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关键控制点

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  • 【分享】食品加工过程中微生物危害及关键控制点分析

    在熟肉制品、糕点、冰淇淋、桶装饮用水等市场抽查中，微生物超标是产品被判不合格的主要原因，一些食品（如桶装水）超标可能达几百倍、甚至是上千倍。菌落总数超标，存在于生产、储运、销售环节等诸多环节，随着包装技术的进步，在储运及销售环节的二次污染防控能力逐步加强。但在生产过程中的冷却工序、内包工序及灌装工序的细菌二次污染存在许多不可控因素，绊倒了不少品牌企业，成为企业与行业健康发展的一大威胁。 食物被细菌污染主要有以下几个原因： 1、禽畜在宰杀前就是病禽、病畜； 2、刀具、砧板及用具不洁，生熟交叉感染； 3、卫生状况差，蚊蝇滋生； 4、食品从业人员带菌污染食物；其中后三个因素均存在于食品加工过程中。 因此，我们需要加强在食品加工各个环节的微生物检测与控制：　　　　1.设施设备的卫生。分析每种产品、每个生产工段的设施设备在保持卫生方面应采取的措施，包括防蝇、防鼠、防蜂螂，空气净化（防止细菌和尘埃飘落），防止铁锈油漆剥脱、落屑及其他防止异物的措施等。　　　　2.机械器具的卫生。生产加工过程中使用的各种用具、容器、机械类、管道、灶台等均不能有细菌生存繁殖的死角。这里需要强调的是实行机械化、管道化、密闭化的同时，必须重点把握住管道内彻底的洗涤消毒。否则，这种管道化、密闭化就增加了细菌生长繁殖的死角和条件，提高了产品的污染程度。　　　　3.从业人员的个人卫生。所有从业人员必须经过卫生知识培训及格和体格检查及格，要有良好的个人卫生习惯。如工作服清洁、合体，生产前和便后洗手消毒，销售时不用手抓直接入口的食品等。　　　　4.控制微生物的繁殖。微生物得以繁殖需具备3个基本要素，即水分、温度、养分。在处理水分多的食品原材料的企业，能控制的就是温度，与此有密切关系的是时间。在规定工艺总体温度控制（包括加热烹调与灭菌工艺）的同时还需要规定各工段温度控制的基本时间。　　　　5.日常的微生物监测监控。食品企业必须建立日常的微生物监测监控体制，并确实地实行。这一工作不仅限于对成品、原材料采样检验，还要求按工段采工段样品，检验容器、工具机械等。还应该制定企业内控标准（指标应该与国标），按企业标准（不仅是成品）检查每个工段每批产品过程是否都能达标。　　　　去年6月食品安全法实施之后，国内企业的食品安全意识日益增强。对于产品质量，消费者会通过他们的购买进行判断，那些提供高品质产品以及在食品过程中严格遵循相关质量标准的企业将最终获得消费者的青睐。对于食品生产企业无论手工生产还是自动化生产，HACCP都是一个非常好的工具，建议食品企业严格遵循HACCP要求，广泛开展食品安全保障工作

  • 生产许可证审查一周一题-第一题 关键质量控制点如何确定

    第一题 关键质量控制点如何确定？有关工业产品和食品等审查经常遇到这一问题，但正确回答时比较困难。同样类似问题很多。希望通过一周一题的形式，把我们审查中的问题一一讨论，有益于解决我们实际工作中的一些困惑。本栏目可以提出新问题及有关问题的解决方法。形式可以多种多样，希望大家积极参与。我将在本周内回答这一问题。

  • 【金秋计划】+GB/T 20769-2008前处理中的关键控制点有哪些，确保检测的准确性？

    [font=宋体][size=17px][color=#333333]这个问题比较复杂，要想确保检测过程受控，首先要在检测样品时设计合理的质量控制手段，包括试剂空白和基质添加质控样品，第一时间发现出现的质量问题。在执行GB/T 20769-2008标准进行样品检测操作过程中注意把控： 1.提取时均质仪的转速和时间够； 2.静置分层要充分，不能有乳化现象； 3.选择spe柱性能要可靠，避免对农药有吸附，分次淋洗时要注意衔接，尽量避免柱床干结，淋洗体积要够； 4.氮气吹干乙腈时要掌握近干的程度，不要吹的太干，研洗残渣要做到少量多次，研洗完全； 5.进样测试时要注意观察仪器状态，注意进样顺序，先进空白再进质控样，然后进标样和样品，阳性样品结果，要用最邻近的基质标准液计算。[/color][/size][/font]

  • 【分享】认证中心刚颁布的《无菌制剂生产关键控制指导》

    无菌药品一般指没有活体微生物存在的药品，具有无菌、无热原质、无不溶性微粒和高纯度等特性。在药品制剂类别中，无菌药品也可称为无菌制剂。　　无菌药品一般分为最终灭菌和非最终灭菌的药品。最终灭菌和非最终灭菌的药品的根本区别是无菌性的过程或内容不同。最终灭菌药品一般是在完成内包装工艺生产过程最终采取一个可靠的灭菌措施；非最终灭菌药品一般是在完成内包装工艺生产全过程始终未采取单独的灭菌措施。　　非最终灭菌药品的生产过程可变因素较多，其生产条件、厂房装饰、生产设备、工艺用水、洁净环境(级别)、操作人员、检验等均有不同的特性要求，但必须保证无菌生产过程的时限性、操作性、完整性、真实性、追溯性，以达到无菌的目的。　　无茵药品或无茵制剂主要有注射剂，其次为植入剂、冲洗剂、眼内注射溶液、眼内插入剂及供手术、伤口、角膜穿通伤用的眼用制剂，用于手术、创伤、烧伤或溃殇等的软膏剂、乳膏剂、气雾剂、喷雾剂、局部用散剂、耳用制剂、鼻用制剂、凝胶剂等。　　注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂，可分为注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液。从给药途径又可分为肌肉注射、静脉注射、鞠内注射等。　　 为了加强对无菌药品生产过程的管理和监督，我们在分析和总结实践经验的基础上，主要针对注射剂类风险产品的生产企业台帐管理，以及药品行政监督管理部门非现场监控、起草了无菌药品生产关键控制指导模板，仅供参考。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69784]《无菌制剂生产关键控制指导》[/url]

