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畜产品检测

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畜产品检测相关的论坛

  • PerkinElmer拿下连云港市畜产品检测中心原吸订单

    原子吸收分光光度计是检测环境和农畜水产品中重金属含量的主要设备,该设备要求自动化程度高、灵敏度高、稳定性好,适合长时间连续使用。 连云港市畜产品检测中心进行了深入的考察调研,从实际操作、技术指标、仪器设计等方面进行了充分的论证。同时到江苏省农产品检测中心进行调研,省级中心两台原子吸收用的都是PerkinElmer公司的,使用口碑非常不错,其中对于农畜产品做样无需消解的技术,能大大提高了对蔬菜 、肉制品等农产品的做样效率,而这一技术目前只有PerkinElmer公司具备。考虑到未来大量的样品需要测量 ,做样效率非常重要,同时考虑到便于省级中心检验工作的比对,参加考察的专家一致认为进口的PerkinElmer公司的原子吸收分光光度计在全球还是在国内占有率都是最高,具有更好可信度,能够完全符合工作需求,最终选择购买PerkinElmer公司最高端的型号 PinAAcle 900T 原子吸收分光光度计。 新闻来源:http://www.chinabidding.com/zbzx-detail-223945988.html

  • 2014年4月上海安谱宿迁培训第四站:宿迁市农畜产品检测中心

    2014年4月上海安谱宿迁培训第四站:宿迁市农畜产品检测中心

    2014年4月4日我们上海安谱的产品专员又来到了:宿迁市农畜产品检测中心。 该中心肩负着检验农产品与畜产品检验的重任,是我们老百姓食物的把门神。与他们交流我们也算是为中国的食品安全做了一点点贡献。 他们对我们安谱的SPE小柱赞不绝口,对于我们的上门培训也是感到很满意。作为安谱的一员,看到我们的产品和服务得到客户的认同和肯定,说实话心里有种自豪感和归属感。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404051026_495458_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404051021_495456_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404051021_495457_1733989_3.jpg

  • 求助畜产品中氯霉素检测?

    我使用LCMSMS做畜产品氯霉素检测,负离子模式,按照国标22338操作上机,目标物峰形特别差,而且不管保留时间还是峰面积重现性特别差,有大神可以指教下

  • 黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站农畜产品检验检测用试剂耗材采购(进口产品部分)

    [b][font=inherit]项目概况[/font][/b]农畜产品检验检测用试剂耗材采购(进口产品部分)采购项目的潜在供应商应在公告期内凭用户名和密码,登录黑龙江省政府采购管理平台(http://hljcg.hlj.gov.cn/),选择“交易执行-应标-项目投标”,在“未参与项目”列表中选择需要参与的项目,确认参与后即可获取采购文件,并于 2022年10月21日 12时00分 (北京时间)前提交响应文件。[b][font=inherit]一、项目基本情况[/font][/b]项目编号:[230001]hqsc[CS]20220006项目名称:农畜产品检验检测用试剂耗材采购(进口产品部分)采购方式:竞争性磋商预算金额:473,520.00元采购需求:合同包1(试剂耗材采购):合同包预算金额:473,520.00元[table=100%][tr][td]品目号[/td][td]品目名称[/td][td]采购标的[/td][td]数量(单位)[/td][td]技术规格、参数及要求[/td][td]品目预算(元)[/td][td]最高限价(元)[/td][/tr][tr][td]1-1[/td][td]其他不另分类的物品[/td][td]试剂耗材采购[/td][td]1(批)[/td][td]详见采购文件[/td][td]473,520.00[/td][td]-[/td][/tr][/table]本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后20个工作日

  • 38万!黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站农畜产品检验检测用试剂耗材采购项目

    [b][font=inherit]项目概况[/font][/b]农畜产品检验检测用试剂耗材采购项目采购项目的潜在供应商应在公告期内凭用户名和密码,登录黑龙江省政府采购管理平台(http://hljcg.hlj.gov.cn/),选择“交易执行-应标-项目投标”,在“未参与项目”列表中选择需要参与的项目,确认参与后即可获取采购文件,并于 2023年05月18日 09时00分 (北京时间)前提交响应文件。[b][font=inherit]一、项目基本情况[/font][/b]项目编号:[230001]KYZB[CS]20230002项目名称:农畜产品检验检测用试剂耗材采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:385,165.00元采购需求:合同包1(农畜产品检测用试剂耗材):合同包预算金额:385,165.00元[table=100%][tr][td]品目号[/td][td]品目名称[/td][td]采购标的[/td][td]数量(单位)[/td][td]技术规格、参数及要求[/td][td]品目预算(元)[/td][td]最高限价(元)[/td][/tr][tr][td]1-1[/td][td]其他基础化学品及相关产品[/td][td]试剂耗材[/td][td]1(批)[/td][td]详见采购文件[/td][td]385,165.00[/td][td]-[/td][/tr][/table]本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货[b][font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font][/b]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(农畜产品检测用试剂耗材)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:采购包整体专门面向小微企业[b][font=inherit]三、获取采购文件[/font][/b]时间: 2023年05月08日 至 2023年05月12日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 16:00:00 (北京时间,法定节假日除外)地点:公告期内凭用户名和密码,登录黑龙江省政府采购管理平台(http://hljcg.hlj.gov.cn/),选择“交易执行-应标-项目投标”,在“未参与项目”列表中选择需要参与的项目,确认参与后即可方式:在线获取售价: 免费获取[b][font=inherit]四、响应文件提交[/font][/b]截止时间: 2023年05月18日 09时00分00秒 (北京时间)地点:黑龙江省政府采购管理平台(http://hljcg.hlj.gov.cn/)[b][font=inherit]五、开启[/font][/b]时间: 2023年05月18日 09时00分00秒 (北京时间)地点:黑龙江省政府采购管理平台(http://hljcg.hlj.gov.cn/)[b][font=inherit]六、公告期限[/font][/b]自本公告发布之日起3个工作日。[b][font=inherit]七、其他补充事宜[/font][/b]/[b][font=inherit]八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息[/b]名 称:黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站地 址:哈尔滨市香坊区珠江路21号联系方式:0451-87915909[b]2.采购代理机构信息[/b]名 称:黑龙江科韵工程咨询有限公司地 址:黑龙江省哈尔滨市道里区群力第五大道3726号联系方式:15331854774[b]3.项目联系方式[/b]项目联系人:科韵电 话:15331854774

