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苄基腺嘌呤

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    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

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    6-苄基腺嘌呤在被豆芽吸收后会转化成什么物质?有没有对这个植物生长激素有研究的版友指导一下?我的困惑其实是作为检测工作来说,6-苄基腺嘌呤在豆芽样品中残留量会不会随着时间的推移,检出量会不会发生变化?

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 【原创大赛】GBT 23381-2009液相色谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤

    【原创大赛】GBT 23381-2009液相色谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤

    [font=宋体][size=14pt]GBT 23381-2009[/size][/font][font=宋体][size=14pt]液相色谱法检测豆芽中的[/size][/font][font=Times New Roman][size=14pt]6-[/size][/font][font=宋体][size=14pt]苄基腺嘌呤[/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman']6-BA[/font][font='Times New Roman'])是一种人工合成的细胞分裂素,与植物内源激素具有相似的结构和性质,能够抑制植物叶内叶绿素、[/font][font='Times New Roman']核酸和蛋白质分解,广泛用作[/font][font='Times New Roman']无根豆芽[/font][font='Times New Roman']的生长调节剂。它是一种能使豆芽细胞快速分裂的激素类农药,同氮肥一样对人体都有致癌、致畸的作用。超量摄入激素类药品后,会对人体产生一定的危害,如使儿童发育早熟、女性生理发生改变、老年人骨质疏松等等。即使有些危害不会在短时间内出现,但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]试剂:[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]0.02 mol/L醋酸铵水[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt](0.1%乙酸)[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]:[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]1.0 L超纯水中加入1.54 g醋[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]酸[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]铵和1.0 mL冰醋酸,混匀超声[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt],过0.45[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]μm滤膜备用[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt];[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体]2.5 [/font][font='Times New Roman']mL甲酸加入[/font][font=宋体]水中[/font][font='Times New Roman'],定容[/font][font=宋体]至1[/font][font='Times New Roman']00[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]20[/font][font='Times New Roman']%氨水甲醇:[/font][font=宋体]20[/font][font='Times New Roman']mL氨水加入甲醇定容[/font][font=宋体]至[/font][font='Times New Roman']100[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]20%甲醇水:[/font][font='Times New Roman']量取[/font][font=宋体]20 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman']、纯水定容[/font][font=宋体]至[/font][font='Times New Roman']100[/font][font='Times New Roman']mL,混匀备用[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']混合型阳离子交换柱;60[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']mL,使用前分别用3[/font][font='Times New Roman']mL甲醇、3[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体] 2.5%甲酸[/font][font='Times New Roman']水活化[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'] 方法原理[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman']豆芽样品经粉碎后在酸化的乙腈水溶液提取条件下提取效率高、能消除干扰。高效液相色谱测定,紫外[/font][font='Times New Roman']检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。