  • 【原创大赛】HACCP原理在梯子产品质量控制系统中的运用

    【原创大赛】HACCP原理在梯子产品质量控制系统中的运用

    前言：在文章开始之前，首先来对HACCP体系做一个简单的介绍，HACCP是Hazard Analysis Critical Control Point的英文缩写，表示危害分析与关键控制点。该系统是20世纪60年代由美国Pillsbury公司H.BaHACCP体系uman博士等与宇航局和美国陆军Natick研究所共同开发的，当时主要用于航天食品生产过程有害物质的管控。自1971年在美国第一次国家食品保护会议上提出了HACCP原理，被食品药物管理局(FDA)接受后，联合国粮农组织和世界卫生组织在20世纪80年代后期也开始大力推荐这一食品安全管理体系，到目前为止近四十年来，HACCP体系已经成为国际上共同认可和接受的食品安全保证体系。我国在20世纪九十年代开始关注并引入HACCP的理念及质量管理办法，2002年12月中国认证机构国家认可委员会正式启动对HACCP体系认证机构的认可试点工作，开始受理HACCP认可试点申请。2011年为规范食品行业危害分析与关键控制点(H A C C P)体系认证(以下简称HA C CP体系认证)工作，根据《中华人民共和国食品安全法》、中华人民共和国认证认可条例等有关规定，制定了GB/T27341-2011《GBT 27341-2009 危害分析与关键控制点体系食品生产企业通用要求》，自2012年5月起实施。21世纪初，由于贸易的国际化和全球化，各国食品行业强烈需求开发一个可用于审核的国际标准，因此在HACCP

  • 【原创大赛】酸奶常见的品质缺陷及生产控制方法

    【原创大赛】酸奶常见的品质缺陷及生产控制方法

    文/熊子灵（华测检测） 自从“三聚氰胺”事件发生之后，我国相关职能部门对乳制品行业进行了严格的食品安全及质量管控，乳制品行业因此成为我国食品行业中发展快、消费大、从业水平高的一个重要行业。酸奶，以其营养价值高、口味好、促消化、益于健康等特点，成为了乳制品中市场份额占比较高的产品。近年来，我国酸奶市场增长率领跑全球，每年保持着两位数的高速增长。在这样的环境下，消费者和生产企业对酸奶的品质缺陷都非常关注。 影响酸奶品质的因素包括原料奶或奶粉的质量及卫生情况、加工环节卫生情况、均质工艺、菌种质量和投放工艺、接种工艺、发酵工艺和后熟控制等。本文将对酸奶的主要品质缺陷的成因及控制措施进行探讨。[align=center][img=,393,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111453_01_3051334_3.jpg[/img][/align][b] 缺陷一：乳清析出[/b] 造成酸奶乳清析出的因素包括：原料奶含抗生素；原料奶的卫生情况不达标；原料奶的蛋白质含量较低；均质效果不好；接种温度不符合要求；发酵温度过高或过低等等。这些都是导致酸奶粘度低、乳清析出的原因。例如，原料奶含有抗生素或被其他微生物污染（比如噬菌体污染），则会使酸奶中产粘乳酸球菌受到抑制，导致酸奶粘性不够；又如，均质效果不佳，均质后的乳中没有形成颗粒较小和均匀的脂肪球，导致了酸奶储存过程中脂肪分离，使乳清析出。 为了防止酸奶在发酵和生产过程中乳清析出，应该做好以下几点：第一，规范原料奶管控，严格控制原料奶入场检验和储存；第二，加强工艺过程管理，保证均质效果，定期检查均质机工作情况，将接种和发酵温度设为关键控制点等等。此外，还可以在酸奶中合理使用稳定剂，以保持酸奶的质构和口感的稳定。[b] 缺陷二：颗粒感强[/b] 酸奶中的颗粒感会造成口感不佳，它可能来自于以下几个因素：配料工艺不恰当；杀菌温度控制不佳；均质效果不佳；噬菌体污染等等。例如，若用奶粉做为原料，则配料时必须对奶粉进行水合，不适宜或不充分的水合会让酸奶成品中出现“粉感”或颗粒感；又如，杀菌温度过高，会导致蛋白质变性，从而产生沉淀，造成颗粒感。 为保证酸奶的口感顺滑、无颗粒感，应严格控制原料奶的入场检验和储存和工艺过程（如将均质、杀菌设为关键控制点等）。[b] 缺陷三：口感过酸[/b] 酸奶中的酸味来源于发酵所产生的乳酸。虽然酸奶特殊的酸味是该产品的特点，但过酸会对其口感产生反效果。酸奶过酸的原因可能有：配料工艺不恰当；菌种使用不恰当；贮存温度过高等等。例如，所使用的菌种添加过量，其结果会导致产酸过多，引起酸奶过酸；另外，不同的菌种的特性不同，不适宜的菌种也会造成了酸奶过酸。 为使酸奶达到最佳的口感和酸度，企业首先应严格筛选适宜生产的菌种，并严格控制菌种投放工艺步骤，必要时可设置为控制点。另外，可根据实际情况控制蔗糖的添加，根据不同菌种对蔗糖的利用程度来控制蔗糖的添加量，使酸奶达到最佳口感。 除以上三种品质缺陷以外，酸奶中还有可能出现的品质缺陷包括发酵时间过长、酸度欠缺、质构过粘或过硬等。但控制方法与上述控制措施类似，严格控制原辅料验收、工艺过程和贮存，将能有效地避免这些品质缺陷。

  • 【讨论】有效磷检测稳定性的关键点在哪？

    最近刚开始进行土壤有效磷的检测工作，使用NY/T 1121.7标准。新手上路工作过程中出现的问题很多，现在想请教各位老师其稳定性的关键控制点在哪或者说是哪几个点？我粗略分一下几点，请各位老师指正：1、氟化氨－盐酸提取液ph值2、震荡环境温度3、过滤环节（滤液过混，加入二硝基酚指示剂，用5％的硫酸和1+3的氨水来调节呈微黄色，完全没有任何意义，根本看不出来颜色。现在我是采用离心和活性炭进行这步处理）4、钼锑抗显色剂（发觉极不稳定，标准说可以保留一天，我觉得半天后，就变色了，然后检测中使用就数据不平行）5、显色环节的ph值（检测过程中检查不方便，查到某些资料说ph控制在3左右）

