餐具洗涤剂

[align=center][b]手洗餐具用洗涤剂中甲醛含量测定的方法验证报告[/b][/align][align=center][b]国联质检：张苗苗[/b][/align]一、方法概述甲醛和乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色的络合物，用分光光度计在410nm处测定该络合物的吸光度。二、仪器与试剂 1.仪器 恒温水浴锅：温度60℃。 紫外可见分光光度计：UV-1801容量瓶：50﹑100﹑250﹑500﹑1000mL2. 试剂 乙酰丙酮试剂：溶解75g无水乙酸铵于约200mL水中，加入1.0mL乙酰丙酮和1.5mL冰乙酸，用水稀释至500mL混匀。试剂现用现配。 异丙醇（HG 3-1167） 甲醛标准溶液：100mg/L。 甲醛标准使用溶液：8mg/L。三、分析步骤1、曲线（必要时）准确吸取8ug/mL甲醛标准溶液 0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL一系列甲醛工作溶液至50mL容量瓶中补水至25mL，再分别加入15.00mL乙酰丙酮溶液，摇匀。同时用25mL水做空白。在60℃恒温水浴锅中加热10min,取出后冷却至室温，用异丙醇定容，混匀。用分光光度计以 mm比色池，以空白溶液作仪器调零。于410nm波长处测试吸光度。以吸光度为纵坐标，甲醛含量（微克）为横坐标绘制标准曲线。标准曲线[align=center][img=,690,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152207316341_4251_2904018_3.png!w690x175.jpg[/img] [/align]以甲醛含量和吸光度绘制标准曲线，r=0.9992。[align=center][img=,482,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152207435053_5413_2904018_3.png!w482x290.jpg[/img] [/align]2.样品的处理称取适量样品于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。移取此溶液10.0mL与50.0mL容量瓶中，加入15.00mL乙酰丙酮试剂，混匀。 按照测定标曲步骤测定样品。四﹑结果处理[align=center][img=,428,112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152207535193_6808_2904018_3.png!w428x112.jpg[/img][/align]五、方法检出限重复测定7次空白值1、 空白值测定结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][td][align=center]0.020[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][td][align=center]0.020[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，A[/align][/td][td=7,1][align=center]0.020[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.003[/align][/td][/tr][/table]2、检出限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99） [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]n-1[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.0029[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.01mg/g[/align][/td][/tr][/table]经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.01mg/g。六、方法精密度对LBC180500042样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]减空白后的吸光度值（A）[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/g[/align][/td][td][align=center]0.020[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][td][align=center]0.020[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/g[/align][/td][td=6,1][align=center]0.02[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.9%，符合《手洗餐具用洗涤剂》GB 9985-2000中给出同一试样平行测定之差不得超过平均值的2.5%样品的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。七﹑准确度验证报告编号为LBC180500042的样品与进行人员比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数（n）[/align][/td][td][align=center]测定结果（mg/g）张苗苗[/align][/td][td][align=center]测定结果（mg/g）陈娇[/align][/td][td][align=center]绝对差值,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.020[/align][/td][td=1,7][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]0.02[/align][/td][td=1,7][align=center]0.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]0.020[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]0.019[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][/table] 对两位实验员进行试验比对，所得结果的绝对差值为0.00%，小于平行不得超过平均值的2.5%。八、总结本方法的精密度为平行不得超过平均值的2.5%。符合《手洗餐具用洗涤剂》（GB/T 9985-2000）中给出平行不得超过平均值的2.5%。样品的精密度要求。通过对甲醛测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定« 手洗餐具用洗涤剂» 中甲醛含量测定数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于« 手洗餐具用洗涤剂» 中甲醛含量的测定。

