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氟啶虫酰胺

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氟啶虫酰胺相关的论坛

  • 氟虫双酰胺的测定

    大家好： 我在测定食品中的氟虫双酰胺，使用液质来测定的，氟虫双酰胺的分子量是682，查找方法文献给出的是700的母离子（加NH4峰），但是我在优化时只有705（加Na峰），683（加H峰）和700（加NH4峰）的峰都没有，请问这是什么情况？为什么会出现这种现象？

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】欧盟临时调高胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量

    欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

  • 氯虫苯甲酰胺的检测方法讨论

    目前还未有蔬菜中“氯虫苯甲酰胺”残留的标准检测方法，各位有开展该项目检测的吗？使用哪种方法，大家一起讨论，学习下！

  • 食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法：(1) 采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化；(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；(3) 准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL，吸取适量储备液1000 μg/mL，用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化： 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液；(3)淋 洗： 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；(5)重新溶解： 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm[b]（Cat.# 99503）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃ 检测器：UV 265 nm流动相：乙腈：水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法（大部分现货）[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

  • 【求助】氟菌酰胺的CAS编码及英文名称

    氟菌酰胺，日本肯定列表中的一种农药，但查不到其英文名称及CAS编码，哪位高人帮忙查一下，先谢啦！另，这个问题发在这个版块也许不合适，但这个网站我基本上只来这个版块，就发在这里了，如果不合适，请版主转移至合适的版块。

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类，对眼睛和皮肤有一定的刺激作用，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在体内有蓄积作用，主要影响神经系统，急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒，中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒，中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感，还可伴有两手掌发红、脱屑，手掌、足心多汗，进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明，食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物。其主要依据为，丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段，降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度；同时通过加强个人防护，如戴口罩、手套，穿防护服和鞋等，以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜，不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物，国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制，开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估，并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。（引自中国CDC网站）附迪马丙烯酰胺检测方案链接：http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。　　研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。　　丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢，仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变。　　对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★　　根据香港消费者委员会的研究，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示，由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌，所以难以订立安全标准。　　英文名 Acrylamide 　　分子式 CH2=CHCONH2 　　分子量71．08　　丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325Pa)，熔点84~85℃，密度1．122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 苯甲酰胺的MSDS!

    【中文名称】苯酰胺 【英文名称】benzamide 【中文同义词】苯甲酰胺 苯甲酰胺苯酰胺苯甲酰胺98+%苯甲酰胺 BENZAMIDE 【英文同义词】benzoylamide BENZAMIDEBENZOIC ACID AMIDEBENZOIC AMIDEBENZOYLAMIDEai3-01031 amidkyselinybenzoove benzenecarboxamide benzenecarboxamide Carbonamide phenylcarboxamide PhenylcarboxyamideBENZAMIDE, SUBLIMED, ZONE-REFINED, 99.9%BENZAMIDE, SUBLIMED, 99.5+%BENZAMIDE CRYSTALLINEBENZAMIDE INHIBITOR OF POLY (ADBENZAMIDE 98+%BenzamideForSynthesisBenzamide-ring-13C6BENZOICACIDAMINOSALTBenzamidBenzamide Zone Refined (number of passes:20)BENZAMIDE pure 【CAS No.】55-21-0 【分子式】C7H7NO 【分子量】121.13 危险性概述 【健康危害】摄入有一定的毒性。热解可生成有毒的氮氧化物。 【燃爆危险】本品可燃。 急救措施 【皮肤接触】脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 【眼睛接触】提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 【食入】饮足量温水，催吐。就医。 消防措施

  • 攻克“食面埋伏”，让丙烯酰胺无处遁形

    攻克“食面埋伏”，让丙烯酰胺无处遁形

    近日，有消息称，最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。“丙烯酰胺”广泛存在于许多加工食品中，它不是食品添加剂和配料，而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时，以副产物的形式自然形成的。 　　世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险，但长时间地摄取可能会增加患癌风险，因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。 迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案，在原有方法基础上，迪马科技进行了优化，重点对咖啡，饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。前处理采用ProElut PLS固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法分析。方法简便，结果准确性高，回收率理想，可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。以下为详细的解决方案，请您参考。食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎（已均质）的样品于离心管中，加入提取溶剂，涡旋混合，离心；2、将上清液转移至离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；3、合并两次提取液，再向提取液中加入溶剂除脂；4、浓缩样品，待净化。3 SPE柱净化——ProElut PLS 150mg/6 mL（Cat.#：68004） (1)活 化： 依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液； (4)重新溶解： 合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#[font=华文细黑