  • 【资料】对于氙灯试验箱辐照度应该如何控制？

    不管任何一种类型氙灯试验箱中的氙灯灯管的输出都会随着时间而衰减。有什么办法能很好的控制呢？我们来简单解析下。　　先进的氙灯试验箱使用一个反馈回路控制系统对此进行补偿。有了该系统，操作人员可预设辐照度水平，而测试室中的辐照度传感器对光线进行测量。当灯管老化导致输出衰减时，系统会通过增加氙灯的功率来进行自动补偿。　　理论上，光线强度可以在氙灯光谱的任意位置进行监控，但通过使用的只是为数不多的几个波段。一般在材料最为敏感的光谱区域进行辐照度控制（例如，预计会出现降解的区域）。此外，辐照度控制点还因行业、应用的不同而改变。　　340nm控制点广泛应用于加速老化测试中，对于户外耐久性产品的老化测试老说，短波紫外线区域最具危险性。340nm的控制要求带有一个装备有过滤器的紫外线传感器，它只允许以340nm为中心的狭窄波段通过。通常，这对于涂料、塑料、屋面材料等是理想的控制点。最常见的辐照度控制点是0.35或0.55W/㎡/nm@340nm.　　420nm控制点一般与窗玻璃过滤器配套用于材料的室内光稳定性测试。对420nm的控制，要求紫外线传感器装备有一个过滤器，它只允许以420nm为中心的紫外线窄带通过。该系统测试的对象，通常是这些主要由长波紫外线和可视光造成损坏的材料。例如针织品中的燃料和色素、纸张和油墨。室内模拟的最常见的辐照度设置点是1.10W/㎡/nm@420nm.　　平板型和旋转鼓型试验箱通常装有340nm或420nm窄带辐照度控制系统。根据不同的型号。某些欧洲测试箱可使用一个宽带TUV（完整紫外线，300～400nm），或一个极宽带完整辐照度传感器（280～800nm）.宽带传感器不会对紫外线的相对小的变化做出反应，这一非敏感性可能给由光谱短波紫外线部分驱动的关键降解机制带来问题。　　总而言之，平板型和旋转鼓型试验箱带有高效、等量的反馈回路辐照度控制系统。建议定期更换灯管会减少灯管老化的影响。通过使用将辐照度控制在340nm或者420nm的传感器，在特定区域的光谱改变量会被进一步减小。　　分析了那么多的氙灯试验箱控制辐照度的方法，有时间去试试吧~！ 资料来源于：http://www.shyc17.com/yuchen17-Article-117901/

  • 怎样控制氙灯老化试验机的辐照度

    不管哪种类型的氙灯灯管的输出都会随着时间的流逝而慢慢的衰减,而氙灯老化试验机使用了一个反馈回路控制系统对此进行了补偿,操作人员可以预设辐照水平,当灯管输出衰减的时候,系统就会通过增加氙灯的功率来进行自动的补偿。　　理论上,光线强度可以在氙灯光谱的任意位置上进行监控的,但是通过使用的只是很少的几个波段,一般都是在材料最为敏感的光谱区域进行辐照控制,辐照度控制点还会因为行业、应用的不同而改变。　　340nm控制点广泛应用在加速老化测试中,对于户外耐久性产品的老化测试来说,短波紫外线区域是最具有危险性的,420nm控制点一般与窗玻璃过滤器配套用在材料的室内光稳定性测试。

  • 怎么样来控制氙灯老化试验机辐照度

    怎么样来控制氙灯老化试验机辐照度

    氙灯老化试验机使用一个反馈回路控制系统对此进行补偿。有了该系统，操作人员可以预设置辐照度水平，而测试室中的辐照度传感器对光线进行测量。当灯管产生老化导致输出衰弱时，系统会经过增加氙灯的功率来采取自动补偿。下面就来给大家介绍一下怎么样来控制氙灯老化试验机辐照度。　　任何类型的氙灯灯管的输出都会随着时间而衰减。理论上，光线强度可在氙灯光谱的任意位置进行监控，但通过使用的只是极少数的几个波段。一般在材料最为敏感的光谱区域进行辐照度控制。此外，辐照度控制点还因应用和行业的不同而改变。通常有以下两种控制点。　　1、 340nm控制点广泛应用于加速老化测试中，对于户外耐久性产品的老化测试老说，短波紫外线区域最具危险性。340nm的控制要求带有一个装备有过滤器的紫外线传感器，它只允许以340nm为中心的狭窄波段通过。通常，这对于涂料、塑料、屋面材料等是理想的控制点。最常见的辐照度控制点是0。35或0。55W/㎡/nm@340nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241152_588083_2930782_3.jpg　　2、 420nm控制点一般与窗玻璃过滤器配套用于材料的室内光稳定性测试。对420nm的控制，要求紫外线传感器装备有一个过滤器，它只允许以420nm为中心的紫外线窄带通过。该系统测试的对象，通常是这些主要由长波紫外线和可视光造成损坏的材料。例如针织品中的燃料和色素、纸张和油墨。室内模拟的最常见的辐照度设置点是1.10W/㎡/nm@420nm。　　平板型和旋转鼓型试验箱通常装有340nm或420nm窄带辐照度控制系统。根据不同的型号。某些欧洲测试箱可使用一个宽带TUV(完整紫外线，300～400nm)，或一个极宽带完整辐照度传感器(280～800nm)。宽带传感器不会对紫外线的相对小的变化做出反应，这一非敏感性可能给由光谱短波紫外线部分驱动的关键降解机制带来问题。　　总而言之，平板型和旋转鼓型氙灯老化试验机带有高效、等量的反馈回路辐照度控制系统。建议定期更换灯管会减少灯管老化的影响。通过使用将辐照度控制在340nm或者420nm的传感器，在特定区域的光谱改变量会被进一的步减小。

  • 【我们不一YOUNG】食品生产加工过程微生物监控主要内容--过程产品的微生物监控

    [b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]过程产品的微生物监控[/font][/color][/font][font=&][color=#1f1f1f][/color][/font][/b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]过程产品的微生物监控主要用于评估加工过程卫生控制能力和产品卫生状况。[/font][/color][/font][font=&][color=#1f1f1f][/color][/font][b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]监控指标[/font][/color][/font][/b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]：同样以指示微生物为主，但可能更侧重于评估产品本身的微生物污染情况。[/font][/color][/font][font=&][color=#1f1f1f][/color][/font][b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]取样点[/font][/color][/font][/b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]：应覆盖整个加工环节中微生物水平可能发生变化且会影响产品安全性和[/font]/[font=微软雅黑]或食品品质的过程产品，如微生物控制的关键控制点之后的过程产品。[/font][/color][/font][font=&][color=#1f1f1f][/color][/font][b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]监控频率[/font][/color][/font][/b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]：同样基于污染可能发生的风险来制定，并根据实际情况进行调整。[/font][/color][/font][font=&][color=#1f1f1f][/color][/font][b][font=&][color=#1f1f1f][font=微软雅黑]取样和检测方法[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑]：过程产品监控通常直接取样，检测方法的选择也应基于监控指标进行。[font=微软雅黑]（转载自[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'PingFang SC', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]食品微生物工程师[/color][/font][font=微软雅黑]）[/font][/font]