[b] 自清洗餐具中游离性余氯 阴离子合成洗涤剂的检测检验依据[/b]： GB 14934-2016《消毒餐（饮）具》、GB 5009.156-2016 附录D、 GB/T 5750.11-2006 1.2、GB/T 5750.4-2006 10.1[b]方法适用范围[/b] GB 14934-2016《消毒餐（饮）具》此标准适用于餐饮服务提供者、集体用餐配送单位、餐（饮）具集中清洗消毒服务单位提供的消毒餐（饮）具，也适用于其他消毒食品容器和食品生产经营工具、设备。不经清洗直接使用的餐（饮）具可参照执行。GB14934-2016《消毒餐（饮）具》此标准代替[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/3/2715.html][color=windowtext]GB 14934-1994[/color][color=windowtext]《食（饮[/color][color=windowtext]）[/color][color=windowtext]具[/color][color=windowtext]消毒[/color][color=windowtext]卫生标准[/color][color=windowtext]》[/color][/url]。本报告通过代表性样品按照GB 14934-2016《消毒餐（饮）具》、GB 5009.156-2016 附录D 、GB/T 5750.11-2006 1.2、GB/T 5750.4-2006 10.1的检测方法进行验证（本报告所有结果、原始记录、数据、谱图见报告末的表单）。[b]1 餐（饮）具采样1.1餐（饮）具表面积计算公式及测量结果见原始记录1.2餐（饮）具采样操作[/b]将待检的餐（饮）具（碗，盘、碟、口杯、酒杯等），用蒸馏水分3次~5次冲洗整个内表面（按照每100 cm[sup]2[/sup]表面积使用100 mL蒸馏水的比例），制成样液备用。将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5cm）置入适量蒸馏水中（按照每100cm[sup]2[/sup]表面积使用100 mL蒸馏水的比例），充分振荡20次，制成样液备用。[b]2 游离性余氯 3,3′,5,5′-四甲基联苯胺比色法 [/b]表1 样品信息 [table=580][tr][td]检品编号[/td][td]名称[/td][td]批号[/td][td]来源[/td][/tr][tr][td][b]1筷子[/b][/td][td][b]消毒餐具(筷子)[/b][/td][td][b]/[/b][/td][td][b]外购[/b][/td][/tr][tr][td][b]2盘[/b][/td][td][b]消毒餐具(盘)[/b][/td][td]/[/td][td][b]外购[/b][/td][/tr][tr][td]3碗[/td][td][b]消毒餐具(碗)[/b][/td][td][b]/[/b][/td][td][b]外购[/b][/td][/tr][tr][td][b]4汤勺[/b][/td][td][b]消毒餐具(汤勺)[/b][/td][td][b]/[/b][/td][td][b]外购[/b][/td][/tr][tr][td][b]5杯[/b][/td][td][b]消毒餐具(杯)[/b][/td][td][b]/[/b][/td][td][b]外购[/b][/td][/tr][/table][b]方法原理[/b]在pH小于2的酸性溶液中，余氯与3,3′,5,5′-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。[b]2.1 样品处理和实验条件[/b] [table][tr][td]仪器和设备[/td][td]电子天平 BS210S NSYJ-SP-JM-02；电热鼓风干燥箱 DHG-9075A NSYJ-SP-JM-33[/td][/tr][tr][td]试样制备[/td][td]1.氯化钾-盐酸缓冲液(pH2.2) 称取7.40g经110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加1.12 mL盐酸(ρ[sub]20[/sub]=1.19 g/mL)并用纯水稀释至2000 mL。2.盐酸溶液（1+4）3. 3,3′,5,5′-四甲基联苯胺（0.3g/L） 称取0.03g 3,3′,5,5′-四甲基联苯胺，用100 mL盐酸溶液[[i]c[/i] (HCl)=0.1mol/L]分批加入并搅拌使试剂溶解，混匀，此溶液应无色透明，储存于棕色瓶中。4. 重铬酸钾-铬酸钾溶液 称取0.1550 g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾（K[sub]2[/sub]Cr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]）及0.4650 g经120℃干燥至恒重的铬酸钾（K[sub]2[/sub]CrO[sub]4[/sub]），溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液，并稀释至1000 mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。[/td][/tr][tr][td]分析步骤[/td][td]永久性余氯标准比色管（0.005~0.60 mg/L）的配制：按下面表2所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50 mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸 缓冲液稀释至50 mL刻度，在冷暗处保存。样品测定：于50 mL具塞比色管中，先放入2.5 mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50 mL刻度，混合后立即与余氯标准系列比色，所得结果为游离余氯，比较颜色的深浅。[/td][/tr][/table] 表2 永久性余氯标准的配制 [table][tr][td] [align=center]余氯/（mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL[/align] [/td][td] [align=center]余氯/（mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.005[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]15.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]0.40[/align] [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.50[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]25.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]0.60[/align] [/td][td] [align=center]30.0[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2 原始记录数据见报告2.3 实验数据汇总[/b]于50 mL具塞比色管中，先放入2.5 mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50 mL刻度，混合后立即与余氯标准系列比色，所得结果为游离余氯，比较颜色的深浅，结果见下表所示。