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代谢物分析

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代谢物分析相关的论坛

  • 气质用于代谢物分析

    各位老师，大神好，最近我有在做农作物的代谢组学检测，参考一篇论文的方法进行的，他把代谢物分为两大部分来做，然后当我在做极性物检测的时候，对氨基酸和有机酸的检测经常出现问题，除了一种苹果酸外，其他检测不到。希望有人做代谢物的进行一个交流，谢谢

  • 蓝藻代谢物质分析

    [color=#444444]最近用maldi-TOF MS做的数据，是分析铜绿微囊藻在不同处理条件下的代谢物质变化，了解到产脂肪酸、烃类、脂质类等类的物质，得到的质谱峰比较多，怎样确定这种藻产的代谢物质是什么呢[/color]

  • 关于中药代谢物鉴定

    中药代谢物鉴定采用直观比较判别法、MDF MetaboLynx数据处理技术、主成分分析法、离子淌度质谱分析法，到底那种技术好？

  • 【讨论】农药代谢物

    请教各位，在哪里可以查到关于农药代谢物的限量标准？看过NY1500和GB2763,在前者里看到有关于克百威等少数几种农药，其残留限量中提到了它们的代谢物，其他农药则没有以前看到一个帖子说有些农药在检测时也要求检它们的代谢物，请问有没有相关的标准规定了那些农药要检代谢物？另外，国外很多农药都有代谢物的限量标准，这个标准制定的依据是什么？哪里可以得到比较全的这样的标准？先谢谢了~

  • 电化学系统用于快速制备代谢物

    电化学系统用于快速制备代谢物

    在新药筛选时，代谢物往往没有标准品，要得到足够量的代谢物进行结构认定等研究也比较困难，ROXY电化学可解决这个难题，可快速制备代谢物（降解产物）用于质谱，核磁分析或作为标准参考物。 用3 - 甲氧基-4 - hydroxyphenylglycol（MOPEG）证明了此原理。在10分钟内，0.1 mmol / L的MOPEG（1.4毫克）几乎完全转化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051614_522048_1617240_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051614_522049_1617240_3.jpg

  • [推荐]：核磁共振技术与新药安全性评价(药物代谢组学与代谢物组学)