  • 理化实验室能力验证的关键技术控制要素实践与应用

    [font=微软雅黑][size=16px] [url=http://www.anytesting.com/search/q-%E8%83%BD%E5%8A%9B%E9%AA%8C%E8%AF%81.html]能力验证[/url]是由具有相关资质的机构组织实施，利用实验室间比对，按照预先定制的准则评价参加者的能力。理化实验室参加能力验证是一项重要的质量控制工作。能力验证可用于评定实验室从事特定检测或测量的能力、监视实验室的持续能力、识别实验室间的差异以及发现实验室存在的问题等。通常情况下，能力验证结果对实验室相当重要，直接关系到资质认定、能力维持等相关利益。所以，参与能力验证的分析人员需尽可能从能力验证的要求、检测方法学、具体样品特殊性、结合日常实验经验等方面落实各个检测环节技术要求和质量控制要求。目前各实验室在各类能力验证中，除在思想上较为重视外，一般仅将其作为检测工作予以实施，缺乏对能力验证的关键因素进行预测性研究、准备以及主动控制的措施,因而容易使检测结果出现偏差。通过总结多年参加能力验证的数据及经验积累，本工作提出了能力验证的“四步法”流程并对关键技术控制要素等方面进行探讨，可为理化实验室参与能力验证工作提供参考、拓宽工作思路。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]能力验证“四步法”的流程与实施技巧[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 本工作将实验室开展能力验证工作的流程划分为四步，分别为“检测方法关键要素确认”“取样方案制定与初测”“检测方案确定与测定”和“数据整理与报告”。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.1 检测方法关键要素确认[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 参加能力验证的人员(以下均简称“人员”)开展能力验证项目的检测方法关键要素确认是整个能力验证工作中的重要准备工作。根据能力验证项目的要求，首先核实项目检测所需要使用的方法，聚焦方法的关键实施技术操作重点，如方法原理、提取液酸度控制要求、关键试剂、前处理耗材规格要求及其操作细节、标准曲线的类型及其范围、定量方式等。必要时还需进一步了解项目的限值情况，以利于在检测中对细节进行合理化调整。最后，在明确本次验证中需要注意的关键操作控制节点后，重点围绕标准溶液的准确度(包括溯源的符合性、不同源结果的比对、空白基质的确定、必要实物质控样准备等)、过程控制(包括试剂空白检测、全流程空白检测、同类基质样品的回收率测试或实物质控样测试等)，开展以操作熟练度和基本控制要求为目的的模拟检测。在评估上述试验结果指标均达到满意预期后，方可开展下一步工作，否则应查找原因并待问题解决后才能开展下一步工作，以确保试验方法的可行性以及实验室当前的各项试验条件均准备妥当。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 确认检测方法关键要素不仅能进一步检验该方法是否适用于能力验证样品的检测，而且可以帮助实验室自查当前的各项试验条件是否处于该项目检测的理想状态。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.2 取样方案制定与初测[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在开启能力验证样品之前，应根据该样品性状、数量、目标化合物的物理化学性质、储存要求等制定取样方案与保存方案，要兼顾保证样品的均匀性、稳定性和不受污染等，确保目标化合物的量值能在检测周期内稳定。取样方案应包括每次测定的样品用量、分装的必要性、分装容器洁净度及其耐受性、取样或分样后的保存条件等。一般情况下，由于能力验证样品的数量有限，取样量不能简单按日常检测方法或作业指导书中的规定值来操作，而需根据能力验证样品说明书、样品中目标化合物含量或者整体的试验计划合理安排取样量。对于一些不稳定或易变质的样品，应考虑在首次取样时，同步将样品均匀化，按每次测定需要量进行分装，选择合适的分装容器，必要时应进行容器的本底测定，避免容器对样品产生污染。启封后的样品或经处理后的测试样品也需要采取必要的措施保证样品的保存符合稳定性要求，如动植物源性食品一般采用冷冻方式，而一般包装食品采用室温保存等。在进行初测时，应根据能力验证要求的取样量开展检测，同时按照“检测方法关键要素确认”环节的各试验内容开展检测，重点聚焦在标准曲线、过程空白、一个浓度水平添加的回收试验等，一方面与预期的结果进行比对评估，以确保现有方法的熟练、稳定、可重复，另一方面可获得基本接近的验证结果，为样品正式测定的试验方案的制定提供指向性的依据。同时对于禁用物质，应充分考虑仪器灵敏度与加标样品检出限的符合情况。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.3 检测方案确定与测定[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 根据能力验证样品的初步测定情况，在对检测技术方案进行必要的细化与调整的基础上，确定正式检测方案。相关内容可能涉及取样量调整、稀释倍数设定、标准曲线检测范围精细化调整、加标浓度水平设置、测定重复次数设定等，如标准曲线检测范围应保持在原方法规定浓度水平的范围内，样品进样浓度水平应位于调整后标准曲线检测范围的40%~70%内，同时还应兼顾回收试验加标量与标准曲线检测范围关系；标准溶液系列配制过程中，避免因系统误差而发生准确度问题，如标准曲线各点来源于不同浓度水平的前级溶液，需注意稀释比例不合适、配制器具不合适等问题；针对样品含量，是否需要调整内标的添加量，以确保测定浓度水平与内标含量比例的合理性；根据样品初测结果，确定检测准确度评估的加标浓度水平或实物质控样的适宜性及相关技术要求等；适当考虑能力验证申报时限对整体检测方案的限制以及是否安排其他检测方法对该样品进行检测结果的比对。在明确最终的验证方案后，检测人员应实施标准曲线配制与测定、试剂空白(过程空白或空白基质)测定、空白基质加标回收测试或实物质控样测试、不少于3个能力验证样品的测试、能力验证样品加标回收测试等检测工作，必要时可以考虑人员比对、标准曲线的溯源质控等其他内容。其中空白基质加标回收测试是为了证明检测过程与前期工作质量的一致性，而能力验证样品加标回收测试是为了证明其与空白基质加标回收测试结果的一致性；测定样品数不少于3个，以应对检测过程中可能存在的失败或异常情况。一般而言，受检测时间和取样量的限制，此次测试的结果应为本次能力验证的最终结果，原则上不应有结果异常问题的发生。因此，在实施这次正式检测之前，务必慎之又慎，确保各环节指标均达到要求，否则应重复前两步操作直到达到要求。如条件允许，可采用其他辅助方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法结果进行验证和补充等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.4 数据整理与报告[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 完成所有测试工作后，人员应对所有测试过程的数据等进行汇总分析，聚焦检测操作过程中存在的标准偏离及其对结果可能产生的影响、标准溶液系列配制中的误差问题、不同检测范围标准曲线的线性重复性与溯源符合性、不同加标量下回收试验的稳定性、初测与正式测定的结果可比性、正式测定的平行数据偏差符合性、能力验证样品加标回收测试结果与空白基质加标回收测试结果的可比性、其他辅助方法的匹配度、禁用物质项目的灵敏度达标性等进行充分考虑，如对于内标回收率问题的统筹考虑，若内标的绝对回收率很低，无论目标化合物的回收率是否理想，都说明在试验前处理过程中损耗过大，存在数据偏差的可能。在此基础上依据机构对检测记录的相关要求，完成试验报告的编制，经能力验证小组审核通过后，方可出具正式检测结果。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 综上，能力验证的检测工作已全部完成，但分析人员可根据在能力验证工作中发现的新问题和新情况做更深入的技术探究，以完善现有的实验室检测方法。实验室也可将能力验证的数据材料 收集起来，以备今后为类似项目的能力验证工作提供参考。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]2、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]能力验证的关键技术控制要素[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证工作可评定实验室从事特定检测项目的能力，同时也在一定程度上体现了一个实验室的质量控制能力。