[align=center][b]表3 游离性余氯实验数据[/b][/align][align=center][b]（0.3mg/L即0.03 mg/100cm[sup]2[/sup]永久性余氯标准使用液的颜色）[/b][/align] [table=636][tr][td=1,2] [b]样品名称[/b][/td][td=4,1] [align=center][b]游离性余氯（mg/100cm[sup]2[/sup]）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b]1[/b][/td][td][b]2[/b][/td][td][b]结果[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]1筷子[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]＜0.03[/b][/td][td]2[/td][/tr][tr][td]2盘[/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]＜0.03[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]3碗[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]＜0.03[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]4汤勺[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]＜0.03[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]5杯[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]浅于[/b][/td][td][b]＜0.03[/b][/td][td] [/td][/tr][/table][b]3 阴离子合成洗涤剂 亚甲蓝分光光度法方法原理[/b]亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。[b]3.1 样品处理和实验条件[/b] [table][tr][td]仪器和设备[/td][td]紫外分光光度计（UV2450 仪器编号 NSYJ-SP-JM-18）电子天平 NSYJ-SP-JM-03[/td][/tr][tr][td]试样制备[/td][td]吸取50.0mL水样，置于125mL分液漏斗中，另取125ml分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠（DBS）标准使用溶液（10μg/mL）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL,4.00mL和5.00mL，纯水稀释至50ml。向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液（40g/L）使水样呈碱性。再逐滴加入硫酸溶液（0.5mol/L），使红色刚褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min，放置分层。.将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。向第一套漏斗再加5mL三氯甲烷，振摇后合并到第二套分液漏斗，向第二套分液漏斗加入25mL洗涤剂，振摇后将三氯甲烷放入25mL比色管。加5mL三氯甲烷重复上述步骤一次。最后用三氯甲烷稀释至刻度。[/td][/tr][tr][td]试样测定[/td][td]于650nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。[/td][/tr][/table][b]3.2 计算公式[/b]：[img=,236,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010950056089_7739_2166779_3.png!w236x49.jpg[/img][b]式中：[/b]ρ（DBS）——水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，单位为毫克每升 （mg/L）；[i]m[/i]——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（μg）；[i]V[/i]——水样体积，单位为毫升（mL）；[b]3.3 标准曲线绘制及样品检测图谱、原始记录见报告3.4 实验数据[/b]量取50ml水样，按照标准方法处理，进行平行测定，计算出样品的阴离子合成洗涤剂，结果见下表所示。[b] 表4阴离子合成洗涤剂实验数据[/b][align=center][/align][table=636][tr][td=1,2] [b]样品名称[/b][/td][td=6,1] [align=center][b]阴离子合成洗涤剂[/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b]1（mg/L）[/b][/td][td][b]2（mg/L）[/b][/td][td][b]平均值（mg/L）[/b][/td][td=2,1] [b]平均值（mg/100cm[sup]2[/sup]）[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]1筷子[/b][/td][td][b]0.061[/b][/td][td][b]0.062[/b][/td][td=2,1] [b]0.062[/b][/td][td][b]0.0062[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]2盘[/b][/td][td][b]0.075[/b][/td][td][b]0.075[/b][/td][td=2,1] [b]0.075[/b][/td][td][b]0.0075[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]3碗[/b][/td][td][b]0.079[/b][/td][td][b]0.082[/b][/td][td=2,1] [b]0.080[/b][/td][td][b]0.0080[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]4汤勺[/b][/td][td][b]0.082[/b][/td][td][b]0.080[/b][/td][td=2,1] [b]0.081[/b][/td][td][b]0.0081[/b][/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]5杯[/b][/td][td][b]0.068[/b][/td][td][b]0.065[/b][/td][td=2,1] [b]0.066[/b][/td][td][b]0.0066[/b][/td][td] [/td][/tr][/table]众所周知，测自清洗餐具余氯，阴离子合成洗涤剂，难点在于被测餐具的比表面积的测量，计算。这是5杯子的计算公式及浸泡液的制备：[img=,690,671]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010958217399_1511_2166779_3.png!w690x671.jpg[/img]1筷子的计算公式及浸泡液的制备[img=,669,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011003546711_7224_2166779_3.png!w669x100.jpg[/img][img=,690,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011003578564_7765_2166779_3.png!w690x147.jpg[/img]附上2餐盘与4汤勺的比表面积测量计算过程[img=,690,646]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010955587285_5945_2166779_3.png!w690x646.jpg[/img][img=,690,466]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010956043379_13_2166779_3.png!w690x466.jpg[/img][b] [/b]