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 偶氮甲酰胺检测的注意事项

    偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述　　据媒体报道，市场上不少面粉中，都发现了偶氮甲酰胺的成分，而添加这种成分，主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂，主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺，2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用，“致癌”二字让公众毛骨悚然，一定程度上造成了社会恐慌。　　事实上，偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂，在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里，偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。这说明，偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂，在一定范围内对人体无害，在规定的剂量下添加符合我国相关规定。　　对于食品中偶氮甲酰胺的检测，目前国内还没有制定相关标准，本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法，在此提出与大家探讨。

  • 【讨论】－丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用：　丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。　　丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。　　韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。　　从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。　　2. 丙烯酰胺的致癌性研究　　2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况　　大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。　　Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。　　2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究　　食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。　　评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。　　3．丙烯酰胺的其他不良影响　　3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响　　小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。　　3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用　　丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。　　关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。　　3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]　　Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。　　有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害

  • 液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒 和氯虫苯甲酰胺残留量

    液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒 和氯虫苯甲酰胺残留量

    [align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时[/font][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中吡虫啉、啶虫脒[/font][/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]和氯虫苯甲酰胺残留量[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]引言[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂为昆虫乙酰胆碱受体激动剂，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]通过与烟碱型的乙酰胆碱受体结合[/font], [font=宋体]使昆虫异常兴奋[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]全身痉挛麻痹而死[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要以[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺及呋虫胺为[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要代表[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]具有[/font][/color][/font][url=http://baike.baidu.com/item/%E5%B9%BF%E8%B0%B1][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]广谱[/font][/color][/font][/url][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]用颗粒剂作土壤处理，可防治地下害虫[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]是继有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等杀虫剂之后的第四大类杀虫剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]3[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。氯虫苯甲酰胺是一种对鳞翅目害虫高效、对非靶标生物低毒、对环境友好的新型鱼尼丁受体类杀虫剂，属于新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类，是防治小菜蛾的理想药剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][4][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。虽然这三种农药高效安全低毒，但随着在蔬菜种植过程中使用范围和用量逐年增加，不规范或违规使用造成的农药残留问题也不容忽视，目前测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法 [/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][7-8][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，样品前处理方法都需要经过传统固相萃取、浓缩、等步骤，存在操作程序繁琐、易污染、抗干扰差等缺点[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][2,5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，并且同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺这三种农药的方法还未见报道，本文根据相关文献，研究采用[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]腈直接提取、无水硫酸镁脱水、[/font][/color][/font][font='Times New Roman']N-[font=宋体]丙基乙二胺[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]PSA[font=宋体]）粉末净化、水稀释后[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]仪同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺的方法[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，采用基质工作曲线外标法直接定量，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]应用该方法很好完成了本年度蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测任务[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本法灵敏、简便高效干扰少，可满足蔬菜中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺农药残留量的准确监测需求。[/font][/color][/font][b][font=黑体]1.[/font][font=黑体]材料与[/font][font=黑体]方法[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]材料[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.1[font=宋体]样品来源[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品采集自市区超市及农贸市场，以大白菜[/font] ([font=宋体]叶菜类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]、豇豆 [/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]豆类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]为主。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].2[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]仪器[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪，配有电喷雾离子源（[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]）（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]美国[/font][/font][font='Times New Roman']waters TQ-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子天平（感量[/font]0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]00[/font][/font][font='Times New Roman']1g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梅特勒[/font][/font][font='Times New Roman']AL-204[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均质机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]飞利浦[/font] [/font][font='Times New Roman']HR2850[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]漩涡混匀器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']SCILOGEX[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']MX-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；漩涡[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]振荡器[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]德国[/font][/font][font='Times New Roman'] heidolph Multi Reax)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；超声波清洗[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]机（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]南[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]京先欧仪器制造有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'] XO-800DTN[/font][font='Times New Roman'][color=#0000ff][font=宋体]）[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]氮吹仪[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国[/font][/font][font='Times New Roman'] organomation,N-EVAP-112[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速冷冻离心机（转速不低于[/font]10000r/min[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]多功能净化柱：[/font]Mycosep[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman']226[font=宋体]多功能净化柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']ROMER[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微孔滤膜（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]津腾，[/font][/font][font='Times New Roman']0.22μm[font=宋体]，混合型）。