  • 61万!2023年农产品及农业投入品监督监测和风险监测项目农产品、畜产品检测试剂耗材采购

    [quote][b]项目概况[/b]2023年农产品及农业投入品监督监测和风险监测项目农产品、畜产品检测试剂耗材采购 招标项目的潜在投标人应在山东省青岛市市北区南昌路21号8号楼获取招标文件,并于2023年03月24日 14点00分(北京时间)前递交投标文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:ZFCGSDDXD-2023-003项目名称:2023年农产品及农业投入品监督监测和风险监测项目农产品、畜产品检测试剂耗材采购预算金额:61.2700000 万元(人民币)最高限价(如有):61.2700000 万元(人民币)采购需求:详见招标文件要求合同履行期限:详见招标文件要求本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:详见招标文件要求3.本项目的特定资格要求:1、具有独立承担民事责任能力的法人或其他组织;2、法定代表人为同一个人的两个及两个以上法人,母公司、全资子公司及其控股公司,都不得在本项目中同时投标;3、采购公告发布之日前三年内无行贿犯罪等重大违法记录 ;4、通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、信用山东(www.creditsd.gov.cn)及信用青岛(credit.qingdao.gov.cn)查询,未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的;5、本项目不接受联合体投标 。[font=inherit]三、获取招标文件[/font]时间:2023年03月02日 至 2023年03月08日,每天上午9:00至11:30,下午13:30至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:山东省青岛市市北区南昌路21号8号楼方式:(1)获取招标文件时须携带营业执照副本原件或加盖公章的复印件;(2)凡有意参加本次采购活动的供应商必须到招标代理机构现场登记并报名,不按规定报名后果自负。售价:¥400.0 元,本公告包含的招标文件售价总和[font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font]提交投标文件截止时间:2023年03月24日 14点00分(北京时间)开标时间:2023年03月24日 14点00分(北京时间)地点:青岛市市南区香港中路30号机场富华酒店2楼会议室。[font=inherit]五、公告期限[/font]自本公告发布之日起5个工作日。[font=inherit]六、其他补充事宜[/font]详见招标文件要求[font=inherit]七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称:青岛市农产品质量安全中心地址:青岛市李沧区广水路791号联系方式:张工 0532-876099862.采购代理机构信息名 称:山东鼎信达全过程项目管理有限公司地 址:山东省青岛市市北区南昌路21号8号楼联系方式:温经理 186784350803.项目联系方式项目联系人:温经理电 话:  18678435080

  • 【仪器微课堂 第8期】液质联用检测畜产品中兽药残留 开始报名啦!

    【仪器微课堂 第8期】液质联用检测畜产品中兽药残留  开始报名啦!

    一、仪器微课堂背景 仪器微课堂由仪器论坛官方(http://bbs.instrument.com.cn/)推出,采用微信群直播的方式来给大家分析仪器及分析检测行业技术或行业知识!此前,线上讲座是仪器论坛主推的栏目之一,主要是邀请业界专家就某一技术领域以图文的形式进行系统讲解,同时回答用户的提问,进行互动交流。2016年,线上讲座与微信直播相结合,推出仪器微课堂!免费哦~二、本期仪器微课堂【仪器微课堂 第8期】液质联用检测畜产品中兽药残留 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191711_01_2984502_3.gif1、嘉宾介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669790_2984502_3.jpg 端礼钦,男,高级兽医师、兽医硕士(兽药残留检测方向),现任徐州市农产品质检中心副书记。 熟悉LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC、AFS、AAS等大型检测仪器设备,熟悉食品农产品各类政策法规;仪器检测、微生物学检测等多种检测手段;计量认证,农产品检测机构考核等工作。作为质量负责人和技术专家参与CMA、农产品检测机构考核等认证考核近十次,均顺利通过。指导过多个县区农业检测机构的实验室建设和能力建设。 获得徐州市科技进步二等奖一项,徐州市自然科学学术论文二等奖一项。拥有国家知识产权局授权的发明专利二项,实用新型专利三项,均为第一发明人。在江苏省农产品质量安全检测技术人员历届大比武中获得五次团体和个人奖项。现担任仪器论坛管理体系认证版面专家,论坛昵称:端木,论坛ID:icetrob。2、分享内容 分享主题:液质联用检测畜产品中兽药残留,以 Β-受体激动剂为例进行讲解:(1)背景介绍及液质联用检测畜产品中Β-受体激动剂残留的技术原理;(2)检测流程,包括前处理、酶解、提取、净化等;(3)仪器条件,包括改良前后条件讲解;(4)常见问题及注意事项讲解。3、分享形式微信群直播:PPT图片+语音,分享结束后为问题解答时间。4、报名方式 转发此主题帖到微信朋友圈,截图发给仪器猫(微信号:instrument-bbs),同时可将需要提问的问题提前反馈给仪器猫,由分享嘉宾现场解答哦。审核成功后,仪器猫拉您进群听课~ 注:如因个人原因,不方便分享此链接,请给仪器猫发红包 9.99 元后,即可进群。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191453_01_2984502_3.jpg三、往期回顾【仪器微课堂】第七期:农残能力验证的操作技巧及经验分享,参与人数1579人【仪器微课堂】第六期:蒙特卡洛模拟法在分析方法不确定度评定中的应用,参与人数3000人【仪器微课堂】第五期:ICP-MS测定血和尿液中矿物元素,参与人数330人【仪器微课堂】第四期:中国乳制品相关产品标准、检测标准及质量控制,参与人数415人【仪器微课堂】第三期:气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法,参与人数315人【仪器微课堂】第二期:过程分析技术在中药制药品质均一性评价研究与应用,参与人数357人【仪器微课堂 】第一期:气相色谱的维护与保养,参与人数500人

  • 如何准确检测畜产品(鸡肉)中的痕量铅?