[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]消费品[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术快速测定手洗餐具洗涤剂中总活性物[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950557.html][font='宋体'][color=#4472c4][back=#ffffff]点击这里[/back][/color][/font][/url][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]浏览或[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]下载原[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]文档[/back][/color][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]手洗餐具洗涤剂（简称“洗洁精”）是人们生活中经常使用的清洁剂，主要用于清洗餐具、厨房用具等家庭用具，其主要成分是表面活性剂，它的去污原理是表面活性剂以水为介质，对污物进行渗透、乳化、分散、悬浮，通过清水的漂洗使污物从餐具表面分离出去，达到洁净餐具的效果。手洗餐具洗涤剂中表面活性剂的量以总活性物含量来代表，通常情况下，总活性物含量越高，去污能力越强、去污效果越好，所以总活性物含量是手洗餐具洗涤剂性能的体现，可以反映出该产品本身的成本和质量水平，是生产过程中质量控制的重要指标。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201017517100_9458_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]手洗餐具洗涤剂中总活性物含量的通用检测方法是GB/T13173－2021《表面活性剂洗涤剂试验方法》标准中第7章洗涤剂中总活性物含量的测定，包括乙醇萃取法（A法）和三氯甲烷萃取（B法）两种方法，[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]其中乙醇萃取法（A法）适用于市面上大部分手洗餐具洗涤剂总活性物含量的测定，该方法为传统的理化手工方法，操作步骤繁杂，测试时间一般至少需要4h，检测时效性较差，在生产过程中不能快速出具检测结果，制约着生产的效率和产能的提高。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是近年来快速发展的一种定性、定量分析测试技术，具有操作简单、速度快、对样品无破坏、绿色环保等优势，在农业产品、食品、中草药、药品、石油化工等领域得到广泛的应用，但在日化产品分析检测中的应用较少，本文利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术对手洗餐具洗涤剂中总活性物含量快速检测方法进行了研究，结合偏最小二乘回归方法建立了总活性物含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定量模型，并进行应用验证，以期为日化产品质量分析提供一种快速、无损的分析手段。[/back][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#2e46a8]材料与仪器[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]手洗餐具洗涤剂，去离子水，95%乙醇、无水乙醇、铬酸钾、酚酞、硝酸、氢氧化钠、硝酸钙、硝酸银标准滴定溶液等均为分析纯；[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201017518628_2118_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]德国BRUKER（布鲁克）TANGO-T傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，搭配OPUS软件；理化实验室常用仪器设备。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]收集同一配方生产的具有代表性的手洗餐具洗涤剂样品60个，浓度范围为(15.6±1)%，用于校正模型的建立，另外随机收集20个同一配方样品用于校正模型的验证。[/back][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#2e46a8]试验方法[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]样品总活性物含量测定[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]总活性物含量化学分析方法按GB/T13173－2021《表面活性剂洗涤剂试验方法》标准中第7章A法进行测定，每个样品进行2次平行测试，平行测试结果的绝对偏差不大于0.2%，以平均值作为建模样品总活性物含量的理论值。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]采集[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]小心将样品装入配套的石英样品管（直径8mm），样品量约为样品管容积4/5左右，避免产生气泡，擦净样品管外壁，用布鲁克TANGO傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]进行光谱采集，仪器设置30℃，扫描范围4000cm[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]-1[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]～12500cm[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]-1[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]，样品及背景扫描次数64次，分辨率8cm[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]-1[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]，光谱采集方式为透射方式，以空气做参比，每个样品扫描2次。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201017519801_167_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#2e46a8]结果与讨论[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]活性化合物的特征被水强吸收所掩盖，表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]信息的提取需要化学计量算法及预处理方法进行优化，本文使用BRUKER公司的OPUS软件自动优化功能对光谱预处理方法，使用软件中消除常数偏移、一阶导数、一阶导数+减去一条直线、一阶导数+矢量归一化（SNV）、一阶导数+附加散射校正（MSV）等预处理选项进行优化，选择交叉检验均方根误差（RMSEVC）最小的、波段范围最大的参数作为建模参数，得到[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]最佳的建模波段、光谱预处理的方法为：9403.8～7498.3cm[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]-1[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]，一阶导数。