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多孔石墨烯

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  • 【分享】多孔石墨化碳PGC柱介绍

    【分享】多孔石墨化碳PGC柱介绍

    多孔石墨化碳柱（Hypercarb色谱柱） 一． Hypercarb制作过程50nm硅胶→聚合物改性→碳化（高温）→硅胶解离（碱溶液溶解残余硅胶）→石墨化（2500℃）→多孔石墨化碳（PGC）二．Hypercarb的物理特性颗粒球形，全多孔由硅胶基质制得粒径3um，5umLC&LC/MS7um制备柱30umSPE表面积120m2/g确保线性和高载量孔径25nm确保形状和大小宽分布的分析物进行有效的传质含碳量100化学温度性；长寿命；无裸露硅羟基机械强度400barhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081533_258113_1623180_3.jpg三．Hypercarb柱的分离机理 多孔石墨是一种独特的固定相结构，其中碳原子以平面六边形结构紧密结合，形成大分子的多环芳香族化合物。Hypercarb与传统的硅胶键合固定相相比，在结构和保留性上都不相同，在任何pH值条件下都稳定，能使极性很强的物质得到理想保留并分离。Hypercarb色谱柱非常适合于解决反相、正相高效液相色谱和LC/MS应用中的分离难题。（一）保留和分离 Hypercarb的分离机理主要取决于分离目标物的极性和形状。这种特殊的机理使得用传统反相不能很好分离的分析物能得到很好的保留和分离。运用Hypercarb分析极性物质，可以避免适用复杂的缓冲溶液和离子对试剂，而且可以相应提高有机相洗脱强度，使得系统对各种监测器，如质谱，有很好的兼容性。在Hypercarb柱上的保留是两种机理作用的结果： （1）吸附：分析物与Hypercarb相互作用的强度很大程度取决于分子与石墨表面的接触面积，当然还包括接触面的官能团类型和位置。平面结构分子接近Hypercarb表面时，在Hypercarb表面，作为平面结构的化合物可以与其结合的更紧密，从而增大交互作用和化合物的保留性；非平面结构分子接近Hypercarb表面时，在Hypercarb表面，不是平面结构的化合物不能与其结合的紧密，交互作用小，分析物的保留性差； （2）极性物质在石墨极化表面的电荷诱导作用：电荷的诱导作用使极性物质有很强的保留。（当正电子接近石墨表面时，石墨表面向上凸起，其表面极化的电子吸引正电荷；当负电子接近石墨表面时，石墨表面向下凹陷，其表面极化的电子排斥负电荷。）当极性物质接近石墨表面时，诱导偶极作用产生，使得分析物和石墨表面相互吸引。这些电荷不会被分子离子化的电荷干扰，如酸性条件下产生的离子电荷。 由于Hypercarb强烈的交互作用，在建立方法的过程中可以适用更短一点的柱子，100nm或更短用于分析已足够。（二） 极性分析物质保留的增强 在传统的反相液相色谱分析中，目标物的保留直接决定于自身的疏水性：疏水性越强，保留越强。相反，如果极性增强，目标物与溶剂间的相互作用占了主导，保留就越弱。在绝大多数的反相分析中，这一点都毋庸置疑。而Hypercarb是个例外，随着极性的增强保留也增强，并已经得到证实。这种现象涉及到“石墨上极性保留效果（PERG）问题”。这一特性使Hypercarb色谱柱特别适合于极性较强化合物（logp-4）的分离，而这些极性物质一般在硅胶键合机质上是很难保留的。极性非常强的物质在Hypercarb色谱柱上，不需要离子对试剂或者复杂的流动相条件，就能很好保留。另外，在Hypercarb柱上，极性越强保留越强，与传统的PS-DVB填料则恰好相反。（三） 更广的pH范围（pH 0～14） Hypercarb柱的另一大优点是任何化学或物理变化出现时超常的稳定性。由于这一特性，在任何pH条件下，它都能保持稳定，能够在经典的硅胶键合柱不能适用的pH条件下运用。在高温高压条件下，Hypercarb柱可以适用于多种缓冲盐流动相。（四） 相近结构分析物的理想选择 由于固定相表面和分析物形状的影响，Hypercarb柱可以区分结构接近的化合物，如异构体、同系物。分析甲基和亚甲基基团，采用C18柱很难区分，而采用Hypercarb柱可以很好的分离。抗生素Axetil异构体的色谱分离，由于其结构相似，主要是取决于它们空间结构与石墨表面的一致性。Hypercarb柱不仅在分离上比以前的硅胶柱有了巨大的提高，还在洗脱顺序上有所改变。（五） 高温分析的理想选择 Hypercarb柱适用于超高温液相色谱领域。超高温（可达到200℃）液相色谱（UHT-LC），可以缩短保留时间，具体优点如下：1. 速度更快：高温条件下，容量因子减小，流动相粘度降低，因此可以利用高流速以达到快速分离，而且不会影响分离效果；2. 高峰容量：高温条件下，峰形更尖锐，峰容量更高；3. 高灵敏度：尖锐的色谱峰可以改善信噪比。此外，如果U

  • 【科研仪器案例库收录文章展示】：基于多孔石墨碳柱的新型离子色谱体系的构建

    【科研仪器案例库收录文章展示】：基于多孔石墨碳柱的新型离子色谱体系的构建

    [font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”，被案例库收录后，将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”；征集活动结束后，被评为优秀案例的，将由中国科协授予“优秀案例授予证书”，助力参赛者评定职称。（注：往届获奖作品若有投递案例库的意向，可咨询主办方）[/color][/size][/font][align=center][b]【科研仪器案例库收录文章展示】：基于多孔石墨碳柱的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]体系的构建[/b][/align][align=center][img=,690,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191551409577_9933_3237657_3.png!w690x488.jpg[/img][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191552488038_9808_3237657_3.png!w690x348.jpg[/img][b][size=18px]原文链接：[/size][/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8281179[/url][/align]

  • 【原创大赛】多孔石墨化碳湿法装填方法

    在色谱研究的过程中，一定有遇到过市面上无法找到适用的色谱柱，符合要求的色谱柱需要定做，但是定做色谱柱费用大，对于可能只需要测定几次的样品来说十分不划算，因此需要自己寻找合适的填料进行自己手动安装的情况。这里，我来介绍一下我本人在自装填保护柱的过程中遇到的一些小问题以及解决方法。介绍一下装填背景，我需要装的填料是多孔石墨化碳，使用的柱子是AG-15的保护柱，目的是在线去除样品中的一些磺酸盐。接下来我来介绍一下装填步骤。首先，我们先将报废的AG-15保护柱的一端用扳子旋开，小心的保存它的垫片和一些组件。之后，将保护柱的另一端和高压色谱泵相连，流动相为水，将流速缓缓的提高，把保护柱的填料压出，保持流速一段时间后关闭。接着，进行对填料的预处理。因为我们需要对萘磺酸盐进行保留，因此查阅文献，需要最后使用高浓度的碱水溶液处理就可以。我们处理过程为：10%盐酸浸泡30min，超纯水浸泡10min，1mol/L氢氧化钠浸泡30min。每次浸泡后都有填料漂浮在溶液上，将他们倒出后再进行下一步处理。然后，我们来进行填料的湿法装填。首先需要找到一截比较粗的干净管路，我们使用的是用超纯水冲洗过的废液管，中间需要用各种大转小接头连接，之后先将填料吸入管中，将这根含有填料的管子装在挤出填料的保护柱前，将他们连接上高压泵。开启高压泵，记住将流速缓慢的提升，可以设置一个程序，将流速从0开始缓慢的提升至正常使用流速的3倍左右。保持装填柱在高流速下冲洗一个小时以上，保证填料挤压紧实。最后，将这根柱子的两端压上垫片，用扳手旋紧，之后就可以使用了。注意：1. 查阅文献，寻找目标填料的性质，是否需要进行一些特殊的预处理；2. 保护柱的组件一定要保存好，我在装填时就因为把垫片弄掉找了半天；3. 最重要的一点，在这里用仪器的分析泵，虽然最好用专门装柱的专用泵。分析泵能维持较高的流速，在较高流速下，才能有一定的压力，压紧填料。虽然这种装填简单，但在实际的使用过程中，效果良好。