为得到满意的能力验证结果，实验室可以通过各种关键技术要素的把控将试验数据控制在可靠范围内。以下将具体探讨各项关键技术控制要素。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.1 计量溯源性工作保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 计量溯源性是通过文件规定的不间断的校准链，将测量结果与参照对象联系起来的特征，是测量结果相互承认的前提条件,包括标准物质溯源、实物质控样溯源、测量仪器溯源等。标准物质和实物质控样应尽量选择经过国家有关部门或国际机构给予准确定值、符合定值溯源要求的标准物质，最好能与能力验证任务所用标准品的来源机构相一致。检测过程中所使用的称量工具、定容容器、取样器、测定仪器等均会引入测量不确定度，应经过具备相关资质的机构检定或校准且符合技术要求方可使用。因此，在实验室检测中，计量溯源性工作是保证检验结果准确度的必要条件。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.2 能力验证样品的接收控制[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 实验室在接收能力验证样品时，应仔细核对样品名称、数量、检 验 项 目、检验依据、能力验证说明书、提交日期、样品保存条件、样品状态等。若在核对过程中发现问题，如冷链运输的样品在送到实验室后发现样品融化且处于常温状态时，应及时与能力验证组织方进行沟通确认其是否具备可实施性，若该状态下的样品已无可实施性则应重新寄样。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.3 开展能力验证试验的准备工作[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 收到能力验证样品后，分析人员应仔细研读能力验证说明书，特别要明确此次能力验证的要求，如检测依据、样品数量、需报送的平行样个数、加标回收率个数、数据的单位、数据的有效位数、报送方式、截止日期等。制定由粗到细的验证方案，如鱼肉中硝基呋喃类药物残留量测定的能力验证中，根据鱼肉中硝基呋喃类药物残留量测定的能力验证参试指导书(项目编号CNCA-22-04)，按规定将鱼肉冻干粉样品以4倍蒸馏水复原，如取样量为0.4g则与国家标准GB/T 21311—2007(7.1.1)中规定的鱼肉取样量2g左右的要求相一致；而规定“所选方法前处理过程中如有洗涤步骤，则跳过洗涤步骤，直接进行衍生”，又与GB/T 21311—2007(7.1.1)的要求不一致；本次能力验证样品只有2g鱼肉冻干粉，按规定最多能开展4次检测，考虑到所有试验的样品用量，在初测和样品加标试验中均只用了0.2g，同步缩小了进样溶液的定容体积，确保了正式测定中有3次全量和最终0.4g的备用量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.4 样品编码传递准确性保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 实验室应对样品编码传递有相应的规定，特别是对于多样品的能力验证项目。样品的原始编号和实验中产生的子编码需一一对应，并妥善记录不能弄错，以防因编码传递的过失而产生最终数据结果的错误。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.5 检测过程中的准确度保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在各验证环节中，关注可能影响检测准确度的因素，如试剂空白、全流程空白、同类基质空白样品等测试与评价，既是对品质的控制，也是对实验过程的环境符合性控制，同时开展在溯源性、测量等准确度方面的保证性工作。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在溯源性准确度控制方面，可采用在一定的环节加入必要的人员比对、溯源性比对等手段，确保准确度。如在项目编号CNCA-22-04验证中，检测人员A做全流程测试，配制标准曲线检测范围为1.0~25μgL-1的标准溶液系列，检测人员B从称取标准物质开始独立配制10μgL-1的标准溶液进行比对测试.当两名检测人员的测定结果的标准偏差小于5％时，则认定检测人员A 在标准溶液系列配制方面没有明显失误。在鱼粉中总汞及甲基汞(项目编号 CNCA-21-02)的检测能力验证中，分别使用1000,100mgL-1汞单元素溶液 标准物质[GBW 08617和 GBW(E)08124]作为第二源标准物质配制(1.00±0.008)μgL-1标准溶液，测定结果分别为0.995μgL-1和0.999μgL-1，由此可证明第一源标准曲线无较大偏差。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在测定准确度控制方面，可以采用实物质控样或加标回收方式进行，其中实物质控样应尽可能选择：①与能力验证样品同基质的样品；②所含目标化合物浓度水平与能力验证样品相近的样品；③不确定度符合能力验证要求的实物质控样。在加标回收方式中，需注意以下几点：①为保证基体性质稳定，加标溶液的体积不应超过样品体积的5％；②加标溶液应在样品基质中充 分混匀分散，不应出现互不相溶的现象导致回收率的差异；③加标水平应与能力验证样品的浓度水平接近或在标准曲线 中间浓度水平范围内；④如使用内标，则其峰面积应尽可能接近样品中目标化合物的峰面积。在鱼肉中3-氨基-2-恶 唑酮项目(项目编号CNCA-22-04)验证 中，按GB/T 21311—2007方法规定使用内标3-氨基-2-恶唑酮-d4，用量为0.01mgL-1×100μL，初测得到目标化合物峰面积为 内 标 的10倍，因此将内标加入量调整至0.1mgL-1×100μL，此时内标峰面积与样品中目标化合物的峰面积基本相当，达1×105左右的同一数量级。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.6 避免系统误差的产生[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 系统误差对准确度的影响往往容易忽视，如天平的选择一般与称量物的精度要求、结果数据的有效位数等相关。在配制标准溶液系列过程中，除器具应检定合格外，在进行超过100倍以上稀释时，为避免系统误差影响，应分步稀释；标准曲线检测范围在日常检测时应适当缩小，切不可随意变更，同时兼顾能力验证样品中目标化合物的浓度水平，如在项目编号CNCA-22-04能力验证中，GB/T 21311—2007方法中建议标准曲线的各点浓度水平分别为1,5，10，50，100μgL-1，经初测最终将各点的浓度水平调整为1.0，2.5,5.0，10，15,20,25μgL-1，两个能力验证样品的目标化合物质量浓度分别为6,14μgL-1，分布在标准曲线检测范围的中间；在实际能力验证中，应尽量将标准曲线检测范围最高点和最低点的浓度水平控制在100倍内，避免浓度水平较低点对标准曲线的贡献太小，在拟合标准曲线过程中引入误差而造成最终的数据偏差。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.7 数据提交注意事项[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证样品的数据提交需按照说明书上的要求，在规定的时限内提交检测结果报告单、原始记录、原始图谱、相关附件材料等。在网上申报结果的过程中，填报人员一定要仔细核对数据的准确性，包括小数点位数、结果单位、化合物名称与数据的对应性等，必要时应同时安排审核人员现场核对，避免填报错误导致能力验证不通过。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]3、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]结论[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证既是对理化实验室检测能力的考核，也是实验室质量控制水平的体现。能力验证“四步法”的提出是本实验室基于多年的工作经验，吸取了各种失败教训后总结而得。它是从理化实验室质量管理的角度指导检测人员如何开展能力验证工作，其中不仅包含了各阶段的实施技巧和策略，更重要的是引导检测人员如何应用各项关键技术控制要素提高检测数据的准确度和可靠性。建议理化实验室针对能力验证工作制定符合自身实验室情况的工作规范，用有效的质量控制手段宏观把控数据的质量。此外，能力验证工作有别于日常检测，检测人员只有提高思想意识，认真严谨对待，从检测方法的原理、操作步骤的关键控制要素等深层次地学习和理解，规范操作，才能真正做好这项工作。[/size][/font]