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].3[font=宋体]试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和[/font]GB/T 6682[font=宋体]规定的一级水。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]丙酮[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]镁[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（北京化工厂，分析纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钠（北京化工厂，分析纯）；[/font]N-[font=宋体]丙基乙二胺（[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]）粉末[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（中国天津[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]博纳艾杰尔）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品：[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，农业部环境保护科研监测所）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.4[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]试剂和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准溶液配制：[/font][/font][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确称量[/font]378 mg[font=宋体]甲酸铵，吸取[/font][font=Times New Roman]0.38 mL[/font][font=宋体]甲酸，用水稀释并定容至[/font][font=Times New Roman]1 L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准储备液[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']10.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：将单个农药标准溶液[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品，用甲醇溶解，逐一配制成[/font]10μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的单一农药标准储备液，贮存在[/font]-20℃[font=宋体]以下冰箱中。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合标准溶液[/font][/font][font=宋体]中间液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取[/font]1 mL[font=宋体]混合标准中间液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]10 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于[/font]10 mL[font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线（[/font]2~200 [/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]2~200 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μL[/font][font=宋体]，加入[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]空白样品提取液，用水定容到[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]，混匀，过[/font][font=Times New Roman]0.22 μL[/font][font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.2 方法[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]试样制备[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体].1取样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取蔬菜样品可食部分[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']kg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，将其切碎，充分混匀放入均质机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于[/font]-20℃[font=宋体]条件下保存，待提取。[/font][/font][font=宋体]1.2.1.2 提取[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确称取[/font]10 g[font=宋体]均质[/font][/font][font=宋体]过的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品（精确至[/font]0.01 g[font=宋体]）于 [/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]离心管内，加入[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]乙腈，混匀后[/font][/font][font=宋体]漩涡振荡器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0 min[font=宋体]。加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]氯化钠和[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font=宋体]镁[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]立即[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡旋[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10s[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']000 rpm[font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][/font][font=宋体]，上清液备用。[/font][font=宋体]1.2.1.3 净化：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取蔬菜提取液约[/font][/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于事先加有无水硫酸镁[/font][/font][font='Times New Roman']150 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 75 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]塑料离心管中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流混匀[/font][/font][font='Times New Roman']10 s[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后于[/font][/font][font='Times New Roman']8000 rpm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font][/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。取上清液[/font]0.5 mL[font=宋体]，加水[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]，混匀，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]仪器条件[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']18[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]150 mm x 2.1 mm[font=宋体]，粒径[/font][font=Times New Roman]2.5 μm[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品池温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱程序[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]梯度洗脱表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（[/font]min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']0.00[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8.0[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电离方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']ESI[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]扫描方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]正离子扫描[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]监测方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]多反应监测[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电喷雾电压[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][font='Times New Roman']kV[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]800[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/H[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]550[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间、监测离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定性定量离子[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能量[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]农药名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定性离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]吡虫啉[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.33[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/175[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/209[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]啶虫脒[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.55[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/126[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/56[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.15[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/453[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/286[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']16[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在优化后的仪器条件，[/font][font=宋体]3种化合物定量、定性离子均有较好响应，总离子流图及定量、定性离子对图见图1[/font][/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,402,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011936525434_5853_1849932_3.png!w690x598.