  • 基于多孔石墨碳柱的新型离子色谱体系的构建

    基于多孔石墨碳柱的新型离子色谱体系的构建

    [b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]多孔石墨碳柱有独特的性质，不仅可耐受[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]0-14[/font][font=宋体]的流动相体系，而且耐高温，同时具有很高的机械强度，不易因淋洗液极性改变而发生溶胀或收缩，稳定性较聚合物及硅胶基质更好。本文基于多孔石墨化碳（[/font][font='Times New Roman',serif]porous graphitized carbon[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]）可用于极性物质和离子化合物分离的特点，以[/font][font='Times New Roman',serif]Thermo Hypercarb[/font][font=宋体]多孔石墨碳柱作为分析柱，选择了两种常见试剂，即四丙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]）和四丁基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]）作为添加剂，分别在不同淋洗液体系（碳酸盐和氢氧根体系）下探究其对水中常见[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]）保留效果的影响，同时考察了具有立体构型的[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]金刚烷基氢氧化铵[b]（[/b][/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][b][font=宋体]）[/font][/b][font=宋体]的引入对阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留影响。尝试建立一种[/font][font=宋体]新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析体系，并探究新体系的分离机理。实验结果表明[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系下，七种无机阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上得以分离的机理属于动态复合离子交换模型，改性剂在流动相中会与阴离子结合生成络合物，同时改性剂疏水的一端吸附于多孔石墨化碳表面，而另一端与阴离子结合形成络合物，三种添加剂的拟合结果表明，其[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值基本可达[/font][font='Times New Roman',serif]0.99[/font][font=宋体]以上。该模型是一种不同于传统离子交换或是离子对色谱的分离模式。通过选择合适的淋洗液及改性剂，可用于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上实现多种常见阴离子的分离，建立了一种全新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]体系。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体]多孔石墨碳柱；阴离子；淋洗液改性剂；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（[/font][font='Times New Roman',serif]Ion Chromatography[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]IC[/font][font=宋体]）广义上看，是作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的一个分支，从狭义看讲，可作为一个独立的色谱分支，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]并列。而从本质上看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中离子交换色谱的特殊形式。对于离子交换色谱，各交换物质并没有限制，而对于经典的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，则要求淋洗液与交换基团交换后生成的是低背景电导的物质，例如碳酸或水，这个过程往往借助专用的抑制器来实现。因此能用于抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的淋洗液体系相对有限，在阴离子抑制体系中，目前仅有碳酸盐、氢氧根以及硼酸盐三大体系。其它类型难以实现。[/font][font=宋体][font=宋体]离子色谱中常用的固定相基质有聚合物基质、硅胶基质以及极少涉及的碳质填料等等。硅胶基质色谱柱的理论塔板数高达[/font][font='Times New Roman',serif]15000-20000[/font][font=宋体]，具有超高的色谱效率[/font][sup][font='Times New Roman',serif][1][/font][/sup][font=宋体]，但一般只能在[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]2-8[/font][font=宋体]范围内使用，而聚合物基质在[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]8[/font][font=宋体]以上，甚至极端的[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值条件下也很稳定。多孔石墨碳（[/font][font='Times New Roman',serif]porous graphiticcarbon[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]）材料同聚合物基质一样，可在[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]0-14[/font][font=宋体]范围内耐受，并耐高温。[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱填料为[/font][font='Times New Roman',serif]100%[/font][font=宋体]多孔石墨化碳，其表面光滑平坦，有着不同于反相液相色谱硅胶键合相及离子色谱柱上的离子交换树脂所观察到的保留机制，对极性化合物[/font][sup][font='Times New Roman',serif][2][/font][/sup][font=宋体]具有相当的保留作用。在水性流动相中，离子型化合物（阴离子型化合物[/font][sup][font='Times New Roman',serif][3[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]-[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]5[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]][/font][/sup][font=宋体]和阳离子型化合物[/font][sup][font='Times New Roman',serif][6][/font][/sup][font=宋体]）在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]上也有一定保留。当利用[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱对无机离子或未衍生化的氨基酸进行分离分析时，在某些情况下需在流动相中添加离子对试剂[/font][sup][font='Times New Roman',serif][7,[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]8][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman',serif]Nagashima[/font][font=宋体]等人[/font][sup][font='Times New Roman',serif][9-11][/font][/sup][font=宋体]在自主研发制备的特殊石墨碳柱上，利用改性剂与乙腈相结合实现了[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup]8[/font][font=宋体]种阴离子的分离，配有化学抑制器及电导检测器进行检测，其中乙腈主要起到缩短保留时间、改善峰形的作用；随后对碱金属离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留进行研究，使用四苯基硼酸钠作为添加剂，五种碱金属离子（[/font][font='Times New Roman',serif]Li[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]K[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Rb[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cs[sup]+[/sup][/font][font=宋体]）得到的较好的保留，但分离效果较差[/font][sup][font='Times New Roman',serif][12][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman',serif]Elfakir[/font][font=宋体]等人[/font][sup][font='Times New Roman',serif][13][/font][/sup][font=宋体]证明了在水基流动相中加入挥发性电子作用添加剂（甲酸、乙酸或三氟乙酸）可以在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上分离无机阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]IO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]IO[sub]4[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]BrO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]ClO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]?[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]ClO[sub]4[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]），利用蒸发光散射检测器进行测定，但存在灵敏度偏低的问题，加入吡啶可以提高检测器的响应。他们认为该保留是由于溶质的孤对电子与[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]π[/font][font=宋体]电子之间的电子相互作用所引起的。[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱对于分析物的保留作用大多集中于疏水作用及电子间作用等，但同时流动相的组成容易影响待测物的电离状态和[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]的极化表面，从而导致[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]对待测物保留作用的强度变化[/font][sup][font='Times New Roman',serif][14][/font][/sup][font=宋体]。本课题组在对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱分离无机阴离子方面进行过一定探究，贺伟[/font][sup][font='Times New Roman',serif][15][/font][/sup][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱进行酸碱活化，但长时间淋洗后，柱效发生急剧下降。马浩[/font][sup][font='Times New Roman',serif][16][/font][/sup][font=宋体]则先利用十六烷基三甲基铵对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱进行涂覆，再进行“老化”处理，可使柱效稳定性大幅提升。黄彩勇[/font][sup][font='Times New Roman',serif][17][/font][/sup][font=宋体]选择带有芳香基团的氯化十六烷基吡啶作为涂覆液，并用高浓度淋洗液进行[/font][font=宋体]“老化”处理，可使[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱在碳酸盐淋洗液下柱效稳定，他们三个采用碳酸钠（[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]）作为淋洗液，抑制电导检测，与常规的抑制型离子色谱模式一致，与离子色谱仪兼容性好，可实现典型[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种无机阴离子的分离。赵晓含[/font][font='Times New Roman',serif][sup][18][/sup][/font][font=宋体]利用离子对试剂在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的吸附作用，通过在淋洗液中添加改性剂（离子对试剂）的方式增强[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留。[/font][font=宋体]值得一提的是，贺伟和马浩等的淋洗液体系仅有碳酸钠（氢氧化钠），而赵晓含则在淋洗液中进一步添加了流动相改性剂，可在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上分析[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]。为实现无涂覆[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上更多常见无机阴离子的分离，本文设计了双组份的淋洗液体系（洗脱剂[/font][font='Times New Roman',serif]+[/font][font=宋体]改性剂（交换基团）），其中[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]/NaOH[/font][font=宋体]作为洗脱剂[/font][font=宋体]起到洗脱效果，同时还能维持[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]环境为强碱性，流动相改性剂需在碱性条件下才能发挥其离子交换的功能，吸附于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]表面，实现对阴离子的保留效果，这也是[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱区别于传统[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱的地方，[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱不耐碱，即使在该淋洗液体系下也无法分离多种阴离子。此外，本文还选择了未曾报道的具有立体构型的金刚烷胺作为新型改性剂进行探究，利用不同种类的改性剂在不同流动相体系下探究水中常见七种无机阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2?[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3?[/sup][/font][font=宋体]）在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留效果，并以此探讨阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留机理。目的是以[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱为分离柱，通过添加不同的淋洗液改性剂来改变阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留，建立一种新型离子色谱分离体系。[/font][b][font='Times New Roman',serif]1[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]实验部分[/font][font='Times New Roman',serif]1.1 [/font][font=宋体]仪器、试剂与材料[/font][/b][font='Times New Roman',serif]ICS 5000+[/font][font=宋体]双系统离子色谱仪，配电导检测器（美国[/font][font='Times New Roman',serif]ThermoFisher[/font][font=宋体]公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]Millipore-QA10[/font][font=宋体]超纯水机（美国[/font][font='Times New Roman',serif]Millipore[/font][font=宋体]公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]100-1000 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]L[/font][font=宋体]移液枪（北京大龙公司）。[/font][font=宋体]无水碳酸钠（优级纯，上海[/font][font='Times New Roman',serif]aladdin[/font][font=宋体]生化科技公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]50%[/font][font=宋体]氢氧化钠（电子级，德国[/font][font='Times New Roman',serif]Merck[/font][font=宋体]公司）；水中[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]标准溶液（[/font][font='Times New Roman',serif]100 mg/L)[/font][font=宋体]（上海计量测试技术研究院）；四丙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]10[color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black]水溶液[/color][/font][font=宋体]，色谱纯，日本[/font][font='Times New Roman',serif]TCI[/font][font=宋体]公司）；四丁基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]40%[/font][font=宋体]水溶液，北京伊诺凯科技有限公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]金刚烷基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]25%[/font][font=宋体]水溶液，[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]Alfa Aesar [/font][font=宋体]公司）。