[/font][font='Times New Roman']前处理条件[/font][font='Times New Roman']称[/font][font=宋体]取[/font][font='Times New Roman']样品[/font][font=宋体]10[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']g[/font][font=宋体]至50 [/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L[/font][font='Times New Roman']离心管, 加入[/font][font=宋体]20 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]甲醇,超声提取15 min[/font][font='Times New Roman'],4000[/font][font='Times New Roman']r/min 离心[/font][font=宋体]5[/font][font='Times New Roman']分钟,上清夜[/font][font=宋体]转移至1[/font][font='Times New Roman']50[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L鸡心瓶中,再[/font][font='Times New Roman']加入20[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L甲醇[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]超声提取15 min,[/font][font='Times New Roman']4000[/font][font='Times New Roman']r/min 离心5分钟,[/font][font=宋体]合并上清液,用旋转蒸发仪40℃减压[/font][font='Times New Roman']浓缩[/font][font=宋体](水浴温度不得超过60℃) ,除尽甲醇。残液中加入3滴6 mol/L HCl(残液体积不足2mL时,加入3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水),涡旋,高速离心,[/font][font='Times New Roman']上清液过用[/font][font=宋体]3 [/font][font='Times New Roman']mL甲醇、[/font][font=宋体]3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']活化过的[/font][font=宋体]PCX[/font][font='Times New Roman']小柱[/font][font=宋体]净化[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]依次[/font][font='Times New Roman']用[/font][font=宋体]3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']和[/font][font=宋体]3 [/font][font='Times New Roman']mL甲醇洗涤柱子,再用[/font][font=宋体]5 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体] 10 [/font][font='Times New Roman']%氨水甲醇溶液洗脱[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']收集洗脱液于50[/font][font='Times New Roman']℃氮气吹干,[/font][font=宋体]20%甲醇水[/font][font='Times New Roman']涡旋[/font][font=宋体]洗脱[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]定容5[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L,[/font][font='Times New Roman']过[/font][font=宋体]0.45 um水[/font][font='Times New Roman']膜[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']上机测定。[/font][font=宋体]【说明】:标准中称样量为10.0 g,40 mL甲醇分两次超声提取后,使用C18固相萃取柱净化,甲醇定容,过0.45 um有机膜后上机测定。[/font][font=宋体]本文[/font][font=宋体]使用阳离子交换柱净化,20%甲醇水洗脱,过水膜后上机测定。[/font][font=宋体][1] 温度高时,6-苄基腺嘌呤容易发生转化;[/font][font=宋体][2] 调pH=1.0~2.0,低于6-苄基腺嘌呤pKa(为3.8)两个单位,保证6-苄基腺嘌呤上柱前99%以上处于离子态,保证回收;减压浓缩除尽甲醇后,剩余液体的体积大于4 mL,可以不加3 mL 2.5%甲酸水,直接使用6 mol/L HCl调节酸性后,高速离心,上柱净化;[/font][font=宋体][3]高速离心,沉淀非水溶性固体,溶液澄清后提高过柱速度;[/font][font=宋体][4]使用5%氨水甲醇5 mL洗脱,阳离子交换柱上有残留,回收低;[/font][font=宋体][5]若使用有机滤膜会引入吸收波长为247nm的干扰峰。[/font][font=宋体][6]干样称2 g,加8 mL水,提取、净化步骤同新鲜样品,使用5%氨水甲醇3 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干,20%甲醇水洗脱,定容1.0 mL。[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]]因流动相中含有0.1%乙酸,仪器要平衡足够长时间(待基线完全直线,一般一个小时以上)[/font][font='Times New Roman']仪器分析条件[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']色谱的选择[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']在甲醇和乙腈等有机试剂中有较好的溶解度,用这些试剂提取再配合液相色谱仪,可大大简化前处理过程,缩短前处理时间,且高效液相色谱仪[/font][font='Times New Roman']应用较为普遍,其易于推广应用,实用性强。[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']色谱的[/font][font='Times New Roman']优化[/font][font='Times New Roman']实验过程中通过对色谱条件规定的参数要求进行了多次调整,以使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于最佳状态,获得满意的分离效果,达到回收率的要求。经过多次的试验摸索,确定实验参数。[/font][font=宋体](1)[/font][font='Times New Roman']色谱柱的选择[/font][font='Times New Roman']选用[/font][font='Times New Roman']C18[/font][font='Times New Roman']色谱柱,该色谱柱可在宽[/font][font='Times New Roman']pH [/font][font='Times New Roman']范围[/font][font='Times New Roman'](pH 2-9) [/font][font='Times New Roman']内提供良好的峰形,实验证明,该色谱柱适合分离豆芽中的[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman'],[/font][font='Times New Roman']峰形完全能满足检测要求且与干扰物质进行有效分离。