    1．前言 随着科学与技术的发展，新药研发的速度正在日益加快，使得新药安全性评价工作的压力也变得越来越大。在新药研究开发过程中，因为安全性问题而被淘汰的候选药物占相当大的比例。一旦潜在的药物分子通过了初步的生物学筛选过程，就应该尽量减少这些候选药物分子在产品研发过程中的流失，以免造成巨大的资金和时间的浪费。因此，人们努力寻找新的分析方法，以便从功效和安全性两方面使得先导化合物的筛选更有效，从而尽可能地减少这种浪费。目前的生物分析手段主要利用基因组和蛋白质组方法，分别从基因水平和细胞蛋白质表达水平上测量生物体系对药物的反应。这两种方法都较昂贵，且劳动强度较大，然而却可能是研究在不同水平上对生物异源物质的生物应答的有力工具。但是，基因组学和蛋白质组学都不能提供可以了解生物体中整体细胞功能的信息，因为两者都忽略了整体器官中动态的代谢状态。因此，Nicholson等人提出了一种基于核磁共振的新方法，叫做metabonomics，我们暂且称之为代谢组学，以便与由代谢物组（metabolome）衍生而来的metabolomics相区别。Metabolomics研究的是一个细胞或细胞类型中所有的小分子成分，而metabonomics则是通过分析生物体液和组织来对完整的生物体（而不是单个细胞）中随时间改变的代谢物进行检测、确定、定量和分类；然后将这些***代谢轨迹与病生理过程中的生物学事件关联起。从药物研究和毒理学评价的角度来看，基因组学方法是观察给药后基因表达的改变，主要采用基因芯片技术。然而，基因调节/表达与系统的整体功能之间的关系在目前还很不清楚，主要是因为决大部分DNA是非编码的，而编码蛋白质的基因不能孤立地发挥作用，而是需要与其邻近的基因和非编码DNA一起才能发挥其功能。正式由于这个原因，人们才发展了蛋白质组学。蛋白质组学方法可以对由给药或其它病生理过程引起的细胞蛋白质组成变化进行半定量的测量。蛋白质组方法所采用的技术主要包括双向凝胶电泳和质谱技术。与基因组方法相比，蛋白质组方法较慢，且劳动强度较大。需要强调的是，虽然这些方法能够在很大程度上揭示毒理学机理，并且给出与疾病相关的新的生物标记物，却很难将这些发现与经典的毒理学指标相关联。原因很简单，因为目前的技术和方法不能对给药后反应的整个进程进行测量，也不能对生物整体的应答进行测量。因此需要发展一种新的方法来实时给出多器官生物整体的在体信息。基于NMR的代谢组学（metabonomics）方法可以满足这样的要求。2．Metabonomics在药物毒理学研究中的应用 代谢组学的目的是要扩展和补充由基因组学和蛋白质组学方法得到的对生物异源物质应答的信息。其任务是定量测量生物体对病生理刺激或基因改变的动态多参数代谢反应，是研究药物毒性和基因功能的技术平台。这个概念是根据Nicholson小组近二十年来利用1H NMR技术研究生物体液、细胞和组织中多组分代谢组成的工作而提出的。在这些研究中，还利用了模式识别，专家系统和相关的生物信息学工具。在许多情况下，药物通过与遗传物质直接作用而产生毒性，或通过诱导系统合成与药物代谢有关的酶，从而产生有毒的产物。在这种情况下，用基因组和蛋白质组学方法来评价毒性是有用的。然而，在生物异源物质有可能只在药理学水平上产生作用，因而可能不会影响基因的调节和表达。再者，显著的毒理学效应可能与基因的改变和蛋白质的合成完全不相关。因此，在许多情况下，从基因组和蛋白质组角度考虑到的反应可能不能预测药物毒性。但是，所有的由药物引起的病生理紊乱都会由于直接的化学反应，或通过与控制代谢的酶或核酸相结合而引起内源生化物质在比例、浓度、代谢通量等方面的失调。如果这种变化足够大的话，就会影响整个生物体的功能。生物体液中的代谢物是与细胞和组织中的代谢物处于动态平衡，因此，生物体中由于中毒或代谢损害而引起的细胞功能异常一定会反映在生物体液成分的变化中。要检测血浆、尿液、胆汁等生物基质中的一些具有特殊意义的微量物质，选择合适的分析方法致关重要。高分辨1H NMR波谱就非常适合用来检测生物体液中的成分异常，因为该方法可以同时对所有的代谢物进行定量分析，而且不需要样品前期准备，对任何成分一样灵敏。虽然也可以采用如质谱等其它方法，但对不同成分离子化程度的差别会影响定量和检测的可靠性。NMR方法还可以有效地用来从组织萃取物或细胞悬液中找出异常的代谢物。还可以利用高分辨魔角旋转（HR-MAS）探头来检测完整组织中的代谢物组成。由1H NMR谱检测到的生物体液中的内源性代谢物模式完全依赖于动物体内的毒素的类型。每一种类型的毒物都会在生物体液中产生特征的内源代谢物浓度和模式变化，这种特征给我们提供了毒性作用的机理和毒性位置的信息。右图所示为一系列尿样的1H NMR谱图，是大鼠经不同的毒物处理后得到的。每一张谱图只需几分钟的时间，是非常有效的。可以看出，不同毒素引起的代谢物变化是有特征性的。因为几乎所有的代谢物都有其特征的NMR谱，因而可以作为毒物引起的代谢变化的指纹图谱。利用NMR方法，人们已经成功地发现了许多新的器官特异相关毒性的代谢标记物。作为分析生物化学技术，NMR正是在这种探索性的工作上具有优势。

  • 呋喃西林代谢物

    我们做呋喃代谢物的时候，当样品为虾时呋喃西林代谢物总是有很高的浓度，哪位高手能给解答一下。

  • LTQ ORBITRAP 液质联用仪定量分析氨基酸代谢物线性差

    我实验室质谱是LTQ orbitrap, 主要用来做蛋白组学，最近有客户要做氨基酸代谢物定量分析，我建立分析方法，采用一级MS全扫，提取离子定量，做标准曲线（不含基质）发现6个物质只有一个线性在99%以上，其余在96-99之间，标曲6个点最高2ug/ml，最低2ng/ml, 在高浓度区域的点（2ug,1ug）总是在线性下面，响应偏差，形成往上抛物线状，高中低浓度的精密度均很好。是不是浓度过高造成离子抑制，做了些改进，在样品和流动相中均提高甲酸浓度，并在离子源部分提高气流，电压等，线性并未改善。我的样品采用5%DMSO溶解（含甲酸， 不好溶解，所以用DMSO）, 流动相采取乙腈-水（含甲酸）。我看到很多文章在用此方法标曲线性均在99以上，可是我总是达不到。是不是离子阱不适合分析这类样品，或者确实是非线性，要用加权最小二乘进行处理。各位有什么建议，做哪些改进能提高线性呢？先行谢过。