    仪器型号:PEAA700背景扣除方式:氘灯分析模式:石墨炉待测元素名称:铅 Pb(畜产品鸡肉中的铅含量)样品浓度:0.11mg/kg(待测样品是GSB-9,参考浓度是0,09±0.02mg/kg)未知样品的处理方法:称取0.5g鸡肉粉,加5ml硝酸(默克),5ml水,微波消解(milestone)10min至130℃,保持5min,然后10min升温至185℃,保持15min。取出,在电热板上赶酸至一滴,定容至20ml。待测。故障现象:背景很高,样品值很低。1、硝酸钯做基体改进剂,空白(纯水)的吸光度在0.03左右,是否偏高。2、用磷酸二氢铵做基体改进剂,背景非常高。样品扣掉空白后,值只有理论值的一半。检查过程:分别用硝酸钯(默克,浓度2g/L,加3ul)、磷酸二氢铵(浓度2g/L,加5ul)做基改疑问和求助内容:待补充……

  • 【分享】饲料添加剂与畜产品安全

    饲料添加剂的合理使用对于畜产品的安全性是很重要的,没有安全的饲料添加剂,就没有安全的畜产品。市售的饲料添加剂会存在哪些不安全因素?1、抗生素添加剂目前,世界上生产的抗生素已达200多种,作为饲料添加剂的有60多种。实践证明,抗生素对保持动物健康、促进动物生长、提高饲料利用率有明显效果。但是长期使用抗生素又带来哪些负面作用?1)长期使用抗生素导致细菌产生抗药性细菌产生了抗药性,而这些细菌又可把抗药性传给病原微生物(如沙门氏菌),引起对人体健康的危害和影响人用抗生素疗效。2)长期使用抗生素造成畜禽机体免疫力下降长期使用抗生素后引起大量抗生素的蓄积,随着血液循环分布到淋巴结、肾、肝、脾、胸腺、肺和骨骼等各组织器官,动物机体的免疫能力被逐渐削弱,人和动物慢性病例增多,一些可以形成终生免疫的疾病频频复发。抗生素还会导致抗原质量降低,直接影响免疫过程,从而对疫苗的接种产生不良影响。3)长期使用抗生素在畜产品和环境中造成残留被吸收到体内的抗生素,代谢途径多种多样。一些性质稳定的抗生素被排泄到环境中后仍能稳定存在很长一段时间,从而造成环境中的药物残留。这些残存的药物,通过畜产品和环境慢慢蓄积于人体和其它植物体中,最终以各种途径汇集于人体,导致人体产生大量耐药菌株,失去对某些疾病的抵抗力,或因大量蓄积而对机体产生毒害作用。

  • 畜产品抽样基数

    在抽畜产品鸡蛋样品时,有的老师说:认圈内养了多少只鸡为抽样基数,有些老师说:以当天下出的蛋为抽样基数;请教一下,那种是正确的啦?

  • 【原创大赛】难忘赛场岁月1——畜产品磺胺残留检测比武小记

    难忘赛场岁月1——畜产品磺胺残留检测比武小记1背景2016年9月份,浙江省农业厅、浙江省海洋与渔业局、浙江省人力资源和社会保障厅、浙江省总工会、共青团浙江省委员会共同发文,定于10月19日至21日举办第五届全省农产品质量安全检测技能竞赛暨第三届全国检测技能竞赛浙江省预赛。要求各市种植业产品、畜禽产品、水产品各派出1名选手参加比武,竞赛采用理论知识考试和现场操作考核相结合的形式举行,理论知识主要考核农产品质量安全法律法规、检验检测基础知识、检测机构管理规范和实验室操作技能知识等内容;现场操作主要考核种植业产品蔬菜水果农药残留、畜禽产品兽药残留及违禁物质和水产品兽药残留及违禁物质的定量检测。2准备工作作为畜产品监测队伍的一员,毫无意外地被选拔为畜禽产品选手参加省里的比武。比武前几天确定下来,现场操作的项目是《动物源性食品中磺胺类药物残留的检测方法—高效液相色谱法》(农牧发38号)。说实在的,虽然从事兽药残留检测8年,但平时做的都是瘦肉精ELISA检测,定量检测只是在省里培训时做过几次,对具体操作细节的掌握还没多大把握。既然要比武,就要做好准备工作。先找来《动物源性食品中磺胺类药物残留的检测方法—高效液相色谱法》(农牧发38号)文件仔细研读,对每一步操作需要掌握的细节进行研判。对存在疑惑的细节上网查找相关资料,实在不确定的向省级检测机构的老师请教,终于在赛前基本摸清了操作要点。3熟悉场地10月19日下午,比赛举办单位带领全体选手熟悉场地和所用设备。操作比赛放在浙江省饲料兽药监察所进行,该所于2014年7月从市区搬迁至新建的浙江牧业监测大楼。熟悉场地主要是了解比赛当天的等候区、比赛区位置,熟悉设备主要是对比赛所用的设备进行试操作,以免比赛时因不熟悉仪器设备的性能而影响实验结果。-----------------------------------------------------------------------------------------前面啰啰嗦嗦介绍了比武的一些背景资料,下面介绍比武操作的细节与得失。4操作比赛为避免个别选手误操作影响其他选手的最终结果,比赛采用选手负责前处理(提取和净化)、饲料所专业人员负责上机(检测)的方式。4.1赛前检查赛前每个选手进行编号,随机抽签确定比赛顺序。受场地和仪器设备所限,分三批进行,未轮到的选手统一在等候区休息。进入比赛区后,先给10分钟时间检查准备的器材是否齐全或存在缺陷。器材由饲料所各位老师精心准备,一般不会出错,但还是需要检查一下。4.2提取4.2.1要求:准确称取5.0g组织样品匀浆物,置于50mL聚丙烯离心管中,做2个平行样。操作:(1)取4支塑料离心管并编号,一般编为1-4号,其中1号、2号放样品;(2)检查电子天平是否处于水平位置,若否则进行调整;(3)放置一个小烧杯于电子天平称盘上,放入塑料离心管,去皮;(4)用药匙刮取约5g猪肉,置于塑料离心管底部,称量、调整并记录;(5)报告裁判称量结束,等待裁判加标。要点:塑料离心管需在管盖和管身上同时编号,以防管盖和管身混用;电子天平一定要检测是否处于水平位置,若是则向裁判示意,若否应进行调整,调整完毕向裁判示意;样品一定要置于离心管底部,若未处于底部可用药匙推至底部;称量后若超过所需量可用药匙刮出一部分,若不足可再加量,一般应控制在4.9g~5.1g之间;称量结束后需立即在记录纸上记录样品量,并报告裁判等待加标。4.2.2要求:加无水硫酸钠4g和乙腈25mL,涡动混合15秒,中速振荡20min,2500rpm离心5min。操作:(1)量取乙腈25mL,备用;(2)称取无水硫酸钠4g,加入1支离心管中,迅速加入乙腈25mL并进行涡动混合;(3)待2个平行样均混合后,一起置于振荡器中振荡;(4)振荡结束后取出,放置一个小烧杯于电子天平称盘上,放入1号塑料离心管进行称重,取出后放入3号空离心管,加水至与1号离心管等重;依次操作2号与4号离心管;(5)放入离心机离心。要点:一定要先准备好乙腈,否则加入无水硫酸钠后再量取乙腈,容易造成无水硫酸钠结块而无法混匀;放入振荡器前一定要旋紧离心管盖;离心前的平衡不能采用向平行样中加入试剂或水的方式操作;放入离心机时要注意离心管一一对应。4.2.3要求:上清液移至分液漏斗中,加入30mL正己烷,振摇2min后,静止5min,分离乙腈层。操作:(1)取分液漏斗编号;(2)小心将离心管中的上清液倒入分液漏斗中;(3)用量筒量取30mL正己烷加入分液漏斗;(4)振摇2min静置5min后分离乙腈层。要点:分液漏斗要编号以防混用;正己烷味道很重,宜量取后迅速加入;振摇时需不时放气。4.2.4要求:用25mL乙腈将沉淀物重复提取1次,乙腈层经同一份正己烷分配。操作:(1)用原量筒量取25mL乙腈加入沉淀物中,涡动混合、振荡、离心;(2)上清液加入含正己烷的分液漏斗中;(3)振摇、静置、分离乙腈层。要点:量取乙腈一定要用原量筒(量筒等数量均有数量限制);其他要点同上。4.2.5要求:合并乙腈层于100ml鸡心瓶中,加入正丙醇5mL,50℃减压浓缩至近干。操作:(1)将两次分离的乙腈倒入鸡心瓶中;(2)用吸管吸取正丙醇5mL,加入鸡心瓶中;(3)在旋转蒸发仪上进行减压浓缩。要点:此步操作是整个提取过程的关键和难点。旋转蒸发仪的水浴锅一定要提前加热至所需温度;鸡心瓶不能直接浸入水浴锅中以免暴沸;一定要先打开真空泵并设置较小负压,然后逐步加大负压至稳定状态,才能将鸡心瓶浸入水浴锅中;在浓缩过程中要随时关注液体状态,有暴沸苗头时要及时提升鸡心瓶降低温度。总之,这一步的关键是防止暴沸,一旦暴沸实验基本以失败告终。4.2.6要求:用3mL乙腈-水(95+5,v/v)溶解残留物。操作:(1)用吸管吸取3mL乙腈-水,加入鸡心瓶中,溶解残留物。要点:要将乙腈-水混合物洗遍鸡心瓶内壁,防止有遗漏之处,造成回收率偏低。4.3净化4.3.1要求:将上述样品液通过碱性氧化铝SPE柱,不收集,用乙腈-水(95+5,v/v)5mL洗涤鸡心瓶,并过SPE柱,吹去柱内滞留的液体。操作:(1)在固相萃取装置上安装SPE柱,加入样品液,不收集;(2)用吸管吸取5mL乙腈-水,加入鸡心瓶中进行再次洗涤,并过SPE柱;(3)吹干SPE柱。要点:样品液过SPE柱时要注意控制速度,太快影响净化效率,太慢则耗时太长可能在规定时间内无法完成实验。4.3.2要求:用5mL乙腈-水(75+25,v/v)洗脱待测物至10mL容量瓶中,用0.017mol/L 磷酸定容至10mL,过0.45μm微孔滤膜后收集滤液,供HPLC测定。操作:(1)在固相萃取装置中放入10mL容量瓶以接取洗脱液;(2)用一支新的吸管吸取5mL乙腈-水(75+25,v/v)加入SPE柱进行洗脱;(3)取出容量瓶,用0.017 mol/L 磷酸定容至10mL;(4)吸取洗脱液过0.45μm微孔滤膜,滤液收集在样品瓶中备用。要点:容量瓶要进行编号,与样品编号一一对应;洗脱速度要注意控制,不能太快、太慢;定容至接近10mL时要换用胶头滴管逐滴加入;微孔滤膜过滤时,前面0.5mL滤液应弃去;滤液应收集足够量,不能太少;样品瓶应编号,与样品编号一一对应。上述操作及要点是根据本人的理解梳理得来,根据上述操作及注意事项,在本次畜产品磺胺残留检测比武实际操作中,本人获得第3名的成绩,得到省农业厅等部门的表彰。比武的评分标准是保密的,即使时隔数年,向相关老师索取也不予提供。但从本人的操作成绩来看,这些理解大部分还是有其合理性的,其中的不妥之处,欢迎各位老师批评指正。