[/font][font='Times New Roman'](2) [/font][font='Times New Roman']色谱条件的选择[/font][font='Times New Roman']通过对[/font][font='Times New Roman']0.5[/font][font='Times New Roman']mg/L[/font][font='Times New Roman']的[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']的甲醇溶液并以甲醇为参比进行[/font][font='Times New Roman']200-400 nm[/font][font='Times New Roman']范围的紫外扫描,结果发现,[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']在[/font][font='Times New Roman']267[/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman']处有最大吸收,因此紫外吸收波长确定为[/font][font='Times New Roman']267[/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman']。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman'] [img=,624,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010609342120_2678_2166779_3.jpg!w624x495.jpg[/img][/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体] 6-苄氨基嘌呤光谱图[/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt](3)仪器的工作条件为:仪器型号:WATERS 2695色谱柱: C18/250*4.6mm检测器:PDA 267 nm进样量:10μL;流速:1.0mL/min柱 温:35 ℃流动相:梯度洗脱 B:甲醇; A:0.02 mol/L醋酸铵乙酸水(0.1%乙酸)[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt][img=,577,79]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010612124022_9207_2166779_3.png!w577x79.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体](4) 液相色谱法线性范围6-苄氨基嘌呤标准系列工作液浓度分别为0.10 mg/L、0.2 mg/L、0.5mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、将各浓度按照建立的方法依次进样后,检测得出一系列峰面积与浓度的对应点,连点成线,得到拟合标准曲线,直线方程为[b]Y=0.9013X-0.0051[/b],相关系数r=1.0000。可见在0.1~2mg/L浓度范围内线性很好。如果实测样品的含量超过此范围,可对其进行稀释。方法检出限:取豆芽样品,加标浓度为0.05mg/kg,S/N值为6.2。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体][img=,638,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010614227772_157_2166779_3.png!w638x506.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] 样品检出限色谱图[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]方法的回收率分别以黄豆芽和绿豆芽为加标对象,分别加入2个水平的6-苄氨基嘌呤标准溶液,进行回收率的测定,每个样品重复6次,计算出每个添加水平的回收率和相应的相对标准偏[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]差(RSD)值。方法回收率结果见表1。 [/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] [img=,690,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010636575612_5770_2166779_3.png!w690x385.jpg[/img] [img=,600,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010626546266_2432_2166779_3.jpg!w600x483.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][size=10.5pt] 样品加标0.1mg/kg堆栈难色谱图[/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] [img=,555,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010628451672_2213_2166779_3.jpg!w555x459.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] 样品加标0.25mg/kg堆栈难色谱图[/size][/font][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt] 6-苄氨基嘌呤[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt]属五大类植物激素中的细胞激动素类,其主要功能为促进非分化组织分化,促进生物体内物质的积累,促进侧芽发生,防止老化等作用,因此被广泛应用于农业、果树和园艺作物从发芽到收获的各个阶段。因此,有所检出可能为豆子本身的残留,而非人为添加。[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt]结论:[/size][/size][/font][size=10.5000pt][color=#ff0000][font=宋体]【说明】:1、标准中称样量为10.0 g,40 mL甲醇分两次超声提取后,使用C18固相萃取柱净化,甲醇定容,过0.45 um有机膜后上机测定。本文使用阳离子交换柱净化,20%甲醇水洗脱,过水膜后上机测定。2、 温度高时,6-苄基腺嘌呤容易发生转化;3、 调pH=1.0~2.0,低于6-苄基腺嘌呤pKa(为3.8)两个单位,保证6-苄基腺嘌呤上柱前99%以上处于离子态,保证回收;减压浓缩除尽甲醇后,剩余液体的体积大于4 mL,可以不加3 mL 2.5%甲酸水,直接使用6 mol/L HCl调节酸性后,高速离心,上柱净化;4、高速离心,沉淀非水溶性固体,溶液澄清后提高过柱速度;5、使用5%氨水甲醇5 mL洗脱,阳离子交换柱上有残留,回收低;6、若使用有机滤膜会引入吸收波长为247nm的干扰峰。7、干样称2 g,加8 mL水,提取、净化步骤同新鲜样品,使用5%氨水甲醇3 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干,20%甲醇水洗脱,定容1.0 mL。8、因流动相中含有0.1%乙酸,仪器要平衡足够长时间(待基线完全直线,一般一个小时以上)[/font][/color][/size]