[/font][b][font='Times New Roman',serif]1.2[/font][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman',serif]Hypercarb[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]多孔石墨碳柱（[/font][font='Times New Roman',serif]4.6[/font][font='Wingdings 2']í[/font][font='Times New Roman',serif]100mm[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]5 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]m[/font][font=宋体]），（美国[/font][font='Times New Roman',serif]ThermoFisher[/font][font=宋体]公司）；柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30[/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min[/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]L[/font][font=宋体]；检测器：抑制电导检测器；阴离子抑制器，[/font][font='Times New Roman',serif]AERS 500[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman',serif]4mm[/font][font=宋体]），（美国[/font][font='Times New Roman',serif]ThermoFisher[/font][font=宋体]公司）；淋洗液：具体见下文。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][font='Times New Roman',serif]2.1 [/font][font=宋体]改性剂（离子对试剂）的选择[/font][/b][font=宋体]为探究不同体系下不同添加剂对水中常见[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]）在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留影响，采用离子色谱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]抑制电导模式，在常用的两种体系（碳酸盐体系和氢氧根体系）上结合改性剂进行研究。前期赵晓含[/font][sup][font='Times New Roman',serif][18][/font][/sup][font=宋体]在探究[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留情况时，采用了四甲基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetramethylammonium hydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TMAOH[/font][font=宋体]）、四乙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetraethylammoniumhydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TEAOH[/font][font=宋体]）、四丙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetrapropylammonium hydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]和四丁基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetrabutylammonium hydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]四种试剂进行探究，结果表明后两种对于增强[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留效果更为显著，[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]这两种改性剂的区别在于碳链长度不同，故选择此两种试剂来探究水中[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上保留受淋洗液改性剂的影响变化。[/font][font=宋体]此外考虑引入环状结构的改性剂探究其对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]上的保留影响，为保证电导检测器背景值处于稳定状态，需要选择强碱型试剂。考虑[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基金刚烷[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-Trimethyl-1-ammonium adamantane[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]）和环己基三甲基氢氧化铵这两种带有环状基团的试剂，但后者并无商品化在售试剂，只能先选择[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]进行实验探究。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体][img=,596,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311033529056_8098_1617661_3.jpg!w596x407.jpg[/img][/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]添加剂结构式[/font][font='Times New Roman',serif]:(a) [/font][font=宋体]四丙基氢氧化铵；[/font][font='Times New Roman',serif](b) [/font][font=宋体]四丁基氢氧化铵；[/font][font='Times New Roman',serif](c) N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]金刚烷基氢氧化铵；[/font][font='Times New Roman',serif](d) [/font][font=宋体]环己基三甲基氢氧化铵[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif]2.2[/font][font=宋体]不同体系下不同添加剂对阴离子保留的影响[/font][font='Times New Roman',serif]2.2.1 [/font][font=宋体]不同[/font][font='Times New Roman',serif] Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]浓度体系下添加改性剂[/font][/b][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]30[/font][font='Times New Roman',serif] ℃[/font][font=宋体]柱温及[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min[/font][font=宋体]流速的条件下，分别考察了[/font][font='Times New Roman',serif]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]1.5[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.0mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]为背景添加改性剂的影响。首先选择[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]试剂，在三种不同的[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]浓度体系下，考察其浓度不同时[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]中阴离子的保留情况。随着碳酸钠的浓度降低，[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的峰面积、峰高和理论塔板数均降低，即各峰检测灵敏度随碳酸钠浓度升高、流动相的洗脱能力增强而增大；因此就碳酸钠体系而言，以[/font][font='Times New Roman',serif]2.0 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]作为淋洗液较为合适。[/font][font=宋体]在该浓度碳酸钠体系下，结果表明，[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]对一价离子的保留作用较弱，对二、三价离子保留作用明显，这是由离子电荷及半径导致的，当添加到流动相中的[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]0.18mmol/L[/font][font=宋体]时，[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的分离度较好，此后随着离子对试剂[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]浓度不断增加，各色谱峰的分离度均在[/font][font='Times New Roman',serif]1.5[/font][font=宋体]以上。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,558,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311034258831_2641_1617661_3.jpg!w558x354.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 2 2 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,478,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311034453572_8293_1617661_3.jpg!w478x396.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 3 2mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体]其次分别在[/font][font='Times New Roman',serif]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.0[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]背景下，[/font][font=宋体]以不同浓度的[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]试剂考察[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留情况。结果表明，同样随着碳酸钠浓度下降，阴离子保留时间延长。并且在使用浓度上[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]比[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]要高接近一个数量级才能使[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子获得较好的分离度。由图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]可知，这些阴离子均在[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]前出峰，但[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]分离度差强人意，可见[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH- Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]淋洗液体系在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上分离[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子能力较[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]弱。[/font][/font][/font][/align][align=center][img=,396,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311035513090_204_1617661_3.jpg!w495x357.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 4 2 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,356,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036053358_304_1617661_3.jpg!w445x385.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 5 2mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif]2.2.2 [/font][font=宋体]不同[/font][font='Times New Roman',serif] NaOH[/font][font=宋体]浓度体系下添加改性剂[/font][/b][font=宋体]同样在柱温[/font][font='Times New Roman',serif]30 ℃[/font][font=宋体]及流速[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min[/font][font=宋体]的条件下，改变[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]淋洗液浓度，选择[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]为背景添加改性剂。首先选择[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]，考察其不同浓度下[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留情况。由于在淋洗液中起洗脱作用的氢氧化钠浓度降低，阴离子的保留时间相应延长，尤其[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]的保留愈加强烈，峰形更加矮胖，故取[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]体系下的结果进一步探究。[/font][font=宋体]结果表明，氢氧根体系下[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子受[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]保留作用影响更大，当添加[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]浓度在[/font][font='Times New Roman',serif]0.09 mmol/L[/font][font=宋体]时，[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子均得到较好的分离，除[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]外的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]种阴离子均在[/font][font='Times New Roman',serif]10min[/font][font=宋体]前出峰，色谱峰峰形较尖锐（见图[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]）。由于[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]在氢氧根体系下是以完全三价的形式存在的，使得[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]对其保留作用更明显。[/font][align=center][img=,409,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036160944_8956_1617661_3.jpg!w511x326.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 6 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][img=,363,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036261078_9006_1617661_3.jpg!w453x390.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 7 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][font=宋体]同样选择在[/font][font='Times New Roman',serif]10 [/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]体系下添加[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]进行探究，在低浓度[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]淋洗时也出现了[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]保留时间过长的问题，因此以[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif] mmol/LNaOH[/font][font=宋体]淋洗的结果进行探讨。[/font][font=宋体]发现[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留作用相较于[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]体系更加明显，在添加低浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]后，[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]先于[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]出峰，随着[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]浓度逐渐提高，除[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]趋于共淋洗外，[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]也趋于共淋洗，这可能与离子对试剂碳链缩短及[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱的独特分离机理有关。[/font][align=center][img=,415,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036365610_5322_1617661_3.jpg!w518x363.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 8 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][img=,391,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036451180_1880_1617661_3.jpg!w488x397.