  • 毛发中14种毒品及代谢物的LC-MS分析

    毛发中14种毒品及代谢物的LC-MS分析

    [align=left]该方案按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》，分别使用CAPCELL PAK PFP和适合质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII对除“去甲氯胺酮”之外的14种毒品混标溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析，两种色谱柱均可实现14种毒品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]良好分析。[/align][align=left][color=black]CAPCELLPAK PFP[/color][color=black]色谱柱键合五氟苯基官能团，采用比表面积较大的全多孔型硅胶作为基材，具有更好的分离能力；提高了官能团的键合密度，能与分析对象间产生较强的相互作用，因此在异构体的拆分中能展现出优越的识别能力。[/color][/align][align=left][color=black]CAPCELLPAK C18 MGIII[/color][color=black]色谱柱使用高纯度硅胶基材，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积，从而达到良好的分离效果。着眼于“在酸性条件下对碱性化合物的高重现性稳定分析”，对填料进行了特殊的预处理，背景噪音极低、柱流失极低，适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析。[/color][/align][color=black][/color][align=left][/align][color=black][/color][align=left][/align][align=left][b][color=#0070c0]方法一CAPCELL PAK PFP分析14种毒品及代谢物[/color][/b][/align][align=left]该方法按照《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》，使用CAPCELL PAK PFP色谱柱，调整流速（由350μl/min调整为500μl/min，压力不超过15Mpa）后，可实现14种毒品（除去“去甲氯胺酮”）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]良好分析。[/align][align=left][img=,400,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281454435401_3453_2222981_3.jpg!w629x390.jpg[/img] [img=,400,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281455283985_5910_2222981_3.jpg!w900x555.jpg[/img][/align][align=left][img=,600,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281455526505_1029_2222981_3.jpg!w900x213.jpg[/img][/align][align=left]CAPCELL PAK PFP分析14种毒品的MRM色谱图（500 μL/min）[/align][align=left]1. 大麻酚 2. 大麻二酚 3. 可卡因 4. △[sup]9[/sup]-四氢大麻酚 5. 苯甲酰爱康宁 6. MDA 7. 氯胺酮 8. MDEA 9. MAMP 10. AMP 11. MDMA 12. O[sup]6[/sup]-单乙酰吗啡 13. 可待因 14. 吗啡[/align][align=left][b][color=#0070c0] [/color][/b][/align][align=left][b][color=#0070c0]方法二CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品及代谢物[/color][/b][/align][align=left]该方法基于《司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107025-2018 毛发中15种毒品及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》，使用适合质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII,调整梯度洗脱程序，可实现14种毒品（除去“去甲氯胺酮”）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]良好分析。[/align][align=left][img=,400,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281456127401_1959_2222981_3.jpg!w631x391.jpg[/img] [img=,400,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281456297935_1710_2222981_3.jpg!w900x557.jpg[/img][/align][align=left][img=,600,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281456460031_9213_2222981_3.jpg!w900x215.jpg[/img][/align][align=left]CAPCELL PAK C18 MGIII分析14种毒品的MRM色谱图（350μL/min）[/align][align=left]1. MAMP 2. 苯甲酰爱康宁 3. 大麻二酚 4. △[sup]9[/sup]-四氢大麻酚 5.大麻酚 6. MDA 7. 可卡因8. MDEA 9. 可待因 10. 吗啡 11. 氯胺酮 12. O[sup]6[/sup]-单乙酰吗啡 13. MDMA 14. AMP[/align][align=left][color=black]综上实验结果，使用五氟苯基色谱柱CAPCELL PAK PFP和适用于质谱分析的CAPCELL PAK C18 MGIII，基于司法鉴定技术规范方法，均可实现14种毒品及代谢物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]良好分析。[/color][/align][align=left][color=black]附表1 14种毒品样品的定性离子对及保留时间[/color][/align][align=left][color=black][img=,500,682]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281457250471_7884_2222981_3.jpg!w900x1229.jpg[/img][/color][/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【原创大赛】LCMSMS法测定动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的前处理分析

    原理：样品经盐酸水解，用2-硝基苯甲醛过夜衍生，调pH值7.1-7.5后，用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量。具体分析步骤如下：[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）制备的样品（鱼虾等取可食部分按标准要求取样），置于50mL塑料具塞离心管中，加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液，用匀质机高速匀质1min，再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L，振摇1min，置于37°C，120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温，加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液，振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液，0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节，用水清洗电极于离心管中，控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min，取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中；残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次，合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干，加入1.0mL20%甲醇水溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外，其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液（50ng/mL）,除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点：取1个50mL塑料具塞离心管，加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液，内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）样品，置于50 mL塑料具塞离心管中，加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中：X---试样中被测组分残留量，单位为（µ g/kg）；C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，机读数，单位为（µ g /L） V---样品溶液定容体积，单位为（mL）；M---试样的质量，单位为（g）；注：计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质：呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品，进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20％。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液，振荡10 min后，以4000r/min离心5min，弃去液体，残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液，之后步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性，经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性，建议可参考FDA的方法，省去（加入10 mL 50%甲醇水溶液）水洗步骤，更能客观反映样品真实含量。 温馨提示：夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒，经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高，希望大家最好不要经常吃，偶尔吃一次还是可以滴！[/u][/b]

