比表面吸附

比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。

比表面是固体材料的一种重要特性, 通常在77K下采用氮气吸附进行测定,然而正如IUPAC(2015)和ISO 9277:2010 中所描述的那样,测试固体比表面时应该考虑到氮分子对材料表面的适用性。由于氮分子的正负电荷中心不重合，形成四偶极矩，会与样品表面的极性位点发生特定的相互作用，导致测试结果不准确；而氩原子是非极化原子，其测量结果不受样品表面极性位点的影响，测试结果更加可靠。

测试炭黑比表面积一般用低温氮气吸附法，炭黑的比表面积一般分为外表面积、内表面积和总表面积，对于不同炭黑材料其不同结果反应不同的应用角度。

在一些低比表面低介电常数材料中，如无孔金属材料，玻璃基板和薄膜，我们采用Kr @77.4K吸附曲线来计算BET比表面积，而不是N2@77.4K下的吸附曲线，这是为什么呢？本文同时也解释了表面积适用范围：

2020年《中国药典》增加了对于药物比表面积（0991）的测试，本文主要针对药典中针对原料药及辅料比表面积测试进行介绍。

岩石属于天然材料，测试比表面积有很多不确定因素，本文结合目前行标SY/T 6154和国标GB/T 19857介绍对岩石比表面积和孔径分布表征介绍。

在选择原材料时，原料的纯度、活性、含水量、组成变动均是需要考虑的因素。准备烧结的粉料务必要纯度高、活性高、含水量适宜。北京精微高博科学技术有限公司的JW-BK200C型静态容量法比表面分析仪，可实现运用氮吸附法比表面积的准确测量和孔径的高精度分析。多年的吸附实验研究使精微高博成为了国标GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》起草单位中唯一的比表面仪生产企业。应用BK200C不仅可以复核失水后参与实验的样品质量，核算出真正参与实验的样品的质量，使实验值更加精准，还可以通过计算和对比处理样品前后的差值，我们可以进行样品工艺的影响因子分析，筛选出最佳的工艺组合，有助于相关研发部门进行工艺流程的改进。

催化剂的比表面积是衡量其催化性能的重要指标，本文主要针对催化剂的比表面积及与之相关的孔径和孔容测试进行讨论介绍。

电池材料主要包括正极材料（锂镍钴锰氧化物）、负极材料（石墨）等。比表面积作为关键性指标，会影响电池的容量、阻抗以及充放电速度。

随着孔隙的增加或者粒径的减小，粉末的比表面积（单位质量的表面积）会增加。通过BET理论可以从吸附等温曲线中获得比表面积(Brunauer-Emmett-Teller 理论: 多分子层吸附理论) ，该理论遵循以下3个假设：对于II 和 IV型等温线，在BET公式（公式1）中， p/p0在0.05-0.3 之间(形成单分子层的相对压力范围)的曲线为一条直线。由BET曲线中的斜率和截距分别可以得到C常数和单层吸附量(Vm)。单层吸附量 (cm3 (STP) g-1)表示转化成标准状态下的覆盖所有固体表面的气体分子体积。BET比表面积是通过单层吸附层上的吸附质分子的截面积乘以吸附量转化的覆盖分子数，计算得到的(公式 2)。吸附截面取决于吸附剂和吸附质之间的相互作用和吸附温度。σ =0.162 nm2一般用于N2分子截面积。

活性炭和微孔分子筛通常是I型等温线。当这些材料做BET比表面积分析时，由于这些材料具有较大的微孔曲率和受限的吸附质堆积，BET理论不适用于这些材料的比表面积评价，往往得到的数值会偏低。本文将解释如果使用BET方法来计算此类I型曲线。图1显示了活性炭(AX21) 在77.4K下的N2吸附脱附曲线。像II 和 IV型吸附曲线一样，在P/P0=0.05-0.3 (在此相对压力范围内形成単分子层) 范围内选点，相关系数也接近1，但是C常数为负值，这样BET方程是不成立的。在这种情况下，Rouquerol等人提出了一个方法，作为确定BET方程适用的相对压力范围的一种方法。这是一个以BET-plot的y轴分母为纵轴，以相对压力为横轴的图形，在顶部得到一个凸轨迹，如图2所示。这个顶点即为相对压力的最大值，等于BET范围限值，可以在所谓的“微孔”中形成多层。将该方法确定的相对压力作为BET曲线的终点，选择一个相对压力低且线性良好的点，且c常数不变为负值，从而确定BET比表面积。通过此方法得到SBET=2650 m２g-1 (C: 124, 相关系数: 0.9997), 但请注意，它不同于几何比表面积。