  • DB64T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法

    DB64T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法

    DB64T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法[img=,558,566]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440066058_5787_2166779_3.png!w558x566.jpg[/img][img=,627,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440152508_9688_2166779_3.png!w627x420.jpg[/img][img=,603,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440227471_7656_2166779_3.png!w603x353.jpg[/img][img=,626,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440346916_8196_2166779_3.png!w626x533.jpg[/img][img=,593,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440504736_9324_2166779_3.png!w593x262.jpg[/img][img=,590,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440579651_6528_2166779_3.png!w590x429.jpg[/img][img=,598,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161441052746_3061_2166779_3.png!w598x408.jpg[/img][img=,610,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161441135982_8743_2166779_3.png!w610x598.jpg[/img][img=,650,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161441216898_4160_2166779_3.png!w650x491.jpg[/img]

  • 6-苄基腺嘌呤

    准备开始做6-BA的液相色谱,期待大家一起学习、讨论、进步,加油

  • 青岛早市现黑心毒豆芽 用添加剂催发食用可致癌

    青岛早市现黑心毒豆芽 用添加剂催发食用可致癌"白胖美"豆芽为卖相狂吃"药" 崂山区检查组巡查发现使用了助长剂的毒豆芽 崂山警方暗访查获黑心生产商 今年7月份,崂山区食安委拉网检查市场,发现三处市场销售的豆芽卖相异常,抽检后发现含有禁用添加剂,崂山警方介入调查,在郊区查获了一处黑心豆芽加工点。近日,崂山区检察院以涉嫌生产、销售有害食品罪批准逮捕嫌疑人郑某。 案起 早市上发现粗大豆芽 今年7月初,崂山区食安委牵头,组织12个部门启动了夏季食品安全大检查,重点检查肉制品、油制品、海鲜以及蔬菜。当检查到沙子口、中韩市场以及朱家洼早市时,在一些豆芽销售摊位前,检查人员发现业户销售的豆芽跟常见的豆芽明显不同,除了体形又大又粗外,稍微捏一下就能捏出水来,看上去颜色还发白,白得有些透明,而正常豆芽颜色是原白色。"当时我们问这些业户,怎么这些豆芽有点不对头,业户告诉我们,他们也不知道,反正这些豆芽进价比其他的便宜三成,因为卖相很好,卖得很快。"昨天,崂山区食安办副主任孙爱国说。 "当时我们就感觉这些豆芽有问题,很可能是使用了添加剂生产的。考虑到这些豆芽可能存在问题,我们就抽检了7个批次,送到检测机构来检测,7月中旬得出了检测结果,有6个批次的豆芽结果异常。"孙爱国介绍说,经过检测发现这些豆芽中含有严禁使用的6-苄基腺嘌呤。