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 9 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2.3 1mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]下添加金刚烷胺[/font][/b][font=宋体]鉴于氢氧根洗脱能力弱于碳酸根，且[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱结合改性剂在碳酸盐体系下能获得较好的色谱峰型及合适的保留时间，故选择在[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]体系下进行。由于[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]同时具有立体构型和类似的平面结构，能与[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]发生平面的吸附作用，分别选择在不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]体系下，考察[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上保留作用的影响。结果表明保持[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]为背景时可获得较好的分离效果，七种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]7 min[/font][font=宋体]前全部流出且色谱峰峰形良好，噪音平稳，[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留作用介于[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]之间，说明金刚烷基这一立体结构的引入是有利的，可以增强[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留。[/font][align=center][img=,400,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036551198_5917_1617661_3.jpg!w500x348.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 10 1mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][img=,367,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311037034924_1484_1617661_3.jpg!w459x389.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 11 1mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] 2.3 [/font][font=宋体]保留机理的探讨[/font][/b][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]鉴于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱与传统[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱存在诸多不同之处，其分离机理难以用一般理论进行解释，为探究[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱的交换机理，本文参考邹汉法[/font][sup][font='Times New Roman',serif][19][/font][/sup][font=宋体]等人的专著中给出的几种计量模型，包括动态离子交换模型、离子对模型以及动态复合离子交换模型，对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱可能的分离模式进行探讨。[/font][font=宋体]动态复合离子交换模型可以看成前两种假设模型的复合。假设添加改性剂后七种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上遵循的是动态复合离子交换模型，则意味着七种阴离子作为溶质与流动相中的改性剂形成络合物[/font][font='Times New Roman',serif]A[sub]M[/sub]B[/font][font=宋体]并与已吸附在多孔石墨碳固定相表面的改性剂再形成络合物[/font][font='Times New Roman',serif]A[sub]M[/sub]BA[sub]S[/sub][/font][font=宋体]，这一复合并吸脱附过程（动态复合离子交换）最终达到动态可逆平衡。[/font][align=center][font='Times New Roman',serif][img=,681,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311037173052_1682_1617661_3.jpg!w690x178.jpg[/img][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 12 [/font][font=宋体]动态复合离子交换物理模型[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][font=宋体]公式推导过程如下：[/font][font=宋体]无机离子作为溶质在流动相中与改性剂形成络合物并到达动态平衡：[/font][img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311038318974_9709_1617661_3.png!w690x494.jpg[/img][align=center][b][font=宋体]表[/font][font='Times New Roman',serif]1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]体系下不同添加剂的动态复合离子交换模型拟合结果[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311041019852_6603_1617661_3.png!w690x325.jpg[/img][/font][/b][/align][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]计算结果表明，前两者的模型并不符合[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系下的分离机理，而由动态符合离子交换模型的拟合数据可以看出，[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]体系下，除淋洗液改性剂保留较弱的[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]外，其他离子的拟合曲线[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值在[/font][font='Times New Roman',serif]0.999[/font][font=宋体]以上，其中二、三价离子拟合曲线[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值可达[/font][font='Times New Roman',serif]0.9999[/font][font=宋体]；在[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]两种改性剂体系下，各离子拟合曲线[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值则与[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]体系的相反，但基本均在[/font][font='Times New Roman',serif]0.99[/font][font=宋体]以上，可见该模型是较为符合的。[/font][font=宋体]基于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC-[/font][font=宋体]改性剂体系，探究了[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱对于无机离子的分离机理，是一种动态符合离子交换模型的表现。添加到淋洗液中的改性剂具有疏水性的长碳链一端，同平坦的多孔石墨化碳表面产生吸附作用，另一端则与离子发生离子交换作用，进而在表面形成一个动态平衡且相对稳定的离子交换层。由于改性剂的碳链长度及立体构型存在差异，故在拟合结果中吻合程度不同。尽管该模式下其离子交换容量相较于传统离子交换柱的交换容量要低，但在无机离子的分离过程中，改性剂的疏水碳链部分起到了类似于有机相的作用，能够改变流动相的离子强度以及待分析离子的水合度，从而影响离子与改性剂的交换能力，达到改善分离的效果。就固定相而言，改性剂分别起到了反相疏水性和离子交换作用；就淋洗液而言，改性剂又起到了有机调节剂以及同无机离子结合形成离子对的效果。此种分离模式需在等度淋洗的条件下进行，梯度淋洗难以达到此等效果，是不同于一般的离子对或离子交换色谱机理的特殊机理模型。[/font][b][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体]考察了在双组份淋洗液中，不同的洗脱剂和淋洗液改性剂组合对阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留效果的影响，就洗脱剂而言，[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]比[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]更适合作为[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系的淋洗液背景，原因在于，二价[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]的洗脱能力强于一价的[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]，尤其是对高价离子的洗脱，既能有较缩短[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的出峰时间，也能改善色谱峰型。在两种常见离子对试剂[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]以及一种新型添加剂[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]中，其保留效果强度由强到弱的顺序依次是[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]＞[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]＞[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系中，七种无机阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上得以分离的机理属于动态复合交换模型，该模型是一种不同于传统离子交换或是离子对色谱的分离模式，将改性剂添加到淋洗液中，其疏水的碳链一端吸附于平坦的多孔石墨化碳表面，而另一端作为交换基团同无机离子发生离子交换，形成动态平衡的离子交换层。本文通过选择合适的淋洗液组合，将其用于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上实现多种常见阴离子的分离，建立一种全新的离子色谱体系。[/font][b][font=宋体]参考文献：[/font][/b][font='Times New Roman',serif][1] [/font][font='Times New Roman',serif]Matsushita S, TadaY, Baba N, et al. J Chromatogr A, 1983, 259:459[/font][font='Times New Roman',serif][2] [/font][font='Times New Roman',serif]Fu C M, Liu S K, LiZ W. Chinese Journal of Chromatography, 2007, 25(6):834[/font][font=宋体]付春梅[/font][font='Times New Roman',serif], [/font][font=宋体]刘三康[/font][font='Times New Roman',serif], [/font][font=宋体]李章万[/font][font='Times New Roman',serif]. [/font][font=宋体]色谱[/font][font='Times New Roman',serif], 2007, 25(6):834[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif][3] [/font][font='Times New Roman',serif]Dauthieu M, Bueno M,Darrouzes J, et al. J Chromatogr A, 2006, 1114(1):34[/font][font='Times New Roman',serif][4] [/font][font='Times New Roman',serif]Chanbers S D, Lucy C A.[/font][font='Times New Roman',serif]J Chromatogr A,2007, 1176(1-2):178[/font][font='Times New Roman',serif][5] [/font][font='Times New Roman',serif]Cummins J, Hull J,Kitts K, et al. Anal Methods-UK, 2011, 3(7):1682[/font][font='Times New Roman',serif][6] [/font][font='Times New Roman',serif]Pyrzynska K. AnalSci, 2007, 23(6):631[/font][font='Times New Roman',serif][7] [/font][font='Times New Roman',serif]Chaimbault P, Petritis K, Elfakir C, et al. [/font][font='Times New Roman',serif]J Chromatogr A, 2000, 870(1):245[/font][font='Times New Roman',serif][8] [/font][font='Times New Roman',serif]Desportes C, Charpentier M, Duteurtre B, et al. J Chromatogr A, 2000,893(2):281[/font][font='Times New Roman',serif][9] [/font][font='Times New Roman',serif]Nagashima H, Okamoto T. Bunseki Kagaku, 1995, 44(2):105[/font][font='Times New Roman',serif][10] [/font][font='Times New Roman',serif]Okamoto T, Isozaki A, Nagashima H. Bunseki Kagaku, 1996, 45(9):865[/font][font='Times New Roman',serif][11] [/font][font='Times New Roman',serif]Okamoto T, Isozaki A, Nagashima H. J Chromatogr A, 1998, 800(2):239[/font][font='Times New Roman',serif][12] [/font][font='Times New Roman',serif]Okamoto T, Takayama K, Ikeda M, et al. Bunseki Kagaku, 1998, 47(7):389[/font][font='Times New Roman',serif][13] [/font][font='Times New Roman',serif]Elfakir C, Chaimbault P, Dreux M. J Chromatogr A, 1998, 829(1):193[/font][font='Times New Roman',serif][14] [/font][font='Times New Roman',serif]Bapiro T E, Richards F M, Jodrell D L.[/font][font='Times New Roman',serif]Anal Chem, 2016, 88(12):6190[/font][font='Times New Roman',serif][15] [/font][font='Times New Roman',serif]He W. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: EastChina University of Science and Technology, 2013[/font][font=宋体]贺伟[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2013[/font][font='Times New Roman',serif][16] [/font][font='Times New Roman',serif]Ma H. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: East China University of Science and Technology, 2014[/font][font=宋体]马浩[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2014.[/font][font='Times New Roman',serif][17] [/font][font='Times New Roman',serif]Huang C Y. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: East China University of Science and Technology, 2015[/font][font=宋体]黄彩勇[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2015.[/font][font='Times New Roman',serif][18] [/font][font='Times New Roman',serif]Zhao X H. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: EastChina University of Science and Technology, 2021[/font][font=宋体]赵晓含[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2021.[/font][font='Times New Roman',serif][19] [/font][font='Times New Roman',serif]Zou H F, Zhang Y K, Lu P Z. Ion Pair High Performance LiquidChromatography. Henan: Henan Science and Technology Press, 1994[/font][font=宋体]邹汉法，张玉奎，卢佩章[/font][font='Times New Roman',serif]. [/font][font=宋体]离子对高校液相色谱法[/font][font='Times New Roman',serif]. 1[/font][font=宋体]版[/font][font='Times New Roman',serif]. [/font][font=宋体]河南[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]河南科学技术出版社[/font][font='Times New Roman',serif],1994[/font][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b]