本文从水泥材料的特性入手，通过引入GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》、GB/T208-2014《水泥密度测定方法》等国家标准及JC/T956-2014《勃氏透气仪》行业标准，对水泥材料的比表面测试方法进行介绍，并对BET氮吸附法测比表面进行对比和分析，总结各自特点，为今后不同材料的比表面测定提供理论支持

比表面积是指每克固体物质所具有的表面积。煤的比表面积也就是每克煤所具有的表面积．以m3/g 来表示．固体表面都有吸附特性，煤对气体和液体有吸附现象。由煤经过特殊加工制成的活性炭其表面积可达1000m3/g ，是一种广泛应用的良好吸附剂。在吸附现象中起主要作用的是表面积和孔隙率，因而吸附作用的强弱与表面积有密切的关系。表面积越大，吸附作用也越强．煤的比表面积是煤的特殊加工工艺和气化工艺的一项重要的参数。最广泛，最普遍应用的是BET 法计算比表面积。因为氮气是化学惰性气体，而且在液氮温度下不易发生化学吸附，所以低温氮吸附法是最常用来测比表面积的一种方法。

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020 年版中国药典，增加了0991 比表面积测定法，并将于2020 年12 月30 日起正式实施。 用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。本文作者毕业于北京大学药学院，并从事气体吸附比表面和孔径分析20 余年，在此与大家分享对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展突破。

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：

活性炭纤维（ACF）亦称纤维状活性炭，是一种多孔吸附材料，其中微孔体积占总孔体积的90％以上，孔直径约2nm左右。比表面积大约1000m2/g-3000m2/g，因而吸附容量大、吸附效率高，为粒状活性炭的10-100倍。既然ACF在环保领域有如此重要的作用，那么如何保证ACF的质量呢？为此国际标准组织ISO出台了标准ISO21340，在这部标准中包含了多种物性测试规范，其中比表面测试赫然在列，除此之外还有孔体积测试、真密度测试等，由此可见比表面分析在ACF的应用测试中是非常重要的。

在ISO-18852中明确指出了橡胶添加剂的比表面测试方法及操作流程。测试方法包括氮吸附测定表面积（NSA）及统计吸附层厚度测表面积（STSA），操作流程涵盖了样品预处理、测量步骤及数据分析。规范严格的测试离不开高性能比表面测试仪，为了保证测试过程的严谨性及结果的可靠性，精微高博公司研发的JW-BK系列橡胶辅料比表面测试仪采用10torr扩散硅压阻式传感器，搭载高性能二级真空泵，对样品比表面数据进行采集，并将采集的数据传入多维分析模型中，从而得到令人满意的实验结果。

致密结晶状石墨又叫块状石墨。此类石墨结晶明显晶体肉眼可见。颗粒直径大于0.1毫米，比表面积范围集中在0.1-1m2/g(全自动3H-2000BET-A全自动氮吸附比表面积仪BET方法测试)，晶体排列杂乱无章，呈致密块状构造。这种：石墨的特点是品位很高，一般含碳量为60~65%，有时达80~98%，但其可塑性和滑腻性不如鳞片石墨好。石墨的比表面积研究是非常重要的，石墨的比表面积检测数据只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的。目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。

球形氮化硼比表面积大，可使氮化硼在聚合物内的添加量更高，进而获得更高的热导率性能。JW-BK222基础型比表面及孔径分析仪，采用静态容量法气体吸附原理，能准确测试氮化硼比表面积，该产品配置2个独立并列分析站，同时并列独立测试；可同时进行2个样品的真空加热脱气，另可选配外置式4站真空加热脱气机，提高测试效率，满足企业研发日常测试需求。

在进行气体吸附实验或测定之前，必须清除固体样品表面及孔道中的水汽和杂质气等污染物。这个样品制备过程一般在真空加热的条件下进行，被称作脱气。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以不同的脱气条件，会导致不同的 BET 比表面积结果。如何避免因样品处理引起的误差？你是否曾经为如何才算脱气完成而苦恼？你的MOF 或COF 样品是否因为脱气不当导致孔道坍塌？你的药品和辅料是否因为脱气温度过高导致分解？本文将为您解答这些疑问，抛弃这些烦恼。