  • 【原创大赛】SGS浅析检测实验室质量控制关键点之人员控制

    人员，是影响实验室检测结果准确性和可靠性的第一因素，在CNAS-CL01:2006及CNAS-CL52：2014中对检测实验室的人员从技术能力、工作经验、教育背景、所学的专业知识及公正性等方方面面提出了十分严格的要求。基于此，实验室在安排人员配备时要充分考虑准则的要求，重点考虑人员的教育背景、工作经历等。 在实验室人员培训方面，对于新进人员，根据其任职的岗位需求，结合其教育背景和工作经验，制定新进人员培训计划，并按照培训计划实施、考核合格后方可授权上岗。所采用的培训方式可以多种多样，比如教室型的理论培训、现场的实际操作培训、讲座座谈等。在制定培训计划的同时也要制定对培训成效评价的依据，这一点往往很容易被忽略。 对于实验室人员管理的控制通常也会涉及到对于人员技术能力的确认，人员能力确认的方式有很对中，对于检测人员，可以结合实验室的质量控制计划来进行。对测试人员的能力确认可采用能力验证计划、人员比对、仪器比对、阳性样品复测、CRM样品测试、撰写标准作业指导书、完成方法验证或确认报告、完成测量不确定度评估报告、项目学习总结等等；对于非测试人员的能力确认方式也有很多可供选择，如采用口试、笔试、现场操作、撰写学习总结等等。 最后，对于实验室人员的监督，可以结合实验室的质量控制计划进行，如参加能力验证计划，既能完成外部质控计划，又能起到对人员监督的作用，同时也是一种人员能力确认的方式。除此之外，也可以采用盲样考核、操作演示、现场提问、留样复测、人员比对等方式，监督之后要对被监督人或被监督岗位做出评价，并且对监督发现要采取有效的措施，进行跟踪验证。 做好上述实验室人员控制的方方面面，能使实验室的质量控制工作有一个质的飞跃！

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    最近按GB/T19857-2005内标法检测孔雀石绿和结晶紫，可加标回收是0，请做过的前辈指教，关键控制点是哪步啊？求指教