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    我们是做PTFE多孔材料的。刚刚进入这个行业，感觉比较迷茫目前查了一些资料，初步了解了PTFE多孔材料有用于液体纯化、色谱、过滤分离等领域大神们能否给我再详细拓展一下PTFE微孔膜，在仪器分析中的具体应用啊!比如为什么要选择PTFE过滤材料而不选择其他滤材

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    多孔玻板吸收瓶原文出处：环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 479-20095 仪器和设备 5.4吸收瓶：10ml多孔玻板吸收瓶多孔玻板吸收管原文出处：环境空气和废气氯化氢的测定　离子色谱法（暂行） HJ 549-20095 仪器和设备5.1 多孔玻板吸收管：10ml上述两标准中所指10ml多孔玻板吸收瓶和10ml多孔玻板吸收管是不是同一物体啊？答案依据在哪里找？

  • 关于石墨化炭黑

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  • 请问各位高硅多孔玻璃热重分析数据的异常情况

    请问各位高硅多孔玻璃热重分析数据的异常情况

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151042_482098_1752352_3.jpg各位，小弟我目前正在研究多孔玻璃加热脱除羟基的研究。（多孔玻璃是硼硅酸盐玻璃热分相，然后酸处理得到的。多孔玻璃中sio2含量在95%左右，其他少量氧化硼和氧化钠。）做了等温热重和非等温热重实验。但是有问题分析不出来。非等温热重：氮气气氛，升温9摄氏度/min我的分析：在第一个箭头左边，是多孔玻璃粉末表面吸附的水分子被蒸发，引起的质量损失；第二个箭头与第一个箭头之间，是玻璃表面羟基受热释放出水分子，引起的质量损失。问题：在800摄氏度之后，质量为什么会升高？我猜测，一是实验方法会不会有问题？二是，是否发生了析晶，但就算析晶也不应该会使质量增加吧？三是，原本粉末之间有空隙，水蒸气可以释放出来。800摄氏度之上，多孔玻璃粉末可能出现粘结现象，产生的水分子被包裹在粘结体里无法造成质量损失。可是又怎么会在造成质量增加呢？请各位能否帮忙分析一下，拜谢

  • 【讨论】气泡式吸收管和多孔玻板吸收管

    气泡式吸收管和多孔玻板吸收管具体使用中有什么区别？做环境空气中SO[sub]2[/sub]和NO[sub]2[/sub]，标准中说要用多孔玻板吸收管，那如果我用气泡式吸收管结果会如何呢？

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    请教各位多孔玻板吸收管怎么清洗的？我们用洗耳球把液体吹洗很费劲，听说有一种旋片式真空泵清洗吸收管很好用，有用过的吗？是什么型号的？哪个厂家生产的，用起来效果如何（怎么清洗的，一次性可以洗多少？）？

