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食品检测机构在开展标准物质采购时可以根据承检任务具体情况,开展集中采购和根据实际情况随时采购。年初,按照承检任务的检验项目和批次,统计所需标准物质种类,根据工作需要选择合适的标准物质状态、浓度、数量等。日常工作过程中,再根据标准物质使用情况随时采购补充。标准物质采购中有几点注意事项建议机构考虑:一是选择有资质、可靠的标准物质供应商;二是标准物质状态建议根据标物的稳定性、使用时间长短等进行选择,尤其是低浓度液态标准物质开封后浓度的变化和有效期要关注;三是对于同一种标准物质,可提供多种溶剂或者存在形式时,一定要根据使用需要选择合适的溶剂或存在形式;四是要注意标准物质提供者的供货期与实际使用时间是否一致可行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]二、标准物质的管理[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的接收[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]收到标准物质后,应首先检查标准物质是否是欲采购的标物,避免因理解错误或失误导致标准物质错误;其次要检查标准物质的外包装是否完好,是否处于有效期内,是否处于密封状态,包装标签是否清晰完整,有证标准物质证书是否齐全等,如均无问题,则按照机构内文件规定及时录入标准物质目录,做好相关信息的登记。登记的信息要能够对每一瓶标准物质一一对应,且对与检测人员来说易于查看标物相关状态、剩余数量等,即检测人员使用中可以方便的查找标物的储存位置、有效期等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的贮存应根据机构标准物质的种类、贮存环境和条件等综合考虑,前提是标准物质的贮存不会对标准物质成分存在形式、含量等实质性内容产生影响,建议按照标签或证书中要求的贮存条件进行贮存,因为低温的时候标准物质确实更不容易分解,但低温将会使大多数化合物的溶解度降低,当在低温下长时间放置时出现晶体析出,且一旦析出再溶解就会变得很难。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的标签或证书中对其贮存环境和条件一般对温度、湿度、光照等有要求,因此建议机构标准物质室尽量设置空调、冷藏、冷冻、恒温恒湿箱等设备设施,保证室内温度、湿度、光照等可以按需要设置。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放用干燥器、贮存柜、冷藏、冷冻设施设备等,尽量按顺序依次排列,并配备温度测定装置,且该装置要定期检定校准,以便标准物质贮存条件控制准确,保证标准物质的量值准确。且标准物质室和相关设备要有专人管理维护。管理员定期检查贮存温度等条件并做好记录,查看标准物质是否在有效期内。对于贮存条件不符合规定要求时,及时调整纠正并查找原因,超过有效期的标准物质单独贮存,并配有明显的过期标识等,避免食品安全抽检工作误用过期标准物质,影响定量结果。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的使用[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质应由专人保管,予以编号、登记,放置规定位置,便于取用,不受污染。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]检测人员使用标准物质进行检测,应按照机构内部体系文件的要求开展,保证检测结果与所使用的标准物质能够对应,满足溯源的要求。如记录领用情况,书写标准溶液配制记录等。按照需要或者标准规定条件称量或吸取一定量的标准物质,如标准物质存放在冷藏或冷冻环境下,则应将标准物质至于室温条件下至其恢复至室温后,再进行取用,已经取出的标准物质不准再倒回原瓶,避免对瓶内标物产生污染,取用后如还有剩余则要立即密封好,按规定贮存环境和条件进行保存。对于同一标准物质,储备多瓶的,应按照保质期前后,先到期的标物先使用,同一瓶标物使用完或至超过有效期后再开启另一瓶。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]液态的标准物质最好一次性用完,如果不能用完,也建议使用人员转移到一个能够避免溶液挥发的容器中,按照标签或证书的要求进行保存。但在保存过程中,由于溶液挥发导致标准物质的含量值与证书的数值可能不一致。因此建议在标准物质采购工作开展时,根据实际工作需要确定采购的标准物质种类、浓度和数量等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物使用前要进行特殊处理,如部分标准物质使用前要在一定温度下烘干一定时间才可使用,这种情况下使用前一定要按照证书要求进行预处理后再使用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物的存在形式与检测结果计量形式不一致,检测人员使用时要注意配置的标准溶液的浓度与检测结果之间的关系。如部分兽药残留的标准物质是以盐的形式存在,因此配置后的标准溶液中该兽药的浓度,要按照该兽药的分子量与标准物质中以盐形式存在的分子量进行含量折算。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放过程中,为了避免标准物质的量值等出现不满足检测需要等情况,要求检测机构实验室开展标准物质的期间核查工作,以确定标准物质满足工作需要,不会对检测结果产生影响。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的期间核查一般分为两种:一是直接购买的标准物质的期间核查,又按照标准物质开封和未开封分为两种情况;二是通过购买的标准物质配制的标准溶液的期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1[/font][font=宋体])直接购买的标准物质的期间核查:对于未开封的标准物质期间核查,核查人员核查其是否在有效期内,以及是否按照其证书或标签上所规定的储存条件和环境要求等正确保存,若满足这些要求,该标准物质不需要再采用其它方式进行期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2[/font][font=宋体])已开封的标准物质的期间核查:对已开封的标准物质期间核查,食品检测机构核查人员首先要确保其在有效期内。如该标准物质在效期内多次使用的,要确保其使用及贮存等情况均满足证书上的要求。另外,可根据其稳定性、使用频率、测量结果等相关情况,必要时要对其特性值的稳定性进行核查,即采用同一套检测条件对新配制的标准溶液和前一段时间配制的标准溶液同时检测,根据响应值等的误差是否在范围内判断其特性值有无明显变化。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]常用的期间核查方式有:[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a)[/font][font=宋体]与有效期内相同有证标准物质,在相同检测条件下检测,两者结果比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b)[/font][font=宋体]送有资质的检测/校准机构确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c)[/font][font=宋体]进行实验室间的量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d)[/font][font=宋体]与上一级或不确定度相近的同级有证标准物质进行量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]e[/font][font=宋体])测试近期参加能力验证且结果满意的样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]f[/font][font=宋体])采用质量控制图进行趋势分析等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]g[/font][font=宋体])统计方法分析检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]三、标准物质的其他用途[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]作为内部质控手段:食品检测机构在每年开展内部质量控制时,可以采用人员比对、仪器比对等方式,可以使用过期的标准物质作为样品进行质量控制;另外在实验室开展批量样品检测过程中,使用过期的标准物质配置的标准溶液作为检测中间质控样品,对仪器运行的平稳性、待测成分保留时间等进行确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]科研实验用:尽管标准物质已过期,或者未过期但定值已经发生变化,但还有一定的响应,这种情况下可以将其作为科研实验用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]仪器设备期间核查:机构在开展仪器设备期间核查过程中,部分指标如重复性等,可以使用过期的标准物质作为阳性样品进行检测。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]四、机构考核中标准物质方面常见不符合项[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供确保标准物质保存环境符合标签或证书要求的相关记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]标准物质存放室内的部分标准物质未按标签或证书规定的条件进行储存。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构保存标准物质的冰箱内,同时存放耗材、试剂、样品等,未做有效隔离和标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]过期标准物质未单独存放,无明示标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准溶液的制备[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构相关人员不能提供存放的标准溶液的稀释、配制记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构自行配制的标准滴定溶液,未按照GB/T601的要求进行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]部分标准溶液配制记录中存在吸取标准储备液体积等错误情况。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构配制的标准溶液标签标识内容不全面,如缺少配制人、配制日期、溶剂等信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供标准物质期间核查计划和记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构能提供核查计划,但对于标准物质期间核查的目的理解不到位,核查工作流于形式。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的台账[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构标准物质台账缺少标准物质的唯一性信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构标准物质台账与实际标准物质情况不一致。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录内容不全面,部分内容随意修改,无确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录存在漏记后补记的情况。[/font][font=宋体] 标准物质对于食品检测工作起着至关重要的作用,它是一切定量的基准标杆,如果这个基准标杆出现了问题,我们检测工作出具的检验结果和检验报告中的相关数据的准确性都要画上一个问号,因此食品检测机构一定要做好食品检测用标准物质的管理、使用、期间核查等工作,为确保检验数据的准确性奠定良好的基础。[/font][/size][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]刘素丽,王宏伟,赵梅,曹进,黄丙楠,钮正睿.食品中基体标准物质研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(01):8-13.[/font][font=宋体][2][/font][font=宋体]全浩,韩永志.标准物质及其应用技术第2版[M].北京:中国标准出版社,2002. QuanH, HanYZ. Standard substanceand its application technology,2ndEd[M]. Beijing: ChinaStandardPress,2002.[/font]