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 3种化合物总离子流图及定量、定性离子对图[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]绘制及试样的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据试样中被测样液的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液进行色谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200μ[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入[/font]0.5 mL[font=宋体]空白样品提取液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]初始流动相（[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定容[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]至[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混匀，过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制成系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液，浓度分别为：[/font]10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200 μg/L[/font][font=宋体]。分别将系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液和处理好的试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪中，记录总离子流图和质谱图及被测组分的峰面积。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以定量离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，得到基质标准曲线回归方程[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质标准工作液和样液待测物的响应值均应在仪器线性响应值范围内。[/font][/font][b][font=黑体]2 结果[/font][font=黑体]与分析[/font][/b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]提取剂[/font][font=宋体]选择[/font][font=宋体]烟碱类农药[/font][font=宋体]及[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]属于极性物质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]易溶于甲醇、乙腈等[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验以[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=宋体][font=宋体]乙腈[/font] [font=宋体]、乙酸乙酯为溶剂进行了提取剂的优化。实验结果表明[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙腈提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]农药的回收率大于[/font] [font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].2%[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=宋体]提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]的回收率只有[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8.7%[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙酸乙酯提取样品[/font][font=宋体]，样品颜色较深，杂质较多，基质效应明显，农药[/font][font=宋体]的回收率[/font][font=宋体]均小于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].7%[/font][font=宋体]。因此[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验选用乙腈为提取剂。为了更好地保证乙腈渗入[/font][font=宋体]样品体内，对于含水量少的样品，如豆类，[/font][font=宋体]可先加少量水浸润样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]使其恢复到鲜品状态[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]再均质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可提高提取效率。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2样品前处理净化方法的选择[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不同蔬菜中样品基质复杂，因此提取后还需净化才能进行样品的检测分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]烟碱类农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]及[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]属于极性物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]易与样品基质中的高极性化合物在质谱电喷雾电离源处发生离子化抑制现象而导致回收率偏低，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本文选择了[/font]QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对比不同量的[/font][/font][font='Times New Roman']PSA[font=宋体]填料，发现[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]填料大于[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 7[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时加标[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回收率理想；安全起见，选用[/font]PSA75 mg[font=宋体]，作为净化粉末，尽可能去除样品基质中的杂质，净化效果好，能够满足[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种农药回收率测定的要求。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3基质效应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]进行残留测定时应尽量避免基质效应，同时基质效应也可反映净化效果。配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列浓度基质标准溶液，同时配制相应的溶剂标准溶液，以基质标准线性回归方程的斜率与溶剂标准液的斜率比值评判基质效应的程度[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比值＞[/font]1[font=宋体]，表明存在基质增强效应； 比值＜[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，存在基质抑制效应； 比值越接近[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，则基质效应越小[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]当比值远离[/font] 1[font=宋体]，表明存在明显的基质效应，必要时需进一步净化。本报告斜率比值为[/font][font=Times New Roman]0.65[/font][font=宋体]，说明样品基质抑制效应明显，故不可使用溶剂标准溶液，故本报告选用基质标准溶液绘制基质工作曲线，增加方法测定的准确度和精密度。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4质谱和色谱条件优化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分别配制浓度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']mg/L 3[font=宋体]种化合物[/font][/font][font=宋体]混合标准溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶进行质谱条件优化。采用[/font]ESI +[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]－扫描模式，分别选择各准分子离子［[/font][font=Times New Roman]M+H][/font][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和［[/font]M[font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]H][/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]－[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]为母离子，进行二级质谱优化，参数包括碰撞能量、锥孔电压等，根据方法智能开发报告，[/font]3[font=宋体]种化合物在[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式下可以优化出更好的灵敏度，故采用[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式，质谱条件见[/font][font=Times New Roman]1.2.2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5 [font=宋体]线性范围、定量限、精密度和准确度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在[/font]1.[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]的仪器条件下，配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列基质标准溶液，经[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]测定后，以化合物的峰面积和浓度做图，绘制标准曲线。[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种化合物在 [/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman']~200[/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质量浓度范围内线性关系良好，回归方程、相关系数[/font] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]r[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman']3[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font=宋体]时色谱响应值[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的[/font][/font][font=宋体]浓度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水平为检测限[/font](LOD)[font=宋体]和定量限[/font][font=Times New Roman](LOQ)[/font][font=宋体]。