他们随后把这个事情移交给了崂山警方来处置。崂山警方又到这些市场上购买了4个批次的豆芽,然后拿到两家检测机构分别来检测,4个批次再次检测出6-苄基腺嘌呤。 什么是6-苄基腺嘌呤呢?孙爱国说,6-苄基腺嘌呤,也就是俗称AB水或AB粉,是一种白色或类白色晶体,是一种人工合成的植物生长调节剂,主要用于促进细胞分裂、促进果实生长、促进产量增高。不法业户使用在豆芽的生产中,不仅可使豆芽产量比不使用6-苄基腺嘌呤高出50%,还使生产出的豆芽具有很好的卖相。 6-苄基腺嘌呤对人体健康损害很大,人们如果长期食用添加了6-苄基腺嘌呤的食品,对生理机能和内分泌系统都会造成损伤,并面临致癌、致畸形等危险。国家质检总局2011年发布的公告指出,包括6-苄基腺嘌呤等33种产品,禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。 追查 民警扮客商逮黑心厂商 据了解,崂山警方介入调查后,调查了豆芽销售业户,对方提供线索,他们都是从某批发市场进的豆芽,警方一步步调查,终于查明,这些豆芽全部来自郑某的豆芽公司。 为了取证,警方派出便衣民警,装扮成豆芽"客商"赶到郑某的加工点,声称要大量进货。看到来了大客户,郑某热情地给"客商"介绍自己的生产车间,还把生产工艺也交了底,"客商"趁机把生产过程和对话过程全部拍了下来。在掌握了足够证据后,警方传唤了郑某夫妇等人。经过调查,郑某今年34岁,是山东单县人,14岁辍学后就到北京干建筑工。2012年3月,他学会了生豆芽的技术后,便同其妻子曲某在青岛租用了一间厂房,并注册了一家公司,生产、销售黄豆芽、绿豆芽和米线。 幕后 昧心乱用添加剂 警方查明,本是一桩正经生意,但郑某却不按正常方法生产,而是专走旁门左道。他在明知国家禁止在豆芽中添加6-苄基腺嘌呤成分的情况下,在生产绿豆芽和黄豆芽过程中添加6-苄基腺嘌呤并销售。 据郑某供述,他的公司日均生产豆芽2000斤至3000斤,从开工到被抓获,他一共生产了一百余万斤添加了6-苄基腺嘌呤的豆芽,主要销往青岛某大型农贸批发市场和某些大酒店、单位食堂等。另外,郑某还把自己租用的厂房分成10间,分别租给其他制售不符合国家标准的豆芽和米线的个体商户(另案处理),并允许他们挂靠在自己注册的公司中从事生产经营,每月向每户收取挂靠费1500元。 由于该案直接关系到市民的生命健康安全,崂山区检察院从快对郑某作出了批准逮捕的决定,同时,安排专人监督案件办理。 进展 豆芽销量大大减少 昨天,孙爱国告诉记者,这是崂山区查获的第一起使用6-苄基腺嘌呤加工豆芽食品案件。为了消除居民的食品安全隐患,事后崂山区食安办在各大商场、市场张贴通告,要求蔬菜销售业户销售豆芽要提供有关票据,还提醒消费者,购买豆芽不要光看外观,对于过于鲜亮和粗大的豆芽,大家要谨慎购买。"经过这件事情,我们调查发现,崂山区共有12个市场,原先有17户销售豆芽,前段时间只有1户在销售正规的豆芽,原先每天销量在2000斤,现在降到了每天200多斤。"孙爱国说,现在崂山区一些商场豆芽销售柜台也减少了,除了本地的金丁香还在销售外,其他一些牌子的豆芽基本上不见了。此外,崂山区一些大型饭店为了保证质量,有的开始尝试自己发豆芽。市民在崂山区发现有食品安全隐患的,可以拨打崂山区政务电话88996000举报。 专家支招 三招教你辨别豆芽 日常生活中,我们怎样辨别市场上销售的豆芽是否添加了6-苄基腺嘌呤呢?昨天,办理此案的检察官,还有崂山区食安办副主任孙爱国给市民支了三招识别"毒豆芽". 一是查看豆芽菜根。自然培育生产的豆芽,根须发育良好,无烂根、烂尖现象;用化学制剂浸泡过的豆芽,根短、少须甚至根本无须。二是将豆芽秆折断,如果断面无水分冒出,则是自然培育的;如果有水分冒出,则很可能是使用化学制剂浸泡的。三是闻气味,如果豆芽有刺鼻的气味,则应该是经过化学处理的,千万不要购买。 孙爱国告诉记者,除了违规添加外,因为缺乏衡器,一些加工点还会存在着大量添加6-苄基腺嘌呤的情况。6-苄基腺嘌呤原本是用来给植物做生长促进剂的,有大约10个小时的半衰期,也就是经过10个小时,6-苄基腺嘌呤含量会大大降低。为了保险起见,消费者购买了豆芽后,一定要多洗洗,还要隔一段时间再吃,上午购买的,最好下午吃。

  • 【毒豆芽进展】三部门发文:生产豆芽禁用“无根水”!