  • 【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂，其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史，一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物：（如下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱，但其仍对于疗效有贡献，因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展，本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法：纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液，浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准，空白和质量控制样品， 均配置在空白血清中；所有缓冲液，制备用去离子水。临床采样：样品来自87个酗酒后的受试者，酗酒者采用双盲实验，设安慰剂对照组和药物治疗组，来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮（盐酸纳曲酮）是每天早上50毫克口服，为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时，空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周，并使其凝固，离心（4000转[font=Times New Rom

  • 氟虫腈及其代谢物的检测

    请问各位老师，在GB/T 20769-2008中，有氟虫腈及其代谢物吗？GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物，虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做，标准里没有心里没底。

  • 人血清中多种农兽药及其代谢物的高分辨、高通量检测技术与方法学研究

    [align=center][size=16px]人血清中[/size][size=16px]多[/size][size=16px]种农兽药及其代谢物的高分辨、高通量检测技术与方法学研究[/size][/align][size=16px]通过制备具有[/size][size=16px]多功能化超大比表面积[/size][size=16px]的[/size][size=16px]CMPs[/size][size=16px]和桥连硅烷化试剂修饰磁性纳米富集净化材料，并将其制备成萃取分离装置，构建集样品富集浓缩、高效净化的集成化前处理平台。进一步利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱，建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及其主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库，并初步用于京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的全面筛查，构建不同检测技术下农兽药化学污染物在人体内蓄积水平数据库，实现农兽药残留数据获取、污染等级判定、多维度表达及分析的自动化，为后续规模化样品分析和农兽药残留与疾病的关联性分析提供技术支撑。[/size][size=16px]2.1 [/size][size=16px]研究内容[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）人血清中农兽药及代谢物高效净化技术研究[/size][size=16px]针对[/size][size=16px]人血清中农兽药及代谢物[/size][size=16px]残留水平低、结构特性多样等特征[/size][size=16px]，以多粒径磁性纳米粒子为基质，制备具有超大比表面积的[/size][size=16px]桥连硅烷化试剂修饰材料和[/size][size=16px]共轭微孔聚合物材料，提高农兽药及[/size][size=16px]其代谢物的富集效率；通过修饰引入多羟基、磺酸基、卤代烃等多功能化基团，实现[/size][size=16px]不同结构特征[/size][size=16px]农兽药及其代谢物的高通量富集；将研制的富集净化材料进一步制备成萃取分离装置，构建集样品富集浓缩、高效净化的集成化前处理平台，实现人血清中农兽药及代谢物的高通量靶向[/size][size=16px]/[/size][size=16px]非靶向富集净化。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）人[/size][size=16px]血清中农兽药及代谢物的高通量筛查与定量分析方法研究[/size][size=16px]针对人血清中农兽药代谢复杂、残留水平较低的特点，利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱，建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库；结合课题开发的高通量农兽药残留分离富集前处理技术，建立覆盖[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及代谢物的血清样品高通量非靶向高分辨质谱检测技术，实现人血清农兽药残留由靶向检测向非靶向筛查的跨跃式发展；对所建立的方法进行方法学验证评价，形成方法标准操作规程。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）人血清样本中农兽药及代谢物全面筛查与数据库构建[/size][size=16px]基于所研发的人血清中[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种农兽药及代谢物高通量非靶向高分辨质谱检测技术，开展京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的初步筛查，构建不同检测技术下农兽药化学污染物在人体内蓄积的数据库，实现农兽药残留数据获取、污染等级判定、多维度表达及分析的自动化[/size][size=16px]，[/size][size=16px]为后续规模化样品分析和农兽药残留与疾病的关联性分析提供技术支撑。[/size][size=16px]2.2 [/size][size=16px]研究目标[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）针对人血清基质复杂，农兽药及代谢物残留浓度低、形态多样化等特点，筛选并制备出[/size][size=16px]多功能化超大比表面积磁性纳米材料[/size][size=16px]，[/size][size=16px]实现不同结构特征的农兽药及其代谢物的[/size][size=16px]高效、[/size][size=16px]高通量富集[/size][size=16px]。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）[/size][size=16px]建立人血清中农兽药及其代谢物的高通量非靶向高分辨质谱检测技术，实现农兽药及其代谢物的快速筛查与精准定量分析。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）通过结合开发的高通量非靶向检测技术，初步用于京津冀地区人血清[/size][size=16px]中[/size][size=16px]农兽药的高通量非靶向高分辨质谱检测，构建人血清中农兽药残留蓄积形态数据库，筛查出高残留的农兽药及其代谢物。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）[/size][size=16px]通过设计开发[/size][size=16px]多功能化超大比表面积磁性纳米材料[/size][size=16px]，实现[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]的人[/size][size=16px]血清[/size][size=16px]样本中[/size][size=16px]结构特征[/size][size=16px]多样[/size][size=16px]的农兽药及其代谢物[/size][size=16px]高效富集和净化。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）针对农兽药及代谢物种类繁多、性质各异限制其高通量非靶向筛查的问题，通过建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库，为农兽药高通量非靶向筛查方法的研发奠定基础。[/size]

