最大残留限量

兽药残留是畜禽产品质量的主要监控指标，它是指食品动物用药后，动物产品的任何可食用部分中所有与药物有关的物质的残留，包括药物原形和其代谢产物。现在不法商家为了追求利益，养殖过程中违规添加、滥用兽药的现象愈发严重，导致兽药残留超标问题日益突出。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐药性的增加，还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害，而且兽药残留还影响我国养殖业的发展和国际市场的开拓。因此必须采取有效措施，减少和控制兽药残留量。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的多杀菌素等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的欧杀灭等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的蚊蝇醚等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

敌菌灵是一种杀菌剂，常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等，具有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点，广泛应用于粮食蔬菜等农作物。异菌脲是一种触杀型杀菌剂，对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌活性，主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。我国在2014年发布的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》限量指标中指出，黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留限量值（MRL）均为10mg/kg，异菌脲的最大残留量（MRL）分别为2mg/kg和5kg/kg。

噁喹酸和氟甲喹属于第二代喹诺酮类抗菌药，氟甲喹也是目前唯一不与人类共用的一种广谱型抗菌兽药，属于氟哌酸的替代产品。这类药物具有很强的杀菌活力，对动物的细菌性疾病有很好的疗效。这类药物一般毒性较低，安全范围大[1]。但是随着噁喹酸和氟甲喹在兽医临床上的广泛应用，由于其耐药性和潜在的致癌性，欧盟、日本及我国均制定了其在动物组织中的最高残留限量。农业部第 235 号公告中规定的猪肉肌肉、肝脏和脂肪组织中氟甲喹的最大残留限量分别为 500 μg/kg、500 μg/kg 和 1000 μg/kg，猪肌肉、肝脏和脂肪组织中噁喹酸的最大残留限量则分别为 100 μg/kg、50 μg/kg 和 50 μg/kg[2]。

茶叶农药残留事件背景 国际环保组织“绿色和平”连续两份关于立顿和其他知名品牌茶叶的报告，让茶叶农药残留问题成为焦点。  作为绿色保健饮料，茶叶成为继水之后，世界最流行饮品。如今“绿和”两份报告都强调这些茶叶使用农药并“检出农药残留”，这令嗜茶的中国人迷惑：茶还能喝? 2013年3月1日，农业部与卫生部联合发布的《食品中农药最大残留限量》新标准正式实施。据了解，新标准将茶叶定义为饮料类产品，今后上市销售的茶叶产品必须符合25项农残限量。

前言噁喹酸和氟甲喹属于第二代喹诺酮类抗菌药，氟甲喹也是目前唯一不与人类共用的一种广谱型抗菌兽药，属于氟哌酸的替代产品。这类药物具有很强的杀菌活力，对动物的细菌性疾病有很好的疗效。这类药物一般毒性较低，安全范围大[1]。但是随着噁喹酸和氟甲喹在兽医临床上的广泛应用，由于其耐药性和潜在的致癌性，欧盟、日本及我国均制定了其在动物组织中的最高残留限量。农业部第 235 号公告中规定的猪肉肌肉、肝脏和脂肪组织中氟甲喹的最大残留限量分别为 500 μg/kg、500 μg/kg 和 1000 ug/kg，猪肌肉、肝脏和脂肪组织中噁喹酸的最大残留限量则分别为 100 μg/kg、50 μg/kg 和 50 μg/kg[2]。

日本肯定列表制度于2006年5月29日开始正式实施，该制度对食品、农产品中所有农业化学品都作了明确规定，有“最大残留限量标准”的遵从“最大残留限量标准”，无“最大残留限量标准”的遵从0.01ppm的“一律标准”。其中，涉及的农业化学品799种，包括饮料、加工食品在内的所有食品都在法规对象之中。与之前的限制清单制相比，肯定列表制度覆盖面更广，要求更苛刻，限量指标数量大幅增加，限量标准更为严格，有些几乎为现有仪器的最低检出限；另外，检测项目成倍增加，每种食品涉及的残留限量平均为200项，有的甚至超过400项。该制度的实施对农残分析提出了更高的要求，多农残同时分析方法成为农残分析的发展方向。为了应对肯定列表制度，岛津公司开发了全面的解决方案，包括超高灵敏度的新型气质联用仪，可完全满足0.01ppm的限量要求；农残分析快速筛查数据库；农药残留多成分同时分析方法包；以及岛津独有的在线GPC-GC/MS系统，实现了从样品的前处理到农药的分析完全自动化，可快速的进行农残多成分定性定量分析。本文应用GPC-GCMS在线连接装置，同时分析了三种农产品中97种农药残留，仅用50分钟便可完成从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，并且该装置可彻夜连续运转，大大提高了分析速度，简化了操作，实现了多种残留农药的快速分析。

建立高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为2,4- 二甲基苯胺，正己烷提取后，气质联用仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒最大残留限量0.05mg/kg