以[/font][/font][font='Times New Roman']10 g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取样量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、提取溶剂[/font]10mL[font=宋体]、再用水稀释[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]倍时[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具体结果见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以空白样品试验，分别加入[/font]3[font=宋体]种农药化合物，使得目标化合物在样品中的曲线浓度分别为 [/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100 [/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font] [font=宋体]按上述方法对样品进行处理和测定，平行重复[/font]6[font=宋体]份，结果表明所有目标物的添加平均回收率在[/font][font=Times New Roman]86.3 %~93.8 %[/font][font=宋体]之间，相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]1.7~8.4 %[/font][font=宋体]之间，方法具有较好的回收率和重现性。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限和定量限[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]组分[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]回归方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相关系数[/font][/font][font='Times New Roman']r[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=23268.2X+2125.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9979[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=62189.2X+8026.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9970[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=161254X-6108.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']999[/font][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=黑体]3 结论[/font][/b][font=宋体]本文根据[/font][font=宋体][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺残留量的特点，结合相关文献，试验对比了多种提取剂和净化方法，优选了提取溶剂，改进简化了前处理净化方法，优化了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱的仪器条件，[/font][/font][font=宋体]建立[/font][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量同时检测的分析方法，[/font][font=宋体]采用乙腈浸泡[/font][font=宋体][color=#333333]直接提取、无水硫酸镁脱水、[/color][/font][font='Times New Roman']QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体][color=#333333]净化、水稀释后[/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]方法[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，该方法采用前处理的方法简单高效便捷，采用基质工作曲线，准确度高，方法具有较好回收率和精密度，[/color][/font][font=宋体]运用本方法对[/font][font=宋体]本市[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体]份[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font=宋体]样品进行了测定[/font][font=宋体]，较好完成了检测任务，该法能够满足蔬菜样品中[/font][font=宋体]吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量的分析测定要求。[/font][b][font=黑体]4 参考文献[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]谢[/font] [font=宋体]文[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]钱[/font] [font=宋体]艳[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]丁慧瑛[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] [/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]种烟碱类农药残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].20[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]09[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]37[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]495[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]499[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']] [font=宋体]诸 力[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]王[/font] [font=宋体]晨[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]陈红平[/font],[font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]11 [/font][font=宋体]种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]529[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]536[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]梁秀美，王祥云，薛晓锋[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其 [/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]种代谢物[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]553[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]559[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]王孟伦[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]梁 沛[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]金道超[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等氯虫苯甲酰胺胁迫下小菜蛾[/font][font=Times New Roman]ABCC1~ABCC5 mRNA [/font][font=宋体]的表达特征[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]应用昆虫学报[/font][font=Times New Roman].2016, 53(3): 581[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]588.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体][font=宋体]侯如燕[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卞红正[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵秀霞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]固相萃取[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定复杂基质蔬菜中 [/font][font=Times New Roman]9 [/font][font=宋体]种烟碱类残留 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试学报[/font][font=Times New Roman], 2011, 30 (1): 58[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]63[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]占绣萍[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]马[/font] [font=宋体]青[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]余淑红[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等[/font][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]种杀虫剂残留[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]J]. [/font][font=宋体]现 代 农 药[/font][font=Times New Roman], 201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]):[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]36[/font][/font][font=宋体]–[/font][font=宋体][font=Times New Roman]39[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]孟海涛[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]艾连峰[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]徐牛生[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等在线净化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]环境化学[/font][font=Times New Roman].201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]): [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]369-371[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]] [/font][font=宋体]吴银良[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]陈国[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]孙亚米[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]宁波农业科技[/font][font=Times New Roman], 2012 (1):2[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]6.[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱 顶空进样 分析丙烯酰胺 没有出峰 为什么