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    本次计量认证，开出的不符合项里有一条是关于消耗性材料的验收记录，像二硫化碳、滤膜、硝酸等试剂的验收只要做一下空白就可以了，其中有一个是多孔玻版吸收管的质量验收，那么怎么样的多孔玻板吸收管才算是合格的，有没有相关的标准，这个玻板吸收管的验收报告我该怎么写？？

  • 【求助】多孔聚碳酸酯膜请教

    想买点多孔性聚碳酸酯膜（porous polycarbonate membrane）做实验，不知道是否有研友了解这方面的信息。哪里可以买得到，厂家只有whatman吗，价格如何等等。请给点建议撒~先谢谢了喔~~

  • 多孔玻板吸收管如何加入及倒出吸收液？

    我们单位经常要去外面采空气样品，要用到多孔玻板吸收管。但是，我们发现，多孔玻板吸收管加入液体异常困难，稍不注意就会溢出去，导致采样体积错误。而且，才玩样品之后，吸收液倒出也很困难， 难以倒净，导致很难得到最准确的结果。不知道大家对此有好方法解决没有？谢谢！！！

  • 石墨烯的应用有哪些？

    随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯的产业化应用步伐正在加快，基于已有的研究成果，最先实现商业化应用的领域可能会是移动手机 、航空航天、新能源电池领域。[b]基础研究[/b]石墨烯对物理学基础研究有着特殊意义，它使得一些此前只能在理论上进行论证的量子效应可以通过实验经行验证。在二维的石墨烯中，电子的质量仿佛是不存在的，这种性质使石墨烯成为了一种罕见的可用于研究相对论量子力学的凝聚态物质--因为无质量的粒子必须以光速运动，从而必须用相对论量子力学来描述，这为理论物理学家们提供了一个崭新的研究方向:一些原来需要在巨型粒子加速器中进行的试验，可以在小型实验室内用石墨烯进行。零能隙的半导体主要是单层石墨烯，这种电子结构会严重影响到气体分子在其表面上的作用。单层石墨烯较体相石墨表面反应活性增强的功能是由石墨烯的氢化反应和氧化反应结果显示出来的，说明石墨烯的电子结构可以调变其表面的活性。另外，石墨烯的电子结构可以通过气体分子吸附的诱导而发生相应的变化，其不但对载流子的浓度进行改变，同时可以掺杂不同的石墨烯。[b]传感器[/b]石墨烯可以做成化学传感器，这个过程主要是通过石墨烯的表面吸附性能来完成的，根据部分学者的研究可知，石墨烯化学探测器的灵敏度可以与单分子检测的极限相比拟。 石墨烯独特的二维结构使它对周围的环境非常敏感。 石墨烯是电化学生物传感器的理想材料，石墨烯制成的传感器在医学上检测多巴胺、葡萄糖等具有良好的灵敏性。[b]晶体管[/b]石墨烯可以用来制作晶体管，由于石墨烯结构的高度稳定性，这种晶体管在接近单个原子的尺度上依然能稳定地工作。相比之下，目前以硅为材料的晶体管在10纳米左右的尺度上就会失去稳定性 石墨烯中电子对外场的反应速度超快这一特点，又使得由它制成的晶体管可以达到极高的工作频率。例如IBM公司在2010年2月就已宣布将石墨烯晶体管的工作频率提高到了100GHz，超过同等尺度的硅晶体管。[b]柔性显示屏新能源电池[/b]新能源电池也是石墨烯最早商用的一大重要领域。美国麻省理工学院已成功研制出表面附有石墨烯纳米涂层的柔性光伏电池板，可极大降低制造透明可变形太阳能电池的成本，这种电池有可能在夜视镜、相机等小型数码设备中应用。另外，石墨烯超级电池的成功研发，也解决了新能源汽车电池的容量不足以及充电时间长的问题，极大加速了新能源电池产业的发展。这一系列的研究成果为石墨烯在新能源电池行业的应用铺就了道路。[b]海水淡化[/b]石墨烯过滤器比其他海水淡化技术要使用的多。水环境中的氧化石墨烯薄膜与水亲密接触后，可形成约0.9纳米宽的通道，小于这一尺寸的离子或分子可以快速通过。通过机械手段进一步压缩石墨烯薄膜中的毛细通道尺寸，控制孔径大小，能高效过滤海水中的盐分。[b]储氢材料[/b]石墨烯具有质量轻、高化学稳定性和高比表面积等优点，使之成为储氢材料的最佳候选者。[b]航空航天[/b]由于高导电性、高强度、超轻薄等特性，石墨烯在航天军工领域的应用优势也是极为突出的。2014年，美国NASA开发出应用于航天领域的石墨烯传感器，就能很好的对地球高空大气层的微量元素、航天器上的结构性缺陷等进行检测。而石墨烯在超轻型飞机材料等潜在应用上也将发挥更重要的作用。[b]感光元件[/b]以石墨烯作为感光元件材质的新型感光元件，可望透过特殊结构，让感光能力比现有CMOS或CCD提高上千倍，而且损耗的能源也仅需原本10%。可应用在监视器与卫星成像领域中，可以应用于照相机、智能手机等。[b]复合材料[/b]基于石墨烯的复合材料是石墨烯应用领域中的重要研究方向， 其在能量储存、液晶器件、电子器件、生物材料、传感材料和催化剂载体等领域展现出了优良性能， 具有广阔的应用前景。目前石墨烯复合材料的研究主要集中在石墨烯聚合物复合材料和石墨烯基无机纳米复合材料上，而随着对石墨烯研究的深入， 石墨烯增强体在块体金属基复合材料中的应用也越来越受到人们的重视。 石墨烯制成的多功能聚合物复合材料、高强度多孔陶瓷材料，增强了复合材料的许多特殊性能。[b]生物[/b]石墨烯被用来加速人类骨髓间充质干细胞的成骨分化 ，同时也被用来制造碳化硅上外延石墨烯的生物传感器。同时石墨烯可以作为一个神经接口电极，而不会改变或破坏性能，如信号强度或疤痕组织的形成。由于具有柔韧性、生物相容性和导电性等特性，石墨烯电极在体内比钨或硅电极稳定得多。 石墨烯氧化物对于抑制大肠杆菌的生长十分有效，而且不会伤害到人体细胞。

  • 多孔玻板吸收管大家是如何清洗的？？？（参与就有奖）

    多孔玻板吸收管大家是如何清洗的？？？（参与就有奖）

    多孔玻板吸收管大家是如何清洗的？？？由于采集空气，里面有吸收液，感觉清洗不干净，这个给做职业卫生检验样品带来极大的麻烦，如果有个一次性多孔玻板吸收管多好啊？？？现在感觉很悲催！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303151453_430335_1751239_3.jpg

  • 多孔玻板吸收管的使用

    在使用多孔玻板吸收管装吸收液时，我用的是移液管，但很不方便，不易装进去。怎样操作才能更方便的把溶液装进吸收管？

  • 【求助】多孔聚碳酸酯膜请教

    想买点多孔性聚碳酸酯膜（porous polycarbonate membrane）做实验，不知道是否有研友了解这方面的信息。哪里可以买得到，厂家只有whatman吗，价格如何等等。请给点建议撒~先谢谢了喔~~