白炭黑是白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。主要成分为SiO2，由Si为中心、O为顶点构成无序排列的四面体结构，这种四面体的结构以及粒子团聚过程中形成的毛细孔道，使其具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构；其独特的微观结构，也使其具有吸附能力强、纯度高、稳定性高、补强性、增稠性和触变性等优异性能，同时它在光吸收、磁性、热阻、催化性和熔点等方面也表现出独特的性能，因此白炭黑广泛应用于橡胶、牙膏、塑料、涂料、食品、医药和催化剂等领域。白炭黑，根据不同的用处，其比表面积一般在100-3000 m2/g范围，具有微孔（孔径：﹥2nm）、介孔（孔径：2～50nm）的孔径分布。采用气体吸附法测试比表面积、孔容及孔径分布是白炭黑性能的主要表征手段。国仪精测自主研发的静态容量法比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列产品对白炭黑材料进行了气体吸附测试并分析了材料的BET比表面积，孔容及孔径分布，总孔容的相对压力点P/P0达到0.998以上，操作简单方便，测试通量大，效率高，结果准确，仪器自动化程度高。

原油在生产处理过程中会在固体或液体表面吸附，采用具有耗散性能的石英晶体微天平对沥青与原油表面吸附性能进行了研究，比较了溶剂与产地的影响。

原油在生产处理过程中会在固体或液体表面吸附，采用具有耗散性能的石英晶体微天平对沥青与原油表面吸附性能进行了研究，比较了溶剂与产地的影响。

Hiden公司的IGAsorp蒸气吸附系统除了进行水分和有机蒸气的吸附外，还可以进行比表面积BET的精确计算。这就极大的扩展了仪器的功能。

吸附现象产生的热量被称为“吸附热”，并伴有热量的产生。吸附是“吸附质与固体表面之间的相互作用”与“吸附质之间的相互作用”的总和，并且这些相互作用的总和可以由“吸附热”来表示，因此吸附热对于评价吸附剂固体表面特性至关重要。吸附热可以使用热量计进行评估或通过测量不同温度下的吸附等温线（最少 2 个点或更多）代入 Clausius-Clapeyron（方程 1）计算得出。在这里，-Δ Hads是与吸附相关的焓变，可以等效为微分吸附热qst。

蒙脱石（montmorillonite）是由膨润土提纯加工而得。中国药典2020版新增了比表面积的测定方法。本文旨在探讨蒙脱石在气体物理吸附过程中的注意事项。

纳米粉末比表面积的测定——B.E.T.法1 范围本标准规定了纳米粉末比表面积的测定方法。本标准用于纳米粉末比表面积的测定。测定范围1 m 2/g～1000 m 2/g。其它类型粉末及微孔材料比表面积测定可参照使用。2 规范引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勤误的内容）或修订版不适于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。3 术语3.1.1吸附adsorption吸附气体在粉末表面上的富集。3.1.2物理吸附physisorption吸附质一很弱的力粘结起来，稍加改变压力或温度，过程即可逆转。3.1.3吸附气体adsorptive被吸附的测量气体。

全新的Autosorb 6iSA全自动比表面积和孔径分布分析仪提供了六个端口，可进行1-6个样品的独立分析，能满足实验室快速准确的比表面积和孔径高通量分析需要。各分析站拥有独立的专用压力传感器、杜瓦瓶、冷却剂液位传感器和吸附饱和蒸汽压测量站，使各分析站能独立同时操作。基于Windows的操作软件，符合医药行业CFR-21 Part11标准，可提供执行大量数据分析的方法，包括单点和多点BET比表面积、朗缪尔比表面积，孔体积和孔径分布，微孔面积，总孔体积以及许多其他功能。现代数据通信提供了便捷的输入输出设置。

研究沥青质在不同表面的吸附对石油化学来说是很重要的课题。QCM-D技术可以用来评估沥青质的吸附，而耗散技术则可以让我们更多的了解吸附在表面的沥青质的结构变化。

吸附可以被看做是分子从液体或气体中“粘附”到表面上。解吸附是一种相反的现象，是指已经吸附在表面上的分子从表面脱落的现象。QCM-D技术，本质上是一个用于称量极小质量的天平，可以通过检测表面上由于分子增加或脱落而引起的质量变化，从而实时监测表面上分子的吸附和解吸过程。