  • 【转帖】省动监局畜产品安全处被省直机关工委评选为“文明处室标兵” 2008年05月26日

    省动监局畜产品安全处被省直机关工委评选为“文明处室标兵”   日前,省动物卫生监督管理局畜产品安全处被省直机关工委评选为“文明处室标兵”。  畜产品安全处承担全省兽药、饲料、畜产品安全监管与全局行政审批综合办公四项基本职能,多年来,全处同志贯彻落实科学发展观,立足岗位,实实在在为企业为基层服务,以“规范、高效、便民、廉洁、务实”为出发点,以接受基层群众监督、以基层群众满意不满意为落脚点,在服务中实施管理,在管理中体现服务。  自2007年1月1日起,系统内实施行政审批综合办公以来,能够依法对行政审批的各项制度逐一做出明确规定,采取多项措施方便群众申报、查询与监督,增强行政审批工作透明度,截止现在无一例因行政审批而受到群众投诉举报的现象发生。  在畜产品生产投入品安全监管中,该处积极在全省行业内开展了以诚信为主题的“五不活动”,即不生产销售假劣产品、不使用违禁药物及非法添加物质、不虚假宣传、不欺诈经营、不拖欠职工工资。这项活动的开展,对增强企业的法律意识、责任意识和诚信意识起到了积极的推动作用。  在行业服务中抓企业品牌建设,推介省内饲料企业的技术管理优势及企业诚信度,打造辽宁饲料名牌产品,在创建无公害畜产品生产基地,指导养殖业户准确把握无公害畜产品生产技术规范,强化饲养过程系列关键控制点,将无公害畜产品打造成为辽宁优质畜产品的知名品牌。在全省1024家企业中,组织评选出辽宁饲料企业30强,饲料名牌产品在省内、国内乃至国外的影响力。  加强行业监督执法,将服务寓于保障畜产品安全监管之中。积极与有关部门沟通、协调,依据国家有关政策法规,依法理顺和解决了群众反映多年的饲料行业多头执法的老大难问题,有力地维护了生产经营者的合法权益;努力从畜产品生产的源头抓起,切实把握好生产的各个环节,确保全省人民吃上放心畜产品;向农民朋友集中推介一批信誉比较好的企业及产品,及时公布一批重点监督的企业及产品,曝光一批伪造批准文号的企业及产品,提高人们识假辨假的能力和水平。经过几年的不懈努力,辽宁畜产品药物残留超标现象初步得到有效控制,全省畜产品中瘦肉精已连续两年零检出,从源头上保证了畜产品的质量安全。