建立高效的气相色谱检测方法，灵敏、快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为2,4- 二甲基苯胺，正己烷提取后，经过衍生，气相色谱仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒最大残留限量0.05mg/kg

Thermo Scientific TSQ Quantum XLS能用于筛选和定量测定复杂基体样品中低浓度的多氯二恶英，呋喃和PCBs，并保证结果的高确定度。本文采用的MS/MS测定方案选用两个母离子，并测定两个相对应的同类子离子，为复杂基体中相关MRL水平下的二恶英/呋喃和dl-PCBs的分析筛选提供了一种非常有价值的解决方案。对于食品样品的快速控制，本文的TSQ Quantum XLS GC-MS/MS方法能提供五个鉴定点，高于EU法规规定的最少四个鉴定点的要求。采用TSQ Quantum XLS的安全筛选方法覆盖了进样量大于或等于100 fg绝对量的每种化合物，只需采用现有的净化步骤和灵活的进样技术即可轻易的实现。阳性筛选结果和小范围内的阴性结果必须选用验证方法进行确认，这种验证方法通常为高分辨率质谱（HRMS）。现代HRMS系统，如Thermo Scientific DFS高分辨率GC-MS，能提供低至fg级别的验证结果。TSQ Quantum XLS的高基体选择性和痕量水平的高灵敏度能提高样品通量，为食品工业，合同和政府控制实验室提供高生产率和经济的筛选解决方案。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局和农业农村部联合发布的《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1-2022)及21项兽药残留检测方法食品安全国家标准，2023年2月1日即将实施。

本应用简报介绍了一种用于筛查和定量分析食品样品中 250 多种农药及农药代谢物的基于 UHPLC/MS/MS 的方法。该方法利用：（1）Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统更高的色谱分离度；（2）安捷伦喷射流离子源的通用电离功能；（3）Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统固有的高灵敏度。该方法用于分析复杂食品基质中的农药残留。在进样之前，通过样品稀释最大程度提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。 我们的结果表明，6470 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度，可对稀释比为 1:10 甚至高达 1:20 的红茶提取物中浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药进行准确而精密的定量分析。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

采用 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统中的一种完善的分析方法来验证 7000C三重四极杆气质联用系统的性能。在李子和冬南瓜的基质中加标 110 种浓度为 1 ng/g 的农药，这两种复杂基质中各有 92 种农药,其计算的 RSD 值 ~20% (n = 5)。据估算，这两种商品中均有 91% 的农药定量限 (LOQ) 可以达到 ~5 ng/g 的水平。这表明本系统在低于欧盟和日本规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的检测水平下，所采集的数据可用于暴露监测。

噁喹酸和氟甲喹属于第二代喹诺酮类抗菌药，氟甲喹也是目前唯一不与人类共用的一种广谱型抗菌兽药，属于氟哌酸的替代产品。随着噁喹酸和氟甲喹在兽医临床上的广泛应用，由于其耐药性和潜在的致癌性。农业部第 235 号公告中规定的猪肉肌肉、肝脏和脂肪组织中氟甲喹的最大残留限量分别为 500 μ g/kg、500 μ g/kg 和 1000 μ g/kg，猪肌肉、肝脏和脂肪组织中噁喹酸的最大残留限量则分别为 100 μ g/kg、50 μ g/kg 和 50 μ g/kg。本方法采用 Agilent Bond Elut C18 固相萃取柱结合液相色谱-荧光检测器，成功开发出了不同猪组织中氟甲喹和噁喹酸的分析方法。该方法具有良好的精密度和稳定性，适用于检测不同猪肉组织中的氟甲喹和噁喹酸残留量。

噁喹酸和氟甲喹属于第二代喹诺酮类抗菌药，氟甲喹也是目前唯一不与人类共用的一种广谱型抗菌兽药，属于氟哌酸的替代产品。随着噁喹酸和氟甲喹在兽医临床上的广泛应用，由于其耐药性和潜在的致癌性。农业部第 235 号公告中规定的猪肉肌肉、肝脏和脂肪组织中氟甲喹的最大残留限量分别为 500 μ g/kg、500 μ g/kg 和 1000 μ g/kg，猪肌肉、肝脏和脂肪组织中噁喹酸的最大残留限量则分别为 100 μ g/kg、50 μ g/kg 和 50 μ g/kg。本方法采用 Agilent Bond Elut C19 固相萃取柱结合液相色谱-荧光检测器，成功开发出了不同猪组织中氟甲喹和噁喹酸的分析方法。该方法具有良好的精密度和稳定性，适用于检测不同猪肉组织中的氟甲喹和噁喹酸残留量。

Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度，可对浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药（多数目标农药甚至处于稀释比为 1:100 的萃取物中）进行准确的定量分析，并获得更高的精密度和优异的稳定性。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。