  • 【原创】小吃：石墨管介绍一

    一、分类：1．按工作方式分：横向加热石墨管、纵向加热石墨管；2．按制造工艺分：普通石墨管（非热解）、热解石墨管；3．按处理方式分：涂层石墨管、非涂层石墨管；4．按管体形状分：普通石墨管（直筒管）、平台石墨管、凹台石墨管、杯形管等；二、特点：1．石墨管的优点：（1）还原性：石墨是六方的碳原子组成，可以使得原子化过程处在还原氛围中，有助于防止大多数金属离子被氧化；（2）极好的电性能：利于电热方式，石墨管的阻值大致与Ag相当，适合于大电流、低电压的方式工作；（3）极好的热性能：热导率约是Cu的30倍，在400～2600℃之间其热胀系数是金属的几十分之一，耐热冲击性是常见耐热氧化物（如MgO、BeO）的数百倍；（4）极好的机械性能：拉伸强度能够随温度升高而增加，在2500℃时达到常温时的2倍；（5）极好的稳定性：石墨在常温下几乎不氧化不熔解，在3200℃以上直接升华为气态颗粒；2．石墨管的缺点：（1）多孔性干扰：石墨具有多孔性，会引起试液渗入管壁和原子蒸气透过管壁而造成损失，严重降低灵敏度，并使得测量重现性随之明显下降；（2）杂质干扰：石墨管中的Ca、Si、Fe等杂质离子容易对测量造成干扰；（3）高温的化学反应：石墨会与某些样品元素发生反应，形成难熔碳化物；（4）高温寿命短：高温测量时会使得石墨管壁飞溅出石墨微粒而增加光散射，并会产生普通碳的大量升华，造成石墨管劣化，严重影响使用寿命。三、其他：1．“三高石墨”介绍：生产石墨管所用的石墨具有高纯度、高密度、高强度的特点，因此被称作“三高石墨”，具有优良的耐热性与导电性，而且制造方便成本低，但是石墨本身的多孔性会对数据产生影响、高温元素的记忆效应严重、管子本身寿命很短等都是普通三高石墨管的缺点。此外，三高石墨还用于制造管夹持件（在纵向加热石墨炉中常称作石墨锥），作用是夹持石墨管兼作石墨管供电电极，因此需要优良的耐热性与导电性。2．石墨管两端齿纹（环状沟槽）的作用：普通石墨管与平台石墨管的两端口内壁常见有长约5mm的齿纹，它的作用是可以在一定程度上提高分析灵敏度并减少干扰，其作用机理为：（1）阻挡样品溶液流出，在较大体积的进样时不会发生外溢的现象；（2）使石墨管加热时的辐射光在沟槽处变为散射光，有助于减少测量可见区元素时热辐射的干扰；（3）齿纹沟槽处相对薄些，因此增加了齿纹电阻，在电加热时有助于减小石墨管加热温度的不均匀性；3．石墨管的干扰：（1）测量干扰。石墨管虽然采用三高石墨制造，但是在生产过程中还是不可避免地容易引入Ca、Fe、Si等杂质，尽管杂质含量往往是痕量存在的，但仍会对分析这些元素时产生严重的干扰，有时测量空白值就达到1.0Abs以上，实际分析很困难，但在分析其它元素时石墨管内所含的这些痕量杂质元素的特征发射谱线一般很少会造成影响；（2）能量干扰。石墨管长时间的高温测量会造成石墨颗粒的脱落，会在石墨炉原子化器两侧密封窗片表面以C2、C4、C6等分子状态累积，会严重吸收位于190～250nm波段的光能量，例如分析As、Se等元素时会造成元素灯的光能量衰减很厉害。需要注意的是，往往当这种吸收已经到了很严重的地步时，密封窗片的表面用肉眼看上去还是干净清洁的。因此，用户需要不定期或定期清洁石墨炉密封窗片。帖子不能超过7000字符啊，又不想上传附件...要在别的区就上传了...在这里是为了方便自己人...所以分成两部分了...加一句：原创帖是个人知识、智慧与汗水，应用或转载请注明出处...不关是我的帖子，所有原创帖大家都应支持与保护！谢谢！知识介绍希望能加精或置顶，方便大家查阅...

  • 石墨烯的应用范围

    [font=&]随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯的产业化应用步伐正在加快，基于已有的研究成果，最先实现商业化应用的领域可能会是移动手机 、航空航天、新能源电池领域。[/font][b]基础研究[/b][font=&]石墨烯对物理学基础研究有着特殊意义，它使得一些此前只能在理论上进行论证的量子效应可以通过实验经行验证。在二维的石墨烯中，电子的质量仿佛是不存在的，这种性质使石墨烯成为了一种罕见的可用于研究相对论量子力学的凝聚态物质--因为无质量的粒子必须以光速运动，从而必须用相对论量子力学来描述，这为理论物理学家们提供了一个崭新的研究方向:一些原来需要在巨型粒子加速器中进行的试验，可以在小型实验室内用石墨烯进行。[/font][font=&]零能隙的半导体主要是单层石墨烯，这种电子结构会严重影响到气体分子在其表面上的作用。单层石墨烯较体相石墨表面反应活性增强的功能是由石墨烯的氢化反应和氧化反应结果显示出来的，说明石墨烯的电子结构可以调变其表面的活性。另外，石墨烯的电子结构可以通过气体分子吸附的诱导而发生相应的变化，其不但对载流子的浓度进行改变，同时可以掺杂不同的石墨烯。[/font][b]传感器[/b][font=&]石墨烯可以做成化学传感器，这个过程主要是通过石墨烯的表面吸附性能来完成的，根据部分学者的研究可知，石墨烯化学探测器的灵敏度可以与单分子检测的极限相比拟。 石墨烯独特的二维结构使它对周围的环境非常敏感。 石墨烯是电化学生物传感器的理想材料，石墨烯制成的传感器在医学上检测多巴胺、葡萄糖等具有良好的灵敏性。[/font][b]晶体管[/b][font=&]石墨烯可以用来制作晶体管，由于石墨烯结构的高度稳定性，这种晶体管在接近单个原子的尺度上依然能稳定地工作。相比之下，目前以硅为材料的晶体管在10纳米左右的尺度上就会失去稳定性 石墨烯中电子对外场的反应速度超快这一特点，又使得由它制成的晶体管可以达到极高的工作频率。例如IBM公司在2010年2月就已宣布将石墨烯晶体管的工作频率提高到了100GHz，超过同等尺度的硅晶体管。[/font][b]柔性显示屏新能源电池[/b][font=&]新能源电池也是石墨烯最早商用的一大重要领域。美国麻省理工学院已成功研制出表面附有石墨烯纳米涂层的柔性光伏电池板，可极大降低制造透明可变形太阳能电池的成本，这种电池有可能在夜视镜、相机等小型数码设备中应用。另外，石墨烯超级电池的成功研发，也解决了新能源汽车电池的容量不足以及充电时间长的问题，极大加速了新能源电池产业的发展。这一系列的研究成果为石墨烯在新能源电池行业的应用铺就了道路。[/font][b]海水淡化[/b][font=&]石墨烯过滤器比其他海水淡化技术要使用的多。水环境中的氧化石墨烯薄膜与水亲密接触后，可形成约0.9纳米宽的通道，小于这一尺寸的离子或分子可以快速通过。通过机械手段进一步压缩石墨烯薄膜中的毛细通道尺寸，控制孔径大小，能高效过滤海水中的盐分。[/font][b]储氢材料[/b][font=&]石墨烯具有质量轻、高化学稳定性和高比表面积等优点，使之成为储氢材料的最佳候选者。[/font][b]航空航天[/b][font=&]由于高导电性、高强度、超轻薄等特性，石墨烯在航天军工领域的应用优势也是极为突出的。2014年，美国NASA开发出应用于航天领域的石墨烯传感器，就能很好的对地球高空大气层的微量元素、航天器上的结构性缺陷等进行检测。而石墨烯在超轻型飞机材料等潜在应用上也将发挥更重要的作用。[/font][b]感光元件[/b][font=&]以石墨烯作为感光元件材质的新型感光元件，可望透过特殊结构，让感光能力比现有CMOS或CCD提高上千倍，而且损耗的能源也仅需原本10%。可应用在监视器与卫星成像领域中，可以应用于照相机、智能手机等。[/font][b]复合材料[/b][font=&]基于石墨烯的复合材料是石墨烯应用领域中的重要研究方向， 其在能量储存、液晶器件、电子器件、生物材料、传感材料和催化剂载体等领域展现出了优良性能， 具有广阔的应用前景。目前石墨烯复合材料的研究主要集中在石墨烯聚合物复合材料和石墨烯基无机纳米复合材料上，而随着对石墨烯研究的深入， 石墨烯增强体在块体金属基复合材料中的应用也越来越受到人们的重视。 石墨烯制成的多功能聚合物复合材料、高强度多孔陶瓷材料，增强了复合材料的许多特殊性能。[/font][b]生物[/b][font=&]石墨烯被用来加速人类骨髓间充质干细胞的成骨分化 ，同时也被用来制造碳化硅上外延石墨烯的生物传感器。同时石墨烯可以作为一个神经接口电极，而不会改变或破坏性能，如信号强度或疤痕组织的形成。由于具有柔韧性、生物相容性和导电性等特性，石墨烯电极在体内比钨或硅电极稳定得多。 石墨烯氧化物对于抑制大肠杆菌的生长十分有效，而且不会伤害到人体细胞。[/font]