  • 求助。呋喃它酮代谢物灵敏度问题

    各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

  • 硝基呋喃类代谢物

    最近要做动物性组织中硝基呋喃类代谢物的检测，液相色谱。请问各位前辈有做过吗，停供一下检测条件和前处理方法吧。（本来看过一些资料说液相色谱做不了，真的吗？）

  • 兽药残留检测和代谢物

    请问做代谢物在动物体内的代谢物，检测出好几种代谢物，那做在组织体内的残留检测时是不是需要也检测这几种代谢物，是不是只用检测它的原型啊？谢谢！！！

  • 【求助】 咪唑乙烟酸 代谢物

    大家有知道这些代谢物哪里能提供？CL 288511 /CL 182704是什么编号呀？ 咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 288511 咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 182704

  • 【求助】呋喃西林代谢物

    用Elisa检测水产中四种呋喃类代谢物时，前处理方法一样，为何呋喃西林本底很高，有谁做过？怎样降本底干扰

  • 用hilic柱分离三羧酸循环代谢物和氨基酸

    刚开始用液质，很多东西都还不懂，有个项目要测三羧酸循环代谢物和几个氨基酸文献上用的是氨基柱，流动相是20mM醋酸铵+20mM 氨水 (pH9.45)，乙腈实验室只有普通的BEH Hilic （pH 2-8），流动相用10mM醋酸铵（没有调ph）、乙腈试了一下，发现保留不太好，峰形也很难看，而且负离子模式下MRM扫描响应很差仪器是agilent 6430 QQQ大家帮忙分析下，针对这几个问题有没有什么建议？1. 要测的化合物分子量小，干扰多，负离子模式下响应很低2. BEH hilic 柱好像比较适合碱性化合物的分离，有没有可能分离小分子有机酸？3. 峰形难看，有几个化合物出来的峰就是一个大包4. 实在不行就换去气质了....._