    气相色谱 顶空进样 分析丙烯酰胺 没有出峰 为什么

    各位，我是新手，最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺，用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰，顶空进样就很难找到了。详细描述如下，请求指点。因为丙烯酰胺是固体，采用无水乙醇溶解。色谱柱：PEG20M汽化室温度：225检测器温度：250程升： 初温：40,；保持1min 一阶升速5℃/min，一阶终温100℃，一阶终时2min；二阶升速10℃/min，二阶终温220℃，二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样，进样量0.2微升（再大乙醇就平顶了） 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇，29.498出峰的是丙烯酰胺，丙烯酰胺用的是色谱纯的，在乙醇中溶解的浓度没有定量，刚开始试过两次都没有出峰，后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰，我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品：100℃；阀箱：100℃；管线：100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次，没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv（1300mv平顶）[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体，熔点是80多度，这样浓度更大，把程升的二阶终时改成了8min，仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去，丙烯酰胺熔点82-86℃，沸点125℃，顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏；请前辈指点，谢谢

  • 【资料】乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法

    乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液：按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基：按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ：按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上，经36士1℃培养18h-24 h，用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液，测定菌悬液浓度，终浓度应大于1×1010 CFU/mL，4 ℃保存，贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀，取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管，分别标为：A、B、C、D，每个样品做三个平行，共12 管，同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉，则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品，应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿，底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中：A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后，将上述A～D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中，36士1℃培养培养18～22 h ，测量抑菌圈直径。每个样品，取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为：（A）、（B）、（D）均应产生抑菌圈；（A）的抑菌圈与（B）的抑菌圈相比，差异在3 mm以内(含3 mm)，且重复性良好；（C）的抑菌圈小于（D）的抑菌圈，差异在3 mm以上(含3 mm)，且重复性良好。如为此结果，则系统成立，可对样品结果进行如下判定：7.1 如果样品结果中（B）和、（D）均产生抑菌圈，且（C）与（D）抑菌圈差异在3 mm以上（含3 mm）时，可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1（A）的抑菌圈小于（B）的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好，应判定该试样添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2（A）的抑菌圈同（B）的抑菌圈差异小于3 mm，且重复性良好，应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果（A）和（B）均不产生抑菌圈，应将样品稀释后再进行检测。附 录 A（规范性附录）培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液（pH6.0）无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水（8.5 g/L）氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液，分装后-20 ℃保存备用，不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，分装试管每管约5~8 mL，120℃高压灭菌15 min，灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，120 ℃高压灭菌15 min，其最终pH 值约为6.6。

