编制说明[/url]  6.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202305/W020230511529486190172.pdf]水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(征求意见稿)[/url]  7.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202305/W020230511529486823074.pdf]《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(征求意见稿)》编制说明[/url][align=right]  生态环境部办公厅[/align][align=right]  2023年5月6日[/align]  (此件社会公开)

  • 【我们不一YOUNG】冷原子荧光光谱法测量海水和地表水中痕量汞的方法探讨

    [font=&][color=#666666]建立原子荧光光谱法测量水中痕量汞(Hg)的方法。该方法采用增大样品进样量的方式,使得仪器的方法检出限提高1个数量级。目前国内的原子荧光光谱法,一般均采用样品在1mL左右的进样量,仪器检出限为0.002μg/L,方法检出限为0.10μg/L。通过更改仪器的进样装置,把进样体积增加到4mL。通过增大样品的进样量,提高氢化物反应的灵敏度,优化该方法的检出下限,从而解决传统冷原子荧光法测量Hg元素难以满足海水(第一类)和地表水(Ⅰ、Ⅱ类)环境质量标准限值中Hg≤0.05μg/L的要求。该方法使Hg元素的仪器灵敏度提高了4倍左右;Hg元素线性相关系数r0.9996。结果显示,此方法条件下0.020μg/L Hg元素标准溶液的相对标准偏差(RSD)3.0% Hg质控样品测试结果准确;水样加标回收率为90.0%~106.9%,均满足《生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制》(GB/T 5750.3—2023)要求。该方法的仪器检出限0.0002μg/L,曲线最低浓度点可达到0.020μg/L,完全满足海水水和地表水(Ⅰ、Ⅱ类)的检测要求。该方法可以较好地重现冷原子荧光光谱法在测定痕量Hg中的检测,并且具有较高的灵敏度,可在海水和地表水(Ⅰ类、Ⅱ类)的检测中广泛使用。[/color][/font]

  • [分享]红外光谱法入门

    [em54]红外光谱法入门 侧重介绍了红外光谱法的基础知识和实际应用。全书共分8章,由浅入深地系统地描述了红外光谱法的发展简史、原理、仪器、试样的调制方法、分子结构和特征吸收峰谱带以及红外定性定量分析。最后一章对近红外和远红外光谱法作了简介。 本书非常适合于红外光谱的初学者! 需要的朋友请到资料中心下载! http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028091.shtml

  • 原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

    摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足:  检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。  分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。  应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。  仪器比较简单,操作方便。  原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

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