  • 4种硝基呋喃类代谢物检测

    硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

  • 【原创大赛】肉粉中硝基呋喃代谢物的高速动能前处理方法

    【原创大赛】肉粉中硝基呋喃代谢物的高速动能前处理方法

    本人对肉粉这种基质复杂的样品进行处理，同时结合硝基呋喃代谢物提取时间长，提取率不高的问题进行优化，最终确定最佳的条件。[align=center][b]肉粉中硝基呋喃代谢物的高速动能前处理方法[/b][/align][align=center]王成梅[/align][align=center]（山东中质华检测试检验有限公司，山东省 济宁市 邮编272000；）[/align][b]摘要：[/b]采用高速动能前处理技术，建立了快速、提取率高、回收率好的肉粉中硝基呋喃代谢物的液相色谱-串联质谱方法。处理后的样品添加同位素内标、酸水解、2-硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取，正己烷除油，采用C18色谱柱进行分离，乙腈-0.002mol/L的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，采用高速动能处理过的样品在60℃经过2h衍生后，四种硝基呋喃代谢物在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9990；方法的检出限在0.2ug/kg；通过三个低、中、高水平的加标，平均回收率（n=3）为91.7-105.2%，标准偏差小于3.10%。本方法采用一种新型的处理样品的方法，缩短了时间，提高了效率，增加了回收率，适合于基质复杂的肉粉中硝基呋喃代谢物的测定。关键词：高速动能；硝基呋喃代谢物； 肉粉； 液相色谱-质谱方法Quantitative Determination of Four Nitrofuran Metabolites in Meat Meal using high speed kinetic energy pretreatment technology[b]Abstract[/b]：Using high speed kinetic energy pretreatment technology, a method for the simultaneous determinatin of four nitrofuran metabolites in meat meal by liquid chromatography tandem mass spectrometry([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)was eatalished.The method has a rapid ,high extraction and recovery rate.The homogenized sample was spiked with isotope inter standards,hydrolyzed withHCl,derivatized with nitrobenzaldehyde,extracted with ethyl acetate,and degreasing by hexane.The analysis was carried out on C18 column by gradient elution with acetonitrile-ammonium acetate as mobile phase,and detected by MS/MS system with positive electrospray ionization under multiple reaction monitoring(MRM)mode.The compounds was identified with retention time and ion ratio and quantified by the internal standard calibration curve isotope dilution technique.After 60℃ derivation,the results showed that the correlation coefficients(R20.9990)of four targets were obtained within their respective linear ranges over dynamic range of 0.2-5μg/L .The average recoveries were ranged from 91.7%-105.2% for the four targets at three spiked levels with the relative standard derivation (RSD,n=6)were under 3.10%.The method was precise and sensitivity,suitable for quantitative and qualitative analysis of four nitrofuran metabolites in meat meal.[b]Key words[/b]:High-speed kinetic energy nitrofuran metabolites meat meal [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 硝基呋喃类药物是一种光谱抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌一及真菌等都有杀菌作用。硝基呋喃类代谢物广泛应用于畜禽和水产养殖，以治疗有大肠杆菌或沙门氏菌引起的肠炎、溃疡病等。硝基呋喃类药物在动物体内半衰期短，但是其代谢物可以和蛋白质紧密结合，残留时间长，甚至于经过高温、微波、烘烤等处理也无法降解[sup][/sup]。研究表明，硝基呋喃类及其代谢物对人体具有致癌、致畸胎副作用，欧盟已于1995年禁止在食用动物中添加硝基呋喃类药物[sup][/sup]，中国卫生部在2010年就将硝基呋喃类药物硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林列入违禁添加物质黑名单。对于硝基呋喃类药物的检测不能反映其在动物性体内真实的情况。目前对于硝基呋喃类药物的检测主要是对其代谢物的检测，主要方法有免疫分析法[sup][/sup]、液相色谱法[sup][/sup]、液相色谱-质谱法[sup][/sup]。液相色谱-质谱法灵敏度和选择性都比较高，对于基质复杂样品的检测具有明显的优势，是目前最常用的检测方法。 细胞的破碎与分离是代谢物的提取和分析中的重要步骤。高速动能处理技术是近一两年发展起来的一种新型的高科技的前处理方法。它通过一种极速的均质技术将鱼粉进行细胞破碎与分离，便于代谢物的提取。 鱼粉是由新鲜鱼类经过酶解或者蒸煮、胶磨、均质、喷雾干燥、过筛等一系列的程序生产的食品配料。其最大的特点是可以溶于水，既保留了天然鱼肉的风味，又富含营养。经过研究表明，鱼粉中粗蛋白的含量在50%以上，粗脂肪10%左右，氨基酸含量在40%-78%左右，其中人体必需氨基酸甘氨酸、精氨酸和脯氨酸含量较高。由于鱼粉在加工的过程中添加盐、防腐剂、增香剂等，导致样品基质复杂，在进行提取检测的过程中会出现分层不明显，油脂含量高等现象，难以保证检测过程中的准确性和灵敏性。目前关于鱼粉中硝基呋喃类代谢物的前处理几乎不涉及对样品的处理，因此建立一种新型的鱼粉高速动能处理技术对于硝基呋喃类代谢物的检测具有重要的研究价值和意义。本文通过高速动能前处理技术，同位素内标法，高温水解衍生快速处理。乙酸乙酯提取，正己烷除油，多重反应检测处理，从而建立一种样品前处理简单、提取速度快、净化效果好、选择性和灵敏度高的鱼粉中硝基呋喃代谢物的新型检测方法。