  • 质量控制的关键点

    1.1建立质量管理体系一个完善的质量管理体系是质量控制的基础，质量管理体系对所有岗位人员和所有操作流程进行了规范化和标准化的定义，按照CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》和《实验室资质认定评审准则》建立实验室的质量管理体系，向CNAS申请并通过认可，提高实验的管理水平和技术能力。按照管理体系的运行制订质量计划，进行质量监督、质量考核，对发现的问题进行持续改进，不断完善管理体系，保证行为科学公正，检测准确及时。1.2人员人员是决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素。为了保证检测质量，首先要招聘具有相关教育背景、具备一定的专业技能、具有相关工作经验、能够信任工作岗位的人员。CNAS-CL10:2006《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中5.2.1规定： “实验室授权签字人应具有化学专业本科以上学历，并具有三年以上相关技术工作经历。如果不具备上述条件，应具有足够的化学相关领域检测工作经历（至少十年）。”《实验室资质认定评审准则》中5.1.6规定：“ 实验室技术主管、授权签字人应具有工程师以上（含工程师）技术职称，熟悉业务，经考核合格。”所以要保证检测结果的准确性，我们必须具备一支具有高素质的检测队伍。对每个检测岗位的成员，必须建立技术档案，通过培训并考核，确认其资质，授权其上岗操作。质量监督人员应该按照质量监督计划，监督各检测岗位及各检测环节，发现不符合项，应采取纠正及预防措施，不断改进和完善，提高检测人员的检测能力。1.3 仪器设备仪器设备的稳定性和准确性会直接影响到检测结果的准确性。在关于仪器设备的质量控制方面，我们应该侧重于仪器设备的日常使用、维护保养、维修、校准及期间核查。每一台仪器设备应该建立仪器设备档案，都应有唯一性标识（编号）。仪器设备档案应包括仪器设备的所有相关记录：仪器设备采购申请记录、安装验收记录、日常使用记录、维护保养记录、维修记录、校准（检定）证书、期间核查记录等。仪器设备的日常使用、维护保养及期间核查，应该编写作业指导书，规范化和标准化所有程序及细节，让操作人员有章可循。实验室应该选择有资质的校准单位定期校准仪器设备，确认校准证书的准确性，根据校准证书加贴仪器设备的状态标志：合格、准用、停用。实验室应该根据仪器设备的使用频率、数据争议程度、仪器设备的新旧程度和仪器设备的稳定性确定仪器设备期间核查的周期，按照期间核查作业指导书定期对仪器设备进行期间核查，以确保仪器设备在两次校准之间稳定准确可靠。1.4样品及消耗品样品和消耗品也是影响检测结果的关键因素。实验室在抽样时必须制定合适的抽样方案，明确抽样的数量和抽样方式。实验室在二次抽样时应该考虑到样品的均匀性和代表性。在接收样品时应该给样品一个唯一性标识，样品标识上应该标明样品状态：待检、在检、已检、留样、退样。让样品在实验室的传递过程中可以追溯。在样品的制备过程中应该避免样品的分解和样品的交叉污染。特别注意所使用的制样工具，不得含有所测试的成分，在制备两个样品之间，应保证制样工具清洁无污染。消耗品的购买应该选择合格供应商，对供应商的评价应包括：供应商的质量保证能力、信誉、供应品合格率、价钱、售后服务态度、交货及时性、证书数据完整性等。建立合格供应商名录，从合格供应商购买消耗品，以保证消耗品的品质。消耗品的常规验收应该包括：标签、规格等级、外观、有效期、批次、储存环境等。消耗品的技术性验证可采用色谱、光谱、质谱、化学常规分析等多种方法，具体可采用与原有标准物质比对、浓度检测、保留时间验证、峰纯度鉴别、官能团鉴别、分子离子峰检索等技术。标准物质应该选用证标准物质。标准物质应该根据其有效期进行期间核查，核查应该包括其外观和浓度确认。1.5检测方法实验室所使用的检测方法都应该编制作业指导书，检测人员必须按照作业指导书来进行操作。实验室应定期对所使用的方法进行查新和跟踪，以确保所使用的方法都是最新有效版本。所使用的方法都应该经过方法确认和不确定的评估。如果采用非标方法或者标准方法出现变更和偏离，应该组织人员进行验证，经过审批以后方可使用。方法的确认和验证，应该考虑人、机、料、法、环等资源和条件满足标准要求的能力，以及操作标准的实际能力。方法确认试验应该包括：测量结果的不确定度；检出限；方法的选择性；线性；重复性限；复现性限；抵抗外来影响的稳健度；抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度。[

  • 真空压力控制系统中关键部件的国内外产品介绍

    真空压力控制系统中关键部件的国内外产品介绍

    [align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上，详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型，特别介绍了相关的国产产品现状。总之，除了高端电容真空计之外，真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化，并已得到广泛应用，后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中，真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数，真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示，其特征如下：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）系统构成：如其他物理量的闭环控制回路一样，真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制，执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] （2）控制方法：真空度的控制方法一般都采用动态平衡法，即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态，从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] （3）控制模式：真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内，需采用下游控制模式，即恒定进气流量的同时，调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内，需采用上游控制模式，即恒定排气流量的同时，调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中，很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度，这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定：[/size][size=16px] （1）传感器精度和速度：具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器，如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高，一般为0.2%或更高0.01%精度，且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差，最高精度一般也只能达到15%，且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是，在较高精度真空度控制过程中，需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高，一般都在毫秒量级，基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] （2）执行器精度和速度：在真空度控制系统中，执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器，因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定，对于小于1立方米的真空容器，一般要求执行器的精度较高，特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度，真空容器越小要求响应速度越快，在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中，基本都要求响应速度小于1秒，由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] （3）控制器精度和速度：[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证，因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比，控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中，如图1所示，关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品，特别是一些高端部件基本都是国外产品，图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起，真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展，以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器，多年来一直有大量的国产产品，但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域，对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计，但存在成品率低和货期长问题，国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状，国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要，但对于一些需要高精度（0.01%）真空计的测量和控制场合，国内还无法生产，有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计，国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能，这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示，目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，完全可以替代国外产品，并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面，国产产品已采用微型步进电机技术，直接跨越电磁阀结构，开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门，响应速度达到了1秒以内，具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制，还可以用于液体流量的调节，同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域，正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面，近两年内已有许多国内公司完成了国产化，技术指标已于国外产品相差无几，目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制，且要求具有超低漏率，以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀，且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破，采用了与国外产品不同的技术路线，在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下，大幅降低的成本，已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示，目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀，其中集成式电动蝶阀（又称下游排气节流阀）是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，且更具有灵活的不同口径规格系列，完全可以替代国外产品，并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中，我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小，在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构，仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外，很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此，国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀，有7秒和1秒两种规格，如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制，具有很好的灵活性且降低成本，同时还具有极小的真空漏率，非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制，并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀，国内有机构也完成了国产化，模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成，并配有相应的计算机操作软件，但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器，主要用来检测真空计的输出信号，并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号，驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化，最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品，但这些真空度控制器普遍存在以下问题，而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] （1）国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高，普遍采用较低精度的AD和DA转换器，无法发挥真空计（特别是电容真空计）的高精度优势，国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品，则价格昂贵。[/size][size=16px] （2）国产真空度控制器大多为单通道形式，无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节，而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] （3）对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号，国产真空度控制器缺乏线性化处理功能，而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能，能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] （4）国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件，无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题，目前新型的国产真空度控制器已经开发成功，如图6所示，已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器，基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中，采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路，即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势，已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能，通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器，除了可以进行真空压力控制之外，更可以进行各种温度和张力控制，同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸，面板安装方式，并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，在真空度控制系统关键部件的国产产品中，除了高端电容真空计之外，绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发，以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中，如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等，实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • 控制血糖的关键不是不吃主食

    控制血糖的关键不是不吃主食，而是选择升糖指数较低的食物。长期不吃主食容易导致营养不良，反而影响血糖控制能力。若把白米饭换为全谷物、淀粉豆类，同时多吃蔬菜，血糖反应则会降低，还能获取更多膳食纤维和植物化学物，有助预防慢性病。