  • 【通报】韩国拟修订畜产品标签标准

    2010年9月30日韩国发布通报,韩国农林食品渔业部国家兽医研究检疫局公布了畜产品标签标准修订草案。 修订草案内容如下:- 强制营养标签产品中增加了干酪及加工干酪。- 如果是强制营养标签产品,净重声明应附带产品固形物能量值。- 如果包含超过0.15mg/ ml的咖啡因,应在产品主要展示面上声明。 该法规也通报动植物检验检疫措施委员会 。

  • 农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读

    农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读1.监测项目增加的项目:鸡肉中金刚烷胺残留、牛奶中四环素类残留、牛肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、羊肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、猪肉中氟苯尼考及其代谢物残留。删除的项目:猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留。2.监测方法猪肉、鸡肝中地美硝唑/甲硝唑检测方法,原采用液相色谱质谱法LC-MS-MS(1025号公告-2-2008修订版),现采用文件附录中的方法,现方法与原1025号公告-2-2008比较变化较大,但1025号公告-2-2008修订版无法查到。3.监测数量从动物种类来看,鸡及牛样品变化不大,但大幅度提高了羊样品监测量,而猪组织样品监测量则大幅降低,这与删除了猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留监测有很大关系。 样品类型2015年任务2016年任务增减鸡组织40304270+5.96%牛组织及牛奶34503274-5.10%羊组织410520+26.83%猪组织42753275-23.39%在具体检测项目上,部分项目检测数量变化较大,主要有: 化合物样品种类2016年2015年增减 鸡组织 地美硝唑/甲硝唑鸡肝50100-50.00%氯霉素鸡肝220100120.00%氟喹诺酮类鸡肉250590-57.63%尼卡巴嗪残留标示物鸡肉300100200.00%替米考星鸡肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡蛋15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡肉400650-38.46% 牛组织及牛奶 地塞米松牛奶116252-53.97%氟喹诺酮类牛奶216350-38.29%林可胺类和大环内酯类牛奶100150-33.33%头孢噻呋牛肉1508087.50% 猪组织 卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪肝100150-33.33%地塞米松猪肉200420-52.38%四环素类猪肉250620-59.68%头孢噻呋猪肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物猪肉15010050.00%从这些变化中可以看出农业部兽药残留监测的重心在发生着轻微的变化,这些变化也可以给基层在新一年的兽药残留监测工作中提供一些思路。

  • 现阶段有无好用的畜产品农残药残测定前处理系统

    使用液质或者液相对肉蛋奶等畜产品进行测定时,需要进行繁琐的样品前处理,主要步骤无非是称量、提取和净化(中间可能也有浓缩等步骤)。现阶段有没有模块化的设备能够自动的完成这些工作,使得检验更加傻瓜化,高效化! 有的话请各位大牛们推荐一下!谢谢!

  • 现阶段有无好用的畜产品农残药残测定前处理系统

    使用液质或者液相对肉蛋奶等畜产品进行测定时,需要进行繁琐的样品前处理,主要步骤无非是称量、提取和净化(中间可能也有浓缩等步骤)。现阶段有没有模块化的设备能够自动的完成这些工作,使得检验更加傻瓜化,高效化! 有的话请各位大牛们推荐一下!谢谢!

  • 保卫舌尖上的安全专题之二──畜产品兽药残留快速检测之仪器选型

    保卫舌尖上的安全专题之二 ──畜产品兽药残留快速检测之仪器选型 畜产品兽药残留快速检测项目比较多,主要又是县级实验室进行检测,仪器选型方面一是要满足项目检测所需,二是要经济实惠。现就近年来的工作实践谈一些粗浅的体会,不当之处请各位指正。 兽药残留快速检测一般流程: 样品称量-匀浆-提取-浓缩-(净化)-检测 上述检测过程要用到的仪器设备有以下几种: 1.称量设备 在兽药残留检测中,标准品、样品称量均要用到天平,而且天平质量对检测结果有较大影响,应慎重选择。标准品称量:最大称量100g以上,分度0.1mg天平即可满足要求(若仅使用酶联免疫试剂盒中的标品,该天平可省略)。 样品称量:最大称量500g,分度0.01g天平即可满足要求。考虑到后续理化实验的需要,建议配置最大称量2000g,分度0.01g天平。 2.匀浆设备 样品匀浆虽是小事,但关系到样品中残留物是否能提取完全。一台好的匀浆设备,可以给兽药残留检测得出好结果提出坚实有力的保证。可根据样品种类及检测需要,选用绞肉机(食品调理机)或高速内切式匀浆机。 2.1绞肉机(食品调理机) 绞肉机虽然其貌不扬,而且一般是家用型的,但用来处理动物肝脏等样品效果很好,几乎不需要再经匀浆机处理即可用于后续实验。不过,绞肉机在处理猪肉等纤维韧性较强的样品效果不太理想,匀浆后样品颗粒较粗,需再经匀浆机处理方可用于后续实验。 2.2高速内切式匀浆机 高速内切式匀浆机是理化实验室的常规配置,不用讲太多。需要注意的是,匀浆机最好用进口品牌的,匀浆效果较理想,而且样品不容易卡口刀头缝隙中。 3.提取设备 样品匀浆后,加提取液进行提取,这个过程一般需要振荡10min~30min,如果手工操作的话,费时费力而且提取效果不好。因此配置一台摇床就很有必要,加热方式可根据需要选用气浴式或水浴式,振荡方式可根据需要选用回旋式或往复式。 4.离心设备 样品前处理过程中,为了把样品与提取液分离,或者为了把不互溶的无机溶剂与有机溶液分离,需要进行离心。兽药残留检测中,一般采用50mL塑料离心管,离心速度至少要达到4000r/min,部分项目要求达到10000r/min。所以离心机最好选用转速在10000r/min以上,能放置至少6个50mL离心管的较好。鉴于部分检测项目离心需在4℃左右进行,离心机最好选可制冷的。 5.浓缩设备 浓缩设备一般有旋转蒸发仪和氮吹仪。考虑到基层兽药残留检测数量少,频度低,这两种设备可选用国产设备。旋转蒸发仪的蒸发瓶一般配250mL~500mL即可,容量太大的话容易造成溶液粘壁较多,损失比较大,而且定容较困难。旋转蒸发仪配套的真空泵可选用循环水真空泵或隔膜真空泵,真空度最好可进行调节。氮吹仪有水浴和金属浴两种,相比较而言,水浴式加热更均匀,且调节调试更方便,一般选用12位足以满足检测需要。 6.净化设备 一般选用固相萃取装置完成样品提取液的净化。固相萃取装备一般选用12位即可满足检测需要,如对净化速度有较高要求,可加配一台真空泵。 7.检测设备 酶联免疫法检测过程需要移液器加样,酶标仪读数。均可利用实验室原有移液器和酶标仪,不再赘述。 8.通风设备 提取过程要用到大量易挥发的有机溶剂,如不及时排出,对实验人员身体会造成一定程度的损害,因此建议添置通风设备(通风柜)。可根据检测样品的数量,仪器设备是否可以容纳考虑通风柜的数量。