[b]1实验部分[/b]1.1 主要仪器和试剂 Agilent1260-6460液相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司）；高速动能仪（美国）；Sigma3K15离心机(德国)；IKA RV10旋转蒸发仪(德国)；恒温水浴锅；涡旋混合器XW-80A(中国)；电子天平Secura224-1cn(瑞士)；pH计；Milli-Q去离子水发生器（美国Millipore公司）。 硝基呋喃类药物的标准品；3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、氨基脲（SEM）以及各自的同位素内标（纯度大于99%，均购至德国Dr.Ehrenstorfer GmbH）；2-硝基苯甲醛；甲醇、乙腈；甲酸铵、甲酸（HPLC级，）；乙酸乙酯、正己烷、四氯化碳、氢氧化钠、盐酸、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾均为分析纯；超纯水（18.2ΜΩ）。1.2 标准溶液的配制 四种硝基呋喃代谢物标准贮备液：准确称取适量的硝基呋喃代谢物标准物质用乙腈配成1.0mg/ml的标准储配液，-18℃冷冻避光保存，有效期为三个月。四种硝基呋喃代谢物混合标准工作液（1.0μg/ml）：取适量的硝基呋喃代谢物的标准贮备液用乙腈稀释成1.0μg/ml的混合工作使用液，-18℃冷藏避光保存，有效期为一个月，使用前回到室温左右。 氘代内标混合液储备液（0.1mg/mL）:分别准确氘代内标物用乙腈溶解，配制成0.1mg/mL的标准储备液，-18℃冷冻避光保存，有效期为6个月。 氘代内标混合工作使用液（1mg/L）：准确吸取一定量的氘代内标混合工作储备液用乙腈稀释成浓度为1mg/L的混合工作使用液，冷藏避光保存，有效期为1个月。 2-硝基苯甲醛衍生溶液：准确称取0.15g 2-硝基苯甲醛，用甲醇定容至10mL,现用现配。1.3 样品的前处理1.3.1 样品的水解和衍生 取一定的样品经过高速动能仪进行60s高速均质破碎。称取1.0g经过高速动能破碎的样品于50ml的离心管中，加入10ml的0.125mol/L的盐酸溶液，涡旋混匀1min，加入100ul2-硝基苯甲醛衍生试剂60℃恒温水浴衍生2h。1.3.2 提取 取出样品，冷却至室温。用2mol/L的氢氧化钠和1mol/L的磷酸氢二钾调节pH值至7.2左右。离心，收集上清液加入15ml的乙酸乙酯震荡30min，离心，转移上清液至另一离心管中，残渣继续用乙酸乙酯提取一次，合并清液。向上清液中加入15ml的正己烷震荡10min，离心，弃去正己烷层，重复上述操作一次。最后收集的清液于40℃条件下旋转蒸发至干，用1ml甲酸（0.2%）2.5ml的液态混合净化剂（正己烷：四氯化碳=1:1）转移至离心管中，超声，涡旋，离心，上清液过0.22μm滤膜过滤上机待测。1.3.3 UPLC色谱条件 Agilent超高效液相色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C[sub]18[/sub](1.8μm,2.1mm×50mm) 柱温：30℃；进样体积：2μL；流速：0.4ml/min；后运行：2min。梯度洗脱条件见下表1[align=center]表1 液相色谱洗脱条件[/align][align=center]Table 1 HPLCgradient elution program[/align][table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]A(0.1%甲酸水含乙酸铵)[/align][/td][td][align=center]B 乙腈[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]1.3.4 质谱条件 离子源：电喷雾离子源；监测方式：多重反应检测；毛细管电压：4000V；离子源温度：350℃；脱溶剂气压力：40psi；脱溶剂气流量：11 L/min。质谱条件见下表2。[align=center]表2 硝基呋喃代谢物MRM 分析参数[/align][align=center]Table 2 Analysis parameters of nitrofuran metabolites class MRM[/align][table][tr][td][align=center]project[/align][/td][td][align=center]parent ion[/align][/td][td][align=center]Daughter ion[/align][/td][td][align=center]energy/v[/align][/td][td][align=center]fragmentor/v[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center]pattern[/align][/td][td][align=center]acceleration voltage/v[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AOZ[/align][/td][td][align=center]236.1[/align][/td][td][align=center]133.8[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AOZ[/align][/td][td][align=center]236.1[/align][/td][td][align=center]103.8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ-D4[/align][/td][td][align=center]240[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AMOZ[/align][/td][td][align=center]335.1[/align][/td][td][align=center]291.2[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AMOZ[/align][/td][td][align=center]335.1[/align][/td][td][align=center]261.9[/align][/td][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D5-AMOZ[/align][/td][td][align=center]340[/align][/td][td][align=center]296[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD[/align][/td][td][align=center]249[/align][/td][td][align=center]133.9[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD[/align][/td][td][align=center]249[/align][/td][td][align=center]104[/align][/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] AHD-13C3[/align][/td][td][align=center]252[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM[/align][/td][td][align=center]209[/align][/td][td][align=center]192[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] SEM[/align][/td][td][align=center]209[/align][/td][td][align=center]165.9[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM-C3,15N2[/align][/td][td][align=center]212[/align][/td][td][align=center]168[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]positive[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table][b]2结果与分析[/b] 2.1样品处理 鱼粉是一种基质复杂的粉状物质，大多数实验室是不经过样品处理的。