    5月5日,记者从国家食品药品监督管理总局网站获悉,国家食药监局与农业部、国家卫生和计划生育委员会共同发布公告,称豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤(俗称“无根水”)等物质。毒豆芽风波历程:1. 2011年以前,6-苄基腺嘌呤曾被作为“食品添加剂”管理,但此后被剔出食品添加剂名单,拟重新划分归属,按“农业投入品”管理,但长时间以来这一重划并未被农业部接收。使用6-苄基腺嘌呤等物质的豆芽,一度成为监管“空隙”,被称为“毒豆芽”。2. 而在去年11月,国家曾就新起草修订的《食品安全国家标准(豆芽)》(草稿)公开征求意见。新标准中明确规定了6-苄基腺嘌呤、赤霉素、4-氯苯氧乙酸钠和乙烯的残留量标准,并将6-苄基腺嘌呤定性为“植物生长调节剂”,将其列为豆芽生产中允许使用的物质。该草稿向社会公众公开征求意见,按计划将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》配套标准施行。 该新国标草稿公布的同时,一些专家也纷纷为“毒豆芽”正名。国家食品安全风险评估中心风险交流部副研究员钟凯曾在接受媒体采访时表示,无论公检法部门还是媒体,将之定义为“毒豆芽”很不科学。3. 然而近日事情再次出现转折。最新公布的由国家食药监总局、农业部与国家卫计委共同发布的公告称,6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等物质作为低毒农药登记管理并限定了使用范围,豆芽生产不在可使用范围之列。疑惑:“无根水”到底有没有毒,动物实验应该很容易就能证实的啊,为什么这好几年来,这么多专家学者、这么多科研机构,就是搞不定到底有没有毒这一命题。到底是因为什么呢?

  • 香港认定 “毒豆芽”不影响健康

    因属性和监管不明,豆芽制发中常用的添加物“无根水”(能使豆芽增白,根须少)被认为是非法添加物,甚至是毒物。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 香港特区政府食物环境卫生署食物安全中心(中心)发言人1月14日称,经市场抽检和风险评估,即使食用样本中植物调节剂(成分为“4-氯苯氧乙酸钠”、“6-苄基腺嘌呤” 及 “赤霉酸”,内地俗称“无根水”)最高残余量的“无根豆芽”也不会影响健康。 或许,延宕好几年的毒豆芽风波,会很快被划上一个句号。只是,如此一个说法,消费者会认可吗?你觉得呢?

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见:“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • 豆芽的“秘密”

    豆芽是豆类产品的发芽结果,营养价值比豆还要高,因而备受消费者关注,现在市面上存在许多豆芽供大家选择,黑心商贩就借此机会来谋取利益,为了让豆芽快速成长在里面加入植物生长调节剂-AB粉,长出了无根豆芽,长达20厘米。这种豆芽特别长、特别白而且无根。非法添加物质均为国家明令禁止在食品中添加的物质,长期食用对人体危害极大。 中国豆芽产业协会监事沈朝辉说,AB粉主要成分为6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸钠,可使豆芽3天就可以长到7厘米的长度,而且口感鲜美。但AB粉会导致儿童发育早熟、女性生理改变、老年人骨质疏松等,有致癌可能。那消费者该如何挑选放心豆芽? 小编给大家一个口诀,四看:看“根”,看“叶”,看“形状”,看“色”。一看“根”,一般来说豆芽有多长,根须就会有多长,激素催生的豆芽,基本没有根须或根须非常短;二看“叶”,正常黄豆芽顶部的黄豆瓣是分开的,问题豆芽则是紧紧包在一起;三看“形状”,问题豆芽往往又粗又短,容易折断;四看“色”,问题豆芽会颜色过白,而正常豆芽则是青白或奶白色。 为了规范商家作业、细化市场监管,政府部门对豆芽中-苄基腺嘌呤进行了监管。谱尼测试集团作为大型综合性检验检测认证集团,提供综合的检验检测、认证、监测、校准、评价、咨询等服务,可根据相关标准对豆芽中6-苄基腺嘌呤进行检测。