  • 【原创】SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳原理

    [size=4][b][size=5][font=黑体][/font][/size] [/b][/size][b]SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳原理[/b] 采用十二烷基硫酸钠-聚丙稀酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE，polyacrylamide gel electrophoresis）方法可对蛋白质的组分进行分离，并可精确测得蛋白质的分子量。常用的方法为SDS-PAGE不连续系统。基本原理：聚丙稀酰胺是由丙稀酰胺（acrylamide）和N,N’-亚甲基双丙稀酰胺（N,N’-methylene bis acrylamide）经共聚合而成。此聚合过程是由四甲基乙二胺（tetramethylethylenediamine，TEMED）和过硫酸胺（ammonium persulfate，AP）激发的。被激活的单体和未被激活的单体开始了多聚链的延伸，正在延伸的多聚链也可以随机地接上双丙稀酰胺，使多聚链交叉互连成为网状立体结构，最终多聚链聚合成凝胶状。[b]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（ 120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。[/b] [b]研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。[/b] [b]丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，会在体内与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变。[/b] [b]对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。[/b][b][/b] [b]丙烯酰胺简介[/b][b]丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。[/b][毒性]　　丙烯酰胺属中等毒类，对眼睛和皮肤有一定的刺激作用，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在体内有蓄积作用，主要影响神经系统，急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒，中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒，中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感，还可伴有两手掌发红、脱屑，手掌、足心多汗，进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明，食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物。其主要依据为，丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。[预防]⒈职业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段，降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度；同时通过加强个人防护，如戴口罩、手套，穿防护服和鞋等，以防止或减少丙烯酰胺进入体内。⒉日常生活中尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜，不要吸烟。⒊由于煎炸食品是我国居民常吃的食物，国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制，开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估，并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法 [b]N.N-亚甲基双丙烯酰胺，别名MBA，双叫N.N-甲叉双丙烯酰胺，次甲基双丙烯酰胺，N.N-甲撑双丙烯酰胺。是一种白色晶体粉末，无味，吸湿性极小。遇高温或强光则自交联，微溶于水、乙醇。[/b][b]丙烯酰胺单体和交联剂N1 N′-亚甲基双丙烯酰胺在催化剂的作用下聚合成含有酰胺基侧链的脂肪族长链。相邻的两个链通过亚甲基桥交联起来就形成三维网状结构的聚丙烯酰胺凝胶。[/b][b]N, N -亚甲基双丙烯酰胺又名甲撑双丙烯酰胺 , 英文缩写名 MBA, 为白色或浅黄色粉末状结晶 , 毒性低 , 对皮肤无刺激 , 无神经毒性 , 溶于水及乙醇、丙酮等有机溶剂。在它的结构中具有两个相同且非常活泼的反应性官能团 , 可作为交联剂 ,能将线性高分子迅速转变为体型高分子 , 制备吸水性聚合物 , 还可与各种离子型单体发生聚合反应 ,使其在石油开采以及医药、水处理等行业具有广泛用途。 [/b][b]产品简介： [/b][b]? TEMED即N,N,N‘,N’-Tetramethylethylenediamine，中文名为N,N,N‘,N’-四甲基二乙胺。分子式为(CH3)2NCH2CH2N(CH3)2， 分子量为116.20。 [/b][b]? 进口分装，用于配制PAGE胶等。TEMED通过催化过硫酸铵形成自由基而加速丙烯酰胺与双丙烯酰胺的聚合。