  • 【我们不一YOUNG】54万!宿迁市农畜产品质量检测中心2024年市级试剂耗材采购项目

    [b][font=inherit][font=黑体]一、项目基本情况[/font][/font][/b][font=仿宋]项目编号:JSZC-321300-ZJZZ-T2024-0011[/font][font=仿宋]项目名称:宿迁市农畜产品质量检测中心2024年市级试剂耗材采购项目[/font][font=仿宋]采购方式:竞争性谈判[/font][font=仿宋]预算金额:54.500000万元[/font][font=仿宋]最高限价(如有):[/font]最高限价为54.5万元,本项目按固定单价优惠率进行报价(保留小数点后两位数)。[font=仿宋]采购需求:[/font]宿迁市农畜产品质量检测中心采购一批试剂耗材。(详细内容见本谈判文件第四章)。[font=仿宋]合同履行期限:[/font]合同签订之日起30日历天。[font=仿宋]本项目(是/否)接受联合体:不接受联合体[/font][b][font=inherit][font=黑体]二、申请人的资格要求:[/font][/font][/b][font=仿宋](一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定:[/font]1.具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条第一款规定的6项条件(按要求提供声明及信用承诺)2.信用信息。 信用信息查询渠道:“信用中国”网(www.creditchina.gov.cn)、“中国政府采购”网(www.ccgp.gov.cn)、江苏政府采购网(www.ccgp-jiangsu.gov.cn)[font=仿宋](二)落实政府采购政策需满足的资格要求:[/font]无[font=仿宋](三)本项目的特定资格要求:[/font]1.供应商应具有危险化学品经营许可证[b][font=inherit][font=黑体]三、获取采购文件[/font][/font][/b][font=仿宋]时间:[/font]2024年07月02日至2024年07月04日,每天上午00:00-12:00,下午12:00-23:59(北京时间,法定节假日除外)[font=仿宋]地点:供应商应在采购文件提供的时间内,通过“苏采云”系统(网址: http://jszfcg.jsczt.cn/)或宿迁市政府采购网点击“政府采购管理交易系统(苏采云)”,使用CA锁进入系统从“项目参与”-“采购项目”菜单中,找到本项目获取采购文件(后缀名为“.kedt”)。[/font][font=仿宋]方式:供应商应在采购文件提供的时间内,通过“苏采云”系统(网址: http://jszfcg.jsczt.cn/)或宿迁市政府采购网点击“政府采购管理交易系统(苏采云)”,使用CA锁进入系统从“项目参与”-“采购项目”菜单中,找到本项目获取采购文件(后缀名为“.kedt”)。[/font][font=仿宋]售价:0.00元[/font][b][font=inherit][font=黑体]四、响应文件提交[/font][/font][/b][font=仿宋]截止时间:2024-07-08 15:00 (北京时间)[/font][font=仿宋]地点:苏采云开标大厅[/font][b][font=inherit][font=黑体]五、开启[/font][/font][/b][font=仿宋]时间:2024-07-08 15:00 (北京时间)[/font][font=仿宋]地点:宿迁市宿城区盛德商务大厦5楼会议室开评标会议室(宿迁)[/font][b][font=inherit][font=黑体]六、公告期限[/font][/font][/b][font=仿宋]自本公告发布之日起3个工作日。[/font][b][font=inherit][font=黑体]七、其他补充事宜[/font][/font][/b]1.财政部门监督电话:0527-84363063。2.“CA”数字证书办理:“苏采云”系统目前仅支持“苏采云”系统下的政务CA。省内各地区办理的“苏采云”系统下的政务CA全省通用。宿迁地区CA数字证书办理联系方式:18762803891。3.宿迁地区“苏采云”技术支持客服电话:0527-84225125、0519-86722806。4.如果供应商通过苏采云系统参与政府采购项目,相关操作手册详见链接:http://www.ccgp-jiangsu.gov.cn/jiangsu/zlxz/ee/ee3a4bc5a3454aa2b0d9312230633ce9.html。5.现场勘察及答疑:本项目不组织集中勘察及答疑,供应商如对采购需求有疑问,请咨询采购单位联系人。[b][font=inherit][font=黑体]八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。[/font][/font][/b][font=仿宋]1.采购人信息[/font]采购包1单位名称:宿迁市农畜产品质量检测中心单位地址:宿迁市宿城区世纪大道7号联系人:陈相宇联系电话:15298322465[font=仿宋]2.采购代理机构信息(如有)[/font]单位名称:江苏中正工程项目管理咨询有限公司单位地址:宿迁市宿城区盛德商务大厦5楼联系人:王少波联系电话:18252079526[font=仿宋]3.项目联系方式[/font]项目联系人:王少波电话:18252079526