  • 【分享】中科院石墨烯

    [size=4]中科院煤化所成立于1954年，是高技术基地型研究所，主要从事能源环境、先进材料和绿色化工三大领域的应用基础和高技术研究与开发。经过五十多年发展，已成为从基础研究到工艺过程开发直至产业化的体系较为完备的国立研究机构。现有专业技术人员337人，中国科学院院士1人，高级科技人员131人。山西煤化所为国家经济建设和科学技术的发展做出了卓越贡献，共计获全国科学大会奖、国家发明奖、国家科技进步奖、中国科学院科技成果奖、发明奖、自然科学奖、杰出成就奖以及省部级成果奖180余项，获准国家授权专利340多项。山西煤化所在我国的煤炭能源转化、先进材料和绿色化工研发领域发挥着重要的作用。全国人大副委员长、中国科学院院长路甬祥在视察我所时欣然题词：发展高科技，实现产业化，为我国洁净能源与先进材料技术与产业作出战略性贡献。中科院炭材料重点实验室是我国最早从事新型炭材料研发的机构之一。重点研究新型炭材料制备过程中的相关科学基础问题、关键技术和共性技术。实验室也注重对新型炭材料应用工程技术的研发。目前研究领域覆盖了高性能炭纤维及其复合材料、极端环境下高性能和多功能特种炭材料、炭质多孔功能材料、纳米炭材料等。近年来，炭材料实验室共获国家级、省部级成果奖20余项，在一些重要研究方向已居国内领先的水平，如高性能炭纤维、高导热炭基材料、超高比表面积活性碳和石墨烯等。同时，一批研制成果已获得实用化。自2006年以来，本实验室紧跟国际形势，与国内知名研究机构，如中科院金属所等合作，重点开展了石墨烯及氧化石墨烯相关基础研究及批产放大化攻关。经过4年多摸索，已在氧化石墨可控合成、氧化石墨烯及热还原石墨烯制备、石墨烯/氧化石墨烯自组装薄膜材料等领域取得突破性进展。目前，本实验室制备的石墨烯具有比表面积大（500m2/g）、电导率高（300s/cm）、纯度高（98.3%）等优点，并已达克级规模。除可满足实验室内及所内各课题组日常科研需求外，还可少量供应给国内外各大科研院所及院校供科学研究及产业化探索性试验。[color=#ff7a4e]引用链接[url]http://www.sinocarbon-cas.com/[/url][/color][/size]

  • 双孔石墨管?

    今天早上在资讯版块看到这则新闻，日立新推出了了ZA3000系列，而这个系列中有比较有意思的创新点，如下： 1.双孔石墨管　　双孔石墨管即具有两个进样口的石墨管，两个进样口等量进样，大幅提高进样量。　　2.在ZA3000系列的石墨炉分析中，还引入了暴沸自动检测。 不知道日立这新款原子吸收如如何对双孔石墨管实施进样？暴沸自动检测如何监测？新闻来源：http://www.instrument.com.cn/news/20130321/094671.shtml

  • 多孔玻板吸收管

    多孔玻板吸收管

    HJ482-2009环境空气中二氧化硫的测定，需要用到多孔玻板吸收管，晒晒我们买的吸收管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609030913_608164_2826867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609030913_608165_2826867_3.jpg

  • 【分享】美以蔗糖为原料制造石墨烯 可以控制石墨烯厚度

    美国科学家使用普通的蔗糖制造出了纯净的石墨烯，用这种石墨烯可以研制出更轻、更快、更廉价、更紧实柔韧的计算机电子设备，可广泛运用于军用飞机和医疗领域。　　美国莱斯大学化学教授詹姆斯·图尔领导的科研小组首先将少量的蔗糖放置在一薄层铜箔上，然后在加热和低压下让这些蔗糖接触流动的氢气和氩气。10分钟后，这些蔗糖缩减成纯净的单层石墨烯，调整气体的流动可控制石墨烯薄膜的厚度。　　该研究团队的这种一步式低温处理方法不仅相对简单而且可控，不需要使用更难处理的化学气相沉积法以及其他需要高温的方法，使制造石墨烯变得更加容易。图尔解释道，在传统化学气相沉积法中，科学家需要持续使用气体（甲烷或乙烷）来调整石墨烯的生长环境和掺杂物质以让石墨烯的质量达到最优，但新方法使用了不同的碳原料，因此，可以更好地控制石墨烯中掺杂的物质和石墨烯的厚度。　　美国空军科学研究处（AFOSR）的项目主管查尔斯·李表示，图尔正在探索的新化学方法，可以生产出高质量的碳基纳米结构，如碳纳米管和具有特定属性的石墨烯等。而掺杂了其他物质的石墨烯对空军和其他商业电子产品都非常有用。纯净的石墨烯缺乏能带隙，这使它难于用作数字器件。但掺杂了其他物质的石墨烯可以操控电子设备和光学设备的性能，这对于制造开关设备和逻辑设备来说非常重要。　　新石墨烯材料在其他商业和医疗领域运用也极富潜力。科学家可以用其研制透明的触摸屏设备、创伤性脑损伤手术中使用的特殊生物相容型薄膜、个人电脑中更快捷的晶体管或太阳能捕获设备中的纤薄材料等。（科技日报）

  • 【求助】多孔陶瓷TEM样品如何制备？？？很急

    我做的是多孔氧化铝陶瓷，气孔率30-40%，要做TEM分析，不同于一般致密陶瓷样，我只知道需要加入一种东西(不知是啥？)填充孔，磨好后，再用溶剂洗掉。请高手指教相关步骤。如方便的话请在我邮箱中发一份，谢谢了

  • 吸收液、多孔玻板

    各位大佬好，采气的时候不是要配很多吸收液吗？然后很多都是要用到这个多孔玻板的，它有白色的，有棕色的，还有大小之分，怎么区分啊?然后有的需要10ml、50ml、5ml、20ml的吸收液，该选用哪种多玻呀?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291803339209_7408_5490258_3.png[/img]

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