  • 【资料】食品检测标准4789和5009系列标准239个

    为了感谢发哥的鼓励,我再发一个食品系列标准:GB5009.1-2003-5009.204-2005标准204个标准,其中有2005和2006年度2个标准。GB4789-2003标准35个,共239个标准。请食品检测同行在我的资料夹下载。认证会员不需要积分。普通会员1分。

  • 食品检测所涉及的检测标准

    食品检测所涉及的检测标准

    各位食品检测人员,在工作中有没有发现你们所采用的标准有什么不对的内容,欢迎大家贴出来一起讨论下不对的地方我先来一个:GB2762-2012中对食用菌镉的指标限量:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031026_480407_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031026_480408_2166779_3.jpg

  • 【已应助】跪求纺织品检测的标准

    跪求纺织品检测的标准[QUOTE][color=red]请楼主注意发贴规范.不要出现"跪求'等字样,求助尽量详细,不知道标准名称和标准号,请用搜索引擎查询!!这里感谢下面两位热心网友,给予鼓励 mudpiou[/color][/QUOTE]

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  • 【分享】食品检测标准按方法分类

    [em38] 常见的食品中农残检测方法的一个大致分类,以方便在实际检测工作中记忆.水平有限,欢迎斧正[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48358]食品检测标准总结[/url]

  • 网络讲堂:4月25日 “乳制品检测及标准解读”主题网络研讨会

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  • 【简讯】国外食品检测标准新规定概览

    [size=4][font=黑体]日前发表文章,介绍了近年来日本、韩国、美国、欧盟、加拿大、智利和澳大利亚对食品检测标准作出的一些新调整。现将文章主要内容转载如下:  日本通过立法对进口食品实施新贸易措施  日本《食品卫生法》及其修正案新的《食品卫生法》对不合格的进口食品采取更严厉的措施,增加了农残、药残的限制项目,修正案则进一步强化进口农产品检查制度,规定农产品只能使用108种农药。对多次检出不合格进口食品的地区将全面禁止进口。   《种苗修正案》该修正案规定,未经缴纳专利费、擅自利用日本植物种源生产或改良的农产品,个人侵权者处以300万日元以下罚金或3年以下有期徒刑;法人企业侵权最高处以1亿日元的罚金。该修正案已于2004年4月实施。  优良农产品认证制度最近,日本农林水产省决定在2005年前建立优良农产品认证制度,目前已开始对牛肉进行认证。[/font][/size]

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