  • 140万!石家庄市畜产品和兽药饲料质量检测中心2024年进口试剂耗材采购项目

    [font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:SJZGK20240608项目名称:石家庄市畜产品和兽药饲料质量检测中心2024年进口试剂耗材采购项目预算金额:1400000最高限价(如有):一标段:400000元,二标段:350000元,三标段:650000元。采购需求:2024年进口试剂耗材采购项目,一标段:进口试剂及标准品,二标段:进口试剂盒,三标段:进口色谱耗材。合同履行期限:按采购人要求。本项目不接受联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无。3.本项目的特定资格要求:(1)供应商应具备承担和实施本项目的相应的能力; (2)供应商未被列入“中国执行信息公开网”失信被执行人名单、未被列入“信用中国”重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单和“中国政府采购网”政府采购严重违法失信行为记录名单;[font=inherit]三、获取招标文件[/font]时间:2024年04月23日至2024年04月28日,每天上午0:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外)地点:登录石家庄公共资源交易网(http://www.sjzsggzyjyzx.org.cn/)下载招标文件,并及时查看有无更正、澄清、修改。未获取到完整资料或报名导致投标被否决的,自行承担责任。方式:其它售价:0[font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font]2024年05月14日13点30分(北京时间)地点:石家庄市公共资源交易中心、石家庄公共资源交易网。[font=inherit]五、公告期限[/font]自本公告发布之日起5个工作日。[font=inherit]六、其他补充事宜[/font]1、供应商获取文件前,应提前完成“市场主体注册”。详见石家庄公共资源交易网,进入“交易服务大厅”,点击“交易平台”—“政府采购交易系统”,(或登录http://110.249.147.67/G2/,点击“石家庄市公共资源交易平台”)—“操作手册”,按照“主体注册操作手册”和“政府采购供应商操作手册”进行操作。“市场主体注册”咨询电话:0311-89668589。2、供应商获取文件后,应先下载“政府采购投标文件制作工具7.8.2005.2260”、“[新版]CA驱动安装程序下载”及“政府采购投标文件制作工具操作说明”,安装此工具后才可查看采购文件。下载路径:石家庄公共资源交易网,进入“业务指南”—“下载中心”。技术电话:89868327 因市场主体自身原因,出现未能在有效时间内获取文件和关注等问题而造成的后果,由市场主体自行承担。3、本项目供应商不用去开标现场,远程在线参加开标,远程电子开标须使用CA登录《石家庄市公共资源交易平台(http://110.249.147.67/g2/)》进行远程解密,具体操作详见政府采购项目远程开标操作手册。4、本项目实行“双盲”评审,即评审专家统一从省专家库中随机抽取,实现评审专家“盲抽”;投标(响应)文件的商务标、技术标分开制作,评审委员会按要求对商务标采取明标评审、对技术标采取暗标评审,实现评审过程“盲评”。 公告发布媒体:中国政府采购网、中国河北政府采购网、石家庄公共资源交易网上发布。因轻信其他组织、个人或媒体提供的信息而造成损失的,采购人、采购代理机构概不负责。[font=inherit]七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称:石家庄市畜产品质量监测中心地 址:石家庄市长安区义西街 3 号联系方式:0311-665165202.采购代理机构信息(如有)名 称:石家庄竣曜招标代理有限公司地 址:河北省石家庄市新华区军创园1-2-1902联系方式:0311-876600233.项目联系方式项目联系人:李贺电 话:0311-87660023