[/b][b]? 加入加速剂TEMED后聚合马上开始，应立即将凝胶混匀，迅速灌胶。[/b][b]保存条件： 4℃保存。 [/b][b]注意事项： [/b][b]?易燃，有腐蚀性，请注意防护。 [/b][b]?为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。[/b][b]过硫酸铵分子式: (NH4)2S2O8 分子量: 228.20[/b][b]性状：过硫酸铵是一种白色、无味晶体，常作强氧化剂使用，也可用作单体聚合引发剂。它几乎不吸潮，由于能达到很高的纯度而具有特别好的稳定性，便于储存。另外，它还具有使用方便、安全等优点。[/b][b]储存及使用注意事项：[/b]　　[b]过硫酸铵属于非易燃品，但由于能释放氧而有助燃作用，因此必须在一定条件下储存。首先必须存放在干燥、密闭的容器中，其次应避免阳光直射、热源、潮湿等不利因素。另外，一些杂质如脏物、铁锈、少量金属以及还原剂可能引起过硫酸铵的分解，在存放和使用过程中也必须注意。由于潮湿的过硫酸铵粉末及其水溶液有漂白和轻微的腐蚀作用，因此使用过程中应避免眼睛、皮肤和衣物直接与其接触。[/b][b]过硫酸铵的应用：过硫酸铵提供驱动丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚合所必需的自由基。须新鲜配制[/b]。 [b]过硫酸铵是乳胶或丙烯酸单体聚合液、醋酸乙烯、氯乙烯等产品的引发剂，同时也是苯乙烯、丙烯腈、丁二烯等胶体发生共聚作用的引发剂。 [/b][b]过硫酸铵-TEMED（四甲基乙二胺）系统：在Acr 和Bis的溶液中放入这个催化系统后，过硫酸铵[（NH4）2S2O8]产生出游离氧原子使单体成为具有游离基的状态，从而发生聚合作用。聚合的初速度和过硫酸铵浓度的平方根成正比。这种催化系统需要在碱性条件下进行。例如，在pH 8.8条件下7％的丙烯酰胺溶液30分钟就能聚合完毕；在 pH 4.3时聚合很慢，要90分钟才能完成。温度与聚合的快慢成正比。通常在室温下就很快聚合，温度升高聚合更快。如将混合后的凝胶溶液放在近0℃的地方，就能延缓聚合。一般来讲，温度过低，有氧分子或不纯物质存在时都能延缓凝胶的聚合。为了防止溶液中气泡含有氧分子而妨碍聚合，在聚合前须将溶液分别抽气，然后再混合。[/b][b]十二烷基硫酸钠 SDS[/b][b]不连续系统由上层浓缩胶和下层的分离胶组成。浓缩胶（pH6.7，孔径大）主要作用是使样品浓缩，使样品在未进入分离胶前，被浓缩成很窄的条带，从而提高分离效果。分离胶（pH8.9，孔径小）通过分子筛效应和电荷效应，把样品中的各组分按分子量和电荷的大小而分开。 [/b]如果要利用凝胶电泳测定某一蛋白质的分子量就必须将电荷效应去掉或减少到可以忽略不计的程度，使蛋白质泳动率的大小完全取决于分子量。如何去除电荷效应呢？现常用的是十二烷基硫酸钠（SDS）。SDS是一种阴离子去污剂。在电泳体系中加入一定浓度的SDS，SDS以一定的比例和蛋白质分子结合成复合物，使蛋白质分子带负电荷，这种负电荷远远超过了蛋白质分子原有的电荷，从而减低或消除了各种蛋白质分子天然电荷的差异。[b]是阴离子型表面活性剂，它能按一定比例与蛋白质分子结合成带负电荷的复合物，再与PAGE技术结合，则谱带差异更加明显、清晰，并可测定蛋白质分子量。 [/b][b]在有去污剂十二烷基硫酸钠存在下的聚丙烯酰胺凝胶电泳。SDS-PAGE只是按照分子大小分离的，而不是根据分子所带的电荷和大小分离的。[/b][b]SDS带有大量负电荷，当其与蛋白质结合时，所带的负电荷大大超过了蛋白质原有的负电荷，因而消除或掩盖了不同种类蛋白质间原有电荷的差异，使蛋白质均带有相同密度的负电荷，因而可利用Mr差异将各种蛋白质分开。[/b][b]甘氨酸[/b][b]最广泛使用的不连续缓冲系统最早是由Ornstein(1964) 和Davis(1964) 设计的, 样品和浓缩胶中含 Tris-HCl(pH 6.8), 上下槽缓冲液含Tris-甘氨酸(pH 8.3), 分离胶中含Tris-HCl(pH 8.8)。系统中所有组分都含有0.1% 的 SDS(Laemmli, 1970)。样品和浓缩胶中的氯离子形成移动界面的先导边界而甘氨酸分子则组成尾随边界，在移动界面的两边界之间是一电导较低而电位滴度较陡的区域, 它推动样品中的蛋白质前移并在分离胶前沿积聚。此处pH值较高，有利于甘氨酸的离子化，所形成的甘氨酸离子穿过堆集的蛋白质并紧随氯离子之后，沿分离胶泳动。从移动界面中解脱后，SDS-蛋白质复合物成一电位和pH值均匀的区带泳动穿过分离胶，并被筛分而依各自的大小得到分离。[/b][b]浓缩效应：凝胶由两种不同的凝胶层组成。上层为浓缩胶，下层为分离胶。浓缩胶为大孔胶，缓冲液pH6.7，分离胶为小孔胶，缓冲液pH8.9。在上下电泳槽内充以Tris—甘氨酸缓冲液(pH8.3)，这样便形成了凝胶孔径和缓冲液pH值的不连续性。在浓缩胶中 HCl几乎全部解离为Cl-，但只有极少部分甘氨酸解离为H2NCH2COO-。蛋白质的等电点一般在pH5左右，在此条件下其解离度在HCl和甘氨酸之间。当电泳系统通电后，这3种离子同向阳极移动。其有效泳动率依次为Cl-＞蛋白质＞H2NCH2COO-，故C1-称为快离子，而H2NCH2COO- 称为慢离子。电泳开始后，快离子在前，在它后面形成离子浓度低的区域即低电导区。电导与电压梯度成反比，所以低电导区有较高的电压梯度。这种高电压梯度使蛋白质和慢离子在快离子后面加速移动。在快离子和慢离子之间形成—个稳定而不断向阳极移动的界面。由于蛋白质的有效移动率恰好介于快慢离子之间，因此蛋白质离子就集聚在快慢离子之间被浓缩成—条狭窄带。这种浓缩效应可使蛋白质浓缩数百倍。 [/b]

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