  • 求助中文文献一篇

    序号:1链接:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HXTB201409017.htm题目:豆芽中甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸的定量检测作者:陈君 安东各 许莉 高连杰 肖宏展 陈致 李喜来 期刊:《化学通报》 2014年09期

  • 植物生长调节剂 BJS 201703

    植物生长调节剂 BJS 201703 6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸 大家都用的什么流动相?为什么我的4-氯苯定性跑不出来呢?

  • 求助中文文献一篇

    序号:1链接:http://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGHY201308006125.htm题目:豆芽中甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸的定量检测作者:陈君 安东各 许莉 高连杰 肖宏展 陈致 李喜来 期刊:《公共安全中的化学问题研究进展(第三卷)》2013年

  • 植物激素测定前处理的问题?

    要测定测植物提取物中植物激素的含量,想通过固相萃取离子交换小柱进行前处理,请问赤霉素GA3、细胞分裂素(顺式玉米素ZT、异戊烯基腺嘌呤2-ip、6-苄基腺嘌呤6—BA)、茉莉酮酸JA和芸苔素内酯BR的pKa值为多少?急!不甚感激~  另外,样品中含黄酮等酚酸类化合物杂质,请问如何除去?谢谢!

  • 【求助】绿豆芽试验问题

    [size=3][size=2][color=#FFF8DC] 我用的是瓦里安的高效液相色谱,绿豆芽做两个项目,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤,遇到以下一些问题。1:两个项目加标的几个,回收率不知道为什么,近乎没有,不知道前处理要注意些什么?2:两个项目,杂峰都特别多,而且峰特别难看,不知道是什么缘故?3: 4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的标样都是室温下保存的,为什么4-氯苯氧乙酸钠的标样出峰时间两次做下来都在变。第一次是在5分多,第二次是在2分多,有什么问题吗?可是标样放在冰箱保存的话,会有结冰现象。那样品要不要放在室温呢?4:加标一般是怎么加的?QQ:645082814qq:645082814@qq.com有经验的请多多指教!!![em0812][/color][/size][/size]

  • 求助标准DB64/T 1493-2017

    [color=#191f25]哪位大佬有以下标准啊,发我一份下,谢谢。DB64/T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法[/color]

  • 【分享】非食品添加剂豆芽

    沈阳市公安局新闻办有关负责人说,近日,市公安局皇姑分局发现,在和平区浑河站乡下河湾村一大棚内有人加工劣质黄豆芽,遂秘密提取样品送质监部门检测。经检测,豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素,其中,人食用含亚硝酸钠的食品会致癌,恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。

  • “毒豆芽”合不合法

    豆芽是食品还是农产品呢,以前或许觉得这个归属问题无关紧要,可现在却关系到“毒豆芽”是否合法的问题,目前,6-苄基腺嘌呤已明确不能作为食品添加剂使用,但能否作为农药在豆芽中使用相关部门尚未给予明确,一边是因含有“无根剂”而频频被查的“毒豆芽”,一边又是允许豆芽中检出“无根剂”的个别规定,豆芽应该姓“农”还是姓“食”呢?“毒豆芽”之惑:“无根剂”之谜不能无解

  • 【求助】腺嘌呤如何进行脱氨反应

    本人最近在做关于腺嘌呤去氨基反应,到网上查找到重氮反应可以去氨基,但是做了几次都比较失败,所用的是在腺嘌呤中加入盐酸和亚硝酸钠,在0度左右进行反应,结果是腺嘌呤并没有太大变化,请问有做过腺嘌呤如何去氨基的吗,或者还有什么别的方法能去掉环上的氨基?

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