  • 【原创大赛】【前处理】赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记

    赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记 虽然是检测比武的小记,但内容绝大多数是前处理的,所以就发在这个版块,特此说明。1前言2013年9月25~27日,浙江省第四届农产品质量安全检测技能竞赛暨第二届全国检测技能竞赛浙江省预赛在杭州举行,本人有幸参加了畜产品组比武。2比赛项目本次比武的项目是鸡肉中氟喹诺酮残留检测,依据的标准是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)。比武的主要内容是取已匀浆的鸡肉样品,加标后进行前处理及净化,然后将提取液交赛事工作人员统一上机处理,拿到数据后填写原始记录上交。3赛前戏言比武前赛事组织单位提供了几个复习项目(如猪肝中β-激动剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测、猪肉中磺胺总量液相检测、鸡肉中氟喹诺酮类液相检测等),得知比赛项目后确实很惊讶,因为这个项目只需称取样品、匀浆、离心、上清液过柱净化即可,以至于比赛前我忍不住嘀咕了句:“考这么简单的项目?”当时一位裁判老师听闻后对我说:“小心阴沟里翻船!”事实证明裁判老师的预言不无道理!4标准相关内容《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)有关提取和净化的内容如下:提取:取(2±0.05) g试料,置30 mL匀浆杯中,加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL,10 000 r/min匀浆1 min。匀浆液装入离心管中,中速振荡5 min,离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min;肝、肾15 000 r/min 10min),取上清液,待用。用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头及匀浆杯,转入离心管,洗残渣,混匀,中速振荡5 min,离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min;肝、肾15 000 r/min 10min)。合并两次上清液,混匀,备用。净化:固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱,用水1 mL淋洗,挤干。用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液,供高效液相色谱法测定。5比赛规定处理程序考虑到比赛进度,以及仪器设备交叉使用等问题,比赛时的处理程序为:提取:取(2±0.05) g试料,置于50mL塑料离心管中,加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL,10 000 r/min匀浆1 min。取一小烧杯用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头,备用。离心管中速振荡5 min,10 000 r/min 离心5 min,取上清液。用小烧杯中溶液洗离心管残渣,混匀,中速振荡5 min,10 000 r/min 离心5 min,取上清液。合并两次上清液,混匀,备用。净化:固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱,用水1 mL淋洗,挤干。用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液,供高效液相色谱法测定。6操作过程需要说明的是,比赛所需的样品、试剂均由赛事组织单位提前完成制备,设备均已处于开机状态,选手可以直接使用。6.1称取样品要求:称取(2±0.05)g样品,置于50mL塑料离心管中。操作:(1)检查天平是否处于水平位置,若否应调整至水平位置,并向裁判示意;(2)取一玻璃烧杯作盛放离心管容器,置于天平;(3)取50mL塑料离心管,做好标记(1A、2A);(4)取1A号离心管置于烧杯中,天平去皮;(5)用药匙先将鸡肉样品充分混匀,刮取适量置于离心管底部;(6)置于天平称量,并检查是否处于要求范围内,若否进行适当调整;(7)依样进行第2份样品操作。要点:(1)称量前一定要检查天平是否处于水平状态;(2)塑料离心管共取4支,2支用于盛放样品(编号为1A、2A),2支用于离心时平衡(编号为1B、2B);(3)鸡肉样品从冷冻状态取出后回温,有固液分离现象,取样前需先用药匙将样品搅拌均匀,否则实验结果平行性可能不佳;(4)取样时务必将样品置于离心管底部,不能粘在离心管壁上部。6.2加标要求:加入氟喹诺酮类混合标样0.5mL。操作:(1)取一玻璃烧杯,做好标记;(2)于烧杯内倒入适量混合标样;(3)取一吸管,做好标记;(4)吸取混合标样,对吸管进行润洗操作数次,液体放入废液缸;(5)吸取混合标样,小心放液至刻度0处,向离心管放液0.5mL;(6)依样进行第2份样品操作。要点:(1)烧杯、吸管宜做好标记,以免忙中出错;(2)吸管一定要进行润洗;(3)观察容量时刻度线要与眼睛齐平;(4)废液一定要放入指定的缸内。6.3加提取液要求:加入磷酸盐缓冲液10.0mL。操作及要点:与6.2相似。6.4匀浆要求:10000 r/min匀浆1min。操作:(1)将匀浆机刀头浸入1A号离心管液面以下,开启匀浆机进行匀浆;(2)匀浆时间控制在1min左右,时间过长对匀浆效果并无明显改善,且产生的高温反而可能导致待检成分分解;(3)匀浆完成后取走离心管,用预先准备的装有磷酸盐缓冲液10.0mL的小烧杯对刀头进行清洗,并用干净的滤纸吸干刀头上的水分。要点:(1)清洗刀头的烧杯和磷酸盐缓冲液要预先准备好;(2)匀浆速度调整至何位置要预先熟悉;(3)匀浆时要注意随时移动离心管,使匀浆充分均匀;(4)匀浆完成后应及时对刀头进行清洗,以免刀头未洗造成待检成分损失;(5)如刀头内有纤维缠绕应及时取出,并擦干水分,以免影响其他选手操作。6.5振荡要求:中速振荡(约160 r/min) 5 min。操作:(1)将完成匀浆的离心管放入振荡器;(2)开启振荡器进行振荡提取;(3)结束后取出离心管;要点:(1)离心管一定要旋紧盖子,避免提取液漏出;(2)某些振荡器利用弹簧对离心管进行固定,振荡过程中应不时观察离心管是否脱离夹具。6.6离心要求:离心(10 000 r/min 5min),取上清液。操作:(1)玻璃烧杯置于天平并去皮置零;(2)分别对离心管(编号为1A、2A)进行称重并记录;(3)分别将离心管(编号为1B、2B)放入烧杯,加水至与离心管(编号为1A、2A)相同质量;(4)将4支离心管按两两对应放入离心机中进行离心;(5)离心结束后小心取出离心管;(6)取一新的50mL离心管,小心将上清转入。要点:(1)离心前一定要选进行平衡;(2)离心结束后取离心管和转移上清时,一定要轻拿轻放;(3)盛放上清液的离心管编号,应与原离心管编号相同,提前做好标记。6.7洗残渣、振荡、离心操作:(1)将小烧杯中的磷酸盐缓冲液10.0mL倒入离心管中,并盖紧离心管盖;(2)离心管置于旋涡振荡器中涡旋1min,使残渣充分分散;(3)振荡及离心参照6.5及6.6;(4)合并两次上清液。要点:(1)小烧杯中的磷酸盐缓冲液与离心管要一一对应;(2)离心管盖一定要旋紧,否则涡旋时易漏液;(3)涡旋时需要掌握一定的角度与力度,否则效果不佳。6.8固相柱活化操作:(1)取固相萃取柱(查标准是C18柱,但我印象中用的是HLB柱),安装在萃取装置上,关闭放液开关;(2)取烧杯,分别倒入少量甲醇、磷酸盐缓冲液、水以及流动相;(3)取吸管,用少量甲醇润洗3次,然后吸取甲醇2mL,加入固相柱,调节放液开关放液;(4)接近放完时,加入磷酸盐缓冲溶液2 mL,放液;(5)接近放完时,用单标线吸管加入上清液5.0 mL,放液;(6)放液完成后,加入水1mL淋洗,并用吸耳球吹干;(7)在装置下面放入接洗脱液的试管,放好装置后用流动相1.0 mL洗脱,挤干,收集洗脱液;(8)取1mL注射器去针头,吸取适量洗脱液,接上一次性滤器进行过滤,用进样瓶接取滤液,供上机测定。要点:(1)安装好固相柱后,一定要记得关闭放液开关;(2)几个烧杯要分别做好标记,以免混用;(3)活化柱子时要避免柱子干掉;(4)用一次性滤器过滤时,压力不宜过大,以免击穿滤膜。比赛至此,选手的现场操作基本结束。待次日检测数据及谱图出来后,填写原始记录并计算结果,上交赛事组织方即完成全部比赛内容。7比赛得失谈7.1失由于大多数选手是第一次参加此类大赛,很多问题都是预先没有考虑到的,还有一些问题是赛场压力造成发挥失常的,以下仅举几例:7.1.1吸管不润洗:少数选手拿到吸管,未经润洗直接吸液、放液。直到好几步操作下来后,发现旁边的选手(3个选手同时比赛相距不远)动作明显偏慢,才意识到自己的操作有问题。7.1.2离心前不平衡:有选手拿着2个平衡样,想直接放入离心机离心。结果被裁判直接叫停并扣分,那个选手还愣愣地不知道怎么回事,经裁判提醒后还以为2个待检样质量相同就不用平衡。7.1.3涡旋前未旋紧盖子。结果可想而知,回收率肯定不佳。7.1.4过柱时未充分发挥真空泵作用:活化时各位选手都选择自然放液,速度虽然有快有慢,但差异不显著,都还可以接受。但加入上清液后,绝大多数选手的放液速度都受到很大挑战,液体滴下的速度简直与蜗牛可以一拼。因为净化步骤有时间限制,有的选手就想着用吸耳球加压,结果效果不理想。看着时间只有不足2分钟,裁判老师们也急了,禁不住质问各位选手为何不使用真空泵?真是一语惊醒梦中人,各位选手马上启动真空泵,放液速度怎么还是这么慢?旁边的工作人员提醒各位选手,真空泵上有个真空度调节开关,顺时针旋就可以增加真空度。说得迟那时快,老师的话还没说完,几个选手几乎同时将真空度调节开关调到最大,只看到固相柱中的液体迅速排到下面试管中……7.2得7.2.1经历过比赛后,对标准的研读也会更加细致;7.2.2对操作的各个细节会更加注意,如做好标记、离心前先平衡、盖紧盖子再涡旋等等;7.2.3对仪器的操作做到提前了解细致,遇到未使用过的新仪器,比赛前要逐一先开机试用,掌握手感,做到比赛时心中有数;7.2.4最大的得当然还是比赛中拿到名次,比赛结束后半个多月,省农业厅等4部门联合发文,对优秀组织单位和个人予以通报表扬,本人有幸获得畜产品组三等奖。这是第一次参加如此高规格的比赛,说实在话除了以前参加过几次分析培训外,还真的没做过类似的实验,因此能有这个收获对自己来说还是挺有意义的。实际上这次比赛,最大的失与得,就在于学会了在净化过程中,应该合理利用固相萃取装置的负压,全程随时调节液体排放速度,做到既保持净化效果,又提高净化效率。

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