硝基呋喃类在体内代谢迅速，代谢的部分化合物分子与细胞膜蛋白结合成结合态，也就是所谓的硝基呋喃代谢物。该代谢物比较稳定可以长期保持稳定状态，从而可以在人体内长期驻留。普通的处理很难将硝基呋喃类药物和蛋白质分离。本实验通过一种新型的高速动能仪是样品在极短的时间可以进行高速的均质使样品高速分散，造成组织和细胞破碎，代谢物的流出，有利于提取。对比经过高速动能处理后的样品的提取率和回收率，数据表明经过处理的样品很少出现乳化现象，提取率也高。本实验采用高速动能处理时间短、提取率高、很大程度避免了基质复杂提取过程中造成的乳化现象，非常适合于鱼粉中硝基呋喃代谢物类的检测。2.2 酸解、衍生化 四种硝基呋喃代谢物分子质量相对比较小，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析时，在这个质量轴范围内易受低端分子离子的影响，同时这一段背景干扰比较大，对定性和定量分析造成一定程度的干扰。硝基呋喃代谢物在酸性条件下可以和蛋白质分离加入2-硝基苯甲醛衍生试剂后可以和其结合形成比较大的分子团避开小分子离子的干扰，获得较高的灵敏度和特异性。而衍生需要在一定的温度和时间条件下才可以，目前最常用的是37℃水浴振摇16h，耗时长，出现问题给检测工作造成很大的困扰。本实验对比不同的水浴温度和水浴时间，最终确定最佳条件，节省了检测时间 （见图 1）。[img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020909_01_2984502_3.png[/img]2.3线性和回收率 在对复杂基质进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析时常会出现基质效应，影响定量分析的准确性和精明度。本实验采用同位素内标法减少了外标法过程中存在的干扰，使定量变得更准确。分别对0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5μg/L的基质混合标准溶液进行测定，四种硝基呋喃代谢物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限见下表3。结果表明：四种代谢物线性关系良好，检出限为0.3μg/L，相关系数均大于0.990。分别对低、中和高三个浓度进行加标回收，按照本方法进行提取、衍生和测定，平行测定3此，计算其回收率。采用统一添加水平的样品连续测定6次，计算其稳定性。结果见表4，四种硝基呋喃代谢物的平均回收率在91.7-105.2%之间，相对偏差小于3.10%，该方法适用性良好。[align=center]表3 鱼粉中四种目标物的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限[/align][align=center]Table Linear ranges,regression equations,LODs and LOQs for 4 analytes in samples[/align][table][tr][td]Analyte[/td][td]Linear ranges/(μg/L)[/td][td]regression equations[/td][td]R2[/td][td]LOD/（μg/Kg）[/td][td]LOQ/(μg/Kg)[/td][/tr][tr][td]AOZ[/td][td]0.2~5[/td][td]y=0.822736x-0.006286[/td][td]0.9997[/td][td]0.05[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]AMOZ[/td][td]0.2~5[/td][td]y=2.515006x-0.022236[/td][td]0.9989[/td][td]0.05[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]AHD[/td][td]0.2~5[/td][td]y=0.837220x+0.049223[/td][td]0.9997[/td][td]0.20[/td][td]0.50[/td][/tr][tr][td]SEM[/td][td]0.2~5[/td][td]y=2.210855x+0.033769[/td][td]0.9967[/td][td]0.20[/td][td]0.50[/td][/tr][/table][align=center]表4 样品的添加回收和精密度实验数据[/align][align=center]Table 4 Recoveries and repeatabilities for 4 analytes in sample[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Added/(μg/kg)[/align][/td][td][align=center]Recovery/%[/align][/td][td][align=center]RSD/(%,n=6)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]91.7,94.3,97.2[/align][/td][td][align=center]2.34,2.56,2.92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AMOZ[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]92.0,93.1,99.3[/align][/td][td][align=center]2.41,2.85,2.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AHD[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]94.6,98.7,105.2[/align][/td][td][align=center]2.69,2.19,3.10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SEM[/align][/td][td][align=center]0.20,0.50,1.00[/align][/td][td][align=center]82.9,95.9,96.9[/align][/td][td][align=center]2.58,2.34,2.90[/align][/td][/tr][/table][b]3结论[/b] 本方法通过引用一种新型的处理样品的技术高速动能仪，使样品在极短的时间里达到高速分散，不仅可以提高提取率而且避免了后续提取过程中出现的乳化现象。本实验称取经过高速动能仪处理过的样品加入同位素内标，加酸使呋喃代谢物和蛋白质分开，加入衍生剂2-硝基苯甲醛在60℃水浴条件下震荡衍生2h，调pH值，正己烷除油，乙酸乙酯提取，液态净化剂净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了检测鱼粉中四种硝基呋喃代谢物的高速动能处理方法。该方法采用一种新型的分散均质技术、优化水解衍生条件，具有耗时短、处理过程简单、提取率高、灵敏度好、检出限低等优点，能够满足国内外对硝基呋喃代谢物限量的要求。

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