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    [b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]食品加工过程的微生物监控涵盖了加工过程各个环节的微生物学评估、清洁消毒效果以及微生物[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]控制效果的评价[/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]。在制定时应考虑以下内容：[/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]a) 加工过程的微生物监控[/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]应包括微生物监控指标、取样点、监控频率、取样和检测方法、评判原[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]则以及不符合情况的处理等；[/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]b) 加工过程的微生物监控指标：[/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]应以能够评估加工环境卫生状况和过程控制能力的指示微生物 （如菌落总数、大肠菌群、酵母霉菌或其他指示菌）为主。必要时也可采用致病菌作为监控指[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]标；[/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]c) 加工过程微生物监控的取样点：[/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]环境监控的取样点应为微生物可能存在或进入而导致污染的地 方。可根据相关文献资料确定取样点，也可以根据经验或者积累的历史数据确定取样点。过程产品监控计划的取样点应覆盖整个加工环节中微生物水平可能发生变化且会影响产品安全性和/或食品品质的过程产品，例如微生物控制的关键控制点之后的过程产品。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]d) 加工过程微生物监控的监控频率[/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]：应基于污染可能发生的风险来制定监控频率。可根据相关文献资料，相关经验和专业知识或者积累的历史数据，确定合理的监控频率。加工过程的微生物监控应是动态的，应根据数据变化和加工过程污染风险的高低而有所调整和定期评估。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]例如：当指示微生物监控结果偏高或者终产品检测出致病菌、或者重大维护施工活动后、或者卫生状况出现下降趋势时等，需要增加取样点和监控频率；当监控结果一直满足要求，可适当减少取样点或者放宽监控频率；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f][/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]e) 取样和检测方法：[/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]环境监控通常以涂抹取样为主，过程产品监控通常直接取样。检测方法的选[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]择应基于监控指标进行选择；[/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]f) 评判原则[/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]：应依据一定的监控指标限值进行评判，监控指标限值可基于微生物控制的效果以及[/color][/font][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]对产品质量和食品安全性的影响来确定；[/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#1f1f1f]g) 微生物监控的不符合情况处理要求：[/color][/font][/b][color=#1f1f1f]各监控点的监控结果应当符合监控指标的限值并保持稳定，当出现轻微不符合时，可通过增加取样频次等措施加强监控；当出现严重不符合时，应当立即纠正，同时查找问题原因，以确定是否需要对微生物控制程序采取相应的纠正措施[font=微软雅黑]（转载自[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'PingFang SC', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]食品微生物工程师[/color][/font][font=微软雅黑]）[/font][/color]

  • HZD-HX型微机智能自动巡检控制设备

    HZD-HX型微机智能自动巡检控制设备技术参数 1、对于消防水泵来说，普遍存在一个问题：那就是在建筑物发生火灾时，有相当多的消防泵在接到启动信号后不能启动，没有水无法灭火，延误了灭火时机，给国家财产和人民的生命安全造成了极大的损失。 2、即变为“一用一备”。如果用户要求增加“四用”工作模式（即四台泵同时使用），请订货详细说明。 3、这一要求对于小容量的电动机容易实现，所以小容量的电动机绝大部分都是直接启动的，不需要降压启动。 4、因消防泵生锈等原因造成不能启动给国厂财产与人民生命安全造成极大的严重后果。 5、巡检柜面板设有数字电流表、巡检信号灯、手动/自动选择开关、电笛解除按钮和紧急停止按钮。 6、巡检控制设备和消防泵配电柜之间的【HZD-HX型微机智能自动巡检控制设备】互锁、启动信号线，在连接时必须保证接线正确无误。7、消防泵控制柜是消防泵的控制盘,必须接收消防泵的状态反馈信号。8、消防巡检装置具有完备的接口功能，可与公司监控中心或公安消防部门的计算机联网， 24小时对设备实时监控、监测，实现计算机远程监控、全方位网络中心管理，从而进一步加强了安全监控。9、故障显示: 当水泵传感器故障时,显示E1,并停机10、甲、乙类厂房设置在建筑的地下、半地下室。 HZD-HX型微机智能自动巡检控制设备功能特点 1、上述现象的根本原因就是消防水泵及消防泵控制柜在平时无灾情时是不启动的，随着时间的推移， 2、巡检使等官职，都是职高权重之位；现在也有巡检员，也是各行业安全生产，正常运营的强有力保证。 3、高层建筑的举高消防车作业场地被占用，影响消防扑救作业。 4、消防泵控制柜操作方法：【HZD-HX型微机智能自动巡检控制设备】开启、关闭控制器： 按开/关键()可在开启、关闭控制器之间切换。系统首次上电，控制器为关机状态。 5、主回路巡检完成后，巡检控制器会发生下一个巡检指令至无压巡检装置，该装置接到巡检指令后会依次对消防水泵进行低速无压巡检。巡检时电机转速较低，系统不产生水压。巡检时，消防泵的驱动功率很小，约是泵电机额定功率的百分之一左右，所以节能显著。整个巡检过程中如设备接到消防命令智能巡检控制器会立即发出停止巡检的指令，瞬时启动消防泵完成消防任务。只有到了下一个巡检周期且无消防事件发生时，才开始一个新的巡检运行过程。巡检时，若水泵发生故障会给出故障报警信息。 6、巡检柜电源条件：电压：380V/220V(±10%) 频率：50HZ（±5%） 7、多种主备泵切换方式及各类起动方式。 8、对风机的检测运行速度、排烟保护阀值可按需独立设定； 9、工作泵故障时备用泵延时自动投入，水泵由消火栓箱内按钮、水流继电器、压力开关及消防系统等控制，水源无水报警。 10、消防发生时，可编程控制器接到消防命令后会自动瞬时停止巡检，启动消防泵，消防结束手动关机。 HZD-HX型微机智能自动巡检控制设备工作原理 1、整个巡检过程中如设备接到消防命令智【HZD-HX型微机智能自动巡检控制设备】能巡检控制器会立即发出停止巡检的指令，瞬时启动消防泵完成消防任务。 2、电流表电流表采用嵌入式安装，指针式，要求符合IEC51/73标准，塑壳，碳黑遮光屏， 3、优点:对电网电压波动影响小，对电网冲击小，对电动机保护较好，延长电动机寿命，较适用大功率和重载的电动机。 4、800X600X2000 5、这些电池是否可换。 5、人工控制就是当发生火灾时需要工作人员打开消防泵为主干管道供压力水，喷淋头在水压作用下开始工作。6、出口侧与系统管路和喷头相连，一般为空管，仅在预作用系统中充气。雨淋阀的开启由各种火灾探测器装置控制。7、系统的单向阀阀瓣损坏或被杂物卡死；8、阀门开启度不够，局部水头损失增加很多。9、每项安装在内部的装置，应有一个标签来指示其在回路图中的参考编号和熔体的电流等级，该标签应在白色的塑料上镂刻黑色的字，并用螺丝固定（不允许用黏合剂）。 10、启动信号灯亮，若失控时可派人到风机房进行手动操作。

  • 乳品检测版面资源整理------更新至2014年10月

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