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201017521277_8632_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]以偏最小二乘法（PLS）为建模算法，应用优化得到的建模方案，采用交叉检验方法，剔除异常值，建立校正模型，以交叉检验均方根误差（RMSEVC）、残差预测偏差（RPD）、模型决定系数（R[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]2[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]）来评价模型预测的精确度，当RMSEVC小于0.15，RPD大于3，R[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]2[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]越接近1时，表明所建模型较为理想，可以较好地用于实际检测。模型的各参数为：RMSECV为0.101，R[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]2[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]为0.9547，RPD为4.7，依据评价标准，可知该模型预测的准确度较高。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201017522735_5594_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]为验证所建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]校正模型对实际生产样品是否具备良好的预测性能，选用20个样品作为验证集，采用外部验证的方法对所建模型的预测效果进行检验，以模型预测值与国标方法实测值的差值是否小于0.3%（GB/T13173－2001中总活性物含量测定精密度要求）作为是否通过的依据，样品预测值与实测值的绝对差值均小于0.3%，最大差值为0.16%，满足对测试结果的要求。由此可以看出，所建立的模型对样品预测结果较为可靠，具有很好的应用价值。[/back][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201017520481_128_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#2e46a8]结论[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法和化学计量法相结合，运用偏最小二乘法建立了手洗餐具洗涤剂中总活性物的近红外定量校正模型，模型RMSECV和R[/back][/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][back=#ffffff]2[/back][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]值表明[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]模型具有较好的拟和效果和预测性能，通过外部样品验证，证明使用所建立的近红外分析模型所得检测结果与国标检测结果十分接近，说明该方法稳定可行。本方法与国标方法相比检测时间由4h缩短至3min，极大缩短了检测时间，在生产控制中可减少品种转换、放行的等待时间，提高生产效率。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]在实际应用中，通过添加更多有代表性的样品，对模型进行再校正和优化，可以提高模型的稳定性和准确性，同时不同品种的产品因配方成分不同需要分别建立校正模型，以达到准确的预测效果。[/back][/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201017526822_7116_5996718_3.png[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679/C372317.htm]德国布鲁克多功能型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url] -MPA II[/url]（[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679]淘仪科技[/url]）[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950557.html][font='宋体']点击这里[/font][/url][font='宋体'][color=#000000]浏览[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]或[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下载原[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏览[/color][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][color=#0081d7][back=#ffffff]行业应用[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][color=#000000]栏目：[/color][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='calibri'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/font][/align][align=left][/align]

1、彩绘餐具含助溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305011509_437896_2352694_3.jpg检测结果表明，1/4的陶瓷餐具铅和镉等重金属含量严重超标，彩绘陶瓷含毒一个很重要的原因是加入一些助溶剂，助溶剂含有一定量的铅、镉等有毒性的物质成分，很容易通过食物进入人体，所以彩绘陶瓷餐具可能有毒。2、密胺餐具热水浸泡生甲醛http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305011512_437897_2352694_3.jpg密胺餐具是指采用密胺树脂加木浆填料后制成的模塑制品。三聚氰胺与甲醛反应所得的聚合物，被称为密胺树脂。在一定的温度下，尿素与甲醛会发生分离。这就是为什么有些劣质密胺餐具在热水中煮过后会出现刺鼻气味的原因，那是甲醛。3、铜餐具需防铜锈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305011512_437900_2352694_3.jpg用铜锅烹煮食物时溶解出来的少量铜元素，对人体也是有利的。但铜生锈之后可生成“铜绿”(即碱式碳酸铜)和蓝矾(即五水硫酸铜)两种有毒物质，可使人发生恶心、呕吐甚至中毒。所以，对于用久了，产生铜锈的铜餐具，就不要再用了。4、玻璃餐具使用贴士http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305011512_437899_2352694_3.jpg清洁卫生，本身不含有毒物质，但有时也会“发霉”。这是因为玻璃长期受水的侵蚀，玻璃中的硅酸钠与空气中的二氧化碳反应生成白色碳酸结晶，它对人体健康有损害，所以在使用时可用碱性洗涤剂清除。5、不锈钢餐具怎么用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305011512_437898_2352694_3.jpg不锈钢是由铁铬合金掺入镍、钼、钛、锰等微量金属元素制成，这些微量元素对人体有害，因此使用时应注意，不要长时间盛放盐、酱油、醋等，也不要用不锈钢餐具熬煮中药，药物易失效，有些甚至会产生有毒化合物。